JP2001273892A - 二次電池 - Google Patents

二次電池

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Ｌｉと合金化する活物質粒子を含む電極を用
いた二次電池において、活物質粒子の微粉化を抑制し、
サイクル性能を向上させる。 【解決手段】 活物質粒子中にＬｉと合金化しない金属
元素が拡散分布していることを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、二次電池に関する
ものであり、詳細には活物質としてＬｉと合金化する活
物質粒子を用いた二次電池に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】リチウム金属を負極として用いたリチウ
ム二次電池は、そのエネルギー密度が大きいことから、
次世代の二次電池として注目されている。しかしなが
ら、リチウム金属を負極に用いるため、充放電に伴って
リチウム金属の溶解析出が生じ、デンドライトの生成や
電極の変形が生じる。このため、サイクル性能が劣悪で
あり、実用化に耐え得るものはできていない。このよう
な問題を解決し得るものとして、Ｌｉと合金化する金属
を用いたＬｉ合金負極や、黒鉛などの炭素材料を用いた
炭素負極が提案されており、炭素負極を用いたものは一
部実用化されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、炭素負
極はその理論容量が３７２ｍＡｈ／ｇと低いため、金属
リチウムを負極に用いた場合に比べて、大幅にエネルギ
ー密度が低下するという欠点がある。また、Ｌｉ合金負
極を用いた場合には、充放電に伴い体積の膨張と収縮が
繰り返されるため、充放電サイクルが進むにつれて活物
質粒子が微粉化し、サイクル性能が悪くなるという欠点
があった。
【０００４】本発明の目的は、Ｌｉと合金化する活物質
粒子を含む電極を用いた二次電池において、活物質粒子
の微粉化を抑制することができ、サイクル性能を飛躍的
に向上させることができる二次電池を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の二次電池は、Ｌ
ｉと合金化する活物質粒子を含む電極を用いた二次電池
であり、活物質粒子中にＬｉと合金化しない金属元素が
拡散分布していることを特徴としている。
【０００６】本発明に従う第１の局面においては、Ｌｉ
と合金化しない金属元素の濃度が、活物質粒子の内部か
ら表面に向かうにつれて増加していることを特徴として
いる。
【０００７】本発明に従う第２の局面においては、Ｌｉ
と合金化しない金属元素の濃度が、活物質粒子の内部か
ら表面に向かうにつれて減少していることを特徴として
いる。
【０００８】本発明において、Ｌｉと合金化する活物質
粒子は、Ｌｉと合金化する材料から形成されたものであ
れば特に限定されるものではないが、大きな電極容量を
得るという観点からは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ａｌ、及び
Ｉｎから選ばれる少なくとも１種以上であることが望ま
しい。特に、Ｓｉは理論容量が大きいので好ましく用い
られる。
【０００９】本発明において、活物質粒子中に拡散分布
するＬｉと合金化しない金属元素は、Ｌｉと合金化しな
い金属元素であれば特に限定されるものではないが、導
電性に優れた材料であることが好ましく、このような観
点からは、特にＣｕが好ましく用いられる。
【００１０】従って、本発明に従う好ましい実施形態に
おいては、活物質粒子が実質的にＳｉからなり、金属元
素がＣｕであることを特徴としている。本発明における
活物質粒子は、負極活物質及び正極活物質のいずれとし
ても用いることができるものであるが、Ｌｉと合金化す
る活物質のリチウム金属に対する標準電位は一般に低い
ので、負極活物質として用いられる場合が多いと考えら
