JP2002166228A

JP2002166228A - 微粒子の製造方法、微粒子、液晶表示素子用スペーサ、液晶表示素子、導電性微粒子及び導電性シート

Info

Publication number: JP2002166228A
Application number: JP2000334670A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Takechi; 昌裕武智; Seiji Tawaraya; 誠治俵屋; Shigeru Nomura; 茂野村; Saneji Jiyu; 実治樹
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-11-09
Filing date: 2000-11-01
Publication date: 2002-06-11

Abstract

(57)【要約】【課題】粒径の揃った微粒子の製造方法、それを用い
て製造される微粒子、液晶表示素子用スペーサ、液晶表
示素子、導電性微粒子及び導電性シートを提供する。【解決手段】メッシュを通して微粒子を篩い分ける分
級工程を有する微粒子の製造方法であって、前記メッシ
ュは、前記微粒子の平均粒径の１．７〜３倍の開孔径を
有し、金属からなり、且つ、メッキ法により製造された
目開きのしないものであり、分級された微粒子は、平均
粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が１
ｐｐｍ以下である微粒子の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粒径のそろった微
粒子の製造方法、微粒子、液晶表示素子用スペーサ、液
晶表示素子、導電性微粒子及び導電性シートに関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶表示素子用スペーサとは、図１のよ
うに液晶表示素子において液晶層の厚さを均一、且つ、
一定に保持するために用いるものである。この液晶表示
素子用スペーサとしては、従来より有機性又は無機性の
微粒子が用いられている。スペーサの基板面での分布均
一性や散布密度とともに、スペーサの粒径分布の程度は
セルギャップの精度に大きく影響するため、スペーサ粒
径の標準偏差は重要な因子とされている。良好なセルギ
ャップを得るためには、スペーサの粒径分布は、一般に
標準偏差が平均粒径の５％以下であることが好ましい
が、近年、表示画面の大型化や高画質化に伴い３％以下
であることが要求されるようになってきた。

【０００３】しかしながら、標準偏差が平均粒径の３％
以下であっても、表示品位は向上しないことがある。例
えば、特開２０００−６６２１４号公報には粒径分布の
状態を変化させることにより表示品位の向上を図る方法
が開示されているが、不充分な場合が多い。

【０００４】顕微鏡で観察すると表示品位を下げている
箇所の中心部分には平均粒径の１．７倍以上の粒径を有
する大きなスペーサが存在し、その部分のギャップを大
きくしていることがわかった。更に、表示画面の大型化
や高品質化を目的とする場合は、平均粒径の１．７倍以
上のスペーサがあるとギャップムラによる致命的な欠陥
を生じ、平均粒径の１．２倍以上１．７倍未満のスペー
サがあると表示ムラ等の表示品質の低下に影響を及ぼす
ことがわかり、特にＩＰＳ型パネルで顕著に影響を受け
ることがわかった。

【０００５】通常、スペーサとして用いられる微粒子の
合成段階で、このように単分散な粒径分布をもつ微粒子
を直接得ることは、ほとんど不可能に近く、一般的には
各種合成法によって得られた微粒子を分級することによ
り必要とされる粒径の範囲の微粒子を得ているのが現状
である。従って、分級精度が高く、操作が容易であり、
工業レベルでの使用が可能な分級方法の開発が望まれて
いた。

【０００６】一方で表示画面の大型化や高品質化に伴
い、耐振動性が要求されるようになってきている。耐振
動性が低い場合、液晶表示素子に振動を与えた際にスペ
ーサが移動し、これによって、配向膜に傷を付けたり液
晶分子の配向乱れをひき起こす。また、スペーサの移動
によりセルギャップが不均一となり表示不良が発生す
る。この耐振動性を向上するためには使用されるスペー
サの１０％Ｋ値を高くすることが必要であり、１０％Ｋ
値を高くすることで振動時にスペーサに応力が加わった
際の変形が少なくなり移動が生じにくくなる。しかし、
逆に１０％Ｋ値が高いほど大粒子の影響が顕著にあらわ
れるようになり、特に平均粒径の１．２倍以上の微粒子
があると表示ムラ等の表示品質の低下に影響を及ぼすこ
とがわかった。すなわち、１０％Ｋ値が低いと平均粒径
の１．２倍程度の微粒子が数ｐｐｍ混在していてもセル
作製時の加圧である程度変形し、セルギャップに大きな
影響を与えないが、１０％Ｋ値が高くなるに従って微粒
子の変形が生じにくくなり、セルギャップの均一性が損
なわれることがわかった。

【０００７】また、１０％Ｋ値が高くても回復率が低い
と、いったん変形したセルギャップの変位が戻ることな
く表示ムラ等の原因となりうる。特に振動試験の場合は
衝撃が繰り返し与えられるので、一度変形した微粒子が
回復する前に次の衝撃を受け、その変位は更に大きくな
る。この時平均粒径の１．２倍以上の微粒子が存在する
と通常の微粒子よりも大きな歪みを生じ、微粒子が破壊
したり、基板との接触面積を大きくしたまま移動するこ
とで、配向膜に広い範囲で大きな損傷を与えてしまう。

【０００８】例えば、特開平５―６４９６４には、微粒
子に重合性単量体を含浸・膨潤させて製造するいわゆる
シード重合法が記載されている。この方法を用いると均
一性の高い粒径分布を有する微粒子を得ることができる
が、平均粒径の１．２〜１．３倍に相当する微粒子を少
なからず含有するという欠点がある。即ち、微粒子の調
製段階・重合段階で微粒子同士の合着が発生し、例えば
粒径のほぼ同等な２つの微粒子が合着した場合、体積が
約２倍、粒径がその三乗根となる平均粒径の１．２〜
１．３倍の大粒子を高確率で含有することとなる。この
ため特に大型パネルの液晶表示素子にこれらのスペーサ
を用いた際に、１．７倍以上の粒径を有する微粒子が１
ｐｐｍ以下であっても混在する平均粒径の１．２〜１．
３倍の大粒子のために耐振動性を損なうことが考えられ
る。

【０００９】一方、実装導電性材料の分野においては、
従来はその電極間が２０〜５０μｍと、比較的その線間
幅が広く設計されていた。しかしながら、近年その集積
度が増すにつれ、線間のピッチが短くなり、１０〜１５
μｍの幅が要求されるようになってきた。例えば、電極
間のピッチが１０μｍにおいて、直径が６μｍの導電性
微粒子を用いた場合に、その１．７倍の直径の微粒子が
ある程度含まれると、線間での導通、即ち、横方向の導
通が生じるため導通不良となる。このため、導電性微粒
子の粒径の均一性が要求される。

