JP2000044622A - Rectification of polymerizable liquid and rectifying column - Google Patents

Rectification of polymerizable liquid and rectifying column

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JP2000044622A
JP2000044622A JP10215647A JP21564798A JP2000044622A JP 2000044622 A JP2000044622 A JP 2000044622A JP 10215647 A JP10215647 A JP 10215647A JP 21564798 A JP21564798 A JP 21564798A JP 2000044622 A JP2000044622 A JP 2000044622A
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rectification
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liquid
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健二 大曽根
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正和 相原
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a rectification process for a polymerizable liquid to enable the rectification in high efficiency while effectively suppressing the generation of clogging of packing in the rectifying column and provide the rectifying column therefor. SOLUTION: A raw material (crude polymerizable liquid) 10 is supplied to a rectifying column 11 from its bottom to effect the vapor-liquid contact of a liquefied material (the polymerizable liquid) in the rectifying column with polymerizable liquid vapor obtained e.g. by heating the raw material 10 in a reboiler. Since the rectification is carried out essentially without causing the contact of the high-molecular component in the raw material 10 with the plates or packing in the rectifying column 11, the formation of polymer in the rectifying column is effectively suppressed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、重合性液体の精留
方法、および該精留方法に好適に使用可能な精留塔に関
し、より詳しくは、精留塔内において、より高分子量の
重合体の生成を抑制することにより、該精留塔内の上記
重合体の堆積を効果的に抑制し、精留の歩留まり(yiel
d)を大幅に向上させた重合性液体の精留方法およびそ
の精留塔に関する。
The present invention relates to a method for rectifying a polymerizable liquid and a rectification column suitably usable for the rectification method, and more particularly to a rectification column having a higher molecular weight in a rectification column. By suppressing the formation of coalescence, the accumulation of the polymer in the rectification column is effectively suppressed, and the yield of rectification (yield
The present invention relates to a method for rectifying a polymerizable liquid in which d) is greatly improved, and a rectification column for the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、蒸留、すなわち、加熱した際
に2以上の成分が蒸気となるような液状混合物を、各成
分の揮発性の差異を利用して分離する操作は、化学プラ
ント等において精製等の目的で広く用いられている。こ
のような蒸留のうち、発生した蒸気を、既に発生した蒸
気の凝縮液(還流)と接触させる操作は「精留」と称さ
れ、単蒸留(発生した蒸気を、還流と接触させない蒸
留)と区別されている。
2. Description of the Related Art Conventionally, distillation, that is, an operation of separating a liquid mixture in which two or more components become vapor when heated by utilizing the difference in volatility of each component, has been performed in a chemical plant or the like. Widely used for purification and other purposes. Among such distillations, the operation of bringing the generated steam into contact with the condensate (reflux) of the already generated vapor is called "rectification" and includes simple distillation (distillation that does not bring the generated steam into contact with the reflux). Are distinguished.

【0003】工業的な精留においては、効率の点から、
通常は精留塔を用いた連続式精留が多く使用されてい
る。この連続式精留においては、従来より、精留塔の頂
部から「軽い成分」(揮発性が高い成分)を、そして該
精留塔の底部から「重い成分」(揮発性が低い成分)」
をそれぞれ抜き出すことを容易とする観点から、粗原料
を精留塔の中央部付近に連続的に供給することが行われ
て来た(例えば、化学大辞典、第4巻第822頁(19
64)共立出版の「蒸留」の項を参照)。このように精
留塔の中央部付近に原料を連続的に供給することは、再
沸器(リボイラ)で加熱されて気化した原料の蒸気と、
精留塔に供給された粗原料液体とが効率良く気−液接触
することを可能とするため、効率良い精留ができるとい
う利点をも有していた。
In industrial rectification, from the viewpoint of efficiency,
Usually, continuous rectification using a rectification column is often used. In this continuous rectification, conventionally, a "light component" (a component with high volatility) from the top of the rectification column and a "heavy component" (a component with low volatility) from the bottom of the rectification column.
From the viewpoint of facilitating the extraction of each raw material, the raw material has been continuously supplied near the center of the rectification column (for example, Chemical Dictionary, Vol. 4, p. 822 (19).
64) See “Distillation” in Kyoritsu Shuppan). As described above, the continuous supply of the raw material to the vicinity of the central portion of the rectification column is performed by heating the vapor of the raw material heated by the reboiler (reboiler),
Since the raw material liquid supplied to the rectification column can be efficiently brought into gas-liquid contact with the crude material liquid, there is also an advantage that efficient rectification can be performed.

【0004】例えば、工業上重要な原料である酢酸ビニ
ル(VAc)は、種々のポリマー合成のための原料とし
て使用されるが、工業的なポリマー(例えば、エチレン
−酢酸ビニル;EVA)の合成においては、しばしば、
未反応モノマーとしてVAcモノマーを多量に含む油状
の低分子量物質(いわゆる「VAcドレン」)が回収さ
れる。この回収されたVAcドレンを新たに原料たるV
Acモノマーとして使用する際には、当然に、該ドレン
を精製してVAcモノマーを分離する必要がある。この
ような精製の目的のために、上記した精留塔を用いる連
続式精留が頻繁に使用されて来た。
[0004] For example, vinyl acetate (VAc), which is an industrially important raw material, is used as a raw material for synthesizing various polymers, but is used in the synthesis of industrial polymers (eg, ethylene-vinyl acetate; EVA). Is often
An oily low molecular weight substance containing so much VAc monomer as unreacted monomer (so-called "VAc drain") is recovered. The recovered VAc drain is used as a new raw material V
When used as an Ac monomer, it is naturally necessary to purify the drain to separate the VAc monomer. For the purpose of such purification, continuous rectification using the rectification column described above has been frequently used.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、 VA
cを上記したモノマーを連続式精留法で精留した場合、
精留塔内での充填物の「詰まり」の発生が著しく、良好
な連続式精留を行うためには、1ケ月強の間隔(年間8
回程度)の該精留塔の解体・クリーニングを行うことを
余儀なくされていた。
SUMMARY OF THE INVENTION However, VA
When the above-mentioned monomer is rectified by the continuous rectification method,
The occurrence of "clogging" of the packing in the rectification column is remarkable, and in order to perform good continuous rectification, an interval of slightly more than one month (8
Dismantling and cleaning of the rectification tower).

