JP2003090754A - 液面検知方法および装置、ならびに液面接触検知方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 一以上のプローブをもって試料の分注を行う
ような処理を伴う分析機器等における試料液面検知、液
面接触検知などに適用してこれを実施するのに好適なら
しめた方法および装置を提供する。 【解決手段】 例えば、液面検知なら、容器（６）中の
試料液面を静電容量変化によって検出する場合、試料液
面を検出したと判断する比較回路における閾値を各種条
件に応じて複数設定し、各条件ごとの閾値を用いて液面
を検出する。好適例では、プローブ（１）が複数の場
合、静電容量変化で容器中の試料液面を検出してプロー
ブの下降動作を停止し、各プローブでの吸引動作後、各
プローブを上昇する際、液面を離れることを検出するに
当り、各プローブの上昇開始タイミングを変えることが
できる。この場合は、プローブが液面を検知するだけで
なく、試料採取後も液に接触してたかを判定すること
で、プローブによる吸引動作を保証し、吸引量不足を即
時に知ることが可能で、安定した試料採取を実現する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液面検知方法およ
び装置、ならびに液面接触検知方法および装置に関する
ものであり、特に、一以上のプローブをもって試料の分
注を行うような処理を伴う分析機器等における試料液面
検知、液面接触検知などに適用してこれを実施するのに
好適ならしめた方法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、静電容量変化を利用してたと
えば試料液面の検知をすることは既知であって、種々の
方法、装置がある。ここに、たとえば、試料容器と分注
用のプローブを使用する場合でいえば、基本的には、プ
ローブと容器近傍の電極間の静電容量変化によって液面
を検知することが可能で、プローブを導電性材質による
ものとし、かかる導電性材質のプローブと容器近傍に設
置した電極間の静電容量変化で容器中の試料液面を検出
することが可能である。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかして、本発明者に
よる以下のような観点からの考察によると、次のような
ことを指摘することができる。

【０００４】（イ）容器中の試料液面を静電容量変化に
よって検出しようとする場合、試料液面を検出したと判
断する比較回路を使用してこれを行うようにすることが
できる。ところで、これまでの従来例によるものでは、
静電容量変化によって液面を検知することは多数提案が
なされているが、液面検知と判断する比較回路中の閾値
につき、所定の条件に応じて、たとえば試料容器の形
状、試料の液性、複数プローブの同時動作など条件に応
じて設定される値を用いることについては触れられてい
ない。なお、自動分析装置分野では分注量範囲の異なる
多様な検体に応じて各種試料カップが用いられるのが通
常であり、かように各種試料カップがあるため、その種
別を装置に入力し、カップ種別に対応してサンプル機構
が所定量下降する、というものに特開平４−２９０９４
１号公報（文献１）に開示のものがあるが、これにとど
まる（もとより、上記のごとき比較回路における閾値を
各種条件に応じて複数設定し、各条件ごとの閾値を用い
て液面を検出しようというものではない）。

【０００５】（ロ）しかして、容器中の試料液面を、導
電性材質のプローブと容器近傍に置かれた電極間の静電
容量変化によって検出せんとする当たり、上記に例示し
たごとき各種条件によって静電容量が異なる結果、斯く
条件が異なる場合に液面の安定な検出が左右され、それ
ゆえに、安定した試料採取を実現しにくく、したがって
また、プローブをもって試料の分注を行うような用途の
場合では、試料の正確な分注を妨げる一因ともなる。

【０００６】（ニ）これを図を参照してさらに説明にす
ると、図６、図７〜図１０は、後記本発明実施例でも参
照される考察図であって、図６は、試料容器の形状、試
料の種類などの条件によって静電容量が異なる場合を、
また、図７〜１０は、プローブ動作本数などの条件によ
って静電容量が異なる場合を、それぞれ例示したもので
ある。ここに、図中、１０１はプローブ（導電性プロー
ブ）、１０６は試料容器、１０７はラック、１０８は容
器近傍の電極ともなる導電性受台、１０９は該電極に接
続された発振電圧源（発振回路）をそれぞれ示す。考察
図６左部において、図中に併記されるごとくにそれぞれ
の容器１０６中の液体誘電率εの関係が、たとえば、 ε１＞ε２＝ε２ ・・・〔式１〕 である場合、一般に、静電容量Ｃは、 Ｃ＝ε・（ｓ／ｄ）・・・〔式２〕 （ε：誘電率、ｓ：電極面積、ｄ：電極間距離） で表されることから、図６右部の等価図に一例が示され
るように、条件が異なることでそれぞれその容量値Ｃ
１，Ｃ２，Ｃ３が異なる場合が生ずる。すなわち、Ｃ
１，Ｃ２では、式１，２より、誘電率の関係（ε１はε
２に比し大）で静電容量Ｃ１の方がその静電容量（容量
値Ｃ１）は大きい。一方、Ｃ２，Ｃ３では、式１，２よ
り、底から電極までの距離、容器断面積、液量の関係で
静電容量Ｃ２の方がその静電容量（容量値Ｃ２）は大き
い。かように、条件いかんで静電容量が異なるものとな
る。

