JP2003251745A - 保護グレージング用積層物 - Google Patents

保護グレージング用積層物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】曇り度４％未満の防火・安全グレージング用積
層物を提供する。 【解決手段】複数の高弾性率層（Ａ）と、少なくとも１
種のフッ素重合体樹脂層（Ｂ）とが積層され、（Ｂ）が
（Ａ）の間に設けられ、前記高弾性率層がガラス、ポリ
カーボネートあるいはポリウレタンであり、前記フッ素
重合体樹脂層はマット仕上げ面、エンボス仕上げ面、あ
るいはそれらの組み合わせた面を備え、前記フッ素重合
体樹脂層は、有機ガス雰囲気中でコロナ処理を受け、前
記高弾性率層を、圧力と熱による積層法により該フッ素
重合体樹脂層に接着することにより上記課題を解決す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、高弾性率の層及び
該高弾性率層の間に存在するフッ素重合体樹脂層を含む
防火及び安全用グレージング（ｇｌａｚｉｎｇ）積層物
に関する。フッ素重合体樹脂層は表面処理及び有機ガス
中でコロナ処理するので、接着剤及び他の接合層がなく
ても、該高弾性率層に接着する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】保護用グレージング積
層物は、建物の内外の用途に多く使用されている。保護
用積層物は、通常、鉱物、ポリマー製ガラス、または重
合体基板から作成された少なくとも２枚の構造支持物間
に挿入された少なくとも１枚の重合体中間層フィルムを
使って構成されている。現在、様々な材料が種々の用途
に使用されている。これらの中間層材料はポリビニル・
ブチラール（ＰＶＢ）、エチレン・酢酸ビニル共重合体
（ＥＶＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、アイオノマー
樹脂、メタロセン・ポリエチレンｍ−ＬＬＤＰＥ、及び
／又はフッ素重合体を含んでいてもよい。これらのフィ
ルムは、通常、熱と圧力によって基板に積層される。更
に、多くの材料は、接着用プライマー（下塗り）を必要
とし、これは添加剤としてフィルム組成物の中に組み入
れたり、あるいは基板の表面上に塗付される。多くの場
合、基板へのポリマー層を結合するに先立って、空気の
除去を向上させて積層作業を改善するために、フィルム
表面に隆起模様を与える。
【０００３】防火性が必要である場合には、高温でも構
造を保持し、燃焼時に分解して潜在的に有毒なガスを発
生しないような中間層材料を選ぶことが必要である。接
着性中間層の別の機能は、積層物が火による高熱にさら
された後、構造物からガラス破片が散逸するのを防ぐこ
とである。フッ素重合体以外のもので、この基準を満た
せる材料は、殆どないであろう。非常に高度な電気陰性
度をもつ構造及びその高い表面エネルギーにより、フッ
素重合体は、他の材料には良く接着しない。フッ素重合
体を使用する場合、ガラス基板に対する材料の接着性を
増加させるのに有効なプライム（下塗り）段階を採用す
る必要がある。下塗りの段階は、周りを汚する傾向があ
り、時間を浪費し、大抵の下塗り用有機物の性質上、中
間層材料の防火性を減少させることがある。
【０００４】材料の表面（コロナ）処理は基板に対する
接着を改善する普通の方法である。フッ素重合体樹脂層
の場合には、しかしながら、該処理が、単に数分乃至数
時間の範囲内で継続する程度である。有機物を含む雰囲
気を使用するコロナ処理、すなわち、Ｃ−処理（ここで
Ｃは、Ｃｅｍｅｎｔａｂｉｌｉｔｙ、つまり、フィルム
の接合性を意味する。）では、処理後、基板により優れ
た接着性が生じ、これが数か月から数年間と言う長時間
保持することが証明されている。フッ素重合体樹脂層の
Ｃ−処理は、ガラスへの接着性を向上させるが、安全性
と防火保護グレージング用に建築業界が制定した厳しい
衝撃試験に合格するほど接着が強くならないかもしれな
い。
【０００５】米国特許５，２３０，９５４（坂本等、１
９９３年７月２７日）は防火窓、ドア、及び間仕切壁用
の防火ガラスパネルに関し、該パネルは、少なくとも１
枚の耐火板ガラス及び該板ガラスの側面に接合する直鎖
分子構造型フッ素樹脂膜を含み、このパネルは防火性と
共に耐飛散性であり、この場合、耐火板ガラスは耐熱、
透光性の結晶板ガラスであるか、金網入り板ガラスであ
り、フッ素樹脂膜は厚さ、０．０２〜１ｍｍで、ＦＥ
Ｐ、ＰＦＡ、ＰＣＴＦＥ、ＥＴＦＥ及びＰＶＤＦのうち
の１種から構成されている。
【０００６】米国特許５，５２９，６５５（Ｂｒａｖｅ
ｔ等、１９９６年６月２５日）は、単層か積層ガラス基
板及び／またはプラスチック材料と、少なくとも１枚の
望ましい表面特性をもつポリウレタン・フィルムを外側
に持つ１枚のプラスチック材料とから成る積層安全窓ガ
ラスに関する。該文献によれば、この窓ガラスでは、少
なくともポリウレタン膜の一区域に後に付着させる接着
剤層と混和性の接着用プレフィルムが付着しているが、
該プレフィルムは、少なくともこのプレフィルムを受け
入れるポリウレタン膜の区域を電気的処理した後に付着
させる。この電気的な処理は、コロナ放電タイプ処理法
の中から選ばれる。
【０００７】米国特許５，６２４，７６１（坂本等、１
９９７年４月２９日）は、耐火板ガラスと直鎖分子構造
を持つフッ素樹脂膜（フィルム）を含む防火・安全複層
ガラスパネルに関する。該フィルムは熱圧縮接着によっ
て、耐火板ガラスの向かい合っている面のうちの１面に
接着される。フッ素系樹脂は少なくとも３種類のモノマ
ーの共重合体である。別のフッ素系樹脂膜を用意し、熱
圧縮接着によって耐火板ガラスの別の側の面に接着出来
る。別のガラスパネルを用意し、複数の耐火板ガラス
を、熱圧縮接着によって、隣接した板ガラス間に内装し
たフッ素樹脂膜で接着できる。これらのガラスパネルは
防火窓及びドア用に板ガラスとして使用出来る。
【０００８】米国特許５，９０８，７０４（フリードマ
ン等、１９９９年６月１日）は、フッ素重合体中間層フ
ィルムよりなる、光学及び防火保護用グレージング積層
物に関する。フィルムとそれらの積層物はＴＨＶ及びＦ
ＥＰ、ＥＣＴＦＥあるいはＥＣＣＴＦＥとＴＨＶのブレ
ンドからなり、またカプリング剤、顔料、濃縮色素、及
び赤外−あるいは紫外線−光遮断剤などの添加物で改質
してもよいし、また表面のコロナ処理をしてもよい。フ
ィルムは、更なる補強のためにファイバー・メッシュを
組込んでもよい。
【０００９】米国特許５，９７２，１７６（カーク等、
１９９９年１０月２６日）には、ポリマーをコロナ放電
で処理するプロセスが記述されている。該プロセスは、
