FR2957353A1 - Method for removal of one or more compounds contained in a hydrocarbon feed - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a method for regenerating a hydrocarbon filler including one or more dispersant additives, said method including the following steps: a) a step of placing said filler in contact with at least one agent for aggregating said dispersant additive(s), by means of which a filler including aggregates of said dispersant additive(s) is produced; b) a step of passing the filler produced from step a) over a filter retaining said aggregates.

Description

PROCEDE D'ELIMINATION D'UN OU PLUSIEURS COMPOSES CONTENUS DANS UNE CHARGE HYDROCARBONEE METHOD FOR ELIMINATING ONE OR MORE COMPOUNDS CONTAINED IN CHARGE HYDROCARBON

DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention a trait à un procédé d'élimination par filtration d'un ou plusieurs composés contenus dans une charge hydrocarbonée mettant en oeuvre une étape de prétraitement avant filtration de ladite charge hydrocarbonée. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method of removing by filtration of one or more compounds contained in a hydrocarbon feedstock employing a pretreatment step prior to filtration of said hydrocarbon feedstock. Ce procédé trouve, en particulier, son application dans le traitement des huiles usées, telles que les huiles moteurs, notamment pour les régénérer en vue d'une nouvelle utilisation. This process is, in particular, its application in the treatment of waste oils such as engine oils, especially to regenerate them for reuse. Ce type de traitement est communément désigné par l'expression « re-raffinage des huiles usées ». This type of treatment is commonly referred to as "re-refining waste oil."

Le domaine de l'invention est donc celui de la régénération des charges hydrocarbonées, telles que les huiles moteurs usées. The field of the invention is that the regeneration of hydrocarbon feedstocks such as used motor oils. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Une huile correspond, classiquement à un mélange d'hydrocarbures, auquel il peut être associé différents additifs destinés à renforcer les propriétés intrinsèques de cette huile ou lui apporter des propriétés supplémentaires en vue d'une utilisation particulière. STATE OF THE PRIOR ART An oil is conventionally a hydrocarbon mixture, which may be associated with various additives to enhance the intrinsic properties of this oil or give it some additional properties for a particular use.

Parmi les additifs communément utilisés dans les huiles, en particulier, dans les huiles moteurs, on peut citer : 2 - des additifs antioxydants ayant pour fonction de ralentir les phénomènes d'oxydation de l'huile et ainsi allonger sa durée de vie ; Among the additives commonly used in oils, particularly in engine oils include: 2 - antioxidant additives whose function is to slow down the oxidation phenomena of the oil and thus extend its lifetime; des additifs détergents ayant pour fonction de maintenir propres les pièces destinées à être en contact avec ladite huile ; detergent additives having the function of keeping clean the parts intended to be in contact with said oil; - des additifs dispersants qui servent à la mise en suspension dans l'huile des impuretés solides (telles que les suies, les poussières, les métaux d'usure) formées, par exemple, dans les huiles moteurs ; - dispersant additives which are used for suspending oil solid impurities (such as soot, dust, wear metals) formed, for example, in engine oils; - des additifs antiusure contribuant à former un film protecteur sur les surfaces des pièces en contact avec ladite huile ; - antiwear additives contributing to form a protective film on the surfaces of the parts in contact with said oil; - des additifs antirouille, des additifs améliorant l'indice de viscosité ou encore des additifs anti-mousse...etc. - antirust additives, additives for improving the viscosity index or anti-foam additives ... etc. Les huiles, lorsqu'elles sont utilisées, sont soumises à des contraintes qui vont engendrer la dégradation de celles-ci, ce qui se matérialise par une augmentation du taux d'éléments contaminants desdites huiles, ces éléments contaminants pouvant provenir : *d'une dégradation des additifs susmentionnés, tels que les additifs antioxydants, les agents antiusure ; Oils, when used, are subject to constraints that will cause degradation of the latter, which is materialized by an increase in the contaminant elements rate of said oils, these contaminants can come from: * a degradation of the above additives, additives such as antioxidants, anti-wear agents; *de polluants externes et de métaux d'usure émanant, par exemple, des pièces avec lesquelles l'huile est en contact lors de son utilisation ; * External pollutants and wear metals from, for example, parts with which the oil is in contact during use; *de fractions de carburant (tel que du gazole ou de l'essence) plus ou moins oxydés et/ou 3 craqués thermiquement sous forme liquide ou solide (pouvant ainsi former des suies). Fuel fractions * (such as diesel or gasoline) more or less oxidized and / or 3 thermally cracked in liquid or solid form (which can thus form soot). Il s'ensuit une huile polluée et présentant une coloration plus forte que l'huile initiale propre, d'où l'appellation d'huiles noires dans le domaine des huiles moteurs usées, la coloration noire étant essentiellement due à la présence de carburants oxydes et/ou craqués thermiquement. It follows a polluted oil and has a stronger color than the initial clean oil, hence the name black oils in the area of ​​used motor oil, the black color is mainly due to the presence of oxide fuels and / or thermally cracked. Pour pouvoir être réutilisable, l'huile doit être débarrassée de ses éléments contaminants et, pour ce faire, est amenée à subir des opérations de dépollution transposées généralement des opérations classiques de raffinage, telles que : *un traitement primaire destiné à éliminer les éléments solides en suspension dans l'huile usée, ce traitement étant réalisé classiquement par filtration ou décantation ; In order to be reusable, the oil must be stripped of its contaminants and, to this end, is caused to undergo generally clearance operations transposed conventional refinery operations, such as: * a primary treatment for removing the solid parts suspended in the waste oil, which treatment is conventionally performed by filtration or decantation; *des opérations de séparation des composés polluants dissous dans l'huile usée, par exemple, par distillation, à l'issue desquelles il est obtenu une fraction valorisable plus ou moins colorée proche de l'huile de base recherchée ; * Separation operations pollutant compounds dissolved in the waste oil, for example, by distillation, after which it is obtained a fraction recoverable more or less colored close Sought base oil; *des opérations de finition, essentiellement pour obtenir une huile décolorée, par exemple, par adsorption desdites huiles sur des terres activées décolorantes ou encore par hydrogénation catalytique. * Finishing operations, primarily to obtain a bleached oil, for example, by adsorption of said oils on activated bleaching earths or by catalytic hydrogenation.

