JP2001089130A - 微細球状シリカ質粉末の製造方法 - Google Patents
微細球状シリカ質粉末の製造方法Info
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- JP2001089130A JP2001089130A JP25966299A JP25966299A JP2001089130A JP 2001089130 A JP2001089130 A JP 2001089130A JP 25966299 A JP25966299 A JP 25966299A JP 25966299 A JP25966299 A JP 25966299A JP 2001089130 A JP2001089130 A JP 2001089130A
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/102—Forming solid beads by blowing a gas onto a stream of molten glass or onto particulate materials, e.g. pulverising
- C03B19/1025—Bead furnaces or burners
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Abstract
(57)【要約】
【課題】平均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末
を容易に製造すること。 【解決手段】可燃ガスと助燃ガスとによって形成された
高温火炎中にシリカ質原料粉末を噴射し、得られた溶融
球状シリカ粉末を分級処理する球状シリカ質粉末の製造
方法において、上記高温火炎は、可燃ガス量に対する助
燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍以上、１．０倍未満と
して形成させたものであることを特徴とする平均粒子径
１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法。
を容易に製造すること。 【解決手段】可燃ガスと助燃ガスとによって形成された
高温火炎中にシリカ質原料粉末を噴射し、得られた溶融
球状シリカ粉末を分級処理する球状シリカ質粉末の製造
方法において、上記高温火炎は、可燃ガス量に対する助
燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍以上、１．０倍未満と
して形成させたものであることを特徴とする平均粒子径
１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均粒子径１μｍ
以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法に関する。より
詳細には、分散性、充填性に優れ、充填材として好適な
微細球状シリカ粉末の工業的製造方法に関する。
以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法に関する。より
詳細には、分散性、充填性に優れ、充填材として好適な
微細球状シリカ粉末の工業的製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】純度の高いシリカを高温で溶融し、冷却
したものは非晶質網目構造を持ち、低膨脹性で耐熱衝撃
性があり、熱伝導率が低いため耐熱材料として古くから
用いられている。またその粉末も化学的に安定で、高い
絶縁性を持ち、高周波誘電体損失も少ないことから、半
導体封止樹脂（以下、「封止材」という。）用フィラー
に用いられ、特に球状のものは流動性や充填性の向上に
役立っている。
したものは非晶質網目構造を持ち、低膨脹性で耐熱衝撃
性があり、熱伝導率が低いため耐熱材料として古くから
用いられている。またその粉末も化学的に安定で、高い
絶縁性を持ち、高周波誘電体損失も少ないことから、半
導体封止樹脂（以下、「封止材」という。）用フィラー
に用いられ、特に球状のものは流動性や充填性の向上に
役立っている。
【０００３】しかし、封止材中に占めるフィラーの比率
を高めた場合、成型時の流動性は低下し、チップを搭載
したダイが変形したり、金ワイヤーの切断を伴う等、様
々な成形性不良を招くという問題がある。
を高めた場合、成型時の流動性は低下し、チップを搭載
したダイが変形したり、金ワイヤーの切断を伴う等、様
々な成形性不良を招くという問題がある。
【０００４】そこで、フィラーの高充填域で封止時の成
形性（流動性）を損なわせないようにするため、ロジン
ラムラー線図で表示した直線の勾配を０．６〜０．９５
とし粒度分布を広くする方法（特開平６−８０８６３号
公報）、ワーデルの球形度で０．７〜１．０とし、より
