JP2000144193A - Composition for rinse - Google Patents

Composition for rinse

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JP2000144193A
JP2000144193A JP32645198A JP32645198A JP2000144193A JP 2000144193 A JP2000144193 A JP 2000144193A JP 32645198 A JP32645198 A JP 32645198A JP 32645198 A JP32645198 A JP 32645198A JP 2000144193 A JP2000144193 A JP 2000144193A
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Norio Fujioka
Kazushi Kodama
Hisaki Owaki
Tetsuya Sayama
Katsumi Tani
Takashi Tokuue
Noritaka Yokomichi
哲也 佐山
一志 児玉
寿樹 大脇
孝 徳植
典孝 横道
則夫 藤岡
克己 谷
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Fujimi Inc
Toho Chem Ind Co Ltd
東邦化学工業株式会社
株式会社フジミインコーポレーテッド
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a composition for rinsing a memory hard disc, having high defoaming properties, capable of sufficiently removing a deposit, cut powder, or the like, on the surface of a substrate by making the composition include water, a polystyrenesulfonic acid (salt), an inorganic acid (salt), or the like. SOLUTION: This composition comprises (A) water, (B) preferably 0.001-2 wt.% (based on the total weight of the composition) of one or more kinds of compounds selected from the group consisting of a polystyrene sulfonic acid and its salts and (C) preferably 0.1-30 wt.% of a compound selected from the group consisting of an inorganic acid, an organic acid and their salts such as nitric acid (nitrous acid), sulfuric acid, hydrochloric acid, molybdic acid, sulfamic acid, glycine, glyceric acid, mandelic acid, malonic acid, ascorbic acid, glutamic acid, except the component B.

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、メモリーハードディスク、すなわちコンピューターなどに用いられる記憶装置に使用される磁気ディスク用基盤、の製造において、その表面の仕上げ研磨の前処理および(または)後処理に好適なリンス用組成物に関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention is a memory hard disk, i.e. a magnetic disk substrates for use in a storage device used, such as the computer, in the production, the pre-processing and (or) post-finish polishing of the surface those of the preferred rinsing composition.

【0002】さらに詳しくは、本発明は、Ni−Pディスク、Ni−Feディスク、アルミニウムディスク、ボロンカーバイドディスク、およびカーボンディスク等に代表されるメモリーハードディスクに使用されるディスク基盤(以下、「サブストレート」という)の仕上げ研磨の前処理および(または)後処理において、従来のリンス用組成物に比べて消泡性が高く、ならびに微細なピット、微小突起、およびその他の表面欠陥の発生を防止することが可能であると同時に、高容量かつ高記録密度の磁気ディスク装置に使用できる優れた加工表面を得ることができる製造技術に適用可能なリンス用組成物に関するものである。 [0002] More particularly, the present invention is Ni-P disc, Ni-Fe disk, aluminum disk, boron carbide disk, and disk substrates for use in a memory hard disk typified by a carbon disk or the like (hereinafter, "substrate in pretreatment and (or) post-finish polishing of "hereinafter), to prevent defoaming property is higher than the conventional rinsing composition, and fine pits, microprotrusions, and the occurrence of other surface defects it at the same time is possible, to a high capacity and rinsing composition applicable to the production technique capable of obtaining an excellent work surface that can be used in a magnetic disk apparatus having a high recording density.

【0003】 [0003]

【従来の技術】コンピューターなどの記憶媒体のひとつである磁気ディスク装置に使用されるメモリーハードディスクは、年々小型化、高容量化の一途をたどっており、磁性媒体は従来の塗布型からスパッタリング法やメッキ法およびその他の方法による薄膜媒体へと移行しつつある。 Memory hard disks used in magnetic disk device which is one of storage media such BACKGROUND ART computers, every year compact has steadily increased capacity, magnetic media Ya sputtering from conventional coating type It is shifting into a thin film medium by plating method and other methods.

【0004】現在、最も広く普及しているサブストレートは、ブランク材に無電解Ni−Pメッキを成膜したものである。 [0004] substrate that currently most widely used are those that was formed an electroless Ni-P plating on the blank material. ブランク材とは、サブストレートの基材であるアルミニウムおよびその他の基盤を、平行度や平坦度を持たせる目的でダイヤターンによる旋盤加工、SiC The blank material, aluminum and other foundation which is a base material of the substrate, turning by diamond turning in order to have a parallelism and flatness, SiC
研磨材を固めて作られたPVA砥石を用いたラップ加工およびその他の方法により整形したものである。 It is obtained by shaping by lapping and other methods using a PVA grindstone made by hardening the abrasive. しかし、前記の各種整形方法では比較的大きなうねりは完全には除去できない。 However, a relatively large waviness can not be completely removed in the various shaping methods. そして、このブランク材に成膜される無電解Ni−Pメッキも前記のうねりに沿って成膜されるために、サブストレートにも前記のうねりが残ってしまうことがある。 Then, in order to be electroless Ni-P plating which is formed in this blank material is deposited along the undulations, it may sometimes remain the waviness in the substrate. このサブストレートのうねりを除去し、表面を平滑化する目的で研磨が行われている。 The undulation of the substrate is removed and polished for the purpose of smoothing the surface is being performed.

【0005】メモリーハードディスクの高容量化にともない、面記録密度は年に数十%の割合で向上している。 [0005] With the high capacity of the memory hard disk, the surface recording density is improved at a rate of several tens of percent a year.
従って、記録される一定量の情報が占めるメモリーハードディスク上のスペースはますます狭くなり、記録に必要な磁力は弱くなってきている。 Thus, space on a memory hard disk occupied by a certain amount of information to be recorded becomes increasingly narrower, the magnetic force is becoming weaker required for recording. このために最近の磁気ディスク装置では、磁気ヘッドとメモリーハードディスクの隙間であるヘッド浮上高を小さくする必要に迫られており、現在では、そのヘッド浮上高は0.02μm以下にまで及んでいる。 In recent magnetic disk device for this is under pressure to reduce the head flying height is the gap of the magnetic head and the memory hard disk, at present, the head flying height is extend to below 0.02 [mu] m.

