JP2003229364A - アンモニアガス供給装置 - Google Patents

アンモニアガス供給装置

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JP2003229364A
JP2003229364A JP2002026529A JP2002026529A JP2003229364A JP 2003229364 A JP2003229364 A JP 2003229364A JP 2002026529 A JP2002026529 A JP 2002026529A JP 2002026529 A JP2002026529 A JP 2002026529A JP 2003229364 A JP2003229364 A JP 2003229364A
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storage tank
gas
reactor
ammonia gas
ammonia
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Kiyoshi Kikuchi
清 菊池
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TOKURA KOGYO KK
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TOKURA KOGYO KK
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 気化器を使用することに起因する不純物の除
去のために、ガス純化器を併設しているので、高純度N
H3ガスを得るための構造が複雑である。 【解決手段】 ナイトライド半導体の膜付けを行なうた
めのCVD装置のリアクターへのアンモニアガス供給装
置であつて、液化アンモニアを貯留させる貯蔵タンク1
と、貯蔵タンク1を常温に維持し、貯蔵タンク1内の液
化アンモニアを気化させる恒温装置2と、CVD装置の
減圧されたリアクター6と、レギュレータ10を有し、
貯蔵タンク1とリアクター6とを接続する導入路5とを
備え、貯蔵タンク1内で気化するアンモニアガスをレギ
ュレータ10によつて圧力調節しながらリアクター6に
供給する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、CVD装置のリア
クターへのアンモニアガス供給装置に関し、詳しくは、
CVD装置によつてナイトライド半導体を製造する際に
使用される高純度のアンモニアガスを、貯蔵タンクから
リアクターに供給するためのアンモニアガス供給装置に
関するものである。
【0002】
【従来の技術及びその課題】近時、半導体の高集積化に
伴い、半導体製造装置の高性能化が要求されている。一
つのウエハ面内及び多数のウエハ間相互での充分な均一
性・再現性が得られ、不良率の極めて少ない半導体を製
造するためには、半導体製造装置の高性能化が必要不可
欠であり、リアクター内の雰囲気及びウエハ表面の高清
浄度維持が必要である。
【0003】このため、半導体の製造に使用するガスの
高純度化が要求され、貯蔵タンクに高純度原料を供給す
る技術及び貯蔵タンクからユースポイントであるリアク
ターに高純度ガスを供給する技術の確立が求められてい
る。
【0004】ナイトライド半導体の製造には、一般に、
CVD(化学的気相成長)装置が使用され、SiH2
2 、Ga(CH3 3 、AsH3 、H2 Se、PH3
などの原料ガスとアンモニア(NH3 )ガスを加熱した
ウエハの上に供給して反応させ、ナイトライド化合物を
ウエハの上にエピタキシャル成長させ、TiN,Al
N,GaN,Si3 4 ,BN,InN,CrNなどの
ナイトライドをウエハ表面に膜付けしている。
【0005】例えば、SiH2Cl2ガス又はGa(C
H3)3ガスとNH3ガスを用いて、次の(1)式又は
(2)式の化学反応によつてSi3N4又はGaNを生
成させ、これらの薄膜をウエハ上に膜付けすることによ
りナイトライド半導体が得られる。
【0006】
【化1】
【0007】従来のCVD装置のリアクターへのアンモ
