JP2001252590A

JP2001252590A - 粉体の分級方法、及び分級された粒子

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Publication number: JP2001252590A
Application number: JP2000069540A
Authority: JP
Inventors: Shigefumi Kuramoto; 成史倉本; Hironobu Toribuchi; 浩伸鳥淵; Shinji Wakatsuki; 伸治若槻; Norikuni Sasaki; 令晋佐々木; Daiki Hagen; 大樹波元; Hiroyuki Kitagakido; 寛之北垣戸
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 2000-03-13
Filing date: 2000-03-13
Publication date: 2001-09-18
Anticipated expiration: 2020-03-13
Also published as: JP3996318B2

Abstract

(57)【要約】【課題】電成ふるいを用いた精密な分級方法におい
て、ふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに粉体の
分級を行う方法を提供する。また、それにより分級され
た粒子、およびその用途を提供する。【解決手段】原料粉体を液状媒体に分散させた分散体
を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、
前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法に
おいて、(1) 分級装置として電成ふるいが移動および／
または回転可能であるものを使用する、(2) 分級中に電
成ふるいを下流側から洗浄する、(3) 分散体に圧力をか
けた状態で、および／または、電成ふるいの出口側を減
圧した状態で、分級を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体の分級方法、
分級された粒子、およびその用途に関する。さらに詳し
くは、種々の粒子径を有する粉体を精密に所望の粒度範
囲の粒子に分級する分級方法、それにより分級された粒
子、およびその用途に関する。

【０００２】

【従来の技術】各種分野で取り扱われる粉体はその種
類、目的、用途によって、必要とされる平均粒子径及び
粒子径の分布が異なる。特に、液晶表示素子用スペーサ
ー、異方導電フィルム用導電性粒子、液体クロマトグラ
フィー用充填剤、フィルム用滑剤あるいは静電荷像現像
用トナーといった用途に用いられる粉体の場合、粒子径
の分布を狭くする必要がある。中でも、液晶表示素子用
スペーサーとして用いられる粉体は、粒子径分布を特に
狭くする必要があり、種々の方法により作製した原料粉
体から目的とする粒子径および粒子径分布となるように
精密に分別して使用する必要がある。

【０００３】一般に、粉体の粒子径分布を狭くするため
には、いわゆる分級装置が用いられる。分級装置として
は、サイクロン、沈降塔、あるいはふるい等が乾式また
は湿式で用いられる。しかしながら、旋回流中の遠心力
と重力とのバランスを利用して分級を行うサイクロンで
は、その構造上、分級ゾーンをショートパスする粒子が
存在するため、粒子径分布を狭くすることに限界があ
り、また少量ではあるものの粒子径分布から大きく外れ
た粒子が残存するといった問題を有している。また、媒
体中での沈降速度の差を利用して分級する沈降塔におい
ては、温度、振動などの要因によって沈降速度が変化す
るため、分級精度を上げることが困難であり、また粒子
径の小さいものについては、沈降速度が極めて小さいた
め分級に多大な時間が必要である。沈降塔を改良し、下
方より媒体を供給し上方よりオーバーフローさせる装置
も提案されているが、上記した沈降塔と同様の問題を有
している。

【０００４】一方、ふるいは一定の目開きを通過するか
否かで分級を行うものである。目開き１０μｍ以上のも
のについては細線を編んだふるいが用いられ、それ以下
のものについては金属箔などをエッチングにより微細な
孔をあけたものや、電成ふるいと呼ばれる、メッキによ
って矩形の孔を有するスクリーンを作製したものが用い
られ、これらは細線を編んだものと比較して目開きが非
常によくそろっており分級の精度を向上させることがで
きるものである。特に電成ふるいはエッチングにより孔
をあけたものと比較して、厚みより小さな孔加工が可能
であり、サイドエッジがなく断面形状がきれいであり、
優れたふるいである。

