JP2002008995A - 薄膜形成方法及び薄膜形成装置 - Google Patents
薄膜形成方法及び薄膜形成装置Info
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Abstract
膜速度を増大させる。 【解決手段】 MOCVD装置の反応炉8内に、基板1
0の表面に対して有機金属ガスを均一な密度で供給する
ための複数の噴出孔と、酸化性ガスを均一な密度で供給
するための複数の噴出孔とを備えたシャワーヘッド9を
設ける。このシャワーヘッド9の基板側表面近傍に、有
機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度
よりも低い温度に内部加熱するヒータを設ける。
Description
熱分解反応を利用する化学気相成長法により金属元素を
含む薄膜を基板上に形成する薄膜形成方法及び薄膜形成
装置に関するものである。
を利用して化合物半導体膜を形成するMOCVD(Meta
l Organic Chemical Vapor Deposition )法が知られて
いる。このMOCVD法によれば、メモリ等の半導体デ
バイスで使われているPZT等の強誘電体薄膜を形成す
ることができる。
ZT等の強誘電体薄膜を形成するには、450℃以下の
低温で成膜し、かつ十分な成膜速度を得る必要があり、
またPZT膜を形成する場合には、PZT膜の組成の均
一性を確保する必要がある。しかしながら、従来のMO
CVD法では、薄膜の組成の均一性と十分な成膜速度と
を両立させることが難しいという問題点があった。これ
に対し、シャワーヘッドを用いることで、薄膜の組成や
膜厚の均一性を高める技術が知られている。一方、原料
の有機金属ガスを予備加熱して基板上に供給すること
で、成膜速度を向上させる技術が知られている。したが
って、シャワーヘッドを用いる中で、成膜速度を高める
ために、シャワーヘッドと基板との間にヒータを配置
し、原料のガスを予備加熱する技術がある。しかしなが
ら、このような技術では、以下のような問題点がある。
1.金属酸化膜の成膜では、酸化ガスも基板上に供給さ
れるため、ヒータがむきだしでは、ヒータが酸化される
ため好ましくない。2.シャワーヘッドのガス導入部近
辺で予備加熱すると、予備加熱により反応性の高い成分
が生成し、この成分がシャワーヘッドの内壁に付着しや
すいものなので、シャワーヘッドのノズルを詰まらせる
ことになる。また、PZTなどの多元系の金属酸化膜を
形成する場合、予備加熱により堆積しやすいものとしに
くいものとがあるため、ある成分だけが供給量が減少す
る場合がある。以上のことにより、予備加熱を前段で行
うと、成膜の膜厚均一性や組成の均一性が劣化するとい
う問題点があった。本発明は、上記課題を解決するため
になされたもので、薄膜の良好な組成と膜厚均一性を確
保すると共に、成膜速度を増大させることができる薄膜
形成方法及び薄膜形成装置を提供することを目的とす
る。
は、基板表面に対して有機金属ガスを均一な密度で供給
するためのガス供給手段の基板側表面近傍を、有機金属
ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも
低い温度に内部加熱するようにしたものである。このよ
うに、ガス供給手段を用いることにより、基板表面に対
して有機金属ガスを均一な密度で供給することができ
る。そして、ガス供給手段から有機金属ガスが均一に供
給される直前の局所的部分を加熱することにより、有機
金属ガスを熱分解することができ、例えばPZT膜のよ
うな組成均一性が極めて重要な薄膜の形成においても、
均一性を損なうことなく熱分解された中間体を基板表面
に供給することができる。これにより、成膜速度を膜
厚、組成均一性を損なうことなく改善することができ
る。また、本発明の薄膜形成方法は、基板表面に対して
有機金属ガスと酸化性ガスを均一な密度で供給するため
のガス供給手段に設けられた2種類のガス噴出孔のう
ち、有機金属ガスの噴出孔の周囲のみを、有機金属ガス
が熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも低い
温度に内部加熱するようにしたものである。このよう
に、有機金属ガスの噴出孔の周囲のみを、有機金属ガス
が熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも低い
温度に内部加熱することにより、有機金属ガスを熱分解
することができ、熱分解された中間体を基板表面に供給
することができる。
に対して有機金属ガスを均一な密度で供給するための複
数の噴出孔(13)を備えたガス供給手段(9)を反応
室(8)内に設け、このガス供給手段の基板側の表面近
傍に、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ
成膜温度よりも低い温度に加熱するヒータ(15)を内
蔵するものである。このように、ガス供給手段を用いる
ことにより、基板表面に対して有機金属ガスを均一な密
度で供給することができる。そして、ガス供給手段から
