JP2000140633A - アルデヒドガス吸収粒状多孔質体 - Google Patents

アルデヒドガス吸収粒状多孔質体

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JP2000140633A
JP2000140633A JP10328858A JP32885898A JP2000140633A JP 2000140633 A JP2000140633 A JP 2000140633A JP 10328858 A JP10328858 A JP 10328858A JP 32885898 A JP32885898 A JP 32885898A JP 2000140633 A JP2000140633 A JP 2000140633A
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silicon dioxide
granular porous
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aldehyde
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Osamu Takagi
修 高木
Toshiro Hirukawa
敏郎 蛭川
Yoshinori Yamada
芳範 山田
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Toagosei Co Ltd
東亞合成株式会社
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Abstract

(57)【要約】 【課題】アルデヒドガスに対する吸収能を向上させ、な
お且つ、実用的に扱い易い粒状多孔質体を提供する。 【解決手段】比表面積が50〜900m2/gであり、平均細
孔径が0.1〜10nmであり、且つ平均粒径が0.1mm
〜100mmである粒状多孔質二酸化ケイ素に、ポリアミン
化合物を担持させてなるアルデヒドガス吸収粒状多孔質
体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、人体に有害なアル
デヒドガスを吸収するアルデヒドガス吸収粒状多孔質体
に関する。また、本発明により得られるアルデヒドガス
吸収粒状多孔質体は、単独で使用する他、容器に入れた
り、カラムに充填してアルデヒド吸着容器、アルデヒド
吸着カラムとして利用することができる。
【0002】
【従来の技術】近年、消費者の特に煙草臭を対象とした
消臭に対するニーズが急速に高まっている。アセトアル
デヒドは、この煙草臭の主要成分である。また、シック
ハウス/シックビル症候群などに見られるように、ホル
ムアルデヒドによる健康障害も注目をされている。これ
らアルデヒド系ガスの除去剤として、アミン系アルデヒ
ド除去剤が検討されている。アミン化合物はアルデヒド
ガスと親和性が高く、アルデヒドガスを含有する排ガス
をアミン化合物を溶解した液と接触させることにより、
排ガス中のアルデヒドガスを除去できることが知られて
いる(特開昭51-44587)。しかし、液状のアミン化合物
は、強い不快臭を放つため生活空間、例えば居間や台所
を始めとする日常生活に応用するには不適であった。ま
た、アミン化合物を耐熱性の無機物に担持させたガス吸
収剤が知られており、このガス吸収剤は樹脂や抄紙、フ
ィルムへ添加する際の加熱処理に耐えうる特徴を有して
いる。例えば、活性炭にアンモニウム塩やアニリン等を
担持させたり(特開昭53−29292、特開昭56−
53744)、ケイ酸マグネシウム質粘土鉱物に分子内
に第1級アミノ基を有する化合物を担持させたり(特開
平9−28778)、層状燐酸塩(α燐酸ジルコニウ
ム)の層間にポリアミン化合物を担持させたガス吸収剤
が知られている(津波古ら PHARM.TECH.J
APAN Vol.12.No.12 P.P.77-87(1996))。更に、シ
リカにアミノアルコールを担持させた炭酸ガス吸収剤
(特開昭53−23899)、シリカにポリアリルアミ
ンを担持させた脱臭剤(特開昭63−141642)及
びN原子1個当たりの分子量が110以下で、沸点が1
00℃以上であるアミン化合物及び水をシリカゲルに担
持させた炭酸ガス吸収剤(特開平4−200742)が
知られている。しかし、これらのガス吸収剤は、アルデ
ヒドガスに対する吸収能が実用的水準にないばかりか、
繊維や塗料に添加することによって、更にアルデヒド吸
着能力が低下してしまう。また、粉体単独では、飛散し
易く、実用的でないという問題点があった。
【0003】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、アルデヒ
ドガスに対する吸収能を向上させ、なお且つ、実用的に
扱い易い粒状多孔質体を提供することを課題とするもの
である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意検討
した結果、特定の粒状多孔質二酸化ケイ素にポリアミン
化合物を担持させた複合物が極めて有効であることを見
出し、本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、比
