FR3028862A1 - BITUMINOUS COATINGS BASED ON RECYCLED COAT STONES AND ROAD STRUCTURES MADE THEREFROM - Google Patents
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Abstract
L'invention vise à fournir un nouvel enrobé bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés (AE) et un adjuvant de réjuvénation, cet adjuvant permettant une remobilisation du bitume recyclé telle que l'enrobé se rapproche au plus près, voire égale, les caractéristiques techniques des enrobés à base de bitume neuf. Pour ce faire, l'enrobé est caractérisé en ce que l'adjuvant comporte : • un mélange comprenant a. 5 à 30% en poids d'acides gras d'huile de tall (tall oil) libres, de préférence 10 à 25%, b. 1 à 35% en poids d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% en poids d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, • éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, • et éventuellement de l'eau, ledit adjuvant représentant, en matière sèche, au moins 10% en poids du bitume contenu dans les AE, de préférence au moins 20%. L'invention a également pour objet le procédé d'obtention de l'enrobé, l'adjuvant de réjuvénation en lui-même, un liant bitumineux comprenant un tel adjuvant, l'utilisation de l'adjuvant dans une composition d'enrobé bitumineux, et un procédé de réalisation d'une structure routière mettant en œuvre l'enrobé bitumineux.The aim of the invention is to provide a new bituminous mix comprising asphalt aggregates (AE) and a rejuvenation adjuvant, this adjuvant allowing a remobilization of the recycled bitumen such that the asphalt is closer to or even equal to the technical characteristics. asphalt mixes based on new bitumen. To do this, the mix is characterized in that the adjuvant comprises: • a mixture comprising a. 5 to 30% by weight of tall oil free fatty acids, preferably 10 to 25%, b. 1 to 35% by weight of esterified tall oil fatty acids, preferably 5 to 30%, c. 10 to 30% by weight of resin acids, preferably 15 to 25%, optionally one or more product (s) chosen from: polymers, binders, fluxing agents, driers, hydrated lime, spreading and adhesion agents and mixtures thereof, and optionally water, said adjuvant representing, in dry matter, at least 10% by weight of the bitumen contained in the AEs, preferably at least 20%. The subject of the invention is also the process for obtaining the mix, the rejuvination adjunct itself, a bituminous binder comprising such an adjuvant, the use of the adjuvant in a bituminous mix composition, and a method for producing a road structure implementing the bituminous mix.
Description
ENROBES BITUMINEUX A BASE D'AGREGATS D'ENROBES RECYCLES ET STRUCTURES ROUTIERES REALISEES AVEC CES ENROBES Domaine de l'invention L'invention relève du domaine des enrobés bitumineux, destinés en particulier à la réalisation de structures routières. Plus précisément, l'invention concerne des enrobés bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés et un adjuvant de réjuvénation, qui peut être notamment à base de poix d'huile de tall (désignée par le terme « tall oil » par la suite). L'invention vise également le procédé d'obtention de cette composition, l'adjuvant de réjuvénation lui-même, ainsi que la mise en oeuvre de ces enrobés bitumineux pour la réalisation de structures routières.FIELD OF THE INVENTION The invention relates to the field of bituminous mixes, intended in particular for the production of road structures. More specifically, the invention relates to bituminous mixes comprising asphalt aggregates and a rejuvenation adjuvant, which can be in particular based on tall oil pitch (hereinafter referred to as "tall oil"). The invention also relates to the process for obtaining this composition, the rejuvination adjuvant itself, and the use of these bituminous mixes for the production of road structures.
Arrière-plan technologique de l'invention Les enrobés bitumineux (ou enrobés) consistent le plus souvent en un mélange de liant(s) hydrocarboné(s) à base de bitume, de matières minérales (granulats et sable) et de charge (filler). Ces enrobés sont appliqués en une ou plusieurs couches sur des chaussées pour former des structures routières, plus particulièrement les couches de roulement de ces structures routières.BACKGROUND OF THE INVENTION Bituminous (or coated) asphalt is most often a mixture of hydrocarbon binder (s) based on bitumen, mineral matter (aggregates and sand) and filler. . These mixes are applied in one or more layers on roads to form road structures, particularly the wearing courses of these road structures.
On distingue, d'une part, les enrobés bitumineux « chauds », c'est-à-dire fabriqués à chaud (à partir de 120°C en fonction du grade de bitume) et mis en oeuvre dans la même gamme de températures, et, d'autre part, les enrobés bitumineux « froids », c'est-à-dire fabriqués et transformés en structure routière à température ambiante (NF P 98-149 de juin 2000). Classiquement, les enrobés bitumineux sont fabriqués dans des centrales d'enrobage fixes 25 ou mobiles. Contrairement aux enrobés avec émulsion, les enrobés chauds ne sont évidemment pas stockables et sont transportés rapidement sur les chantiers routiers pour être transformés en structures routières. La fabrication et la transformation des structures routières à base d'enrobés bitumineux sont des activités polluantes (consommation énergétique, émission de gaz à effet de serre). En 30 outre, le bitume est évidemment une matière première d'origine pétrolière non renouvelable et peu éco-compatible. Il en résulte que les acteurs du domaine cherchent à développer de nouvelles formulations et de nouvelles technologies tenant compte de ces facteurs économiques et environnementaux. Dans ce contexte, le recyclage des structures routières usagées dans la préparation de 35 nouveaux enrobés bitumineux, prend tout son sens. Les matières premières à recycler résultent du fraisage des couches de revêtements routiers usagés, ainsi que du concassage de plaques d'enrobé, des déchets ou morceaux de plaques d'enrobé et des surplus de production d'enrobé. Ces matières premières sont des 40 Agrégats d'Enrobés (AE) au sens de la norme NF EN 13108-8, 2006.One distinguishes, on the one hand, bituminous "hot", that is to say hot melt (from 120 ° C depending on the grade of bitumen) and implemented in the same temperature range, and, on the other hand, "cold" bituminous mixes, that is to say, manufactured and transformed into a road structure at ambient temperature (NF P 98-149 of June 2000). Conventionally, bituminous mixes are manufactured in stationary or mobile coating plants. In contrast to emulsion mixes, hot mixes are obviously not storable and are quickly transported to road construction sites for transformation into road structures. The manufacture and transformation of road structures based on bituminous mixes are polluting activities (energy consumption, greenhouse gas emissions). In addition, bitumen is obviously a raw material of non-renewable petroleum origin and little eco-compatible. As a result, industry players are seeking to develop new formulations and technologies that take into account these economic and environmental factors. In this context, the recycling of used road structures in the preparation of 35 new bituminous mixes makes perfect sense. The raw materials to be recycled result from the milling of used road surfacing layers, as well as the crushing of asphalt slabs, waste or pieces of asphalt slabs and surplus asphalt production. These raw materials are 40 aggregate aggregates (AE) within the meaning of standard NF EN 13108-8, 2006.
3028862 2 L'ensemble du réseau routier représente potentiellement un gisement de plusieurs millions de tonnes d'AE. Le recyclage des AE est de plus en plus systématique, y compris dans des fabrications à froid. Aujourd'hui, est considéré comme faible un taux de recyclage de 10%, moyen entre 10 et 30% et fort taux au-delà. De très nombreuses centrales d'enrobage sont 5 équipées en France pour permettre le recyclage systématique des agrégats d'enrobé. Dans le cas d'une réfection de chaussée où l'utilisation d'agrégats d'enrobé est recommandée, les travaux peuvent se faire in situ ou en centrale. Sur une réfection in situ on utilise une machine de retraitement en place. Dans l'ordre, cette machinerie existante rabote la chaussée (obtention du fraisât), puis, en fonction de la formulation, ajoute un liant, 10 éventuellement des adjuvants et des granulats correcteurs, malaxe, et applique le nouvel enrobé (mise en oeuvre et compactage). Cette technique de fabrication est complexe et demande une excellente coordination des opérateurs. Néanmoins, la réfection in situ demeure la technique la plus rapide d'exécution puisqu'on élimine une partie du transport ainsi que le recyclage externe des matériaux.3028862 2 The entire road network potentially represents a deposit of several million tonnes of AE. The recycling of AEs is becoming more and more systematic, including in cold manufacturing. Today, is considered low a recycling rate of 10%, average between 10 and 30% and high rate beyond. A large number of coating plants are equipped in France to enable the systematic recycling of asphalt aggregates. In the case of a pavement reclamation where the use of asphalt aggregates is recommended, work can be done in situ or in a central plant. On-site refurbishment uses a reprocessing machine in place. In order, this existing machinery planes the pavement (obtaining the fraisât), then, depending on the formulation, adds a binder, possibly adjuvants and correcting aggregates, mixes, and applies the new mix (implementation and compaction). This manufacturing technique is complex and requires excellent coordination of the operators. Nevertheless, in-situ refurbishment remains the fastest technique of execution since part of the transport is eliminated as well as the external recycling of materials.