【0006】また、情報の読み書きを行う磁気ヘッドがメモリーハードディスクへ吸着すること、およびサブストレート表面に研磨による、メモリーハードディスクの回転方向とは異なる一定方向の筋目がつくことにより、 Further, the magnetic head that reads and writes information to adsorb to the memory hard disk, and by polishing the substrate surface, by the take different unidirectional streaks to the rotating direction of the memory hard disk,
メモリーハードディスク上の磁界が不均一になること、 The magnetic field on the memory hard disk is uneven,
を防止する目的で、研磨後のサブストレートに同心円状の筋目をつける、いわゆるテクスチャー加工が行われることがある。 In order to prevent, give a concentric streaks on the substrate after polishing, it may be called textured is performed. 最近では、ヘッド浮上高をさらに低くする目的で、サブストレート上に施す筋目をより薄くしたライトテクスチャー加工が行われたり、さらにはテクスチャー加工を行わずに筋目をつけないノンテクスチャーのサブストレートも用いられるようになっている。 Recently, used for the purpose of further lowering the flying height, or light textured is performed that thinner streaks applying on a substrate, and even the substrate of non-texture without a crease without texturing It has become as to be. このような、磁気ヘッドの低浮上化をサポートする技術も開発され、ヘッドの低浮上化がますます進んできている。 Such also been developed techniques to support low flying height of a magnetic head, a low flying height of the head has been increasingly willing.

【0007】磁気ヘッドは、非常に高速で回転しているメモリーハードディスクの表面の形状に沿って浮上しているが、メモリーハードディスク表面に数μm程度のピットが存在した場合、情報が完全に書き込まれず、いわゆる「ビット落ち」と呼ばれる情報の欠落や情報の読み取り不良が発生し、エラー発生の原因となることがある。 [0007] The magnetic head has emerged very along the shape of the surface of a memory hard disk rotating at a high speed, but if the number μm approximately pit exists in a memory hard disk surface, the information is not completely written , reading failure of missing or information of the information so-called "bit drop" occurs, which may cause errors.

【0008】なお、ここでいう「ピット」とは、サブストレートにもともと存在するへこみであったり、研磨によりサブストレート表面に発生したへこみのことであり、また微細なピットとは、そのうち直径がおおよそ5 [0008] Here, the term "pit" is, or was at dent originally present in the sub-straight, polished by is that of dents occurred in the substrate surface, also with the fine pit, roughly is of which diameter 5
0μm未満のへこみのことである。 Is that of a dent of less than 0μm.

【0009】従って、磁性媒体を形成させる前工程、すなわち研磨加工、においてサブストレート表面の粗さを小さくすることが重要であると同時に、比較的大きなうねり、微小突起やピットおよびその他の表面欠陥を完全に除去する必要がある。 Accordingly, step prior to forming the magnetic medium, i.e. polishing, and it is important to reduce the roughness of the substrate surface at the same time, a relatively large waviness, the microprotrusions and pits and other surface defects there needs to be completely removed.

【0010】前記目的のために、従来は、一般に酸化アルミニウムまたはその他の各種研磨材および水に、各種の研磨促進剤を含む研磨用組成物(以下、その性状から「スラリー」という)を用いて1回の研磨で仕上げられていた。 [0010] For the purpose, conventionally, typically aluminum oxide or other various abrasives and water, a polishing composition containing various polishing accelerator (hereinafter, referred to as "slurry" from its nature) with It had been finished in a single polishing. 例えば、特公昭64−436号公報および特公平2−23589号公報には、水と水酸化アルミニウムに、研磨促進剤として硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、または硫酸ニッケルなどを添加し、混合してスラリーとしたメモリーハードディスクの研磨用組成物が開示されている。 For example, Japanese Patent Publication No. Sho 64-436 and JP fairness 2-23589, and the water and the aluminum hydroxide, aluminum nitrate as a polishing accelerator was added and nickel nitrate or nickel sulfate, and mixed to the slurry the polishing composition of the memory hard disk is disclosed. また、特公平4−38788号公報には、 Further, Japanese Patent KOKOKU 4-38788,
水とアルミナ研磨材微粉に、研磨促進剤としてグルコン酸または乳酸と、表面改質剤としてコロイダルアルミナと、からなる酸性のアルミニウム磁気ディスクの研磨用組成物が開示されている。 Water and alumina abrasive fines, gluconic acid or lactic acid, and colloidal alumina as a surface modifying agent, a polishing composition for an aluminum disk of acidic consisting discloses a polishing accelerator.

【0011】しかし、前述した研磨用組成物はいずれも、1段階の研磨ではサブストレート表面の比較的大きなうねりや表面欠陥を除去し、かつ一定時間内に表面粗さを非常に小さく仕上げ、さらに微小突起、微細なピット、およびその他の表面欠陥の発生を防止することのすべてを満足することは非常に困難であった。 [0011] However, none of the polishing composition described above, to remove relatively large waviness and surface defects of the substrate surface in the polishing of one step, and a very finished reduce the surface roughness within a predetermined time, further microprotrusions, fine pits, and to satisfy all to prevent the occurrence of other surface defects was very difficult. このため、 For this reason,
2段階以上の研磨プロセスが検討されるようになってきた。 Two or more steps of the polishing process has come to be considered.

【0012】なお、求められる表面粗さの程度は、サブストレートの製造プロセス、メモリーハードディスクとしての最終的な記録容量およびその他の条件によって決定されるが、求められる表面粗さの程度如何によっては、2段階を超える研磨工程が採用されることもある。 [0012] Incidentally, the degree of surface roughness is required, the manufacturing process of the substrate is determined by the final recording capacity and other conditions as memory hard disk, depending on the degree how the surface roughness is required, may exceed two step polishing process is employed.