【０００５】しかしながら、ふるいを分級装置として使
用した場合、操作中にふるいが目詰まりを起こしたり、
粒子が凝集することによってふるいわけの速度が著しく
低下する現象がしばしば観察される。この現象はふるい
の目開きが小さくなるほど顕著にかつ短時間で発生し、
その都度ふるいの洗浄や粒子の再分散といった操作が必
要である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、電成ふるいを用いた精密な分級方法において、
ふるいの目詰まりや粒子の凝集を起こさずに粉体の分級
を行う方法を提供することにある。また、それにより分
級された粒子、およびその用途を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、以下の構成を採用する。すなわち、本発
明の第１から第３の発明の分級方法は、原料粉体を液状
媒体に分散させた分散体を、電成ふるいを備えた分級装
置に通すことによって、前記原料粉体を所望の粒度範囲
の粒子に分級する方法であり、本発明の第１発明の分級
方法は、前記分級装置として前記電成ふるいが移動およ
び／または回転可能であるものを使用することを特徴と
し、本発明の第２発明の分級方法は、分級中に前記電成
ふるいを下流側から洗浄することを特徴とし、本発明の
第３発明の分級方法は、前記分散体に圧力をかけた状態
で、および／または、前記電成ふるいの出口側を減圧し
た状態で、分級を行うことを特徴とする。

【０００８】本発明の分級された粒子は、上記の本発明
の第１から第３の発明のいずれかの粉体の分級方法によ
り分級された粒子である。本発明の液晶表示素子用スペ
ーサーは、上記の本発明の第１から第３の発明のいずれ
かの粉体の分級方法により分級された粒子を本体とす
る。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明では、電成ふるいを備えた
分級装置を用いて粒子の分級を行う。電成ふるいとは、
メッキによって矩形の孔を有するスクリーンを作製した
ものである。電成ふるいの製造方法としては、高精度に
クロスライン状に腐食させたガラス原板上に、真空蒸
着、スパッタリング等の物理メッキ、あるいは電解メッ
キ、無電解メッキ等の化学メッキにより導電性被膜を形
成した後、腐食部分の溝以外のメッキ層を除去し、これ
に電解メッキ等の方法でメッシュを形成し、ガラス原板
から剥離する方法が挙げられる。このようにして作製さ
れたメッシュはガラス原板から剥離後、必要に応じてさ
らに電解メッキを施してもかまわない。また、他の製造
方法として、ガラス平板上に真空蒸着、スパッタリング
等の物理メッキ、あるいは電解メッキ、無電解メッキ等
の化学メッキにより導電性被膜を形成し、その被膜上に
レジストを塗布した後、所定の形状のパターンを形成
し、その後エッチングによりパターン以外の部分を除去
し、ガラス原板から剥離後、電解メッキを施す方法も挙
げられる。

【００１０】電成ふるいの材質としては、金、白金、
銀、銅、鉄、アルミニウム、ニッケル及びこれらをベー
スとする種々の合金が用いられるが、ふるいの耐久性、
耐蝕性やメッキ作業の容易さからニッケルを主成分とす
るものが特に好適に用いられる。電成ふるいは、開孔
径、単位あたりの開孔数の調整が容易であるばかりでな
く、開孔径分布が非常に良好であるため、ふるいとして
用いた場合、非常に精度良く分級することが可能とな
る。電成ふるいは非常に薄いため簡単に傷ついたり、破
れたりし、分級された粒子へ金属系不純物の混入のおそ
れがある。特に分級された粒子を液晶表示素子用スペー
サー等の電子材料の用途に用いる場合、金属系不純物の
混入は信頼性低下の原因となるため重大な問題である。
そのため、電成ふるいの片面あるいは両面に格子状ある
いはリング状等のサポートを設けて強度を上げることが
好ましい。

【００１１】電成ふるいの分級装置への取り付けに関し
ては、特に超音波振動を印加する場合など、電成ふるい
と分級装置とが擦れて電成ふるいが損傷し分級された粒
子へ金属系不純物が混入するおそれがあるため、エラス
トマーからなる部材を介して取り付けることが好まし
い。本発明の第１発明では、分級装置として電成ふるい
が移動および／または回転可能であるものを使用するこ
とを特徴とする。分級操作中に電成ふるいを移動および
／または回転させることで、電成ふるいの上に粒子が堆
積しにくくなるので分級効率が向上する。特に超音波振
動を印加する場合には、電成ふるいの超音波照射チップ
と対向する部分は粒子が堆積しにくく、それ以外の部分
は堆積しやすいため、電成ふるいの移動および／または
回転により、超音波照射チップとの相対的な位置を変更
できるようにすることが好ましい。つまり、電成ふるい
の移動および／または回転の機構を超音波照射チップと
は独立に設けることが好ましい。特に、電成ふるいを回
転の機構を設ける場合、電成ふるいの回転軸と超音波照
射チップの軸とが一致しないようにすることで、超音波
照射チップと電成ふるいの相対的な位置を容易に変化さ
せることができるため好ましい。