【０００７】（ホ）また、考察図７以下に示すごとく
に、たとえば、複数の独立懸架のプローブ１０１を備
え、導電性材質の該プローブと容器１０６近傍に設置し
た電極（受け台１０８）間の静電容量変化で容器中の試
料液面を検出するようなとき、（仮に、たとえ対象とす
る試料容器の形状、試料の種類（試料の液性（液体の誘
電率）を含む）などの、上記のごとくにその条件いかん
で静電容量が異なる場合のある当該他の条件が、同じで
あったとしても、）静電容量が異なる場合があり、これ
に左右されるケースが発生する場合がある。すなわち、
図７左部および右部の等価図に示すように、同時に複数
（図示例では４本）のプローブが上下動（図示矢印方
向）すると、プローブ間でコンデンサを構成するためそ
の分容量値が取られ（右部等価図に表されるごとくに静
電容量を取られる）、プローブ単体時（たとえば考察図
８のケ−ス）に比べ静電容量は小さい。よって、静電容
量変化は小さい。対するに、もし考察図８のように、プ
ローブ１本（たとえば左から２番目のプローブ１本の
み）が動作するとすると、図７右部等価図の場合とは異
なり、プローブ間でコンデンサを構成しないため（図８
の等価図に表されるごとくにプローブ間では静電容量は
取られない）、プローブ複数時（図７のケ−ス）に比べ
静電容量は大きい。よって、静電容量変化は大きい。一
方、考察図９の等価図に表されるごとく、このプローブ
（左から２番目のプローブ）は他の容器の液体（左から
１番目と３番目の各隣接するプローブそれぞれに対応す
る各容器中の液体）ともコンデンサを構成する。そし
て、考察図１０の等価図に表されるごとく、このプロー
ブ（１本単独で下降した左から２番目のプローブ）は他
のプローブ（左から１番目，３番目，４番目のプロー
ブ）が液面に着く（下降する）ことで他の容器構成して
いたコンデンサがなくなる（他のプローブにそのコンデ
ンサ分が取られる）。

【０００８】（ヘ）かくて、本発明者の上述のような考
察によれば、容器中の試料液面を、導電性材質のプロー
ブと容器近傍に置かれた電極間の静電容量変化によって
検出する際、図６のように試料容器の形状、試料の液性
（液体の誘電率）、図７〜１０のようにプローブ動作本
数（隣接するプローブの干渉の影響）などの条件によっ
て静電容量が異なるため、その変化量の処理結果に対し
て比較回路の閥値を１つにするのは困難なことが明らか
になったものである。

【０００９】（ト）よって、望ましいのは、上記条件が
異なる場合にも液面を安定して検出することができるこ
とであり、望ましいのはまた、試料容器、試料の種類、
プローブ動作本数などの、静電容量に影響を与えること
のある一以上の条件に因らず、またそれら条件の組み合
わせに因らず、これを実現し得て、安定した試料採取を
可能ならしめることであり、したがってまた、試料の正
確な分注を可能ならしめることである。

【００１０】（チ）また、既に触れたように、プローブ
（導電性材質プローブ）と容器近傍の電極間の静電容量
変化によって液面を検知する技術は既知で、これまで
に、多数提案もされているが、ここで、さらに一歩考察
を進めると、静電容量変化によってプローブが試料液に
付いていたことを判定することについての提案はいまだ
見いだせない。ここに、吸引を開始してから所定時間プ
ローブが試料液と接触し続けたかどうかを判定するもの
に特開平８−１１４６０４号公報（文献２）があるとこ
ろ、これまでの方式では、プローブが１本であることか
ら、液面検知の際、静電容量の変化によって液面検知信
号を発生し、かつブロープが試料液面に接触している状
態もその信号をモニターすることで確認することができ
たものである。

【００１１】（リ）しかして、多数の（複数の）導電性
材質プローブでの場合の液面接触検知を考えるに、これ
も既に触れたごとく、それぞれ個々に上下動可能な独立
懸架の導電性プローブを有してこれと容器近傍に設置し
た電極間の静電容量変化で容器中の試料液面を検出する
等、液面検知機能を必要とするプローブが２本以上ある
場合、物理現象として互いのプローブ間で液面検知信号
が干渉してしまうため、これまでの回路方式では、安定
した液面及び液面接触を検知できないことが明らかにな
ったものである。ここに、プローブが液面に接触してい
たことを検知できないと、吸引量不足といった問題が生
じるおそれがある。つまり、試料を所定量採取できたか
確認できないことになる。複数のプローブ間での液面検
知信号の干渉に起因して、静電容量変化によってプロー
ブが試料液面についていた（液に接触していた）ことの
判定が適切に行えないときは、プローブによる吸引動作
を保障する上からも、安定した試料採取を実現する上か
らも、これらを妨げる要因となり、また、得られるデー
タの信頼性にも影響を与えることともなる。

【００１２】（ヌ）よって、望ましいのは、静電容量変
化を利用する液面検知機能をもつプローブが複数ある場
合でも対応可能で、プローブが液面を検知するだけでな
く、液に接触していたかを適切に判定することができる
ことであり、望ましいのはまた、複数のプローブ間での
液面検知信号の干渉は、回避できない物理現象であるこ
とから、この干渉はありながらもプローブが吸引動作後
も液面に接触していることを検出し、吸引量不足などの
不利等が生ずるのを防ぐことを可能ならしめることであ
り、したがってまた、多数の導電性材質プローブを備え
る分注機における液面接触検知の方法、装置として好適
な方式、装置を実現することができることである。

【００１３】本発明は、以上のような考察に基づき、ま
た後述する考察にも基づき、これらの点から改善を加え
ようというものである。

【００１４】

【課題を解決するための手段、作用効果】本発明によっ
て、下記の液面検知方法および装置が提供される。すな
わち、容器中の試料液面を静電容量変化によって検出す
るものにおいて、試料液面を検出したと判断する比較回
路における閾値を条件に応じて複数設定し、条件ごとの
閾値を用いて液面を検出することを特徴とする液面検知
方法である（請求項１）。

【００１５】また、上記において、前記条件が、少なく
とも試料容器の形状、試料の液性、複数プローブの同時
動作のいずれか一または二以上であることを特徴とする
ものである（請求項２）。

