JP2002526606A - Processing method of vulcanized rubber - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】 本発明によれば、脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩中の硫黄の溶液を提供する工程；溶液を加硫ゴム粒子と混合する工程；およびある一定の時間、ゴムを実質上脱硫するのに十分な温度および圧力で前記混合物を加熱する工程を含む、加硫ゴムの処理方法が提供される。 (57) [Summary] According to the present invention, providing a solution of sulfur in a fatty acid or ester or salt thereof; mixing the solution with vulcanized rubber particles; and sufficient for a period of time to substantially desulfurize the rubber. A method for treating vulcanized rubber is provided, comprising heating the mixture at a temperature and pressure.
Description
【０００１】 本発明は、加硫ゴム、特にゴム廃物の処理方法、およびそのような処理方法に
使用する化学溶液に関する。特に、本発明は、使用されたタイヤ、タイヤチュー
ブ、ホースまたは他のスクラップからのゴムくずのようなゴム廃物を脱硫によっ
て再生する方法に関する。The present invention relates to a method for treating vulcanized rubber, especially rubber waste, and a chemical solution used in such a method. In particular, the present invention relates to a method for reclaiming rubber waste such as rubber waste from used tires, tire tubes, hoses or other scrap by desulfurization.
【０００２】 ゴムポリマーの硫黄加硫は、ポリマー鎖を（例えば、硫黄原子を介して）相互
に連結することによって３次元ネットワークを形成する化学プロセスである。種
々の他の加硫系は、架橋実体が炭素−炭素結合、２価の有機ラジカルまたは多価
金属であるプロセスを含むこともある。このプロセスは、高い弾性と低い塑性を
有する加硫ゴムを製造する。このことについて、加硫ゴムは一般に、ある種の機
械的な力で変形された後、その成形された形状へ強制的に収縮する。[0002] Sulfur vulcanization of rubber polymers is a chemical process that forms a three-dimensional network by interconnecting polymer chains (eg, via sulfur atoms). Various other vulcanization systems may include processes where the crosslinking entity is a carbon-carbon bond, a divalent organic radical or a polyvalent metal. This process produces vulcanized rubber with high elasticity and low plasticity. In this regard, vulcanized rubber is generally forced to shrink to its molded shape after being deformed by some sort of mechanical force.
【０００３】 主としてその希少性のためにこれまで増加している粗天然ゴムのコストは、長
年、ゴム廃物のリサイクルまたは再生を経済的に魅力のあるものにしてきている
。例えば、ゴムを再生するための幾つかのプロセスが知られている。そのような
プロセスは、通常、比較的低い加硫状態を有しかつ硫黄を含まないゴム廃物の処
理に適用され得る。しかし、このプロセスは、より高度に加硫されたゴム（例え
ば、ホース、ベルトおよびタイヤスクラップ）には一般には適さない。酸プロセ
スで再生されたゴムは、通常、不利益なことに、少量の酸を含み、これがゴムを
迅速に劣化する。酸再生されたゴムの引張り強さや他の物理的特性は一般に低い
。The ever increasing costs of crude natural rubber, mainly due to its rarity, have made recycling or recycling of rubber waste economically attractive for many years. For example, several processes for regenerating rubber are known. Such a process can usually be applied to the treatment of rubber waste having a relatively low vulcanization state and containing no sulfur. However, this process is generally not suitable for more highly vulcanized rubber (eg, hoses, belts and tire scrap). Rubber regenerated in the acid process usually disadvantageously contains small amounts of acid, which rapidly degrade the rubber. The tensile strength and other physical properties of the acid regenerated rubber are generally low.
