FR3073321A1 - Procede de cristallisation d'une couche utile - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de cristallisation comprenant les étapes suivantes : a) fournir un substrat support (10); b) former sur le substrat support (10) une couche d'interface (20) faite de premières nano particules métalliques disjointes et non radiatives intrinsèquement ; c) former une couche utile (30) faite d'un matériau amorphe, d'indice n, et d'une épaisseur E, de sorte que le produit nE soit égal à λ/4, d) former une couche plasmonique (40) faite de secondes particules métalliques (41) disjointes et radiatives ; e) appliquer le rayonnement laser en face arrière du support de manière à atteindre une intensité seuil, diffuser inélastiquement de la lumière, provoquer une montée en température des premières et secondes particules, et initier un front de cristallisation de la couche utile (30) à partir d'une interface formée entre la couche utile (30) et la couche d'interface (20).
Description
PROCEDE DE CRISTALLISATION D'UNE COUCHE UTILE
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention concerne un procédé de cristallisation d'une couche utile à l'aide d'un rayonnement laser de longueur d'onde λ. En particulier, la présente invention concerne un procédé de cristallisation d'une couche utile à partir d'un état amorphe par un procédé de fusion inverse. Le procédé selon l'invention est plus particulièrement destiné à la formation de films monocristallins, d'épaisseur nanométrique, disposés sur la surface de substrats supports alternatifs.
ART ANTÉRIEUR
La figure 1 représente un diagramme de phase de Tamman (repris du document [1] cité à la fin de la description) d'un matériau donné, établi selon la pression (sur l'axe horizontal) et la température (sur l'axe vertical). Le diagramme de Tamman défini en particulier les domaines de température et de pression pour lesquels le matériau est à l'état liquide (région A), amorphe (liquide surfondu en région B) ou encore cristallin (région C).
Ainsi, le passage d'un matériau à l'état cristallin, voire monocristallin, communément appelé cristallisation ou recristallisation, met généralement en œuvre un procédé impliquant une transition d'un état liquide vers un état solide symbolisé par la flèche (1) sur la figure 1.
Ce type de procédé exige alors une étape de fusion par chauffage destinée à faire fondre le matériau suivie d'une étape de refroidissement contrôlé afin de faire passer le matériau dans un état cristallin.
L'étape de refroidissement contrôlée peut être exécutée au contact d'un germe monocristallin de manière à orienter la cristallinité du matériau recristallisé.
A cet égard, cette méthode peut être mise en œuvre dans le cadre d'un tirage de lingots monocristallins par la méthode de tirage Czochralski qui est couramment utilisée pour la formation de lingots de matériau à l'état monocristallin de grande taille.
L'examen du diagramme thermodynamique de Tamman montre qu'il est également possible d'envisager une cristallisation à l'état solide à partir d'un état amorphe surfondu (région D sur la figure 1).
Cette transition de phase, obtenue par apport de chaleur, est appelée fusion inverse, symbolisée par la flèche 2 sur la figure 1.
La fusion inverse nécessite, cependant, dans un premier temps de refroidir le matériau amorphe de sorte que ce dernier se trouve dans un état appelé « amorphe surfondu », symbolisé par la flèche (3) sur la figure 1, et ensuite de déclencher la cristallisation par un apport de chaleur.
Aussi, le passage du matériau amorphe dans l'état amorphe surfondu, dès lors qu'il relève de la thermodynamique hors équilibre, n'est observé que de manière transitoire et rend ainsi le phénomène de fusion inverse particulièrement difficile à mettre en œuvre.
En particulier, le seul examen du diagramme de Tamman ne permet pas de déterminer une méthode mettant en œuvre un procédé de fusion inverse.
Cependant, la fusion inverse, dès lors qu'elle est thermodynamiquement réalisable, présente de nombreux avantages.
La fusion inverse permet en particulier de conférer au matériau recristallisé des propriétés optiques, électroniques et thermiques nouvelles.
La présente invention a donc pour but de proposer un procédé permettant la transition d'un état amorphe vers un état cristallin d'un matériau par fusion inverse.
Un autre but de la présente invention est aussi de proposer une méthode de formation d'un film monocristallin, d'épaisseur nanométrique, disposé sur un substrat alternatif.
Un autre but de la présente invention est également de proposer un procédé de formation d'un film monocristallin mettant en œuvre des étapes à faible budget thermique.
