FR3078964A1 - Plaque vitroceramique pour insert de cheminee et procede de fabrication - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une plaque, destinée à équiper des appareils de type insert de cheminée, poêle, cheminée, chaudière, appareil de chauffage, foyer ou équivalent et/ou à servir de pare-feu, ladite plaque étant formée d'au moins un substrat en vitrocéramique revêtu en au moins l'une de ses faces de l'empilement de couches suivant : 1) une première couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 5 nm à 50 nm, 2) une couche d'oxyde d'indium et d'étain de moins de 100 nm d'épaisseur, 3) une deuxième couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 10 nm à 100 nm. La présente invention concerne également un procédé d'obtention de ladite plaque, ainsi qu'un dispositif intégrant ladite plaque.
Description
La présente invention concerne le domaine des vitrocéramiques. Plus précisément, elle concerne une plaque vitrocéramique pour dispositifs soumis à de hautes températures, en particulier une plaque destinée à équiper un appareil de type insert de cheminée, poêle, cheminée, chaudière, appareil de chauffage, foyer ou équivalent, et/ou à servir de pare-feu (ou pare-flamme), ladite plaque constituant généralement la vitre frontale dudit appareil, ladite plaque pouvant le cas échéant être bombée ou pliée et pouvant le cas échéant être munie d’accessoires ou d'éléments supplémentaires, décoratifs ou fonctionnels, requis pour son usage. La présente invention concerne également un procédé de fabrication de ladite plaque.
Une vitrocéramique est à l’origine un verre, dit verre précurseur ou verremère ou green-glass, dont la composition chimique spécifique permet de provoquer par des traitements thermiques adaptés, dits de céramisation, une cristallisation contrôlée. Cette structure spécifique en partie cristallisée confère à la vitrocéramique des propriétés uniques.
Traditionnellement, les plaques vitrocéramiques sont utilisées comme plaques de cuisson, mais elles peuvent également être utilisées dans d'autres applications, par exemple pour former des inserts de cheminées.
Afin notamment de profiter du plaisir lié à l'observation des foyers en activité au sein des appareils de type inserts, ceux-ci sont généralement munis d'une fenêtre ou partie vitrée, notamment en façade avant du dispositif, le plus souvent intégrée dans une porte permettant l'accès au foyer, cette fenêtre pouvant notamment être en verre ou en vitrocéramique, ces matériaux présentant une bonne résistance à la température et un faible coefficient de dilatation thermique. Dans des installations de type cheminées à foyer ouvert, les mêmes fonctions en matière de vision et de protection peuvent également être assurées par un pare-flamme en l'un de ces matériaux.
Lors de l'utilisation de ces appareils ou installations, les parties vitrées notamment peuvent atteindre des températures allant jusque 600°C. Pour des raisons de sécurité et d'optimisation du chauffage, il est connu de munir ces parties vitrées de revêtements réfléchissant la chaleur (c'est-à-dire le rayonnement thermique/infrarouge), tels que des revêtements à base d'oxydes métalliques le cas échéant dopés, par exemples des revêtements d'oxyde d'étain, en particulier dopé, ou d'oxyde d’étain et d’indium (ou d'oxyde d'indium dopé à l'étain), etc, ces couches présentant habituellement une épaisseur de quelques centaines de nanomètres.
L’ajout d’un tel revêtement réfléchissant le rayonnement infrarouge sur lesdites parties vitrées a de multiples avantages tels que la réduction de la température perceptible sur lesdites parties et dans leur environnement proche, l'augmentation du confort et de la sécurité des usagers, l’amélioration et l’optimisation de la combustion, la réduction du nombre de particules fines dans l’air, la réduction de l’encrassement des vitres par effet pyrolytique, etc.
Cependant, un inconvénient de la plupart de ces revêtements, outre leur coût qui peut être élevé, est que leurs propriétés peuvent se dégrader dans le temps du fait qu'ils sont soumis à d'importantes variations de températures. Ils finissent ainsi généralement par perdre leur effet de réflexion lorsqu'ils sont portés à haute température pendant des temps longs, comme dans le cas des inserts de cheminée. En particulier, après une centaine d’heures d’utilisation à des températures supérieures à 250°C, ils perdent leurs propriétés en matière de réflexion/ faible émissivité de la chaleur, même dans les cas où ils sont protégés par une autre couche faisant office de barrière ou de protection.