【００１６】また、容器中の試料液面を静電容量変化に
よって検出するものにおいて、試料液面を検出したと判
断する比較回路を有し、当該比較回路における閾値を条
件に応じて複数設定し、条件ごとの閾値を用いて液面を
検出するよう構成してなることを特徴とする液面検知装
置である（請求項３）。

【００１７】また、上記において、前記条件が、少なく
とも試料容器の形状、試料の液性、複数プローブの同時
動作のいずれか一または二以上であることを特徴とする
ものである（請求項４）。

【００１８】本発明によってまた、下記の液面接触検知
方法および装置が提供される。すなわち、複数の導電性
材質の独立懸架プローブを備え、プローブと容器近傍に
設置した電極間の静電容量変化で容器中の試料液面を検
出してプローブの下降を停止し、プローブに接続した分
注器で試料をプローブ内に吸引した後、プローブを上昇
する際、液面を離れることを検出するに当り、各プロー
ブの上昇開始タイミングを変えることを特徴とする液面
接触検知方法である（請求項５）。

【００１９】また、複数の導電性材質の独立懸架プロー
ブを備え、プローブと容器近傍に設置した電極間の静電
容量変化で容器中の試料液面を検出してプローブの下降
を停止し、プローブに接続した分注器で試料をプローブ
内に吸引した後、プローブを上昇する際、液面を離れる
ことを検出するに当り、各プローブの上昇開始タイミン
グを変えるよう構成してなることを特徴とする液面接触
検知装置である（請求項６）。

【００２０】本発明においては、容器中の試料液面を静
電容量変化によって検出する場合、試料液面を検出した
と判断する比較回路における各種閾値を条件に応じて複
数設定し、各条件ごとの閾値を用いて液面を検出する液
面検知を実現することができ、条件が異なる場合にも液
面を安定して検出するのを可能ならしめる方法および装
置を提供することができる。本発明に従う液面検知によ
れば、試料容器、試料の種類、プローブ動作本数など
の、静電容量に影響を与えることのある一以上の条件に
因らず、またそれら条件の組み合わせに因らず、これを
実現し得る。

【００２１】好適実施例においては、試料容器、試料の
種類、プローブ動作本数、などの条件の組み合わせで信
号変化量が異なっても、予め該当する条件に応じた閾値
電圧に設定することで、プローブが液面についてから検
知するまでの応答時間のバラツキを最小限に抑えること
が可能で、よって、液面を安定して検出することができ
るため、試料の正確な分注が可能となる。ここに、プロ
ーブが試料液面を検知して、たとえばその駆動手段が減
速停止した後、プローブ先端の試料液面からの潜り込み
量は、対象の試料容器、試料の種類、プローブ動作本数
の条件の組み合わせに因らず、そのバラツキを最小限に
抑さえられているので、常に安定した試料採取を実現す
ることができる。

【００２２】本発明においてはまた、静電容量変化を利
用するプローブが複数ある場合に好適な液面接触検知を
実現することができ、たとえば、１本プローブの場合に
は、干渉がないので液面から離れる際の静電容量変化の
信号量を増幅し、或る閾値電圧よりも大きくすることで
プローブが液についていたことを検出し得るものの、複
数のプローブではたとえば試料容器、液量等によって静
電容量変化の信号量より干渉による減衰量の方が大きい
場合もあることから、それを回避するべく各プローブが
液から離れるタイミングをずらすことで対応可能である
との着想のもと、これを具現化した液面接触検知方法お
よび装置を提供することができる。本発明に従う液面接
触検知によれば、これにより、斯く上昇開始タイミング
を変えられた各プローブ単体が液から離れる際の静電容
量変化のみを取り扱うことが可能で、結果、プローブが
吸引動作後も液面に接触していることを適切に検出し、
吸引量不足などの不利等が生ずるのを防ぐことを可能な
らしめる。

【００２３】この場合において、好適実施例によれば、
プローブが液面を検知するだけでなく、分注器による試
料採取後も液に接触してたかを判定することで、プロー
ブによる吸引動作を保証することができ、したがって吸
引量不足を即時に知ることができ、常に安定した試料採
取を実現することができる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づき説明する。図１〜図１４は、本発明の実施例の
説明に供する図で、このうち、図１は、本発明に従う方
法および装置を実施するための具体例を示す全体的な概
略構成図である。また、図２は、図１の部分構成図にし
て、プローブ、容器、試料等に係わる部分の等価回路を
示すとともに、受信回路部分の内容の一例を示すもの
で、液面検知の際、容器中の試料が静電容量を構成する
等価回路とそれに接続される受信回路による信号処理系
を例示する図であり、図３は、適用できる比較回路部分
の内容の一例と、閾値設定に係わる構成部分の一例を含
めて示す図であり、図４は、プローブが液面につく場合
に得られる微分回路の出力の一例を、閾値（レベル可
変）との関連で示し、図５は、微分回路の出力の他の例
を、閾値（レベル可変）との関連で示すものである。ま
た、後記でも再度触れるが、図１１は、他の態様に基づ
く図１の部分構成図にして、プローブ、容器、試料等に
係わる部分の等価回路を示すとともに、受信回路部分の
内容の他の構成例を示すもので、液の接触検知の際、容
器中の試料が静電容量を構成する等価回路とそれに接続
される受信回路の信号処理系を例示する図であり、図１
２は、プローブが試料液面から離れる場合に得られる微
分回路の出力の一例を示し、図１３は、同出力の反転出
力を示すものである。