Un autre but de la présente invention est de proposer un procédé de formation d'un film monocristallin sur une grande surface.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Les buts de l'invention sont, au moins en partie, atteints par un procédé de cristallisation d'une couche utile à l'aide d'un rayonnement laser de longueur d'onde λ, le procédé comprenant les étapes suivantes :
a) fournir un substrat support comprenant deux faces principales dites face avant et face arrière ;
b) former sur la face avant du substrat support une couche d'interface faite de premières nano particules métalliques disjointes les unes des autres et non radiatives intrinsèquement à la longueur d'onde λ ;
c) former la couche utile sur la couche d'interface, la couche utile étant faite d'un matériau à l'état amorphe, d'indice de réfraction n à la longueur λ, et d'une épaisseur utile E, de sorte que le produit nE soit égal à λ/4 à +/- λ/40 près, avantageusement à +/- λ/80 près ;
d) former sur la couche utile une couche plasmonique faite de secondes particules métalliques disjointes les unes des autres et radiatives à la longueur d'onde λ ;
e) appliquer le rayonnement laser de longueur d'onde λ sur la face arrière du substrat support, selon une incidence essentiellement perpendiculaire à ladite face arrière, l'intensité du rayonnement laser étant supérieure à une intensité seuil, l'intensité seuil étant une intensité au-dessus de laquelle une diffusion inélastique de lumière par les premières et secondes particules métalliques se produit. Ladite diffusion inélastique provoquant une augmentation de la température des premières et secondes particules métalliques et initie un front de cristallisation de la couche utile à partir d'une interface formée entre la couche utile et la couche d'interface.
Par « non radiative intrinsèquement », on entend des particules adaptées pour ne pas émettre de radiation lumineuse à la longueur d'onde λ du laser, selon leur forme et/ou leur taille telle que déposée.
Par « radiatives », on entend des particules capables de diffuser le rayonnement laser de longueur d'onde λ.
Pendant l'exécution de l'étape e), les premières nano particules métalliques, à l'état liquide surfondu, font propager le front de cristallisation.
L'intensité seuil du rayonnement laser à la longueur d'onde λ peut avantageusement être déterminée expérimentalement en augmentant graduellement l'intensité du laser sur une section de la face arrière du substrat support. Lorsque l'intensité du laser est supérieure à l'intensité seuil, le rayonnement émis par la couche d'interface et par la couche plasmonique devient coloré.
Selon la présente invention, la couche d'interface, la couche utile et la couche plasmonique forment ensemble un empilement dit empilement utile.
Les inventeurs ont remarqué, de manière contre intuitive, que la transmission optique à la longueur d'onde λ de l'empilement utile est supérieure à la transmission optique à la longueur d'onde λ de l'empilement, dit empilement partiel, formé par la couche d'interface et la couche utile. La couche plasmonique qui est, par exemple, formée par pulvérisation particulaire (« spray » selon la terminologie AngloSaxonne), permet d'ajuster le niveau de transmission optique de l'empilement utile via la densité surfacique de particules. Ainsi, cette densité surfacique de particules peut être ajustée de sorte qu'à la longueur d'onde λ la transmission optique de l'empilement utile soit supérieure de 5% à la transmission optique de l'empilement partiel.
Selon un mode de réalisation, le substrat support est fait d'un matériau au moins partiellement transparent à la longueur d'onde λ du rayonnement laser, avantageusement le matériau présente un coefficient d'extinction k à la longueur λ du rayonnement laser inférieur à 0,1.
Selon un mode de réalisation, le substrat support comprend au moins un des matériaux choisi parmi : un verre, un matériau plastique, un matériau cristallin.
Selon un mode de réalisation, les premières nanoparticules comprennent au moins un matériau choisi parmi : or, argent, cuivre.
Cependant, l'invention n'est nullement limitée à ces matériaux, car toutes les espèces chimiques, incluant tous les métaux, qui peuvent se déposer sous forme d'agrégat solide et ayant des caractéristiques optiques mesurables, conviennent.
Selon un mode de réalisation, la couche d'interface composée des premières nano particules a un taux de recouvrement de la face avant du substrat support inférieur à 67,6%.
Le « taux de recouvrement est défini par le rapport de la surface effective projetée que couvre l'ensemble des nano particules à la surface totale de la face avant du substrat.
Un taux de recouvrement supérieur à 67,6% peut donner lieu à percolation électrique dans la couche d'interface.
Selon un mode de réalisation, les premières nano particules métalliques présentent une température de fusion inférieure à la température de changement d'état du substrat support.
Par définition, la température de changement d'état du substrat support est soit une température de transition vitreuse ou une température de fusion.