15 Il va de soi que l'introduction de ces AE dans la composition des enrobés bitumineux ne doit pas porter atteinte aux performances thermomécaniques du produit fini. En effet, les enrobés bitumineux sont des mélanges comprenant approximativement 95 % de granulats et 5 % de bitume. Ces proportions permettent généralement un enrobage complet des granulats et permettent de rendre le mélange cohésif, conférant ainsi à l'enrobé un 20 comportement viscoélastique, qualité spécifique des chaussées. Sachant que la majorité des routes en Europe utilisent des enrobés bitumineux en couches de roulement, ces derniers doivent résister en effet aux sollicitations mécaniques de la circulation ainsi qu'aux sollicitations climatiques. Le trafic génère dans l'enrobé des contraintes mécaniques, tandis que la température agit sur la rigidité des matériaux. Plus la température est élevée, moins le matériau est rigide et des déformations permanentes peuvent survenir, c'est ce que l'on appelle l'orniérage. Cette détérioration nuit au confort et à la sécurité des usagers et limite la pérennité de la chaussée. Dans le cas d'une température plus froide, l'enrobé devient plus rigide et donc plus sensible (fragilité) aux sollicitations mécaniques. Ces sollicitations répétées, entraine une fatigue dite « thermo-mécanique » dans le matériau, et peut se traduire par l'apparition de fissures dans les enrobés. Il est à noter que dès qu'une fissure apparaît dans la chaussée, la détérioration de celle-ci croît rapidement. La teneur en liant est aussi un critère à apprécier avec soin dans la composition d'un enrobé bitumineux. Une trop forte teneur en liant induit une susceptibilité des matériaux au fluage par haute température, et inversement une teneur en liant trop faible fragilise l'enrobé à basse température. L'enrobé bitumineux peut par ailleurs, au contact prolongé de l'eau, subir d'autres dégradations : perte d'adhésion entre le bitume et les matières minérales conduisant à une baisse de la résistance thermo-mécanique. Le respect de ces contraintes exigées pour les enrobés bitumineux, implique que le recyclage des AE soit réalisé en tenant compte des caractéristiques des granulats et du bitume vieilli des AE, afin de redonner à ce bitume les caractéristiques désirées.It goes without saying that the introduction of these AEs into the composition of bituminous mixes must not affect the thermomechanical performance of the finished product. Indeed, bituminous mixes are mixtures comprising approximately 95% of aggregates and 5% of bitumen. These proportions generally allow a complete coating of the aggregates and make it possible to make the mixture cohesive, thus conferring on the asphalt a viscoelastic behavior, specific quality of the pavements. Knowing that the majority of roads in Europe use bituminous pavements in wearing courses, they must withstand the mechanical stresses of the traffic as well as the climatic stresses. The traffic generates mechanical stresses in the asphalt, while the temperature acts on the rigidity of the materials. The higher the temperature, the less rigid the material and permanent deformations can occur, this is called rutting. This deterioration harms the comfort and safety of users and limits the durability of the roadway. In the case of a colder temperature, the asphalt becomes more rigid and therefore more sensitive (brittleness) to mechanical stresses. These repeated solicitations, causes a so-called "thermo-mechanical" fatigue in the material, and can result in the appearance of cracks in the mix. It should be noted that as soon as a crack appears in the pavement, the deterioration of it increases rapidly. The binder content is also a criterion to be carefully considered in the composition of a bituminous mix. Too high a binder content induces a susceptibility of the materials to creep by high temperature, and conversely a too low binder content weakens the mix at a low temperature. The bituminous mix may also, in prolonged contact with water, undergo other degradation: loss of adhesion between the bitumen and the mineral materials leading to a decrease in the thermomechanical resistance. Respecting these constraints required for bituminous mixes implies that the recycling of AEs is done taking into account the characteristics of aggregates and aged bitumen AE, in order to restore this bitumen the desired characteristics.
3028862 3 Dans le cas des enrobés bitumineux « chauds », l'une des clés de l'homogénéisation du liant bitumineux provenant des AE, avec le bitume neuf, est la température de fabrication, et plus précisément de la température de malaxage. A titre d'exemple, pour une fabrication à fort taux d'agrégats d'enrobé (70%), la température de malaxage utile pour atteindre un degré 5 d'homogénéisation satisfaisant, est de 160°C. Une telle valeur élevée de température est synonyme d'un surcoût qui n'est pas forcément compatible avec les exigences industrielles de ce type de fabrication à gros volumes. Outre la température de malaxage, le temps de malaxage est également un paramètre sur lequel on peut jouer pour bien homogénéiser l'enrobé. Une autre clé pour la réussite de la fabrication d'enrobés bitumineux « chauds», mais 10 également d'enrobés bitumineux « froids » comprenant des AE, passe par la mise en oeuvre d'un adjuvant de réjuvénation. Dans le cas des émulsions, l'ajout d'un adjuvant de réjuvénation permet de remobiliser partiellement le bitume et de lui restituer ses propriétés thermomécaniques et rhéologiques initiales 15 Les performances de l'agent de réjuvénation peuvent être appréciées au regard de la restauration des propriétés citées plus avant du mélange constitué des AE et du réjuvénant. Celles-ci sont notamment caractérisées par des tests, tels que le test de sensibilité à l'eau : essai Duriez (EN 12697-12), l'essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire (EN 12697-31), la température Bille Anneau TBA (EN 1427) et la pénétrabilité (EN 1426).In the case of "hot" bituminous mixes, one of the keys to the homogenization of the bituminous binder from the AEs, with the new bitumen, is the manufacturing temperature, and more precisely the mixing temperature. By way of example, for a production with a high level of asphalt aggregates (70%), the kneading temperature useful for achieving a satisfactory degree of homogenization is 160.degree. Such a high temperature value is synonymous with an additional cost that is not necessarily compatible with the industrial requirements of this type of high volume manufacturing. In addition to the mixing temperature, the mixing time is also a parameter that can be used to homogenize the mix. Another key to the successful manufacture of "hot" bituminous mixes, but also "cold" bituminous mixes comprising AEs, involves the use of a rejuvenation adjuvant. In the case of emulsions, the addition of a rejuvenation adjuvant makes it possible to partially remobilize the bitumen and to restore its initial thermomechanical and rheological properties. The performances of the rejuvenating agent can be assessed with regard to the restoration of the properties. cited above the mixture of AE and rejuvenant. These are characterized in particular by tests, such as the water sensitivity test: Duriez test (EN 12697-12), gyratory shear press compaction test (EN 12697-31), temperature Ball Ring TBA (EN 1427) and penetrability (EN 1426).
