JP2002543258A - 高性能フィルム - Google Patents

高性能フィルム

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JP2002543258A
JP2002543258A JP2000615678A JP2000615678A JP2002543258A JP 2002543258 A JP2002543258 A JP 2002543258A JP 2000615678 A JP2000615678 A JP 2000615678A JP 2000615678 A JP2000615678 A JP 2000615678A JP 2002543258 A JP2002543258 A JP 2002543258A
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アイ． シャウダリー，バラト
ダブリュ． チェウン，ユンワ
シー． シリハル，ステファニー
リアン，ウェンビン
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Dow Chemical Co
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Abstract

(57)【要約】 開示されるのは、アルケニル芳香族ポリマーおよび実質的にランダムな共重合体を含むブレンドを含む強靭で堅いフィルムである。このフィルムは、窓付き封筒用フィルムまたはラベルなどの強靭で堅いフィルムを必要とする用途における使用に特に適する。本発明はさらにこうしたフィルムを含む製品に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の分野 本発明は高分子材料のブレンドを含む強靭でかつ堅いフィルムに関する。
【０００２】 発明の背景 アルケニル芳香族ポリマー、例えばポリスチレン、およびアルファ−オレフィ
ン／ヒンダードビニルまたはビニリデン共重合体、例えばエチレン−スチレンコ
ポリマーを含んで成るブレンドは、技術上知られる。こうしたブレンドは、フィ
ルムおよび発泡体を含むいくつかの用途における使用に提案されてきた。
【０００３】 ＷＯ第９５／３２０９５号には、均質性アルファ−オレフィン／ビニル芳香族
コポリマーを含む延伸フィルム層を包含する熱収縮性フィルムが開示されている
。さらに、ポリスチレンホモポリマーおよび均質性アルファ−オレフィン／ビニ
ル芳香族コポリマーを含みうる発泡体シート、および発泡体シートに接着したフ
ィルムを包含する積層板が提案されている。
【０００４】 米国特許第５，４６０，８１８号には、オレフィンポリマーおよびモノビニリ
デン芳香族ポリマーの相溶化ブレンド、ならびにこうしたポリマー配合組成物お
よび発泡剤を含む発泡性組成物が記載されている。開示されたポリマー配合組成
物は、（ａ）脂肪族アルファ−オレフィンホモポリマーまたは共重合体、（ｂ）
モノビニリデン芳香族モノマーのホモポリマーまたは共重合体、および（ｃ）脂
肪族アルファ−オレフィンおよびビニリデン芳香族モノマーを含む実質的にラン
ダムな共重合体を含むことが可能である。
【０００５】 ＷＯ第９８／１００１４号は、アルファ−オレフィン／ヒンダードビニリデン
モノマー共重合体およびビニル芳香族ポリマーおよびそれらの発泡体のブレンド
に関する。特に、汎用ポリスチレンおよびエチレン−スチレンの実質的にランダ
ムなコポリマーを含み、約４０〜約１３０ｋｇ／ｍ3の範囲にある発泡体密度を
有する発泡体が開示されている。
【０００６】 特に強靭で堅いフィルムを必要とする用途において、改善された性能を提供す
るフィルム構造に対する必要性が依然として存在する。優れた美的観点と合わせ
た有利な機械特性を示すフィルムが特に望ましい。良好な光学特性と合わせて、
高い強靭性、良好な剛性、摩擦抵抗、割れ耐性、高い極限伸び率および良好な引
裂抵抗を含む性能属性のバランスのよくとれた組合せを示すフィルムを提供する
ことが、本発明の目的である。こうした特性は、例えば封筒用窓フィルム、窓付
きボックス用包装フィルム、挨拶状オーバーレイおよびラベルとしての使用に適
するフィルムに必要とされる。
【０００７】 窓付き封筒は、１個以上のあらゆる形状、一般に長方形の開口部を持つ封筒で
ある。開口部または複数の開口部は、郵便物内の限定された面積に印刷された名
前および住所などのあらゆる情報の吟味を可能とし、非−不透明プラスチックフ
ィルムからなる窓によりシールされるか、または閉じられる。知られた窓フィル
ムは、一般に、任意に小さい割合のゴム強化ポリマーを持つ延伸ポリスチレンか
ら成る。
【０００８】 一般に、ラベルは、識別または他の情報を提供するために、物品に貼られるか
または添えられる。例えば、ラベルは、その構成部品が包装容器の中身とは接触
しないコンテナなどの包装材料の構成部品でありえる。好ましくは、ラベルは印
刷可能である。ラベルは、例えば、物品または包装材料の保全性に関する保護機
能を有することが可能である。
【０００９】 窓フィルムおよびラベルとしての使用フィルムは、高速印刷操作、封筒製造用
途、ラベル製造および末端使用用途過程における優れた取扱いおよび加工を提供
するために、高い剛性を必要とする。加えて、こうしたフィルムは、高表面光沢
（優れた外見および印刷性のために）、良好な引張り強度および靭性特性、およ
び良好な引っかき抵抗性または摩擦抵抗を必要とする。
【００１０】 このフィルムを上述および関連の用途、特に窓フィルムまたはラベルとして特
に適するものにするなどの性能特性のバランスのよくとれた組合せを示すフィル
ムを提供することが、本発明の目的である。
【００１１】 発明の概要 本発明は、（少なくとも）成分（Ａ）および成分（Ｂ）を含むブレンドを含む
強靭でかつ堅いフィルムに関する。成分（Ａ）は、成分（Ａ）および（Ｂ）の全
質量対して約４５質量％〜約９０質量％の量で存在し、成分（Ｂ）は、成分（Ａ
）および（Ｂ）の全質量に対して約１０質量％〜約５５質量％の量で存在する。
成分（Ａ）は、１種以上のアルケニル芳香族ポリマーから成る。成分（Ｂ）は、
（ｉ）約５０モル％〜７４モル％のエチレンおよび／または１種以上のアルファ
−オレフィンモノマー、および（ｉｉ）約２６モル％〜約５０モル％の１種以上
のビニルまたはビニリデン芳香族モノマーおよび／または１種以上の立体障害性
脂肪族または脂環式ビニルまたはビニリデンモノマー、および（ｉｉｉ）０モル
％〜約２０モル％の他の重合可能なエチレン基を含む不飽和モノマー（複数を含
む）を重合形態において含む1種以上の実質的にランダムな共重合体から成る。
【００１２】 ブレンド成分およびそれらの比率は、高剛性および強靭性のフィルムを提供す
るために選択される。フィルムの優れた剛性は、少なくとも約８５，０００ｐｓ
ｉの弾性係数（縦方向の１％正割弾性係数）に反映される。強靭性は高引張靭性
およ極限伸び強度に反映される。
【００１３】 本発明のさらなる態様は、本発明のフィルムの製造方法、およびこうしたフィ
ルムの使用に関する。
【００１４】 別の態様において、本発明は、本発明によるフィルムから形成される非−不透
明プラスチック窓により完全に閉じられた、１個以上の窓開口部を有する窓付き
封筒を提供する。
【００１５】 さらに、本発明は、本発明によるフィルムから作成されたコンテナ用ラベルを
提供する。
【００１６】 本発明は、また、本発明のフィルムを含む製品を提供する。
【００１７】 本発明の詳細な説明 本明細書において用いられる「高分子材料」という用語は、１種以上のモノマ
ーを重合させることにより得られる高分子化合物を指す。一般的な用語「高分子