表面積が50〜900m2/gであり、平均細孔径が0.1〜
10nmであり、且つ平均粒径が0.1mm〜100mmである粒
状多孔質二酸化ケイ素に、ポリアミン化合物を担持させ
てなることを特徴とするアルデヒドガス吸収粒状多孔質
体である。
【0005】 〔発明の詳細な説明〕以下本発明を詳細に説明する。 ○粒状多孔質二酸化ケイ素 本発明における粒状多孔質二酸化ケイ素(以下、単に二
酸化ケイ素という)は、比表面積が50〜900m2/gであ
り、平均細孔径が0.1〜10nmであり、且つ平均粒
径が0.1mm〜100mmである。好ましい比表面積は、100
〜800m2/gであり、好ましい平均細孔径は、1〜
8nmであり、好ましい平均粒径は、1〜50mmである。
【0006】比表面積が小さ過ぎると、アミン化合物と
アルデヒドガスとの接触面積が減少し、ガス吸着量が損
なわれる。また、比表面積が大きすぎるものは、細孔径
が小さくなりすぎて、常圧下ではアルデヒドガスが細孔
内に入ることができない。比表面積は、窒素吸着量から
算出するBET法により、容易に測定できる。
【0007】平均細孔径が大きすぎると、比表面積が減
り、ポリアミン化合物の担持量が少なくなり、アルデヒ
ド類のガス吸着性能が低下する。平均細孔径が大きすぎ
るにも係らず比表面積を充分な大きさにしようとする
と、多孔質体における空隙率が大きくなりすぎ、機械的
強度が小さくなったり、ポリアミン化合物を担持する能
力が弱くなり、僅かな熱によりアミン化合物を放出して
しまうという問題がある。平均細孔径(D)は、BET
法により求めた細孔容積及び比表面積から下記式を用い
て容易に算出される。
【0008】
【数1】
【0009】本発明における二酸化ケイ素の平均粒径が
0.1mm未満では、飛散し易く取り扱いが困難である。一
方、100mmより大きいと、製造が難しく、また強度的に
も脆弱となる為、破壊され易くなり、逆に微粉を生じて
しまう。
【0010】本発明における二酸化ケイ素の好ましい含
水率は0.01重量%(以下、単に%という)以上であり、
より好ましくは、0.1〜10%である。含水率が0.01%未
満の場合、表面のシラノール基が少ないため、本発明に
おけるアミン化合物に対する担持力が小さい。
【0011】二酸化ケイ素を乾燥する方法として加熱や
減圧等があり、何れの方法でも良い。乾燥する度合い
は、適宜調整すれば良いが、一般に二酸化ケイ素に担持
しようとするポリアミン化合物の量が多い程、乾燥度を
高める方が良い。
【0012】二酸化ケイ素の含水率は、熱重量分析法に
より容易に測定できる。例えば、示差熱重量測定器(セ
イコー電子工業株式会社製TG−DTA220型)を用
い、室温から500℃まで、二酸化ケイ素を10℃/分
で昇温して加熱減量を測定し、加熱前における二酸化ケ
イ素の重量に対する加熱減量の比率として含水率を容易
に算出することができる。尚、二酸化ケイ素は非常に吸
湿性が高いので、正確な測定を行うには、測定前及び測
定中の試料に対して吸湿させないようにすることが好ま
しい。具体的には、試料を速やかに測定装置にセットし
たり、測定容器周辺から湿った空気が浸入するのを防止
するために、測定容器周辺に乾燥した窒素ガスを流通さ
せる等の手段を講じることが好ましい。
【0013】○ポリアミン化合物 本発明におけるポリアミン化合物は、分子内に第1級ア
ミノ基を2個以上有しているものであり、好ましくは、
下記式2で表わされるポリアミン化合物が良い。
【0014】
【化2】
【0015】上記のポリアミン化合物は、室温で液体で
あり、分解温度及び沸点が高く、アルデヒドガスとの反
応性が高い。
【0016】○アルデヒドガス吸収粒状多孔質体 本発明のアルデヒドガス吸収粒状多孔質体(以下、単に
ガス吸収体という)は、上記の特定の二酸化ケイ素にポ
リアミン化合物を担持させたものである。ポリアミン化
合物の担持量は、使用条件によって適宜選択すれば良い
が、好ましい担持量は、二酸化ケイ素1g当たり0.02〜
10mmolであり、特に好ましくは、0.1〜5mmolであ
る。担持量が少な過ぎると、アルデヒドガスの吸収能が
低下し、担持量が多過ぎると、加熱時に変色し易くな
る。またアミン化合物自身が悪臭となる。更には、アル
デヒド吸収量も減少する。アミン化合物の担持量は、有
機元素分析により検出される窒素含有率から容易に算出
できる。
【0017】本発明の吸収剤は、アルデヒドガスに対し
て有効であり、アルデヒドガスとしては、アセトアルデ
ヒド、ホルムアルデヒドなどがある。また、対象とする
ガスによって、その他の消臭剤と混合したり、併用する
ことも当然可能である。
【0018】○ガス吸収体の製造方法 本発明の吸収剤は、比表面積、平均細孔径及び平均粒径
を上記のように制御した二酸化ケイ素とポリアミン化合
物を混合すれば、容易に得られる。製造法の一例として
湿式法があり、ポリアミン化合物を水等で希釈した液を
二酸化ケイ素と混合すると均一にポリアミン化合物を担
持した二酸化ケイ素を得ることができる。通常、二酸化
ケイ素に対して過剰量のポリアミン化合物を混合するの
で、混合後の二酸化ケイ素は純水で洗浄し、その表面に
付着した過剰のポリアミン化合物を除去する。洗浄物を
50〜120℃で乾燥することにより本発明のガス吸収
体を得る。
【0019】好ましい他の製造法として乾式法があり、
比表面積が50〜900m2/gであり且つ平均細孔径が0.