20 Divers adjuvants de réjuvénation (également appelés adjuvants de régénération) sont connus, dont notamment ceux décrits dans les documents brevets suivants : - Le brevet US 7 811 372 B2 décrit un agent de réjuvénation pour chaussées usagées, 25 comprenant 10 à 90% en poids d'huile de palme et 90 à 10% en poids de bitume, utilisable soit à chaud sur place, soit à chaud en usine. - La demande de brevet FR2954363 Al concerne un procédé de fabrication et de mise en oeuvre d'un enrobé hydrocarboné pour revêtement routier, essentiellement constitué d'agrégats 30 d'enrobé. L'enrobé de l'invention peut être obtenu sans apport de granulats autres que ceux provenant des agrégats et dans un mode de réalisation préférentiel, sans apport de nouveau liant. L'enrobé selon l'invention est fabriqué et mis en oeuvre à une température comprise entre 50°C et 100°C. L'ajout d'additifs est envisagé pour permettre une meilleure maniabilité et une plus grande cohésion du matériau produit, ainsi qu'une régénération du « vieux » bitume, le mélange 35 permettant d'obtenir un nouveau liant final avec des caractéristiques intrinsèques améliorées. Dans ce cas, l'enrobé comporte 0,1% à 2% en poids d'un système d'additif, qui comprend de préférence des matières grasses d'origine naturelle et/ou des huiles pétrolières (notamment les dérivés de tall oil estérifiés et époxydés, et les esters d'acides gras de colza oxydés). 3028862 4 - La demande de brevet FR2976288 Al divulgue un procédé de recyclage ou de rénovation d'une chaussée vieillie caractérisé en ce que l'on utilise un liant de régénération comprenant au moins un composé à base de matières grasses d'origine naturelle de préférence choisi parmi les dérivés de tallol (tall oil) estérifiés et époxydés et les esters d'acides gras monoinsaturés et 5 polyinsaturés comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées linaires de de 8 à 20, de préférence de 16 à 20 atomes de carbone tels que les esters d'acides gras de colza oxydés. Ces matières grasses sont commercialisées sous la marque VEGEFLUX®. Le liant de régénération est appliqué soit directement par pulvérisation sur la chaussée vieillie n'ayant subi aucune étape de fraisage ou de concassage, soit par retraitement sur place ou en poste, des agrégats d'enrobés 10 obtenus par fraisage ou concassage des chaussées vieillies. - La demande de brevet W02013/163463 Al divulgue une composition bitumineuse comprenant des agrégats d'enrobés, éventuellement du bitume neuf, et un agent de réjuvénation comportant un dérivé de tall oil estérifié (Tall Oil Fatty Acids Esters : TOFAE), qui correspond au produit 15 commercial SYLVAROAD®. L'agent de réjuvénation représente 0,1 à 20% en poids par rapport au mélange liant usagé provenant des agrégats d'enrobé et agent de réjuvénation. L'agent permet de réduire la température de transition vitreuse du liant d'au moins 5°C par rapport à la température de transition vitreuse sans l'agent de réjuvénation.Various adjuvants for rejuvenation (also known as regeneration aids) are known, including those described in the following patent documents: US Pat. No. 7,811,372 B2 discloses a rejuvenating agent for used roadways, comprising 10 to 90% by weight of palm oil and 90 to 10% by weight of bitumen, usable either hot on site or hot in the factory. Patent Application FR2954363 A1 relates to a process for the manufacture and use of a hydrocarbon asphalt paving coating, consisting essentially of asphalt aggregates. The mix of the invention can be obtained without adding aggregates other than those from the aggregates and in a preferred embodiment, without the addition of new binder. The mix according to the invention is manufactured and used at a temperature of between 50 ° C. and 100 ° C. The addition of additives is envisaged to allow better handling and greater cohesion of the material produced, as well as regeneration of the "old" bitumen, the mixture making it possible to obtain a new final binder with improved intrinsic characteristics. In this case, the mix comprises 0.1% to 2% by weight of an additive system, which preferably comprises naturally occurring fats and / or petroleum oils (especially esterified tall oil derivatives). and epoxidized, and oxidized rapeseed fatty acid esters). The patent application FR2976288 A1 discloses a method of recycling or renovation of an aged roadway, characterized in that a regeneration binder comprising at least one fat-based compound of natural origin is preferably used. selected from esterified and epoxidized tall oil derivatives (tall oil) and monounsaturated and polyunsaturated fatty acid esters comprising linear hydrocarbon fatty chains of from 8 to 20, preferably from 16 to 20 carbon atoms, such as oxidized rapeseed fatty acids. These fats are marketed under the trademark VEGEFLUX®. The regeneration binder is applied either directly by spraying on the aged roadway which has not undergone any milling or crushing step, or by on-site or on-site reprocessing, aggregates of mixes 10 obtained by milling or crushing aged roadways. Patent Application WO2013 / 163463 A1 discloses a bituminous composition comprising asphalt aggregates, possibly new bitumen, and a rejuvenating agent comprising an Tall Oil Fatty Acids Ester (TOFAE), which corresponds to the SYLVAROAD® commercial product 15. The rejuvenating agent is 0.1 to 20% by weight, based on the used binder mixture from the asphalt aggregates and the rejuvenating agent. The agent makes it possible to reduce the glass transition temperature of the binder by at least 5 ° C relative to the glass transition temperature without the rejuvenating agent.
20 Ces agents de réjuvénation connus sont perfectibles en termes de compromis technico- économique. En particulier il serait intéressant d'améliorer la sensibilité à l'eau et à l'air [essai Duriez (EN 12697-12)], des AE, sans porter atteinte à leur faisabilité économique. Objectifs de l'invention 25 L'invention vise à perfectionner les enrobés bitumineux à base d'agrégats d'enrobés recyclés de l'art antérieur et en particulier à satisfaire au moins l'un des objectifs suivants : - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE, permettant une remobilisation du bitume recyclé telle que l'enrobé se rapproche au plus près, voire égale, les caractéristiques techniques des enrobés à base de bitume neuf, 30 - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE n'utilisant pas de bitume ou de granulats neufs. - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE utilisant comme additif de réjuvénation un produit écosourcé. - Proposer un procédé d'obtention de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE et d'un adjuvant 35 écosourcé, qui soit facile et peu coûteux à mettre en oeuvre, qui puisse être mis en oeuvre sur un chantier de travaux routiers ou en usine d'enrobage, à température ambiante ou à chaud. - Fournir un adjuvant de réjuvénation performant à base d'un produit écosourcé à faible valeur ajoutée. 3028862 5 - Fournir un liant bitumineux comprenant du bitume issu d'AE et un adjuvant de réjuvénation performant à base d'un produit écosourcé à faible valeur ajoutée. - Proposer un procédé de réalisation d'une structure routière à partir de bitume usagé peu coûteux en énergie, qui puisse être mis en oeuvre sur un chantier de travaux routiers ou en 5 centrale d'enrobage. Description de l'invention Il est entendu que, dans le contexte de cette description, par convention et à titre d'exemple: - le terme "environ" peut s'interpréter comme signifiant +/- 10% de préférence +/- 5%; 10 - un singulier désigne aussi un pluriel et réciproquement; - le terme "granulats" désigne les matières minérales de taille inférieure à 80 mm et contenues dans les enrobés. Ces objectifs, parmi d'autres, sont atteints par la présente invention qui concerne, selon un premier aspect, un enrobé bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés recyclés (AE), et un 15 adjuvant de réjuvénation caractérisé en ce que l'adjuvant comporte : - un mélange comprenant a. 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, b. 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, 20 - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, - et éventuellement de l'eau, ledit adjuvant représentant, en matière sèche, au moins 10% en poids du bitume contenu dans les 25 AE, de préférence au moins 20%. Le mélange abc de l'adjuvant de réjuvénation est de préférence obtenu à partir d'une matière première biosourcée: le tall oil. Le tall oil est un sous-produit de l'industrie papetière. Le tall oil brut contient essentiellement des acides gras libres, des acides résiniques (colophanes) et 30 des matières insaponifiables. Il est fractionné en ses différents composés par distillation. L'incorporation facultative de polymères dans la composition vise notamment à améliorer la résistance thermique, la cohésion, la capacité d'allongement, les caractéristiques viscoélastiques et l'adhésivité passive (meilleure résistance au désenrobage sur la chaussée) ainsi 35 que la résistance au vieillissement des structures routières. A titre d'exemples, on peut citer les polyoléfines, les composés à base de styrène-butadiène, le styrène-butadiène-styrène, le styrènepolyi sopropène-styrène, le polystyrène-b-poly(éthylène-butylène)-b-polystyrène, les esters de vinyle et de butyle, et les polyuréthannes thermoplastiques.These known rejuvenating agents are perfectible in terms of technical-economic compromise. In particular it would be interesting to improve the sensitivity to water and air [Duriez test (EN 12697-12)], AE, without undermining their economic feasibility. OBJECTS OF THE INVENTION The invention aims to improve the asphalt mixes based on recycled asphalt aggregates of the prior art and in particular to satisfy at least one of the following objectives: - To provide new bituminous mixes with AE base, allowing a remobilization of recycled bitumen such as asphalt closer to, or even equal, the technical characteristics of asphalt mixes based on new bitumen, 30 - Provide new asphalt mixes based on AE n ' using no bitumen or new aggregates. - Provide new AE-based bituminous mixes using an ecosourced product as a rejuvenation additive. - Propose a process for obtaining new asphalt mixes based on AE and an eco-based additive 35, which is easy and inexpensive to implement, which can be implemented on a road construction site or factory coating, at room temperature or hot. - Provide a high-performance rejuvenating adjuvant based on an ecosourced product with low added value. - Provide a bituminous binder comprising bitumen from AE and a high-performance rejuvenating adjuvant based on a low value-added ecosourced product. - Propose a method of producing a road structure from inexpensive used bitumen energy, which can be implemented on a road construction site or asphalt plant. DESCRIPTION OF THE INVENTION It is understood that, in the context of this description, by convention and by way of example: the term "about" can be interpreted as meaning +/- 10% preferably +/- 5% ; 10 - a singular also means a plural and vice versa; - The term "aggregates" refers to mineral matter less than 80 mm in size and contained in the mix. These objectives, among others, are achieved by the present invention which relates, according to a first aspect, to a bituminous mix comprising recycled asphalt aggregates (AE), and a rejuvenation adjuvant characterized in that the adjuvant comprises a mixture comprising a. 5 to 30% free tall oil fatty acids, preferably 10 to 25%, b. From 1 to 35% of esterified tall oil fatty acids, preferably 5 to 30%, c. 10 to 30% of resin acids, preferably 15 to 25%, optionally one or more product (s) chosen from: polymers, binders, fluxes, driers, hydrated lime, agents for spreading and adhesion and mixtures thereof, and possibly water, said adjuvant representing, in dry matter, at least 10% by weight of the bitumen contained in the AEs, preferably at least 20%. The abc mixture of the rejuvanting adjuvant is preferably obtained from a biobased raw material: tall oil. Tall oil is a by-product of the paper industry. The crude tall oil essentially contains free fatty acids, rosin acids (rosins) and unsaponifiable materials. It is divided into its various compounds by distillation. The optional incorporation of polymers into the composition is aimed in particular at improving the heat resistance, the cohesion, the elongation capacity, the viscoelastic characteristics and the passive adhesiveness (better resistance to stripping on the pavement) as well as the resistance to aging. road structures. By way of examples, mention may be made of polyolefins, compounds based on styrene-butadiene, styrene-butadiene-styrene, styrene-polyisopropene-styrene, polystyrene-b-poly (ethylene-butylene) -b-polystyrene, vinyl and butyl esters, and thermoplastic polyurethanes.