球形度を高くする方法（特開平３−６６１５１号公報）
等、更には封止時の流動性を高めるため、平均粒径０．
１〜１μｍ程度の微細球状シリカ粉末を少量添加する方
法（特開平５−２３９３２１号公報、特開平１−６２３
３７号公報、特開平８−２０８８８２号公報）が提案さ
れている。
形性（流動性）を損なわせないようにするため、ロジン
ラムラー線図で表示した直線の勾配を０．６〜０．９５
とし粒度分布を広くする方法（特開平６−８０８６３号
公報）、ワーデルの球形度で０．７〜１．０とし、より
球形度を高くする方法（特開平３−６６１５１号公報）
等、更には封止時の流動性を高めるため、平均粒径０．
１〜１μｍ程度の微細球状シリカ粉末を少量添加する方
法（特開平５−２３９３２１号公報、特開平１−６２３
３７号公報、特開平８−２０８８８２号公報）が提案さ
れている。
【０００５】これらの中でも、微細球状シリカ粉末を少
量添加する方法は、フィラーの高充填域においても封止
材の流動特性やバリ特性が飛躍的に改善できるため、最
近注目を浴びている。このような微細球状シリカ粉末
は、金属粉末を火炎中に投じて酸化反応をさせながら球
状化して製造する方法が代表的であり、「アドマファイ
ンＳＯ−Ｃ１」、「アドマファインＳＯ−Ｃ２」、「ア
ドマファインＳＯ−Ｃ３」（アドマテックス社製、商品
名）等の市販品がある。
量添加する方法は、フィラーの高充填域においても封止
材の流動特性やバリ特性が飛躍的に改善できるため、最
近注目を浴びている。このような微細球状シリカ粉末
は、金属粉末を火炎中に投じて酸化反応をさせながら球
状化して製造する方法が代表的であり、「アドマファイ
ンＳＯ−Ｃ１」、「アドマファインＳＯ−Ｃ２」、「ア
ドマファインＳＯ−Ｃ３」（アドマテックス社製、商品
名）等の市販品がある。
【０００６】通常の微細球状シリカ粉末は、可燃ガスと
助燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中
に、シリカ質原料粉末を供給し、その融点以上で溶融球
状化して製造される。このような方法で得られた粉末に
は極めて細かい粒子サイズの気相析出成分（以下、これ
を「フュームド粒子」という。）が含まれる。これは高
温火炎内において原料粉末の一部が蒸発することによ
り、気相のＳｉＯから粒子が成長し、その後の急冷によ
って析出固化したものであり、溶融球状シリカ粉末と共
に捕集される。
助燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中
に、シリカ質原料粉末を供給し、その融点以上で溶融球
状化して製造される。このような方法で得られた粉末に
は極めて細かい粒子サイズの気相析出成分（以下、これ
を「フュームド粒子」という。）が含まれる。これは高
温火炎内において原料粉末の一部が蒸発することによ
り、気相のＳｉＯから粒子が成長し、その後の急冷によ
って析出固化したものであり、溶融球状シリカ粉末と共
に捕集される。
【０００７】封止時の流動性を高めるうえでは、フュー
ムド粒子の粒径ないしは比表面積は極めて重要であり、
微細球状シリカ粉末を製造する際、フュームド粒子サイ
ズを制御する必要がある。
ムド粒子の粒径ないしは比表面積は極めて重要であり、
微細球状シリカ粉末を製造する際、フュームド粒子サイ
ズを制御する必要がある。
【０００８】シリカ質原料粉末の火炎溶融法によるフュ
ームド粒子サイズの制御に関しては、日本酸素技法Ｎ
ｏ．１７（１９９８）「酸素燃焼による酸化物粒子の球
状化技術」に記載されており、球状化バーナーの酸素流
量比｛一次酸素流量（旋回用）／（一次酸素流量＋二次
酸素流量）｝を調整することによって、フュームド粒子
の粒径や比表面積を制御できることが記載されている。
ームド粒子サイズの制御に関しては、日本酸素技法Ｎ
ｏ．１７（１９９８）「酸素燃焼による酸化物粒子の球
状化技術」に記載されており、球状化バーナーの酸素流
量比｛一次酸素流量（旋回用）／（一次酸素流量＋二次
酸素流量）｝を調整することによって、フュームド粒子
の粒径や比表面積を制御できることが記載されている。
【０００９】これは、旋回用の一次酸素流量比を増加さ
せ、火炎の高温領域を炉壁方向に拡大し、ブロードな火
炎を形成させると共に、粒子の移動速度を小さくするこ
とにより、フュームド粒子の肥大を促進させる方法であ
る。しかしながら、この方法では、炉壁に溶融粉が付着
し易く、これが溶融インゴットとして成長し、落下する
ことによって品質が低下したり、また炉操業停止を余儀
なくされる問題がある。
せ、火炎の高温領域を炉壁方向に拡大し、ブロードな火
炎を形成させると共に、粒子の移動速度を小さくするこ
とにより、フュームド粒子の肥大を促進させる方法であ
る。しかしながら、この方法では、炉壁に溶融粉が付着
し易く、これが溶融インゴットとして成長し、落下する
