JP2001116923A - 偏光ガラスの製造方法 - Google Patents

偏光ガラスの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 線引き法により、比較的幅が広い偏光ガラス
を、線引き途中でのガラスの破断を生じること無しに製
造できる方法を提供する。 【解決手段】 形状異方性を有する金属粒子がガラス中
に配向して分散されている偏光ガラスの製造方法であっ
て、金属ハロゲン化物粒子が分散されている四角平板状
のガラスプリフォームの少なくとも線引きされる方向に
平行な二側面を酸水溶液でエッチングする工程、エッチ
ッグしたガラスプリフォームを線引きする工程、及び線
引きして得られたガラスを還元処理して、金属ハロゲン
化物粒子の一部又は全部を金属粒子とする工程を含む、
偏光ガラスの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、偏光ガラスの製造
方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、比較的幅の
広い偏光ガラスを、線引き途中でガラス破断を起こすこ
となく製造できる方法に関する。偏光ガラスは、光通信
などに利用される小型光アイソレーター、液晶・電気光
学結晶・ファラデーローテーターなどの組み合わせから
なる光スイッチや電気磁気センサー等の偏光子として用
いられる。
【0002】
【従来の技術】配向、分散された形状異方性を有する微
細な金属粒子、例えば銀粒子や銅粒子、を分散含有する
ガラスは、その金属の共鳴吸収ピーク波長が入射偏光方
向によって異なるために偏光子になることが知られてい
る。そのような偏光ガラスは、伸長されたハロゲン化銅
粒子含有ガラス或いはハロゲン化銀粒子含有ガラスを還
元することで作製できることも知られている。例えば、
ハロゲン化銅粒子含有ガラスから偏光ガラスを作製する
方法は、特開平5−208844号に開示されている。
この方法は、ガラスの粘度が108〜1011ポイズ(1
7〜1010Pa・s)の範囲になる温度においてハロ
ゲン化銅粒子含有ガラスを引っ張るか、或いは、押し出
すことによりガラス中のハロゲン化銅粒子を伸長し、次
いで還元雰囲気下で熱処理することによりハロゲン化銅
粒子を還元して、伸長された形状異方性の金属銅粒子を
含有する偏光ガラスを製造するものである。
【0003】さらに、上記形状異方性の金属銅粒子を含
有する偏光ガラスの製造方法を改良した方法として、ハ
ロゲン化金属粒子含有ガラスを線引きする方法が提案さ
れている(特開平8−231241号公報)。この方法
は、ガラスの伸長時の破壊又は破損及び伸長したハロゲ
ン化金属粒子の再球状化を防止でき、かつ原料となるハ
ロゲン化金属粒子含有ガラスから高収率で、かつ高い面
精度を有する偏光ガラスを製造するものである。さらに
特開平11−116269号には、研磨したプリフォー
ムを線引きする方法が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来の光ア
イソレーターの部品として使用される偏光ガラスは、平
面の寸法が1.4〜1.7mm角である。このような偏
光ガラスをファラデー素子の結晶に接着することで、光
アイソレーター用の非相反素子が製造されている。そこ
で、上記線引き法を利用した偏光ガラスの製造方法にお
いては、ハロゲン化金属粒子含有ガラスからなるプリフ
ォーム(通常、20mm幅を有する)を2mmの幅にな
るように線引きして、その後、所定の大きさに切断し、
偏光ガラスを製造していた。ところが、上記のような寸
法の部品はハンドリングがしにくく、例えば、偏光ガラ
スとファラデー素子の結晶との接着の作業も容易ではな
かった。
【0005】それに対して、最近では、比較的大型のフ
ァラデー素子の結晶の作製が可能となり、例えば、10
mm角程度のファラデー素子の結晶を入手することがで
きるようになって来た。10mm角程度のファラデー素
子の結晶と同程度の寸法を有する偏光ガラスとを接着
