JP2003201428A - 分散染料インク及び該分散染料インクを用いたインクジェット記録方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 十分な保存安定性を有する分散染料インク及
び該分散染料インクを用いたインクジェット記録方法を
提供する。 【解決手段】 親水性部分と疎水性部分を有する数平均
分子量４０００〜２００００のブロック共重合体により
分散された分散染料を含有する分散染料インク。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は分散染料インク及び
該分散染料インクを用いたインクジェット記録方法に関
し、さらに詳しくは、インクジェット方式により布帛の
捺染を行うインクジェット捺染用の分散染料インク及び
該分散染料インクを用いたインクジェット記録方法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、布帛の捺染は、スクリーン捺染や
ローラー捺染等で行われている。これらは、染色に先だ
って、捺染用の版銅やスクリーン版を作製する必要があ
る。

【０００３】版の製作は、時間と人手が掛かり、非常に
高価であり、一定量以上の生産を行わないと、コスト的
に引き合わない為、小規模生産や見本作り等の目的に、
最近無製版の電子捺染システムが要望されている。

【０００４】例えば、現行の捺染法では、注文を受けて
から、最初の生産サンプルを作るまで、６〜１６週間も
掛かる。しかし、最近の小売店は、シーズンの初め、品
物の極一部だけを注文し、その後、リアルタイムのポイ
ント オブ セールス データーを活用して、実際に売
れている、スタイルや色やサイズだけを、再注文する事
を望んでいる。

【０００５】この為、注文サイズが著しく小さくなり、
製造業者は、小さな注文をタイムリーに供給できる能力
を要求される様になった。現在、染色業界やアパレル業
界では、顧客の要望に迅速に対応できるクイックレスポ
ンスが重視され、これに対し、インクジェット捺染、熱
転写捺染、電子写真捺染、静電捺染、磁気捺染等、多く
の無版捺染技術が提案されている。

【０００６】中でも、インクジェット捺染が最も期待さ
れている。その理由は、中間トナーやインク等の転写を
必要とせず、染料を布に、直接供給できる為である。こ
の様に、インクジェット捺染の特徴は、高価な彫刻ロー
ルやスクリーン型が不要になる。型製作に要する時間が
無くなるので、受注後直ちに、生産が可能になる。ま
た、図柄や配色の変更が容易で、ユーザーの要望に即応
できる。ＣＡＤシステムと連動させる事ができるので、
デザインの保管が容易であり、図柄に制限が無く、自由
に図柄を再現できる。また、従来の染色で使用されてい
る、実績の有る染料を使用できる。

【０００７】一方、インクジェット捺染の課題にはイン
クの保存安定性がある。インクの保存安定性が悪いと、
インクが凝集によるインクジェットヘッドのノズルの目
詰まりや、形成される画像の濃度変化等の問題が生じて
しまう。

【０００８】特開平６−１４５５６８号には、分散染料
の粒径を０．１〜２．０μｍで分散させ、１μｍ以下の
粒子の占有率を８５〜９９体積％で、積算体積９０％で
の粒子径が０．１〜０．８μｍであるインクを用いるこ
とにより、ノズル目詰まりを抑える技術が開示されてい
る。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
分散染料を分散した分散染料インクでは、時間経過と共
に分散染料インク中で分散染料の粒子が大きくなり分散
染料粒子が沈降する現象を抑えるのが十分ではなく、ま
だインクジェットヘッドのノズルの目詰まりや形成する
インクジェット画像の濃度の変化等の種々の問題を生じ
ることがある。従って、従来の分散剤を用いた分散染料
インクの保存安定性は十分満足のいくものではなかっ
た。

【００１０】また、分散染料インクには、分散染料イン
クを用いて形成させるインクジェット画像の画像濃度の
低下、スジ状のムラ等による画像の品質の低下を抑える
ため、高い吐出安定性が要求される。

【００１１】本発明はかかる課題に鑑みてなされたもの
であり、本発明の第１の目的は、保存安定性の高い分散
染料インク及び該分散染料インクを用いたインクジェッ
ト記録方法を提供することにある。

【００１２】本発明の第２の目的は、吐出安定性の高い
分散染料インク及び該分散染料インクを用いたインクジ
ェット記録方法を提供することにある。

【００１３】本発明は、上記目的の少なくとも一つを解
決するものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は以下の構
成により達成される。

【００１５】（１） 親水性部分と疎水性部分を有する
数平均分子量４０００〜２００００のブロック共重合体
により分散された分散染料を含有する分散染料インク。

【００１６】（２） 前記ブロック共重合体の数平均分
子量が５０００〜１５０００であることを特徴とする
（１）に記載の分散染料インク。

【００１７】（３） 前記分散染料の多分散指数が２．
０以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載
の分散染料インク。

【００１８】（４） 前記分散染料の多分散指数が１．
０以下であることを特徴とする（１）又は（２）に記載
の分散染料インク。

【００１９】（５） 前記分散染料の平均粒径が０．１
〜０．２μｍであることを特徴とする（１）〜（４）の
いずれか１項に記載の分散染料インク。

【００２０】（６） 前記分散染料インクを孔径０．８
μｍのフィルターで濾過し、６０℃で３０日間保存した
後の前記分散染料インク中の分散染料の最大粒径が１μ
ｍ以下であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれ
か１項に記載の分散染料インク。

【００２１】（７） 分散染料の平均粒径が０．１〜
０．２μｍである分散染料インクであって、前記分散染
料インクを孔径０．８μｍのフィルターで濾過し、６０
℃で３０日間保存した後のインク中の分散染料の最大粒
径が１μｍ以下であることを特徴とする分散染料イン
ク。

【００２２】（８） 記録ヘッドよりインクを微小液滴
として吐出するインクジェット記録方法において、前記
インクが（１）〜（７）のいずれか１項に記載の分散染
料インクであることを特徴とするインクジェット記録方
法。

【００２３】以下、本発明を更に詳細に述べる。本発明
の分散染料インクは、主に布帛として、ポリエステル布
の捺染に使用する、分散染料インクに関するものであ
る。

【００２４】ポリエステル布は疎水性の為、疎水性の分
散染料を水中に微粒子状に分散して捺印を行なう。イン
クジェット技術によるポリエステル布の捺染は、分散染
料を微粒子状に分散させたインクをノズルから、ニジミ
防止処理を施した布上に、吐出して画像を形成する。更
に、この布を、ポリエステルのガラス転移温度以上に加
熱（例えば１５０〜２２０℃）して、染料を、繊維内部
に浸透させて、染着する。染色された、布には、未染着
の分散染料の他、分散剤、活性剤、高沸点溶剤、前処理
剤等が多量に含まれており、これらが布に残留すると、
耐洗濯性が低下したり、べとついたり、ごわごわした感
触を与える為、水洗して除去する。