れる。
【００１１】（作用効果）一般に電極活物質は粉末状の
活物質を結着剤で結着して作製される。従って、電極反
応の場となるのは活物質としての粉末自体である。粉末
状の活物質にＬｉが吸蔵される場合、先ず粉末表面から
Ｌｉが入っていく。一般に、Ｌｉが活物質に入り合金化
されると、その体積が膨張するため、粉末の表面は膨張
するが、内部はＬｉが入っていないため膨張しない。従
って、表面と内部での膨張率が大きく異なり、粉末が割
れて微粉化する。この表面と内部の膨張率の差を調整す
ることにより、微粉化を抑制することができる。本発明
においては、Ｌｉと合金化しない金属元素を、活物質粒
子中に拡散分布することにより、このような表面と内部
の膨張率の差を小さくして、微粉化を抑制している。
【００１２】本発明の第１の局面では、Ｌｉと合金化し
ない金属元素が、活物質粒子の内部から表面に向かうに
つれて増加する濃度分布を有している。このような場
合、表面ではＬｉと合金化しない金属元素の濃度が高
く、活物質の濃度が低くなっているため、Ｌｉを吸蔵し
ても表面の膨張率が小さく、Ｌｉが吸蔵されていない内
部との膨張率の差がそれ程大きいものとはならない。従
って、内部応力が小さくなり、活物質粒子の割れを抑制
することができる。
【００１３】本発明の第２の局面では、上記金属元素
が、活物質粒子の内部から表面に向かうにつれて減少す
る濃度分布を有している。このような場合、粒子表面の
活物質濃度は高いので、表面の膨張は大きく、内部の膨
張は小さくなり、内部応力が大きくなる。しかしなが
ら、粒子内部では活物質濃度が低いため、粒子表面で発
生した割れは、粒子内部までは到達せず、粒子表面のみ
が割れた状態となる。この結果、粒子全体としては微粉
化せず、微粉化が抑制された状態となる。
【００１４】本発明の第１の局面に従い、Ｌｉと合金化
しない金属元素の濃度が活物質粒子の内部から表面に向
かうにつれて増加している活物質粒子を作製する方法と
しては、種々の方法が考えられるが、例えば以下の方法
が挙げられる。
【００１５】Ｌｉと合金化する活物質粒子の表面上に
無電解鍍金により、Ｌｉと合金化しない金属元素の層を
設けた後、適当な温度で熱処理し、金属元素を活物質粒
子の表面から内部に拡散させる方法。
【００１６】Ｌｉと合金化する活物質粒子としてＳｉ粉
末を用い、金属元素としてＣｕを用いる場合、Ｓｉ粉末
の表面上に、無電解鍍金によりＣｕ層を形成した後、熱
処理してＳｉ粉末中にＣｕを拡散させ、Ｓｉ粉末内部か
ら表面に向かうにつれてＣｕの濃度が連続的に増加する
ような濃度分布を付与することができる。
【００１７】Ｌｉと合金化する活物質粒子の表面上
に、Ｌｉと合金化しない金属元素の層をメカノフージョ
ン法により形成した後、適当な温度で熱処理し、金属元
素を活物質粒子の表面から内部に拡散させる方法。
【００１８】Ｌｉと合金化する活物質粒子としてＳｉ粒
子を用い、金属元素としてＣｕを用いる場合、Ｓｉ粉末
とＣｕ微粒子とを機械的に混合しメカノフージョン法に
よりＳｉ粉末の表面にＣｕ層を形成し、その後適当な温
度で熱処理してＳｉ粉末中にＣｕを拡散させ、Ｓｉ粉末
内部から表面に向かうにつれてＣｕの濃度が連続的に増
加する濃度分布を付与することができる。
【００１９】本発明の第２の局面に従い、Ｌｉと合金化
しない金属元素の濃度が、Ｌｉと合金化する活物質粒子
の内部から表面に向かうにつれ減少している活物質粒子
を製造する方法としては、種々の方法が考えられるが、
例えば以下の方法が挙げられる。
【００２０】Ｌｉと合金化しない金属粒子の表面上
に、無電解鍍金によりＬｉと合金化する活物質の層を設
けた後、適当な温度で熱処理する方法。例えば、Ｌｉと
合金化する活物質としてＧｅを用い、Ｌｉと合金化しな
い金属元素としてＣｕを用いる場合、このような方法で
作製できる。
【００２１】Ｌｉと合金化しない金属粒子の表面上
に、メカノフージョン法によりＬｉと合金化する活物質
の層を形成した後、適当な温度で熱処理する方法。Ｌｉ
