JP2001272365A - ガラス熱物性評価方法およびガラス物性評価装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来困難であった、ガラス材料の熱的安定性
の評価を定量的にかつ迅速に行う方法および装置を提供
する。 【構成】 管状セルを加熱する工程10、該管状セルの下
端をガラス融液に浸す工程20、該管状セルの上端から空
気を吸い上げて該ガラス融液を該管状セル内に吸引する
工程30、該管状セルを冷やす工程40からなるガラス試料
作製工程と、光学的に結合された光源と光量計とを結ぶ
光路上の一点に対し、該ガラス試料を内部に有する管状
セルとの相対位置を変えながら、該光量計からのガラス
試料の透過または透過光のデータを収録するガラス試料
評価工程50からなるガラス物性評価方法において、該工
程30と該工程40との間に、該管状セルをその軸方向に沿
って異なる温度勾配を有する空間に配置する工程35を有
することを特徴とするガラス物性評価方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス材料の研究
開発や、ガラス製造工程における品質管理において、ガ
ラスの熱物性を評価する方法およびその装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ガラスは熔融状態にある組成物を結晶の
析出を起こさない程度に急冷固化したものであり、透
明、均質、成形性が良い等の理由から、光学ガラスや光
ファイバに用いられている。窓ガラスや瓶ガラス等のケ
イ酸塩系のガラスは、大きな急冷速度を要しないが、近
年、高度な光機能性を付与し得るガラス素材として、フ
ッ化物ガラスや重金属酸化物ガラス等の、大きな急冷速
度が必要なガラスが用いられるようになった。このよう
なガラスは、たとえ１ヶ所の微小な結晶析出であって
も、光学的な品質の重大な低下を及ぼすので、結晶析出
に対する熱的安定性の評価は不可欠である。

【０００３】従来、結晶析出に対する熱的安定性を定量
的に評価するためは、T-T-T 図 (Temperature-Time-Tra
nsfer diagram、温度-時間-転移図) が用いられてき
た。これは、図1のように、過冷却度 (例えば、試料温
度と液相温度との差)を縦軸に、熱処理時間を横軸に取
り、ある温度での熱処理を行って、所定の量の結晶析出
が観察された時間をプロットするものである。図中の□
印や○印はプロットした点の例を示す。

【０００４】十分な数の測定を行い、結晶析出領域を特
定する。過冷却度零、時間零の点から、結晶析出領域に
対して接線を引いたとき、その接線の傾きは臨界冷却速
度と呼ばれ、この値よりも小さな冷却速度で冷却した場
合に所定の量の結晶析出が観察されることになる。

【０００５】ここで、所定の量の結晶析出とは、ガラス
全体に対する析出結晶量をとることが理想的だが、現実
にはその決定は難しく、学顕微鏡観察で所定の大きさ
(例えば 1μm)の結晶が観察された点を取ることで代用
される。

【０００６】１つの組成のT-T-T図の作製には、数点の
温度による数時間に渡る熱処理と、測定点の数分の試料
作製と顕微鏡観察が必要であり、数日〜十数日の時間を
有する。すなわち、臨界冷却速度が直接求まるという利
点を有するものの、その決定に多大な時間が必要である
欠点を有する。

【０００７】これに代わる簡便な方法としては、示差熱
測定装置においてガラス融液から所定の冷却速度で冷却
する測定を行い、結晶化による発熱ピークが観察される
最大の冷却速度を臨界冷却速度とする方法がある。この
場合、測定装置の比熱の大きさにより、設定できる冷却
速度に限界があり、大きな臨界冷却速度を持つ材料系に
は適用できない。

【０００８】さらに簡便な評価法としては、示差熱測定
において明らかになるガラス転移温度(Tg)と結晶化温度
(Tx)との差Tを、ガラスの熱的安定性の指標に用いる場
合がある。ガラスを成形加工する温度域はTgより上の温
度域であるので、Tが大きい程結晶化を起こさない温度
領域が広いと判断することによる。しかし、Tと臨界冷
却速度との定量的な関係は不明であり、組成の異なるガ
ラス試料との比較が可能な正規化がなされているわけで
はない。

