FR2900587A1 - METHOD FOR CONTINUOUSLY MECHANICAL CHEMICAL POLISHING (CMP) OF A MULTILAYER MATERIAL - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique (CMP) en continu d'un matériau multicouche composé d'un substrat portant au moins une couche de base comportant deux ou plusieurs zones en des matériaux différents dont au moins l'un est un composé métallique, la couche de base étant revêtue d'une couche supérieure homogène constituée du même matériau métallique, comprenant les étapes suivantes consistant à :2) appliquer la surface avant à polir du matériau multicouche, fixé sur un support par sa surface arrière, contre un plateau revêtu d'un tapis de polissage en matière polymérique, sous pression prédéterminée, le support et le plateau étant en rotation à des vitesses prédéterminées,2) répartir en continu une suspension de polissage comprenant au moins des particules d'oxyde métallique sur le tapis de polissage par des moyens appropriés,3) polir de façon sélective, avec ladite suspension, la couche supérieure jusqu'à atteindre la couche de base,4) modifier sans interruption du polissage les caractéristiques physico-chimiques de ladite suspension pour obtenir une suspension de polissage modifiée pour un polissage non sélectif, et5) polir de façon non sélective la couche de base.The invention relates to a process for the continuous chemical-mechanical polishing (CMP) of a multilayer material composed of a substrate carrying at least one base layer comprising two or more zones made of different materials, at least one of which is a metal compound, the base layer being coated with a homogeneous upper layer of the same metallic material, comprising the following steps: 2) applying the front surface to be polished of the multilayer material, fixed on a support by its rear surface, against a tray coated with a polishing mat of polymer material, under predetermined pressure, the support and the plate being rotated at predetermined speeds, 2) continuously distributing a polishing suspension comprising at least metal oxide particles on the polishing mat by appropriate means, 3) selectively polishing, with said suspension, the upper layer until reaching the neck 4) continuously changing the polishing the physicochemical characteristics of said suspension to obtain a modified polishing suspension for non-selective polishing, and5) non-selectively polishing the base layer.
Description
La présente invention concerne un procédé de polissage mécano-chimique ( The present invention relates to a chemical mechanical polishing process (
Chemical Mechanical Polishing - CMP) de la surface d'un matériau multicouche composé d'un substrat portant au moins une couche de base comportant deux ou plusieurs zones en des matériaux différents, et une couche supérieure en un matériau homogène. Dans le cadre de l'invention, la couche de base signifie une couche d'une épaisseur donnée dans laquelle sont gravés des motifs. La couche de base se trouve donc être constituée d'au moins deux matériaux différents qui apparaissent en surface dans des zones respectives. En effet, l'un des matériaux remplit les motifs gravés dans l'autre, cette couche se caractérisant donc par une alternance de matériaux différents. Il peut ainsi être prévu d'autres matériaux juxtaposés aux deux matériaux, de sorte que la couche présentera au moins trois zones en matériaux de nature chimique différente. La couche supérieure homogène signifie que la couche forme un dépôt d'une épaisseur donnée en un même matériau dans tout le volume de cette couche. Dans le cadre de la technologie des circuits intégrés, un tel matériau multicouche comporte un substrat en un matériau semi-conducteur, tel que le silicium, dans lequel sont formés des transistors pour constituer des circuits intégrés. La couche de base, dans laquelle sont gravés des motifs de lignes conductrices entre les transistors, tels que des tranchées ou des vias, est en un matériau isolant, tel que le dioxyde de silicium (SiO2). La couche de base est recouverte de la couche supérieure, qui est en un matériau conducteur, par exemple le cuivre. Le matériau conducteur remplit donc également les motifs gravés de la couche isolante, pour ainsi constituer les lignes conductrices. La couche de base isole ainsi les transistors par rapport aux lignes conductrices. Chemical Mechanical Polishing (CMP)) of the surface of a multilayer material composed of a substrate having at least one base layer having two or more zones of different materials, and an upper layer of a homogeneous material. In the context of the invention, the base layer means a layer of a given thickness in which patterns are etched. The base layer therefore consists of at least two different materials which appear on the surface in respective zones. Indeed, one of the materials fills the etched patterns in the other, this layer being characterized by an alternation of different materials. It can thus be provided other materials juxtaposed to the two materials, so that the layer will have at least three zones of materials of different chemical nature. The homogeneous upper layer means that the layer forms a deposit of a given thickness in the same material throughout the volume of this layer. In the context of integrated circuit technology, such a multilayer material comprises a substrate made of a semiconductor material, such as silicon, in which transistors are formed to form integrated circuits. The base layer, in which patterns of conductive lines are etched between the transistors, such as trenches or vias, is made of an insulating material, such as silicon dioxide (SiO 2). The base layer is covered with the upper layer, which is made of a conductive material, for example copper. The conductive material thus also fills the etched patterns of the insulating layer, thereby constituting the conductive lines. The base layer thus isolates the transistors from the conductive lines.
Un procédé pour la réalisation de liaisons d'interconnexion en un matériau conducteur entre deux couches isolantes comprend les étapes de dépôt d'un matériau isolant sur une tranche de silicium, de gravure de motifs sur cette couche isolante, de dépôt d'une fine couche barrière, par exemple de tantale (Ta) et/ou de nitrure de tantale (TaN), épousant les contours des motifs, et de dépôt d'une couche en un composé conducteur qui comble également les motifs gravés. Le procédé nécessite la mise en œuvre d'étapes d'élimination de la partie supérieure des dépôts ci-dessus jusqu'à mettre à nouveau à nu la couche isolante. Ceci permet ainsi de révéler les liaisons d'interconnexion avec la future couche conductrice déposée ultérieurement et constituées par le composé conducteur. La dernière étape d'un tel procédé, soit celle de suppression de la partie supérieure des dépôts ci-dessus, est habituellement réalisée par polissage mécano-chimique, technique largement mise en œuvre dans le domaine considéré. Son principe repose sur un polissage combinant une abrasion et une attaque chimique de la surface d'un matériau à traiter par la mise en œuvre d'une suspension abrasive de polissage. Plus spécifiquement, le CMP est réalisé au moyen d'un appareillage de polissage connu de l'homme du métier, tel qu'une polisseuse. Le matériau à traiter est fixé, par sa surface dite arrière, sur un support, tandis que la surface dite avant, sur laquelle sont présentes les couches à polir, est appliquée sur un plateau de polissage, revêtu d'un tapis en matière polymérique, sous faible pression, telle que de 0,07 à 1,05 bar. Des mouvements de rotation sont appliqués au support ainsi qu'au plateau afin d'uniformiser les vitesses linéaires de passage du tapis sur la tranche. L'enlèvement de matière aboutissant au polissage de la surface du matériau est assuré grâce à une suspension de polissage distribuée sur le tapis sous forme d'une pellicule ou coussin fluide pendant le fonctionnement de l'appareillage de polissage. A method for producing interconnection links in a conductive material between two insulating layers comprises the steps of depositing an insulating material on a silicon wafer, etching patterns on this insulating layer, depositing a thin layer barrier, for example tantalum (Ta) and / or tantalum nitride (TaN), conforming to the contours of the patterns, and deposition of a layer of a conductive compound which also fills the etched patterns. The process requires the implementation of steps of removing the upper part of the above deposits until the insulating layer is exposed again. This thus makes it possible to reveal the interconnection links with the future conductive layer subsequently deposited and constituted by the conducting compound. The last step of such a process, that of removing the upper part of the deposits above, is usually carried out by mechanical-chemical polishing technique widely implemented in the field. Its principle is based on a polishing combining an abrasion and a chemical attack of the surface of a material to be treated by the implementation of an abrasive polishing suspension. More specifically, the CMP is made by means of a polishing apparatus known to those skilled in the art, such as a polisher. The material to be treated is fixed, by its so-called rear surface, on a support, whereas the so-called front surface, on which are present the layers to be polished, is applied on a polishing plate, covered with a mat of polymeric material, under low pressure, such as 0.07 to 1.05 bar. Rotational movements are applied to the support and to the plate in order to standardize the linear speeds of passage of the belt on the wafer. Removal of material resulting in polishing of the surface of the material is provided by a polishing slurry distributed on the mat in the form of a film or cushion fluid during operation of the polishing apparatus.