【0006】本発明の目的は、上記した従来技術の欠点
を解消した重合性液体の精留方法、および該方法に好適
に使用可能な精留装置を提供することにある。
It is an object of the present invention to provide a method for rectifying a polymerizable liquid which has solved the above-mentioned disadvantages of the prior art, and a rectification apparatus which can be suitably used in the method.

【0007】本発明の他の目的は、精留塔内での充填物
の「詰まり」の発生を効果的に抑制しつつ、効率良く精
留を行うことが可能な重合性液体の精留方法、および該
方法に好適に使用可能な精留装置を提供することにあ
る。
Another object of the present invention is to provide a method for rectifying a polymerizable liquid, which is capable of rectifying efficiently while effectively suppressing the occurrence of "clogging" of the packing in the rectification column. And a rectification device suitably usable for the method.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の
結果、従来の連続蒸留におけるように加熱等により気化
した重合性液体の蒸気と、粗原料たる重合性液体自体と
を精留塔内において気−液接触させるのではなく;精留
塔に供給された粗製重合性液体が精留塔内の気−液接触
部(凝縮部)に実質的に接触することを防止しつつ、重
合性液体蒸気と、前記精留塔内で液化された重合性液体
とを気−液接触させることが、上記目的の達成のために
極めて効果的なことを見出した。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies, the present inventors have found that a polymerizable liquid vapor which has been vaporized by heating or the like as in conventional continuous distillation and a polymerizable liquid itself as a crude material are rectified by a rectification column. Gas-liquid contact inside the rectification column; while preventing the crude polymerizable liquid supplied to the rectification column from substantially contacting the gas-liquid contact portion (condensing portion) in the rectification column, It has been found that bringing the ionic liquid vapor into gas-liquid contact with the polymerizable liquid liquefied in the rectification column is extremely effective for achieving the above object.

【0009】本発明の重合性液体の精留方法は上記知見
に基づくものであり、より詳しくは、より高分子量の重
合物を含有する可能性のある粗製重合性液体を精留塔を
用いて精留するに際し;該粗製重合性液体を精留塔内の
気−液接触部(凝縮部)に実質的に接触させることな
く、重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを精留塔内に
おいて気−液接触させることを特徴とするものである。
The method for rectifying a polymerizable liquid of the present invention is based on the above findings. More specifically, a crude polymerizable liquid possibly containing a polymer having a higher molecular weight is prepared by using a rectification column. In the rectification, the polymerizable liquid vapor and a liquefied product of the vapor are separated without substantially bringing the crude polymerizable liquid into contact with a gas-liquid contact portion (condensing portion) in the rectification column. It is characterized by gas-liquid contact in the inside.

【0010】本発明によれば、更に、少なくとも蒸留カ
ンと、該蒸留カンに連結された塔部とを含む精留塔であ
って;且つ、該精留塔内に供給された被精留液体が精留
塔内の気−液接触部(凝縮部)に実質的に接触すること
なく、前記被精留液体の蒸気が、該蒸気の液化物と気−
液接触することを特徴とする精留塔が提供される。
According to the present invention, there is further provided a rectification column including at least a distillation can and a column connected to the distillation can; and a rectified liquid supplied into the rectification column. Does not substantially contact the gas-liquid contact section (condensing section) in the rectification column, and the vapor of the liquid to be rectified is vaporized with the liquefied product of the vapor.
A rectification column characterized by liquid contact is provided.

【0011】本発明者らの知見によれば、従来法におけ
るように、加熱等により気化した重合性液体蒸気と、粗
原料たる液状重合性液体とを気−液接触させた場合、す
なわち、典型的には、粗製重合性液体(原料、例えばポ
リマー重合装置からの回収ドレン)を、底部(重成分の
濃縮部)と頂部(軽成分の取り出し部)との精留塔の中
間にフィードした場合には、気−液の接触効率は高い
(したがって、精留効率は高い)ものの、重合性モノマ
ーを含む重合性液体自体が精留塔内の気−液接触部(例
えば、精留塔内壁、精留塔内の充填物相互間、充填物−
内壁間)に接触して、該重合性液体中の高分子量成分
(例えば、オリゴマー)が気−液接触部に付着していた
ものと推定される。このように気−液接触部に付着した
高分子量成分に、重合性液体中のモノマーが更に付着な
いし含浸して滞留することにより精留塔内にポリマーが
生成し、これにより精留塔内の「詰まり」等が生じてい
たと推定される。
According to the knowledge of the present inventors, when a polymerizable liquid vapor vaporized by heating or the like and a liquid polymerizable liquid as a crude material are brought into gas-liquid contact as in the conventional method, Specifically, when a crude polymerizable liquid (a raw material, for example, a drain collected from a polymer polymerization apparatus) is fed to the middle of a rectification column between a bottom portion (a heavy component concentration portion) and a top portion (a light component removal portion). Although the gas-liquid contact efficiency is high (therefore, the rectification efficiency is high), the polymerizable liquid itself containing the polymerizable monomer itself is in a gas-liquid contact portion in the rectification column (for example, the rectification column inner wall, Between packings in a rectification column, packings
It is presumed that the high molecular weight component (for example, oligomer) in the polymerizable liquid was in contact with the gas-liquid contact portion upon contact with the inner wall). As described above, the polymer in the rectification column is generated by the monomer in the polymerizable liquid further adhering or impregnating and remaining in the high molecular weight component adhered to the gas-liquid contact portion, thereby forming a polymer in the rectification column. It is estimated that "clogging" or the like has occurred.

【0012】これに対して、本発明においては、原料た
る粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部(凝縮部)
に実質的に接触させることなく、加熱等により該液体が
気化してなる重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを気
−液接触させている(典型的には、精留塔の底部近傍
に、回収ドレン等からなる粗製合性液体をフィードして
いる)ため、精留塔内において粗製重合性液体中の高分
子量成分(例えば、重合性モノマーのオリゴマー)と、
精留塔内の充填物(ラシヒリング等)との接触が回避さ
れ、精留塔内でのポリマー生成が抑制され、したがって
精留塔内での「詰まり」も効果的に抑制されるものと推
定される。
On the other hand, in the present invention, the raw polymerizable liquid as a raw material is supplied to the gas-liquid contact section (condensing section) in the rectification column.
The polymerizable liquid vapor obtained by vaporizing the liquid by heating or the like and the liquefied product of the vapor are brought into gas-liquid contact without substantially contacting the liquid (typically, at the bottom of the rectification column). In the vicinity, a crude synthetic liquid composed of a collected drain or the like is fed), so that a high molecular weight component (for example, an oligomer of a polymerizable monomer) in the crude polymerizable liquid in the rectification column is
It is assumed that contact with packing (Raschig rings, etc.) in the rectification tower is avoided, polymer production in the rectification tower is suppressed, and thus "clogging" in the rectification tower is also effectively suppressed. Is done.

