JP2003100561A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/52—Separators
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 巻回形のコンデンサ素子に導電性高分子の固
体電解質層を比較的容易に形成させて容量達成率が高
く、高周波特性に優れた固体電解コンデンサの製造方法
を提供することを目的とする。 【解決手段】 誘電体酸化皮膜層を形成した陽極箔とエ
ッチング処理あるいはエッチング後化成処理された陰極
箔とをセパレータを介在して巻回することによりコンデ
ンサ素子を形成する工程と、このコンデンサ素子に導電
性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子分散水溶液
を含浸させて第１の固体電解質層を形成する工程と、こ
の第１の固体電解質層の表面に、複素環式モノマーを含
有する溶液と酸化剤を含有する溶液を個々に含浸または
複素環式モノマーと酸化剤を含有する混合溶液を含浸す
ることにより第２の固体電解質層を形成する工程とを具
備した製造方法である。
体電解質層を比較的容易に形成させて容量達成率が高
く、高周波特性に優れた固体電解コンデンサの製造方法
を提供することを目的とする。 【解決手段】 誘電体酸化皮膜層を形成した陽極箔とエ
ッチング処理あるいはエッチング後化成処理された陰極
箔とをセパレータを介在して巻回することによりコンデ
ンサ素子を形成する工程と、このコンデンサ素子に導電
性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子分散水溶液
を含浸させて第１の固体電解質層を形成する工程と、こ
の第１の固体電解質層の表面に、複素環式モノマーを含
有する溶液と酸化剤を含有する溶液を個々に含浸または
複素環式モノマーと酸化剤を含有する混合溶液を含浸す
ることにより第２の固体電解質層を形成する工程とを具
備した製造方法である。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は導電性高分子を固体
電解質層に用いた固体電解コンデンサの製造方法に関す
るものである。
電解質層に用いた固体電解コンデンサの製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】電子機器の高周波化に伴って、電子部品
である電解コンデンサにも従来よりも高周波領域でのイ
ンピーダンス特性に優れる大容量のコンデンサが求めら
れてきている。最近では、この高周波領域でのインピー
ダンス低減のために電気伝導度の高い導電性高分子を電
解質に用いた固体電解コンデンサが検討されてきてお
り、また大容量化の要求に対しては電極箔を積層させる
場合と比較して、構造的に大容量化が容易な巻回形（陽
極箔と陰極箔をその間にセパレータを介して巻回した構
造のもの）による導電性高分子を用いた固体電解コンデ
ンサが製品化されてきている。
である電解コンデンサにも従来よりも高周波領域でのイ
ンピーダンス特性に優れる大容量のコンデンサが求めら
れてきている。最近では、この高周波領域でのインピー
ダンス低減のために電気伝導度の高い導電性高分子を電
解質に用いた固体電解コンデンサが検討されてきてお
り、また大容量化の要求に対しては電極箔を積層させる
場合と比較して、構造的に大容量化が容易な巻回形（陽
極箔と陰極箔をその間にセパレータを介して巻回した構
造のもの）による導電性高分子を用いた固体電解コンデ
ンサが製品化されてきている。
【０００３】この巻回形の固体電解コンデンサにおい
て、導電性高分子の形成方法についてこれまで多くの発
明がなされており、一般的には導電性高分子のモノマー
溶液と酸化剤溶液で交互に電解重合または化学重合して
固体電解質層を形成するか、導電性高分子のモノマー溶
液と酸化剤溶液の混合溶液で電解重合または化学重合し
て固体電解質層を形成させていた。ここで用いられてい
る導電性高分子のモノマーとしてはピロール、チオフェ
ン、エチレンジオキシチオフェン、アニリンまたはその
誘導体であり、酸化剤溶液としてはｐ−トルエンスルホ
ン酸第二鉄塩、ドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄塩、
ナフタレンスルホン酸第二鉄塩、トリイソプロピルナフ
タレンスルホン酸第二鉄塩や長鎖脂肪族スルホン酸等の
第二鉄塩を含有したアルコール（メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、エチレ
ングリコール等）溶液が用いられている。
て、導電性高分子の形成方法についてこれまで多くの発
明がなされており、一般的には導電性高分子のモノマー
溶液と酸化剤溶液で交互に電解重合または化学重合して
固体電解質層を形成するか、導電性高分子のモノマー溶
液と酸化剤溶液の混合溶液で電解重合または化学重合し
て固体電解質層を形成させていた。ここで用いられてい
る導電性高分子のモノマーとしてはピロール、チオフェ
ン、エチレンジオキシチオフェン、アニリンまたはその
誘導体であり、酸化剤溶液としてはｐ−トルエンスルホ
ン酸第二鉄塩、ドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄塩、
ナフタレンスルホン酸第二鉄塩、トリイソプロピルナフ
タレンスルホン酸第二鉄塩や長鎖脂肪族スルホン酸等の
第二鉄塩を含有したアルコール（メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、エチレ
ングリコール等）溶液が用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記巻回
形の固体電解コンデンサにおいて、導電性高分子を巻回
形のコンデンサ素子の内部に均一かつ十分に含浸させる
ことは困難であり、特にエチレンジオキシチオフェンを
重合してなるポリエチレンジオキシチオフェンにおいて
は、種々の酸化剤や重合条件の微妙な変化、さらには酸
化剤溶液を調合してから導電性高分子のモノマーを重合
するまでの経過時間等によって、電気特性のバラツキ
（特に導電性高分子の誘電体酸化皮膜層上への被覆率に
より決定される静電容量のバラツキや導電性高分子の充
填率により決定される高周波域でのインピーダンスのバ
ラツキ）が大きいという課題を有していた。
形の固体電解コンデンサにおいて、導電性高分子を巻回
形のコンデンサ素子の内部に均一かつ十分に含浸させる
ことは困難であり、特にエチレンジオキシチオフェンを
重合してなるポリエチレンジオキシチオフェンにおいて
は、種々の酸化剤や重合条件の微妙な変化、さらには酸
化剤溶液を調合してから導電性高分子のモノマーを重合
