JP2001006729A - 非水系電解液二次電池 - Google Patents
非水系電解液二次電池Info
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- JP2001006729A JP2001006729A JP11172405A JP17240599A JP2001006729A JP 2001006729 A JP2001006729 A JP 2001006729A JP 11172405 A JP11172405 A JP 11172405A JP 17240599 A JP17240599 A JP 17240599A JP 2001006729 A JP2001006729 A JP 2001006729A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解液の分解を最小限に抑え、高い容量が得
られると共に、高温下においても保存特性、サイクル特
性の優れた非水系電解液二次電池の提供。 【解決手段】 負極と、正極と、非水溶媒にリチウム塩
を溶解してなる電解液とから少なくとも構成される非水
系電解液二次電池において、前記非水溶媒が一般式
（Ｉ）で表されるビニルエチレンカーボネート化合物を
０．０１〜２０重量％の割合で含有することを特徴とす
る非水系電解液二次電池。 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 及びＲ6 は、そ
れぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜４のアルキル
基を表す）
られると共に、高温下においても保存特性、サイクル特
性の優れた非水系電解液二次電池の提供。 【解決手段】 負極と、正極と、非水溶媒にリチウム塩
を溶解してなる電解液とから少なくとも構成される非水
系電解液二次電池において、前記非水溶媒が一般式
（Ｉ）で表されるビニルエチレンカーボネート化合物を
０．０１〜２０重量％の割合で含有することを特徴とす
る非水系電解液二次電池。 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 及びＲ6 は、そ
れぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜４のアルキル
基を表す）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非水系電解液二次
電池に関する。詳しくは、特定のビニルエチレンカーボ
ネート化合物を含有する電解液を用いる非水系電解液二
次電池に関する。本発明の電池は、電解液の分解を最小
限に抑え、高い容量が得られると共に高温下において、
保存特性、サイクル特性が優れている。
電池に関する。詳しくは、特定のビニルエチレンカーボ
ネート化合物を含有する電解液を用いる非水系電解液二
次電池に関する。本発明の電池は、電解液の分解を最小
限に抑え、高い容量が得られると共に高温下において、
保存特性、サイクル特性が優れている。
【０００２】
【従来の技術】近年の電気製品の軽量化、小型化に伴
い、高いエネルギー密度を持つリチウム二次電池の開発
が進められている。また、リチウム二次電池の適用分野
の拡大に伴い電池特性の改善も要望されている。金属リ
チウムを負極とする二次電池は高容量化を達成できる電
池として古くから盛んに研究が行われている。しかし、
金属リチウムは充放電の繰り返しによりデンドライト状
に成長し、最終的には正極に達して電池内部において短
絡が生じてしまうという問題がある。この問題は金属リ
チウム二次電池を実用化する際の最大の技術的な課題と
なっている。そこで負極に、例えばコークス、人造黒
鉛、天然黒鉛等のリチウムイオンを吸蔵及び放出するこ
とが可能な炭素質材料を用いた非水系電解液二次電池が
提案されている。このような非水系電解液二次電池で
は、リチウムが金属状態で存在しないためデンドライト
の形成が抑制され、電池寿命と安全性を向上することが
できる。
い、高いエネルギー密度を持つリチウム二次電池の開発
が進められている。また、リチウム二次電池の適用分野
の拡大に伴い電池特性の改善も要望されている。金属リ
チウムを負極とする二次電池は高容量化を達成できる電
池として古くから盛んに研究が行われている。しかし、
金属リチウムは充放電の繰り返しによりデンドライト状
に成長し、最終的には正極に達して電池内部において短
絡が生じてしまうという問題がある。この問題は金属リ
チウム二次電池を実用化する際の最大の技術的な課題と
なっている。そこで負極に、例えばコークス、人造黒
鉛、天然黒鉛等のリチウムイオンを吸蔵及び放出するこ
とが可能な炭素質材料を用いた非水系電解液二次電池が
提案されている。このような非水系電解液二次電池で
は、リチウムが金属状態で存在しないためデンドライト
の形成が抑制され、電池寿命と安全性を向上することが
できる。
【０００３】特に、人造黒鉛や天然黒鉛等の黒鉛系炭素
材料は、単位体積当りのエネルギー密度を向上させるこ
とができる材料として期待される。しかしながら、黒鉛
系の種々の電極材を単独で、或いは、リチウムを吸蔵及
び放出することが可能な他の負極材と混合して負極とし
た非水系電解液二次電池では、リチウム一次電池で一般
に好んで使用されるプロピレンカーボネートを主溶媒と
する電解液を用いると、黒鉛電極表面で溶媒の分解反応
が激しく進行して黒鉛電極へのスムーズなリチウムの吸
蔵及び放出が不可能になる。一方、エチレンカーボネー
トはこのような分解が少ないことから、非水系電解液二
次電池の電解液の主溶媒として多用されている。しかし
ながら、エチレンカーボネートを主溶媒としても、充放
電過程において電極表面で電解液が分解するために充放
電効率の低下、サイクル特性の低下等の問題があった。
材料は、単位体積当りのエネルギー密度を向上させるこ
とができる材料として期待される。しかしながら、黒鉛
系の種々の電極材を単独で、或いは、リチウムを吸蔵及
び放出することが可能な他の負極材と混合して負極とし
た非水系電解液二次電池では、リチウム一次電池で一般
に好んで使用されるプロピレンカーボネートを主溶媒と
する電解液を用いると、黒鉛電極表面で溶媒の分解反応
が激しく進行して黒鉛電極へのスムーズなリチウムの吸
蔵及び放出が不可能になる。一方、エチレンカーボネー
トはこのような分解が少ないことから、非水系電解液二
次電池の電解液の主溶媒として多用されている。しかし
ながら、エチレンカーボネートを主溶媒としても、充放
電過程において電極表面で電解液が分解するために充放
電効率の低下、サイクル特性の低下等の問題があった。
【０００４】このため、特開平４−８７１５６号公報に