【0013】[0013]

【発明の実施の形態】以下、必要に応じて図面を参照し
つつ本発明を更に具体的に説明する。以下の記載におい
て量比を表す「部」および「%」は、特に断らない限り
重量基準とする。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to the drawings as necessary. In the following description, “parts” and “%” representing quantitative ratios are based on weight unless otherwise specified.

【0014】(粗製重合性液体)より高分子量の重合物
(オリゴマー、ポリマー等)を含有する可能性のある重
合性液体である限り、本発明においては特に制限なく使
用可能である。該重合性液体は、通常は、モノマーを含
有するものであることが好ましい。本発明においては精
留塔内への高分子量成分の付着に基づくポリマー生成
(モノマー重合)が効果的に抑制されているため、その
強い熱重合性のゆえに、通常は常圧蒸留が困難なモノマ
ー(例えば、VAc=酢酸ビニル)であっても好適に使
用可能である。
In the present invention, any polymerizable liquid which may contain a polymer (oligomer, polymer, etc.) having a higher molecular weight than (crude polymerizable liquid) can be used without particular limitation. Usually, the polymerizable liquid preferably contains a monomer. In the present invention, polymer formation (monomer polymerization) based on the adhesion of high molecular weight components to the rectification column is effectively suppressed, and the monomer is usually difficult to perform atmospheric distillation due to its strong thermal polymerization property. (For example, VAc = vinyl acetate) can be suitably used.

【0015】このようなモノマーとしては、ビニル系モ
ノマー(ビニル基を有するモノマー)が好適に使用可能
である。該ビニル系モノマーの具体例としては、例え
ば、VAc、アクリル酸系モノマー(例えば、アクリル
酸、メタクリル酸、ないしアクリル酸メチル等のアクリ
ル酸、メタクリル酸のエステル)が挙げられる。
As such a monomer, a vinyl monomer (a monomer having a vinyl group) can be suitably used. Specific examples of the vinyl monomer include VAc and acrylic acid monomers (for example, acrylic acid, methacrylic acid, and esters of acrylic acid and methacrylic acid such as methyl acrylate).

【0016】本発明においては、精留塔の「詰まり」が
効果的に防止されているため、前記した重合性液体が、
ポリマー製造装置等の種々の反応装置から回収された液
体である場合にも、好適に使用可能である。
In the present invention, since the "clogging" of the rectification column is effectively prevented, the above-mentioned polymerizable liquid is
It can be suitably used also when it is a liquid recovered from various reaction devices such as a polymer production device.

【0017】(重合禁止剤)本発明においては精留塔内
でのモノマー重合が効果的に抑制されているため、重合
禁止剤の使用は必須ではないが、必要に応じて、精留塔
にフィードすべき粗製重合性液体に重合禁止剤を添加し
てもよい。このように粗製重合性液体に重合禁止剤を添
加した場合でも、本発明においては精留塔内における
「詰り」が実質的に発生しないため、被精留液体の蒸気
に粗製重合性液体が同伴することによる該粗製重合性液
体の被精留液体蒸気への混入が効果的に防止される。こ
の結果、本発明においては、精製重合性液体からの該重
合禁止剤の除去が容易である。したがって、必要に応じ
て重合禁止剤を添加することにより、精留装置のより長
期の連続運転が容易となる。重合禁止剤の添加量は、精
留塔にフィードすべき粗製重合性液体の種類、性質にも
よるが、通常は200〜1000ppm程度(更には4
00〜600ppm程度)であることが好ましい。
(Polymerization Inhibitor) In the present invention, since the monomer polymerization in the rectification column is effectively suppressed, the use of a polymerization inhibitor is not essential. A polymerization inhibitor may be added to the crude polymerizable liquid to be fed. Even when the polymerization inhibitor is added to the crude polymerizable liquid in this way, in the present invention, "clogging" in the rectification column does not substantially occur, so that the crude polymerizable liquid accompanies the vapor of the liquid to be rectified. This effectively prevents the crude polymerizable liquid from being mixed into the rectified liquid vapor. As a result, in the present invention, it is easy to remove the polymerization inhibitor from the purified polymerizable liquid. Therefore, a long-term continuous operation of the rectifying device is facilitated by adding a polymerization inhibitor as needed. The amount of the polymerization inhibitor to be added depends on the type and properties of the crude polymerizable liquid to be fed to the rectification column, but it is usually about 200 to 1000 ppm (further, 4 ppm).
(About 00 to 600 ppm).

【0018】本発明においては重合禁止剤として公知の
もの(例えば、安定ラジカル型、付加反応または連鎖移
動反応により安定ラジカルを与える型、等)を特に制限
なく使用可能であるが、付加反応型の重合禁止剤が好適
に使用可能である。このような付加反応型の重合禁止剤
としては、例えばヒドロキノン系のものが挙げられ、ヒ
ドロキノン(低温時の重合禁止に特に好ましい)、ME
HQ(ヒドロキノン・モノメチルエーテル;高温時の重
合禁止に特に好ましい)が挙げられる。
In the present invention, any known polymerization inhibitor (eg, a stable radical type, a type that provides a stable radical by an addition reaction or a chain transfer reaction, etc.) can be used without particular limitation. A polymerization inhibitor can be suitably used. Examples of such an addition-reaction type polymerization inhibitor include hydroquinone-based polymerization inhibitors such as hydroquinone (particularly preferable for inhibiting polymerization at low temperatures), ME.
HQ (hydroquinone monomethyl ether; particularly preferred for inhibiting polymerization at high temperatures).

【0019】(精留塔)本発明においては、公知の精留
塔を特に制限なく使用することが可能である。このよう
な公知の精留塔は、通常、蒸留カンと、該蒸留カンの上
に配置された塔部とからなる。該塔部には、棚段型、充
填型等のいくつかのタイプがある。本発明に使用可能な
精留装置において要求される精留性能、処理量、経済性
を考慮すると、充填型の精留塔が好適に使用可能であ
る。
(Rectification tower) In the present invention, a known rectification tower can be used without any particular limitation. Such a well-known rectification column usually comprises a distillation can and a column portion arranged on the distillation can. There are several types of the tower, such as a tray type and a packed type. In consideration of the rectification performance, throughput, and economy required for the rectification device usable in the present invention, a packed rectification column can be suitably used.