【００２５】本発明の方法を実施するための具体例を示
す図１において、本例では、プローブ１、配管２、分注
器３、シールド線４、受信回路５、容器６（試料容
器）、ラック７、容器受け台８、および発振回路９を有
して、これら要素を図示のごとくに設けて構成すること
ができる。

【００２６】ここに、プローブは、導電性のもので、複
数（図示例では４本）の独立懸架プローブとして備える
構成とすることができる。導電性プローブ１は、試料収
容用の試料容器６、容器受け台８に対して上下可動し
（図１，２中の矢印）、配管２によって分注器３と、ま
たプローブそれぞれに接続された接続線がシールド線４
によって覆われて受信回路５と接続される構成とするこ
とができる。受信回路の構成等については、さらに後記
で述べられる。

【００２７】プローブ１は受け台８に対して上下動でき
る駆動手段（図示せず）に搭載されていて、独立懸架プ
ローブを構成し、ここでは、試料液の液面および液の接
触を検出できるよう材質は導電性でかつ液面検出後に分
注器３の駆動により発生する配管２の圧力によって試料
液を吸引、排出する構成とすることができる。分注器３
には必要吸引量動作するパルスモータ（図示せず）が搭
載される構成を採用することができる。ここでは、上記
によって、各独立懸架プローブに接続した定量分注器で
所定の試料をプローブ内に吸引する構成を実現するもの
とし、また、該吸引後、各独立懸架プローブを上昇させ
る構成を実現するものとする。

【００２８】シールド線４は、プローブ１と受信器（受
信回路）間でノイズの影響を受けないよう使用され、受
信基板（受信回路）は、プローブ１からの信号を処理し
て後述のごとくにデジタル変換がなされる。

【００２９】試料容器６には、ラック７に載る試験管あ
るいは格子状に配列されたマイクロプレート等を使用す
ることができる。受け台８は電極の一端を構成するよう
材質は導電性で、たとえば一定振幅、周波数（角周波数
ω）の正弦波電圧を出力する発振回路９が接続されて、
かつラック７に載った容器６などを受ける。かくして、
ここでは、該導電性の受け台は、試料容器６の受け台で
あるとともに、導電性材質のプローブ１と容器近傍に設
置した電極間の静電容量変化で容器中の試料液面を検出
する場合における、当該容器近傍に設置の電極としても
機能する。

【００３０】本例において、容器６中の試料液面の検出
は、これを静電容量変化によって検出するが、この場合
において、試料液面を検出したと判断する比較回路を有
して、当該比較回路における閾値を試料容器の形状、試
料の液性、複数プローブの同時動作などの条件に応じて
設定し、斯く設定した条件ごとの閾値を用いて液面を検
出するようになす。

【００３１】図２には、液面検知の際、試料容器中の試
料が静電容量を構成する等価回路とそれに接続された受
信回路内の信号処理過程を示す。また、図３には、適用
できる比較回路部分の内容の具体例と、閾値設定に係わ
る構成部分の具体例が示されている。信号処理系は、こ
こでは、たとえば、等価回路部分の静電容量Ｃに対応し
てプローブに流れる電流を電圧に変換するＩ−Ｖ（電流
−電圧）変換回路１０、該回路の出力を増幅する増幅回
路１１、該回路の出力を微分する微分回路１２を有する
とともに、斯く設けられる微分回路の後段に、該微分回
路の出力（たとえば図４参照）を用いる回路として、非
反転増幅回路１３、および閾値を有する比較回路１４を
設け、さらには図３に併せて示すごとくのＭＰＵ１５
（ホストＭＰＵ）を備える構成とすることができる。

【００３２】ホストＭＰＵ１５（インターフェース）
は、後記制御機能のほか、ここでは、各種条件に応じて
比較回路１４で適用すべきレベル可変の閾値電圧（たと
えば図４，５参照）に関するデータを予め記憶させると
ともに該当する条件に対応してこれを読み出すのに使用
できるシステム（たとえば、図３図示のごとくのパソコ
ン（パーソナルコンピュータ）１６および記憶装置１
７）から読み出された読出しデータ（閾値電圧情報）を
当該比較回路１４に与えるようにする手段としても用い
られもので、図３に併せて示されるように、その比較回
路の構成としては、かかるＭＰＵ１５を通して得られる
閾値電圧のための閾値設定回路１８と、上記非反転増幅
回路１３からの出力および該閾値設定回路１８の出力
（Ｄ−Ａコンバータ出力）を各入力としてそれらの比較
結果をホストＭＰＵ１５に送出するコンパレータＣＯＭ
とを有する構成を採用することができる。ホストＭＰＵ
は、こうした比較回路１４で得られる比較結果に基づ
き、各独立懸架プローブ１それぞれの上下動に際しての
図示しない既述の駆動手段によるプローブ下降、上昇動
作等（減速停止、上昇開始動作の制御を含むことができ
る）に関する制御をはじめ、たとえばこれも既述の試料
分注に際しての分注器３の駆動（先に触れた必要吸引量
動作するパルスモータに対する制御等を含むことができ
る）に関する制御など、被制御対象を制御する場合の本
実施例装置全体のコントロールを司る機能をも有する制
御手段として構成することができ、液面検知回路は、上
記のような比較回路１４を含んで構成することができ
る。なお、図示のごとくディスプレイを含むパソコン１
６は、オペレータ（本装置のユーザー）に対する種々の
表示（入出力表示）や、警告等の用にも供することがで
きる。