【００２５】この様に、分散染料を微粒子状に分散させ
た、捺染用インクジェットインクに要求される事は、分
散粒子径が小さい事、粒子径の分布範囲が狭い事、分散
の安定性が良く、凝集物が発生しない事、ノズルやフィ
ルター等を閉塞しない事である。この為、分散染料を、
粒子径をできるだけ細かく、粒子径の分布範囲をできる
だけ狭く成る様に分散し、この状態を長期間保つ必要が
ある。

【００２６】分散染料は、媒体の水に対する溶解性が、
分散粒子の保存性と安定性に極めて大きな影響を与え
る。分散染料は、水に難溶であるが、幾分か水溶性を持
っている。特に、粒子径が小さくなると、溶解度が大き
くなる。粒子径分布が広いと、保存中に、小粒子が溶解
して大粒子上に析出する、いわゆるオストワルド熟成が
起こり、粒子径がしだいに大きくなり、沈降や凝集を起
こす。

【００２７】本発明者らは、親水性部分と疎水性部分を
有する数平均分子量が４０００以上のブロック共重合体
により分散染料を分散させた分散染料インクは、オスト
ワルド熟成が抑えられていることを見出した。さらに、
親水性部分と疎水性部分を有する数平均分子量２０００
０以下のブロック共重合体により分散染料を分散させた
分散染料インクは、十分な吐出安定性を有していること
を見出した。

【００２８】よって、本発明の一つは、親水性部分と疎
水性部分を有する数平均分子量が４０００〜２００００
のブロック共重合体により分散染料を分散させた分散染
料インクである。これにより、オストワルド熟成を抑え
ることができ、さらに、吐出安定性を向上させることが
できる。

【００２９】本発明の分散染料インクに用いられるブロ
ック共重合体の数平均分子量が５０００〜１５０００で
あると、一層オストワルド熟成を抑えることができ、さ
らに、吐出安定性を一段と向上させることができるので
好ましい。

【００３０】本発明において、親水性部分と疎水性部分
を有するブロック共重合体とは、ＡＢ、ＡＢＡ、または
ＡＢＣ構造のいずれかを有することが好ましい。従来技
術で慣用であるとおり、各文字はブロックを参照するた
めに使用され、異なる文字は異なるモノマー組成を有す
るブロックを示し、そして同じ文字は同じモノマー組成
を有するブロックに用いられる。したがって、ＡＢブロ
ック共重合体は２個のブロックが異なるジブロックであ
る。ＡＢＡブロック共重合体は３個のブロックである
が、２個の異なるブロックのみ（即ち２個のＡブロック
は同じである）を含む。ＡＢＣブロック共重合体も３個
のブロックを含むが、３個のすべてのブロックが互いに
異なるものである。

【００３１】概して、どのブロック共重合体が使用され
ようともＢブロックは疎水性であり、かつ着色剤と結合
することができる。Ａブロックは親水性であり、かつ水
性ビヒクルに可溶である。第３ブロック（Ａブロックま
たはＣブロックのいずれか）は任意選択であり、そして
ポリマーの疎水性と親水性のバランスを微調整するため
に使用することができる。親水性ブロックと同じ組成を
有してもよく、それゆえＡＢＡか、またはＡかＢのいず
れかと異なる組成を有してもよく、それゆえＡＢＣであ
る。

【００３２】疎水性ブロックのサイズは、顔料表面に効
果的な結合が生じるように充分に大きいことが必要であ
る。数平均分子量は少なくとも５００、好ましくは少な
くとも１０００であることが所望される。親水性ブロッ
クも、安定した分散のための立体安定化メカニズムおよ
び静電安定化メカニズムをもたらすのに充分大きいこと
が必要であり、そして、ポリマー全体が水性ビヒクルに
可溶であるように、疎水性ブロックのサイズと均衡を保
たれるべきである。

【００３３】疎水性ブロックは、下記の（１）〜（４）
からなる群から選択される非アクリルモノマーを、Ｂブ
ロックの質量に基づいて少なくとも３０質量％含有す
る。

【００３４】

【化１】

【００３５】（但し、ＲはＣ₆〜Ｃ₂₀である置換または
非置換のアルキル基、アリール基、アラルキル基、また
はアルカリール基である。“置換”という用語は、例え
ばヒドロキシ、アミノ、エステル、酸、アシロキシ、ア
ミド、ニトリル、ハロゲン、ハロアルキル、アルコキシ
を含む重合プロセスを妨害しない１個または２個以上の
置換基を含有する、アルキル基、アリール基、アラキル
基、またはアルカリール基を意味するものとして本明細
書で使用される。有用なモノマーのいくつかの具体例に
は、スチレン、アルファ−メチルスチレン、ビニルナフ
タレン、ビニルシクロヘキサン、ビニルトルエン、ビニ
ルアニソール、ビニルビフェニル、ビニル２−ノルボル
ネンなどが含まれる）

【００３６】

【化２】

【００３７】（但し、Ｒ₁はＣ₃〜Ｃ₂₀である置換または
非置換のアルキル基、アリール基、アラルキル基、また
はアルカリール基である。“置換”という用語は、上記
（１）のものと同様の意味で使用され、そしてヒドロキ
シ、アミノ、エステル、酸、アシロキシ、アミド、ニト
リル、ハロゲン、ハロアルキル、アルコキシなどの置換
基が含まれる。有用なモノマーのいくつかの具体例に
は、ビニルｎ−プロピルエーテル、ビニルｔ−ブチルエ
ーテル、ビニルデシルエーテル、ビニルイソ−オクチル
エーテル、ビニルオクタデシルエーテル、ビニルフェニ
ルエーテルなどが含まれる）

【００３８】

【化３】

【００３９】（但し、Ｒ₁は上記の通りである。有用な
モノマーのいくつかの具体例には、ビニルプロピオネー
ト、ビニルブチレート、ビニルｎ−デカノエート、ビニ
ルステアレート、ビニルラウレート、ビニルベンゾエー
トなどが含まれる）