【００１０】工業化レベルで入手できる導電性微粒子を
分析すると、導電性微粒子の平均球径の１．７倍以上の
粒径を有する大粒子が１０ｐｐｍ以上存在することが判
っている。このような導電性微粒子を用いて導電性シー
トを作製し、更にこれをファインピッチの実装導電体と
して組み込むと、横方向の導通が発生し、導通不良とな
る。上記液晶表示素子用スペーサ、導電性微粒子等にお
いては、微粒子の粒径分布の標準偏差を小さくするとと
もに、上記大粒子の混入を防ぐ必要がある。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記現状に
鑑み、粒径の揃った微粒子の製造方法、それを用いて製
造される微粒子、液晶表示素子用スペーサ、液晶表示素
子、導電性微粒子及び導電性シートを提供することを目
的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、微粒子をメッ
シュを通して篩い分ける分級工程を有する微粒子の製造
方法であって、前記メッシュは、前記微粒子の平均粒径
の１．７〜３倍の開孔径を有し、金属からなり、且つ、
メッキ法により製造された目開きのしないものであり、
分級された微粒子は、平均粒径の１．７倍以上の粒径を
有する微粒子の含有率が１ｐｐｍ以下である微粒子の製
造方法である。以下に、本発明を詳述する。

【００１３】本発明の製造方法は、微粒子をメッシュを
通して篩い分ける分級工程を有するものである。分級工
程で篩い分けられる微粒子としては特に限定されず、例
えば、無機系材料からなるものであっても、有機系材料
からなるものであってもよい。上記無機系材料としては
特に限定されず、例えば、珪酸ガラス、ホウ珪酸ガラ
ス、鉛ガラス、曹達石灰ガラス、アルミナ、アルミナシ
リケート等が挙げられる。しかしながら、これら無機材
料からなる微粒子を使用する場合、一般的には任意に組
成の変更が行えないため帯電制御が困難となる場合が多
い。また液晶と熱膨張率が大きく異なるため温度変化に
追従しきれず低温発泡等の不良を生じることもある。

【００１４】一方合成樹脂等の有機材料からなる微粒子
を使用する場合、種々の帯電特性を有する単量体を任意
に混合できること、又は、液晶と熱膨張率が大きく異な
らないこと等の理由から合成樹脂等の有機材料が微粒子
の材料として特に好適に用いられる。分級工程で篩い分
けられる微粒子は、公知の方法により製造された後、分
級工程に供される。

【００１５】本発明の製造方法において用いられるメッ
シュは、微粒子の平均粒径の１．７〜３倍の開孔径を有
するものである。メッシュの開孔径が微粒子の平均粒径
の３倍を超えると、大粒子を分別することができない。

【００１６】上記メッシュは、金属からなるものであ
る。上記金属としては特に限定されないが、さびないも
のであることが好ましく、ステンレス等が好適に用いら
れる。上記メッシュは、更に、メッキ法により製造され
た目開きのしないものである。メッシュを、メッキ法に
より製造するには、所定の開孔径より大きめの金属メッ
シュにメッキ処理を施すことによる。その際用いられる
メッキの種類としては、特に限定されるものではない。

【００１７】通常、メッシュは、縦糸と横糸を綾織り状
に織り込んだものであり、縦糸と横糸が重なる部分が自
由に動くため、使用時にメッシュの形状が変化し、開口
部が部分的に大きくなったり小さくなったりする。これ
に対して、本発明の製造方法で用いられるメッシュは、
上述のような構成を有するため、網目の移動により目開
きすることがなく所定の開孔径を保持することができ
る。

【００１８】上記メッシュの開孔の形状としては特に限
定されず、例えば、円形、四角形、多角形等が挙げられ
る。なかでも、微粒子がメッシュの開孔を通過する際の
微粒子とメッシュとの接触点を増やすと、開孔径より若
干大きな微粒子の通過を効率的に防ぐことができ、分級
精度が向上することから、円形が好ましい。なお、本明
細書において、開孔径とは、円形の場合は直径を、多角
形の場合は内接円の直径をいう。

【００１９】本発明の製造方法において用いられるメッ
シュとしては、例えば、エレクトロフォーミング処理さ
れた金属篩、細胞変形能測定用ニッケルメッシュフィル
ター等が挙げられる。

【００２０】本発明の製造方法においては、上記メッシ
ュを用いて微粒子を篩うことにより、大粒子の混入を防
ぎ、均一な粒径分布をもつ微粒子を得ることができる。
また繰り返し篩を通すことにより平均粒径の３倍以上の
粒径を有する微粒子の含有率を継続的に低下させること
ができる。本発明の製造方法において、上記分級工程は
複数回設けられてもよい。回数を経るごとに、より大粒
子の混入比率を低くすることができる。

【００２１】本発明の製造方法により得られる微粒子
は、平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含
有率が１ｐｐｍ以下であるものである。平均粒径の１．
７倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が１ｐｐｍを超
えると、得られた微粒子を液晶表示素子用スペーサ及び
導電性微粒子等に用いることが困難となる。

【００２２】本発明１の製造方法によれば、粒径の揃っ
た微粒子を得ることができるが、本発明２の製造方法に
よれば、更に、粒径分布の狭い微粒子を得ることができ
る。本発明２の製造方法は、本発明１の製造方法と同様
に、微粒子をメッシュを通して篩い分ける分級工程を有
するものである。上記分級工程で篩い分けられる微粒子
は本発明１と同様のものである。

【００２３】本発明２の製造方法において用いられるメ
ッシュは、微粒子の平均粒径の１．２〜１．７倍の開孔
径を有するものである。メッシュの開孔径が、１．２倍
未満であると、目詰まりを生じ、微粒子を効率よく篩う
ことができない。

【００２４】本発明２の製造方法において用いられるメ
ッシュの材質、構成、開孔の形状は本発明１と同様であ
る。本発明２の製造方法においては、上記メッシュを用
いて微粒子を篩うことにより、大粒子の混入を防ぎ、均
一な粒径分布をもつ微粒子を得ることができる。また繰
り返し篩を通すことにより平均粒径の１．２倍以上の粒
径を有する微粒子の含有率を継続的に低下させることが
できる。本発明２の製造方法において、上記分級工程は
複数回設けられてもよい。回数を経るごとに、より粒径
分布を狭くすることができる。