Ainsi, les premières nano particules peuvent être à l'état liquide surfondu lors du procédé de fusion inverse, de sorte que ces dernières sont plus facilement drainées lors de la propagation du front de recristallisation.
Selon un mode de réalisation, la couche d'interface a une épaisseur inférieure à 8nm, avantageusement à 6nm.
L'épaisseur de la couche d'interface peut avantageusement être mesurée par pesée, en particulier par pesée différentielle.
Selon un mode de réalisation, la couche utile présente un coefficient d'extinction inférieur à 0,1 à la longueur d'onde λ.
Ainsi, un tel coefficient d'absorption permet de limiter l'atténuation du rayonnement laser dans la cavité quart d'onde. Selon un mode de réalisation, la couche utile comprend un matériau isolant, avantageusement le matériau isolant comprend au moins un des éléments choisi parmi : SiO2, AI2O3, TiO2, ZnO, Ta2O5, HfO2, ln2O3 ZnS, CdS, ZnSe, MgF2, SiN, Si3N4.
L'invention n'est cependant pas limitée à cette liste de matériaux isolants.
Selon un mode de réalisation, la couche utile comprend un matériau semi-conducteur présentant une bande d'énergie interdite supérieure à 2 eV, avantageusement le matériau semi-conducteur comprend au moins un des éléments choisi parmi : GaN, SiC ou AIN.
Selon un mode de réalisation, les secondes particules comprennent au moins l'un des éléments choisi parmi : or, argent, cuivre, plomb, tungstène, aluminium.
Selon un mode de réalisation, le rayonnement laser de longueur d'onde λ est obtenu par un laser continu.
Selon un mode de réalisation, le laser balaie la face arrière (12) à une vitesse supérieure à 2 mètres par seconde.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront dans la description qui va suivre du procédé de cristallisation d'une couche utile selon l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 représente un diagramme de phase de Tamman d'un matériau donné, établi selon la pression (sur l'axe horizontal) et la température (sur l'axe vertical), la ligne en traits pointillés sert de guide pour les yeux afin de différencier l'état (B) qui est observable de l'état (D) qui est transitoire ;
- les figures 2a à 2e sont une représentation schématique d'un mode de mise en œuvre du procédé selon la présente invention ;
- la figure 3 est une représentation graphique de l'absorption (selon l'axe vertical en pourcentages) d'une couche d'interface formée de nanoparticules d'or en fonction de la longueur d'onde (selon l'axe horizontal, en nm) susceptible d'être mise en œuvre dans le procédé selon la présente invention, en particulier, la figure 3 représente l'absorption d'une couche d'interface déposée sur un support en verre Schott N-BK7® lorsqu'elle sont réalisées par pulvérisation cathodique avec un temps croissant de dépôt (les courbes 1 à 6 correspondent à des temps de dépôt, respectivement, de 0 s, 1 s, 2 s, 4 s, 6 s et 8 s), la ligne verticale pointiIlée représente la longueur d'onde λ du rayonnement laser mis en œuvre dans la présente invention, et la ligne A est un repère pour l'œil du maximum d'absorption de la couche d'interface en fonction du temps de dépôt, l'absorption intrinsèque Ai de la couche d'interface, à la longueur d'onde λ, croit avec la durée du temps de dépôt ;
- la figure 4 est une représentation graphique de l'absorption optique (sur l'axe vertical, en pourcentages) en fonction de la longueur d'onde (sur l'axe horizontal, en nm) d'une couche de silicium amorphe quasi quart d'onde à la longueur d'onde λ = 1070 nm (symbolisée par la ligne en traits pointillée verticale) déposée sur un substrat support en verre Schott N-BK7® en présence d'une couche d'interface composée de nanoparticules d'or, courbe A. La valeur de l'absorption de la courbe A à la longueur d'onde λ du laser est AE. La courbe B représente l'absorption intrinsèque de la couche d'interface seule, la valeur de l'absorption de la courbe B à la longueur d'onde λ est Ai . Grâce à l'interférence destructive induite par la couche quart d'onde à la longueur d'onde λ, Ae< A,. Dans la figure 4, AE< Ai sur tout le domaine spectral au-dessus de 795nm ;
- la figure 5 est une représentation graphique de la transmission optique (sur l'axe vertical, en pourcentages) en fonction de la longueur d'onde (sur l'axe horizontal, en nm) d'un empilement partiel formé (courbe A) sur un substrat support en verre Schott N-BK7®, l'empilement partiel comprenant une couche de silicium quasi quart d'onde à la longueur d'onde λ = 1070 nm, et une couche d'interface formée de nano particules d'or, la courbe B représente la transmission optique d'un empilement utile, en particulier l'empilement utile correspond à l'empilement partiel susmentionné sur lequel une couche plasmonique est formée ; Dans la figure 5, la transmission optique de l'empilement utile est supérieure à la transmission optique de l'empilement partiel pour les longueurs d'onde supérieures à 720 nm. L'absorption du silicium amorphe dans le domaine du visible restreint le domaine spectral d'accroissement de la transmission optique ;
- la figure 6 est une image obtenue par microscopie à balayage de la surface d'une couche de silicium amorphe sur laquelle reposent les secondes particules d'argent.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
L'invention décrite de manière détaillée ci-dessous met en œuvre un procédé de cristallisation d'une couche utile à l'aide d'un rayonnement laser de longueur d'onde λ. Notamment, la présente invention propose un procédé convenant à la mise en œuvre de cristallisation de la couche utile par fusion inverse.
