JP2002069560A - 超硬質粒子含有複合材料 - Google Patents

超硬質粒子含有複合材料

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐摩耗性に優れ、ダイヤモンド等の超硬質粒
子が脱落し難い複合材料を提供する。 【解決手段】 超硬質粒子と超硬合金などの硬質材料と
を含む複合材料である。この複合材料中の超硬質粒子の
含有量は10体積%以上30体積%以下である。また、複合
材料のヤング率は前記硬質材料のヤング率に対し、±20
%の範囲内になるように超硬質粒子が複合材料中に分散
している。超硬質粒子にはcBNを用いても良い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は硬質材料にダイヤモ
ンドや立方晶窒化硼素などの超硬質粒子を複合化した複
合材料に関するものである。特に、耐摩、切削、掘削工
具用の材料として最適な複合材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ダイヤモンド焼結体はその優れた耐摩耗
性、熱伝導率のため、その適用分野を増やしてきてい
る。しかし、従来のダイヤモンド焼結体は超高圧発生容
器により製造されるため、製造コストが高く、形状面で
も制約が大きい。このため、特開平5−24922号公報で
はダイヤモンド含有複合材料をダイヤモンドが熱力学的
に安定でない圧力、温度条件で焼結することにより、超
高圧発生容器を用いずに密度85%以上の結合材でなるダ
イヤモンド含有高密度複合焼結体を製造することが提案
されている。しかしながら、その強度、靭性は超硬合金
と比較して劣るため、限定された用途でしかその優れた
性能を発揮することができなかった。
【0003】これに対して、特開平5−239585号公報、
特開平9−194978号公報では超硬合金とダイヤモンド粒
子からなる複合材料を、超高圧発生容器を用いずに焼結
し、耐摩耗性と強度、靭性を両立した材料が提案されて
いる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの技術
を用いて製造した複合材料は、ダイヤモンド粒子含有
量、ダイヤモンド粒子の分散状態、被覆膜厚の最適化が
不十分なため、その強度、靭性は超硬合金と比較して劣
り、限定された用途でしかその優れた性能を発揮するこ
とができなかった。しかも、これら複合材料を耐摩、切
削工具用に用いた際に、ダイヤモンドが脱落しやすいと
いった問題点を有していた。
【0005】従って、本発明の主目的は、耐摩耗性に優
れ、ダイヤモンド等の超硬質粒子が脱落し難い複合材料
を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、複合材料中の
超硬質粒子の含有量や超硬質粒子の分散状態を特定する
ことで上記の目的を達成する。
【0007】すなわち、本発明複合材料は、超硬質粒子
と硬質材料とを含む複合材料において、前記複合材料中
の超硬質粒子の含有量は10体積%以上30体積%以下で、
前記複合材料のヤング率は前記硬質材料のヤング率に対
し、±20%の範囲内になるように超硬質粒子が複合材料
中に分散していることを特徴とする。
【0008】ここで、超硬質粒子としては、ダイヤモン
ドや立方晶窒化硼素が挙げられる。超硬質粒子の全てを
ダイヤモンドとした場合、耐摩耗性に優れた複合材料が
得られる。逆に、全ての超硬質粒子を立方晶窒化硼素粒
子とした場合、複合材料の被加工性が非常に向上し、本
複合材料を耐摩、切削用工具として使用した際に安価か
つ高精度に工具を製作することができる。
【0009】超硬質粒子の含有量は10体積%以上30体積
%以下とする。超硬質粒子の含有量が10体積%未満であ
ると耐摩、切削、掘削工具用材料として耐摩耗性の向上
効果が小さい。また、30体積%を越えると複合材料中に
おける超硬質粒子同士の接触部分が増加するか、もしく
は超硬質粒子間を埋める硬質材料の厚みが薄くなるため
複合材料が緻密化しにくくなる上、超硬質粒子の脱落が
生じやすくなり耐摩耗性が低下するためである。
【0010】一方、硬質材料としては、WC基超硬合金、
TiCN基サーメット、セラミックスが利用できる。WC基超
硬合金、TiCN基サーメットを硬質材料に用いると、非常
に優れた強度、靭性と加工性を実現できて好ましい。セ
ラミックスを硬質材料に用いると、優れた耐摩耗性、耐
食性を有し、さらに軽量にできる。中でもセラミックス
のマトリックス(硬質材料の50体積%以上を占める材
料)が、Al23、TiC、ZrO2、Si3N4、SiCのいずれ
か、もしくはそれらを複合化した材料であると、特に優
れた耐摩耗性、耐食性を期待できる。その内でもSiC、A
lNは熱伝導率が高く、ダイヤモンドの非常に優れた熱伝