【０００４】 ゴムを再生するためのアルカリプロセスも知られており、一般には、上記酸プ
ロセスを上回るいくつかの利点を提供すると考えられている。しかし、ゴム廃物
に含まれている硫黄は、アルカリプロセスでは除去されないばかりか、硫黄とゴ
ムとの間の結合も変更される。不利益なことには、スクラップ加硫ゴムをアルカ
リプロセスによって再生した後、それは靭性や弾性を通常失って、一般に塑性変
形され易くなる。[0004] Alkaline processes for regenerating rubber are also known and are generally considered to provide several advantages over the acid processes described above. However, the sulfur contained in the rubber waste is not only removed by the alkaline process, but also the bond between the sulfur and the rubber is changed. Disadvantageously, after the scrap vulcanizate is regenerated by an alkaline process, it usually loses toughness and elasticity and is generally more susceptible to plastic deformation.
【０００５】 本発明は、加硫ゴムの処理および再生のための別法およびそのような方法で使
用する溶液を提供することを意図している。[0005] The present invention is intended to provide alternative methods for treating and reclaiming vulcanized rubber and solutions for use in such methods.
【０００６】 本発明の一態様によれば、 脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩中の硫黄の処理溶液を提供する工程、
この溶液を加硫ゴム粒子と混合する工程、および ある一定の時間、ゴムを実質上脱硫するのに十分な温度および圧力で前記混合物
を加熱する工程 を含む、加硫ゴムの処理方法が提供される。According to one aspect of the present invention, providing a treatment solution of sulfur in a fatty acid or ester or salt thereof,
Providing a method of treating vulcanized rubber, comprising: mixing the solution with vulcanized rubber particles; and heating the mixture at a temperature and pressure sufficient to substantially desulfurize the rubber for a period of time. You.
【０００７】 好ましくは、処理中、ゴムを軟化するために、混合物の加熱前に油系軟化剤が
前記混合物に添加される。軟化剤の添加は、処理されるゴムが乾燥していれば、
特に好ましい。他方では、ゴムが比較的新しいスクラップであれば、軟化剤を必
要としないことがある。軟化剤の適正な量は、一般に、ゴムの性質から経験的に
決定できる。[0007] Preferably, during processing, an oil-based softener is added to the mixture before heating the mixture to soften the rubber. The addition of the softener, if the rubber to be treated is dry,
Particularly preferred. On the other hand, if the rubber is a relatively new scrap, it may not require a softener. The appropriate amount of softener can generally be determined empirically from the properties of the rubber.
【０００８】 加硫ゴムと溶液および任意に軟化剤との混合中、混合容器は、例えば水冷によ
って冷却されていることが好ましい。混合物の冷却は、有利なことには、混合物
が粘稠にならないことから、完全に混合できることを確実にする。During the mixing of the vulcanized rubber with the solution and optionally the softener, the mixing vessel is preferably cooled, for example by water cooling. Cooling of the mixture advantageously ensures complete mixing, since the mixture does not become viscous.
【０００９】 混合物は、例えば、処理されるゴムの加硫程度および／またはゴム粒子の粒径
に依存して、好適な時間加熱されればよい。しかし、混合物は、通常、約１時間
〜約８時間、好ましくは約４時間〜８時間加熱される。The mixture may be heated for a suitable period of time, depending on, for example, the degree of vulcanization of the rubber to be treated and / or the particle size of the rubber particles. However, the mixture is usually heated for about 1 hour to about 8 hours, preferably for about 4 hours to 8 hours.
【００１０】 混合物を加熱する温度は、処理されるゴムの燃焼を防止するように有利に選択
される。この点で、混合物は、約１８０℃〜約２００℃の温度で好ましく加熱さ
れる。同様に、処理が行なわれる圧力は、ゴムの加硫程度に基づいて、および選
択される処理時間および温度に依存して決定されてよい。好ましい態様において
、処理は、約１８〜約２０ｋｇ／ｃｍ２の圧力で行なわれる。[0010] The temperature at which the mixture is heated is advantageously selected to prevent burning of the rubber being treated. In this regard, the mixture is preferably heated at a temperature from about 180C to about 200C. Similarly, the pressure at which the treatment is performed may be determined based on the degree of vulcanization of the rubber and depending on the treatment time and temperature selected. In a preferred embodiment, the process is carried out at a pressure of about 18 to about 20 kg / cm 2.