ことによって品質が低下したり、また炉操業停止を余儀
なくされる問題がある。
【００１０】また、溶融球状化操作を行うえで、一般的
に可燃ガス量に対する助燃ガス量は、例えば日本酸素技
法Ｎｏ．１７（１９９８）、特開平６−５６４４５号公
報、特開昭６２−２４１５４１公報、特開平１１−５７
４５１号公報等に記載のように、理論燃焼量以上とする
ことが技術常識となっており、理論燃焼量未満とするこ
とは行われていない。
に可燃ガス量に対する助燃ガス量は、例えば日本酸素技
法Ｎｏ．１７（１９９８）、特開平６−５６４４５号公
報、特開昭６２−２４１５４１公報、特開平１１−５７
４５１号公報等に記載のように、理論燃焼量以上とする
ことが技術常識となっており、理論燃焼量未満とするこ
とは行われていない。
【００１１】しかしながら、本発明者らは、上記問題を
解消し、平均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末
を容易に製造できる方法について種々検討した結果、理
論燃焼量未満の助燃ガス量で形成させた還元雰囲気の高
温火炎を用いて溶融操作を行うと、驚くべきことに、フ
ュームド粒子の粒径や比表面積を高度に制御でき、しか
も炉壁付着溶融粉のインゴット化防止効果も同時に発現
することを見いだし、本発明を完成させたものである。
解消し、平均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末
を容易に製造できる方法について種々検討した結果、理
論燃焼量未満の助燃ガス量で形成させた還元雰囲気の高
温火炎を用いて溶融操作を行うと、驚くべきことに、フ
ュームド粒子の粒径や比表面積を高度に制御でき、しか
も炉壁付着溶融粉のインゴット化防止効果も同時に発現
することを見いだし、本発明を完成させたものである。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、炉壁
に付着した溶融粉をインゴット化させずに、フュームド
粒子の粒径や比表面積を高度に制御することができる平
均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法
を提供することである。
に付着した溶融粉をインゴット化させずに、フュームド
粒子の粒径や比表面積を高度に制御することができる平
均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法
を提供することである。
【００１３】本発明の目的は、可燃ガスに対する助燃ガ
ス量比を適正化することによって、更には原料供給用キ
ャリアガスとして使用される助燃ガスの割合、原料粉末
濃度を適正化することによって達成することができる。
ス量比を適正化することによって、更には原料供給用キ
ャリアガスとして使用される助燃ガスの割合、原料粉末
濃度を適正化することによって達成することができる。
【００１４】すなわち、本発明は、可燃ガスと助燃ガス
とによって形成された高温火炎中にシリカ質原料粉末を
噴射し、得られた溶融球状シリカ粉末を分級処理する球
状シリカ質粉末の製造方法において、上記高温火炎は、
可燃ガス量に対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍
以上、１．０倍未満として形成させたものであることを
特徴とする平均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉
末の製造方法である。特に、上記助燃ガス量の１０〜７
０体積％量の助燃ガスをシリカ質原料粉末のキャリアガ
スとして使用し、しかもシリカ質原料粉末濃度をキャリ
アガスに対し０．２〜１．５ｋｇ／Ｎｍ3とするもので
ある。
とによって形成された高温火炎中にシリカ質原料粉末を
噴射し、得られた溶融球状シリカ粉末を分級処理する球
状シリカ質粉末の製造方法において、上記高温火炎は、
可燃ガス量に対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍
以上、１．０倍未満として形成させたものであることを
特徴とする平均粒子径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉
末の製造方法である。特に、上記助燃ガス量の１０〜７
０体積％量の助燃ガスをシリカ質原料粉末のキャリアガ
スとして使用し、しかもシリカ質原料粉末濃度をキャリ
アガスに対し０．２〜１．５ｋｇ／Ｎｍ3とするもので
ある。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【００１６】本発明で用いられるシリカ質原料粉末は、
比較的良質の珪石、水晶、珪砂等を振動ミル等の手段で
粉砕したものやその後分級処理したもの、あるいはこれ
らを一旦溶融し、粉砕した溶融破砕品や球状化処理した
溶融球状品、更にはこれらの混合品のいずれであっても