【００２５】本発明２の製造方法により得られる微粒子
は、平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含
有率が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径の１．２倍以上の
粒径を有する微粒子の含有率が５ｐｐｍ以下であるもの
である。平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子
の含有率が１ｐｐｍ以下であっても、平均粒径の１．２
倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が５ｐｐｍを超え
ると、液晶表示素子用スペーサとして用いた場合、液晶
表示素子のギャップが不均一となり、更には、表示ムラ
等が顕著に現れる。平均粒径の１．７倍以上の粒径を有
する微粒子の含有率が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径の
１．２倍以上の微粒子が５ｐｐｍ以下であると、表示ム
ラ等が顕著に改善される。

【００２６】本発明１及び本発明２の製造方法を用いて
なる微粒子もまた、本発明の１つである。上記微粒子の
平均粒径は、通常１〜１５μｍであることが好ましい。

【００２７】本発明の微粒子は、粒径分布の標準偏差が
平均粒径の３％以下であることが好ましい。３％を超え
ると、大型液晶画面や高画質液晶画面に用いた場合に充
分な表示品質が得られにくい。より好ましくは、２．８
％以下である。

【００２８】本発明の製造方法においては、予め粒径分
布の標準偏差が平均粒径の３％以下である微粒子をメッ
シュに通す場合であっても、メッシュに通すことによっ
て、篩後の微粒子の粒径分布の標準偏差が平均粒径の３
％以下となる場合であってもどちらでもよく、特に限定
されないが、別途分級工程をもうけ、予め粒径分布の標
準偏差が平均粒径の３％以下となるように既知の方法で
分級された微粒子をメッシュに通す方が効率良く好まし
い。

【００２９】本発明において、平均粒径と粒径分布の標
準偏差は、粒径分布から算出される数値である。微粒子
は通常その個々の粒子の大きさに分布を持っており、粒
径分布を測定することにより平均粒径と粒径分布の標準
偏差を算出することができる。

【００３０】得られた粒径分布から下記式により平均粒
径と粒径分布の標準偏差が算出される。平均粒径Ｄｎ＝Σｎｉｄｉ／Σｎｉ標準偏差 σ＝√｛Σ［ｎｉ（ｄｉ−Ｄｎ）２］／Σｎ
ｉ｝ｎｉ：粒径ｄｉの個数平均粒径と粒径分布との標準偏差はその粒子測定母数
（Σｎｉ）が大きいほど精度が高く、少なくとも１万個
以上、更には１０万個以上の粒子測定母数をとることが
より好ましい。

【００３１】本発明３の微粒子は１０％Ｋ値が４９００
〜９８００ＭＰａであり、９．８ｍＮ荷重時の回復率が
５０％以上であり、且つ、平均粒径の１．７倍以上の微
粒子が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径の１．２倍以上の
微粒子が５ｐｐｍ以下であることを特徴としている。

【００３２】１０％Ｋ値とは、特表平６−５０３１８０
号公報に準拠して微小圧縮試験器（島津製作所社製、Ｐ
ＣＴ−２００）を用いてダイヤモンド製の直径５０μｍ
の円柱の平滑端面で得られた微粒子を圧縮硬度２．６５
ｍＮ／秒、最大試験過重９８ｍＮで圧縮し、下記の式よ
り求められる値である。Ｋ＝（３／√２）・Ｆ・Ｓ^-3/2・Ｒ^-1/2 Ｆ：微粒子の１０％圧縮変形における荷重値（Ｎ）Ｓ：微粒子の１０％圧縮変形における圧縮変位（ｍｍ）Ｒ：微粒子の半径（ｍｍ）

【００３３】本発明３の微粒子は、１０％Ｋ値が４９０
０〜９８００ＭＰａであるものである。１０％Ｋ値が４
９００ＭＰａ未満であると、粒子の強度が充分でないた
め、このような微粒子を液晶表示素子用スペーサとして
用いると、液晶表示装置を組む際に微粒子が破壊されて
適切なギャップとならないことがある。逆に１０％Ｋ値
が９８００ＭＰａを超える微粒子を液晶表示素子用スペ
ーサとして用いると、液晶表示装置に組み込んだ際に、
低温発泡等の異常を発生することがある。更に耐振動性
を考えると１０％Ｋ値が４９００ＭＰａ未満であると、
衝撃を与えた場合、液晶表示素子用スペーサとして用い
た微粒子が変形し、振動変位が大きくなり微粒子の移動
が発生しやすくなるため好ましくない。また、１０％Ｋ
値が９８００ＭＰａを超えるとその機械的強度が強す
ぎ、配向膜にめり込んだり傷を付けやすくなる。好まし
くは５８８０〜８８２０ＭＰａである。

【００３４】このような粒子の強度が高い微粒子を液晶
表示素子用スペーサとして用いて、液晶表示素子を作製
する場合、いわゆる大粒子の影響を顕著に受けやすい。
すなわち、１０％Ｋ値が４９００ＭＰａ未満であると、
平均粒径の１．７倍以上の大粒子が存在するとギャップ
不良が発生しやすいが、１．２倍程度の粒子がある程度
存在しても、粒子強度が低いためセル作製時の加圧時に
変形しギャップ不良として現れにくい。しかし１０％Ｋ
値が９８００ＭＰａを超えると、平均粒径の１．７倍以
上の大粒子ばかりでなく、１．２倍程度の粒子でも、粒
子強度が高いためセル作製時の加圧時に変形しにくいこ
とから、ギャップ不良があらわれる。特にＩＰＳ型パネ
ルのように高いギャップ精度が求められる場合、影響を
受けやすい。

【００３５】本発明３の微粒子は、９．８ｍＮ荷重時の
回復率が５０％以上のものである。９．８ｍＮ荷重時の
回復率（Ｒ）は、１０％Ｋ値測定の場合と同じく微小圧
縮試験器を用いて原点荷重値を０．９８ｍＮ、圧縮硬度
０．２８ｍＮ／秒で９．８ｍＮまで圧縮した後、同様に
０．２８ｍＮ／秒で負荷を除くことによって測定される
ものである。Ｒは、原点荷重時の変位と９．８ｍＮ荷重
変位との差（Ｌ₁ ）に対する最高荷重変位と原点荷重復
帰時との変位の差（Ｌ₂ ）より次式により定義される。Ｒ＝（Ｌ₁ ／Ｌ₂ ）×１００（％）回復率が高ければ、液晶表示素子用スペーサとして用い
た場合に、繰り返される振動に対しても、微粒子の変位
が基板の変位に追従することができるため、微粒子の移
動が生じにくくなる。回復率が５０％未満であると基板
の変位に追従できなくなり微粒子の移動が発生すること
がある。好ましくは６０％以上である。

