JP2003213566A - 水蒸気透過性コーティング複合材料及びその製造方法 - Google Patents

水蒸気透過性コーティング複合材料及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 特に編織布及び革コーティングのための、要
求された機械的性質及び化学的性質を示しており、並び
に高い水蒸気透過性を有している水蒸気透過性のコーテ
ィング複合材料。 【解決手段】 片面又は両面が１つ又はそれ以上の同一
か又は異なるコーティング組成物で被覆されており、そ
の際、少なくとも１つのコーティング組成物が、結合剤
として、不飽和モノマーから製造されたシリカゾル変性
された水性ポリマー分散液を含有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に編織布及び革
の応用のための、シリカゾル変性された水性ポリマー分
散液を含有しているコーティング及び柔軟な基体から構
成されている水蒸気透過性のコーティング複合材料及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水性系は、編織布及び革のコーティング
にますます使用されている。そのような塗装系が満たさ
ねばならない要求は、良好な耐薬品性及び耐水性、高い
機械的耐荷重並びに良好な接着と組み合わされた高い引
張強さ及び引裂き抵抗を含んでいる。これらの要求は、
少なくとも１つの二重結合を含有するモノマーから構成
されているポリマー分散液、例えばポリアクリレート及
びポリブタジエン分散液により主として満たされる。そ
のような分散液を製造する多様な可能性は、例えば、B.
Vollmertにより概要記事("Grundriss der Makromoleku
laren Chemie", 1巻, p.44以降, Vollmert Verlag 198
8, カールスルーエ)にまとめられている。
【０００３】JP-A 60011503には、ペイントの改善され
た接着及び耐溶剤性を提供するために、アニオン界面活
性剤の存在で、二重結合を有しているモノマーから構成
されている水性ポリマー分散液中でのシリカゾル０．１
〜４質量％の使用が記載されている。
【０００４】親水性の無機又は有機のミクロ粒子、好ま
しくはポリアクリレート粒子を有する水性ポリアクリレ
ート分散液は、US-A 5,258,424に開示されている。シリ
カゾルは、無機ミクロ粒子として使用される。これらの
コーティング組成物は、コンクリート表面を被覆するの
に使用される。しかしながら、US-A 5,258,424に開示さ
れたシリカゾル変性されたポリアクリレートは、極めて
低い水蒸気透過性を有するに過ぎない。
【０００５】編織布及び革コーティング分野において、
前記の性質プロフィールと組み合わせて、著しく高い水
蒸気透過性を示す、水蒸気透過性のポリアクリレート及
びポリブタジエン分散液は、公知ではない。
【０００６】
【特許文献１】JP-A 60011503
【特許文献２】US-A 5,258,424
【特許文献３】DE-A 3 806 066
【特許文献４】DE-A 1 953 349
【特許文献５】DE-A 2 020 153
【非特許文献１】"Grundriss der Makromolekularen Ch
emie", 1巻, p.44以降, VollmertVerlag 1988, カール
スルーエ
【非特許文献２】Ullmanns Encyklopaedie der technis
chen Chemie, 21巻, 第4版, Verlag Chemie, Weinheim,
1982, 5章, p.456以降
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の対象は、特に
編織布及び革コーティングのための、要求された機械的
性質及び化学的性質を示しており、並びに高い水蒸気透
過性を有している水蒸気透過性のコーティング複合材料
を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】ところで、柔軟な基体、
例えば革及び編織布が、結合剤としてのシリカゾルと組
み合わせて、不飽和モノマーから構成されている水性ポ
リマー分散液、例えばポリアクリレート及びポリブタジ
エン分散液を用いて被覆されることができることが見出
された。生じるコーティング複合材料は、著しく改善さ
れた水蒸気透過性を有している。
【０００９】本発明は、１つ又はそれ以上の同一か又は
異なるコーティング組成物で片面又は両面が被覆されて
いる１つ又はそれ以上の柔軟な基体を有している水蒸気
