FR3089753A1 - Des gels bi-composants pour l’application contrôlée d’un traitement oxydant sur les surfaces - Google Patents
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Abstract
Gel aqueux bi-composant obtenu par mélange : -d’une solution aqueuse comprenant au moins un agent oxydant puissant - et d’une préparation aqueuse comprenant au moins un viscosant organique et au moins un agent réducteur Présentant un pH compris entre 2 et 13, et utilisé pour le traitement de surface par oxydation contrôlée. L’invention concerne la conception d’un gel stable en pot pendant un temps modulable selon un protocole décrit par l’inventeur. Le gel réagit ensuite avec lui-même de façon significative pour générer un déchet non oxydant et non dangereux. Le gel selon l’invention est particulièrement utilisé avec des oxydants comprenant ou générant du chlore actif ou de l’oxygène actif. Le gel selon l’invention ayant un chlore actif d’environ 2% après mélange des deux composants est particulièrement utile pour le nettoyage des façades et la désinfection de murs, fenêtres, sols, plafonds, colonisés par des moisissures, bactéries, virus, etc. Figures pour l’abrégé : Fig. 6 et Fig.7 : avant et après traitement.
Description
Description
Titre de l'invention : Des gels bi-composants pour l’application contrôlée d’un traitement oxydant sur les surfaces
[0001] La présente invention vise un gel bi-composant possédant un pH apparent entre 2 et 13 pour l’application d’un traitement oxydant contrôlé sur les surfaces. Elle s’applique en particulier pour le nettoyage des façades et la désinfection de murs, fenêtres, sols, plafonds, colonisés par des moisissures, bactéries, virus, etc.
[0002] Les surfaces extérieures et intérieures nécessitent des traitements, que ce soit de nettoyage, de blanchiment, ou de désinfection. Les colorations grises ou noirâtres qui souillent les façades sont de multiples natures, souvent un mélange d’encrassement et de contamination biologique. Si un traitement n’est pas effectué à court ou moyen terme, l’apparition d’un biofilm (forme très résistante de colonisation biologique du matériau) peut avoir lieu. Le premier indice de la présence d’un biofilm est sa résistance à un traitement.
[0003] Les colonisations par des moisissures en intérieur peuvent se produire suite à une infiltration d’eau, peu ou pas de ventilation, etc. Elles sont plus ou moins dangereuses en fonction des souches qui se développent, de la sensibilité des personnes et/ou des biens à proximité de ces moisissures. Citons par exemple les effets allergisants (Cladosporium), toxiques (Aspergillus versicolor) ou infectieux (Aspergillus fumigatus) de certains genres communs.
[0004] L’hypochlorite de sodium est un agent de traitement communément utilisé dans tous ces cas. Notons en particulier son large spectre pour le traitement biocide. C’est par ailleurs un réactif puissant qui réagit avec de nombreuses fonctions chimiques présentent dans la nature, et qui peut dans certains cas conduire à la formation de dérivés toxiques. Il est donc nécessaire d’utiliser ce composé à bon escient, de façon contrôlée et sans dispersion dans l’environnement.
[0005] Aujourd’hui l’hypochlorite de sodium est communément utilisé sous forme liquide concentré (c.a. 9.6%) ou dilué dans l’eau. Il est également commercialisé sous forme de gels stables rinçables ; cependant, l’utilisation sous ces formes induit la dispersion d’hypochlorite de sodium dans l’environnement lors de l’application des produits et/ou lors du rinçage des surfaces traitées. Des gels biocides aspirables ont également été décrits ; cependant, les résidus générés, eux aussi, contiennent de l’hypochlorite de sodium stabilisé qui perdure dans l’environnement si ces résidus ne sont pas traités comme des déchets dangereux. Un autre désagrément des produits stables est la rémanence d’une forte odeur pendant une dizaine de jours après traitement.
[0006] Il y a donc un besoin pour un gel présentant un pourcentage de chlore actif connu et stable lors du stockage pendant au moins 24h, afin qu’il puisse être appliqué sans précipitation, et qui, une fois appliqué sur la surface et son action de traitement réalisée, génère un résidu qui se rince facilement, et qui ne soit plus oxydant. Par exemple, dans le cas de l’hypochlorite de sodium, on considère que le gel n’est plus oxydant lorsque le chlore actif est inférieur ou égal à 0.1%. Il est par ailleurs important que cet effluent ait un impact le plus réduit possible sur l’environnement. Paradoxalement, il existe également une contrainte économique pour la fourniture d’un produit stable qui puisse être stocké pour être prêt dès que son utilisation le requiert.