【００３６】本発明３の微粒子は、平均粒径の１．７倍
以上の粒径を有する微粒子の含有率が１ｐｐｍ以下であ
り、平均粒径の１．２倍以上の粒径を有する微粒子の含
有率が５ｐｐｍ以下であるものである。例えば、平均粒
径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が１ｐ
ｐｍを超えると、顕著なギャップムラが発生し致命的な
欠陥となる。平均粒径の１．２倍以上１．７倍未満の微
粒子の含有率が５ｐｐｍを超える微粒子を液晶表示素子
用スペーサに用いると、セルギャップが不均一となり、
表示ムラ等が顕著に現れることがある。また、液晶表示
素子用スペーサとして用いた微粒子の移動が発生し、配
向膜に傷を付けたり液晶分子の配向乱れをひき起こすこ
とがある。平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒
子の含有率が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径の１．２倍
以上の粒径を有する微粒子の含有率が５ｐｐｍ以下であ
ると、表示ムラ、スペーサ移動等が大きく改善される。
より好ましくは、１．２倍以上の微粒子の個数が０であ
る。

【００３７】平均粒径の１．２倍以上の微粒子の個数の
測定方法としては特に限定されず、例えば、顕微鏡によ
り目視にて係数する方法、コールタカウンタによる方
法、画像解析する方法等が挙げられるが、コールタカウ
ンタにより、ある一定以上の電圧パルスが発生したとき
にアパチャチューブの細孔を通過した大粒子を撮影し画
像解析する方法が、精度、正確さ及び測定方法の簡便さ
の点から好ましい。この際得られる測定値の精度及び正
確さは粒子測定母数が大きいほど向上し、少なくとも１
００万個以上測定することが必要であり、好ましくは１
０００万個以上である。更に正確に測定値を得るには、
例えば、平均粒径の１〜１．１倍の開口径を持つメッシ
ュによって予め大粒子を数倍〜数十倍に濃縮した後、上
記測定方法で測定するとより正確に大粒子を検出でき
る。本発明の１．２倍以上の粒子を除去する方法として
は、特に限定されないが、湿式分級、篩による除去が好
適であり、例えば、従来の湿式分級を繰り返し実施した
り、目開きのない精密篩を用いることにより得ることが
できる。

【００３８】このようにして得られた、１０％Ｋ値が４
９００〜９８００ＭＰａ、９．８ｍＮ荷重時の回復率が
５０％以上、及び、粒径分布から算出される平均粒径の
１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が１ｐｐｍ
以下であり、平均粒径の１．２倍以上の粒径を有する微
粒子の含有率が５ｐｐｍ以下である微粒子を液晶表示素
子用スペーサとして用いることにより、セルギャップが
均一で、且つ、耐振動性に優れた液晶表示素子を得るこ
とができる。特に衝撃付与時に発生しやすいスペーサ移
動が生じず、これに起因した光漏れや配向膜への損傷を
発生させない。

【００３９】本発明３の微粒子としては、エチレン性不
飽和基を有する単量体からなる単量体組成物を重合させ
て得られるものが好ましい。上記エチレン性不飽和基を
有する単量体には、非架橋性の単量体と架橋性の単量体
とがある。上記非架橋性の単量体としては、例えば、ス
チレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体、
（メタ）アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸等の
カルボキシル基含有単量体；メチル（メタ）アクリレー
ト、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）ア
クリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチル
ヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アク
リレート、セチル（メタ）アクリレート、ステアリル
（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリ
レート、イソボルニル（メタ）アクリレート等のアルキ
ル（メタ）アクリレート類；２−ヒドロキシエチル（メ
タ）アクリレート、グリセロール（メタ）アクリレー
ト、ポリオキシエチレン（メタ）アクリレート等の水酸
基含有（メタ）アクリレート類；ジメチルアミノエチル
（メタ）アクリレート、ジエチルアミノエチル（メタ）
アクリレート等のアミノ基含有（メタ）アクリレート
類；（メタ）アクリルアミド、マレイミド、フェニルマ
レイミド等の酸アミド・イミド類、（メタ）アクリロニ
トリル等のニトリル含有単量体；メチルビニルエーテ
ル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル等
のビニルエーテル類；酢酸ビニル、酪酸ビニル、ラウリ
ン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等の酸ビニルエステル
類、エチレン、プロビレン、イソプレン等の不飽和炭化
水素；及びトリフルオロメチル（メタ）アクリレート、
ペンタフルオロエチル（メタ）アクリレート、塩化ビニ
ル、フッ化ビニル、クロルスチレン等のハロゲン含有単
量体等が挙げられる。

【００４０】また、上記架橋性の単量体としては、例え
ば、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレー
ト、テトラメチロールメタントリ（メタ）アクリレー
ト、テトラメチロールメタンジ（メタ）アクリレート、
トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ジ
ペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、ジ
ペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレート、グ
リセロールトリ（メタ）アクリレート、グリセロールジ
（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メ
タ）アクリレート等の多官能（メタ）アクリレート類；
トリアリル（イソ）シアヌレート、トリアリルトリメリ
テート、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレート、ジア
リルアクリルアミド、ジアリルエーテル；γ―（メタ）
アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、トリメトキ
シシリルスチレン、ビニルトリメトキシシラン等のシラ
ン含有単量体等が挙げられる。

【００４１】これらのエチレン性不飽和基を有する単量
体からなる単量体組成物を重合してなる微粒子は、先に
挙げた１０％Ｋ値に相当する機械的強度を有するもので
あれば液晶表示素子用スペーサとして使用でき、１種類
又は２種類以上を混合して用いてもよいが、機械的強度
を考えると、単量体組成物の構成成分として、架橋性単
量体を１０重量％以上含有するものであることが好まし
く、より好ましくは、２０重量％以上である。

【００４２】本発明３の微粒子の重合方法としては特に
限定されず、例えば、乳化重合法、懸濁重合法、沈殿重
合法、シード重合法、ソープフリー重合法等が挙げられ
る。工業的規模で製造を行う場合には懸濁重合又はシー
ド重合により製造することが好ましい。上記の各重合方
法によって製造を行う場合は常法に従って行うものであ
るが、例えば、懸濁重合の場合、単量体組成物と重合開
始剤とを水中で分散安定剤の存在下に攪拌しつつ、所定
の温度に昇温して重合反応を行う。上記分散安定剤とし
ては、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリルベン
ゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリ
ルエーテル硫酸ナトリウム等の界面活性剤；ゼラチン、
澱粉、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルキ
ルエーテル、部分ケン化ポリ酢酸ビニル等の水溶性高分
子；硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、燐酸カルシウム等の難水溶性無機塩が挙げられる。