透過性のコーティング複合材料に関するものであり、少
なくとも１つのコーティング組成物が、結合剤として、
不飽和モノマーから製造されたシリカゾル変性された水
性ポリマー分散液を含有していることにより特徴付けら
れる。
【００１０】本発明によるコーティング複合材料におい
て使用されるシリカゾル変性された水性ポリマー分散液
は、好ましくは Ａ）不飽和モノマーから製造された水性ポリマー分散液
４０〜９５質量％、好ましくは５０〜９０質量％、より
好ましくは６０〜８５質量％、及び Ｂ）シリカゾル分散液５〜６０質量％、好ましくは１０
〜５０質量％、より好ましくは１５〜４０質量％を含有
しており、その際、Ａ）及びＢ）の百分率は、不揮発分
に基づいており、かつ合計１００質量％になる。
【００１１】本発明による複合材料において使用される
水性ポリマー分散液Ａ）は、好ましくは、２０〜６０
％、より好ましくは３０〜５０％の固形分を有する。
【００１２】不飽和モノマーから製造された公知の全て
の水性ポリマー分散液、例えばポリアクリレート分散液
及び／又はポリブタジエン分散液は、成分Ａ）に適して
いる。ヒドロキシル基を有しているモノマー、“酸性
の”モノマー、又は酸性基若しくはＯＨ基のどちらも有
していないモノマーが適している。前述のモノマーの混
合物を使用することも可能である。
【００１３】適したヒドロキシル基含有モノマーは、ア
クリル酸又はメタクリル酸のヒドロキシアルキルエステ
ル、好ましくはアルキル基中に２〜４個の炭素原子を有
するもの、例えばアクリル酸２−ヒドロキシエチル、メ
タクリル酸２−ヒドロキシエチル、２−又は３−ヒドロ
キシプロピルアクリレート及びメタクリレート、異性体
ヒドロキシブチルアクリレート類及びメタクリレート類
並びにこれらのモノマーの混合物を含んでいる。
【００１４】適した“酸性の”コモノマーは、少なくと
も１つのカルボキシル基及び／又はスルホン酸基を有し
ているオレフィン系不飽和の重合性化合物、例えば７２
〜２０７の分子量を有しているオレフィン系不飽和のモ
ノカルボン酸又はジカルボン酸を含んでいる。例は、ア
クリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸及び
スルホン酸基を有しているオレフィン系不飽和化合物、
例えば、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸並びにこれらのオレフィン系不飽和酸の混合物を
含んでいる。
【００１５】コポリマーの製造に一緒に使用されること
ができるオレフィン系不飽和モノマーの第三のグループ
は、酸性基又はヒドロキシル基のいずれも有しないオレ
フィン系不飽和化合物を含んでいる。例は、アルコール
基中に１〜１８個、好ましくは１〜８個の炭素原子を有
しているアクリル酸又はメタクリル酸のエステル、例え
ばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、イソプロピル
アクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、ｎ−ブチル
アクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、イソ
ボルニルアクリレート、ｎ−ステアリルアクリレート、
これらのアクリレート類に相応するメタクリレート類、
スチレン、アルキル置換スチレン類、ブタジエン、イソ
プレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、酢酸
ビニル、ステアリン酸ビニル、及びこれらのモノマーの
混合物を含んでいる。エポキシ基を有しているコモノマ
ー、例えばグリシジルアクリレート又はメタクリレー
ト、又はＮ−メトキシメタクリルアミド又はＮ−メタク
リルアミドのようなモノマーは、少量使用されてもよ
い。
【００１６】水性ポリマー分散液（Ａ）の製造は、公知
の遊離基重合法、例えば、溶液重合、乳化重合及び懸濁
重合により実施される。水性媒体中の遊離基乳化重合の
方法が好ましい。
【００１７】連続又は不連続の重合法は使用されること
ができる。不連続法の例は、回分操作及びフィード法で
あり、その際、後者が好ましい。フィード法において、
水は、単独でか又はアニオン乳化剤及び場合により非イ
オン乳化剤の一部と、並びにモノマー混合物の一部と共
に添加され、かつ重合温度に加熱される。モノマー添加
の場合に、重合は、遊離基により出発され、かつ残留す
るモノマー混合物は、開始剤混合物及び乳化剤と一緒
に、１〜１０時間、好ましくは３〜６時間の期間に亘り
計量供給される。必要ならば、反応混合物は、次いで、