化合物」または「ポリマー」は、通常１種だけのモノマーから作成されるポリマ
ーを指すために用いられる用語ホモポリマー、および以下に定義される用語共重
合体を含む。
【００１８】 本明細書において用いられる「含む」という用語は、「包含する」を意味する
。
【００１９】 本明細書において用いられる「フィルム」という用語は、薄い物品を指し、ス
トリップ、テープおよびリボンを含む。
【００２０】 本明細書において用いられる「多層フィルム」という用語は、２、３、４、５
、６、７またはそれより多い層から成るフィルムを示す。
【００２１】 本明細書において用いられる発泡フィルムという用語は、構造層が発泡化され
、３００ｋｇ／ｍ3より大きく非発泡ポリマーより小さい密度を有する単一層ま
たは多層構造を指す。
【００２２】 本明細書において用いられる「共重合体」という用語は、少なくとも２種のモ
ノマーの重合により製造されるポリマーを指す。従って、一般的な用語共重合体
は、２種の異なるモノマーから製造されるポリマー、およびターポリマーなどの
２種を超える異なるモノマーから製造されるポリマーを指して通常用いられる用
語コポリマーを含む。
【００２３】 本明細書において定義される、成分（Ｂ）の実質的にランダムな共重合体の「
実質的にランダムな」という用語は、前記共重合体のモノマーの分布が、ベルヌ
ーイの統計モデル、またはＪ．Ｃ．Ｒａｎｄａｌｌ ｉｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓ
ｅｑｕｅｎｃｅ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，Ｃａｒｂｏｎ−１３ ＮＭＲ
Ｍｅｔｈｏｄ，Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ，１９７７．
ｐｐ．７１〜７８に記載されているような第１次または第２次マルコフ形統計モ
デルにより説明することができることを意味する。好ましくは、この実質的にラ
ンアムな共重合体は、３単位を超えるビニル芳香族モノマーブロック中のビニル
芳香族モノマー全体量を、１５％を超えては含有しない。さらに好ましくは、共
重合体は、高度なアイソタクチシテイまたはシンジオタクチシテイいずれによっ
ても特徴付けられない。これは、実質的にランダムな共重合体の炭素−１３ＮＭ
Ｒスペクトルにおいて、メソダイアド配列またはラセミダイアド配列のいずれか
を示す主鎖のメチレンおよびメチン炭素に相当するピーク面積が、主鎖メチレン
およびメチン炭素の全ピーク面積の７５％を超えるべきではないことを意味する
。
【００２４】 本発明は、１種以上のアルケニル芳香族ホモポリマー、またはアルケニル芳香
族ホモポリマーのコポリマー、および／または１種以上の重合可能なエチレン基
を含む不飽和コモノマー（エチレンまたは直鎖Ｃ3〜Ｃ12アルファ−オレフィン
以外の）を持つアルケニル芳香族モノマーの少なくとも一つの実質的にランダム
な共重合体とのコポリマーを含むブレンドを含むフィルムに関する。
【００２５】 アルケニル芳香族ポリマー材料（成分（Ａ））は、さらに、少ない割合の非−
アルケニル芳香族ポリマーを含むことが可能である。アルケニル芳香族ポリマー
材料は、単独に１種以上のアルケニル芳香族ホモポリマー、１種以上のアルケニ
ル芳香族コポリマーから、１種以上の各アルケニル芳香族ホモポリマーおよびア
ルケニル芳香族コポリマーのブレンドから、または前述のあらゆるものと非−ア
ルケニル芳香族ポリマーとのブレンドから成ることが可能である。組成物にかか
わらず、アルケニル芳香族ポリマー材料は、５０質量％、好ましくは７０質量％
を超えるアルケニル芳香族モノマー単位を含む。最も好ましくは、アルケニル芳
香族ポリマー材料は全部がアルケニル芳香族モノマー単位から成る。
【００２６】 適するアルケニル芳香族ポリマーには、スチレン、アルファ−メチルスチレン
、エチルスチレン、ビニルベンゼン、ビニルトルエン、クロロスチレン、ブロモ
スチレン、ｔ−ブチルスチレン、これら化合物のすべての異性体などを含むアル
ケニル芳香族化合物から誘導されるホモポリマーおよびコポリマーが挙げられる
。また、成分（Ａ）として用いようとする適するポリマーには、高度のシンジオ
タクチック構造を有するアルケニル芳香族ポリマーが挙げられる。好ましいアル
ケニル芳香族ポリマーはポリスチレンである。Ｃ2〜5アルキル酸およびエステル
、アイオノマー誘導体、およびＣ4〜6ジエンなどの少量のモノエチレン基を含む
不飽和化合物は、アルケニル芳香族化合物と共重合することが可能である。共重
合可能化合物の例には、アクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、マレイン酸
、イタコン酸、アクリロニトリル、無水マレイン酸、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸メチ
ル、酢酸ビニルおよびブタジエンが挙げられる。
【００２７】 汎用ポリスチレンは、本明細書において定義される成分（Ａ）として適する最
も好ましいアルケニル芳香族ポリマー材料である。用語「汎用ポリスチレン」は
、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｖｏｌ．１６，１９８９，ｐａｇｅｓ ６２〜７１
に定義される。こうしたポリスチレンは、また、結晶ポリスチレンまたはポリス
チレンホモポリマーと呼ばれる。
【００２８】 モノアルケニル芳香族ポリマーはゴムによりふさわしく変性されて、それらの
衝撃特性を改善することが可能である。適するゴムの例には、Ｃ4〜Ｃ6共役ジエ
ンのホモポリマー、特にブタジエンまたはイソプレン；１種以上のアルケニル芳
香族モノマー、および１種以上のＣ4〜Ｃ6共役ジエンの共重合体；エチレンおよ
びプロピレンまたはエチレン、プロピレンおよび非共役ジエン、特に１，６−ヘ
キサジエンまたはエチリデンノルボルネン；アクリル酸Ｃ4〜Ｃ6アルキルのホモ
ポリマー；アクリル酸Ｃ4〜Ｃ6アルキルの共重合体および共重合可能なコモノマ
ー、特にアルケニル芳香族モノマーまたはメタクリル酸Ｃ1〜Ｃ4アルキルがある
。また、グラフト重合体がアルケニル芳香族ポリマーである前述のゴム状ポリマ
ーのグラフト重合体も含まれる。前述のゴム状ポリマーのすべてにおける使用に
好ましいアルケニル芳香族ポリマーはスチレンである。最も好ましいゴム状ポリ
マーはポリブタジエンまたはスチレン／ブタジエンコポリマーである。
【００２９】 耐衝撃性変性アルケニル芳香族ポリマーは技術上よく知られ、商業的に入手可
能である。
【００３０】 成分（Ａ）として用いようとする適するポリマーには、高度なシンジオタクチ
ック構造を有するアルケニル芳香族ポリマーも挙げられる。
【００３１】 本発明の成分（Ａ）としての使用に好ましいアルケニル芳香族ポリマーには、
ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ゴム−変性高耐衝撃性ポリス
チレン、ポリ（ビニル−トルエン）、およびポリ（アルファ−メチルスチレン）
が挙げられる。
【００３２】 本明細書において定義される成分（Ｂ）の実質的にランダムな共重合体は、（
ｉ）少なくとも一つのエチレンおよび／またはＣ2〜Ｃ20アルファ（α）−オレ
フィンから誘導されるポリマー単位、約５０〜７４モル％；（ｉｉ）（ａ）少な
くとも一つのビニルまたはビニリデン芳香族モノマー、または（ｂ）少なくとも
一つの立体障害性脂肪族または脂環式ビニルまたはビニリデンモノマー、または
（ｃ）少なくとも一つの芳香族ビニルまたはビニリデンモノマーの組合せから誘