La filtration d'une huile usée peut être réalisée classiquement par filtration tangentielle, qui consiste à faire passer l'huile tangentiellement à la 4 surface du filtre. Filtering a waste oil can be conventionally carried out by tangential flow filtration, which comprises passing the oil tangentially to the surface of the filter 4. L'huile traverse le filtre grâce à la pression qu'elle exerce sur ce dernier, tandis que les éléments indésirables colloïdaux ou solides présents dans l'huile usée restent majoritairement dans le flux tangentiel de circulation, causant ainsi un colmatage du filtre moindre que celui qui serait obtenu si l'huile était filtrée par filtration frontale. The oil passes through the filter through the pressure it exerts on the latter, while the colloidal or solid unwanted elements present in the waste oil are mainly in the tangential flow of traffic, thus causing clogging of the filter lower than that would result if the oil was filtered by dead-end filtration. Toutefois, compte tenu de la viscosité importante des huiles, le débit de passage de l'huile à travers la porosité du filtre s'en trouve amoindri par rapport à des liquides dont la viscosité est proche ou identique à celle de l'eau, ce qui nuit au rendement de filtration. However, given the high viscosity of the oils, the flow rate of oil through the filter porosity is thereby lessened compared with liquids whose viscosity is close to or identical to that of the water, which impairs the filtration efficiency. Pour palier cet inconvénient, différentes solutions ont été proposées dans la littérature pour filtrer un liquide visqueux, tel qu'une huile. To overcome this disadvantage, various solutions have been proposed in the literature to filter a viscous liquid, such as oil. Une solution peut consister, par exemple, à augmenter la température du liquide à filtrer afin d'en abaisser la viscosité tel que proposé dans le document FR 2 482 975. Plus précisément, le procédé de traitement décrit dans ce document consiste à faire passer sur un filtre d'ultrafiltration minérale le liquide à traiter, et ce à une température supérieure à 100°C, par exemple, pouvant aller jusqu'à 350°C. One solution is, for example, to increase the temperature of the liquid to be filtered in order to lower the viscosity as proposed in document FR 2 482 975. More specifically, the processing method described in this document consists in passing on a mineral ultrafiltration filter the liquid to be treated, and at a temperature above 100 ° C, e.g., up to 350 ° C. Toutefois, ce type de procédé présente les inconvénients suivants . However, this type of process has the following disadvantages. une température de fonctionnement très élevée, qui nécessite des précautions en raison des risques d'inflammabilité du produit à traiter ; a very high operating temperature, which requires precautions because of product flammability risks to be addressed; - des contraintes mécaniques appliquées sur les membranes céramiques, ces contraintes étant 30 provoquées par la dilation différentielle du matériau constitutif des membranes par la différence de température induite par le chauffage entre le démarrage de celui-ci et l'arrêt de celui-ci ; - the mechanical stresses applied to ceramic membranes, these stresses being 30 caused by the differential expansion of the constituent material of the membranes by the difference of temperature induced by the heating between the start thereof and stopping thereof; et 5 - un phénomène d'oxydation de composants de la charge d'huile usée contribuant à la rendre, en particulier, plus visqueuse. and 5 mm - an oxidation phenomenon of components of the used oil feedstock contributing to make, in particular, more viscous. Une autre solution peut consister à ajouter, à l'huile à traiter, un adjuvant qui va permettre de diminuer la viscosité du liquide à filtrer. Another solution is to add oil to be treated, an adjuvant that will allow to reduce the viscosity of the liquid to be filtered. Cet adjuvant peut être un solvant organique liquide tel que l'hexane, l'heptane ou tout autre solvant organique miscible dans l'huile comme décrit dans FR 2 453 211 ou peut être aussi un fluide supercritique, tel que le dioxyde de carbone supercritique, comme décrit dans WO 00/52118. This adjuvant may be a liquid organic solvent such as hexane, heptane or any other organic solvent miscible with oil as described in FR 2453211 or could also be a supercritical fluid such as supercritical carbon dioxide, as described in WO 00/52118. Toutefois, ces modes de réalisation se traduisent par une probabilité importante de passage d'éléments indésirables dans le filtrat à travers le filtre, ce qui est gênant pour la qualité du filtrat récupéré. However, these embodiments result in a high probability of passage of undesirable elements into the filtrate through the filter, which is inconvenient for the quality of the recovered filtrate. Il existe ainsi un besoin pour un procédé de traitement d'une charge hydrocarbonée par filtration qui permettrait de diminuer le passage à travers le filtre d'éléments indésirables contenus dans cette charge. There is thus a need for a method of treating a hydrocarbon feedstock by filtration which would reduce the passage through the filter contained undesirable elements in this load. EXPOSÉ DE L'INVENTION Les inventeurs ont découvert, de façon surprenante, qu'en traitant de façon appropriée, avant filtration, la charge hydrocarbonée, il est possible de 6 diminuer de façon substantielle le passage d'éléments contaminants à travers le filtre, quelque que soit le mode de filtration impliqué. PRESENTATION OF THE INVENTION The inventors have discovered, surprisingly, that by treating appropriately, before filtration, the hydrocarbon feedstock, it is possible to 6 substantially reduce the passage of contaminants through the filter, some what the filtration mode involved.