【００１１】 混合物の成分の量は、一般には、処理されるゴムの粒子特徴に依存する。例え
ば、硫黄と脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩の溶液の量は、ゴムの加硫
程度に依存して変化してよい。好ましい態様において、混合物は、ゴム粒子を約
１００部、軟化剤を４〜６部および処理溶液を２〜４部含んでいる。The amounts of the components of the mixture generally depend on the particle characteristics of the rubber being treated. For example, the amount of solution of sulfur and fatty acids or esters or their salts may vary depending on the degree of vulcanization of the rubber. In a preferred embodiment, the mixture contains about 100 parts rubber particles, 4-6 parts softener and 2-4 parts treatment solution.
【００１２】 ゴム粒子は、好適な粒径のものであってよい。一般に、粒径が小さくなるほど
、反応はより有効でかつより効率が良い。好ましい態様では、ゴムは、粒径６ｍ
ｍ未満のゴムくずである。より好ましくは、ゴムは粉末化ゴムである。[0012] The rubber particles may be of a suitable particle size. In general, the smaller the particle size, the more effective and more efficient the reaction. In a preferred embodiment, the rubber has a particle size of 6 m.
less than m. More preferably, the rubber is a powdered rubber.
【００１３】 硫黄と脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩の溶液は、好ましくは、硫黄
と脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩の比率１：４の溶液を含んでいる。
しかし、溶液中の硫黄の濃度は、ゴムの加硫程度に依存して変化してよい。好ま
しい態様において、脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩は、不飽和脂肪酸
もしくはエステルまたはそれらの塩である。より好ましくは、脂肪酸はオレイン
酸である。The solution of sulfur and fatty acid or ester or salt thereof preferably comprises a solution of sulfur and fatty acid or ester or salt thereof in a ratio of 1: 4.
However, the concentration of sulfur in the solution may vary depending on the degree of vulcanization of the rubber. In a preferred embodiment, the fatty acid or ester or salt thereof is an unsaturated fatty acid or ester or salt thereof. More preferably, the fatty acid is oleic acid.
【００１４】 溶液は、粉末化され通気された硫黄を、約１６０℃に加熱したオレイン酸に添
加し、それと同時に溶液を攪拌することによって好ましく調製される。硫黄を通
常、硫黄とオレイン酸の比率１：４で添加した後、溶液の温度を、硫黄がオレイ
ン酸に完全に溶解するまで上げる。一般には、１８０℃の温度が硫黄をオレイン
酸に溶解するのに十分であることが分かっている。あるいは、硫黄を冷却したオ
レイン酸に添加し、その後、その溶液を加熱して硫黄を溶解してもよい。The solution is preferably prepared by adding the powdered and aerated sulfur to oleic acid heated to about 160 ° C. while simultaneously stirring the solution. After the sulfur is added, usually in a sulfur to oleic acid ratio of 1: 4, the temperature of the solution is raised until the sulfur is completely dissolved in the oleic acid. In general, a temperature of 180 ° C. has been found to be sufficient to dissolve sulfur in oleic acid. Alternatively, the sulfur may be added to the cooled oleic acid and then the solution heated to dissolve the sulfur.
【００１５】 従って、本発明は、 脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩、および 硫黄 を含む、加硫ゴムを処理するための溶液も提供する。Accordingly, the present invention also provides a solution for treating a vulcanized rubber, comprising a fatty acid or an ester or a salt thereof, and sulfur.
【００１６】 油系軟化剤は、好適な軟化剤を含有していてよい。しかし、好ましい態様では
、軟化剤は芳香族油である。例えば、ある態様では、濾過された油溜め油が油系
軟化剤として使用されることもある。[0016] The oil-based softener may contain a suitable softener. However, in a preferred embodiment, the softener is an aromatic oil. For example, in some embodiments, a filtered sump oil may be used as an oil-based softener.
