JP2002363329A - 微細発泡体の製造方法 - Google Patents
微細発泡体の製造方法Info
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- JP2002363329A JP2002363329A JP2001174095A JP2001174095A JP2002363329A JP 2002363329 A JP2002363329 A JP 2002363329A JP 2001174095 A JP2001174095 A JP 2001174095A JP 2001174095 A JP2001174095 A JP 2001174095A JP 2002363329 A JP2002363329 A JP 2002363329A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 使用できる樹脂に制限が少なく、気泡の径が
小さく、かつ、均一な、強度の高い微細発泡体を得るこ
とができる微細発泡体の製造方法を提供する。 【解決手段】 熱可塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは
超臨界流体としての窒素を圧入した後、該樹脂を加熱し
て発泡させ、その後発泡した該樹脂を冷却する微細発泡
体の製造方法。
小さく、かつ、均一な、強度の高い微細発泡体を得るこ
とができる微細発泡体の製造方法を提供する。 【解決手段】 熱可塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは
超臨界流体としての窒素を圧入した後、該樹脂を加熱し
て発泡させ、その後発泡した該樹脂を冷却する微細発泡
体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細発泡体の製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】樹脂製品の軽量化、弾性の付与、耐衝撃
性の向上、使用樹脂量の低減などの目的で樹脂を発泡し
てなる発泡体が広く用いられている。一般にこのような
発泡体は強度を保ちながら発泡倍率を高めることが困難
で、特開平１０−３６５４７号公報記載の技術では、二
酸化炭素を発泡剤と用いるとき特定の範囲の双極子モー
メントを有する樹脂を用いて解決することを提案してい
る。
性の向上、使用樹脂量の低減などの目的で樹脂を発泡し
てなる発泡体が広く用いられている。一般にこのような
発泡体は強度を保ちながら発泡倍率を高めることが困難
で、特開平１０−３６５４７号公報記載の技術では、二
酸化炭素を発泡剤と用いるとき特定の範囲の双極子モー
メントを有する樹脂を用いて解決することを提案してい
る。
【０００３】しかし、双極子モーメントが０．５以上の
樹脂を用いた場合ガスの溶解性は良好であるが、小さ
く、かつ、均一な発泡が得られづらく、大きい径の気泡
が存在するため、強度の維持が困難であり、また用いる
ことができる樹脂の種類が限られるなどの問題がある。
樹脂を用いた場合ガスの溶解性は良好であるが、小さ
く、かつ、均一な発泡が得られづらく、大きい径の気泡
が存在するため、強度の維持が困難であり、また用いる
ことができる樹脂の種類が限られるなどの問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来の問題点を改善する、すなわち、使用できる樹脂に制
限が少なく、気泡の径が小さく、かつ、均一な、強度の
高い微細発泡体を得ることができる微細発泡体の製造方
法を提供することを目的とする。
来の問題点を改善する、すなわち、使用できる樹脂に制
限が少なく、気泡の径が小さく、かつ、均一な、強度の
高い微細発泡体を得ることができる微細発泡体の製造方
法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の微細発泡体の製
造方法は上記課題を解決するため、請求項１に記載の通
り、熱可塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは超臨界流体
としての窒素を圧入した後、該樹脂を加熱して発泡さ
せ、その後発泡した該樹脂を冷却する微細発泡体の製造
方法である。
造方法は上記課題を解決するため、請求項１に記載の通
り、熱可塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは超臨界流体
としての窒素を圧入した後、該樹脂を加熱して発泡さ
せ、その後発泡した該樹脂を冷却する微細発泡体の製造
方法である。
【０００６】このような構成により、形成される泡が均
一で、径の小さい微細発泡体とすることができ、軽量
で、原料樹脂の使用量が少なくても充分に機械的強度の
高い微細発泡体とすることができる。
一で、径の小さい微細発泡体とすることができ、軽量
で、原料樹脂の使用量が少なくても充分に機械的強度の
高い微細発泡体とすることができる。
【０００７】さらに、請求項２に記載のように、上記冷