【０００９】定性的な評価に留め時間を短縮する手法と
して、温度勾配を持つ熱処理装置を用い、かつ光をかざ
して結晶析出を判断する技術は、従来から知られてい
る。泉谷徹郎著「光学ガラスとレーザーガラス」日刊工
業新聞社 (1998)13 ページには、「光透過試験法」とし
て以下のような技術が開示されている。

【００１０】あらかじめ作製しておいたガラスを粒状に
切り出し、複数の穴の空いた白金板の穴の位置にガラス
粒を並べ、温度勾配を持つ電気炉に入れて一度に熱処理
する。個々のガラスの粒が異なる温度に置かれるので、
異なる熱処理を一括して行うことが出来る。取り出した
白金板の穴を通してガラス内を通過する光の加減から、
析出した結晶量を肉眼で判断することができる。この方
法は簡便であるが、異なる熱処理を施されたガラス粒
は、塑性変形の程度が異なり、その形状が一定にならな
い。よって、透過する光の量を定量的に判断することが
出来ない。複数の試料間の定量的な比較を行うには、個
々のガラス試料の大きさと表面の研磨状態をそろえる必
要があり、多大な時間を要する。

【００１１】以上述べたように、ガラス材料の結晶析出
に対する熱的安定性を定量的にかつ迅速に評価すること
は非常に困難である。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
困難であった、ガラス材料の熱的安定性の評価を定量的
にかつ迅速に行う方法および装置を提供することにあ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】かかる課題は、ガラス試
料を作製するための容器として、軸方向にその内部形状
が一定である管状セルを用い、あらかじめ管状セルを加
熱して軸方向に所定の温度勾配を持つようにしておき、
その管状セル内に目的とするガラス組成物の融液を吸引
し、これを必要に応じて所定の時間加熱を施し、冷却し
てガラス融液を凝固させ、この管状セル内に形成された
ガラス試料の一部に光を照射し、透過または散乱光の強
度を測定することにより解決される。

【００１４】本発明は、一つの管状セル内に、形状が均
一でかつ異なる温度で加熱処理が行われたガラス試料が
連続的に充填されている点、およびこれらのガラス試料
の結晶析出の程度の判定に、対象となるガラスに光を照
射し、透過または散乱光の強度を用いる点で、従来の技
術とは異なる。従来の技術では、熱処理温度の異なる試
料を作製するには、試料ごとに熱処理温度を変えて繰り
返し処理し、多数の試料を作製する必要があった。

【００１５】本発明では、ガラス試料を充填した管状セ
ルの軸方向に沿って温度勾配を持つような熱処理装置を
用いるので、温度の異なる熱処理条件を施した複数の試
料の測定が一度にできる。さらに測定の際には、管状セ
ルの内部に長さ方向に複数のガラス試料が並んでいるの
で、試料を１個ずつ交換する必要が無く、１本の管状セ
ルを測定装置に対して適切に移動させることで、複数の
試料の測定データを連続的に得ることができ、測定時間
の短縮につながる。

【００１６】また、従来の技術では、ガラス試料の結晶
析出の程度を判定するのに、光学顕微鏡観察によって、
所定の大きさの結晶が存在するか否かを人間の目で判断
していた。

【００１７】本発明では、形状が統一されたガラス試料
に光を照射し、析出した結晶がその光を散乱させる程度
を、透過または散乱光の強度を測定することで判定す
る。図２にこの光学系の一例を示す。光源11からの光が
管状セル12とその内部に充填されたガラス試料13を通っ
て光量計14に入射する。ガラス試料13に結晶が析出して
いると、その結晶により光源11からの光が散乱され、光
量計14に到達する光の量が小さくなる。また、結晶によ
って散乱された光の量を測定しても効果は同じであり、
図３に示すように配置した光量計14や、図６に示すよう
に積分球15を用いて配置した光量計14で受光するように
しても良い。