[0007] Ce but, est d’autres encore, sont atteints, par la présente invention. Celle-ci consiste à mélanger deux composants à priori non compatibles chimiquement, l’un oxydant, l’autre réducteur, dans les conditions qui font l’objet de l’invention. De façon tout à fait surprenante, il en résulte un gel qui a des propriétés oxydantes en pot pendant environ 24h, puis qui se décompose en un mois, préférentiellement en une dizaine de jours, et génère un déchet non-dangereux. Par ailleurs, le gel appliqué en couche mince n’a plus de pouvoir oxydant en 17h.
[0008] Le principe du contrôle est le suivant : Le gel obtenu par mélange d’une solution aqueuse oxydante et d’une préparation aqueuse (les deux composants) comprend différents constituants présentant des fonctions oxydables, comme par exemple des alcools. Ceux-ci, en l’absence de réaction compétitive plus rapide avec le substrat visé vont lentement être oxydés. Nous avons observé expérimentalement que de façon tout à fait surprenante cette réaction est suffisamment lente pour qu’elle ne soit pas ou peu perceptible au moins dans les premières 24h après le mélange des deux composants. En outre, une fois que cette réaction commence à avoir lieu, elle induit une diminution de pH qui permet une évolution dans le temps du pouvoir oxydant du gel, souvent une augmentation. Celle-ci, dans ce cas, accélère alors la réaction d’oxydation des fonctions réductrices résiduelles du gel.
[0009] Le premier objet de l’invention concerne un gel aqueux obtenu par mélange d’une solution aqueuse d’oxydant(s) puissant(s) et d’une préparation aqueuse comprenant au moins un viscosant organique et au moins un agent réducteur.
[0010] On entend par gel une dispersion colloïdale qui présente les propriétés d’un gel physique (présence d’un réseau et comportement viscoélastique).
[0011] Dans la suite du texte, on entendra par oxydant puissant une substance dont le potentiel d’oxydo-réduction atteint au moins une valeur supérieure ou égale à 1.5V sur la gamme de pH de 2 à 13. On citera par exemple pour le traitement de surface et sans que cette liste ne soit exhaustive : l’eau oxygénée, les permanganates, l’hydrogénopersulfate de sodium, les percarbonates, les peracides organiques, les hypochlorites de calcium, de sodium, l’acide hypochloreux, les acides chloroisocyanuriques, leurs sels et hydrates, le pentapotassium bis(peroxymonosulphate)bis(sulphate).
[0012] Dans des modes de réalisation, l’oxydant fort comprend de l’hypochlorite de sodium (7681-52-9), de l’hypochlorite de calcium (cas 7778-54-3), de l’acide trichloroisocyanurique (cas 87-90-1) ou du sel de sodium de l’acide dichloroisocyanurique (cas 51580-86-0), de l’acide hypochloreux (cas 7790-92-3).
[0013] Dans des modes de réalisation, l’oxydant fort comprend de l’acide peracétique (cas 79-21-0), du percarbonate de sodium (cas 15630-59-4), de l’eau oxygénée (cas 7722-84-1), du pentapotassium bis(peroxymonosulphate)bis(sulphate) (cas 70 693-62-8).
[0014] Dans des modes de réalisation, l’oxydant est choisi pour sa capacité à contribuer au chlore actif de la solution. Le chlore actif correspond à l’ion CIO et aux gaz HOC1 et Cl2 dissous dans l’eau. L’oxydant est donc soit directement une de ces trois espèces, soit un composé libérant une de ces trois espèces au cours du temps. De façon préférée, le gel oxydant à base de chlore actif aura un pH contrôlé : il sera strictement supérieur à 5 afin d’avoir une quantité négligeable de dichlore en solution ; ainsi les réactions d’oxydation seront favorisées, et les dérivés chlorés, potentiellement toxiques, ne seront pas générés. De façon préférée encore, le pH du gel atteindra au cours de son utilisation un pH compris entre 5 et 7.5 : à ces valeurs de pH, la forme prédominante est l’acide hypochloreux, HOC1, qui est à la base de l’activité désinfectante la plus intéressante de l’eau de javel.
[0015] Dans des modes de réalisation, le chlore actif juste après mélange sera compris entre 0.5 et 4.8%, préférentiellement entre 0.5% et 2.5%.
[0016] Dans des modes de réalisation, le chlore actif du gel juste après mélange des deux composants sera de 2% ±0.2. Cette valeur de 2% de c.a. est la concentration préconisée par la circulaire (DGS/5 C/DHOS/E 2 n°2001-138 du 14 mars 2001) pour le traitement par immersion pendant Ih des surfaces contaminées par des agents transmissibles non conventionnels (type prion).
