JP2000034595A - 電気化学的処理プラントで用いる電解液を製造及び再生する方法及び装置 - Google Patents

電気化学的処理プラントで用いる電解液を製造及び再生する方法及び装置

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JP2000034595A
JP2000034595A JP11172750A JP17275099A JP2000034595A JP 2000034595 A JP2000034595 A JP 2000034595A JP 11172750 A JP11172750 A JP 11172750A JP 17275099 A JP17275099 A JP 17275099A JP 2000034595 A JP2000034595 A JP 2000034595A
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powder
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electrolytic solution
penetration device
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Gerald Maresch
マレシュ ゲラルド
Herbert Track
トラック ヘルベルト
Lutz Wieser
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    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D1/00Electroforming
    • C25D1/12Electroforming by electrophoresis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/30Injector mixers
    • B01F25/31Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows
    • B01F25/312Injector mixers in conduits or tubes through which the main component flows with Venturi elements; Details thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D21/00Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/12Process control or regulation
    • C25D21/14Controlled addition of electrolyte components

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Abstract

(57)【要約】 【課題】有害で危険な粉塵やガスの発生がなく、電解質
塩を予め水に混入して懸濁液とした上で添加するという
必要もなく、従来に比べて格段に短時間で所望の金属イ
オン濃度の電解液を調製することが可能で、液中やパイ
プ内に金属塩の塊を生じることもない、等々の多くの利
点を有する電解液の製造及び再生方法及び装置を提供す
る。 【解決手段】所要の電解質塩及び/又は化学物質を、粉
末溶き入れ装置(12)において発生する真空吸引作用
により電解液中へ添加することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電気化学的処理プ
ラントで用いる電解液を製造及び再生する方法及び装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の電解メッキプラントにおいては、
電解液を調製するために、通常、撹拌器とスチーム接続
管を備えた追加タンクが設けられていた。その場合、メ
ッキ浴に用いる塩は、特定の手順に従い熱水中に溶解せ
しめられた後、メッキを行なう処理タンクに導入される
ようになっている。それらの塩は、バレルや、バッグ、