導されるポリマー単位、２６〜約５０モル％；および（ｉｉｉ）（ｉ）および（
ｉｉ）から誘導されるもの以外の１種以上のエチレン基を含む不飽和重合可能な
モノマーから誘導されるポリマー単位、約０〜約２０モル％を含む。
【００３３】 適するα−オレフィンには、例えば、３〜約２０、好ましくは３〜約１２、さ
らに好ましくは３〜約８個の炭素原子数を含有するα−オレフィンが挙げられる
。これらのα−オレフィンは芳香族部分を含有しない。
【００３４】 特に適するものは、エチレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−１−ペ
ンテン、ヘキセン−１またはオクテン−１あるいは１種以上のプロピレン、ブテ
ン−１、４−メチル−１−ペンテン、ヘキセン−１またはオクテン−１と組合せ
たエチレンである。
【００３５】 重合可能なエチレン基を含む不飽和モノマー（複数を含む）には、代表的な共
重合体がエチレン／スチレン／ノルボルネンであるが、ノルボルネンおよびＣ1
〜10アルキルまたはＣ6〜10アリール置換ノルボルネンが挙げられる。
【００３６】 実質的にランダムな共重合体を製造するために用いることが可能である適する
ビニルまたはビニリデン芳香族モノマーには、例えば、以下の式により示される
ものが挙げられる。
【化１】 式中、Ｒ1は水素および１〜約４個の炭素原子数を含有するアルキル基、好まし
くは水素またはメチルから成る基の群から選択され；各Ｒ2は独立に水素および
１〜約４個の炭素原子数を含有するアルキル基、好ましくは水素またはメチルか
ら成る基の群から選択され；Ａｒはフェニル基、またはハロ、Ｃ1〜4−アルキル
、およびＣ1〜4−ハロアルキルから選択される１〜５の置換基により置換された
フェニル基であり；およびｎは０〜約４、好ましくは０〜２、最も好ましくは０
の値を有する。代表的なビニル芳香族モノマーには、スチレン、ビニルトルエン
、α−メチルスチレン、ｔ−ブチルスチレン、クロロスチレン、またこれら化合
物のすべての異性体が挙げられる。
【００３７】 特に適するこうしたモノマーには、スチレンおよびその低級アルキル−または
ハロゲン−置換誘導体が挙げられる。好ましいモノマーには、スチレン、α−メ
チルスチレン、例えばオルト−、メタ−、およびパラ−メチルスチレン、環ハロ
ゲン化スチレン、パラ−ビニルトルエンまたはそれらの混合物などの低級アルキ
ル−（Ｃ1〜Ｃ4）またはフェニル環置換スチレン誘導体が挙げられる。最も好ま
しい芳香族ビニルモノマーはスチレンである。
【００３８】 用語「立体障害性脂肪族または脂環式ビニルまたはビニリデン化合物」は、下
記式に対応する重合可能なビニルまたはビニリデンモノマーを意味する。
【化２】 式中、Ａ1は立体的に嵩張った２０炭素数以下の脂肪族または脂環式の置換基で
あり、Ｒ1は水素および１〜約４個の炭素原子数を含有するアルキル基、好まし
くは水素またはメチルから成る基の群から選択され；各Ｒ2は独立に水素および
１〜約４個の炭素原子数を含有するアルキル基、好ましくは水素またはメチルか
ら成る基の群から選択され；または代わりにＲ1およびＡ1は一緒に合わせて環系
を形成する。好ましい脂肪族または脂環式ビニルまたはビニリデン化合物は、エ
チレンの不飽和を担う炭素原子の一つが第３級または第４級置換されたモノマー
である。こうした置換基の例には、シクロヘキシル、シクロヘキセニル、シクロ
オクテニル、またはそれらの環アルキルまたはアリール−置換誘導体、ｔ−ブチ
ル、またはノルボルニルなどの環状脂肪族基が挙げられる。最も好ましい脂肪族
または脂環式ビニルまたはビニリデン化合物は、シクロヘキセンおよび置換シク
ロヘキセンの種々の異性体ビニル−環置換誘導体、および５−エチリデン−２−
ノルボルネンである。特に適するものは、１−、３−、および４−ビニルシクロ
ヘキセンである。例えばプロピレン、ブテン−１、４−メチル−１−ペンテン、
ヘキセン−１またはオクテン−１などの３〜約２０炭素原子数を含有するα−オ
レフィンを含む、単純直鎖の非−分岐α−オレフィンは、立体障害性脂肪族また
は脂環式ビニルまたはビニリデン化合物の例ではない。
【００３９】 実質的にランダムな共重合体製造の一つの方法は、Ｊａｍｅｓ Ｃ．Ｓｔｅｖ
ｅｎｓらによるＥＰ−Ａ−０，４１６，８１５号、およびＦｒａｎｃｉｓ Ｊ．
Ｔｉｍｍｅｒｓによる米国特許第５，７０３，１８７号において記載されている
ように、１種以上のメタロセンまたは種々の共触媒と組合せた拘束形状触媒の存
在下において重合可能なモノマー混合物を重合化することを含み、これら両方は
本明細書において参考のためにそれらの全文を包含する。こうした重合反応のた
めの好ましい操作条件は、大気圧から３０００気圧までの圧力および−３０℃〜
２００℃の温度である。それぞれのモノマーの自動重合温度を超える温度での重
合および未反応モノマー除去は、ラジカル重合から生じるいくらかの量のホモポ
リマー重合生成物の形成をもたらすことが可能である。
【００４０】 実質的にランダムな共重合体を製造するための適する触媒および方法の例は、
ＥＰ−Ａ−５１４，８２８号；および米国特許第５，０５５，４３８号；第５，
０５７，４７５号；第５，０９６，８６７号；第５，０６４，８０２号；第５，
１３２，３８０号；第５，１８９，１９２号；第５，３２１，１０６号；第５，
３４７，０２４号；第５，３５０，７２３号；第５，３７４，６９６号；第５，
３９９，６３５号；第５，４７０，９９３号；第５，７０３，１８７号；および
第５，７２１，１８５号に開示されており、これら特許および出願のすべては本
明細書において参考のためにそれらの全文を包含する。
【００４１】 実質的にランダムなα−オレフィン／ビニル芳香族共重合体は、以下の一般式
に示される化合物を用いるＪＰ第０７／２７８２３０号に記載の方法により製造
することが可能である。
【化３】 式中、Ｃｐ1およびＣｐ2は互いに独立にシクロペンタジエニル基、インデニル基
、フルオレニル基、またはこれらの置換基であり；Ｒ1およびＲ2は互いに独立に
水素原子、ハロゲン原子、炭素数１〜１２の炭化水素基、アルコキシル基、また
はアリールオキシル基であり；ｍはＩＶ族金属、好ましくはＺｒまたはＨｆ、最
も好ましくはＺｒであり；およびＲ3はＣｐ1およびＣｐ2を架橋するために用い
られるアルキレン基またはシランジイル基である。
【００４２】 実質的にランダムなα−オレフィン／ビニル芳香族共重合体は、また、Ｊｏｈ
ｎ Ｇ．Ｂｒａｄｆｕｔｅ（Ｗ．Ｒ．Ｇｒａｃｅ ＆ Ｃｏ．）らによりＷＯ第
９５／３２０９５号において；Ｒ．Ｂ．Ｐａｎｎｅｌｌ（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｐａｔｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．）によりＷＯ第９４／００５００号におい
て；およびＰｌａｓｔｉｃｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｐ．２５（Ｓｅｐｔｅｍ
ｂｅｒ １９９２）において記載されている方法により製造することが可能であ
り、これらのすべては本明細書において参考のためにそれらの全文を包含する。
【００４３】 共にＦｒａｎｃｉｓ Ｊ．Ｔｉｍｍｅｒらにより１９９６年９月４日発行の米
国特許出願第０８／７０８，８６９号およびＷＯ第９８／０９９９９号に開示さ
れている、少なくとも一つのα−オレフィン／ビニル芳香族／ビニル芳香族／α
−オレフィン４分子を含む実質的にランダムな共重合体もまた適している。これ
らの共重合体は、それらの炭素−１３ＮＭＲスペクトル中に３倍を超えるピーク
間ノイズ強度を持つ追加信号を含有する。これらの信号は、４３．７０〜４４．