[0017] Dans des modes de réalisation, l’oxydant est choisi pour sa capacité à contribuer à l’oxygène actif de la solution. L’eau oxygénée en fait partie ; on lui préférera cependant des composés plus stables ; le permanganate de sodium en fait partie mais on lui préférera des réactifs générant moins de sous-produits toxiques ; ainsi, on s’attachera particulièrement à l’hydrogénopersulfate de sodium, le percarbonate de sodium et les peracides organiques, tels l’acide peracétique et l’acide peroxyéthanoïque.
[0018] Dans des modes de réalisation, la solution aqueuse d’oxydant(s) fort(s) sera mélangée à des préparations aqueuses dans des proportions massiques allant respectivement de 1 pour 10 à 1 pour 1, préférentiellement de 1 pour 10 à 1 pour 2, préférentiellement de 1 pour 5 à 1 pour 3. De façon tout à fait intéressante l’eau constitutive du gel après mélange n’est pas amenée principalement par la solution aqueuse oxydante. [0019] Dans des modes de réalisation, les proportions respectives de la préparation aqueuse et de la solution aqueuse d’oxydant sont de 5 pour 1 à 3 pour 1 ; ainsi pour 120g de gel, on mettrait en œuvre 100 g de préparation aqueuse et 20 g de solution oxydante (5 pour 1) ; on pourrait aller jusqu’à faire 120 g de gel avec 90 g de préparation aqueuse et 30 g de solution aqueuse oxydante (3 pour 1).
[0020] Tous les gels de l’invention sont obtenus par mélange des préparations aqueuses et d’une solution d’un ou plusieurs oxydant(s) fort(s). Dans des modes de réalisation le mélange est réalisé avec une agitation mécanique. Par exemple on pourra utiliser un agitateur à peinture adapté à une perceuse ; de façon préférée la préparation aqueuse sera agitée avant l’ajout de la solution aqueuse oxydante. De façon tout autant essentielle que surprenante, aucun échauffement n’est noté lors de la réalisation de ce mélange.
[0021] Pour toute la suite du document, on entend par viscosant un composé ou un mélange de composés qui a la propriété d’augmenter la viscosité d’un mélange aqueux lorsqu’il lui est additionné, et ce pour des concentrations en viscosant comprises entre 1 et 5%. Dès lors cet agent viscosant peut être de nature organique ou de nature inorganique, naturel ou synthétique.
[0022] Dans des modes de réalisation, la solution oxydante commerciale peut également contenir jusqu’à 1% d’un ou plusieurs viscosant(s) non réducteur(s).
[0023] Dans des modes de réalisation, les viscosants organiques peuvent être choisis parmi la liste suivante, sans que celle-ci ne soit exhaustive : polyacryliques, polyacrylamides, réticulés ou non, polysaccharides, PEG, et leurs mélanges.
[0024] On entend ici et pour toute la suite du texte par polysaccharides l’ensemble des polyosides naturels et leurs dérivés.
[0025] Dans des modes de réalisation, la préparation aqueuse de l’invention comprend un ou plusieurs polysaccharides comme viscosant(s) organique(s), dans des proportions allant de 2 à 10%, préférentiellement entre 3 et 8 %.
[0026] Dans des modes de réalisation, le ou les polysaccharides est (sont) choisi(s) parmi l’hémicellulose, la chitine, l’agar-agar, le carraghénane, la pectine, les gommes (de xanthane, de guar) et leurs sels de sodium, de potassium, et de calcium, l’amidon, l’amidon, la dextrine, en particulier la carboxyméthylcellulose, la carboxy méthylcellulose sodique et la cellulose, en particulier la cellulose microcristalline.
[0027] Dans des modes de réalisation, on choisira des mélanges de cellulose microcristalline et de gomme de cellulose. De préférence ces mélanges seront stables pour des pH de 3 à 12.
[0028] On entend par gomme de cellulose la carboxyméthylcellulose ou son dérivé sodique ou le mélange des deux.
[0029] Dans des modes de réalisation, les polysaccharides comprennent des particules dont la taille est de préférence comprise entre 0,5 à 30 microns, de préférence encore entre 1 et 10 microns.
[0030] Dans des modes de réalisation, la préparation aqueuse de l’invention comprend un agent réducteur. Ce caractère est défini par la présence dans cet agent de fonctions chimiques oxydables par les oxydants forts décrits précédemment. Cette réactivité est responsable de l’incompatibilité connue de ces oxydants et de ces agents réducteurs.