し、所望の寸法に切断することで、簡便に光アイソレー
ター用非相反素子の製造が可能になってきた。
【0006】上記のような比較的幅の広い偏光ガラスを
製造するためには、プリフォームの幅が大きいものを使
用し、プリフォームの幅と線引き後のガラスの幅が上記
従来と同程度(プリフォームの幅:線引き後のガラスの
幅=10:1)で線引きする方法、及び前記よりもプリ
フォームの幅の小さいものを使用し、プロフォームの幅
と線引き後のガラスの幅の比を小さくすることにより製
造する方法が考えられる。しかしながら、前者の方法に
より作成した偏光ガラスは、後者の方法で作成した偏光
ガラスよりも面内(幅の方向)での消光比の分布が大き
くなってしまうことがわかったため、後者の方法が好ま
しいことが判明した。ところが、後者の方法を用いた場
合、プリフォームの幅と線引き後のガラスの幅の比を小
さくするためには、プリフォームの送り速度と線引きさ
れたガラスの引取速度の比を小さくする、即ちプリフォ
ームの送り速度を速く、線引きされたガラスの引取速度
を遅くする必要がある。しかるに、引取速度を遅くする
と、得られた偏光ガラスの吸収ピーク波長が短波長側に
ずれてしまうことから、ハロゲン化金属粒子の延伸が小
さくなってしまうことが判った。これはガラスの引取速
度を遅くすると、冷却の効率が低下するために、ガラス
中のハロゲン化金属粒子の再球状化が進みやすくなるた
めであると推測される。そして、線引き後のハロゲン化
金属粒子が、所望の吸収ピーク波長を与えるアスペクト
比になるように変形させるためには、ある程度再球状化
が起こることを前提に、線引き時により大きな荷重をか
けることが必要となった。しかし、大きな荷重をかけて
線引きした結果、線引き途中でガラスの破断が生じ易く
なるという問題が生じた。
【0007】そこで本発明の目的は、線引き法による偏
光ガラスの製造方法であって、比較的幅が広い偏光ガラ
スを、線引き法途中でのガラスの破断を生じること無し
に製造できる方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、形状異方性を
有する金属粒子がガラス中に配向して分散されている偏
光ガラスの製造方法であって、金属ハロゲン化物粒子が
分散されている四角平板状のガラスプリフォームの少な
くとも線引きされる方向に平行な二側面を酸水溶液でエ
ッチングする工程、エッチッグしたガラスプリフォーム
を線引きする工程、及び線引きして得られたガラスを還
元処理して、金属ハロゲン化物粒子の一部又は全部を金
属粒子とする工程を含むことを特徴とする、偏光ガラス
の製造方法に関する。以下本発明について説明する。
【0009】
【発明の実施の形態】本発明は、形状異方性を有する金
属粒子がガラス中に配向して分散されている偏光ガラス
の製造方法である。ここで形状異方性を有するとは、1
を超えるアスペクト比を有することを意味する。金属と
しては、例えば銅、銀、金、及び白金等を挙げることが
できる。また、金属粒子のアスペクト比は、偏光ガラス
に要求される物性、特に吸収ピーク波長に応じて適宜決
定できるが、例えば2:1〜100:1の範囲であるこ
とができる。また、通信波長(1.3〜1.55μm)付近を
吸収ピーク波長とするためには、10:1〜30:1の範囲であ
ることが好ましい。本発明の偏光ガラスにおける形状異
方性の金属粒子は、ガラス中に実質的に一方向に配向し
て分散されている。母材であるガラスの種類としては、
例えば、特にガラスの軟化温度がハロゲン化物の融点よ
りも高いケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス、ホウ酸
塩ガラス等を挙げることができる。
【0010】本発明では、金属ハロゲン化物粒子が分散
されているガラスを原料として用いる。金属ハロゲン化
物のハロゲンとしては、例えば塩素、臭素、ヨウ素を挙
げることができる。金属ハロゲン化物としては、例えば
塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀、塩化銅、臭化銅、ヨウ化