２５ｐｐｍおよび３８．０〜３８．５ｐｐｍの化学シフト範囲に現れる。特に、
主要ピークは４４．１、４３．９、および３８．２ｐｐｍに観察される。プロト
ン試験ＮＭＲ実験は、化学シフト範囲４３．７０〜４４．２５ｐｐｍの信号がメ
チン炭素であり、範囲３８．０〜３８．５ｐｐｍの信号がメチレン炭素であるこ
とを示す。
【００４４】 これらの新規信号が、前もっての二つの頭尾に連なるビニル芳香族モノマーの
挿入と後の少なくとも一つのα−オレフィン挿入を含む配列、例えば、該４分子
のスチレンモノマー挿入が排他的に１，２（頭尾に連なる）方式で起こるエチレ
ン／スチレン／スチレン／エチレン４分子に起因することは、信じられる。スチ
レン以外のビニル芳香族モノマーおよびエチレン以外のα−オレフィンを含むよ
うなエチレン／ビニル芳香族モノマー／ビニル芳香族モノマー／エチレン４分子
に対しては、同様の炭素−１３ＮＭＲピークを引き起こすが、しかし僅かに異な
る化学シフトしか伴わないことは、当業者により理解される。
【００４５】 これらの共重合体は、以下の式により示されるような触媒の存在下において、
約−３０℃〜約２５０℃の温度で重合を行うことにより製造することが可能であ
る。
【化４】 式中：各Ｃｐはそれぞれで独立にＭにπ結合された置換シクロペンタジエニル基
であり；Ｅは炭素またはＳｉであり；ＭはＩＶ族金属、好ましくはＺｒまたはＨ
ｆ、最も好ましくはＺｒであり；各Ｒはそれぞれで独立に水素、ヒドロカルビル
、シラヒドロカルビル、または約３０以下、好ましくは１〜約２０、さらに好ま
しくは１〜約１０の炭素またはシリコン原子数を含むヒドロカルビルシリルであ
り；各Ｒ1はそれぞれで独立に水素、ハロ、ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオ
キシ、シラヒドロカルビル、約３０以下、好ましくは１〜約２０、さらに好まし
くは１〜約１０の炭素またはシリコン原子数を含むヒドロカルビルシリルであり
、または二つのＲ1は一緒に合わせてＣ1〜20ヒドロカルビル置換１，３−ブタジ
エンになりえて；Ｍは１または２であり；および任意であるが、しかし好ましく
は活性化共触媒の存在下において、である。特に、適する置換シクロペンタジエ
ニル基には、以下の式により示されるものが挙げられる。
【化５】 式中、各Ｒはそれぞれで独立に水素、ヒドロカルビル、シラヒドロカルビル、ま
たは約３０以下、好ましくは１〜約２０、さらに好ましくは１〜約１０の炭素ま
たはシリコン原子数を含むヒドロカルビルシリルであり、または二つのｒ基は一
緒に合わせてこうした基の２価誘導体を形成する。好ましくは、Ｒはそれぞれで
独立に（適切な場合にすべての異性体を含む）水素、メチル、エチル、プロピル
、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ベンジル、フェニルまたはシリルであり、また
は（適切な場合に）二つのこうしたＲ基は共に連結されてインデニル、フルオレ
ニル、テトラヒドロインデニル、テトラヒドロフルオレニル、またはオクタヒド
ロフルオレニルなどの縮合環系を形成する。
【００４６】 特に好ましい触媒には、例えば、ラセミ−（ジメチルシランジイル）−ビス−
（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジルコニウム二塩化物、ラセミ−（ジ
メチルシランジイル）−ビス−（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジルコ
ニウム１，４−ジフェニル−１，３−ブタジエン、ラセミ−（ジメチルシランジ
イル）−ビス−（２−メチル−４−フェニルインデニル）ジルコニウムジ−Ｃ1
〜4アルキル、ラセミ−（ジメチルシランジイル）−ビス−（２−メチル−４−
フェニルインデニル）ジルコニウムジ−Ｃ1〜4アルコキシド、またはそれらのあ
らゆる組合せが挙げられる。
【００４７】 以下のチタンベースの拘束形状触媒、［Ｎ−（１，１−ジメチルエチル）−１
，１−ジメチル−１−［（１，２，３，４，５−η）−１，５，６，７−テトラ
ヒドロ−ｓ−インダセン−１−イル］シランアミナート（２−）−Ｎ］チタニウ
ムジメチル；（１−インデニル）（ｔ−ブチルアミド）ジメチルシランチタニウ
ムジメチル；（（３−ｔ−ブチル）（１，２，３，４，５−η）−１−インデニ
ル）（ｔ−ブチルアミド）ジメチルシランチタニウムジメチル；および（（３−
イソプロピル）（１，２，３，４，５−η）−１−インデニル）（ｔ−ブチルア
ミド）ジメチルシランチタニウムジメチル、またはそれらのあらゆる組合せを用
いることも可能である。
【００４８】 本発明において用いられるさらなる共重合体製造方法は文献に記載されてきた
。ＬｏｎｇｏおよびＧｒａｓｓｉ（Ｍａｋｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．，Ｖｏｌｕｍ
ｅ １９１，ｐａｇｅｓ ２３８７〜２３９６［１９９０］）、およびＤ’Ａｎ
ｎｉｅｌｌｏら（Ｊｏｕｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃ
ｉｅｎｃｅ，Ｖｏｌｕｍｅ ５８，ｐａｇｅｓ １７０１〜１７０６［１９９５
］）は、エチレン−スチレンコポリマーを製造するために、メチルアルモキサン
（ＭＡＯ）およびシクロペンタジエニルチタニウム三塩化物（ＣｐＴｉＣｌ3）
に基づく触媒系の使用を報告した。ＸｕおよびＬｉｎ（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅ
ｐｒｉｎｔｓ，Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｄｉｖ，Ｐｏｌｙｍ．Ｃｈｅｍ，）
Ｖｏｌｕｍｅ ３５，ｐａｇｅｓ ６８６〜６８７［１９９４］）は、スチレン
およびプロピレンのランダムなコポリマーを生成するために、ＭｇＣｌ2／Ｔｉ
Ｃｌ4／ＮｄＣｌ3／Ａｌ（ｉＢｕ）3触媒を用いる共重合を報告した。Ｌｕら（
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｖ
ｏｌｕｍｅ ５３，ｐａｇｅｓ １４５３〜１４６０［１９９４］）は、ＴｉＣ
ｌ4／ＮｄＣｌ3／ＭｇＣｌ2／Ａｌ（Ｅｔ）3触媒を用いるエチレンおよびスチレ
ンの共重合を記載した。ＳｅｒｎｅｔｚおよびＭｕｌｈａｕｐｔ（Ｍａｃｒｏｍ
ｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，Ｖｏｌ．１９７，ｐｐ．１０７１〜１０８３，１
９９７）は、Ｍｅ2Ｓｉ（Ｍｅ4Ｃｐ）（ｎ−ｔ−ブチル）ＴｉＣｌ2／メチルア
ルミノキサンチーグラー・ナッタ触媒を用いるスチレンのエチレンとの共重合へ
の共重合条件の影響を記載した。橋かけメタロセン触媒により製造されるエチレ
ンおよびスチレンのコポリマーは、アライ、トシアキおよびスズキ（Ｐｏｌｙｍ
ｅｒ Ｐｒｅｐｒｉｎｔｓ，Ａｍ，Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｄｉｖ．Ｐｏｌｙｍ．
Ｃｈｅｍ．Ｖｏｌ．３８，ｐａｇｅｓ ３４９〜３５０［１９９７］）により、
および三井東圧化学に発行された米国特許第５，６５２，３１５号に記載された
。プロピレン／スチレンおよびブテン／スチレンなどのα−オレフィン／ビニル
芳香族モノマー共重合体の製造は、三井石油化学工業に発行された米国特許第５
，２４４，９９６号、または、また三井石油化学工業に発行された米国特許第５
，６５２，３１５号に記載されるか、または電気化学工業へのＤＥ１９７１１３
３９Ａ１号に開示されている通りである。共重合体成分を製造するために開示さ