するまでの経過時間等によって、電気特性のバラツキ
（特に導電性高分子の誘電体酸化皮膜層上への被覆率に
より決定される静電容量のバラツキや導電性高分子の充
填率により決定される高周波域でのインピーダンスのバ
ラツキ）が大きいという課題を有していた。
【０００５】また、導電性高分子のモノマー溶液は粘性
が高いため、コンデンサ素子の陽極箔および陰極箔のピ
ット内に充填させるには低温雰囲気や真空含浸などの工
夫が必要であった。
が高いため、コンデンサ素子の陽極箔および陰極箔のピ
ット内に充填させるには低温雰囲気や真空含浸などの工
夫が必要であった。
【０００６】本発明はこのような従来の課題を解決し、
巻回形のコンデンサ素子に導電性高分子の固体電解質層
を比較的容易に形成させて、容量達成率の高い高周波特
性に優れた固体電解コンデンサの製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
巻回形のコンデンサ素子に導電性高分子の固体電解質層
を比較的容易に形成させて、容量達成率の高い高周波特
性に優れた固体電解コンデンサの製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明の請求項１に記載の発明は、誘電体酸化皮膜層
を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエッチング
後化成処理された陰極箔とをその間にセパレータを介在
させて巻回することによりコンデンサ素子を形成する工
程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒子を分
散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第１の固
体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電解質層
の表面に複素環式モノマーを含有する溶液と酸化剤を含
有する溶液を個々に含浸または複素環式モノマーと酸化
剤を含有する混合溶液を含浸することにより第２の固体
電解質層を形成する工程とを具備した製造方法としたも
ので、この方法により、誘電体酸化皮膜層上に微粒子の
導電性高分子を有した第１の固体電解質層を比較的容易
に形成することができ、この第１の固体電解質層の表面
に形成される第２の固体電解質層との密着性を向上させ
ることができるので、固体電解コンデンサの内部抵抗を
低くし、容量達成率の高い高周波特性に優れた固体電解
コンデンサを得ることができるという作用を有する。
に本発明の請求項１に記載の発明は、誘電体酸化皮膜層
を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエッチング
後化成処理された陰極箔とをその間にセパレータを介在
させて巻回することによりコンデンサ素子を形成する工
程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒子を分
散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第１の固
体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電解質層
の表面に複素環式モノマーを含有する溶液と酸化剤を含
有する溶液を個々に含浸または複素環式モノマーと酸化
剤を含有する混合溶液を含浸することにより第２の固体
電解質層を形成する工程とを具備した製造方法としたも
ので、この方法により、誘電体酸化皮膜層上に微粒子の
導電性高分子を有した第１の固体電解質層を比較的容易
に形成することができ、この第１の固体電解質層の表面
に形成される第２の固体電解質層との密着性を向上させ
ることができるので、固体電解コンデンサの内部抵抗を
低くし、容量達成率の高い高周波特性に優れた固体電解
コンデンサを得ることができるという作用を有する。
【０００８】請求項２に記載の発明は、誘電体酸化皮膜
層を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエッチン
グ後化成処理された陰極箔とをその間にセパレータを介
在させて巻回することによりコンデンサ素子を形成する
工程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒子を
分散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第１の
固体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電解質
層を形成したコンデンサ素子に電解液を含浸する工程と
を具備した製造方法とするもので、導電性高分子分散体
を含有する導電層を形成し、さらに電解液を含浸するこ
とにより、比較的容易に高周波領域のインピーダンス特
性の低い固体電解コンデンサを得ることができるという
作用を有する。
層を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエッチン
グ後化成処理された陰極箔とをその間にセパレータを介
在させて巻回することによりコンデンサ素子を形成する
工程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒子を
分散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第１の
固体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電解質
層を形成したコンデンサ素子に電解液を含浸する工程と
を具備した製造方法とするもので、導電性高分子分散体
を含有する導電層を形成し、さらに電解液を含浸するこ
とにより、比較的容易に高周波領域のインピーダンス特
性の低い固体電解コンデンサを得ることができるという
作用を有する。
【０００９】請求項３に記載の発明は、導電性高分子分
散水溶液がポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリ
ンおよびそれらの誘導体のいずれかの微粒子と、有機バ
インダーおよび界面活性剤を含有するものを用いる製造
方法とするもので、この方法により、誘電体酸化皮膜層
と微粒子の導電性高分子を有した第１の固体電解質層と
の密着性の向上を図り、固体電解コンデンサの内部抵抗
を低くすることができるという作用を有する。
散水溶液がポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリ
ンおよびそれらの誘導体のいずれかの微粒子と、有機バ
インダーおよび界面活性剤を含有するものを用いる製造