1〜10nmである二酸化ケイ素の含水率を0.01〜10重
量%にして、ポリアミン化合物を0.02〜10mmol
/g担持させた二酸化ケイ素を得ることができる。この
乾式法によれば、洗浄工程がないため、環境汚染に繋が
るアミン排液を排出することなく、又洗浄工程後の乾燥
工程が不要であり、高いアルデヒド除去性能と耐熱変色
性を有するガス吸収体を容易に製造することができる。
この製造方法の特徴は、ポリアミン化合物を担持させる
二酸化ケイ素として特定の含水率を有するものを用いる
点にある。通常の二酸化ケイ素は数十重量%以上の含水
率であるから、本発明における好ましい製造方法で用い
る二酸化ケイ素はかなり乾燥させたものである。好まし
い含水率は0.01〜5重量%であり、より好ましい含水率
は0.05〜2重量%であり、特に好ましい含水率は0.1〜
1重量%である。
【0020】二酸化ケイ素の含水率を0.01〜5重量%に
してポリアミン化合物を0.02〜10mmol/g担持させる製造
方法は、ポリアミン化合物の溶出が少ないガス吸収体を
容易に得る方法として有効である。
【0021】二酸化ケイ素にポリアミン化合物を担持さ
せる時期には特に制限はないが、通常、二酸化ケイ素の
製造工程における乾燥工程又は二酸化ケイ素を製造した
後の乾燥工程の直後が好ましい。このように二酸化ケイ
素の乾燥工程直後にポリアミンの担持を行うことによ
り、耐熱変色性が特に優れたガス吸収体を容易に得られ
る。
【0022】ポリアミン化合物を二酸化ケイ素と混合し
たり、粉砕する方法としては、ヘンシェルミキサー、振
動ミル、ボールミル、リボンミキサー、ジェットミル、
らいかい器等の一般的に用いられる混合方法の何れも利
用することができ、その後、必要に応じて振動篩、サイ
クロン等の一般的な分級器を利用してガス吸収体を分級
することもできる。
【0023】○用途 本発明のガス吸収体は、200℃以上で加熱されたり、
紫外線に晒されても、アルデヒドガス吸収能が低下した
り、変色する等の劣化が殆ど起こらず、高温又は光に晒
されても安定である。又、本発明のガス吸収体は、水と
接触させてもポリアミン化合物が殆ど溶出しない。従っ
て、本発明のガス吸収体は、生活空間において、少量の
水が掛かっても、ポリアミン化合物を漏出すること無
く、悪臭の原因にもならない。本発明のガス吸収体は、
吸収機構が反応型であるので、アルデヒドガスの吸収速
度が速いことを必要とする用途に有効である。また生活
空間で特に必要な消臭レベル、即ちアルデヒドガス濃度
0.1ppm以下の空間を確保するのに有効な手段である。
【0024】本発明の粒状多孔質体の充填方法には制限
がなく、網などが付いた容器に入れたり、通気性の不織
布で包んだり、或いは瓶やコップに、そのまま入れてア
ルデヒドガス吸収剤として利用することができる。本発
明の粒状多孔質体を有効に用いることができる場所とし
ては、冷蔵庫、台所、トイレ、喫煙室、倉庫または、建
築作業場所や塗装作業場所のようなアルデヒドの発生す
る場所、接着剤を用いる作業場所や各種工場などがあ
る。また、ガスの通過抵抗が少ないので、排気ガス中の
アルデヒド分の吸着などにも応用できる。従来の方法で
は、粉体自体が飛び散り、ガス通過抵抗も大きく、排気
ガスの処理には不向きであったが、本発明の粒状多孔質
体を用いれば、工場などから排出される排気ガスを煙突
又は排気ダクト中で処理できる。
【0025】さらに、本発明のガス吸収体を筒状のカラ
ム等に充填したものを空気清浄器と組み合わせたりし
て、クリーンルームの清浄化を行うことができる。
【0026】
【実施例及び比較例】以下、本発明を更に具体的に説明
する。ガス吸収粒状多孔質体の調製方法と得られたサン
プルの各種評価試験方法は以下の通りである。 ○ガス吸収粒状多孔質体の調製方法(湿式法) 二酸化ケイ素1gを所定量のポリアミン化合物に添加
し、さらに純水を10g加えて十分撹拌する。40℃で