【００１７】 混合物の加熱は、好適な手段で達成されてよい。しかし、好ましい態様では、
加熱は、オートクレーブ、より好ましくは回転式オートクレーブ内で行われる。
回転は、処理される混合物の加熱も促進する。例えば、「マキシターム」オート
クレーブがこの目的に適していることが分かっている。別法では、プロセス全体
またはプロセスの少なくとも実質的な部分は、連続プロセスを用いて行なうこと
ができると考えられる。この点で、処理プロセスは、多数の処理段階を介して処
理される材料を運搬することを含んでいてよい。ここで、各処理段階は、本発明
のプロセス中の一工程を行なう。[0017] Heating of the mixture may be accomplished by any suitable means. However, in a preferred embodiment,
The heating is performed in an autoclave, more preferably in a rotary autoclave.
The rotation also facilitates heating of the mixture to be processed. For example, "Maximterm" autoclaves have been found to be suitable for this purpose. Alternatively, it is contemplated that the entire process, or at least a substantial portion of the process, can be performed using a continuous process. In this regard, the processing process may include transporting the material to be processed through a number of processing steps. Here, each processing step performs one step in the process of the present invention.
【００１８】 オートクレーブ中で加熱を行なうとき、混合物は、好ましくは、深さ約１０ｃ
ｍのトレー内に配置される。混合物は、好ましくは、トレー内に深さ約５ｃｍで
一様に広げられる。When heating in an autoclave, the mixture is preferably about 10 c deep
m trays. The mixture is preferably spread evenly at a depth of about 5 cm into the tray.
【００１９】 加熱後、混合物を冷却または冷静させる。例えば、冷却は、水冷システムを用
いて行なってよい。混合物を冷却すると同時に、好ましくは水冷しながら、粉砕
するための粉砕ステーションへ運搬される。より好ましくは処理されたゴムは、
複数回（例えば、３回）粉砕される。After heating, the mixture is allowed to cool or cool. For example, cooling may be performed using a water cooling system. At the same time as cooling the mixture, preferably with water cooling, it is conveyed to a grinding station for grinding. More preferably the treated rubber is
It is pulverized multiple times (for example, three times).
【００２０】 粉砕されたゴムは、その後、好ましくは、例えばオーブン中で約１３０℃に加
熱される。加熱後、ゴムをもう一度冷却して、再粉砕する。（実質上１００％再
生ゴムである）粉砕されたゴムは、その後、販売するためにペレットに成形され
得る。The ground rubber is then preferably heated, for example, to about 130 ° C. in an oven. After heating, the rubber is cooled again and crushed again. The ground rubber (which is substantially 100% reclaimed rubber) can then be formed into pellets for sale.
【００２１】 有利には、本発明の方法で処理されるゴム廃物は、粗ゴムと類似していてよく
、そしてゴム物品の製造に有利に使用できる、再生ゴムを製造する。再生ゴムは
、通常の方法で脱硫されても、あるいは所望により、合成ゴムまたは天然ゴムと
混合されてもよい。[0021] Advantageously, the rubber waste treated in the process of the present invention produces a reclaimed rubber which can be similar to crude rubber and can be advantageously used in the production of rubber articles. The reclaimed rubber may be desulfurized in the usual way or, if desired, mixed with a synthetic or natural rubber.
【００２２】 本発明の好ましい態様を、以下の実施例を参照して、より詳細に説明するが、
以下の実施例は、どちらにしても、本発明についての限定と解釈されるべきでは
ない。Preferred embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the following examples.
The following examples are not to be construed as limiting the invention in any way.