【００１８】上記「従来の技術」で述べた技術とは、以
下の点で異なる。熔融したガラス融液を、その軸方向に
内部形状が均一な管状セルに充填したのち冷却凝固させ
て試料を作製するので、一本の管状セルに形状の揃った
複数のガラス試料が並んでいる状態が得られ、形状を揃
えるためのガラス試料の加工・研磨は必要ない。

【００１９】本発明の、ガラス試料を作製する工程とそ
れを評価する工程を説明する。図５に示すように、管状
セル12をその軸方向に沿って所定の温度勾配を持つよう
に上部加熱炉 1で加熱する(工程10)。次に、ガラス融液
16を管状セル12内に導入する(工程20→工程30)。導入の
手段としては、管状セル12の上端から内部の空気を吸引
する方法を取る。内部に導入されたガラス融液16は、吸
引力と重力のつり合った高さ、もしくは、温度勾配に沿
って冷却されるにしたがってその先端が凝固して動かな
くなる高さで止まる。

【００２０】その後、必要に応じて所定の時間tだけ放
置して熱処理を施し(工程35)、ガラス試料13が充填され
た管状セル12を上部加熱炉1から取り出す(工程40)。こ
の時点で、同じ熱処理時間tで、温度の異なる熱処理を
施したガラス試料13が一回の作業で得ることができる。
工程35における熱処理は、ガラス試料13を充填した管状
セル12が冷却されることで終了するわけだが、その冷却
方法としては、管状セル12を引き上げて空冷する他に、
上部加熱炉1の温度を下げることによっても良い。

【００２１】次に、光源11からの光を管状セル12に照射
し、その中のガラス部分からの透過または反射光を光量
計14で測定する際、光源11と光量計14に対する管状セル
12の位置を軸方向に変える(工程50)ことにより、一列に
並んだガラス試料13に対する測定を順次行うことができ
る。

【００２２】ここで、工程20では、ガラス融液16を入れ
たルツボ17を動かして管状セル12の下端に浸したが、管
状セル12を動かすことでも目的を果たすことが出来る。
また、試料作製工程の前に、あらかじめ管状セル12内の
温度分布をその軸方向に渡って測定しておくことで、異
なる温度の熱処理の条件を正確に把握することができ
る。

【００２３】工程35における熱処理条件を図１に基づい
て説明すれば、熱処理時間tは横軸の時間に相当し、縦
軸の過冷却度は熱処理温度の関数である。

【００２４】光源11からの光は、空気、管状セル12、ガ
ラス試料13、管状セル12、空気の順に通過して光量計14
に到達する。これらの屈折率が異なる為に、界面での反
射が避けられない。この界面での反射は、入射点および
出射点の表面状態にも影響され、管状セル12の軸方向に
対して一定の状態を保つには細心の注意が必要である。

【００２５】光源11の強度の長周期的変動にも注意を払
う必要が有る。そこで、図６に示すように、１箇所のガ
ラス試料13の測定の際、ガラス試料13と管状セル12の両
方を通った光(1)の強度と、管状セル12のみを通った光
(2および2')の強度を測定し、後者に対する前者の大き
さを光量データとして用いる。両者とも空気と管状セル
12の界面を２箇所通過するので、比を取ることでこの界
面の効果が相殺される。この測定は、管状セル12に対
し、光源11と光量計14の相対位置を、管状セル12の軸方
向と交差する軸に沿って動かすことで実現できる。この
場合、光源11と光量計14を結ぶ光路が管状セル12を横切
る距離は、両者のなす角度が直交していると最短になる
が、直交していなくても単に交差していれば、目的を果
たすことが出来る。

【００２６】これにより、１箇所のガラス試料13の測定
ごとに光量データが規格化されるので、管状セル12の軸
方向に関して、光の入射点および出射点の表面状態が異
なることによる影響や、光源11の強度の長周期的変動の
影響を排除できる。