Une condition préalable à la cristallisation de la couche utile par fusion inverse est de refroidir ladite couche de sorte qu'elle soit dans un état amorphe surfondu.
A cet égard, la présente invention met en œuvre une cavité antirésonnante quart-d'onde à la longueur d'onde λ et disposée sur un substrat support, ladite cavité comprenant la couche utile disposée entre une couche d'interface faite de nano particules métalliques et une couche plasmonique. Cet agencement, dès lors que l'intensité du rayonnement laser atteignant la couche plasmonique dépasse un seuil, induit une diffusion inélastique de lumière et l'augmentation de température de la couche d'interface et de la couche plasmonique, et ainsi permet de déclencher la cristallisation de la couche utile par propagation d'un front de cristallisation à partir de la couche d'interface.
Aux figures 2a-2e, on peut voir un exemple de mise en œuvre de la présente invention.
Le procédé selon l'invention comprend une étape a) qui consiste à fournir un substrat support 10 comprenant deux faces principales dites face avant 11 et face arrière 12 (figure 2a). Les deux faces principales sont essentiellement parallèles.
Le substrat support 10 assure essentiellement une fonction de tenue mécanique et sa forme importe peu. Le substrat support 10 peut donc être concave, ou convexe sans pour autant altérer la cristallisation de la couche utile 30.
De manière avantageuse le substrat support 10 peut être optiquement transparent, par exemple présenter un coefficient d'extinction inférieur à 0,1, à la longueur d'onde λ d'émission d'un laser dont la fonction sera expliquée dans la suite de la description. Ainsi, le substrat support 10 peut être conçu pour n'absorber qu'une faible fraction d'un rayonnement lumineux de longueur d'onde λ. Par faible fraction, nous entendons une fraction inférieure à 30%, avantageusement inférieure à 20%, encore plus avantageusement inférieure à 10%.
Le procédé selon l'invention comprend également une étape b) de formation d'une couche d'interface 20 (figure 2b). La couche d'interface 20 est faite de premières nano particules métalliques 21 disjointes les unes des autres. Autrement dit, il n'y a pas de contact électrique entre les premières nano particules métalliques 21. Ainsi, la couche d'interface 20 est discontinue électriquement.
De manière particulièrement avantageuse, la couche d'interface 20 est semi-transparente à la longueur d'onde λ, c'est-à-dire qu'elle n'absorbe intrinsèquement qu'une partie du rayonnement incident.
Les premières nano particules métalliques 21 de la couche d'interface 20, dès lors qu'elles sont en interaction électromagnétique collective, sont susceptibles d'absorber une partie d'un rayonnement lumineux incident sur ladite couche d'interface 20.
Par ailleurs, les premières nano particules métalliques 21 sont nonradiatives à la longueur d'onde λ. Autrement dit, un rayonnement de longueur d'onde λ absorbé par une des premières nano particules métalliques 21 n'est pas réémis sous forme de rayonnement lumineux, mais est transformé en chaleur au sein de ladite particule.
Nous notons que des premières nano particules métalliques 21 peuvent être non radiatives dès lors qu'elles présentent une taille inférieure à une taille prédéterminée. Pour une particule sphérique il suffit que son rayon R soit très inférieur à la longueur d'onde λ (R«X). Par exemple en considérant λ=1070ηιτι alors si R<10nm la particule sphérique est intrinsèquement non radiative à λ.
Les premières nano particules métalliques 21 peuvent comprendre au moins un des matériaux choisi parmi : or, argent, cuivre.