【0013】2段階で研磨プロセスを行う場合、1段目の研磨は、サブストレート表面の比較的大きなうねり、 [0013] When performing grinding process in two steps, the polishing of the first stage, a relatively large waviness of the substrate surface,
大きなピット、およびその他などの表面欠陥を除去すること、すなわち整形、が主たる目的となる。 To remove surface defects such as large pits, and other, i.e. shaping, but the main object. このため、 For this reason,
表面粗さを小さくすることより、むしろ2段目の仕上研磨で除去できないような深いスクラッチの発生が少なく、前記のうねりや表面欠陥に対して加工修正能力の大きい研磨用組成物が要求される。 Than reducing the surface roughness, rather deep scratches less which can not be removed by the finish polishing in the second stage, the polishing composition having a large machining modification capability is required for the waviness and surface defects . このため、研磨速度を大きくする目的で、組成物中の研磨材としては比較的大きな粒子径のものが用いられる。 Therefore, in order to increase the polishing rate, a relatively large particle size that is used as an abrasive in the composition.

【0014】また、2段目の研磨、すなわち仕上研磨、 [0014] In addition, the polishing of the second stage, ie finish polishing,
は、サブストレートの表面粗さを非常に小さくすることを目的とする。 It is intended to be very small the surface roughness of the substrate. このため、1段目の研磨で要求されるような大きなうねりや表面欠陥に対して加工修正能力が大きいことよりも、表面粗さを小さくすることが可能であり、微小突起、微細なピット、およびその他の表面欠陥の発生を防止できることが要求される。 Thus, rather than processing modification capacity is large for large waviness and surface defects as required in the polishing of the first stage, it is possible to reduce the surface roughness, micro protrusions, fine pits, and it is required that can prevent the occurrence of other surface defects.

【0015】従来、1段目および2段目の研磨にかかわらず、サブストレートの表面粗さを小さくする手段としては、組成物中の研磨材として比較的小さな粒子径のものを用いたり、界面活性剤を含む研磨用組成物を使用したりしていた。 [0015] Conventionally, regardless polishing the first and second stages, as a means for reducing the surface roughness of the substrate, or using a relatively small particle size as the abrasive in the composition, the interface the polishing composition comprising an active agent have or use. 例えば、特開平5−32959号公報には、水、アルミナ研磨材、およびフッ素系界面活性剤からなることを特徴とする研磨用組成物が、また特開平5 For example, JP-A-5-32959, water, alumina abrasive, and fluorine-based polishing composition characterized by comprising the surfactant and JP-5
−59351号公報には、水、アルミナ研磨材、研磨促進剤としての水溶性金属塩、およびフッ素系界面活性剤を含有することを特徴とする金属材料の研磨用組成物が、あるいは特開平5−112775号公報には、水、 The -59351 discloses, water, alumina abrasive, the polishing composition of the metallic material characterized by containing a water-soluble metal salts, and fluorine-based surfactant as a polishing accelerator or JP, 5 the -112775 discloses, water,
アルミナ研磨材、フッ素系界面活性剤、およびアミノ酸を含有することを特徴とする金属材料の研磨用組成物が開示されている。 Alumina abrasive, a fluorine-based surfactant, and the polishing composition of the metallic material characterized by containing an amino acid is disclosed.

【0016】しかし、本発明者らの知る限り、粒子径が比較的小さい、特に平均粒子径が2μm以下のアルミナ研磨材、水、水溶性金属塩、またはアミノ酸、およびフッ素系界面活性剤を含む研磨用組成物を用いる場合、研磨速度が著しく小さく、実際の生産には不十分であり、 [0016] However, the inventors' knowledge, is a relatively small particle diameter, comprising in particular an average particle size of 2μm or less of the alumina abrasive, water, water-soluble metal salts or amino acids, and the fluorine-based surfactant when using the polishing composition, the polishing rate is remarkably small, is insufficient for practical production,
かつ組成物の研磨加工能力が小さいために微細なピットおよびスクラッチなどが発生しやすいという問題があった。 And such fine pits and scratches for polishing ability of the composition is small there is liable to occur. さらに、この組成物は著しく発泡しやすいため、取り扱いが困難であったり、排水処理において問題となることがあった。 Furthermore, since this composition significantly easily foamed, resulting in difficulty in handling, there can be a problem in waste water treatment. また、この組成物に消泡剤を添加することにより発泡を抑えた場合、研磨速度がさらに小さくなったり、表面欠陥が発生しやすくなることがあった。 Also, when suppressing foaming by the addition of anti-foaming agent to the composition, or it is further reduced polishing rate, the surface defect was sometimes easily occur.

【0017】一方、研磨により発生した微小突起の除去のために、サブストレートの洗浄工程においては、研磨後のサブストレートのリンス処理が行われている。 Meanwhile, for the removal of fine projections generated by grinding, in the cleaning step of the substrate is rinsed of the substrate after polishing has been performed. このリンス処理は、研磨後のサブストレート表面に残った切り粉や研磨材粒子を洗浄することを主な目的とするものである。 This rinsing process is one whose primary purpose is to wash the remaining chips and the abrasive particles to the substrate surface after polishing.

【0018】サブストレートの研磨およびテクスチャー加工後、使用済みスラリー(以下「廃液」という)がサブストレート表面に付着したままで乾燥してしまうと、 [0018] After polishing and texturing of the substrate, the used slurry (hereinafter referred to as "waste") dries while adhering to the substrate surface,
後の洗浄工程でスラリーが完全に除去されず、却って微細なピットや微小突起の発生原因となることがあった。 The slurry may not be completely removed in the cleaning process after, was sometimes rather cause the occurrence of minute pits or minute projections.
また、研磨およびテクスチャー加工後のスラリーにより、汚れたままのサブストレートを直接洗浄設備に入れると、洗浄設備に負担がかかってしまう。 Further, the slurry after grinding and texturing, and put directly into the washing facilities substrate of left dirty, it takes a burden to the cleaning equipment. さらに、サブストレート表面に残った廃液が、作業者の身体や衣服に付着したり、作業現場を汚染したりするなどの作業環境汚染が起こる。 In addition, the waste remaining on the substrate surface, or attached to the operator's body or clothing, the working environment pollution, such as or contaminate the work site happen. これらの問題を防ぐことも、研磨およびテクスチャー加工後のサブストレートをリンス処理することの目的である。 It is also an object of the rinsing process the substrate after polishing and texturing to prevent these problems.