有機金属ガスが均一に供給される直前の局所的部分をヒ
ータで加熱することにより、有機金属ガスを熱分解する
ことができ、例えばPZT膜のような組成均一性が極め
て重要な薄膜の形成においても、均一性を損なうことな
く熱分解された中間体を基板表面に供給することができ
る。これにより、成膜速度を膜厚、組成均一性を損なう
ことなく改善することができる。また、本発明の薄膜形
成装置は、基板表面に対して有機金属ガスを均一な密度
で供給するための複数の第1の噴出孔(13)と、酸化
性ガスを均一な密度で供給するための複数の第2の噴出
孔(14)とを備えたガス供給手段(9)を反応室
(8)内に設け、このガス供給手段の第1の噴出孔の周
囲に、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ
成膜温度よりも低い温度に加熱するヒータ(15)を内
蔵するものである。このように、第1の噴出孔の周囲
を、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ成
膜温度よりも低い温度にヒータで加熱することにより、
有機金属ガスを熱分解することができ、熱分解された中
間体を基板表面に供給することができる。
て図面を参照して詳細に説明する。図1は、本発明の実
施の形態となるMOCVD装置の構成を示すブロック図
である。図1において、1はジビバロイルメタナート鉛
錯体Pb(DPM)2 を保持する原料容器、2はTiを
含む有機金属化合物原料、例えばTi(OiPr)4 を
保持する原料容器、3はZrを含む有機金属化合物原
料、例えばZr(0tBt)4 を保持する原料容器、
4,5,6,7はそれぞれPb(DPM)2 ガス,Ti
(OiPr)4 ガス,Zr(0tBt)4 ガス,NO2
ガスの流量を制御するマスフローコントローラ、8は反
応室、9はガス供給手段となるシャワーヘッド、10は
半導体基板である。
金属ガスと酸化性ガスを均一な密度で供給するための手
段として、シャワーヘッド9を用いている。図2は、シ
ャワーヘッド9の下面図、図3は、シャワーヘッド9の
断面図である。シャワーヘッド9の下部構造は、熱伝導
性の良いAlNセラミックプレート11,12で構成さ
れ、これらセラミックプレート11,12には、有機金
属ガスを噴出する複数の第1の噴出孔13と、酸化性ガ
ス(NO2 ガス)を噴出する複数の第2の噴出孔14と
が形成されている。
は、噴出孔13,14を避けて形成された、図4に示す
ような形状のヒータ15がプリント印刷されている。よ
って、セラミックプレート11,12は、ヒータ15を
挟み込むことになる。ヒータ15に電流を流すことによ
りヒータ15が発熱し、セラミックプレート11,12
は、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ成
膜温度よりも低い温度(例えば、本実施の形態のように
PZT膜を形成する場合であれば、240℃)に加熱さ
れる。
は、Alで構成される。この上部構造16は、図示しな
い別のヒータにより、有機金属ガスが気化状態を維持し
得る温度よりも高く、かつ有機金属ガスが熱分解する温
度よりも低い温度(例えば、PZT膜を形成する場合で
あれば、200℃)に加熱される。そして、AlNセラ
ミックプレート12と上部構造16との間に、AlNに
比べて熱伝導性の悪いAl2O3等からなるバッファプレ
ート(不図示)を形成することで、上部構造16に比較
してAlNセラミックプレート11,12の温度を高く
保持することができる。
た薄膜形成方法について説明する。まず、原料容器1を
加熱することにより、ジビバロイルメタナート鉛錯体P
b(DPM)2 を気化させ、同時に、原料容器2を加熱
することにより、有機金属化合物原料Ti(OiPr)
4 を気化させる。そして、Pb(DPM)2 ガス,Ti
(OiPr)4 ガス,NO2 ガスを真空排気された反応
室8の中に導入する。
005torr、Pb(DPM)2ガスの流量が0.2
sccm、Ti(OiPr)4 ガスの流量が0.14s
ccm、NO2 ガスの流量が2.3sccm、成膜温度
(基板温度)が445℃である。Pb(DPM)2 ガス
及びTi(OiPr)4 ガスは、図3に示すような経路
を通って噴出孔13から噴出し、NO2 ガスは、図3に
示すような経路を通って噴出孔14から噴出する。
3 からなるペロブスカイト構造の結晶核が形成される。
続いて、原料容器3を加熱することにより、有機金属化
合物原料Zr(0tBt)4 を気化させて、上述のガス
と共に、Zr(0tBt)4 ガスを反応室8の中に導入
する。Zr(0tBt)4 ガスの流量は0.175sc
cmであり、その他の条件は上記と同じである。このZ
r(0tBt)4 ガスは、Pb(DPM)2 ガス及びT
i(OiPr)4 ガスと共に噴出孔13から噴出する。
ト構造のPZT膜(PbZrxTil-xO3膜)が形成
される。以上のように、本発明では、シャワーヘッド9
を用いることにより、基板10の表面に対して有機金属
ガスと酸化性ガスを均一な密度で供給することができ
る。