【００１２】本発明では、原料粉体を液状媒体に分散さ
せた分散体を電成ふるいを備えた分級装置に通すことに
よって湿式法により分級を行う。媒体として不活性ガス
や空気などを用いる乾式法と比較して、湿式法によった
場合の方が超音波の照射効率、分散の安定性が高く、ま
た電成ふるいへの付着が少ない。原料粉体を分散させる
液状媒体としては、用いる電成ふるいの材質、開孔径、
線数、および粉体の性状あるいは粒子径分布などによっ
て適切に選択することができる。分級に際しては、分級
装置内に超音波照射チップを挿入し、媒体に超音波照射
を行うことで、分級の効率を向上させることができる。

【００１３】本発明の第２発明では、分級中に前記電成
ふるいを下流側から洗浄することを特徴とする。これに
より電成ふるいの目詰まりを防止することができる。あ
るいは目詰まりの原因となっている粒子を取り除くこと
ができる。特に電成ふるいのふるい面が鉛直方向である
場合（粒子が水平方向に流れる場合）は、この洗浄が非
常に有効である。洗浄の方法は特に限定されないが、電
成ふるいの下流側に洗浄媒体供給管を設けて、該供給管
から洗浄媒体を流出させればよい。このとき用いる洗浄
媒体としては、分級に用いる媒体（原料粉体を分散させ
る液状媒体）と同じものを使用することが好ましい。

【００１４】本発明の第３発明では、分散体に圧力をか
けた状態で、および／または、電成ふるいの出口側を減
圧した状態で、分級を行うことを特徴とする。これによ
り、分級効率を向上させることができる。分散体に圧力
をかける場合、その圧力が高すぎると電成ふるいが損傷
して、分級した粉体へ金属系不純物が混入するおそれが
あり、低すぎると上記効果が得られないので、０．０１
〜５ｋｇｆ／ｃｍ²が好ましく、０．０１〜３ｋｇｆ／
ｃｍ²がより好ましい。分散体に圧力をかける方法とし
ては、電成ふるいの上流側に加圧装置を組み込めばよい
が、例えば窒素ガス等で加圧するという方法が簡便であ
る。電成ふるいの出口側を減圧する場合は、電成ふるい
の下流側に減圧装置を組み込めばよく、例えばトラップ
を介して真空ラインに接続するという方法を採ることが
できる。このように分散体に圧力をかけたり、電成ふる
いの出口側を減圧したりする場合は、特に開孔径に小さ
い電成ふるいは損傷しやすいので、上記したようなサポ
ートを電成ふるいの片面あるいは両面に設けて電成ふる
いの強度を上げることが好ましい。

【００１５】図１に、電成ふるいを備えた分級装置の一
例を示すが、本発明はこれによって何ら限定されるもの
ではない。図１において、電成ふるい１は、ハウジング
上部４およびハウジング下部４′によって挟み込まれる
形で固定される。電成ふるい１の強度を上げるためのサ
ポート２が設けられ、エラストマーからなるパッキン３
を介してハウジング４、４′に接続されている。ハウジ
ング上部４内には超音波照射チップ５が挿入され、これ
によりハウジング内の媒体に超音波振動が照射される。
ハウジング上部４内には媒体の循環ライン６、６′、媒
体の供給ライン７及び気体導入管１０が設けられてい
る。気体導入管１０から窒素ガス等の気体を導入するこ
とで、分散体に圧力をかけることができるようになって
いる。ハウジング下部４′内には、洗浄媒体供給管９が
設けられている。ハウジング４、４′の間には、移動お
よび／または回転機構８が備えられていて、これによ
り、電成ふるい１は、移動および／または回転が可能と
なっている。原料粉体を液状媒体に分散させた分散体は
ハウジング上部４内に仕込まれ、媒体とともに電成ふる
いの開孔径よりも小さい粒子がハウジング下部４′へと
移動する。操作の経過に伴い、ハウジング上部４内に存
在する電成ふるいの開孔径よりも小さい粒子が減少して
いき、最終的には電成ふるいの開孔径を境にして、粒子
径の大きいもの（ハウジング上部４内に残留した粒子）
と粒子径の小さいもの（ハウジング下部４′に移動した
粒子）とに分級することができる。