【0019】前記の目的のために、従来は研磨およびテクスチャー加工後、スラリーを純水や、アルキルベンゼンスルホン酸塩などの界面活性剤を含有したリンス用組成物に切り替え、その研磨またはテクスチャー加工装置において、ごく短時間、低荷重でサブストレートをリンス処理することが行われてきた。 [0019] For the purpose of, after the conventional polishing and texturing, the slurry or pure water, switch to rinsing composition containing a surfactant such as alkylbenzene sulfonates, in its polished or textured device , have a very short time, it is practiced to rinsing the substrate at a low load. しかし、これらの純水やリンス用組成物を使用したリンス処理では、かえって微小突起が発生したり、安定した微小突起の発生防止ができなかったり、使用した界面活性剤がさらなる洗浄工程で完全に除去されずにサブストレート上に残ってしまったり、さらには微小突起以外の表面欠陥(例えばスクラッチまたはピットなど)が発生するなどの問題が起こることがあった。 However, the rinsing process using these pure water or rinsing composition, the microprojections may occur rather, or can not prevent the occurrence of stable microprojection, fully surfactant used is a further washing step or leftover on the substrate without being removed, further had the problem of surface defects other than microprojections (e.g. scratches or pits) occurs occurs. また、前記のアルキルベンゼンスルホン酸塩などの界面活性剤を含有したリンス用組成物は、 Further, rinsing composition containing a surfactant such as alkylbenzene sulfonates above,
著しく発泡しやすいため、前述の組成物同様、取り扱いが困難であったり、排水処理において問題が起きることもあった。 Since remarkably easily foamed, the foregoing compositions similar, or difficult to handle, was also a problem in the wastewater treatment occurs. このため、発泡しないか、発泡しても短時間で泡が消える、消泡性が高いリンス用組成物が求められていた。 Therefore, it does not foam, foam disappears in a short time even if foam, defoaming property is high rinsing composition has been demanded.

【0020】 [0020]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の問題点を解決するためのものであり、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートの仕上研磨の前処理および(または)後処理において、従来のリンス用組成物に比べて消泡性が高く、サブストレート表面の付着物や切り粉などを十分に除去することができるリンス用組成物を提供することを目的とするものである。 [SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is intended to solve the above problems, in the preprocessing and (or) post-treatment of the finish polishing of a substrate used for a memory hard disk, conventional defoaming property is higher than the rinsing composition, it is an object to provide a rinse composition deposits or chips of the substrate surface, etc. can be sufficiently removed.

【0021】 [0021]

【課題を解決するための手段】[発明の概要] <要旨>本発明のメモリーハードディスクのリンス用組成物は、下記の(a)〜(c)の成分を含んでなること、を特徴とするものである。 Means for Solving the Problems] SUMMARY OF THE INVENTION <Summary> rinsing composition of a memory hard disk of the invention, be comprised of components of the following (a) ~ (c), characterized by it is intended. (a)水、(b)ポリスチレンスルホン酸およびその塩類からなる群から選択される少なくとも1種類の化合物、および(c)成分(b)以外の、無機酸、有機酸、 (A) water, other than (b) at least one compound selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid and its salts, and (c) component (b), an inorganic acid, organic acid,
およびそれらの塩類からなる群から選択される化合物。 And a compound selected from the group consisting of salts thereof.

【0022】<効果>本発明のリンス用組成物は、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートのリンス処理において、従来のリンス用組成物に比べて、消泡性が高く、サブストレート表面の付着物や切り粉などを十分に除去することができるものである。 The rinsing composition of the <Effect> The present invention, in the rinsing of the substrate used for a memory hard disk, as compared to the conventional rinsing composition, high antifoam, deposits of the substrate surface and chips such as those that can be sufficiently removed.

【0023】[発明の具体的説明] <ポリスチレンスルホン酸およびその塩類>本発明のリンス用組成物は、成分(b)として、ポリスチレンスルホン酸およびその塩類からなる群から選択される、少なくとも1種類の化合物(以下、「ポリスチレンスルホン酸化合物」という)を含んでなる。 [0023] [DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION rinsing composition <polystyrenesulfonic acid and its salts> present invention, as component (b), is selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid and its salts, at least one compounds (hereinafter, referred to as "polystyrene sulfonic acid compound") comprising a. 本発明において、ポリスチレンスルホン酸とは、ポリスチレンのベンゼン環の任意の水素がスルホン酸基で置換されたもののほかに、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の置換基を有するもの、ならびに基本骨格に本発明の効果を損なわない範囲で任意の繰り返し単位を含んでもよい。 In the present invention, the polystyrene sulfonic acid, in addition to those optional hydrogen on the benzene ring of polystyrene is substituted by sulfonic acid group, within a range not to impair the effects of the present invention, those having an optional substituent, and basic without impairing the effect of the present invention the backbone may comprise any of repeating units.

【0024】また、ポリスチレンスルホン酸化合物としては、ポリスチレンスルホン酸と、ナトリウム、カリウム、およびその他のアルカリ土類金属、ならびにモノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、アンモニア、およびその他のアミン化合物、との塩であることが好ましい。 Further, as the polystyrene sulfonic acid compound, a polystyrene sulfonate, sodium, potassium, and other alkali earth metals, as well as monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, morpholine, ammonia, and other amine compounds, it is preferably a salt with an.

【0025】このようなポリスチレンスルホン酸化合物の分子量は特に限定されないが、その重量平均分子量は、好ましくは2,000〜1,000,000、さらに好ましくは10,000〜50,000、最も好ましくは10,000〜30,000、である。 [0025] Such not molecular weight particularly limited polystyrene sulfonate compound, the weight average molecular weight is preferably 2,000 to 1,000,000, more preferably 10,000 to 50,000, and most preferably 10,000 to 30,000, it is. ここで、ポリスチレンスルホン酸化合物の分子量を調整することで、研磨速度と表面欠陥の抑制とのバランスを調整することが可能である。 Here, by adjusting the molecular weight of the polystyrene sulfonic acid compound, it is possible to adjust the balance between the suppression of the polishing rate and surface defects.

