JP2000009692A - ガスクロマトグラフ質量分析計 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析計Info
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- JP2000009692A JP2000009692A JP10194970A JP19497098A JP2000009692A JP 2000009692 A JP2000009692 A JP 2000009692A JP 10194970 A JP10194970 A JP 10194970A JP 19497098 A JP19497098 A JP 19497098A JP 2000009692 A JP2000009692 A JP 2000009692A
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- JP
- Japan
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- sample
- mass spectrometer
- heating
- ionization chamber
- molecules
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガスクロマトグラフ質量分析計において、試
料加熱部と質量分析部とを最大限接近して配置すること
を可能にして、低温の経路に試料分子が固着する確率を
低下させて、分析感度を向上させることである。 【解決手段】 質量分析装置７の周囲に磁気シールド９
を設けると共に試料加熱部１２を最大限接近して配置す
る。加熱用コイル４が発生する磁界はシールドされてイ
オン化室８に及ばないので、上記接近配置が可能で、そ
のため試料分子がイオン化室８に到達し易く、途中の経
路に固着する確率が低下する。
料加熱部と質量分析部とを最大限接近して配置すること
を可能にして、低温の経路に試料分子が固着する確率を
低下させて、分析感度を向上させることである。 【解決手段】 質量分析装置７の周囲に磁気シールド９
を設けると共に試料加熱部１２を最大限接近して配置す
る。加熱用コイル４が発生する磁界はシールドされてイ
オン化室８に及ばないので、上記接近配置が可能で、そ
のため試料分子がイオン化室８に到達し易く、途中の経
路に固着する確率が低下する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
質量分析計の改良に係り、特に小型で良好に分析できる
ことを可能とするためのガスクロマトグラフ質量分析計
の改良構造に関する。
質量分析計の改良に係り、特に小型で良好に分析できる
ことを可能とするためのガスクロマトグラフ質量分析計
の改良構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】周知のようにガスクロマトグラフ質量分
析計では、その測定原理上、分析したい試料を、まずガ
ス化（気体分子に）する必要がある。一般的には、この
ガス化は試料を加熱することにより行うが、難揮発性の
試料の場合では、ガス化のための加熱温度は５００℃以
上の高温が必要になることもあり、セラミックヒーター
等の加熱手段ではガス化に不満足な状況が生じていた。
これに対し１０００℃近い高温で試料を加熱気化するこ
とができる試料加熱気化手段を有するキュリーポイント
パイロライザが実用化されている。
析計では、その測定原理上、分析したい試料を、まずガ
ス化（気体分子に）する必要がある。一般的には、この
ガス化は試料を加熱することにより行うが、難揮発性の
試料の場合では、ガス化のための加熱温度は５００℃以
上の高温が必要になることもあり、セラミックヒーター
等の加熱手段ではガス化に不満足な状況が生じていた。
これに対し１０００℃近い高温で試料を加熱気化するこ
とができる試料加熱気化手段を有するキュリーポイント
パイロライザが実用化されている。
【０００３】図３は従来のキュリーポイントパイロライ
ザの一例を示す。同図において、１は試料、２は試料１
を保持するパイロホイル、３はパイロホイルを支持する
ガラスキャピラリー、４は加熱用コイル、５はガラスチ
ューブ、６は気化された試料分子、７は質量分析装置、
８はイオン化室である。
ザの一例を示す。同図において、１は試料、２は試料１
を保持するパイロホイル、３はパイロホイルを支持する
ガラスキャピラリー、４は加熱用コイル、５はガラスチ
ューブ、６は気化された試料分子、７は質量分析装置、
