JP2000207736A - カ―ボン保護膜の膜厚測定方法 - Google Patents
カ―ボン保護膜の膜厚測定方法Info
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- JP2000207736A JP2000207736A JP11005725A JP572599A JP2000207736A JP 2000207736 A JP2000207736 A JP 2000207736A JP 11005725 A JP11005725 A JP 11005725A JP 572599 A JP572599 A JP 572599A JP 2000207736 A JP2000207736 A JP 2000207736A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非常に薄いカーボン保護膜の膜厚を非破壊で
高精度に、しかもインラインで測定可能とする。 【解決手段】 非磁性支持体上に金属磁性薄膜及びカー
ボン保護膜を少なくとも積層形成してなる磁気記録媒体
に対してラマン分光法による観測を行い、１０００ｃｍ
-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク面積値を用いて前
記カーボン保護膜の膜厚を求める。構造的に異なるカー
ボンの全ての散乱ピークが認められる１０００ｃｍ-1〜
１８００ｃｍ-1の蛍光によるバックグランドを差し引い
た総ピーク面積値とカーボン膜厚の膜厚とには良好な相
関性が見られ、かかるピーク面積値を求めることによ
り、磁気記録媒体表面のカーボン保護膜の膜厚が高精度
に測定される。
高精度に、しかもインラインで測定可能とする。 【解決手段】 非磁性支持体上に金属磁性薄膜及びカー
ボン保護膜を少なくとも積層形成してなる磁気記録媒体
に対してラマン分光法による観測を行い、１０００ｃｍ
-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク面積値を用いて前
記カーボン保護膜の膜厚を求める。構造的に異なるカー
ボンの全ての散乱ピークが認められる１０００ｃｍ-1〜
１８００ｃｍ-1の蛍光によるバックグランドを差し引い
た総ピーク面積値とカーボン膜厚の膜厚とには良好な相
関性が見られ、かかるピーク面積値を求めることによ
り、磁気記録媒体表面のカーボン保護膜の膜厚が高精度
に測定される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非磁性支持体上に
金属磁性薄膜とカーボン膜とが形成された、いわゆる金
属薄膜型の磁気記録媒体において、カーボン保護膜の膜
厚を非破壊で測定する新規な膜厚測定方法に関する。
金属磁性薄膜とカーボン膜とが形成された、いわゆる金
属薄膜型の磁気記録媒体において、カーボン保護膜の膜
厚を非破壊で測定する新規な膜厚測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、磁気記録媒体としては、非磁
性支持体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の
粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポ
リエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂等の
有機結合剤中に分散せしめた磁性塗料を、塗布、乾燥す
ることにより作製される、いわゆる塗布型の磁気記録媒
体が広く使用されている。
性支持体上に酸化物磁性粉末あるいは合金磁性粉末等の
粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポ
リエステル樹脂、ウレタン樹脂、ポリウレタン樹脂等の
有機結合剤中に分散せしめた磁性塗料を、塗布、乾燥す
ることにより作製される、いわゆる塗布型の磁気記録媒
体が広く使用されている。
【０００３】これに対して、高密度記録への要求の高ま
りと共に、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ
等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手段（真空
蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法
等）によって非磁性支持体上に直接被着した、いわゆる
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案されて注目を集め
ている。
りと共に、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｏ
等の金属磁性材料を、メッキや真空薄膜形成手段（真空
蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法
等）によって非磁性支持体上に直接被着した、いわゆる
金属磁性薄膜型の磁気記録媒体が提案されて注目を集め
ている。
【０００４】この金属磁性薄膜型の磁気記録媒体は抗磁
力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換特性に優れる
ばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く出来るため、
記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと、磁性
層中に非磁性材である結合剤を混入する必要が無いため
磁性材料の充填密度を高めることが出来る等、数々の利
点を有している。
力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換特性に優れる
ばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く出来るため、
記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さいこと、磁性