【0026】このようなポリスチレンスルホン酸化合物は、本発明のリンス用組成物に、組成物の全重量を基準として、好ましくは0.001〜2重量%、より好ましくは0.005〜1重量%、さらに好ましくは0.01 [0026] Such polystyrene sulfonic acid compound, the rinsing composition of the present invention, based on the total weight of the composition, preferably from 0.001 wt%, more preferably 0.005 wt% , more preferably 0.01
〜0.7重量%、の割合で含有される。 0.7 wt% is contained in an amount of. このポリスチレンスルホン酸化合物の含有量を増加させることで、サブストレート表面の付着物や切り粉などを除去する能力が向上するが、過度に多いと、起泡性が高くなったり、付着物や切り粉の除去能力が低下することがあるので注意が必要である。 By increasing the content of the polystyrene sulfonic acid compound, or it improves the ability to remove such deposits and chips of the substrate surface, when excessively large, it is high foaming, fouling and cut it is necessary to note that removal capability of the powder may be lowered. 逆に、ポリスチレンスルホン酸化合物の含有量が過度に少ないと本発明の効果が発現しにくい。 Conversely, the effect of the present invention the content of the polystyrene sulfonic acid compound is excessively small is difficult to express.

【0027】前記したポリスチレンスルホン酸化合物は、組成物中に溶存しているべきである。 The polystyrene sulfonic acid compound mentioned above should have dissolved in the composition. また、これらのポリスチレンスルホン酸化合物は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の割合で複数併用することもできる。 These polystyrene sulfonic acid compound, within the range not impairing the effects of the present invention may be more combination in any ratio.

【0028】<無機酸、有機酸、およびそれらの塩類> [0028] <inorganic acid, organic acid, and salts thereof>
本発明のリンス用組成物は、成分(c)として、前記した成分(b)以外の、無機酸、有機酸、およびそれらの塩類からなる群から選択される、少なくとも1種類の化合物(以下、「酸化合物」という)を含んでなる。 Rinsing composition of the present invention, as component (c), other than the above-mentioned component (b), an inorganic acid, organic acid, and is selected from the group consisting of salts, at least one compound (hereinafter, comprising) "acid compounds". このような酸化合物としては、硝酸、亜硝酸、硫酸、塩酸、 Such acid compounds, nitric acid, nitrous acid, sulfuric acid, hydrochloric acid,
モリブデン酸、スルファミン酸、グリシン、グリセリン酸、マンデル酸、マロン酸、アスコルビン酸、グルタミン酸、グリオキシル酸、リンゴ酸、グリコール酸、乳酸、グルコン酸、コハク酸、酒石酸、およびクエン酸、 Molybdate, sulfamic acid, glycine, glyceric acid, mandelic acid, malonic acid, ascorbic acid, glutamic acid, glyoxylic acid, malic acid, glycolic acid, lactic acid, gluconic acid, succinic acid, tartaric acid, and citric acid,
ならびにそれらの塩または誘導体からなる群から選択されるものが好ましい。 And is preferably one selected from the group consisting of salts or derivatives. 具体的には、硝酸アルミニウム、 Specifically, aluminum nitrate,
硝酸ニッケル、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸鉄(III)、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、硫酸アルミニウム、硫酸ニッケル、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸鉄(III)、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化鉄(III)、塩化アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸アンモニウム、スルファミン酸ニッケル、およびスルファミン酸アンモニウムが挙げられる。 Nickel nitrate, lithium nitrate, sodium nitrate, potassium nitrate, iron nitrate (III), sodium nitrite, potassium nitrite, aluminum sulfate, nickel sulfate, lithium sulfate, sodium sulfate, iron sulfate (III), ammonium sulfate, aluminum chloride, iron chloride ( III), ammonium chloride, sodium molybdate, ammonium molybdate, nickel sulfamate, is and ammonium sulfamate and the like.

【0029】これらの酸化合物は、組成物中に溶存しているべきである。 [0029] These acid compounds should have dissolved in the composition. また、これらの酸化合物は、本発明の効果を損なわない範囲で、任意の割合で併用することもできる。 These acid compounds are in the range that does not impair the effects of the present invention may be used in combination at any ratio.

【0030】本発明のリンス用組成物中の酸化合物の含有量は、用いる酸化合物の種類により異なるが、リンス用組成物の全重量に対して、好ましくは0.01〜30 The content of the acid compound of the rinsing composition of the present invention varies depending on the type of acid compound to be used, relative to the total weight of the rinsing composition, preferably from 0.01 to 30
重量%、より好ましくは0.1〜25重量%、最も好ましくは0.5〜20重量%、である。 Wt%, more preferably 0.1 to 25 wt%, most preferably from 0.5 to 20 wt%. 酸化合物の添加量を増量することで、研磨速度が大きくなる傾向があるが、過度に多く添加するとリンス用組成物のケミカルな作用が強くなり、微小突起、微細なピット、およびその他の表面欠陥が発生することがある。 By increasing the amount of acid compound, there is a tendency for the polishing rate is increased, excessive chemical action of many additives to the rinsing composition is strengthened, microprotrusions, fine pits and other surface defects there may be generated. 逆に過度に少ないと、本発明の効果が発現しにくくなることがある。 When excessively small Conversely, the effect of the present invention it may be difficult to express.

【0031】<リンス用組成物>本発明のリンス用組成物は、一般に上記の各成分、すなわちポリスチレンスルホン酸化合物(成分(b))および酸化合物(成分(c))を水(成分(a))に溶解させることにより調製する。 [0031] <rinsing composition> rinsing composition of the present invention are generally above each component, i.e. polystyrene sulfonic acid compound (component (b)) and an acid compound (component (c)) and water (component (a It is prepared by dissolving in)). これらの成分を水中に溶解させる方法は任意であり、例えば、翼式撹拌機で撹拌したり、超音波分散により溶解させる。 The method for dissolving these components in water is optional, for example, or stirred at a vane-type stirrer and dissolved by ultrasonic dispersion. また、これらの混合順序は任意であり、ポリスチレンスルホン酸化合物または酸化合物の溶解のいずれを先に行ってもよく、また同時に行ってもよい。 These mixing order is optional, it may be carried out either dissolution of the polystyrene sulfonic acid compound or acid compounds above, or may be performed simultaneously.