De plus, l'application de ces revêtements sur vitrocéramiques peut poser des problèmes lorsque lesdites vitrocéramiques sont cintrées par exemple, l'ajout de ces revêtements avant le cintrage et la céramisation n'étant généralement pas possible du fait que ces revêtements peuvent être détruits pendant la céramisation, et leur ajout après céramisation posant des problèmes quant à l'obtention d'une épaisseur homogène.
La présente invention a donc cherché à mettre au point des produits vitrocéramiques améliorés, en particulier de nouvelles plaques vitrocéramiques destinées à être utilisées dans des installations ou dispositifs soumis à de hautes températures, en particulier destinées à équiper des appareils de type insert de cheminée, poêle, cheminée, chaudière, appareil de chauffage, foyer ou équivalent et/ou à servir de pare-feu, ces plaques ne présentant pas ces problèmes de vieillissement et réfléchissant de manière efficace les rayonnements infrarouges (rayonnements thermiques) sans dégradation de leurs propriétés bas-émissives dans des conditions de températures élevées et dans le temps, et sans nuire aux autres propriétés recherchées pour les applications envisagées (les modifications sur les plaques vitrocéramiques et/ou sur leur procédé d’obtention ou leur association avec d'autres matériaux de caractéristiques différentes pouvant en effet être préjudiciables aux autres propriétés recherchées), telles qu'une transmission suffisante dans les longueurs d’onde du domaine du visible (pour conserver l'aspect visuel attractif du foyer en activité au sein des appareils), une résistance mécanique suffisante (résistance à la pression, aux chocs, etc), et une bonne facilité d'entretien et de nettoyage.
Ce but a été atteint par la plaque selon l'invention, destinée à équiper des appareils de type insert de cheminée, poêle, cheminée, chaudière, appareil de chauffage, foyer ou équivalent et/ou à servir de pare-feu, ladite plaque étant formée d'au moins (ou comprenant au moins) un substrat en vitrocéramique revêtu en au moins l'une de ses faces de l'empilement de couches suivant :
1) une première couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 5 nm à 50 nm (bornes incluses),
2) une couche d'oxyde d'indium et d'étain (appelé aussi ITO) de moins de 100 nm d'épaisseur,
3) une deuxième couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 10 nm à 100 nm (bornes incluses).
Avantageusement, le taux d'oxygène dans chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique est en outre inférieur à 1 % en poids. Le taux d'oxygène dans la couche est évalué par micro-analyse, en particulier par spectrométrie de masse à ionisation secondaire (procédé SIMS), en utilisant notamment un spectromètre de référence TQF SIMS 5 commercialisé par la société IONTOF.
L'ordre des couches est avantageusement l'ordre dans lequel les couches sont citées, c'est-à-dire 1/2/3, cet ordre étant de plus celui des couches en partant du substrat vers l'extérieur (en d'autres termes, la couche 1 est celle des trois couches la plus proche du substrat).
Avantageusement également, la couche 1 est en contact direct avec la couche 2, et la couche 2 en contact direct avec la couche 3; en d'autres termes, la couche 3 est (déposée), directement (sans couche intermédiaire), sur la couche 2, et la couche 2 est elle-même (déposée), directement (sans couche intermédiaire), sur la couche 1. En particulier, aucune couche d'oxyde n'est présente entre les couches 1 et 2 et les couches 2 et 3.
En outre, l'empilement de couches précité (ou le revêtement formé au moins dudit empilement) se trouve de préférence en face extérieure de la plaque, c'est à dire la face destinée à être tournée vers l'extérieur de l'appareil devant intégrer la plaque, cette face n'étant pas en contact direct avec la source de chaleur lors du fonctionnement de l'appareil. Le substrat vitrocéramique est avantageusement revêtu sur la totalité de ladite face.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication de ladite plaque, formée d'au moins un substrat en vitrocéramique, dans lequel on dépose successivement par pulvérisation cathodique magnétron, sur au moins une face dudit substrat, dans l'ordre suivant:
1) une première couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 5 nm à 50 nm,
2) une couche d'oxyde d'indium et d'étain de moins de 100 nm d'épaisseur,
3) une deuxième couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 10 nm à 100 nm.
Avantageusement, le dépôt de la première couche de nitrure métallique et le dépôt de la deuxième couche de nitrure métallique se font chacun sous une pression d’au plus 3.5 pbar.
