JP2002250794A - 化学除染方法 - Google Patents
化学除染方法Info
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Abstract
健全性を確保する。 【解決手段】除染対象物9に、生成または付着した放射
性物質を含む酸化皮膜を、オゾン発生器21から供給した
オゾンが溶解した除染液8の酸化力により前記酸化皮膜
を溶解して化学除染するにあたり、前記オゾンが溶解し
た除染液8に前記除染対象物9の母材腐食を抑制する酸
化助剤を添加して循環させる。
Description
の放射線取扱い施設に設置された配管、機器、構造部品
等の除染対象物に生成または付着した放射性物質を含む
金属酸化物を化学的に溶解して除去するための化学除染
方法に関する。
む流体と接触する配管、機器、構造部品等は、運転に伴
ってその内面に放射性核種を含む酸化皮膜が付着または
生成する。そのため配管や機器の周囲は放射線量が高ま
り、定期点検作業時あるいは原子炉廃止措置時の解体作
業おいて作業員の被ばく線量が増大することの原因とな
っている。
皮膜あるいは金属母材を溶解し、酸化皮膜を溶液中に溶
解あるいは剥離させる方法などが用いられる。化学的に
酸化皮膜を溶解、除去する化学除染方法は、一部実機に
おいて実施されており、放射性物質低減に大きな効果を
上げている。
おり、酸化皮膜中のクロム系酸化物を酸化剤により酸化
溶解する工程と、酸化皮膜中の主要成分である鉄系酸化
物を還元剤により還元溶解する工程を組み合わせた方法
などが知られている。
ゾンガスを溶解させた水溶液を酸化剤とし、この酸化剤
と有機酸及び酸化剤の除染液とを組み合わせて用いる除
染方法が記載されている。さらに、特開平9−159798号
公報にはオゾンガスを気泡材を含んだ溶液に吹き込んで
気泡を発生させ、この泡除染液を除染対処物に送り込ん
で除染を行う方法が記載されている。
酸化剤として過マンガン酸、還元剤としてジカルボン酸
を用いる化学除染方法が記載されている。低濃度で酸化
効果の高い過マンガン酸と、CO2とH2Oに分解可能な
ジカルボン酸を使用することとなり、それまでの化学除
染方法と比較して二次廃棄物発生量の低減が可能であ
る。この方法は原子力発電施設の除染工事において既に
実施されている。
ガスを溶解させた水溶液を酸化剤として用いた場合、酸
化皮膜中のクロム系酸化物の酸化溶解の他に、除染対象
機器の金属母材を酸化溶解し、機器の再使用のための材
料健全性が確保できない課題がある。
場合、酸化皮膜の還元溶解の他に、除染対象金属もまた
酸により溶解し、機器の再使用のための材料健全性が確
保できない課題がある。
れたもので、例えば原子力発電施設に使用される配管、
機器、構造部品等に付着した放射性物質を化学除染する
場合に、除染剤に金属母材の溶解を抑制する助剤を添加
して材料健全性を確保できる化学除染方法を提供するも
のである。
除染対象物に生成または付着した放射性物質を含む酸化
皮膜をオゾンが溶解した水溶液の酸化力により前記酸化
皮膜を溶解して化学除染するにあたり、前記オゾンが溶
解した水溶液に前記除染対象物の母材腐食を抑制する酸
化助剤を添加することを特徴とする。
液に除染対象物の母材腐食を抑制する酸化助剤を添加す
ることにより、除染対象物の表面から腐食及び孔食がな
く、除染後の材料健全性を確保できる。
または付着した放射性物質を含む酸化皮膜をオゾンが溶
解した水溶液の酸化力により前記酸化皮膜を溶解して化
学除染するにあたり、前記オゾンが溶解した水溶液に前
記除染対象物の母材腐食を抑制する酸化助剤を添加し
て、前記酸化助剤を添加したオゾン水溶液による酸化処
理と、有機酸水溶液による前記酸化皮膜の還元処理を繰
り返し行い、前記酸化皮膜を溶解して除染することを特
徴とする。