ニアガス供給装置を図2に示す。貯蔵タンク50には、
液化NH3が貯留されている。貯蔵タンク50の底部に
は、上流側から順次に気化器51、ガス純化器52、流
量又は圧力の調節機能を有するマスフローコントローラ
53及び開閉機能を有するバルブ54を備える導入路5
5の一端が接続され、導入路55の他端は、CVD装置
のリアクター56に接続されている。リアクター56に
は、真空ポンプ57が接続され、リアクター56の反応
チャンバ内を減圧している。ガス純化器52は、ガス中
の不純物を除去するものであり、吸着剤を用いるもの、
ゲッター式のもの、触媒式のものなどがある。
【0008】貯蔵タンク50に貯留される液化NH3
は、液相のままで気化器51に導き、80℃程度に加熱
して気化させ、次いでNH3ガスをガス純化器52に導
き、不純物を低減させる。この高純度NH3ガスは、バ
ルブ54を開いた状態で、マスフローコントローラ53
によつて流量調節されながらCVD装置のリアクター5
6に供給される。このようにして、高純度のNH3ガス
をリアクター56に供給することにより、所望の性能を
有して不良率の少ないナイトライド半導体の製造が実現
される。
【0009】従来のアンモニアガス供給装置においてガ
ス純化器52を使用する理由は、次の通りである。すな
わち、気化器51において液化NH3を比較的高温(8
0℃程度)に加熱して蒸発させるため、貯蔵タンク50
の内壁などから液化NH3中に溶け込んだ重金属原子が
気化器52において気化するNH3ガス中に取り込まれ
易い。これらの重金属は、窒化膜をウエハ表面に膜付け
するときにウエハ表面を汚染して、結晶欠陥が発生して
接合リークが生じたり、窒化膜の絶縁耐圧が劣化したり
する原因となり、所要性能を有する半導体が得られなく
なる。
【0010】また、気化器51を通すことにより、気化
器51及びその付近の流路を構成する部材から水分の放
出が起こり、NH3ガス中の水分濃度が上昇し、自然気
化した場合のNH3ガスの水分濃度である0.1ppm
をはるかに上回り、ウエハ上への酸化膜の発生原因とな
る。このウエハ上の酸化膜の存在は、ナイトライド半導
体をマイクロ波、ミリ波トランジスタの出発基板とする
とき、出力低下の原因となる。
【0011】そこで、水分などの不純物の濃度を低減さ
せるために、気化器51の下流側にガス純化器52を配
設し、NH3ガスを気相状態のままでガス純化器52に
通すことにより、不純物を取り除き、特にNH3ガスの
水分濃度を0.1ppm以下に下げ、高純度化を図つて
いる。高集積のナイトライド半導体では、不良率低減の
ために、NH3ガス中の不純物の濃度を低減させること
が要求されている。
【0012】このように、従来のCVD装置のリアクタ
ーへのアンモニアガス供給装置は、NH3ガス中に含ま
れる重金属によるウエハ表面の汚染と、気化器構成部材
等からの水分放出によるNH3ガスの純度低下という気
化器51を使用することに起因する不純物の除去のため
に、ガス純化器52を併設している。その結果、高純度
NH3ガスを得るための構造が複雑になるという技術的
課題を有している。
【0013】本発明は、この種のCVD装置のリアクタ
ーが減圧状態にあることに着目してなされたものであ
り、液化NH3を常温に保つことで事実上の自然気化ガ
スを得ることにより、気化器51を省略させると共に、
比較的低圧(10気圧以下)のNH3ガスをCVD装置
の減圧されたリアクターに供給させ、上述した課題を解
決することを目的としている。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような従
来の技術的課題に鑑みてなされたもので、その構成は、
次の通りである。請求項1の発明は、ナイトライド半導
体の膜付けを行なうためのCVD装置のリアクターへの
アンモニアガス供給装置であつて、液化アンモニアを貯
留させる貯蔵タンク1と、貯蔵タンク1を常温に維持
し、貯蔵タンク1内の液化アンモニアを気化させる恒温
装置2と、CVD装置の減圧されたリアクター6と、レ
ギュレータ10を有し、貯蔵タンク1とリアクター6と
を接続する導入路5とを備え、貯蔵タンク1内で気化す
るアンモニアガスをレギュレータ10によつて圧力調節
しながらリアクター6に供給することを特徴とするアン