【００３３】ここに、分注による試料容器６からの試料
採取にあたって、オペレータ、使用者）は、たとえば、
各試料容器、試料の種類、プローブ動作本数、などの条
件の組み合わせ毎で複数の閾値電圧情報を予め記憶装置
１７に入力しておくことができる。また、試料容器６の
種別の認識は、予め記憶装置１７に入力しておくか、た
とえば、装置の動作中にセンサーで検出する等の手段で
行い、プローブ１が液面検知によって停止する下降動作
の開始直前までには完了しているものとするのが、良
い。また、試料の種類、プローブ動作本数の設定は、た
とえばオペレータによって、装置の動作開始までに記憶
装置１７に入力しておくものとすることができる。装置
（実際は装置を動作させるプログラム）は、動作中プロ
ーブが液面検知によって停止する下降動作を開始する直
前までに、記憶装置１７から該当する条件の組み合わせ
を読み出し、それをもとに液面検知回路内の比較回路１
４に閾値電圧を設定する。

【００３４】これによれば、試料容器、試料の種類、プ
ローブ動作本数、などの条件の組み合わせで信号変化量
が異なっても、予め該当する条件に応じた閾値電圧に設
定することで、プローブが液面に着いてから検知するま
での応答時間のバラツキを最小限に抑えることができ
る。よって、液面を安定して検出することができるた
め、試料の正確な分注が可能となる。

【００３５】以下、さらに、上述した構成の装置による
液面検知方法について、図４以下をも参照して説明をす
る。

【００３６】プローブ１は、ホストＭＰＵ１５のコント
ロールのもと、受け台８に対し上下動できる駆動手段に
よって試料容器６中の試料に向けて下降する。プローブ
１先端が試料液面に付く際、プローブ１と受け台８間の
静電容量Ｃが上昇することで、等価回路部のインピーダ
ンス（１／ωＣ）は減少する（なお、ωは発振回路９の
角周波数で一定のものとすることができる）。

【００３７】ここに、プローブ１に流れる電流、および
Ｉ−Ｖ変換回路１０、増幅回路１１の各出力電圧は上昇
するため、微分回路１２は図４ようなＡＣ成分のみ出力
する。なお、図４は、プローブ１が液面につく場合に得
られる微分回路の出力の一例を示してあり、それぞれ図
示の出力微分波形に基づく、液面につくタイミングと液
面を検知するタイミング（微分波形が閾値電圧（レベル
可変）を超えるタイミング）とが示されている（図５は
また、微分回路の出力の他の例（図４の場合とは微分波
形の出力波形が異なる例）を、同様に閾値電圧（レベル
可変）との関連で示すものである）。

【００３８】かくて微分回路１２は上記のようなＡＣ成
分のみ出力するが、そのＡＣ成分を比較回路１４で閾値
電圧との比較でデジタル変換する。この結果をホストＭ
ＰＵ１５に送り、プローブ１先端が液面を検知したかが
判定される。ＭＰＵ１５はプローブ１が液面を検知した
と判定するとその駆動手段を減速停止し、プローブ１の
下降動作は終了する。

【００３９】ここで、先に触れたごとく、比較回路１４
の閾値電圧は試料容器、試料の種類、プローブ動作本数
などの条件の組み合わせで予め決まっていて、その値は
記憶装置１７に予め記憶されている。また、これも先に
触れたごとく、パソコン１６は、プローブ１が試料容器
６に向けて下降動作するまでに、該当する条件の組み合
わせに対応した閾値電圧を記憶装置１７から読み出し、
それを比較回路１４内の閾値設定回路１８に出力する。
かくして、上記微分回路１２の出力と上記閾値設定回路
１８による設定閾値電圧との比較がコンパレータＣＯＭ
によってなされることとなる。

【００４０】このような方法を採ることで、該当する条
件の組み合わせによって微分回路１２による微分波形の
出力波形が異なっても図４、５のように閾値電圧までの
応答性のバラツキを最小限に抑さえることができるの
で、比較回路１４で安定した液面検知を判定し、デジタ
ル変換結果をホストＭＰＵ１５に送ることができる。ま
た、プローブ１が複数本の場合でも隣接するプローブの
干渉の影響を減少させて安定した液面検知を実現するこ
とができる。

【００４１】対象の試料容器、試料の種類、プローブ動
作本数の条件の組み合わせに対応して比較回路１４の閾
値電圧を変更できるようにすることで、比較回路１４で
安定した液面検知を判定し、プローブ１先端の試料液面
からの潜り込み量のバラツキを最小限に抑さえることが
できる本発明に従う本実施例装置並びに方法は、プロー
ブをもって試料の分注を行うような処理を伴う分析機器
等における試料液面検知に適用してこれを実施するのに
好適で、明細書冒頭の考察事項（イ）〜（ト）で述べた
観点からの良好な解決策を提供でき、条件が異なる場合
にも液面を安定して検出することができ、試料容器、試
料の種類、プローブ動作本数などの、静電容量Ｃに影響
を与えることのある一以上の条件に因らず、またそれら
条件の組み合わせに因らず、これを実現し得て、安定し
た試料採取が可能であり、試料の正確な分注が可能であ
る。

【００４２】本発明非採用の場合なら、試料容器中の試
料液面を、導電性材質のプローブと容器近傍に設置され
た電極間の静電容量変化で検出する際、考察図６のよう
に試料容器の形状、試料の液性（液体の誘電率）、考察
図７〜１０のようにプローブ動作本数（隣接するプロー
ブの干渉の影響）などの条件によって静電容量が異なる
がゆえに、その変化量の処理結果に対して比較回路の閥
値が一つでは対応が不充分なものとなり、よって上記条
件が異なる場合に液面を安定して検出すること等が困難
であるの対し、本発明に従う液面検知方法、装置によれ
ば、そのようなこともなく、プローブ１が試料液面を検
知してその駆動手段が減速停止した後、プローブ１先端
の試料液面からの潜り込み量は、対象の試料容器、試料
の種類、プローブ動作本数の条件の組み合わせに因ら
ず、そのバラツキを最小限に抑さえられているので、常
に安定した試料採取を実現することができる。