【００１６】図２に、電成ふるいを備えた分級装置の他
の一例を示す。図２の分級装置は、ハウジング上部４に
気体導入管１０を有しない代わりに、ハウジング下部
４′に真空ライン１１を備えている以外は、図１の分級
装置と同様である。真空ライン１１によってハウジング
下部４′内を減圧にすることができる。上記した本発明
の第１から第３の発明の分級方法により、各種粉体は容
易にかつ低コストで精密に、しかもふるいの目詰まりや
粒子の凝集を起こさずに分級を行うことができる。した
がって、得られる粒子の粒子径は極めてそろっている。
用いる粉体の平均粒子径、粒子径分布および電成ふるい
の開孔径によって、分級により得られる粒子の平均粒子
径および粒子径分布は異なるが、粒子径の標準偏差と平
均粒子径の比Ｃｖを２〜１０％とすることができる。

【００１７】本発明の第１から第３の分級方法により得
られる粒子の平均粒子径は特に限定されず、平均粒子径
が０．５μｍ程度の小さなものから、平均粒子径が１０
０μｍ程度の大きなものまで可能である。中でも、平均
粒子径が１０μｍ以下の小さな粒子を得る場合にも、低
コストで精密に、しかもふるいの目詰まりや粒子の凝集
を起こさずに分級を行うことができるのが本発明の大き
な効果である。上記において、本発明の第１から第３の
分級方法についてそれぞれ説明したが、本発明の第１か
ら第３の分級方法を複数組み合わせて実施することで、
さらなる効果が得られることはもちろんのことである。

【００１８】本発明の第１から第３の分級方法により分
級することのできる粉体としては、特に限定されない
が、後述する液晶表示素子用スペーサーの他、無電解め
っき粉体およびその基材粉体、クロマトグラフィー用充
填剤、各種標準粒子、免疫学的診断試薬用担体、ブロッ
キング防止剤、滑剤等の各種粉体を挙げることができ
る。また、その材質も特に限定されず、有機架橋重合体
粒子、無機系粒子、有機質無機質複合体粒子等が挙げら
れる。本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記した
本発明の第１から第３の発明の分級方法により分級され
た粒子を本体とする。そのため、粒子径が極めてそろっ
ており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極基板間
の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能であ
る。

【００１９】本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上
記した本発明の第１から第３の発明の分級方法により分
級された粒子を本体とするものであり、該粒子のみから
なるものであってもよいし、本体である粒子の表面に接
着剤層を有する接着性スペーサーであってもよい。ま
た、本体である粒子が染料および／または顔料を含むこ
とにより着色した着色粒子からなる着色スペーサーであ
ってもよい。液晶表示素子において、従来のスペーサー
の代わりに本発明の液晶表示素子用スペーサーを電極基
板間に介在させることで、同スペーサーとほぼ同じ隙間
距離を有する液晶表示素子を作製することができる。使
用されるスペーサーの量は、そのスペーサーの材質や基
板の大きさ等によって左右されるが、通常３０〜３００
個／ｍｍ²であり、従来用いられているスペーサーと同
様の条件をとることができる。

【００２０】液晶表示素子は、たとえば、図３にみるよ
うに、第１電極基板と、第２電極基板と、液晶表示素子
用スペーサーと、シール材と液晶とを備えている。第１
電極基板は、第１基板と、第１基板の表面に形成された
第１電極とを有する。第２電極基板は、第２基板と、第
２基板の表面に形成された第２電極とを有し、第１電極
基板と対向している。液晶表示素子用スペーサとしては
上述の本発明のものが使用され、第１電極基板と第２電
極基板との間に介在し、その電極基板間の間隔を保持す
る。シール材は、第１電極基板と第２電極基板とを周辺
部で接着する。液晶は、第１電極基板と第２電極基板と
の間に封入されており、第１電極基板と第２電極基板と
シール材とで囲まれた空間に充填されている。

【００２１】本発明の液晶表示板において、スペーサー
以外の、電極基板、シール材、液晶などについては従来
と同様のものを同様に使用することができる。電極基板
は、ガラス基板、フィルム基板などの基板と、基板の表
面に形成された電極とを有しており、必要に応じて、電
極基板の表面に電極を覆うように形成された配向膜をさ
らに有する。シール材としては、エポキシ樹脂接着シー
ル材などが使用される。液晶としては、従来より用いら
れているものでよく、たとえば、ビフェニル系、フェニ
ルシクロヘキサン系、シッフ塩基系、アゾ系、アゾキシ
系、安息香酸エステル系、ターフェニル系、シクロヘキ
シルカルボン酸エステル系、ビフェニルシクロヘキサン
系、ピリミジン系、ジオキサン系、シクロヘキシルシク
ロヘキサンエステル系、シクロヘキシルエタン系、シク
ロヘキセン系、フッ素系などの液晶が使用できる。