銅、塩化金、臭化金、ヨウ化金、塩化白金、臭化白金、
ヨウ化白金等を挙げることができる。金属ハロゲン化物
粒子が分散されているガラスは、公知の方法により容易
に製造することができる。
【0011】このような金属ハロゲン化物粒子は、粒径
が50〜200nm、より好ましくは80〜170nm
の範囲であることが好ましい。粒径が上記範囲より小さ
くなると、線引きしたときに所定のアスペクト比が得ら
れにくく、その結果、通信用の波長での吸収ピーク波長
が得られ難くなる傾向がある。粒径が上記範囲よりも大
きくなると、偏光ガラスとしたときにガラス内部に残存
する金属ハロゲン化物による透過損失の影響が大きくな
る傾向がある。また、金属ハロゲン化物の含有量は、所
定の還元処理で得られる金属粒子により充分な消光比が
得られ、かつ偏光ガラスとしたときにガラス内部に残存
する金属ハロゲン化物による透過損失の影響が大きくな
らない程度に調整されることが好ましく、ガラス組成中
のハロゲン化物を形成する金属とハロゲンの量を適宜調
節することで変化させることができる。
【0012】本発明の方法では、酸水溶液でのエッチン
グをガラスプリフォームの少なくとも線引きされる方向
に平行な二側面について行う。これは、本発明に用いる
プリフォーム10は、図2に示すように四角平板状であ
るため、線引きを行った際にプリフォームの中心部11
よりもその端部12の方により大きな力が加わり、その
端部からガラスに亀裂が発生する傾向があるという事実
に基づいている。その端部からのガラスの亀裂を防止す
るためには、プリフォームの線引きされる方向に平行な
二側面をエッチングすることが効果的である。また、さ
らに亀裂を防止するためには、側面に加え、プリフォー
ムの両主表面における端部にエッチングを施すこともで
きる。勿論、プリフォームの全面をエッチングしても差
し支えない。
【0013】ガラスプリフォームを線引きする前に酸水
溶液でエッチングする。ガラスプリフォームのエッチッ
グには、酸水溶液を用いる。酸水溶液の酸としては、例
えば、フッ化水素酸、硫酸、塩酸、硝酸等の強酸を用い
ることができ、フッ化水素酸と硫酸、塩酸、硝酸等の強
酸との混合水溶液を用いることが好ましい。酸水溶液の
酸濃度や混合割合は、使用する酸の種類やガラスプリフ
ォームのガラスの種類等を考慮して適宜決定できるが、
フッ化水素酸は、例えば、0.1重量%〜10重量%の範囲
とし、その他の酸は、例えば、10重量%〜45重量%の範
囲とすることができる。前記硫酸、塩酸、硝酸等のみか
らなる酸溶液でもガラスのエッチングは可能であるが、
エッチング速度を増し、エッチング時間を短縮できると
いう観点からフッ化水素酸との混合溶液とすることが好
ましい。また、フッ化水素酸のみでは、ガラスの溶解が
進みすぎ場合もあるので、そのような場合にも、上記硫
酸、塩酸、硝酸等の酸と混在させることによりフッ化水
素酸によるガラスの溶解速度を抑える効果がある。エッ
チング量(エッチングされる厚み)は、プリフォームの研
磨後に残存したキズを除去するためには、10μm〜100
μmの範囲とすることが好ましい。また、線引き時は、
ガラスの両端に大きな応力が作用しやすく、線引きで亀
裂が発生し易いので、ガラスプリフォームの両端から内
側に少なくとも1mmの範囲をエッチングすることが適当
である。
【0014】ガラスプリフォームは、上記エッチッグの
前に光学研磨されることが適当である。プリフォーム研
磨(光学研磨)は、例えば、ガラスブロックを所定のサ
イズにラッピング(平均粒子径10μm程度のAl2O3で研
磨)後、ポリッシング(平均粒子径1μm程度のCeO2
研磨)することにより行われる。エッチッグの前に研磨
することにより、比較的短時間のエッチングで亀裂が生
じないようなプリフォームを得ることができる。研磨に
おいてもエッチングと同様に、プリフォームの側面を研
磨することがガラスの亀裂を防止する上で効果的であ
る。勿論、この場合もプリフォームを全面エッチングし