は、負極にリチウム金属を用いた非水系電解液電池にお
いて、溶媒としてリチウムと反応しにくい不飽和の炭素
−炭素結合を鎖式に有する化合物、例えばビニルエチレ
ンカーボネートを用いる電解液が提案されている。ま
た、特開平８−４５５４５号公報には、黒鉛系負極を用
いたリチウム電池において、電解液の分解を抑制するた
めにビニレンカーボネート及びその誘導体を含有する電
解液が提案されている。
は、負極にリチウム金属を用いた非水系電解液電池にお
いて、溶媒としてリチウムと反応しにくい不飽和の炭素
−炭素結合を鎖式に有する化合物、例えばビニルエチレ
ンカーボネートを用いる電解液が提案されている。ま
た、特開平８−４５５４５号公報には、黒鉛系負極を用
いたリチウム電池において、電解液の分解を抑制するた
めにビニレンカーボネート及びその誘導体を含有する電
解液が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記公
報に記載された電解液については、それなりに優れた効
果は見られるものの満足の行くものではない。本発明は
かかる問題点を解決すべくなされたものであり、炭素質
材料を含む負極を用いた非水系電解液二次電池の電解液
の分解を最小限に抑えて、充放電効率が高く、高温下で
も保存特性、サイクル特性の優れた高エネルギー密度の
非水系電解液二次電池を提供することを目的とする。
報に記載された電解液については、それなりに優れた効
果は見られるものの満足の行くものではない。本発明は
かかる問題点を解決すべくなされたものであり、炭素質
材料を含む負極を用いた非水系電解液二次電池の電解液
の分解を最小限に抑えて、充放電効率が高く、高温下で
も保存特性、サイクル特性の優れた高エネルギー密度の
非水系電解液二次電池を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる事
情に鑑み鋭意検討した結果、炭素質材料を含む負極を用
いた非水系電解液二次電池の電解液として、特定のビニ
ルエチレンカーボネート化合物を含有する電解液を使用
することにより、初期の充電時から負極表面にリチウム
イオン透過性で安定性のよい被膜が効率よく生成し、過
度の電解液の分解を抑制すると思われ、充放電効率や保
存特性、サイクル特性を向上させることを見い出し本発
明を完成するに至った。即ち、本発明の要旨は、負極
と、正極と、非水溶媒にリチウム塩を溶解してなる電解
液とから少なくとも構成される非水系電解液二次電池に
おいて、前記非水溶媒が一般式（Ｉ）で表されるビニル
エチレンカーボネート化合物を０．０１〜２０重量％の
割合で含有することを特徴とする非水系電解液二次電池
情に鑑み鋭意検討した結果、炭素質材料を含む負極を用
いた非水系電解液二次電池の電解液として、特定のビニ
ルエチレンカーボネート化合物を含有する電解液を使用
することにより、初期の充電時から負極表面にリチウム
イオン透過性で安定性のよい被膜が効率よく生成し、過
度の電解液の分解を抑制すると思われ、充放電効率や保
存特性、サイクル特性を向上させることを見い出し本発
明を完成するに至った。即ち、本発明の要旨は、負極
と、正極と、非水溶媒にリチウム塩を溶解してなる電解
液とから少なくとも構成される非水系電解液二次電池に
おいて、前記非水溶媒が一般式（Ｉ）で表されるビニル
エチレンカーボネート化合物を０．０１〜２０重量％の
割合で含有することを特徴とする非水系電解液二次電池
【０００７】
【化２】
【０００８】（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 及
びＲ6 は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜
４のアルキル基を表す）
びＲ6 は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜
４のアルキル基を表す）
【０００９】、にある。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の非水系電解液二次電池は、その非水系溶媒が式
（Ｉ）で表されるビニルエチレンカーボネート化合物を
含有することを特徴とする。
本発明の非水系電解液二次電池は、その非水系溶媒が式
（Ｉ）で表されるビニルエチレンカーボネート化合物を
含有することを特徴とする。
【００１１】
【化３】
【００１２】（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 及
びＲ6 は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜
４のアルキル基を表す）
びＲ6 は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜
４のアルキル基を表す）
【００１３】式（Ｉ）において、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ
4 、Ｒ5 及びＲ6 が炭素数１〜４のアルキル基である場
合、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブ
チル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられ
る。これらの中、メチル基、エチル基が好ましい。そし
て、このような式（Ｉ）で表されるビニルエチレンカー
ボネート化合物の具体例としては、例えば４−エテニル
−１，３−ジオキソラン−２−オン（ビニルエチレンカ
ーボネートと呼ぶことがある）、４−エテニル−４−メ
チル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エテニル
−４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−
エテニル−４−ｎ−プロピル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４−エテニル−５−メチル−１，３−ジオキ
ソラン−２−オン、４−エテニル−５−エチル−１，３
−ジオキソラン−２−オン、４−エテニル−５−ｎ−プ
ロピル−１，３−ジオキソラン−２−オン等を挙げるこ
とができる。中でもビニルエチレンカーボネート、４−
エテニル−４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オ
ンが好ましく、ビニルエチレンカーボネートが特に好ま
しい。
4 、Ｒ5 及びＲ6 が炭素数１〜４のアルキル基である場
合、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｓｅｃ−ブ