【００２２】液晶表示素子を作製する方法としては、た
とえば、本発明のスペーサーを面内スペーサーとして２
枚の電極基板のうちの一方の電極基板に湿式法または乾
式法により均一に散布したものに、本発明のスペーサー
をシール部スペーサーとしてエポキシ樹脂等の接着シー
ル材に分散させた後、もう一方の電極基板の接着シール
部分にスクリーン印刷などの手段により塗布したものを
載せ、適度の圧力を加え、１００〜１８０℃の温度で１
〜６０分間の加熱、または、照射量４０〜３００ｍＪ／
ｃｍ²の紫外線照射により、接着シール材を硬化させた
後、液晶を注入し、注入部を封止して、液晶表示素子を
得る方法を挙げることができるが、液晶表示板の作製方
法によって本発明が限定されるものではない。

【００２３】本発明の液晶表示素子は、従来の液晶表示
素子と同じ用途、たとえば、テレビ、モニター、パーソ
ナルコンピューター、ワードプロセッサー、カーナビゲ
ーションシステム、ＤＶＤ、デジタルビデオカメラ、Ｐ
ＨＳ（携帯情報端末）などの画像表示素子として使用さ
れる。

【００２４】

【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のもので
はなく、前・後記の趣旨の範囲で設計変更することはい
ずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。実施
例中で「部」、「％」とは特にことわりがない限り、そ
れぞれ「重量部」、「重量％」を表すものとする。（実施例１）懸濁重合により製造した平均粒子径４．７
μｍ、粒子径の標準偏差０．５２μｍのジビニルベンゼ
ン系球状粒子からなる粉体を図１に示した装置を用いて
分級を行った。分級にあたって、１分間に１回９０゜ず
つ分級装置を回転させた。なお、分級中ハウジング上部
を窒素ガスによって０．１ｋｇｆ／ｃｍ²に加圧すると
ともに３分に１回１０秒間ずつ洗浄媒体供給管より粉体
の分散媒を流出させふるいの洗浄を行った。

【００２５】電成ふるいとしてニッケル系で開孔径３．
９μｍ、線数１５００本／インチのもの（ふるいＡ）を
用い、上記条件で１時間分級を行った後、ハウジング上
部に残存した液を回収し（下分級）、これをニッケル系
で開孔径４．７μｍ、線数１５００本／インチの電成ふ
るい（ふるいＢ）を用いて再び１０分間分級し、ハウジ
ング下部に流出した分散体を回収した（上分級）。回収
した分散体のろ過、乾燥を行い、分級粒子１を得た。分
級粒子１の平均粒子径は４．２８μｍで、粒子径の標準
偏差は０．１８μｍであった。（実施例２）図２に示した装置を用いて、平均粒子径
６．５μｍ、粒子径の標準偏差０．７３μｍの球状シリ
カ粒子を、ニッケル系で開孔径６．０μｍ、線数１００
０本／インチのふるい（ふるいＣ）およびニッケル系で
開孔径７．０μｍ、線数１０００本／インチのふるい
（ふるいＤ）を用いて、分級を行った。分級にあたっ
て、１ｒｐｍで分級装置を回転させた。なお、分級中ハ
ウジング下部を６００Ｔｏｒｒに減圧するとともに３分
に１回１０秒間ずつ洗浄媒体供給管より粉体の分散媒を
流出させふるいの洗浄を行った。

【００２６】この分級の結果、平均粒子径６．５２μ
ｍ、粒子径の標準偏差０．２１μｍの分級粒子２が得ら
れた。（実施例３）実施例２と同様の装置を用いて、平均粒子
径５．３μｍ、粒子径の標準偏差０．３４μｍのアクリ
ル−シロキサン複合球状粒子を、実施例１で使用したふ
るいＡおよび実施例２で使用したふるいＣを用いて、照
射する超音波の振幅１５μｍで分級を行った。分級にあ
たって、１分間に１回９０゜ずつ分級装置を回転させ
た。なお、分級中ハウジング下部を６００Ｔｏｒｒに減
圧するとともに１分に１回３秒間ずつ洗浄媒体供給管よ
り粉体の分散媒を流出させふるいの洗浄を行った。