８はイオン化室である。
【０００４】気化させたい試料１をパイロホイル２上に
載せて、ガラスキャピラリー３に挿入支持させる。加熱
用コイル４に通電すると、周辺に磁界が発生し、磁性材
料製のパイロホイル２は磁気熱量効果によって発熱す
る。試料１はこの熱エネルギーを受けて加熱され、熱分
解しガス化して、試料分子６がガラスチューブ５を通し
て質量分析装置７内のイオン化室８に導入され分析に供
される。
載せて、ガラスキャピラリー３に挿入支持させる。加熱
用コイル４に通電すると、周辺に磁界が発生し、磁性材
料製のパイロホイル２は磁気熱量効果によって発熱す
る。試料１はこの熱エネルギーを受けて加熱され、熱分
解しガス化して、試料分子６がガラスチューブ５を通し
て質量分析装置７内のイオン化室８に導入され分析に供
される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】而してこの従来のキュ
リーポイントパイロライザは、試料の高温加熱が可能で
あるが、高温になるのはパイロホイル２及びその周辺の
ごく一部だけである。このため、図示のように一旦はガ
ス化した試料分子６が、加熱部から離れた温度が上がっ
ていないガラスチューブ５の内壁に再固着（６ａ）した
り、まれにはガラスチューブ５を通過した試料分子６で
も質量分析装置７の内壁に再固着（６ｂ）してしまうこ
とがあり、分析を充分正確に実行できない欠点がある。
リーポイントパイロライザは、試料の高温加熱が可能で
あるが、高温になるのはパイロホイル２及びその周辺の
ごく一部だけである。このため、図示のように一旦はガ
ス化した試料分子６が、加熱部から離れた温度が上がっ
ていないガラスチューブ５の内壁に再固着（６ａ）した
り、まれにはガラスチューブ５を通過した試料分子６で
も質量分析装置７の内壁に再固着（６ｂ）してしまうこ
とがあり、分析を充分正確に実行できない欠点がある。
【０００６】この欠点があるにもかかわらず、上述のキ
ュリーポイントパイロライザが実用化に到っている理由
は、例えば、プラスチックなどのポリマーが試料の場合
は、高温加熱により熱分解し、重合が切れて試料分子６
となるため、一旦ガス化すれば、前記ガラスチューブ５
やイオン化室の内壁のような低湿部に達してもそこに再
固着することはないので、難揮発性物質の代表とも言え
るポリマーの分析には有効な手段である。
ュリーポイントパイロライザが実用化に到っている理由
は、例えば、プラスチックなどのポリマーが試料の場合
は、高温加熱により熱分解し、重合が切れて試料分子６
となるため、一旦ガス化すれば、前記ガラスチューブ５
やイオン化室の内壁のような低湿部に達してもそこに再
固着することはないので、難揮発性物質の代表とも言え
るポリマーの分析には有効な手段である。
【０００７】しかし試料がモノマーの場合であると、加
熱温度がその昇華温度を超えると、揮発するが、ポリマ
ーの場合と異なり、熱分解している訳ではなく、熱によ
り気化しているだけであるから、低温部であればそこに
達すると冷却され固体状態に戻って固着してしまう。
熱温度がその昇華温度を超えると、揮発するが、ポリマ
ーの場合と異なり、熱分解している訳ではなく、熱によ
り気化しているだけであるから、低温部であればそこに
達すると冷却され固体状態に戻って固着してしまう。
【０００８】このため従来のキュリーポイントパイロラ
イザでは沸点の高い難揮発性のモノマー、例えば、有機
顔料、有機半導体／導電イオン材料、一部の液晶材料な
どの試料の分析が困難という問題があった。
イザでは沸点の高い難揮発性のモノマー、例えば、有機
顔料、有機半導体／導電イオン材料、一部の液晶材料な
どの試料の分析が困難という問題があった。
【０００９】本発明の目的は、上述した従来のキュリー
ポイントパイロライザの問題を解決するため、試料加熱
気化手段と質量分析手段とを最大限接近して配置するこ
とを可能ならしめて、低温部に試料分子が固着する確率
を低下させて分析感度を向上させたガスクロマトグラフ
質量分析計を提供することにある。
ポイントパイロライザの問題を解決するため、試料加熱
気化手段と質量分析手段とを最大限接近して配置するこ
とを可能ならしめて、低温部に試料分子が固着する確率
を低下させて分析感度を向上させたガスクロマトグラフ
質量分析計を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のガスクロマトグラフ質量分析計は、試料保
持部の周囲に設けられた加熱用コイルに通電することに
より試料を加熱気化させる試料加熱気化手段と、気化さ