【0020】上記した棚段(ないしトレイ)タイプの塔
部としては、例えば、泡鐘トレイ、多孔板トレイ、バル
ブトレイ等が挙げられる。他方、上記した充填タイプの
塔部に充填すべき充填物としては、例えば、ラシヒ(Ra
schig)リング、レッシングリング、ポールリング等が
挙げられる。本発明に使用可能な精留装置における精留
性能、処理量、経済性を考慮すると、ラシヒリングが好
適に使用可能である。
Examples of the above-mentioned tray (or tray) type tower section include a bubble bell tray, a perforated plate tray, and a valve tray. On the other hand, as the packing to be packed in the above-mentioned packed type column, for example, Raschig (Ra
schig) ring, lessing ring, pole ring and the like. In consideration of the rectification performance, the throughput, and the economy of the rectification device usable in the present invention, Raschig ring can be suitably used.

【0021】図1は、本発明に使用可能な精留塔の一例
の模式断面図である。図1に示すように、本発明におい
ては原料(粗製重合性液体)10をリボイラ(図示せ
ず)で加熱等して得られた重合性液体蒸気と、該蒸気の
精留塔内での液化物(重合性液体)とを気−液接触させ
るために、該原料を精留塔11の底部から該精留塔11
内に供給している。これにより、本発明においては、原
料10内に含有される高分子量成分が精留塔11内の棚
段ないし充填物に実質的に接触することなく精留が行わ
れるため、精留塔内でのポリマーの生成が効果的に抑制
される。
FIG. 1 is a schematic sectional view of an example of a rectification column usable in the present invention. As shown in FIG. 1, in the present invention, a polymerizable liquid vapor obtained by heating a raw material (crude polymerizable liquid) 10 with a reboiler (not shown) and the liquefaction of the vapor in a rectification column In order to bring the product (polymerizable liquid) into gas-liquid contact, the raw material is passed through the rectification column 11 from the bottom of the rectification column 11.
Is supplied within. Thereby, in the present invention, since the high molecular weight component contained in the raw material 10 is rectified without substantially contacting the plate or the packing in the rectification column 11, the rectification is performed in the rectification column. Is effectively suppressed.

【0022】これに対して、図2に示すような従来の精
留塔20においては、原料21が精留塔20の中央部か
ら供給されているため、充填物たるラシヒリング間やラ
シヒリング−精留塔内壁の間などの滞留部に該原料が長
期間滞留し、該モノマーが重合したポリマーが生成して
いた。
On the other hand, in the conventional rectification column 20 as shown in FIG. 2, since the raw material 21 is supplied from the central portion of the rectification column 20, the Raschig ring or the Raschig ring--rectification The raw material stayed for a long time in a staying portion such as between the inner walls of the tower, and a polymer in which the monomer was polymerized was produced.

【0023】(VAc精留装置の態様)次に、本発明の
精留方法を、熱重合性が高いビニル系モノマーたるVA
c(酢酸ビニル)の精留に応用した一例について述べ
る。
(Embodiment of VAc rectification apparatus) Next, the rectification method of the present invention is applied to the method of using VA, a vinyl monomer having high thermopolymerizability.
An example applied to the rectification of c (vinyl acetate) will be described.

【0024】先ず、比較のために、従来のVAc精留装
置について述べる。図3は、従来のVAc精留装置の一
態様を示す模式断面図である。図3を参照して、この装
置においては、原料がフィードされる中央部の上下に、
ラシヒリング(図示せず)が充填された第1精留塔30
および第2精留塔塔40が配置されている。より高分子
量の重合物を含有する粗製重合性液体たるドレン31
が、上記第1精留塔30の中央部にフィードされ、該第
1精留塔30の精留作用により、(VAc+水)が共沸
混合物32(例えば、沸点78℃の共沸混合物)として
第1精留塔30の頂部から取り出される。また、重成分
(高分子量成分+VAc)が、混合物33(例えば、V
Ac組成60〜80%の混合物)として、第1精留塔3
0の底部から取り出される。
First, a conventional VAc rectification apparatus will be described for comparison. FIG. 3 is a schematic sectional view showing one embodiment of a conventional VAc rectification device. With reference to FIG. 3, in this apparatus, above and below a central portion where the raw material is fed,
First rectification column 30 packed with Raschig rings (not shown)
And a second rectification tower 40. Drain 31 which is a crude polymerizable liquid containing a higher molecular weight polymer
Is fed to the center of the first rectification column 30, and the rectification action of the first rectification column 30 turns (VAc + water) into an azeotropic mixture 32 (for example, an azeotropic mixture having a boiling point of 78 ° C.). It is taken out from the top of the first rectification column 30. The heavy component (high molecular weight component + VAc) is mixed with the mixture 33 (for example, V
(Ac mixture of 60 to 80%) as the first rectification column 3
Removed from the bottom of 0.

【0025】該共沸混合物32は次いで上記第2精留塔
塔40の中央部にフィードされ、該第2精留塔40の精
留作用により、軽成分たる(VAc+水)が共沸混合物
41(水分リッチなVAc;例えば、沸点73℃の共沸
混合物)として第2精留塔40の頂部から取り出され
る。他方、精製VAc42(例えば、沸点73℃)が重
成分として第2精留塔40の底部から取り出される。
The azeotropic mixture 32 is then fed to the center of the second rectification tower 40, and the rectification action of the second rectification tower 40 causes the light component (VAc + water) to become an azeotropic mixture 41. (Moisture-rich VAc; for example, an azeotropic mixture having a boiling point of 73 ° C.) is taken out from the top of the second rectification column 40. On the other hand, purified VAc 42 (for example, having a boiling point of 73 ° C.) is removed from the bottom of the second rectification column 40 as a heavy component.

【0026】次いで、本発明をVAc精留装置に応用し
た態様について述べる。図4は、本発明を適用したVA
c精留装置の一態様を示す模式断面図である。図4を参
照して、ラシヒリング(図示せず)が充填された第1精
留塔50および第2精留塔塔60が配置されている。よ
り高分子量の重合物を含有する粗製重合性液体たるドレ
ン51が、上記第1精留塔50の底部にフィードされ
る。
Next, an embodiment in which the present invention is applied to a VAc rectification apparatus will be described. FIG. 4 is a diagram showing VA to which the present invention is applied.
It is a schematic cross section which shows one aspect of c rectification apparatus. Referring to FIG. 4, first rectification column 50 and second rectification column 60 filled with Raschig rings (not shown) are arranged. A drain 51, which is a crude polymerizable liquid containing a polymer having a higher molecular weight, is fed to the bottom of the first rectification column 50.