Avantageusement également, l'atmosphère (constituée de gaz plasmagène tel que l'argon et d'azote) lors du dépôt de chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique (dans chaque chambre où ces dépôts sont faits) comprend moins de 1% en volume d'oxygène (pouvant être résiduel dans la chambre ou éventuellement apporté), voire est dénuée d'oxygène. De préférence, le débit d'oxygène lors du dépôt de chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique est nul.
La présente invention concerne également un dispositif (appareil ou installation) de type insert de cheminée ou poêle ou cheminée ou chaudière ou appareil de chauffage ou foyer ou pare-feu ou équivalent, ce dispositif comprenant au moins une plaque selon la présente invention. Cette plaque se trouve préférentiellement en face avant du dispositif, par exemple intégrée à une porte permettant l'accès au foyer ou intégrée au dispositif comme fenêtre, ou éventuellement amovible, dans le cas notamment d'une plaque couplée à un foyer façon pare-flamme.
Les inventeurs ont mis en évidence que le substrat muni de l'empilement précité sélectionné selon l'invention réfléchit le rayonnement infrarouge de façon efficace dans des conditions de températures élevées sans subir de dégradations de ses propriétés bas-émissives dans le temps. L'enveloppement, sur ses deux faces, en particulier l'enveloppement direct (sans couche intermédiaire), de la couche à base d’oxyde d’étain et d’indium (couche fonctionnelle) présentant une épaisseur limitée, par deux couches de nitrures métalliques d'épaisseurs contrôlées (placées de part et d'autre de la couche d'ITO) dans lesquelles le taux d'oxygène est avantageusement limité, empêche une chute de la conductivité de ladite couche d'ITO, l'ensemble conservant une faible émissivité dans le temps même soumis à des variations importantes de températures.
La couche à base d’oxyde d’indium et d’étain est de préférence essentiellement constituée (à au moins 90% en poids), voire (uniquement) constituée d’un tel oxyde (à l'exception des impuretés éventuellement présentes). Le pourcentage atomique de Sn est de préférence compris dans un domaine allant de 5 à 70%, notamment de 6 à 60%, avantageusement de 8 à 12%.
L’épaisseur de la couche d'ITO est de préférence comprise dans un domaine allant de 10 à moins de 100 nm, notamment de 30 à 80 nm, en particulier de 40 à 70 nm, en particulier peut être inférieure à 50 nm.
La couche de nitrure métallique est de préférence à base de (et préférentiellement constituée de) nitrure de silicium ou d’aluminium, et de façon particulièrement préférée, à base de nitrure de silicium Si3N4, notamment est essentiellement constituée de nitrure de silicium Si3N4. L’appellation « nitrure de silicium » ne préjuge pas de la présence d’autres atomes que le silicium et l’azote, ou de la stœchiométrie réelle de la couche. Le nitrure de silicium comprend en effet de préférence une faible quantité d’un ou plusieurs atomes, typiquement l’aluminium ou le bore, ajoutés en tant que dopants dans les cibles de silicium utilisées dans le but d’augmenter leur conductivité électronique et de faciliter ainsi le dépôt par pulvérisation cathodique magnétron, le taux de dopant(s) (tel que l'aluminium) dans la cible utilisée, de même que dans la couche, étant de préférence inférieur à 15% en poids, les cibles de silicium utilisées comprenant par exemple avantageusement de 3 à 15% en poids d'aluminium en poids.
De façon préférée, l'épaisseur de la première couche 1) de nitrure métallique est comprise entre 5 et 50 nm, en particulier entre 10 et 45 nm, et l'épaisseur de la couche 3) est comprise entre 10 et 100 nm, en particulier entre 15 et 90 nm.
Comme déjà évoqué précédemment, la couche d'ITO est en contact (direct) sur l'une de ses faces (faces principales) avec la couche 1) et en contact (direct) sur sa face opposée avec la couche 3). En particulier la couche d'ITO 2) est sans contact avec toute autre couche d'oxyde, en particulier est dénuée de contact avec toute couche d'oxyde de silicium (telle que SiO2), notamment et par exemple dans le cas où de telles couches d'oxydes sont ajoutées à l'empilement précité (1/2/3) selon l'invention.
De préférence, l'empilement précité selon l'invention est l'empilement suivant : Si3N4/ ITO/Si3N4, présentant les épaisseurs de couches définies selon l'invention.