ても差し支えない。
【0015】上記エッチッグされたガラスは、線引きさ
れる。上記線引き工程は、ガラスプリフォームの幅と線
引きして得られるガラスの幅の比が5:1〜2:1の範囲とな
るように行うことが好ましい。このようにすることで、
面内(幅方向)の消光比の分布が比較的一定である偏光
ガラスを得ることが容易になる。より好ましくは、前記
幅の比は4.5:1〜3:1の範囲である。前述のよう
に、比較的幅の広い(例えば、10mm前後)の偏光ガ
ラスを製造する場合、最終製品である偏光ガラスの幅を
考慮して、線引きに使用されるガラス母材と前記線引き
時の幅の縮小率とを決定することができる。尚、本発明
においては、線引きにより得られるガラスの幅は8mm以
上、20mm以下の範囲であることが適当である。線引きし
て得られるガラスの幅の比は、ガラスプリフォームの送
り速度と引き伸ばされたガラスの引取速度との比により
制御することができる。即ち、ガラスのプリフォームの
幅と線引きして得られるガラスの幅の比が例えば4:1の
場合は、ガラスプリフォームの送り速度と引き伸ばされ
たガラスの引取速度との比は1:16(ガラスのプリフォー
ムの断面積と線引きして得られるガラスの断面積の比の
2乗に対応)とすることにより制御することができる。
【0016】また、上記線引きは、金属ハロゲン化物粒
子が分散されているガラスに対する応力が、150kg
f/cm2〜300kgf/cm2(14.7〜29.4
MPa)の範囲、好ましくは180kgf/cm2〜2
50kgf/cm2(17.7〜24.5MPa)の範
囲となるようにして行うことが好ましい。この範囲で線
引きすることで、ガラスの破壊等を防止でき、かつ金属
ハロゲン化物粒子を適度に伸長することができるからで
ある。応力をコントロールすることにより粒子のアスペ
クト比をコントロールすることができ、偏光ガラスの吸
収ピーク波長をコントロールすることができる。尚、応
力が150kgf/cm2(14.7MPa)未満の場
合、幅の広い偏光ガラスを製造しようとした場合、所望
のアスペクト比に金属ハロゲン化物粒子を伸長すること
ができず、吸収ピーク波長を通信用の波長域に有する偏
光ガラスは得られにくい。また、応力が300kgf/
cm 2(29.4MPa)を超えると、ガラスに実用的
破壊値以上の力が加わり、ガラスの破損が発生し易くな
る傾向がある。応力は線引き時の温度(ガラスの粘性)
と引取速度によりコントロールすることができる。
【0017】上記ガラスは、粘度が3×107ポイズ〜
2×109ポイズ(3×106〜2×108Pa・s)の
状態で線引きされることが好ましい。ガラスの粘度が、
上記範囲で線引きすることで、ガラスの破壊を防止しつ
つ伸長を行うことができる。粘度が3×107ポイズ
(3×106Pa・s)以下の場合、粘性が低すぎて金
属ハロゲン化物粒子を伸長するのに必要な応力を加える
ことができず、また金属粒子の析出熱処理温度域に達
し、線引き中に金属ハロゲン化物粒子の大きさ(粒子
径)が変化してしまう場合がある。また、ガラスの粘度
が、2×109ポイズ(2×108Pa・s)を超える
と、線引き速度を遅くしても線引きに大きな張力が必要
となるので、線引き中に破断する確率が増える傾向があ
る。線引き時のガラスの粘度は、好ましくは1×108
ポイズ〜1×109ポイズ(1×107〜1×108Pa
・s)の範囲である。ガラスの粘度は、ガラスの種類及
び温度により変化するので、ガラスの種類により、上記
粘度になる温度を適宜設定する。
【0018】本発明の製造方法では、ガラスの延伸法と
して、線引き法を採用する。線引き法を採用することに
より、寸法の均一なガラスを長尺に渡って得ることがで
き、偏光特性の高い偏光ガラスを製造できる。線引き炉
は、通常、線引き方向に対して、ガウス型温度分布を有
していることが知られている。ガウス型温度分布とは、
T=T0exp(−aH2)で示される曲線に似た温度分
布である。式中、T0はピーク温度、aは定数、Hはピ
ーク温度位置を原点とする線引き方向の位置を示す。