チル基、ｉ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられ
る。これらの中、メチル基、エチル基が好ましい。そし
て、このような式（Ｉ）で表されるビニルエチレンカー
ボネート化合物の具体例としては、例えば４−エテニル
−１，３−ジオキソラン−２−オン（ビニルエチレンカ
ーボネートと呼ぶことがある）、４−エテニル−４−メ
チル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−エテニル
−４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−
エテニル−４−ｎ−プロピル−１，３−ジオキソラン−
２−オン、４−エテニル−５−メチル−１，３−ジオキ
ソラン−２−オン、４−エテニル−５−エチル−１，３
−ジオキソラン−２−オン、４−エテニル−５−ｎ−プ
ロピル−１，３−ジオキソラン−２−オン等を挙げるこ
とができる。中でもビニルエチレンカーボネート、４−
エテニル−４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オ
ンが好ましく、ビニルエチレンカーボネートが特に好ま
しい。
【００１４】なお、式（Ｉ）の化合物については、本発
明の所期の効果を過度に阻害しない範囲で置換基を有し
ていてもよい。そして、式（Ｉ）の化合物は、非水溶媒
中の含有量が、通常、０．０１〜２０重量％、好ましく
は０．０１〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重
量％である。その含有量が０．０１重量％未満であると
十分な保護被膜の形成がなされず、また２０重量％を越
えると電解液の粘度が高くなって電気伝導度が低くな
り、電池の性能が低下する。
明の所期の効果を過度に阻害しない範囲で置換基を有し
ていてもよい。そして、式（Ｉ）の化合物は、非水溶媒
中の含有量が、通常、０．０１〜２０重量％、好ましく
は０．０１〜１０重量％、より好ましくは０．１〜５重
量％である。その含有量が０．０１重量％未満であると
十分な保護被膜の形成がなされず、また２０重量％を越
えると電解液の粘度が高くなって電気伝導度が低くな
り、電池の性能が低下する。
【００１５】本発明に用いられる、式（Ｉ）の化合物以
外の非水溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピ
レンカーボネート、ブチレンカーボネート等の環状カー
ボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート
類、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状
エステル類、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等の鎖状
エステル類、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒ
ドロフラン、テトラヒドロピラン等の環状エーテル類、
ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル
類、スルフォラン、ジエチルスルホン等の含硫黄有機溶
媒等が挙げられる。これらの溶媒は二種類以上混合して
用いても良い。ここで非水溶媒が、式（Ｉ）のビニルエ
チレンカーボネート化合物を除く、アルキレン基の炭素
数が２〜４のアルキレンカーボネートからなる群から選
ばれた環状カーボネートと、アルキル基の炭素数が１〜
４であるジアルキルカーボネートよりなる群から選ばれ
た鎖状カーボネートとをそれぞれ２０容量％以上含有
し、且つこれらのカーボネートが全体の７０容量％以上
を占める混合溶媒であるものが好ましい。
外の非水溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピ
レンカーボネート、ブチレンカーボネート等の環状カー
ボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート
類、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状
エステル類、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等の鎖状
エステル類、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒ
ドロフラン、テトラヒドロピラン等の環状エーテル類、
ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等の鎖状エーテル
類、スルフォラン、ジエチルスルホン等の含硫黄有機溶
媒等が挙げられる。これらの溶媒は二種類以上混合して
用いても良い。ここで非水溶媒が、式（Ｉ）のビニルエ
チレンカーボネート化合物を除く、アルキレン基の炭素
数が２〜４のアルキレンカーボネートからなる群から選
ばれた環状カーボネートと、アルキル基の炭素数が１〜
４であるジアルキルカーボネートよりなる群から選ばれ
た鎖状カーボネートとをそれぞれ２０容量％以上含有
し、且つこれらのカーボネートが全体の７０容量％以上
を占める混合溶媒であるものが好ましい。
【００１６】なお、本明細書における容量％とは、全て
室温、即ち２５℃で測定したものである。但し、２５℃
で固体のものについては、その融点迄加熱して溶融状態
にて測定するものとする。アルキレン基の炭素数が２〜
４のアルキレンカーボネートの具体例としては、例えば
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチ
レンカーボネート等を挙げることができ、これらの中、
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが好ま
しい。
室温、即ち２５℃で測定したものである。但し、２５℃
で固体のものについては、その融点迄加熱して溶融状態
にて測定するものとする。アルキレン基の炭素数が２〜
４のアルキレンカーボネートの具体例としては、例えば
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチ
レンカーボネート等を挙げることができ、これらの中、
エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが好ま
しい。
【００１７】アルキル基の炭素数が１〜４であるジアル
キルカーボネートの具体例としては、ジメチルカーボネ
ート、ジエチルカーボネート、ジ−ｎ−プロピルカーボ