れたすべての上述の方法は、本明細書において参考のために包含する。また、高
アイソタクチシテイであり、従って「実質的にランダムな」ではないが、Ｔｏｒ
ｕ ＡｒｉａらによるＰｏｌｙｍｅｒ Ｐｒｅｐｒｉｎｔｓ Ｖｏｌ．３９，Ｎ
ｏ．１，Ｍａｒｃｈ １９９８に開示されているエチレンおよびスチレンのラン
ダムなコポリマーも、本発明のフィルムに対する成分（Ｂ）として用いることが
可能である。
【００４９】 実質的にランダムな共重合体を製造する一方で、高温度でのビニル芳香族モノ
マーのホモ重合のせいでかなりの量のアタクチックビニル芳香族ホモポリマーが
形成されうる。ビニル芳香族ホモポリマーの存在は、一般に本発明の目的のため
に有害ではなく、許容可能である。
【００５０】 成分（Ｂ）としての使用のために最も好ましい実質的にランダムな共重合体は
、エチレンおよびスチレンの共重合体、およびエチレン、スチレンおよび少なく
とも一つの３〜８個の炭素原子数を含有するアルファ−オレフィンの共重合体で
ある。
【００５１】 好ましくは、実質的にランダムな共重合体は、約７０モル％以下のエチレンお
よび／または１種以上のアルファ−オレフィンモノマーを共重合形態において含
む。好ましい上限は、約６０モル％以下のエチレンおよび／または１種以上のア
ルファ−オレフィンモノマーである。
【００５２】 好ましくは、実質的にランダムな共重合体は、約３０モル％以上の、１種以上
のビニルまたはビニリデン芳香族モノマー、および／または１種以上の立体障害
性脂肪族または脂環式ビニル、またはビニリデンモノマーを共重合形態において
含む。好ましい下限は約４０モル％以上の、１種以上のビニルまたはビニリデン
芳香族モノマー、および／または１種以上の立体障害性脂肪族または脂環式ビニ
ル、またはビニリデンモノマーである。
【００５３】 他の重合可能なエチレン基を含む不飽和モノマー（複数を含む）の存在は任意
である。好ましくは、成分Ｂはこうしたモノマーを含有しない。
【００５４】 ＡＳＴＭＤ１２３８手順Ａ条件Ｅによるメルトインデックス（Ｉ2）は、一般
に約０．０１〜約５０ｇ／１０分、好ましくは約０．０１〜約２０ｇ／１０分、
さらに好ましくは約０．１〜約７ｇ／１０分、最も好ましくは約０．３〜約５ｇ
／１０分である。
【００５５】 実質的にランダムな共重合体の密度は、一般に約０．９３０ｇ／ｃｍ3以上、
好ましくは約０．９３０〜約１．０４５ｇ／ｃｍ3、さらに好ましくは約０．９
３０〜約１．０４０ｇ／ｃｍ3、最も好ましくは約０．９３０〜約１．０３０ｇ
／ｃｍ3である。分子量分布、Ｍｗ／Ｍｎは、一般に約１．５〜約２０、好まし
くは約１．８〜約１０、さらに好ましくは約２〜約５である。
【００５６】 実質的にランダムな共重合体は、一般的なグラフト、水素添加、官能化、また
は当業者によく知られる他の反応により変性することが可能である。ポリマーは
容易にスルホン化または塩素化されて、確定技術により官能化誘導体を提供する
ことが可能である。実質的にランダムな共重合体は、過酸化物−、シラン−、硫
黄−、照射−、またはアジド−ベースの硬化システムに限定されないがそれらを
含む種々の鎖−伸張または架橋方法により変性することも可能である。種々の架
橋技術の十分な説明が米国特許第５，８６９，５９１号およびＥＰ−Ａ−７７８
，８５２号に記載されており、これら両方の全文の内容は本明細書において参考
のために包含する。熱、湿分硬化、および照射段階の組合せを用いる二重硬化シ
ステムは有効に用いることが可能である。例えば、シラン架橋剤と一緒に過酸化
物架橋剤、照射と一緒に過酸化物架橋剤、シラン架橋剤と一緒に硫黄−含有架橋
剤を用いることが望ましいかもしれない。実質的にランダムな共重合体は、また
、その製造においてターモノマーとしてジエン成分を包含し続いて前述の方法に
よる架橋に限定されないが、それを含む種々の架橋方法、および例えば硫黄を架
橋剤として用いるビニル基を介した加硫を含むさらなる方法により変性すること
が可能である。
【００５７】 本明細書において定義された成分（Ｂ）として適する上述の実質的にランダム
な共重合体は、好ましくは熱可塑性であって、これは、それがその融点または軟
化点を超える温度で成形されるか、または別に造形および再加工されうることを
意味する。
【００５８】 本発明における使用のための高分子材料を含むブレンドは、スクリュー押出機
、またはバンバリーミキサー中での乾燥混合などに限定されないがそれらの技術
上知られた方法により得ることが可能である。乾燥混合されたペレットは直接溶
融されて最終固形状物品に加工することが可能である。
【００５９】 好ましいのは、成分（Ａ）が約６０質量％以上、さらに好ましくは約７０質量
％以上の量において存在するブレンドである。成分（Ａ）量に対する好ましい上
限は約８０質量％またはそれ未満である。ブレンド中の成分（Ｂ）量に対する好
ましい下限は約２０質量％またはそれより上である。ブレンド中の成分（Ｂ）量
に対する好ましい上限は約４０質量％またはそれ未満、さらに好ましくは約３０
質量％またはそれ未満である。
【００６０】 本発明によるフィルムは、約３５０ミクロン（μｍ）未満、好ましくは約３０
０μｍ未満および最も好ましくは約２５０μｍ（１０ミル）未満の厚さを有する
。
【００６１】 本発明によるフィルムは、例えば抗酸化剤、光安定剤、加工助剤、可塑剤、顔
料、充填剤、スリップ添加剤、粘着防止剤材料、曇り止め剤、粘着剤、粘着付与
剤、発泡剤、核剤、透明剤、難燃添加剤に限定されないがそれらの１種以上の添
加剤を含むことが可能である。
【００６２】 本明細書において提供されるフィルムは９０℃での自由収縮は殆どないか全く
ない。これは、フィルムが９０℃で約２０％未満、さらに好ましくは約１０％未
満の自由収縮を有することを意味する。本発明のフィルムは単層または多層フィ
ルムでありえる。１層以上のフィルムが延伸されるか、または発泡化されうる。
本発明の多層フィルムは、本明細書において定義されるブレンドを含む１、２ま
たはそれより多い層を含有することが可能である。最も好ましくは、本発明によ
るフィルムは約０．５〜約１０ミルの厚さを有する。好ましくは、本発明は、本
明細書に記載するように、本質的に成分（Ａ）および成分（Ｂ）から成る高分子
材料のブレンドを含む強靭で堅いフィルムに関する。本発明のフィルムは印刷す
ることが可能である。特に好ましいのは、成分（Ａ）が１個以上のポリスチレン
から成り、成分（Ｂ）が１個以上の実質的にランダムなエチレン−スチレン共重
合体から成るフィルムである。
【００６３】 本発明のフィルムは技術上知られる方法により得ることが可能である。フィル
ムは、共押出しおよび押出し被覆を含むインフレート法またはキャストフィルム
押出し法を用いて製造することが可能である。発泡フィルムを製造するために、
１層以上のフィルムを例えば従来の発泡剤により発泡させることが可能である。
１層以上のフィルムは積層されて多層構造を形成することが可能である。フィル
ムは幅出機、２重泡またはインフレート法技術を介しての形成後、（さらに）延
伸することが可能である。
【００６４】 一つの実施形態において、本発明のフィルムは延伸フィルムである。本明細書
において用いられる「延伸」という用語は、延伸の方向（複数を含む）に分子鎖
が整列するように熱い高分子物品を延伸する方法を指す。延伸が１方向に適用さ
れる時、方法は１軸延伸と呼ばれ；延伸が２（垂直の）方向に適用される時、方
法は２軸延伸と呼ばれる。延伸は１軸、または好ましくは２軸でありえる。延伸
は、インフレート法、「２重泡」フィルム法、キャスト／幅出しフィルム法、ま
たは延伸を提供するための技術上知られる他の技術などの従来法により達成する
