FR3137302A1 - Système et procédé d’extraction de molécules volatiles provenant de matière première végétales - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un système d’extraction (1) de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, comportant :
- au moins une enceinte (10) comportant une pluralité de réceptacles (18), configurés pour recevoir une matière première végétale telles que des fleurs (2) fraiches, l’enceinte (10) étant hermétique aux gaz et comportant une entrée (102) et une sortie (106) disposées respectivement à deux extrémités opposées de l’enceinte, l’entrée étant relié à une colonne de distribution (20) de gaz ou d’air, la colonne de distribution (20) comportant des orifices (204) de distribution au niveau de chaque réceptacle (18) ;
- un dispositif de compression (12), configuré pour faire circuler de l’air ou un gaz depuis l’enceinte (10) vers un système de capture (14, 16) avec une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
le système de capture comportant
- un premier dispositif de capture (14), au moins partiellement rempli d’un premier solvant de façon à permettre un échange entre le premier solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression (12) ; et
- un deuxième dispositif de capture (16), le deuxième dispositif de capture étant au moins partiellement rempli d’un deuxième solvant, de façon à permettre un échange entre le deuxième solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression (12).
Figure pour l’abrégé : Fig. 1
Description
L’invention se rapporte au domaine de la fabrication d’extraits naturels de plantes, et plus particulièrement au domaine de la capture des composés et molécules volatils de matières premières végétales fraiches, et notamment de fleurs. L’invention concerne plus précisément un système et un procédé permettant de capturer les substances odorantes de plantes, et de mettre à disposition ces substances (notamment sous la forme d’un extrait sur support) en vue de leur utilisation, par exemple dans la composition d’un parfum.
On connait différents procédés d’extraction permettant la concentration des fragrances de plantes, dont certains sont très anciens.
Le procédé le plus ancien est dénommé l’enfleurage, et consiste à déposer des fleurs fraichement cueillies sur un corps gras telle que de la graisse animale, puis à laisser le corps gras s’imprégner de l’odeur des fleurs. À l’issue de cette étape, la graisse est utilisée en l’état ou traitée avant utilisation.
On connaît également des procédés mettant en œuvre des techniques d’hydrodistillation ou de distillation par vapeur d’eau, grâce auxquelles les extraits naturels de plantes sont entrainés par de la vapeur d’eau. Ces procédés sont aujourd’hui très utilisés mais présentent l’inconvénient de dégrader les plantes utilisées, et, en outre, ne permettent pas toujours d’obtenir une fragrance représentative de l’odeur originelle de la matière première fraiche. Les procédés de distillation présentent en outre l’inconvénient d’avoir des rendements très faibles, c’est-à-dire qu’une très grande quantité de matière première est nécessaire pour une faible quantité de produit final. De plus, ces procédés sont particulièrement consommateurs d’énergie et nécessitent de grandes quantités d’eau.
On connait également des procédés d’extraction par solvant. Ces procédés consistent à laisser les plantes dans une cuve remplie d’un solvant, en général un solvant d’origine pétrochimique, jusqu’à ce que le solvant soit imprégné des odeurs des plantes. Le solvant est ensuite éliminé par évaporation. Ces procédés présentent l’inconvénient d’être longs à mettre en œuvre, et également de nécessiter de grandes quantités d’un solvant pétrochimique, souvent polluant et dangereux, et dont la présence dans les produits finis est règlementée.
On connait également des procédés utilisant du CO2à l’état supercritique. À l’état supercritique, le CO2agit comme un solvant permettant d’extraire les molécules odorantes. Les procédés utilisant du CO2supercritique permettent généralement d’obtenir des extraits dont l’odeur est plus fidèle à celle de la matière première que les procédés mentionnés ci-dessus. Il s’agit toutefois de procédés coûteux à mettre en œuvre. En outre, ces procédés sont généralement peu compatibles avec l’utilisation de matières premières fraiches.
L’invention part de la constatation qu’on ne connait pas aujourd’hui de procédé de capture de molécules volatiles qui permette d’obtenir un produit dont l’odeur soit exactement représentative de l’odeur de la plante, et qui ait une productivité satisfaisante. De plus, les procédés existants ne permettent pas de capturer les odeurs de certaines plantes, dont en particulier les fleurs dites « muettes » telles que le muguet, la jacinthe, le lilas, le freesia... Une fleur est généralement considérée comme muette si elle remplit au moins l’une des conditions suivantes :
- un très faible rendement d‘extraction via les procédés connus ; et
- l’obtention via les procédé connus d’un extrait final de mauvaise qualité olfactive.
La présente invention a pour objectif de remédier aux inconvénients de l’état de la technique, et en particulier ceux décrits ci-dessus, en proposant un système et un procédé d’extraction d’extraits naturels de plantes qui permettent d’obtenir un extrait représentatif de l’odeur de la matière première, avec une productivité satisfaisante. L’invention a également pour objectif de proposer un système et un procédé d’extraction qui ne mettent pas en œuvre de substances polluantes ou dangereuses, et possédant un rendement énergétique supérieur aux procédés d’extraction connus.
À cet effet, l’invention concerne un système d’extraction un système d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, comportant :
- au moins une enceinte comportant une pluralité de réceptacles, configurés pour recevoir une matière première végétale telles que des fleurs fraiches, l’enceinte étant hermétique aux gaz et comportant une entrée et une sortie disposées respectivement à deux extrémités opposées de l’enceinte, l’entrée étant relié à une colonne de distribution de gaz ou d’air, la colonne de distribution comportant des orifices de distribution au niveau de chaque réceptacle ;
- un dispositif de compression, configuré pour faire circuler de l’air ou un gaz depuis l’enceinte vers un système de capture avec une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
le système de capture comportant
- un premier dispositif de capture, au moins partiellement rempli d’un premier solvant de façon à permettre un échange entre le premier solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression ; et
- un deuxième dispositif de capture, le deuxième dispositif de capture étant au moins partiellement rempli d’un deuxième solvant, de façon à permettre un échange entre le deuxième solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression.