【００２７】この分級の結果、平均粒子径５．３４μ
ｍ、粒子径の標準偏差０．１８μｍの分級粒子３が得ら
れた。（実施例４）コア粒子として実施例３で得られた分級粒
子３の表面をスチレン−アクリル樹脂（平均粒子径０．
４μｍ、Ｔｇ６８℃）で乾式コーティングを行い、熱可
塑性樹脂コーティング粒子とした。この粒子の平均粒子
径は６．２μｍ、粒子径の標準偏差０．７８μｍであっ
た。このコーティング粒子を、実施例１と同様の装置を
用いて、実施例１で使用したふるいＡおよび実施例２で
使用したふるいＣを用いて、分級を行った。分級にあた
って、１分間に１回９０゜ずつ分級装置を回転させた。
なお、分級中ハウジング上部を窒素ガスによって０．１
ｋｇｆ／ｃｍ²に加圧するとともに３分に１回１０秒間
ずつ洗浄媒体供給管より粉体の分散媒を流出させふるい
の洗浄を行った。

【００２８】この分級の結果、平均粒子径５．５４μ
ｍ、粒子径の標準偏差０．２７μｍの分級粒子４が得ら
れた。（比較例１）実施例１において分級装置を回転しなかっ
た以外は同様の操作を行ったところ、ふるいＢ上に多量
の粒子が沈降しわずかしか分級粒子（比較分級粒子１）
が得られなかった。なお、比較分級粒子１の平均粒子径
は４．２２μｍ、粒子径の標準偏差０．２７μｍであっ
た。（比較例２）実施例２において洗浄媒体供給管より粉体
の分散媒を流出させずにふるいＣを用いて分級を行った
ところ、ふるいＣ上に多量の粒子が沈降しハウジング下
部への分級液の流出が著しく低下したため下分級を終了
した。その後ふるいＤを用いて上分級を行った後、ろ
過、乾燥を行い、比較分級粒子２を得た。

【００２９】比較分級粒子２の平均粒子径は６．５０μ
ｍ、粒子径の標準偏差は０．２５μｍであった。（比較例３）実施例４においてハウジング上部への窒素
ガスの導入を行わず、常圧下で分級を行ったところ、実
施例４と比較して２．５倍の時間を分級に要した。この
分級の結果、平均粒子径５．４４μｍ、粒子径の標準偏
差は０．２６μｍの比較分級粒子３が得られた。比較分
級粒子３を光学顕微鏡観察したところ、コア粒子の付着
していない粒子が分級粒子４と比較して多数観察され
た。

【００３０】（実施例５）図３に示すような液晶表示素
子を以下の方法により作製した。まず、３００ｍｍ×３
４５ｍｍ×１．１ｍｍの下側ガラス基板２１上に、透明
電極１５およびポリイミド配向膜１４を形成した後、ラ
ビングを行って、下側電極基板２１０を得た。その下側
電極基板２１０に、メタノール３０重量部、イソプロパ
ノール２０重量部、水５０重量部の混合溶媒中に実施例
１で得られた分級粒子１を液晶表示素子用スペーサー１
８として１重量％となるように均一に分散させたものを
５秒間散布した。

【００３１】一方、３００ｍｍ×３４５ｍｍ×１．１ｍ
ｍの上側ガラス基板２２上に、透明電極１５およびポリ
イミド配向膜１４を形成した後、ラビングを行って、上
側電極基板２２０を得た。そして、エポキシ樹脂接着シ
ール剤中に実施例１で得られた分級粒子１をシール部ス
ペーサー１３として３０重量％となるように分散させた
ものを上側電極基板２２０の接着シール部分にスクリー
ン印刷した。最後に、上側電極基板２２０、下側電極基
板２１０を電極１５および配向膜１４がそれぞれ対向す
るように、液晶表示素子用スペーサー１８を介して貼り
合わせ、４ｋｇ／ｃｍ²の圧力を加え、１５０℃の温度
で３０分間加熱し、接着シール剤１２を硬化させた。そ
の後、２枚の電極基板２１０、２２０の隙間を真空と
し、さらに大気圧に戻すことによりビフェニル系および
フェニルシクロヘキサン系の液晶物質を混合した液晶１
７を注入し、注入部を封止した。そして、上下ガラス基
板２２、２１の外側にポリビニルアルコール系偏光膜１
６を貼り付けて液晶表示素子１とした。