導性を活かすことができる。
【0011】さらに、複合材料のヤング率は硬質材料の
ヤング率に対し、±20%の範囲内となるように超硬質粒
子を硬質材料中に分散させる。この規定範囲における下
限を下回ると緻密度が不十分で強度が不足し、上限を超
えると強度の低下と超硬質粒子の脱落が起こりやすくな
るからである。この超硬質粒子の脱落は、特に耐摩、切
削、掘削工具用材料として用いた場合に顕著に起こる。
より好ましい硬質材料のヤング率に対する複合材料のヤ
ング率の規定幅は±15%である。
【0012】なお、ヤング率とは、材料が外力を受ける
とき弾性変形の範囲内で応力とひずみとは正比例の関係
にあり、このときの比例定数をいう。ここでの測定方法
としては超音波速度測定法を適用する。
【0013】複合材料における超硬質粒子には、被覆を
形成しておくことが好ましい。高温で焼結している際に
超硬質粒子と硬質材料におけるマトリックスとの反応を
防止して超硬質粒子の劣化を抑制する効果が得られる。
被覆材料としては、耐熱性金属、炭化物、窒化物、酸化
物、硼化物、珪化物から選択される少なくとも一種が望
ましい。より具体的には、Ir、Os、Pt、Re、Rh、Cr、M
o、W、SiC、TiC、TiN、Al2O3等が挙げられる。
【0014】この被覆厚は1μm以下、より好ましくは
0.8μm以下とする。これは、1μmよりも被覆厚が厚
いと超硬質粒子と被覆の熱膨張係数、熱伝導率、ヤング
率の違いから被覆の剥離が生じやすくなり、複合材料の
特性が不安定になったり、耐摩、切削、掘削工具用材料
として使用した際に被覆膜質が破壊や摩耗しやすく、超
硬質粒子の脱落を招きやすくなるためである。また、被
覆の形成方法としては、CVD法やPVD法やめっき法
が利用できる。
【0015】なお、本発明において、この被覆は必須で
はないが、例えばダイヤモンド粒子を超硬合金やサーメ
ット中に分散した複合材料を作製する場合などには、被
覆を行った方が好ましい。
【0016】さらに、本発明の複合材料は非常に緻密に
構成されている。その理論密度比が99%以上の緻密度を
有することが好適である。そして、本発明複合材料のヤ
ング率は、70GPa以下であることが望ましい。
【0017】次に、超硬質粒子の配合量を10体積%以上
30体積%以下として硬質材料用粉末と混合し、粉末冶金
法により複合材料を製作する場合、前記複合材料のヤン
グ率が前記硬質材料のヤング率に対し、±20%の範囲内
とするには特別な製造上の管理が必要である。超硬質粒
子を硬質材料中に均一に分散することが重要で、超硬質
粒子の分散が不均一であるとヤング率を上記規定範囲内
にすることは難しい。特に、硬質材料がWC基超硬合金
やサーメットの場合、超硬質粒子との比重差が大きいた
め、混合時に超硬質粒子の均一分散が難しい。このた
め、超硬質粒子と硬質材料との混合には超音波混合など
の手法が好ましい。超音波混合を用いた場合、周波数20
KHZ・600Wで、混合時間30分以上が望ましい。また、ボ
ールミルにより混合する場合では、遊星ボールミルなど
を用いると良い。
【0018】本発明の複合材料を製造するには、通電加
圧焼結により行うことが好適である。その際、最高キー
プ温度1800℃以下、圧力5〜200MPa、焼結時間30分以内
とすることが好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。 (実施例1)平均粒径3μmのWC、平均粒径1μmのCo
粉末を準備し、WCとCoをCo量が10wt%となるように秤量
してアトライターを用いて粉砕混合し、WC−10wt%Co粉
末を用意した。
【0020】次に、WをPVD法により0.2μm被覆し
た平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を準備し、前記WC
−10wt%Co粉末にダイヤモンドが20体積%となるように
粉末を秤量した。さらに、ダイヤモンド粉末の混合状態
が変化するように、エタノール中で超音波混合装置を用
いて、投射エネルギー、混合時間を変化させてNo.1−
1〜No.1−5までの混合粉末を準備した。なお、ここ
で、振動エネルギー、混合時間はNo.1−1〜No.1−5
となるにつれて強く、長くなるように行った。No.1−
3における振動エネルギーは周波数20KHZ・600Wで、混
合時間は30分である。
【0021】このようにして準備した粉末をφ30mmの黒
鉛型に充填し、1.33Pa(0.01Torr)以下の真空中で圧力
20MPaを付加しながら、パルス電流を流して通電加圧焼
結した。昇温パターンは6分間で1330℃まで昇温、その
温度で2分間保持して、40℃/minの速度で冷却した。
このようにして得られた焼結体No.1−1〜1−5の形
状は直径30mm、厚み5mmの焼結体で、割れもなく良好な