[0031] On citera par exemple et sans que cette liste ne soit exhaustive des fonctions alcool aliphatiques primaires et secondaires.
[0032] Dans des modes de réalisation, l’agent réducteur comprendra un ou plusieurs des polysaccharides décrits comme viscosants organiques.
[0033] Dans des modes de réalisation, l’agent réducteur comprendra des alcools primaires aliphatiques miscibles à l’eau, de préférence l’éthanol, le 1-propanol, de l’isopropanol ou du butanol.
[0034] La non-toxicité des produits d’oxydation de la cellulose et de l’hémicellulose a été démontrée dans le cadre de la fabrication du papier (Etude générale - Pâtes et papiers : Réduction des effluents toxiques -William Murray - avril 1992 - Direction de la recherche parlementaire) ; par extension, et par similitude de structure, nous considérons comme non-toxiques les produits d’oxydation des polysaccharides décrits dans l’invention.
[0035] Dans des modes de réalisation, la préparation aqueuse de l’invention comprend jusqu’à 6% de viscosant(s) inorganique(s) de préférence entre 1 et 5% ; le gel final (après mélange) comprend strictement moins de 5% en masse de viscosant inorganique.
[0036] Dans des modes de réalisation, le viscosant inorganique est choisi parmi les boehmites (A1OOH), les alumines (A12O3), les silices, les alumino-silicates, les argiles, les calcaires, les carbonates, les bicarbonates. Dans des modes de réalisation et pour préparer des gels basiques, on préférera utiliser une boehmite ou une alumine.
[0037] Dans des modes de réalisation, les viscosants inorganiques comprennent au moins à 90% (en nombre) des particules dont la taille est comprise entre 0.5 et 30 microns.
[0038] De façon tout à fait surprenante, la présence de ce viscosant inorganique permet un rinçage plus aisé car le résidu colle ainsi peu à la surface.
[0039] Dans des modes de réalisation comprenant des viscosants inorganiques nanométriques, le ratio viscosant inorganique/viscosant organique sera inférieur à 0.5, de préférence encore inférieur à 0.25. On entend ici qu’une poudre est considérée nanométrique si elle contient, en nombre, plus de 50 % de particules dont l’une au moins des dimensions est inférieure à 100 nm. Cette définition est calquée sur la Recommandation n° 2011/696/UE du 18/10/11 relative à la définition des nanomatériaux.
[0040] L’usage d’une préparation aqueuse à base d’un viscosant inorganique nanométrique uniquement (sans viscosant organique) n’est pas souhaité car les résidus secs des gels, de façon tout à fait inattendu, peuvent former des objets nano-fibrillaires. La toxicité de ces nano-fibrilles minérales étant potentiellement semblable par nature à celle de l’amiante, nous préférons les exclure par principe de précaution. Ainsi, un autre intérêt de l’invention est de proposer une alternative à ces gels minéraux potentiellement dangereux.
[0041] Dans des modes de réalisation, la préparation aqueuse de l’invention comprend également jusqu’à 2% d’un tensioactif non ionique, préférentiellement entre 0.5 et 1%.
[0042] On pourra par exemple utiliser un surfactant ou leurs mélanges parmi la liste suivante, sans que celle-ci ne soit exhaustive : de type alkylpolyglucoside ou imidazoline, de type bloc polymère d’oxyde de propylène et d’oxyde d’éthylène comme le surfactant PE6200 (BASF, marques déposées), le surfactant Pantacare 12000 UR (BASF, marques déposées), le surfactant DPE 201 (Lankem, marques déposées), ou un dérivé de sorbitan comme le surfactant Lansurf SMO (Lankem, marques déposées) ou Lansurf SMO 80 (Lankem, marques déposées).
[0043] La présence du surfactant facilite l’homogénéisation de la solution aqueuse d’oxydant et de la préparation aqueuse. Elle facilite également le rinçage après l’action du gel. Elle peut également participer à augmenter le caractère réducteur du gel par la présence de fonctions organiques oxydables.
[0044] Dans des modes de réalisation, la solution oxydante commerciale peut également comprendre jusqu’à 1% d’un surfactant non réducteur.
[0045] Dans des modes de réalisations, le pH de la préparation aqueuse sera compris entre 3 et 11, préférentiellement entre 4 et 10. Ne contenant elle-même pas d’oxydant fort et par ailleurs étant constituée de substances non dangereuses, la préparation aqueuse est peu ou pas dangereuse, ce qui réduit les risques et les coûts du transport. Ceci constitue un avantage supplémentaire de l’invention.