溶液による酸化処理と有機酸水溶液による還元処理を繰
り返し行うことにより、放射性物質を100%近く除染す
ることができる。また、除染後の使用に対しても応力腐
食割れを生じることはない。
炭酸,炭酸塩,炭酸水素塩,硼酸,硼酸塩,硫酸,硫酸
塩,燐酸,燐酸塩,燐酸水素塩から選ばれた少なくとも
一種からなることを特徴とする。この発明によれば、オ
ゾンが溶解した水溶液に溶け易く、除染作業が容易で、
除染対象物の母材腐食を抑制する効果がある。
に添加する還元助剤は四三酸化鉄からなることを特徴と
する。この発明によれば、有機酸水溶液に還元助剤とし
て四三酸化鉄を添加すると、溶解速度が速く、粒界腐食
がなく、除染後の材料健全性を確保できる。
の還元処理により溶解したFe3+を、電気分解により陰
極でFe2+に還元することを特徴とする。また、請求項
6に係る発明は、前記電気分解により得られたFe2+を
カチオン樹脂で回収することを特徴とする。この発明に
よれば、Fe3+イオンを電解還元によりFe2+に還元す
ると、使用済イオン交換樹脂の量を削減できるととも
に、二次廃棄物の発生量を削減できる。
の形態を説明する。オゾン発生器から出るオゾンは酸化
力を持つ気体であり、水中に溶解したオゾンは次式
(1)から(5)のような反応により分解し、各種の活
性酸素が生成する。
から(9)の電極反応による酸化還元電位(NHE基準)
からわかるように、過マンガン酸イオンと比較して強い
酸化力を持っている。
配管、構造部品等の表面に付着または生成する酸化皮膜
のうち、難溶性のクロム系酸化物は酸化力を持つ除染剤
により溶解することが可能である。オゾンは上述のよう
に強い酸化力を持つため、酸化溶解のための除染剤とし
て適用可能である。
われているステンレス鋼及びニッケル基合金の母材に対
して腐食を及ぼすことが懸念される。原子力発電所の一
次冷却材と接液する配管機器には、ステンレス鋼として
SUS304及びSUS316L等が使用されており、ニッケル基合
金としてインコネル600及びインコネル182が使用されて
いる。これら材料がオゾン水により腐食された場合は、
除染後の再使用において応力腐食割れを引き起こすこと
が懸念される。そこで、本実施の形態では上記懸念に対
処して、次に示す実施例1から8によりオゾン水溶液に
よる母材の腐食を抑制する方法を説明する。
化助剤の腐食抑制効果を比較するために、従来例の除染
液による材料の腐食試験結果を説明する。すなわち、p
H3の硝酸水溶液にオゾンを7ppm溶解させ、温度80℃
の条件でSUS304及びインコネル600の腐食試験を10時間
行った。試験後の材料表面を観察した結果、SUS304及び
インコネル600とも若干の粒界腐食が観察された。
いないオゾン除染剤は、放射線取扱い施設、例えば原子
力発電所の配管、構造部品の除染に適用する場合、材料
健全性を考慮しなくても良い使用済みの機器の除染、あ
るいは原子炉廃止措置時の解体前除染に適用することが
可能である。ただし、材料の健全性を確保することが求
められる再使用配管及び構造部品に対しては、除染後の
再使用において応力腐食割れを起こすことが懸念され
る。
を抑制する酸化助剤として炭酸ニッケルを選定し、その
効果を実験により確認した。10ppmの炭酸ニッケルが溶
解した水溶液中に、オゾンを5ppm溶解させ、温度80℃
の条件でSUS304試験片の腐食試験を10時間行った。試験
後の材料表面を観察した結果、SUS304表面から粒界腐食
及び孔食等は観察されなかった。
て炭酸ニッケルを添加することでステンレス鋼の母材腐
食を抑制できるため、原子力発電所で使用される配管及
び構造部品の除染に本除染剤を適用することで除染後の
再使用のための材料健全性を確保することができる。
代えて酸化助剤として炭酸鉄、炭酸カリウム及び炭酸カ
ルシウム等の炭酸塩を数10ppm添加することでも同様な