或いはコンテナによって送り込まれ、多くの場合、有毒
であり、しかも多量の粉塵を撒き散らすため、メッキ浴
用金属塩の取扱いは危険を伴うことが多かった。
【0003】不溶性の陽極で処理を行なう近代的なプラ
ントにおいても、被処理基板上にメッキされる金属は、
電解液中にそれらの金属を溶解させたり、それらをメッ
キ浴用金属塩の形で添加しなければならない。電解液の
導電性を改善し、メッキプラントにおける電力コストを
削減するために添加される導電性塩についても同様であ
り、それらはメッキ処理期間中に電解液と共に失われる
ので、継続的に補給する必要がある。大量生産用の大規
模なプラントにおいては、これらの塩は、一般的に自動
秤量装置と供給ユニットを用いてサイロから調製タンク
に送り込まれるようになっている。しかしながら、これ
らの調製タンクにも、粉塵の発生と温度の上昇に対応す
るため、排気ユニットが接続されている。また、撹拌器
が設けられていても、メッキ浴用金属塩の溶解した電解
液中には塊が形成されたり、排気パイプ中に粉塵が付着
することが多く、これらによって処理効率が低下する。
更にまた、酸化亜鉛のような幾つかのメッキ浴用金属塩
は、電解液中に直接これを混入させることができず、ま
ず最初に水中に懸濁させた状態とし、然るのち、これを
電解液に加える必要がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決するためなされたものであり、その目的とすると
ころは、有害で危険な粉塵やガスの発生がなく、電解質
塩(メッキ浴用金属塩)を予め水に混入して懸濁液とし
た上で添加するという必要もなく、従来に比べて格段に
短時間で所望のメッキ浴用金属イオン濃度の電解液を製
造及び再生することが可能で、液中やパイプ内に金属塩
の塊を生じることもない等々、多くの利点を有する電解
液の製造及び再生方法及び装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、所要の電解質塩及び/又は化学物質を、
粉末溶き入れ装置(powder wetting machine)において
発生する真空吸引作用により電解液中へ添加することを
特徴とするものである。
【0006】本発明の望ましい形態においては、所要の
電解質塩及び/又は化学物質を、必要とされ且つ消費さ
れる量に対応してそれらを添加すべき量を正確に計量す
るため、一基又はそれ以上の秤量装置を介して、一基又
はそれ以上のタンク、サイロもしくはコンテナから添加
することを特徴とする。
【0007】本発明の望ましい形態においては、電解質
塩及び/又は化学物質を連続的に添加し、或いはまた、
現時点での消費量に応じて周期的に添加することを特徴
とする。
【0008】本発明の望ましい形態においては、粉末溶
き入れ装置の下流側に設けた反応タンクにおける反応時
間を1〜60分、望ましくは1〜10分とすることを特
徴とする。
【0009】本発明の望ましい形態においては、電解液
をポンプによって粉末溶き入れ装置へ導入することを特
徴とする。
【0010】本発明の望ましい形態においては、電解液
をポンプによって反応タンクから電解液タンクへ還流さ
せることを特徴とする。
【0011】本発明の望ましい形態においては、粉末溶
き入れ装置の前段及び/又は後段におけるpH測定、濁
度測定、測光、若しくは導電率測定の結果、又は、X線
蛍光を用いた溶解イオンの分析の結果に基づいて、電解
質塩及び/又は化学物質の添加量を調整することを特徴
とする。
【0012】本発明の望ましい形態においては、消費さ
れる電解質塩及び/又は化学物質を、被処理物の表面積
に比例して補給し、或いはまた、電気メッキプラントに
おけるメッキ電流に比例して補給することを特徴とす
る。
【0013】また、本発明は、電気化学的処理プラント
で用いる電解液を製造及び再生する装置に関し、当該装
置において、所要の電解質塩及び/又は化学物質を電解
液中へ添加するため、粉末溶き入れ装置を用いることを
特徴とする。
【0014】本発明の望ましい形態においては、粉末溶
き入れ装置の下流側に、反応時間が1〜60分、望まし
くは1〜10分の反応タンクを設けたことを特徴とす
る。
【0015】本発明の望ましい形態においては、粉末溶
き入れ装置を、冷却ループの側路に設けたことを特徴と
する。
【0016】本発明の更に望ましい形態においては、電