【００４３】次に例をもって示すものは、上記実施例に
よる態様のものが、容器中の試料液面を静電容量変化に
よって検出するものにおいて、試料液面を検出したと判
断する比較回路における閾値を各種条件に応じて複数設
定し、各条件ごとの閾値を用いて液面を検出する場合の
例であったのに対し、以下の液面接触検知の例では、プ
ローブが液面を検知するだけでなく、分注器による試料
採取後も液に接触してたかを判定することで、プローブ
による吸引動作を保証し、もって吸引量不足を即時に知
ることが可能で、常に安定した試料採取を実現すること
を狙って、複数の導電性材質の独立懸架プローブを有し
てプローブと容器近傍に設置した電極間の静電容量変化
で容器中の試料液面を検出してプローブの下降を停止
し、プローブに接続した分注器で試料をプローブ内に吸
引した後、プローブを上昇する際、液面を離れることを
検出するに当り、各プローブの上昇開始タイミングを変
えるようにしようというものである。

【００４４】ここに、上記のように各プローブが液から
離れるタイミングをずらす処理を伴う本例でも、基本的
な構成、手法は、上記実施例によるものと同様であって
よく、本発明に従う液面接触検知方法および装置を実施
するための具体例を示す全体的な概略構成図も図１と同
様で、また後記説明からも明らかになるように、その受
信回路内の信号処理系の一部、その他の構成部分も同様
の構成を採用することができるものであり、これらにつ
いては、既に述べてきたところと同じであるので、重ね
ての詳細な説明は省略するものとし、以下、本実施例の
要部について説明する。

【００４５】図１１には、液の接触検知の際、試料容器
中の試料が静電容量Ｃを構成する等価回路とそれに接続
される受信回路５内の信号処理過程が示される。ここ
に、本実施例の場合も、図１に示した全体的な概略構成
中の受信回路５による信号処理系は、前記図２の場合と
同じく、Ｉ−Ｖ変換回路１０、該回路の出力を増幅する
増幅回路１１、該回路の出力を微分する微分回路１２を
有する。

【００４６】その一方、本実施例の場合は、図１１のご
とく、微分回路１２の後段には、図２の場合と異なり、
反転回路２３が設けられるものであり、そして、その後
段に、閾値を有する比較回路１４を設け、さらにはＭＰ
Ｕ１５（ホストＭＰＵ）を備える構成とすることができ
ることは、前記実施例と同様である。

【００４７】ここに、ホストＭＰＵ１５は、比較回路１
４で得られる比較結果に基づき、図１の複数の独立懸架
プローブ１それぞれの上下動に際しての図示しない駆動
手段によるプローブ下降、上昇動作等（減速停止、上昇
開始動作の制御を含むことができる）に関する制御や、
分注器３の駆動（必要吸引量動作するパルスモータに対
する制御等を含む）に関する制御など、装置全体のコン
トロールを司る機能をも有することについては既に述べ
たが、本実施例では、さらに、プローブ上昇制御に関し
てよりきめの細かなものを組み込むべく、静電容量変化
で容器６中の試料液面を検出してプローブの下降動作を
停止し、プローブでの吸引動作後、各プローブを上昇さ
せんとする際、液面を離れることを検出するに当り、各
プローブの上昇開始タイミングを変えるよう、駆動手段
に対する制御を実行する制御機能をも、加味させる。

【００４８】これは、次のような見地に基づくものであ
る。すなわち、プローブが液面に接触していたことの検
知に関し、先に触れたように、１本プローブの場合、干
渉がないので液面から離れる際の静電容量変化の信号量
を増幅し、或る閾値電圧よとも大きくすることでプロー
ブが液に付いていたことを検出することは可能であっ
た。しかし、図１の例のごとく複数（ここでは、４本）
のプローブ１では、液面を離れることを検出するに当
り、たとえば適用する試料容器（６）、容器内の液量い
かんで、そのときの試料容器、液量によって静電容量変
化の信号量より干渉による減衰量の方が大きい場合もあ
ることから（たとえば、干渉の影響による減衰の様子の
例を示す図１５参照）、そこで、かかる認識のもと、こ
れを踏まえて、本実施例では、それを回避するために各
プローブ１が液から離れるタイミングをずらすことで対
応する。これによって、各プローブ１単体が液から離れ
る際の静電容量変化のみを取り扱えるため、その信号量
を増幅し、或る閾値電圧よりも大きくすることでプロー
ブ１が液に付いていたことを検出する。

【００４９】これによれば、複数のプローブ１を備える
装置構成の図１の場合にも、各プローブ１が試料から離
れる際の静電容量変化によって発生した電圧が閾値電圧
を超えることで、各プローブが試料液面を検知し，試料
の吸引動作を終了し，そして上昇動作する直前までの
間、該当するプローブ１が試料液に接触し続けていたか
を適切に判定することを確保することができる。プロー
ブ１が試料液に接触していたかを検出することで吸引量
不足を防ぐことができ、かつまた、これがため、データ
の信頼性を向上することができる。接触し続けたと判定
すれば、そのプローブ１は所定量の吸引を完了したと装
置は認識し、以降の動作を続ける。接触し続けなかった
と判定すれば、装置は異常と判断し、オペレータに異常
を通知し、同一容器についての吸引動作を中止する。次
の容器については動作を再開する。こうした処理に関し
ても、たとえばホストＭＰＵ１５の制御下で実行させる
構成とするができる。