Ainsi, le système d’extraction conforme à l’invention utilise une circulation de gaz, notamment d’air, à une température proche de ou égale à la température ambiante, pour entrainer vers un solvant les molécules volatiles émises par la matière première entreposée dans l’enceinte, En évitant de chauffer l’enceinte (ou de la chauffer à une température excessive), et en évitant tout contact entre la matière première et une substance (telle que de la vapeur d’eau, un solvant ou autre produit chimique) susceptible de dégrader certaines des molécules volatiles à l’origine de l’odeur originelle de la matière première, on s’assure que l’ensemble des molécules volatiles émises pourront être captées sans altération (ou avec une altération négligeable) par le système d’extraction. En mettant en œuvre une circulation de gaz sous pression, le système conforme à l’invention permet d’augmenter les échanges entre le gaz compressé et les solvants contenus dans les dispositifs de capture, augmentant ainsi l’efficacité de la capture des molécules volatiles par le ou les solvants. On augmente ainsi l’efficacité et le rendement d’extraction du système d’extraction, le rendant notamment compatible avec une utilisation industrielle. Le système objet de l’invention permet en outre de traiter plusieurs quantités successives de matière première pour une même quantité de solvant, et ainsi d’obtenir une plus forte concentration en molécules volatiles dans le solvant. Le système conforme à l’invention est particulièrement adapté à des solvants d’origine non pétrochimique. Le système d’extraction conforme à l’invention est ainsi plus écologique que les systèmes et procédés connus, et facilite la conformité des produits finis avec la législation, en particulier concernant la présence de solvants résiduels. Enfin, le système conforme à l’invention est compatible avec les fleurs dites muettes.
Dans une réalisation, le dispositif de compression comporte une entrée reliée à la sortie de l’enceinte de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte, et comporte une sortie reliée à une entrée du premier dispositif de capture.
Dans une réalisation, la colonne de distribution est configurée pour générer une circulation de gaz au sein de l’enceinte au niveau de chaque réceptacle, de préférence avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque réceptacle.
Dans une réalisation, la colonne de distribution de l’enceinte comporte un corps tubulaire, le corps tubulaire comportant une pluralité de sections ajourées comportant des orifices de distribution, chaque section ajourée étant disposée entre deux réceptacles adjacents, la surface cumulée des orifices de chaque section ajourée successive étant décroissante de l’entrée vers la sortie de l’enceinte.
Dans une réalisation, les orifices sont de forme et de taille identiques, le nombre d’orifices de chaque section ajourée successive étant décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte.
Dans une réalisation, le dispositif de compression est configuré pour fournir une pression supérieure à 2 bars, et par exemple supérieure à 4 bars.
Dans une réalisation, le dispositif de compression est configuré pour fournir une pression comprise entre 4 et 6 bars.
Dans une réalisation, le dispositif de compression est configuré pour que le débit de gaz circulant en sortie de l’enceinte, lorsque le volume de l’enceinte est compris entre 100 et 200 litres, soit supérieur à 20 litres par minute, soit de préférence inférieur à 100 litre par minutes, et soit par exemple compris entre 30 et 80 litres par minute.
Dans une réalisation, le dispositif de compression est un compresseur de type sans huile.
Dans une réalisation, le système d’extraction comportant deux enceintes, la sortie de chaque enceinte étant reliée à l’entrée du dispositif de compression.
Dans une réalisation, le système d’extraction comporte un dispositif de sélection permettant, pour chaque enceinte, d’activer ou de désactiver la circulation de gaz, le dispositif de sélection permettant d’activer la circulation de gaz, soit de façon sélective dans l’une ou l’autre des deux enceintes, soit dans les deux enceintes simultanément, le dispositif de sélection comportant par exemple une ou plusieurs vannes.
Dans une réalisation, le dispositif de sélection est commandé automatiquement, par exemple par l’intermédiaire d’un dispositif de minuterie.
Dans une réalisation, les réceptacles sont superposés, chaque réceptacle comportant une paroi de fond et, de préférence, une paroi latérale périphérique.
Dans une réalisation, la paroi de fond et/ou la paroi latérale de chaque réceptacle comporte une pluralité d’orifices de circulation de gaz.
Dans une réalisation, le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
Dans une réalisation, le deuxième solvant est identique au premier solvant, ou différent du premier solvant, le deuxième solvant étant alors miscible avec le premier solvant.
Dans une réalisation, le deuxième solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
Dans une réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte un filtre métallique poreux, par exemple un filtre de type fritté métallique, de sorte que le gaz entrant dans le premier dispositif de capture soit contraint de traverser le filtre avant le premier solvant et/ou que le gaz entrant dans le deuxième dispositif de capture soit contraint de traverser le filtre avant le deuxième solvant.
Dans une réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte une partie formant un contenant pour l’eau de condensation résultant de la condensation se produisant lors de la circulation de gaz dans le système d’extraction.
Dans une réalisation, le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte un dispositif de vidage de l’eau de condensation, le dispositif de vidage pouvant être commandé de façon automatique.
L’invention concerne également un procédé d’extraction mettant en œuvre le système d’extraction défini ci-dessus.
L’invention concerne également un procédé d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, le procédé d’extraction mettant en œuvre un système d’extraction conforme à l’une des revendications précédentes, le procédé comportant les étapes suivantes :
- disposer une matière première végétale dans l’enceinte ;
- extraire le gaz contenu dans l’enceinte, par exemple par aspiration via la sortie de l’enceinte ;
- compresser le gaz extrait à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
- faire circuler le gaz compressé dans le premier dispositif de capture ;
- faire circuler le gaz sortant du premier dispositif de capture dans le deuxième dispositif de capture.
Dans une réalisation, les étapes d’extraction, de compression et de circulation de gaz sont mises en œuvre par cycles successifs, le système d’extraction étant maintenu à l’arrêt entre deux cycles de fonctionnement successifs.
