JP2000144097A - 防汚剤、防汚層の形成方法、光学部材、反射防止光学部材、光学機能性部材及び表示装置 - Google Patents
防汚剤、防汚層の形成方法、光学部材、反射防止光学部材、光学機能性部材及び表示装置Info
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Abstract
学部材の表面に、指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れが付
着することを防止し、付着した場合には容易に拭き取れ
る優れた防汚性の防汚層を、高い耐久性で形成し得る防
汚剤を提供する。 【解決手段】 下記一般式(1)で表される有機ケイ
素化合物を含有する防汚剤である。 【化1】 (上記般式(1)中、Rf2は炭素数1〜16の直鎖状又
は分岐状のパーフルオロアルキル基、R2 は加水分解
基、Zは−OOCNH−又は−O−であり、n2は1〜5
0の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の整数、s2は
1〜6の整数であり、6≧m2+l2>0である。)
Description
る各種被処理基材の表面に防汚層を形成するために使用
する防汚剤、この防汚剤を用いて防汚層を形成する方法
に関する。また本発明は、光学部材(反射防止膜、光学
フィルター、光学レンズ、眼鏡レンズ、ビームスプリッ
ター、プリズム、鏡等)、ディスプレイ(液晶ディスプ
レイ、CRTディスプレイ、プロジェクションテレビ、
プラズマディスプレイ、ELディスプレイ等)の表示画
面表面に適用される反射防止光学部材、光学機能性部
材、さらにディスプレーの表示画面表面にこの光学機能
性部材を貼り合わせた表示装置に関する。
ズ、眼鏡レンズ、ビームスプリッター、プリズム、鏡等
の光学部材には、人が使用することによって、指紋、皮
脂、汗、化粧品等の汚れが付着する場合が多い。そのよ
うな汚れは、一度付着すると除去することは容易ではな
く、特に、反射防止膜付き光学部材では、付着した汚れ
が目立つために問題となる。
わず外光などが入射するような環境下で使用される。
面などにおいて正反射され、反射像が表示光と混合し表
示品質を低下させ、表示画像を見にくくしている。
ピューターを使用する頻度が増し、ディスプレイと相対
していることが長時間化したことにより、反射像などに
よる表示品質の低下は、目の疲労などの健康障害などを
引き起こす要因ともなっていると考えられる。
に伴い、各種ディスプレイを室外で使用する機会が益々
増える傾向にあり、表示品質をより向上して表示画像を
明確に認識できるような要求が出てきている。
視光の広範囲にわたって反射防止効果を有する反射防止
光学部材を、ディスプレイ表面に貼り合わせることが知
られている。こうした反射防止光学部材としては、例え
ば、透明基材の表面に、金属酸化物などからなる高屈折
率層と低屈折率層を積層したものが挙げられる。また、
透明基材の表面に、無機や有機フッ素化合物などの低屈
折率層を単層で形成したものも知られている。
基材の表面に透明な微粒子を含むコーティング層を形成
し、凹凸状の表面により外光を乱反射させるなどして
も、同様の効果を得られることが知られている。
用することによって、指紋、皮脂、汗、化粧品などの汚
れが付着する場合が多い。一般に、反射防止膜の表面エ
ネルギーは約60J/m2 と大きいために、そのような
汚れが付着しやすい。また、反射防止膜の表面には微細
な凹凸があるため、汚れを除去することが容易ではな
い。さらに、そのような汚れが付着した部分だけ高反射
となり、汚れが目立つため問題があった。
として、汚れが付着しにくく、付着しても拭き取りやす
い性能を持つ防汚層を光学部材の表面の形成する技術が
種々提案されている。
は、基材の表面に、主として二酸化ケイ素からなる反射
防止膜を設け、更にその表面に有機ケイ素置換基を含む
化合物で処理した防汚性、耐摩擦性の反射防止物品が提
案されている。特開平4−338901号公報には、同
様に基材表面を末端シラノール有機ポリシロキサンで被
覆した防汚性、耐摩擦性のCRTフィルターが提案され
ている。また、特公平6−29332号公報には、ポリ
フルオロアルキル基を含むモノ及びジシラン化合物及
び、ハロゲン、アルキルまたはアルコキシのシラン化合
物を含有する反射防止膜をその表面に有する防汚性・低
反射性プラスチックが提案されている。更に、特開平7
−16940号公報には、パーフルオロアルキル(メ
タ)アクリレートとアルコキシシラン基を有する単量体
との共重合体を、二酸化ケイ素を主とする光学薄膜上に
形成した光学部材が提案されている。
汚層は、防汚性が不十分であり、特に、指紋、皮脂、
汗、化粧品等の汚れが拭き取りにくく、また、使用とと
もに防汚性能が大きく低下する。このため、防汚性と耐
久性に優れた防汚層の開発が望まれている。
従来技術の課題を解決しようとするものであり、種々の
被処理基材、特に、反射防止膜等の光学部材の表面に、
指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れが付着することを防止
し、付着した場合には容易に拭き取れる優れた防汚性の
防汚層を、高い耐久性で形成し得る防汚剤を提供するこ
とを目的とする。
有する防汚層を容易に形成し得る防汚層の形成方法を提