フッ素重合体、ポリカーボネート及びポリイミドから成
る群から選ばれた１つの重合体の材料の少なくとも１面
を、窒素中に水素、アンモニア及びその混合物から成る
群から選ばれた他のガスを約０．０１乃至約１０％含む
雰囲気中でコロナ放電することから成る。
【００１０】米国特許６，０４２，９２８（鈴木等、２
０００年３月２８日）には、フッ素を少なくとも５５％
含有し、６０乃至２２０°Ｃの融点を持ち、少なくとも
１個のフッ素を含むモノマーからなるポリマー単独製或
いは他のポリマーと該ポリマーとのブレンド製のフッ素
樹脂シートについて記述されている。該シートは、測定
温度範囲０〜３０°Ｃで少なくとも８０％の光透過率、
１×１０７から４×１０９Ｐａの範囲内の引張り弾性率
を持っており、該樹脂シートの表面は、エンボス仕上げ
で、中心線平均粗さＲａが０．０５〜２．０μｍで、ピ
ーク数Ｐｃが５〜５００個のピーク／８ｍｍを持つ。
【００１１】上に詳述した参照文献では、ガラス基板へ
中間層を接着するのには、多くの場合別個の接着層が必
要である。しばしば、耐火性グレージングの可燃性を減
らするため、この層は特別に製造するか、処置しなけれ
ばならない。
【００１２】本発明の目的は、表面のパターン（隆起ラ
インあるいは不規則なマット状のパターンのいずれか）
と、有機ガス環境中でのフッ素系重合体樹脂の単一層あ
るいは複層の層のＣ−処理とを組み合わせることで、高
弾性率層へのフッ素重合体樹脂層単一あるいは複層の接
着が著しく改善され、この場合表面の下塗り或いは、可
燃性の接着層の追加の必要がなくなることを示すことで
ある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】複数の高弾性率層（Ａ）
に、少なくとも１種のフッ素重合体樹脂層（Ｂ）が積層
されており、（Ｂ）が（Ａ）の間に設けられ、前記高弾
性率層がガラス、ポリカーボネートあるいはポリウレタ
ンを含み、前記フッ素重合体樹脂層はマット仕上げ面、
エンボス仕上げ面、あるいはそれの組み合わせた面を備
え、前記フッ素重合体樹脂層は、有機ガス雰囲気中でコ
ロナ処理を受け、前記高弾性率層が、圧力と熱による積
層法により該フッ素重合体樹脂層に接着していることを
特徴とする曇り度４％未満の防火・安全用グレージング
積層物を開示する。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の目的は、表面のパターン
（隆起ライン或いは不規則なマット状のパターンのいず
れか）と有機物ガス雰囲気中でのフッ素重合体樹脂層単
一あるいは複層の層のＣ−処理を組み合わせることで、
高弾性率層へのフッ素重合体樹脂層単一あるいは複層の
接着が改善されるので、予備的な下塗りの必要がないこ
とを示すことである。
【００１５】（Ａ）高弾性率層 高弾性率層として役立つ材料は、ガラス、ポリカーボネ
ートあるいはポリウレタンから成るか、少なくとも２つ
の異なる層の組み合わせである。「高弾性率」とい言う
語は、ガラス層、ポリカーボネート層あるいはポリウレ
タン層が通常の弾性率の値でもって測定される可撓性、
すなわち（Ａ）が完全硬化した後で、（Ａ）を撓ませた
り、伸長させたり、曲げさせたり、又は、変形させるの
に必要な初期の横断面の面積１平方センチメートル当た
りのｋｇ（平方インチ当たりのポンド）で表す弾性率を
持つことを意味する。すなわち、「高弾性率」は、硬化
後の（Ａ）の物性的な特性について記述する用語であ
る。高弾性率と言う用語は固体について用いられる。本
発明の高弾性率層（Ａ）は、通常、少なくとも７×１０
３ｋｇ／ｃｍ２〜１．４×１０４ｋｇ／ｃｍ２（１×１
０５ポンド／平方インチ乃至２×１０５／平方インチ）
の範囲の弾性率を有する。
【００１６】さて、今添付図を参照するが、ここで示す
ものは、発明の好ましい態様及び別の態様を説明するだ
けのためであり、同態様を制限するものではない。第１
図は、本発明の保護用グレージング積層物を示すが、成
分（Ｂ）であるフッ素系重合体樹脂層１０は、成分
（Ａ）である２枚の高弾性率層２０の間に存在する。Ａ
−Ｂ−Ａ構造として表示されるこの積層物は、（Ａ）層
が（ｎ）枚で（Ｂ）層が（ｎ−１）枚である典型的な配
置である。図２は、フッ素系重合体樹脂層１０（成分
（Ｂ））の２枚の層が互いに隣接し、このフッ素系重合
体樹脂層１０の二枚の層は２枚の高弾性率層２０（成分
（Ａ））の間に存在する、本発明の保護グレージング用
積層物を示す。Ａ−Ｂ−Ｂ−Ａ構造として表示されるこ
の積層物は、積層物が（ｎ）枚の（Ａ）層及び（ｎ）枚
の（Ｂ）層を持つ典型的配置である。第３図は、互いに
隣接していないフッ素系重合体樹脂層１０（成分
（Ｂ））の二層を示し、各層１０は、２枚の高弾性率層
２０（成分（Ａ））の間に存在する。Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ−
Ａ構造として表示されるこの積層物は、積層物が（ｎ）
枚の（Ａ）層及び（ｎ−１）枚の（Ｂ）層を持つ典型的
配置である。
【００１７】無機ガラスが高い弾性率層である場合、こ
のガラスはケイ酸塩ガラスであり、これは、今日使用さ
れている唯一の工業的製法であるフロート・ガラス法で
生産されている。この製法では、溶融ガラスは、溶融炉
の排出または移送装置から注入され、溶融金属浴上に自
由に落下できるようになっている。この溶融金属浴は、
１０００°Ｆ〜２０００°Ｆの温度範囲全体にわたって
溶融し、比重がガラスより大きい必要があるので、今日
まで常に錫である。錫は、そのような必要条件を満たす
ただ一つの材料である。次いで、溶融ガラスは、錫浴上
で前後左右に広がり、後ろ向きの流れは更に左右の側に
沿って戻る。このプロセスは、耐火材料製の排出装置或
いは移送装置との接触によって汚染される可能性のある
ガラスを、系統的に除去するという長所を持っている。
このプロセスによって、以前のロール法等と比較して、
製品の平滑性は著しく改善され、かつて必要とされたつ
や出し工程はもはや必要ではない。
【００１８】高弾性率有機ガラス層として使用されるポ
リカーボネートは、高分子量の熱可塑性芳香族ポリマー
で、ホモポリカーボネート、コポリカーボネート、及び
コポリエステルカーボネートエステル及びこれらの混合
物を含み、約８，０００から２００，０００以上、好ま
しくは約２０，０００〜８０，０００の平均分子量及び
２５°Ｃで０．４０〜１．０ｄｌ／ｇ（塩化メチレン中
で測定）の極限粘度を持っている。一態様では、ポリカ
ーボネートは２価のフェノール及びカーボネート前駆体
から誘導され、一般に、次式の繰り返し構造単位を含
む。
【００１９】
【式１】
【００２０】ここで、Ｙは、ポリカーボネート生成反応
で使用した２価フェノールの二価の芳香族基である。