Dans une réalisation, la durée de chaque cycle correspond à une première durée prédéterminée, notamment une durée supérieure à 15 minutes et par exemple égale à 30 minutes.
Dans une réalisation, la durée pendant laquelle le système d’extraction est maintenu à l’arrêt correspond à une deuxième durée prédéterminée, la deuxième durée prédéterminée étant par exemple égale à la première durée prédéterminée.
Dans une réalisation, la durée de chaque cycle correspond à la durée nécessaire pour que le gaz compressé atteigne une pression relative prédéterminée, par exemple une pression relative comprise entre 2 et 10 bars ou entre 4 et 6 bars.
Dans une réalisation, la durée pendant laquelle le système d’extraction est maintenu à l’arrêt correspond à la durée nécessaire pour que la pression relative du gaz compressé atteigne une valeur nulle.
Dans une réalisation, le procédé met en œuvre un système d’extraction comportant au moins deux enceintes, procédé dans lequel l’étape d’extraction est mise en œuvre de façon alternative au sein de chaque enceinte.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels :
La est une vue schématique d’un système d’extraction 1 conforme à l’invention. Le système d’extraction 1 comporte une enceinte 10 d’entreposage, permettant d’entreposer une matière première 2 odorante, en particulier une matière première végétale fraiche, telle que des fleurs 2. Par matière végétale fraiche, on entend tous types de végétaux fraichement cueillis ou coupés, et non séchés, incluant notamment tous types de fleurs fraiches. Le système d’extraction 1 comporte en outre un dispositif de compression 12 et un système de capture 14, 16. Le système de capture comporte dans l’exemple un premier dispositif de capture 14 et un deuxième dispositif de capture 16. Le système d’extraction 1 est configuré pour faire circuler un gaz pouvant notamment être de l’air au travers de l’enceinte 10 de façon à entrainer un mélange de gaz (ou d’air) et de molécules volatiles émises par la matière première 2 entreposée dans l’enceinte 10 vers le système de capture 14, 16. Dans l’exemple, le dispositif de compression 12 est disposé entre l’enceinte 10 et le système de capture 14, 16, de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte 10, ce gaz étant dans l’exemple de l’air. L’air aspiré est compressé par le dispositif de compression 12 et entrainé vers le premier dispositif de capture 14. Le passage de l’air dans le premier dispositif de capture 14 permet la capture d’une partie des molécules volatiles mélangées à l’air. L’air est ensuite entrainé vers le deuxième dispositif de capture 16. Le deuxième dispositif de capture 16 permet la capture de la partie des molécules volatiles non captée au niveau du premier dispositif de capture 14.
L’enceinte 10 comporte un corps 100 étanche aux gaz (et donc étanche à l’air), dans l’exemple un corps 100 de forme générale cylindrique droite allongée selon un axe de symétrie vertical. Le volume interne de l’enceinte est dans l’exemple compris entre 150 et 160 litres. L’enceinte 10 comporte une entrée 102 ménagée dans le corps 100, dans l’exemple au niveau d’une extrémité inférieure 104 du corps 100, et une sortie 106 ménagée dans le corps 100, dans l’exemple au niveau d’un extrémité supérieure 108. L’enceinte 10 comporte une pluralité de réceptacles 18 configurés pour l’entreposage de la matière première, tel que les fleurs 2 fraiches. L’enceinte 10 comporte en outre une colonne de distribution 20 de gaz, disposée au sein du corps 100. La colonne de distribution 20, qui est décrite plus en détail ci-après, comporte un corps 200 creux relié à l’entrée d’air 102 et comportant une ou plusieurs sections ajourées 202. Les sections ajourées 202 permettent une circulation de gaz/d’air entre l’intérieur et l’extérieur du corps 200, et donc entre l’entrée 102 et l’espace intérieur de l’enceinte 10 situé autour de la colonne de distribution. Ainsi, lorsque le dispositif de compression 12 aspire l’air contenu dans l’enceinte 10, une circulation d’air est générée de l’entrée 102 vers la sortie 106 de l’enceinte, et l’air entrant (cf. flèche F3) est contraint de passer par l’intérieur du corps 200 de la colonne de distribution 20, puis par les sections ajourées 202 prévues sur le corps 200, pour ensuite quitter l’enceinte 10 par la sortie 106. Dans l’exemple, la colonne de distribution 20 est disposée en partie centrale du corps 100, le long de l’axe de symétrie du corps 100. Avantageusement, l’entrée 102 de l’enceinte 10 est équipée d’un filtre, tel qu’un filtre à charbon, permettant de filtrer l’air entrant dans l’enceinte 10 afin que cet air soit exempt de toute pollution olfactive.