Cependant, toute autre espèce métallique peut convenir à la formation des premières nano particules métalliques 21.
La formation de la couche d'interface 20 peut être réalisée par des techniques de dépôt en phase vapeur telles que l'évaporation sous vide d'une charge métallique ou encore par pulvérisation cathodique d'une cible de métal. L'épaisseur de la couche d'interface est maîtrisée par la durée du temps de dépôt (figure 3).
Aussi, et de manière particulièrement avantageuse, les premières nano particules métalliques 21 peuvent présenter une température de fusion inférieure à la température de changement d'état du substrat support 10. Par température de changement d'état du substrat support 10, nous entendons soit une température de transition vitreuse, soit une température de fusion. Nous verrons dans la suite de la description que cette propriété des premières nano particules métalliques 21 peut être avantageuse lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention.
La température de fusion des premières nano particules métalliques 21 peut être intrinsèquement inférieure à la température de changement d'état du substrat support 10. Autrement dit, la température de fusion de l'espèce métallique entrant dans la composition desdites particules 21 est inférieure à la température de changement d'état du substrat support 10.
L'invention n'est cependant pas limitée à une espèce métallique présentant une température de fusion inférieure à la température de changement d'état du substrat support 10. En effet, il est connu que la température de fusion de particules métalliques peut être réduite en diminuant leur taille. De cette manière, la taille des premières nano particules métalliques peut être inférieure à une première taille prédéterminée, la première taille déterminée étant la taille en dessous de laquelle lesdites particules présentent une température de fusion inférieure à la température de changement d'état du substrat support 10.
Le procédé selon l'invention comprend une étape c) qui consiste à former une couche utile 30 sur la couche d'interface 20 (figure 2c).
Autrement dit, la couche utile 30 est en recouvrement de la couche d'interface 20.
La couche utile 30 est faite d'un matériau amorphe d'indice de réfraction n à la longueur d'onde λ.
Par ailleurs, la couche utile 30 présente une épaisseur utile E de sorte que le produit de l'indice de réfraction n et de l'épaisseur utile E est égal à λ/4 à ± λ/40 près, avantageusement à ± λ/80 près. Autrement dit, la couche utile 30 comprend deux faces principales formant une cavité anti résonnante quart-d'onde à la longueur d'onde λ. Tel que représenté à la figure 4, l'absorption de l'empilement, dit empilement partiel, comprenant la couche d'interface 20 et la couche utile 30 en cavité quart d'onde est plus faible que l'absorption intrinsèque de la couche d'interface seule.
La couche utile 30 peut comprendre un matériau isolant, avantageusement le matériau isolant comprend au moins un des éléments choisi parmi : SiO2, AI2O3, TiO2, ZnO, Ta2O5, HfO2, ln2O3 ZnS, CdS, ZnSe, MgF2, Si N, Si3N4.
L'invention n'est cependant pas limitée à cette liste de matériaux isolants.
De manière alternative, la couche utile 30 peut comprendre un matériau semi-conducteur présentant une bande d'énergie interdite supérieure à 2 eV, avantageusement le matériau semi-conducteur comprend au moins un des éléments choisi parmi : GaN, SiC ou AIN.
La couche utile 30 peut être formée par des techniques connues de l'homme du métier. Par exemple, la couche utile 30 peut être formée par dépôt physique en phase vapeur (« PVD » ou « Physical Vapor Déposition » selon la terminologie AngloSaxonne), par dépôt chimique en phase vapeur (« CVD » ou « Chemical Vapor Déposition » selon la terminologie Anglo-Saxonne).
De manière particulièrement avantageuse, la couche utile 30 peut présenter un coefficient d'extinction k inférieur à 0,33 , avantageusement inférieur à 0,1, à la longueur d'onde λ. Le coefficient d'extinction est avantageusement le plus faible possible.
Le procédé selon l'invention comprend une étape d) de formation d'une couche plasmonique 40 (figure 2d).
En particulier, la couche plasmonique 40 est faite de secondes particules métalliques 41 disjointes les unes des autres.
Autrement dit, il n'y a pas de contact électrique entre les secondes particules métalliques 41. Ainsi, la couche plasmonique 40 est discontinue électriquement.
Par couche plasmonique 40, nous entendons une couche pouvant donner lieu à une émission plasmonique. Autrement dit, les secondes particules métalliques 41 sont radiatives, et par conséquent susceptibles de diffuser de manière inélastique de la lumière dès lors que l'intensité dudit rayonnement laser est supérieure à une intensité seuil.