【００２７】従来、この種の測定では、試料全体を試料
と同じ屈折率を持つ液体中に浸す必要があったが、本発
明の方法は、それを回避することが出来る。なお、管状
セル12の断面が図７に示すような四角形の場合でも、同
様に実現することが出来る。

【００２８】図６との違いは、レンズ形状による集光効
果が無いことである。すなわち、図６の配置では、光源
11から光量計14に至る光路は点線矢印で示したもの以外
には存在しない。なぜなら、管状セル12の断面が円形な
ので、光源11が図の右方向に動くにつれ、管状セル12に
対する光源11からの光の入射角が変化し、それに応じて
管状セル12から出射する方向も変化するからである。

【００２９】一方、図７の配置では、光源11が図の右方
向に動いても、管状セル12に対する光源11からの光の入
射角は同じであり、光は全て光量計14に到達する。よっ
て、透過光強度の位置依存性をプロットすると、断面が
円形の管状セル12を用いる場合には、図６下に示すよう
な、独立した３つのピークが現れるが、断面が四角形の
管状セル12を用いる場合には、図７下に示すような、階
段状の形態になる。

【００３０】図８に示すように、ガラス試料作製装置
は、管状セル12をあらかじめ加熱する上部加熱炉1と、
ガラス融液16を保持する下部加熱炉2が空間的に結合し
ており、管状セル12とルツボ17の置き台18を上下方向に
駆動する駆動装置1を用いて管状セル12とガラス融液16
の液面との位置関係を制御する。

【００３１】また、ガラス融液16を管状セル12内に導入
するための吸引装置19を管状セル12の上端に接合する。
上部加熱炉1は、管状セル12の軸方向に沿って上にいく
にしたがって低くなるような温度勾配をもつ。温度勾配
は、独立して温度制御される複数の発熱体が配置された
加熱炉を用いることで実現できる。また、冷却水を循環
させたり、送風冷却装置を取り付けてもよい。加熱炉に
配置された断熱材の断熱効率が、上にいく程悪くなるよ
うにしても良い。

【００３２】内部に導入されたガラス融液 16は、吸引
装置19の吸引力とガラス融液16に働く重力がつり合う高
さ、もしくは、温度勾配の沿って冷却されるにしたがっ
てその先端が凝固して動かなくなる高さで止まる。また
吸引後、管状セル12は必要に応じて所定の時間tの間上
部加熱炉 1内に留まり、管状セル12内のガラス試料13は
温度勾配に応じた熱処理を施される。

【００３３】管状セル12は、その軸方向に内部の形状が
均一である部分を有するので、吸引されたガラス試料13
は、状態が揃いかつ一列に並んだものとなる。管状セル
12は図１０に示すように、内部の形状がその軸方向に均
一な部分が一部有れば良く、その部分にガラス試料13を
充填すれば目的が達せられる。残りの部分は内径が変化
していても、曲がっていても良い。また、断面の形状
は、管状セル12の軸方向に沿って動かしても光路の長さ
が変化しないような形状であれば良い。すなわち、図７
に示すような多角形でも良い。

【００３４】管状セル12がその軸方向を中心に回転する
機構を有することにより、図９のようにガラス融液16を
吸引する前に管状セル12を回転させ、ガラス融液16の撹
拌を行うことが出来る。これにより、均質なガラス試料
13を得ることが出来る。管状セル12の先端に撹拌翼を取
り付ける(図示せず)と、撹拌効率が良くなる。図９に示
した回転は、回転中心が管状セル12の中心から外れた運
動であるが、回転中心と管状セル12の回転中心を一致さ
せて撹拌翼を取り付けても良い。

【００３５】上部加熱炉1内の温度勾配を測定する熱電
対(図示せず)と上部加熱炉1と熱電対の相対的な位置を
制御する駆動装置(図示せず)を使用することにより、上
部加熱炉1内の温度勾配を正確に把握することができ、
ガラス試料13の熱処理条件を精密に決定できる。図８に
示す駆動装置1にこの駆動装置の役割を負わせて、温度
分布測定後に熱電対を外して管状セル12と付け替えても
良い。