モニアガス供給装置である。請求項2の発明は、恒温装
置2が、貯蔵タンク1を15〜30℃の温度範囲に維持
することを特徴とする請求項1のアンモニアガス供給装
置である。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図1は、本発明に係るCV
D装置のリアクターへのアンモニアガス供給装置の1実
施の形態を示す。符号1は貯蔵タンクを示し、貯蔵タン
ク1は恒温装置2の密閉空間2a内に配置され、貯蔵タ
ンク1及びその内部を常温(15℃〜30℃)、好まし
くは20〜25℃に維持している。
【0016】この恒温装置2は、密閉空間2aの上部に
シャワー装置20を備え、温度調節手段21によつて上
記温度に維持した水をシャワー装置20から貯蔵タンク
1上に噴出させることにより、貯蔵タンク1及びその内
部を常温(15℃〜30℃)、好ましくは20〜25℃
に維持している。温度調節手段21は、冬季においては
水を加熱し、夏季においては水を冷却する機能を有して
いる。従つて、恒温装置2の密閉空間2a内は、温度調
節が可能である。貯蔵タンク1には、通常、水分濃度が
約1ppmの液化NH3が貯留されている。
【0017】貯蔵タンク1の上部には、圧力の調節機能
を有するレギュレータ10、流量の調節機能を有するマ
スフローコントローラ3及び開閉機能を有するバルブ4
を備える導入路5の一端が接続され、導入路5の他端
は、CVD装置のリアクター6に接続されている。この
導入路5には、気化器及びガス純化器は設けられていな
い。
【0018】リアクター6には、真空ポンプ7が接続さ
れ、リアクター6の反応チャンバ内を約1Pa程度に減
圧維持している。リアクター6の内部が大気圧(ほぼ1
×105 Pa)と比較して減圧状態にあるから、貯蔵タ
ンク1から自然気化に近い比較的低圧の状態で流出する
NH3ガスは、適当な差圧を受けながら導入路5を安定
的に流下することができる。リアクター6の反応チャン
バ内には、ウエハである被成膜部材Aが配置され、リア
クター6内に導入されたNH3ガスと原料ガスの化学反
応によつて生成された窒化物を被成膜部材Aに膜付けし
て、ナイトライドの薄膜Bが形成され、ナイトライド半
導体が得られる。
【0019】このアンモニアガス供給装置によれば、恒
温装置2内の貯蔵タンク1に貯留される液化NH3が常
温(15〜30℃)に維持されているので、自然気化状
態によつてNH3ガスが発生する。恒温装置2内を20
〜25℃の範囲で温度調節することにより、貯蔵タンク
1内のNH3ガスの蒸気圧を、0.9MPa〜1MPa
(9〜10気圧)の範囲に制御し、リアクター6の内部
との適当な差圧を与えることができると共に、貯蔵タン
ク1内のNH3ガスの水分濃度を、ほぼ自然気化ガスの
水分濃度、つまり0.1ppm又はそれ以下の高純度に
維持することができる。
【0020】なお、貯蔵タンク1内上部には、液化NH
3が充満することを避けるために、常に所定体積以上の
空間を形成させ、所定量のNH3ガスを発生させておく
ことが望ましい。この貯蔵タンク1内上部に確保するN
H3ガスの収容空間は、導入路5と貯蔵タンク1との接
続部に容器を介装させて形成することもできる。
【0021】貯蔵タンク1を常温(15〜30℃)に維
持した状態でバルブ4を開けば、貯蔵タンク1内のNH
3ガスが導入路5に流入し、レギュレータ10によつて
圧力が調節され、マスフローコントローラ3によつて流
量が調節されながらリアクター6の反応チャンバ内に流
入するので、他の処理ガス(図示せず)と反応して、被
成膜部材Aに所定の薄膜Bが形成される。レギュレータ
10を通過後のNH3ガスには、0.2MPa以上の圧
力を与える。なお、レギュレータ10の上流と下流と
で、少なくとも0.2MPaの圧力差を与えることが、
下流側での脈動を防止する上で望まれる。貯蔵タンク1
内のNH3ガスの蒸気圧は、9〜10気圧の範囲である
が、リアクター6の内部が減圧されているので、レギュ
レータ10を所定圧力で通過させ、NH3ガスをリアク
ター6に向けて流動させることができる。
【0022】このように、本発明では気化器(及び純化
器)を使用しないので、NH3ガスの流路が短縮され、
気化器で生ずる重金属によるウエハ表面の汚染と、気化