[0046] Dans des modes de réalisation, l’ajustement du pH de la préparation aqueuse est réalisé avec une base, ou un acide, ou une solution tampon. Ceux-ci peuvent être de nature organique ou minérale. Exemples de bases qui peuvent être utilisées et sans que cette liste ne soit exhaustive : soude, carbonate de sodium, carbonate de calcium, bicarbonate de sodium, carbonate d’ammonium et leurs mélanges. Exemples d’acides qui peuvent être utilisés, et sans que cette liste ne soit exhaustive : acide acétique, acide lactique, acide chlorhydrique, acide nitrique et leurs sels et leurs mélanges.
[0047] Les préparations aqueuses de l’invention sont produites en utilisant toute méthode permettant la dispersion des particules dans la (les) phase(s) liquide(s). L’homme de l’art sait utiliser le matériel adapté. De façon préférée, une agitation mécanique est utilisée ; de façon préférée, c’est le pH de l’eau qui est ajusté ; de façon préférée, le viscosant organique ou le mélange de viscosants organiques est ajouté à cette eau dont le pH a été ajusté ; de façon préférée le surfactant est ajouté après le viscosant organique ; de façon préférée le viscosant inorganique ou le mélange de viscosants inorganiques est ajouté ensuite.
[0048] Dans des modes de réalisation, le pH du gel après mélange des deux composants est compris entre 2 et 13. Pour des pH strictement compris entre 2 et 11.5, le gel pourra ne pas être classé corrosif de catégorie 1, selon le règlement européen n° 1272/2008. Pour le traitement des monuments historiques, on préférera un pH compris entre 6 et 9. L’ajustement du pH est défini lors de la conception, et s’opère directement dans la préparation aqueuse.
[0049] La conception d’un gel selon l’invention pour une solution aqueuse oxydante donnée et une préparation aqueuse donnée se fera de la façon suivante :
1/ Réflexion au vu du potentiel pH de l’oxydant pour établir le pH initial de la préparation aqueuse.
2/ Evaluation de la cinétique d’auto-oxydation du gel pour un gel initial issu du mélange de environ 80 % de la préparation aqueuse ajustée au pH choisi précédemment et d’environ 20 % d’une solution oxydante à une concentration et un pouvoir oxydant connu.
3/ Réflexion pour adapter la cinétique par adaptation du pH de la préparation aqueuse et/ou l’ajout d’un agent réducteur supplémentaire dans la préparation aqueuse. On pourra ainsi ajouter un ou plusieurs polysaccharide(s) ou augmenter la quantité de poly saccharide(s) dans la préparation aqueuse. On pourra également considérer l’ajout d’un alcool miscible à l’eau comme l’éthanol ou le 1-propanol ou l’isopropanol dans la préparation aqueuse, à raison de 3 à 10 équivalents molaire/oxydant dans le gel final, préférentiellement 3 à 5 équivalents.
4/ Réalisation d’une nouvelle préparation aqueuse.
5/ Itération des modules 2 et 3 jusqu’à obtenir une cinétique satisfaisante.
6/ Ajustement éventuel des proportions de mélange préparation aqueuse/solution aqueuse oxydante.
[0050] Le deuxième objet de l’invention est l’utilisation des gels de l’invention pour le traitement de surface par oxydation contrôlée.
[0051] Les gels ont des propriétés rhéologiques qui leur permettent de ne pas s’épandre lorsqu’ils sont déversés sur une surface plane et de ne pas s’écouler lorsqu’ils sont appliqués sur une surface inclinée ou verticale. Cette propriété est essentielle pour traiter les surfaces et augmenter significativement les temps de contact par rapport à une solution qui s’épandrait ou qui s’écoulerait.
[0052] Les gels sont par ailleurs caractérisés en rhéologie dynamique. Ainsi, pour une application sur une surface verticale satisfaisante, ils auront une viscosité au retour pour un cisaillement de 10s 1 de 0,6 Pa.s minimum pour une couche fine, de 1 Pa.s minimum pour plus d’épaisseur. Pour une application aisée, la viscosité à un cisaillement de 100s 1 n’excédera pas 0,4 Pa.s. Les viscosités s’entendent à 25°C.