ことが可能である。
【００６５】 好ましくは、本発明による延伸フィルムは１５０，０００ｐｓｉ（１０３４Ｍ
Ｐａ）を超える弾性係数（縦方向の２％正割弾性係数）を有する。好ましい延伸
フィルムは、成分（Ａ）がポリスチレンであり、成分（Ｂ）がエチレン−スチレ
ン共重合体であるブレンドを含む。好ましくは、成分（Ａ）は約５０を超え約８
０未満の量、さらに好ましくは約７０〜約７７の量、最も好ましくは約７５質量
％の量で存在し、成分（Ｂ）は約２０を超え約５０未満の量、さらに好ましくは
２３〜約３０質量％の量、最も好ましくは約２５質量％の量で存在する。好まし
くは、実質的にランダムなエチレン−スチレン共重合体は約６０質量％〜約７５
質量％、好ましくは約７０質量％の共重合化スチレンを含有する。メルトインデ
ックス（条件Ｅ）は、好ましくは約０．３〜約５ｇ／１０分である。
【００６６】 本発明の延伸フィルムは窓付き封筒および関連用途の使用に特に適する。窓付
き封筒および関連用途のために、高弾性係数、良好な切断性およびより低い曇り
度が望まれる特性である。本発明による延伸フィルムは、有利にはこれらの特性
を組合せる。本明細書において提供される延伸フィルムは、強靭さ、弾性係数お
よび耐摩擦性を含むフィルム性能における予期せぬ変化または改善を特徴とする
。加えて、本発明のフィルムの光学的特性は、従来のゴム変性ポリスチレンフィ
ルムと比べて、特に光沢（より高い）および曇り度（より低い）に関して強化さ
れている。このフィルムは、また、高応力緩和特性により示される改善された折
れ目特性をはっきり示す。さらに、引裂特性に有利な影響を及ぼす。本明細書に
おいて記載される比率で、結晶シンジオタクチックポリスチレン樹脂（成分（Ａ
））と配合される時、エチレン−スチレン共重合体樹脂は、適する２軸延伸条件
下で、良好な光学的特性および予期せぬ伸び率をフィルムに提供する。
【００６７】 別の態様において、本発明は発泡フィルムに関する。こうしたフィルムはラベ
ルとしての、または熱成形可能な製品における使用に特に適している。
【００６８】 発泡フィルム構造を作成するために、物理的または化学的発泡剤のいずれかを
、約３００ｋｇ／ｍ3を超え、好ましくは約３５０ｋｇ／ｍ3を超え、最も好まし
くは約４００ｋｇ／ｍ3を超える発泡体密度を達成するために用いることが可能
である。一般に、発泡体密度は約１０００ｋｇ／ｍ3より低く、好ましくは約９
５０ｋｇ／ｍ3より低く、最も好ましくは９００ｋｇ／ｍ3より低い。多孔性発泡
体の気泡サイズはＡＳＴＭＤ３５７６による約０．０１〜約５ｍｍ、好ましくは
約０．０２〜２ｍｍ、最も好ましくは０．０２〜約１．８ｍｍである。微孔性発
泡体の気泡サイズは０．１ｍｍより小さい。発泡体はＡＳＴＭＤ２８５６による
開放気泡または独立気泡であることが可能である。
【００６９】 本明細書において定義された成分（Ａ）および成分（Ｂ）を含むブレンドを含
んで成る１層以上の発泡層を包含する本発明の多層フィルムは、例えば共押出し
法を用いる技術上知られた方法により得ることが可能である。好ましいのは、１
または２表面層および中核層である発泡層を持つ２層または３層フィルムである
。表面層は、本明細書において定義された成分（Ａ）および成分（Ｂ）から本質
的に成る高分子材料のブレンドを含むことも含まないことも可能である。好まし
いのは、本明細書において定義された成分（Ａ）および成分（Ｂ）のブレンドを
含む発泡層、および本明細書において定義された成分（Ａ）、特にポリスチレン
から製造された１または２非発泡層を包含するフィルムである。３層構造におい
て、好ましくは、発泡層は核または中の層である。
【００７０】 ラベルフィルムは、業界に知られる従来の接着剤およびにかわを用いて、コン
テナ例えばボトルに貼り付けられたラベルを持つ、印刷された横へのスリット、
ロールフィルムから構成することが可能である。加えて、本発明のフィルムは、
印刷し、感圧接着剤により被覆し、積層して紙またはフィルムを発行し、従来の
感圧技術によりボトル、コンテナまたは他の表面に貼り付けることが可能である
。
【００７１】 好ましい発泡フィルムは、成分（Ａ）がポリスチレンであり、成分（Ｂ）がエ
チレン−スチレンの実質的にランダムな共重合体であるブレンドを含む。好まし
くは、成分（Ｂ）は約２５〜約３５質量％の量で存在する。
【００７２】 ボトルはガラスボトルまたはＰＥＴボトルでありえる。ラベルは、ガラスボト
ルを覆うかまたはガラスボトルに貼られて、保護目的にも役立ちうる。
【００７３】 ボトルがＰＥＴボトルの場合、好ましいラベルは縦方向に約８ｇを超える引裂
抵抗、および横方向に約２５ｇを超える引裂抵抗を示すラップアラウンドラベル
である。本発明による発泡フィルムの延び率は約４〜約５％の間にあるべきであ
る。
【００７４】 本発明の目的のために有用であるポリマー、ブレンドおよびフィルムの特性は
以下の試験手順により測定することが可能である。これらの手順は実施例におい
て用いられた。 メルトインデックス（ＭＩ）はＡＳＴＭＤ−１２３８、条件Ｅ（１９０℃、２
．１６ｋｇ）により測定される。 正割弾性係数、極限延び率、および極限引張り強度はＡＳＴＭ−Ｄ−８８２−
９１により測定される。 曇り度はＡＳＴＭ−Ｄ−１００３により測定される。 光沢度はＡＳＴＭ−Ｄ−２４５７により測定される。 スチレン分析：共重合体またはコポリマーのスチレン含有率および成分（Ａ）
の共重合体中アタクチックポリスチレン含有率は、プロトン核磁気共鳴（1Ｈ−
ＮＭＲ）を用いて測定することが可能である。すべてのプロトンＮＭＲ試料は１
，１，２，２−テトラクロロエタン−2Ｄ（ＴＣＥ−2Ｄ）中に準備される。溶液
は１．６〜３．２質量％ポリマーを含有する。メルトインデックス（Ｉ2）は試
料濃度を測定するための指標として用いられる。すなわち、Ｉ2が２ｇ／１０分
を超える時、４０ｍｇの共重合体が用いられ；１．５および２ｇ／１０分の間の
Ｉ2には３０ｍｇの共重合体が用いられ；Ｉ2が１．５ｇ／１０分未満である時、
２０ｍｇの共重合体が用いられる。共重合体は直接に５ｍｍ試料管中で計量され
る。ＴＣＥ−2Ｄの０．７５ｍＬ部分標本をシリンジにより添加し、チューブを
きっちりとフィットするポリエチレンキャップでキャップする。試料を水浴中で
８５℃に熱して共重合体を軟化する。混合に供するために、キャップされた試料
を時々ヒートガンを用いて還流させる。
【００７５】 プロトンＮＭＲスペクトルは８０℃で、試料プローブを備えるバリアンＶＸＲ
３００上に集積され、５．９９ｐｐｍでのＴＣＥ−2Ｄの残留プロトンに参照さ
れる。遅れ時間は１秒の間で変動し、データを各試料毎に３重に収集する。以下
の機器条件は共重合体試料の分析用に用いられる：バリアンＶＸＲ３００、標準 1 Ｈ；走査幅、５０００Ｈｚ；捕捉時間、３．００２秒；パルス幅、８μ秒；周
波数、３００ＭＨｚ；遅れ、１秒；過渡、１６。
【００７６】 試料当たりの全分析時間は約１０分である。
【００７７】 最初に、ポリスチレン、スタイロン（登録商標）６８０（ダウケミカル（Ｄｏ
ｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）、Ｍｉｄｌａｎｄ、ＭＩから市販され
ている）の試料に対する1Ｈ−ＮＭＲスペクトルが１秒の遅れ時間で得られる。
プロトンは以下の式に示されるように：ｂ、分岐；α、アルファ；ｏ、オルト；
ｍ、メタ；ｐ、パラと「ラベル」される。
【化６】
【００７８】 積分値は式中にラベルされたプロトンの周辺で測定される；「Ａ」はａＰＳを
指す。積分値Ａ7.1（芳香族、７．１ｐｐｍ周辺）は３個のオルト／パラプロト
ンであり；積分値Ａ6.6（芳香族、６．６ｐｐｍ周辺）は２個のメタプロトンで