Le dispositif de compression 12 comporte une entrée 120, qui est connectée à la sortie 106 de l’enceinte 10 par l’intermédiaire d’une première canalisation 22, et une sortie 122, qui est reliée au premier dispositif de capture 14 par l’intermédiaire d’une deuxième canalisation 24. Le dispositif de compression 12 est configuré pour aspirer l’air contenu dans l’enceinte 10 et pour compresser cet air, qui est chargé en molécules volatiles issues de la matière première 2 entreposées dans l’enceinte 10. Le dispositif de compression 12 est dans l’exemple un compresseur sec (c’est-à-dire de type sans huile), ce qui permet de ne pas polluer l’air circulant dans le système d’extraction 1. En effet, un dispositif de compression 12 lubrifié serait susceptible de générer une pollution dans le système d’extraction, notamment en relâchant des particules de lubrifiant dans le circuit de gaz/d’air, ce qui serait néfaste pour la qualité du produit final, qui pourrait contenir des particules de lubrifiant (et de plus le lubrifiant pourrait se trouver contaminé par des molécules volatiles provenant de précédentes extractions). Le dispositif de compression 12 est configuré pour générer en sortie une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ou à 3 bars. Avantageusement, le dispositif de compression 12 est capable de générer une pression relative comprise entre 4 et 5 bars ou entre 4 et 6 bars. Prévoir un dispositif de compression disposé en aval de l’enceinte 10 permet de générer une circulation d’air dans l’enceinte 10 par aspiration, ce qui est meilleur pour l’entrainement des molécules volatiles des fleurs 2 disposées dans l’enceinte 10 par rapport à une circulation d’air générée par une mise sous pression de l’enceinte 10, qui serait par ailleurs plus susceptible de générer des turbulences néfastes pour le fonctionnement du système et pour la matière première contenue dans l’enceinte 10. Le dispositif de compression 12 est configuré pour générer un débit d’air (ou de gaz) qui soit suffisant pour assurer l’entrainement de l’air contenu dans l’enceinte, et qui reste suffisamment bas pour ne pas générer de turbulences trop importantes dans l’enceinte 10, et notamment pour ne pas générer des turbulences susceptibles de déplacer la matière première. À titre d’exemple, pour une enceinte 10 présentant un volume d’environ 100 à 200 litres, on pourra prévoir un dispositif de compression 12 assurant un débit d’air en entrée du dispositif compris entre 30 et 100 litre par minute, et assurant un débit d’air en sortie du dispositif compris entre 10 et 50 litres par minute. À titre d’exemple encore, pour une enceinte 10 présentant un volume d’environ 160 litres, le dispositif de compression 12 sera prévu pour assurer un débit d’air en entrée de 50 litres par minute et un débit d’air en sortie de 20 litres par minute. Bien entendu, le débit d’air que peut générer le dispositif de compression en entrée (et donc en sortie de l’enceinte 10) dépendra notamment du volume interne de l’enceinte 10.
Le premier dispositif de capture 14 comporte un corps 140 formant un récipient de type colonne, et comporte une entrée 142 connectée à la deuxième canalisation 24 et une sortie 144 connectée à une troisième canalisation 26 reliant les premier et deuxième dispositifs de capture 14, 16. L’entrée 142 est disposée à une extrémité basse du corps 140, et permet l’admission de l’air compressé en provenance du dispositif de compression 12, tandis que la sortie 144 est disposée à une extrémité haute du corps 140, et permet d’évacuer l’air vers la troisième canalisation 26 et donc vers le deuxième dispositif de capture 16. Le corps 140 est partiellement rempli avec un premier solvant S1, et comporte à cet effet une première partie 141 formant un contenant pour le premier solvant S1. Le premier solvant est choisi parmi les solvants adaptés à la formulation de parfums, et est de préférence un solvant d’origine naturelle et non polluant. Un filtre 146 métallique poreux, par exemple de type fritté métallique, est disposé au niveau de l’entrée 142, de sorte que l’air entrant dans le corps 140 soit contraint de traverser le filtre 146 avant le premier solvant. Lorsque l’air provenant du dispositif de compression 12 est admis dans le premier dispositif de capture 14, un phénomène de bullage est généré grâce au filtre 146, permettant un échange entre l’air compressé et le premier solvant. Cet échange aboutit à une capture d’au moins une première partie des molécules volatiles contenues dans l’air par le premier solvant. L’efficacité de la capture opérée grâce au passage de l’air dans le solvant est améliorée grâce à la mise sous pression de l’air, les échanges entre l’air et le solvant étant augmentés par la pression de l’air. Afin d’optimiser les échanges entre l’air compressé et le premier solvant, le filtre 146 présente de préférence une porosité comprise entre 10 et 100 microns, de préférence comprise entre 20 et 60 microns, et par exemple égale à 20 microns. Une porosité fine favorise la génération de bulles d’air (ou de gaz) fines et permet d’avoir une surface d’échange plus importante entre le premier solvant et l’air. Dans l’exemple, le filtre 146 est un filtre métallique fritté en acier inoxydable. Avantageusement, le volume de premier solvant est supérieur ou égal à 400 ml, et notamment compris entre 500 ml et 2000 ml, ou compris entre 500 ml et 1200 ml, ou compris entre 600 ml et 1100 ml, et par exemple égal à 900 ml. Bien entendu, le volume de solvant sera déterminé en fonction de la quantité de matière première pouvant être entreposée dans l’enceinte 10, et donc en fonction du volume de l’enceinte 10. À ce titre, un volume de solvant supérieur à 2000 ml pourra bien entendu être envisagé.
Avantageusement, le corps 140 du premier dispositif de capture 14 comporte une deuxième partie 148, située entre la première partie 141 et la sortie 144, formant un contenant pour le stockage de l’eau de condensation EC, c’est-à-dire l’eau provenant de la condensation de l’eau contenue dans l’air entrant dans le premier dispositif de capture (eau provenant de l’air entrant dans l’enceinte 10 et de la matière première 2). La deuxième partie 148 est bien entendu en communication fluidique avec la première partie 141. Les volumes respectifs de ces deux parties seront déterminés de sorte que la première partie 141 puisse contenir l’intégralité de la quantité de premier solvant souhaitée, et de sorte que la deuxième partie présente de préférence un volume suffisant pour accueillir l’intégralité de l’eau de condensation, par exemple un volume compris entre 4 et 10 litres.