ネート、エチルメチルカーボネート、メチル−ｎ−プロ
ピルカーボネート、エチル−ｎ−プロピルカーボネート
等を挙げることができる。これらの中、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネ
ートが好ましい。なお混合非水溶媒中には、カーボネー
ト以外の溶媒を含有してもよい。
キルカーボネートの具体例としては、ジメチルカーボネ
ート、ジエチルカーボネート、ジ−ｎ−プロピルカーボ
ネート、エチルメチルカーボネート、メチル−ｎ−プロ
ピルカーボネート、エチル−ｎ−プロピルカーボネート
等を挙げることができる。これらの中、ジメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネ
ートが好ましい。なお混合非水溶媒中には、カーボネー
ト以外の溶媒を含有してもよい。
【００１８】本発明で使用される電解液の溶質として
は、リチウム塩が用いられる。リチウム塩については、
溶質として使用し得るものであれば特に限定はされない
が、その具体例として、例えば、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＰ
Ｆ6 、ＬｉＢＦ4 から選ばれる無機リチウム塩又はＬｉ
ＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 、ＬｉＮ（Ｃ
Ｆ3 ＣＦ2 ＳＯ2 ）2 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）（Ｃ4
Ｆ9 ＳＯ2 ）、ＬｉＣ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）3 等の含フッ素
有機リチウム塩が挙げられる。これらの中、ＬｉＰ
Ｆ6 、ＬｉＢＦ4 が好ましい。なお、これらの溶質は二
種類以上混合して用いても良い。電解液中の溶質のリチ
ウム塩モル濃度は、０．５〜２モル／リットルであるこ
とが望ましい。０．５モル／リットル未満若しくは２モ
ル／リットルを超える場合には、電解液の電気伝導率が
低く、電池の性能が低下するため好ましくない。
は、リチウム塩が用いられる。リチウム塩については、
溶質として使用し得るものであれば特に限定はされない
が、その具体例として、例えば、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＰ
Ｆ6 、ＬｉＢＦ4 から選ばれる無機リチウム塩又はＬｉ
ＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）2 、ＬｉＮ（Ｃ
Ｆ3 ＣＦ2 ＳＯ2 ）2 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）（Ｃ4
Ｆ9 ＳＯ2 ）、ＬｉＣ（ＣＦ3 ＳＯ2 ）3 等の含フッ素
有機リチウム塩が挙げられる。これらの中、ＬｉＰ
Ｆ6 、ＬｉＢＦ4 が好ましい。なお、これらの溶質は二
種類以上混合して用いても良い。電解液中の溶質のリチ
ウム塩モル濃度は、０．５〜２モル／リットルであるこ
とが望ましい。０．５モル／リットル未満若しくは２モ
ル／リットルを超える場合には、電解液の電気伝導率が
低く、電池の性能が低下するため好ましくない。
【００１９】本発明の電池を構成する負極の材料として
は、リチウムを吸蔵及び放出し得る炭素質材料を含むも
のであれば特に限定されないが、その具体例としては、
例えば様々な熱分解条件での有機物の熱分解物や、人造
黒鉛、天然黒鉛等が挙げられる。好適には種々の原料か
ら得た易黒鉛性ピッチの高温熱処理によって製造された
人造黒鉛及び精製天然黒鉛或いはこれらの黒鉛にピッチ
を含む種々の表面処理を施した材料が主として使用され
るが、これらの黒鉛材料は学振法によるＸ線回折で求め
た格子面（００２面）のｄ値（層間距離）が０．３３５
〜０．３４ｎｍ、より好ましくは０．３３５〜０．３３
７ｎｍであるものが好ましい。これら黒鉛材料は、灰分
が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、最
も好ましくは０．１重量％以下で且つ学振法によるＸ線
回折で求めた結晶子サイズ（Ｌｃ）が３０ｎｍ以上であ
ることが好ましい。
は、リチウムを吸蔵及び放出し得る炭素質材料を含むも
のであれば特に限定されないが、その具体例としては、
例えば様々な熱分解条件での有機物の熱分解物や、人造
黒鉛、天然黒鉛等が挙げられる。好適には種々の原料か
ら得た易黒鉛性ピッチの高温熱処理によって製造された
人造黒鉛及び精製天然黒鉛或いはこれらの黒鉛にピッチ
を含む種々の表面処理を施した材料が主として使用され
るが、これらの黒鉛材料は学振法によるＸ線回折で求め
た格子面（００２面）のｄ値（層間距離）が０．３３５
〜０．３４ｎｍ、より好ましくは０．３３５〜０．３３
７ｎｍであるものが好ましい。これら黒鉛材料は、灰分
が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、最
も好ましくは０．１重量％以下で且つ学振法によるＸ線
回折で求めた結晶子サイズ（Ｌｃ）が３０ｎｍ以上であ
ることが好ましい。
【００２０】更に結晶子サイズ（Ｌｃ）は、５０ｎｍ以
上の方がより好ましく、１００ｎｍ以上であるものが最
も好ましい。また、黒鉛材料のメジアン径は、レーザー
回折・散乱法によるメジアン径で、１〜１００μｍ、好
ましくは３〜５０μｍ、より好ましくは５〜４０μｍ、
更に好ましくは７〜３０μｍである。黒鉛材料のＢＥＴ
法比表面積は、０．５〜２５．０ｍ2 ／ｇであり、好ま
しくは０．７〜２０．０ｍ2 ／ｇ、より好ましくは１．
０〜１５．０ｍ2 ／ｇ、更に好ましくは１．５〜１０．
０ｍ2 ／ｇである。また、アルゴンイオンレーザー光を
用いたラマンスペクトル分析において１５８０〜１６２
０ｃｍ-1の範囲のピークＰA （ピーク強度ＩA ）及び１
３５０〜１３７０ｃｍ-1の範囲のピークＰB （ピーク強
度ＩB ）の強度比Ｒ＝ＩB ／ＩA が０〜０．５、１５８
０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半値幅が２６ｃｍ
-1以下、１５８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半
値幅は２５ｃｍ-1以下がより好ましい。
上の方がより好ましく、１００ｎｍ以上であるものが最
も好ましい。また、黒鉛材料のメジアン径は、レーザー
回折・散乱法によるメジアン径で、１〜１００μｍ、好
ましくは３〜５０μｍ、より好ましくは５〜４０μｍ、
更に好ましくは７〜３０μｍである。黒鉛材料のＢＥＴ
法比表面積は、０．５〜２５．０ｍ2 ／ｇであり、好ま