良い。
比較的良質の珪石、水晶、珪砂等を振動ミル等の手段で
粉砕したものやその後分級処理したもの、あるいはこれ
らを一旦溶融し、粉砕した溶融破砕品や球状化処理した
溶融球状品、更にはこれらの混合品のいずれであっても
良い。
【００１７】可燃ガスとしては、アセチレン、エチレ
ン、プロパン、ブタン等の炭化水素系のガスあるいはこ
れらの混合ガスを用いることができる。
ン、プロパン、ブタン等の炭化水素系のガスあるいはこ
れらの混合ガスを用いることができる。
【００１８】助燃ガスとしては、酸素を含むガスが使用
される。一般的には、９９重量％以上の純酸素を用いる
のが高温火炎を形成する点から最も好ましい。
される。一般的には、９９重量％以上の純酸素を用いる
のが高温火炎を形成する点から最も好ましい。
【００１９】溶融球状シリカ粉末の分級は、重沈室、サ
イクロン、回転翼を有する分級機等通常の機器を用いて
行うことができる。この分級操作は、溶融球状化品の輸
送工程に折り込んで行ってもよく、また一括捕集してか
ら別ラインで行ってもよい。
イクロン、回転翼を有する分級機等通常の機器を用いて
行うことができる。この分級操作は、溶融球状化品の輸
送工程に折り込んで行ってもよく、また一括捕集してか
ら別ラインで行ってもよい。
【００２０】本発明が対象としている球状シリカ質粉末
の粒径は、平均粒子径１μｍ以下であり、中でも０．１
μｍ以下の割合が１０重量％以下であることが好まし
い。また、その「球状」の程度としては、真円度の平均
値が０．９０以上、特に０．９５以上であることが好ま
しい。真円度は、走査型電子顕微鏡（日本電子社製「Ｊ
ＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析装置（日本アビオニク
ス社製）を用い、以下のようにして測定することができ
る。
の粒径は、平均粒子径１μｍ以下であり、中でも０．１
μｍ以下の割合が１０重量％以下であることが好まし
い。また、その「球状」の程度としては、真円度の平均
値が０．９０以上、特に０．９５以上であることが好ま
しい。真円度は、走査型電子顕微鏡（日本電子社製「Ｊ
ＳＭ−Ｔ２００型」）と画像解析装置（日本アビオニク
ス社製）を用い、以下のようにして測定することができ
る。
【００２１】すなわち、先ず、粉末のＳＥＭ写真から粒
子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲
長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、そ
の粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試
料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想
定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝
π×（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、
真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出する
ことができるので、２０００個の平均値として求められ
る。
子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲
長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、そ
の粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試
料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想
定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ2であるから、Ｂ＝
π×（ＰＭ／２π）2 となり、個々の粒子の真円度は、
真円度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）2として算出する
ことができるので、２０００個の平均値として求められ
る。
【００２２】また、本発明における粒度分布は、レーザ
ー回折式粒度測定器（コールター社「モデルＬＳ−２３
０」型）によって測定された値である。
ー回折式粒度測定器（コールター社「モデルＬＳ−２３
０」型）によって測定された値である。
【００２３】本発明において、重要なことは、可燃ガス
に対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍以上１．０
倍未満として形成させた高温火炎中にシリカ質原料を噴
射することである。助燃ガス量を少なくするほど、フュ
ームド粒子の成長が容易となるが、理論燃焼量の０．７