De façon générale, on utilise différents types de suspensions de polissage en fonction des caractéristiques du matériau à polir. Celles comprenant des particules de silice, de dioxyde de cérium (CeO2) ou leur mélange sont très communément utilisées dans les procédés CMP pour polir ou planer les surfaces de matériaux. On peut citer, à titre d'exemple, les demandes de brevets et brevets WO 02/04573 A2, US 2004/0077295 Al, US 6 736 992, EP 0 366 027 A2, EP 0 121 707 A2, US 2003/0216003 Al et US 2004/0060472 Al. Egalement, une suspension de polissage stable à base de silice et de CeO2 a été mise au point par la Demanderesse dans la demande de brevet FR 05 10412. Les suspensions de polissage précitées doivent donc être aptes à polir des surfaces complexes, anisotropes, de matériaux, tels que des matériaux multicouches de fabrication de microcircuits, afin que la surface polie obtenue soit lisse, sans défauts de planéité, et présentant une absence de rayures de dimension submicrométrique. Elles doivent également autoriser des vitesses de polissage satisfaisantes, définies comme étant l'épaisseur enlevée de la surface du matériau par unité de temps, et rendre stable le procédé de polissage par le contrôle des forces de frottement. Les frottements peuvent en effet engendrer un phénomène de rebond du matériau à polir sur le tapis de l'appareillage de polissage au cours notamment du procédé CMP, aboutissant à une diminution des vitesses de polissage et à une dégradation des résultats en terme d'état de surface. Dans le cadre de la réalisation de liaisons d'interconnexion en un matériau conducteur, l'étape d'érosion de la partie supérieure de dépôts mentionnée plus haut, mise en œuvre par le CMP, comprend en fait deux étapes d'érosion successives respectivement sélective puis non sélective. La sélectivité est définie par le ou les rapport(s) (R) des vitesses de polissage de deux ou plusieurs matériaux différents dans des conditions de polissage identiques. Un polissage sélectif se caractérise par un rapport R élevé (ou faible), par exemple compris entre 10 et 200. Un polissage non sélectif se caractérise par un rapport R proche de la valeur 1, typiquement de 1 à 6, les vitesses de polissage étant à peu près équivalentes pour les différents matériaux considérés. La première étape consiste à supprimer la couche conductrice, le polissage étant effectué jusqu'à l'érosion de la majeure partie de cette couche conductrice. Elle nécessite l'utilisation d'une suspension de polissage spécifique de façon que la vitesse de polissage soit élevée, ce qui correspond à une érosion sélective de la couche conductrice. La deuxième étape consiste également à supprimer la couche conductrice résiduelle subsistant après l'étape précédente de polissage, la ou les couches barrière tout en obtenant un état de surface exempt imperfections de la partie supérieure de la couche isolante révélant ainsi les liaisons d'interconnexion en un composé conducteur, lesquelles doivent aussi présenter un état de surface sans imperfections. Dans ce cas, l'érosion doit être non sélective, étant donné que la surface à polir est constituée de zones en des matériaux de natures chimiques et de caractéristiques physiques différentes. Le brevet US 6 830 504 décrit un procédé CMP pour l'érosion de couches métalliques d'un semi-conducteur. In general, different types of polishing suspensions are used depending on the characteristics of the material to be polished. Those comprising particles of silica, cerium dioxide (CeO 2) or a mixture thereof are very commonly used in CMP processes to polish or plan the surfaces of materials. By way of example, patent applications and patents WO 02/04573 A2, US 2004/0077295 A1, US 6,736,992, EP 0 366 027 A2, EP 0 121 707 A2 and US 2003/0216003 A1 can be cited. and US 2004/0060472 A1. Also, a stable polishing slurry based on silica and CeO 2 has been developed by the Applicant in the patent application FR 05 10412. The above-mentioned polishing suspensions must therefore be able to polish coatings. complex, anisotropic surfaces of materials, such as multilayer microcircuit manufacturing materials, so that the polished surface obtained is smooth, without flatness defects, and having an absence of submicron-sized stripes. They must also allow satisfactory polishing speeds, defined as the thickness removed from the surface of the material per unit of time, and make the polishing process stable by controlling the frictional forces. The friction can indeed cause a phenomenon of rebound of the material to be polished on the carpet of the polishing apparatus in the course of the CMP process, resulting in a reduction of the polishing rates and a degradation of the results in terms of the state of area. In the context of the realization of interconnection links in a conductive material, the erosion step of the upper part of deposits mentioned above, implemented by the CMP, comprises in fact two successive erosion steps respectively selective then non-selective. The selectivity is defined by the ratio (s) (R) of the polishing rates of two or more different materials under identical polishing conditions. Selective polishing is characterized by a high (or low) R ratio, for example between 10 and 200. Non-selective polishing is characterized by a ratio R close to the value 1, typically from 1 to 6, the polishing speeds being roughly equivalent for the different materials considered. The first step is to remove the conductive layer, the polishing being performed until the erosion of most of this conductive layer. It requires the use of a specific polishing slurry so that the polishing rate is high, which corresponds to a selective erosion of the conductive layer. The second step also consists in removing the residual conductive layer remaining after the previous polishing step, the barrier layer or layers while obtaining an imperfections-free surface state of the upper part of the insulating layer thus revealing the interconnection links in a conductive compound, which must also have a surface state without imperfections. In this case, the erosion must be non-selective, since the surface to be polished consists of zones of materials of different chemical natures and physical characteristics. US 6,830,504 discloses a CMP process for eroding metal layers of a semiconductor.
Il met spécifiquement en oeuvre une première suspension à base d'alumine (Al203), d'eau oxygénée et de benzotriazole (BTA), à un pH de 2,8-4,3, pour l'érosion de la couche métallique conductrice en cuivre, et une suspension à base de SiO2, de pH 9,8-11,4, contenant également du BTA, afin de polir les résidus de la couche de cuivre obtenue par l'étape précédente et la couche barrière en Ta ou TaN. Le brevet US 6 083 840 divulgue un procédé CMP pour le polissage d'une tranche de matériau semi-conducteur constituée d'une couche de cuivre, d'une couche barrière en tantale et d'une couche de dioxyde de silicium. Le procédé comprend une étape de polissage de la couche de cuivre avec une première suspension de polissage et une étape de polissage non sélectif de la tranche avec une deuxième suspension appropriée au polissage du cuivre, du tantale et du dioxyde de silicium avec une sélectivité de 1/1/1, afin d'obtenir des vitesses de polissage similaires pour éviter la formation de zones de creux ( dishing ) et de zones de forte érosion. Il s'avère donc que des suspensions de polissage de natures physico-chimiques différentes sont nécessairement mises en œuvre au cours des procédés de polissage CMP d'un matériau multicouche. Toutefois, la mise en œuvre de telles suspensions de polissage présente des inconvénients. It specifically uses a first suspension based on alumina (Al 2 O 3), hydrogen peroxide and benzotriazole (BTA), at a pH of 2.8-4.3, for the erosion of the conductive metal layer. copper, and an SiO2-based slurry, pH 9.8-11.4, also containing BTA, to polish the residues of the copper layer obtained by the previous step and the Ta or TaN barrier layer. US Patent 6,083,840 discloses a CMP process for polishing a wafer of semiconductor material consisting of a copper layer, a tantalum barrier layer and a silicon dioxide layer. The method comprises a step of polishing the copper layer with a first polishing slurry and a step of non-selective polishing of the slice with a second slurry suitable for polishing copper, tantalum and silicon dioxide with a selectivity of 1 / 1/1, in order to obtain similar polishing speeds to avoid the formation of zones of hollow (dishing) and zones of strong erosion. It therefore turns out that polishing suspensions of different physicochemical natures are necessarily used during the CMP polishing processes of a multilayer material. However, the implementation of such polishing suspensions has drawbacks.