層中に非磁性材である結合剤を混入する必要が無いため
磁性材料の充填密度を高めることが出来る等、数々の利
点を有している。
【０００５】さらに、この種の磁気記録媒体の電磁変換
特性を向上させ、より大きな出力を得ることが出来るよ
うにするため、該磁気記録媒体の磁性層を形成するに際
し、磁性層を斜めに蒸着する、いわゆる斜方蒸着が提案
され実用化されている。
特性を向上させ、より大きな出力を得ることが出来るよ
うにするため、該磁気記録媒体の磁性層を形成するに際
し、磁性層を斜めに蒸着する、いわゆる斜方蒸着が提案
され実用化されている。
【０００６】ところで、上述したような金属磁性薄膜型
の磁気記録媒体においては、耐久性や耐錆性に問題があ
るといわれており、これらの課題を解決するために、磁
性層表面を酸化させたり、真空成膜法を用いて、金属磁
性薄膜上に保護膜を設けたり、さらにこの上に潤滑剤を
塗布したりしている。
の磁気記録媒体においては、耐久性や耐錆性に問題があ
るといわれており、これらの課題を解決するために、磁
性層表面を酸化させたり、真空成膜法を用いて、金属磁
性薄膜上に保護膜を設けたり、さらにこの上に潤滑剤を
塗布したりしている。
【０００７】保護膜としては、カーボン膜、石英（Ｓｉ
Ｏ2）膜、ジルコニア（ＺｒＯ2）膜等が検討されてお
り、なかでもダイヤモンド構造を有する硬質カーボン膜
（ＤＬＣ膜）は、摺動耐久性に非常に優れ、今後、保護
膜の主流になるものと考えられる。
Ｏ2）膜、ジルコニア（ＺｒＯ2）膜等が検討されてお
り、なかでもダイヤモンド構造を有する硬質カーボン膜
（ＤＬＣ膜）は、摺動耐久性に非常に優れ、今後、保護
膜の主流になるものと考えられる。
【０００８】なお、このＤＬＣ膜は、スパッタリング法
や化学的気相成長（ＣＶＤ）法によって成膜されるが、
スパッタリング法は膜形成速度が比較的遅い事から、工
業的にはＣＶＤ法を用いるのが有利である。
や化学的気相成長（ＣＶＤ）法によって成膜されるが、
スパッタリング法は膜形成速度が比較的遅い事から、工
業的にはＣＶＤ法を用いるのが有利である。
【０００９】このＤＬＣ膜の膜質を評価する方法として
は、ラマン分光による方法が知られている。ＤＬＣ膜の
ラマンスペクトルにおいては、波数１０００ｃｍ-1〜１
８００ｃｍ-1にＤＬＣ膜特有のピーク（ＤＬＣピーク）
が見られる。このピークの部分について、蛍光によるバ
ックグランド（蛍光強度）を直線近似で除去して補正
し、ガウス関数を用いてグラファイトピ一ク（Ｇ−ピー
ク）とディスオーダーピーク（Ｄ−ピーク）の二つのピ
ークに波形分離し、高波数側のピークであるＧ−ピーク
のラマンシフトやＧ−ピークの強度Ｉｇと低波数側のピ
ークであるＤ−ピークの強度Ｉｄとのピークの強度比Ｉ
ｄ／Ｉｇにより、組成的に膜質を評価する方法である。
は、ラマン分光による方法が知られている。ＤＬＣ膜の
ラマンスペクトルにおいては、波数１０００ｃｍ-1〜１
８００ｃｍ-1にＤＬＣ膜特有のピーク（ＤＬＣピーク）
が見られる。このピークの部分について、蛍光によるバ
ックグランド（蛍光強度）を直線近似で除去して補正
し、ガウス関数を用いてグラファイトピ一ク（Ｇ−ピー
ク）とディスオーダーピーク（Ｄ−ピーク）の二つのピ
ークに波形分離し、高波数側のピークであるＧ−ピーク
のラマンシフトやＧ−ピークの強度Ｉｇと低波数側のピ
ークであるＤ−ピークの強度Ｉｄとのピークの強度比Ｉ
ｄ／Ｉｇにより、組成的に膜質を評価する方法である。
【００１０】ところで、カーボン保護膜の評価として
は、上記膜質の他に膜厚も重要な管理項目の一つであ
る。Ｃｏ薄膜やＣｏ−Ｎｉ薄膜等の金属磁性薄膜上に直
接カーボン膜を形成することによって実用水準の耐久性
を得るには、このカーボン膜の膜厚をある程度厚くする
必要がある。しかしながら、今後、さらなる高密度化に
伴う短波長化が進むと、スペーシング損失による出力低
下が無視できなくなることから、上記カーボン膜の膜厚
をむやみに厚くすることは出来ない。すなわち、カーボ
ン膜は耐久性を維持できる範囲で可能な限り薄く成膜さ
れることが望ましく、その膜厚が適正に制御される必要
がある。
は、上記膜質の他に膜厚も重要な管理項目の一つであ
る。Ｃｏ薄膜やＣｏ−Ｎｉ薄膜等の金属磁性薄膜上に直
接カーボン膜を形成することによって実用水準の耐久性
を得るには、このカーボン膜の膜厚をある程度厚くする
必要がある。しかしながら、今後、さらなる高密度化に
伴う短波長化が進むと、スペーシング損失による出力低
下が無視できなくなることから、上記カーボン膜の膜厚
をむやみに厚くすることは出来ない。すなわち、カーボ
ン膜は耐久性を維持できる範囲で可能な限り薄く成膜さ
れることが望ましく、その膜厚が適正に制御される必要
がある。
【００１１】従来より、カーボン膜の膜厚を測定するた
めには、ミクロトームーＴＥＭ法と呼ばれる断面観察法
によって得られた３０万倍程度の拡大写真から算出する
ことが行われてきた。ここで、ＴＥＭ（透過型電子顕微
鏡）とは、真空において電子銃から出た電子線を試料に
照射し、その透過像を磁場レンズによって拡大すること
により、物質の拡大像を得るものであり、ミクロトーム
とは、電子線が透過しうる程度の厚さの切片を作製する
試料作成法である。
めには、ミクロトームーＴＥＭ法と呼ばれる断面観察法
によって得られた３０万倍程度の拡大写真から算出する
ことが行われてきた。ここで、ＴＥＭ（透過型電子顕微
鏡）とは、真空において電子銃から出た電子線を試料に
照射し、その透過像を磁場レンズによって拡大すること
により、物質の拡大像を得るものであり、ミクロトーム
とは、電子線が透過しうる程度の厚さの切片を作製する
試料作成法である。
【００１２】また、一般的に膜厚を求める手法として、
エリプソメトリー偏光解析法による方法が知られてい
る。エリプソメトリー（ｅ１１ｉｐｓｏｍｅｔｒｙ）は
物体（光学的下地）の表面で光が反射する際の偏光状態
の変化を観測して物質自身の光学定数（複素数屈折率）
を、又は物体表面の薄膜の膜厚及び光学定数を知る方法
であり、半導体技術においては、Ｓｉ上のＳｉＯ2膜や
ＳｉＮ4膜の膜厚を０．１ｍｍ程度の精度で求めるエリ
プソメーターが使用されている。