倍未満であると、火炎温度の低下により、球状シリカ質
粉末の非晶質化率が低下し、且つフュームド粒子自体の
発生が損なわれ、平均粒子径が１μｍをこえるものとな
る。しかも捕集された球状シリカ質粉末は、不完全燃焼
による煤が常時発生するので製品自体が黒ずむ。また、
理論燃焼量以上の場合は、火炎が短くなってシリカ質原
料が火炎中を滞留する時間が短くなり、フュームド粒子
が成長しにくくなって、平均粒子径０．１μｍとなり、
しかも炉壁に付着した溶融粉がインゴット化してしま
い、落下による炉操業停止を余儀なくされる。
に対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍以上１．０
倍未満として形成させた高温火炎中にシリカ質原料を噴
射することである。助燃ガス量を少なくするほど、フュ
ームド粒子の成長が容易となるが、理論燃焼量の０．７
倍未満であると、火炎温度の低下により、球状シリカ質
粉末の非晶質化率が低下し、且つフュームド粒子自体の
発生が損なわれ、平均粒子径が１μｍをこえるものとな
る。しかも捕集された球状シリカ質粉末は、不完全燃焼
による煤が常時発生するので製品自体が黒ずむ。また、
理論燃焼量以上の場合は、火炎が短くなってシリカ質原
料が火炎中を滞留する時間が短くなり、フュームド粒子
が成長しにくくなって、平均粒子径０．１μｍとなり、
しかも炉壁に付着した溶融粉がインゴット化してしま
い、落下による炉操業停止を余儀なくされる。
【００２４】本発明によって製造される微細球状シリカ
質粉末の非晶質化率は、封止材の熱膨張率と誘電率を共
に小さくするために、好ましくは９５％以上、特に９８
％以上である。
質粉末の非晶質化率は、封止材の熱膨張率と誘電率を共
に小さくするために、好ましくは９５％以上、特に９８
％以上である。
【００２５】シリカ質粉末の非晶質化率は、粉末Ｘ線回
折装置（例えば、ＲＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎｉ Ｆｌｅ
ｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５°
の範囲において試料のＸ線回折分析を行い、特定回折ピ
ークの強度比から測定することができる。すなわち、結
晶シリカは、２６．７°に主ピークが存在するが、非晶
質シリカでは、この位置には存在しない。非晶質シリカ
と結晶シリカが混在していると、それらの割合に応じた
２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶シリカ標
準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比から、結
晶シリカ混在比（試料のＸ線強度／結晶シリカのＸ線強
度）を算出し、式、非晶質化率（％）＝（１―結晶シリ
カ混在比）×１００から非晶質化率を求めることができ
る。
折装置（例えば、ＲＩＧＡＫＵ社製「Ｍｉｎｉ Ｆｌｅ
ｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°〜２７．５°
の範囲において試料のＸ線回折分析を行い、特定回折ピ
ークの強度比から測定することができる。すなわち、結
晶シリカは、２６．７°に主ピークが存在するが、非晶
質シリカでは、この位置には存在しない。非晶質シリカ
と結晶シリカが混在していると、それらの割合に応じた
２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶シリカ標
準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比から、結
晶シリカ混在比（試料のＸ線強度／結晶シリカのＸ線強
度）を算出し、式、非晶質化率（％）＝（１―結晶シリ
カ混在比）×１００から非晶質化率を求めることができ
る。
【００２６】本発明によって製造される微細球状シリカ
質粉末の比表面積は、高充填域における封止材の流動性
助長効果を高めるため、２０ｍ2／ｇ以下、特に１５ｍ2
／ｇ以下であることが好ましい。比表面積は、ＢＥＴ法
にて求められる値であり、湯浅アイオニクス社「モデル
４−ＳＯＲＢ」型を使用した。
質粉末の比表面積は、高充填域における封止材の流動性
助長効果を高めるため、２０ｍ2／ｇ以下、特に１５ｍ2
／ｇ以下であることが好ましい。比表面積は、ＢＥＴ法
にて求められる値であり、湯浅アイオニクス社「モデル
４−ＳＯＲＢ」型を使用した。
【００２７】本発明の製造方法において、更に好適な条
件について説明すると、全助燃ガスの１０〜７０体積％
量の助燃ガスをシリカ質原料のキャリアガスとして用い
ることであり、しかもその際のシリカ質原料粉末濃度を
キャリアガス量に対し０．２〜１．５ｋｇ／Ｎｍ3とす
ることである。上記助燃ガスの割合が１０体積％未満で
は、原料噴射に支障を来し、また７０体積％超では、原