L’air admis dans le premier dispositif de capture 14 est évacué par la sortie 144 et entrainé dans la troisième canalisation 26 vers le deuxième dispositif de capture 16. Le deuxième dispositif de capture 16 comporte un corps 160 formant un récipient de type colonne, et comporte une entrée 162 connectée à la troisième canalisation 26 et une sortie 164, qui peut être libre ou connectée à une quatrième canalisation 28 reliant le deuxième dispositif de capture à l’entrée 102 de l’enceinte 10. L’entrée 162 est disposée à une extrémité basse du corps 160, et permet l’admission de l’air compressé en provenance du dispositif de compression 12, tandis que la sortie 164 est disposée à une extrémité haute du corps 160, et permet d’évacuer l’air du deuxième dispositif de capture 16. Le corps 160 est partiellement rempli avec un deuxième solvant S2, choisi parmi les solvants adaptés à la formulation de parfums et est de préférence un solvant d’origine naturelle et non polluant. En outre, le deuxième solvant est choisi pour être miscible dans le premier solvant. Un filtre 166 métallique poreux, par exemple de type fritté métallique, est disposé au niveau de l’entrée 162, de sorte que l’air entrant dans le corps 160 soit contraint de traverser le filtre 166 avant le deuxième solvant. Lorsque l’air provenant du premier dispositif de capture 14 est admis dans le deuxième dispositif de capture 16, un phénomène de bullage est généré grâce au filtre 166. Comme pour le premier dispositif de capture, le passage de l’air au sein du deuxième solvant aboutit à la capture de molécules volatiles contenues dans l’air par le deuxième solvant. Le passage de l’air compressé dans le deuxième solvant permet ainsi de capter une deuxième partie des molécules volatiles de l’air et de récupérer ces molécules dans le deuxième solvant. Comme pour le premier solvant, l’efficacité de la capture opérée grâce au passage de l’air dans le deuxième solvant est améliorée grâce à la mise sous pression de l’air, les échanges entre l’air et le solvant étant augmentés par la pression de l’air. Afin d’optimiser les échanges entre l’air compressé et le deuxième solvant, le filtre 166 présente de préférence une porosité comprise entre 10 et 100 microns, de préférence comprise être 20 et 60 microns, et par exemple égale à 20 microns. Dans l’exemple, le filtre 166 est un filtre métallique fritté en acier inoxydable. Avantageusement, le volume de deuxième solvant est supérieur ou égal à 50 ml, et notamment compris entre 50 ml et 300 ml, ou compris entre 50 ml et 200 ml, et par exemple égal à 100 ml. Avantageusement, le corps 160 du deuxième dispositif de capture 16 comporte un compartiment en partie haute, dans lequel est disposé un dispositif de condensation 168, comportant dans l’exemple des anneaux de Raschig. Le dispositif de condensation 168 permet d’optimiser la condensation de molécules volatiles restées mélangées à l’air et n’ayant pas été captées par les solvants. Alternativement, le dispositif de condensation 168 peut comporter un dispositif de nébulisation.
Avantageusement, le premier solvant présente un caractère hydrophobe, afin d’éviter que le premier solvant ne puisse se dissoudre (ou seulement en quantités très limitées) dans l’eau contenue dans l’air circulant dans le système d’extraction 1, ou dans l’eau condensée dans le premier dispositif de capture 14. De préférence, le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, de préférence inférieure ou égale à 10% ou encore inférieure ou égale à 5%. Le premier solvant est par exemple un solvant comportant du citrate de triéthyle (ou TEC), ou par exemple un solvant comportant des triglycérides (notamment des triglycérides de type C8/C10), ou comportant des acides gras. Si une quantité de solvant se trouve dissoute dans l’eau condensée EC dans le réservoir 148 du premier dispositif de capture 14, on pourra prévoir, à l’issue de la mise en œuvre du système d’extraction 1, de récupérer le solvant dissous dans l’eau, celui-ci comportant également une partie des molécules volatiles captées.
Avantageusement, le deuxième solvant présente également un caractère hydrophobe et présente de préférence une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, ou inférieure ou égale à 10% ou encore inférieure ou égale à 5%. Le deuxième solvant peut être identique ou différent du premier solvant. Lorsque le deuxième solvant est différent du premier solvant, il est comme mentionné plus haut choisi de façon à être miscible avec le premier solvant, afin qu’à l’issue de la capture des molécules contenues dans l’air circulant dans le système d’extraction 1, les deux solvants puissent être mélangés et fournir ainsi un produit directement utilisable par les industries de fabrication de parfums.
Le système d’extraction 1 comporte de préférence un dispositif de mesure 13 de la pression relative, disposé dans l’exemple en sortie du dispositif de compression 12. Avantageusement, le système d’extraction 1 comporte un dispositif de réglage de la pression maximale en sortie du dispositif de compression 12, telle qu’une vanne pointeau. Le système d’extraction 1 peut, alternativement ou en complément, comporter un dispositif de régulation de la pression.
Lorsque le système d’extraction 1 comporte une quatrième canalisation 28 en sortie du deuxième dispositif de capture 16, la quatrième canalisation 28 est reliée à l’entrée 102 de l’enceinte 10, par l’intermédiaire d’un dispositif d’admission 30. Le dispositif d’admission 30 est configuré pour réaliser un mélange comportant une part d’air provenant du deuxième dispositif de capture 16 et une part d’air provenant de l’extérieur du système d’extraction 1. Avantageusement, la proportion d’air provenant du deuxième dispositif de capture 16 peut être réglée, de préférence dans une plage variant entre 0% et 100%. Ainsi, le dispositif d’admission 30 permet que l’air entrant dans l’enceinte 10 soit exclusivement de l’air provenant de l’extérieur du système d’extraction 1, ou que cet air entrant comporte une partie d’air ayant déjà circulé à travers le système d’extraction 1.
On décrit ci-après, en relation avec les figures 1 et 2, un exemple de réalisation de l’enceinte 10 et de la colonne d’aspiration 20. Comme décrit plus haut, l’enceinte 10 comporte une pluralité de réceptacles 18 permettant l’entreposage de fleurs 2. Les réceptacles 18 sont dans l’exemple superposés et présentent chacun une forme générale adaptée à la forme du corps 100 de l’enceinte 10. Ainsi, dans l’exemple, les réceptacles 18 présentent une forme générale symétrique de révolution, autour de l’axe de symétrie du corps 100. Avantageusement, comme visible sur la , les dimensions des réceptacles 18 sont choisies de sorte qu’un espace soit délimité entre la périphérie de chaque réceptacle 18 et la paroi latérale interne du corps 100 de l’enceinte 10. Ainsi, une circulation d’air (ou de gaz) verticale peut être générée le long de la paroi interne du corps 100 lors du fonctionnement du système d’extraction 1 (cf. flèches F1).