Le revêtement du substrat incluant l'empilement précité peut le cas échéant comprendre d'autres couches de part et/ou d'autre de l'empilement précité. Il peut par exemple comprendre, entre le substrat et l'empilement précité, au moins une couche, ou un empilement de couches, influant par exemple sur l'aspect en réflexion de la plaque ou pouvant servir à bloquer une éventuelle migration d’ions ou pouvant servir de couche d'adhésion, etc, par exemple une couche d'indice de réfraction compris entre l’indice de réfraction du substrat et l’indice de réfraction de la couche d'ITO (telle qu' une couche d'oxynitrure de silicium -d'indice de réfraction entre 1.6 et 2.1- ou d'AI2O3 ou de
SnZnO ou de nitrure de silicium déposée à plus haute pression (supérieure à 5 pbar)) ou un empilement de couches comprenant des couches respectivement à haut et bas indice (par exemple SiO2/Si3N4 ou SiO2/TiO2 ou SiO2/SnZnO), la couche à haut indice étant la couche la plus proche du substrat, ou encore une couche d'adhésion en silice, l’épaisseur de cette ou de ces couches étant de préférence comprise dans un domaine allant de 1 à 20 nm.
L’empilement précité peut également être revêtu d'une ou plusieurs autres couches (côté atmosphère). Il peut être revêtu en particulier d’une couche à base d’oxyde de silicium, avantageusement une couche de silice, afin par exemple de réduire la réflexion lumineuse de l’empilement, la silice pouvant le cas échéant être dopée (par exemple par des atomes d’aluminium ou de bore pour faciliter son dépôt par des procédés de pulvérisation cathodique), l’épaisseur de la couche à base d’oxyde de silicium étant de préférence comprise dans un domaine allant de 1 à 50 nm.
On peut aussi déposer au-dessus de l'empilement précité une couche à base d’oxyde de titane ou de TiZrOx ou de ZrO2, de préférence une couche en oxyde de titane, la présence de cette couche permettant en particulier de réduire la sensibilité à la rayure de l’empilement, l’épaisseur de cette couche étant de préférence inférieure à 10 nm, en particulier comprise dans un domaine allant de 1 à 5 nm.
Les différents modes de réalisation décrits ci-avant peuvent bien entendu être combinés entre eux. L’empilement de couches minces peut être constitué successivement en partant du substrat du seul empilement 1/2/3 défini selon l'invention, ou bien peut être constitué, successivement en partant du substrat, dudit empilement et d’une couche en oxyde de titane TiOx (par exemple TiO2), ou bien peut être constitué, successivement en partant du substrat, d’une couche à haut indice puis d’une couche à bas indice, de l'empilement 1/2/3 précité, et d’une couche en oxyde de titane, ou encore il peut être constitué, successivement en partant du substrat, d’une couche à haut indice puis d’une couche à bas indice, de l'empilement 1/2/3 défini selon l'invention, d’une couche à base d’oxyde de silicium et d’une couche en oxyde de titane.
Quelques exemples de revêtements (formés d'empilements de couches minces) particulièrement préférés sont donnés ci-après :
1. Vitrocéramique / Si3N4/ ITO / Si3N4
2. Vitrocéramique / S13N4/ ITO / S13N4 / S1O2 / T1O2
Les formules données ne préjugent pas de la stœchiométrie réelle des couches, ni d’un éventuel dopage. En particulier le nitrure de silicium et/ou l’oxyde de silicium est généralement dopé, par exemple à l’aluminium, comme indiqué précédemment. Les oxydes et nitrures peuvent ne pas être stoechiométriques (ils peuvent toutefois l’être), la stœchiométrie réelle et/ou le dopage éventuel pouvant être différents d'une couche à l'autre (par exemple entre les deux couches de Si3N4).
L'épaisseur totale du revêtement (incluant l'empilement 1/2/3 précité) est préférentiellement comprise entre 70 et 300 nm.
De préférence le revêtement utilisé selon l'invention présente (dans le cas de l'empilement 1/2/3 précité) ou est choisi de façon à présenter (dans le cas où d'autres couches sont ajoutées) les coordonnées colorimétriques suivantes (en réflexion côté revêtement): -7<a*<5, -25<b*<5, 25<L*<50, ces coordonnées étant définies dans le système colorimétrique CIE et étant évaluées de façon connue à l’aide notamment d’un spectrophotomètre de référence CM-3700A avec sphère intégrante commercialisé par la société Minolta.