【0032】また、上記のリンス用組成物の調製に際しては、製品の品質保持や安定化を図る目的や、被加工物の種類、加工条件およびその他の研磨加工上の必要に応じて、各種の公知の添加剤をさらに加えてもよい。 Further, in the preparation of the rinse composition, purpose or for maintaining the quality and stability of the product, the type of the workpiece as required by the processing conditions and on the other polishing various known additives may be further added.

【0033】すなわち、さらなる添加剤の好適な例としては、下記のものが挙げられる。 [0033] That is, preferred examples of further additives are given below. (イ)セルロース類、例えばセルロース、カルボキシメチルセルロース、およびヒドロキシエチルセルロース、 (B) celluloses, such as cellulose, carboxymethyl cellulose and hydroxyethyl cellulose,
およびその他、(ロ)水溶性アルコール類、例えばエタノール、プロパノール、およびエチレングリコール、およびその他、(ハ)有機ポリアニオン系物質、例えばリグニンスルホン酸塩、およびボリアクリル酸塩、およびその他、(ニ)水溶性高分子(乳化剤)類、例えばポリビニルアルコール、およびその他、(ホ)キレート剤、 And others, (b) water-soluble alcohols such as ethanol, propanol, and ethylene glycol, and other, (c) an organic polyanionic substances such lignin sulfonate and Helsingborg acrylate, and other (d) water sex polymer (emulsifier), such as polyvinyl alcohol, and others, (e) a chelating agent,
例えばジメチルグリオキシム、ジチゾン、オキシン、アセチルアセトン、グリシン、EDTA、NTA、およびその他、ならびに(ヘ)殺菌剤、例えばアルギン酸ナトリウム、炭酸水素カリウム、およびその他。 For example dimethylglyoxime, dithizone, oxine, acetylacetone, glycine, EDTA, NTA, and others, and (vi) fungicides, such as sodium alginate, potassium bicarbonate, and others.

【0034】本発明のリンス用組成物は、比較的高濃度の原液として調製して貯蔵または輸送などをし、実際の研磨加工時に希釈して使用することもできる。 The rinsing composition of the present invention is relatively prepared as a high concentration stock solution was stored or transported, the may be diluted for use at the time of actual polishing operation. 前述の好ましい濃度範囲は、実際の研磨加工時のものとして記載したものであり、使用時に希釈する使用方法をとる場合、貯蔵または輸送などをされる状態においてはより高濃度の溶液となることは言うまでもない。 A preferred concentration range of the above are those described as practical during polishing, when taking the use of diluting at the time of use, be a higher concentration of the solution in a condition being such as storage or transportation needless to say. また、取り扱い性の観点から、そのような濃縮された形態で製造されることが好ましい。 Further, from the viewpoint of handling property, it is preferably produced in such a concentrated form.

【0035】なお、本発明のリンス用組成物は、研磨処理の後に付着物や切り粉を除去することを主たる目的として用いられるものである。 [0035] Incidentally, the rinsing composition of the present invention is used to remove deposits or chips after the polishing process the main purpose. しかし、このリンス用組成物を研磨処理の前に用いることにより、サブストレート表面がケミカルな作用を受け、研磨速度の増大や研磨後の表面粗さを低減させる効果が得られる。 However, by using the rinsing composition prior to polishing treatment, the substrate surface is subjected to chemical action, the effect of reducing the surface roughness after increasing or polishing the polishing speed is obtained. 従って、本発明のリンス用組成物の使用は研磨処理の後に限定されず、研磨処理の前に用いることもできる。 Thus, the use of the rinsing composition of the present invention is not limited to after the polishing process, can be used prior to the polishing process.

【0036】また、本発明のリンス用組成物は、任意の研磨用組成物により処理された、または処理されるサブストレートに用いることができるが、好ましくは、本発明のリンス用組成物の成分(a)〜(c)と研磨材とを含んでなる研磨用組成物と組み合わせて用いることが好ましい。 Further, the rinsing composition of the present invention, the components of the can be used in the substrate to be have been, or processing process by any of the polishing composition, preferably, the rinsing composition of the present invention (a) it is preferably used in combination with the ~ polishing composition comprising an abrasive and (c). このような組み合わせで用いることにより、研磨処理後のサブストレートに適用することで、より効果的に切り粉や付着物を除去することができる。 The use in such a combination, by applying to the substrate after the polishing process, can be removed more effectively chips and deposits.

【0037】以下は、本発明のリンス用組成物を例を用いて具体的に説明するものである。 [0037] The following presents specifically described with reference to an example rinsing composition of the present invention. なお、本発明は、その要旨を超えない限り、以下に説明する諸例の構成に限定されるものではない。 The present invention, as long as it exceeds the gist is not limited to such specific examples described below.

【0038】 [0038]

【発明の実施の形態】<リンス用組成物の調製>まず、 DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS <Preparation of the rinsing composition> First,
酸化合物を撹拌機を用いてそれぞれ水に分散、溶解させて、酸化合物0.5重量%の水溶液を調製した。 Respectively dispersed in water an acid compound with a stirrer, and dissolved to prepare an aqueous solution of an acid compound 0.5% by weight. 次いで、ポリスチレンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、またはドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミンから選ばれる界面活性剤をそれぞれ0.1重量%添加して、表1に示すリンス用組成物、 Then, a polystyrene sulfonate, sodium alkylbenzene sulfonate or surfactant selected from dodecylbenzene sulfonic acid triethanolamine were added respectively 0.1% by weight, rinsing composition shown in Table 1,
実施例1〜4および比較例1〜3を調製した。 Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 3 were prepared.