しくは０．７〜２０．０ｍ2 ／ｇ、より好ましくは１．
０〜１５．０ｍ2 ／ｇ、更に好ましくは１．５〜１０．
０ｍ2 ／ｇである。また、アルゴンイオンレーザー光を
用いたラマンスペクトル分析において１５８０〜１６２
０ｃｍ-1の範囲のピークＰA （ピーク強度ＩA ）及び１
３５０〜１３７０ｃｍ-1の範囲のピークＰB （ピーク強
度ＩB ）の強度比Ｒ＝ＩB ／ＩA が０〜０．５、１５８
０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半値幅が２６ｃｍ
-1以下、１５８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半
値幅は２５ｃｍ-1以下がより好ましい。
【００２１】またこれらの炭素質材料にリチウムを吸蔵
及び放出可能な負極材を混合して用いることもできる。
炭素質材料以外のリチウムを吸蔵及び放出可能な負極材
としては、酸化錫、酸化珪素等の金属酸化物材料、更に
はリチウム金属並びに種々のリチウム合金を例示するこ
とができる。これらの負極材料は二種類以上混合して用
いても良い。これらの負極材料を用いて負極を製造する
方法については、特に限定されない。例えば、負極材料
に、必要に応じて結着剤、増粘剤、導電材、溶媒等を加
えてスラリー状とし、集電体の基板に塗布し、乾燥する
ことにより負極を製造することができるし、また、該負
極材料をそのままロール成形してシート電極としたり、
圧縮成形によりペレット電極とすることもできる。
及び放出可能な負極材を混合して用いることもできる。
炭素質材料以外のリチウムを吸蔵及び放出可能な負極材
としては、酸化錫、酸化珪素等の金属酸化物材料、更に
はリチウム金属並びに種々のリチウム合金を例示するこ
とができる。これらの負極材料は二種類以上混合して用
いても良い。これらの負極材料を用いて負極を製造する
方法については、特に限定されない。例えば、負極材料
に、必要に応じて結着剤、増粘剤、導電材、溶媒等を加
えてスラリー状とし、集電体の基板に塗布し、乾燥する
ことにより負極を製造することができるし、また、該負
極材料をそのままロール成形してシート電極としたり、
圧縮成形によりペレット電極とすることもできる。
【００２２】電極の製造に用いられる結着剤について
は、電極製造時に使用する溶媒や電解液に対して安定な
材料であれば、特に限定されない。その具体例として
は、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレ
ン、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタ
ジエンゴム等を挙げることができる。増粘剤としては、
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒド
ロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニ
ルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼ
イン等が挙げられる。導電材としては、銅やニッケル等
の金属材料、グラファイト、カーボンブラック等のよう
な炭素材料が挙げられる。
は、電極製造時に使用する溶媒や電解液に対して安定な
材料であれば、特に限定されない。その具体例として
は、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレ
ン、スチレン・ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタ
ジエンゴム等を挙げることができる。増粘剤としては、
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒド
ロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニ
ルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼ
イン等が挙げられる。導電材としては、銅やニッケル等
の金属材料、グラファイト、カーボンブラック等のよう
な炭素材料が挙げられる。
【００２３】負極用集電体の材質は、銅、ニッケル、ス
テンレス等の金属が使用され、これらの中で薄膜に加工
しやすいという点とコストの点から銅箔が好ましい。本
発明の電池を構成する正極の材料としては、リチウムコ
バルト酸化物、リチウムニッケル酸化物、リチウムマン
ガン酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物材料等のリ
チウムを吸蔵及び放出可能な材料を使用することができ
る。正極の製造方法については、特に限定されず、上記
の負極の製造方法に準じて製造することができる。ま
た、その形状については、正極材料に必要に応じて結着
剤、導電材、溶媒等を加えて混合後、集電体の基板に塗
布してシート電極としたり、プレス成形を施してペレッ
ト電極とすることができる。正極用集電体の材質は、ア
ルミニウム、チタン、タンタル等の金属又はその合金が
用いられる。これらの中で、特にアルミニウム又はその
合金が軽量であるためエネルギー密度の点で望ましい。
テンレス等の金属が使用され、これらの中で薄膜に加工
しやすいという点とコストの点から銅箔が好ましい。本
発明の電池を構成する正極の材料としては、リチウムコ
バルト酸化物、リチウムニッケル酸化物、リチウムマン
ガン酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物材料等のリ
チウムを吸蔵及び放出可能な材料を使用することができ
る。正極の製造方法については、特に限定されず、上記
の負極の製造方法に準じて製造することができる。ま
た、その形状については、正極材料に必要に応じて結着
剤、導電材、溶媒等を加えて混合後、集電体の基板に塗
布してシート電極としたり、プレス成形を施してペレッ
ト電極とすることができる。正極用集電体の材質は、ア
ルミニウム、チタン、タンタル等の金属又はその合金が
用いられる。これらの中で、特にアルミニウム又はその
合金が軽量であるためエネルギー密度の点で望ましい。
【００２４】本発明の電池に使用するセパレーターの材
質や形状については、特に限定されない。但し、電解液
に対して安定で、保液性の優れた材料の中から選ぶのが
好ましく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレ
フィンを原料とする多孔性シート又は不織布等を用いる
のが好ましい。負極、正極及び非水系電解液を少なくと
も有する本発明の電池を製造する方法については、特に