れた試料をイオン化室に導入してイオン化して質量分析
する質量分析手段と、を備え、上記試料加熱気化手段と
質量分析手段との間に、磁気シールドを設けることによ
り上記加熱用コイルの発生する磁界に影響されることな
く質量分析を可能とするように構成したことを要旨とす
る。
め、本発明のガスクロマトグラフ質量分析計は、試料保
持部の周囲に設けられた加熱用コイルに通電することに
より試料を加熱気化させる試料加熱気化手段と、気化さ
れた試料をイオン化室に導入してイオン化して質量分析
する質量分析手段と、を備え、上記試料加熱気化手段と
質量分析手段との間に、磁気シールドを設けることによ
り上記加熱用コイルの発生する磁界に影響されることな
く質量分析を可能とするように構成したことを要旨とす
る。
【００１１】本発明において、前記試料加熱手段を質量
分析手段に約１ｃｍ程度に接近して配置してもよい。
分析手段に約１ｃｍ程度に接近して配置してもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１は本発明のガスクロマトグラ
フ質量分析計の一実施形態を示し、図３と同一符号は同
一又は類似の部材を表わし、９は磁気シールド、１０は
熱電子流、１１はイオン化分子取込口である。
フ質量分析計の一実施形態を示し、図３と同一符号は同
一又は類似の部材を表わし、９は磁気シールド、１０は
熱電子流、１１はイオン化分子取込口である。
【００１３】前記従来技術の問題点が発生する一因とし
ては、試料１を気体分子化する位置と、試料１をイオン
化し分析に供する準備を行うイオン化室８との距離が離
れていることがあげられる。気体分子６がイオン化室８
に到達できるかどうかは確率的な問題も含んでいるた
め、上記距離が短ければ短いほどイオン化室８に到達で
きる気体分子の数も増加し、結果的には分析の感度が向
上する。しかし上記距離を短くして、イオン化室８と加
熱用コイル４との距離が接近しすぎてしまうと、加熱用
コイル４で発生する磁界がイオン化室８にまで到達して
しまう。
ては、試料１を気体分子化する位置と、試料１をイオン
化し分析に供する準備を行うイオン化室８との距離が離
れていることがあげられる。気体分子６がイオン化室８
に到達できるかどうかは確率的な問題も含んでいるた
め、上記距離が短ければ短いほどイオン化室８に到達で
きる気体分子の数も増加し、結果的には分析の感度が向
上する。しかし上記距離を短くして、イオン化室８と加
熱用コイル４との距離が接近しすぎてしまうと、加熱用
コイル４で発生する磁界がイオン化室８にまで到達して
しまう。
【００１４】イオン化室８内の気体分子はイオン化して
電荷をもっているので、ここに加熱用コイル４で発生さ
れる外部磁界が到達すると、分析に悪影響を与える。即
ち、試料分子６はイオン化室８で熱電子流１０よりイオ
ン化されて電荷をもたされた後、電界で引っ張ってイオ
ン化室８のイオン化分子取込口１１から引き出して、図
示していない実際に質量を分析するメカニズム部分に導
いている。この経路の途中には電極が何枚か設けられて
いて、これらの電極に印加する電圧を調整して試料のイ
オン分子がどこにも衝突せずにまっすぐに上記メカニズ
ム部分に導くようにしている。従って、これら調整済み
のイオン分子の経路に加熱用コイル４からの磁界が及ん
でしまうと、ローレンツカによりイオン分子の軌道が曲
がってしまい分析に悪影響を与える。
電荷をもっているので、ここに加熱用コイル４で発生さ
れる外部磁界が到達すると、分析に悪影響を与える。即
ち、試料分子６はイオン化室８で熱電子流１０よりイオ
ン化されて電荷をもたされた後、電界で引っ張ってイオ
ン化室８のイオン化分子取込口１１から引き出して、図
示していない実際に質量を分析するメカニズム部分に導
いている。この経路の途中には電極が何枚か設けられて
いて、これらの電極に印加する電圧を調整して試料のイ
オン分子がどこにも衝突せずにまっすぐに上記メカニズ
ム部分に導くようにしている。従って、これら調整済み
のイオン分子の経路に加熱用コイル４からの磁界が及ん
でしまうと、ローレンツカによりイオン分子の軌道が曲
がってしまい分析に悪影響を与える。
【００１５】このため従来の装置では前記距離を充分と
って上記悪影響がでないようにしているが、そうとする
と前述したように試料分子の低温部への固着が生じて分
析感度の低下を招来していた。
って上記悪影響がでないようにしているが、そうとする
と前述したように試料分子の低温部への固着が生じて分
析感度の低下を招来していた。
【００１６】そこで本発明の装置では、イオン化室８と