あると信じられる。*ラベルの２個の脂肪族プロトンは１．５ｐｐｍで共鳴し；
ｂラベルの単一プロトンは１．９ｐｐｍにおいてである。脂肪族領域は約０．８
〜２．５ｐｐｍから積分され、Ａalとして参照される。Ａ7.1：Ａ6.6：Ａalの理
論比は３：２：３、または１．５：１：１．５であり、いくつかの１秒遅れ時間
に対するスタイロン（登録商標）６８０試料に対して観察された比率と非常によ
く相関する。積分値を確認し、ピーク割り当てを検証するために用いられる比率
計算は近似積分値を積分値Ａ6.6で割ることにより行われ、比率ＡｒはＡ7.1：／
Ａ6.6である。
【００７９】 領域Ａ6.6は値１を割り当てられる。比率ＡＩは積分値Ａal／Ａ6.6である。収
集されたすべてのスペクトルは、（ｏ＋ｐ）：ｍ：（α＋ｂ）の１．５：１：１
．５期待積分値比率を有する。芳香族対脂肪族プロトンの比率は５対３である。
脂肪族比率２対１は、上式にそれぞれ*およびｂでラベルされたプロトンに基づ
き予測される。また、この比率は二つの脂肪族ピークを別々に積分する時に観察
される。
【００８０】 エチレン／スチレン共重合体のために、遅れ時間１秒を用いる1Ｈ−ＮＭＲス
ペクトルは、７．１ｐｐｍでのピーク積分値がａＰＳのｏおよびｐプロトンのみ
ならずコポリマーのすべての芳香族プロトンを含むように積分値Ｃ7.1、Ｃ6.6お
よびＣalを定義させる。同様に、共重合体スペクトル中の脂肪族領域の積分値Ｃ al は、どちらのポリマーからも明確なベースライン分割信号がない、ａＰＳおよ
び共重合体両方からの脂肪族プロトンを含んだ。６．６ｐｐｍでのピークの積分
値Ｃ6.6は他の芳香族信号から分割され、それは専らａＰＳホモポリマー（恐ら
くメタプロトン）のせいであると信じられる。（６．６ｐｐｍ（積分値Ａ6.6）
でのアタクチックポリスチレンに対するピーク割り当ては、スタイロン（登録商
標）６８０の確かな試料との比較に基づきなされる。）これは、ごく低いレベル
のアタクチックポリスチレンで、ごく弱い信号のみがここで観察されるという理
由により、合理的な推定である。従って、コポリマーのフェニルプロトンはこの
信号に寄与していないはずである。この推定により、積分値Ａ6.6はａＰＳ（ア
タクチックポリスチレン）の含有量を定量的に決定するためのベースとなる。
【００８１】 その後、以下の式がエチレン／スチレン共重合体試料中のスチレン包含の程度
を決定するために用いられる。
【数１】 また、以下の式が共重合体中のエチレンおよびスチレンのモル％を計算するため
に用いられる。
【数２】 式中、ｓcおよびｅcはそれぞれ共重合体中のスチレンおよびエチレンプロトン率
であり、ＳcおよびＥはそれぞれ共重合体中のスチレンモノマーおよびエチレン
モノマーのモル分率である。
【００８２】 共重合体中のａＰＳの質量％は以下の式を用いて決定することができる。
【数３】
【００８３】 また、全体スチレン含有率は定量的フーリエ変換赤外分光法により決定される
。
【００８４】
【実施例】
以下の実施例は本発明の説明であるが、しかし、どの面からもその範囲を限定
するものとしては解釈されるべきでない。以下の略記が実施例において用いられ
る：ＰＳはポリスチレンを意味し；ＥＳＩはエチレン−スチレンの実質的にラン
ダムな共重合体を意味し；ＭＤは縦方向を意味し；ＣＤは横方向を意味する。
【００８５】 実施例１−ポリスチレン／エチレン−スチレンの実質的にランダムな共重合体ブ
レンドを含む延伸フィルム ポリスチレンはダウケミカル（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）
から市販されているスタイロン（登録商標）６６５である。
【００８６】 ＥＳＩを以下のように得た。共重合体を連続運転ループ反応器（３６．８ｇａ
ｌ、１４０Ｌ）中に準備した。反応器は４７５ｐｓｉｇ（３，２７５ｋＰａ）、
滞留時間約２５分で液体をフル運転する。原料および触媒／共触媒流を供給した
。反応器への溶媒フィードを二つの異なる供給源により供給した。流量測定を伴
うダイアフラムポンプからの新鮮トルエン流を、反応器シール（２０ｌｂ．／時
間（９．１ｋｇ／時間））のためのフラッシュフローを提供するために用いた。
循環溶媒を、並列する５個のダイアフラムポンプ吸入側で非抑制スチレンモノマ
ーと混合した。これらの５個のポンプは溶媒およびスチレンを６５０ｐｓｉｇ（
４，５８３ｋＰａ）で反応器に供給する。新鮮スチレン流量を流量計により測定
し、全体循環溶媒／スチレン流量を別の流量計により測定した。エチレンを６８
７ｐｓｉｇ（４，８３８ｋＰａ）で反応器に供給した。エチレン流を質量流量計
により測定した。エチレン流中に水素を送入するためにエチレン制御弁の出口で
流量計／制御器を用いた。エチレン／水素混合物を室温で溶媒／スチレン流と混
合する。反応器ループに入る時の全フィード流の温度をジャケット上の−１０℃
グリコールとの熱交換により２℃まで下げた。３触媒成分の作成は個別の３タン
ク中で行う：それらそれぞれの運転タンク中に新鮮溶媒および濃縮触媒／共触媒
予混合物を添加し混合すると共に、可変速ダイアフラムポンプを介して反応器中
に供給した。３成分触媒系はインゼクターおよびスタチックミキサーを通して２
軸スクリューポンプの吸入側に入り反応器ループに供給される。原料フィード流
は２軸スクリューポンプ吸入部の上流側ではあるが触媒注入点の下流部からイン
ゼクターおよびスタチックミキサーを通して反応器ループに入る。
【００８７】 流量計による溶液密度の測定後、反応生成ライン中への触媒停止剤（溶媒と混
合した水）の添加により重合を止めた。ライン中のスタチックミキサーは、触媒
停止剤および添加剤の分散液を反応流出液流中に供給する。次ぎに、この流れは
溶媒除去フラッシュのための追加エネルギーを供給する反応後加熱器に入る。こ
のフラッシュは、流出液が反応後加熱器を出て、圧力が反応器圧力制御弁で４７
５ｐｓｉｇ（３，２７５ｋＰａ）から絶対圧４５０ｍｍＨｇ（６０ｋＰａ）に落
とされる時に起こる。このフラッシュされたポリマーを、二つの熱油ジャケット
付液化器の第１器に入れた。第１液化器からのフラッシュ揮発分をグリコールジ
ャケット付熱交換器で凝縮し、真空ポンプの吸入部を通し、溶媒およびスチレン
／エチレン分離槽に放出した。溶媒およびスチレンは循環溶媒としてこの槽底か
ら除去し、一方エチレンは頂部から排出した。エチレン流は質量流量計で測定し
た。排出エチレン測定値プラス溶媒／スチレン流中の溶解ガスの計算値はエチレ
ン転化率を計算するために用いた。液化器中で分離されたポリマーと残留溶媒を
ギアポンプにより第２液化器に送り出した。残留溶媒をフラッシュするために、
５ｍｍＨｇ（０．７ｋＰａ）絶対圧で第２液化器を運転した。この溶媒をグリコ
ール熱交換器中で凝縮させ、別の真空ポンプを通して送りだし、廃棄処理用のタ
ンクに移出した。ドライポリマー（全揮発分１０００ｐｐｍ未満）をギアポンプ
で６穴金型の水中ペレタイザーに送りだし、ペレット化し、回転乾燥し、１００
０ポンド（４５４ｋｇ）ボックスに集めた。
【００８８】 アルミニウム触媒成分は商業的に市販されている変性メタルモキサンタイプ３
Ａ（ＭＭＡＯ−３Ａ）であった。 ホウ素共触媒タイプ１はトリス（ペンタフルオロフェニル）ボランであった。 チタン触媒は（１Ｈ−シクロペンタ［１］フェナントレン−２−イル）ジメチ
ル（ｔ−ブチルアミド）−シランチタン１，４−ジフェニルブタジエン）であっ
た。 ＰＳおよびＥＳＩを乾燥混合した。 下方インフレート延伸法を用いて、フィルムＣ、Ｄ、およびＦを製造した。金
型直径は２インチであり、溶融温度は約２３０℃（ライン速度は４５ｆｐｍ（１
３．７ｍ／分））であった。膨張比（泡形状フィルム周縁を金型のそれで割る）