[0053] Les gels de traitements peuvent être appliqués au rouleau, au pinceau, au pistolet airless. Ils sont ensuite abandonnés sur la surface le temps nécessaire à leur action (entre 15 minutes et 20 heures). La passivation de la pellicule oxydante peut être accélérée par la pulvérisation d’une solution aqueuse d’un alcool miscible à l’eau par exemple. Le résidu est ensuite rincé à l’eau, à l’éponge, au chiffon humide, au jet d’eau, à l’eau sous faible pression. Le mode de rinçage sera adapté par l’homme de l’art à la nature de la surface à rincer et à la configuration du lieu (intérieur/ extérieur, etc). Deux applications peuvent être nécessaires pour obtenir le niveau de propreté ou de désinfection attendu.
[0054] Dans des modes de réalisation, la consommation du chlore actif peut-être suivie à l’aide d’une bandelette afin d’optimiser le temps d’attente avant rinçage.
[0055] Les figures annexées illustrent l’invention :
[0056] Les trois premières figures sont des clichés à différents grossissements réalisés au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des paillettes de gel minéral basique non conforme à l’invention décrit dans l’exemple 5
[0057] [fig.l], grossissement X5000
[0058] [fig.2], grossissement X20000
[0059] [fig.3], grossissement X50000
[0060] [fig.4], représente une façade avant traitement
[0061] [fig.5], représente cette même façade après traitement avec le gel décrit dans l’exemple 6
[0062] [fig.6], représente le bas d’un mur extérieur avant traitement.
[0063] [fig.7] représente ce même bas de mur extérieur après traitement avec le gel décrit dans l’exemple 6.
[0064] L’invention sera mieux comprise si on s’en réfère aux exemples qui suivent. La présente description est donnée à titre non limitatif, chaque caractéristique d’un mode de réalisation pouvant être combinée à toute autre caractéristique de tout autre mode de réalisation de manière avantageuse.
[0065] Les chlores actifs ont été mesurés par la méthode iodométrique officielle améliorée et modernisée (D’après document Chambre Syndicale Nationale de l’Eau de Javel 05/2010).
[0066] Les viscosités sont mesurées à 25°C.
[0067] EXEMPLE 1 - Préparation aqueuse selon l’invention
[0068] Dans un réacteur muni d’une agitation mécanique, on charge 53.66 kg d’eau, 20.8 g de soude 30%, 2.55 kg de Cellulose Vivapur Cs Wet wipes (J. Rottenmaier & Sohne
GMBH, marques déposées), 580 g de surfactant PE 6200 (BASF, marques déposées) puis 2.64 kg de boehmite.
[0069] Les caractéristiques physiques de cette préparation aqueuse sont décrites dans le tableau 1.
[0070] [Tableaux 1]
| Viscosité, en Pa.s | pH apparent | ||||
| à 100 s 1 | à 10 s 1 | à 1 s 1 | à 0.1 s1 | à 0.01 s1 | |
| 0.395 | 3.54 | 11 | 55.3 | 765 | 9 |
[0071] EXEMPLE 2 - Préparations aqueuses selon l’invention présentant des propriétés rhéologiques similaires à la préparation aqueuse de l’exemple 1
[0072] Les compositions des préparations aqueuses sont décrites dans le tableau 2
[0073] [Tableaux2]
| Préparation aqueuse | Composition | Pourcentages massiques (%) |
| 11-44 | Eau NaOH 30% Cellulose Vivapur CS Wet Wipes* Pluronic PE 6200** Alumine PM 20*** | 89.25 0.03 4.54 0.96 5.22 |
| 11-68 | Eau NaOH 30% Cellulose Vivapur CS Wet Wipes* | 91.68 0.03 8.29 |
| 11-36 | Eau NaOH 30% Cellulose Vivapur CS Wet Wipes* Pluronic PE 6200** Alumine AluC**** | 93.68 0.03 4.48 0.75 1.06 |
[0074] *J. Rottenmaier &Sohne GMBH, marques déposées, ** BASF, marques déposées, ***Durmax, marques déposées, ****Evonik, marques déposées ; viscosant nanométrique
[0075] EXEMPLE 3 - Gel selon l’invention à base d’hypochlorite de sodium et suivi du chlore actif en fonction du temps
1.08 kg de préparation aqueuse décrite dans l’exemple 1 sont transférés dans un bidon PEHD de 1.51. Après agitation mécanique de la préparation aqueuse, 250 ml de javel Bec 9.6% sont ajoutés. L’agitation est poursuivie quelques minutes.