3028862 6 On peut citer comme exemple d'agent liant, le produit commercialisé appelé Biophalt®, qui est un liant végétal destiné à l'enrobage, obtenu à partir de dérivés du pin. Les agents fluxants, qui sont des solvants du bitume, sont un moyen couramment utilisé pour obtenir la consistance souhaitable pour l'application. Contrairement aux fluxants d'origine 5 pétrolière, les fluxants d'origine végétale allongent la durée de durcissement des compositions bitumineuses. Pour pallier cela, il est connu, comme indiqué notamment dans l'EP900822B1 de promouvoir le durcissement de ces compositions bitumineuses grâce à l'utilisation de siccatifs. La siccativation est l'oxydation, à l'air ambiant, des insaturations des acides gras des huiles contenues dans les liants de ces compositions. Le durcissement par oxydation (séchage) 10 s'effectue très lentement. Il peut cependant être accéléré en présence de siccatifs (catalyseurs) qui sont des composés métalliques solubles. L'agent siccatif est choisi de préférence parmi les sels de Mn, Co, Fe, Zr, Zn. La chaux hydratée joue le rôle d'un accélérateur de siccativation. Elle permet des remontées en cohésion ou en consistance de la composition bitumineuse, en cours de 15 durcissement, significativement améliorées. La chaux hydratée donne également des résultats corrects en termes de sédimentation, et est également intéressante pour sa neutralité vis-à-vis des propriétés mécaniques et rhéologiques des bitumes tels que la pénétrabilité, la viscosité et la température bille-anneau. Les agents d'étalement et d'adhésion, comme le Zycotherm , permettent de diminuer la 20 teneur en liant et la température de fabrication. Les avantages d'un tel enrobé sont nombreux : - les performances atteintes en termes de restauration des propriétés mécaniques et physico-chimiques de l'enrobé (cohésion, résistance mécanique en présence d'air, résistance mécanique 25 en présence d'eau, pourcentage de vides, température bille-anneau, pénétrabilité), - la baisse significative de la température de fabrication, ce qui permet de réduire la consommation d'énergie nécessaire à la réjuvénation, - la possibilité de fabriquer cet enrobé sans ajout de bitume neuf, matière première non renouvelable, ce qui représente un avantage économique non négligeable, 30 - de la même manière, le réemploi des granulats issus des AE qui entraîne une économie importante, tout en permettant des performances identiques grâce à l'adjuvant de réjuvénation, notamment une bonne cohésion de l'enrobé régénéré, un rétablissement des performances thermomécaniques, de la durabilité, de l'adhérence et de l'uni des chaussées vieillies.As an example of a binding agent, there may be mentioned the commercial product called Biophalt®, which is a vegetable binder intended for coating, obtained from pine derivatives. Fluxing agents, which are bitumen solvents, are a commonly used means for achieving the desirable consistency for the application. In contrast to petroleum fluxes, vegetable fluxes extend the hardening time of bituminous compositions. To overcome this, it is known, as indicated in particular in EP900822B1 to promote the hardening of these bituminous compositions through the use of siccatives. Drying is the oxidation, at ambient air, of the unsaturations of the fatty acids of the oils contained in the binders of these compositions. Oxidation hardening (drying) takes place very slowly. It can, however, be accelerated in the presence of driers (catalysts) which are soluble metal compounds. The siccative agent is preferably selected from the salts of Mn, Co, Fe, Zr, Zn. Hydrated lime acts as a siccation accelerator. It enables the cohesion or consistency of the bituminous composition, during curing, to be significantly improved. The hydrated lime also gives correct results in terms of sedimentation, and is also interesting for its neutrality with respect to the mechanical and rheological properties of bitumens such as penetrability, viscosity and ball-ring temperature. Sprinkling and adhesion agents, such as Zycotherm, make it possible to reduce the binder content and the manufacturing temperature. The advantages of such a mix are numerous: the performances achieved in terms of the restoration of the mechanical and physicochemical properties of the mix (cohesion, mechanical resistance in the presence of air, mechanical resistance in the presence of water, percentage of voids, ball-ring temperature, penetrability), - the significant drop in the manufacturing temperature, which makes it possible to reduce the energy consumption necessary for rejuvenation, - the possibility of manufacturing this asphalt without adding new bitumen, material first non-renewable, which represents a significant economic advantage, 30 - in the same way, the reuse of aggregates from the AE which leads to significant savings, while allowing identical performance thanks to the adjuvant rejuvenation, including a good cohesion of regenerated asphalt, a restoration of thermomechanical performance, durability, adhesion and nor old roads.
35 Selon un mode de réalisation préféré, l'adjuvant comprend de la poix de tall oil. La poix de tall oil est un produit obtenu par distillation du tall oil, qui se présente sous forme visqueuse à température ambiante. Elle se compose d'environ 20% d'acides résiniques, 8% d'acides gras libres, et 22% d'acides gras estérifiés.In a preferred embodiment, the adjuvant comprises tall oil pitch. Tall oil pitch is a product obtained by distillation of tall oil, which is in viscous form at room temperature. It consists of approximately 20% resin acids, 8% free fatty acids, and 22% esterified fatty acids.
3028862 7 La poix de tall oil présente l'avantage d'être un produit non transformé chimiquement, écosourcé et à faible valeur ajoutée. Elle présente également de bonnes propriétés de compatibilité avec le bitume et d'adhésion sur les granulats.The pitch of tall oil has the advantage of being a product that is not chemically transformed, ecosourced and has a low added value. It also has good properties of compatibility with bitumen and adhesion to aggregates.