方法とするもので、この方法により、誘電体酸化皮膜層
と微粒子の導電性高分子を有した第１の固体電解質層と
の密着性の向上を図り、固体電解コンデンサの内部抵抗
を低くすることができるという作用を有する。
【００１０】なお、上記有機バインダーとしては、ポリ
ビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネー
ト、ポリアクリレート、ポリメタアクリレート、ポリス
チレン、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリブ
タジエン、ポリイソプレン、ポリエーテル、ポリエステ
ル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリアミド、ポリイミド、ブチラール樹脂、
シリコーン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、セル
ロース、ニトロセルロース、ビスフェノールＡ型エポキ
シ、ビスフェノールＦ型エポキシ、脂環式エポキシおよ
びこれらの誘導体よりなる群より選ばれる１つ以上を含
有する高分子または共重合体の１つ以上からなるものが
挙げられ、これらの高分子または共重合体は導電性の乏
しい高分子であり、かつこれらの抵抗率を１．０×１０
10Ω／□を超える値に設定することが容易であるため、
電子なだれ現象を局所的な範囲に止めるに十分な絶縁性
能を有する誘電体酸化皮膜上の層を構成できるので、漏
れ電流が非常に小さく、かつエージング中にショートの
発生しにくい固体電解質層を得ることができる。
ビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリカーボネー
ト、ポリアクリレート、ポリメタアクリレート、ポリス
チレン、ポリウレタン、ポリアクリロニトリル、ポリブ
タジエン、ポリイソプレン、ポリエーテル、ポリエステ
ル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリアミド、ポリイミド、ブチラール樹脂、
シリコーン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、セル
ロース、ニトロセルロース、ビスフェノールＡ型エポキ
シ、ビスフェノールＦ型エポキシ、脂環式エポキシおよ
びこれらの誘導体よりなる群より選ばれる１つ以上を含
有する高分子または共重合体の１つ以上からなるものが
挙げられ、これらの高分子または共重合体は導電性の乏
しい高分子であり、かつこれらの抵抗率を１．０×１０
10Ω／□を超える値に設定することが容易であるため、
電子なだれ現象を局所的な範囲に止めるに十分な絶縁性
能を有する誘電体酸化皮膜上の層を構成できるので、漏
れ電流が非常に小さく、かつエージング中にショートの
発生しにくい固体電解質層を得ることができる。
【００１１】請求項４に記載の発明は、導電性高分子分
散水溶液の微粒子が２００〜１００００ｎｍとした製造
方法としたもので、上記請求項３に記載の発明により得
られる作用と同様の作用を有する。
散水溶液の微粒子が２００〜１００００ｎｍとした製造
方法としたもので、上記請求項３に記載の発明により得
られる作用と同様の作用を有する。
【００１２】請求項５に記載の発明は、導電性高分子分
散水溶液を分散処理することにより粘度を調整するよう
にしたものであり、また、請求項６に記載の発明は、上
記分散処理が超音波、ホモジナイザー、ハイブリッドミ
キサー、ハイシェアミキサーの少なくとも１種で処理す
るようにした製造方法としたもので、流体せん断作用お
よび機械的せん断作用により導電性高分子分散水溶液中
の微粒子および有機バインダーの分散性を高めることが
でき、上記水溶液を低粘度にして誘電体酸化皮膜層上に
第１の固体電解質層を緻密に形成することができるとい
う作用を有する。
散水溶液を分散処理することにより粘度を調整するよう
にしたものであり、また、請求項６に記載の発明は、上
記分散処理が超音波、ホモジナイザー、ハイブリッドミ
キサー、ハイシェアミキサーの少なくとも１種で処理す
るようにした製造方法としたもので、流体せん断作用お
よび機械的せん断作用により導電性高分子分散水溶液中
の微粒子および有機バインダーの分散性を高めることが
でき、上記水溶液を低粘度にして誘電体酸化皮膜層上に
第１の固体電解質層を緻密に形成することができるとい
う作用を有する。
【００１３】なお、上記超音波は周波数４０〜６０ｋＨ
ｚ、出力５０〜１００Ｗを有する一般的な超音波処理装
置で処理するもの、ホモジナイザーはポンプで液体をオ
リフィス機構を通過させることにより、高いせん断作用
を液体に与えることができる装置で処理するもの、ハイ
ブリッドミキサーは液体を公転および自転させながら攪
拌することができる装置で処理するもの、ハイシェアミ
キサーはロータとスクリーンを高速で回転させ、ロータ
とスクリーンの間に液体を通過させることにより、高い
せん断作用を液体に与えながら攪拌することができる装
置で処理するもので、これらの各分散処理のいずれか、
あるいはそれらの組み合わせで導電性高分子分散水溶液
を分散処理することができる。
ｚ、出力５０〜１００Ｗを有する一般的な超音波処理装
置で処理するもの、ホモジナイザーはポンプで液体をオ
リフィス機構を通過させることにより、高いせん断作用
を液体に与えることができる装置で処理するもの、ハイ
ブリッドミキサーは液体を公転および自転させながら攪
拌することができる装置で処理するもの、ハイシェアミ
キサーはロータとスクリーンを高速で回転させ、ロータ
とスクリーンの間に液体を通過させることにより、高い
せん断作用を液体に与えながら攪拌することができる装
置で処理するもので、これらの各分散処理のいずれか、
あるいはそれらの組み合わせで導電性高分子分散水溶液
を分散処理することができる。
【００１４】請求項７に記載の発明は、導電性高分子分
散水溶液の粘度を５〜１００ｃｐの範囲にしたものを用
いる製造方法としたもので、上記請求項５に記載の発明
により得られる作用と同様の作用を有する。
散水溶液の粘度を５〜１００ｃｐの範囲にしたものを用
いる製造方法としたもので、上記請求項５に記載の発明
により得られる作用と同様の作用を有する。
【００１５】請求項８に記載の発明は、複素環式モノマ
ーがポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンおよ
びそれらの誘導体のいずれかを用いる製造方法としたも
ので、これらの電子導電性高分子は導電率が非常に高い
ため、陽極誘電体酸化皮膜上に設けた層の電子導電性高
分子の抵抗率を１．０×１０10Ω／□以下に設定しやす
い上、前記した第１の固体電解質層の有機バインダーで