Ainsi, l'invention a trait à un procédé d'élimination d'un ou plusieurs composés contenus dans une charge hydrocarbonée comprenant les étapes suivantes . Thus, the invention relates to a process for removing one or more compounds contained in a hydrocarbon feedstock comprising the following steps. a) une étape de mise en contact de ladite charge avec au moins un agent d'agrégation du ou desdits composés, moyennant quoi l'on obtient une charge comprenant des agrégats du ou desdits composés ; a) a step of contacting said feedstock with at least an aggregating agent or the said compounds, whereby a feedstock comprising aggregates of said compound is obtained; b) une étape de passage de la charge obtenue à l'issue de l'étape a) sur un filtre retenant lesdits agrégats. b) a step of passing the filler obtained after step a) on a filter retaining said aggregates.

Avant d'entrer plus en avant dans cette description, nous précisons les définitions suivantes. Before going further in this description, we specify the following definitions.

Par charge hydrocarbonée, on entend une charge comprenant un ou plusieurs hydrocarbures et éventuellement un ou plusieurs composés qui, outre des atomes de carbone et d'hydrogène, peuvent contenir des hétéroatomes. By hydrocarbonaceous feed is meant a feedstock comprising one or more hydrocarbons and optionally one or more compounds which, in addition to carbon atoms and hydrogen atoms, may contain heteroatoms. En particulier, la charge hydrocarbonée est avantageusement une charge hydrocarbonée liquide, à tout le moins dans les conditions opératoires de mise en oeuvre du procédé d'élimination susmentionné. In particular, the hydrocarbon feedstock is preferably a liquid hydrocarbon feedstock, at least in the operating conditions of implementation of the above mentioned removal process. Par agent d'agrégation, on entend un agent apte à engendrer la coalescence du ou desdits composés, moyennant quoi il se forme des agrégats desdits 7 composés (par exemple, sous forme de particules ou de colloïdes) qui vont être retenus par le filtre. By aggregating agent is meant an agent capable of generating the coalescence of said compound, whereby it forms aggregates 7 of said compounds (e.g., in the form of particles or colloids) that will be retained by the filter.

Ainsi, le procédé de l'invention, grâce à l'utilisation d'un agent d'agrégation du ou desdits composés à éliminer avant filtration, permet d'obtenir une charge hydrocarbonée comprenant, en suspension des agrégats desdits composés, lesquels agrégats vont être facilement retenus par le filtre tandis que le filtrat sera ainsi une charge hydrocarbonée débarrassée, en tout ou partie, du ou des composés à éliminer. Thus, the method of the invention, through the use of an aggregating agent or the said compounds to be removed before filtration, allows to obtain a hydrocarbon feed comprising suspension of aggregates of said compounds, which aggregates will be easily retained on the filter while the filtrate will thus be a hydrocarbon feedstock depleted in whole or part, of the compound to be removed.

La charge hydrocarbonée traitée selon ce procédé peut être, en particulier, une huile, telle qu'une huile usée, qui peut être aussi bien une huile organique qu'une huile minérale. The hydrocarbon feedstock processed according to this method may be in particular an oil, such as waste oil, which may be either an organic oil as mineral oil. On peut citer comme huiles organiques, les huiles organiques végétales ou les huiles organiques animales. May be mentioned as organic oils, vegetable oils or animal organic organic oils.