【００３６】熱電対を管状セル12内に配置することによ
り、管状セル12の比熱を加味した温度変化を測定するこ
とが出来る。駆動装置で管状セル12の位置を変化させる
と、管状セル12の外側の温度は上部加熱炉1の温度勾配
にしたがって直ちに変化するが、管状セル 12 の内部の
温度変化は熱伝導の分により時間的遅れを生ずる。

【００３７】上部加熱炉1に設定した温度勾配と、管状
セル12内部の温度勾配の違いをあらかじめ測定すること
で、ガラス試料13の熱処理条件を精密に決定できる。図
８に示す駆動装置1に熱電対駆動装置の役割を負わせ
て、温度分布測定後に熱電対を管状セル12から取り出し
ても良い。

【００３８】図１３に示すように、管状セル12が筒21に
覆われていると、下部加熱炉2内のガラス融液16から発
生する揮発物が管状セル12の表面を汚染するのが防止さ
れ、ガラス試料13を評価する段階での光学測定上の不都
合を低減する。筒21は、加熱に耐え得る材質であれば、
形状や材質は問わない。熱処理温度が500度C以下であれ
ば、アルミ箔を筒状に巻いても良い。ガラス試料13の光
学特性を評価する段階で、筒21は取り除く。

【００３９】ガラス試料評価装置は、図１１に示すよう
に光源11および光量計14に対するガラス試料13を充填し
た管状セル12の相対的な位置を、管状セルの軸方向に制
御する駆動装置2と、光源11および光量計14からなり、
光量計14からのデータを収録するデータ収録装置20から
なる。光源11および光量計14は、光ファイバや鏡等を用
いて管状セル12と光学的に結合させても良い。

【００４０】光源11からの光を管状セル12に照射しその
中のガラス部分からの光を光量計14で測定する際、光源
11と光量計 14 に対する管状セル12の位置を変えること
により、管状セル12内の異なった位置に有るガラス試料
13に対する測定を順次行うことができる。駆動機構2が
光源11および光量計14を、管状セル13に対してその軸方
向に動かすことにより、管状セル12内に一列に並んだガ
ラス試料13に対する測定を順次行うことが出来る。

【００４１】駆動機構2が管状セル12を、その軸方向を
中心に回転させることにより、管状セル12の中心に有る
ガラス試料13に対し、異なった位置から光を入射させる
ことが可能となり、測定数の確保による信頼性の向上
や、界面の傷等による測定不能点の代替えを確保するこ
とが出来る。例えば、図１２に示すように、管状セル12
の表面の傷22による反射で光量計14に光が届かない場
合、管状セル12を矢印で示すように回転させて表面の傷
22を回避する。

【００４２】駆動機構2が光源11および光量計14を、管
状セル12に対してその軸方向と交差する軸に沿って動か
すことにより、ガラス試料13を通過する光と通過しない
光を測定することが可能となり、光量データの規格化を
行うことが出来る。光量計14内に分光器を配置されてい
るようにすれば、ガラス試料13からの光の強度の波長依
存性を測定することが出来る。これにより、光源11から
の光を励起光とする蛍光スペクトルや光吸収スペクトル
が測定でき、ガラスの結晶析出状態だけでなく、光学特
性を測定することが出来る。

【００４３】

【実施例】実施例 1 図８の装置を用いた試料作製に関して記述する。組成80
TeO₂-20ZnOのガラス組成物を白金ルツボ17に入れ、820
度Cに熱した下部加熱炉2内で熔融した。管状セル12とし
て内径1.5mmφ外径8mmφの耐熱ガラス製毛細管を用い、
内径8.5mmφのステンレス鋼管を外側にかぶせて(図示せ
ず)駆動装置1に固定した。