Le substrat formant la plaque selon l'invention et sur lequel l'empilement est déposé est une plaque en vitrocéramique de forme généralement géométrique, en particulier rectangulaire, voire carrée, voire circulaire ou ovale, etc, et présente généralement une face (généralement lisse) tournée vers l'utilisateur en position d’utilisation (ou face visible ou extérieure ou externe), une autre face (généralement lisse) généralement cachée en position d’utilisation (ou face interne), et une tranche (ou chant ou épaisseur). Ce substrat est, de façon la plus simple, généralement plat ou plan, mais il peut également être bombé ou plié selon les applications envisagées (par exemple pour servir de pare-feu ou de fenêtre de poêle).
Ce substrat peut être à base de toute vitrocéramique et présente avantageusement un CTE nul ou quasi-nul, en particulier inférieur (en valeur absolue) à 30.10'7 K'1 entre 20 et 700°C, notamment inférieur à 15.10'7K'1, voire inférieur à 5.10'7 K'1 entre 20 et 700°C.
De préférence, ce substrat est transparent (c'est-à-dire qu'il présente une transmission adéquate dans la zone visible de manière à pouvoir regarder au travers), en particulier il présente au moins une transmission lumineuse TL supérieure à 70% (pour une épaisseur de 4 mm), de façon particulièrement préférée supérieure à 80%, voire supérieure à 90%, la transmission lumineuse TL étant mesurée selon la norme EN 410 en utilisant l’illuminant D65, et étant la transmission totale (notamment intégrée dans le domaine du visible et pondérée par la courbe de sensibilité de l’œil humain), tenant compte à la fois de la transmission directe et de l’éventuelle transmission diffuse, la mesure étant faite par exemple à l'aide d'un spectrophotomètre muni d’une sphère intégrante (en particulier avec le spectrophotomètre commercialisé par la société Perkin Elmer sous la référence Lambda 950). Il peut éventuellement être teinté dans la masse, ou décoré par exemple avec de l'émail. L'utilisation d'un substrat dit translucide, voire opaque, peut également être envisagée, la vision du feu en activité pouvant cependant être réduite dans ce cas.
L'épaisseur du substrat vitrocéramique est généralement d'au moins 2 mm, notamment d'au moins 2.5 mm, et est avantageusement inférieure à 6 mm, en particulier est de l'ordre de 3 à 4.5 mm.
De préférence il est revêtu sur sa face externe (le cas échéant uniquement) de l'empilement précité; il n'est pas exclu cependant d'ajouter par exemple un autre revêtement tel qu'un émail par exemple pour former un décor (en particulier en face externe également) ou de revêtir l'autre face d'un autre empilement (voire du même empilement) ou revêtement.
L’ajout sur un substrat vitrocéramique de l'empilement précité selon l'invention comprenant une couche d'ITO revêtue sur ses deux faces opposées d'une couche de nitrure métallique en face extérieure permet de réfléchir vers le foyer une quantité importante de rayonnement infra-rouge sans dégradations des propriétés bas-émissives dans des conditions de températures élevées et dans le temps contrairement aux substrats revêtus d'empilements pourtant proches mais ne satisfaisant pas aux critères de sélection selon l'invention. La plaque obtenue ne pose pas en outre de problèmes d'entretien, de rayures ou d’abrasion et conserve de bonnes propriétés de résistance aux chocs.
La présente invention concerne également un procédé de fabrication de la plaque selon l'invention, comme précédemment décrit. Le revêtement ou l'empilement est déposé sur le substrat déjà céramisé et l'ensemble est soumis à un traitement thermique (recuit) ou laser permettant de rendre active et fonctionnelle la couche d'ITO.
De préférence, chaque couche de l’empilement est (successivement) déposée par pulvérisation cathodique magnétron, la couche d'ITO et les couches de nitrure de silicium étant facilement déposés par pulvérisation cathodique magnétron avec un bon rendement et une bonne vitesse de dépôt.
Lors de ces dépôts, un plasma est créé sous un vide poussé au voisinage d’une cible (ou cathode) comprenant les éléments chimiques à déposer ou comprenant des éléments pouvant réagir chimiquement avec le gaz contenu dans le plasma pour former la couche souhaitée (procédé dit réactif). Les espèces actives du plasma, en bombardant la cible, arrachent lesdits éléments, qui se déposent sur le substrat en formant la couche mince désirée et/ou réagissent avec le gaz contenu dans le plasma pour former ladite couche. Ce procédé permet de déposer sur une même ligne l'empilement de couches recherché selon l'invention en faisant successivement défiler le substrat sous différentes cibles, généralement dans un seul et même dispositif comprenant plusieurs chambres (ou enceintes) sous vide, chacune comprenant une cible donnée. Selon l’épaisseur de la couche et la vitesse de dépôt, il peut être également nécessaire d’utiliser plusieurs chambres successives pour déposer une seule et même couche. Le dépôt se fait de préférence sur le substrat nonchauffé.