【００４０】

【化４】

【００４１】（但し、Ｒ₂およびＲ₃は、Ｒ₂とＲ₃の両方
ともがＨであることはないことを条件として、Ｈ、並び
にＣ₃〜Ｃ₂₀である置換または非置換のアルキル基、ア
リール基、アラルキル基、およびアルカリール基からな
る群から独立して選択される。“置換”という用語は、
上記のものと同じ意味で使用され、そしてヒドロキシ、
アミノ、エステル、酸、アシロキシ、アミド、ニトリ
ル、ハロゲン、ハロアルキル、アルコキシなどの置換基
が含まれる。有用なモノマーの具体例には、Ｎ−ビニル
カルバゾール、ビニルフタルイミドなどが含まれる） 疎水性ブロックは、他のエチレン性不飽和モノマー、即
ちアクリルモノマーも含有して、ガラス転移温度（Ｔ
ｇ）などの分散剤ポリマーの物理的特性を変更する。有
用なモノマーには、Ｃ₁〜Ｃ₂₀であるアクリル酸、また
はメタクリル酸のエステルが含まれてもよく、例えばメ
チルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルア
クリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、メチル
メタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメ
タクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート、２−エチル
ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレー
トなどである。

【００４２】疎水性ブロックは、ブロック共重合体の全
質量に基づいて、以下に列挙されるような親水性モノマ
ーを２０質量％まで、好ましくは１０質量％以下含有す
ることも可能であり、そしてさらに、疎水性ブロックと
顔料との結合相互作用を強化する官能基を有するモノマ
ーを、ブロック共重合体の全質量に基づいて３０質量％
まで含有してもよい。例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ
エチルアクリレートなどのアミノ基を有するモノマーを
疎水性部分に導入して、表面に酸性基を有する顔料と結
合させることもできる。塩基性表面を有する顔料の場合
は、２−アクリルアミド−２−プロパンスルホン酸など
の酸基を有するモノマーを、疎水性部分に導入してもよ
い。

【００４３】親水性ブロックは、エチレン性不飽和モノ
マーから調製される。このブロックは、選択された水性
ビヒクルに可溶性であることが必要であり、そして親水
性ブロックの全質量に基づいて、イオン化できるモノマ
ーを１００質量％まで、好ましくは少なくとも５０質量
％含有してもよい。イオン性モノマーの選択は、選択さ
れる用途に対する所望のインキのイオン特性による。陰
イオンブロック共重合体分散剤の場合、イオン性モノマ
ーは主として酸基、または酸前駆体基を含有するモノマ
ーである。有用なモノマーの具体例には、アクリル酸、
メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、イタコン酸モ
ノエステル、マレイン酸、マレイン酸モノエステル、フ
マル酸、フマル酸モノエステルなどが含まれる。モノマ
ー上の酸基は、アニオン重合またはグループ移動重合な
どの活性水素に敏感な重合プロセス用にブロックされて
もよい。ブロック基は重合の後に除去される。ブロック
基を除去した後にアクリル酸またはメタクリル酸を発生
するブロックされたモノマーの具体例には、トリメチル
シリルアクリレート、トリメチルシリルメタクリレー
ト、１−ブトキシエチルアクリレート、１−ブトキシエ
チルメタクリレート、１−エトキシエチルアクリレー
ト、１−エトキシエチルメタクリレート、２−テトラヒ
ドロピラニルアクリレート、および２−テトラヒドロピ
ラニルメタクリレートが含まれる。

【００４４】本発明に用いられるブロック共重合体を製
造する最も効率的な方法は、中間体としてマクロモノマ
ーを使用することにより、複数のブロックを同時に連続
的に作ることである。末端の重合可能な二重結合を有す
るマクロモノマーは、ブロック共重合体のブロックの一
つになり、そして初めに調製される。次いでそれを第２
ブロック用に選択されたモノマーと共重合させる。ＡＢ
ＡおよびＡＢＣトリブロック共重合体の場合、第１ブロ
ックとして親水性マクロモノマーの合成から始めるのが
好ましい。ＡＢブロック共重合体の場合、疎水性マクロ
モノマーまたは親水性マクロモノマーのいずれかが、合
成において有効な第１段階となる。マクロモノマーは、
フリーラジカル重合法によって最も都合よく調製される
ものであり、触媒性連鎖移動剤または有機連鎖移動剤と
して、コバルト（II）およびコバルト（III）錯体が用
いられる。有機連鎖移動剤には、ダイマー、アルファ−
メチルスチレンダイマー、および関連化合物を含んだ、
硫化アリル、臭化アリル、ビニル末端基を有するメタク
リルレートオリゴマーが含まれる。

【００４５】コバルト錯体は、生成されるポリマーの分
子量、したがってブロック共重合体の第１ブロックのサ
イズを制御するのに有効であるばかりでなく、非常に高
いパーセンテージのマクロモノマーを含有するポリマー
組成物を生成するためにも作用するので、本発明を実施
するうえで好ましい。

【００４６】上記の方法によって調製されたＡＢブロッ
ク共重合体は、重合性の二重結合によってその末端が終
結し、そしてモノマーの他の基とさらに重合されて上記
の方法における従来のフリーラジカル重合を介してＡＢ
ＡまたはＡＢＣブロック共重合体を形成する。

【００４７】ブロック共重合体を水性ビヒクルに可溶な
ものとするため、親水性部分にイオン性基の塩を生成す
ることが必要である。酸基の塩は、それらを中和剤で中
和することによって調製される。有用な塩基の具体例に
は、アルカリ金属の水酸化物（水酸化リチウム、水酸化
ナトリウム、および水酸化カリウム）、アルカリ金属の
炭酸塩および重炭酸塩（炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、重炭酸ナトリウム、および重炭酸カリウム）、有機
アミン（モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチ
ルアミン、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン）、有機
アルコールアミン（Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミ
ン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、モノエタノールア
ミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン）、
アンモニウム塩（水酸化アンモニウム、水酸化テトラア
ルキルアンモニウム）、およびピリジンが含まれる。陽
イオンブロック共重合体分散剤の場合、アミン基は、有
機酸および無機酸を含む酸で中和される。有用な酸の具
体例には、有機酸（酢酸、プロピオン酸、ギ酸、シュウ
酸）、ヒドロキシル化酸（（ｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄ
ａｃｉｄｓ）グリコール酸、乳酸）、ハロゲン化酸（塩
化水素酸、臭化水素酸）、および無機酸（硫酸、リン
酸、硝酸）が含まれる。ヨウ化メチル、臭化メチル、塩
化ベンジル、メチルｐ−トルエンスルホネート、エチル
ｐ−トルエンスルホネート、硫酸ジメチルなどのアルキ
ル化剤を使用してアミン基をテトラアルキルアンモニウ
ム塩に転化することによって陽イオン基を調製すること
もできる。