【0027】この図4においては、第1精留塔50内で
該原料VAcがリボイラで加熱されてVAc蒸気とな
り、該第1精留塔50内の充填物(ラシヒリング)に接
触して液化する。この際、第1精留塔50の底部からフ
ィードされた原料VAc内に含有される高分子量成分
(例えば、 VAcオリゴマー)は、その沸点の高さに
基づき、実質的に第1精留塔50内の充填物に接触せ
ず、第1精留塔50内でのVAcポリマーの生成が効果
的に抑制される。
In FIG. 4, the raw material VAc is heated by the reboiler in the first rectification column 50 to become VAc vapor, and comes into contact with the packing (Raschig ring) in the first rectification column 50 to be liquefied. . At this time, the high molecular weight component (for example, VAc oligomer) contained in the raw material VAc fed from the bottom of the first rectification column 50 substantially depends on the boiling point of the first rectification column 50. Without contacting the packing therein, the production of VAc polymer in the first rectification column 50 is effectively suppressed.

【0028】他方、上記第1精留塔50内の充填物に接
触して液化したVAc液体は、リボイラ加熱に基づき新
たに生成したVAc蒸気と気体−液体接触して、該気−
液接触に基づき精留される。このような第1精留塔50
の精留作用により、軽成分たる(VAc+水)が共沸混
合物52(水分リッチなVAc;例えば、沸点73℃の
共沸混合物)として第1精留塔50の頂部から取り出さ
れる。他方、重成分たる粗精製VAc53が、第1精留
塔50の底部から取り出される。
On the other hand, the VAc liquid liquefied by contacting the packing in the first rectification column 50 comes into gas-liquid contact with the newly generated VAc vapor based on the reboiler heating, and the gas-liquid flows.
Rectified based on liquid contact. Such a first rectification column 50
, A light component (VAc + water) is taken out from the top of the first rectification column 50 as an azeotrope 52 (VAc rich in water; for example, an azeotrope having a boiling point of 73 ° C.). On the other hand, the roughly purified VAc53 as a heavy component is taken out from the bottom of the first rectification column 50.

【0029】該粗精製VAc53は、次いで上記第2精
留塔塔60の底部にフィードされ、第2精留塔60の精
留作用(第1精留塔50におけると同様)により、軽成
分たる精製VAc(例えば、沸点73℃)61として第
2精留塔60の頂部から取り出される。他方、高分子量
成分とVAcとの混合物62(廃VAc;例えば、VA
c組成30〜50%混合物)が重成分として第2精留塔
60の底部から取り出される。
The partially purified VAc 53 is then fed to the bottom of the second rectification column 60, and becomes a light component by the rectification action of the second rectification column 60 (as in the first rectification column 50). The purified VAc (for example, having a boiling point of 73 ° C.) 61 is taken out from the top of the second rectification column 60. On the other hand, a mixture 62 of a high molecular weight component and VAc (waste VAc;
c composition of 30 to 50%) is removed from the bottom of the second rectification column 60 as a heavy component.

【0030】以下、実施例により本発明を更に具体的に
説明する。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.

【0031】[0031]

【実施例】実施例 図4に示す構成を有するVAc精留設備を用いて、エチ
レン−酢酸ビニル(EVA)の合成設備から回収された
VAcの生成を行った。
EXAMPLES Using the VAc rectification equipment having a construction shown in Example 4, ethylene - was produced in VAc recovered from synthesis facility vinyl acetate (EVA).

【0032】<構成機器> (第1精留塔の周辺設備) 第1精留塔: 1BSUS製ラシヒリング(平均径:約
25mm)を不規則充填した内径250mm、塔高6,
500mmの充填塔(SS41製)。
<Components> (Peripheral equipment of the first rectification tower) First rectification tower: 1BSUS Raschig ring (average diameter: about 25 mm) irregularly filled, 250 mm inside diameter, tower height 6,
500 mm packed tower (made of SS41).

【0033】リボイラ: 多管式ヒータータイプ。胴側
を0.35MPaスチームで加熱する。
Reboiler: Multi-tube heater type. The body side is heated with 0.35 MPa steam.

【0034】コンデンサー…多管式クーラー。Condenser: Multi-tube cooler

【0035】(第2精留塔の周辺設備) 第2精留塔: 1BSUS製ラシヒリング(平均径:約
25mm)を不規則充填した内径400mm、塔高7,
500mmの充填塔( SS41製)。
(Peripheral equipment of the second rectification column) Second rectification column: 1BSUS Raschig ring (average diameter: about 25 mm) irregularly packed, inner diameter 400 mm, tower height 7,
500 mm packed tower (made of SS41).

【0036】リボイラ: 多管式ヒータータイプ。胴側
を0.35MPaスチームで加熱する。
Reboiler: Multi-tube heater type. The body side is heated with 0.35 MPa steam.

【0037】コンデンサー…多管式クーラー。Condenser: Multi-tube cooler.

【0038】<操作条件> (第1精留塔における操作)図4を参照して、エチレン
−酢酸ビニル(EVA)の合成設備(図示せず)から回
収されたVAcを、ドレン51として、上記した第1精
留塔50の底部にフィードした。第1精留塔50内で該
ドレン(原料)VAc51をリボイラで加熱してVAc
蒸気とし、該第1精留塔50内のラシヒリングに接触し
て液化させた。この際、第1精留塔50の底部からフィ
ードされた原料VAc51内に含有された高分子量成分
(VAcオリゴマー等)は、その沸点により、実質的に
第1精留塔50内のラシヒリングに接触せず、第1精留
塔50内でのVAcポリマーの生成は効果的に抑制され
た。
<Operation Conditions> (Operation in First Rectification Column) Referring to FIG. 4, the VAc recovered from the ethylene-vinyl acetate (EVA) synthesis equipment (not shown) was used as drain 51 as described above. It was fed to the bottom of the first rectification column 50. In the first rectification column 50, the drain (raw material) VAc51 is heated by a reboiler to produce VAc.
It was vaporized and liquefied by contacting the Raschig ring in the first rectification column 50. At this time, the high molecular weight component (VAc oligomer, etc.) contained in the raw material VAc 51 fed from the bottom of the first rectification column 50 substantially contacts the Raschig ring in the first rectification column 50 due to its boiling point. Without this, the formation of VAc polymer in the first rectification column 50 was effectively suppressed.