効果が得られた。また、酸化助剤として炭酸を添加する
ことで同様な効果が得られことを確認したが、この場合
はオゾン水溶液の生成と同様に水溶液中に炭酸ガスを供
給する必要がある。さらに、炭酸水素塩(炭酸水素ニッ
ケル、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム等)も同
様な効果があることを確認した。
腐食を抑制する酸化助剤として硼酸を選定し、その効果
を実験により確認した。50ppmの硼酸が溶解した水溶液
中に、オゾンを2ppm溶解させ、温度80℃の条件でSUS30
4試験片の腐食試験を10時間行った。試験後の材料表面
を観察した結果、SUS304表面から粒界腐食及び孔食等は
観察されなかった。
して硼酸を添加することでステンレス鋼の母材腐食を抑
制できるため、原子力発電所で使用される配管及び構造
部品の除染に本除染剤を適用することで除染後の再使用
のための材料健全性を確保することができる。なお、上
記実施例の他に硼酸に代えて酸化助剤として硼酸ニッケ
ル、硼酸マンガン等の硼酸塩を数10ppm添加することで
同様な効果が得られた。
腐食を抑制する酸化助剤として硫酸を選定し、その効果
を実験により確認した。30ppmの硫酸が溶解した水溶液
中に、オゾンを5ppm溶解させ、温度80℃の条件でSUS30
4試験片の腐食試験を10時間行った。試験後の材料表面
を観察した結果、SUS304表面から粒界腐食及び孔食等は
観察されなかった。
して硼酸を添加することで、ステンレス鋼の母材腐食を
抑制できるため、原子力発電所で使用される配管及び構
造部品の除染に本除染剤を適用することで除染後の再使
用のための材料健全性を確保することができる。なお、
上記実施例の他に酸化助剤として硫酸鉄、硫酸ニッケル
及び硫酸マンガン等の硫酸塩を数10ppm添加することで
同様な効果が得られた。
腐食を抑制する酸化助剤として燐酸を選定し、その効果
を実験により確認した。40ppmの燐酸が溶解した水溶液
中に、オゾンを4ppm溶解させ、温度90℃の条件でSUS30
4及びインコネル600試験片の腐食試験を10時間行った。
試験後の材料表面を観察した結果、SUS304及びインコネ
ル600表面から粒界腐食及び孔食等は観察されなかっ
た。
して燐酸を添加することでステンレス鋼及びニッケル基
合金の母材腐食を抑制できるため、原子力発電所で使用
される配管及び構造部品の除染に本除染剤を適用するこ
とで除染後の再使用のための材料健全性を確保すること
ができる。
助剤として燐酸鉄、燐酸ニッケル、燐酸カリウム、燐酸
カルシウム、燐酸マンガン等の燐酸塩を数10ppm添加す
ることで同様な効果が得られた。さらに、燐酸水素塩
(硼酸水素カルシウム、燐酸水素カリウム、燐酸水素マ
ンガン等)も同様な効果があることを実験により確認し
た。
溶液に添加した酸化助剤が金属母材の腐食を抑制した原
因としては、(10)式から(14)式に示すOHラジカル
との反応が考えられる。OHラジカルは、オゾン及びオ
ゾンの分解により生成する活性酸素種の中で最も酸化還
元電位が高いため、金属母材に対して腐食を及ぼす可能
性が高い物質である。オゾン水溶液に添加した酸化助剤
は以下に示す反応によりOHラジカルの酸化力を消失さ
せ、ステンレス鋼及びニッケル基合金の母材腐食を抑制
したものと考える。
て母材の腐食を抑制する効果あるため、上記酸化助剤は
この作用によりステンレス鋼及びニッケル基合金の母材
腐食を抑制することができる。
加したオゾン水溶液による酸化処理と、有機酸水溶液に
よる還元処理を繰り返し行い、除染対象物として放射性
物質で汚染したステンレス鋼試験片(10×20×5tmm)
の除染試験を行った。
ュウ酸水溶液(シュウ酸濃度:2000ppm、温度95℃)に
よる還元処理を5時間行った。次に第2サイクルの除染