Chaque réceptacle 18 comporte une paroi de fond 180, formant une surface d’entreposage pour les fleurs. La paroi de fond 180 peut être une paroi pleine, ou une paroi ajourée de façon à permettre une circulation d’air à travers la paroi de fond. Avantageusement, les deux réceptacles extrêmaux, c’est-à-dire les réceptacles situés à proximité immédiate respectivement de l’entrée 102 et de la sortie 106 présentent une paroi de fond 180 pleine, tandis que tous les réceptacles situés entre les deux réceptacles extrêmaux comportent une paroi de fond 180 ajourée. Une telle configuration permet de favoriser la circulation d’air verticale mentionnée ci-dessus.
Les réceptacles 18 peuvent comporter une paroi latérale 182 périphérique de sorte que chaque réceptacle forme un récipient. Lorsque les réceptacles 18 comportent une paroi latérale 182, celle-ci est de préférence ajourée, de façon à comporter une pluralité d’orifices répartis sur tout le tour du réceptacle 18 correspondant. Ainsi, que les réceptacles 18 comportent ou non une paroi latérale 182, ceux-ci sont configurés pour permettre une circulation d’air au niveau de chaque réceptacle qui soit orientée selon une direction perpendiculaire à l’axe de symétrie du corps 100, et donc selon une direction parallèle à la paroi de fond 180 correspondante (cf. flèches F2).
La colonne de distribution 20 est, comme mentionné plus haut, disposée en partie centrale du corps 100. La colonne de distribution 20 comporte un corps 200 creux, dans l’exemple de forme tubulaire. Le corps 200 présente une forme générale symétrique de révolution autour de l’axe de symétrie du corps 100. Le corps 200 est ouvert à une première extrémité, ou extrémité inférieure 201, afin d’être raccordé à l’entrée 102 de l’enceinte 10. L’extrémité opposée, ou extrémité supérieure 203 du corps 200 est fermée. Le corps 200 comporte une pluralité de sections ajourées 202, les sections ajourées 202 adjacentes étant séparées par une section non ajourée 205. Chaque section ajourée 202 comporte une pluralité d’orifices 204 de distribution, chaque orifice 204 mettant en communication fluidique l’intérieur et l’extérieur du corps 200. La colonne de distribution 20 comporte autant de sections ajourées 202 que l’enceinte 10 comporte de réceptacles 18. La colonne de distribution 20 est configurée de façon que chaque section ajourée 202 se trouve au-dessus du niveau de la paroi de fond 180 du réceptacle 18 correspondant (chaque paroi de fond se trouvant au niveau d’une section non ajourée 203). Ainsi, les orifices 204 d’une section ajourée 202 sont disposés entre les parois de fond 180 de deux réceptacles 18 adjacents. La surface cumulée des orifices 204 de chaque section ajourée 202 consécutive est décroissante de l’extrémité inférieure 201 vers l’extrémité supérieure 203, et donc de l’entrée vers la sortie de l’enceinte 10. Ainsi, plus une section ajourée 202 est éloignée de la sortie 106 de l’enceinte 10 (et donc de la source de pression négative), plus le passage de l’air à travers le corps 200 est facilité. Cette configuration permet d’obtenir un débit d’air traversant la colonne de distribution 20 qui est relativement homogène le long de celle-ci. En d’autres termes, on assure un débit d’air équivalent au niveau de chaque réceptacle 18. DE préférence, les orifices 204 de distribution sont de forme et de taille identiques, les orifices 204 présentant dans l’exemple une section transversale de forme circulaire. Le nombre d’orifices de distribution de chaque section ajourée 202 successive est décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte 10, soit de l’extrémité inférieure 201 vers l’extrémité supérieure 203 de la colonne de distribution 20.
Avantageusement, afin de faciliter le chargement de l’enceinte avec la matière première 2, les réceptacles 18 sont amovibles. De préférence, chaque réceptacle est engagé autour du corps 200 de la colonne de distribution 20 et comporte à cet effet une ouverture ménagée dans la paroi de fond 180, l’ouverture présentant une forme complémentaire de la forme de la section transversale du corps 200, dans l’exemple une ouverture de forme circulaire.
La représente une variante du système d’extraction 1 de la , dans lequel le système comporte deux enceintes 10 analogues. Prévoir deux enceintes 10 permet d’entreposer une quantité de fleurs double. L’extraction de l’air contenu dans les enceintes 10 peut être réalisé simultanément, ou, de façon avantageuse, alternativement. De préférence, lorsque le système d’extraction 1 comporte deux enceintes 10, un dispositif de sélection 32, comportant par exemple au moins une vanne, permet de sélectionner de quel enceinte 10 l’air sera extrait lors du fonctionnement du système d’extraction 1. De préférence, le dispositif de sélection 32 permet de prévoir une extraction d’air dans l’une ou l’autre des enceintes 10, ou dans les deux enceintes 10 simultanément. Le dispositif de sélection 32 peut être commandé automatiquement, par exemple par l’intermédiaire d’un dispositif de minuterie. Avantageusement, lorsque le système d’extraction comporte deux enceintes, l’extraction d’air peut être réalisée alternativement au sein de chaque enceinte, par exemple pendant une durée prédéterminée identique pour chaque enceinte.
La représente un procédé d’extraction conforme à l’invention, mettant en œuvre un système d’extraction conforme à l’invention.
Le procédé comporte une première étape 200 au cours de laquelle on dispose une matière première végétale, telle que des fleurs 2 fraiches, dans la ou les ’enceintes 10.
Le procédé comporte ensuite une étape d’extraction 202 du gaz ou de l’air contenu dans l’enceinte 10. L’extraction est réalisée dans l’exemple par aspiration de l’air via la sortie de l’enceinte, grâce au dispositif de compression 12.