限定されず、通常採用されている方法の中から適宜選択
することができる。また、電池の形状については特に限
定されず、シート電極及びセパレーターをスパイラル状
にしたシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータ
ーを組み合わせたインサイドアウト構造のシリンダータ
イプ、ペレット電極及びセパレーターを積層したコイン
タイプ等が使用可能である。
質や形状については、特に限定されない。但し、電解液
に対して安定で、保液性の優れた材料の中から選ぶのが
好ましく、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレ
フィンを原料とする多孔性シート又は不織布等を用いる
のが好ましい。負極、正極及び非水系電解液を少なくと
も有する本発明の電池を製造する方法については、特に
限定されず、通常採用されている方法の中から適宜選択
することができる。また、電池の形状については特に限
定されず、シート電極及びセパレーターをスパイラル状
にしたシリンダータイプ、ペレット電極及びセパレータ
ーを組み合わせたインサイドアウト構造のシリンダータ
イプ、ペレット電極及びセパレーターを積層したコイン
タイプ等が使用可能である。
【００２５】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明を
更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えな
い限りこれらの実施例に限定されるものではない。
更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越えな
い限りこれらの実施例に限定されるものではない。
【００２６】（実施例１）電解液については、乾燥アル
ゴン雰囲気下で、十分に乾燥を行った六フッ化リン酸リ
チウム（ＬｉＰＦ6 ）を溶質として用い、プロピレンカ
ーボネートにビニルエチレンカーボネートを５重量％の
割合で溶解し、更にＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの割
合で溶解して調製した。Ｘ線回折における格子面（００
２面）のｄ値が０．３３６ｎｍ、晶子サイズ（Ｌｃ）
が、１００ｎｍ以上（２６４ｎｍ）、灰分が０．０４重
量％、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が１７μ
ｍ、ＢＥＴ法比表面積が８．９ｍ2 ｇ、アルゴンイオン
レーザー光を用いたラマンスペクトル分析において１５
８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークＰA （ピーク強度
ＩA ）及び１３５０〜１３７０ｃｍ -1の範囲のピークＰ
B （ピーク強度ＩB ）の強度比Ｒ＝ＩB ／ＩA が０．１
５、１５８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半値幅
が２２．２ｃｍ-1である人造黒鉛粉末ＫＳ−４４（ティ
ムカル社製、商品名）９４重量部に蒸留水で分散させた
スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）を固形分で６重量
部となるように加えディスパーザーで混合し、スラリー
状としたものを負極集電体である厚さ１８μｍの銅箔上
に均一に塗布し、乾燥後、直径１２．５ｍｍの円盤状に
打ち抜いて電極を作製し作用極とし、電解液を含浸させ
たセパレーターを介してリチウム箔を対極として構成さ
れたコイン型ハーフセルを作製した。
ゴン雰囲気下で、十分に乾燥を行った六フッ化リン酸リ
チウム（ＬｉＰＦ6 ）を溶質として用い、プロピレンカ
ーボネートにビニルエチレンカーボネートを５重量％の
割合で溶解し、更にＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの割
合で溶解して調製した。Ｘ線回折における格子面（００
２面）のｄ値が０．３３６ｎｍ、晶子サイズ（Ｌｃ）
が、１００ｎｍ以上（２６４ｎｍ）、灰分が０．０４重
量％、レーザー回折・散乱法によるメジアン径が１７μ
ｍ、ＢＥＴ法比表面積が８．９ｍ2 ｇ、アルゴンイオン
レーザー光を用いたラマンスペクトル分析において１５
８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークＰA （ピーク強度
ＩA ）及び１３５０〜１３７０ｃｍ -1の範囲のピークＰ
B （ピーク強度ＩB ）の強度比Ｒ＝ＩB ／ＩA が０．１
５、１５８０〜１６２０ｃｍ-1の範囲のピークの半値幅
が２２．２ｃｍ-1である人造黒鉛粉末ＫＳ−４４（ティ
ムカル社製、商品名）９４重量部に蒸留水で分散させた
スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）を固形分で６重量
部となるように加えディスパーザーで混合し、スラリー
状としたものを負極集電体である厚さ１８μｍの銅箔上
に均一に塗布し、乾燥後、直径１２．５ｍｍの円盤状に
打ち抜いて電極を作製し作用極とし、電解液を含浸させ
たセパレーターを介してリチウム箔を対極として構成さ
れたコイン型ハーフセルを作製した。
【００２７】（比較例１）プロピレンカーボネートにビ
ニレンカーボネートを５重量％の割合で溶解し、更にＬ
ｉＰＦ6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した
電解液を用いたこと以外は実施例１と同様にしてコイン
型ハーフセルを作製した。 （比較例２）プロピレンカーボネートに、ＬｉＰＦ6 を
１モル／リットルの割合で溶解して調製した電解液を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてコイン型ハーフセ
ルを作製した。
ニレンカーボネートを５重量％の割合で溶解し、更にＬ
ｉＰＦ6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した
電解液を用いたこと以外は実施例１と同様にしてコイン
型ハーフセルを作製した。 （比較例２）プロピレンカーボネートに、ＬｉＰＦ6 を
１モル／リットルの割合で溶解して調製した電解液を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてコイン型ハーフセ
ルを作製した。
【００２８】（実施例２）エチレンカーボネートとジエ
チルカーボネートの混合物（１：１容量比）にビニルエ
チレンカーボネートを２重量％の割合で溶解し、更にＬ
ｉＰＦ6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した