試料加熱気化部品との間、例えば、図１に示すように、
質量分析装置７の周囲に磁気シールド９を設け、加熱用
コイル４が発生する磁界がイオン化室８に及ばないよう
にして質量分析することを可能とすることにより、試料
加熱気化部１２をイオン化室８に最大限に接近させて配
置することを可能ならしめて、試料分子の低温部への固
着量を軽減させて分析感度を向上させている。例えば、
ガラスチューブ５を極力短くして試料１とイオン化室８
との距離を狭め、試料分子６がイオン化室８への到達量
を向上させた。上記距離は最大限１ｃｍ程度まで接近可
能である。
試料加熱気化部品との間、例えば、図１に示すように、
質量分析装置７の周囲に磁気シールド９を設け、加熱用
コイル４が発生する磁界がイオン化室８に及ばないよう
にして質量分析することを可能とすることにより、試料
加熱気化部１２をイオン化室８に最大限に接近させて配
置することを可能ならしめて、試料分子の低温部への固
着量を軽減させて分析感度を向上させている。例えば、
ガラスチューブ５を極力短くして試料１とイオン化室８
との距離を狭め、試料分子６がイオン化室８への到達量
を向上させた。上記距離は最大限１ｃｍ程度まで接近可
能である。
【００１７】なお、上述したようにイオン化室８と試料
加熱気化部１２を接近配置した場合でも、磁気シールド
９は必須の要件ではない。その場合、加熱用コイル４が
発生する磁界を最初から計算に入れてイオン化室８での
イオン化の条件を設定しておけばよい。但しその場合は
この条件に従って質量分析装置を設計しなければならな
いが、磁気シールド９を施すものであれば、かかる設計
は不要である。
加熱気化部１２を接近配置した場合でも、磁気シールド
９は必須の要件ではない。その場合、加熱用コイル４が
発生する磁界を最初から計算に入れてイオン化室８での
イオン化の条件を設定しておけばよい。但しその場合は
この条件に従って質量分析装置を設計しなければならな
いが、磁気シールド９を施すものであれば、かかる設計
は不要である。
【００１８】図２は、磁気シールドを用いることなく、
前記距離をほぼ零とした本発明の変形例で、磁界を発生
する加熱用コイル４を予め質量分析装置７の内部に設け
る。このため加熱用コイル４とパイロホイル２の距離が
離れないように、イオン化室８の形状を変更する。イオ
ン化室８の周囲に加熱用コイル４が配置される構成にな
るため、試料分子６をイオン化するための熱電子流１０
の導入口１３及びイオン分子取込口１１の設置位置が制
限されるが、図２に示すような配置をとれば容易に解決
できる。即ち、ガラスキャピラリー３を長くし、パイロ
ホイル２及び試料１をイオン化室８内部まで挿入可能と
なるようにすればよい。
前記距離をほぼ零とした本発明の変形例で、磁界を発生
する加熱用コイル４を予め質量分析装置７の内部に設け
る。このため加熱用コイル４とパイロホイル２の距離が
離れないように、イオン化室８の形状を変更する。イオ
ン化室８の周囲に加熱用コイル４が配置される構成にな
るため、試料分子６をイオン化するための熱電子流１０
の導入口１３及びイオン分子取込口１１の設置位置が制
限されるが、図２に示すような配置をとれば容易に解決
できる。即ち、ガラスキャピラリー３を長くし、パイロ
ホイル２及び試料１をイオン化室８内部まで挿入可能と
なるようにすればよい。
【００１９】加熱用コイル４に通電すると、その周辺に
磁界が発生し、磁気熱量効果によりパイロホイル２が加
熱され、試料１が昇華し、試料分子６が発生する。そし
て発生した場所がすでにイオン化室８の内部であるか
ら、試料分子は即座に熱電子流１０に衝突してイオン化
され、イオン化分子取込口１１から引き出され、分析さ
れる。
磁界が発生し、磁気熱量効果によりパイロホイル２が加
熱され、試料１が昇華し、試料分子６が発生する。そし
て発生した場所がすでにイオン化室８の内部であるか
ら、試料分子は即座に熱電子流１０に衝突してイオン化
され、イオン化分子取込口１１から引き出され、分析さ
れる。
【００２０】図２の構成を取った場合、加熱用コイル４
が発生する磁界がイオン分子に影響を及ぼすが、質量分
析装置７の内部に予め加熱用コイル４が設けられている
ことがわかっている訳であるから、コイル４が発生する
磁界を最初から計算に入れてイオン化の条件を設定して
おけばよい。
が発生する磁界がイオン分子に影響を及ぼすが、質量分
析装置７の内部に予め加熱用コイル４が設けられている
ことがわかっている訳であるから、コイル４が発生する
磁界を最初から計算に入れてイオン化の条件を設定して
おけばよい。
【００２１】かくして上述した構成とすれば、試料分子