【００２３】 （実施例）硫黄溶液の調製 オレイン酸１０００ｇを冷却した反応容器に導入し、粉末化され通気された硫
黄２５０ｇをそこへ攪拌しながら添加した。反応容器は、溶液の連続混合に応じ
た。次に、溶液を１６０〜１８０℃の間に加熱して、硫黄をオレイン酸に完全に
溶解させた。その後、溶液を冷静させた。 加熱プロセスの間、硫黄が溶解したか否かを知るために溶液を定期的にチェッ
クした。一般に、溶液は、約１５０℃、１６０℃および１７０℃で、液滴をガラ
ス板に置いてチェックした。液滴が透明でなければ、硫黄は完全に溶解していな
かった。ガラス板上に曇り無く透明な液滴が得られるまで加熱を続けた。 硫黄溶液を調製するときには、生成される二酸化硫黄ガスを排出するかまたは
除去するのに注意をしなければならない。このことは、換気により、またはアル
カリ蒸気とラップを用いることによって達成され得る。(Example) Preparation of sulfur solution 1000 g of oleic acid was introduced into a cooled reaction vessel, and 250 g of powdered and aerated sulfur was added thereto with stirring. The reaction vessel was subject to continuous mixing of the solution. Next, the solution was heated between 160-180 ° C. to completely dissolve the sulfur in the oleic acid. Thereafter, the solution was allowed to cool. During the heating process, the solution was checked periodically to see if the sulfur had dissolved. In general, the solutions were checked at about 150 ° C., 160 ° C. and 170 ° C. by placing the drops on a glass plate. If the droplets were not clear, the sulfur was not completely dissolved. Heating was continued until clear droplets without clouding were obtained on the glass plate. When preparing the sulfur solution, care must be taken to vent or remove the generated sulfur dioxide gas. This can be achieved by ventilation or by using wrap with alkali vapor.
【００２４】ゴム廃物の処理 １．ゴム脱硫プロセス 車のタイヤくずであるゴム粒子と化学添加物を特定の配合に秤量した。成分を
回転式ミキサーで十分に混合した。次いで、混合物を装置内に層状に配置させて
加熱した。その後、得られた生成物を２本ロール機で粉砕した。 トラックのタイヤくずであるゴム粒子についても、同じ手順を行なった。 Treatment of rubber waste Rubber Desulfurization Process Rubber particles and chemical additives, which are car tire waste, were weighed to a specific formulation. The components were mixed well on a rotary mixer. The mixture was then placed in the apparatus in layers and heated. Thereafter, the obtained product was pulverized with a two-roll mill. The same procedure was performed for rubber particles, which are truck tire scraps.
【００２５】 ２．ゴム試料の調製 処理されたゴムを、以下の３つの基準で硬化剤と混合した。すなわち、 車のタイヤ試料： (a)脱硫ゴム５０％および新しい未硬化のタイヤトレッド（主に天然ゴム ）５０％、 (b)脱硫ゴム６０％および新しい未硬化のタイヤトレッド４０％、 (c)脱硫ゴム３０％および新しい未硬化のタイヤトレッド７０％。 トラックのタイヤ試料： (d)処理されたゴム５０％および新しい未硬化のタイヤトレッド（主に天 然ゴム）５０％、 (e)処理されたゴム６０％および新しい未硬化のタイヤトレッド４０％、 (f)処理されたゴム３０％および新しい未硬化のタイヤトレッド７０％。[0025] 2. Preparation of Rubber Samples The treated rubber was mixed with a curing agent on the following three criteria. Car tire samples: (a) 50% desulfurized rubber and 50% new uncured tire tread (primarily natural rubber), (b) 60% desulfurized rubber and 40% new uncured tire tread, (c) 30% desulfurized rubber and 70% fresh uncured tire tread. Truck tire samples: (d) 50% treated rubber and 50% new uncured tire tread (primarily natural rubber); (e) 60% treated rubber and 40% new uncured tire tread; (f) 30% treated rubber and 70% fresh uncured tire tread.
【００２６】 上記の車およびトラックのタイヤ試料を２本ロール機で加工したが、加工困難
には遭遇しなかった。処理したゴムは、難なく新しいタイヤストックと混合され
た。The above car and truck tire samples were processed on a two-roll mill, but no processing difficulties were encountered. The treated rubber was easily mixed with the new tire stock.