器及び流路の構成部材からの水分放出によるNH3ガス
の純度低下が解消する。リアクター6内に流入するNH
3ガスは、水分濃度が0.1ppm又はそれ以下の高純
度に維持され、その他の不純物も低減されているので、
リアクター内の雰囲気及びウエハ表面の高清浄度が維持
された状態にあり、被成膜部材Aに不良率の極めて少な
い薄膜Bを形成することができる。
【0023】すなわち、NH3ガスに混入した重金属に
起因して、ウエハ表面が汚染され、結晶欠陥が発生して
接合リークが生じたり、窒化膜の絶縁耐圧が劣化したり
することが抑制される。また、NH3ガスに混入した水
分に起因して、ウエハ上に酸化膜が形成されることが抑
制される。
【0024】ところで、上記1実施の形態にあつては、
貯蔵タンク1及びその内部を常温に維持するために、恒
温装置2の密閉空間2aの上部にシャワー装置20を備
えさせ、温度調節手段21によつて所定温度に維持した
水をシャワー装置20から噴出させたが、電気的な温度
維持手段によつて貯蔵タンク1及びその内部を常温に維
持することも可能である。
【0025】
【発明の効果】以上の説明によつて理解されるように、
本発明に係るアンモニアガス供給装置によれば、次の効
果を奏することができる。高価な気化器を使用すること
なく、貯蔵タンクから直接、高純度のNH3ガスを取り
出し、このNH3ガスを窒素の原料ガスとしてCVD装
置のリアクターに供給することが可能となる。その結
果、構造簡素なアンモニアガス供給装置としながら、不
純物である重金属によるウエハ表面の汚染及びNH3ガ
ス中の水分純度の上昇による不良品の発生が抑制され
る。
【0026】加えて、常温での自然気化によるNH3ガ
スを流動させるので、高圧ガス製造設備の対象とはなら
ず、高圧ガス取締法の規制を受けない。従つて、バルブ
などの構成部品も官庁認定品を使う必要がなく、高圧ガ
ス取締法の規制を受ける従来の高純度NH3ガス供給シ
ステムと比較して、はるかに低コストで実施することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の1実施の形態に係るCVD装置のリ
アクターへのアンモニアガス供給装置を示す概略図。
【図2】 従来例を示す図。
【符号の説明】
1:貯蔵タンク、2:恒温装置、2a:密閉空間、3:
マスフローコントローラ、4:バルブ、5:導入路、
6:リアクター、7:真空ポンプ、10:レギュレー
タ、A:被成膜部材、B:薄膜。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ナイトライド半導体の膜付けを行なうた
    めのCVD装置のリアクターへのアンモニアガス供給装
    置であつて、液化アンモニアを貯留させる貯蔵タンク
    (1)と、貯蔵タンク(1)を常温に維持し、貯蔵タン
    ク(1)内の液化アンモニアを気化させる恒温装置
    (2)と、CVD装置の減圧されたリアクター(6)
    と、レギュレータ(10)を有し、貯蔵タンク(1)と
    リアクター(6)とを接続する導入路(5)とを備え、
    貯蔵タンク(1)内で気化するアンモニアガスをレギュ
    レータ(10)によつて圧力調節しながらリアクター
    (6)に供給することを特徴とするアンモニアガス供給
    装置。
  2. 【請求項2】 恒温装置(2)が、貯蔵タンク(1)を
    15〜30℃の温度範囲に維持することを特徴とする請
    求項1のアンモニアガス供給装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014103203A (ja) * 2012-11-19 2014-06-05 Japan Pionics Co Ltd アンモニアの回収方法及び再利用方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014103203A (ja) * 2012-11-19 2014-06-05 Japan Pionics Co Ltd アンモニアの回収方法及び再利用方法

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