却を、加熱工程において樹脂の発泡率が所定の発泡率な
いしその付近に達したときに、発泡した該樹脂を、その
軟化点温度以下になるよう直ちに行うことにより、所定
の発泡率の微細発泡体を確実にかつ安定して得ることが
できる。
却を、加熱工程において樹脂の発泡率が所定の発泡率な
いしその付近に達したときに、発泡した該樹脂を、その
軟化点温度以下になるよう直ちに行うことにより、所定
の発泡率の微細発泡体を確実にかつ安定して得ることが
できる。
【０００８】さらに、請求項３に記載のように上記圧入
圧力が窒素の臨界圧以上の圧力である場合には、窒素の
熱可塑性樹脂への溶解に要する時間を極めて短くするこ
とができるので、著しい生産性向上が可能となる。
圧力が窒素の臨界圧以上の圧力である場合には、窒素の
熱可塑性樹脂への溶解に要する時間を極めて短くするこ
とができるので、著しい生産性向上が可能となる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の微細発泡体の製造方法に
おいて、用いる樹脂としては通常成形に用いられる熱可
塑性樹脂であれば樹脂の種類によらず用いることができ
る。例えば、塩化ビニル樹脂、プロピレン樹脂やエチレ
ン樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ブチレンテレフタレ
ート系あるいはエチレンテレフタレート系などのポリエ
ステル系樹脂、各種ポリアミド樹脂、カーボネート樹
脂、スチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−ス
チレン共重合体系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共
重合体系樹脂、メタクリル樹脂、フッ素樹脂、熱可塑性
エラストマー等であるが、本発明はこれら例示に制限さ
れない。
おいて、用いる樹脂としては通常成形に用いられる熱可
塑性樹脂であれば樹脂の種類によらず用いることができ
る。例えば、塩化ビニル樹脂、プロピレン樹脂やエチレ
ン樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ブチレンテレフタレ
ート系あるいはエチレンテレフタレート系などのポリエ
ステル系樹脂、各種ポリアミド樹脂、カーボネート樹
脂、スチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−ス
チレン共重合体系樹脂、アクリロニトリル−スチレン共
重合体系樹脂、メタクリル樹脂、フッ素樹脂、熱可塑性
エラストマー等であるが、本発明はこれら例示に制限さ
れない。
【００１０】なお、本発明で用いる熱可塑性樹脂には、
上記主成分以外に可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤、充填
材、補強剤、酸化防止剤、難燃剤、着色剤、耐電防止
剤、滑剤、改質材等が含まれていても良い。このような
熱可塑性樹脂を充分に高圧に保ってガス又は超臨界流体
を発泡剤として圧入する。
上記主成分以外に可塑剤、安定剤、紫外線吸収剤、充填
材、補強剤、酸化防止剤、難燃剤、着色剤、耐電防止
剤、滑剤、改質材等が含まれていても良い。このような
熱可塑性樹脂を充分に高圧に保ってガス又は超臨界流体
を発泡剤として圧入する。
【００１１】発泡剤として用いるガス又は超臨界流体は
窒素であることが必要である。すなわち、本発明の用途
において、安全性、コスト、取扱性等を勘案すると、用
いることができる発泡剤としては通常、窒素または二酸
化炭素が想定されるが、二酸化炭素は溶融樹脂へのガス
溶解速度は速いものの、得られる成形物中の発泡径を充
分に小さくすることには困難が伴う。
窒素であることが必要である。すなわち、本発明の用途
において、安全性、コスト、取扱性等を勘案すると、用
いることができる発泡剤としては通常、窒素または二酸
化炭素が想定されるが、二酸化炭素は溶融樹脂へのガス
溶解速度は速いものの、得られる成形物中の発泡径を充
分に小さくすることには困難が伴う。
【００１２】ここで窒素の臨界圧は３．３９ＭＰａであ
り、本発明ではこの臨界圧以上の圧力での圧入が好まし
い。圧力が臨界圧力より低い場合には樹脂への溶解速度
が遅く、またその量も少ないため実用的でなくなる恐れ
がある。
り、本発明ではこの臨界圧以上の圧力での圧入が好まし
い。圧力が臨界圧力より低い場合には樹脂への溶解速度
が遅く、またその量も少ないため実用的でなくなる恐れ
がある。
【００１３】このように高圧下で窒素ガス又は窒素の超
臨界流体を圧入（溶解）する。このとき、加熱する必要
は特になく、用いる樹脂の軟化点以下であればよく、通
常常温で圧入する。
臨界流体を圧入（溶解）する。このとき、加熱する必要
は特になく、用いる樹脂の軟化点以下であればよく、通
常常温で圧入する。
【００１４】次いで、加熱して、樹脂を発泡させて微細
発泡体を得る。上記圧入後、余り時間を置かずに発泡さ
せることが必要で、通常３分以内、好ましくは１分以内
に加熱処理を行う。
発泡体を得る。上記圧入後、余り時間を置かずに発泡さ