(J.Appl.Phys.vol.49 No.8 p4419(1978)) このようなガウス型温度分布を有する線引き炉は、例え
ば、特開平8−231241号公報に記載されている。
このような温度分布を有する線引き炉のピーク温度位置
にてガラスプリフォームを線引きして大きく変形させ、
変形してテープ状になったガラスは線引き炉中を移動
し、線引きの方向に移動するにつれて温度が低下する。
【0019】また、線引き法では、線引きにより得られ
るガラスの厚さを薄くすることで、変形直後のガラスの
線引き方向の温度分布を素早く炉の温度分布に近づける
ことができ、金属ハロゲン化物粒子の再球状化防止に有
利である。線引きにより得られるガラスプリフォームの
厚さは、再球状化防止という観点からは、2mm以下、
好ましくは1mm以下とすることが適当である。線引き
して得られるガラスの厚みを1mm以下とすることで、
線引きして得られるガラスを特に効率良く冷却でき、伸
長した金属ハロゲン化物粒子の再球状化を防止すること
ができる。より好ましくは線引き後のガラスの厚みは、
0.2〜0.5mmである。但し、上記のように、本発
明の方法では、線引き時の幅の縮小率を一定の値に設定
することから、ガラス母材の寸法は、線引き時の幅の縮
小率と線引き後のガラスの厚みも考慮して決定される。
【0020】さらに、線引きされたガラスプリフォーム
が、線引きにおけるガラスプリフォームの変形開始位置
から雰囲気温度が100℃になる位置まで120秒以
内、好ましくは60秒以内に移動することが、金属ハロ
ゲン化物粒子の再球状化防止という観点から好ましい。
但し、この時間は、線引きされたガラスプリフォームの
厚さにより、適宜変更でき、厚さが厚いもの程、短時間
に移動させて、急速に冷却することが好ましい。
【0021】上記のような条件で線引きを行うことによ
り、所望のアスペクト比の金属ハロゲン化物粒子を分散
含有するガラスを得ることができる。尚、金属ハロゲン
化物粒子は後工程で還元されて金属粒子となるが、金属
ハロゲン化物粒子が還元されて金属粒子になると体積が
減少することがある。従って、金属ハロゲン化物粒子の
アスペクト比は、還元により得られる金属粒子のアスペ
クト比を考慮して決めることが好ましい。
【0022】上記金属ハロゲン化物粒子が分散されてい
るガラスプリフォームとしては、最終製品である偏光ガ
ラスを光アイソレーターに用いるという観点からは、断
面が矩形又は略矩形のものを用いることが好ましい。
尚、ここでは、略矩形には楕円形も含む。また、断面形
状は、最終製品である偏光ガラスに要求される形状に応
じて適宜決定できる。但し、矩形は、一般には正方形又
は長方形である。
【0023】本発明の線引きに用いる装置の例を図1に
示す。図1において、1はプリフォームであり、プリフ
ォーム1は送り装置2に固定治具3とステンレス製ロッ
ドを介して保持されて下方に移動可能になっている。プ
リフォーム1の先端付近は、加熱炉(線引き炉)4内の
発熱部8で軟化されてプリフォーム1の下端部から下方
に向けて引張装置5によって線引きが行われる。線引き
により、伸長した金属ハロゲン化物粒子が分散している
テープ状のガラス6が形成される。線引きされて加熱炉
4の外に出たテープ状のガラス6は、外気により急激に
冷却される。
【0024】加熱炉3の上には中央部に送り装置2と固
定治具3を連結するステンレス製ロッドが通る穴が開い
た蓋7が取りつけられている。この蓋7は、プリフォー
ム1を加熱炉4内に挿入する際、急激な温度上昇により
ガラスが破壊されることを防止すること、及び加熱炉4
内の熱の放出を防ぐ効果がある。尚、この加熱炉4は図
示しない温度制御装置によって温度制御がなされ、加熱
炉4内にあるプリフォーム1の粘性を適度に調整するこ
とができる。プリフォーム1は、送り装置2による送り
速度と、引張装置5による引張速度、及び張力を調整す
ることにより、所望のアスペクト比の金属ハロゲン化物
粒子が分散しているテープ状のガラス6が得られる。
【0025】尚、本発明においては、線引き後、還元処