電解液を用いた以外は実施例１と同様にしてコイン型ハ
ーフセルを作製した。
チルカーボネートの混合物（１：１容量比）にビニルエ
チレンカーボネートを２重量％の割合で溶解し、更にＬ
ｉＰＦ6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した
電解液を用いた以外は実施例１と同様にしてコイン型ハ
ーフセルを作製した。
【００２９】（比較例３）エチレンカーボネートとジエ
チルカーボネートの混合物（１：１容量比）にＬｉＰＦ
6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した電解液
を用いた以外は実施例１と同様にしてコイン型ハーフセ
ルを作製した。
チルカーボネートの混合物（１：１容量比）にＬｉＰＦ
6 を１モル／リットルの割合で溶解して調製した電解液
を用いた以外は実施例１と同様にしてコイン型ハーフセ
ルを作製した。
【００３０】次に、上記のようにして作製した実施例
１、２及び比較例１〜３のコイン型ハーフセルについ
て、２５℃において、０．２ｍＡの定電流で放電終止電
圧０Ｖ、０．４ｍＡの定電流で充電終止電圧１．５Ｖで
充放電試験を行った。また、実施例１、２及び比較例３
について、１０サイクル後にドープ状態で６０℃で４８
時間保存した後、脱ドープさせ保存特性を検討した。実
施例１及び比較例１、２の１サイクル目の充放電に伴う
容量−電位曲線を図１、２、３に示す。ここで容量と
は、作用極として使用した黒鉛重量当りの容量を示す。
また、実施例１、２及び比較例１〜３の１サイクル目の
脱ドープ容量（作用極からのリチウムの脱ドープ容量）
と効率（脱ドープ容量×１００／ドープ容量）を表１に
示す。保存特性として、実施例１、２及び比較例３の保
存前容量（１０サイクル目の脱ドープ容量）に対する保
存後容量（１１サイクル目の脱ドープ容量）の百分率を
表２に示す。
１、２及び比較例１〜３のコイン型ハーフセルについ
て、２５℃において、０．２ｍＡの定電流で放電終止電
圧０Ｖ、０．４ｍＡの定電流で充電終止電圧１．５Ｖで
充放電試験を行った。また、実施例１、２及び比較例３
について、１０サイクル後にドープ状態で６０℃で４８
時間保存した後、脱ドープさせ保存特性を検討した。実
施例１及び比較例１、２の１サイクル目の充放電に伴う
容量−電位曲線を図１、２、３に示す。ここで容量と
は、作用極として使用した黒鉛重量当りの容量を示す。
また、実施例１、２及び比較例１〜３の１サイクル目の
脱ドープ容量（作用極からのリチウムの脱ドープ容量）
と効率（脱ドープ容量×１００／ドープ容量）を表１に
示す。保存特性として、実施例１、２及び比較例３の保
存前容量（１０サイクル目の脱ドープ容量）に対する保
存後容量（１１サイクル目の脱ドープ容量）の百分率を
表２に示す。
【００３１】図３に示したようにプロピレンカーボネー
ト単独溶媒の場合には０．８Ｖ付近に平坦な部分が観測
され、電解液の分解が進行し、０Ｖまでドープ不可能で
ある。図２に示したようにビニレンカーボネートを含有
する電解液を用いると０Ｖまでドープ可能となるが分解
抑制は十分ではない。図１に示したようにビニルエチレ
ンカーボネートを含有する電解液を使用することによ
り、過度の電解液の分解が抑制される。表１及び２か
ら、ビニルエチレンカーボネートを含有する電解液を用
いた場合の方が、高い容量を維持しながら効率が優れ、
高温下における保存特性も向上することが明らかであ
る。
ト単独溶媒の場合には０．８Ｖ付近に平坦な部分が観測
され、電解液の分解が進行し、０Ｖまでドープ不可能で
ある。図２に示したようにビニレンカーボネートを含有
する電解液を用いると０Ｖまでドープ可能となるが分解
抑制は十分ではない。図１に示したようにビニルエチレ
ンカーボネートを含有する電解液を使用することによ
り、過度の電解液の分解が抑制される。表１及び２か
ら、ビニルエチレンカーボネートを含有する電解液を用
いた場合の方が、高い容量を維持しながら効率が優れ、
高温下における保存特性も向上することが明らかであ
る。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【発明の効果】炭素質材料を含む負極を備えた非水系電
解液二次電池において、式（Ｉ）で表されるビニルエチ
レンカーボネート化合物を含有する非水溶媒を使用する
ことにより、電解液の分解を最小限に抑え、高い容量が
得られると共に、高温下においても、保存特性、サイク
ル特性の優れた電池を作製することができ、非水系電解
液二次電池の小型化、高性能化に寄与することができ
る。
解液二次電池において、式（Ｉ）で表されるビニルエチ
レンカーボネート化合物を含有する非水溶媒を使用する
ことにより、電解液の分解を最小限に抑え、高い容量が
得られると共に、高温下においても、保存特性、サイク
ル特性の優れた電池を作製することができ、非水系電解
液二次電池の小型化、高性能化に寄与することができ
る。
【図１】本発明の実施例１の１サイクル目における充放
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
【図２】本発明の比較例１の１サイクル目における充放
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
【図３】本発明の比較例２の１サイクル目における充放
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
電に伴う容量−電位曲線を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H029 AJ03 AJ04 AJ05 AJ07 AK03 AK11 AL02 AL06 AL07 AL12 AL18 AM01 AM02 AM03 AM04 AM05 AM07 BJ02 BJ03 BJ04 DJ08 EJ11 HJ01 HJ02 HJ07 HJ13
Claims (5)
- 【請求項１】 負極と、正極と、非水溶媒にリチウム塩
を溶解してなる電解液とから少なくとも構成される非水
系電解液二次電池において、前記非水溶媒が一般式
（Ｉ）で表されるビニルエチレンカーボネート化合物を
０．０１〜２０重量％の割合で含有することを特徴とす
る非水系電解液二次電池。 【化１】 （式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 、Ｒ4 、Ｒ5 及びＲ6 は、そ
れぞれ独立して、水素原子又は炭素数１〜４のアルキル
基を表す） - 【請求項２】 負極がリチウムを吸蔵及び放出すること
が可能な炭素材料を含むことを特徴とする請求項１に記