La couche plasmonique 40 peut être formée par dépôt à la tournette d'une solution colloïdale contenant les secondes particules métalliques 41, ou par dépôt par pulvérisation des secondes particules métalliques 41 dans un solvant (pulvérisation particulaire ou « spray » selon la terminologie Anglo-Saxonne). Ces techniques de formation présentent l'avantage d'être faciles à mettre en œuvre, et sont peu coûteuses.
Les secondes particules métalliques 41 sont dispersées à la surface de la couche utile 30 et induisent un gain de transmission optique de la structure à la longueur d'onde λ, figure 5. Cet effet est totalement contre intuitif.
Il est cependant remarquable que la forme des secondes particules métalliques 41 n'a aucune importance au regard de la présente invention et de l'effet recherché. Autrement dit, les secondes particules métalliques peuvent être ellipsoïdales, cylindriques, parallélépipédiques, sphériques, sous forme d'agrégats etc.
La principale fonction de la couche plasmonique 40, et donc des secondes particules métalliques 41, est d'offrir une très large gamme spectrale ou la transmission optique de l'empilement utile est accrue par rapport à celle de l'empilement partiel. Cette transparence induite par plasmons démontre l'existence d'un couplage électromagnétique par interférence destructive entre les premières et secondes particules métalliques.
Les secondes particules métalliques peuvent comprendre au moins l'un des éléments choisi parmi : or, argent, cuivre, plomb, tungstène, aluminium.
Le procédé selon l'invention comprend une étape e) lors de laquelle le rayonnement laser de longueur d'onde λ est appliqué sur la face arrière 12 du substrat support 10 (symbolisé par les flèches verticales, figure 2e), selon une incidence essentiellement perpendiculaire à ladite face arrière 12.
Par ailleurs, l'intensité du rayonnement laser est supérieure à une intensité seuil. L'intensité seuil est une intensité au-dessus de laquelle une diffusion inélastique de lumière par les premières 21 et secondes 41 particules métalliques se produit. En particulier, ladite diffusion inélastique provoque une augmentation de la température des premières 21 et secondes 41 particules métalliques, et un front de cristallisation de la couche utile 30 se propage à partir d'une interface formée entre la couche utile 30 et la couche d'interface 20. En particulier, la lumière est diffusée dans une bande spectrale située autour du maximum d'absorption Θ de l'empilement utile (vers 620nm dans la figure 4 A), par exemple dans une gamme de ±0/20 autour de Θ. Ainsi, à l'intensité seuil les particules 21 et 41 chauffent car toutes les deux absorbent et émettent de la lumière sur une gamme spectrale autour de Θ décalée à plus haute énergie que l'énergie associée à la longueur d'onde λ. Cette diffusion inélastique de lumière est le résultat du couplage électromagnétique par interférence maintenant constructive à la longueur d'onde Θ existant entre les particules 41 et 21 et qui se révèle au-dessus de l'intensité seuil.
Pour autant que la couche utile 30 n'absorbe peu ou pas, du fait de son faible coefficient d'extinction k, le rayonnement lié à la diffusion inélastique de lumière, un front de recristallisation (symbolisé par la lettre F sur la figure 2e) va se créer à partir de l'interface formée entre la couche utile 30 et la couche d'interface 20 composée par les nano particules 21 maintenant à l'état liquide surfondu.
Le front de recristallisation se propage alors au sein de la couche utile 30 en direction de la couche plasmonique 40.
Au cours de la propagation du front de recristallisation des atomes M du métal 21 vont s'incorporer dans le cristal A de la couche utile pour donner en final un monocristal de composition Ai_xMx (x est par exemple inférieur à 10 %).
Les inventeurs ont également constaté que des impuretés, métalliques ou autres, susceptibles d'être présentes dans la couche utile 30 sont drainées par le front de recristallisation en direction de la couche plasmonique 40. Le cristal 30, après exécution du procédé de fusion inverse est alors exempt d'impuretés autre que le métal M qui a été incorporé dans le cristal. Ce phénomène s'explique par le fait que les impuretés sont solubilisées dans le métal M surfondu. A l'issue du procédé l'excédent de matière M qui n'a pas été incorporé dans le cristal ainsi que les impuretés initialement présentes dans la couche utile 30 et les secondes particules métalliques 41 sont vaporisées.
La longueur d'onde λ du laser utilisé est de préférence dans un domaine spectral adapté au matériau composant la couche utile 30. Par exemple, le domaine spectral du laser utilisé peut avantageusement être dans le visible, ou proche infrarouge dès lors que l'on désire recristalliser de l'alumine.