5 Avantageusement, l'adjuvant de réjuvénation peut comporter au moins un fluxant à base d'un ou plusieurs (mono)esters alkyliques -de préférence méthyliques- d'acides gras -de préférence en C16-C18-, en particulier d'huile de tournesol, d'huile de lin, d'huile de colza, d'huile de soja, et/ou d'huile de tournesol isomérisée ou non. En particulier, il peut s'agir de monoester(s) méthylique(s) d'acide gras, de préférence 10 choisi(s) parmi les monoesters méthyliques d'huile de tournesol, d'huile de lin et d'huile de tournesol isomérisée. Ce monoester méthylique d'acide gras joue le rôle de fluxant pour liant bitumineux afin de fluidifier la composition d'enrobé selon l'invention. L'avantage de ce type de fluxant est d'éviter l'utilisation de fluxant d'origine pétrolière chargé en Composés Organiques Volatiles 15 qui ont des répercussions négatives sur l'environnement. A titre d'exemples, on peut citer les fluxants décrits dans le brevet EP0900822B1. Un fluxant de ce type est en particulier commercialisé sous le nom d'Oléofluxe, à base d'huile de tournesol. La poix de tall oit et l'Oléoflux® détiennent des comportements régénérants complémentaires. L'Oléoflux® fluxe le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé, tandis que la 20 poix agit comme un liant mou qui se mélange aisément avec le bitume fluxé. La viscosité de la poix à température ambiante est trop élevée pour permettre un mélange homogène avec les agrégats d'enrobé. L'incorporation d'Oléoflux® dans la poix réduit la viscosité de celle-ci. Cette baisse de viscosité se traduit par un meilleur enrobage des particules d'agrégats d'enrobé à température ambiante pour un temps de malaxage constant. Cependant la présence d'Oléoflux® 25 retarde considérablement la montée en cohésion des enrobés recyclés. L'optimisation de ce taux est donc primordiale. Avantageusement, l'adjuvant de réjuvénation comprend : - du mélange abc à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence- 30 [99 - 1] ; [95 - 5] ; [90 - 10] ; [80 - 20] ; [70 - 30] ; - et au moins un fluxant à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence- [1 - 99] ; [5 - 95] ; [10 - 90] ; [20 - 80] ; [30 - 70]. Suivant une disposition remarquable de l'invention, l'enrobé peut comprendre 100 parties 35 en poids d'agrégats d'enrobés et 1 à 10 parties en poids d'adjuvant (matière sèche) de réjuvénation.Advantageously, the rejuvenation adjuvant may comprise at least one fluxing agent based on one or more (mono) alkyl esters, preferably methyl esters, of fatty acids, preferably C16-C18-, in particular sunflower, linseed oil, rapeseed oil, soybean oil, and / or sunflower oil isomerized or not. In particular, it may be methyl monoester (s) of fatty acid, preferably selected from the methyl monoesters of sunflower oil, linseed oil and sunflower oil. isomerized. This fatty acid methyl monoester acts as a fluxing agent for bituminous binder in order to fluidize the asphalt composition according to the invention. The advantage of this type of fluxing agent is to avoid the use of petroleum fluxing agents charged with Volatile Organic Compounds, which have a negative impact on the environment. By way of examples, mention may be made of the fluxing agents described in patent EP0900822B1. A fluxing agent of this type is in particular marketed under the name Oléofluxe, based on sunflower oil. Tall oit pitch and Oléoflux® have complementary regenerative behaviors. Oleoflux® flows the bitumen contained in the asphalt aggregates, while the pitch acts as a soft binder that mixes easily with the fluxed bitumen. The viscosity of the pitch at room temperature is too high to allow homogeneous mixing with the asphalt aggregates. The incorporation of Oléoflux® into the pitch reduces the viscosity thereof. This drop in viscosity results in a better coating of asphalt aggregate particles at room temperature for a constant mixing time. However, the presence of Oléoflux® 25 considerably delays the cohesion of the recycled mixes. The optimization of this rate is therefore essential. Advantageously, the rejuvenation adjuvant comprises: - the mixture abc at a level of -in% by weight and in increasing order of preference- [99 - 1]; [95 - 5]; [90 - 10]; [80 - 20]; [70 - 30]; and at least one fluxing agent at a level of -en% by weight and in increasing order of preference- [1-99]; [5 - 95]; [10-90]; [20-80]; [30 - 70]. According to a remarkable provision of the invention, the mix may comprise 100 parts by weight of aggregates of mixes and 1 to 10 parts by weight of adjuvant (solids) of rejuvenation.
3028862 8 Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, le mélange abc de l'adjuvant de réjuvénation, contient de l'eau et se présente, à l'état de matière première, sous forme de mousse ou d'émulsion.In a particular embodiment of the invention, the abc mixture of the rejuvenation adjuvant contains water and is in the form of a raw material in the form of a foam or an emulsion.
5 Selon une modalité intéressante de l'invention, les agrégats d'enrobés sont l'unique source de bitume au sein de la composition d'enrobé. Ainsi, l'invention permet-elle de s'affranchir de l'utilisation de bitume neuf pour recycler les agrégats d'enrobés, ce qui représente un avantage, d'une part, économique puisque la composition selon l'invention contient 100% d'agrégats d'enrobé, et d'autre part, écologique du 10 fait de l'absence d'utilisation de ressources d'origine pétrolière. Selon un autre de ses aspects, l'invention vise un procédé d'obtention d'un enrobé bitumineux selon l'invention ici définie, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -a - l'adjuvant de réjuvénation, éventuellement préchauffé à une température 15 comprise entre 50 et 200 °C, de préférence entre 100 et 160°C, et plus préférentiellement encore entre 110 et 150 °C, est mélangé aux agrégats d'enrobés, -b- le mélange est malaxé pendant une durée comprise entre 0,5 et 4 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute, à une température inférieure ou égale à 20 50°C. L'influence de la température de fabrication sur les propriétés mécaniques des enrobés est significative. Plus la température de fabrication augmente, plus le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé est susceptible de se remobiliser et de créer de nouveaux liens inter- 25 granulaires au sein de l'enrobé. L'introduction d'un adjuvant de réjuvénation au sein de la composition a pour but de faciliter la formation de ces nouveaux liens. L'efficacité d'un additif dépend de quatre critères : sa viscosité, sa susceptibilité thermique, son flux de diffusion dans le bitume, ainsi que la température du mélange. Les additifs tels que le bitume, la poix de tall oil et le Biophalt , pour un taux d'additif 30 fixé, nécessite une température de fabrication égale ou supérieure à 50°C pour, dans un premier temps, fabriquer un enrobé homogène et dans un second, assurer la remobilisation avec le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé. A une température de 50°C, le bitume et le Biophalt® ne sont pas suffisamment thermosensibles pour assurer un mélange homogène. La poix, elle, est un additif qui, à 50°C, satisfait les critères d'homogénéité.According to an advantageous embodiment of the invention, asphalt aggregates are the sole source of bitumen within the asphalt composition. Thus, the invention makes it possible to dispense with the use of new bitumen to recycle asphalt aggregates, which represents an advantage, on the one hand, economic since the composition according to the invention contains 100% d asphalt aggregates, and on the other hand, ecological because of the lack of use of petroleum resources. According to another aspect, the invention relates to a process for obtaining a bituminous mix according to the invention defined herein, characterized in that it comprises the following steps: -a - the adjuvant of rejuvenation, optionally preheated at a temperature between 50 and 200 ° C, preferably between 100 and 160 ° C, and even more preferably between 110 and 150 ° C, is mixed with the asphalt aggregates, the mixture is kneaded for a period of time. between 0.5 and 4 minutes, preferably less than or equal to 1 minute, at a temperature of less than or equal to 50 ° C. The influence of the manufacturing temperature on the mechanical properties of the mixes is significant. The higher the manufacturing temperature, the more bitumen contained in the asphalt aggregates is likely to remobilize and create new intergranular bonds within the asphalt. The introduction of a rejuvenation adjuvant into the composition is intended to facilitate the formation of these new links. The effectiveness of an additive depends on four criteria: its viscosity, its thermal susceptibility, its diffusion flux in the bitumen, as well as the temperature of the mixture. Additives such as bitumen, tall oil pitch and Biophalt, for a fixed additive level, require a manufacturing temperature equal to or greater than 50 ° C. in order firstly to produce a homogeneous mix and a second, remobilization with the bitumen contained in the asphalt aggregates. At a temperature of 50 ° C, bitumen and Biophalt® are not sufficiently heat-sensitive to ensure homogeneous mixing. The pitch, it is an additive that, at 50 ° C, meets the criteria of homogeneity.