料噴出速度増大により、火炎滞留時間が短くなり、溶融
が不十分となる。一方、シリカ質原料粉末濃度が０．２
ｋｇ／Ｎｍ3未満では、粒子径０．１μｍ未満の粒子が
増加し、流動性助長効果が低下する。また、１．０ｋｇ
／Ｎｍ3超では、原料の分散が悪くなり、未溶融粒子混
入による非晶質化率低下を招く。
件について説明すると、全助燃ガスの１０〜７０体積％
量の助燃ガスをシリカ質原料のキャリアガスとして用い
ることであり、しかもその際のシリカ質原料粉末濃度を
キャリアガス量に対し０．２〜１．５ｋｇ／Ｎｍ3とす
ることである。上記助燃ガスの割合が１０体積％未満で
は、原料噴射に支障を来し、また７０体積％超では、原
料噴出速度増大により、火炎滞留時間が短くなり、溶融
が不十分となる。一方、シリカ質原料粉末濃度が０．２
ｋｇ／Ｎｍ3未満では、粒子径０．１μｍ未満の粒子が
増加し、流動性助長効果が低下する。また、１．０ｋｇ
／Ｎｍ3超では、原料の分散が悪くなり、未溶融粒子混
入による非晶質化率低下を招く。
【００２８】シリカ質原料粉末としては、平均粒子径３
〜２０μｍ程度の粒度のものが使用される。
〜２０μｍ程度の粒度のものが使用される。
【００２９】本発明で使用される製造設備の概略図の一
例を図１に示した。原料フィーダー１と、球状化バーナ
ー２の設置された耐火張りの縦型炉体４と、高温火炎３
の高温排ガスで生成した溶融球状シリカ質粉末中に混在
するフュームド粒子をブロワ８で吸引し分級するための
サイクロン６と、サイクロン６では捕集できなかった超
微粉を回収するバグフィルター７とにより構成されてい
る。高温排ガスは、水冷ジャケット連絡管５によって冷
却される。９は吸引ガス量制御バルブ、１０はガス排気
口、１１は捕集粉抜き出し装置である。なお、炉体は横
型にして火炎を水平方向に吹き出す、いわゆる横型炉又
は傾斜炉であっても良い。
例を図１に示した。原料フィーダー１と、球状化バーナ
ー２の設置された耐火張りの縦型炉体４と、高温火炎３
の高温排ガスで生成した溶融球状シリカ質粉末中に混在
するフュームド粒子をブロワ８で吸引し分級するための
サイクロン６と、サイクロン６では捕集できなかった超
微粉を回収するバグフィルター７とにより構成されてい
る。高温排ガスは、水冷ジャケット連絡管５によって冷
却される。９は吸引ガス量制御バルブ、１０はガス排気
口、１１は捕集粉抜き出し装置である。なお、炉体は横
型にして火炎を水平方向に吹き出す、いわゆる横型炉又
は傾斜炉であっても良い。
【００３０】本発明で製造された微細球状シリカ質粉末
を封止材のフィラーとして使用するには、母体シリカ質
粉末に対し、それを内割で１〜２０重量％、特に３〜１
５重量％程度混用することが好ましい。微細球状シリカ
質粉末の含有率が１重量％未満であると封止材の成形性
が不十分となり、また２０重量％超では、逆に流動性が
低下する場合がある。
を封止材のフィラーとして使用するには、母体シリカ質
粉末に対し、それを内割で１〜２０重量％、特に３〜１
５重量％程度混用することが好ましい。微細球状シリカ
質粉末の含有率が１重量％未満であると封止材の成形性
が不十分となり、また２０重量％超では、逆に流動性が
低下する場合がある。
【００３１】なお、母体シリカ質粉末としては、通常に
使用されている封止材フィラーが用いられるが、低熱膨
張率及び耐湿性等の封止材としての要求特性に応じるた
め、特に非晶質シリカが好ましく、その形状は破砕状、
球状、又はそれらの混合物のいずれであってもよい。母
体シリカ質粉末の平均粒子径については、５〜１００μ
ｍ程度のものが使用される。
使用されている封止材フィラーが用いられるが、低熱膨
張率及び耐湿性等の封止材としての要求特性に応じるた
め、特に非晶質シリカが好ましく、その形状は破砕状、
球状、又はそれらの混合物のいずれであってもよい。母
体シリカ質粉末の平均粒子径については、５〜１００μ
ｍ程度のものが使用される。
【００３２】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例をあげて、更
に具体的に説明する。
に具体的に説明する。
【００３３】実施例１〜６、比較例１〜２ シリカ質原料粉末をキャリアガス（酸素）にてバーナー
に搬送させ、可燃ガス（プロパンガス）−助燃ガス（酸
素）のガス条件で形成した高温火炎中に噴射し、溶融球
状化操作を行った。その際、可燃ガス量（プロパンガ
ス）はどの実験例においても５６Ｎｍ3／ｈとし、助燃
ガス量、原料フィード量、キャリアガス量を変更して、
表１に示す条件とした。溶融球状化品のうち、バグフィ
ルターにて捕集された球状シリカ粉末について、粒度分
布、比表面積、非晶質化率を測定した。それらの結果を
表１に示す。
に搬送させ、可燃ガス（プロパンガス）−助燃ガス（酸
素）のガス条件で形成した高温火炎中に噴射し、溶融球
状化操作を行った。その際、可燃ガス量（プロパンガ