解質塩及び/又は化学物質の添加量を調整するため、粉
末溶き入れ装置の前段及び/又は後段に、pH測定、濁
度測定、測光、若しくは導電率測定の手段、又は、X線
蛍光を用いた溶解イオンの分析手段を設けたことを特徴
とする。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照しつゝ本発明を
具体的に説明する。図1、図2及び図3は、それぞれ従
来技術におけるプラントの説明図、図4は、本発明に係
るプラントの一実施例を示す説明図、図5は、本発明に
係るプラントのもう一つの実施例を示す説明図である。
【0018】〔従来技術例1a〕図1は、被処理ストリ
ップに対して連続的にメッキを施すプラントのための亜
鉛電解液を製造及び再生する従来の装置を示している。
容積50m3 の処理タンク1には、パイプ2を通じて5
5℃に加熱された純水が40m3 供給されると共に、パ
イプ3を通じて所定量の濃硫酸が連続的に供給される。
これらの液の供給開始と同時に、ポンプ4によってこの
酸液が、粒状亜鉛を充填した溶解コラム5を通じて循環
せしめられ、この酸液により亜鉛が溶解せしめられる。
その場合の循環量は、溶解期間中における溶解コラム5
からの排気中の水素濃度が40%UEG(混合ガスの爆
発下限値、即ち、空気中の水素が4体積%)を超えるこ
とのないように調整される。この場合、望ましい亜鉛濃
度113gZn2+/リットルの電解液が得られるまでに
必要とされる溶解時間は70時間に及ぶ。被処理ストリ
ップ上にメッキされる亜鉛の量に対応する亜鉛を、溶解
コラムを通じて流れる電解液中に補給するため、電解メ
ッキが開始された後も上記溶解プロセスは続行される。
【0019】〔従来技術例1b〕図2は、被処理ストリ
ップに対して連続的にメッキを施すプラントのための亜
鉛−ニッケル電解液を製造及び再生する従来の装置を示
している。容積50m3 の処理タンク1には、パイプ2
を通じて55℃に加熱された純水が40m3 供給される
と共に、パイプ3を通じて所定量の濃硫酸が連続的に供
給されるようになっている。これらの液の供給開始と同
時に、ポンプ4によってこの酸液が、粒状亜鉛を充填し
た溶解コラム5を通じて循環せしめられ、亜鉛はこの酸
液により溶解せしめられる。その場合の循環量は、溶解
期間中における溶解コラム5からの排気中の水素濃度が
40%UEG(混合ガスの爆発下限値、即ち、空気中の
水素が4体積%)を超えることのないように調整され
る。この場合、望ましい亜鉛濃度55gZn2+/リット
ルの電解液が得られるまでに必要とされる溶解時間は4
0時間である。その後、亜鉛溶解装置のためのポンプ4
は停止され、容積10m3 のタンク7のためのポンプ6
が始動されて、処理タンク1からの電解液によってタン
ク7が満たされる。この充填プロセスが完了すると、サ
イロ8から秤量装置(図示せず)及び所定の供給装置を
介して炭酸ニッケル粉末が加えられる。その際、炭酸ニ
ッケルが完全に溶解した段階で、pH値が2.5を超えな
いように、炭酸ニッケルの投入量が計量される。然るの
ち、タンク7内の溶液はポンプ9によって処理タンク1
に戻され、以下同様のプロセスが、電解液中の望ましい
ニッケル濃度80gNi2+に達するまで繰り返される。
このプロセスには、更に40時間が必要とされる。被処
理ストリップ上にメッキされる亜鉛の量に対応する亜鉛
を、溶解コラムを通じて流れる電解液中に補給するた
め、電解メッキが開始された後も上記溶解プロセスは続
行される。被処理ストリップ上にメッキされるニッケル
の量は、これに対応する量の炭酸ニッケルがサイロ8か
らタンク7に添加され、その溶液がポンプ9によって処
理タンクに戻されるという形で、断続的に補給される。
【0020】〔従来技術例1c〕図3は、被処理ストリ
ップに対して連続的にメッキを施すプラントのための亜
鉛電解液を製造及び再生する従来の装置を示している。
容積50m3 の処理タンク1には、パイプ2を通じて5
5℃に加熱された純水が20m3 供給されると共に、パ
イプ3を通じて所定量の濃硫酸が供給されるようになっ
ている。もう一つのタンク7には、少なくとも60℃の
熱水に酸化亜鉛10を懸濁させ、10〜20%の酸水素
亜鉛の懸濁液としたものが収容されている。この懸濁液
は、ポンプ9によって処理タンク1に繰り返し加えら
れ、電解液中の亜鉛の望ましい最終濃度が113gZn