Par ailleurs, le laser utilisé peut être continu.
Aussi, la surface recristallisée de la couche utile 30 dépend directement de la surface couverte par le faisceau du rayonnement laser. Ainsi, plus le faisceau du rayonnement laser est étendu, plus la surface de recristallisation est importante.
Pour réaliser un monocristal présentant une surface supérieure à la taille du faisceau du rayonnement laser, il peut être envisagé de balayer la face arrière 12 du substrat support 10 de manière à irradier plusieurs zones de ladite face arrière 12. Aussi afin d'obtenir un monocristal, il est essentiel de s'assurer que les zones irradiées immédiatement présentent un recouvrement.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser des films monocristallins d'épaisseur nanométrique sur des substrats supports alternatifs tels que des verres, des plastiques. Ces substrats support présentent l'avantage d'être bon marché.
Par ailleurs, la présente invention permet également de limiter la quantité de matière pour former une couche utile 30. Ceci peut présenter un avantage considérable pour un domaine comme la microélectronique dans lequel la majeure partie du silicium utilisé n'assure qu'une fonction de support mécanique.
Il peut également être envisagé de la cristallisation additive. En particulier, le procédé peut impliquer de cristalliser successivement plusieurs couches utiles déposées l'une au-dessus de l'autre, ou l'une à côté de l'autre.
Un exemple de réalisation de la présente invention peut alors comprendre les étapes suivantes :
a) Fournir un substrat en verre Schott N-BK7®, de température de transition vitreuse égale à 557°C.
b) Le substrat est nettoyé puis recouvert sur sa face avant d'une couche d'interface d'une épaisseur de 4 nm, formée par pulvérisation cathodique d'une cible d'or ;
c) former une couche d'Hafnie (HfO2) d'une épaisseur de 140 nm, et d'indice n=l,90 à 1070 nm. La couche d'hafnie est formée par évaporation sous vide d'une charge d'hafnium métal en présence d'une atmosphère réactive d'oxygène;
d) l'étape c) est alors suivie de la formation de la couche plasmonique faite de particules d'argent. La formation de la couche plasmonique implique la dispersion de particules d'argent en solution sur la surface de la couche d'hafnie. La dispersion des particules d'argent peut être mise en œuvre par pulvérisation des particules en solution avec un pistolet à air. A l'issue de cette étape, les particules d'argent sont disjointes les unes des autres. Elles forment donc une couche électriquement discontinue de sorte qu'aucun chemin de percolation au courant électrique n'est ouvert. La figure 6 est une image obtenue par microscopie à balayage de la surface d'une couche de silicium amorphe sur laquelle reposent les particules d'argent. A l'examen de cette figure 6, on observe très clairement des particules d'argent (points clairs) distinctes les unes des autres, démontrant ainsi que l'étape c) répond aux exigences de formation d'une couche électriquement discontinue.
e) l'irradiation, permettant de déclencher la recristallisation, est exécutée à l'aide d'un laser YAG continu fibré, émettant à la longueur d'onde de 1070nm, d'une puissance de 50 W. Le faisceau laser est défléchi par une tête galvanométrique et focalisé par une lentille f-theta. La recristallisation s'effectue en balayant le faisceau laser à la surface de l'échantillon, lignes après lignes. Le balayage se fait par déplacement galvanométrique du faisceau laser.
Le procédé ainsi décrit, outre les avantages déjà mentionnés dans la description peut s'appliquer à tous les matériaux amorphes susceptibles d'être recristallisés compte tenu de leur transparence à la longueur d'onde du laser et à la lumière diffusée inélastiquement.
Le procédé permet de réaliser des cristaux anisotropes, par exemple d'indice de réfraction négatif, de formule Ai.xMx ou A est la formule chimique de la couche utile et M le métal des premières nano particules. Si A=AI2O3 et M=Cr, le cristal résultant du procédé selon la présente invention est le rubis de couleur rouge. Si l'atome de Cr est remplacé par un atome de Va dans la matrice de corindon le cristal qui est ainsi synthétisé, de couleur violette, est un saphir. La couleur est due à l'apparition de niveaux énergétiques à l'intérieur de la bande interdite du corindon, du fait de la présence d'impuretés métalliques. Ces niveaux modifient les spectres d'émission et d'absorption du matériau et donc sa couleur. Donc par fusion inverse il va être possible de synthétiser des pierres précieuses existant déjà à l'état naturel mais aussi de nouvelles pierres précieuses. De nouvelles sources laser pourront être réalisées avec ces cristaux.