外観を呈していた。なお、標準試料として前記のWC−10
wt%Co粉末を前述の条件で通電加圧焼結したNo.1−6
の試料も準備した。
【0022】これらNo.1−1〜1−5の焼結体の黒皮
を除去後、アルキメデス法で比重を測定した。理論密度
に対する緻密度を表1中に示す。いずれの焼結体も99%
以上の緻密度を有していた。また、これらの焼結体を#
200のダイヤモンド砥石で平面研削後、#1500、3000の
ダイヤモンドペーストを用いて鏡面研磨し、ヤング率測
定を行った。その結果を表1中に記載する。表1中にお
ける「マトリックスのヤング率からのヤング率のずれ」
は100×(「No.1−1〜1−5の焼結体ヤング率」−
「No.6の焼結体ヤング率」)÷「No.6の焼結体ヤング
率」で示している。
【0023】次に、これら焼結体から3×4×11mmの焼
結体を切り出し、3×11mmの面を軸方向に20m/minで
回転している円柱状SUJ2試験片に10MPaの圧力で120分
間押しつけて、耐摩試験を行った。標準試料として準備
した焼結体(No.1−6)の摩耗量を100としたときの、
No.1−1〜1−5の焼結体の摩耗量を表1中に記載し
た。また、これらの焼結体の抗折力を三点曲げ試験測定
した結果についても表1中に記載した。表1の結果よ
り、ダイヤモンド粒子を添加していないNo.1−6の試
料のヤング率に対し、±20%の範囲にあるNo.1−3〜
1−5の試料は特に優れた耐摩耗性と抗折力を示すこと
が確認できた。また、超音波混合における振動エネルギ
ーが強くなるほど、また混合時間が長くなるほどダイヤ
モンド粒子と硬質材料の原料粉末とが均一に混合され、
好結果となっている。
【0024】
【表1】
【0025】(実施例2)硬質材料原料として表2に示
す組成の粉末を準備し、これらの粉末に平均粒径25μm
のダイヤモンド粒子の含有量が20体積%となるようにボ
ールミルおよび超音波混合装置を用いて配合した。次
に、それぞれの粉末を表3に示す昇温速度、最高キープ
温度、キープ時間、冷却速度で、パルス電流を用いた通
電加圧焼結装置で焼結を行い、φ50mm、厚さ5mmの焼結
体を作製した。これらの焼結体のヤング率を実施例1と
同様に測定した値を表4に示す。さらに、これらの試料
の耐摩耗性を実施例1と同様にして測定した。その結果
についても表4中に示す。表4において、「試料No.」
の「−0」はダイヤモンド粒子を含有しない標準試料
を、「−1」は「マトリックスのヤング率からのヤング
率のずれ」が±20%以内にない材料を、「−2」は本発
明の材料を示す。
【0026】
【表2】
【0027】
【表3】
【0028】
【表4】
【0029】その結果、ダイヤモンド粒子を無添加の試
料に対して、ヤング率が±20%以内の範囲の値である本
発明試料の耐摩耗性は、ダイヤモンド粒子を無添加の試
料に対してヤング率が±20%の範囲内にない試料よりも
非常に耐摩耗性に優れることが判明した。
【0030】(実施例3)平均粒径6μmのダイヤモン
ド粒子と立方晶窒化硼素粒子を準備し、これらの粉末に
TiNをPVD法により0.1μm被覆した。さらに、平均5
μmのWC粉末、平均粒径1μmのTaC、Co、Ni粉末、平
均粒径2μmのCr、Mo粉末を表5の組成に秤量し、エタ
ノール中でボールミル条件(回転数、時間)を変化させ
て混合を行い、ダイヤモンド、立方晶窒化硼素粒子の分
散状態の異なる粉末を準備した。これらの粉末を乾燥
後、実施例1と同じ焼結条件で焼結体を作製し、ヤング
率を測定するとともに、耐摩耗性を実施例1と同様に測
定した。その結果を表6中に示す。
【0031】なお、マトリックスとなる硬質材料の硬度
は、H、I、J各組成からダイヤモンド、立方晶窒化硼
素を含まない硬質材料からのみなる焼結体を実施例1と
同じ焼結条件で作製し、この焼結体を用いて求めた。こ
の測定値を基準に「マトリックスのヤング率からのヤン
グ率のずれ」を求め、摩耗量はダイヤモンド、立方晶窒
化硼素を含まない硬質材料のみからなる焼結体のそれを
100として計算した値で示した。これらの結果も表6中
に記載した。
【0032】
【表5】
【0033】
【表6】
【0034】この表6より、ダイヤモンド粒子を無添加
の試料に対して、ヤング率が±20%の範囲の値であるN
o.3−2、3−3、3−6、3−8、3−9の試料の耐
摩耗性はヤング率がダイヤモンド粒子を無添加の試料の
ヤング率に対して±20%の範囲の値にないNo.3−1、
3−4、3−5、3−7の試料よりも非常に耐摩耗性に
優れることが判明した。特に上記規定幅が±15%以下と
なるNo.3−3、3−6、3−9の耐摩耗性は格別顕著
である。
【0035】尚、本発明の超硬質粒子含有複合材料は、
上述の具体例にのみ限定されるものではなく、本発明の