供することを目的とする。
光学部材を提供することを目的とする。
反射防止光学部材を提供することを目的とする。
学部材を有する光学機能性部材を提供することを目的と
する。
部材をディスプレイの表示画面表面に有する表示装置を
提供することを目的とする。
般式(1)で表される有機ケイ素化合物を含有する防汚
剤が提供される。
16の直鎖状又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R
2 は加水分解基、Zは−OOCHN−又は−O−であ
り、n2は1〜50の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜
3の整数、s2は1〜6の整数であり、6≧m2+l2>0で
ある。) 本発明によれば、下記一般式(3)で表される有機ケイ
素化合物を含有する防汚剤が提供される。
16の直鎖状又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R
3 は炭素数1〜10のアルキル基、Xはハロゲン元素、
n2は1〜50の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の
整数、s2は1〜6の整数、aは0〜3の整数、bは0〜3
の整数、cは0または1、dは0または1である。但し、
6≧m2+l2>0、a+b=3、c+d=1である。) さらに本発明によれば、前述した防汚剤を含有する防汚
層の形成方法が提供される。
材を含有する防汚層を有する光学部材が提供される。
剤を含有する防汚層を有する反射防止光学部材が提供さ
れる。
防止光学部材を有する光学機能性部材が提供される。
機能性部材を具備する表示装置が提供される。
イ素化合物を含有しているため、この防汚剤を用いて被
処理基材に防汚層を形成すると、その被処理基材が各種
光学部材(反射防止膜、光学フィルター、光学レンズ、
眼鏡レンズ、ビームスプリッター、プリズム、鏡等)で
あった場合に、それらの光学性能を損なわせることな
く、指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れの付着を防止で
き、また、付着した汚れを容易に拭き取ることが可能と
なり、防汚層の耐久性も優れたものとなる。
される有機ケイ素化合物を含有する。
6の直鎖状又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R2
は加水分解基、Zは−OOCNH−又は−O−であり、
n2は1〜50の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の
整数、s2は1〜6の整数であり、6≧m2+l2>0であ
る。
ーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜16がより好ま
しく、1〜3が最も好ましい。従って、Rf2としては、
−CF3 、−C2 F5 、−C3 F7 等が特に好ましい。
−Cl、−Br、−I、−OR11、−OOCR11、−O
C(R11)C=C(R12)2 、−ON=C(R11)2 、
−ON=CR13、−N(R12)2 、−R12NOCR11な
どが好ましい。R11はアルキル基などの炭素数1〜10
の脂肪族炭化水素基、またはフェニル基などの炭素数6
〜20の芳香族炭化水素基、R12は水素原子またはアル
キル基などの炭素数1〜5の脂肪族炭化水素、R13はア
ルキリデン基などの炭素数3〜6の二価の脂肪族炭化水
素基である。
H3 、−OC2 H5 、−OOCCH3 及び−NH2 が特
に好ましい。
2種類以上を組み合わせて、本発明の防汚剤を構成する
有機ケイ素化合物中に含有させることができる。
あることがより好ましく、5〜20であることが最も好
ましい。m2は1〜2であることがより好ましく、l2は1
〜2であることがより好ましい。また、s2は、1〜3で
あることがより好ましい。
NH−である化合物は、例えば、以下の反応式にしたが
って合成することが可能である。
る水酸基を有するフッ素化合物を、溶媒中で、触媒及び
下記一般式(2C)で表されるイソシアネート系シラン
カップリング剤と反応させることにより、一般式(2
D)で表される有機ケイ素化合物が得られる。
は分岐状パーフルオロアルキル基、R 2 は加水分解基、
n2は1〜50の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の
整数、s2は0〜6の整数である。) 反応は、水酸基を含有するフッ素化合物1molに対
し、触媒であるC34H64O4 Snを0.001〜0.0
1mol、イソシアネート系シランカップリング剤を1
〜過剰量用い、室温から溶媒が還流する温度で、2〜7
2時間反応させることにより有利に進行する。溶媒とし
ては、パーフルオロヘキサン、パーフルオロメチルシク
ロヘキサン、パーフルオロ−1,3−ジメチルシクロヘ
キサンなどの通常の炭素数5〜12のパーフルオロ脂肪
族炭化水素、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼンなど
の多フッ素芳香族炭化水素、多フッ素脂肪族炭化水素な
どを用いることができる。
される有機ケイ素化合物の他、必要に応じて種々の添加