【００２７】 試料は、圧縮プレス機内で、トラックタイヤのための通常の硬化条件で硬化し
た。The samples were cured in a compression press under normal curing conditions for truck tires.
【００２８】 ３．試料評価 ３．１ 試験片の調製とコンディショニング 硬化試料から試験片をＡＳＴＭ Ｄ412ダイＣに切断し、２３℃、湿度５０％
において２４時間コンディショニングした。 ３．２ 試験条件 試験機：コンピュータインターフェース搭載ＬＬＯＹＤ 2000Ｒ 試験速度：５００ｍｍ／分 温度：２３℃ 湿度：５０％ 試験した試験片：各試料につき３個ずつ[0028] 3. Sample Evaluation 3.1 Preparation of Test Specimen and Conditioning The test specimen was cut from the cured sample into an ASTM D412 die C at 23 ° C. and 50% humidity.
For 24 hours. 3.2 Test conditions Test machine: LLOYD 2000R with computer interface Test speed: 500 mm / min Temperature: 23 ° C Humidity: 50% Test specimens: 3 specimens for each sample
【００２９】 ３．３ 試験結果 平均した結果を以下の表にまとめる。3.3 Test Results The averaged results are summarized in the following table.
【表１】 [Table 1]
【表２】 [Table 2]
【００３０】 結論 ゴムの脱硫プロセスは、ゴム化合物と相溶し得る製品を製造することができる
。この化合物の性能は、硬化系、ポリマー種、フィラー濃度、硫黄濃度および脱
硫材料の添加濃度によって最適化できる。Conclusion The rubber desulfurization process can produce a product that is compatible with the rubber compound. The performance of this compound can be optimized by the curing system, polymer species, filler concentration, sulfur concentration and the concentration of desulfurized material added.
【００３１】 上記で行なった試験は、乗用車のタイヤからトレッド配合へ誘導された脱硫材
料を３０％含有することによって、有用な特性（すなわち、有意の引張り強さ、
弾性率、伸びおよび硬度）を有する材料が得られることを示している。The tests performed above show that by including 30% of the desulfurized material derived from the tires of passenger cars into the tread formulation, useful properties (ie, significant tensile strength,
This shows that a material having elastic modulus, elongation and hardness) can be obtained.
【００３２】 上記の値は、配合への調整によって更に高めることができる。製品特性は、硬
化される実際の配合や硬化条件に依存している。The above values can be further increased by adjusting the formulation. Product properties depend on the actual formulation being cured and the curing conditions.
【００３３】 本明細書およびクレーム全体を通して、特に断りの無い限り、「含む(compris
e)」という語または「含む(comprises)」もしくは「含んでいる(comprising)」
のような派生語は、規定された完全なものまたは完全なものの群の包含を意味す
るが、他の完全なものまたは完全なものの群の排除は意味しないものと解される
べきである。Throughout the specification and claims, unless otherwise specified, “compris”
e) ”or“ comprises ”or“ comprising ”
Derivatives such as are meant to include the specified complete or complete group, but not to exclude other complete or complete groups.
【００３４】 当業者には、ここに記載した発明が、特に記載したこと以外の変更および改良
も受け得ることが自明であろう。本発明は、本発明の精神および範囲の範疇に有
るそのような変更および改良を全て包含するものと解されるべきである。本発明
は、本明細書に個別にもしくはまとめて参照されたかまたは示された全ての工程
、特徴、組成および化合物、そして２以上の工程または特徴の組み合わせのいず
れかおよび全ても包含する。It will be apparent to one skilled in the art that the invention described herein is subject to variations and modifications other than those specifically described. It is to be understood that the invention includes all such changes and modifications that fall within the spirit and scope of the invention. The invention includes all steps, features, compositions and compounds referred to or indicated herein individually or collectively, and also any and all combinations of two or more steps or features.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (81) Designated country EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE ), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, KE, LS, MW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID , IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW
Claims (30)
剤が前記混合物に添加される請求項１記載の方法。2. The method of claim 1 wherein during processing, an oil-based softener is added to the mixture prior to heating the mixture to soften the rubber.