Les huiles organiques végétales peuvent être choisies parmi les huiles triglycéridiques, telles que l'huile de tournesol, l'huile d'arachide, l'huile de colza, l'huile de maïs, l'huile d'olive, l'huile de coprah, l'huile de palme et les huiles non triglycéridiques, comme l'huile de jojoba. Organic plant oils may be selected from triglyceride oils, such as sunflower oil, peanut oil, rapeseed oil, corn oil, olive oil, of copra, palm oil and non triglyceride oils, such as jojoba oil. Les huiles organiques animales peuvent être choisies parmi les huiles de poissons, de mammifères marins, de mammifères terrestres, telles que les huiles de boeuf, de porc ou de mouton.30 8 Quant aux huiles minérales, il peut s'agir d'huiles minérales issues de la distillation fractionnée du pétrole brut, en particulier, des huiles noires usées comme les huiles de laminage ou les huiles moteurs. Animal organic oils can be chosen from fish oils, marine mammals, land mammals, such as beef oil, pork or mouton.30 8 As for mineral oils, it may be mineral oils from the fractional distillation of crude oil, in particular, black waste oils such as rolling or motor oils.

Le ou les composés destinés à être éliminés des charges peu(ven)t être : *des additifs initialement présents dans la charge non usée, ces additifs pouvant être, en tout ou partie dégradés après utilisation de cette charge, tels que les additifs dispersants, les additifs détergents, les additifs antiusure ; The compound for disposal loads bit (s) may be: * additives initially present in the unworn charge, these additives can be, entirely or partially degraded after use of this filler, such as dispersant additives, detergent additives, anti-wear additives; *des éléments ne provenant pas de la charge initialement utilisée tels que des suies, des éléments métalliques provenant de l'usure des pièces avec lesquelles la charge est en contact lors de son utilisation. * Elements not derived from the load initially used such as soot, metal elements from wear parts with which the load is in contact during use.

En particulier, le procédé de l'invention est particulièrement adapté au traitement d'une charge hydrocarbonée, telle qu'une huile usée, comprenant un ou plusieurs additifs dispersants que l'on souhaite éliminer. In particular, the method of the invention is particularly suitable for treating a hydrocarbon feed, such as waste oil, comprising one or more dispersant additives that is desired to remove. De tels additifs dispersants sont classiquement des composés organiques comprenant une partie polaire et une partie lipophile, qui servent à mettre en suspension dans la charge hydrocarbonée des éléments solides ou colloïdaux tels que des poussières, 30 des suies, des métaux d'usure, des résidus solides ou colloïdaux d'oxydation, de sorte à empêcher ces 25 éléments solides ou colloïdaux de s'agglomérer et éviter ainsi la formation de dépôts. Such dispersing agents are typically organic compounds comprising a polar portion and a lipophilic portion, which serve to suspend in the hydrocarbon feedstock solids or colloidal elements such as dust, soot 30, wear metals, residues solid or colloidal oxidation, so as to prevent these 25 solid or colloidal elements from agglomerating and thus avoid the formation of deposits. On peut citer comme exemples, d'additifs dispersants des composés alkénylsuccinimides, tels que 5 ceux répondant à la formule suivante : C H3 R1 CH C CH2 R1 représentant un groupe hydrocarboné. There may be mentioned as examples of dispersing additives alkenylsuccinimides compounds such as 5 those corresponding to the following formula: R1 C H3 C CH CH 2 R 1 represents a hydrocarbon group.

On peut citer également comme exemples d'additifs dispersants des composés du type « base de Mannich », tels que ceux répondant à la formule suivante : OH dans lequel R2 est un groupe alkyle. Can also be mentioned as examples of dispersant additives of the type compounds "Mannich base", such as those corresponding to the formula OH wherein R2 is alkyl.

20 Dans une charge hydrocarbonée, telle qu'une huile usée, les additifs dispersants vont permettre d'assurer l'individualisation des éléments \ CH2-NH-(CH2-CH2-NH)2-CH2-CH2-N H2 10 15 10 susmentionnés, lesquels vont pouvoir traverser le filtre sur lequel passe la charge hydrocarbonée, ce qui nuit aux performances de filtration. 20 In a hydrocarbon feedstock, such as a waste oil, the dispersant additives will allow to ensure the individualisation elements \ CH2-NH- (CH2-CH2-NH) 2-CH2-CH2-N H2 October 15, 10 above , which will be able to pass through the filter over which the hydrocarbon feedstock, which hurts filtration performance. Selon l'invention, en ajoutant, avant l'étape de filtration, un agent d'agrégation desdits additifs dispersants, on forme ainsi un agrégat desdits additifs dispersants qui comprend également les composés individualisés dispersés dans la charge avant introduction de l'agent d'agrégation. According to the invention, by adding, before the filtration step, an aggregation agent of said dispersant additives, thus form an aggregate of said dispersant additives which also includes the individual compounds dispersed in the feed prior to introduction of the agent aggregation.