Dosage de la javel avant mélange : c.a 9.06 %
c.a. théorique du gel 1.97%
[0076] Le suivi du chlore actif et du pH dans le gel en pot de 1.51 est décrit dans le tableau 3
[0077] [Tableaux3]
| Temps | 5 min | 4h | 24h | 10 jours |
| PH | 10.8 | 10.0 | 9.0 | 6.0 |
| c.a. | 1.94% | 1.85% | 1.66% | <0.1% (non détecté) |
[0078] Le chlore actif du gel préparé avec 20 %’hypochlorite de sodium 9.6% et 80 % d’une préparation aqueuse selon l’invention est juste après mélange de environ 1.94% comme attendu. Après 24 h, il n’a diminué que de 15%.
[0079] Dans cet exemple, des fonctions alcools primaires sont présentes dans le gel ; elles sont lentement oxydées et des fonctions acides carboxyliques sont générées ; celles-ci contribuent à faire chuter le pH.
[0080] L’ouverture par oxydation de l’hypochlorite de sodium du cycle de la cellulose au niveau des deux fonctions alcool secondaires consécutives a lieu à un pH inférieur à 9 ; ceci génère alors deux nouvelles fonctions acides carboxyliques.
[0081] La réaction d’oxydation au sein du gel est dès lors auto-catalytique. Ceci implique donc une brutale accélération de la consommation de l’oxydant par le gel. Le reliquat de gel présente un chlore actif inférieur ou égal à 0.1% après un stockage de 10 jours. Il peut donc être éliminé sans précaution particulière : les produits d’oxydation de la cellulose et de l’hypochlorite de sodium pour des pH supérieurs à 5 sont non toxiques.
[0082] Pour comparaison, la javel 9.6% est stable plusieurs mois dans des conditionnements appropriés.
[0083] Le suivi du chlore actif du gel étalé en couche mince (au rouleau) sur une surface propre en verre est décrit dans le tableau 4.
[0084] [Tableaux4]
| Temps | 5 min | 17h |
| c.a. | 1.94% | <0.1% (non détecté) |
[0085] De façon tout à fait surprenante, et ceci constitue encore un autre avantage de l’invention, si le gel est appliqué en couche fine sur une surface propre, le chlore actif du gel est inférieur ou égal à 0.1% en une nuit environ. Ainsi, même s’il est appliqué sur une surface propre, le rinçage après une nuit n’entrainera pas d’oxydant dans l’environnement.
[0086] EXEMPLE 4 - Gel selon l’invention à base de sel de sodium de l’acide dichloroi11 socyanurique et suivi du chlore actif en fonction du temps
0.3 kg de la préparation aqueuse 11-68 décrite dans l’exemple 2 sont transférés dans un bidon PEHD de 0.51.
Parallèlement, on dissous 3 pastilles de javel Lacroix (contenant 81% de sel de sodium de l’acide dichloroisocyanurique et libérant 1.5 g de c.a.) dans 120 g d’eau. La solution aqueuse oxydante ainsi obtenue est ajoutée à la préparation aqueuse préalablement agité mécaniquement.
La teneur en chlore actif du gel obtenu 1.02% juste après mélange, pour un chlore actif théorique de 1.05%.
c.a. théorique du gel 1.05%
[0087] Le suivi du chlore actif du gel en pot de 0.5 1 est décrit dans le tableau 5
[0088] [Tableaux5]
| Temps | 15 min | 24h | 10 jours |
| PH | 6.5 | - | 5.7 |
| c.a. | 1.02% | 1.01% | 0.6% |
[0089] EXEMPLE 5 - Gel minéral comparatif pour observation des résidus de séchage au MEB
[0090] La composition du gel minéral comparatif est décrite dans le tableau 6.
[0091] [Tableaux6]
| Nature du gel | Composition | Pourcentages massiques (%) |
| 4-20 | Eau | 52.53 |
| gel comparatif | NaOH 30% Alumine Alu Q**** | 35.72 11.75 |
[0092] ****Evonik, marques déposées ; viscosant nanométrique
[0093] Protocole expérimental :
Le gel 4-20 est étalé sur un support en métal et sur un support en béton sur une épaisseur de 2 mm. Le gel estabandonné 24 h à température et pression ambiante. Les paillettes sont récoltées à l’issue de ce délai.
[0094] Deux ou trois paillettes de chaque échantillon sont observées au MEB.
[0095] Les [fig.l], [Fig.2], [Fig.3] sont des clichés représentatifs des échantillons à différents grossissements. On observe des fibres longues (L>pm, d entre 0.2 et 3 pm, rapport L/D>3 pm) et des fibres fines et longues (L>5pm, d<0.2pm, rapport L/ D>3pm).