35 Les additifs tels que l'Oléoflux® et le Sylvaroad® ne nécessitent pas de pré- conditionnement thermique avant introduction dans les agrégats d'enrobé puisqu'ils sont liquides à température ambiante. L'enrobage de ces mélanges démontre une homogénéisation complète du mélange à température ambiante. Néanmoins, l'augmentation de la température aurait pour effet de remobiliser davantage le bitume des agrégats d'enrobé.Additives such as Oléoflux® and Sylvaroad® do not require thermal preconditioning before introduction into the asphalt aggregates since they are liquid at room temperature. The coating of these mixtures demonstrates complete homogenization of the mixture at room temperature. Nevertheless, the increase in temperature would have the effect of remobilising the bitumen of the asphalt aggregates.
3028862 9 Selon un mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, l'adjuvant se présente sous la forme d'une mousse ou d'une émulsion, qui est mélangée aux agrégats d'enrobés recyclés, afin de faciliter leur enrobage.According to one embodiment of the process according to the invention, the adjuvant is in the form of a foam or an emulsion, which is mixed with recycled asphalt aggregates, in order to facilitate their coating.
5 Selon un autre de ses aspects, l'invention vise un adjuvant de réjuvénation d'un enrobé bitumineux comprenant - un mélange comprenant : a. 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, 10 b. 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%; - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, 15 - et éventuellement de l'eau. De préférence, l'adjuvant de réjuvénation comporte au moins un fluxant à base d'un ou plusieurs (mono)esters alkyliques -de préférence méthyliques- d'acides gras -de préférence en C16-C18, en particulier d'huile de tournesol, d'huile de lin, d'huile de colza, d'huile de soja, et/ou 20 d'huile de tournesol isomérisée ou non. Un tel fluxant est défini plus en détail supra, exemples à l'appui. Selon encore un autre de ses aspects, l'invention a pour objet un liant bitumineux comprenant du bitume issu d'agrégats d'enrobés recyclés et un agent de réjuvénation tel que 25 défini ci-dessus. Selon encore un autre de ses aspects, l'invention se rapporte à l'utilisation d'une composition comprenant : - 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, 30 - 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, - 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, à titre d'adjuvant de réjuvénation d'un revêtement à base d'enrobé bitumineux dans une composition d'enrobé bitumineux selon l'invention ici défini.According to another of its aspects, the invention relates to an adjuvant for the rejuvenation of a bituminous mix comprising: a mixture comprising: a. 5 to 30% free tall oil fatty acids, preferably 10 to 25%, 10 b. From 1 to 35% of esterified tall oil fatty acids, preferably 5 to 30%, c. 10 to 30% resin acids, preferably 15 to 25%; optionally one or more product (s) chosen from: polymers, binders, fluxing agents, drying agents, hydrated lime, spreading and adhesion agents and mixtures thereof, and optionally 'water. Preferably, the rejuvenation adjuvant comprises at least one fluxing agent based on one or more (mono) alkyl esters, preferably methyl, of fatty acids, preferably C16-C18 fatty acids, in particular sunflower oil, linseed oil, rapeseed oil, soybean oil, and / or isomerically or non-isomerically sunflower oil. Such a fluxant is defined in more detail supra, examples to support. In yet another aspect, the invention relates to a bituminous binder comprising bitumen from recycled asphalt aggregates and a rejuvenating agent as defined above. According to yet another of its aspects, the invention relates to the use of a composition comprising: - 5 to 30% of free tall oil fatty acids, preferably 10 to 25%, 30 - 1 to 35% esterified tall oil fatty acids, preferably 5 to 30%, - 10 to 30% of resin acids, preferably 15 to 25%, as adjuvant of a coating asphalt coating in a bituminous mix composition according to the invention defined here.
35 Il est également question dans le cadre de l'invention d'un procédé de réalisation d'une structure routière, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un enrobé bitumineux tel que défini ci-dessus, avec une viscosité adaptée, et en ce que on l'applique sur une chaussée pour former une structure routière.The invention also relates to a method for producing a road structure, characterized in that a bituminous mix is used as defined above, with a suitable viscosity, and in that it is applied on a roadway to form a road structure.
3028862 10 Suivant une première possibilité, l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou à froid, qui est préparé en centrale d'enrobage et transporté sur le site de réalisation de la structure routière. Suivant une seconde possibilité, l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou un enrobé 5 à froid et : - on procède, à l'aide d'une machine mobile, au rabotage/fraisage d'un revêtement routier usagé de manière à produire des agrégats d'enrobés recyclés AE; - on mélange ces AE avec un agent de réjuvénation tel que défini ci-dessus, dans la machine mobile, pour obtenir un enrobé bitumineux prêt à être appliqué.According to a first possibility, the bituminous mix is a hot mix or cold mix, which is prepared in asphalt mixing plant and transported to the site of realization of the road structure. According to a second possibility, the bituminous mix is a hot mix or a cold mix and: - is carried, using a mobile machine, the planing / milling of a used road surface so as to produce aggregates of recycled RAP mixes; these AEs are mixed with a rejuvenating agent as defined above, in the mobile machine, to obtain a bituminous mix ready to be applied.
10 L'invention sera mieux comprise à la lumière des exemples qui suivent. Exemples 15 -I-Tests d'évaluation (1) Sensibilité à l'eau : essai Duriez (EN 12697-12) Un ensemble d'éprouvettes est confectionné et séparé en deux lots équivalents suivant la masse 20 volumique apparente de chacun des corps d'épreuve. Elle est déterminée par mesures géométriques, six mesures diamétrales et 4 mesures de hauteur, et une pesée. Le premier lot est conservé sec à 18°C tandis que l'autre est saturé d'eau et conservé dans un bain à 18°C pendant sept jours. La sensibilité à l'eau est déterminée avec le rapport des résistances en compression du lot conservé dans l'eau (r ou Cw) avec celles du lot conservé à sec 25 (R ou CD) et est exprimée en pourcentage. (2) Essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire (EN 12697-31) Cet essai caractérise par la détermination de l'évolution du pourcentage de vides d'une quantité 30 prédéterminée d'enrobé soumis à une force axiale de 0.6MPa à un angle a de 1°. Cet essai permet de calculer la compacité ou teneur en vides à n girations (donc le pourcentage de vides). L'essai PCG traduit la maniabilité de l'enrobé qui est un facteur important puisqu'elle traduit la facilité de mise oeuvre de l'enrobé sur le chantier. 35 (3) Température Bille Anneau TBA (EN 1427) Le point de ramollissement est la température à laquelle un produit (par exemple bitumeux) atteint un certain degré de ramollissement dans des conditions opératoires normalisées. 