JP2001089130A - 微細球状シリカ質粉末の製造方法 - Google Patents
微細球状シリカ質粉末の製造方法Info
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Abstract
を容易に製造すること。 【解決手段】可燃ガスと助燃ガスとによって形成された
高温火炎中にシリカ質原料粉末を噴射し、得られた溶融
球状シリカ粉末を分級処理する球状シリカ質粉末の製造
方法において、上記高温火炎は、可燃ガス量に対する助
燃ガス量を理論燃焼量の0.7倍以上、1.0倍未満と
して形成させたものであることを特徴とする平均粒子径
1μm以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法。
Description
以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法に関する。より
詳細には、分散性、充填性に優れ、充填材として好適な
微細球状シリカ粉末の工業的製造方法に関する。
したものは非晶質網目構造を持ち、低膨脹性で耐熱衝撃
性があり、熱伝導率が低いため耐熱材料として古くから
用いられている。またその粉末も化学的に安定で、高い
絶縁性を持ち、高周波誘電体損失も少ないことから、半
導体封止樹脂(以下、「封止材」という。)用フィラー
に用いられ、特に球状のものは流動性や充填性の向上に
役立っている。
を高めた場合、成型時の流動性は低下し、チップを搭載
したダイが変形したり、金ワイヤーの切断を伴う等、様
々な成形性不良を招くという問題がある。
形性(流動性)を損なわせないようにするため、ロジン
ラムラー線図で表示した直線の勾配を0.6〜0.95
とし粒度分布を広くする方法(特開平6−80863号
公報)、ワーデルの球形度で0.7〜1.0とし、より
球形度を高くする方法(特開平3−66151号公報)
等、更には封止時の流動性を高めるため、平均粒径0.
1〜1μm程度の微細球状シリカ粉末を少量添加する方
法(特開平5−239321号公報、特開平1−623
37号公報、特開平8−208882号公報)が提案さ
れている。
量添加する方法は、フィラーの高充填域においても封止
材の流動特性やバリ特性が飛躍的に改善できるため、最
近注目を浴びている。このような微細球状シリカ粉末
は、金属粉末を火炎中に投じて酸化反応をさせながら球
状化して製造する方法が代表的であり、「アドマファイ
ンSO−C1」、「アドマファインSO−C2」、「ア
ドマファインSO−C3」(アドマテックス社製、商品
名)等の市販品がある。
助燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中
に、シリカ質原料粉末を供給し、その融点以上で溶融球
状化して製造される。このような方法で得られた粉末に
は極めて細かい粒子サイズの気相析出成分(以下、これ
を「フュームド粒子」という。)が含まれる。これは高
温火炎内において原料粉末の一部が蒸発することによ
り、気相のSiOから粒子が成長し、その後の急冷によ
って析出固化したものであり、溶融球状シリカ粉末と共
に捕集される。
ムド粒子の粒径ないしは比表面積は極めて重要であり、
微細球状シリカ粉末を製造する際、フュームド粒子サイ
ズを制御する必要がある。
ームド粒子サイズの制御に関しては、日本酸素技法N
o.17(1998)「酸素燃焼による酸化物粒子の球
状化技術」に記載されており、球状化バーナーの酸素流
量比{一次酸素流量(旋回用)/(一次酸素流量+二次
酸素流量)}を調整することによって、フュームド粒子
の粒径や比表面積を制御できることが記載されている。
せ、火炎の高温領域を炉壁方向に拡大し、ブロードな火
炎を形成させると共に、粒子の移動速度を小さくするこ
とにより、フュームド粒子の肥大を促進させる方法であ
る。しかしながら、この方法では、炉壁に溶融粉が付着
し易く、これが溶融インゴットとして成長し、落下する
ことによって品質が低下したり、また炉操業停止を余儀
なくされる問題がある。
に可燃ガス量に対する助燃ガス量は、例えば日本酸素技
法No.17(1998)、特開平6−56445号公
報、特開昭62−241541公報、特開平11−57
451号公報等に記載のように、理論燃焼量以上とする
ことが技術常識となっており、理論燃焼量未満とするこ
とは行われていない。
解消し、平均粒子径1μm以下の微細球状シリカ質粉末
を容易に製造できる方法について種々検討した結果、理
論燃焼量未満の助燃ガス量で形成させた還元雰囲気の高
温火炎を用いて溶融操作を行うと、驚くべきことに、フ
ュームド粒子の粒径や比表面積を高度に制御でき、しか
も炉壁付着溶融粉のインゴット化防止効果も同時に発現
することを見いだし、本発明を完成させたものである。