【００２１】ポリカーボネートの生成に好ましい２価の
フェノールは、例えば次のような２価フェノールを含
む：２，２−ビス（４―ヒドロキシフェニル））プロパ
ン、ビス（４―ヒドロキシフェニル）メタン、２，２−
ビス（４―ヒドロキシー３−メチルフェニル）プロパ
ン、４，４−ビス（４―ヒドロキシフェニル）ヘプタ
ン、２，２−（３，５、３’，５’−テトラクロロ−
４，４’―ジヒドロキシフェニル）プロパン、２、２−
（３，５，３’，５’−テトラブロモ−４，４’）―プ
ロパン、及び３，３’−ジクロロ−４，４−ジヒドロキ
シフェニル）メタン。上記のポリカーボネートの生成に
使用する場合においても好ましい他の２価のフェノール
は、米国特許２，９９９，８３５、３，０３８，３６
５、３，３３４，１５４及び４，１３１，５７５に開示
されており、ここに引用して本明細書に編入する。
【００２２】本発明の製品を生成するのにホモポリマー
ではなく、カーボネートコポリマーやインター（混合）
ポリマーの使用を希望する場合、勿論２個以上の異なる
２価のフェノールあるいは２価のフェノールとグリコー
ル、あるいは、水酸基あるいは酸を末端基を持つポリエ
ステル、あるいは、二塩基酸とのコポリマーを使用する
ことは可能である。上記の材料のうちのいずれかのブレ
ンドも芳香族ポリカーボネートを生成するのに使用でき
る。更に、米国特許４，００１，１８４に記載されてい
るような枝分かれポリカーボネートも、この発明を実行
するのに利用できる。線状ポリカーボネート及び枝分か
れポリカーボネートのブレンドも同様利用できる。
【００２３】使用するカーボネートの前駆体は、カルボ
ニルハロゲン化物、カーボネートエステルあるいはハロ
フォーメートでよい。使用可能なカルボニルハロゲン化
物は、カルボニルブロマイド、カルボニルクロライド及
びこれらの混合物である。使用可能な典型的な炭酸エス
テルは、ジフェニルカーボエネート、ジ（クロロフェニ
ル）カーボネート、ジ（ブロモフェニル）カーボネー
ト、ジ（トリクロロフェニル）カーボネート、ジ（トリ
ブロモフェニル）カーボネートなどのようなジ（ハロフ
ェニル）カーボネート；ジ（トリル）カーボネートなど
のようなジ（アルキルフェニル）カーボネート、ジ（ナ
フチル）カーボネート、ジ（クロロナフチル）カーボネ
ート等、あるいは、これらの混合物である。適切なハロ
フォ−メートは、２価のフェノールのビスーハロフォ−
メート（ヒドロキノンのビスクロロフォ−メート等）あ
るいはグリコール（エチレングリコール、ネオペンチル
グリコール、ポリエチレングリコールなどのビスハロフ
ォ−メート）を含む。当業者が他のカーボネート前駆体
を思いつくであろうが、ホスゲンとして知られているカ
ルボニルクロライドが好ましい。
【００２４】ポリカーボネートは、更に、クレイトン・
Ｂ・クインよって米国特許４，４３０，４８４に記述さ
れ、また該特許に引用された文献に記載されているよう
なコポリエステルカーボネートであってもよい。この文
献はここに引用によって本明細書に編入する。好ましい
ポリエステルカーボネートは、上述の２価のフェノール
及びカーボネート前駆体及び芳香族ジカルボン酸あるい
は酸のジハライド（例えば二塩化物）のような誘導体か
ら誘導されたものである。特に有用な種類の芳香族ポリ
エステルカーボネートは、ビスフェノールＡ、テレフタ
ル酸、イソフタル酸あるいはそれらの混合物、あるいは
それぞれの酸塩化物と、ホスゲンとから誘導されたもの
である。
【００２５】テレフタル酸及びイソフタル酸の混合物を
使用する際、テレフタル酸とイソフタル酸の重量比率は
約５：９５〜約９５：５でよい。使用可能な他のポリカ
ーボネートは、約７０から約９５重量％のエステル含有
量を持ち、テレフタル酸エステル基が総エステル含有量
の２〜約１５重量％の範囲である。残りのエステル単位
はイソフタレート単位である。これらのポリカーボネー
トは、ポリフタレートカーボネートとしてより一般に知
られており、例えばミラー等によって米国特許４，４６
５，８２０に記述されており、これはここに引用よって
その全体を本明細書に編入する。
【００２６】本発明を形成するポリカーボネートは、既
知のプロセスによって製造することができる。例えば、
２価のフェノールをジフェニルカーボネートのようなカ
ーボネート前駆体あるいはホスゲンと、上記引用の文献
及び米国特許４，０１８，７５０及び４，１２３，４３
６により反応させるか、或いは、米国特許３，１５３，
００８に開示されているようなエステル交換（ｔｒａｎ
ｓｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ）及び当業者に既知の
方法で反応させて製造する。
【００２７】芳香族ポリカーボネートは、通常、分子量
調整剤、酸受容体、及び触媒を用いて生成する。使用可
能な分子量調整剤はフェノール、シクロヘキサノール、
メタノール、オクチルフェノール及びｐ−ターシャリ−
ブチルフェノールなどのようなアルキルフェノールであ
る。好ましくは、フェノールあるいはアルキルフェノー
ルを分子量調整剤として使用する。
【００２８】酸受容体は有機あるいは無機の酸受容体の
いずれかでよい。適切な有機酸受容体は第三級アミン
で、ピリジン、トリエチルのアミン、ジメチルアニリ
ン、トリブチルアミンなどを含む。無機酸受容体は、ア
ルカリ、アルカリ土類金属の水酸化物、炭酸塩、重炭酸
塩、あるいはリン酸塩である。
【００２９】使用可能な触媒は、典型的にはホスゲンと
モノマーとの重合を助けるものである。適切な触媒は、
トリエチルアミン、トリプロピルアミン、Ｎ、Ｎ−ジメ
チルアニリンのような第三級アミン、第四級臭化アンモ
ニウム、セチルトリエチル臭化アンモニア、テトラｎ−
ヘプチル沃化アンモニウム、テトラｎ―プロピル臭化ア
ンモニウム、テトラメチル塩化アンモニウム、テトラメ
チル水酸化アンモニウム、テトラｎ−ブチル沃化アンモ
ニウム、ベンジルトリメチル塩化アンモニウム、及び例
えばｎ−ブチルトリフェニル臭化ホスホニウム及びメチ
ルトリフェニル臭化ホスホニウムのような第４級ホスホ
ニウム化合物を含む。
【００３０】更に、枝分かれしたポリカーボネートが含
まれているが、これは、多官能性芳香族化合物とモノマ
ー及びカーボネート前駆体との反応で生成するものであ
って、熱可塑性のランダムに枝分かれしたポリカーボネ
ートである。多官能性芳香族化合物は、カルボン酸、無
水カルボン酸物、ハロフォーミル基、あるいは、それら
の混合物である官能基を少なくとも３個含む。使用可能
な、典型的な多官能性芳香族化合物は、無水トリメリッ
ト酸、トリメリット酸、トリメリット酸三塩化物、無水
４−クロロフォーミルフタル酸、ピロメリット酸、ピロ