【００４８】ブロック共重合体は、インキの全質量に基
づいて０．１〜３０質量％、好ましくは０．５〜１５質
量％の量で添加されるのが好ましい。ポリマーの量が非
常に高くなると、所望のインクの粘度を維持することが
困難になる。不充分なブロックポリマーが存在すると、
顔料粒子の分散安定性に悪影響がもたらされる。

【００４９】更に本発明のインクジェット記録用インク
は、水、インク溶剤、及び色材を含有する。

【００５０】本発明に使用できるインク溶剤としては水
溶性の有機溶媒が好ましく、具体的にはアルコール類
（例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イ
ソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、セカン
ダリーブタノール、ターシャリーブタノール、ペンタノ
ール、ヘキサノール、シクロヘキサノール、ベンジルア
ルコール等）、多価アルコール類（例えば、エチレング
リコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコ
ール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ブチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタン
ジオール、グリセリン、ヘキサントリオール、チオジグ
リコール等）、多価アルコールエーテル類（例えば、エ
チレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチ
ルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレ
ングリコールモノメチルエーテルアセテート、トリエチ
レングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリ
コールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエ
ーテル、ジプロピレングリコールモノプロピルエーテ
ル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等）、
アミン類（例えば、エタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノール
アミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、モルホリン、
Ｎ−エチルモルホリン、エチレンジアミン、ジエチレン
ジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン、ポリエチレンイミン、ペンタメチルジエチレ
ントリアミン、テトラメチルプロピレンジアミン等）、
アミド類（例えば、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホ
ルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等）、複素
環類（例えば、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン、Ｎ−シクロヘキシル−２−ピロリドン、２−オ
キサゾリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノ
ン等）、スルホキシド類（例えば、ジメチルスルホキシ
ド等）、スルホン類（例えば、スルホラン等）等が挙げ
られる。

【００５１】本発明において使用できる色材は分散染料
である。本発明で用いることのできる分散染料として
は、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ ３，
４，５，７，９，１３，２３，２４，３０，３３，３
４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５
８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７
６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９
１，９３，９８，９９，１００，１０４，１０８，１１
４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２
６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６
２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８
２，１８３，１８４，１８６，１９２，１９８，１９
９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１
６，２１８，２２４，２２７，２３１，２３２ Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｏｒａｎｇｅ １，３，
５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，
３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４
４，４５，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５
５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７
３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９
６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２、
Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｒｅｄ １，４，５，７，
１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５
０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６
０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８
１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９
６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１
０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２
２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３
４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５
１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６
４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８
３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９
１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０
５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２
５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５
８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９
８，３０２，３０３，３１０，３１１，３１２，３２
０，３２４，３２８、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｖｉ
ｏｌｅｔ １，４，８，２３，２６，２７，２８，３
１，３３，３５，３６，３８，４０，４３，４６，４
８，５０，５１，５２，５６，５７，５９，６１，６
３，６９，７７、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｇｒｅｅ
ｎ ９、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｒｏｗｎ １，
２，４，９，１３，１９ Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｂｌｕｅ ３，７，９，１
４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４
４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７１
０，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８
７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，
１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１
２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４
２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５
４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７
４，１７６，１８１，１８３，１８５，１８６，１８
７，１８９，１９７，１９８，２００，２０１，２０
５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５
７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８
５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９
７，３０１，３１５，３３０，３３３、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｅ Ｂｌａｃｋ １，３，１０，２４等が挙げ
られる。

【００５２】本発明に用いられる分散染料の多分散性指
数は、２．０以下であることが好ましく、これにより、
時間経過と共にインク中で分散染料の粒子が大きくなる
現象を一段と抑えることができ、インクの保存安定性を
一層向上させることができる。本発明に用いられる分散
染料の多分散性指数は、１．０以下であることがさらに
好ましく、特に好ましくは０．１〜０．９である。

【００５３】本発明でいう多分散性指数（ＰＤＩ）と
は、下記の定義によるものである。本発明でいう多分散
性指数（ＰＤＩ：ｐｏｌｙｄｉｓｐｅｒｓｉｔｙ ｉｎ
ｄｅｘ）とは、分散体の粒径分布を定義する指数であ
り、これは下記式（１）により定義されるものである。

【００５４】式（１） ＰＤＩ＝（Ｄ₉₀−Ｄ₁₀）／Ｄ₅₀ 式（１）において、Ｄ₉₀、Ｄ₅₀、Ｄ₁₀は、それぞれ分布
関数ｄＧ＝Ｆ（Ｄ）×ｄＤの積分が、分散染料微粒子の
全質量の０．９（９０質量％）、０．５（５０質量％）
及び０．１（１０質量％）に等しい粒径を表す。なお、
Ｇは分散染料微粒子質量、Ｄは分散染料微粒子の粒径を
表す。

【００５５】上記関係式を更に図を用いて説明する。図
１は、分散染料微粒子の体積粒子径（Ｄ）が横座標にプ
ロットされ、与えられた寸法の各分散染料微粒子の粒子
質量関数（Ｇ）が縦座標にプロットされている座標系に
おいて、分散染料微粒子の体積粒子径の分布関数の曲線
を実線として示す。さらに、同じ座標系において、１０
％、５０％および９０％粒子質量関数の点および体積粒
子径の関連する点Ｄ₁₀、Ｄ₅₀およびＤ₉₀がクロスにより
表されている分布関数の積分を破線曲線として示す。

【００５６】上記関係式において、粒径分布が狭いほ
ど、ＰＤＩはゼロに近づき、逆に、粒径分布が広い、つ
まり多分散性が大きいほど、ＰＤＩは大きくなる。

【００５７】体積粒子径の測定は、例えば、光散乱法、
電気泳動法、レーザードップラー法等を用いた市販の粒
径測定機器により求めることができ、具体的粒径測定装
置としては、例えば、島津製作所製のレーザー回折式粒
径測定装置ＳＬＡＤ１１００、粒径測定機（ＨＯＲＩＢ
Ａ ＬＡ−９２０）、マルバーン製ゼータサイザー１０
００等を挙げることができる。