【００４３】本発明の微粒子の材料として、液晶表示素
子用スペーサに適したものを選択した場合、得られた微
粒子は、高画質液晶又は大型液晶に好適な液晶表示素子
用スペーサとして用いることができる。上記液晶表示素
子用スペーサもまた、本発明の１つである。本発明の液
晶表示素子用スペーサを用いてなる液晶表示素子もま
た、本発明の１つである。

【００４４】本発明の液晶表示素子用スペーサの表面に
は、適当な表面処理を施してもよい。上記表面処理とし
ては、例えば、スペーサ周囲の異常配向を防止する目的
で、炭素数８〜２２の長鎖アルキル基を含有させた表面
処理層を設けること等が挙げられる。

【００４５】上記液晶表示素子用スペーサは、ＳＴＮ
（スーパーツイステッドネマチック）型液晶表示素子用
スペーサやＴＦＴ型液晶表示素子ばかりでなく、更にギ
ャップ精度を要求されるＩＰＳ（インプレーンスイッチ
ング）型液晶表示素子用スペーサとして好適に用いら
れ、特に振動の影響を受けやすい大型パネルに好適であ
る。

【００４６】本発明の微粒子を用いて導電性微粒子を得
る場合には、微粒子を心材として、表面に金属製の導電
性物質からなる導電層を形成させればよい。また、本発
明の微粒子の製造方法においては、導電性微粒子そのも
のを篩うことも可能である。

【００４７】本発明の微粒子を導電性微粒子の心材とし
て用いる場合、微粒子はプラスチック架橋体であること
が好ましい。上記プラスチック架橋体は、平均粒径が１
〜１５μｍであることが好ましい。またそのときのプラ
スチック架橋体の粒径分布の標準偏差は平均粒径の１０
％以下であることが好ましく、より好ましくは５％以下
である。上記導電性微粒子もまた、本発明の１つであ
る。

【００４８】導電性微粒子は、上述のように狭い粒径分
布を有しているので、電気的接続材料として好適に用い
ることができる。この導電性微粒子を用いた導電性シー
トは、上下方向の導通性を保証し、横方向には導通しな
い優れた性能を有する。上記導電性微粒子を用いてなる
導電性シートもまた、本発明の一つである。

【００４９】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。

【００５０】（実施例１）純水１０００ｇにポリビニル
アルコール５０ｇ（重合度１７００、けん化度９９％）
を溶解し、窒素還流下において、攪拌しながら下にジビ
ニルベンゼン１００ｇとＡＩＢＮ（２，２’−アゾビス
イソブチロニトロール）３ｇとを加え１０時間攪拌し
た。８０℃に昇温し１時間加熱後、更に昇温し９２℃で
６時間加熱して高架橋微球体を得た。この高架橋微球体
を精製、分級し、平均粒径５．８８μｍ、標準偏差３．
０％の液晶表示素子用スペーサを得た。得られた液晶表
示素子用スペーサを１２μｍの開孔径を有する金属メッ
シュを用いて篩い、液晶表示素子用スペーサ１を得た。

【００５１】得られた液晶表示素子用スペーサ１を清浄
なガラスに敷き詰め、顕微鏡にて１０μｍを超える大粒
子を観察したところ、３００万個中２個見いだされた。
即ち、平均粒径の１．７倍以上に相当する大粒子の存在
比率は０．６７ｐｐｍであった。

【００５２】（比較例１）液晶表示素子用スペーサを１
２μｍの開孔径を有する金属メッシュで篩わなかったこ
と以外は、実施例１と同様にして液晶表示素子用スペー
サ２を得た。得られた液晶表示素子用スペーサ２につい
て実施例１と同様に顕微鏡で観察したところ、１０μｍ
を超える大粒子は、３００万個中９３個見いだされた。
即ち、平均粒径の１．７倍以上に相当する大粒子の存在
比率は３１ｐｐｍであった。

【００５３】得られた液晶表示素子用スペーサ１、２を
用いて以下に示す条件でＳＴＮ型液晶表示素子を作製し
た。一対の透明ガラス基板（縦１５０ｍｍ×横１５０ｍ
ｍ×厚み０．７ｍｍ）の一面に、ＣＶＤ法によりＳｉＯ
₂ 膜を蒸着した後、ＳｉＯ₂ 膜の表面全体にスパッタリ
ングによりＩＴＯ膜を形成して得たＩＴＯ膜付きガラス
基板に、スピンコート法によりポリイミド中間体（東レ
社製、ＬＰ−６４）を形成し、２８０℃で９０分間焼成
することによりポリイミド配向膜を形成した。

【００５４】このガラス板にラビング処理を行った後、
上記基板のうちの一枚の配向膜の側に、得られたスペー
サを乾式散布機（日清エンジニアリング社製、ＤＩＳＰ
Ａ−μＲ）を用いて１ｍｍ² 当たり１００〜２００個に
なるように散布した。もう一方の基板の周辺に周辺シー
ル剤（主剤：ＳＥ４５００、硬化剤：ＨＡＶＥＮＣＨ
ＥＭＩＣＡＬ社製）を形成した後、ラビング方向（ツイ
スト角）が２４０°になるように対向配置させ、９．８
ｋＰａのプレス圧下で両者を張り合わせた後、１６０℃
で９０分間処理してシール剤を硬化させ、空セルを作製
した。得られた空セルに、ＳＴＮ型液晶（メルク社製、
ＺＬＩ−２２９３）を注入した後、注入口を接着剤で塞
いで液晶セルを作製し、更に、１２０℃で３０分間加熱
処理した。

【００５５】得られたＳＴＮ型液晶表示素子のセルギャ
ップを、セルギャップ測定装置（大塚電子社製、ＬＲＦ
６０００）を用いて測定した。測定は任意の１０箇所で
行い、セルギャップの平均値及び標準偏差を計算した。
結果を表１に示した。

【００５６】

【表１】

【００５７】表１より、実施例１のＳＴＮ型液晶表示素
子では、セルギャップのばらつきが小さく、均一なセル
ギャップが形成されているが、比較例１のＳＴＮ型液晶
表示素子では、セルギャップのばらつきが大きく、表示
不良につながることがわかった。

【００５８】（実施例２）実施例１で得られた平均粒径
が５．８８μｍ、平均粒径の標準偏差が３．０％である
微粒子を７．５μｍの開孔径を有するエレクトロフォー
ミング法で作製した金属メッシュ（飯田製作所社製）を
用いて篩い、液晶表示素子用スペーサ３を得た。得られ
た液晶表示素子用スペーサ３を清浄なガラス板に敷き詰
め、顕微鏡にて７μｍを超える大粒子を観察したとこ
ろ、３００万個に１４個見いだされた。即ち、平均粒径
の１．２倍以上に相当する大粒子の存在比率は４．７ｐ
ｐｍであった。また、同様にして１０μｍを超える大粒
子を観察したところ、３００万個に１個見いだされた。
即ち、平均粒径の１．７倍以上に相当する大粒子の存在
比率は０．３３ｐｍであった。