エリプソメトリー偏光解析法による方法が知られてい
る。エリプソメトリー（ｅ１１ｉｐｓｏｍｅｔｒｙ）は
物体（光学的下地）の表面で光が反射する際の偏光状態
の変化を観測して物質自身の光学定数（複素数屈折率）
を、又は物体表面の薄膜の膜厚及び光学定数を知る方法
であり、半導体技術においては、Ｓｉ上のＳｉＯ2膜や
ＳｉＮ4膜の膜厚を０．１ｍｍ程度の精度で求めるエリ
プソメーターが使用されている。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ミクロ
トーム−ＴＥＭ法による膜厚測定においては、その試料
作成及びＴＥＭ像撮影には作業者の熟練を必要とするば
かりでなく、膜厚値を得るまでの工程が多いため、１試
料を測定するのに多大な時間と手間を要している。ま
た、その測定手段はいわゆる破壊分析であり、さらにＴ
ＥＭ撮影には真空状態が要求される事から、いわゆるイ
ンラインでの製造管理に用いる事は出来ないという不都
合がある。
トーム−ＴＥＭ法による膜厚測定においては、その試料
作成及びＴＥＭ像撮影には作業者の熟練を必要とするば
かりでなく、膜厚値を得るまでの工程が多いため、１試
料を測定するのに多大な時間と手間を要している。ま
た、その測定手段はいわゆる破壊分析であり、さらにＴ
ＥＭ撮影には真空状態が要求される事から、いわゆるイ
ンラインでの製造管理に用いる事は出来ないという不都
合がある。
【００１４】さらに、ミクロトーム−ＴＥＭ法は、５ｍ
ｍ以上の厚さを有する膜に対しては膜厚を測定する事が
できるが、これより薄い膜については分解能が及ばな
い。
ｍ以上の厚さを有する膜に対しては膜厚を測定する事が
できるが、これより薄い膜については分解能が及ばな
い。
【００１５】一方、エリプソメーターによる膜厚測定
は、常圧、常温での測定が可能なことや、作業者に高度
な技術を必要としないことなどから、上述したように、
半導体技術では多用されているが、測定には光学的下地
の光学定数を必要とすることから、磁気記録媒体に適用
する場合においては、カーボン保護膜の下層の積層構造
を光学的下地とし、エリプソメトリー偏光解析法に従い
積層構造の見かけ上の光学的定数を決定する必要があ
る。しかし、カーボン保護膜の下層の見かけの光学定数
は、磁性材の種類、膜厚、酸化状態、酸化膜の厚み等に
よって変化するため、常に測定するカーボン保護膜の下
層の積層構造の光学的定数を決定する必要がある。磁気
記録媒体、特にテープ状の磁気記録媒体においては、同
一個所の見かけの光学定数を測定することは現実的には
不可能である。
は、常圧、常温での測定が可能なことや、作業者に高度
な技術を必要としないことなどから、上述したように、
半導体技術では多用されているが、測定には光学的下地
の光学定数を必要とすることから、磁気記録媒体に適用
する場合においては、カーボン保護膜の下層の積層構造
を光学的下地とし、エリプソメトリー偏光解析法に従い
積層構造の見かけ上の光学的定数を決定する必要があ
る。しかし、カーボン保護膜の下層の見かけの光学定数
は、磁性材の種類、膜厚、酸化状態、酸化膜の厚み等に
よって変化するため、常に測定するカーボン保護膜の下
層の積層構造の光学的定数を決定する必要がある。磁気
記録媒体、特にテープ状の磁気記録媒体においては、同
一個所の見かけの光学定数を測定することは現実的には
不可能である。
【００１６】したがって、カーボン保護膜の膜厚制御
は、連続巻き取り式スパッタリング装置、あるいは連続
巻き取り式ＣＶＤ装置における支持体の送り速度と成膜
されるカーボン保護膜の厚さとの関係から経験的になさ
れている。
は、連続巻き取り式スパッタリング装置、あるいは連続
巻き取り式ＣＶＤ装置における支持体の送り速度と成膜
されるカーボン保護膜の厚さとの関係から経験的になさ
れている。
【００１７】本発明は、このような従来の実情に鑑みて
提案されたものであり、非常に薄いカーボン保護膜の膜
厚を非破壊で的確に把握することが可能なカーボン保護
膜の膜厚測定方法を提供することを目的とする。
提案されたものであり、非常に薄いカーボン保護膜の膜
厚を非破壊で的確に把握することが可能なカーボン保護
膜の膜厚測定方法を提供することを目的とする。
【００１８】さらに、本発明は、インラインでもオフラ
インでも磁気記録媒体表面のカーボン保護膜の膜厚を測
定することが可能なカーボン保護膜の膜厚測定方法を提
供することを目的とする。
インでも磁気記録媒体表面のカーボン保護膜の膜厚を測
定することが可能なカーボン保護膜の膜厚測定方法を提
供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明は、非磁性支持体上に金属磁性薄膜及びカ
ーボン保護膜を少なくとも積層形成してなる磁気記録媒
体に対してラマン分光法による観測を行い、１０００ｃ
ｍ-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク面積値を用いて
前記カーボン保護膜の膜厚を求めることを特徴とするも
のである。
めに、本発明は、非磁性支持体上に金属磁性薄膜及びカ
ーボン保護膜を少なくとも積層形成してなる磁気記録媒
体に対してラマン分光法による観測を行い、１０００ｃ
ｍ-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク面積値を用いて
前記カーボン保護膜の膜厚を求めることを特徴とするも
のである。
【００２０】構造的に異なるカーボンの全ての散乱ピー
クが認められる１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1の蛍光
によるバックグランドを差し引いた総ピーク面積値とカ
ーボン膜厚の膜厚とには良好な相関性が見られる。
クが認められる１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1の蛍光
によるバックグランドを差し引いた総ピーク面積値とカ
ーボン膜厚の膜厚とには良好な相関性が見られる。
【００２１】したがって、ラマン分光法による観測を行
い、１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク
面積値を求めることにより、磁気記録媒体表面のカーボ
ン保護膜の膜厚が把握される。
い、１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク
面積値を求めることにより、磁気記録媒体表面のカーボ
ン保護膜の膜厚が把握される。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を適用したカーボン
保護膜の膜厚測定方法について、詳細に説明する。
保護膜の膜厚測定方法について、詳細に説明する。
【００２３】本発明において、測定対象となる磁気記録
媒体は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１上に
磁性層２が形成され、この上にカーボン保護膜３が形成
されて構成される。
媒体は、例えば図１に示すように、非磁性支持体１上に
磁性層２が形成され、この上にカーボン保護膜３が形成
されて構成される。
【００２４】本発明は、いわゆる金属磁性薄膜型の磁気
記録媒体について、カーボン保護膜の膜厚制御を適正に
行う為に適用されるものであるが、磁気記録媒体におけ
る非磁性支持体や金属磁性薄膜といった構成材料に限定
はない。
記録媒体について、カーボン保護膜の膜厚制御を適正に
行う為に適用されるものであるが、磁気記録媒体におけ
る非磁性支持体や金属磁性薄膜といった構成材料に限定
はない。
【００２５】例示するならば、非磁性支持体１の材質と
しては、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル
類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン
類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテ
ート、セルロースブチレート等のセルロース誘導体、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、
ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド等の高分子
材料の他、アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、
アルミナガラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性
支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を
使用した場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化
皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を硬くするよ
うにしてもよい。
しては、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル
類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン
類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテ
ート、セルロースブチレート等のセルロース誘導体、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、
ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド等の高分子
材料の他、アルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、
アルミナガラス等のセラミック等が挙げられる。非磁性
支持体にＡｌ合金板やガラス板等の剛性を有する基板を
使用した場合には、基板表面にアルマイト処理等の酸化
皮膜やＮｉ−Ｐ皮膜等を形成してその表面を硬くするよ
うにしてもよい。
【００２６】金属磁性材料としては、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ
等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ
−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合
金等からなる面内磁化記録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系合
金薄膜が例示される。
等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合金、Ｃｏ
−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合
金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合
金等からなる面内磁化記録金属磁性膜やＣｏ−Ｃｒ系合
金薄膜が例示される。
【００２７】金属磁性薄膜は、これら金属磁性材料の単
層膜であってもよいし、層毎に組成あるいは成膜条件を
変えた多層膜であってもよい。さらには非磁性支持体と
金属磁性薄膜の間に下地層を設けたり、多層膜の場合に
は各層間に中間層を設ける事で、付着力の向上、抗磁性
の制御等を行うようにしても良い。
層膜であってもよいし、層毎に組成あるいは成膜条件を
変えた多層膜であってもよい。さらには非磁性支持体と
金属磁性薄膜の間に下地層を設けたり、多層膜の場合に
は各層間に中間層を設ける事で、付着力の向上、抗磁性
の制御等を行うようにしても良い。
【００２８】金属磁性薄膜を形成するための薄膜形成技
術としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ非磁性
支持体上に沈着させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の
蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴン
を主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こし生じたア
ルゴンイオンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッ
タ法等、いわゆるＰＶＤ（物理的気相成長）技術が用い
られる。
術としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ非磁性
支持体上に沈着させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の
蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴン
を主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こし生じたア
ルゴンイオンでターゲット表面の原子を叩き出すスパッ
タ法等、いわゆるＰＶＤ（物理的気相成長）技術が用い
られる。
【００２９】このような磁性層２上には、摺動耐久性を
付与すると共に外部の湿気などから磁性層２を保護する
ために、カーボン保護膜３が設けられる。
付与すると共に外部の湿気などから磁性層２を保護する
ために、カーボン保護膜３が設けられる。
【００３０】ここで、カーボン保護膜３としては、スパ
ッタリング法によって成膜されたカーボン膜であって
も、炭化水素系ガスを用いたＣＶＤ法によって成膜され
たカーボン膜であっても良い。なお、スパッタリング法
としては、マグネトロンスパッタ法や対向ターゲット法
が挙げられ、ＣＶＤ法としてはプラズマＣＶＤ法、ＥＣ
ＲプラズマＣＶＤ法、アークジェットプラズマＣＶＤ法
が挙げられる。
ッタリング法によって成膜されたカーボン膜であって
も、炭化水素系ガスを用いたＣＶＤ法によって成膜され
たカーボン膜であっても良い。なお、スパッタリング法
としては、マグネトロンスパッタ法や対向ターゲット法
が挙げられ、ＣＶＤ法としてはプラズマＣＶＤ法、ＥＣ
ＲプラズマＣＶＤ法、アークジェットプラズマＣＶＤ法
が挙げられる。
【００３１】次に、ラマン分光法による膜厚測定法の原
理を簡単に説明する。
理を簡単に説明する。
【００３２】一般に、分子や結晶は、それぞれ固有の振
動をしている。固有振動数ν１を持つ分子に振動数ν０
の光を照射すると、入射光と同じ振動数ν０の光と、入
射光と異なる振動数ν０＋ν１、ν０−ν１の光が散乱
される。前者をレーリ散乱光、後者をラマン散乱光と呼
ぶ。
動をしている。固有振動数ν１を持つ分子に振動数ν０
の光を照射すると、入射光と同じ振動数ν０の光と、入
射光と異なる振動数ν０＋ν１、ν０−ν１の光が散乱
される。前者をレーリ散乱光、後者をラマン散乱光と呼
ぶ。
【００３３】図２にラマン効果を説明する原理図を示
す。図２中のν０、ν１は電子基底状態における２つの
振動エネルギー準位、νｓは高エネルギーの励起準位で
ある。ラマン散乱光にはストークス光ｈ（ν０−ν１）
とアンチストークス光ｈ（ν０＋ν１）とがあり、通常
測定するラマン散乱光はストークス光ｈ（ν０−ν１）
で、入射光の振動数ν０を基準にシフトした値ν１（ラ
マンシフト）で表現される。
す。図２中のν０、ν１は電子基底状態における２つの
振動エネルギー準位、νｓは高エネルギーの励起準位で
ある。ラマン散乱光にはストークス光ｈ（ν０−ν１）
とアンチストークス光ｈ（ν０＋ν１）とがあり、通常
測定するラマン散乱光はストークス光ｈ（ν０−ν１）
で、入射光の振動数ν０を基準にシフトした値ν１（ラ
マンシフト）で表現される。
【００３４】通常、ラマン散乱測定装置は励起光源、試
料部、分散系、検出器の４つの部分からなる。励起光に
はイオンガス（Ａｒ，Ｈｅ−Ｎｅ，Ｋｒ）レーザーが用
いられる。試料部は試料照射、散乱光の集光の光学系か
らなっている。ラマン散乱光は集光レンズまたは集光ミ
ラーで分光器スリット上に集められる。この散乱光は単
一分光器を直列に接続したダブルモノクロメーターで分
散され、検出器で検知される。検出器には光電子倍増管
が使用されるが、近年、光マルチチャンネル検出器が用
いられるようになっている。光マルチチャンネル検出器
はスペクトルを同時測定できるので、測定時間が数秒で
済むという利点を有する。
料部、分散系、検出器の４つの部分からなる。励起光に
はイオンガス（Ａｒ，Ｈｅ−Ｎｅ，Ｋｒ）レーザーが用
いられる。試料部は試料照射、散乱光の集光の光学系か
らなっている。ラマン散乱光は集光レンズまたは集光ミ
ラーで分光器スリット上に集められる。この散乱光は単
一分光器を直列に接続したダブルモノクロメーターで分
散され、検出器で検知される。検出器には光電子倍増管
が使用されるが、近年、光マルチチャンネル検出器が用
いられるようになっている。光マルチチャンネル検出器
はスペクトルを同時測定できるので、測定時間が数秒で
済むという利点を有する。
【００３５】このようにして得られるラマンスペクトル
は物質に固有であるので、これにより物質の同定ができ
る。また、ある特定の波長におけるラマン散乱強度は、
物質量に比例する。
は物質に固有であるので、これにより物質の同定ができ
る。また、ある特定の波長におけるラマン散乱強度は、
物質量に比例する。
【００３６】カーボン素材を構造的に分類すると、ダイ
ヤモンド、グラファイト及びその中間状態にあると考え
られるアモルファスカーボンに分ける事が出来る。ラマ
ン分光はこれらのカーボンに対して特異的に高感度であ
り、存在量の変化に敏感に変化する。
ヤモンド、グラファイト及びその中間状態にあると考え
られるアモルファスカーボンに分ける事が出来る。ラマ
ン分光はこれらのカーボンに対して特異的に高感度であ
り、存在量の変化に敏感に変化する。
【００３７】本発明者は、上述した構造的に異なるカー
ボンの全ての散乱ピークが認められる１０００ｃｍ−１
〜１８００ｃｍ−１の蛍光によるバックグランドを差し
引いた総ピーク面積値とカーボン膜厚の関係に着目し
た。
ボンの全ての散乱ピークが認められる１０００ｃｍ−１
〜１８００ｃｍ−１の蛍光によるバックグランドを差し
引いた総ピーク面積値とカーボン膜厚の関係に着目し