【００５０】以下、さらに、上述した構成の装置による
液面接触検知方法について、プローブが試料液面から離
れる場合に得られる微分回路１２の出力の一例を示す図
１２、同出力の反転出力を示す図１３、並びにこれと対
比して示す、減衰がある場合の比較例の図１４をも参照
して説明をする。最初にプローブが１本で動作する場合
を述べ、次にプローブが２本以上で動作する場合につい
て述べる。

【００５１】まずはプローブが１本で上下動する場合の
説明をするに、前記実施例でも述べてきたように、プロ
ーブ１の試料容器６へ向けての下降は液面を検知して停
止し、分注器３による吸引動作後、駆動手段で上昇す
る。一方、プローブ１が容器６中の試料液面から離れる
際、この場合は、前記実施例の液面検知で述べたのとは
逆に、プローブ１と受け台８間の静電容量Ｃが減少する
ことで、等価回路部のインピーダンス（１／ｊωＣ）は
上昇する。

【００５２】よって、プローブ１に流れる電流、および
Ｉ−Ｖ変換回路１０、増幅回路１１の各出力電圧は減少
するため、液面から離れるタイミングで、微分回路１２
は図１２のようなＡＣ成分のみ出力する。ここで、本例
では、そのＡＣ成分を、図１３の波形のように反転回路
１３で反転させる。こうすると、後続の比較回路１４へ
の入力として、前記実施例での図１４のものと同じ極性
のものとして扱うことができる。

【００５３】かくして上記ＡＣ成分を図１３のように反
転回路１３で反転出力し、比較回路１４で閾値電圧との
比較でデジタル変換する。この結果をホストＭＰＵに送
り、プローブ１が液面に接触していたかが判定される。

【００５４】次にプローブが２本以上で上下動する場合
の説明をする。各プローブは、たとえばそれぞれ図１１
と同様な回路が接続されるものとすることができる。い
ま、上記と同じ試料で液量も同じ場合、もし、２本以上
同時にプローブ１が液面から離れるとすると、反転回路
１３の出力は、比較例の考察図１４のように干渉の影響
で減衰する。しかるに本例で狙いとするような干渉の影
響を回避する場合では、各プローブ１は液面検知機能で
停止し、分注器３による吸引動作後の上昇の際は、各プ
ローブ１が１本ずつタイミングをずらして順に上昇す
る。かくして、たとえ４本のプローブ１を備える場合で
も、各プローブ１での吸引動作後、各プローブ１を上昇
する際、対応容器６中の液面を離れることを検出するに
当り、各プローブ１の上昇開始タイミングを変え得て、
当該検出を行うことができる。

【００５５】このような動作をさせることで、各プロー
ブ１からの信号は、図１３のように減衰せず（したがっ
て、比較例１４の場合のような不利は回避し得て、最初
に述べたプローブ１本の動作の場合に得られるものと同
等のものとなり）、結果、比較回路１４で安定した液面
接触の検出を判定し、デジタル変換結果をホストＭＰＵ
１５に送ることができる。そして、接触し続けたと判定
すれば、対応するプローブ１は所定量の吸引を完了した
と装置は認識し、以降の動作を続けることができ、接触
し続けなかったと判定すれば、装置は異常と判断し、オ
ペレータに異常を通知し、同一容器についての吸引動作
を中止する一方、次の容器については動作を再開するこ
とができる。

【００５６】プローブが試料液に接触していたかを検出
することで吸引量不足を防ぐことができ、これがためデ
ータの信頼性を向上することのできる本実施例装置並び
に方法は、複数のプローブをもって試料の分注を行うよ
うな処理を伴う分析機器等における液面接触検知に適用
してこれを実施するのに好適で、明細書冒頭の考察事項
（チ）〜（ヌ）で述べた観点からの良好な解決策を提供
でき、静電容量変化を利用する液面検知機能をもつプロ
ーブが複数ある場合でも対応可能で、プローブが液面を
検知するだけでなく、液に接触していたかを適切に判定
することができ、プローブが吸引動作後も液面に接触し
ていることを安定して検出し得て、吸引量不足などの不
利等が生ずるのを防ぐことが可能である。

【００５７】本発明非採用のものでは、液面検知機能を
必要とするプローブが２本以上ある場合、物理現象とし
て互いのプローブ間で液面検知信号が干渉してしまうた
め、安定した液面および液面接触を検知できず、プロー
ブが液面に接触していたことを検知できないとき、吸引
量不足といった問題が生じるおそれがあり、試料を所定
量採取できたか確認できないこととなるのに対し、本発
明に従う上述の液面接触検知方法、装置によれば、プロ
ーブが液面を検知するだけでなく、分注器による試料採
取後も液に接触してたかを判定することで、プローブに
よる吸引動作を保証することができ、したがって吸引量
不足を即時に知ることができ、常に安定した試料採取を
実現することができる。

【００５８】なお、本発明は、以上の実施の形態に限定
されるものではない。たとえば、上記では、（ｉ）容器
中の試料液面を静電容量変化によって検出する場合であ
って、試料液面を検出したと判断する比較回路における
閾値を、試料容器の形状、試料の液性、複数プローブの
同時動作などの条件に応じて複数設定し、各条件ごとの
閾値を用いて液面を検出することを特徴とする液面検知
と、（ii）複数の独立懸架プローブを備え、導電性材質
のプローブと容器近傍に設置した電極間の静電容量変化
で容器中の試料液面を検出してプローブの下降動作を停
止し、各プローブでの吸引動作後、各プローブを上昇す
る際、液面を離れることを検出するに当り、各プローブ
の上昇開始タイミングを変えることを特徴とする液面接
触検知とにつき、各別に説明したが、これら（ｉ）、
（ii）はそれぞれ単独で実施できるほか、両者を組み合
わせて実施することもでき、組み合わせた場合は、より
効果的なものとなる。