載の非水系電解液二次電池。 - 【請求項３】 非水溶媒が、式（Ｉ）のビニルエチレン
カーボネート化合物を除く、アルキレン基の炭素数が２
〜４のアルキレンカーボネートからなる群から選ばれた
環状カーボネートとアルキル基の炭素数が１〜４である
ジアルキルカーボネートよりなる群から選ばれた鎖状カ
ーボネートとをそれぞれ２０容量％以上含有し、且つこ
れらのカーボネートが全体の７０容量％以上を占める混
合溶媒であることを特徴とする請求項１又は２に記載の
非水系電解液二次電池。 - 【請求項４】 リチウムを吸蔵及び放出可能な炭素質材
料が、Ｘ線回折における格子面（００２面）のｄ値が
０．３３５〜０．３４ｎｍの炭素材料からなることを特
徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の非水系電
解液二次電池。 - 【請求項５】 リチウム塩が、ＬｉＣｌＯ4 、ＬｉＰＦ
6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 Ｓ
Ｏ2 ）2 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＣＦ2 ＳＯ2 ）2、ＬｉＮ
（ＣＦ3 ＳＯ2 ）（Ｃ4 Ｆ9 ＳＯ2 ）及びＬｉＣ（ＣＦ
3 ＳＯ2 ）3 から選ばれる少なくとも一種の塩であるこ
とを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の非
水系電解液二次電池。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11172405A JP2001006729A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | 非水系電解液二次電池 |
| PCT/JP2000/003910 WO2000079632A1 (fr) | 1999-06-18 | 2000-06-15 | Batterie secondaire du type a solution electrolytique non aqueuse |
| EP00937252.5A EP1205996B1 (en) | 1999-06-18 | 2000-06-15 | Nonaqueous electrolytic solution type secondary battery |
| US09/926,779 US6919145B1 (en) | 1999-06-18 | 2000-06-15 | Nonaqueous electrolytic solution type secondary battery |
| CNB008118043A CN1181592C (zh) | 1999-06-18 | 2000-06-15 | 非水系电解液蓄电池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11172405A JP2001006729A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | 非水系電解液二次電池 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009161988A Division JP2009277659A (ja) | 2009-07-08 | 2009-07-08 | 非水系電解液二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001006729A true JP2001006729A (ja) | 2001-01-12 |
| JP2001006729A5 JP2001006729A5 (ja) | 2006-07-20 |
Family
ID=15941353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11172405A Pending JP2001006729A (ja) | 1999-06-18 | 1999-06-18 | 非水系電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001006729A (ja) |
Cited By (60)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2008126800A1 (ja) | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | 二次電池用非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
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| WO2009131419A2 (en) | 2008-04-25 | 2009-10-29 | Lg Chem, Ltd. | Non-aqueous electrolyte solution for lithium secondary battery and lithium secondary battery having the same |
| JP2010231958A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Sanyo Electric Co Ltd | 非水電解質二次電池 |
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| US7842417B2 (en) | 2007-03-27 | 2010-11-30 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Electrolyte for lithium ion rechargeable battery and lithium rechargeable battery including the same |
| WO2012066878A1 (ja) | 2010-11-16 | 2012-05-24 | 株式会社Adeka | 非水電解液二次電池 |
| WO2012066879A1 (ja) | 2010-11-16 | 2012-05-24 | 株式会社Adeka | 非水電解液二次電池 |
| WO2012105510A1 (ja) | 2011-01-31 | 2012-08-09 | 三菱化学株式会社 | 非水系電解液及びそれを用いた非水系電解液二次電池 |
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