L'inconvénient majeur réside dans le fait que, pour effectuer un polissage sélectif puis non sélectif de diverses couches, ces suspensions, de caractéristiques physico-chimiques différentes, nécessitent l'utilisation d'appareillages CMP différents. En outre, ces caractéristiques sont telles qu'il faut interrompre le processus de polissage entre ces étapes. En effet, on met en œuvre, pour chaque appareillage, une suspension de polissage spécifique. Le fonctionnement de chacun des appareillages est également réglé par l'utilisateur selon des conditions opératoires propres, notamment en termes de vitesses de rotation du support et du plateau et de pressions de polissage, utilisant aussi des tapis de polissage de dureté différente pour obtenir l'effet voulu. Dans le cas d'une utilisation d'un unique appareillage CMP, il est également nécessaire d'interrompre le processus pour nettoyer le tapis de polissage et la surface de la couche à polir avant l'alimentation du tapis avec une suspension de polissage différente. The major disadvantage lies in the fact that, to carry out a selective and then non-selective polishing of various layers, these suspensions, with different physicochemical characteristics, require the use of different CMP devices. In addition, these characteristics are such that it is necessary to interrupt the polishing process between these steps. Indeed, it implements, for each apparatus, a specific polishing suspension. The operation of each of the apparatuses is also regulated by the user according to specific operating conditions, in particular in terms of rotational speeds of the support and the plate and polishing pressures, also using polishing mats of different hardness to obtain the desired effect. In the case of using a single CMP apparatus, it is also necessary to interrupt the process to clean the polishing pad and the surface of the polishing layer before feeding the carpet with a different polishing slurry.
Ceci se traduit, sur le plan industriel, par des pertes de rendement et de productivité, et d'efficacité de polissage de ces matériaux multicouches. Pour pallier les inconvénients de l'art antérieur, il serait par conséquent intéressant de pouvoir mettre en œuvre un procédé CMP comprenant des étapes de polissage sélectif puis non sélectif en continu d'un matériau multicouche utilisant une suspension de polissage dont on ferait varier la nature et le nombre de composants et/ou leur teneur entre chaque étape de façon à ne pas interrompre le fonctionnement de l'appareillage CMP. Les autres variables de fonctionnement de l'appareillage de CMP, telles que les vitesses de rotation du support et du plateau et les pressions de polissage, sont au besoin réglées de façon classique par l'homme du métier pour permettre d'atteindre l'objectif fixé. Un tel procédé doit également éviter la corrosion du composé métallique qui peut constituer la couche supérieure homogène et/ou l'un des matériaux de la couche de base et rendre stable le procédé de polissage CMP par le contrôle des forces de frottements. Il doit également conduire à des surfaces polies lisses, sans défauts de planéité, caractérisées par des zones de creux et de zones de forte érosion réduites. L'invention concerne donc un procédé de polissage mécano-chimique (CMP) en continu d'un matériau multicouche composé d'un substrat portant au moins une couche de base comportant deux ou plusieurs zones en des matériaux différents dont au moins l'un est un composé métallique, la couche de base étant revêtue d'une couche supérieure homogène constituée du même matériau métallique, comprenant les étapes suivantes consistant à : 1) appliquer la surface avant à polir du matériau multicouche, fixé sur un support par sa surface arrière, contre un plateau revêtu d'un tapis de polissage en matière polymérique, sous pression prédéterminée, le support et le plateau étant en rotation à des vitesses prédéterminées, 2) répartir en continu une suspension de polissage comprenant au moins des particules d'oxyde métallique sur le tapis de polissage par des moyens appropriés, 3) polir de façon sélective, avec ladite suspension, la couche supérieure jusqu'à atteindre la couche de base, 4) modifier sans interruption du polissage les caractéristiques physico-chimiques de ladite suspension pour obtenir une suspension de polissage modifiée pour un polissage non sélectif, et 5) polir de façon non sélective la couche de base. 25 La Demanderesse a donc mis au point un procédé de polissage CMP de matériaux multicouches à mise en œuvre simplifiée, étant donné que le passage de l'étape de polissage sélectif (étape 3)) de la couche 30 supérieure à l'étape de polissage non sélectif (étape 5)) de la couche de base est effectué sans interruption, mettant en œuvre un seul appareillage CMP, supprimant donc l'arrêt du fonctionnement de celui-ci pour reconditionnement en vue de la mise en 35 œuvre d'une suspension différente de la première utilisée. This results, on the industrial level, by losses of yield and productivity, and efficiency of polishing of these multilayer materials. To overcome the drawbacks of the prior art, it would therefore be advantageous to be able to implement a CMP process comprising steps of selective polishing and then non-continuous selection of a multilayer material using a polishing suspension whose nature would be varied. and the number of components and / or their content between each step so as not to interrupt the operation of the CMP apparatus. The other operating variables of the CMP apparatus, such as the rotational speeds of the support and the plate and the polishing pressures, are, if necessary, conventionally adjusted by those skilled in the art to enable the objective to be attained. fixed. Such a process must also avoid corrosion of the metal compound which may constitute the homogeneous upper layer and / or one of the materials of the base layer and make the CMP polishing process stable by controlling the frictional forces. It should also lead to smooth polished surfaces, without flatness defects, characterized by areas of hollow and areas of high erosion reduced. The invention therefore relates to a process for the continuous chemical-mechanical polishing (CMP) of a multilayer material composed of a substrate carrying at least one base layer comprising two or more zones made of different materials, at least one of which is a metal compound, the base layer being coated with a homogeneous upper layer of the same metallic material, comprising the following steps: 1) applying the front surface to polish multilayer material, fixed on a support by its rear surface, against a plate coated with a polymeric polishing mat, under predetermined pressure, the support and the plate being rotated at predetermined speeds, 2) continuously distributing a polishing suspension comprising at least metal oxide particles on the polishing mat by appropriate means, 3) selectively polishing, with said suspension, the upper layer until reaching the base layer, 4) continuously modifying the polishing the physico-chemical characteristics of said suspension to obtain a modified polishing suspension for non-selective polishing, and 5) non-selectively polishing the base layer. The Applicant has therefore developed a CMP polishing process of multilayer materials with simplified implementation, since the passage of the selective polishing step (step 3) from the upper layer to the polishing step non-selective (step 5)) of the base layer is performed without interruption, implementing a single apparatus CMP, thus eliminating the stop operation of the latter for repackaging for the implementation of a suspension different from the first used.