ス）はどの実験例においても５６Ｎｍ3／ｈとし、助燃
ガス量、原料フィード量、キャリアガス量を変更して、
表１に示す条件とした。溶融球状化品のうち、バグフィ
ルターにて捕集された球状シリカ粉末について、粒度分
布、比表面積、非晶質化率を測定した。それらの結果を
表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１から、以下のことが分かる。すなわ
ち、可燃ガスに対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７
倍以上１．０倍未満とした場合には、炉壁に付着した溶
融粉をインゴット化させずに、安定して平均粒子径１μ
ｍ以下の微細球状シリカ粉末を製造することができる
（実施例１〜６）。これに対し、０．７倍未満である
と、シリカ粉末の平均粒子径は１μｍをこえ、非晶質化
率は低下した（比較例１）。また１．０倍以上では、平
均粒子径が０．１μｍ未満となり、しかも炉壁に付着し
た溶融粉がインゴット化し、落下による炉操業停止に至
った（比較例２）。
ち、可燃ガスに対する助燃ガス量を理論燃焼量の０．７
倍以上１．０倍未満とした場合には、炉壁に付着した溶
融粉をインゴット化させずに、安定して平均粒子径１μ
ｍ以下の微細球状シリカ粉末を製造することができる
（実施例１〜６）。これに対し、０．７倍未満である
と、シリカ粉末の平均粒子径は１μｍをこえ、非晶質化
率は低下した（比較例１）。また１．０倍以上では、平
均粒子径が０．１μｍ未満となり、しかも炉壁に付着し
た溶融粉がインゴット化し、落下による炉操業停止に至
った（比較例２）。
【００３６】なお、キャリアガスとして使用される助燃
ガスの割合については、１０体積％未満では、シリカ粉
末の非晶質化率はわずかに低下し（実施例３）、７０体
積％超では、原料噴出速度増大による火炎滞留時間が短
くなり、同じく非晶質化率は低下する傾向にある（実施
例４）。
ガスの割合については、１０体積％未満では、シリカ粉
末の非晶質化率はわずかに低下し（実施例３）、７０体
積％超では、原料噴出速度増大による火炎滞留時間が短
くなり、同じく非晶質化率は低下する傾向にある（実施
例４）。
【００３７】また、シリカ質原料粉末濃度については、
０．２ｋｇ／Ｎｍ3未満では、粒子径０．１μｍ未満の
粒子が増加し（実施例５）、１．５ｋｇ／Ｎｍ3超で
は、非晶質化率は低下する傾向となる（実施例６）。
０．２ｋｇ／Ｎｍ3未満では、粒子径０．１μｍ未満の
粒子が増加し（実施例５）、１．５ｋｇ／Ｎｍ3超で
は、非晶質化率は低下する傾向となる（実施例６）。
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば、炉壁に付着した溶融粉
をインゴット化させずに、平均粒子径１μｍ以下の微細
球状シリカ粉末を容易に製造することができる。
をインゴット化させずに、平均粒子径１μｍ以下の微細
球状シリカ粉末を容易に製造することができる。
【図１】微細球状シリカ粉末製造設備の概略図
１ 原料フィーダー ２ 球状化バーナー ３ 高温火炎 ４ 耐火張りの縦型炉体 ５ 水冷ジャケット連絡管 ６ サイクロン ７ バグフィルター ８ ブロワ ９ 吸引ガス量制御バルブ １０ ガス排気口 １１ 捕集粉抜き出し装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G014 AH12 4G072 AA25 AA28 BB05 BB07 CC18 DD05 DD06 DD07 DD08 DD09 GG03 HH14 HH36 JJ03 MM38 PP20 RR11 TT01 UU07 UU09
Claims (2)
- 【請求項１】 可燃ガスと助燃ガスとによって形成され
た高温火炎中にシリカ質原料粉末を噴射し、得られた溶
融球状シリカ粉末を分級処理する球状シリカ質粉末の製
造方法において、上記高温火炎は、可燃ガス量に対する
助燃ガス量を理論燃焼量の０．７倍以上、１．０倍未満
として形成させたものであることを特徴とする平均粒子
径１μｍ以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法。 - 【請求項２】 全助燃ガス量の１０〜７０体積％量の助
燃ガスをシリカ質原料粉末のキャリアガスとして使用
し、しかもシリカ質原料粉末濃度をキャリアガスに対し
０．２〜１．５ｋｇ／Ｎｍ3とすることを特徴とする請
求項１記載の微細球状シリカ質粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25966299A JP3891740B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 微細球状シリカ質粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25966299A JP3891740B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 微細球状シリカ質粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001089130A true JP2001089130A (ja) | 2001-04-03 |