せることが必要で、通常３分以内、好ましくは１分以内
に加熱処理を行う。
【００１５】加熱に際しては予め金型のキャビティ内に
入れておいて加熱することにより所望の形状の微細発泡
体を得ることも可能であり、また、発泡させ（冷却さ
せ）た後、所望の形状に切断することもできる。
入れておいて加熱することにより所望の形状の微細発泡
体を得ることも可能であり、また、発泡させ（冷却さ
せ）た後、所望の形状に切断することもできる。
【００１６】温度が軟化点に達した箇所から急速に発泡
するので、温度むらが生じないように加熱することが必
要であり、また、軟化点に達するまでの間に圧入された
窒素が失われないよう比較的早く昇温することが必要で
ある。この加熱を加圧下で行うことにより、樹脂の部分
的な発泡をある程度防止することができる。
するので、温度むらが生じないように加熱することが必
要であり、また、軟化点に達するまでの間に圧入された
窒素が失われないよう比較的早く昇温することが必要で
ある。この加熱を加圧下で行うことにより、樹脂の部分
的な発泡をある程度防止することができる。
【００１７】発泡後、樹脂を冷却しその軟化点以下の温
度にする。この冷却を、加熱工程において樹脂の発泡率
が所定の発泡度ないしその付近に達したときに、発泡し
た該樹脂を、その軟化点温度以下になるよう直ちに行う
ことが好ましい。
度にする。この冷却を、加熱工程において樹脂の発泡率
が所定の発泡度ないしその付近に達したときに、発泡し
た該樹脂を、その軟化点温度以下になるよう直ちに行う
ことが好ましい。
【００１８】冷却開始が遅れたり、降温速度が低いと充
分に小さく、かつ、その径の均一な微細発泡体を得るこ
とができない。ここで例えば水、氷水、ドライアイスで
冷却されたエタノール等の冷媒中に発泡した樹脂を投入
することで、充分に迅速な冷却を行うことができる。
分に小さく、かつ、その径の均一な微細発泡体を得るこ
とができない。ここで例えば水、氷水、ドライアイスで
冷却されたエタノール等の冷媒中に発泡した樹脂を投入
することで、充分に迅速な冷却を行うことができる。
【００１９】
【実施例】以下に本発明の微細発泡体の製造方法につい
ての実施例について説明する。 ＜塩化ビニル樹脂を用いた実施例：実施例１＞ポリ塩化
ビニル、可塑剤、安定剤を設定温度１９０℃での混練に
より充分に混合してなるコンパウンドを準備した。
ての実施例について説明する。 ＜塩化ビニル樹脂を用いた実施例：実施例１＞ポリ塩化
ビニル、可塑剤、安定剤を設定温度１９０℃での混練に
より充分に混合してなるコンパウンドを準備した。
【００２０】これらコンパウンドをそれぞれ圧力容器
（オートクレーブ）に入れ、コンパウンド１００重量部
当たり、発泡剤である窒素１〜１０重量部をプランジャ
ーポンプを用いて、１５ＭＰａで超臨界流体として圧入
し、オートクレーブ内部温度を８０℃に１時間保ち、コ
ンパウンドに窒素を溶解させ、その後急速に減圧して常
圧に戻した。
（オートクレーブ）に入れ、コンパウンド１００重量部
当たり、発泡剤である窒素１〜１０重量部をプランジャ
ーポンプを用いて、１５ＭＰａで超臨界流体として圧入
し、オートクレーブ内部温度を８０℃に１時間保ち、コ
ンパウンドに窒素を溶解させ、その後急速に減圧して常
圧に戻した。
【００２１】取り出した試料をオーブンを用いて１２０
℃まで加熱し、その発泡を確認した後、冷却機を用いて
速やかに室温まで冷却した。得られた試料を液体窒素冷
却下で切断し、断面を走査型電子顕微鏡で観察・写真撮
影し、この写真をスキャナーでコンピュータ内に画像デ
ータとして入力した後、画像解析ソフトウエア（三谷商
事社製ウインルーフ（Ｗｉｎ ＲＯＯＦ））により気泡
数と平均気泡径を調べた。その結果これらの試料の平均
気泡径はいずれも５μｍであり、それぞれ極めて均一な
大きさであった。なお、次式（ｉ）から求めた発泡度は
２５％であり、得られた発泡体の強度は２５ＭＰａ（引
張強度：ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して測定。以下同
じ）。
℃まで加熱し、その発泡を確認した後、冷却機を用いて
速やかに室温まで冷却した。得られた試料を液体窒素冷
却下で切断し、断面を走査型電子顕微鏡で観察・写真撮
影し、この写真をスキャナーでコンピュータ内に画像デ
ータとして入力した後、画像解析ソフトウエア（三谷商
事社製ウインルーフ（Ｗｉｎ ＲＯＯＦ））により気泡
数と平均気泡径を調べた。その結果これらの試料の平均
気泡径はいずれも５μｍであり、それぞれ極めて均一な
大きさであった。なお、次式（ｉ）から求めた発泡度は
２５％であり、得られた発泡体の強度は２５ＭＰａ（引
張強度：ＪＩＳ Ｋ７１１３に準拠して測定。以下同
じ）。
【００２２】
【数１】 発泡度（％）＝原料の密度／発泡体の嵩密度×１００ ……（ｉ）
【００２３】＜ポリエチレン樹脂を用いた実施例：実施
例２＞実施例１におけるポリ塩化ビニルの代わりにポリ
エチレンを用い、但し、混練温度（設定温度）１８０
℃、オートクレーブ内部温度８０℃、加熱温度１１０℃
で、発泡体を得た。この発泡体の平均５μｍであり、発