た。
【００３８】図３は、カーボン保護膜のラマンスペクト
ルの一例を示すもので、図中の斜線領域がピーク面積値
に相当する。
ルの一例を示すもので、図中の斜線領域がピーク面積値
に相当する。
【００３９】検証の結果、ラマン分光法によって得られ
たカーボンの膜厚と実際のカーボン保護膜の膜厚とには
良好な相関性が見られ、ラマン分光法を用いてカーボン
膜の膜厚評価は充分可能であることが判明した。かかる
評価法によれば、カーボン保護膜の膜厚と膜質の評価を
同時に行うことができ、評価作業の迅速化を図ることが
できる。また、非接触で測定できることは勿論のこと、
特別の前処理を必要としないこと、測定に要する時間が
数秒であること、エリプソメトリーのように下地の状態
に影響を受けない等から、ＣＶＤ成膜過程における測定
も可能であるので、カーボン保護膜の成膜制御に用いる
ことが出来る。
たカーボンの膜厚と実際のカーボン保護膜の膜厚とには
良好な相関性が見られ、ラマン分光法を用いてカーボン
膜の膜厚評価は充分可能であることが判明した。かかる
評価法によれば、カーボン保護膜の膜厚と膜質の評価を
同時に行うことができ、評価作業の迅速化を図ることが
できる。また、非接触で測定できることは勿論のこと、
特別の前処理を必要としないこと、測定に要する時間が
数秒であること、エリプソメトリーのように下地の状態
に影響を受けない等から、ＣＶＤ成膜過程における測定
も可能であるので、カーボン保護膜の成膜制御に用いる
ことが出来る。
【００４０】図４は、インラインで上記ラマンスペクト
ルを測定し、カーボン保護膜の成膜制御に用いるように
したＲＦプラズマＣＶＤ装置の一例を示す。
ルを測定し、カーボン保護膜の成膜制御に用いるように
したＲＦプラズマＣＶＤ装置の一例を示す。
【００４１】このＲＦプラズマＣＶＤ装置１１では、真
空排気装置１２により排気された真空槽１３内に配設さ
れた反応管１４にメタン、エチレン等の原料ガス１５が
供給され、その原料ガス１５がＲＦ電源（図示せず。）
よりコイル１６にＲＦ電力が供給されて発生するＲＦ電
界によりプラズマ化して反応し、メインロール１７に密
着して走行される被処理体（ここでは非磁性支持体上に
金属磁性薄膜を形成した蒸着テープ）１８上にＤＬＣ膜
等のカーボン保護膜が形成される。
空排気装置１２により排気された真空槽１３内に配設さ
れた反応管１４にメタン、エチレン等の原料ガス１５が
供給され、その原料ガス１５がＲＦ電源（図示せず。）
よりコイル１６にＲＦ電力が供給されて発生するＲＦ電
界によりプラズマ化して反応し、メインロール１７に密
着して走行される被処理体（ここでは非磁性支持体上に
金属磁性薄膜を形成した蒸着テープ）１８上にＤＬＣ膜
等のカーボン保護膜が形成される。
【００４２】ここで、巻き出しロール１９から繰り出さ
れる被処理体１８は、ガイドロール２０ａ〜２０ｅを経
由して、キャン状のメインロール１７により回転駆動さ
れ、巻き取りロール２１に巻き取られる。
れる被処理体１８は、ガイドロール２０ａ〜２０ｅを経
由して、キャン状のメインロール１７により回転駆動さ
れ、巻き取りロール２１に巻き取られる。
【００４３】メインロール１７の近傍には、成膜直後
の、例えばガイドロール２０ｄに密着した被処理体１８
に対し、ガイドロール１０ｄの中心軸とは直交する方向
からレーザ光及びラマン散乱光が導光されるように、一
定の距離でラマンスペクトル測定用の測定子２２が取り
付けられている。
の、例えばガイドロール２０ｄに密着した被処理体１８
に対し、ガイドロール１０ｄの中心軸とは直交する方向
からレーザ光及びラマン散乱光が導光されるように、一
定の距離でラマンスペクトル測定用の測定子２２が取り
付けられている。
【００４４】測定子２２は、光ファイバ２３を介して、
ＲＦプラズマＣＶＤ装置１１の外部に設置されるレーザ
光発振装置２４及び分光測定器２５に接続されている。
さらに、分光測定器２５には、演算部２６が接続されて
いる。
ＲＦプラズマＣＶＤ装置１１の外部に設置されるレーザ
光発振装置２４及び分光測定器２５に接続されている。
さらに、分光測定器２５には、演算部２６が接続されて
いる。
【００４５】上記のようなラマン分光測定器の構成によ
り、被処理体１８上のカーボン保護膜のラマンスペクト
ルをインラインで成膜直後に測定することができる。
り、被処理体１８上のカーボン保護膜のラマンスペクト
ルをインラインで成膜直後に測定することができる。
【００４６】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について実験
結果に基づいて説明する。
結果に基づいて説明する。
【００４７】先ず、非磁性支持体上に金属磁性薄膜とカ
ーボン膜とが形成されてなる磁気テープを作製した。
ーボン膜とが形成されてなる磁気テープを作製した。
【００４８】具体的には、厚さ１０μｍのポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）フイルム上に、Ｃｏを蒸着源
に用いた真空蒸着を行うことにより、膜厚２００ｎｍの
金属磁性薄膜を成膜した。金属磁性薄膜の成膜条件は下
記の通りである。
テレフタレート（ＰＥＴ）フイルム上に、Ｃｏを蒸着源
に用いた真空蒸着を行うことにより、膜厚２００ｎｍの
金属磁性薄膜を成膜した。金属磁性薄膜の成膜条件は下
記の通りである。
【００４９】金属磁性薄膜の成膜条件 成膜装置：連続巻き取り式蒸着装置 蒸着源：Ｃｏ１００％ 蒸着粒子の入射角：４５°〜９０° 導入ガス：酸素ガス 蒸着時真空度：２×１０-2Ｐａ 磁性層の厚さ：２００ｎｍ そして、この蒸着膜表面に、プラズマＣＶＤ装置を用い
てカーボン保護膜を成膜することで磁気記録媒体を作製
した。
てカーボン保護膜を成膜することで磁気記録媒体を作製
した。
【００５０】ＣＶＤ条件を以下に示す。
【００５１】ＣＶＤ条件 反応ガス：エチレン 反応ガスの圧力：３０Ｐａ プラズマ電極の直流電圧：１．２ｋＶ テープ送り速度を０．５〜１５ｍ／分の範囲で変化させ
ることによって、カーボン保護膜の膜厚を種々に異なら
せた。
ることによって、カーボン保護膜の膜厚を種々に異なら
せた。
【００５２】また、反応ガスをエチレンからアセチレン