剤を含有することができる。例えば、一般式(1)で表
される有機金属化合物の加水分解、縮重合、ウレタン結
合の形成を促進させる触媒を含有させることができる。
ては、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、フッ酸、ギ酸、リン
酸、シュウ酸、アンモニア、アルミニウムアセチルアセ
トナート、ジブチルスズジラウレート、オクチル酸スズ
化合物、ナトリウム、水素化ナトリウム、メタンスルホ
ン酸、トリフロロメタンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸、トリフロロ酢酸等が例示できる。これらは、単
独であるいは2種以上併せて用いてもよい。
る化合物は、例えば、以下の反応式に従って構成するこ
とが可能である。
る水酸基を有するフッ素化合物を、溶媒中で、触媒及び
下記一般式(2B)で表されるハロゲン系シランカップ
リング剤と反応させることにより、一般式(2E)で表
される有機ケイ素化合物が得られる。
は分岐状パーフルオロアルキル基、Xはハロゲン元素、
R2は加水分解基、n2は1〜50の整数、m2は0〜3の
整数、l2は0〜3の整数、s2は0〜6の整数である。) 反応は、水酸基を含有するフッ素化合物1molに対
し、触媒であるNaHを1〜1.1過剰量、ハロゲン系
シランカップリング剤を1〜過剰量用い、室温から溶媒
が還流する温度で、2〜72時間反応させることにより
有利に進行する。溶媒としては、パーフルオロヘキサ
ン、パーフルオロメチルシクロヘキサン、パーフルオロ
−1,3−ジメチルシクロヘキサンなどの通常の炭素数
5〜12のパーフルオロ脂肪族炭化水素、ビス(トリフ
ルオロメチル)ベンゼンなどの多フッ素芳香族炭化水
素、多フッ素脂肪族炭化水素などを用いることができ
る。
される有機金属化合物の他、必要に応じて種々の添加剤
を含有することができる。例えば、一般式(1)で表さ
れる有機ケイ素化合物の加水分解、縮重合、エーテル結
合の形成を促進させる触媒を含有させることができる。
ては、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、フッ酸、ギ酸、リン
酸、シュウ酸、アンモニア、アルミニウムアセチルアセ
トナート、ジブチルスズジラウレート、オクチル酸スズ
化合物、ナトリウム、水素化ナトリウム、メタンスルホ
ン酸、トリフロロメタンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸、トリフロロ酢酸等が例示できる。これらは、単
独であるいは2種以上併せて用いてもよい。
素化合物の他の例としては、下記一般式(3)で表され
る有機ケイ素化合物が挙げられる。
6の直鎖状又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R3
は炭素数1〜10のアルキル基、Xはハロゲン元素、n2
は1〜50の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の整
数、s2は1〜6の整数、aは0〜3の整数、bは0〜3の
整数、cは0または1、dは0または1である。但し、6
≧m2+l2>0、a+b=3、c+d=1である。
ーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜16がより好ま
しく、1〜3が最も好ましい。従って、Rf2としては、
−CF3 、−C2 F5 、−C3 F7 等が特に好ましい。
は、1〜10がより好ましく、1〜3が最も好ましい。
従って、R3 としては、−CH3 、−C2 H5 、−C3
H7 等が特に好ましい。
合物は、例えば、以下の反応式に従って合成することが
可能である。
る水素基を有するフッ素化合物を、溶媒中で、触媒及び
下記一般式(3B)で表されるハロゲン系シランカップ
リング剤と反応させることにより、一般式(3)で表さ
れる有機ケイ素化合物が得られる。
は分岐状のパーフルオロアルキル基、R3 は炭素数1〜
10のアルキル基、Xはハロゲン元素、n2は1〜50の
整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の整数、s2は1〜
6の整数、aは0〜3の整数、bは0〜3の整数、cは0
または1、dは0または1である。但し、6≧m2+l2>
0、a+b=3、c+d=1である。) 反応は、水酸基を含有するフッ素化合物1molに対
し、触媒であるNaHを1〜1.1過剰量、ハロゲン系
シランカップリング剤を1〜過剰量用い、室温から溶媒
が還流する温度で、2〜72時間反応させることにより
有利に進行する。溶媒としては、パーフルオロヘキサ
ン、パーフルオロメチルシクロヘキサン、パーフルオロ
−1,3−ジメチルシクロヘキサンなどの通常の炭素数
5〜12のパーフルオロ脂肪族炭化水素、ビス(トリフ
ルオロメチル)ベンゼンなどの多フッ素芳香族炭化水
素、多フッ素脂肪族炭化水素などを用いることができ
る。
合物は、単独でまたは2種以上を組み合わせて配合し
て、本発明の防汚剤を構成することができる。複数の化
合物を混合する場合には、一般式(3)におけるa,
b,c,dが異なるものを用いる。
される有機金属化合物の他、必要に応じて種々の添加剤
を含有することができる。例えば、一般式(3)で表さ