理の前に、さらに基板の表面平滑性を高めるために、研
磨処理(光学研磨)を行うこともできる。この光学研磨
は、例えば、ポリッシングにて、片面を約0.05〜1mm程
度研磨することで行うことができる。このような研磨を
行うことにより、線引き後のガラスの厚さが不均一であ
っても、ガラスの厚さを均一にすることができる。
【0026】線引きして得られるテープ状のガラスは、
次いで還元処理して、ガラス中の金属ハロゲン化物粒子
の一部又は全部を金属粒子とする。この還元処理は、例
えば、テープ状のガラスを還元性のガス雰囲気中で熱処
理することで行うことができる。還元性のガスとして
は、例えば水素ガスやCO−CO2ガス等を挙げること
ができる。還元の条件は、還元すべき金属ハロゲン化物
の種類により異なる。但し、還元の温度が高すぎると還
元して得られる金属粒子が再球状化することを考慮し
て、還元温度は決められる。例えば、ハロゲン化銅の場
合、約350〜550℃であることが適当である。ま
た、還元の時間は、還元温度及び還元の程度を勘案して
適宜決めることができる。通常、30分間〜10時間の
範囲で行うことができる。
【0027】尚、本発明の偏光ガラスの製造方法は、形
状異方性金属粒子を含むガラス層と金属粒子や金属ハロ
ゲン化物粒子等を含まない実質的に光散乱を生じないガ
ラス基体からなる複合型の偏光ガラスの製造方法にも適
用できる。
【0028】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明す
る。 実施例1 (1)プリフォームの作成 SiO2 59.9%、AlF3 2.0%、Al2
3 6.8%、B23 20.5%、Na2O 9.7%、
NaCl 1.0%、CuCl 0.8%、SnO0.
1%からなる組成のガラスを、5リットルの白金ルツボ
にて1410℃で溶解した後、鋳型に流し込み470℃
で徐冷し、ガラスブロックを作製した。このガラスブロ
ックから適当な大きさに切り出し、735℃にて60分
熱処理し、前記ガラスブロック中に平均粒径約95nmの
塩化銅粒子を含むガラスを得た。このガラスを研磨加工
して、幅50mm×厚さ2mm×長さ200mmの四角平板状のガラ
スプリフォームを作製した。
【0029】(2)プリフォームのエッチング フッ化水素酸100ml、硫酸400mlと水500mlを混合したエ
ッチング液に上記のプリフォームを10分間浸漬して表面
をエッチングした。エッチング後、プリフォームは水洗
し、乾燥N2ガスにより乾燥させた。 (3)線引き 上記エッチッングしたプリフォームを図1に示す線引き
装置で線引きした。プリフォーム1を送り装置2に取り
つけ、針金によってプリフォーム1の下端部が、加熱炉
3のほぼ中央にくるように、位置をセットした。図示し
ない温度制御装置により加熱炉3内の温度を700℃まで
昇温した。プリフォーム1下端には、針金が巻きつけて
あり、前記炉3内温度が安定した後、前記針金に荷重を
かけ、ガラスの伸長を開始した。線引きしてテープ状に
なったガラスを、引張装置4である駆動ローラーに挟
み、加熱炉3内の温度を630℃(ガラスの粘度ν=4
×108ポイズ(4×107Pa・s)となる温度)に再
設定した。温度が安定した後、ガラスの下端にローラー
により張力(応力)(10kgf(98N)(160k
gf/cm2(15.7MPa)))以上をかけて連続
的にテープ状ガラスを引っ張ることができ、破断するこ
とはなかった。この時の送り装置2の送り速度は、25
mm/分、引取装置4の引取速度は、0.4m/分であ
った。
【0030】引っ張られたガラスの幅は12.5mm、
厚さ0.5mmであり、ガラス母材との幅の比は、4:
1であった。尚、線引き速度は、ガラスの断面サイズ
(12.5×0.5mm)の部分が1分間あたりに移動
する距離である。
【0031】(3)還元 得られたテープ状のガラスを所定の長さに切断後、水素
ガス雰囲気中で、425℃、4時間熱処理して偏光ガラ
スを作製した。この偏光ガラスの吸収ピーク波長は1.