【００５９】また、以上に記載された内容は、次のよう
な発明と捉えることもできる。

【００６０】〔付記項１〕 容器中の試料液面を静電容
量変化によって検出する方式において、試料液面を検出
したと判断する比較回路における閾値を各種条件に応じ
て複数設定し、各条件ごとの閾値を用いて液面を検出す
ることを特徴とする液面検知方法および前記構成からな
る装置。

【００６１】〔付記項２〕 付記項１における各種条件
が試料容器の形状、試料の液性、複数プローブの同時動
作、などである前記方法および装置。

【００６２】〔付記項３〕 複数の独立懸架プローブを
備え、導電性材質のプローブと容器近傍に設置した電極
間の静電容量変化で容器中の試料液面を検出してプロー
ブの下降を停止し、各プローブに接続した定量分注機で
所定の試料をプローブ内に吸引した後、各プローブを上
昇する際、液面を離れることを検出するに当り、各プロ
ーブの上昇開始タイミングを変えることを特徴とする液
面接触検知方法、および前記構成からなる装置。

【００６３】〔付記項４〕 付記項３において、前記の
容器中の試料液面を検出してプローブの下降を停止させ
る場合におけるその液面検出に、付記項１または２に記
載の液面検知方法または液面検知装置を使用することを
特徴とする液面接触検知方法。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の実施例の説明に供する図で、本発明
に従う方法および装置を実施するための具体例を示す全
体的な概略構成図である。

【図２】 図１の部分構成図にして、プローブ、容器、
試料等に係わる部分の等価回路を示すとともに、受信回
路部分の内容の一例を示すもので、液面検知の際、容器
中の試料が静電容量を構成する等価回路とそれに接続さ
れる受信回路による信号処理系を例示する図である。

【図３】 適用できる比較回路部分の内容の一例と、閾
値設定に係わる構成部分の一例を含めて示す図である。

【図４】 プローブが液面につく場合に得られる微分回
路の出力の一例を、閾値（レベル可変）との関連で示す
図である。

【図５】 同じく、微分回路の出力の他の例を、閾値
（レベル可変）との関連で示す図である。

【図６】 背景説明に供する考察図である。

【図７】 同じく、考察図である。

【図８】 同じく、考察図である。

【図９】 同じく、考察図である。

【図１０】 同じく、考察図である。

【図１１】 他の態様に基づく図１の部分構成図にし
て、プローブ、容器、試料等に係わる部分の等価回路を
示すとともに、受信回路部分の内容の他の構成例を示す
もので、液の接触検知の際、容器中の試料が静電容量を
構成する等価回路とそれに接続される受信回路の信号処
理系を例示する図である。

【図１２】 プローブが試料液面から離れる場合に得ら
れる微分回路の出力の一例を示す図である。

【図１３】 同出力の反転出力を示す図である。

【図１４】 図１３と対比して示す、減衰がある場合の
比較例の図である。

【符号の説明】

１ プローブ（導電性プローブ） ２ 配管 ３ 分注器 ４ シールド線 ５ 受信回路 ６ 容器（試料容器） ７ ラック ８ 容器受け台（導電性受け台） ９ 発振回路 １０ Ｉ−Ｖ変換回路 １１ 増幅回路 １２ 微分回路 １３ 非反転増幅回路 １４ 比較回路 １５ ＭＰＵ（ホストＭＰＵ） １６ パソコン（パーソナルコンピュータ） １７ 記憶装置 １８ 閾値設定回路 ２３ 反転回路 ＣＯＭ コンパレータ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器中の試料液面を静電容量変化によっ
   て検出するものにおいて、試料液面を検出したと判断す
   る比較回路における閾値を条件に応じて複数設定し、条
   件ごとの閾値を用いて液面を検出することを特徴とする
   液面検知方法。
2. 【請求項２】 前記条件が、少なくとも試料容器の形
   状、試料の液性、複数プローブの同時動作のいずれか一
   または二以上であることを特徴とする請求項１に記載の
   液面検知方法。
3. 【請求項３】 容器中の試料液面を静電容量変化によっ
   て検出するものにおいて、試料液面を検出したと判断す
   る比較回路を有し、当該比較回路における閾値を条件に
   応じて複数設定し、条件ごとの閾値を用いて液面を検出
   するよう構成してなることを特徴とする液面検知装置。
4. 【請求項４】 前記条件が、少なくとも試料容器の形
   状、試料の液性、複数プローブの同時動作のいずれか一
   または二以上であることを特徴とする請求項３に記載の
   液面検知装置。
5. 【請求項５】 複数の導電性材質の独立懸架プローブを
   備え、プローブと容器近傍に設置した電極間の静電容量
   変化で容器中の試料液面を検出してプローブの下降を停
   止し、プローブに接続した分注器で試料をプローブ内に
   吸引した後、プローブを上昇する際、液面を離れること
   を検出するに当り、各プローブの上昇開始タイミングを
   変えることを特徴とする液面接触検知方法。
6. 【請求項６】 複数の導電性材質の独立懸架プローブを
   備え、プローブと容器近傍に設置した電極間の静電容量
   変化で容器中の試料液面を検出してプローブの下降を停
   止し、プローブに接続した分注器で試料をプローブ内に
   吸引した後、プローブを上昇する際、液面を離れること
   を検出するに当り、各プローブの上昇開始タイミングを
   変えるよう構成してなることを特徴とする液面接触検知
   装置。