れる有機金属化合物の加水分解、縮重合、エーテル結合
の形成を促進させる触媒を含有させることができる。
ては、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、フッ酸、ギ酸、リン
酸、シュウ酸、アンモニア、アルミニウムアセチルアセ
トナート、ジブチルスズジラウレート、オクチル酸スズ
化合物、ナトリウム、水素化ナトリウム、メタンスルホ
ン酸、トリフロロメタンスルホン酸、パラトルエンスル
ホン酸、トリフロロ酢酸等が例示できる。これらは、単
独であるいは2種以上併せて用いてもよい。
対象となる被処理基材は、特に制限されず、通常の光学
部材を用いることができる。例えば、ガラス板、または
無機化合物層を含有したガラス板等の無機基材や、透明
プラスチック基材、または無機化合物層を含有した透明
プラスチック基材等の有機基材からなる光学部材が挙げ
られる。
板を挙げることができる。無機化合物層を含有したガラ
ス板を形成する無機化合物としては、金属酸化物(酸化
ケイ素(二酸化ケイ素、一酸化ケイ素等)、酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸
化ジルコニウム、酸化ナトリウム、酸化アンチモン、酸
化インジウム、酸化ビスマス、酸化イットリウム、酸化
セリウム、酸化亜鉛、ITO(Indium Tin
Oxide)等、及び金属ハロゲン化物(フッ化マグネ
シウム、フッ化カルシウム、フッ化ナトリウム、フッ化
ランタン、フッ化セリウム、フッ化リチウム、フッ化ト
リウム等)を挙げることができる。
いは無機化合物層は、単層あるいは多層構成とすること
ができる。無機化合物層は反射防止層として作用し、ウ
ェットコーティング法、PVD(Physical V
apor Deposition)法、及びCVD(C
hemical Vapor Deposition)
法等の公知の方法により形成することができる。ウェッ
トコーティング法としては、例えば、ディップコーティ
ング法、スピンコーティング法、フローコーティング
法、スプレーコーティング法、ロールコーティング法、
グラビアコーティング法等が挙げられ、PVD法として
は、例えば、真空蒸着法、反応性蒸着法、イオンビーム
アシスト法、スパッタリング法、イオンプレーティング
法等が挙げられる。
透明プラスチック基材としては、種々の有機高分子から
なる基材を挙げることができる。通常、光学部材として
使用される基材は、透明性、屈折率、分散性などの光学
特性、さらには耐衝撃性、耐熱性、耐久性などの諸物性
の点から、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等)、ポリエステル系(ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリアミド系
(ナイロン−6、ナイロン−66等)、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアルコール、
エチレンビニルアルコール、アクリル、セルロース系
(トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セ
ロファン等)、あるいはこれらの有機高分子の共重合体
などにより構成される。本発明において被処理基材とす
る透明プラスチック基材としても、これらの基材を挙げ
ることができる。
に、公知の添加剤、例えば帯電防止剤、紫外線吸収剤、
可塑剤、滑剤、着色剤、酸化防止剤、難燃剤等を含有さ
せたものも使用することができる。
発明における被処理基材として用いることもできる。こ
の場合、無機化合物層は反射防止層として作用し、上述
したような手法で有機基材上に形成することができる。
有機基材の形状は、特に限定されるものではない。通
常、光学部材として使用される透明プラスチック基材は
フィルム状またはシート状をなしており、本発明におい
ても、これらフィルム状又はシート状のものを被処理基
材とすることができる。フィルム状またはシート状の基
材としては、単層あるいは複数の有機高分子を積層した
ものでもよい。また、その厚みは、特に限定されるもの
ではないが、0.01〜5mmが好ましい。
間には、ハードコート層が形成されていてもよい。ハー
ドコート層を設けることにより、基材表面の硬度が向上
すると共に、基材表面が平滑になるので、透明プラスチ
ック基材と無機化合物層との密着が向上する。従って、
鉛筆等の加重のかかる引っ掻きによる傷を防止できる。
また、透明プラスチック基材の屈曲に起因した無機化合
物層へのクラックの発生を抑制でき、光学部材の機械的
強度を改善できる。
硬度、及び機械的強度を有するものであれば、特に限定
されない。例えば、電離放射線や紫外線の照射による硬
化樹脂や熱硬化性の樹脂が使用でき、特に紫外線照射硬
化型アクリル系樹脂、有機ケイ素系樹脂、熱硬化型ポリ
シロキサン樹脂が好ましい。これらの樹脂の屈折率は、
透明プラスチック基材の屈折率と同等、もしくはこれに
近似していることがより好ましい。
に限定されず、均一に塗布されるのであれば任意の方法
を採用することができる。また、ハードコート層の膜厚
は3μm以上あれば充分な強度となるが、透明性、塗工
精度、取り扱い性の点から5〜7μmの範囲が好まし
い。
01〜3μmの無機あるいは有機物粒子を混合分散させ