【0039】他方、上記第1精留塔50内のラシヒリン
グに接触して液化したVAc液体は、リボイラ加熱に基
づき新たに生成したVAc蒸気と気体−液体接触して、
該気−液接触に基づき精留された。このような第1精留
塔50の精留作用により、軽成分たる(VAc+水)が
共沸混合物52(水分リッチなVAc;例えば、沸点7
3℃の共沸混合物)として第1精留塔50の頂部から取
り出された。他方、重成分たる粗精製VAc53が、第
1精留塔50の底部から取り出された。
On the other hand, the VAc liquid liquefied by contacting the Raschig ring in the first rectification column 50 comes into gas-liquid contact with the newly generated VAc vapor based on the reboiler heating.
Rectified based on the gas-liquid contact. Due to the rectification action of the first rectification column 50, the light component (VAc + water) is converted to the azeotropic mixture 52 (VAc rich in water; for example, having a boiling point of 7).
(3 ° C. azeotrope) from the top of the first rectification column 50. On the other hand, the roughly purified VAc53 as a heavy component was taken out from the bottom of the first rectification column 50.

【0040】(第1精留塔の操作条件) 塔頂圧力:0.05kg/cm2(ゲージ圧力)になる
ように制御した。PCVによる制御方法は、第2精留塔
と同一とした。
(Operating conditions of the first rectification column) The pressure at the top was controlled to be 0.05 kg / cm 2 (gauge pressure). The control method by PCV was the same as that of the second rectification column.

【0041】 塔底圧力:0.07kg/cm2(ゲージ圧力) 塔頂温度:73℃ 塔底温度:74℃ 環流量:118 リットル/hr(環流量が100リッ
トル/hr 以上になるように、リボイラーのスチーム
流量を調整した。) 共沸混合物排出量:4 リットル/hr(図4の参照番
号:52) 塔底レベル:第2精留塔へのフィード流量調節弁により
制御した。
Column pressure: 0.07 kg / cm 2 (gauge pressure) Column top temperature: 73 ° C. Column bottom temperature: 74 ° C. Ring flow rate: 118 liter / hr (so that the ring flow rate is 100 liter / hr or more, The steam flow rate of the reboiler was adjusted.) Azeotrope discharge amount: 4 liter / hr (reference number in FIG. 4: 52) Bottom level: Controlled by a feed flow control valve to the second rectification column.

【0042】(第2精留塔の操作)上記で得られた該粗
精製VAc53を、次いで上記第2精留塔塔60の底部
にフィードし、第2精留塔60の精留作用(第1精留塔
50におけると同様)により、軽成分(留出液)たる精
製VAc(沸点73℃)61を第2精留塔60の頂部か
ら取り出した。他方、高分子量成分とVAcとの混合物
62(廃VAc;例えば、 VAc組成30〜50%)
を重成分(カン出液)として第2精留塔60の底部から
取り出した。このカン出液は、潤滑油、酢酸等の重質分
をも含有していた。
(Operation of Second Rectification Column) The crude VAc 53 obtained above is then fed to the bottom of the second rectification column 60, and the rectification action of the second rectification column 60 (second Purified VAc (boiling point: 73 ° C.) 61 as a light component (distillate) was taken out from the top of the second rectification column 60 by the same method as in the first rectification column 50). On the other hand, a mixture 62 of a high molecular weight component and VAc (waste VAc; for example, a VAc composition of 30 to 50%)
Was taken out from the bottom of the second rectification column 60 as a heavy component (can effluent). This canned liquid also contained heavy components such as lubricating oil and acetic acid.

【0043】(第2精留塔の操作条件) 塔頂圧力:0.15kg/cm2になるように、PCV
(圧力コントロールバルブ;圧力上昇時に開となる脱圧
弁と、圧力降下時に開となるN2投入弁とから構成され
ている)で制御した。塔底との差圧は0.1 kg/c
2テ゛あった。
(Operating conditions of the second rectification column) PCV was adjusted so that the top pressure was 0.15 kg / cm 2.
It was controlled by; (and de valve which is opened at the time of pressure increase, and a opened to become N 2 charged valve when the pressure drop pressure control valve). The differential pressure from the bottom is 0.1 kg / c
m 2 te .

【0044】 塔頂温度:78℃ 塔底温度:84℃ 塔底レベル:リボイラーのスチーム流量で制御した。Tower temperature: 78 ° C. Tower temperature: 84 ° C. Tower level: Controlled by the steam flow rate of the reboiler.

【0045】塔底液温:缶出液流量により一定に制御し
た。
Column bottom liquid temperature: The temperature was controlled to be constant by the bottoms flow rate.

【0046】環流量:1m3/hr 上記した操作により、粗精製VAc:第2精留塔へのフ
ィードドレン量が256リットル/hr(組成:VAc
99.6%、酢酸930ppm、水分11ppm)の際
に、精製VAc(留出液)として168リットル/hr
(組成:VAc99.8%、酢酸12ppm、水分64
ppm)が得られた。
Ring flow rate: 1 m 3 / hr By the above operation, the crude purified VAc: the amount of feed drain to the second rectification column was 256 liter / hr (composition: VAc
99.6%, 930 ppm of acetic acid, 11 ppm of water), as purified VAc (distillate), 168 liter / hr
(Composition: VAc 99.8%, acetic acid 12 ppm, moisture 64)
ppm) was obtained.

【0047】VAcドレンの組成:生産グレードによ
り、VAc=50〜99%、酢酸=200〜9,000
ppm、水分=100〜1,000ppmの範囲で変化
し、ドレン発生量も50〜1,200リットル/hrと
大きく変化した。精留塔に対しては、ドレン発生量に応
じて、連続的にフィードした。
VAc drain composition: VAc = 50-99%, acetic acid = 200-9,000, depending on production grade
ppm, water = 100-1,000 ppm, and the amount of drain generated was also significantly changed, 50-1200 liters / hr. The rectification tower was continuously fed according to the amount of drain generated.