要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得るこ
とは勿論である。
【0036】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
超高圧発生容器を用いることなく耐摩耗性に優れた超硬
質粒子含有複合材料を得ることができる。特に、超硬質
粒子の脱落を抑制して、耐摩耗性に優れた超硬質粒子含
有複合材料を得ることができる。
【0037】従って、工作機械の軸受け、ノズル、線引
きダイス、センタレスブレード、製缶工具等の耐摩材料
としての利用や、木工用・金属加工用・樹脂加工用チッ
プ、ガイドパッド等の切削加工用工具としての利用、そ
の他ケーシングビット、シールドカッタビット、コニカ
ルビット等の掘削工具としての利用が期待される。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C04B 35/48 C04B 35/56 301F 4K020 35/565 C22C 1/10 E 35/56 301 26/00 A 35/584 C04B 35/10 E 35/581 35/56 101E C22C 1/10 35/58 102E 26/00 102L 104H 104N Fターム(参考) 3C063 BB02 BB15 BC02 BC05 CC02 FF22 4G001 BA03 BA06 BA09 BA14 BA22 BA23 BA24 BA25 BA32 BA33 BA36 BA57 BA60 BA61 BB03 BB06 BB09 BB14 BB22 BB23 BB24 BB25 BB32 BB33 BB36 BB57 BB60 BB61 BC02 BC11 BD12 BD14 4G030 AA07 AA12 AA17 AA36 AA45 AA50 AA52 AA60 BA19 GA09 4G031 AA03 AA08 AA12 AA29 AA37 AA38 BA19 GA02 4K018 AA40 AB01 AB02 AB03 AB10 BC21 EA22 KA15 4K020 AA22 AA24 AC07 BA01 BB29

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超硬質粒子と硬質材料とを含む複合材料
    において、 前記複合材料中の超硬質粒子の含有量は10体積%以上30
    体積%以下で、前記複合材料のヤング率は前記硬質材料
    のヤング率に対し、±20%の範囲内になるように超硬質
    粒子が複合材料中に分散していることを特徴とする超硬
    質粒子含有複合材料。
  2. 【請求項2】 前記超硬質粒子には耐熱性金属、炭化
    物、窒化物、酸化物、硼化物、珪化物から選択される少
    なくとも一種の被覆が形成され、この被覆の厚みが1μ
    m以下であることを特徴とする請求項1に記載の超硬質
    粒子含有複合材料。
  3. 【請求項3】 前記被覆の厚みが0.8μm以下であるこ
    とを特徴とする請求項2に記載の超硬質粒子含有複合材
    料。
  4. 【請求項4】 硬質材料のヤング率に対する複合材料の
    ヤング率の規定幅が±15%であることを特徴とする請求
    項1に記載の超硬質粒子含有複合材料。
  5. 【請求項5】 前記複合材料は理論密度比99%以上の緻
    密度を有することを特徴とする請求項1に記載の超硬質
    粒子含有複合材料。
  6. 【請求項6】 前記硬質材料がWC基超硬合金であること
    を特徴とする請求項1に記載の超硬質粒子含有複合材
    料。
  7. 【請求項7】 前記硬質材料がサーメットであることを
    特徴とする請求項1に記載の超硬質粒子含有複合材料。
  8. 【請求項8】 前記硬質材料がセラミックスであること
    を特徴とする請求項1に記載の超硬質粒子含有複合材
    料。
  9. 【請求項9】 前記セラミックスを構成するマトリック
    スがAl2O3、TiC、ZrO2、Si3N4、SiCおよびAlNから選択
    される少なくとも一種であることを特徴とする請求項8
    に記載の超硬質粒子含有複合材料。
  10. 【請求項10】 前記超硬質粒子がダイヤモンドおよび
    立方晶窒化硼素の少なくとも一方であることを特徴とす
    る請求項1〜9のいずれかに記載の超硬質粒子含有複合
    材料。
  11. 【請求項11】 前記複合材料のヤング率が70GPa以下
    であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載
    の超硬質粒子含有複合材料。
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