ることによって、一般的にアンチグレアと呼ばれる光拡
散性処理を施すことができる。これらの微粒子は透明で
あれば特に限定されないが、低屈折率材料が好ましく、
酸化ケイ素、フッ化マグネシウムが安定性、耐熱性等の
点で特に好ましい。光拡散性処理は、ハードコート層の
表面に凹凸を設けることによっても達成できる。
射防止光学部材における透明基材として用いることがで
きる。特に、表面に反射防止膜が形成された被処理基材
は、反射防止膜が形成された透明基材ということができ
る。こうした基材の表面に防汚層を形成することによっ
て、本発明の反射防止光学部材が得られる。
く、例えば、ウェットコーティング法、ドライコーティ
ング法を採用することができる。
ディップコーティング法、スピンコーティング法、フロ
ーコーティング法、スプレーコーティング法、ロールコ
ーティング法、及びグラビアコーティング法等が挙げら
れる。
えば、真空蒸着法、スパッタリング法、及びCVD法等
が挙げられる。より具体的には、真空蒸着法としては、
抵抗加熱法、電子線ビーム法、高周波加熱法、イオンビ
ーム法等を用いることができ、CVD法としては、プラ
ズマCVD法、光CVD法、及び熱CVD法等を用いる
ことができる。
溶媒としては、特に限定されないが、組成物の安定性、
揮発性などを考慮すると、パーフルオロヘキサン、パー
フルオロメチルシクロヘキサン、パーフルオロ−1,3
−ジメチルシクロヘキサン等の炭素数5〜12のパーフ
ルオロ脂肪族炭化水素、ビス(トリフルオロメチル)ベ
ンゼン等の多フッ素化芳香族炭化水素、多フッ素化脂肪
炭化水素等が挙げられる。また、溶媒は単独でまたは2
種類以上の混合物として用いることができる。
状の被処理基材や、面積の広い被処理基材への成膜に使
用することが好ましい。
の膜厚の制御の点からは、希釈溶媒を必要としないドラ
イコーティング法によることが好ましく、特に、真空蒸
着法によることが好ましい。ドライコーティング法によ
ると、従来困難であった防汚層の膜厚をオングストロー
ムオーダーで正確に制御することができ、所望の防汚層
を有する光学部材を提供できる。さらに、反射防止膜を
有する光学部材については、色設定が難しい反射防止膜
の干渉色を変化させることなく、容易に防汚性を付与す
ることが可能である。
り形成する場合、その膜厚は防汚剤の蒸発量に依存して
変化する。したがって、防汚層の膜厚を正確に制御する
ためには、防汚剤の蒸発量を正確に制御することが好ま
しい。
ェットコーティング法により被処理基材上に防汚層を成
膜した後には、必要に応じて、加熱、加湿、光照射、電
子線照射等を行ってもよい。
を用いて真空蒸着法により防汚層を形成することが好ま
しい。
含浸させる工程と、前記防汚剤が含浸された多孔性成型
物を真空中で加熱し、防汚剤を蒸発させて反射防止膜が
形成された透明基材上に防汚層を成膜する工程とを具備
する方法である。
型物の成分としては、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、
MgO、Al2 O3 、CaSO4 、Cu、Fe、Al、
ステンレス、カーボンなど、又はその混合物などを挙げ
ることができる。これらの材料は、例えば、通常は5〜
20μmまでの範囲の粒径を有する細かく分割された形
状を有している。こうした形状の材料をペレット化し、
次にこれらのペレットを各材料の通常行われる方法で焼
結することにより、本発明で用いられる多孔性成型物を
製造することができる。
0時間にわたり、700〜1400℃の温度で行われ
る。一次粒子の粒径、濃厚化、及び焼結条件によって、
得られる多孔性成型物は30〜60%の空孔率を有す
る。
等の溶剤で希釈して溶液とし、この中に多孔性成型物
(ペレット)を浸して、完全に飽和状態となるように防
汚剤を多孔性成型物中に含浸させる。次いで、溶剤を蒸
発させて、本発明の防汚剤が含浸した多孔性成型物を得
る。
て、真空蒸着法により被処理基材上に防汚層を成膜す
る。ここで、多孔性成型物を加熱して防汚剤を蒸発させ
るための加熱方法としては、抵抗加熱法、電子線加熱
法、イオンビーム加熱法、高周波加熱法、光加熱法が有
効である。
熱、加湿、光照射、又は電子線照射を行ってもよい。
ング法により形成する場合には防汚層の膜厚を制御する
ために、防汚剤の蒸発量を正確に制御することが望まれ
る。多孔性成型物を用いる場合には、防汚剤の蒸発量
は、多孔性成型物中における防汚剤含浸量と成膜時の加
熱条件とによって決定することができるので、膜厚の制
御の点で有利である。さらに、多孔性成型物を用いて真
空蒸着法により防汚層を形成すると、加熱により防汚剤
が漏出して装置内を汚染することを防止し、また、防汚
剤のスプラッシュ現象を低減するという利点も得られ
る。
膜厚は、特に限定されるものではないが、防汚性、耐擦
傷性、及び、光学部材の光学性能の点から、10〜50
0オングストロームが好ましい。
の一例を表す断面図を示す。
の面には反射防止膜2が形成されており、さらにこの反
射防止膜2の上には、本発明の方法により形成された防
汚層3が設けられている。
機能性光学部材などを、ラミネートに代表される貼り合
わせ技術で貼り合わせることにより、反射防止機能を有
する本発明の光学機能性部材が得られる。
を表す断面図を示す。
の面には反射防止膜2が形成されており、さらにこの反
射防止膜2の上には、本発明の方法により形成された防