La pulvérisation cathodique est de préférence du type AC (courant alternatif), DC (courant continu) ou encore DC pulsé, selon le type de générateur employé pour polariser la cathode. Les cibles peuvent être planaires, ou préférentiellement tubulaires (sous la forme de tubes en rotation).
Le dépôt de chacune des couches de nitrure métallique se fait notamment à l’aide d’une cible du métal en question dans une atmosphère constituée de gaz plasmagène (généralement l’argon) et d’azote. En particulier, pour des couches à base de ou essentiellement constituée de nitrure de silicium, on utilise préférentiellement une cible de silicium, généralement dopée avec de l’aluminium ou du bore pour augmenter sa conductivité électronique, dans une atmosphère constituée d’argon et d’azote.
Avantageusement, l'atmosphère (constituée de gaz plamagène) lors de chacun de ces dépôts, dans chaque chambre où ces dépôts sont faits, comprend moins de 1% en volume d'oxygène (pouvant être résiduel dans la chambre ou éventuellement apporté), voire est dénuée d'oxygène. De préférence, le débit d'oxygène lors du dépôt de chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique est nul.
La pression de dépôt (ou lors du dépôt) de chacune des couches de nitrure métallique est d’au plus 3.5 pbar, de préférence est comprise dans un domaine allant de 2.4 pbar à 3 pbar. Par pression de dépôt on entend la pression régnant dans la chambre où est réalisé le dépôt de cette couche. L'application de la pression sélectionnée dans la ou les chambres de dépôt concernées contribue également à l'obtention d'un empilement dont l'émissivité reste particulièrement stable à haute température et sur une longue durée.
La puissance de dépôt des couches est également comprise de préférence dans un domaine allant de 0,5 à 4 kW/mètre linéaire de cible, lors du dépôt desdites couches, et la vitesse de défilement du substrat sous les différentes cibles est préférentiellement comprise dans un domaine allant de 0,5 à 3 m/min.
Comme indiqué précédemment, le substrat en vitrocéramique revêtu est avantageusement soumis à un traitement thermique (recuit) ou laser après dépôt de l'empilement/du revêtement précité afin d'activer la couche d'ITO (cristallisation de ΙΊΤΟ permettant d'augmenter et améliorer ses propriétés électriques), en particulier est soumis à un traitement thermique à une température supérieure à 600°C pendant quelques minutes à dizaines de minutes (voire jusqu'à quelques heures), en particulier de l'ordre de 650°C à 850°C pendant 5 à 10 min, cette activation par recuit sur le substrat en vitrocéramique (pouvant coïncider avec le traitement de recuit s'opérant le cas échéant dans le cas où un revêtement en émail est également présent, par exemple à titre décoratif) se faisant sans dégradation de l'empilement ou de ladite couche d'ITO.
Les exemples suivants illustrent sans la limiter la présente invention.
Exemple comparatif 1 :
On a déposé par pulvérisation cathodique magnétron sur une face d'un substrat en vitrocéramique transparent (sous forme d'une plaque) de 4 mm d’épaisseur commercialisé sous la référence Kéralite par la société Eurokéra, l’empilement suivant :
Vitrocéramique / ITO (100)/ Si3N4 (45).
Les chiffres entre parenthèses (dans cet exemple et les suivants) correspondent aux épaisseurs exprimées en nanomètres.
Le couche de nitrure de silicium a été déposée à l’aide de cibles de silicium dopé à l’aluminium sous un plasma d’argon avec ajout d’azote et sans ajout d'oxygène sous une pression de 2.4 à 3 pbar, dans une atmosphère comprenant moins de 1% en volume d'oxygène. La couche d’ITO a été déposée à l’aide de cibles d’ITO (cibles In/Sn).
La vitrocéramique revêtue a ensuite été soumise à un traitement thermique (recuit) à 650°C pendant 10 min afin d'activer la couche d'ITO.
Exemple comparatif 2 :
Dans cet exemple, on a procédé comme dans l'exemple 1 en remplaçant l’empilement par l'empilement suivant :
Vitrocéramique / Si3N4 (20)/ ITO (100).