載の方法。4. The method of claim 1 wherein the mixture is cooled during mixing with the solution of the vulcanized rubber.
水冷することによって冷却される請求項４記載の方法。5. The method of claim 4 wherein the mixture is cooled by water cooling a mixing vessel in which the vulcanized rubber and the solution are mixed.
の方法。6. The method of claim 1, wherein the mixture is heated for a period of about 1 hour to about 8 hours.
方法。7. The method of claim 6, wherein the mixture is heated for a time between about 4 hours and about 8 hours.
１記載の方法。8. The method of claim 1, wherein the mixture is heated at a temperature from about 180.degree. C. to about 200.degree.
項１記載の方法。9. The method of claim 1, wherein the treatment is performed at a pressure of about 18 to about 20 kg / cm 2 .
理溶液２〜４部を含む請求項１記載の方法。10. The method of claim 1 wherein the mixture comprises about 100 parts of rubber particles, 4 to 6 parts of a softener and 2 to 4 parts of a treatment solution.
載の方法。11. The method according to claim 1, wherein the rubber particles are rubber chips having a particle size of less than 6 mm.
が、硫黄と脂肪酸もしくはエステルまたはそれらの塩との比率１：４の溶液を含
む請求項１記載の方法。13. The method of claim 1, wherein the solution of sulfur and the fatty acid or ester or salt thereof comprises a solution of sulfur and the fatty acid or ester or salt thereof in a ratio of 1: 4.
酸もしくはエステルまたはそれらの塩である請求項１記載の方法。14. The method according to claim 1, wherein the fatty acid or ester or a salt thereof is an unsaturated fatty acid or ester or a salt thereof.
加熱されたオレイン酸に添加し、それと同時に溶液を攪拌し、そして硫黄がオレ
イン酸に完全に溶解するまで溶液の温度を昇温させることによって調製される請
求項１記載の方法。16. A treatment solution is added to the powdered and aerated sulfur to oleic acid heated to about 160 ° C., while simultaneously stirring the solution and maintaining the solution until the sulfur is completely dissolved in the oleic acid. The method according to claim 1, which is prepared by increasing the temperature of the compound.
０℃まで昇温される請求項１６記載の方法。17. The temperature of the solution is about 18 to dissolve sulfur in oleic acid.
The method according to claim 16, wherein the temperature is raised to 0 ° C.
載の方法。18. The method according to claim 1, wherein the heating of the mixture is achieved in an autoclave.
記載の方法。19. The autoclave according to claim 18, wherein the autoclave is a rotary autoclave.
The described method.
項１記載の方法。20. The method according to claim 1, which is performed as a continuous process including a number of processing steps.
の後、冷却された混合物が、場合により水冷しながら１回以上粉砕される粉砕ス
テーションに運搬される請求項１記載の方法。21. The method according to claim 1, wherein after heating, the mixture is cooled or calmed down, and then the cooled mixture is conveyed to a grinding station where it is ground one or more times, optionally with water cooling. .
記載の方法。22. The cooled mixture is milled at least three times.
The described method.
で加熱され、再度冷却されて再度粉砕される請求項２１記載の方法。23. The method of claim 21 wherein the ground rubber is cooled and then heated to about 130 ° C., cooled again and ground again.
４を含む請求項２５記載の溶液。27. About 100 parts of rubber particles, 4 to 6 parts of a softener, and 2 to 2 parts of a treating solution.
26. The solution of claim 25 comprising
：４で含む請求項２４記載の溶液。28. Sulfur and fatty acid or ester or a salt thereof in a ratio of 1
25. The solution of claim 24 comprising: 4.
もしくはエステルまたはそれらの塩である請求項２４記載の溶液。29. The solution according to claim 24, wherein the fatty acid or ester or a salt thereof is an unsaturated fatty acid or ester or a salt thereof.
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