3028862 11 (4) Pénétrabilité (EN 1426) La pénétrabilité est la consistance exprimée comme la profondeur, en dixièmes de millimètre, 5 correspondant à la pénétration verticale d'une aiguille de référence dans un échantillon d'essai du matériau, dans des conditions prescrites de température, de charge et de durée d'application de la charge. -II- Matières premières et méthodes 10 (1) Agrégats d'Enrobés (AE): Les AE mis en oeuvre proviennent d'un stock existant et ont été préparés à la centrale d'enrobage des Matériaux Enrobés du Nord (M.E.N. - 62) 15 Ces AE ont les caractéristiques suivantes : - Teneur en liant : 4,89% - Température Bille Anneau TBA (EN 1427) : 68,4°C - Pénétrabilité (EN 1426) : 14 1/10e mm - Classe granulaire : 0/10 mm 20 (2) Adjuvant de réjuvénation -2.1- Constituants 25 - Poix de tall oil (fournisseur : Dérivés Résiniques et Terpéniques) avec les caractéristiques techniques suivantes : - indice d'acide : 50 mg KOH/g, - viscosité à 100°C : 250 mPa.s, - teneur en acides résiniques : 20%, 30 - teneur en acides gras libres : 8%, - teneur en acides gras estérifiés : 22%. - Oléoflux()(Oléoroute) : ester méthylique d'acide gras d'huile végétale - Sylvaroad® (Arizona Chemical) - Zycotherm® (Zydex) 35 - Bitume 160/220 (BP Lavera) 3028862 12 -2.2- Formulations testées -2.2.1- Formulations selon l'invention Adjuvant de réjuvénation 90% Poix + 10% Oléoflux® 80% Poix + 20% Oléoflux® 70% Poix + 30% Oléoflux® 50% Poix + 50% Oléoflux® 90% Poix + 10% Oléoflux® + Zycotherm® 1,5% du liant Poix Emulsion à 60% de poix Emulsion à 60% du mélange (90% poix + 10% Oléoflux®) Mousse du mélange (80% poix + 20% Oléoflux®) Mousse de poix -2.2.1- Formulations Témoins Adjuvant de réjuvénation Sylvaroad® (Arizona Chemicals) Oléoflux® Bitume 160/220 3028862 13 (3) Enrobés bitumineux comprenant des AE et un adjuvant de réjuvénation -3.2.1-Compositions selon l'invention Adjuvant de réjuvénation Dosage (en poids par rapport à Dosage (en poids par la composition totale) rapport au liant bitumineux de la composition d'enrobé) A 90% Poix + 10% Oléoflux® 1% 20% B 90% Poix + 10% Oléoflux® 2% 40% C 70% Poix + 30% Oléoflux® 1% 20% D 50% Poix + 50% Oléoflux® 1% 20% E 90% Poix + 10% Oléoflux® + Zycotherm° 1,5% du liant 1% 20% F Poix 1% 20% G Emulsion à 60% de poix 1% résiduels 20% H Emulsion à 60% du 1% résiduels 20% mélange (90% poix + 10% Oléoflux°) L Mousse du mélange (80% poix + 20% Oléoflux°) 1% résiduels 20% M Mousse de poix 1% résiduels 20% 5 -3.2.1-Compositions Témoins Adjuvant de Dosage (en poids par Dosage (en poids réjuvénation rapport à la par rapport au composition totale) liant bitumineux de la composition d'enrobé) I Sylvaroad® (Arizona 1% 20% Chemicals) J Oléoflux® 1% 20% K Bitume 160/220 1% 20% 10 (4) Méthode de préparation des enrobés/compositions visés au point (3) Le protocole suivi pour la préparation des mélanges est le suivant : 1. Introduction des AE, préchauffés à 50°C ou à température ambiante, dans le malaxeur ; 2. Homogénéisation durant 30 secondes à 1 minute ; 3028862 14 3. Introduction de l'additif de régénération, préchauffé à 135°C ou à température ambiante ; 4. Malaxage durant 1 à 4 minutes. Dans le cas d'une émulsion, le mélange, les AE et l'émulsion sont à température ambiante. 5 -II- Essais & Résultats : (1) Evaluation visuelle de l'enrobage 10 L'évaluation visuelle de l'enrobage (Tableau 1) donne une appréciation générale de l'enrobé sur l'enrobage des particules grossières et fines ainsi que la cohésion globale du mélange suivant la fabrication. Formulation T (°C) ++ + - -- fabrication A Ambiante X B Ambiante X C Ambiante X D Ambiante X D 50°C X E Ambiante X F 50°C X G Ambiante X H Ambiante X L 50°C X M 50°C X I Ambiante X J 50°C X J Ambiante X K 50°C X Tableau 1 15 L'échelle d'enrobage des mélanges va du ++ au --. Le ++ représente l'enrobage optimal (homogénéité et qualité d'enrobage par appréciation visuelle) obtenu avec 100% d'AER. Le représente un enrobage partiel des AER et un mélange plutôt sec et peu cohésif. 20 3028862 15 (2) Sensibilité à l'eau Dans cet essai (Tableau 2), les agrégats d'enrobés sont introduits dans le mélange à température ambiante. Compositions testées Adjuvant de réjuvénation Résistance dans Résistance r/R ou i/C l'air R ou CD dans l'eau r ou (%) (MPa) Cw (MPa) A 90% Poix + 10% 10,8 6,6 61 Oléoflux® B 90% Poix + 10% 8,0 6,0 75 Oléoflux® 2% C 70% Poix + 30% 7,9 6,4 84 Oléoflux® D 50% Poix + 50% 4,8 3,6 75 Oléoflux® E 90% Poix + 10% 10,5 8,0 76 Oléoflux® + Zycotherm® 1,5% du liant F Poix 14,7 12,4 85 G Emulsion à 60%de poix 7,0 4,3 61 H Emulsion à 60% de poix (90%) + Oléoflux (10%) 6,3 5,1 82 L Mousse du mélange 6,3 3,4 54 (80% poix + 20% Oléoflux®) M Mousse de Poix 10,9 8,1 74 I Sylvaroad® 4,9 3,8 78 J Oléoflux® 2,9 2,1 73 K Bitume 160/220 15,6 11,4 73 5 Tableau 2 Les formulations à base de poix de tall oil présentent des valeurs de résistance à la compression dans l'air (R) et dans l'eau (r) significativement supérieures à celles des compositions témoins, comprenant du Sylvaroad® et de l'Oléoflux® comme adjuvant de réjuvénation.The invention will be better understood in light of the following examples. EXAMPLES 15 -I-Evaluation Tests (1) Water Sensitivity: Duriez Test (EN 12697-12) A set of test pieces is made and separated into two equivalent batches according to the bulk density of each of the test pieces. 'test. It is determined by geometric measurements, six diametric measurements and 4 height measurements, and weighing. The first batch is kept dry at 18 ° C while the other is saturated with water and kept in a bath at 18 ° C for seven days. The water sensitivity is determined with the ratio of the compressive strengths of the batch preserved in water (r or Cw) with those of the batch kept dry (R or CD) and is expressed as a percentage. (2) Gyratory shear press compaction test (EN 12697-31) This test characterizes by determining the evolution of the void percentage of a predetermined amount of asphalt subjected to an axial force of 0.6MPa to an angle of 1 °. This test makes it possible to calculate the compactness or content of voids with n girations (thus the percentage of voids). The PCG test reflects the handling of the asphalt mix which is an important factor since it reflects the ease of implementation of asphalt on site. (3) Ring Ball Temperature TBA (EN 1427) The softening point is the temperature at which a product (eg, bitumen) reaches a certain degree of softening under standard operating conditions. (4) Penetrability (EN 1426) Penetrability is the consistency expressed as the depth, in tenths of a millimeter, corresponding to the vertical penetration of a reference needle into a test sample of the material, under prescribed conditions. temperature, load and duration of application of the load. -II- Raw Materials and Methods 10 (1) Mixed Aggregates (EA): The AEs used come from an existing stock and have been prepared at the asphalt mixing plant of the Northern Covered Materials (MEN - 62) These AEs have the following characteristics: - Binder content: 4.89% - Ball ring temperature TBA (EN 1427): 68.4 ° C - Penetration (EN 1426): 14 1 / 10th mm - Granular class: 0 / 10 mm 20 (2) Rejuvenation aid -2.1- Constituents 25 - Tall oil pitch (supplier: Resin and Terpene derivatives) with the following technical characteristics: - acid number: 50 mg KOH / g, - viscosity at 100 ° C: 250 mPa.s, - resin acid content: 20%, free fatty acid content: 8%, - esterified fatty acid content: 22%. - Oléoflux () (Oléoroute): Vegetable oil fatty acid methyl ester - Sylvaroad® (Arizona Chemical) - Zycotherm® (Zydex) 35 - Bitumen 160/220 (Lavera BP) 3028862 12 -2.2- Formulations tested -2.2 Formulations according to the invention Adjuvant of rejuvenation 90% pitch + 10% Oléoflux® 80% pitch + 20% oleoflux® 70% pitch + 30% oleoflux® 50% pitch + 50% oleoflux® 90% pitch + 10% oleoflux ® + Zycotherm® 1.5% binder pitch 60% pitch emulsion 60% mixture emulsion (90% pitch + 10% oleoflux®) Foam mix (80% pitch + 20% oleoflux®) pitch foam - 2.2.1- Formulations Controls Rejuvenation Adjuvant Sylvaroad® (Arizona Chemicals) Oleoflux® Bitumen 160/220 3028862 13 (3) Bituminous mixes comprising AEs and a rejuvenating adjuvant -3.2.1-Compositions according to the invention Rejuvenation adjuvant Dosage (by weight relative to Dosage (in weight by the total composition) relative to the bituminous binder of the composition of asphalt) A 90% pitch + 10% O