重合を少なくとも９９％の変換率まで実施するために後
活性化される。
【００１８】使用される乳化剤は、アニオン性及び／又
は非イオン性であってよい。アニオン乳化剤は、カルボ
キシレート、スルフェート、スルホネート、ホスフェー
ト又はホスホネート基を有しているものである。スルフ
ェート、スルホネート、ホスフェート又はホスホネート
基を有している乳化剤が好ましい。乳化剤は、低分子量
又は高分子量を有していてよい。後者は、例えば、DE-A
3 806 066及びDE-A 1953 349に記載されている。
【００１９】好ましいアニオン乳化剤は、長鎖アルコー
ル類又は置換フェノール類及び２〜１００個のエチレン
オキシド単位を有しているヒドロキシル基に結合したポ
リエーテル鎖並びにエステル単位の形で結合した硫酸又
はリン酸基から構成されているものである。アンモニア
又はアミンは、エステル化されていない酸基のための好
ましい中和剤である。乳化剤は、エマルジョンバッチ
に、個々にか又は混合物として添加されることができ
る。
【００２０】アニオン乳化剤と組み合わせて使用される
ことができる非イオン乳化剤として適しているのは、脂
肪族、芳香脂肪族、環式脂肪族又は芳香族のカルボン
酸、アルコール、フェノール誘導体及び／又はアミン
と、エポキシド、例えばエチレンオキシドとの反応生成
物である。例は、ひまし油カルボン酸及びアビエチン酸
と；長鎖アルコール、例えばオレイルアルコール、ラウ
リルアルコール、ステアリルアルコールと；フェノール
誘導体、例えば置換ベンジルフェノール類、フェニルフ
ェノール類及びノニルフェノール類と；及び長鎖アミ
ン、例えばドデシルアミン及びステアリルアミンと、エ
チレンオキシドの反応生成物を含んでいる。エチレンオ
キシドとの反応生成物は、２〜１００、好ましくは５〜
５０の重合度を有するオリゴエーテル及び／又はポリエ
ーテルを含んでいる。
【００２１】これらの乳化剤は、モノマーの混合物に基
づいて、０．１〜１０質量％の量で添加される。適した
補助溶剤は、水溶性並びに水不溶性の溶剤を含んでい
る。適した補助溶剤は、芳香族化合物、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン及びクロロベンゼン；エステ
ル、例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルグリコール
アセテート、エチルグリコールアセテート及びメトキシ
プロピルアセテート；エーテル、例えばブチルグリコー
ル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルグリコー
ルエーテル及びジグリコールのエーテル；ケトン、例え
ばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン；トリクロロモノフルオロエタン；及び環式アミ
ド、例えばＮ−メチルピロリドン及びＮ−メチルカプロ
ラクタムを含んでいる。
【００２２】遊離基重合は、１０℃〜１００℃の温度で
のラジカル分解半減期が０．５秒ないし７時間である水
溶性及び水不溶性の開始剤又は開始剤系により開始され
ることができる。
【００２３】一般に、重合は、水性乳濁液中で、１０３
〜２×１０４mbarの圧力下に、前述の温度範囲、好まし
くは３０℃〜９０℃で実施される。正確な重合温度は、
開始剤のタイプに従って決定される。開始剤は、モノマ
ーの全量に基づいて、０．０５〜６質量％の量で使用さ
れる。
【００２４】適した開始剤は、水溶性及び水不溶性のア
ゾ化合物、例えばアゾイソブチロジニトリル又は４，
４′−アゾ−ビス−（４−シアノペンタン酸）；無機及
び有機のペルオキシド、例えば過酸化ジベンゾイル、ｔ
−ブチルペルピバレート、ｔ−ブチル−ペル−２−エチ
ルヘキサノエート、ｔ−ブチルペルベンゾエート、ｔ−
ブチルヒドロペルオキシド、ジ−ｔ−ブチルペルオキシ
ド、クメンヒドロペルオキシド、ジシクロヘキシルジカ
ーボネート、ジベンジルペルオキシジカーボネート、ペ
ルオキソ二硫酸のナトリウム、カリウム及びアンモニウ
ム塩、並びに過酸化水素を含んでいる。ペルオキソジス
ルフェート類及び過酸化水素類は、還元剤、例えばホル
ムアミジンスルフィン酸のナトリウム塩、アスコルビン
酸又はポリアルキレンポリアミンと組み合わせて使用さ
れてよい。重合温度の著しい低下は、一般にそれにより
達成される。
【００２５】ポリマーの分子量を調節するために、常用
の調節剤、例えばｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデ
シルメルカプタン、ジイソプロピルキサントゲンジスル
フィド、ジ（メチレントリメチロールプロパン）キサン