Le polissage d'un matériau multicouche est donc réalisé de façon plus rapide et plus simple que dans l'art antérieur avec une efficacité au moins identique en termes de qualité de poli de la surface de la couche. A titre d'exemple, les zones de creux observées sur l'une des zones en un composé métallique de la couche de base ont des épaisseurs qui répondent aux objectifs visés et ont des valeurs entre 20 A et 200 A. Une telle mise en oeuvre permet donc d'accroître les rendements de polissage de tels matériaux et, par conséquent, la productivité. Dans le cadre de l'invention, le fait d'atteindre la couche de base par polissage de la couche supérieure (étape 3)) signifie que l'érosion est effectuée de façon à ne laisser subsister qu'une très faible épaisseur de celle-ci, typiquement d'environ 10 à 100 Â, ou qu'au moins une zone de la couche de base a été révélée. L'étape 5) consiste donc à poursuivre le polissage pour mettre à nu la totalité de la surface de la couche de base, c'est-à-dire avec polissage de la surface hétérogène de la couche de base. La suspension de polissage est répartie sur le tapis par tout moyen approprié, tel qu'un système classique d'alimentation du tapis de l'appareillage CMP avec la suspension. Les caractéristiques physico-chimiques peuvent représenter notamment la nature chimique, la teneur et le nombre des divers agents éventuellement présents dans la suspension, tels que les inhibiteurs de corrosion, les agents d'oxydation des métaux et les additifs de stabilisation des particules en suspension, le pH etc. La modification de telles caractéristiques des suspensions pour les étapes de polissage sélectif et non sélectif est effectuée par l'homme du métier pour parvenir aux effets voulus, les autres variables du CMP, citées ci-dessus, étant au besoin ajustées de façon connue par l'homme du métier. La suspension de polissage comprend par définition un solvant, de préférence l'eau. Les autres constituants éventuellement présents dans la suspension de polissage y sont dissous. Les gains de productivité, l'efficacité et la simplicité de mise en oeuvre du CMP en continu les plus optimaux ont été obtenus, de manière surprenante, notamment par la mise en œuvre de la suspension de polissage de l'étape 2) comprenant en outre un inhibiteur de corrosion. Dans ce cas, l'étape 4) de modification des caractéristiques physico-chimiques de la suspension consiste à augmenter la teneur en inhibiteur de corrosion pour ainsi obtenir la suspension modifiée. En effet, la présence de cet inhibiteur, en des teneurs prédéterminées, permet de contrôler les vitesses de polissage en passant de valeurs typiquement d'au moins 5000 Â/min désirées et qui correspondent à un polissage sélectif de la couche supérieure à un polissage non sélectif de la couche de base dont les vitesses de polissages sont, de préférence, environ de 50 à 1000 À/min. L'inhibiteur de corrosion représente tout composant qui évite la corrosion du métal constitutif de la couche supérieure et qui est présent dans la couche de base. Il se forme un complexe métal-inhibiteur de corrosion sur la surface de la couche à polir. Un tel inhibiteur peut être un dérivé d'amines, d'amines cycliques, de préférence des composés de type azole, ou les xanthates et est, en particulier, le benzotriazole. De préférence, la teneur en inhibiteur de corrosion dans ladite suspension est comprise entre 0,01% et 0,02%, de façon plus préférée, entre 0,012% et 0,018%, et, en particulier entre 0,013% et 0,015%. The polishing of a multilayer material is therefore performed more quickly and simpler than in the prior art with at least the same efficiency in terms of the polish quality of the surface of the layer. For example, the hollow areas observed on one of the areas of a metal compound of the base layer have thicknesses that meet the objectives and have values between 20 A and 200 A. Such an implementation thus makes it possible to increase the polishing yields of such materials and, consequently, productivity. In the context of the invention, the fact of reaching the base layer by polishing the upper layer (step 3)) means that the erosion is carried out so as to leave only a very small thickness of the latter. here, typically from about 10 to 100 Å, or at least one area of the basecoat has been revealed. Step 5) therefore consists in continuing the polishing to expose the entire surface of the base layer, that is to say with polishing of the heterogeneous surface of the base layer. The polishing slurry is distributed on the carpet by any suitable means, such as a conventional system for feeding the carpet of the CMP apparatus with the suspension. The physicochemical characteristics may represent in particular the chemical nature, the content and the number of the various agents possibly present in the suspension, such as corrosion inhibitors, metal oxidation agents and suspension stabilization additives, pH etc. The modification of such characteristics of the suspensions for the selective and nonselective polishing stages is carried out by those skilled in the art to achieve the desired effects, the other variables of the CMP, mentioned above, being adjusted, if necessary, in a known manner by the skilled person. The polishing slurry comprises by definition a solvent, preferably water. The other constituents possibly present in the polishing slurry are dissolved therein. The productivity gains, the efficiency and the simplicity of implementation of the most optimal continuous CMP were obtained, surprisingly, in particular by the implementation of the polishing slurry of step 2) further comprising a corrosion inhibitor. In this case, step 4) of modifying the physicochemical characteristics of the suspension consists in increasing the content of corrosion inhibitor so as to obtain the modified suspension. Indeed, the presence of this inhibitor, in predetermined levels, makes it possible to control the polishing rates by passing typically values of at least 5000 A / min desired and which correspond to a selective polishing of the upper layer to a polishing not selective of the base layer whose polishing rates are preferably about 50 to 1000 A / min. The corrosion inhibitor is any component that avoids corrosion of the constituent metal of the top layer and is present in the base layer. A metal-corrosion inhibitor complex is formed on the surface of the layer to be polished. Such an inhibitor may be a derivative of amines, cyclic amines, preferably azole compounds, or xanthates and is, in particular, benzotriazole. Preferably, the content of corrosion inhibitor in said suspension is between 0.01% and 0.02%, more preferably between 0.012% and 0.018%, and especially between 0.013% and 0.015%.
Avantageusement, la teneur en inhibiteur de corrosion dans la suspension modifiée est comprise entre 0,03% et 0,2%, de façon plus préférée, entre 0,05% et 0,15%, et, en particulier entre 0,07% et 0,14%. Dans le cadre de l'invention, les pourcentages expriment les pourcentages en poids par rapport au poids total de la suspension. L'étape de mise en œuvre de la suspension de polissage modifiée par la teneur en inhibiteur de corrosion, selon l'étape 4), peut être effectuée de deux façons. Selon un premier mode, le procédé comprend, préalablement à l'étape 4), des étapes initiales d'ajout d'une quantité prédéterminée d'inhibiteur de corrosion directement dans un réservoir contenant la suspension de polissage, et de mélange avant distribution, ce qui permet ainsi d'obtenir la suspension modifiée. Ces étapes peuvent être effectuées par l'ajout de l'inhibiteur en solution, de teneur par exemple comprise entre 0,3% et 0,5% en poids, dans la suspension de l'étape 2) contenue dans un réservoir de l'appareillage CMP utilisé, muni d'un agitateur, suivi d'un mélange de l'ensemble. Advantageously, the content of corrosion inhibitor in the modified suspension is between 0.03% and 0.2%, more preferably between 0.05% and 0.15%, and in particular between 0.07%. and 0.14%. In the context of the invention, the percentages express the percentages by weight relative to the total weight of the suspension. The implementation step of the modified polishing slurry by the corrosion inhibitor content according to step 4) can be carried out in two ways. According to a first mode, the method comprises, prior to step 4), initial steps of adding a predetermined quantity of corrosion inhibitor directly into a reservoir containing the polishing suspension, and mixing before distribution, this which makes it possible to obtain the modified suspension. These steps can be carried out by adding the inhibitor in solution, of content for example between 0.3% and 0.5% by weight, in the suspension of step 2) contained in a reservoir of the CMP equipment used, equipped with an agitator, followed by a mixture of the whole.