léoflux® 1% 20% B 90% Pitch + 10% Oleoflux® 2% 40% C 70% Pitch + 30% Oleoflux® 1% 20% D 50% Pitch + 50% Oleoflux® 1% 20% E 90% pitch + 10% Oléoflux® + Zycotherm ° 1.5% of the binder 1% 20% F pitch 1% 20% G Emulsion with 60% pitch 1% residual 20% H Emulsion 60% of the 1% residual 20% mixture (90% pitch + 10% oleoflux °) L Foam mixture (80% pitch + 20% oleoflux °) 1% residual 20% M Residual pitch foam 1% 20% 5 -3.2.1-Compositions Control Adjuvant Dosage (by weight per Assay (by weight rejuvenation relative to the total composition) bituminous binder of the asphalt composition) I Sylvaroad® (Arizona 1% 20% Chemicals) J Oleoflux® 1% 20% K Bitumen 160/220 1% 20% (4) Method of preparation of the mixes / compositions referred to in (3) The protocol followed for the preparation of the mixtures is as follows: 1. Introduction of the AEs, preheated to 50 ° C or at room temperature, in the kneader; 2. Homogenization for 30 seconds to 1 minute; 3028862 14 3. Introduction of the regeneration additive, preheated to 135 ° C or at room temperature; 4. Mixing for 1 to 4 minutes. In the case of an emulsion, the mixture, the EAs and the emulsion are at room temperature. Test Results: (1) Visual Evaluation of the Coating The visual evaluation of the coating (Table 1) gives a general assessment of the coating on the coating of coarse and fine particles as well as the overall cohesion of the mixture according to the manufacture. Formulation T (° C) ++ + - - manufacture A Ambient XB Ambient XC Ambient XD Ambient XD 50 ° CXE Ambient XF 50 ° CXG Ambient XH Ambient XL 50 ° CXM 50 ° CXI Ambient XJ 50 ° CXJ Ambient XK 50 ° CX Table 1 The coating scale of the mixtures ranges from ++ to -. ++ represents the optimal coating (homogeneity and coating quality by visual assessment) obtained with 100% AER. Le represents a partial coating of AER and a rather dry and slightly cohesive mixture. (2) Water Sensitivity In this test (Table 2), the asphalt aggregates are introduced into the mixture at room temperature. Tested compositions Rejuvenation admixture Resistance in Resistance r / R or i / C air R or CD in water r or (%) (MPa) Cw (MPa) A 90% pitch + 10% 10.8 6.6 61 Oléoflux® B 90% pitch + 10% 8.0 6.0 75 Oléoflux® 2% C 70% pitch + 30% 7.9 6.4 84 Oléoflux® D 50% pitch + 50% 4.8 3.6 75 Oléoflux® E 90% pitch + 10% 10.5 8.0 76 Oléoflux® + Zycotherm® 1.5% binder F pitch 14.7 12.4 85 G Emulsion 60% pitch 7.0 4.3 61 H Emulsion 60% pitch (90%) + Oléoflux (10%) 6.3 5.1 82 L Foam mixture 6.3 3.4 54 (80% pitch + 20% Oléoflux®) M Foam pitch 10.9 8.1 74 I Sylvaroad® 4.9 3.8 78 J Oleoflux® 2.9 2.1 73 K Bitumen 160/220 15.6 11.4 73 5 Table 2 Tall-based formulations These have significantly higher air (R) and water (r) compressive strength values than control compositions, including Sylvaroad® and Oléoflux® as a rejuvenation adjunct.
10 La formulation contenant du bitume 160/220 représente le mélange de référence, le bitume 160/220 étant le plus mou disponible. Elle atteint une sensibilité à l'eau r/R égale à 73%. Les formulations à base de poix, selon la présente invention, montrent des valeurs sensiblement supérieures, atteignant 85% pour la formulation à base de poix seule. Ces valeurs traduisent 3028862 16 l'aptitude de l'enrobé à résister au désenrobage sous l'action de l'eau. Seules les formulations A et G présentent une sensibilité à l'eau plus faible. Par ailleurs, les mélanges à base d'émulsions et de mousse de poix présentent des performances à l'essai Duriez très satisfaisantes en regard des autres mélanges. Par ailleurs, elles sont 5 conformes aux spécifications du Guide Sétra relatif au retraitement en place de classe III des anciennes chaussées à partir de liants hydrocarbonés (émulsions de bitume). (3) Comportement au compactage 10 L'évolution du comportement au compactage pour les différentes compositions d'enrobés est présentée Tableau 3. Il donne la valeur du pourcentage de vides à 40, 60 et 100 girations. Formulation T° % de vides à 40 % de vides à 60 % de vides à 100 fabrication (°C) girations girations girations A 90% Poix + 10% Ambiant 18,3 16,5 14,1 Oléoflux®(1%/bitume AE) B 90% Poix + 10% Ambiant 10,7 9,0 - Oléoflux® (2%/bitume AE) C 70% Poix + 30% Ambiant 12,6 10,4 7,8 Oléoflux® D 50% Poix + 50% Ambiant 13,2 11,0 8,3 Oléoflux® E 90% Poix + 10% Ambiant 12,5 10,7 - Oléoflux° + Zycotherm° 1,5% du liant F Poix 50°C 13,1 11,1 8,8 L Mousse du mélange 50°C - - - (80% poix + 20% Oléoflux°) M Mousse de poix 50°C 11,4 9,7 7,8 I Sylvaroad® 50°C 11,9 - - J Oléoflux® 50°C 7,9 5,8 3,8 K Bitume 160/220 50°C 14,8 12,9 10,5 Tableau 3 3028862 17 La formulation de référence, comprenant du bitume 160/220 comme liant d'agrégats d'enrobé atteint un pourcentage de vides à 60 girations égal à 12,9%. On observe pour les formulations B, C, D, E et F à base de poix, des valeurs inférieures, démontrant ainsi une amélioration de la maniabilité (aptitude au compactage), lors de l'utilisation d'un ajuvant de réjuvénation tel que 5 défini dans la présente invention. Les formulations à base de Sylvaroad® et d' Oléoflux présentent elles aussi des teneurs en vides améliorées par rapport au bitume de référence. Aussi, elles sont contrebalancées par des valeurs de résistance en compression dans l'air et dans l'eau (cf tableau 2) significativement plus faibles. 10The formulation containing bitumen 160/220 represents the reference mixture, bitumen 160/220 being the softest available. It reaches a sensitivity to water r / R equal to 73%. The pitch formulations according to the present invention show substantially higher values, up to 85% for the pitch-only formulation. These values reflect the ability of the mix to resist stripping under the action of water. Only formulations A and G have a lower water sensitivity. In addition, the mixtures based on emulsions and pitch foam have Duriez test performance which is very satisfactory compared to the other mixtures. Furthermore, they are in accordance with the specifications of the Sétra Guide relating to the in-place recycling of old pavements from hydrocarbon binders (bitumen emulsions). (3) Compaction behavior The evolution of the compaction behavior for the different asphalt compositions is shown in Table 3. It gives the value of the percentage of voids at 40, 60 and 100 girations. Formulation T °% of voids at 40% of voids at 60% of voids at 100 ° C (° C) girations girations at 90% pitch + 10% ambient 18.3 16.5 14.1 oleoflux® (1% / bitumen) AE) B 90% pitch + 10% Ambient 10.7 9.0 - Oléoflux® (2% / AE bitumen) C 70% pitch + 30% Ambient 12.6 10.4 7.8 Oléoflux® D 50% pitch + 50% Ambient 13.2 11.0 8.3 Oléoflux® E 90% pitch + 10% Ambient 12.5 10.7 - Oleoflux ° + Zycotherm ° 1.5% of the binder F pitch 50 ° C 13.1 11, 1 8.8 L Mixture foam 50 ° C - - - (80% pitch + 20% oleoflux °) M pitch foam 50 ° C 11.4 9.7 7.8 I Sylvaroad® 50 ° C 11.9 - J Oleoflux® 50 ° C 7.9 5.8 3.8 K Bitumen 160/220 50 ° C 14.8 12.9 10.5 Table 3 3028862 17 The reference formulation, comprising bitumen 160/220 as binder of asphalt aggregates reaches a percentage of voids at 60 girations equal to 12.9%. For lower pitch formulations B, C, D, E and F were observed, demonstrating an improvement in workability (compaction ability) when using a rejuvenation aid such as defined in the present invention. The formulations based on Sylvaroad® and Oléoflux also have improved voids contents compared to the reference bitumen. Also, they are counterbalanced by compressive strength values in air and water (see Table 2) significantly lower. 10
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| CN112143579A (en) * | 2020-09-15 | 2020-12-29 | 广州玮弘祺生物科技有限公司 | Asphalt cleaning agent and preparation method thereof |
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- 2014-11-24 FR FR1461362A patent/FR3028862B1/en active Active
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