に付着した溶融粉をインゴット化させずに、フュームド
粒子の粒径や比表面積を高度に制御することができる平
均粒子径1μm以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法
を提供することである。
ス量比を適正化することによって、更には原料供給用キ
ャリアガスとして使用される助燃ガスの割合、原料粉末
濃度を適正化することによって達成することができる。
とによって形成された高温火炎中にシリカ質原料粉末を
噴射し、得られた溶融球状シリカ粉末を分級処理する球
状シリカ質粉末の製造方法において、上記高温火炎は、
可燃ガス量に対する助燃ガス量を理論燃焼量の0.7倍
以上、1.0倍未満として形成させたものであることを
特徴とする平均粒子径1μm以下の微細球状シリカ質粉
末の製造方法である。特に、上記助燃ガス量の10〜7
0体積%量の助燃ガスをシリカ質原料粉末のキャリアガ
スとして使用し、しかもシリカ質原料粉末濃度をキャリ
アガスに対し0.2〜1.5kg/Nm3とするもので
ある。
説明する。
比較的良質の珪石、水晶、珪砂等を振動ミル等の手段で
粉砕したものやその後分級処理したもの、あるいはこれ
らを一旦溶融し、粉砕した溶融破砕品や球状化処理した
溶融球状品、更にはこれらの混合品のいずれであっても
良い。
ン、プロパン、ブタン等の炭化水素系のガスあるいはこ
れらの混合ガスを用いることができる。
される。一般的には、99重量%以上の純酸素を用いる
のが高温火炎を形成する点から最も好ましい。
イクロン、回転翼を有する分級機等通常の機器を用いて
行うことができる。この分級操作は、溶融球状化品の輸
送工程に折り込んで行ってもよく、また一括捕集してか
ら別ラインで行ってもよい。
の粒径は、平均粒子径1μm以下であり、中でも0.1
μm以下の割合が10重量%以下であることが好まし
い。また、その「球状」の程度としては、真円度の平均
値が0.90以上、特に0.95以上であることが好ま
しい。真円度は、走査型電子顕微鏡(日本電子社製「J
SM−T200型」)と画像解析装置(日本アビオニク
ス社製)を用い、以下のようにして測定することができ
る。
子の投影面積(A)と周囲長(PM)を測定する。周囲
長(PM)に対応する真円の面積を(B)とすると、そ
の粒子の真円度はA/Bとして表示できる。そこで、試
料粒子の周囲長(PM)と同一の周囲長を持つ真円を想
定すると、PM=2πr、B=πr2であるから、B=
π×(PM/2π)2 となり、個々の粒子の真円度は、
真円度=A/B=A×4π/(PM)2として算出する
ことができるので、2000個の平均値として求められ
る。
ー回折式粒度測定器(コールター社「モデルLS−23
0」型)によって測定された値である。
に対する助燃ガス量を理論燃焼量の0.7倍以上1.0
倍未満として形成させた高温火炎中にシリカ質原料を噴
射することである。助燃ガス量を少なくするほど、フュ
ームド粒子の成長が容易となるが、理論燃焼量の0.7
倍未満であると、火炎温度の低下により、球状シリカ質
粉末の非晶質化率が低下し、且つフュームド粒子自体の
発生が損なわれ、平均粒子径が1μmをこえるものとな
る。しかも捕集された球状シリカ質粉末は、不完全燃焼
による煤が常時発生するので製品自体が黒ずむ。また、
理論燃焼量以上の場合は、火炎が短くなってシリカ質原
料が火炎中を滞留する時間が短くなり、フュームド粒子
が成長しにくくなって、平均粒子径0.1μmとなり、
しかも炉壁に付着した溶融粉がインゴット化してしま
い、落下による炉操業停止を余儀なくされる。
質粉末の非晶質化率は、封止材の熱膨張率と誘電率を共
に小さくするために、好ましくは95%以上、特に98
%以上である。
折装置(例えば、RIGAKU社製「Mini Fle
x」)を用い、CuKα線の2θが26°〜27.5°
の範囲において試料のX線回折分析を行い、特定回折ピ
ークの強度比から測定することができる。すなわち、結
晶シリカは、26.7°に主ピークが存在するが、非晶
質シリカでは、この位置には存在しない。非晶質シリカ
と結晶シリカが混在していると、それらの割合に応じた
26.7°のピーク高さが得られるので、結晶シリカ標
準試料のX線強度に対する試料のX線強度の比から、結
晶シリカ混在比(試料のX線強度/結晶シリカのX線強
度)を算出し、式、非晶質化率(%)=(1―結晶シリ
カ混在比)×100から非晶質化率を求めることができ
る。
質粉末の比表面積は、高充填域における封止材の流動性
助長効果を高めるため、20m2/g以下、特に15m2
/g以下であることが好ましい。比表面積は、BET法
にて求められる値であり、湯浅アイオニクス社「モデル
4−SORB」型を使用した。
件について説明すると、全助燃ガスの10〜70体積%