Selon un deuxième mode, le procédé comprend, préalablement à l'étape 4), des étapes initiales d'ajout et de mélange avec la suspension de polissage d'une solution d'inhibiteur de corrosion de teneur prédéterminée, telle que celle indiquée ci-dessus, sur le tapis de polissage, pour l'obtention de la suspension modifiée. Selon ce deuxième mode, le mélange et l'homogénéisation se produisent sur le tapis. Selon les deux modes considérés, les effets et les avantages obtenus par la mise en œuvre du procédé sont semblables. Le matériau de la couche de base qui est un composé métallique, est avantageusement choisi pour être utilisé dans la technologie des circuits intégrés, et représente, par exemple, un métal pur ou un alliage de métaux et est, en particulier, à base de cuivre, de tungstène, d'aluminium ou d'or, et l'autre matériau est un dérivé d'un métal représentant, de préférence, un oxyde de métal ou un nitrure métallique, et est, en particulier, le dioxyde de silicium, le nitrure de tantale ou le nitrure de titane (TiN). According to a second embodiment, the process comprises, prior to step 4), initial steps of adding and mixing with the polishing slurry a solution of corrosion inhibitor of predetermined content, such as that indicated above. above, on the polishing mat, to obtain the modified suspension. According to this second mode, mixing and homogenization occur on the carpet. According to the two modes considered, the effects and the advantages obtained by the implementation of the method are similar. The material of the base layer, which is a metal compound, is advantageously chosen for use in integrated circuit technology, and represents, for example, a pure metal or a metal alloy and is, in particular, based on copper tungsten, aluminum or gold, and the other material is a metal derivative preferably representing a metal oxide or a metal nitride, and is, in particular, silicon dioxide, tantalum nitride or titanium nitride (TiN).
La couche supérieure homogène est constituée du même matériau métallique que celui du matériau de la couche de base et est un métal pur ou un alliage de métaux, tel qu'indiqué ci-dessus. The homogeneous top layer is made of the same metallic material as the base layer material and is a pure metal or alloy of metals as indicated above.
Le matériau multicouche peut également comporter un ou plusieurs matériaux intermédiaires intercalés entre le matériau de base de la couche de base et le composé métallique de la couche supérieure. Ce matériau intermédiaire peut être constitué d'un matériau homogène, de préférence de Ta, TaN, titane (Ti) ou TiN. Dans ce cas, l'étape 3) du procédé consiste en une étape de polissage sélectif de la couche supérieure jusqu'à atteindre le matériau intermédiaire avec la suspension de polissage de l'étape 2). L'étape 4) du procédé consiste en une étape de modification des caractéristiques physico-chimiques de la suspension pour le polissage non-sélectif de la couche supérieure, puis de la couche intermédiaire, constituée du matériau intermédiaire et du composé métallique, pour ainsi atteindre la couche de base. Les pressions pour l'application de la surface du matériau multicouche contre le tapis de polissage sont typiquement comprises entre 0,07 bar et 1,05 bar et peuvent être ajustées par l'homme du métier tout au long du procédé notamment lors de la transition entre les étapes 3) et 5) du procédé. The multilayer material may also include one or more intermediate materials interposed between the base material of the base layer and the metal compound of the upper layer. This intermediate material may consist of a homogeneous material, preferably Ta, TaN, titanium (Ti) or TiN. In this case, step 3) of the process consists of a step of selective polishing of the upper layer until reaching the intermediate material with the polishing slurry of step 2). Step 4) of the process consists of a step of modifying the physicochemical characteristics of the suspension for non-selective polishing of the upper layer, then of the intermediate layer, consisting of the intermediate material and the metal compound, so as to reach the base layer. The pressures for applying the surface of the multilayer material against the polishing mat are typically between 0.07 bar and 1.05 bar and can be adjusted by those skilled in the art throughout the process, especially during the transition. between steps 3) and 5) of the process.
Les vitesses respectives de rotation du plateau et du support aux étapes 3) et 5) sont également réglées par l'homme du métier, et sont typiquement comprises entre 20 et 120 tours/min. The respective speeds of rotation of the plate and the support in steps 3) and 5) are also regulated by those skilled in the art, and are typically between 20 and 120 rpm.
Le procédé peut en outre comprendre, après l'étape 5), une étape de nettoyage du matériau multicouche poli par une solution aqueuse de BTA dont la teneur est comprise entre 0,3% et 0,5%. Cette étape permet également de protéger le matériau multicouche poli contre toute corrosion ultérieure. De préférence, le substrat représente un matériau semi-conducteur, tel que le silicium. Les procédés pour fabriquer les matériaux multicouches sont connus. On peut utiliser, selon la nature du matériau à recouvrir, le dépôt chimique en phase vapeur (CVD), l'électrodéposition, la pulvérisation au magnétron, ou un procédé thermique. The method may further comprise, after step 5), a step of cleaning the polished multilayer material with an aqueous solution of BTA whose content is between 0.3% and 0.5%. This step also protects the polished multilayer material against further corrosion. Preferably, the substrate is a semiconductor material, such as silicon. The methods for making the multilayer materials are known. Depending on the nature of the material to be coated, chemical vapor deposition (CVD), electroplating, magnetron sputtering, or a thermal process may be used.
La suspension de polissage et la suspension modifiée comprennent des particules de type oxyde métallique, représentant, de préférence, Al203, CeO2 ou SiO2, ou leur mélange. De telles particules peuvent être fabriquées de manière connue en soi ou sont disponibles dans le commerce. La silice peut être de type sol-gel, préparée par des procédés connus. Une telle silice est particulièrement préférée, car elle confère une stabilité particulière à la suspension de polissage. La taille élémentaire des particules est préférablement comprise entre 15 et 130 nm, dont le diamètre moyen est compris entre 50 et 150 nm. Les teneurs en particules d'oxyde métallique sont choisies par l'homme du métier pour permettre une efficacité de polissage mentionnée ci-avant. De telles teneurs peuvent être comprises entre 0,1 et 5% pour chaque type d'oxyde métallique ou leur mélange. La suspension abrasive et la suspension abrasive modifiée peuvent en outre comprendre, l'une indépendamment de l'autre, des agents d'oxydation des métaux, des agents d'attaque chimique des métaux et un additif de stabilisation des particules d'oxydes métalliques qui doivent être appropriés aux propriétés recherchées pour les suspensions mentionnées précédemment. Les teneurs seront choisies par l'homme du métier pour obtenir les effets voulus de l'invention. Les agents d'oxydation de métaux peuvent être un oxydant ayant un potentiel d'oxydoréduction supérieur à celui du potentiel redox des métaux M/MX+ susceptibles d'êtres obtenus à partir des métaux M à polir. Par exemple, lorsque le métal est le cuivre, il conviendra de choisir un agent d'oxydation dont le potentiel redox est supérieur à la valeur de 0,159 V correspondant au couple Cu/Cu+2. De tels agents d'oxydation représentent, par exemple, l'oxygène ou le peroxyde d'hydrogène (H2O2) ou est choisi dans le groupe constitué par les ions permanganate, ferrique, nitrate, iodate, chlorate, chromate, peroxodisulfate et cerrique, ou leur mélange. On préfère tout particulièrement le peroxodisulfate d'ammonium ((NH4) 2520$) ou H2O2. Les teneurs en ces agents sont avantageusement comprises entre 0,01 et 10%. The polishing slurry and the modified slurry comprise metal oxide particles, preferably representing Al 2 O 3, CeO 2 or SiO 2, or mixtures thereof. Such particles may be manufactured in a manner known per se or are commercially available. The silica may be of the sol-gel type prepared by known methods. Such silica is particularly preferred because it provides a particular stability to the polishing slurry. The elemental size of the particles is preferably between 15 and 130 nm, the mean diameter is between 50 and 150 nm. The contents of metal oxide particles are chosen by those skilled in the art to allow a polishing efficiency mentioned above. Such contents may be between 0.1 and 5% for each type of metal oxide or their mixture. The abrasive suspension and the modified abrasive suspension may further comprise, independently of one another, metal oxidizing agents, metal etching agents and a metal oxide particle stabilizing additive which must be appropriate to the properties sought for the suspensions mentioned above. The contents will be chosen by those skilled in the art to obtain the desired effects of the invention. The metal oxidation agents may be an oxidant having a redox potential greater than that of the redox potential of the M / MX + metals likely to be obtained from the metals M to be polished. For example, when the metal is copper, it will be necessary to choose an oxidizing agent whose redox potential is greater than the value of 0.159 V corresponding to the Cu / Cu + 2 pair. Such oxidation agents represent, for example, oxygen or hydrogen peroxide (H2O2) or is selected from the group consisting of permanganate, ferric, nitrate, iodate, chlorate, chromate, peroxodisulphate and cerium ions, or their mixture. Ammonium peroxodisulfate ((NH4) 2520) or H2O2 is particularly preferred. The contents of these agents are advantageously between 0.01 and 10%.