と合金化する活物質としてＳｉを用い、Ｌｉと合金化し
ない金属元素としてＣｕを用いる場合、Ｃｕ粉末とＳｉ
微粒子とを機械的に混合しメカノフージョン法により、
Ｃｕ粉末上にＳｉ層を形成した後、適当な温度で熱処理
して、ＳｉをＣｕ粉末中に拡散させ、粒子内部から表面
に向かうにつれてＣｕが減少している濃度分布を付与す
ることができる。
【００２２】Ｌｉと合金化しない金属粒子の表面上
に、活物質の酸化物の層をメカノフージョン法等により
形成した後、水素気流などの還元雰囲気中で該酸化物を
適当な温度で還元すると同時に、この還元された活物質
を金属粒子中に拡散させる方法。
【００２３】Ｌｉと合金化する活物質としてＳｉを用
い、Ｌｉと合金化しない金属元素としてＣｕを用いる場
合、Ｃｕ粉末の上にＳｉＯ層またはＳｉＯ2 層をメカノ
フージョン法またはその他の方法により形成し、水素気
流等の還元性雰囲気中でこの酸化物を適当な温度で還元
させると同時に、還元により形成されたＳｉをＣｕ粒子
中に拡散させ、粒子の内部から表面に向かうにつれてＣ
ｕの濃度が減少している濃度分布を付与することができ
る。
【００２４】上記〜の場合において、金属元素を拡
散させるための熱処理の温度は、絶対温度基準で、拡散
する金属の融点の約１／１０〜４／５程度室温から上昇
させた温度の範囲内であることが好ましい。
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例に基づいて
さらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら
限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲に
おいて適宜変更して実施することが可能なものである。
【００２６】〔本発明電池の作製〕 （負極活物質の作製）平均粒径１μｍのＳｉ粉末１００
ｇを、表１に示す組成の３５℃の水溶液５００ｃｃに３
分間浸漬した後、水洗し、１０体積％のＨＣｌ水溶液に
５分間浸漬することにより、Ｓｉ粉末の表面に無電解鍍
金の触媒となるＰｄ核を形成した。
【００２７】
【表１】
【００２８】次に、このＳｉ粉末を、表面がＣｕ色にな
るまで、表２に示す組成のｐＨ１２．５に調整した無電
解鍍金浴に浸漬した。このようにして表面にＣｕ層を形
成したＳｉ粉末を、５００℃真空下で熱処理して、Ｓｉ
粉末中にＣｕを拡散させた。
【００２９】
【表２】
【００３０】上記の熱処理により、Ｓｉ粉末中にＣｕが
拡散していることを確認するため、Ｓｉ粉末の代わり
に、Ｃｕ箔の上に膜厚２μｍのＳｉ膜をＣＶＤ法により
形成し、これを熱処理してＳｉ薄膜中にＣｕが拡散して
いることをＳＩＭＳ分析により確認した。図１は、この
結果を示す図である。図１に示すように、Ｓｉ薄膜中に
Ｃｕが存在しており、Ｓｉ薄膜中にＣｕが拡散している
ことがわかる。また、Ｓｉ薄膜中のＣｕは、Ｓｉ薄膜の
内部から表面に向かうにつれて増加していることがわか
る。従って、上記のＳｉ粉末の場合においても、Ｓｉ粉
末中にＣｕが拡散しており、内部から表面に向かうにつ
れてＣｕの濃度が増加する濃度分布を有していることが
わかる。
【００３１】（作用極の作製）上記で作製した負極活物
質１００ｇを、結着剤であるフッ素樹脂（ＰＶｄＦ）が
５％となるように溶解されたＮ−メチルピロリドン溶液
に混合し、３０分らいかい機でらいかいしてスラリーを
作製した。このスラリーをドクターブレード法によって
厚み１８μｍの電解銅箔上に塗布し、乾燥して、２×２
ｃｍの大きさに切り出し、作用極とした。
【００３２】（対極の作製）厚み０．９ｍｍのＬｉ金属
を３×３ｃｍの大きさに切り出し、対極とした。 （試験セルの作製）上記で作製した作用極と対極を、ポ
リプロピレン製セパレータを介して重ねた後、ガラス板
を挟んで、電解液中に浸漬し、試験セルを作製した。こ
れらの電極群と接しないようにＬｉ金属を電解液に浸漬