量の助燃ガスをシリカ質原料のキャリアガスとして用い
ることであり、しかもその際のシリカ質原料粉末濃度を
キャリアガス量に対し0.2〜1.5kg/Nm3とす
ることである。上記助燃ガスの割合が10体積%未満で
は、原料噴射に支障を来し、また70体積%超では、原
料噴出速度増大により、火炎滞留時間が短くなり、溶融
が不十分となる。一方、シリカ質原料粉末濃度が0.2
kg/Nm3未満では、粒子径0.1μm未満の粒子が
増加し、流動性助長効果が低下する。また、1.0kg
/Nm3超では、原料の分散が悪くなり、未溶融粒子混
入による非晶質化率低下を招く。
〜20μm程度の粒度のものが使用される。
例を図1に示した。原料フィーダー1と、球状化バーナ
ー2の設置された耐火張りの縦型炉体4と、高温火炎3
の高温排ガスで生成した溶融球状シリカ質粉末中に混在
するフュームド粒子をブロワ8で吸引し分級するための
サイクロン6と、サイクロン6では捕集できなかった超
微粉を回収するバグフィルター7とにより構成されてい
る。高温排ガスは、水冷ジャケット連絡管5によって冷
却される。9は吸引ガス量制御バルブ、10はガス排気
口、11は捕集粉抜き出し装置である。なお、炉体は横
型にして火炎を水平方向に吹き出す、いわゆる横型炉又
は傾斜炉であっても良い。
を封止材のフィラーとして使用するには、母体シリカ質
粉末に対し、それを内割で1〜20重量%、特に3〜1
5重量%程度混用することが好ましい。微細球状シリカ
質粉末の含有率が1重量%未満であると封止材の成形性
が不十分となり、また20重量%超では、逆に流動性が
低下する場合がある。
使用されている封止材フィラーが用いられるが、低熱膨
張率及び耐湿性等の封止材としての要求特性に応じるた
め、特に非晶質シリカが好ましく、その形状は破砕状、
球状、又はそれらの混合物のいずれであってもよい。母
体シリカ質粉末の平均粒子径については、5〜100μ
m程度のものが使用される。
に具体的に説明する。
に搬送させ、可燃ガス(プロパンガス)−助燃ガス(酸
素)のガス条件で形成した高温火炎中に噴射し、溶融球
状化操作を行った。その際、可燃ガス量(プロパンガ
ス)はどの実験例においても56Nm3/hとし、助燃
ガス量、原料フィード量、キャリアガス量を変更して、
表1に示す条件とした。溶融球状化品のうち、バグフィ
ルターにて捕集された球状シリカ粉末について、粒度分
布、比表面積、非晶質化率を測定した。それらの結果を
表1に示す。
ち、可燃ガスに対する助燃ガス量を理論燃焼量の0.7
倍以上1.0倍未満とした場合には、炉壁に付着した溶
融粉をインゴット化させずに、安定して平均粒子径1μ
m以下の微細球状シリカ粉末を製造することができる
(実施例1〜6)。これに対し、0.7倍未満である
と、シリカ粉末の平均粒子径は1μmをこえ、非晶質化
率は低下した(比較例1)。また1.0倍以上では、平
均粒子径が0.1μm未満となり、しかも炉壁に付着し
た溶融粉がインゴット化し、落下による炉操業停止に至
った(比較例2)。
ガスの割合については、10体積%未満では、シリカ粉
末の非晶質化率はわずかに低下し(実施例3)、70体
積%超では、原料噴出速度増大による火炎滞留時間が短
くなり、同じく非晶質化率は低下する傾向にある(実施
例4)。
0.2kg/Nm3未満では、粒子径0.1μm未満の
粒子が増加し(実施例5)、1.5kg/Nm3超で
は、非晶質化率は低下する傾向となる(実施例6)。
をインゴット化させずに、平均粒子径1μm以下の微細
球状シリカ粉末を容易に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 可燃ガスと助燃ガスとによって形成され
た高温火炎中にシリカ質原料粉末を噴射し、得られた溶
融球状シリカ粉末を分級処理する球状シリカ質粉末の製
造方法において、上記高温火炎は、可燃ガス量に対する
助燃ガス量を理論燃焼量の0.7倍以上、1.0倍未満
として形成させたものであることを特徴とする平均粒子
径1μm以下の微細球状シリカ質粉末の製造方法。 - 【請求項2】 全助燃ガス量の10〜70体積%量の助
燃ガスをシリカ質原料粉末のキャリアガスとして使用
し、しかもシリカ質原料粉末濃度をキャリアガスに対し
0.2〜1.5kg/Nm3とすることを特徴とする請
求項1記載の微細球状シリカ質粉末の製造方法。
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JP25966299A JP3891740B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 微細球状シリカ質粉末の製造方法 |
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