Les agents d'attaque chimique des métaux sont avantageusement un acide carboxylique. On peut utiliser de préférence les mono-, di-, ou triacides à chaîne hydrocarbonée ou les mono-, di-, ou triacides alpha et/ou bêta hydroxylés, et, en particulier, l'acide lactique, l'acide succinique, l'acide tartrique ou l'acide citrique, ou bien encore les acides carboxyliques aromatiques, en particulier l'acide benzoïque, l'acide lactique étant le plus préféré. Les teneurs de ces agents dans la suspension de polissage sont avantageusement comprises entre 0,5 à 2%. The chemical etching agents of the metals are advantageously a carboxylic acid. The hydrocarbon-chain mono-, di-, or triacids or the alpha, and / or beta-hydroxy mono-, di-, or triacids and, in particular, lactic acid, succinic acid, sodium hydroxide, and the like may be preferably used. tartaric acid or citric acid, or else aromatic carboxylic acids, in particular benzoic acid, lactic acid being most preferred. The contents of these agents in the polishing slurry are advantageously between 0.5 and 2%.
Egalement, les agents d'attaque chimique des métaux peuvent être un acide aminé, en particulier un acide alpha aminé à chaîne hydrocarbonée. On préfère tout particulièrement la glycine. Les teneurs de ces agents sont identiques à celles données ci-dessus pour les acides carboxyliques. Le pH des suspensions de polissage est de préférence compris entre 3 et 7 et, en particulier, entre 4 et 6. Les valeurs des pH peuvent être ajustées par l'adjonction de bases qui seront choisies par l'homme du métier afin d'éviter toute altération des performances de polissage des suspensions. On peut par exemple utiliser les bases minérales (hydroxyde de sodium ou de potassium et autres) ou les bases organiques, telles que l'ammoniaque. Les suspensions de polissage de l'invention peuvent être préparées par des méthodes conventionnelles mises en œuvre dans le domaine de l'invention. Also, the metal etching agents may be an amino acid, in particular an alpha amino acid with a hydrocarbon chain. Glycine is particularly preferred. The contents of these agents are identical to those given above for the carboxylic acids. The pH of the polishing suspensions is preferably between 3 and 7 and, in particular, between 4 and 6. The pH values can be adjusted by the addition of bases which will be chosen by those skilled in the art in order to avoid any alteration of the polishing performance of the suspensions. For example, inorganic bases (sodium or potassium hydroxide and others) or organic bases, such as ammonia, can be used. The polishing suspensions of the invention may be prepared by conventional methods implemented in the field of the invention.
Le procédé de l'invention est également amélioré par la mise en œuvre de suspensions de polissage stables. Celles-ci présentent une stabilité chimique et physique dans le temps, notamment en termes de stabilité des diverses teneurs des constituants des suspensions et d'absence de sédimentation et agrégation particulaire. La mise en œuvre de telles suspensions de polissage pour polir et/ou planer des surfaces de matériaux multicouches permet d'obtenir un bon compromis entre différents paramètres tels que des vitesses de polissage satisfaisantes, des qualités élevées de poli, notamment par l'absence de zones de creux, une planéité satisfaisante de la surface, et, la stabilité du procédé de polissage par le contrôle des forces de frottements. The process of the invention is also improved by the implementation of stable polishing suspensions. These have a chemical and physical stability over time, in particular in terms of stability of the various contents of the constituents of the suspensions and the absence of sedimentation and particulate aggregation. The implementation of such polishing suspensions for polishing and / or gluing surfaces of multilayer materials makes it possible to obtain a good compromise between various parameters such as satisfactory polishing speeds, high polishing qualities, in particular by the absence of hollow areas, a satisfactory flatness of the surface, and the stability of the polishing process by controlling the friction forces.
Selon un mode de mise en œuvre de l'invention, on utilise, dans le procédé de l'invention, un matériau multicouche, de type de ceux utilisés dans la technologie des circuits intégrés, et, dans ledit matériau multicouche, le substrat est en un matériau semi-conducteur, tel que le silicium, portant la couche de base en un matériau isolant, tel que le dioxyde de silicium, dont la surface comporte des motifs gravés, et une couche supérieure homogène en un composé métallique, tel que le cuivre, logé également dans les motifs gravés. According to one embodiment of the invention, a multilayer material of the type used in integrated circuit technology is used in the method of the invention, and in said multilayer material the substrate is a semiconductor material, such as silicon, carrying the base layer of an insulating material, such as silicon dioxide, whose surface comprises etched patterns, and a homogeneous top layer of a metal compound, such as copper , also housed in the engraved patterns.
En variante, le matériau multicouche peut en outre comporter au moins une couche intermédiaire, entre la couche de base isolante et la couche supérieure, représentant avantageusement une couche barrière de diffusion des ions métalliques depuis la couche supérieure vers la couche de base, et d'adhérence de la couche supérieure à la couche de base. Cette couche intermédiaire a, de préférence, une épaisseur telle que cette couche épouse les contours des motifs gravés. Dans ce cas, la couche supérieure recouvre complètement la couche intermédiaire. Une telle couche peut être composée de Ta, de TaN, de Ti et/ou de TiN. Lorsque la couche supérieure est en cuivre ou en tungstène, la couche intermédiaire est respectivement en Ta et/ou TaN ou en Ti et/ou TiN. Alternatively, the multilayer material may further comprise at least one intermediate layer, between the insulating base layer and the upper layer, advantageously representing a diffusion barrier layer of metal ions from the top layer to the base layer, and adhesion of the upper layer to the base layer. This intermediate layer preferably has a thickness such that this layer matches the contours of the etched patterns. In this case, the upper layer completely covers the intermediate layer. Such a layer may be composed of Ta, TaN, Ti and / or TiN. When the upper layer is copper or tungsten, the intermediate layer is respectively Ta and / or TaN or Ti and / or TiN.
Le procédé de polissage de l'invention peut être mis en œuvre au moyen d'un appareillage CMP conventionnel disponible dans le commerce. L'invention concerne également un matériau multicouche poli composé d'un substrat portant une couche de base comportant deux ou plusieurs zones en des matériaux différents dont au moins l'un est un composé métallique, susceptible d'être obtenu par le procédé de l'invention. The polishing method of the invention can be implemented by means of a conventional CMP apparatus available commercially. The invention also relates to a polished multilayer material composed of a substrate carrying a base layer comprising two or more zones of different materials, at least one of which is a metal compound, obtainable by the process of the invention. invention.