し、参照極とした。なお、電解液としては、エチレンカ
ーボネートとジエチルカーボネートの等体積混合溶媒
に、ＬｉＰＦ6 を１モル／リットル溶解したものを用い
た。
【００３３】〔比較電池の作製〕平均粒径１μｍのＳｉ
粉末１００ｇをそのまま負極活物質として用いる以外
は、上記試験セルと同様にして比較試験セルを作製し、
比較電池Ａとした。また、平均粒径１μｍのケイ化銅粉
末１００ｇをそのまま負極活物質として用いる以外は、
上記試験セルと同様にして比較試験セルを作製し、比較
電池Ｂとした。
【００３４】〔充放電サイクル試験〕充電はＬｉ基準で
０Ｖまでとし、放電はＬｉ基準で２Ｖまでとし、充放電
電流は０．５ｍＡとして、上記各試験セルの充放電サイ
クル試験を行った。表３に、各試験セルの放電容量と充
放電効率を示す。
【００３５】
【表３】
【００３６】表３に示すように、本発明電池は、比較電
池Ａ及びＢに比べ、サイクル数を重ねても、高い放電容
量を示しており、また良好な充放電効率を示している。
１０サイクル後の試験セルを分解したところ、本発明電
池においては、試験セルの負極活物質は若干、集電体で
あるＣｕ箔から剥離している部分があったものの、負極
活物質自体は形状を保っていた。これに対し、比較電池
Ａ及びＢにおいては、負極活物質がほとんど集電体から
剥離し、負極活物質自体も形状を保っておらず、微粉化
が進行し、大部分は電解液中に分散し脱落しているのが
確認された。
【００３７】以上のように、本発明電池は、充放電サイ
クル試験によっても微粉化が生じず、優れたサイクル特
性を示すものである。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、活物質粒子の微粉化を
抑制することができ、サイクル性能を飛躍的に向上させ
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】Ｃｕ箔の上に形成したＳｉ膜を熱処理した後
の、ＳＩＭＳ分析によるＣｕ濃度分布を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三宅 雅秀 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 池田 博昭 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内 (72)発明者 藤谷 伸 大阪府守口市京阪本通２丁目５番５号 三 洋電機株式会社内 Ｆターム(参考） 5H029 AJ05 AK01 AL01 AL02 DJ08 DJ12 DJ16 5H050 AA07 BA17 CA01 CB02 DA03 FA12 FA17 HA12

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｌｉと合金化する活物質粒子を含む電極
    を用いた二次電池であって、 前記活物質粒子中にＬｉと合金化しない金属元素が拡散
    分布していることを特徴とする二次電池。
  2. 【請求項２】 前記金属元素の濃度が、前記活物質粒子
    の内部から表面に向かうにつれて増加していることを特
    徴とする請求項１に記載の二次電池。
  3. 【請求項３】 前記金属元素の濃度が、前記活物質粒子
    の内部から表面に向かうにつれて減少していることを特
    徴とする請求項１に記載の二次電池。
  4. 【請求項４】 前記活物質粒子が実質的にＳｉからな
    り、前記金属元素がＣｕであることを特徴とする請求項
    １〜３のいずれか１項に記載の二次電池。
  5. 【請求項５】 前記活物質粒子が負極活物質として用い
    られていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１
    項に記載の二次電池。
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