【0048】缶出量は、上記塔頂圧力:0.15kg/
cm2の条件で、88リットル/hr(組成:VAc6
8.2%、酢酸9,900ppm、水分42ppm)で
あった。その後、缶出量を、極力VAcロスをなくすよ
うに、40リットル/hrまで絞り込むことにより、
VAc含有量を約30%まで下げることができ、且つ、
安定運転が可能であった(従来は、重合物の詰まりが発
生すると、数百リットル/hr流す必要があった)。
The output of the bottom is determined by the above-mentioned overhead pressure: 0.15 kg /
under the conditions of cm 2, 88 Rittoru / hr (composition: VAc6
8.2%, acetic acid 9,900 ppm, moisture 42 ppm). Then, by narrowing the can output to 40 liters / hr so as to eliminate VAc loss as much as possible,
VAc content can be reduced to about 30%, and
Stable operation was possible (conventionally, when clogging of the polymer occurred, it was necessary to flow several hundred liters / hr).

【0049】上記したように、VAc第2精留塔のドレ
ンフィードポイントをリボイラー入口付近に配置した本
発明の精留方法により、精留性能を維持し、旦つ詰まり
問題を改善できた。この結果、現在は、VAc:70%
以下のドレンも廃棄することなく、すべてのドレンを精
留可能となったのみならず、連続運転期間も2年に延長
できた。 VAc70%以下のドレン中に含まれるVA
cの約73%を回収し、再使用することが可能となっ
た。
As described above, the rectification method of the present invention in which the drain feed point of the VAc second rectification column was arranged near the reboiler inlet maintained the rectification performance and improved the problem of clogging. As a result, at present, VAc: 70%
Not only the following drains were discarded, but all the drains could be rectified, and the continuous operation period could be extended to two years. VA contained in drain of VAc 70% or less
About 73% of c was recovered and could be reused.

【0050】比較例 図3に示す従来のVAc精留設備を用いて、下記の操作
条件でVAcを精留した。
Comparative Example Using the conventional VAc rectification facility shown in FIG. 3, VAc was rectified under the following operating conditions.

【0051】<操作条件> (第1精留塔の操作条件) 塔頂圧力:0.15kg/cm2;PCV制御(実施例
の第2精留塔と同じ) 塔底圧力:解掃(分解・清掃)直後は約0.25kg/
cm2であったが、運転時間とともに上昇し、塔頂との
差圧が0.3kg/cm2以上に達した。) 塔頂温度:78℃ 塔底温度:84〜90℃(差圧上昇とともに上昇し
た。) 環流量:1m3/hr 塔底レベル:塔底温度を一定にするように、リボイラー
・スチーム流量を制御した。
<Operating conditions> (Operating conditions of the first rectification column) Top pressure: 0.15 kg / cm 2 ; PCV control (same as the second rectification column in Examples) Bottom pressure: Cleaning (decomposition)・ About 0.25 kg /
cm 2 , but increased with the operation time, and the differential pressure from the top reached 0.3 kg / cm 2 or more. ) Top temperature: 78 ° C Bottom temperature: 84 to 90 ° C (increased with increasing differential pressure) Ring flow rate: 1 m 3 / hr Bottom level: The reboiler steam flow rate was adjusted to keep the bottom temperature constant. Controlled.

【0052】缶出量:塔底レベルが一定になるように、
缶出流量調節弁で制御した。
The output of the bottom: The bottom level is kept constant.
It was controlled by a bottom flow control valve.

【0053】(第2精留塔の操作条件) 塔頂圧力:0.05kg/cm2;PCV制御(第1精
留塔に同じ。) 塔底圧力:0.07kg/cm2 塔頂温度:73℃ 塔底温度:74℃ 環流量および共沸混合物排出量:流量計なし。
(Operating conditions of second rectification column) Top pressure: 0.05 kg / cm 2 ; PCV control (same as the first rectification column) Column bottom pressure: 0.07 kg / cm 2 Top temperature: 73 ° C. Tower bottom temperature: 74 ° C. Ring flow and azeotrope discharge: No flow meter.

【0054】塔底レベル:第2精留塔の排出流量調節弁
で調整した。
Column bottom level: adjusted with the discharge flow control valve of the second rectification column.

【0055】塔底温度:塔底温度が一定になるように、
リボイラー・スチーム流量を制御した。
Column bottom temperature: In order to keep the column bottom temperature constant,
The reboiler steam flow was controlled.

【0056】上記した操作により、第1精留塔へのフィ
ード・ドレン量が500リットル/hr(組成:VAc
86.9%、酢酸270ppm、水分210ppm)の
際に、缶出量として130リットル/hr(組成:VA
c76.5%、酢酸940ppm、水分290ppm)
であり、第2精留塔からは、精製VAc(缶出液)とし
て370リットル/hr(組成:VAc94.0%、酢
酸61ppm、水分150ppm)が得られた。
By the operation described above, the amount of feed / drain to the first rectification column was 500 liter / hr (composition: VAc
At 86.9%, 270 ppm of acetic acid, and 210 ppm of water), 130 l / hr (composition: VA)
c76.5%, acetic acid 940 ppm, moisture 290 ppm)
370 L / hr (composition: VAc 94.0%, acetic acid 61 ppm, water content 150 ppm) was obtained as purified VAc (boiler effluent) from the second rectification column.

【0057】この結果、図3に示す従来の設備では、重
質分の多いドレン(VAc70%以下)を精留する精留
塔の差圧上昇が生じ、連続連転日数が極端に短くなって
いた。VAc70%を超える(例えば、 VAc95%
の)ドレンでは50〜60日であったが、VAc70%
未満の(例えば、 VAc50%の)ドレンでは20〜
30日まで短縮されていた。
As a result, in the conventional equipment shown in FIG. 3, the pressure difference in the rectification tower for rectifying the heavy drain (VAc 70% or less) is increased, and the number of continuous continuous rotation is extremely short. Was. Over 70% VAc (eg, 95% VAc
) Drain was 50-60 days but VAc 70%
Less than (eg, 50% VAc) drain
It had been shortened to 30 days.

【0058】[0058]

【発明の効果】上述したように本発明によれば、より高
分子量の重合物を含有する可能性のある粗製重合性液体
を精留塔を用いて精留するに際し;該粗製重合性液体を
精留塔内の気−液接触部(凝縮部)に実質的に接触させ
ることなく、重合性液体蒸気と、該蒸気の液化物とを精
留塔内において気−液接触させることを特徴とする重合
性液体の精留方法が提供される。
As described above, according to the present invention, when a crude polymerizable liquid possibly containing a polymer having a higher molecular weight is rectified by using a rectification column, the crude polymerizable liquid is purified. The polymerizable liquid vapor and a liquefied product of the vapor are brought into gas-liquid contact in the rectification column without substantially contacting the gas-liquid contact section (condensation section) in the rectification column. The present invention provides a method for rectifying a polymerizable liquid.