Exemple comparatif 3 :
Dans cet exemple, on a procédé comme dans l'exemple 1 en remplaçant l’empilement par l'empilement suivant :
Vitrocéramique / SiO2 (50)/ ITO (130)/ Si3N4 (45).
Exemple comparatif 4 :
Dans cet exemple, on a procédé comme dans l'exemple 1 en remplaçant l’empilement par l'empilement suivant :
Vitrocéramique / Si3N4 (18) /SiO2 (20)/ ITO (115)/ Si3N4 (15)/ SiO2 (20)/ TiO2 (5).
Exemple selon l'invention :
Dans cet exemple, on a procédé comme dans l'exemple 1 en remplaçant l’empilement par l'empilement suivant :
Vitrocéramique / Si3N4 (20)/ ITO (50)/ Si3N4 (45).
Afin d’étudier leur résistance au vieillissement, les différents substrats revêtus ont été placés dans un four à une température de 650°C pendant 100 h (correspondant à environ 10 années d'utilisation).
Les propriétés suivantes des substrats revêtus ont été mesurées, avant et après vieillissement à 650°C pendant 100 h :
- la transmission lumineuse TL et la réflexion lumineuse RL selon la norme EN 410 en utilisant l’illuminant D65, la mesure étant faite à l'aide d'un spectrophotomètre muni d’une sphère intégrante commercialisé par la société Perkin Elmer sous la référence Lambda 950.
- les coordonnées colorimétriques L* a* b*, définies dans le système colorimétrique CIE et évaluées à l’aide d’un spectrophotomètre de référence CM-3700A avec sphère intégrante commercialisé par la société Minolta (colorimétrie en réflexion) sur la face revêtue de l'empilement,
- la réflectivité (exprimée en %) calculée à partir des spectres obtenus sur par spectroscopie visible-infrarouge sur la bande spectrale 250 nm -10 pm, à l'aide d'un spectromètre de référence L950) commercialisé par la société Perkin Elmer et d'un spectromètre FTIR de référence Spectrum 100 commercialisé par la société Perkin Elmer, normalisée par le spectre d’émission du corps noir à 500 °C (réflectivité RN5oo°c) ou respectivement à 1200°C (réflectivité RNi2oo°c),
- la résistance carrée (de l’empilement) Rsq (exprimée en Ohms) et la résistivité électrique p (de la couche d'ITO) (exprimée en pOhms.cm), calculée à partir de la mesure de la résistance carrée et de l’épaisseur de la couche (d’ITO), la résistance carrée de l’empilement étant mesurée de manière connue à l’aide d’un dispositif de mesure sans contact (profilomètre) de type Dektak de référence SRM-12 commercialisé par la société Naguy, l’émissivité étant étroitement corrélée avec la résistance carrée (la résistance carrée étant plus facile à mesurer que l'émissivité).
Les résultats obtenus, avant (initial) et après vieillissement à 650°C pendant 100 h (650°C) pour les différents exemples sont rassemblés dans le tableau suivant:
| Ex.Comp.1 | Ex.Comp.2 | Ex.Comp.3 | Ex.Comp.4 | exemple A | |
| T|_(initial) | 83.9 | 84.9 | 78 | 82.4 | 80.2 |
| Tl(650°C) | 87.5 | 81.9 | 78.4 | 87.2 | 79.5 |
| RL(initial) | 11.5 | 11.7 | 17.9 | 10.9 | 14.9 |
| Rl(650°C) | 8.4 | 14.7 | 17.9 | 9 | 13.1 |
| L (initial) | 40.4 | 50.7 | 49.4 | 39.4 | 45.6 |
| L* (650°C) | 34.9 | 45.2 | 49.3 | 36 | 42.9 |
| d (initial) | 9.8 | 9.9 | -16 | -0.4 | -2.1 |
| θ* (650°C) | 9.2 | 5.1 | -16.4 | 6.7 | -1.4 |
| b (initial) | -12.6 | -12.6 | -1 | -2.5 | -17.7 |
| b*(650°C) | -25.1 | 8.3 | 0.6 | 4.7 | -15.5 |
| RN500°C(initial) | 71.4 | 26.4 | 77.8 | 73.4 | 72.7 |
| Rn500°C(650°C) | 28.3 | 17.2 | 45.8 | 35.3 | 71 |
| RN1200°C(initial) | 61.1 | 18.6 | 63 | 65.3 | 63 |
| Rn1200°C(650°C) | 18.6 | 12.2 | 12.5 | 25.7 | 60.9 |
| Rsq(initial) | 15.3 | 56.5 | 21 | 17.4 | 15.9 |
| Rsq (650°C) | 45.6 | 87.4 | 27 | 51.1 | 17 |
| P (initial) | 153 | 565 | 319 | 200 | 159 |
| P (650°C) | 456 | 874 | 352 | 588 | 170 |
Les résultats obtenus montrent clairement que le substrat revêtu selon l'invention ne subit pas notamment de dégradation de ses propriétés basémissives dans des conditions de températures élevées et dans le temps 5 contrairement aux substrats revêtus d'empilements pourtant proches mais ne satisfaisant pas aux critères de sélection selon l'invention.