Un tel matériau poli est donc susceptible d'être obtenu par la mise en œuvre des étapes du procédé de polissage CMP de l'invention d'un matériau multicouche composé d'un substrat portant au moins une couche de base comportant deux ou plusieurs zones en des matériaux différents dont au moins l'un est un composé métallique, la couche de base étant revêtue d'une couche supérieure homogène constituée du même matériau métallique. Un tel procédé ne laisse donc subsister que la couche de base polie, portée par le substrat. Les différents matériaux de la couche de base, de la couche supérieure peuvent être ceux définis précédemment. Le matériau de la couche de base qui est un composé métallique, est avantageusement choisi pour être utilisé dans la technologie des circuits intégrés, et représente, par exemple, un métal pur ou un alliage de métaux et est, en particulier, à base de cuivre, de tungstène, d'aluminium ou d'or, et l'autre matériau est un dérivé d'un métal représentant, de préférence, un oxyde de métal ou un nitrure métallique, et est, en particulier, le dioxyde de silicium, le nitrure de tantale ou le nitrure de titane. Les exemples qui suivent illustrent des modes de mise en oeuvre de la Such a polished material is thus capable of being obtained by implementing the steps of the CMP polishing method of the invention of a multilayer material composed of a substrate carrying at least one base layer comprising two or more zones different materials of which at least one is a metal compound, the base layer being coated with a homogeneous top layer of the same metallic material. Such a method therefore leaves only the polished base layer carried by the substrate. The different materials of the base layer, of the upper layer may be those defined above. The material of the base layer, which is a metal compound, is advantageously chosen for use in integrated circuit technology, and represents, for example, a pure metal or a metal alloy and is, in particular, based on copper tungsten, aluminum or gold, and the other material is a metal derivative preferably representing a metal oxide or a metal nitride, and is, in particular, silicon dioxide, tantalum nitride or titanium nitride. The following examples illustrate ways of implementing the
présente invention sans toutefois 25 en limiter la portée. invention without, however, limiting its scope.
Exemple 1 On prépare un échantillon de suspension de polissage aqueuse Cl comprenant 1% de particules 30 d'alumine, dont la taille moyenne est de 60 nm, 1% d'acide lactique, 3% de peroxodisulfate d'ammonium et 0,01% de benzotriazole (BTA). L'échantillon a été mélangé sous forte agitation pendant 20 minutes jusqu'à l'obtention d'une suspension aqueuse homogène, 35 et le pH de la suspension est fixé à 6,00. a) Des essais relatifs aux vitesses de polissage, exprimés en Â/min, ont été effectués par l'utilisation de cette suspension Cl. Pour ces essais, on utilise une structure S1 de microcircuit, telle que représentée à la Figure 1. Cette structure présente une tranche 10 de silicium de 100 mm de diamètre sur laquelle a été déposée une couche de base isolante en dioxyde de silicium 11. Dans cette couche en dioxyde de silicium, une tranchée 12 a été gravée selon la topologie présentée à la Figure 1. Cette couche de dioxyde de silicium 11 est recouverte d'une couche intermédiaire (couche barrière) 13 en Ta de 1,5 mm d'épaisseur. Celle-ci est enfin recouverte d'une couche supérieure 14 en cuivre d'une épaisseur de 4 mm. La tranchée 12 contient donc également du cuivre. Cette structure S1 a été soumise à un polissage selon le CMP afin d'éroder la couche de cuivre jusqu'à atteindre la couche intermédiaire 13 de Ta (gère étape du procédé) (Figure 2). Le CMP a été effectué au moyen d'une polisseuse Mecapol 460 (Presi-France) comportant un plateau muni d'un tapis Rodel IC1000k- grooved stacké Suba IV (Rodel -USA). La surface arrière de la tranche de silicium 10 est fixée sur un support de la polisseuse. La vitesse de rotation du support est fixée à 50 tours/min et celle du plateau à 80 tours/min. Trois essais de détermination des vitesses de polissage de la couche de cuivre ont été effectués sur trois structures identiques SI S2 et S3, en appliquant une pression de 0,21 bar au support de la polisseuse. Le tapis du plateau a été alimenté avec la suspension Cl. Les résultats des vitesses de polissage sont montrés dans le Tableau 1.35 Tableau 1 Structure Si S2 S3 Vitesse de 5800 6100 5700 polissage (À/min) (Cl) L'utilisation de la suspension Cl conduit à des 5 vitesses de polissage supérieures à 5700 À/min sur du cuivre. La suspension Cl de l'invention est donc appropriée à un polissage sélectif de la couche métallique. 10 b) Des essais similaires ont été effectués, mais en considérant la suspension C2 (suspension de polissage modifiée) contenant les mêmes composants que la suspension Cl, mais dans la quelle la teneur en 15 benzotriazole a été portée à 0,13%. Les résultats sont montrés dans le Tableau 2. EXAMPLE 1 An aqueous polishing slurry sample C1 comprising 1% alumina particles having an average size of 60 nm, 1% lactic acid, 3% ammonium peroxodisulfate and 0.01% is prepared. benzotriazole (BTA). The sample was mixed with vigorous stirring for 20 minutes until a homogeneous aqueous suspension was obtained, and the pH of the suspension was set at 6.00. a) Tests relating to the polishing rates, expressed in Å / min, were carried out by the use of this suspension C1. For these tests, a structure S1 of microcircuit is used, as represented in FIG. 1. This structure discloses a silicon wafer 100 mm in diameter on which was deposited an insulating base layer of silicon dioxide 11. In this silicon dioxide layer, a trench 12 was etched according to the topology shown in Figure 1. This silicon dioxide layer 11 is covered with an intermediate layer (barrier layer) 13 Ta of 1.5 mm thick. This is finally covered with a top layer 14 made of copper with a thickness of 4 mm. Trench 12 therefore also contains copper. This structure S1 was subjected to polishing according to the CMP in order to erode the copper layer until reaching the intermediate layer 13 of Ta (manages the process step) (FIG. 2). The CMP was carried out by means of a Mecapol 460 polisher (Presi-France) with a platform equipped with a Rodel IC1000k-grooved stack Suba IV (Rodel -USA). The back surface of the silicon wafer 10 is fixed on a polisher support. The speed of rotation of the support is set at 50 revolutions / min and that of the plate at 80 rpm. Three tests for determining the polishing rates of the copper layer were carried out on three identical structures SI S2 and S3, applying a pressure of 0.21 bar to the polisher support. The tray mat was fed with the C1 suspension. The results of the polishing rates are shown in Table 1.35 Table 1 Structure Si S2 S3 Speed 5800 6100 5700 polishing (À / min) (Cl) The use of the suspension Cl leads to polishing rates greater than 5700 A / min on copper. The suspension C1 of the invention is therefore suitable for selective polishing of the metal layer. B) Similar tests were carried out, but considering the suspension C2 (modified polishing suspension) containing the same components as the C1 suspension, but in which the benzotriazole content was increased to 0.13%. The results are shown in Table 2.
Tableau 2 Structure Si S2 S3 Vitesse de 900 850 920 polissage (À/min) (C2) Les résultats figurant au Tableau 2 montrent que la teneur en inhibiteur de corrosion régit les vitesses de polissage. Table 2 Structure Si S2 S3 Speed of 900 850 920 polishing (À / min) (C2) The results in Table 2 show that the content of corrosion inhibitor governs the polishing rates.
25 Exemple 2 Les expériences de l'Exemple 1 ont été reprises pour évaluer les vitesses de polissage obtenues par 18 20 polissage de la couche barrière de Ta des structures Si, S2 et S3 avec les suspensions de polissage Cl et C2 après polissage de la couche de cuivre. Les résultats sont montrés dans le Tableau 3. Tableau 3 Structure Si S2 S3 Vitesse de 430 470 450 polissage (Â/min) (Cl) Vitesse de 520 550 540 polissage (À/min) (C2) Les résultats obtenus montrent que les vitesses 10 de polissage obtenues sont sensiblement identiques par l'utilisation des suspensions de polissage Cl et C2. On en déduit que le polissage est non sélectif avec les deux suspensions Cl et C2. Example 2 The experiments of Example 1 were repeated to evaluate the polishing rates obtained by polishing the Ta barrier layer of the Si, S2 and S3 structures with the polishing suspensions C1 and C2 after polishing the layer. of copper. The results are shown in Table 3. Table 3 Structure Si S2 S3 Speed of 430 470 450 polishing (Â / min) (Cl) Speed of 520 550 540 polishing (À / min) (C2) The results obtained show that the speeds The polishing results obtained are substantially identical by the use of the polishing suspensions C1 and C2. It is deduced that the polishing is non-selective with the two suspensions C1 and C2.