2+となるまで加えられる。被処理ストリップ上にメッキ
される亜鉛の量に対応する酸化亜鉛懸濁液を補給するた
め、電解メッキが開始された後も上記プロセスは続行さ
れる。然しながら、この懸濁液を加えることによって、
電解液中に水も連続的に加えられることになり、望まし
い亜鉛濃度を維持することができなくなる。そのため、
コンデンサー11を用いて、電解液の一部から連続的に
水を取り除く必要がある。もちろん、この取り除いた水
を懸濁液を製造するために再利用することは可能である
が、コンデンサーを用いた濃縮プロセスには膨大なコス
トを必要とする。
【0021】〔従来技術例1d〕ステンレス鋼の電解酸
洗い処理においては、非接触通電のための導電性塩とし
て、通常、硫酸ナトリウムの水溶液が用いられる。この
溶液は、撹拌器もしくは送りスクリューを備えたインペ
ラー形式のミキサーに収容して用いられる。この場合に
おいても、高温溶液からの流れによってそれらの塩が塊
を形成し、送りスクリューを詰まらせたりするという問
題がある。
【0022】〔本発明に係る実施例2a〕図4は、被処
理ストリップに対して連続的にメッキを施すプラントの
ための亜鉛電解液を製造及び再生する本発明に係る装置
の一実施例を示している。容積50m3 の処理タンク1
には、パイプ2を通じて55℃に加熱された純水が40
3 供給されると共に、パイプ3を通じて電解液に必要
な硫酸が連続的に供給されるようになっている。粉末供
給装置(powder feed machine )12は、この酸液を5
0〜70m3 /hrで循環させ、その際に発生する2
5,000Pa(0.025MPa)の真空作用によって、
サイロ8から酸化亜鉛を吸引する。この粉末供給もしく
は粉末溶き入れ装置(powder feed or powder wetting m
achine)12は、タンク(処理タンク1)から溶液を引
き出すという点ではポンプと同様の機能を果たすと同時
に、そのインペラー(ローター)部分において減圧状態
を発生し、この減圧作用を利用してタンクから粉末を引
き出すという点においては、ポンプとは異なった機能を
果たすものである。ローターの高速回転によって、引き
入れられた粉末は細かく分散され、液中に迅速に溶解せ
しめられる。電解液の温度によっては、適切な反応時間
を確保するために、粉末溶き入れ装置の下流側に第2の
処理タンクを設けることも可能である。溶き入れられた
酸化亜鉛は、酸液中で多かれ少なかれ迅速に反応し、電
解に必要な硫酸亜鉛を生成する。また、発生した25,0
00Pa(0.025MPa)という真空圧のため、粉末
取入れパイプが詰まることもない。添加される酸化亜鉛
の量をチェックするために、秤量タンク14を設け、こ
れを通じて酸化亜鉛の粉末を引き入れるようにすること
ができる。その場合は、秤量タンクに粉末を充填する若
干の期間中だけ、粉末の添加が事実上中断される。連続
的な供給形式で予定された量の80%程度が添加された
後は、連続方式からバッチ方式に切り替え、入口バルブ
を1〜10秒間開いたあと1〜60秒間閉じるという操
作を繰り返すことによって、酸化亜鉛の予定量の全体を
添加する。
【0023】予定量の酸化亜鉛粉末が添加され、望まし
い亜鉛濃度である115gZn2+/リットルに達すれ
ば、この電解液を用いてメッキが可能となる。その結
果、電解液を調製するために必要な時間が24時間に短
縮できる。粉末溶き入れ装置12の入口又は処理タンク
1中において、電解液のpH値もしくは導電率を測定
し、又は、X線蛍光を用いた溶解イオンの分析を行なう
ことにより、酸化亜鉛粉末添加のための上記プロセスは
容易に自動化することができる。
【0024】その後の被処理ストリップに対するメッキ
処理期間中も、粉末溶き入れ装置12による電解液の循
環操作は継続され、被処理ストリップ上にメッキされる
亜鉛の量に対応する酸化亜鉛の理論量が電解液に周期的
に添加される。その期間中においても、電解液のpH値
もしくは導電率を測定し、又は、X線蛍光を用いて溶解
イオンの分析を行ないつつ酸化亜鉛を添加することが推
奨される。
【0025】上記の如き本発明の方法によるときは、酸
化亜鉛が溶解することによる水素の発生がなく、また、
電解液を早期に電解メッキに使用することが可能とな
る。更にまた、前記従来技術例1cにおける如く、酸化