は約１２であった。フィルムＥはダウケミカルから市販されている商業用延伸ポ
リスチレン窓フィルムＤＷＦクリアＬＤであった。
【００８９】
【表１】
【００９０】 試料Ｃにおいて、従来のポリスチレンホモポリマーフィルム試料Ｅに比べて、
高光沢度および高透明度（低曇り度）、高弾性係数、高引張強度および靭性の組
合せが得られた。試料Ｄは、光沢度の減少、引張強度の減少およびより低い剛性
をもたらし、最も好ましいレベルを超えるＥＳＩ増加レベルの効果を実証した。
試料Ｆは、より低い光沢度およびより高い曇り度をもたらし、ＥＳＩ材料のより
低いスチレン含有量の影響を実証した。試料ＤおよびＦは、高靭性、高弾性係数
、高引張強度および優れた光学特性の通常にない予期せぬ組合せを示したが、し
かし最も好ましいフィルムＣほど良好ではなかった。
【００９１】 ひっかき抵抗性は窓フィルム使用において極めて重要である。フィルムＣ、Ｄ
およびＦのひっかき抵抗性を試験し、対照としてのフィルムＥと比較した。試験
において、各フィルムの曇り度レベルを測定し記録した。その後、フィルムに、
１０ｉｎ．Ｈｇ真空下ＬＦＳｍｉｔｈｅ５２７ブロンズドラムに対する相対運動
を受けさせて、フィルム上にひっかきを作った。次ぎに、各フィルムの曇り度レ
ベルを再度測定し記録した。その後、フィルム上のひっかきの程度を、ひっかき
前後での各フィルムの曇り度測定値における変化を計算することにより測定した
。ひっかきに起因するフィルムの光学的曇り度の変化が同じ条件下のひっかきに
よるより多い曇り度変化を持つフィルムよりも少ない時に、フィルムはひっかき
抵抗性がよりあると考えられる。 フィルムＣ、ＤおよびＦはフィルムＥに対して著しい改善を示した。通常クリ
アＬＤに見られるのだが、ＰＳ／ＥＳＩフィルムはごく小さい磨耗白化および曇
り度増しか示さなかった。
【００９２】 実施例２−ＰＳ／ＥＳＩブレンドから作成された強靭で堅い発泡フィルム 非発泡ポリスチレンの２表面層を持つポリスチレンベースの発泡体核を作成す
るために、インフレート共押出し法を用いた。発泡体核を、ＥＳＩ樹脂なしの場
合、およびＥＳＩ量の種々の場合で作成した。ＥＳＩは表面層には全く添加しな
かった。ＥＳＩは上述の実施例１に記載の通りに製造し、６９質量％のコポリマ
ースチレン含有率およびＭＩ４．６を有した。ポリスチレンはクラステン１４４
（Ｋａｕｃｕｋ Ｃｏｒｐ．；Ｍｗ：２６０，０００；Ｍｎ：１０４，０００；
ＭＩ：６〜８ｇ／１０分；１．５〜２％鉱油）であった。ＰＳおよびＥＳＩをド
ライ配合した。発泡フィルムは１３０μｍ±２０μｍの全体厚さまたは厚みを有
した。
【００９３】
【表２】 ＰＳ／ＥＳＩブレンドにより作成されたフィルムは改善された引裂強さおよび光
沢度を持ち強靭で堅かった。
【００９４】 実施例３−ＰＳ／ＥＳＩブレンドから作成された強靭で堅いフィルム 商業用ポリスチレン樹脂、ダウケミカルから市販されているスタイロン（登録
商標）６６５、およびそれぞれ６０．６、６７．５および７１．３質量％のコポ
リマースチレン含有率を有するＥＳＩ材料を用いて、表ＩＩＩに記載のようにフ
ィルムを作成した。
【００９５】
【表３】
【００９６】 データから明らかのように、より高いコポリマースチレン含有率は改善光沢度
、増大弾性係数、改善引張強度および増大靭性をもたらし、最も好ましいスチレ
ン含有率は６７〜７２％スチレン部分にあることを示した。
【００９７】 ポリスチレン量を増やして、ＥＳＩおよびポリスチレン（ダウケミカルから市
販されているスタイロン（登録商標）６７８）の乾燥ブレンドから、表ＩＶに記
載されるようにフィルムを製造した。
【００９８】
【表４】
【００９９】
【表５】
【０１００】 表Ｖから、さらに低いレベルのＥＳＩ（１０％）でも引張伸び率および靭性に
影響を及ぼし、一方でより高いレベル（４０％）は、４５度光沢度および１％正
割弾性係数に示されるように、高い光沢度および剛性を保持しながら、改善され
た靭性および引張伸び率をもたらすことを見ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ， ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 チェウン，ユンワ ダブリュ． アメリカ合衆国，テキサス 77566，レイ ク ジャクソン，ローズマリー レーン 104 (72)発明者 シリハル，ステファニー シー． アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，サウスゲート 3599 (72)発明者 リアン，ウェンビン アメリカ合衆国，テキサス 77479，シュ ガーランド，アスペン コーブ コート 6319 Ｆターム(参考） 4F071 AA15 AA22 AA22X AA81 AA88 AF15 AF20Y AF21 AF30 AF32 AH04 AH06 BC01 BC12 4J002 BB05X BB10X BC02W BC03W BC09W GG02

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成分（Ａ）と成分（Ｂ）を含むブレンドを含み、成分（Ａ）
    が成分（Ａ）および（Ｂ）の全質量に対して４５％〜約９０質量％の量で存在し
    、成分（Ｂ）が成分（Ａ）および（Ｂ）の全質量に対して１０〜５５質量％の量
    で存在し、且つ成分（Ａ）が１種以上のアルケニル芳香族ポリマーから成り、成
    分（Ｂ）が（ｉ）約５０モル％〜７４モル％のエチレンおよび／または１種以上
    のアルファ−オレフィンモノマー、および（ｉｉ）２６モル％〜約５０モル％の
    １種以上のビニルまたはビニリデン芳香族モノマーおよび／または１種以上の立
    体障害性脂肪族または脂環式ビニルまたはビニリデンモノマー、および（ｉｉｉ
    ）０モル％〜約２０モル％の他の重合可能なエチレン基を含む不飽和モノマーを
    重合形態において含む１種以上の実質的にランダムな共重合体から成る、強靭で
    かつ堅いフィルム。
  2. 【請求項２】 単層フィルムである請求項１に記載のフィルム。
  3. 【請求項３】 多層フィルムである請求項１に記載のフィルム。
  4. 【請求項４】 延伸フィルムである請求項１〜３のいずれか１項に記載のフ
    ィルム。
  5. 【請求項５】 少なくとも一つの層が発泡層である、請求項１〜３のいずれ
    か１項に記載のフィルム。
  6. 【請求項６】 成分（Ａ）がポリスチレンである、請求項１〜５のいずれか
    １項に記載のフィルム。
  7. 【請求項７】 成分（Ｂ）がエチレン−スチレンの実質的にランダムな共重
    合体である、請求項１〜６のいずれか１項に記載のフィルム。
  8. 【請求項８】 印刷フィルムである、請求項１〜７のいずれか１項に記載の
    フィルム。
  9. 【請求項９】 請求項１に記載のフィルムから形成される、非−不透明プラ
    スチックの窓パッチにより完全に閉じられた、１個以上の窓開口部を有する窓付
    き封筒。
  10. 【請求項１０】 請求項１に記載のフィルムから作製されるラベル。
  11. 【請求項１１】 １５０，０００ｐｓｉ（１０３４ＭＰａ）を超える縦方向
    の２％正割弾性係数を有する、請求項４に記載のフィルム。
  12. 【請求項１２】 ８５，０００ｐｓｉ（５８６ＭＰａ）を超える縦方向の１
    ％正割弾性係数を有する、請求項１に記載のフィルム。
  13. 【請求項１３】 請求項１に記載のフィルムを含む製品。
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