あるグリシジル変性ポリエステル、スルホン酸変性ポリ
エステル、カルボン酸変性ポリエステル等との相溶性が
極めて高いので、これらの非電子伝導性高分子との併用
により誘電体酸化皮膜上へこれらの電子導電性高分子の
被覆率が高められるという効果を有するので、漏れ電流
が非常に小さく、かつエージング中にショートが発生し
にくい上、容量引き出し率の高い大容量の固体電解コン
デンサを構成することができるという作用を有する。
ーがポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンおよ
びそれらの誘導体のいずれかを用いる製造方法としたも
ので、これらの電子導電性高分子は導電率が非常に高い
ため、陽極誘電体酸化皮膜上に設けた層の電子導電性高
分子の抵抗率を１．０×１０10Ω／□以下に設定しやす
い上、前記した第１の固体電解質層の有機バインダーで
あるグリシジル変性ポリエステル、スルホン酸変性ポリ
エステル、カルボン酸変性ポリエステル等との相溶性が
極めて高いので、これらの非電子伝導性高分子との併用
により誘電体酸化皮膜上へこれらの電子導電性高分子の
被覆率が高められるという効果を有するので、漏れ電流
が非常に小さく、かつエージング中にショートが発生し
にくい上、容量引き出し率の高い大容量の固体電解コン
デンサを構成することができるという作用を有する。
【００１６】請求項９に記載の発明は、ポリチオフェン
としてポリエチレンジオキシチオフェンを用いる製造方
法としたもので、上記請求項８に記載の発明により得ら
れる作用をさらに高めることができるという作用を有す
る。
としてポリエチレンジオキシチオフェンを用いる製造方
法としたもので、上記請求項８に記載の発明により得ら
れる作用をさらに高めることができるという作用を有す
る。
【００１７】請求項１０に記載の発明は、酸化剤が脂肪
族スルホン酸第二鉄塩からなり、その脂肪族スルホン酸
の分子量が１５５ｇ／モル以下のものを用いた製造方法
としたもので、分子量が１５５ｇ／モルを超える脂肪族
スルホン酸を有する脂肪族スルホン酸第二鉄塩を使用し
た場合（同モル濃度の第二鉄塩を用いて重合する）と比
較して、化学重合後の固体電解質層内に残留するスルホ
ン酸成分の重量を低減することができるので、固体電解
コンデンサを高湿度環境下で長時間使用した場合、ゴム
封口部中を拡散してコンデンサ内部に浸入する水分の吸
水量を低減してコンデンサ内部での脂肪族スルホン酸ア
ニオンの発生を抑制し、静電容量の低下やＥＳＲの増加
を低減した耐湿信頼性の優れた固体電解コンデンサを構
成することができるという作用を有する。
族スルホン酸第二鉄塩からなり、その脂肪族スルホン酸
の分子量が１５５ｇ／モル以下のものを用いた製造方法
としたもので、分子量が１５５ｇ／モルを超える脂肪族
スルホン酸を有する脂肪族スルホン酸第二鉄塩を使用し
た場合（同モル濃度の第二鉄塩を用いて重合する）と比
較して、化学重合後の固体電解質層内に残留するスルホ
ン酸成分の重量を低減することができるので、固体電解
コンデンサを高湿度環境下で長時間使用した場合、ゴム
封口部中を拡散してコンデンサ内部に浸入する水分の吸
水量を低減してコンデンサ内部での脂肪族スルホン酸ア
ニオンの発生を抑制し、静電容量の低下やＥＳＲの増加
を低減した耐湿信頼性の優れた固体電解コンデンサを構
成することができるという作用を有する。
【００１８】
【発明の実施の形態】次に、本発明の具体的な実施の形
態について説明する。
態について説明する。
【００１９】（実施の形態１）誘電体酸化皮膜の耐電圧
が３０Ｖの陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔と
の間にポリエチレンテレフタレート製のセパレータ（厚
さ５０μｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回する
ことにより巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコ
ンデンサ素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％エチ
レングリコール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚ
における静電容量は２５０μＦであった）。
が３０Ｖの陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔と
の間にポリエチレンテレフタレート製のセパレータ（厚
さ５０μｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回する
ことにより巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコ
ンデンサ素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％エチ
レングリコール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚ
における静電容量は２５０μＦであった）。
【００２０】次に、ポリエチレンジオキシチオフェンポ
リスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径２００ｎｍ）
の濃度が１．０重量％と、グリシジル変性ポリエステル
の濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加した導電性高
分子分散水溶液に上記コンデンサ素子を浸漬して引き上
げた後、１５０℃で５分間乾燥処理を行い、少なくとも
誘電体酸化皮膜上に電子導電性高分子であるポリエチレ
ンジオキシチオフェンポリスチレンスルホン酸とグリシ
ジル変性ポリエステルを含有する第１の固体電解質層を
形成した。
リスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径２００ｎｍ）
の濃度が１．０重量％と、グリシジル変性ポリエステル
の濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加した導電性高
分子分散水溶液に上記コンデンサ素子を浸漬して引き上
げた後、１５０℃で５分間乾燥処理を行い、少なくとも
誘電体酸化皮膜上に電子導電性高分子であるポリエチレ
ンジオキシチオフェンポリスチレンスルホン酸とグリシ
ジル変性ポリエステルを含有する第１の固体電解質層を
形成した。
【００２１】続いて、このコンデンサ素子を複素環式モ
ノマーであるエチレンジオキシチオフェン１部と酸化剤
であるｐ−トルエンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤で