【００５８】本発明に用いられる分散染料は、平均粒子
径が０．１〜０．２μｍであることが好ましい。これに
より、分散染料の粒子が大きくなり分散染料粒子が沈降
する現象を一段と抑えることができ、インクの保存安定
性を一層向上させることができる。分散染料の平均粒径
の測定は、レーザードップラー法を用いた市販の粒径測
定機器により求めることが出来る。

【００５９】他の本発明の分散染料インクは、分散染料
の平均粒径が０．１〜０．２μｍである分散染料インク
であって、前記分散染料インクを孔径０．８μｍのフィ
ルターで濾過し、６０℃で３０日間保存した後のインク
中の分散染料の最大粒径が１μｍ以下であることを特徴
とする分散染料インクである。これは、０．８μｍのフ
ィルターを用いて分散染料インクを濾過した後に、６０
℃で３０日間保存したとしても、最大粒径が１μｍを超
える分散染料が生成しないという性質を有する平均粒径
０．１〜０．２μｍの分散染料インクであり、オストワ
ルド熟成が抑えられ高い保存安定性を有している。この
とき、６０℃で３０日間保存した場合の最大粒径が０．
２〜０．８μｍであることがさらに好ましい。

【００６０】本発明の分散染料インクは、この他に防腐
剤、防黴剤、粘度調整剤等を必要に応じて含有しても良
い。

【００６１】本発明のインクジェット記録方法で用いる
ことができるインクジェットプリンタのインクジェット
ヘッドはピエゾ型ヘッドが好ましい。

【００６２】図２、３に示すピエゾ型ヘッドについて説
明する。図２はヘッドの一部破断面を有する概略斜視図
であり、図３はヘッドのインク室部分の一例を示す概略
断面図である。

【００６３】圧電材であるチタン酸ジルコン酸鉛による
下部基板１ｂと上部基板１ｃを接着剤６により接着して
形成する。下部基板１ｂと上部基板１ｃは図１の矢印の
ように逆方向に分極している。上部基板と下部基板にま
たがって複数の細長い溝２を形成する。これにより複数
の平行な隔壁４と溝２が形成される。

【００６４】複数溝の内面には蒸着により電極膜３を設
ける。溝２に電極膜３を取りつけてから基板１の上面の
一部を段加工して段部３５を形成する。接着剤６により
隔壁４の上面に蓋８を接着し、隔壁４の端面に接着剤に
より封溝片２５を取りつける。複数溝の内面に形成され
た電極膜３の表面にパリレン等の絶縁膜１７をコーティ
ングし、絶縁膜１７の表面を酸素プラズマ処理により親
水化処理する。この親水化処理により炭酸ガスによる気
泡がヘッド内に残存しにくくなり吐出安定性が向上す
る。溝２の開口する端面にノズル孔１１を有するノズル
板１０を同じ接着剤６により接着して溝２の１つおきに
インク室９を形成する。ノズル孔は各インク室に対応し
て設けられ、すなわち溝２に対応して１つおきに設けら
れている。蓋８の上部には共通溝５が彫られ、各インク
室に連通するための孔１２が設けられる。溝２は１つお
きにノズル孔１１と連通孔１２をともに有する。蓋８の
上部にはインク供給孔１５を有する上板１４が共通溝５
の上部を覆うように接着剤６により接着される。

【００６５】電極膜はそれぞれ蓋８の段部３５に露出し
ている引出し配線７につながっている。

【００６６】インク供給孔１５よりインクを供給し、図
２、３の並列する溝２の１つおきに形成されたインク室
９にインクを満たす。両隣のダミー溝９′にはインクは
供給されない。

【００６７】引き出し線７に電気信号を送り、インク室
２ａの電極膜とその両側のダミー溝の電極膜の間にイン
ク室の電極膜の電位が高電位となるように駆動電圧をか
けるとインク室２ａの両側の隔壁が内側に向けて変形
し、インク室が収縮してインクが小滴となって吐出す
る。続いてインク室電極膜を接地すると、変形がなくな
りインクがインク室に吸い込まれる。

【００６８】

【実施例】以下、本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれらの例に限定されるものではない。

【００６９】 〔分散剤の調製〕 〈分散剤１の調製〉 成分 質量（ｇ） 部分１ ｔ−ブチルスチレン ４．０ スチレン ５．２ メタクリル酸 ８．８ ２−ピロリドン ４０．０ イソプロパノール ９０．０ 部分２ ｔ−ブチルペルオキシビバレート （Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１、ＰＡ、 フィラデルフィア、Ｅｌｆａｔｏｃｈｅｍ Ｎｏｒｔｈ Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．） ０．６７ アセトン １０ 部分３ ｔ−ブチルスチレン ２１．０ スチレン １６．８ メタクリル酸 ４６．２ 部分４ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ２．６７ アセトン ２０．０ 部分５ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 温度計、スターラー、追加の漏斗、還流冷却器、および
反応混合物を覆う窒素ブランケットを維持するための手
段が取り付けられた５００ｍＬのフラスコに、部分１の
混合物を充填した。混合物を還流温度まで加熱し、そし
て約１０分間還流させた後、部分２の溶液を添加した。
続いて、反応混合物を約９１℃で還流温度に保持しなが
ら、部分３および４を同時に添加した。部分３および４
の添加は３時間かけて終了させた。この反応混合物を約
８５℃の温度で１時間還流した後、部分５の溶液を添加
した。反応混合物をさらに１時間還流させた。約１１４
ｇの揮発物が回収されるまで混合物を蒸留し、そして２
−ピロリドン７５．０ｇを添加して、４３％の分散剤１
を２０５ｇ得た。分散剤１は、ポリメチルメタクリレー
トを標準液として使用したメチル化試料でのゲルパーミ
エーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって測定さ
れた数平均分子量が１３，７７１であった。