【0039】 表1 酸化合物 添加量 界面活性剤 添加量重量% 重量%実施例1 硝酸アルミニウム 0.5 PSS−Na *1 0.1 実施例2 硝酸アルミニウム 0.5 PSS−K *2 0.1 実施例3 硝酸アルミニウム 0.5 PSS−TEA *3 0.1 実施例4 リンゴ酸 0.5 PSS−TEA 0.1 比較例1 硝酸アルミニウム 0.5 − − 比較例2 硝酸アルミニウム 0.5 ABS−Na *4 0.1 比較例3 硝酸アルミニウム 0.5 DBS−TEA *5 0.1 *1 PSS−Na:ポリスチレンスルホン酸ナトリウム*2 PSS−K:ポリスチレンスルホン酸カリウム*3 PSS−TEA:ポリスチレンスルホン酸トリエタノールアミン*4 ABS−Na:アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム*5 DBS−TEA:ドデシルベンゼンスルホン酸トリエ [0039] Table 1 acid compound amount surfactant amount by weight% by weight% Example 1 aluminum nitrate 0.5 PSS-Na * 1 0.1 Example 2 aluminum nitrate 0.5 PSS-K * 2 0.1 example 3 aluminum nitrate 0.5 PSS-TEA * 3 0.1 example 4 malic acid 0.5 PSS-TEA 0.1 Comparative example 1 aluminum nitrate 0.5 - - Comparative example 2 aluminum nitrate 0.5 ABS- Na * 4 0.1 Comparative example 3 aluminum nitrate 0.5 DBS-TEA * 5 0.1 * 1 PSS-Na: sodium polystyrene sulfonate * 2 PSS-K: potassium polystyrene sulfonate * 3 PSS-TEA: polystyrenesulfonic triethanolamine * 4 ABS-Na: sodium alkylbenzenesulfonate * 5 DBS-TEA: triethanolamine dodecylbenzenesulfonate タノールアミン Ethanolamine

【0040】<リンス試験>まず、下記の研磨条件により、研磨試験を行うためのサブストレートを作成した。 [0040] <rinse test> First, by polishing under the following conditions, you create a sub-straight for carrying out the polishing test. 研磨条件被加工物 3.5インチ 無電解Ni−Pサブストレート 加工枚数 10枚 研磨機 両面研磨機(定盤径640mm) 研磨パッド Politex DG(Rodel社(米国)製) 加工圧力 80g/cm 2定盤回転数 60rpm 研磨用組成物 DISKLITE−3471 ((株)フジミインコーポレーテッド製) 組成物希釈率 1:2純水 研磨用組成物供給量 100cc/分 研磨時間 5分 Polishing conditions workpiece 3.5 inches electroless Ni-P substrate processing number 10 piece polishing machine double-sided polishing machine (table diameter: 640 mm) polishing pad Politex DG (Rodel, Inc. (USA)) processing pressure 80 g / cm 2 constant panel rotation speed 60rpm polishing composition DISKLITE-3471 ((Ltd.) Fujimi Ltd. Inc.) compositions dilution of 1: 2 pure water polishing composition supply rate 100 cc / min polishing time: 5 minutes

【0041】研磨処理終了後、直ちに以下のリンス条件でリンス処理を行った。 [0041] was carried out after polishing process is completed, immediately rinse treated in the following rinse conditions. リンス条件被加工物 3.5インチ 無電解Ni−Pサブストレート (研磨済) 加工枚数 10枚 研磨機 両面研磨機(定盤径640mm) 研磨パッド Polilex DG(Rodel社(米国)製) 加工圧力 40g/cm 2定盤回転数 30rpm リンス用組成物供給量 300cc/分 リンス時間 300秒 Rinse Conditions workpiece 3.5 inches electroless Ni-P substrate (polished) finish number 10 piece polishing machine double-sided polishing machine (table diameter: 640 mm) polishing pad Polilex DG (Rodel, Inc. (USA)) working pressure 40g / cm 2 plate rotation 30rpm rinsing composition supply amount 300 cc / min rinse time 300 seconds

【0042】リンス処理終了後、サブストレートを順次洗浄、乾燥した後、微分干渉顕微鏡(50倍)を用いて、サブストレート表面を観察し、微小突起または微細なピットの有無を測定した。 [0042] After the rinsing process ends, successively washed substrate, was dried by using a differential interference microscope (50 times), to observe the substrate surface was measured the presence of microprotrusions or fine pits. その評価基準は下記の通りである。 The evaluation criteria are as follows. ○:微小突起または微細なピットはほとんど目視確認されない。 ○: small protrusions or fine pits is hardly visually confirmed. ×:微小突起または微細なピットはかなり目視確認され、問題となるレベルである。 ×: microprotrusions or fine pits is quite visually confirmed, a level of interest. 得られた結果は、表2に示すとおりであった。 The results obtained were as shown in Table 2.

【0043】また、上記のリンス用組成物について、ホモミキサを使用して600rpmで撹拌し、30秒経過後の消泡性能について目視で評価した。 [0043] Further, for the above rinsing composition, and stirred at 600rpm using a homomixer, was visually evaluated for defoaming performance after 30 seconds. その評価基準は以下の通りである。 The evaluation criteria are as follows. ○:泡がほとんど残っていない。 ○: almost no remaining foam. ×:泡がかなり確認され、使用上問題となるレベルである。 ×: bubbles fairly confirmed, a level that becomes a problem in use. 得られた結果は表2に示すとおりである。 The results obtained are shown in Table 2.

【0044】 [0044]

【0045】表2に示した結果より、本発明のリンス用組成物は、従来のリンス用組成物に比べて微細なピットの発生および消泡性について優れた結果を示すことがわかる。 [0045] From the results shown in Table 2, the rinsing composition of the present invention, it can be seen that excellent results for the development and defoaming of fine pits as compared with the conventional rinsing composition.