汚層3が設けられている。また、透明基材1の他方の面
には、機能性光学部材としての偏光板4が設けられてい
る。
部材を貼り合わせた光学機能性部材を、粘着剤、接着剤
などを用いて各種ディスプレイ(液晶ディスプレイ、C
RTディスプレイ、プロジェクションディスプレイ、プ
ラズマディスプレイ、ELディスプレイなど)の表示装
置の前面板のガラス板、プラスチック板、偏光板などと
貼り合わせることによって、本発明の表示装置が得られ
る。
を表す概略図を示す。図3(a)に示す液晶ディスプレ
イにおいては、一方の表面に配向膜11aが形成された
TFT基板10aと、一方の表面に配向膜11bが形成
されたガラス基板10bとがスペーサー13を介して離
間対向して配置され、これらの間に液晶層12が挟持さ
れている。TFT基板10aには表示電極14が設けら
れており、ガラス基板10bにはカラーフィルター15
及び対向電極16が設けられている。また、TFT基板
10a及びガラス基板10bの他方の表面には、偏光板
17がそれぞれ形成されている。
7の表面には、本発明の防汚剤により構成された防汚層
を有する光学機能性部材18が設けられている。
イの一部の概略を示す。図示するように、パネル21の
表面に、本発明の防汚剤により構成された防汚層を有す
る光学機能性部材22が設けられている。
汗、化粧品などの汚れが付着することを防止する防汚層
が形成されている。この防汚層は、高い耐久性を有し、
汚れが付着した際にも容易に汚れを拭き取ることができ
る。従って、画像認識の高い表示装置が得られる。
るが、本発明は実施例の記載に限定されるものではな
い。
ACフィルムを作製した。
単官能性アクリル樹脂をマイクログラビア法を用いて塗
布し、120Wのメタハライドランプを20cmの距離
から10sec.照射することにより、ハードコート層
を形成した。その後、ハードコート層の上にプラズマア
シスト蒸着法により、第1のTiO2 膜、第1のSiO
2 膜、第2のTiO2 膜、及び第2のSiO2 膜の順序
に成膜して反射防止層を作製した。各層の屈折率n、形
状膜厚d、及び光学膜厚ndは、TACフィルム(n=
1.49)、ハードコート層(n=1.51,d=約5
μm)、第1のTiO2 膜(n=2.30,nd=60
nm)、第1のSiO2 膜(n=1.46,nd=40
nm)、第2のTiO2 膜(2.30,nd=110n
m)、第2のSiO2 膜(n=1.46,nd=140
nm)とした。光学膜厚は、光学式膜厚モニターにより
監視し、目的光量値に達した時に成膜を止め所定の光学
膜厚を得た。
うして得られた反射防止膜付きTACフィルムを被処理
基材、あるいは透明基材として用いて防汚層を形成す
る。実施例1まず、下記化学式(4)で表される水酸基
を有するフッ素系樹脂1.70gを、ビス(トリフルオ
ロメチル)ベンゼン7.13gに溶解して溶液を調製し
た。得られた溶液を、撹拌装置、滴下ロート、還流冷却
管、及び温度計を装備した100mlの四つ口フラスコ
中に収容した。
レート(0.0018g)をフラスコ内に添加し、十分
に撹拌を続けながら100℃に保った。その後、滴下ロ
ートより下記化学式(5)で表されるイソシアネートプ
ロピルトリエトキシシラン(0.13g)を滴下した。
て有機ケイ素化合物を得た。
かけた。FT−IRチャートを図4に示す。これにより
得られた化合物は、下記化学式で表される有機ケイ素化
合物であることが確認される。
ロヘキサンで0.1wt%に希釈して、本実施例の防汚
剤を得た。
TACフィルムを被処理基板として用いて、本実施例の
防汚剤をディップコーティング法により塗布した。塗布
後、60℃で1分間加熱乾燥して防汚層を形成して、本
実施例の反射防止光学部材を得た。
に示す。図示するように、本実施例の反射防止光学部材
においては、透明基材1上にハードコート層5が設けら
れ、このハードコート層5の上には、第1のTiO2 膜
2a、第1のSiO2 膜2b、第2のTiO2 膜2c、
第2のSiO2 膜2dの積層構造からなる反射防止膜2
が形成されている。最表面には、本発明の防汚剤により
形成された防汚層3が設けられている。
P801M:信越化学工業社製)をパーフルオロヘキサ
ンで0.1wt%に希釈して、防汚剤を調製した。この
防汚剤を用いて、実施例1と同様にして被処理基材上に
防汚層を形成した。
物をパーフルオロヘキサンで20wt%に希釈して、本
実施例の防汚剤を得た。
TACフィルムを被処理基板として用い、この被処理基
材の表面に、本実施例の防汚剤を真空蒸着法(抵抗加熱
法)により成膜して防汚層を形成した。
gの防汚剤をボート内に収容し、5×10-5torr以
下に真空排気した。その後、ボートを400℃に加熱し
て、防汚剤を蒸発させた。
P801M:信越化学工業社製)を防汚剤として用いた
以外は、実施例2と同様にして、被処理基材上に防汚層
を形成した。
圧プレスを使って直径6mm高さ4mmのペレットを作
製した。次にこのペレットを、1200℃で14時間焼
結した。焼結され、成形された物品(ペレット)は約4
0%の空孔率を有していた。 (2)防汚剤の合成 滴下ロート、還流冷却管を装備した100mlの二口ナ
ス型フラスコ中に、水素化ナトリウム・オイルサスペン
ションを収容し、窒素置換した。置換後、n−ヘキサン
により窒素下で洗浄する操作を4回繰り返し、n−ヘキ