25〜1.31μmであった。消光比は45dB(波長
1.31μm)であった。
【0032】比較例1 平均粒径約95nmの塩化銅粒子を含み幅50mm×厚さ2mm
×長さ200mmの四角平板状のガラスプリフォームを、研
磨加工により用意し、エッチングすることなく実施例1
と同様の条件で線引きした。但し、加熱炉3内の温度を
630℃(ガラスの粘度ν=4×108ポイズ(4×1
7Pa・s)となる温度)とし、送り速度を25mm
/分、引取速度は、0.4m/分とし、ローラーで引っ
張ることによりガラスの下端にかかる張力(応力)が1
0kgf(98N)(160kgf/cm2(15.7
MPa))以上となったところで破断した。
【0033】
【発明の効果】本発明によれば、線引き法による偏光ガ
ラスの製造方法であって、比較的幅が広く、かつ面内
(幅方向)の消光比の分布が比較的一定である偏光ガラ
スの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の方法に用いる線引き装置の概略図で
ある。
【図2】 本発明に用いるプリフォームの概略図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2H049 BA23 BB42 BC01 BC25 4G015 AA16 BA01 4G062 AA04 AA15 BB01 BB05 BB08 CC04 DA06 DB03 DC04 DD01 DE01 DF01 EA01 EB03 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FB01 FC01 FD01 FE02 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GB01 GC01 GD01 GE03 HH01 HH03 HH04 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 JJ01 JJ03 JJ06 JJ07 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM02 MM04 NN01 PP12

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 形状異方性を有する金属粒子がガラス中
    に配向して分散されている偏光ガラスの製造方法であっ
    て、金属ハロゲン化物粒子が分散されている四角平板状
    のガラスプリフォームの少なくとも線引きされる方向に
    平行な二側面を酸水溶液でエッチングする工程、エッチ
    ッグしたガラスプリフォームを線引きする工程、及び線
    引きして得られたガラスを還元処理して、金属ハロゲン
    化物粒子の一部又は全部を金属粒子とする工程を含むこ
    とを特徴とする、偏光ガラスの製造方法。
  2. 【請求項2】 酸水溶液が、強酸または強酸とフッ化水
    素酸の混合水溶液である請求項1記載の製造方法。
  3. 【請求項3】線引きにより得られたガラスの幅が8mm以
    上、20mm以下の範囲である請求項1または2に記載の製
    造方法。
  4. 【請求項4】前記線引きは、前記ガラスプリフォームの
    幅と線引きして得られるガラスの幅の比が5〜2:1の範囲
    となるように行う請求項1〜3のいずれか1項に記載の
    製造方法。
  5. 【請求項5】前記線引きは、前記ガラスプリフォームに
    150〜300kgf/cm2(14.7〜29.4M
    Pa)の応力がかかるように行う請求項1〜4のいずれ
    か1項に記載の製造方法。
  6. 【請求項6】 酸水溶液でエッチングする前に、前記ガ
    ラスプリフォームを研磨する請求項1〜5のいずれか1
    項に記載の製造方法。
  7. 【請求項7】 ガラスプリフォームのエッチッグを、エ
    ッチッグ量が10μm以上100μm以下の範囲となるように
    行う請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
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WO2005012196A1 (ja) * 2003-07-31 2005-02-10 Arisawa Mfg. Co., Ltd. 偏光ガラスの製造方法
JP2012056828A (ja) * 2010-09-13 2012-03-22 Asahi Glass Co Ltd ガラスの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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