あるｎ−ブタノール４部を含む混合溶液に浸漬して引き
上げた後、８５℃で６０分間放置することにより導電性
高分子であるポリエチレンジオキシチオフェンの第２の
固体電解質層を電極箔間に形成した。
ノマーであるエチレンジオキシチオフェン１部と酸化剤
であるｐ−トルエンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤で
あるｎ−ブタノール４部を含む混合溶液に浸漬して引き
上げた後、８５℃で６０分間放置することにより導電性
高分子であるポリエチレンジオキシチオフェンの第２の
固体電解質層を電極箔間に形成した。
【００２２】このコンデンサ素子を樹脂加硫ブチルゴム
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
し固体電解コンデンサを作製した。
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
し固体電解コンデンサを作製した。
【００２３】（実施の形態２）上記実施の形態１におい
て、陰極アルミニウム箔を化成処理したアルミニウム箔
（化成皮膜耐圧５．０Ｖ）を用いた以外は実施の形態１
と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
て、陰極アルミニウム箔を化成処理したアルミニウム箔
（化成皮膜耐圧５．０Ｖ）を用いた以外は実施の形態１
と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
【００２４】（実施の形態３）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液をポリエチレンジオキシチ
オフェンポリスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径５
００ｎｍ）の濃度が１．５重量％と、グリシジル変性ポ
リエステルの濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加し
たものを用いた以外は実施の形態１と同様にして固体電
解コンデンサを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液をポリエチレンジオキシチ
オフェンポリスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径５
００ｎｍ）の濃度が１．５重量％と、グリシジル変性ポ
リエステルの濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加し
たものを用いた以外は実施の形態１と同様にして固体電
解コンデンサを作製した。
【００２５】（実施の形態４）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液を超音波装置（出力１００
Ｗ）により２時間処理を行った後に用いた以外は実施の
形態１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液を超音波装置（出力１００
Ｗ）により２時間処理を行った後に用いた以外は実施の
形態１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
【００２６】（実施の形態５）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液を超音波装置（出力１００
Ｗ）により４時間処理を行った後に用いた以外は実施の
形態１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液を超音波装置（出力１００
Ｗ）により４時間処理を行った後に用いた以外は実施の
形態１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
【００２７】（実施の形態６）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液をホモジナイザー（ヒスコ
トロン製ＮＳ−５６）により１時間処理した後に用いた
以外は実施の形態１と同様にして固体電解コンデンサを
作製した。
て、導電性高分子分散水溶液をホモジナイザー（ヒスコ
トロン製ＮＳ−５６）により１時間処理した後に用いた
以外は実施の形態１と同様にして固体電解コンデンサを
作製した。
【００２８】（実施の形態７）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液をハイブリッドミキサー
（キーエンス製ＨＭ−５００）で３時間処理した後に用
いた以外は実施の形態１と同様にして固体電解コンデン
サを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液をハイブリッドミキサー
（キーエンス製ＨＭ−５００）で３時間処理した後に用
いた以外は実施の形態１と同様にして固体電解コンデン
サを作製した。
【００２９】（実施の形態８）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液をハイシェアミキサー（エ
ム・テクニック製ＣＬＭ−０．８Ｓ）で１０分間処理し
た後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固体電解
コンデンサを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液をハイシェアミキサー（エ
ム・テクニック製ＣＬＭ−０．８Ｓ）で１０分間処理し
た後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固体電解
コンデンサを作製した。
【００３０】（実施の形態９）上記実施の形態１におい
て、導電性高分子分散水溶液をポリアニリンの微粒子
（平均粒径１０００ｎｍ）の濃度が５．０重量％と、ポ
リエチレンテレフタレートの濃度が３．０重量％と界面
活性剤を添加したものを、超音波装置により２時間処理
を行った後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固
体電解コンデンサを作製した。
て、導電性高分子分散水溶液をポリアニリンの微粒子
（平均粒径１０００ｎｍ）の濃度が５．０重量％と、ポ
リエチレンテレフタレートの濃度が３．０重量％と界面
活性剤を添加したものを、超音波装置により２時間処理
を行った後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固
体電解コンデンサを作製した。
【００３１】（実施の形態１０）上記実施の形態１にお