サンを減圧留去して水素化ナトリウム0.011mol
を得た。
フッ素化合物0.01molをビス(トリフルオロメチ
ル)ベンゼン50gに溶解して溶液を得、氷冷下でこの
溶液を1滴/秒の割合で穏やかに滴下した。滴下終了
後、水浴から室温に換え、約10時間撹拌した。ナトリ
ウムアルコキシドに、下記式(7)で示されるクロロメ
チルトリメトキシシラン(0.1mol)を加えて室温
で2時間撹拌し、その後加熱温度が90℃を保つように
制御して72時間加熱還流を行った。還流終了後、未反
応の水素化ナトリウム及び塩化ナトリウムを減圧濾過し
た。さらに、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼン、過
剰のクロロメチルトリメトキシシランを減圧留去して、
下記式(8)で示される有機ケイ素化合物を得た。
5gをパーフルオロヘキサンで10wt%に希釈し、防
汚剤を作製した。これに上記多孔性成型物(ペレット)
を浸し、完全に飽和状態になるよう含浸させた。この溶
液から取り出し、溶剤を蒸発させた後、各ペレットは約
2wt%の防汚剤を含有していた。 (3)防汚層の作製 前記ペレットをモリブデンボートに載せ、真空蒸着法
(抵抗加熱法)により、前述の反射防止膜付きTACフ
ィルム上に成膜し、防汚層を作製した。真空蒸着機内を
5×10-5torr以下に真空排気した後、ボートを4
00℃に加熱し、防汚剤を蒸発させた。
P801M:信越化学工業(株)製)を用いた以外は、
実施例3と同様にして、防汚層を形成した反射防止膜付
きTACフィルム上に防汚層を作製した。
を有するペレットを作製した。 (2)防汚剤の合成 滴下ロート、還流冷却管を装備した100mlの二口ナ
ス型フラスコ中に、水素化ナトリウム・オイルサスペン
ションを収容し、窒素置換した。置換後、n−ヘキサン
により窒素下で洗浄する操作を4回繰り返し、n−ヘキ
サンを減圧留去して水素化ナトリウム0.011mol
を得た。
フッ素化合物0.01molをビス(トリフルオロメチ
ル)ベンゼン50gに溶解して溶液を得、氷冷下でこの
溶液を1滴/秒の割合で穏やかに滴下した。滴下終了
後、水浴から室温に換え、約10時間撹拌した。ナトリ
ウムアルコキシドに、下記式(7)で示されるクロロメ
チルトリメトキシシラン(0.03mol)を加えて室
温で2時間撹拌し、その後加熱温度が100℃を保つよ
うに制御して48時間加熱還流を行った。還流終了後、
未反応の水素化ナトリウム及び塩化ナトリウムを減圧濾
過した。さらに、ビス(トリフルオロメチル)ベンゼ
ン、過剰のクロロメチルトリメトキシシランを減圧留去
して、下記式(9)で示される有機ケイ素化合物を得
た。
5gをパーフルオロヘキサンで10wt%に希釈し、防
汚剤を作製した。これに上記多孔性成型物(ペレット)
を浸し、完全に飽和状態になるよう含浸させた。この溶
液から取り出し、溶剤を蒸発させた後、各ペレットは約
2wt%の防汚剤を含有していた。 (3)防汚層の作製 前記実施例3と同様の手法により、反射防止膜付きTA
Cフィルム上に防汚層を形成した。
層を試料として、次のような各諸物性を評価した。得ら
れた結果を下記表1にまとめる。
型:協和界面科学(株)製)を用いて、乾燥状態(20
℃−65%RH)で直径1.8mmの液滴を針先に作
り、これを試料(固体)の表面に接触させて液滴を作っ
た。接触角とは、固体と液体とが接触する点における液
体表面に対する接線と固体表面とがなす角であり、液体
を含む側の角度で定義した。液体としては、蒸留水及び
n−ヘキサデカンをそれぞれ使用した。
型:協和界面科学(株)製)を用いて、乾燥状態(20
℃−65%RH)で直径3.0mmの液滴を針先に作
り、これを水平な試料(固体)の表面上に接触させて液
滴を作った。この固体試料を徐々に傾けていくと液滴は
徐々に変形し、傾斜角度がある角度に達したとき、液滴
は下方へ滑り出す。このときの傾斜角度を転落角とし
た。液体としては、蒸留水及びn−ヘキサデカンをそれ
ぞれ使用した。
ックインキ:細書き用No.500)を用いて、試料表
面に長さ1cmの直線を書き、その付き易さあるいは目
立ち易さの目視判定を行った。判定基準は次の通りとし
た。
いる (d)油性ペンの拭き取り性:試料表面に付着した油性
ペンをセルロース製不織布(ペンコットM−3:旭化成
(株)製)で拭き取り、そのとれ易さの目視判定を行っ
た。判定基準は次の通りとした。
指紋を付着させ、その付き易さあるいは目立ち易さの目
視判定を行った。判定基準は次の通りとした。
ロース製不織布(ペンコットM−3:旭化成(株)製)
で拭き取り、その取れ易さを目視判定を行った。判定基
準は次の通りとした。
コットM−3:旭化成(株)製)で荷重500gfで1
00回擦った後に、前記各諸物性評価(a)〜(f)を
行った。
の値を表す。
比較例1〜比較例3の防汚層に比して、蒸留水やn−ヘ
キサデカンに濡れにくく、指紋や油性汚れが付着しにく
い。しかも、付着した汚れが落ちやすくなり、優れた防
汚性を有していることがわかる。また、表1に示される
ように、実施例の防汚性は耐摩耗性試験後も維持されて
いることから、この優れた防汚性は耐久性を有している
ことがわかる。
に形成した防汚層は、従来の防汚剤を用いて形成した防
汚層に比して、光学部材の光学性能を損なわせることが
なく、指紋、皮脂、汗、化粧品等の汚れを付着しにくく