【0046】 [0046]

【発明の効果】本発明のリンス用組成物は、メモリーハードディスクに使用されるサブストレートのリンス処理において、従来のリンス用組成物に比べて、消泡性が高く、微細なピット、微小突起、およびその他の表面欠陥の発生を防止することができるものであることは、[発明の概要]の項に前記したとおりである。 Rinsing composition of the present invention exhibits, in rinsing the substrate to be used for a memory hard disk, as compared to the conventional rinsing composition, high defoaming properties, fine pits, microprotrusions, and it is capable to prevent the occurrence of other surface defects are as described above in the section SUMMARY oF tHE iNVENTION.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl. 7識別記号 FI テーマコート゛(参考) C11D 7/60 C11D 7/60 (72)発明者 大脇 寿樹 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目1 番地の1株式会社フジミインコーポレーテ ッド内 (72)発明者 谷 克己 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目1 番地の1株式会社フジミインコーポレーテ ッド内 (72)発明者 横道 典孝 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領二丁目1 番地の1株式会社フジミインコーポレーテ ッド内 (72)発明者 徳植 孝 神奈川県横須賀市浦郷町五丁目2931番地 東邦化学工業株式会社内 (72)発明者 藤岡 則夫 神奈川県横須賀市浦郷町五丁目2931番地 東邦化学工業株式会社内 (72)発明者 佐山 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (51) Int.Cl. 7 identification mark FI theme Court Bu (reference) C11D 7/60 C11D 7/60 (72) inventor Owaki, Aichi Prefecture Nishikasugai District hisaki Nishibiwajima Chiryo-chome 1 1 Co., Ltd. Fujimi Incorporated Lethe Tsu in the soil address (72) inventor Katsumi Tani Aichi Prefecture Nishikasugai District Nishibiwajima Chiryo chome address 1 of 1 Ltd. Fujimi Incorporated Lethe Tsu in the de (72) inventor side street, Aichi Prefecture Nishikasugai District Noritaka Nishibiwajima Chiryo chome address 1 of 1 Ltd. Fujimi Incorporated Lethe Tsu in the de (72) inventor TokuUe Takashi Yokosuka, Kanagawa Prefecture Urago-cho, chome 2931 address by Toho Chemical Industry Co., Ltd. in the (72) inventor Norio Fujioka Kanagawa prefecture Yokosuka Urago-cho, chome 2931 address by Toho Chemical Industry Co., Ltd. in the (72) inventor Sayama 也 神奈川県横須賀市浦郷町五丁目2931番地 東邦化学工業株式会社内 Fターム(参考) 4H003 DA09 EA02 EA03 EA07 EA12 EA14 EA16 EA19 EB04 EB07 EB08 EB16 EB22 EB33 EB42 ED02 FA23 Shinya Yokosuka, Kanagawa Prefecture Urago-cho, Chome 2931 address by Toho Chemical Industry Co., Ltd. in the F-term (reference) 4H003 DA09 EA02 EA03 EA07 EA12 EA14 EA16 EA19 EB04 EB07 EB08 EB16 EB22 EB33 EB42 ED02 FA23

Claims (5)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】下記の(a)〜(c)の成分を含んでなることを特徴とする、メモリーハードディスクのリンス用組成物。 [Claim 1], characterized in that it comprises the components of the following (a) ~ (c), the rinsing composition of the memory hard disk. (a)水、(b)ポリスチレンスルホン酸およびその塩類からなる群から選択される少なくとも1種類の化合物、および(c)成分(b)以外の、無機酸、有機酸、 (A) water, other than (b) at least one compound selected from the group consisting of polystyrene sulfonic acid and its salts, and (c) component (b), an inorganic acid, organic acid,
    およびそれらの塩類からなる群から選択される化合物。 And a compound selected from the group consisting of salts thereof.
  2. 【請求項2】成分(c)が、硝酸、亜硝酸、硫酸、塩酸、モリブデン酸、スルファミン酸、グリシン、グリセリン酸、マンデル酸、マロン酸、アスコルビン酸、グルタミン酸、グリオキシル酸、リンゴ酸、グリコール酸、 Wherein component (c), nitric acid, nitrous acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, molybdic acid, sulfamic acid, glycine, glyceric acid, mandelic acid, malonic acid, ascorbic acid, glutamic acid, glyoxylic acid, malic acid, glycolic acid ,
    乳酸、グルコン酸、コハク酸、酒石酸、およびクエン酸、ならびにそれらの塩または誘導体からなる群から選択されるものである、請求項1に記載のリンス用組成物。 Lactic acid, gluconic acid, succinic acid, tartaric acid, and citric acid, as well as those selected from the group consisting of salts or derivatives, rinsing composition according to claim 1.
  3. 【請求項3】成分(c)が、硝酸アルミニウム、硝酸ニッケル、硝酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸鉄(III)、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、硫酸アルミニウム、硫酸ニッケル、硫酸リチウム、 Wherein component (c), aluminum nitrate, nickel nitrate, lithium nitrate, sodium nitrate, potassium nitrate, iron nitrate (III), sodium nitrite, potassium nitrite, aluminum sulfate, nickel sulfate, lithium sulfate,
    硫酸ナトリウム、硫酸鉄(III)、硫酸アンモニウム、塩化アルミニウム、塩化鉄(III)、塩化アンモニウム、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸アンモニウム、スルファミン酸ニッケル、およびスルファミン酸アンモニウムからなる群から選択されるものである、請求項2に記載のリンス用組成物。 Sodium sulfate, iron sulfate (III), ammonium sulfate, aluminum chloride, iron chloride (III), ammonium chloride, sodium molybdate, are those selected ammonium molybdate, nickel sulfamate, and from the group consisting of sulfamic acid ammonium, rinsing composition according to claim 2.
  4. 【請求項4】成分(c)の含有量が、リンス用組成物の全重量を基準にして、0.1〜30重量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のリンス用組成物。 The content of claim 4 wherein component (c) is, based on the total weight of the rinsing composition is 0.1 to 30 wt%, rinsed according to any one of claims 1 to 3 use composition.
  5. 【請求項5】成分(b)の含有量が、リンス用組成物の全重量を基準にして0.001〜2重量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のリンス用組成物。 Content of 5. Component (b) is 0.001% by weight based on the total weight of the rinsing composition, a rinse according to any one of claims 1 to 4 Composition.
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