亜鉛を水中に分散させ、更にその水をコンデンサーによ
り除去するというような操作も不要となる。
【0026】〔本発明に係る実施例2b〕図5は、被処
理ストリップに対して連続的にメッキを施すプラントの
ための亜鉛−ニッケル電解液を製造及び再生する本発明
に係る装置の一実施例を示している。容積50m3 の処
理タンク1には、パイプ2を通じて55℃に加熱された
純水が40m3 供給されると共に、パイプ3に設けたポ
ンプにより、所定の亜鉛濃度の電解液を生成するために
必要な硫酸が供給されるようになっている。前記の実施
例と同様に、粉末溶き入れ装置12は、サイロ8から所
要量の酸化亜鉛を添加する。亜鉛濃度が所望の値に達し
た段階で、更に硫酸が加えられると共に、粉末溶き入れ
装置12の入口側の分岐流路に設けたバルブ13と1
3' を切り替えることにより、サイロ8' から秤量タン
ク14' を通じて炭酸ニッケルが、所望の最終ニッケル
濃度に達するまで添加される。炭酸ニッケルの溶解速度
は緩慢であるため、粉末溶き入れ装置12の下流側に反
応タンク15を設け、溶液が処理タンク1に入る前に、
炭酸ニッケルが完全に反応し終えるようにすることが推
奨される。もちろん、これらの物質を添加する順序は、
電解液に悪影響を生じない範囲で適宜変更することが可
能である。大量生産用のプラントにおいては、粉末溶き
入れ装置12を二基設けて、メッキ浴用金属塩を同時に
並行して溶解させることも可能である。なお、この場合
においても、粉末溶き入れ装置の入口部分等において、
pH値や導電率を測定したり、X線蛍光を用いて溶解イ
オンの分析を行なったり、或いは、溶液中のニッケル濃
度を光学的に測定しつつ、そのデータを利用することに
より、上記プロセスを自動化することができる。
【0027】上記の如き本発明の方法によるときは、前
記従来技術例1bにおいて電解液の調製が完了するまで
に80時間を要していたものが、48時間に短縮できる
ばかりでなく、酸化亜鉛が溶解することによる水素の発
生も回避でき、更には、亜鉛ベース上への溶解ニッケル
の化学的浸透も防止できる。なお、これらの本発明の実
施例を、従来技術例1a〜1dに組み合わせて適用する
ことも可能かつ好適であるが、その説明はここでは省略
する。
【0028】〔本発明に係る実施例2c〕同様に、上記
粉末溶き入れ装置は、従来技術例1dによる電解液の製
造及び再生にも採用でき、これにより、添加された塩の
塊が形成されるのを防止できると共に、電解液の調製に
必要な時間を短縮することも可能となる。なお、当業者
であれば、上記の実施例は、本発明の範囲における数多
くの実施例のうちの数例に過ぎないことを容易に理解し
得るであろう。
【0029】
【発明の効果】本発明は以上の如く構成されるから、本
発明によるときは、有害で危険な粉塵やガスの発生がな
く、電解質塩を予め水に混入して懸濁液とした上で添加
するという必要もなく、従来に比べて格段に短時間で所
望のメッキ浴用金属イオン濃度の電解液を製造及び再生
することが可能で、液中やパイプ内に金属塩の塊を生じ
ることもない等々、多くの利点を有する電解液の製造及
び再生方法及び装置を提供し得るものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】メッキプラントで用いる亜鉛電解液を製造及び
再生するための従来の装置の一例を示す説明図である。
【図2】メッキプラントで用いる亜鉛−ニッケル電解液
を製造及び再生するための従来の装置の一例を示す説明
図である。
【図3】メッキプラントで用いる亜鉛電解液を製造及び
再生するための従来の装置のもう一つの例を示す説明図
である。
【図4】メッキプラントで用いる亜鉛電解液を製造及び
再生するための本発明に係る装置の一実施例を示す説明
図である。
【図5】メッキプラントで用いる亜鉛−ニッケル電解液
を製造及び再生するための本発明に係る装置の一実施例
を示す説明図である。
【符号の説明】
1 処理タンク 2 純水供給パイプ 3 硫酸供給パイプ 4 ポンプ 5 溶解コラム 6 ポンプ 7 タンク 8 サイロ 9 ポンプ 10 酸化亜鉛 11 コンデンサー 12 粉末溶き入れ装置 13 バルブ 14 秤量装置 15 反応タンク