【００３２】液晶表示素子１について画像むらの有無を
目視により評価したところ、画像むらは確認されなかっ
た。（実施例６および７、比較例４および５）実施例２およ
び３、比較例１および２で得られた分級粒子を用いて、
実施例５と同様にして液晶表示素子２および３、比較液
晶表示素子１および２をそれぞれ作製し、実施例５と同
じ方法で評価を行った。結果を表１に示す。（実施例８、比較例６）実施例４、比較例３で得られた
分級粒子を用いて、実施例５と同様にして液晶表示素子
４、比較液晶表示素子３をそれぞれ作製した。得られた
液晶表示素子に１０００回殴打試験を行った後、画像む
らの有無を目視により評価した。結果を表２に示す。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】

【発明の効果】本発明の第１発明の分級方法では、分級
装置として電成ふるいが移動および／または回転可能で
あるものを使用するため、電成ふるいの上に粒子が堆積
しにくくなり、分級効率が向上する。本発明の第２発明
の分級方法では、分級中に前記電成ふるいを下流側から
洗浄するので、電成ふるいの目詰まりを防止することが
できる。あるいは目詰まりの原因となっている粒子を取
り除くことができる。本発明の第３発明の分級方法で
は、分散体に圧力をかけた状態で、および／または、電
成ふるいの出口側を減圧した状態で、分級を行うので、
分級効率を向上させることができる。

【００３６】本発明の分級された粒子は、上記の本発明
の第１から第３の発明のいずれかの粉体の分級方法によ
り分級された粒子であるため、粒子径が極めてそろった
ものであり、かつ不純物の混入が極めて少ないものであ
る。本発明の液晶表示素子用スペーサーは、上記の本発
明の第１から第３の発明のいずれかの粉体の分級方法に
より分級された粒子を本体とするため、粒子径が極めて
そろっており、正確な間隔で配置されるべき一対の電極
基板間の隙間距離を精度良く一定に保持することが可能
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の分級方法に用いられる分級装置の一
例を表す概略断面図である。

【図２】本発明の分級方法に用いられる分級装置の他
の一例を表す概略断面図である。

【図３】本発明の液晶表示素子用スペーサーが用いら
れる液晶表示素子の一例を表す概略断面図である。

【符号の説明】

１電成ふるい２サポート３パッキン４ハウジング上部４′ ハウジング下部５超音波照射チップ６、６′ 媒体循環ライン７媒体供給ライン８電成ふるいの移動および／または回転機構９洗浄媒体供給管１０気体導入管１１真空ライン１２接着シール材１３シール部スペーサー１４配向膜１５電極１６偏光膜１７液晶１８面内スペーサー２１下側ガラス基板２２上側ガラス基板２１０下側電極基板２２０上側電極基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者若槻伸治大阪府吹田市西御旅町５番８号株式会社日本触媒内 (72)発明者佐々木令晋大阪府吹田市西御旅町５番８号株式会社日本触媒内 (72)発明者波元大樹大阪府吹田市西御旅町５番８号株式会社日本触媒内 (72)発明者北垣戸寛之大阪府吹田市西御旅町５番８号株式会社日本触媒内Ｆターム(参考） 2H089 LA07 NA17 QA12 4D071 AA02 AA18 AB25 AB32 AB45

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料粉体を液状媒体に分散させた分散体
を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、
前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法で
あって、前記分級装置として前記電成ふるいが移動およ
び／または回転可能であるものを使用することを特徴と
する粉体の分級方法。
【請求項２】原料粉体を液状媒体に分散させた分散体
を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、
前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法で
あって、分級中に前記電成ふるいを下流側から洗浄する
ことを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項３】原料粉体を液状媒体に分散させた分散体
を、電成ふるいを備えた分級装置に通すことによって、
前記原料粉体を所望の粒度範囲の粒子に分級する方法で
あって、前記分散体に圧力をかけた状態で、および／ま
たは、前記電成ふるいの出口側を減圧した状態で、分級
を行うことを特徴とする粉体の分級方法。
【請求項４】請求項１から３のいずれかに記載の粉体
の分級方法により分級された粒子。
【請求項５】請求項１から３のいずれかに記載の粉体
の分級方法により分級された粒子を本体とする、液晶表
示素子用スペーサー。