Le procédé comporte ensuite une étape de compression 204 de l’air extrait, à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars, et avantageusement à une pression comprise entre 3 et 5 bars.
Le procédé comporte ensuite une étape de circulation 206 de l’air compressé dans le premier dispositif de capture 14, étape au cours de laquelle l’air compressé traverse le premier solvant, ce qui permet la capture par le premier solvant d’une partie des molécules volatiles mélangées à l’air.
Le procédé comporte ensuite une étape de circulation 208 de l’air extrait du premier dispositif de capture 14 dans le deuxième dispositif de capture 16, étape au cours de laquelle l’air traverse le deuxième solvant, ce qui permet la capture par le deuxième solvant d’une partie des molécules volatiles restant mélangées à l’air.
Avantageusement, les étapes d’extraction, de compression et de circulation d’air (ou de gaz) sont mises en œuvre par cycles successifs, une période d’arrêt du fonctionnement du système étant réalisée entre chaque cycle. Chaque cycle peut être défini par une durée prédéterminée, par exemple une durée de 30 minutes. Dans ce cas, le procédé est mis en œuvre par intermittence, le système d’extraction étant en fonctionnement pendant la première durée prédéterminée, puis arrêté pendant une deuxième durée déterminée, égale par exemple à 30 minutes. Alternativement, chaque cycle peut être défini par la durée d’obtention d’une première pression prédéterminée, le cycle étant interrompu lorsque la pression prédéterminée est atteinte. La pression prédéterminée peut par exemple être comprise entre 4 et 5 bars. Le système d’extraction est ensuite maintenu à l’arrêt pendant une durée nécessaire pour que la pression relative atteigne une deuxième pression prédéterminée, par exemple égale à 0.
Le système et le procédé décrits ci-dessus sont particulièrement adaptés à une mise en œuvre dans un contexte industriel, que ce soit en termes de rendement d’extraction (c’est-à-dire le rendement pour une quantité donnée de matière première), rendement (quantité de matière pouvant être traitée dans un temps donné), de capacité de traitement (c’est-à-dire la quantité de matière première que peut accepter le système en une utilisation), et en terme d’efficacité énergétique puisque le système est peu consommateur d’énergie. Avantageusement, le volume de l’enceinte est supérieur à 100 voire 150 litres, et par exemple compris entre 120 et 200 litres. L’utilisation de deux ou plusieurs enceintes permet en outre d’augmenter la capacité totale de traitement du système, ou d’obtenir une capacité de traitement donnée avec des enceintes de taille moindre.
Avantageusement, on pourra prévoir que le premier dispositif de capture et/ou le deuxième dispositif de capture comporte(nt) un dispositif d’évacuation de l’eau de condensation. Un tel dispositif comportera par exemple une vanne qui pourra être commandée manuellement ou automatiquement. Un dispositif d’évacuation de l’eau de condensation commandé automatiquement permettra d’évacuer l’eau de condensation de façon automatique, en cours de fonctionnement du système d’extraction. Ainsi, il ne sera pas nécessaire d’interrompre le fonctionnement du système d’extraction lorsque l’eau de condensation risque d’atteindre un volume trop important.
Avantageusement, on pourra prévoir qu’au moins une partie de l’enceinte 10 soit translucide ou transparente, de façon à laisser pénétrer la lumière au sein de l’enceinte. En effet, en fonction du type de fleurs que l’on souhaite traiter avec le système d’extraction, il peut être utile que les fleurs ne se trouvent pas dans l’obscurité (ce qui peut influer négativement sur l’évolution de la fleur et également sur la quantité et la qualité des molécules volatiles émises par les fleurs).
Avantageusement, on pourra prévoir que l’enceinte 10 soit équipée d’un système de chauffage et/ou de régulation de température, par exemple pour maintenir l’intérieur de l’enceinte à une température donnée, par exemple une température comprise entre 10° C et 30° C.
On a décrit ci-dessus l’utilisation de solvants d’origine naturelle et non polluants. Il est toutefois précisé que le système conforme à l’invention est compatible avec l’utilisation de solvants pétrochimiques et également avec l’utilisation d’adsorbants en remplacement des premier et deuxième solvants.
On a décrit ci-dessus l’utilisation du système d’extraction avec une circulation d’air, mais on pourra envisager de faire circuler dans le système d’extraction d’autres types de gaz, et notamment un gaz inerte tel que de l’azote. Si un gaz autre que de l’air est utilisé, le système d’extraction pourra être configuré pour fonctionner soit en circuit fermé, soit en circuit ouvert (auquel cas un apport continu de gaz devra être prévu).
Claims (27)
- Système d’extraction (1) de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, comportant :
- au moins une enceinte (10) comportant une pluralité de réceptacles (18), configurés pour recevoir une matière première végétale telles que des fleurs (2) fraiches, l’enceinte (10) étant hermétique aux gaz et comportant une entrée (102) et une sortie (106) disposées respectivement à deux extrémités opposées de l’enceinte, l’entrée étant relié à une colonne de distribution (20) de gaz ou d’air, la colonne de distribution (20) comportant des orifices (204) de distribution au niveau de chaque réceptacle (18) ;
- un dispositif de compression (12), configuré pour faire circuler de l’air ou un gaz depuis l’enceinte (10) vers un système de capture (14, 16) avec une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
le système de capture comportant
- un premier dispositif de capture (14), au moins partiellement rempli d’un premier solvant de façon à permettre un échange entre le premier solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression (12) ; et
- un deuxième dispositif de capture (16), le deuxième dispositif de capture étant au moins partiellement rempli d’un deuxième solvant, de façon à permettre un échange entre le deuxième solvant et le gaz compressé entrainé par le dispositif de compression (12). - Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel le dispositif de compression (12) comporte une entrée (120) reliée à la sortie (106) de l’enceinte (10) de façon à aspirer le gaz contenu dans l’enceinte, et comporte une sortie (122) reliée à une entrée du premier dispositif de capture (14).