【００７０】 〈分散剤２の調製〉 成分 質量（ｇ） 部分１ メタノール ２３３ イソプロパノール １２０．３ 部分２ メタクリル酸モノマー ２３８．１ メタノール ３９．３ 部分３ イソプロピル−ビス（ボロンジフロロジメチルグリオキシマト） コバルト（III）塩 ０．１４３ ２，２’−アゾビス（２，２−ジメチルバレロニトリル）、 （Ｖｏｚｏ（Ｒ）５２、ＤＥ、ウィルミントン、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｏ．） ３．３０ アセトン ８７．２ 温度計、スターラー、追加の漏斗、還流冷却器、および
反応物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段が
取り付けられた２リットルのフラスコに、部分１の混合
物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約２
０分間還流した。この反応混合物を還流温度に保持しな
がら、部分２および３を同時に添加した。部分２の添加
は４時間かけて終了させ、そして部分３の添加は４時間
半かけて終了させた。還流をさらに２時間続け、そして
溶液を室温に冷却してマクロモノマー１を得た。このマ
クロモノマー１は、ポリメチルメタクリレートを標準液
として使用したメチル化マクロモノマー試料でのゲルパ
ーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって測
定した数平均分子量が１７３４であった。 成分 質量（ｇ） 部分１ マクロモノマー１ １５２．４ ２−ピロリドン ４０．０ 部分２ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 部分３ ｔ−ブチルスチレン ２７．０ スチレン １８．０ 部分４ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ １．３５ アセトン ２０．０ 部分５ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 温度計、スターラー、追加漏斗、還流冷却器、および反
応混合物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段
が取り付けられた５００ｍＬのフラスコに、部分１の混
合物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約
１０分間還流した後、部分２の溶液を添加した。続い
て、反応混合物を還流温度に保持しながら、部分３およ
び４を同時に添加した。部分３および４の添加は３時間
かけて終了させた。この反応混合物を１時間還流した
後、部分５の溶液を添加した。反応混合物をさらに１時
間還流した。揮発物約１１７ｇが回収されるまで混合物
を蒸留し、そして２−ピロリドンを７５．０ｇ添加し
て、４１．８％の分散剤２を２３９．０ｇ得た。分散剤
２は、ポリメチルメタクリレートを標準液として使用し
たメチル化試料でのゲルパーミエーションクロマトグラ
フィ（ＧＰＣ）によって測定された数平均分子量は２，
５６３であった。

【００７１】 〈分散剤３の調製〉 成分 質量（ｇ） 部分１ メタノール ２３３ イソプロパノール １２０．３ 部分２ メタクリル酸モノマー ２３８．１ メタノール ３９．３ 部分３ イソプロピル−ビス（ボロンジフロロジメチルグリオキシマト） コバルト（III）塩 ０．１４３ ２，２’−アゾビス（２，２−ジメチルバレロニトリル）、 （Ｖｏｚｏ（Ｒ）５２、ＤＥ、ウィルミントン、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｏ．） ３．３０ アセトン ８７．２ 温度計、スターラー、追加の漏斗、還流冷却器、および
反応物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段が
取り付けられた２リットルのフラスコに、部分１の混合
物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約２
０分間還流した。この反応混合物を還流温度に保持しな
がら、部分２および３を同時に添加した。部分２の添加
は８時間かけて終了させ、そして部分３の添加は８時間
半かけて終了させた。還流をさらに４時間続け、そして
溶液を室温に冷却してマクロモノマー２を得た。このマ
クロモノマー２は、ポリメチルメタクリレートを標準液
として使用したメチル化マクロモノマー試料でのゲルパ
ーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって測
定した数平均分子量が３４４７であった。 成分 質量（ｇ） 部分１ マクロモノマー２ １５２．４ ２−ピロリドン ４０．０ 部分２ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 部分３ ｔ−ブチルスチレン ２７．０ スチレン １８．０ 部分４ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ １．３５ アセトン ２０．０ 部分５ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 温度計、スターラー、追加漏斗、還流冷却器、および反
応混合物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段
が取り付けられた５００ｍＬのフラスコに、部分１の混
合物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約
１０分間還流した後、部分２の溶液を添加した。続い
て、反応混合物を還流温度に保持しながら、部分３およ
び４を同時に添加した。部分３および４の添加は６時間
かけて終了させた。この反応混合物を２時間還流した
後、部分５の溶液を添加した。反応混合物をさらに２時
間還流した。揮発物約１１７ｇが回収されるまで混合物
を蒸留し、そして２−ピロリドンを７５．０ｇ添加し
て、４１．８％の分散剤３を２３９．０ｇ得た。分散剤
３は、ポリメチルメタクリレートを標準液として使用し
たメチル化試料でのゲルパーミエーションクロマトグラ
フィ（ＧＰＣ）によって測定された数平均分子量は５，
０２５であった。

【００７２】 〈分散剤４の調製〉 成分 質量（ｇ） 部分１ メタノール ２３３ イソプロパノール １２０．３ 部分２ メタクリル酸モノマー ２３８．１ メタノール ３９．３ 部分３ イソプロピル−ビス（ボロンジフロロジメチルグリオキシマト） コバルト（III）塩 ０．１４３ ２，２’−アゾビス（２，２−ジメチルバレロニトリル）、 （Ｖｏｚｏ（Ｒ）５２、ＤＥ、ウィルミントン、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｏ．） ３．３０ アセトン ８７．２ 温度計、スターラー、追加の漏斗、還流冷却器、および
反応物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段が
取り付けられた２リットルのフラスコに、部分１の混合
物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約２
０分間還流した。この反応混合物を６０℃の温度に保持
しながら、部分２および３を同時に添加した。部分２の
添加は１１時間かけて終了させ、そして部分３の添加は
１２時間かけて終了させた。還流をさらに６時間続け、
そして溶液を室温に冷却してマクロモノマー３を得た。
このマクロモノマー３は、ポリメチルメタクリレートを
標準液として使用したメチル化マクロモノマー試料での
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によ
って測定した数平均分子量が６，２５０であった。

【００７３】 成分 質量（ｇ） 部分１ マクロモノマー３ １５２．４ ２−ピロリドン ４０．０ 部分２ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 部分３ ｔ−ブチルスチレン ２７．０ スチレン １８．０ 部分４ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ １．３５ アセトン ２０．０ 部分５ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 温度計、スターラー、追加漏斗、還流冷却器、および反
応混合物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段
が取り付けられた５００ｍＬのフラスコに、部分１の混
合物を充填した。混合物を６０℃に加熱し、そして約１
０分間還流した後、部分２の溶液を添加した。続いて、
反応混合物を還流温度に保持しながら、部分３および４
を同時に添加した。部分３および４の添加は１１時間か
けて終了させた。この反応混合物を６０℃で３時間還流
した後、部分５の溶液を添加した。反応混合物をさらに
６０℃で３時間還流した。揮発物約１１７ｇが回収され
るまで混合物を蒸留し、そして２−ピロリドンを７５．
０ｇ添加して、４１．８％の分散剤４を２３９．０ｇ得
た。分散剤４は、ポリメチルメタクリレートを標準液と
して使用したメチル化試料でのゲルパーミエーションク
ロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって測定された数平均分
子量は１１，６７０であった。