【００５９】（実施例３）実施例２で得られた液晶表示
素子用スペーサ３を同じ金属メッシュで再度篩い、液晶
表示素子用スペーサ４を得た。得られた液晶表示素子用
スペーサ４を実施例２と同様清浄なガラス板に敷き詰
め、顕微鏡にて７μｍを超える大粒子を観察したとこ
ろ、３００万個に４個見いだされた。即ち、平均粒径の
１．２倍以上に相当する大粒子の存在比率は１．３ｐｐ
ｍであった。また、同様にして１０μｍを超える大粒子
を観察したところ、３００万個に０個見いだされた。即
ち、平均粒径の１．７倍以上に相当する大粒子の存在比
率は０ｐｍであった。

【００６０】（比較例２）微粒子を１４μｍの開孔径を
有するエレクトロフォーミング法で作製した金属メッシ
ュを用いて篩わなかったこと以外は、実施例２と同様に
して液晶表示素子用スペーサ５を得た。得られた液晶表
示素子用スペーサ５を実施例２と同様清浄なガラス板に
敷き詰め、顕微鏡にて７μｍを超える大粒子を観察した
ところ、３００万個に４６個見いだされた。即ち、平均
粒径の１．２倍以上に相当する大粒子の存在比率は１
５．３ｐｐｍであった。また、同様にして１０μｍを超
える大粒子を観察したところ、３００万個に７個見いだ
された。即ち、平均粒径の１．７倍以上に相当する大粒
子の存在比率は２．３３ｐｍであった。

【００６１】（比較例３）実施例２で得られた微粒子を
１２μｍの開孔径を有するエレクトロフォーミング法で
作製した金属メッシュを用いて篩い、液晶表示素子用ス
ペーサ６を得た。得られた液晶表示素子用スペーサ６を
清浄なガラス板に敷き詰め、顕微鏡にて７μｍを超える
大粒子を観察したところ、３００万個に２０個見いださ
れた。すなわち平均粒径の１．２倍以上に相当する大粒
子の存在比率は６．７ｐｐｍであった。また、同様にし
て１０μｍを超える大粒子を観察したところ、３００万
個に２個見いだされた。即ち、平均粒径の１．７倍以上
に相当する大粒子の存在比率は０．６ｐｐｍであった。

【００６２】得られた液晶表示素子用スペーサ３〜６を
用いて、実施例１と同様にしてＳＴＮ型液晶表示素子を
作製し、得られたＳＴＮ型液晶表示素子のセルギャップ
を測定し、その平均値及び標準偏差を計算した。また、
得られた液晶セルをノーマリブラック表示モードになる
ように２枚の偏光フィルムで挟み込み、５Ｖの電圧を印
加しながら色調の表示ムラを観察した。これらの結果を
表２に示した。

【００６３】

【表２】

【００６４】表２より、実施例２、３及び比較例３のＳ
ＴＮ型液晶表示素子では、セルギャップのばらつきが小
さく、均一なセルギャップが形成されており、特に、実
施例２及び３が良好であることがわかった。実施例２、
３の表示品質が良好であるのに対して、比較例２、３で
は表示ムラが認められることから、平均粒径の１．２倍
以上の液晶表示素子用スペーサが存在するとＳＴＮ型液
晶表示素子において表示ムラ等の表示不良が発生し、平
均粒径の１．７倍以上の粒径を有するスペーサが存在す
ると著しい表示不良が発生することがわかった。

【００６５】（実施例４）純水１０００ｇにポリビニル
アルコール（日本合成化学工業社製、ＧＨ−２０）５０
ｇを溶解し、この溶液に、ジビニルベンゼン１００ｇと
２，２’−アゾビスイソブチロニトリル３ｇとの混合液
を加えホモジナイザーで分散させた。その後攪拌しなが
ら窒素還流下において、９２℃まで昇温し、６時間加熱
して高架橋微粒子を得た。得られた高架橋微粒子を精
製、分級し、平均粒径が４．０１μｍ、平均粒径の標準
偏差が３．０％、１０％Ｋ値が５９７８ＭＰａ、９．８
ｍＮ荷重時の回復率が６０％である微粒子を得た。

【００６６】この微粒子を幾何学開孔径が５．１８〜
５．３６μｍである細胞変形能測定用ニッケルメッシュ
フィルター（司技研社製）で篩い、液晶表示素子用スペ
ーサ７を得た。得られた液晶表示素子用スペーサ７を清
浄なガラス板に敷き詰め、顕微鏡にて４．８μｍを超え
る大粒子を観察したところ、３００万個に１０個見いだ
された。即ち、平均粒径の１．２倍以上に相当する大粒
子の存在比率は３．３ｐｐｍであった。また、同様にし
て６．８μｍを超える大粒子を観察したところ、３００
万個に０個見いだされた。即ち、平均粒径の１．７倍以
上に相当する大粒子の存在比率は０ｐｐｍであった。

【００６７】（比較例４）微粒子を幾何学開孔径が５．
１８〜５．３６μｍである細胞変形能測定用ニッケルメ
ッシュフィルターを用いて篩わなかったこと以外は、実
施例４と同様にして液晶表示素子用スペーサ８を得た。
得られた液晶表示素子用スペーサ８を実施例４と同様清
浄なガラス板に敷き詰め、顕微鏡にて４．８μｍを超え
る大粒子を観察したところ、３００万個に２９個見いだ
された。すなわち平均粒径の１．２倍以上に相当する大
粒子の存在比率は９．７ｐｐｍであった。また、同様に
して６．８μｍを超える大粒子を観察したところ、３０
０万個に２個見いだされた。即ち、平均粒径の１．７倍
以上に相当する大粒子の存在比率は０．６６ｐｐｍであ
った。

【００６８】（実施例５）ポリビニルピロリドンＫ３０
（和光純薬社製）１０ｇ、エアロゾールＯＴ（和光純薬
社製）２ｇ、及び、２，２’−アゾビスブチロニトリル
０．５ｇを、エタノール４００ｇにスチレン５０ｇを加
え、溶解させた溶液を攪拌しながら窒素雰囲気下７０℃
で２０時間重合させ、平均粒径１．０２μｍ、平均粒径
の標準偏差が２．８％の重合体微粒子を得た。この微粒
子２ｇに純水２００ｇとラウリル硫酸ナトリウム０．２
ｇを加え、超音波にて均一に分散させた。