として、燐酸を20ppm添加したオゾン水溶液(オゾン濃
度:3ppm、温度:80℃)による酸化処理を2時間、そ
の後にシュウ酸水溶液(シュウ酸濃度:2000ppm、温度9
5℃)による還元処理を5時間行った。
20ppm添加したオゾン水溶液(オゾン濃度:3ppm、温
度:80℃)による酸化処理を2時間、その後にシュウ酸
水溶液(シュウ酸濃度:2000ppm、温度95℃)による還
元処理を5時間行った。
ンレス鋼表面の酸化皮膜は、シュウ酸[(COOH)2]に
よる還元処理では(15)式に示すように酸化皮膜の主成
分である鉄系酸化物が溶解する。オゾン水による酸化処
理ではクロム系酸化物(Cr 2O3)が(16)式及び(1
7)式の反応により溶解する。
定した試験片の放射性物質量は、上記の操作を行った後
に放射性物質量を測定した結果、100%近く、99%以上
除去されていることが認められた。
剤(燐酸)を添加しても十分な除染性能を有しているた
め、原子力発電施設で使用される配管、機器、構造部品
等に付着した放射性物質の除染に適用可能である。
ュウ酸による還元処理における金属母材腐食を抑制する
方法を検討した。ステンレス鋼の酸中におけるアノード
分極特性は、図1の分極曲線1のようになる。この分極
曲線1は、金属材料の溶液中における腐食特性を表すの
であり、縦軸に電流の対数値を、また横軸に電位をと
り、ある電位に保持したときに流れる電流を表してお
り、ここでは電流が大きいほど腐食溶出量が大きく、耐
食性が劣ることを意味する。
食性の高い構造材料の場合には、電位によって腐食特性
が異なり、電位の低い側から不感域2、活性域3、不動
態域4、二次不動態域5、過不動態域6に分けられる。
不感域2と不動態域4は電流値が低いため腐食量が少な
い。
腐食電位は活性域3にあるため、シュウ酸によりステン
レス鋼母材が腐食されることが知られている。このた
め、シュウ酸溶液にFe3+イオンを添加して、ステンレ
ス鋼の腐食電位を不動態域まで上げて保持する方法があ
る。
ンとして存在させるためには、一般に市販されている三
二酸化鉄(Fe2O3)または四三酸化鉄(Fe3O4)を
シュウ酸水溶液に添加する方法が最も簡便で確実な方法
である。
酸化鉄と四三酸化鉄を添加し、この溶液にステンレス鋼
試験片を浸漬して、それぞれのシュウ酸溶液中のFeイ
オンの経時変化測定とステンレス鋼表面の観察を行っ
た。
0℃の水溶液に四三酸化鉄の粉末と三二酸化鉄の粉末を
それぞれ添加し、その中にSUS304試験片を3時間浸漬し
た。シュウ酸水溶液中の鉄濃度の経時変化を図2に示
す。四三酸化鉄(Fe3O4)粉末は溶解速度が速く1.5
時間で約120ppm一定となったが、三二酸化鉄(Fe
2O3)は徐々に溶解して3時間でも80ppm程度しか溶解
しなかった。
り出して表面観察を行った結果、三二酸化鉄粉末を添加
したシュウ酸水溶液から取り出したSUS304試験片は粒界
腐食していたが、四三酸化鉄粉末を添加したシュウ酸水
溶液から取り出したSUS304試験片にはほとんど変化は認
められなかった。これは、三二酸化鉄粉末の溶解速度が
遅いため、SUS304試験片の腐食電位が活性域から不動態
域に上昇するまでの時間がかかり、その間にSUS304試験
片が腐食したためと考えられる。
レス鋼及びニッケル基合金の腐食を抑制するため、シュ
ウ酸水溶液に添加する還元助剤としてシュウ酸水溶液に
四三酸化鉄粉末を添加することにより原子力施設で使用
される配管、機器及び構造部品等金属母材腐食を抑制す
ることができ、除染後の材料健全性を確保することがで
きる。
例において除染するために使用する化学除染装置の一例
を実施例7として説明する。図3中、符号7は除染液8
を貯留するためのバッファタンクで、このバッファタン
ク7には除染対象物9に対して除染液8を流入させて除
染し、除染後の除染液をバッファタンク7に戻すための