Les articles selon l’invention peuvent notamment être utilisées avec avantage pour réaliser une nouvelle gamme de plaques destinées à équiper des appareils de type inserts de cheminée, poêles, cheminées, chaudières, 10 appareils de chauffage, foyers ou équivalents, et/ou à servir de pare-feu, etc.
Claims (12)
- Revendications1. Plaque, destinée à équiper des appareils de type insert de cheminée, poêle, cheminée, chaudière, appareil de chauffage, foyer ou équivalent et/ou à servir de pare-feu, ladite plaque étant formée d'au moins un substrat en vitrocéramique revêtu en au moins l'une de ses faces de l'empilement de couches suivant :1) une première couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 5 nm à 50 nm,
- 2) une couche d'oxyde d'indium et d'étain de moins de 100 nm d'épaisseur,
- 3) une deuxième couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 10 nm à 100 nm.2. Plaque selon la revendication 1, caractérisée en ce que le taux d'oxygène dans chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique est inférieur à 1% en poids.3. Plaque selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu'aucune couche d'oxyde n'est présente entre les couches 1 et 2 et les couches 2 et 3, la couche 1) étant en particulier en contact direct avec la couche 2), et la couche 2) étant en particulier en contact direct avec la couche 3), la couche 1) étant en particulier celle des trois couches la plus proche du substrat, ledit empilement de couches se trouvant en outre de préférence en face extérieure de la plaque.
- 4. Plaque selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'épaisseur de la première couche 1) est comprise entre 10 et 45 nm, l'épaisseur de la couche 2) est comprise entre 10 à moins de 100 nm et l'épaisseur de la deuxième couche 3) est comprise entre 10 et 90 nm.
- 5. Plaque selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que lesdites couches de nitrure métallique sont des couches de nitrure de silicium.
- 6. Plaque selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la seconde couche de nitrure métallique est surmontée d'une couche à base d'oxyde de silicium.
- 7. Plaque selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le revêtement comprenant ledit empilement comprend en outre en couche externe une couche d'oxyde de titane de moins de 10 nm d'épaisseur.
- 8. Procédé de fabrication d'une plaque selon l'une des revendications 1 à 7, formée d'au moins un substrat en vitrocéramique, dans lequel on dépose successivement par pulvérisation cathodique magnétron, sur au moins une face dudit substrat, dans l'ordre suivant:1) une première couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 5 nm à 50 nm,2) une couche d'oxyde d'indium et d'étain de moins de 100 nm d'épaisseur,3) une deuxième couche de nitrure métallique d'épaisseur comprise dans un domaine allant de 10 nm à 100.
- 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dépôt de la première couche de nitrure métallique et le dépôt de la deuxième couche de nitrure métallique se font chacun sous une pression d’au plus 3.5 pbar, et de préférence sous une pression comprise dans un domaine allant de 2.4 pbar à 3 pbar.
- 10. Procédé selon l'une des revendications 8 à 9, caractérisé en ce que l'atmosphère lors du dépôt de chacune desdites première couche de nitrure métallique et deuxième couche de nitrure métallique comprend moins de 1% en volume d'oxygène.
- 11. Procédé selon l'une des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que le substrat en vitrocéramique revêtu est soumis à un traitement thermique ou laser, en particulier est soumis à un traitement thermique à une température supérieure à 600°C pendant quelques minutes à dizaines de minutes.
- 12. Dispositif, de type insert de cheminée ou poêle ou cheminée ou chaudière ou appareil de chauffage ou foyer ou pare-feu ou équivalent, ledit dispositif comprenant au moins une plaque selon l'une des revendications 1 à 7.
Priority Applications (6)
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