L'introduction d'un agent d'agrégation desdits additifs dispersants présente les intérêts suivants . The introduction of an aggregating agent of said dispersant additives has the following interest. - il permet, par formation d'agrégats aptes à être retenus par un filtre, l'élimination subséquente par filtration des additifs dispersants, qui ne présentent plus une efficacité optimale de dispersion, du fait qu'ils contribuent déjà à la dispersion de polluants externes générés lors de l'utilisation de la charge ; - it allows, by formation of aggregates capable of being retained by a filter, the subsequent filtering off the dispersant additives, which do not exhibit an optimal dispersion efficiency, because they already contribute to the dispersion of external pollutants generated during the use of the load; il permet, de façon concomitante, l'élimination des polluants externes tels que mentionnés ci-dessus, lesquels sont embarqués dans la formation de l'agrégat avec les additifs dispersants auxquels ils étaient initialement liés ; it allows, concomitantly, the elimination of external pollutants such as mentioned above, which are embedded in the formation of the aggregate with the dispersant additives which they were originally attached; - l'ajout d'un agent d'agrégation des additifs dispersants n'induit pas ou peu de diminution du flux de filtrat à travers le filtre lors de l'étape de filtration. - adding an aggregating agent dispersant additives does not cause or little decrease of the filtrate flow through the filter during the filtration step.

Sans être lié par une quelconque théorie, l'agent d'agrégation desdits additifs dispersants va 11 être considéré par ces derniers comme un polluant à disperser, qui va contribuer à la saturation des fonctions dispersives de ces additifs jusqu'à l'apparition d'agrégats présentant une taille telle qu'ils vont être retenus par le filtre mis en jeu lors de l'étape de filtration subséquente. Without being bound by theory, the aggregating agent said dispersant additives will 11 be considered by them as a pollutant to disperse, which will contribute to the saturation of the dispersive features of these additives until the appearance of aggregates having a size such that they will be retained by the filter involved in the subsequent filtration step.

Des agents d'agrégation d'additifs dispersants peuvent être choisis parmi : - des composés solides, tels que des poudres ; Aggregating agents dispersing additives may be chosen from: - solid compounds, such as powders; - des composés liquides ; - liquid compounds; - des composés pâteux ; - pasty compounds; et - des mélanges de ceux-ci. and - mixtures thereof.

A titre d'exemples de poudres, on peut citer des terres absorbantes, des oxydes céramiques tels que de l'alumine, du charbon actif. Examples of powders include absorbent land, ceramic oxides such as alumina, activated carbon. Les composés solides peuvent se présenter également sous forme de sels organiques ou de sels inorganiques (tels que des sels de sodium, des sels de potassium, des sels d'ammonium). The solid compounds can also be in the form of organic salts or inorganic salts (such as sodium salts, potassium salts, ammonium salts). A titre d'exemples de composés liquides, on peut citer des solvants organiques miscibles en tout ou partie avec la charge hydrocarbonée à traiter. As examples of liquid compounds include organic solvents miscible in all or part with the hydrocarbon feedstock to be treated. A titre d'exemples de composés pâteux, on peut citer des goudrons, des bitumes ou encore plus généralement des résidus de distillation. Examples of pasty compounds include tar, bitumen, or more generally distillation residues.

Les agents d'agrégation peuvent être ajoutés à la charge hydrocarbonée à traiter à hauteur 12 de 0,1 à 20% en masse par rapport à la masse totale de la charge, de préférence de 0,25 à 10% et encore plus préférentiellement de 0,5 à 5% en masse. The aggregating agents may be added to the hydrocarbon feedstock to be treated in height 12 of 0.1 to 20% by weight based on the total weight of the filler, preferably from 0.25 to 10% and even more preferably from 0.5 to 5% by weight.

Une fois l'étape de mise en contact a) réalisée, le procédé de l'invention comprend une étape de passage de la charge ainsi traitée sur un filtre qui va retenir les agrégats et permettre ainsi d'isoler un filtrat débarrassé desdits agrégats. Once the contacting of step a) carried out, the method of the invention comprises a charging step of passing thus treated through a filter which will retain the aggregates and thus allow to isolate a filtrate freed of said aggregates. Cette étape peut être réalisée : This step can be performed:

*par filtration frontale, ce qui signifie que le flux de charge issu de l'étape a) rencontre 15 perpendiculairement à son trajet le filtre qui va retenir toutes les particules, et notamment les agrégats formés lors de l'étape a), présentant un diamètre supérieure à la taille moyenne de mailles dudit filtre ; * By frontal filtration, which means that the feed stream from step a) meeting 15 perpendicular to its path filter which will retain all particles, including aggregates formed during step a), having a diameter greater than the average size of said filter mesh; ou 20 *par filtration tangentielle, ce qui signifie que le flux de charge issue de l'étape a) s'écoule parallèlement à la surface du filtre. 20 * or by tangential filtration, which means that the feed stream from step a) flows parallel to the filter surface.