いて、導電性高分子分散水溶液をポリピロールの微粒子
（平均粒径８００ｎｍ）の濃度が３．０重量％と、ポリ
エチレンテレフタレートの濃度が３．０重量％と界面活
性剤を添加したものを、超音波装置により１時間処理を
行った後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固体
電解コンデンサを作製した。
いて、導電性高分子分散水溶液をポリピロールの微粒子
（平均粒径８００ｎｍ）の濃度が３．０重量％と、ポリ
エチレンテレフタレートの濃度が３．０重量％と界面活
性剤を添加したものを、超音波装置により１時間処理を
行った後に用いた以外は実施の形態１と同様にして固体
電解コンデンサを作製した。
【００３２】（実施の形態１１）上記実施の形態１にお
いて、第１の固体電解質層を形成したコンデンサ素子
を、複素環式モノマーであるピロール１部と酸化剤であ
るナフタレンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤であるｎ
−ブタノール３部を含む混合溶液に浸漬して引き上げた
後、８５℃で６０分間放置することにより導電性高分子
であるポリピロールの第２の固体電解質層を電極箔間に
形成した以外は実施の形態１と同様にして固体電解コン
デンサを作製した。
いて、第１の固体電解質層を形成したコンデンサ素子
を、複素環式モノマーであるピロール１部と酸化剤であ
るナフタレンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤であるｎ
−ブタノール３部を含む混合溶液に浸漬して引き上げた
後、８５℃で６０分間放置することにより導電性高分子
であるポリピロールの第２の固体電解質層を電極箔間に
形成した以外は実施の形態１と同様にして固体電解コン
デンサを作製した。
【００３３】（実施の形態１２）上記実施の形態１１に
おいて、酸化剤であるナフタレンスルホン酸第二鉄の代
わりにメタンスルホン酸第二鉄塩を用いた以外は実施の
形態１１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
おいて、酸化剤であるナフタレンスルホン酸第二鉄の代
わりにメタンスルホン酸第二鉄塩を用いた以外は実施の
形態１１と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
【００３４】（実施の形態１３）誘電体酸化皮膜の耐電
圧が３０Ｖの陽極アルミニウム箔と化成処理された陰極
アルミニウム箔（化成皮膜耐圧５．０Ｖ）との間にポリ
エチレンテレフタレート製のセパレータ（厚さ５０μ
ｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回することによ
り巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコンデンサ
素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％エチレングリ
コール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚにおける
静電容量は２５０μＦであった）。
圧が３０Ｖの陽極アルミニウム箔と化成処理された陰極
アルミニウム箔（化成皮膜耐圧５．０Ｖ）との間にポリ
エチレンテレフタレート製のセパレータ（厚さ５０μ
ｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回することによ
り巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコンデンサ
素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％エチレングリ
コール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚにおける
静電容量は２５０μＦであった）。
【００３５】次に、ポリエチレンジオキシチオフェンポ
リスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径５００ｎｍ）
の濃度が１．０重量％と、グリシジル変性ポリエステル
の濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加した導電性高
分子分散水溶液に上記コンデンサ素子を浸漬して引き上
げた後、１５０℃で５分間乾燥処理を行い、少なくとも
誘電体酸化皮膜上に電子導電性高分子であるポリエチレ
ンジオキシチオフェンポリスチレンスルホン酸とグリシ
ジル変性ポリエステルを含有する第１の固体電解質層を
形成した。
リスチレンスルホン酸の微粒子（平均粒径５００ｎｍ）
の濃度が１．０重量％と、グリシジル変性ポリエステル
の濃度が３．０重量％と界面活性剤を添加した導電性高
分子分散水溶液に上記コンデンサ素子を浸漬して引き上
げた後、１５０℃で５分間乾燥処理を行い、少なくとも
誘電体酸化皮膜上に電子導電性高分子であるポリエチレ
ンジオキシチオフェンポリスチレンスルホン酸とグリシ
ジル変性ポリエステルを含有する第１の固体電解質層を
形成した。
【００３６】続いて、第１の固体電解質層を形成したコ
ンデンサ素子にアジピン酸アンモニウム１０％を溶かし
たエチレングリコール電解液を含浸した。
ンデンサ素子にアジピン酸アンモニウム１０％を溶かし
たエチレングリコール電解液を含浸した。
【００３７】このコンデンサ素子を樹脂加硫ブチルゴム
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
して固体電解コンデンサを作製した。
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
して固体電解コンデンサを作製した。
【００３８】（比較例）誘電体酸化皮膜の耐電圧が３０
Ｖの陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔との間に
ポリエチレンテレフタレート製のセパレータ（厚さ５０
μｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回することに
より巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコンデン
サ素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％のエチレン
グリコール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚにお
ける静電容量は２５０μＦであった）。
Ｖの陽極アルミニウム箔と陰極アルミニウム箔との間に