2時間振とうした後、スラリーをブフナーロートで濾過
し、純水で濾液の電気伝導度が20μS/cm以下になる
まで洗浄する。洗浄した粉体を100℃で12時間乾燥
して、ガス吸収体を調製した。
【0027】○アルデヒドガス吸収能の評価試験 上記で得たガス吸収体を所定量入れたテドラ−バッグ
(ガス吸着試験用ポリ袋)に所定量のアセトアルデヒド
ガスを注入した。アセトアルデヒドガスがテドラーバッ
グ内で均一になるように軽く手で揉み、アセトアルデヒ
ドガスの注入から2時間後のテドラーバッグ内のアセト
アルデヒドガス濃度を検知管(ガステック製)で測定し
た。上記のようにして、一定のアルデヒドガス初期濃度
(20ppm)からの減少量により、即ちアルデヒドガスの
残留濃度の大小によりアルデヒドガスに対する吸収能を
評価した。
【0028】○ガス吸収体におけるポリアミン化合物の
担持量の測定 ガス吸収体のポリアミン化合物担持量は、微粉砕後、有
機元素分析装置(柳本製作所製:CHNコーダーMT−
5)で検出した窒素量と担持したポリアミン化合物の窒
素含有率から算出した。
【0029】○二酸化ケイ素の含水率の測定 含水率は示差熱重量測定器(セイコー電子工業株式会社
製TG−DTA220型)を用い、室温から500℃ま
で、二酸化ケイ素を10℃/分で昇温し、加熱減量分を
測定し含水率とした。
【0030】実施例1,2[ガス吸収体におけるポリア
ミン化合物の担持量] 二酸化ケイ素A(シリカゲル:比表面積400m2
g、平均細孔径:2.5nm)1gと0.1、10mmol/gの
テトラエチレンペンタミンを混合して、ポリアミン化合
物の担持量を種々変化させたガス吸収体を得た。得られ
たガス吸収粒状多孔質体を用いて上記のアルデヒドガス
吸収能の評価試験を行った。ポリアミン化合物の担持量
(PA)とアセトアルデヒドガス吸吸能の評価試験結果
(アルデヒドガスの残留濃度)は表1の通りであった。
尚、アルデヒドガスの残留濃度において「検出されず」
と表示した場合、アルデヒドガスの濃度は1ppm以下
である(以下、同じ)。
【0031】
【表1】
【0032】実施例3〜5[二酸化ケイ素の平均細孔径
及び比表面積] 平均細孔径、比表面積の異なる二酸化ケイ素2gとジエ
チレントリアミン2mmol/gを混合してガス吸収体を得
た。このようにして得たサンプルを用いて上記のアセト
アルデヒドガス吸収能の評価試験を行った。使用した二
酸化ケイ素の比表面積(s)及び平均細孔径(d)、ポ
リアミン化合物担持量(PA)及びアセトアルデヒドガ
ス吸吸能の評価試験結果(アルデヒドガスの残留濃度)
(C)は表2の通りであった。
【0033】
【表2】
【0034】実施例6,7[ポリアミン化合物の種類] 二酸化ケイ素A2gをポリアミン化合物2.5mmol
/gと混合してガス吸収粒状多孔質体を得た。得られたガ
ス吸収粒状多孔質体のポリアミン化合物担持量(A)と
アセトアルデヒドガス吸吸能の評価試験結果(アルデヒ
ドガスの残留濃度)(C)は表3のようであった。
【0035】
【表3】
【0036】○ガス吸収粒状多孔質体の調製方法(乾式
法) (実施例8)珪酸ナトリウム100gを1N−塩酸で中
和し、二酸化ケイ素を生成させ、そのゲルを純水で洗浄
後、濾過し、乾燥機で180℃で6時間する。乾燥機か
ら取り出した直後の二酸化ケイ素(比表面積:480m
2/g、平均細孔径:2.5nm、含水率:0.3重量
%)にジエチレントリアミンを0.28mmol/g担
持させた後、粉砕機で平均粒径が10mmになるように粉砕
してガス吸収体Aを得た。なお、ポリアミン化合物の担
持量は有機元素分析法により確認した(以下実施例9,
10も同じ。)。
【0037】(実施例9)乾燥機での乾燥温度を120
℃とした以外は実施例11と同様にして二酸化ケイ素を
調製し、乾燥機から取り出した直後の二酸化ケイ素(比
表面積:480m2/g、平均細孔径:2.5nm、含水
率:0.5重量%)にテトラエチレンペンタミンを0.