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルベルト トラック オーストリア国,A−3001 マウエルバッ ハ,ロベルト バッハ−ガッセ 32 (72)発明者 ルッツ ウィーゼル オーストリア国,A−1100 ウィーン,ク レデリンゲルシュトラーセ 69−73/4

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】電気化学的処理プラントで用いる電解液を
    製造及び再生する方法において、所要の電解質塩及び/
    又は化学物質を、粉末溶き入れ装置(12)において発
    生する真空吸引作用により電解液中へ添加することを特
    徴とする上記の方法。
  2. 【請求項2】所要の電解質塩及び/又は化学物質を、必
    要とされ且つ消費される量に対応してそれらを添加すべ
    き量を正確に計量するため、一基又はそれ以上の秤量装
    置(14,14' )を介して、一基又はそれ以上のタン
    ク、サイロ(8,8' )もしくはコンテナから添加する
    ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】電解質塩及び/又は化学物質を連続的に添
    加することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】電解質塩及び/又は化学物質を、現時点で
    の消費量に応じて周期的に添加することを特徴とする請
    求項1又は2に記載の方法。
  5. 【請求項5】粉末溶き入れ装置(12)の下流側に設け
    た反応タンク(15)における反応時間を1〜60分、
    望ましくは1〜10分とすることを特徴とする請求項1
    から4までのいずれか一に記載の方法。
  6. 【請求項6】電解液をポンプによって粉末溶き入れ装置
    (12)へ導入することを特徴とする請求項1から5ま
    でのいずれか一に記載の方法。
  7. 【請求項7】電解液をポンプによって反応タンク(1
    5)から電解液タンク(1)へ還流させることを特徴と
    する請求項1から6までのいずれか一に記載の方法。
  8. 【請求項8】粉末溶き入れ装置(12)の前段及び/又
    は後段におけるpH測定、濁度測定、測光、若しくは導
    電率測定の結果、又は、X線蛍光を用いた溶解イオンの
    分析の結果に基づいて、電解質塩及び/又は化学物質の
    添加量を調整することを特徴とする請求項1から7まで
    のいずれか一に記載の方法。
  9. 【請求項9】消費される電解質塩及び/又は化学物質
    を、被処理物の表面積に比例して補給することを特徴と
    する請求項1から8までのいずれか一に記載の方法。
  10. 【請求項10】消費される電解質塩及び/又は化学物質
    を、電気メッキプラントにおけるメッキ電流に比例して
    補給することを特徴とする請求項1から8までのいずれ
    か一に記載の方法。
  11. 【請求項11】電気化学的処理プラントで用いる電解液
    を製造及び再生する装置において、所要の電解質塩及び
    /又は化学物質を電解液中へ添加するため、粉末溶き入
    れ装置(12)を用いることを特徴とする上記の装置。
  12. 【請求項12】粉末溶き入れ装置(12)の下流側に、
    反応時間が1〜60分、望ましくは1〜10分の反応タ
    ンク(15)を設けたことを特徴とする請求項11に記
    載の装置。
  13. 【請求項13】粉末溶き入れ装置(12)を、冷却ルー
    プの側路に設けたことを特徴とする請求項11又は12
    に記載の装置。
  14. 【請求項14】電解質塩及び/又は化学物質の添加量を
    調整するため、粉末溶き入れ装置(12)の前段及び/
    又は後段に、pH測定、濁度測定、測光、若しくは導電
    率測定の手段、又は、X線蛍光を用いた溶解イオンの分
    析手段を設けたことを特徴とする請求項11から13ま
    でのいずれか一に記載の装置。
JP11172750A 1998-06-19 1999-06-18 電気化学的処理プラントで用いる電解液を製造及び再生する方法及び装置 Pending JP2000034595A (ja)

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