【００７４】 〈分散剤５の調製〉 成分 質量（ｇ） 部分１ メタノール ２３３ イソプロパノール １２０．３ 部分２ メタクリル酸モノマー ２３８．１ メタノール ３９．３ 部分３ イソプロピル−ビス（ボロンジフロロジメチルグリオキシマト） コバルト（III）塩 ０．１４３ ２，２’−アゾビス（２，２−ジメチルバレロニトリル）、 （Ｖｏｚｏ（Ｒ）５２、ＤＥ、ウィルミントン、Ｄｕｐｏｎｔ Ｃｏ．） ３．３０ アセトン ８７．２ 温度計、スターラー、追加の漏斗、還流冷却器、および
反応物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段が
取り付けられた２リットルのフラスコに、部分１の混合
物を充填した。混合物を５０℃に加熱し、そして約２０
分間還流した。この反応混合物を還流温度に保持しなが
ら、部分２および３を同時に添加した。部分２の添加は
２０時間かけて終了させ、そして部分３の添加は２１時
間かけて終了させた。還流をさらに１０時間続け、そし
て溶液を室温に冷却してマクロモノマー４を得た。この
マクロモノマー４は、ポリメチルメタクリレートを標準
液として使用したメチル化マクロモノマー試料でのゲル
パーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって
測定した数平均分子量が１２，４００であった。 成分 質量（ｇ） 部分１ マクロモノマー４ １５２．４ ２−ピロリドン ４０．０ 部分２ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 部分３ ｔ−ブチルスチレン ２７．０ スチレン １８．０ 部分４ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ １．３５ アセトン ２０．０ 部分５ Ｌｕｐｅｒｓｏｌ（Ｒ）１１ ０．６７ アセトン １０．０ 温度計、スターラー、追加漏斗、還流冷却器、および反
応混合物を覆う窒素ブランケットを維持するための手段
が取り付けられた５００ｍＬのフラスコに、部分１の混
合物を充填した。混合物を還流温度に加熱し、そして約
１０分間還流した後、部分２の溶液を添加した。続い
て、反応混合物を５０℃に保持しながら、部分３および
４を同時に添加した。部分３および４の添加は１６時間
かけて終了させた。この反応混合物を５０℃で６時間還
流した後、部分５の溶液を添加した。反応混合物をさら
に５０℃で５時間還流した。揮発物約１１７ｇが回収さ
れるまで混合物を蒸留し、そして２−ピロリドンを７
５．０ｇ添加して、４１．８％の分散剤５を２３９．０
ｇ得た。分散剤５は、ポリメチルメタクリレートを標準
液として使用したメチル化試料でのゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィ（ＧＰＣ）によって測定された数平
均分子量は２２，０５０であった。

【００７５】 〔分散染料インクの調製〕 〈分散染料インク１の調製〉 イエロー分散染料原体１（Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ Ｙｅｌｌｏｗ １６０） ２４．０質量％ ジエチレングリコール ３０．６質量％ 分散剤１ １２．０質量％ イオン交換水 ３３．４質量％ 上記、混合物に直径０．５ｍｍのセラミックビーズを使
用して、アイメックス社（旧名、五十嵐製作所）製サン
ドグラインダーで回転数２５００ｒｐｍで５時間分散し
た。この分散液を、染料濃度が５％に成る様に、水／グ
リセリン＝１：４で希釈して分散液１を調製した。 分散液１ ２０．０質量％ ジエチレングリコール ４０．８質量％ トリエチレングリコール １．５質量％ エマルゲン９１１ ０．０５質量％ イオン交換水 １７．６５質量％ 以上の各組成物を混合、攪拌し、１μｍのメンブランフ
ィルターで濾過して分散染料インク１を調製した。

【００７６】分散染料インク１の分散染料の多分散指数
（ＰＤＩ）は１．２であった。尚、分散染料のＰＤＩ測
定は以下のようにして行った。

【００７７】（ＰＤＩ測定）分散染料インクを１０００
倍に希釈した後、マルバーン製ゼータサイザー１０００
を用いて測定した１０００個の粒径測定データを基に、
横座標が粒径（Ｄ）、縦座標が粒径質量関数（Ｇ）から
なる粒径分布曲線及び分布関数の積分曲線を作成し、積
分曲線より、粒子質量関数で１０質量％、５０質量％、
９０質量％に対応する粒径点Ｄ₁₀、Ｄ₅₀及びＤ₉₀を求
め、それらの測定値より、前記式（１）に従って、ＰＤ
Ｉを求めた。

【００７８】〈分散染料インク２の調製〉分散染料イン
ク１の調製において、分散剤１を分散剤２に変更した以
外は分散染料インク１の調製と同様の方法で、分散染料
インク２を調製した。

【００７９】〈分散染料インク３の調製〉分散染料イン
ク１の調製において、分散剤１を分散剤３に変更した以
外は分散染料インク１の調製と同様の方法で、分散染料
インク３を調製した。

【００８０】〈分散染料インク４の調製〉分散染料イン
ク１の調製において、分散剤１を分散剤４に変更した以
外は分散染料インク１の調製と同様の方法で、分散染料
インク４を調製した。

【００８１】〈分散染料インク５の調製〉分散染料イン
ク１の調製において、分散剤１を分散剤５に変更した以
外は分散染料インク１の調製と同様の方法で、分散染料
インク５を調製した。

【００８２】〈分散染料インク６の調製〉分散染料イン
ク３の調製において、分散剤１の代わりに分散剤３を用
いた分散液１を遠心分離器で１５００ｒｐｍ、０．５時
間遠心分離を行って沈降粒子を取り除き、分散液２とし
て分散液１の代わりに用いた以外は分散染料インク３の
調製と同様の方法で分散染料インク６を調製した。尚、
分散染料インク６の分散染料のＰＤＩは０．８４であっ
た。

【００８３】分散染料インク１〜６それぞれについて、
分散染料粒子の平均粒径を測定した。分散染料粒子の平
均粒径測定は、レーザードップラー法を用いたマルバー
ン製ゼータサイザー１０００にて測定した。