機金属ガスが熱分解しない程度の温度(PZT膜を形成
する場合であれば、160〜200℃)に保持しつつ、
シャワーヘッド9の噴出孔13の近傍を有機金属ガスが
熱分解する温度よりも高い温度に加熱することにより、
熱分解しやすい有機金属ガスをシャワーヘッド9の噴出
孔近傍まで輸送しながら、噴出孔13の近傍で熱分解さ
せることができる。これにより、成膜速度を、従来の1
0nm/minから25nm/minへと約2倍以上に
増加させることができる。なお、本実施の形態では、ヒ
ータ15が噴出孔13,14の両方を加熱しているが、
噴出孔13の周囲だけを加熱するようにしても同様の効
果が得られる。
ワーヘッド9の基板側表面の温度のばらつきを全面にわ
たって±1℃以下の範囲に抑えることができ、良好な温
度均一性が得られる。したがって、基板10上に形成す
る薄膜の良好な組成と膜厚均一性を確保すると共に、成
膜速度を従来よりも大幅に増大させることができる。
膜工程を共に0.005torrの高真空で行ったが、
成膜工程を低真空で行ってもよい。すなわち、ジビバロ
イルメタナート鉛錯体Pb(DPM)2 及び有機金属化
合物原料Ti(OiPr)4 を有機溶媒(酢酸ブチル溶
液)に溶解させて、これを有機溶媒と共に気化させ、圧
力0.005torrの反応室8の中に導入し、核形成
を行う。
t)4 を上記Pb(DPM)2 及びTi(OiPr)4
と共に有機溶媒に溶解させて、これを有機溶媒と共に気
化させ、圧力0.1〜0.5torr程度の反応室8の
中に導入し、成膜を行う。このとき、それぞれの分圧を
同じとするため、総ガス流量が約20から100倍にな
るように不活性ガスを導入する。これにより、シャワー
ヘッド9の内部圧力を高くすることができ、基板表面へ
有機金属ガスを均一に供給できる。
酸化性ガスを別々に供給するポストミックス型のシャワ
ーヘッド9を用いたが、これらを一緒に供給するプリミ
ックス型のシャワーヘッドを用いてもよい。また、本実
施の形態では、基板10上にPZT膜を形成している
が、PZT膜に限らないことは言うまでもない。
側表面近傍を、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高
く、かつ成膜温度よりも低い温度に内部加熱することに
より、基板上に形成する薄膜の良好な組成と膜厚均一性
を確保すると共に、成膜速度を従来よりも大幅に増大さ
せることができる。その結果、量産性に優れた薄膜形成
装置を実現することができる。また、シャワーヘッドの
基板側表面近傍を内部加熱することにより、ヒータがむ
きだしになることがなく、ヒータの酸化を防ぐことがで
きる。
構成を示すブロック図である。
ントローラ、8…反応室、9…シャワーヘッド、10…
半導体基板、11、12…AlNセラミックプレート、
13、14…噴出孔、15…ヒータ。
Claims (4)
- 【請求項1】 有機金属化合物の熱分解反応を利用する
化学気相成長法により金属元素を含む薄膜を基板上に形
成する薄膜形成方法において、 基板表面に対して有機金属ガスを均一な密度で供給する
ためのガス供給手段の基板側表面近傍を、有機金属ガス
が熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも低い
温度に内部加熱することを特徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項2】 有機金属化合物の熱分解反応を利用する
化学気相成長法により金属元素を含む薄膜を基板上に形
成する薄膜形成方法において、 基板表面に対して有機金属ガスと酸化性ガスを均一な密
度で供給するためのガス供給手段に設けられた2種類の
ガス噴出孔のうち、有機金属ガスの噴出孔の周囲のみ
を、有機金属ガスが熱分解する温度よりも高く、かつ成
膜温度よりも低い温度に内部加熱することを特徴とする
薄膜形成方法。 - 【請求項3】 有機金属化合物の熱分解反応を利用する
化学気相成長法により金属元素を含む薄膜を基板上に形
成する薄膜形成装置において、 基板表面に対して有機金属ガスを均一な密度で供給する
ための複数の噴出孔を備えたガス供給手段を反応室内に
設け、 このガス供給手段の基板側の表面近傍に、有機金属ガス
が熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも低い
温度に加熱するヒータを内蔵することを特徴とする薄膜
形成装置。 - 【請求項4】 有機金属化合物の熱分解反応を利用する
化学気相成長法により金属元素を含む薄膜を基板上に形
成する薄膜形成装置において、 基板表面に対して有機金属ガスを均一な密度で供給する
ための複数の第1の噴出孔と、酸化性ガスを均一な密度
で供給するための複数の第2の噴出孔とを備えたガス供
給手段を反応室内に設け、 このガス供給手段の第1の噴出孔の周囲に、有機金属ガ
スが熱分解する温度よりも高く、かつ成膜温度よりも低
い温度に加熱するヒータを内蔵することを特徴とする薄
膜形成装置。
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