メリット酸二無水物、メリット酸、無水メリット酸、無
水ベンゾフェノンテトラカルボン酸等を含む。好ましい
多官能性芳香族化合物は無水トリメリット酸及びトリメ
リット酸、あるいはそれらの酸ハライド誘導体である。
【００３１】高弾性率層として使用するポリウレタン
は、有機ポリイシシアナートを活性水素含有物と反応さ
せて生成する。イソシアネート基と水の反応で二酸化炭
素が遊離して透明性が失われるのを防ぐために、これら
の材料は実質的に無水でなければならない。
【００３２】透明な熱硬化性のポリウレタン層生成のた
めには、該層が持つべき物理的性質によって決まる条件
下に従うように、イソシアネートと活性水素含有物を選
択する。
【００３３】ポリウレタン層は約７０以上のショアＤ硬
度を持つ必要がある。ポリウレタン層が約７０以上のシ
ョアＤ硬度を持つ場合、そのようなシートから生成した
積層物は剛性である。
【００３４】ポリウレタン層を生成するのに役立つの
は、単量体あるいは重合体でよく、また芳香族か脂肪族
でよい。ポリイソシアネートは混合物でも使用出来る。
使用可能な、２個以上のイソシアネート基またはその混
合物を含む有機化合物は、芳香族、脂肪族及び脂環式の
ジイソシアネート並びにトリイソシアネート、あるいは
これらの様々な組み合わせである。代表的な化合物は
２，４−トルエンジイソシアネート、ｍ−フェニレンジ
イソシアネート）、４−クロロ−１、３−フェニレンジ
イソシアネート、４，４’−ジフェニレンジイソシアネ
ート、３，３’ジメチル−４，４’−ジフェニレンジイ
ソシアネート、１，５−ナフチレンジイソシアネート、
１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘ
キサメチレンジイソシアネート、１，１０デカメチレン
ジイソシアネート、１，４−サイクロヘキシルジイソシ
アネート、４，４’−メチレンビス（サイクロヘキシル
イソシアネート）、１，５−テトラヒドロナフチレンジ
イソシアネート，ｐ−キシレンジイソシアネート、ジュ
レンジイソシアネート、及び１，２，４−ベンゼントリ
イソシアネートである。ジイソシアネート類は、イソシ
アネート基と反応しない他の置換基を含んでいてもよ
い。芳香族化合物では、イソシアネート基は同一あるい
は異なる環のいずれかに結合していてもよい。単量体の
ジイソシアネートの二量体、そしてジ（３−イソシアネ
ート−４−メチルフェニル）尿素のようなジイソシアナ
トアール尿素も使用出来る。
【００３５】好ましくは、日光による変色を防ぐのに、
脂肪族、脂環式のイソシアネートを使用する。好ましい
脂環式のイソシアネートは、優れた黄変抵抗を示す４，
４’−メチレン−ビス（シクロヘキシルジイソシアネー
ト）で、ポリアルキレンエーテルポリオール（多価アル
コール）との反応により下記のように、高度の透明度を
備えたポリウレタン層を生じる。この材料、４．４’−
メチレンビス（シクロヘキシルソシアネート）は、ウィ
ルミントン（デラウェア州）のＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ
ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ社から、約５０％のｔｒａｎｓ異
性体及び約５０％のｃｉｓ異性体含量の製剤である商標
「Ｈｙｌｅｎｅ Ｗ」として入手可能である。
【００３６】ポリウレタン層の生成に使用する活性水素
含有化合物は単量体或いは重合体でよい。活性水素原子
の有無は、米化学会誌４９巻３１８１頁（１９２７）に
Ｋｏｈｌｅｒにより記載のＺｅｒｅｗｉｔｉｎｏｆｆテ
ストで決定できる。このテストによれば、活性水素原子
は、一般に、次の基：ＯＨ、ＣＯＯＨ、ＮＨ２及びＮＲ
Ｈ（Ｒは任意の有機基）の内１つ以上がある単量体・重
合体の化合物に存在することが判る。活性水素原子を含
む好ましい化合物は、特にＯＨグループを持つもの、特
に加水分解安定性の良い製品を生成するポリアルキレン
エーテルポリオール（多価アルコール）である。用語
「ポリアルキレンエーテルポリオール（多価アルコー
ル）」は、アルキレンオキサイドと少なくとも活性水素
原子２個の化合物との反応に起因する化合物を指す。ポ
リアルキレンエーテルポリオール（多価アルコール）
は、約１００〜約２０００、好ましくは、約３００〜約
１５００の分子量を持つ。
【００３７】熱硬化架橋ポリウレタン層だけが、高い耐
薬品性、高い強靭性、耐衝撃性、高い剛性、及び紫外
線、雨、氷及び砂等に対する耐候性を持つ。従って、少
なくとも３個の活性水素原子を含む化合物を若干アルキ
レンオキサイドと反応させて熱硬化性のポリウレタンを
生成する。
【００３８】ポリアルキレンエーテルポリオール（多価
アルコール）の生成で使用可能な、少なくとも３個の活
性水素原子をもつ化合物は、グリセリン、トリメチロー
ルプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及び
蔗糖のような脂肪族のアルコール；アコニット酸、トリ
メリット酸、ヘミメリット酸のような有機酸；リン酸の
ような無機酸；エチレンジアミン、プロピレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン及びトリイソプロパノールア
ミンのようなアミン；ピロガロール、ジヒドロキシ安息
香酸、ヒドロキシフタール酸、及びノシトールのような
石炭酸化合物；１，２，３−プロパントリチオールのよ
うなメルカプタン；及びベンゼンジスルフォンアミドの
ようなアミドを含む。上記の化合物のうちのいずれかの
混合物も使用出来る。どの化合物を使用するかは、ポリ
オール（多価アルコール）重量のほんの小量を構成する
だけなのであまり重要ではない。結局、重要なのは、化
合物に少なくとも３個の活性水素原子があるということ
である。
【００３９】ポリアルキレンエーテルポリオール（多価
アルコール）は、オキサイドと少なくとも３個の活性水
素原子含有化合物の触媒による重合法のような標準的な
方法で生成する。水酸化カリウムのようなアルカリの触
媒を、しばしば、この重合に使用する。
【００４０】分子１個当たり４個、５個、更に１０個に
も達する水酸基があるポリオール（多価アルコール）も
使える。しかし、水酸基の数が増加するにつれて、製品
の剛性は上昇し、ポリカーボネート／ポリウレタン積層
物の曲げがより困難になる。従って、ポリアルキレンエ
ーテルポリオール（多価アルコール）の生成には、４個
以下の水酸基を含む化合物を使用することが好ましい。
【００４１】耐加水分解安定性を向上させるのに、飽和
脂肪族ポリアルキレンエーテルポリオール（多価アルコ
ール）を用いて本発明のポリウレタンを生成するのが好