| JP3891740B2 JP3891740B2 (ja) | 2007-03-14 |
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ID=17337169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25966299A Expired - Fee Related JP3891740B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 微細球状シリカ質粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3891740B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052951A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの製造方法 |
| JP2010052952A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの精製方法 |
| JP2014198659A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-10-23 | 旭硝子株式会社 | ガラス粉末の製造方法 |
| CN109467096A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-15 | 黄冈师范学院 | 一种利用石英尾砂制备高纯球形石英砂和高纯球形石英粉的生产方法及装置 |
| WO2020175160A1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 株式会社トクヤマ | シリカ粉末、樹脂組成物および分散体 |
| CN112624727A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-09 | 连云港淼晶硅材料有限公司 | 一种软性复合硅微粉的制备方法 |
-
1999
- 1999-09-14 JP JP25966299A patent/JP3891740B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010052951A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの製造方法 |
| JP2010052952A (ja) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Central Glass Co Ltd | シリコンの精製方法 |
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| CN109467096A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-15 | 黄冈师范学院 | 一种利用石英尾砂制备高纯球形石英砂和高纯球形石英粉的生产方法及装置 |
| WO2020175160A1 (ja) * | 2019-02-28 | 2020-09-03 | 株式会社トクヤマ | シリカ粉末、樹脂組成物および分散体 |
| CN113365943A (zh) * | 2019-02-28 | 2021-09-07 | 株式会社德山 | 二氧化硅粉末、树脂组合物及分散体 |
| CN113365943B (zh) * | 2019-02-28 | 2023-06-09 | 株式会社德山 | 二氧化硅粉末、树脂组合物及分散体 |
| JP7430700B2 (ja) | 2019-02-28 | 2024-02-13 | 株式会社トクヤマ | シリカ粉末、樹脂組成物および分散体 |
| CN112624727A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-09 | 连云港淼晶硅材料有限公司 | 一种软性复合硅微粉的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP3891740B2 (ja) | 2007-03-14 |
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