【００６９】この分散液に対し、ジビニルベンゼン４０
ｇ、アクリロニトリル１０ｇ、イソアミルアセテート５
ｇ、及び、過酸化ベンゾイル１ｇを混合したものに、純
水２００ｇにラウリル硫酸ナトリウム０．３ｇを加え、
超音波処理して得られた乳液を添加し、３０℃で４時間
攪拌しながら、上記重合体微粒子に上記のモノマー類を
含浸・膨潤させた。この分散液にポリビニルアルコール
（日本合成化学工業社製、ＧＨ−２０）の５％水溶液を
１００ｇ加え、攪拌しながら窒素還流下、９２℃まで昇
温し、６時間加熱して高架橋微粒子を得た。得られた高
架橋微粒子を精製し、平均粒径が４．１７μｍ、平均粒
径の標準偏差が２．９％、１０％Ｋ値が６５６６ＭＰ
ａ、９．８ｍＮ荷重時の回復率が６６％である微粒子を
得た。

【００７０】得られた微粒子を５μｍの開孔径を有する
エレクトロフォーミング法で作製した金属メッシュを用
いて２回篩い、液晶表示素子用スペーサ９を得た。この
液晶表示素子用スペーサ９を、マルチイメージアナライ
ザ（ベックマンコールタ社製）を用いて４．８μｍ以上
の微粒子を粒子数１０００万個から検出、画像解析した
ところ、４．８μｍ（平均粒径の１．１５倍に相当）以
上の微粒子が２４個、５μｍ（平均粒径の１．２倍に相
当）以上の微粒子が１３個検出された。すなわち平均粒
径の１．１５倍以上に相当する大粒子の存在比率は２．
４ｐｐｍ、１．２倍以上に相当する大粒子の存在比率は
１．３ｐｐｍであった。なお、１．７倍以上に相当する
７μｍ以上の大粒子は０ｐｍであった。

【００７１】（比較例５）微粒子をエレクトロフォーミ
ング法で作製した金属メッシュを用いて篩わなかったこ
と以外は、実施例６と同様にして液晶表示素子用スペー
サ１０を得た。得られた液晶表示素子用スペーサ１０を
実施例６と同様にしてマルチイメージアナライザを用い
て４．８μｍ以上の微粒子を粒子数１０００万個から検
出、画像解析したところ、４．８μｍ（平均粒径の１．
１５倍に相当）以上の微粒子が４２９個、５μｍ（平均
粒径の１．２倍に相当）以上の微粒子が１３８個検出さ
れた。すなわち平均粒径の１．１５倍以上に相当する大
粒子の存在比率は４２．９ｐｐｍ、１．２倍以上に相当
する大粒子の存在比率は１３．８ｐｐｍであった。な
お、１．７倍以上に相当する７μｍ以上の大粒子は０ｐ
ｍであった。

【００７２】（比較例６）純水１０００ｇにポリビニル
アルコール（日本合成化学工業社製、ＧＨ−２０）５０
ｇを溶解し、この溶液にジビニルベンゼン７０ｇ、テト
ラエチレングリコールジアクリレート３０ｇ、及び、
２，２'−アゾビスイソブチロニトリル３ｇの混合液を
加えホモジナイザーで分散させた。その後攪拌しながら
窒素還流下、９２℃まで昇温し、６時間加熱して高架橋
微粒子を得た。得られた高架橋微粒子を精製、分級し、
平均粒径が４．０９μｍ、平均粒径の標準偏差が３．０
％、１０％Ｋ値が４３１２ＭＰａ、９．８ｍＮ荷重時の
回復率が４６％である微粒子を得た。

【００７３】得られた微粒子を５μｍの開孔径を有する
エレクトロフォーミング法で作製した金属メッシュを用
いて２回篩い、液晶表示素子用スペーサ１１を得た。得
られた液晶表示素子用スペーサ１１を実施例６と同様に
して、マルチイメージアナライザを用いて４．７μｍ以
上の微粒子を粒子数１０００万個から検出し、画像解析
したところ、４．７μｍ（平均粒径の１．１５倍に相
当）以上の微粒子が３８個、４．９μｍ（平均粒径の
１．２倍に相当）以上の微粒子が１９個検出された。す
なわち平均粒径の１．１５倍以上に相当する大粒子の存
在比率は３．８ｐｐｍ、１．２倍以上に相当する大粒子
の存在比率は１．９ｐｐｍであった。なお、１．７倍以
上に相当する７μｍ以上の大粒子は０ｐｍであった。

【００７４】得られた液晶表示素子用スペーサ７〜１１
を用いて以下に示す条件でＩＰＳ型液晶表示素子を作製
した。ポリイミド（日産化学社製、ＳＥ−７２１０）配
向膜が形成された一対のガラス基板（縦１５０ｍｍ×横
１５０ｍｍ×厚み０．７ｍｍ）にラビング処理を行い、
スペーサを上記散布条件下で散布し、ラビング方向が１
８０°になるように対向配置させ、シール剤（主剤：Ｓ
Ｅ４５００、硬化剤：ＨＡＶＥＮＣＨＥＭＩＣＡＬ社
製）を用いて９．８ｋＰａのプレス圧下で両者を張り合
わせた。この後、１６０℃で９０分間処理してシール剤
を硬化させ、空セルを作製した。得られた空セルに、Ｉ
ＰＳ型液晶（チッソ社製、ＪＣ−５０１４）を注入した
後、注入口を接着剤で塞いで液晶セルを作製し、更に、
１２０℃で３０分間加熱処理した。

【００７５】得られたＩＰＳ型液晶表示素子のセルギャ
ップを、セルギャップ測定装置（大塚電子社製、ＬＲＦ
６０００）を用いて測定した。測定は任意の１０箇所で
行い、セルギャップの平均値及び標準偏差を計算した。
また、得られた液晶セルをノーマリブラック表示モード
になるように２枚の偏光フィルムで挟み込み、初期及び
ゴムヘッドのハンマーで、セルの中心部を５００回叩い
て衝撃を与えた後の色調の表示ムラを観察し、また、顕
微鏡にて衝撃前後の粒子の移動状態も合わせて観察し
た。これらの結果を表３に示した。