ましい。従って、ポリアルキレンエーテルポリオール
（多価アルコール）生成に使用される好ましいアルキレ
ンオキサイドは、メチレンオキサイド、エチレンオキサ
イド、プロピレンオキサイド、イソプロピレンオキサイ
ド及びブチレンオキサイド等を含む。
【００４２】どのポリアルキレンエーテルポリオール
（多価アルコール）を選択するかは、ポリウレタン層の
物理的性質に影響する。ポリオール（多価アルコール）
の分子量が減少するに従って、ポリウレタン層の剛性は
上昇加する。
【００４３】ポリアルキレンエーテルポリオール（多価
アルコール）の混合物は、ポリウレタン層を生成するの
に使用出来る。混合物中で使用する各ポリオール（多価
アルコール）にとって適切な分子量は、共存する他のポ
リオール（多価アルコール）の分子量及び官能基の数
（以下，官能価）に依る。ポリオール（多価アルコー
ル）の平均官能価が増加するにつれて架橋数が高くな
り、剛性が上昇するのを補正するため、分子量もまた増
加しなければならない。例えば、トリオールだけ使用す
る場合、該トリオールの平均分子量が約４５０であると
良好なポリウレタン層が生成する。テトロ−ルだけ使用
の場合、そのの好ましい分子量は約６００である。
【００４４】ポリアルキレンエーテルポリオール（多価
アルコール）生成に使用するアルキレンオキサイド中の
炭素原子の数も生成するポリウレタン層の物理的な特性
に影響を及ぼす。炭素原子数が増加するにつれて、生じ
る製品は、より柔軟で、剛性が減る。従って、ポリアル
キレンエーテルポリオール（多価アルコール）をペンチ
レンオキサイドのようなアルキレンオキサイドから生成
する場合には、ポリウレタン層の剛性を増加させるため
に、官能価がより高いか、平均分子量が低いか、或いは
この両方の性質を持つポリオール（多価アルコール）を
使用する。従って、ポリウレタン層を生成するのに使用
するポリアルキレンエーテルポリオール（多価アルコー
ル）の割合及び選択は、官能基の数、分子量、該ポリオ
ール（多価アルコール）を生成したもとのアルキレンオ
キサイド中の炭素原子の数について均衡を保つ必要があ
る。
【００４５】ポリウレタン層は、ポリアルキレンエーテ
ルポリオール（多価アルコール）から生成するのが好ま
しいが、他の化合物及びそれとポリアルキレンエーテル
ポリオール（多価アルコール）の混合物も使用出来る。
これらの他の化合物はポリアルキレン・アリレンエーテ
ルポリオール（多価アルコール）類、ポリアルキレンエ
ーテルチオエーテルポリオール（多価アルコール）、ポ
リエステルポリオール（多価アルコール）、ポリアミ
ン、ポリエステル、ポリエステル・アミド、ポリアセタ
ール類などを含む。
【００４６】イソシアネートと活性水素基の比率は、約
０．９５〜約１．１０、好ましくは、約１．０５であ
る。イソシアネートを過剰に使用すれば、アロファネー
ト結合を形成するが、これは、ポリウレタン層の抗張力
を増加するのに使用する。
【００４７】イソシアネートと活性水素基を持つ化合物
との反応を促進するために、触媒を使用してもよい。適
切なウレタン形成用触媒は、―ＮＣＯと―ＯＨ基の反応
によるポリウレタン生成に特異性が高く、副反応を加速
する傾向が小さいものである。有機酸の第一錫塩類及び
有機錫化合物が好まれている。実例となる触媒はオクタ
ン酸第一錫、オレイン酸第一錫塩、ジブチル錫ジアセテ
ート、及びジブチル錫ジラウレート（特に好ましい）で
ある。特定の系で使う触媒の量は、慣例的に当業者が決
めることが出来る。好ましい触媒であるジブチル錫ジラ
ウレートは、通常、ポリマー生成原料１００部当たり、
約０．０００５乃至０．１部使用される。必要な触媒の
量は、硬化温度に依存する。第一錫塩類及び有機錫触媒
が好ましいが、他の触媒も使用出来る。
【００４８】３種の高弾性率層であるガラス、ポリカー
ボネート及びポリウレタンののうち、好ましい高弾性率
層はガラスである。高弾性率層の厚さは、５０ミル（ｍ
ｉｌ）、好ましくは７５ミル乃至、最も好ましくは、１
００乃至２５０ミルである。
【００４９】フッ素重合体樹脂層（Ｂ） 成分（Ｂ）としての有用なフッ素重合体樹脂層は、エチ
レン及びプロピレンのフッ化共重合体（ＦＥＰ）、テト
ラフロロエチレン及びパーフルオロプロピルエーテルの
フッ素共重合体（ＰＦＡ）、エチレン及びテトラフロロ
エチレンの共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレンとクロロト
リフロロエチレンの共重合体（ＥＣＴＴＥ）、ポリクロ
ロトリフロロエチレンポリマー（ＰＣＴＦＥ）、ポリビ
ニリデンフッ素重合体（ＰＶＤＦ）、テトラフロロエチ
レン（ＴＦＥ）、ヘキサフロロプロピレン（ＨＦＰ）及
びフッ化ビニリデン（ＶＤＦ）単位を含む三元共重合体
に由来し、これらの混合物及びアロイ（ａｌｌｏｙ）又
は混合物若しくはアロイを含む。ＴＦＥ、ＨＦＰ、ＶＤ
Ｆ三元共重合体は、ミネソタ州、オークデールのＤｙｎ
ｅｏｎ社から「ＴＨＶ」の名称で販売され、入手出来
る。ＥＣＴＦＥポリマーは商標ＨａｌａｒとしてＡｕｓ
ｉｍｏｎｔ社（イタリア）から入手出来る。ここに使用
する他のフッ素重合体は、Ｄａｉｋｉｎ（日本）、デュ
ポン（アメリカ）及びヘキスト（ドイツ）から得ること
が出来る。好ましいフッ素重合体はＴＨＶである。
【００５０】態様の一例では、フッ素重合体樹脂層は、
少なくともＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、Ｐ
ＣＴＦＥ、ＰＶｄＦ、ＴＨＶの１種、及びこれらの混合
物及びアロイ、又は混合物若しくはアロイから成る。別
の態様では、フッ素重合体樹脂層は、少なくともＦＥ
Ｐ、ＰＦＡ、ＥＴＴＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＰＶ
ｄＦ、ＴＨＶの２種、及びこれらの混合物及びアロイ、
又は混合物若しくはアロイから成る。
【００５１】成分素（Ｂ）表面の両側を表面処理する。
この表面処理はマット仕上げ、エンボス仕上げ、あるい
はその組み合わせを含む。仕上げ方法にかかわらず、表
面処理は、同じ高さの山のようなものの多数の分離した
突起とみなせる。
【００５２】突起の形は重要でないが、好ましくは円
錐、角錐、ダイヤモンド型あるいは擬角柱形（上端が円
いか又は平らなものでも良い）である。好ましくは、角
錐は、三角錐、四角錐など、及び円錐か、平な上端をも
つ三角錐又は四角錐のような平らな上端を持つ角錐、及
び平な上端をもつ円錐である。四角錐あるいは平な上端
を持つ四角錐が最適な形である。一面上の角錐の形は同
じ形に制限されず、異なった三角錐（あるいは平な上端
を持つ角錐）、四角錐（あるいは、平な上端を持つ角