[0096] EXEMPLE 6 - Gel selon l’invention à base d’hypochlorite de sodium et uti12 lisation pour le nettoyage de façade
[0097] 12 kg de la préparation aqueuse décrite dans l’exemple 1 sont transférés dans un bidon PEHD de 151. Après agitation mécanique de la préparation aqueuse, 3 kg de javel Onyx 9.6% sont ajoutés. Le gel est immédiatement appliqué avec un pistolet airless sur une façade.
[0098] Les caractéristiques physiques de ce gel sont décrites dans le tableau 7.
[0099] [Tableaux7]
| Viscosité, en Pa.s | ||||
| à 100 s 1 | à 10 s 1 | à 1 s 1 | à 0.1 s1 | à 0.01 s1 |
| 0.29 | 1.31 | 5.41 | 51.54 | 802.2 |
[0100] Les [fig.4] et [Fig.5] présentent un pan de façade avant et après traitement avec ce gel.
[0101] Les [fig.6] et [Fig.7] présentent le bas d’un mur extérieur avant et après traitement avec ce gel.
Claims (1)
- [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4] [Revendication 5] [Revendication 6] [Revendication 7] [Revendication 8] [Revendication 9] [Revendication 10] [Revendication 11] [Revendication 12] [Revendication 13]RevendicationsGel aqueux, obtenu par mélange :- D’une solution aqueuse comprenant au moins un agent oxydant puissant- Et d’une préparation aqueuse comprenant au moins un viscosant organique et au moins un agent réducteurGel selon la revendication précédente pour lequel au moins un oxydant est choisi parmi les composants comprenant ou libérant du chlore actif. Gel selon la revendication 1 ou 2 pour lequel au moins un oxydant est choisi parmi les composants comprenant ou libérant de l’oxygène actif. Gel selon l’une des revendications précédentes pour lequel tout ou partie de l’agent réducteur ou des agents réducteurs organique(s) comporte(nt) des fonctions alcools (OH).Gel selon l’une des revendications précédentes pour lequel tout ou partie de l’agent réducteur ou des agents réducteurs organique(s) comporte(nt) des fonctions alcools primaires (CH2OH).Gel selon les revendications 4 ou 5 pour lequel tout ou partie de l’agent réducteur est également un ou un mélange de viscosant(s) organique(s). Gel selon la revendication 6 où le viscosant organique comprend un ou plusieurs polysaccharide(s).Gel selon la revendication 7 où le viscosant organique comprend de la cellulose et/ou un ou plusieurs de ses dérivés.Gel selon la revendication 8, où la préparation aqueuse comprend entre 2 et 10%, préférentiellement entre 3 et 8% d’un mélange de cellulose microcristalline et de gomme de cellulose.Gel selon la revendication 1 à 9, où la préparation aqueuse comprend en outre jusqu’à 6%, préférentiellement entre 1 et 5% de viscosant inorganique.Gel selon la revendication 10 pour lequel tout ou partie du viscosant inorganique comprend des oxydes et/ou des hydroxydes d’aluminium, comme par exemple de la boehmite (A1OOH) ou de l’alumine (A12O3). Gel selon l’une des revendications précédentes qui comprend en outre jusqu’à 2%, préférentiellement entre 0.5 et 1% d’un tensioactif non ionique.Gel selon les revendications 1 à 12, pour lequel la préparation aqueuse
comprend de 3 à 10 équivalents, préférentiellement de 3 à 5 équivalents (par rapport à l’oxydant contenu dans le gel final) d’éthanol et/ou de npropanol et/ou d’isopropanol et/ou de butanol. [Revendication 14] Gel selon les revendications 1 à 13, où la solution oxydante comprend un agent viscosant (à caractère non réducteur) organique ou inorganique. [Revendication 15] Gel selon les revendications 1 à 14, où la solution oxydante comprend jusqu’à 1% d’un surfactant (à caractère non réducteur). [Revendication 16] Gel selon les revendications 1 à 15, pour lequel le pH est compris entre 2 et 13, préférentiellement entre 2 et 11.5, préférentiellement entre 3 et 1 1 [Revendication 17] 1 1. Gel selon les revendications 1 à 16 préparé par ajout d’une unité massique de solution aqueuse oxydante à 1 à 10 unités massiques de préparation aqueuse, préférentiellement à 2 à 10 unités massiques de préparation aqueuse, préférentiellement à 3 à 5 unités massiques de préparation aqueuse. [Revendication 18] Utilisation des gels décrits dans les revendications 1 à 17 pour le traitement de surface par oxydation contrôlée. 1/3
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "cas", Database accession no. 70 693-62-8 |
| CHEMICAL ABSTRACTS, Columbus, Ohio, US; abstract no. 7778-54-3 |
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