し、また、付着しても拭き取りやすくし、かつこのよう
な防汚効果の耐久性に優れている。
コーティング法により防汚層を形成すると、従来のドラ
イコーティング法と比較して、複雑な形状の被処理基材
や、面積の広い被処理基材への成膜が可能となる。ま
た、本発明の防汚剤を用いてドライコーティング法によ
り防汚層を形成すると、従来のウェットコーティング法
と比較して、防汚層形成のための希釈溶媒が不要とな
り、また防汚層の膜厚の正確な制御も可能となる。特
に、多孔性成型物を用いて真空蒸着法により防汚層を形
成した場合には、膜厚の制御が容易となり極めて有利で
ある。
材と偏光板などの機能性光学部材と貼り合わせることに
より得られた本発明の光学機能性部材は、上述したよう
な優れた防汚性と高い耐久性とを有する防汚層が表面に
形成されているので、この光学機能性部材を各種ディス
プレイ(液晶ディスプレイ、CRTディスプレイ、プロ
ジェクションディスプレイ、プラズマディスプレイ、E
Lディスプレイなど)の表示画面の前面板などに貼り合
わせることにより、画像認識の高い本発明の表示装置が
得られる。
断面図。
面図。
FT−IRチャート。
断面図。
Claims (16)
- 【請求項1】 下記一般式(1)で表される有機ケイ素
化合物を含有する防汚剤。 【化1】 (上記一般式(1)中、Rf2は炭素数1〜16の直鎖状
又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R2 は加水分解
基、Zは−OOCHN−又は−O−であり、n2は1〜5
0の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の整数、s2は
1〜6の整数であり、6≧m2+l2>0である。) - 【請求項2】 前記一般式(1)において、R2 は炭素
数1〜10のアルコキシル基である請求項1に記載の防
汚剤。 - 【請求項3】 下記一般式(3)で表される有機ケイ素
化合物を含有する防汚剤。 【化2】 (上記一般式(3)中、Rf2は炭素数1〜16の直鎖状
又は分岐状のパーフルオロアルキル基、R3 は炭素数1
〜10のアルキル基、Xはハロゲン元素、n2は1〜50
の整数、m2は0〜3の整数、l2は0〜3の整数、s2は1
〜6の整数、aは0〜3の整数、bは0〜3の整数、cは
0または1、dは0または1である。但し、6≧m2+l2
>0、a+b=3、c+d=1である。) - 【請求項4】 前記一般式(3)で表される第1の有機
ケイ素化合物と、前記一般式(3)で表される第2の有
機ケイ素化合物とを含有し、第1及び第2の有機ケイ素
化合物は、前記一般式(3)におけるa,b,c,dの
値がそれぞれ異なる請求項3に記載の防汚剤。 - 【請求項5】 請求項1ないし4のいずれかに記載の防
汚剤を被処理基材上にウェットコーティング法により成
膜して防汚層を形成する方法。 - 【請求項6】 請求項1ないし4のいずれかに記載の防
汚剤を被処理基材上にドライコーティング法により成膜
して防汚層を形成する方法。 - 【請求項7】 請求項1ないし4に記載の防汚剤を多孔
性成型物中に含浸させる工程と、前記防汚剤が含浸され
た多孔性成型物を真空中で加熱し、防汚剤を蒸発させて
被処理基材上に防汚層を成膜する工程とを具備する防汚
層の形成方法。 - 【請求項8】 前記多孔性成型物は、SiO2 、TiO
2 、ZrO2 、MgO、Al2 O3 、CaSO4 、C
u、Fe、Al、ステンレス、及びカーボンからなる群
から選択された少なくとも1種を含む請求項7に記載の
防汚層の形成方法。 - 【請求項9】 前記多孔性成型物中に含浸された防汚剤
を蒸発させるための加熱方法は、抵抗加熱法、電子線加
熱法、イオンビーム加熱法、高周波加熱法、及び光加熱
法から選択された少なくとも1つの加熱方法である請求
項7または8に記載の防汚層の形成方法。 - 【請求項10】 前記防汚剤を被処理基材上に成膜した
後、加熱、加湿、光照射、又は電子線照射を行う工程を
具備する請求項5ないし9のいずれか1項に記載の防汚
層の形成方法。 - 【請求項11】 透明基材と、この透明基材の少なくと
も一方の面に形成された反射防止膜と、最外表面に形成
された防汚層とを具備し、前記防汚層は請求項1ないし
4のいずれか1項に記載の防汚剤を含む反射防止光学部
材。 - 【請求項12】 前記透明基材は、有機基材である透明
プラスチック基材、又は無機基材であるガラス基材であ
る請求項11に記載の反射防止光学部材。 - 【請求項13】 請求項11または12に記載の反射防
止光学部材と、この反射防止光学部材に接着された機能
性光学部材とを有する光学機能性部材。 - 【請求項14】 前記機能性部材は偏光板である請求項
13に記載の光学機能性部材。 - 【請求項15】 ディスプレイの表示画面表面の前面板
の表面に、接着剤を介して接着されたコート部材を有す
る表示装置において、前記コート部材は、請求項13ま
たは14に記載の光学機能性部材である表示装置。 - 【請求項16】 前記ディスプレイは、液晶ディスプレ
イ、CRTディスプレイ、プロジェクションディスプレ
イ、プラズマディスプレイ、ELディスプレイのいずれ
かである請求項15に記載の表示装置。
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