【００８４】分散染料インク１〜６についての主要デー
タはまとめて表１に示す。

【００８５】

【表１】

【００８６】〔分散染料インク１〜６の評価〕分散染料
インク１〜６のそれぞれについて以下の評価を行った。

【００８７】〈分散染料インク保存性評価（１μｍ以上
の分散染料粒子の個数）〉分散染料インク１００ｍｌを
０．８μｍセルロースアセテートタイプメンブランフィ
ルター（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、Ｃ０８０Ａ０１３Ａ）
で濾過した。濾過した分散染料インクは、６０℃で３０
日間暗所にて保存を行ってから、再度０．８μｍセルロ
ースアセテートタイプメンブランフィルター（ＡＤＶＡ
ＮＴＥＣ社製、Ｃ０８０Ａ０１３Ａ）で濾過した。この
ときに、フィルターに残存した分散染料粒子で粒径が１
μｍ以上のものの個数を数えた。結果を表２に示す。

【００８８】〈分散染料インクの目詰まり評価〉分散染
料インク１００ｍｌを０．８μｍセルロースアセテート
タイプメンブランフィルター（ＡＤＶＡＮＴＥＣ社製、
Ｃ０８０Ａ０１３Ａ）で濾過した。濾過した分散染料イ
ンクは、６０℃で３０日間暗所にて保存を行ってから、
図２、３に示すノズル孔径２０μｍ、駆動周波数３０ｋ
Ｈｚ、インク滴６ｐｌ、１色当たりのノズル数１２８、
同色間のノズル密度１８０ｄｐｉ（ｄｐｉは２．５４ｃ
ｍあたりのドット数を示す）であるピエゾ型ヘッドを搭
載し、最大記録密度７２０×７２０ｄｐｉのオンデマン
ド型のインクジェットプリンタにセットしてノズル目詰
まりについて下記の分類で評価を行った。結果を表２に
示す。 ◎：すべてのノズルから正常に出射された △：出射されないノズルが１〜３本あった ×：出謝されないノズルが４本以上あった 〈分散染料インクの吐出性評価〉分散染料インクを図
２、３に示すノズル孔径２０μｍ、駆動周波数３０ｋＨ
ｚ、インク滴６ｐｌ、１色当たりのノズル数１２８、同
色間のノズル密度１８０ｄｐｉ（ｄｐｉは２．５４ｃｍ
あたりのドット数を示す）であるピエゾ型ヘッドを搭載
し、最大記録密度７２０×７２０ｄｐｉのオンデマンド
型のインクジェットプリンタにセットして連続印字を行
った。連続印字を行った際に発生したドット抜けの回数
をトータルし、総印字ライン数をドット抜けの回数で割
って、平均印字ライン数を算出した。 ◎：１５万ライン以上 ○：１０万ライン以上１５万ライン未満 △：５万ライン以上１０万ライン未満 ×：５万ライン未満 結果を表２に示す。

【００８９】

【表２】

【００９０】表２の結果より、分散染料インク３，４，
５，６は６０℃で３０日間経過しても１μｍを超える分
散染料粒子が生成されないことが分かり、高い保存安定
性を有していることが分かった。さらに、分散染料イン
ク３，４，５，６は、ノズル目詰まりの発生が抑えられ
ていることが分かった。これは、本発明の分散染料が高
い保存安定性を有しているためであると考えられる。ま
た、分散染料インク６は、特にノズル目詰まりが起こら
ないことが分かった。これは、分散染料インク６は粒子
がそろっているためと考えらる。高い保存安定性を有し
ていることが分かった。さらに、分散染料インク３，
４，６は、十分な吐出安定性を有していることが分かっ
た。特に分散染料インク６は、吐出安定性が高いことが
分かった。これは、分散染料インク６はノズル目詰まり
が起こりにくいため、吐出安定性が向上したと考えられ
る。

【００９１】

【発明の効果】本発明の少なくとも一つによって、保存
安定性の高い分散染料インク及び該分散染料インクを用
いたインクジェット記録方法を提供することができた。

【００９２】本発明の少なくとも一つによって、吐出安
定性の高い分散染料インク及び該分散染料インクを用い
たインクジェット記録方法を提供することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る多分散指数の計算で用いるＤ₁₀、
Ｄ₅₀、Ｄ₉₀を表す粒径の分布関数曲線である。

【図２】本発明に用いることができるヘッドの一部破断
面を有する概略斜視図である。

【図３】本発明に用いることができるヘッドのインク室
部分の一例を示す概略断面図である。

【符号の説明】

Ａ 着色微粒子の粒径分布関数 Ｂ 粒径の分布関数の積分曲線 Ｃ Ｄ₉₀の表示 Ｄ Ｄ₅₀の表示 Ｅ Ｄ₁₀の表示 Ｆ Ｄ₉₀−Ｄ₁₀ １ 基板 ２ 溝 ２ａ インク室 ３ 電極膜 ６ 接着剤 ８ 蓋 ９ インク室 ９′ ダミー溝 １４ 上板 １５ インク供給孔

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩本 勉 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 中嶋 尚子 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 森本 仁士 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 工藤 圭 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 Ｆターム(参考） 2C056 EA04 FB03 FC02 2H086 BA56 BA59 BA60 4J039 AD17 BE02 GA24

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 親水性部分と疎水性部分を有する数平均
   分子量４０００〜２００００のブロック共重合体により
   分散された分散染料を含有する分散染料インク。
2. 【請求項２】 前記ブロック共重合体の数平均分子量が
   ５０００〜１５０００であることを特徴とする請求項１
   に記載の分散染料インク。
3. 【請求項３】 前記分散染料の多分散指数が２．０以下
   であることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散染
   料インク。
4. 【請求項４】 前記分散染料の多分散指数が１．０以下
   であることを特徴とする請求項１又は２に記載の分散染
   料インク。
5. 【請求項５】 前記分散染料の平均粒径が０．１〜０．
   ２μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか
   １項に記載の分散染料インク。
6. 【請求項６】 前記分散染料インクを孔径０．８μｍの
   フィルターで濾過し、６０℃で３０日間保存した後の前
   記分散染料インク中の分散染料の最大粒径が１μｍ以下
   であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に
   記載の分散染料インク。
7. 【請求項７】 分散染料の平均粒径が０．１〜０．２μ
   ｍである分散染料インクであって、前記分散染料インク
   を孔径０．８μｍのフィルターで濾過し、６０℃で３０
   日間保存した後のインク中の分散染料の最大粒径が１μ
   ｍ以下であることを特徴とする分散染料インク。
8. 【請求項８】 記録ヘッドよりインクを微小液滴として
   吐出するインクジェット記録方法において、前記インク
   が請求項１〜７のいずれか１項に記載の分散染料インク
   であることを特徴とするインクジェット記録方法。