【0059】本発明によれば、更に、少なくとも蒸留カ
ンと、該蒸留カンに連結された塔部とを含む精留塔であ
って;且つ、該精留塔内に供給された被精留液体が精留
塔内の気−液接触部(凝縮部)に実質的に接触すること
なく、前記被精留液体の蒸気が、該蒸気の液化物と気−
液接触することを特徴とする精留塔が提供される。
According to the present invention, there is further provided a rectification column including at least a distillation can and a column connected to the distillation can; and a rectified liquid supplied into the rectification column. Does not substantially contact the gas-liquid contact section (condensing section) in the rectification column, and the vapor of the liquid to be rectified is vaporized with the liquefied product of the vapor.
A rectification column characterized by liquid contact is provided.

【0060】上記構成を有する本発明によれば、精留塔
内壁ないし充填物(ラシヒリング等)への粗製重合性液
体中の高分子量成分の付着ないし滞留が回避されて、精
留塔内でのポリマー生成が抑制されるため、精留塔内で
の「詰まり」が効果的に抑制され、効率的な精留が可能
となる。
According to the present invention having the above structure, the adhesion or stagnation of the high molecular weight component in the crude polymerizable liquid on the inner wall of the rectification column or the packing (Raschig ring or the like) is avoided, and the Since polymer generation is suppressed, "clogging" in the rectification column is effectively suppressed, and efficient rectification is enabled.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の方法に使用可能な精留塔の一例を示す
模式断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing an example of a rectification column that can be used in the method of the present invention.

【図2】従来の精留塔の一例を示す模式断面図である。FIG. 2 is a schematic sectional view showing an example of a conventional rectification column.

【図3】従来の精留装置の一例を示すブロック図であ
る。
FIG. 3 is a block diagram showing an example of a conventional rectification device.

【図4】本発明の方法の実施に使用した精留装置の一例
を示すブロック図である。
FIG. 4 is a block diagram showing an example of a rectification device used for carrying out the method of the present invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐藤 勇夫 千葉県市原市姉崎海岸5の1 住友化学工 業株式会社内 Fターム(参考) 4D076 AA07 AA16 AA22 AA24 BB04 BB08 BC02 CC12 DA03 DA25 EA02X EA03X EA12X EA14X EA15X EA17X EA20X FA02 FA12 FA33 GA03 HA03 JA10 4F074 AA41 AA47 EA05 EA15 EA42 EA64 4J100 AG04P AJ02P AL03P CA01 GB01 GB18  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Yasuo Sato 5-1, Anesaki Beach, Ichihara City, Chiba Prefecture F-term (reference) in Sumitomo Chemical Co., Ltd. 4D076 AA07 AA16 AA22 AA24 BB04 BB08 BC02 CC12 DA03 DA25 EA02X EA03X EA12X EA14X EA15X EA17X EA20X FA02 FA12 FA33 GA03 HA03 JA10 4F074 AA41 AA47 EA05 EA15 EA42 EA64 4J100 AG04P AJ02P AL03P CA01 GB01 GB18

Claims (11)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 より高分子量の重合物を含有する可能性
のある粗製重合性液体を精留塔を用いて精留するに際
し、 該粗製重合性液体を精留塔内の気−液接触部(凝縮部)
に実質的に接触させることなく、重合性液体蒸気と、該
蒸気の液化物とを精留塔内において気−液接触させるこ
とを特徴とする重合性液体の精留方法。
When a crude polymerizable liquid possibly containing a polymer having a higher molecular weight is rectified by using a rectification tower, the crude polymerizable liquid is supplied to a gas-liquid contact portion in the rectification tower. (Condensing part)
A method for rectifying a polymerizable liquid, comprising bringing a polymerizable liquid vapor and a liquefied product of the vapor into gas-liquid contact in a rectification column without substantially contacting the polymerizable liquid.
【請求項2】 前記重合性液体蒸気が、原料たる粗製重
合性液体に実質的に接触しない請求項1記載の重合性液
体の精留方法。
2. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 1, wherein the polymerizable liquid vapor does not substantially contact the crude polymerizable liquid as a raw material.
【請求項3】 前記気−液接触部が、精留塔内の棚段ま
たは充填物である請求項2記載の重合性液体の精留方
法。
3. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 2, wherein the gas-liquid contact portion is a tray or a packing in a rectification column.
【請求項4】 前記重合性液体がモノマーである請求項
1記載の重合性液体の精留方法。
4. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 1, wherein the polymerizable liquid is a monomer.
【請求項5】 前記モノマーがビニル系モノマーである
請求項4記載の重合性液体の精留方法。
5. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 4, wherein the monomer is a vinyl monomer.
【請求項6】 前記ビニル系モノマーが酢酸ビニルであ
る請求項5記載の重合性液体の精留方法。
6. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 5, wherein the vinyl monomer is vinyl acetate.
【請求項7】 前記ビニル系モノマーがアクリル酸系モ
ノマーである請求項5記載の重合性液体の精留方法。
7. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 5, wherein the vinyl monomer is an acrylic acid monomer.
【請求項8】 前記重合性液体がポリマー合成装置から
回収された液体である請求項1記載の重合性液体の精留
方法。
8. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 1, wherein the polymerizable liquid is a liquid recovered from a polymer synthesizer.
【請求項9】 前記粗製重合性液体が、前記精留塔の底
部近傍から精留塔内に供給される請求項1記載の重合性
液体の精留方法。
9. The method for rectifying a polymerizable liquid according to claim 1, wherein the crude polymerizable liquid is supplied into the rectification column from near the bottom of the rectification column.
【請求項10】 少なくとも蒸留カンと、該蒸留カンに
連結された塔部とを含む精留塔であって;且つ、 該精留塔内に供給された被精留液体が精留塔内の気−液
接触部(凝縮部)に実質的に接触することなく、前記被
精留液体の蒸気が、該蒸気の液化物と気−液接触するこ
とを特徴とする精留塔。
10. A rectification column comprising at least a distillation can and a column connected to the distillation can; and wherein the liquid to be rectified supplied to the rectification column is A rectification column wherein the vapor of the liquid to be rectified comes into gas-liquid contact with a liquefied vapor of the vapor without substantially contacting the gas-liquid contact section (condensing section).
【請求項11】 前記被精留液体が、前記精留塔の底部
近傍から該精留塔内に供給される請求項10記載の精留
塔。
11. The rectification column according to claim 10, wherein the liquid to be rectified is supplied into the rectification column from near the bottom of the rectification column.
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