除染液循環系10が接続している。
から除染液8を流出するための除染液流出配管11と、除
染対象物9内を通流して除染し、除染後の除染液をバッ
ファタンク7の上端からバッファタンク7内に戻す除染
液戻し配管12を有している。除染液流出配管11には、除
染液8を循環させる循環ポンプ13とヒータ14が順次接続
され、除染液流出配管11のヒータ14と除染対象物9との
間で、電解還元部15及びイオン交換部17を備えた除染液
浄化系18がバイパス接続されている。
19が接続されている。オゾン注入系19はオゾン水供給管
20、オゾン発生器21、ミキシングポンプ22及び連結管23
からなっている。連結管23はミキシングポンプ22の吸い
込み側とバッファタンク7の底部とを連結している。さ
らに、バッファタンク7の上端には酸化助剤や還元助剤
の試薬をバッファタンク7内に供給する試薬供給部24が
接続されている。
例を説明する。除染対象物9に試薬供給部24から金属母
材の腐食抑制剤である還元助剤である四三酸化鉄を120p
pm(鉄濃度換算)溶解させたシュウ酸除染液8をバッフ
ァタンク7から循環ポンプ13により除染液循環系10を通
して供給する。シュウ酸除染液はヒータ14により所定の
温度に昇温され、所定時間にわたり除染対象物が除染さ
れる。
射性物質を含む酸化皮膜中の鉄酸化物は(15)式の反応
により溶解する。また、除染液8中に溶出したFe2+イ
オン及び放射性核種であるCo等の陽イオンは、イオン
交換部17のカチオン樹脂により分離、回収される。
在しているが、このFe3+イオンはシュウ酸と錯体[F
e((COO)2)3]3‐を形成する。この錯体は、カチオ
ン樹脂では分離、回収できないため、シュウ酸水溶液中
に溶解した状態で存在する。
15の陽極と陰極(面積比1:10)に直流電源から直流電
圧を与え、シュウ酸錯体[Fe((COO)2)3]3‐のF
e3+イオンは、陰極でFe2+イオンに還元する。還元さ
れたFe2+イオンはカチオン樹脂で分離することができ
る。
射部を新たに除染液浄化系18における電解還元部15とイ
オン交換部17の間に設けることもできる。この場合、除
染液中に残留するシュウ酸は、試薬供給部24から過酸化
水素を供給するとともにこの紫外線照射部から紫外線を
照射することにより、水と炭酸ガスに分解される。
形成するFe3+イオンをFe2+に還元してカチオン樹脂
に分離、回収する方法で、その方法として電解還元を行
う。電解還元の効果を確認するため、シュウ酸溶液中の
鉄濃度の経時変化を測定した。測定結果を図4に示す。
図3の電解還元部15の陽極と陰極との間に直流電圧を10
V与え、所定時間毎にイオン交換樹脂部から通過するシ
ュウ酸水溶液をサンプリングして鉄濃度を測定した。
/初期濃度)であり、横軸は時間(h)である。図4か
ら明らかなように、電解還元13時間でシュウ酸溶液中の
ほとんどの鉄はFe2+に還元され、カチオン樹脂に分離
される。このようにシュウ酸溶液に溶出する鉄イオンの
ほとんどは、イオン交換部で分離することが可能であ
る。
イオン交換樹脂(カチオン樹脂:1.9eq/L、アニオン樹
脂:1.1eq/L)を基に本実施例の電解還元によりFe3+
イオンをFe2+に還元してカチオン樹脂で分離、回収す
る場合とFe3+イオンの[Fe((COO)2)3]3‐をア
ニオン樹脂で分離、回収する場合とでイオン交換樹脂の
発生量を比較した。
ppm溶解している場合は、Fe2+を分離、回収した使用
済みのカチオン樹脂は190L発生する。一方、[Fe
((COO)2)3]3‐を分離、回収した使用済みのアニオ
ン樹脂は490L発生する。このように、Fe3+イオンを
電解還元によりFe2+に還元すると使用済みのイオン交
換樹脂は、約60%削減することが可能である。
体[Fe((COO)2)3]3‐は、電解還元によりFe2+