【００４４】上部加熱炉1は、5 つの独立した加熱ヒー
タを有し、それらを温度制御装置で制御することによ
り、下端が700度C、上端が300度Cになるように設定し
た。これは駆動装置1に熱電対を内蔵した管状セル12を
取り付け、あらかじめ測定した。管状セル12を駆動装置
1に取り付け、加熱炉1内に導入した。

【００４５】この温度では、管状セル12は軟化変形する
ことなく、かつガラス融液16は管状セル内12を流動す
る。その後、管状セル12の下端をガラス融液16の液面に
浸し、その軸に直交する平面内で回転運動させることで
ガラス融液16を撹拌した。この時、ステンレス鋼管はガ
ラス融液16に浸らないような位置にする必要が有る。次
に管状セル12の上端から管状セル12内の空気を吸引装置
19で吸引することで、ガラス融液16を管状セル12内に導
入した。

【００４６】続いて、管状セル12を上部加熱炉1内に10
分放置した後、上部加熱炉1の外に駆動装置1により引き
出した。この工程により、管状セル12内に、外径1.5mm
φ、長さ40cmのガラス試料を得た。管状セル12と内部に
充填されたガラス試料13との熱膨張率差により、ガラス
試料13には数cmおきに亀裂が入り、管状セル12にもヒビ
が入ることもあるが、管状セル12が折れることはない。
結晶化が起こった部分は白く変色している。

【００４７】管状セル12とガラス融液16との組合せに関
する制限は、上部加熱炉1内で管状セル12が軟化変形せ
ず、ガラス融液16が流動するような粘度特性を持つこと
である。管状セル12として軟化温度の高いシリカガラス
を用いれば、より液相温度の高いガラスを試料として用
いることが出来る。また管状セル12は、後の光学測定に
用いる光源の光を透過するような材質であることが必要
である。

【００４８】本実施例では、ガラス融液16はルツボ17の
中に納められているが、図１３に示すように、ガラス溶
解槽のような大規模な場合でも適用できる。この場合、
ガラスの生産現場での品質管理に用いることが出来る。

【００４９】図１１に示す装置を用いた測定に関して記
述する。上記のように作製したガラス試料13が導入され
た管状セル12を駆動装置2に取り付け、光源、試料、光
量計からなる光学系を組んだ。ガラス試料13中の一点に
ついて光透過特性を測定した後、駆動装置2によって管
状セル12の軸方向に動かし、これらを繰り返して、複数
の光透過性のデータを得た。結晶析出部分からは、透過
光は観測されなかった。本実施例では、図８の試料作製
装置と図１１の試料評価装置が分離した形態で説明した
が、図５に示した様に一体となっていても良い。

【００５０】実施例２ 上部加熱炉1内部の温度分布を測定する例を記述する。
管状セル12として内径1.5mmφ外径8mmφの耐熱ガラス製
毛細管を用い、図５の工程10の配置において、管状セル
12内に熱電対を導入しておき、その温度を測定した。図
１４に熱電対の位置とその場所での温度の時間変化の測
定結果を示す。

【００５１】上部加熱炉1の下方ほど温度が高くなるよ
うに設定してある。最初上部加熱炉1の外のh0の高さに
あった熱電対を、上部加熱炉1の下側h1に移動させる
と、熱電対の位置の温度は上昇し、約６分後温度T1で平
衡状態に達した(図１４中もっとも左側にある○印に相
当)。

【００５２】熱電対の位置の変化に対して温度の追随が
遅れるのは、管状セルの熱伝導の遅さによるものであ
る。以後、高さh0と、高さh2、h3、h4、h5との間を往復
させて、温度の平衡値T2、T3、T4、T5を決定した。これ
らの平衡点における位置と温度をプロットすることによ
り、加熱炉内の温度分布は図１５のように決定した。