錐）、あるいは円錐（あるいは平な上端を持つ円錐）で
もよい。円錐、角錐あるいは平な上端を持つ円錐又は角
錐形の突起の大きさは、この中間層の使用法、接着温度
及び接着時間等に依存しており、高さが１０〜５００μ
ｍ、特に、１５〜３６０μｍの範囲にあるのが好まし
い。四角錐あるいは平な上端を持つ四角錐の場合には、
底辺の幅が１００〜８５０μｍ、特に１４０〜４５０μ
ｍの範囲にあるのが好ましい。円錐の底の直径は、容易
に四角錐の幅から推測出来る。平な上端の表面幅は、処
理条件に応じて希望通りに選択出来る。
【００５３】フッ素重合体樹脂層の表面上の多くの突起
が異なる大きさでも良いが、同じ大きさの方が好まし
い。多くの突起の大きさが異なる場合、突起の大きさの
分布が（ランダムで）類似であることが好ましい。突起
の分布は規則的でも不規則でもよいが、格子形式に［突
起］の根元が接続するように、直交型マトリックス（格
子）配置が好ましい。近傍の突起物相互間の底辺間のギ
ャップとしての根元の幅は、ある幅が許されるが、突起
の底辺の幅未満、特に突起底辺の幅の１／３以下である
ことが好ましい。
【００５４】本発明の中間層の最適な態様では、多くの
規則的な四角錐形突起あるいは、各々が平な上端を持つ
規則的な四角錐形突起が直交する根元（格子）を生ずる
ように形成されている。
【００５５】この新規な表面構造を持つフッ素重合体樹
脂層を生成する過程は重要でなく、カレンダーロ−リン
グ法、エンボスロ−リング法、プレスエンボス法、異形
押出法、粉末噴射法、化学エッチング法、機械的エッチ
ング法、絞り成型法等の当業者に既知の技術から選ばれ
るが、これらに制限されない。カレンダーロ−リング
法、エンボスロ−リング法、プレスエンボス法、異型押
出法により生成したフッ素重合体樹脂層は、フッ素重合
体樹脂層の加工性及び特性の点で特に望ましい。
【００５６】理論に縛られたくないが、フッ素重合体樹
脂層の表面処理で層の表面積が増加すると考えられる。
表面積の増加後、該樹脂層はＣ処理される。表面積の増
加のために、表面無処理の層（表面積がより小さい）上
よりも、Ｃ−処理によって酸素ラジカルが多量に生成す
る。
【００５７】Ｃ−処理を行うに当たり、表面処理済みフ
ッ素重合体樹脂層から離型ライナーを剥離し、次に、有
機ガス大気中、コロナ放電にさらすが、この際、有機ガ
ス大気は、アセトンあるいは４個以下の炭素原子を含む
アルコールを含む。アセトンが好ましい有機なガスであ
る。有機ガスは不活性ガスと混合するが、好ましい不活
性ガスは、窒素である。アセトン／窒素の大気中で、高
弾性率層に対するフッ素重合体樹脂層の接着性が向上す
る。フッ素重合体樹脂層は離型ライナーを剥離してから
アセトン／窒素雰囲気中のコロナ放電にさらされて、フ
ッ素重合体樹脂層の高弾性率層に対する接着が増加する
のである。
【００５８】コロナ放電処理法に関する詳細は、すべて
米国のＥ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ
ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙが譲受人である一連の米国特
許に記載されている。提案された技術の一例は米国特許
３，６７６，１８１（コワルスキー）で知ることが出来
る。密閉処理設備用の雰囲気は窒素中に２０％のアセト
ン（容積）を含み、連続的である。連続供給される
（Ｂ）層は、フィルム／シート表面の１平方フィート当
たり０．１５〜２．５ワット・時処理される。（Ｂ）層
は接着を増加させる為に両側を処理する。その後、
（Ｂ）層は保存用のシリコーン化されていない離型ライ
ナー上に戻される。Ｃ―処理後の（Ｂ）層は、表面の湿
潤性、接合性、接着性を余り失わずに一年以上持続す
る。
【００５９】フッ素重合体樹脂層生産用の押出しライン
は、平な押出しダイ及び、引き取り、厚さ検定、フッ素
重合体層ウェブ冷却用のキャスチングロール或いはドラ
ムを装備することが出来る。冷却後、フッ素重合体樹脂
層はロール状に巻いてもよい。この層の厚さ及び幅は、
特定の用途で決まり、厚さは、約１２５ｍｃｍ（５ミ
ル）から１０００ｍｃｍ（４０ミル）の範囲で変えられ
る。
【００６０】フッ素重合体樹脂層は、本発明によれば、
従来のＰＶＢ安全ガラス中間層フィルム用に使用されて
いる技術と諸条件を用いて、無機及び有機ガラス、並び
にポリマー基板に積層出来る。良質の無機ガラス・積層
物は、１４０°Ｃから１７０°Ｃまでの範囲の温度、及
び１２〜２３ｂａｒの範囲の圧力下、オートクレーブ中
で製造することができる。最も頻繁に用いられるオート
クレーブ積層条件は：１５０°Ｃ〜１６５°Ｃの範囲の
温度、及び１３ｂａｒ〜１７ｂａｒの範囲の圧力であ
る。
【００６１】下記に、原料樹脂としてＴＨＶを使用す
る、フッ素重合体樹脂層（Ｂ）の生成について記述す
る。ＴＨＶペレットは、熱風、熱対流オーブン、あるい
は熱風乾燥機（Ｃｏｎａｉｒｅ）中、７５〜８０°Ｃで
予備乾燥する。フッ素重合体樹脂層は、押出法プロセス
３種類のうちの一つを用いて押出すことが出来る。
【００６２】第一押出しプロセスでは、フッ素重合体ペ
レットを、Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ株式会社
（ＥＳＬ）製の一軸押出機から成るキャストフィルム・
ラインを使用して、層状に加工する。ＥＳＬ押出機のス
クリューは、直径、３２ｍｍで、長さは直径の２４倍で
ある。押出機は、Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ Ｄｉｅｓ社（Ｅ
ＤＩ）製のフラットダイを装備し、約３２ｃｍ（１３イ
ンチ）幅のオリフィスを備えている。ＴＨＶ−２２０Ｇ
ペレットは押出で、０．６０９６ｍｍ（２４ミル）の
厚さにする。一軸フィルム押出機のバレルは、４つの加
熱帯に分割され、ポリマー材料の温度を次第に上昇させ
て、アダプター、フィルタ及びフラットダイに達する。
ＴＨＶ−２２０Ｇ ペレットを層状に押し出す場合、バ
レル温度は、加熱帯１−４を、それぞれ１００〜１１０
°Ｃ、１４０〜１５５°Ｃ、１６５〜１８０°Ｃ、及び
１８０〜１９０°Ｃに維持する。アダプターの温度は、
ほぼ１９０〜の２００°Ｃに維持する。ダイの温度は、
真中の部分で約１９０〜１９５°Ｃ、ダイの両端で約１
９０〜２００°Ｃ、ダイのリップで約１９５°Ｃ〜２０
５°Ｃに維持する。
【００６３】第二押出プロセスでは、ポリマーペレット
は、Ｃｒｏｍｐｔｏｎの会社であるＥｇａｎ−Ｄａｖｉ
ｓ−Ｓｔａｎｄａｒｄ社製一軸押出機に基ずくキャスト
フィルム・ラインを使用して、層状に加工する。Ｅｇａ
ｎ−Ｄａｖｉｓ−Ｓｔａｎｄａｒｄ社製押出機のスクリ
ューは直径５１ｍｍで、長さは、直径の２４倍ある。押