25 Le filtre peut être une membrane à base de métaux ou alliages métalliques (tels que l'acier éventuellement inoxydable, du nickel), d'oxydes tels que des oxydes choisis parmi Al2O3r ZrO2, TiO2. The filter 25 may be a membrane based on metals or metal alloys (such as optionally stainless steel, nickel), oxides such as oxides selected from Al2O3r ZrO2, TiO2. Il peut être apte à retenir des particules dont la taille 30 moyenne de particules (c'est-à-dire le diamètre moyen de particules) est située entre 1 nm et 10 }gym, de 10 13 préférence entre 2 nm et 1 }gym et de préférence encore entre 2 nm et 0,1 }gym. It can be adapted to retain particles of 30 average particle size (that is to say, the average diameter of particles) is between 1 nm and 10 Center}, of 10 13 nm and preferably between 2 1} Center and more preferably between 2 nm and 0.1} gym.

L'étape de filtration, en particulier lorsque la filtration est tangentielle, peut être assistée par un fluide supercritique, ce qui signifie, en d'autres termes, que la charge avant l'étape de filtration b) est mise en contact avec un fluide à l'état supercritique, cette étape de mise en contact pouvant être mise en oeuvre avant, simultanément et/ou postérieurement à l'étape a). The filtration step, especially when the filtration is tangential, may be assisted by a supercritical fluid, which means, in other words, the load before the filtration step b) is contacted with a fluid in the supercritical state, this contacting step being carried out before, simultaneously and / or subsequently to step a). Le fluide à l'état supercritique peut être choisi parmi le CO2r le N2O, le SF6, de préférence, le CO2r notamment lorsqu'il s'agit de traiter une huile, comme une huile moteur usagée. The fluid in the supercritical state can be selected from CO2R N2O, SF6, preferably the CO2R especially when it comes to treating an oil, such as used motor oil. Il peut s'agir également d'alcanes placés dans un état supercritique, tels que le méthane, l'éthane, le propane, le butane sous ses différentes isomères, le pentane sous ses différentes formes isomères, l'hexane sous ses différentes formes isomères et l'heptane sous ses différentes formes isomères. It may also act alkane placed in a supercritical state, such as methane, ethane, propane, butane in its various isomers, pentane in its various isomeric forms, hexane in its various isomeric forms and heptane in its various isomeric forms. L'intérêt d'utiliser un fluide à l'état supercritique est de permettre de diminuer la viscosité de la charge à traiter et faciliter ainsi sa filtration après formation des agrégats. The advantage of using a fluid in the supercritical state is to reduce the viscosity of the feed to be treated and thus facilitate its filtration after formation of aggregates.

Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre de manière continue ou bien encore de manière discontinue, c'est-à-dire par lots (« batch »). The method of the invention can be carried out continuously or else discontinuously, that is say batch ( "batch").

Dans ce dernier cas, l'étape de mise en contact avec un agent d'agrégation est mise en oeuvre 14 une seule fois avec tout le volume de charge à traiter, ce volume étant ensuite soumis entièrement en une seule fois à l'étape de filtration. In the latter case, the contacting step with an agent aggregation is carried out 14 once with the whole volume of feed to be treated, said volume being then subjected entirely at once at the stage of filtration. Ce mode de fonctionnement est particulièrement intéressant pour les produits à haute valeur ajoutée, disponibles en faibles quantités et pour lesquels le fonctionnement en continu n'est pas adapté. This mode is particularly useful for high value products, available in small quantities and for which continuous operation is not suitable. Le procédé de l'invention peut être réalisé dans une installation comprenant au moins *une unité (telle qu'une cuve), dans laquelle l'étape de mise en contact a) sera mise en oeuvre ; The method of the invention can be carried out in an installation comprising at least * a unit (such as a tank), wherein the contacting step a) is implemented; *une unité de filtration reliée à ladite unité telle que mentionnée ci-dessus ; * A filtration unit connected to said unit as mentioned above; et *une unité de collecte du rétentat et une unité de collecte du filtrat reliées toutes deux à l'unité de filtration. and * a retentate collection unit and a permeate collection unit both connected to the filtration unit.

L'invention va être, à présent, décrite 20 selon un mode de réalisation particulier donné à titre illustratif et non limitatif. The invention will be now described 20 according to a particular embodiment given by way of illustration and not limitation.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS

25 La figure unique représente une vue en coupe schématique d'un exemple d'installation pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention selon le mode de réalisation particulier décrit ci-dessous. 25 The single figure shows a schematic section of an example of apparatus for carrying out the method of the invention according to the particular embodiment described below view. 15 30 15 EXPOSÉ DÉTAILLÉ D'UN MODE DE RÉALISATION PARTICULIER EXEMPLE Dans cet exemple, il a été utilisé une installation telle que représentée sur la figure unique. 15 30 15 DETAILED DESCRIPTION OF A PARTICULAR EMBODIMENT EXAMPLE In this example, it was used an installation as shown in the single figure.