ポリエチレンテレフタレート製のセパレータ（厚さ５０
μｍ、秤量２５ｇ／ｍ2）を介在させて巻回することに
より巻回形のコンデンサ素子を作製した（このコンデン
サ素子にアジピン酸アンモニウム１０重量％のエチレン
グリコール溶液を含浸させた際の周波数１２０Ｈｚにお
ける静電容量は２５０μＦであった）。
【００３９】このコンデンサ素子を複素環式モノマーで
あるエチレンジオキシチオフェン１部と酸化剤であるｐ
−トルエンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤であるｎ−
ブタノール４部を含む混合溶液に浸漬して引き上げた
後、８５℃で６０分間放置することにより導電性高分子
であるポリエチレンジオキシチオフェンを電極箔間に形
成した。
あるエチレンジオキシチオフェン１部と酸化剤であるｐ
−トルエンスルホン酸第二鉄２部と重合溶剤であるｎ−
ブタノール４部を含む混合溶液に浸漬して引き上げた
後、８５℃で６０分間放置することにより導電性高分子
であるポリエチレンジオキシチオフェンを電極箔間に形
成した。
【００４０】このコンデンサ素子を樹脂加硫ブチルゴム
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
し固体電解コンデンサを作製した。
封口材（ブチルゴムポリマー３０部、カーボン２０部、
無機充填剤５０部から構成、封口体硬度：７０ＩＲＨＤ
［国際ゴム硬さ単位］）と共にアルミニウム製の外装ケ
ースに封入した後、カーリング処理により開口部を封止
し固体電解コンデンサを作製した。
【００４１】上記実施の形態１〜１３と比較例の固体電
解コンデンサについて、その静電容量（測定周波数１２
０Ｈｚ）、ｔａｎδ（測定周波数１２０Ｈｚ）、インピ
ーダンス（測定周波数１００ｋＨｚ）を比較した結果を
（表１）に示す。なお、試験個数はいずれも５０個であ
り、静電容量、インピーダンスはショート品を除いたサ
ンプルについての平均値で示した。
解コンデンサについて、その静電容量（測定周波数１２
０Ｈｚ）、ｔａｎδ（測定周波数１２０Ｈｚ）、インピ
ーダンス（測定周波数１００ｋＨｚ）を比較した結果を
（表１）に示す。なお、試験個数はいずれも５０個であ
り、静電容量、インピーダンスはショート品を除いたサ
ンプルについての平均値で示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】（表１）より明らかなように、本発明の実
施の形態１〜１２の固体電解コンデンサは、誘電体酸化
皮膜層上に導電性高分子の微粒子を有した第１の固体電
解質層を比較的容易に形成することができ、この第１の
固体電解質層の表面に形成される第２の固体電解質層と
の密着性も向上することができるので、固体電解コンデ
ンサの内部抵抗を低くし、容量達成率の高い高周波特性
に優れた固体電解コンデンサを得ることができる。
施の形態１〜１２の固体電解コンデンサは、誘電体酸化
皮膜層上に導電性高分子の微粒子を有した第１の固体電
解質層を比較的容易に形成することができ、この第１の
固体電解質層の表面に形成される第２の固体電解質層と
の密着性も向上することができるので、固体電解コンデ
ンサの内部抵抗を低くし、容量達成率の高い高周波特性
に優れた固体電解コンデンサを得ることができる。
【００４４】また、導電性高分子分散水溶液を超音波処
理（実施の形態４および５）、ホモジナイザー処理（実
施の形態６）、ハイブリッドミキサー処理（実施の形態
７）、ハイシェアミキサー処理（実施の形態８）するこ
とにより、第１の固体電解質層を緻密で均一に形成する
ことができることから、容量およびインピーダンス特性
に優れた固体電解コンデンサを得ることができる。
理（実施の形態４および５）、ホモジナイザー処理（実
施の形態６）、ハイブリッドミキサー処理（実施の形態
７）、ハイシェアミキサー処理（実施の形態８）するこ
とにより、第１の固体電解質層を緻密で均一に形成する
ことができることから、容量およびインピーダンス特性
に優れた固体電解コンデンサを得ることができる。
【００４５】特に実施の形態８の固体電解コンデンサ
は、導電性高分子分散水溶液の分散処理時間を短くして
も分散効率を高めることができ、容量およびインピーダ
ンス特性をさらに高めることができる。
は、導電性高分子分散水溶液の分散処理時間を短くして
も分散効率を高めることができ、容量およびインピーダ
ンス特性をさらに高めることができる。
【００４６】上記超音波処理およびハイシェアミキサー
処理において、導電性高分子分散水溶液の分散処理時間
と粘性の関係をＢＲＡＮＳＯＮ製のＢＲＡＮＳＯＮＩＣ
２２０を用いて測定した結果を図１に示す。同図より超
音波処理では１〜４時間処理することにより低粘性（１
００ｃｐ以下）にすることができ、また、ハイシェアミ
キサー処理では１０分で低粘性になり、この低粘性（５
〜１００ｃｐ）の導電性高分子分散水溶液を用いること
により、緻密で均一な第１の固体電解質層を形成するこ
とができるものである。
処理において、導電性高分子分散水溶液の分散処理時間
と粘性の関係をＢＲＡＮＳＯＮ製のＢＲＡＮＳＯＮＩＣ
２２０を用いて測定した結果を図１に示す。同図より超
音波処理では１〜４時間処理することにより低粘性（１
００ｃｐ以下）にすることができ、また、ハイシェアミ
キサー処理では１０分で低粘性になり、この低粘性（５
〜１００ｃｐ）の導電性高分子分散水溶液を用いること
により、緻密で均一な第１の固体電解質層を形成するこ
とができるものである。
【００４７】さらに、実施の形態１３においては、導電
性高分子分散水溶液により第１の固体電解質層を形成し
たコンデンサ素子に、エチレングリコール電解液を含浸
した固体電解コンデンサで、比較的容易に高周波領域の
インピーダンス特性の低い固体電解コンデンサを得るこ
とができるものである。
性高分子分散水溶液により第１の固体電解質層を形成し
たコンデンサ素子に、エチレングリコール電解液を含浸
した固体電解コンデンサで、比較的容易に高周波領域の
インピーダンス特性の低い固体電解コンデンサを得るこ
とができるものである。
【００４８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、誘電体酸
化皮膜層を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエ
ッチング後化成処理された陰極箔とをその間にセパレー
タを介在して巻回することによりコンデンサ素子を形成
する工程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒
子を分散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第