出機は、フラットダイを装備し、約１４０ｃｍ（５５イ
ンチ）幅のオリフィスを備えている。ＴＨＶ−２２０Ｇ
ペレットは押出で、０．６０９６ｍｍ（２４ミル）の
厚さにする。一軸フィルム押出機のバレルは、４つの加
熱帯に分割され、ポリマー材料の温度を次第に上昇させ
て、アダプター、フィルタ及びフラットダイに達する。
バレル温度は、加熱帯１−４を、それぞれ１１０〜１２
５°Ｃ、１５５〜１７０°Ｃ、１８０〜２００°Ｃ、及
び１９０〜２１０°Ｃに維持する。アダプターの温度
は、ほぼ１９５〜２０５°Ｃに維持する。ダイの温度
は、真中の部分で約１９０〜２００°Ｃ、ダイの両端で
約１９５〜２０５°Ｃ、ダイのリップで約１９５°Ｃ〜
２００°Ｃに維持する。
【００６４】第三押出プロセスでは、フッ素重合体ペレ
ットは、Ｅｇａｎ−Ｄａｖｉｓ−Ｓｔａｎｄａｒｄ社製
の一軸押出機に基づくキャストフィルム・ラインを使用
して、層状に加工する。Ｅｇａｎ−Ｄａｖｉｓ−Ｓｔａ
ｎｄａｒｄ社製の押出機のスクリューは、直径５０．８
ｍｍで、長さは、直径の２４倍ある。押出機は、フラッ
トダイを装備し、約８１．２ｃｍ（３２インチ）幅のオ
リフィスを備えている。（ＥＤＩ Ｃｏｒｐ）．ＴＨＶ
−２２０Ｇ ペレットは押出で、０．６０９６ｍｍ（２
４ミル）の厚さにする。一軸フィルム押出機のバレル
は、４つの加熱帯に分割され、ポリマー材料の温度を次
第に上昇させて、アダプター、フィルタ及びフラットダ
イに達する。バレル温度は、加熱帯１−４を、それぞれ
１９８〜２００°Ｃ、２２５〜２２７°Ｃ、２２６〜２
２８°Ｃ、及び２２８〜２３０°Ｃに維持する。アダプ
ターの温度は、ほぼ２３２°Ｃに維持する。ダイの温度
は、真中の部分で約２１８°Ｃ、ダイの両端で約２２９
°Ｃ、ダイのリップで約２４１°Ｃに維持する。
【００６５】温度は、使用樹脂の溶融流量によって各加
熱帯の中では比較的小幅に変える。スクリュー速度は、
すべての（Ｂ）層でおよそ２５ｒｐｍに維持する。第
一、第二押出プロセスで（Ｂ）層は、押し出され三本ロ
ールキャスチンング・ストックで冷却し、７．６ｃｍの
芯に巻きつける。第３押出しプロセスにより生成したフ
ィルムは、押し出されてから単一キャスチングドラムで
冷却し、１５．２ｃｍの芯にの上に巻きつける。
【００６６】（Ｂ）層は、長さ３６インチで１８個の電
球（フィリップス社製）を装備した赤外線オーブンを通
してエンボスする。層はオーブンにおよそ８．６秒間滞
留させる。柔らかくなった層に型模様付き鋼鉄ロールと
ゴム製ニップロール間で圧縮してエンボス図柄を付け
る。層はシリコーン化されていない離型ライナーに置
き、後処理用にロール状に仕上げる。
【００６７】ガラス板あるいはガラスシート間のフッ素
重合体樹脂層の積層 次の実施例に記述されるように、多くのガラス・積層試
料を調製する。試料は、すべて塵埃、グリース及び他の
汚染物をガラス表面から取り除くのにイソプロピルアル
コールで予備清浄済みの厚さ３ｍｍ、大きさ、７．５×
７．５ｃｍの透明ソーダ石灰ケイ酸塩ガラス・シートを
使用して、生成する。
【００６８】積層するのに、１枚の（Ｂ）層を切り、
７．５×７．５ｃｍの大きさの試料を得る。この層状試
料は２枚の清浄板ガラス間に挿入し、次いで、出来上が
ったサンドイッチした試料は、全体をマイクロプロセッ
サーでモニターする温度―圧力―時間制御システムを装
備した、Ｕｎｉｔｅｄ ＭｃＧｉｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ（ユナイテッド・マギル株式会社）（コロンブ
ス（オハイオ））製の標準的な熱風オートクレーブに仕
込む。熱（１４０°Ｃ以下）及び圧力（１３ｂａｒ以
下）のプログラムを使用し、当産業における適正な光学
積層物製造用に典型的なオートクレーブ操作条件をシミ
ュレートする。積層プロセス中に、加熱により（Ｂ）層
の表面が溶融し、該ポリマー層をガラス基板へ接着する
のを助ける。
【００６９】積層物の試験 積層物の試験は、次のような典型的な試験方法に従う。
即ち、ＡＮＳＩ／ＳＡＥ Ｚ２６．１；ＡＮＳＩ Ｚ９
７．１国連同意書Ｅ／ＥＣＥ／３２４、追加４２、規則
４３；及び、建築・自動車安全ガラスの評価に使用する
他の規約（プロトコル）である。
【００７０】沸騰試験 積層試料は、３〜５分間室温水（約２５°Ｃ）に垂直に
浸漬する。その後、試料は、２時間沸騰水（１００°
Ｃ）に垂直に浸漬する。試料はその後引き上げ、冷却
し、高弾性率層（ガラス）からフィルムが剥離或いは泡
立ちしているか検査する。
【００７１】Ｐｕｍｍｅｌ試験 積層試料は、温度で約２〜８時間冷却される、ほぼ−１
８°Ｃ±５°Ｃで冷蔵する。冷蔵後、試料を取り出し、
直ちに平面上に置き、およそ４５°の角度に傾斜させ
る。傾斜試料を、面が平らなハンマーで、ケイ酸塩ガラ
ス層（高弾性率）が砕かれるまで繰り返し打つ。接着性
は、０〜１０の尺度で評価するが、ここでＰｕｍｍｅｌ
値０＝大気にフィルム表面が１００％露出；Ｐｕｍｍｅ
ｌ値１０＝大気にフィルム表面が０％露出を示す。
【００７２】曇り度試験 積層試料はイソプロピルアルコールで清浄し、曇り度試
験機Ｈａｚｅｍｅｔｅｒ（ＢＹＫ Ｇａｒｄｎｅｒ）に
設置し、曇り度、透明度、及び透明性について分析す
る。
【００７３】実施例１ これはフッ素重合体樹脂層が表面処理されてない比較例
である。純粋なＴＨＶ−２２０Ｇを第一押出しプロセス
で２４ミルの厚さに押し出す。その後、ロール状（Ｂ）
層を前述のプロセスを使用して、Ｃ―処理を行い、離型
ライナーを付けて貯蔵する。
【００７４】貯蔵後に、処理した層は、全くべとつき、
フィルム同士がブロック（粘着）するので、取り扱い難
いことが判る。この（Ｂ）層は前述の技術で、ガラス基
板に積層する。
【００７５】積層物の光学性の測定で、積層物は曇り度
＜２．０％を示した。積層物の沸騰試験では、フィルム
に泡が生成し、時間ととも縁部剥離が起こった。
【００７６】実施例２ ＴＨＶ−２２０Ｇを第一押し出しプロセスで２４ミルの
厚さに押し出す。層は、リブ付きラインパターン（１イ
ンチ当たり１５０行のライン、深さ０，００２”）を使
用する二次加工でエンボスするが、その際エンボスロー
ルは、２３２°Ｆの温度である。層は、ブロッキングを
防ぐ為、シリコーン化されていない離型ライナー上に集
め、貯蔵する。Ｃ―処理に先立って、離型ライナーを剥
離し、層の両面を前述のＣ−処理条件にさらす。離型ラ
イナーを再度、適用し、該層はガラス基板に積層する。
この（Ｂ）層は、比較例１のエンボスされていない
（Ｂ）層より、べとつかず、取り扱いもし易いが、接触
させると、お互い同士ブロック（付着）した。
【００７７】積層物の光学分析では、曇り度は＜２．０
％を示した。しかし、時間とともに、ライン状曇り