【００５３】実施例３ 図２に示す方法を用いた測定に関して記述する。図１１
に示す装置を用い、管状セル12中の一箇所のガラス試料
13の測定に関して、図２における管状セル12を紙面の上
下方向に移動しながら行った。これにより、図６下に示
したような透過光強度変化を観察した。中央の大きいピ
ークは、管状セル12内のガラスを通過してきた光であ
り、両側の小さいピークは管状セル12内のみを通過して
来た光である。

【００５４】後者の方が小さい理由は、ガラス試料13と
管状セル12との界面で反射を含んでおり、光量計の方向
に反射する光が少なくなることによる。結晶析出が起こ
ると、中央のピーク強度が小さくなる。後者に対する前
者の比を取り、管状セルの長さ方向の位置に対してプロ
ットしたものを図１６に示す。横軸は、位置の関数であ
る熱処理温度をも意味している。

【００５５】すなわち、図１５に示した様に、加熱炉1
の温度勾配に従って、位置が決まると熱処理温度が決ま
る。□印は熱処理時間tが短い場合、○印は長い場合を
示す。○印の一部は結晶が析出して光を通さなくなった
ことを反映して、相対強度が小さくなっている。この結
果がT-T-T図に反映される様子を、図１の□印と○印に
示す。○印の一部が結晶析出状態に含まれている。

【００５６】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のガラス熱
物性評価方法は、異なった熱処理を施した複数のガラス
試料を一括して作製し評価するものであり、従来長時間
かかってガラスの熱物性評価を高速化する効果が有る。
また本発明のガラス物性評価装置は、形状の揃ったガラ
ス試料を一括して作製し、それらに異なった温度の熱処
理を施し、かつ連続的に光物性評価を行うことができ、
従来長時間かかっていたガラスの物性評価を高速化する
効果が有る。これらの方法および装置は、従来人の手を
介する必要のあった作業 (試料の切削研磨、熱処理時の
試料の出し入れ、光学顕微鏡観察等) を排し、全て自動
化することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、ガラスの結晶化に対する安定性を定量
的に評価するのに用いる、T-T-T 図である。