25mmol/g担持させた後、粉砕機で平均粒径が5m
mになるように粉砕してガス吸収体Bを得た。
【0038】(実施例10)乾燥機での乾燥時間を12
時間とした以外は実施例11と同様にして二酸化ケイ素
を調製し、乾燥機から取り出した直後の二酸化ケイ素
(比表面積:480m2/g、平均細孔径:2.5nm、
含水率:0.2重量%)にジエチレントリアミンンを
0.46mmol/g担持させた後、粉砕機で平均粒径
が5mmになるように粉砕してガス吸収体Cを得た。
【0039】<実験1>(消臭能の評価試験) ガス吸収体A〜Cの消臭性能を以下の試験条件で測定
し、その結果を下記表4に示した。 試験条件:試料0.02gを入れた容器(1リットル)及び
試料を入れない容器(ブランク)にアセトアルデヒドガ
スを同量注入し、2時間後に、容器中のガス濃度を検知
管(ガステック株式会社製)を用いて測定した。
【0040】
【表4】
【0041】
【発明の効果】実施例におけるガス吸収粒状多孔質体の
調製方法の操作から明らかなように、本発明のガス吸収
剤は乾燥工程において12時間空気中に晒しても炭酸ガ
スを殆ど吸着しておらず、その後のアルデヒドガス吸収
能の評価試験で優れたアルデヒドガス吸収能を発揮す
る。また、本発明のガス吸収粒状多孔質体は、それ自体
が白色であり、近年のアメニティ(住環境の快適化)社
会を指向するニーズにマッチした様々な用途に応用でき
る。本発明の粒状消臭剤は、実用的に取り扱い易く、家
庭内、工場内等の種々の場所におけるアルデヒドガス吸
収剤として極めて有効である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4C080 AA06 BB02 CC02 HH05 JJ04 JJ09 KK08 LL10 MM18 NN06 QQ03 4D002 AA32 AC10 BA03 CA07 DA11 DA31 DA46 EA05 FA01 HA02 HA04 4G066 AA22C AC27A AC27B AE19C BA09 BA20 BA23 BA26 CA52 DA02 DA03

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】比表面積が50〜900m2/gであり、平均細
    孔径が0.1〜10nmであり、且つ平均粒径が0.1mm
    〜100mmである粒状多孔質二酸化ケイ素に、ポリアミン
    化合物を担持させてなることを特徴とするアルデヒドガ
    ス吸収粒状多孔質体。
  2. 【請求項2】ポリアミン化合物の担持割合が、アルデヒ
    ドガス吸収粒状多孔質体の全重量を基準として0.02
    〜10.0mmol/gであることを特徴とする請求項
    1記載のアルデヒドガス吸収粒状多孔質体。
  3. 【請求項3】ポリアミン化合物が下記式で示される請求
    項1又は請求項2記載のアルデヒドガス吸収粒状多孔質
    体。 【化1】
JP10328858A 1998-11-04 1998-11-04 アルデヒドガス吸収粒状多孔質体 Pending JP2000140633A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2016199756A1 (ja) * 2015-06-12 2016-12-15 東亞合成株式会社 ケトン系ガス吸着剤、ガス吸着剤組成物及び消臭性加工品
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