Sur cette figure, l'installation (référencée 1) comprend des moyens d'alimentation en charge hydrocarbonée liquide à traiter, en agent d'agrégation et en fluide supercritique consistant en : - un réservoir ou cuve 3 comprenant la charge hydrocarbonée à traiter ; In this figure, the installation (referenced 1) comprises means for supplying liquid hydrocarbon feedstock to be treated, aggregating agent and the supercritical fluid consisting of: - a tank or vessel 3 comprising the hydrocarbon feedstock to be treated; un réservoir ou cuve 5 comprenant l'agent d'agrégation ; a reservoir or tank 5 comprising aggregating agent; et - un réservoir ou cuve 7 comprenant un fluide à l'état supercritique, qui est dans ce cas du dioxyde de carbone. and - a reservoir or tank 7 with a fluid in the supercritical state, which is in this case carbon dioxide. Les réservoirs 3 et 7 sont reliés à une zone d'injection 9 située en amont de la membrane de filtration 11, respectivement via une conduite 13 munie d'une pompe 15 et une conduite 17 munie d'une pompe 19. Le réservoir 5 est relié à la conduite 13 en aval de la pompe 15 et en amont de la zone d'injection 9 par une conduite 16. The tanks 3 and 7 are connected to an injection zone 9 located upstream of the filtration membrane 11, respectively via a line 13 provided with a pump 15 and a conduit 17 provided with a pump 19. The reservoir 5 is connected to the pipe 13 downstream of the pump 15 and upstream of the injection zone 9 through line 16.

L'étape de mise en contact a) du procédé est ainsi réalisée au niveau de la zone d'injection 9. Les deux pompes 15 et 19 sont des pompes doseuses haute pression à membrane. The contacting of step a) of the process is thus carried out at the injection zone 9. The two pumps 15 and 19 are high-pressure diaphragm metering pumps.

Le mélange résultant de la mise en contact dans la zone d'injection 9 est ensuite injecté via une 16 boucle de circulation 21 munie d'une pompe de circulation 23 dans une membrane de filtration 11 en oxyde de céramique dont la taille moyenne de pores est de 0,1 }gym. The resulting mixture of the contact in the injection zone 9 is then injected via a 16-circulation loop 21 provided with a circulation pump 23 through a filtration membrane 11 ceramic oxide whose average pore size is 0.1} gym. Cette membrane de filtration est reliée via une conduite 24 à un séparateur 27 destiné à accueillir le filtrat mélangé au fluide supercritique et via une conduite 30 à un séparateur 31 destiné à accueillir le rétentat mélangé également à du fluide supercritique. The filtration membrane is connected via a conduit 24 to a separator 27 for accommodating the filtrate mixed with the supercritical fluid and via a conduit 30 to a separator 31 designed to accommodate the retentate also mixed with the supercritical fluid. Le séparateur 27 est muni d'une conduite 37 permettant l'acheminement du filtrat vers une unité de récupération (non représentée) et d'une conduite 39 permettant l'acheminement du fluide supercritique vers la cuve 7 via une conduite 36. Le séparateur 31 est muni d'une conduite 33 permettant l'acheminement du rétentat vers une unité de récupération (non représentée) et d'une conduite 35 permettant l'acheminement du fluide supercritique vers la cuve 7 via la conduite 36. La charge hydrocarbonée traitée selon cet exemple est une huile minérale usée de marque IGOL issue d'une vidange d'un moteur d'un camion de marque RVI ayant parcouru 100 000 km, cette huile comprenant un agent dispersant du type alkénylsuccinimide. The separator 27 is provided with a duct 37 for conveying the filtrate to a recovery unit (not shown) and a conduit 39 for conveying the supercritical fluid to the tank 7 via a line 36. The separator 31 is provided with a conduit 33 for conveying of the retentate to a recovery unit (not shown) and a conduit 35 for conveying the supercritical fluid to the tank 7 via line 36. the hydrocarbon feedstock processed according to this example is a waste mineral oil brand IGOL after a drain of an engine of a truck brand RVI having covered 100 000 km, the oil comprising a dispersing agent alkenylsuccinimide kind. 25 Un essai a été réalisé sans ajout d'agent d'agrégation dans l'huile à traiter (cet essai étant dénommé ci-dessous « essai de référence ») et un autre essai a été réalisé, avec une huile présentant les 30 mêmes caractéristiques que l'essai de référence, avec ajout, toutefois, d'un agent d'agrégation de type 10 15 20 17 bitume en aval de la cuve 3 à hauteur de 1% en masse par rapport à la masse totale de l'huile (cet essai étant dénommé ci-dessous « essai avec agent d'agrégation »). 25 A test was conducted without addition of aggregating agent in the oil to be treated (this test is referred to below as "reference test") and another test was performed with an oil having the same characteristics 30 the reference test, with the addition, however, an aggregating agent type 10 15 20 17 bitumen downstream of the vessel 3 up to 1% by mass relative to the total mass of the oil ( this test is referred to below as "test with aggregating agent").

La filtration est réalisée de façon tangentielle. The filtration is carried out tangentially. La pression transmembranaire (à savoir la pression différentielle qui permet le passage de l'huile à travers la membrane pour récupérer un filtrat) est de 4 bars. The transmembrane pressure (i.e. the pressure differential that allows the passage of oil through the membrane to recover a filtrate) is 4 bar. La pression statique (à savoir la pression de CO2 qui est appliquée au point d'injection 9) est de 150 bars. The static pressure (i.e. the pressure of CO2 is applied to the injection point 9) is 150 bars.