【００７６】

【表３】

【００７７】表３より、比較例４のＩＰＳ型液晶表示素
子に比べて実施例４のＩＰＳ型液晶表示素子では、セル
ギャップのばらつきが小さく、均一なセルギャップが形
成されていることがわかった。また、実施例４の表示品
質は良好であるのに対して、比較例４では表示ムラが認
められることから、平均粒径の１．２倍以上の液晶表示
素子用スペーサの存在によりＩＰＳ型液晶表示素子にお
いて表示ムラ等の表示不良が発生することがわかった。
また、たとえ大粒子が少なくとも１０％Ｋ値及び９．８
ｍＮ荷重時の回復率が低ければ、衝撃後に表示ムラ、液
晶表示素子用スペーサの移動を発生することがわかっ
た。

【００７８】（実施例６）純水１０００ｇにポリビニル
アルコール５０ｇ（重合度１７００、けん化度９９％）
を溶解し、窒素還流下、攪拌下にジビニルベンゼン１０
０ｇとＡＩＢＮ３ｇを加え１０時間攪拌した。８０℃に
昇温し１時間加熱後、更に昇温し９２℃で６時間加熱し
て高架橋微粒子を得た。この高架橋微粒子を精製、分級
し、平均粒径３．０１μｍ、標準偏差３．０％のプラス
チック架橋体を得た。得られたプラスチック架橋体を用
いて、通常の無電解メッキにて、Ｎｉ、続いてＡｕをメ
ッキし、平均粒径３．１０μｍ、標準偏差３．１％の導
電性微粒子を得た。更に、得られた導電性微粒子を８μ
ｍの開孔径を有する金属メッシュ（エレクトロフォーム
ドスクリーン）を用いて篩い、導電性微粒子１を得た。

【００７９】得られた導電性微粒子１を清浄なガラスに
敷き詰め、顕微鏡にて５．１μｍを超える大粒子を観察
したところ、３００万個中２個見いだされた。即ち、平
均粒径の１．７倍以上に相当する大粒子の存在比率は、
０．６７ｐｐｍであった。

【００８０】（比較例７）導電性微粒子を８μｍの開孔
径を有する金属メッシュで篩わなかったこと以外は、実
施例７と同様にして導電性微粒子２を得た。得られた導
電性微粒子２について実施例７と同様に顕微鏡で観察し
たところ、５．１μｍを超える大粒子は、３００万個中
９３個見いだされた。即ち、平均粒径の１．７倍以上に
相当する大粒子の存在比率は３１ｐｐｍであった。

【００８１】得られた導電性微粒子１及び導電性微粒子
２を用いて、導電性ペーストを作製した。得られた導電
性ペーストと電極間のピッチが１０μｍのパターンとを
用いて導電性シートを作製し、横導通不良を測定した。
測定は１００箇所にて行った。結果を表４に示した。

【００８２】

【表４】

【００８３】表４より、実施例６の導電性微粒子１を用
いた導電性シートは、導通状態が良好であるが、比較例
７の導電性微粒子２を用いた導電性シートでは、大粒子
の存在により横方向の導通が発生し、導通不良となって
いることが判った。

【００８４】

【発明の効果】本発明は、上述した構成からなるので、
大型液晶画面や高画質液晶画面に用いる液晶表示素子用
スペーサや導電性微粒子に適した粒子径の揃った微粒子
を簡便に製造することができ、得られた微粒子を液晶表
示素子用スペーサとして用いた液晶表示素子は、耐振動
性に優れた表示性能の良い液晶表示素子となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】液晶表示素子用スペーサを用いた液晶表示素子
の概略図である。

【符号の説明】

１偏光板２ブラックマトリックス（ＢＭ）３カラーフィルタ４オーバーコート５ガラス６透明電極７液晶８スペーサ９配向膜

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者樹実治滋賀県甲賀郡水口町泉1259 積水化学工業株式会社内Ｆターム(参考） 2H089 LA19 LA20 MA01X MA04X NA09 NA25 NA39 PA03 QA03 QA14 QA16 RA04 RA10 TA09 4D021 AA01 AB02 AC01 AC08 DC02 DC10 EA10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】微粒子をメッシュを通して篩い分ける分
級工程を有する微粒子の製造方法であって、前記メッシ
ュは、前記微粒子の平均粒径の１．７〜３倍の開孔径を
有し、金属からなり、且つ、メッキ法により製造された
目開きのしないものであり、分級された微粒子は、平均
粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が１
ｐｐｍ以下であることを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項２】請求項１記載の微粒子をメッシュを通し
て篩い分ける分級工程を有する微粒子の製造方法であっ
て、前記メッシュは、前記微粒子の平均粒径の１．２〜
１．７倍の開孔径を有し、金属からなり、且つ、メッキ
法により製造された目開きのしないものであり、分級さ
れた微粒子は、平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する
微粒子の含有率が１ｐｐｍ以下であって、平均粒径の
１．２倍以上の粒径を有する微粒子の含有率が５ｐｐｍ
以下であることを特徴とする微粒子の製造方法。
【請求項３】請求項１又は２記載の微粒子の製造方法
により得られることを特徴とする微粒子。
【請求項４】粒径分布の標準偏差が平均粒径の３％以
下であることを特徴とする請求項３記載の微粒子。
【請求項５】１０％Ｋ値が４９００〜９８００ＭＰａ
であり、９．８ｍＮ荷重時の回復率が５０％以上であ
り、且つ、平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒
子の含有率が１ｐｐｍ以下であることを特徴とする微粒
子。
【請求項６】１０％Ｋ値が４９００〜９８００ＭＰａ
であり、９．８ｍＮ荷重時の回復率が５０％以上であ
り、且つ、平均粒径の１．７倍以上の粒径を有する微粒
子の含有率が１ｐｐｍ以下であり、平均粒径の１．２倍
以上の粒径を有する微粒子の含有率が５ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とする微粒子。
【請求項７】エチレン性不飽和基を有する単量体から
なる単量体組成物を重合させて得られる微粒子であっ
て、前記単量体組成物は、架橋性単量体を１０重量％以
上含有することを特徴とする請求項５又は６記載の微粒
子。
【請求項８】請求項３、４、５、６又は７記載の微粒
子を用いてなることを特徴とする液晶表示素子用スペー
サ。
【請求項９】請求項８記載の液晶表示素子用スペーサ
を用いてなることを特徴とする液晶表示素子。
【請求項１０】請求項３、４、５、６又は７記載の微
粒子を用いてなる導電性微粒子であって、架橋性プラス
チックを心材として導電性金属を被覆されてなり、前記
架橋性プラスチックは、粒径分布の標準偏差が平均粒径
の１０％以下であることを特徴とする導電性微粒子。
【請求項１１】請求項１０記載の導電性微粒子を用い
てなることを特徴とする導電性シート。