L'inclusion d'un atome métallique dans la maille d'un matériau facilement déformable doit donner lieu à piézo et ferroélectricité et à des transitions de phase isolant conducteur. Ces nouveaux matériaux pourront donc être utilisés dans l'industrie de la microélectronique pour réaliser des cellules mémoires permanentes ou des transistors à très faible consommation énergétique. Et dans l'industrie des écrans plats pour remplacer les oxydes transparents conducteurs utilisés pour amener le courant aux éléments dimensionnels émettant la lumière.
Le champ d'application des cristaux synthétisés par fusion inverse est extrêmement large puisqu'il s'étend de l'optique à la nanoélectronique.
RÉFÉRENCES [1] G. Tamman, « Kristallisiaren und Schmeltzen », Johann Ambrosius Barth, Leipzig, 1903, pp 24-46.
Claims (13)
1. Procédé de cristallisation d'une couche utile à l'aide d'un rayonnement laser de longueur d'onde λ, le procédé comprenant les étapes suivantes :
a) fournir un substrat support (10) comprenant deux faces principales dites face avant (11) et face arrière (12) ;
b) former sur la face avant (11) du substrat support (10) une couche d'interface (20) faite de premières nano particules métalliques (21) disjointes les unes des autres et non radiatives intrinsèquement à la longueur d'onde λ ;
c) former la couche utile (30) sur la couche d'interface (20), la couche utile (30) étant faite d'un matériau à l'état amorphe, d'indice de réfraction n à la longueur d'onde λ, et d'une épaisseur utile E, de sorte que le produit nE soit égal à λ/4 à ±λ/40 près, avantageusement à ±λ/80 près,
d) former sur la couche utile (30) une couche plasmonique (40) faite de secondes particules métalliques (41) disjointes les unes des autres, radiatives à la longueur d'onde λ;
e) appliquer le rayonnement laser de longueur d'onde λ sur la face arrière (12) du substrat support (10), selon une incidence essentiellement perpendiculaire à ladite face arrière (12), l'intensité du rayonnement laser étant supérieure à une intensité seuil, l'intensité seuil étant une intensité au-dessus de laquelle une diffusion inélastique de lumière par les premières (21) et secondes (41) particules métalliques se produit, ladite diffusion inélastique provoquant une augmentation de la température des premières (21) et secondes (41) particules métalliques, et initiant un front de cristallisation de la couche utile (30) à partir d'une interface formée entre la couche utile (30) et la couche d'interface (20).
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le substrat support (10) est fait d'un matériau au moins partiellement transparent à la longueur d'onde λ du rayonnement laser, avantageusement le matériau présente un coefficient d'extinction k à la longueur λ du rayonnement laser inférieur à 0,1.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel dans lequel le substrat support (10) comprend au moins une des matériaux choisi parmi : un verre, un matériau plastique, un matériau cristallin.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel les premières nano particules (21) comprennent au moins un matériau choisi parmi : or, argent, cuivre.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel la couche d'interface (20) composée des premières nano particules (21) a un taux de recouvrement de la face avant (11) du substrat support inférieur à 67,6%.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel les premières nano particules métalliques (21) présentent une température de fusion inférieure à la température de changement du substrat support (10).
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel la couche d'interface (20) a une épaisseur comprise entre 2 nm et 6 nm.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel la couche utile (30) présente un coefficient d'extinction inférieur à 0,1 à la longueur d'onde λ.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel la couche utile (30) comprend un matériau isolant, avantageusement le matériau isolant comprend au moins un des éléments choisi parmi : SiO2, AI2O3, TiO2, ZnO, Ta2O5, HfO2, ln2O3 ZnS, CdS, ZnSe, MgF2, SiN, Si3N4.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel la couche utile (30) comprend un matériau semi-conducteur présentant une bande d'énergie interdite supérieure à 2 eV, avantageusement le matériau semi-conducteur comprend au moins un des éléments choisi parmi : GaN, SiC ou AIN.
11. Procédé selon l'une de revendications 1 à 10, dans lequel les
5 secondes particules (41) comprennent au moins l'un des éléments choisi parmi : aluminium, or, argent, cuivre, plomb, tungstène.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, dans lequel le rayonnement laser de longueur d'onde λ est obtenu par un laser continu.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le laser balaie la face arrière (12) à une vitesse supérieure à 2 mètres par seconde.
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