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la colonne de distribution (20) est configurée pour générer une circulation de gaz au sein de l’enceinte (10) au niveau de chaque réceptacle (18), de préférence avec un débit de gaz proche ou égal au niveau de chaque réceptacle (18).
- Système d’extraction (1) selon la revendications précédente dans lequel la colonne de distribution (20) de l’enceinte (10) comporte un corps (200) tubulaire, le corps tubulaire (200) comportant une pluralité de sections ajourées (202) comportant des orifices (204) de distribution, chaque section ajourée (202) étant disposée entre deux réceptacles (18)adjacents, la surface cumulée des orifices (204) de chaque section ajourée (202) successive étant décroissante de l’entrée vers la sortie de l’enceinte (10).
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel les orifices (204) sont de forme et de taille identiques, le nombre d’orifices de chaque section ajourée (202) successive étant décroissant de l’entrée vers la sortie de l’enceinte (10).
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de compression (12) est configuré pour fournir une pression supérieure à 2 bars, et par exemple supérieure à 4 bars.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de compression (12) est configuré pour fournir une pression comprise entre 4 et 6 bars.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de compression est configuré pour que le débit de gaz circulant en sortie de l’enceinte (10), lorsque le volume de l’enceinte est compris entre 100 et 200 litres, soit supérieur à 20 litres par minute, soit de préférence inférieur à 100 litre par minutes, et soit par exemple compris entre 30 et 80 litres par minute.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de compression (12) est un compresseur de type sans huile.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, le système d’extraction (1) comportant deux enceintes (10), la sortie (106) de chaque enceinte étant reliée à l’entrée du dispositif de compression (12).
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, comportant un dispositif de sélection (32) permettant, pour chaque enceinte (10), d’activer ou de désactiver la circulation de gaz, le dispositif de sélection permettant d’activer la circulation de gaz, soit de façon sélective dans l’une ou l’autre des deux enceintes, soit dans les deux enceintes simultanément, le dispositif de sélection (32) comportant par exemple une ou plusieurs vannes.
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel le dispositif de sélection (32) est commandé automatiquement, par exemple par l’intermédiaire d’un dispositif de minuterie.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les réceptacles (18) sont superposés, chaque réceptacle comportant une paroi de fond (180) et, de préférence, une paroi latérale (182) périphérique.
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel la paroi de fond (180) et/ou la paroi latérale (182) de chaque réceptacle (18) comporte une pluralité d’orifices de circulation de gaz.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le deuxième solvant est identique au premier solvant, ou différent du premier solvant, le deuxième solvant étant alors miscible avec le premier solvant.
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel le deuxième solvant présente une solubilité dans l’eau inférieure ou égale à 20%, et de préférence inférieure ou égale à 10%.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier dispositif de capture (14) et/ou le deuxième dispositif de capture (16) comporte un filtre (146, 166) métallique poreux, par exemple un filtre de type fritté métallique, de sorte que le gaz entrant dans le premier dispositif de capture (14) soit contraint de traverser le filtre (146) avant le premier solvant et/ou que le gaz entrant dans le deuxième dispositif de capture (16) soit contraint de traverser le filtre (166) avant le deuxième solvant.
- Système d’extraction (1) selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le premier dispositif de capture (14) et/ou le deuxième dispositif de capture (16) comporte une partie formant un contenant pour l’eau de condensation résultant de la condensation se produisant lors de la circulation de gaz dans le système d’extraction.
- Système d’extraction (1) selon la revendication précédente, dans lequel le premier dispositif de capture (14) et/ou le deuxième dispositif de capture (16) comporte un dispositif de vidage de l’eau de condensation, le dispositif de vidage pouvant être commandé de façon automatique.
- Procédé d’extraction de molécules volatiles provenant d’une matière première végétale, telle que des fleurs, le procédé d’extraction mettant en œuvre un système d’extraction (1) conforme à l’une des revendications précédentes, le procédé comportant les étapes suivantes :
- disposer (200) une matière première végétale dans l’enceinte ;
- extraire (202) le gaz contenu dans l’enceinte, par exemple par aspiration via la sortie de l’enceinte ;
- compresser (204) le gaz extrait à une pression relative supérieure ou égale à 2 bars ;
- faire circuler (206) le gaz compressé dans le premier dispositif de capture ;
- faire circuler (208) le gaz sortant du premier dispositif de capture dans le deuxième dispositif de capture.
- Procédé d’extraction selon la revendication précédente, dans lequel les étapes d’extraction (202), de compression (204) et de circulation (206, 208) de gaz sont mises en œuvre par cycles successifs, le système d’extraction (1) étant maintenu à l’arrêt entre deux cycles de fonctionnement successifs.
- Procédé d’extraction selon la revendication précédente, dans lequel la durée de chaque cycle correspond à une première durée prédéterminée, notamment une durée supérieure à 15 minutes et par exemple égale à 30 minutes.
- Procédé d’extraction selon la revendication précédente, dans lequel la durée pendant laquelle le système d’extraction (1) est maintenu à l’arrêt correspond à une deuxième durée prédéterminée, la deuxième durée prédéterminée étant par exemple égale à la première durée prédéterminée.
- Procédé d’extraction selon la revendication 22, dans lequel la durée de chaque cycle correspond à la durée nécessaire pour que le gaz compressé atteigne une pression relative prédéterminée, par exemple une pression relative comprise entre 2 et 10 bars ou entre 4 et 6 bars.
- Procédé d’extraction selon la revendication précédente, dans lequel la durée pendant laquelle le système d’extraction (1) est maintenu à l’arrêt correspond à la durée nécessaire pour que la pression relative du gaz compressé atteigne une valeur nulle.
- Procédé selon l’une des revendications 21 à 26, mettant en œuvre un système d’extraction (1) comportant au moins deux enceintes, procédé dans lequel l’étape d’extraction (202) est mise en œuvre de façon alternative au sein de chaque enceinte.
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