に還元することでカチオン樹脂で分離でき、しかもシュ
ウ酸は炭酸ガスと水に分解できるため、シュウ酸錯体
[Fe((COO)2)3]3‐をアニオン交換樹脂で分離、
回収する場合と比較して二次廃棄物の発生量を削減する
ことが可能である。
剤としてリン酸を20ppm加えて酸性溶液にし、オゾン発
生器21から発生したオゾンガスをミキシングポンプ22か
らオゾン水供給配管20を介してバッファタンク7内に供
給してオゾンによる酸化処理用の除染液8とする。
循環ポンプ13により除染対象物に供給する。除染液はヒ
ータ14により所定温度に昇温し、所定時間の除染を行う
と、前述した反応式(16)ないし(17)に示した反応が
起こり、除染対象物9表面の放射性物質を含む酸化皮膜
中のクロム酸化物は酸化溶解される。
ン酸イオン(PO4 3‐)、溶出金属であるクロム酸イオ
ン(CrO4 2‐、Cr2O4 2‐)はイオン交換部17のア
ニオン樹脂で分離、回収される。
リン酸カルシウムを添加した場合、またはリン酸水素塩
としてリン酸水素カルシウムを添加した場合はカルシウ
ムイオンはイオン交換部17のカチオン樹脂で分離、回収
される。同様に硼酸、硫酸はアニオン樹脂で、それらの
塩はカチオン樹脂で分離、回収される。また炭酸塩及び
炭酸水素塩の塩はカチオン樹脂で分離、回収され、炭酸
はガスとして気相中に脱気される。
使用される配管や機器等の金属母材の腐食を抑制して、
除染後の材料健全性を確保することができる。
電位の分極特性図。
三酸化鉄の溶解経時変化を示す特性図。
る化学除染装置を説明するための系統図。
を説明するための曲線図。
域、5…二次不動態域、6…過不動態域、7…バッファ
タンク、8…除染液、9…除染対象物、10…除染液循環
系、11…除染液流出配管、12…除染液戻し配管、13…循
環ポンプ、14…ヒータ、15…電解還元部、17…イオン交
換部、18…除染液浄化系、19…オゾン注入系、20…オゾ
ン注入配管、21…オゾン発生器、22…ミキシングポン
プ、23…連結管、24…試薬供給部。
Claims (6)
- 【請求項1】 除染対象物に生成または付着した放射性
物質を含む酸化皮膜をオゾンが溶解した水溶液の酸化力
により前記酸化皮膜を溶解して化学除染するにあたり、
前記オゾンが溶解した水溶液に前記除染対象物の母材腐
食を抑制する酸化助剤を添加することを特徴とする化学
除染方法。 - 【請求項2】 除染対象物に生成または付着した放射性
物質を含む酸化皮膜をオゾンが溶解した水溶液の酸化力
により前記酸化皮膜を溶解して化学除染するにあたり、
前記オゾンが溶解した水溶液に前記除染対象物の母材腐
食を抑制する酸化助剤を添加して、前記酸化助剤を添加
したオゾン水溶液による酸化処理と、有機酸水溶液に還
元助剤を添加して前記酸化皮膜の還元処理を繰り返し行
い、前記酸化皮膜を溶解して除染することを特徴とする
化学除染方法。 - 【請求項3】 前記酸化助剤は、炭酸,炭酸塩,炭酸水
素塩,硼酸,硼酸塩,硫酸,硫酸塩,燐酸,燐酸塩,燐
酸水素塩から選ばれた少なくとも一種からなることを特
徴とする請求項1または2記載の化学除染方法。 - 【請求項4】 前記有機酸水溶液に添加する還元助剤は
四三酸化鉄からなることを特徴とする請求項2記載の化
学除染方法。 - 【請求項5】 前記有機酸水溶液の還元処理により溶解
したFe3+を、電気分解により陰極でFe2+に還元する
ことを特徴とする請求項4記載の化学除染方法。 - 【請求項6】 前記電気分解により得られたFe2+をカ
チオン樹脂で回収することを特徴とする請求項5記載の
化学除染方法。
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Cited By (10)
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