トゲンジスルフィド及びチオグリコールが使用されてよ
い。調節剤は、モノマー混合物に基づいて、多くとも３
質量％の量で添加される。
【００２６】必要ならば重合反応の終了後に、中和剤
は、水性分散液中に存在するポリマーに添加されて３０
〜１００％、好ましくは５０〜１００％の中和度が得ら
れる。無機塩基、アンモニア又はアミンは、中和剤とし
て添加される。例は、無機塩基、例えば水酸化ナトリウ
ム及び水酸化カリウム；及びアミン、例えばアンモニ
ア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルエ
タノールアミン、メチルジエタノールアミン及びトリエ
タノールアミンを含んでいる。中和剤は、化学量論的量
以下又は化学量論的過剰量で使用されてよく、これはス
ルホネート及び／又はカルボキシレート基、特にカルボ
キシレート基の前述の含量及び前述の酸価をもたらす。
【００２７】場合により存在していてよい酸性基の完全
な中和の場合には、結果はゼロの酸価であるので、スル
ホネート及び／又はカルボキシレート基の含量が、スル
ホン酸基及び／又はカルボキシル基の最初の含量に相応
する。部分中和で、スルホネート及び／又はカルボキシ
レート基の含量は、使用される中和剤の量に相応する。
生じる水性分散液は、前述の濃度及び粘度を有する。場
合による補助溶剤は、水性分散液中に前述の量で残留し
ていてよく、又は重合反応後に蒸留により除去されるこ
とができる。
【００２８】好ましい水性ポリマー分散液Ａ）は、柔軟
な基体を被覆するのに、特に編織布及び革を被覆するの
に適していることが公知であるポリアクリレート分散液
及び／又はポリブタジエン分散液、例えばポリアクリレ
ート分散液番号１〜２５（第１表参照）である。また、
好ましいポリブタジエン分散液は、Euderm（Ｒ）-Resin
40B及びEuderm（Ｒ）-Resin50B（第１表、分散液番号２
６−２７参照）を含んでいる。分散液の化学的性質及び
物理的性質は、可能な場合には、第１表に与えられてい
る。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】*製品１〜２５は、Rohm and Hass、フィラ
デルフィア／ＰＡ、ＵＳＡから入手可能であり、かつ製
品２６及び２７は、Bayer AG、レーヴァークーゼン、ド
イツ連邦共和国から入手可能である。
【００３２】ことのほか好ましいのは、Primal（Ｒ） H
PB 971、Primal（Ｒ） Bottom 32 A、Primal（Ｒ） SB
100、Primal（Ｒ） SB 150、Primal（Ｒ） SB 200及びP
rimal（Ｒ） SB 300である（第１表参照）。
【００３３】適したシリカゾルＢ）は、水中の無定形二
酸化ケイ素のコロイド溶液を含んでいる。それらは、例
えばUllmanns Encyklopaedie der technischen Chemie,
21巻, 第4版, Verlag Chemie, Weinheim, 1982, 5章,
p.456以降に記載されているような水ガラスを中和する
ことにより得られることができる。シリカゾルは、例え
ば商品名Levasil（Ｒ） (Bayer AG、レーヴァークーゼ
ン、ドイツ連邦共和国)、Ludox（Ｒ） (DuPont、USA)、
Nalcoag（Ｒ） (Nalco Chemical、USA)及びSnowtex
（Ｒ） (Nissan、日本)のもとで商業的に入手可能であ
る。ＳｉＯ２粒子は、１〜１５０ｎｍの直径を有する。
好ましいシリカゾルは、ＳｉＯ２粒子が５〜１００ｎｍ
の直径を有するものである。より好ましいのは、７〜５
０ｎｍのＳｉＯ ２平均粒径を有するシリカゾルである。
シリカゾルは、塩基性（ｐＨ＞７）並びに酸性（ｐＨ＜
７）に調節されることができる。シリカゾルの固形分
は、好ましくは１〜６０％、より好ましくは２０〜５０
％、最も好ましくは２５〜４５％である。
【００３４】本発明によるコーティング複合材料中に含
まれているシリカゾル変性された水性結合剤は、公知混
合技術に従ってポリマー分散液Ａ）及びシリカゾルＢ）
を混合することにより製造されることができる。乳化重
合は、シリカゾルでの変性の前又はその後に実施されて
よい。乳化重合の前及びその間にシリカゾルを配合する
ことが好ましい。溶液重合、乳化重合又は懸濁重合によ
り合成されるポリマーはこのために、純水の代わりにシ
リカゾル又はシリカゾル／水混合物中で製造される。
【００３５】シリカゾル変性された水性ポリマー分散液
は、貯蔵されかつ輸送されることができ、かつ後の任意
の適した時間で加工されることができる。ポリマーの選