【図２】図２は、ガラス試料に析出した結晶が光を散乱
する効果を測定するための一つの光学系を示す配置図で
ある。

【図３】図３は、ガラス試料に析出した結晶が光を散乱
する効果を測定するための別の光学系を示す配置図であ
る。

【図４】図４は、ガラス試料に析出した結晶が光を散乱
する効果を測定するためのさらに別の光学系を示す配置
図である。

【図５】図５は、本発明の方法により断面が円形の管状
セルを用いてガラス試料を作製し評価する工程図であ
る。

【図６】図６は、本発明の方法によりガラス試料からの
光量を規格化する方法の原理を説明した概念図である。

【図７】図７は、本発明の方法により断面が四角形の管
状セルを用いてガラス試料を作製し評価する工程図であ
る。

【図８】図８は、本発明の装置のうち、ガラス試料を作
製する部分の構造を示す側面図である。

【図９】図９は、本発明の装置のうち、ガラス融液を撹
拌する部分の構造を示す側面図および上面図である。

【図１０】図１０は、本発明の方法および装置で用い
る、管状セルの構造例を示す斜視図である。

【図１１】図１１は、本発明の装置のうち、ガラス試料
を評価する部分の構造を示す概念図である。

【図１２】図１２は、本発明の装置のうち、管状セルの
回転により得られる効果を説明する概念図である。

【図１３】図１３は、本発明の装置のうち、管状セルを
覆う筒の配置を示す側面図である。

【図１４】図１４は、本発明の実施例 2で説明した、管
状セル 12 内に配置した熱電対の示す温度とその位置を
時間に対してプロットしたグラフである。

【図１５】図１５は、本発明の実施例 2で説明した、上
部加熱炉 1の温度勾配を示したグラフである。

【図１６】図１６は、本発明の実施例 3で得られる、ガ
ラス試料からの光量を規格化したものを、管状セルの位
置に対してプロットしたグラフである。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 管状セルを加熱する工程10、該管状セル
   の下端をガラス融液に浸す工程20、該管状セルの上端か
   ら空気を吸い上げて該ガラス融液を該管状セル内に吸引
   する工程30、該管状セルを冷やす工程40からなるガラス
   試料作製工程と、光学的に結合された光源と光量計とを
   結ぶ光路上の一点に対し、該ガラス試料を内部に有する
   管状セルとの相対位置を変えながら、該光量計からのガ
   ラス試料の透過または透過光のデータを収録するガラス
   試料評価工程50からなるガラス物性評価方法において、 該工程30と該工程40との間に、該管状セルをその軸方向
   に沿って異なる温度勾配を有する空間に配置する工程35
   を有することを特徴とするガラス物性評価方法。
2. 【請求項２】該工程10の前に該管状セル内部の温度分布
   を測定する工程を有することを特徴とする請求項１記載
   のガラス熱物性評価方法。
3. 【請求項３】該ガラス試料評価工程50において、 該管状セルと該光源と該光量計からなる光学系との相対
   位置を、該管状セルの軸方向と交差する軸に沿って動か
   しながら、該光量計からのデータを収録する工程と、収
   録したデータにおける、該管状セルを透過した光量に対
   する該管状セルと該ガラス試料を透過した光量の比を求
   める工程からなることを特徴とする請求項１ないし請求
   項２のいずれかに記載のガラス熱物性評価方法。
4. 【請求項４】 空間的に結合された、管状セルを加熱す
   る上部加熱炉1とガラス融液を加熱する下部加熱炉2を有
   し、該管状セルを保持し、かつ該管状セルの下端と該ガ
   ラス融液の液面との距離を制御する為の駆動装置1を有
   し、該管状セルの上端から管内の空気を吸引する吸引装
   置を有するガラス試料作製部と該管状セル、光源および
   光量計を光学的に結合した光学系を有し、該ガラス試
   料、該光源、および該光量計の相対位置を制御する駆動
   装置2を有し、光量計からのデータを収録するデータ収
   録装置を有するガラス試料評価部からなることを特徴と
   するガラス物性評価装置であって、 該管状セルが、その軸方向に沿って管内部の形状が均一
   である部分を有することを特徴とするガラス物性評価装
   置。
5. 【請求項５】該駆動装置1が、管状セルをその軸方向を
   中心に回転させる機構を有することを特徴とする請求項
   ４記載のガラス物性評価装置。
6. 【請求項６】 上部加熱炉1内に配置される熱電対を有
   し、該熱電対と加熱炉1との相対位置を制御する駆動機
   構を有することを特徴とする請求４ないし請求項５のい
   ずれかに記載のガラス物性評価装置。
7. 【請求項７】 該熱電対が該管状セル内に配置されてい
   ることを特徴とする請求項４ないし請求項６のいずれか
   に記載のガラス物性評価装置。
8. 【請求項８】該管状セルが筒に覆われていることを特徴
   とする請求項４ないし請求項７のいずれかに記載のガラ
   ス物性評価装置。
9. 【請求項９】 該駆動装置2が、該管状セルに対する該
   光源および該光量計の相対位置を、該管状セルの軸方向
   に沿って動かす機構を有することを特徴とする請求項４
   ないし請求項８のいずれかに記載のガラス物性評価装
   置。
10. 【請求項１０】該駆動装置2が、管状セルをその軸方向
    を中心に回転させる機構を有することを特徴とする請求
    項４ないし請求項９のいずれかに記載のガラス物性評価
    装置。
11. 【請求項１１】 該駆動装置2が、該管状セルに対する
    該光源および該光量計の相対位置を、該管状セルの軸方
    向と交差する軸に沿って動かす機構を有することを特徴
    とする請求項４ないし請求項１０のいずれかに記載のガ
    ラス物性評価装置。
12. 【請求項１２】 該光量計に分光器が内蔵されているこ
    とを特徴とする請求項４ないし１１のいずれかに記載の
    ガラス熱物性評価装置。