La température de traitement est de 130 à 135°C. The treatment temperature is 130 to 135 ° C. A la sortie du séparateur 27, il a été mesuré, pour ces deux essais, la concentration des éléments présents dans le filtrat (symbolisée ci-après par Cfiltrat) par la méthode ASTM D 4629 pour l'azote et par la méthode ASTM D 5185 (ICP) pour les autres éléments. At the outlet of the separator 27, it was measured for these two tests, the concentration of elements present in the filtrate (hereinafter symbolized by Cfiltrat) by ASTM D 4629 method for nitrogen and by the method ASTM D 5185 (ICP) for the other elements.

Les résultats sont regroupés dans le 25 tableau ci-dessous. The results are summarized in Table 25 below.

30 Elément Essai de Essai avec agent référence d'agrégation Cfiltrat Cfiltrat N 2100 500 P 401 243 Zn 323 171 Ca 520 144 Mg 7 3 Al 2 1 Fe 23 15 Cr 2 1 Mo 10 4 Cu 2 0 Pb 2 1 Na 6 4 B 24 14 On remarque que l'azote est présent en une quantité environ quatre fois moindres dans le filtrat issu de l'essai avec l'agent d'agrégation que dans le filtrat issu de l'essai de référence. 30 Item aggregation agent with reference Trial Trial Cfiltrat Cfiltrat N 2100 P 500 401 243 Zn 323 171 Ca 520 144 Al Mg 7 3 2 1 Fe 23 Cr 15 Mo 10 -4 2 1 2 0 Cu Pb Na 2 1 6 4 B 24 14 it is noted that the nitrogen is present in an amount about four times lower in the filtrate from the test with the aggregating agent in the filtrate from the reference test. Ceci s'explique par la rétention améliorée des additifs dispersants du type alkénylsuccinimide présents dans l'huile à traiter. This is due to the improved retention dispersing additives of the type alkenylsuccinimide present in the oil to be processed. Cette rétention améliorée se traduit également par de meilleurs résultats de rétentions pour les autres éléments figurant dans le tableau, du fait que ces éléments se retrouvent piégés par l'agent d'agrégation qui engendre lui-même l'agrégation des additifs dispersants.15 This improved retention also means better results retentions for other items in the table, because these elements are trapped by aggregating agent that generates itself aggregation dispersants.15 additives

Claims (9)

  1. REVENDICATIONS1. REVENDICATIONS1. Procédé d'élimination d'un ou plusieurs composés contenus dans une charge hydrocarbonée comprenant les étapes suivantes : a) une étape de mise en contact de ladite charge avec au moins un agent d'agrégation du ou desdits composés à éliminer, moyennant quoi l'on obtient une charge comprenant des agrégats du ou desdits composés ; A method of removing one or more compounds contained in a hydrocarbon feedstock comprising the following steps: a) a step of contacting said feed with at least an aggregating agent or the said compounds to be removed, whereby the a filler comprising aggregates of said compound is obtained; b) une étape de passage de la charge obtenue à l'issue de l'étape a) sur un filtre retenant lesdits agrégats. b) a step of passing the filler obtained after step a) on a filter retaining said aggregates.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la charge hydrocarbonée est une huile usée. 2. The method of claim 1, wherein the hydrocarbon feedstock is a waste oil.
  3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le ou lesdits composés sont des additifs dispersants. 3. The method of claim 1 or 2, wherein said one or more compounds are dispersants additives.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel les additifs dispersants sont choisis parmi les composés alkylènylsuccinimides et les composés du type base de Mannich. 4. The method of claim 3, wherein the dispersant additives are selected from alkylènylsuccinimides compounds and the Mannich base.
  5. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel l'agent d'agrégation desdits additifs dispersants est choisi parmi des composés solides, des composés liquides et des composés pâteux et des mélanges de ceux-ci. 5. A method according to any one of claims 3 or 4, wherein the agent aggregation of said dispersant additive is selected from solid compounds, liquid compounds and pasty compounds and mixtures thereof. 20 20
  6. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'agent d'agrégation est ajouté à la charge hydrocarbonée à hauteur de 0,1 à 20% en masse par rapport à la masse totale de la charge. 6. A method according to any preceding claim, wherein the aggregation agent is added to the hydrocarbon feed in an amount of 0.1 to 20% by weight based on the total mass of the load.
  7. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) est réalisée par filtration frontale ou filtration tangentielle. 7. A method according to any preceding claim, wherein step b) is carried out by dead-end filtration or crossflow filtration.
  8. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) est réalisée par filtration tangentielle. 8. A method according to any preceding claim, wherein step b) is performed by tangential filtration.
  9. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) est réalisée en présence d'un fluide supercritique.20 9. A method according to any preceding claim, wherein step b) is performed in the presence of a fluid supercritique.20
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