択された化学組成及びシリカゾルの含量に応じて、異な
る性質を有するコーティングが得られる。例えば、軟粘
着性層及びガラスの硬さの熱硬化性プラスチックまでの
幅広く変化する硬度の熱可塑性及びゴム弾性の生成物
は、得られることができる。
【００３６】本発明によるコーティング複合材料におい
て使用されるコーティング組成物は、結合剤としてのシ
リカゾル変性された水性ポリマー分散液に加えて、コー
ティング技術から公知の添加剤、例えば非イオン及び／
又はアニオンの増粘剤、充てん剤、顔料、ワックス、風
合い剤(handling agents)、着色剤、溶剤、流動向上剤
及び架橋剤を有していてよい。
【００３７】本発明による水蒸気透過性のコーティング
複合材料に使用される基体は、柔軟であり、かつ木材、
金属、プラスチック、紙、革、編織布、フェルト、ガラ
ス及びガラス繊維を含んでいる。好ましい基体は、織布
及び不織布並びに革である。
【００３８】水蒸気透過性の複合材料を製造するために
は、１つ又はそれ以上の柔軟な基体は、同一か又は異な
っていてよい１つ又はそれ以上のコーティング組成物で
片面又は両面が被覆されるか、上塗りされるか又は含浸
され、その際、少なくとも１つのコーティング組成物
は、本発明によるシリカゾル変性された水性ポリマー分
散液を含有する。
【００３９】この点について、シリカゾル変性された水
性分散液は、場合により、商業的に入手可能な増粘剤で
コーティング粘度に調節されることができ、かつ、必要
ならば、別の添加剤が場合により添加されてよい。
【００４０】基体へのコーティング組成物の塗布は、公
知の方法、例えば、はけ塗、流延、ナイフ塗布、吹付
け、ローラー塗、プリント又は浸し塗により実施される
ことができる。コーティングは、室温でか又は高められ
た温度で、例えば、２００℃まででの焼付けにより乾燥
されることができる。
【００４１】コーティング組成物を塗布する場合に、１
つ又はそれ以上の被膜は、下塗及び塗装層の全厚さが１
０〜１００μｍ、好ましくは２０〜６０μｍであるよう
に次々に塗布される。乾燥して微孔性層を形成するペー
ストは、DE-A 2 020 153に記載されているようなプライ
マーとしても使用されることができる。引き続いて塗布
された塗装層は、本発明によるコーティング複合材料及
び基体を、機械的応力及び摩耗に対して保護する。
【００４２】基体への下塗及び塗装層の塗布は、いわゆ
るリバースプロセスによっても実施されることができ
る。この方法において、塗装層は、分離担体に最初に塗
布され、かつ乾燥される。プライマー被膜又は接着性被
膜の塗布後に、基体は、依然として湿った層へ徐々にプ
レスされる。乾燥後、コーティング及び基体からなる固
体の複合材料は、分離層から除去されて形成される。複
合材料の構造は本質的に、上記の直接コーティングに相
応する。
【００４３】本発明によるコーティング複合材料中で、
少なくとも１つのコーティング組成物は、シリカゾル変
性された水性結合剤を含有する。しかしながら、他の結
合剤、例えばポリウレタン分散液、好ましくは水蒸気透
過性であるものを使用することも可能である。できるだ
け妨害されずに本発明によるコーティング複合材料を通
した水蒸気の輸送を確実にするために、全複合材料の全
てのコーティングが水蒸気透過性である場合が好都合で
ある。
【００４４】好ましい実施態様において、本発明による
コーティング複合材料の全てのコーティング組成物が、
不飽和モノマーから製造されたシリカゾル変性された水
性ポリマー分散液を含有する。
【００４５】本発明によるコーティング複合材料の生じ
る水蒸気透過性は、特に編織布及び革で、先行技術の常
用の水蒸気不透過性のコーティングに比べて最終使用者
に著しく改善された着用快適性(wearing comfort)をも
たらす。
【００４６】
【実施例】使用した物質： Ａ．Primal（Ｒ） SB 150 (Rohm and Haas、フィラデル
フィア/PA、USA)：次の性質を有している３５％ポリア
クリレート分散液：引張強さ：６．２ＭＰａ；破断点伸
び：７６０％ Ｂ．Euderm（Ｒ） Resin 50B：次の性質を有している４
０％ポリブタジエン分散液：引張強さ：１１．６ＭＰ
ａ；破断点伸び：８７０％ Ｃ．Levasil（Ｒ） 100/30 (Bayer AG、レーヴァークー
ゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質を有している３０
％アニオンシリカゾル分散液：比表面積：１００ｍ２／
ｇ；平均粒径：３０ｎｍ；ｐＨ＝１０。
【００４７】Ｄ．Levasil（Ｒ） 200/30(Bayer AG、レ
ーヴァークーゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質を有
している３０％アニオンシリカゾル分散液：比表面積：
２００ｍ ２／ｇ；平均粒径：１５ｎｍ；ｐＨ＝９。
【００４８】Ｅ．Levasil（Ｒ） 300/30(Bayer AG、レ
ーヴァークーゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質を有
している３０％アニオンシリカゾル分散液：比表面積：
３００ｍ ２／ｇ；平均粒径：９ｎｍ；ｐＨ＝１０。
【００４９】Ｆ．Levasil（Ｒ） VP AC 4038(Bayer A
G、レーヴァークーゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質
を有している３０％アニオンシリカゾル分散液：比表面
積：２００ｍ２／ｇ；平均粒径：１５ｎｍ；ｐＨ＝９。
【００５０】Ｇ．Levasil（Ｒ） 50/50 (Bayer AG、レ
ーヴァークーゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質を有
している３０％アニオンシリカゾル分散液：比表面積：
５０ｍ２／ｇ；平均粒径：５０ｎｍ；ｐＨ＝９。
【００５１】Ｈ．Levasil（Ｒ） 200S/30(Bayer AG、レ
ーヴァークーゼン、ドイツ連邦共和国)：次の性質を有
している３０％アニオンシリカゾル分散液：比表面積：
２００ｍ２／ｇ；平均粒径：１５ｎｍ；ｐＨ＝４。
【００５２】使用したシリカゾル変性されたポリマー分
散液 １．）シリカゾル変性されたポリマー分散液(POLY 1) ポリマー分散液Ａ ８１．５ｇを、撹拌機、滴下漏斗及
び還流冷却器を備えた反応容器中に入れ、かつシリカゾ
ル分散液Ｇ １０．０ｇを、撹拌しながら１０分間かけ
て滴加した。次いで、反応混合物を室温で更に３０分間
撹拌した。
【００５３】２．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 2) ポリマー分散液Ａ ８０．０ｇ及びシリカゾル分散液Ｃ
１６．２ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した
手順。
【００５４】３．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 3) ポリマー分散液Ａ ７９．２ｇ及びシリカゾル分散液Ｄ
１６．０ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した
手順。
【００５５】４．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 4) ポリマー分散液Ａ ８０．０ｇ及びシリカゾル分散液Ｅ
１６．２ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した
手順。
【００５６】５．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 5) ポリマー分散液Ａ ８０．０ｇ及びシリカゾル分散液Ｆ
１６．１ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した
手順。
【００５７】６．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 6) ポリマー分散液Ａ ８００．０ｇ及びシリカゾル分散液
Ｃ ２００．０ｇを使用したことを除いて、１．）に類
似した手順。
【００５８】７．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 7) ポリマー分散液Ａ １５００．０ｇ及びシリカゾル分散
液Ｃ ５００．０ｇを使用したことを除いて、１．）に
類似した手順。
【００５９】８．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 8) ポリマー分散液Ａ １３３３．４ｇ及びシリカゾル分散
液Ｃ ６６６．６ｇを使用したことを除いて、１．）に
類似した手順。
【００６０】９．）シリカゾル変性されたポリマー分散
液(POLY 9) ポリマー分散液Ａ ５００．０ｇ及びシリカゾル分散液
Ｃ ５００．０ｇを使用したことを除いて、１．）に類
似した手順。
【００６１】１０．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 10) ポリマー分散液Ｂ ４５．０ｇ及びシリカゾル分散液Ｇ