（２．５〜３．０％）の形をとる光学的欠陥が生じた。
沸騰試験で泡の生成や縁部剥離の証拠を示さなかった。
【００７８】実施例３ ＴＨＶ−２２０Ｇを、第三押し出しプロセスで２４ミル
の厚さで、マット・キャスチングロール（７２０ＲＡ）
上に押し出す。層は、ブロッキングを防ぐ為、シリコー
ン化されていない離型ライナー上に集め、貯蔵する。Ｃ
―処理に先立って、離型ライナーを剥離し、層の両面を
前述のＣ−処理条件にさらす。離型ライナーを再度、適
用し、（Ｂ）層をガラス基板に積層する。この（Ｂ）層
は、べとつかず、取り扱いもし易いことが判った。積層
物の光学分析では、曇り度は３．０〜３．５％を示し
た。 更に、積層物の沸騰試験では、フィルムとガラス
間に泡が生成し、縁部剥離が起こった。
【００７９】実施例４ ＴＨＶ−２２０Ｇを、第三押し出しプロセスで２４ミル
の厚さで、マット・キャスチングロール（７２０ＲＡ）
上に押し出す。層は、リブ付きラインパターン（１イン
チ当たり１５０行のライン、深さ０，００２”）を使用
する二次加工でエンボスするが、その際エンボスロール
は、２３２°Ｆの温度である。マット・ライン付き層
は、ブロッキングを防ぐ為、シリコーン化されていない
離型ライナー上に集め、貯蔵する。Ｃ―処理に先立っ
て、離型ライナーを剥離し、層の両面を前述のＣ−処理
条件にさらす。離型ライナーを再度、適用し、該層をガ
ラス基板に積層する。この層は、表面がマット付きのた
め、大変取り扱い易い。積層物の光学分析では、典型的
なラインパターンの結果、＜２．０％と言う低い曇り
度、及び時間とともに生成する光学的歪みのあるライン
パターンを示した。積層物の沸騰試験で泡の生成や時間
とともに生成する縁部剥離の証拠を示さなかった。
【００８０】実施例５ ＴＨＶ−２２０Ｇを第一押し出しプロセスで２４ミルの
厚さに押し出す。層は、”タンク・ダル・マット仕上げ
されたリブ付きラインパターン（１インチ当たり１５０
行のライン、深さ０，００２”）を使用する二次加工で
エンボスするが、その際エンボスロールは、２３２°Ｆ
である。エンボス用ロールはＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ Ｅｎｇｒａｖｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｃｌｉｆ
ｔｏｎ，ＮＪから入手する。ブロッキングを防ぐ為、層
は、シリコーン化されていない離型ライナー上に集め、
貯蔵する。Ｃ―処理に先立って、離型ライナーを剥離
し、層の両面を前述のＣ−処理条件にさらす。離型ライ
ナーを再度、適用し、該層はガラス基板に積層する。こ
の（Ｂ）層は、お互い同士ブロック（付着）せず、取り
扱い易いことが判った。積層物の光学分析では、曇り度
は＜２．０％を示し、光学歪み、泡の生成、或いは時間
経過による縁部剥離の様子を示さなかった。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の１実施態様の断面図である。
【図２】図２は、本発明の別の実施態様の断面図であ
る。
【図３】図３は、本発明の更に別の実施態様の断面図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 グレン・ティー・ヴィッシャー アメリカ合衆国 ニュージャージー州 07950 モーリス・プレインズ パーク・ ウェイ 18 Ｆターム(参考） 4F100 AG00A AK17B AK45A AK51A AL05B AR00A BA02 BA05 BA07 BA13 EJ172 EJ422 EJ551 GB07 HB00B JK07A 4G061 AA02 AA04 AA06 AA28 BA01 CB05 CB16 CD02 CD18 DA01 DA10 DA23 DA29 DA30 DA46

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複数の高弾性率層（Ａ）と、 少なくとも１種のフッ素重合体樹脂層（Ｂ）とが積層さ
    れており、 （Ｂ）が（Ａ）の間に設けられ、 前記高弾性率層がガラス、ポリカーボネートあるいはポ
    リウレタンを含み、 前記フッ素重合体樹脂層はマット仕上げ面、エンボス仕
    上げ面、あるいはそれらの組み合わせた面を備え、 前記フッ素重合体樹脂層は、有機ガス雰囲気中でコロナ
    処理を受け、 前記高弾性率層が、圧力と熱による積層法により該フッ
    素重合体樹脂層に接着していることを特徴とする曇り度
    ４％未満の防火・安全グレージング用積層物。
  2. 【請求項２】 高弾性率層がガラスである、請求項１に
    記載の積層物。
  3. 【請求項３】 フッ素重合体樹脂層が、ＦＥＰ、ＰＦ
    Ａ、ＥＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＰＶｄＦ、Ｔ
    ＨＶ、これらの混合物及びアロイ、又は混合物若しくは
    アロイの内少なくとも一種を含む請求項１に記載の積層
    物。
  4. 【請求項４】 フッ素重合体樹脂層が、ＦＥＰ、ＰＦ
    Ａ、ＥＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＰＶｄＦ、Ｔ
    ＨＶ、これらの混合物及びアロイ、又は混合物若しくは
    アロイの内少なくとも二種を含む請求項１に記載の積層
    物。
  5. 【請求項５】フッ素重合体樹脂層がＴＨＶを含む、請求
    項３に記載の積層物ＴＨＶ。
  6. 【請求項６】 フッ素重合体樹脂層の両面がマット仕上
    げ表面及びエンボス仕上げ表面の組み合わせである、請
    求項１に記載の積層物。
  7. 【請求項７】 前記有機ガス雰囲気が、窒素中にアセト
    ン或いは４個以下の炭素原子を持つアルコールを含む、
    請求項１に記載の積層物。
  8. 【請求項８】フッ素重合体樹脂層の厚さが５〜１５０の
    ミル（ｍｉｌ）である、請求項１に記載の積層物。
  9. 【請求項９】 （Ａ）が２層及び（Ｂ）が１層存在し、
    （Ｂ）層は（Ａ）層の間に存在する請求項１に記載の積
    層物。
  10. 【請求項１０】 （Ａ）が３層及び（Ｂ）が２層存在
    し、（Ｂ）層は、各々（Ａ）の２層間に存在する請求項
    １に記載の積層物。
  11. 【請求項１１】 （Ａ）が２層及び（Ｂ）が２層存在
    し、２層の（Ｂ）は、隣接し、共に（Ａ）層の間に存在
    する請求項１に記載の積層物。
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