泡率は３０％、また、発泡体の引張強度は２０ＭＰａで
あった。さらに気泡の大きさは極めて均一であった。
例２＞実施例１におけるポリ塩化ビニルの代わりにポリ
エチレンを用い、但し、混練温度（設定温度）１８０
℃、オートクレーブ内部温度８０℃、加熱温度１１０℃
で、発泡体を得た。この発泡体の平均５μｍであり、発
泡率は３０％、また、発泡体の引張強度は２０ＭＰａで
あった。さらに気泡の大きさは極めて均一であった。
【００２４】＜ポリプロピレン樹脂を用いた実施例：実
施例３＞実施例１におけるポリ塩化ビニルの代わりにポ
リプロピレンを用い、但し、混練温度（設定温度）２０
０℃、オートクレーブ内部温度１４０℃、加熱温度１６
０℃で、発泡体を得た。この発泡体の平均２μｍであ
り、発泡率は１０％、また、発泡体の引張強度は３５Ｍ
Ｐａであった。なお、このものの発泡状態は若干不均一
であり、大きい気泡の径は５μｍ、小さい気泡の径は１
μｍであった。
施例３＞実施例１におけるポリ塩化ビニルの代わりにポ
リプロピレンを用い、但し、混練温度（設定温度）２０
０℃、オートクレーブ内部温度１４０℃、加熱温度１６
０℃で、発泡体を得た。この発泡体の平均２μｍであ
り、発泡率は１０％、また、発泡体の引張強度は３５Ｍ
Ｐａであった。なお、このものの発泡状態は若干不均一
であり、大きい気泡の径は５μｍ、小さい気泡の径は１
μｍであった。
【００２５】＜ポリブチレンテレフタレート樹脂を用い
た実施例：実施例４＞実施例１におけるポリ塩化ビニル
の代わりにポリブチレンテレフタレートを用い、但し、
混練温度（設定温度）２５０℃、オートクレーブ内部温
度２００℃、再加熱温度２２０℃で、発泡体を得た。こ
の発泡体の平均３μｍであり、発泡率は１０％、また、
発泡体の引張強度は５０ＭＰａであった。なお、このも
のの発泡状態は若干不均一であり、大きい気泡の径は７
μｍ、小さい気泡の径は１μｍであった。
た実施例：実施例４＞実施例１におけるポリ塩化ビニル
の代わりにポリブチレンテレフタレートを用い、但し、
混練温度（設定温度）２５０℃、オートクレーブ内部温
度２００℃、再加熱温度２２０℃で、発泡体を得た。こ
の発泡体の平均３μｍであり、発泡率は１０％、また、
発泡体の引張強度は５０ＭＰａであった。なお、このも
のの発泡状態は若干不均一であり、大きい気泡の径は７
μｍ、小さい気泡の径は１μｍであった。
【００２６】＜二酸化炭素を用いた例：比較例１＞実施
例１と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は２０μｍ、発泡度は５０％で、発泡体の引張強
度は１５ＭＰａであった。
例１と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は２０μｍ、発泡度は５０％で、発泡体の引張強
度は１５ＭＰａであった。
【００２７】＜二酸化炭素を用いた例：比較例２＞実施
例２と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は３０μｍ、発泡度は６０％で、発泡体の引張強
度は１０ＭＰａであった。
例２と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は３０μｍ、発泡度は６０％で、発泡体の引張強
度は１０ＭＰａであった。
【００２８】＜二酸化炭素を用いた例：比較例３＞実施
例３と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は１５μｍ、発泡度は２５％で、発泡体の引張強
度は２５ＭＰａであった。また、このものの発泡状態は
不均一で、大きい気泡の径は８０μｍ、小さい気泡の径
は８μｍであり、材料として強度を低下させる大きい気
泡が多くあった。
例３と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は１５μｍ、発泡度は２５％で、発泡体の引張強
度は２５ＭＰａであった。また、このものの発泡状態は
不均一で、大きい気泡の径は８０μｍ、小さい気泡の径
は８μｍであり、材料として強度を低下させる大きい気
泡が多くあった。
【００２９】＜二酸化炭素を用いた例：比較例４＞実施
例４と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は２０μｍ、発泡度は２０％で、発泡体の引張強
度は３０ＭＰａであった。また、このものの発泡状態は
不均一で、大きい気泡の径は１５０μｍ、小さい気泡の
径は１０μｍであり、材料として強度を低下させる大き
い気泡が多くあった。
例４と同様に、但し、発泡剤として窒素の代わりに二酸
化炭素を用いた。このとき得られた発泡体における平均
発泡径は２０μｍ、発泡度は２０％で、発泡体の引張強
度は３０ＭＰａであった。また、このものの発泡状態は
不均一で、大きい気泡の径は１５０μｍ、小さい気泡の
径は１０μｍであり、材料として強度を低下させる大き
い気泡が多くあった。
【００３０】
【発明の効果】本発明の微細発泡体の製造方法は、熱可
塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは超臨界流体としての
窒素を圧入した後、該樹脂を加熱して発泡させ、その後
発泡した該樹脂を冷却することにより、均一で、径の小
さい微細発泡体とすることができ、軽量で、原料樹脂の
使用量が少なくても充分に機械的強度の高い微細発泡体
を得ることができる優れた微細発泡体の製造方法であ
る。
塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは超臨界流体としての
窒素を圧入した後、該樹脂を加熱して発泡させ、その後
発泡した該樹脂を冷却することにより、均一で、径の小
さい微細発泡体とすることができ、軽量で、原料樹脂の
使用量が少なくても充分に機械的強度の高い微細発泡体
を得ることができる優れた微細発泡体の製造方法であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F074 AA12D AA13D AA17 AA24 AA32 AA36 AA49 AA49D AA66 AA70 AA71 BA33 CA34 CA35 CC04Y CC05Z DA03 DA24 4F212 AA15 AB02 AB07 AG20 UA09 UB01 UC01 UE26 UN11 UN15
Claims (3)
- 【請求項１】 熱可塑性樹脂に高圧下で窒素ガスまたは
超臨界流体としての窒素を圧入した後、該樹脂を加熱し
て発泡させ、その後発泡した該樹脂を冷却することを特
徴とする微細発泡体の製造方法。 - 【請求項２】 上記冷却を、加熱工程において樹脂の発
泡率が所定の発泡率ないしその付近に達したときに、発
泡した該樹脂を、その軟化点温度以下になるよう直ちに
行うことを特徴とする微細発泡体の製造方法。 - 【請求項３】 上記圧入圧力が窒素の臨界圧以上の圧力
であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載
の微細発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001174095A JP2002363329A (ja) | 2001-06-08 | 2001-06-08 | 微細発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001174095A JP2002363329A (ja) | 2001-06-08 | 2001-06-08 | 微細発泡体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002363329A true JP2002363329A (ja) | 2002-12-18 |
Family
ID=19015430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001174095A Withdrawn JP2002363329A (ja) | 2001-06-08 | 2001-06-08 | 微細発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002363329A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106393541A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-02-15 | 东华理工大学 | 交替多层聚合物微孔发泡材料的制备方法 |
| JP2017188802A (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-12 | 日立金属株式会社 | 漏洩同軸ケーブル |
| WO2018098808A1 (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | 东莞海锐思高分子材料科技有限公司 | 制备发泡结构体的方法 |
-
2001
- 2001-06-08 JP JP2001174095A patent/JP2002363329A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017188802A (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-12 | 日立金属株式会社 | 漏洩同軸ケーブル |
| CN106393541A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-02-15 | 东华理工大学 | 交替多层聚合物微孔发泡材料的制备方法 |
| WO2018098808A1 (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-07 | 东莞海锐思高分子材料科技有限公司 | 制备发泡结构体的方法 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080902 |