６．２ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した手
順。
【００６２】１１．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 11) ポリマー分散液Ｂ ３９．９ｇ及びシリカゾル分散液Ｃ
９．１ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した手
順。
【００６３】１２．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 12) ポリマー分散液Ｂ ３９．０ｇ及びシリカゾル分散液Ｄ
８．８ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した手
順。
【００６４】１３．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 13) ポリマー分散液Ｂ ３９．９ｇ及びシリカゾル分散液Ｆ
９．０ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した手
順。
【００６５】１４．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 14) ポリマー分散液Ｂ ３９．１ｇ及びシリカゾル分散液Ｈ
９．０ｇを使用したことを除いて、１．）に類似した手
順。
【００６６】１５．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 15) ポリマー分散液Ｂ １６００．０ｇ及びシリカゾル分散
液Ｃ ４００．０ｇを使用したことを除いて、１．）に
類似した手順。
【００６７】１６．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 16) ポリマー分散液Ｂ １５００．０ｇ及びシリカゾル分散
液Ｃ ５００．０ｇを使用したことを除いて、１．）に
類似した手順。
【００６８】１７．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 17) ポリマー分散液Ｂ １３３３．４ｇ及びシリカゾル分散
液Ｃ ６６６．６ｇを使用したことを除いて、１．）に
類似した手順。
【００６９】１８．）シリカゾル変性されたポリマー分
散液(POLY 18) ポリマー分散液Ｂ ７５１．９ｇ及び蒸留水２４８．１
ｇを、撹拌機、滴下漏斗及び還流冷却器を備えた反応容
器中に入れ、かつシリカゾル分散液Ｃ １０００．０ｇ
を、撹拌しながら１０分間かけて滴加した。次いで、反
応混合物を室温で更に３０分間撹拌した。
【００７０】適用技術の部： 水蒸気透過性のコーティング複合材料の本発明による製
造 編織布：本発明により製造されたコーティング複合材料
の性質スペクトルを、コーティング繊維材料に使用され
る独立フィルムの形で決定した。
【００７１】フィルムを次のようにして製造した：正確
に間をあけるように調節されることができる２つの研磨
したローラーを有しているフィルム延伸装置中で、はく
離紙を、リアローラーの正面に供給した。紙とフロント
ローラーとの間のすきまを、すきまゲージを用いること
により調節した。このすきまは、生じるコーティングの
フィルム厚さ（湿潤）に相当し、かつ各被膜の所望の厚
さに調節されることができる。コーティングは、幾つか
の被膜で連続して塗布されることもできる。
【００７２】個々の被膜を塗布するために、生成物（水
性結合剤を、アンモニア／ポリアクリル酸を添加するこ
とにより４５００ｍＰａ・ｓの粘度に予め調節した）
を、紙とフロントローラーとの間のギャップ上へ注ぎ、
かつはく離紙を、垂直下向きに引くことにより除去し
て、紙上に相応するフィルムの形成を生じさせた。幾つ
かの被膜が塗布されるべきである場合には、それぞれ個
々の被膜を乾燥させ、かつはく離紙をそのたびごとに再
装入した。
【００７３】１００％モジュラスの決定は、１００μｍ
を上回る厚さを有しているフィルムでDIN 53504に従っ
て実施した。
【００７４】膨潤度は、酢酸エチル、アセトン及びトル
エン中で２時間貯蔵後に長さ及び幅の差の測定により計
算した。
【００７５】水蒸気透過性（ＷＶＰ）は、British Text
ile Technology Group、マンチェスター、英国により刊
行された技術リーフレット DS 2109 TMIに定義されたプ
ロトコルに従って測定した。
【００７６】ポリマー分散液の平均粒径（平均数値は与
えられている）の決定は、関連した分散液のレーザー相
関分光学測定(Malvern Zetasizer 1000、Malver Inst.