１の固体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電
解質層の表面に、複素環式モノマーを含有する溶液と酸
化剤を含有する溶液を個々に含浸または複素環式モノマ
ーと酸化剤を含有する混合溶液を含浸することにより第
２の固体電解質層を形成する工程とを具備した製造方法
としたもので、この方法により、誘電体酸化皮膜層上に
微粒子の導電性高分子を有した第１の固体電解質層を比
較的容易に形成することができ、この第１の固体電解質
層の表面に形成される第２の固体電解質層との密着性を
向上させることができるので、固体電解コンデンサの内
部抵抗を低くし、容量達成率の高い高周波特性に優れた
固体電解コンデンサを得ることができるものであり、そ
の工業的な価値は大なるものである。
化皮膜層を形成した陽極箔とエッチング処理あるいはエ
ッチング後化成処理された陰極箔とをその間にセパレー
タを介在して巻回することによりコンデンサ素子を形成
する工程と、このコンデンサ素子に導電性高分子の微粒
子を分散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第
１の固体電解質層を形成する工程と、この第１の固体電
解質層の表面に、複素環式モノマーを含有する溶液と酸
化剤を含有する溶液を個々に含浸または複素環式モノマ
ーと酸化剤を含有する混合溶液を含浸することにより第
２の固体電解質層を形成する工程とを具備した製造方法
としたもので、この方法により、誘電体酸化皮膜層上に
微粒子の導電性高分子を有した第１の固体電解質層を比
較的容易に形成することができ、この第１の固体電解質
層の表面に形成される第２の固体電解質層との密着性を
向上させることができるので、固体電解コンデンサの内
部抵抗を低くし、容量達成率の高い高周波特性に優れた
固体電解コンデンサを得ることができるものであり、そ
の工業的な価値は大なるものである。
【図１】本発明の実施の形態における超音波およびハイ
シェアミキサーで導電性高分子分散水溶液を分散処理し
たときの処理時間と粘性の関係を示すグラフ
シェアミキサーで導電性高分子分散水溶液を分散処理し
たときの処理時間と粘性の関係を示すグラフ
フロントページの続き
(72)発明者 草柳 弘樹
大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器
産業株式会社内
(72)発明者 原田 晃
大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器
産業株式会社内
(72)発明者 渡辺 善博
大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器
産業株式会社内
Claims (10)
- 【請求項１】 誘電体酸化皮膜層を形成した陽極箔とエ
ッチング処理あるいはエッチング後化成処理された陰極
箔とをその間にセパレータを介在させて巻回することに
よりコンデンサ素子を形成する工程と、このコンデンサ
素子に導電性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子
分散水溶液を含浸させて第１の固体電解質層を形成する
工程と、この第１の固体電解質層の表面に複素環式モノ
マーを含有する溶液と酸化剤を含有する溶液を個々に含
浸または複素環式モノマーと酸化剤を含有する混合溶液
を含浸することにより第２の固体電解質層を形成する工
程とを具備した固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項２】 誘電体酸化皮膜層を形成した陽極箔とエ
ッチング処理あるいはエッチング後化成処理された陰極
箔とをその間にセパレータを介在させて巻回することに
よりコンデンサ素子を形成する工程と、このコンデンサ
素子に導電性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子
分散水溶液を含浸させて第１の固体電解質層を形成する
工程と、この第１の固体電解質層を形成したコンデンサ
素子に電解液を含浸する工程とを具備した固体電解コン
デンサの製造方法。 - 【請求項３】 導電性高分子分散水溶液がポリピロー
ル、ポリチオフェン、ポリアニリンおよびそれらの誘導
体のいずれかの微粒子と、有機バインダーおよび界面活
性剤を含む請求項１または２に記載の固体電解コンデン
サの製造方法。 - 【請求項４】 微粒子が２００〜１００００ｎｍである
請求項３に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項５】 導電性高分子分散水溶液を分散処理する
ことにより粘度を調整するようにした請求項１または２
に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項６】 分散処理が超音波、ホモジナイザー、ハ
イブリッドミキサー、ハイシェアミキサーの少なくとも
１種で処理するようにした請求項５に記載の固体電解コ
ンデンサの製造方法。 - 【請求項７】 導電性高分子分散水溶液の粘度を５〜１
００ｃｐの範囲にするようにした請求項５に記載の固体
電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項８】 複素環式モノマーがポリピロール、ポリ
チオフェン、ポリアニリンおよびそれらの誘導体のいず
れかである請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造
方法。 - 【請求項９】 ポリチオフェンがポリエチレンジオキシ
チオフェンである請求項８に記載の固体電解コンデンサ
の製造方法。 - 【請求項１０】 酸化剤が脂肪族スルホン酸第二鉄塩か
らなり、その脂肪族スルホン酸の分子量が１５５ｇ／モ
ル以下のものである請求項１に記載の固体電解コンデン
サの製造方法。
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| JP2001-214985 | 2001-07-16 | ||
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|---|---|
| JP2003100561A true JP2003100561A (ja) | 2003-04-04 |
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- 2002-03-18 JP JP2002073627A patent/JP4329299B2/ja not_active Expired - Fee Related
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