が発生する場所がすでにイオン化室８の内部であるか
ら、イオン化分子取込口１１の経路の途中で試料分子６
が再固着することもなく、最小限に抑えることができる
から、分析感度を向上させ得る。
が発生する場所がすでにイオン化室８の内部であるか
ら、イオン化分子取込口１１の経路の途中で試料分子６
が再固着することもなく、最小限に抑えることができる
から、分析感度を向上させ得る。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、試
料加熱気化部と質量分析装置間の距離を従来よりも最大
限に接近配置することができるので、低温の経路で試料
分子が固着する確率が低下し、分析感度が向上する。し
かもそのための装置の改造はわずかでよい。
料加熱気化部と質量分析装置間の距離を従来よりも最大
限に接近配置することができるので、低温の経路で試料
分子が固着する確率が低下し、分析感度が向上する。し
かもそのための装置の改造はわずかでよい。
【図１】本発明の一実施形態の概略構成図である。
【図２】その変形例を示す概略構成図である。
【図３】従来のキュリーポイントパイロライザの概略構
成図である。
成図である。
１ 試料 ２ パイロホイル ３ ガラスキャピラリー ４ 加熱用コイル ５ ガラスチューブ ６ 試料分子 ７ 質量分析装置 ８ イオン化室 ９ 磁気シールド １０ 熱電子流 １１ イオン化分子取込口
Claims (2)
- 【請求項１】 試料保持部の周囲に設けられた加熱用コ
イルに通電することにより試料を加熱気化させる試料加
熱気化手段と、 気化された試料をイオン化室に導入してイオン化して質
量分析する質量分析手段と、を備え、上記試料加熱気化
手段と質量分析手段との間に、磁気シールドを設けるこ
とにより上記加熱用コイルの発生する磁界に影響される
ことなく質量分析を可能とするように構成したことを特
徴とするガスクロマトグラフ質量分析計。 - 【請求項２】 前記試料加熱手段を質量分析手段に約１
ｃｍ程度に接近して配置したことを特徴とする請求項１
記載のガスクロマトグラフ質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10194970A JP2000009692A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10194970A JP2000009692A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000009692A true JP2000009692A (ja) | 2000-01-14 |
Family
ID=16333383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10194970A Pending JP2000009692A (ja) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | ガスクロマトグラフ質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000009692A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111710587A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-09-25 | 中国科学院成都生物研究所 | 一种基于超声振动的分子解吸离子化系统及方法 |
| CN118330010A (zh) * | 2024-06-17 | 2024-07-12 | 成都艾立本科技有限公司 | 多路液相进样的质谱分析方法及多路液相进样系统及用途 |
-
1998
- 1998-06-25 JP JP10194970A patent/JP2000009692A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111710587A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-09-25 | 中国科学院成都生物研究所 | 一种基于超声振动的分子解吸离子化系统及方法 |
| CN118330010A (zh) * | 2024-06-17 | 2024-07-12 | 成都艾立本科技有限公司 | 多路液相进样的质谱分析方法及多路液相进样系统及用途 |
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