Limitedからの装置)を用いることにより実施した。
【００７７】
【表３】
【００７８】第２表の結果は、たくさんの異なるタイプ
のシリカゾルを使用することができることを確認する。
【００７９】
【表４】
【００８０】第３表に示された結果は、未変性のポリア
クリレート分散液Ａと比較して、シリカゾル濃度、著し
く改善された耐薬品性並びに著しく改善された水蒸気透
過性の増大を伴って得られたことを確認する。
【００８１】
【表５】
【００８２】第４表の結果は、たくさんの異なるタイプ
のシリカゾルを使用することができることを確認する。
【００８３】
【表６】
【００８４】第５表に述べられた結果は、未変性のポリ
ブタジエン分散液Ｂと比較して、シリカゾル濃度、著し
く改善された耐薬品性並びに著しく改善された水蒸気透
過性が増大して得られたことを確認する。
【００８５】革： １）使用した材料： Ａ）着色剤：２６％カーボンブラック及び懸濁剤を含有
している商業的に入手可能な水性カーボンブラック製剤 Ｂ）可塑化する充てん剤：羊毛脂、デンプン及びシリコ
ーンの水性製剤（２０％乾燥含量） Ｃ）結合剤：アクリレートNo.5及びNo.15（第１表参
照） Ｄ）シリカゾル：シリカゾルＥ Ｅ）その他のもの： Ｅ１）１９％ケイ酸塩を含有しており、かつ殆ど結合剤
を含有していない商業的に入手可能な艶消剤。
【００８６】Ｅ２）フタル酸ジブチルで可塑化した１０
％硝酸セルロース含量を有する商業的に入手可能な有機
ニトロフィニッシュ。
【００８７】２）使用した製剤： ２．１）純粋な結合剤製剤：着色剤Ａ）５０部、充てん
剤Ｂ）１８０部、艶消剤Ｅ１）６０部、アクリレート１
５ ２５０部及びアクリレート５ １５０部を含有してい
る混合物を製造した。水５０部も、混合物に添加した。
【００８８】２．２）シリカゾル変性された製剤：混合
物は、着色剤、充てん剤及び艶消剤に関して混合物２．
１）と同一であった；しかしながら、アクリレートNo.1
5 １７５部及びアクリレートNo.5 １０５部（第１表参
照）のみを使用した。シリカゾルＥ １４０部及び水３
０部を混入した。
【００８９】生じる混合物は、７：３の結合剤／シリカ
ゾル比（ｆｆ）を有していた。混合物中の結合剤＋シリ
カゾルの固体分率は、混合物２．１）中のアクリレート
結合剤の固体分率に相応していた。
【００９０】使用のために、混合物を、その都度、アク
リレート増粘剤で４０秒の流出粘度（ＤＩＮビーカー、
６ｍｍ）に調節した。
【００９１】双方の混合物を、次のようにして全銀面革
に塗布した： 第一の塗布：スクリーンローラーでのローラー被覆、乾
式 第二の塗布：スプレー塗布して可視で湿った被膜の形
成、その後、乾燥及び型押（９０℃、２５０bar、３
秒） 型押後に別の被膜を吹付けにより塗布し、かつ全体を乾
燥した。
【００９２】最終的にはニトロフィニッシュＥ２）を、
上記のようにして生じた仕上げ塗りの上に極めて薄く噴
霧した。
【００９３】上記で製造した革の水蒸気透過性は、各仕
上げ段階後にEN 12991に従って決定した。次の表は得ら
れた結果を示している。
【００９４】
【表７】
【００９５】結果は明らかに、シリカゾル変性のために
水蒸気透過性の著しい改善を証明する。
【００９６】本発明は、説明のために上記で詳細に記載
されているけれども、そのような詳細が専らその説明の
ためのものであり、かつその変更が、特許請求の範囲に
より制限されうる場合を除いて、この発明の精神及びそ
の範囲から逸脱することなく当業者によりなされること
ができると理解すべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ティルマン ハッセル ドイツ連邦共和国 プルハイム ペスタロ ッツィシュトラーセ 62 (72)発明者 ユルゲン マイクスナー ドイツ連邦共和国 クレフェルト ヨーゼ フ−ブロッカー−ダイク 56 (72)発明者 デトレフ−インゴ シュッツェ ドイツ連邦共和国 オデンタール オゼナ ウアー シュトラーセ 30エー Ｆターム(参考） 4L031 BA20 BA34 CA00 DA00

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １つ又はそれ以上の同一か又は異なるコ
    ーティング組成物で片面又は両面が被覆されている１つ
    又はそれ以上の柔軟な基体を含んでいる水蒸気透過性の
    コーティング複合材料において、少なくとも１つのコー
    ティング組成物が、結合剤として、不飽和モノマーから
    製造されたシリカゾル変性された水性ポリマー分散液を
    含有していることを特徴とする、水蒸気透過性のコーテ
    ィング複合材料。
  2. 【請求項２】 １つ又はそれ以上の柔軟な基体の片面又
    は両面を、１つ又はそれ以上の同一か又は異なるコーテ
    ィング組成物で被覆するか、塗装するか又は含浸するこ
    とを含む請求項１記載の水蒸気透過性のコーティング複
    合材料を製造する方法において、少なくとも１つのコー
    ティング組成物が、不飽和モノマーから製造されたシリ
    カゾル変性された水性ポリマー分散液を含有することを
    特徴とする、請求項１記載の水蒸気透過性のコーティン
    グ複合材料を製造する方法。
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