に変えた以外は同様の条件でカーボン保護膜を成膜した
磁気テープも作製した。
に変えた以外は同様の条件でカーボン保護膜を成膜した
磁気テープも作製した。
【００５３】そして、バックコートにはカーボンを主体
とする塗料を厚さ０．５μｍに塗布した。カーボン保護
膜の表面には潤滑剤としてフッ素系材料を塗布した。こ
れらのテープを裁断することによりカーボン膜の膜厚お
よび膜質が異なる１０種類の磁気テープ（サンプルテー
プ１〜１０）を作製した。
とする塗料を厚さ０．５μｍに塗布した。カーボン保護
膜の表面には潤滑剤としてフッ素系材料を塗布した。こ
れらのテープを裁断することによりカーボン膜の膜厚お
よび膜質が異なる１０種類の磁気テープ（サンプルテー
プ１〜１０）を作製した。
【００５４】ここで、サンプルテープ１〜１０における
カーボン膜の膜厚を調べるため、ラマン測定を行った。
カーボン膜の膜厚を調べるため、ラマン測定を行った。
【００５５】測定条件 装置：Renishaw社 日本電子ＪＲＳ−ＳＹＳ１０００
（Ｄ） 光源：Ａｒ+レーザー（波長５１４．５ｎｍ） 光源出力：２．５ｍＷ 試料上での出力：０．３３ｍＷ レーザービーム径：２１μｍ 試料条件：室温、大気中 測定波長：１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1 バックグランドの差し引き：直線 また、作製された磁気記録媒体について耐久性の試験も
行った。耐久性は市販のデジタルＶＴＲ装置を用い、ポ
ーズ状態で再生出力が３ｄＢ低下するまでの時間として
評価した。
（Ｄ） 光源：Ａｒ+レーザー（波長５１４．５ｎｍ） 光源出力：２．５ｍＷ 試料上での出力：０．３３ｍＷ レーザービーム径：２１μｍ 試料条件：室温、大気中 測定波長：１０００ｃｍ-1〜１８００ｃｍ-1 バックグランドの差し引き：直線 また、作製された磁気記録媒体について耐久性の試験も
行った。耐久性は市販のデジタルＶＴＲ装置を用い、ポ
ーズ状態で再生出力が３ｄＢ低下するまでの時間として
評価した。
【００５６】また、カーボン膜厚を算出するための検量
線は、ミクロトーム−ＴＥＭによって膜厚の測定がおこ
なわれたサンプルをもとに作成した。但し、膜厚が４ｎ
ｍ以下の場合には、ミクロトーム−ＴＥＭによる膜厚測
定ができないので、ミクロトーム−ＴＥＭによる膜厚測
定が可能な膜厚のカーボンの送り速度に基づいて、厳密
に条件設定を行った上で、成膜時の送り速度を調整する
ことによって膜厚制御を行った。
線は、ミクロトーム−ＴＥＭによって膜厚の測定がおこ
なわれたサンプルをもとに作成した。但し、膜厚が４ｎ
ｍ以下の場合には、ミクロトーム−ＴＥＭによる膜厚測
定ができないので、ミクロトーム−ＴＥＭによる膜厚測
定が可能な膜厚のカーボンの送り速度に基づいて、厳密
に条件設定を行った上で、成膜時の送り速度を調整する
ことによって膜厚制御を行った。
【００５７】図５に既知のカーボン膜厚とラマンピーク
の面積値との相関関係を表す特性図を示す。
の面積値との相関関係を表す特性図を示す。
【００５８】また。表１に、測定されたカーボン保護膜
の膜厚、出力及び耐久性の測定結果を示す。
の膜厚、出力及び耐久性の測定結果を示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】表１より、ラマン分光法によって得られた
カーボン膜厚と出力および耐久性は密接な関係を持つこ
とがわかる。また、カーボン膜の膜厚が２ｎｍ〜３０ｎ
ｍの範囲でバランスのとれた特性が確保されていること
がわかる。これより、磁気記録媒体の保護膜として形成
されるカーボン保護膜は、その膜厚が２ｎｍ以上となる
ように制御される必要があることがわかる。
カーボン膜厚と出力および耐久性は密接な関係を持つこ
とがわかる。また、カーボン膜の膜厚が２ｎｍ〜３０ｎ
ｍの範囲でバランスのとれた特性が確保されていること
がわかる。これより、磁気記録媒体の保護膜として形成
されるカーボン保護膜は、その膜厚が２ｎｍ以上となる
ように制御される必要があることがわかる。
【００６１】このような薄い膜厚はミクロトーム−ＴＥ
Ｍでは測定できない範囲である。
Ｍでは測定できない範囲である。
【００６２】以上の実験結果により、磁気記録媒体の保
護膜として形成されるカーボン膜の膜厚評価法として、
本発明を適用することが非常に有効であることがわか
る。
護膜として形成されるカーボン膜の膜厚評価法として、
本発明を適用することが非常に有効であることがわか
る。
【００６３】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明によれば、カーボン保護膜の膜厚を、従来測定不可能
であった膜厚であっても正確に測定することが可能であ
る。
明によれば、カーボン保護膜の膜厚を、従来測定不可能
であった膜厚であっても正確に測定することが可能であ
る。
【００６４】また、カーボン保護膜の膜厚と膜質の評価
を同時に行う事が出来、評価作業の迅速化を図ることが
できる。
を同時に行う事が出来、評価作業の迅速化を図ることが
できる。
【００６５】さらに、非接触で測定できることは勿論の
こと、特別の前処理を必要としないこと、測定に要する
時間が数秒であること、エリプソメトリーのように下地
の状態に影響を受けないこと等の利点も有する。
こと、特別の前処理を必要としないこと、測定に要する
時間が数秒であること、エリプソメトリーのように下地
の状態に影響を受けないこと等の利点も有する。
【図１】測定対象となる磁気記録媒体の一例を模式的に
示す概略断面図である。
示す概略断面図である。
【図２】ラマン効果の原理を説明する模式図である。
【図３】ラマンスペクトルの一例を示す特性図である。
【図４】ラマン分光測定器を組み込んだＲＦプラズマＣ
ＶＤ装置の一例を示す模式図である。
ＶＤ装置の一例を示す模式図である。
【図５】カーボン保護膜の膜厚とラマンピークの面積値
との相関関係を示す特性図である。
との相関関係を示す特性図である。
１ 非磁性支持体、２ 金属磁性薄膜、３ カーボン保
護膜
護膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 平塚 亮一 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 Ｆターム(参考） 2F065 AA30 BB13 BB15 BB17 CC02 CC31 DD06 FF00 GG05 GG22 HH04 LL67 PP16 PP22 5D112 AA07 BC05 FA02 JJ01
Claims (3)
- 【請求項１】 非磁性支持体上に金属磁性薄膜及びカー
ボン保護膜を少なくとも積層形成してなる磁気記録媒体
に対してラマン分光法による観測を行い、１０００ｃｍ
-1〜１８００ｃｍ-1に出現するピーク面積値を用いて前
記カーボン保護膜の膜厚を求めることを特徴とするカー
ボン保護膜の膜厚測定方法。 - 【請求項２】 上記磁気記録媒体の被測定面にレーザ光
を照射し、カーボン保護膜から放出される１０００ｃｍ
-1〜１８００ｃｍ-1のラマン散乱光を測定することを特
徴とする請求項１記載のカーボン保護膜の膜厚測定方
法。 - 【請求項３】 上記カーボン保護膜の成膜と上記カーボ
ン保護膜の膜厚測定をインラインで連続的に行うことを
特徴とする請求項１記載のカーボン保護膜の膜厚測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11005725A JP2000207736A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | カ―ボン保護膜の膜厚測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11005725A JP2000207736A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | カ―ボン保護膜の膜厚測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000207736A true JP2000207736A (ja) | 2000-07-28 |
Family
ID=11619112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11005725A Withdrawn JP2000207736A (ja) | 1999-01-12 | 1999-01-12 | カ―ボン保護膜の膜厚測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000207736A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100867628B1 (ko) | 2007-06-04 | 2008-11-10 | 한국표준과학연구원 | 탄소나노튜브의 밀도제어방법과 탄소나노튜브로 만들어진박막의 전기전도율제어방법 |
| JP2010054361A (ja) * | 2008-08-28 | 2010-03-11 | Toshiba Corp | 原子炉構造材、及び酸化チタンの付着量監視方法 |
| CN102221336A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-10-19 | 西部数据（弗里蒙特）公司 | 用于探询碳层厚度的方法和系统 |
| JP2012181199A (ja) * | 2012-04-11 | 2012-09-20 | Toshiba Corp | 酸化チタンの付着量監視方法 |
| CN104748690A (zh) * | 2013-12-25 | 2015-07-01 | 远景能源（江苏）有限公司 | 测定非晶体固体电解质界面膜的厚度的拉曼光谱方法 |
| JP2020537125A (ja) * | 2017-10-11 | 2020-12-17 | ケーエルエー コーポレイション | 高反射積層膜上の高吸光膜層の光学的測定 |
-
1999
- 1999-01-12 JP JP11005725A patent/JP2000207736A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100867628B1 (ko) | 2007-06-04 | 2008-11-10 | 한국표준과학연구원 | 탄소나노튜브의 밀도제어방법과 탄소나노튜브로 만들어진박막의 전기전도율제어방법 |
| JP2010054361A (ja) * | 2008-08-28 | 2010-03-11 | Toshiba Corp | 原子炉構造材、及び酸化チタンの付着量監視方法 |
| CN102221336A (zh) * | 2010-03-11 | 2011-10-19 | 西部数据（弗里蒙特）公司 | 用于探询碳层厚度的方法和系统 |
| CN102221336B (zh) * | 2010-03-11 | 2015-12-02 | 西部数据（弗里蒙特）公司 | 用于探询碳层厚度的方法和系统 |
| JP2012181199A (ja) * | 2012-04-11 | 2012-09-20 | Toshiba Corp | 酸化チタンの付着量監視方法 |
| CN104748690A (zh) * | 2013-12-25 | 2015-07-01 | 远景能源（江苏）有限公司 | 测定非晶体固体电解质界面膜的厚度的拉曼光谱方法 |
| CN104748690B (zh) * | 2013-12-25 | 2018-01-12 | 远景能源（江苏）有限公司 | 测定非晶体固体电解质界面膜的厚度的拉曼光谱方法 |
| JP2020537125A (ja) * | 2017-10-11 | 2020-12-17 | ケーエルエー コーポレイション | 高反射積層膜上の高吸光膜層の光学的測定 |
| JP7008809B2 (ja) | 2017-10-11 | 2022-01-25 | ケーエルエー コーポレイション | 高反射積層膜上の高吸光膜層の光学的測定 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060404 |