15 Exemple 3 Des essais de détermination de vitesses de polissage ont été menés en considérant des structures S4, S5 et S6 constituées chacune d'une tranche de silicium de 100 mm de diamètre sur laquelle a été 20 déposée une couche en dioxyde de silicium de 1 mm d'épaisseur. Le polissage CMP de la couche en dioxyde de silicium de ces structures a été effectué en considérant respectivement les suspensions de 25 polissage Cl et C2 selon les conditions opératoires définies à l'Exemple 1. Le Tableau 4 donne les résultats des vitesses de polissage obtenues en considérant, d'une part, la5 suspension Cl et, d'autre part, la suspension C2 pour les trois structures considérées. EXAMPLE 3 Polishing rate determination tests were carried out by considering structures S4, S5 and S6 each consisting of a 100 mm diameter silicon wafer on which was deposited a silicon dioxide layer of 1 mm. mm thick. The CMP polishing of the silicon dioxide layer of these structures was carried out by considering respectively the polishing suspensions C1 and C2 according to the operating conditions defined in Example 1. Table 4 gives the results of the polishing rates obtained in FIG. considering, on the one hand, the C1 suspension and, on the other hand, the C2 suspension for the three structures under consideration.
Tableau 4 Structure S4 S5 S6 Vitesse de 200 190 210 polissage (Â/min) (Cl) Vitesse de 220 200 210 polissage (À/min) (C2) Les résultats obtenus montrent que les vitesses de polissage obtenues sont sensiblement identiques par l'utilisation des suspensions de polissage Cl et C2. 10 On en déduit que le polissage est non sélectif avec les deux suspensions Cl et C2. Table 4 Structure S4 S5 S6 Speed of 200 190 210 polishing (A / min) (Cl) Speed of 220 200 210 polishing (À / min) (C2) The results obtained show that the polishing speeds obtained are substantially identical by the use of Cl and C2 polishing suspensions. It is deduced that the polishing is non-selective with the two suspensions C1 and C2.
Exemple 4 Les structures Sl, S2 et S3 ont été soumises à un 15 polissage CMP en continu, selon les conditions opératoires définies à l'Exemple 1, par l'utilisation de la suspension Cl, afin de polir la couche de cuivre 14 jusqu'à atteindre la couche intermédiaire 13 de Ta (lère étape du procédé). La couche de cuivre 14 a été 20 polie avec des vitesses de polissage indiquées au Tableau 1 de l'Exemple 1. Une fois que la couche intermédiaire de Ta (couche barrière) est atteinte par polissage de la couche de cuivre, une solution aqueuse contenant 0,5% 25 en poids de BTA est ajoutée à la suspension de polissage Cl, l'ensemble étant agité pendant quelques secondes afin de préparer la composition abrasive C2.5 Le tapis du plateau est alors alimenté avec la suspension C2 afin d'effectuer la 2ème étape de polissage de la couche intermédiaire de Ta jusqu'à révéler la couche de base en dioxyde de silicium. EXAMPLE 4 The structures S1, S2 and S3 were subjected to CMP polishing continuously, according to the operating conditions defined in Example 1, by the use of the suspension C1, in order to polish the copper layer 14 until to reach the intermediate layer 13 of Ta (the first step of the process). The copper layer 14 was polished with the polishing rates indicated in Table 1 of Example 1. Once the intermediate layer of Ta (barrier layer) was reached by polishing the copper layer, an aqueous solution containing 0.5% by weight of BTA is added to the polishing slurry C1, the whole being stirred for a few seconds in order to prepare the abrasive composition C2.5. The tray mat is then fed with the suspension C2 in order to perform the second step of polishing the intermediate layer of Ta until revealing the base layer of silicon dioxide.
Cette étape comprend donc également un polissage de la couche en dioxyde de silicium présentant des tranchées en cuivre. Cette étape est mise en oeuvre sans interrompre le processus du CMP entre la lère étape et la 2ème étape de polissage et sans modification des vitesses de rotation du plateau et du support et des pressions appliquées, telles qu'indiquées à l'Exemple 1. La 2ème étape de polissage utilisant la suspension C2 est effectuée avec des vitesses de polissage indiquées dans le Tableau 5. This step therefore also comprises polishing the silicon dioxide layer having copper trenches. This step is carried out without interrupting the process of the CMP between the 1st step and the 2nd polishing step and without modifying the speeds of rotation of the plate and the support and the applied pressures, as indicated in Example 1. The 2nd polishing step using the C2 suspension is carried out with polishing rates shown in Table 5.
Tableau 5 Structure Si S2 S3 Vitesse de 500 550 500 polissage (À/min) (C2) Le polissage total de la couche barrière pour révéler la couche isolante en dioxyde de silicium, ayant une tranchée en cuivre (Figure 3), est effectué avec des faibles vitesses de polissage, de façon non sélective, grâce à la simple modification de la teneur en inhibiteur de corrosion, ici le BTA. Table 5 Structure Si S2 S3 Speed 500 550 500 polishing (À / min) (C2) The total polishing of the barrier layer to reveal the silicon dioxide insulating layer, having a copper trench (Figure 3), is performed with low polishing rates, non-selectively, by simply changing the content of corrosion inhibitor, here the BTA.
Le passage de la lère étape de polissage sélectif de la couche de cuivre par la suspension Cl à la 2ème étape de polissage de la couche de Ta par la suspension C2 permet de limiter les zones de creux à des valeurs inférieures à 25 À, et d'obtenir une qualité de poli de surface de la couche isolante en dioxyde de silicium. The passage from the first step of selective polishing of the copper layer by the suspension C1 to the second polishing step of the Ta layer by the suspension C2 makes it possible to limit the zones of troughs to values lower than 25 Å, and obtain a polished surface quality of the insulating layer made of silicon dioxide.
Les expériences ci-dessus permettent de déterminer les sélectivités Cu/Ta (Tableau 6), sur la base des résultats figurant aux Tableaux 1, 2 et 3, et les sélectivités Cu/dioxyde de silicium (Tableau 7), sur la base des résultats figurant aux Tableaux 1, 2, 4, lorsque les suspensions de polissage Cl et C2 sont utilisées. Ces sélectivités sont présentées dans les Tableaux 6 et 7. The above experiments make it possible to determine the Cu / Ta selectivities (Table 6), on the basis of the results given in Tables 1, 2 and 3, and the Cu / silicon dioxide selectivities (Table 7), on the basis of the results. shown in Tables 1, 2, 4 when Cl and C2 polishing suspensions are used. These selectivities are presented in Tables 6 and 7.
Tableau"6 Structure S1 S2 S3 Sélectivité 13,5 13 12,7 Cu/Ta (Cl) Sélectivité 1,7 1,5 1,7 Cu/Ta (C2) Ces résultats montrent bien que le polissage du cuivre jusqu'à atteindre la couche barrière en tantale est sélectif en utilisant la suspension de polissage Cl. L'utilisation de la suspension de polissage C2 conduit à un polissage non sélectif du cuivre par rapport au tantale. Tableau 7 Sélectivité 29 32 27 Cu/Dioxyde de silicium (Cl) Sélectivité 4,1 4,2 4,4 Cu/Dioxyde de silicium (C2) 20 De ces résultats on peut déduire que si l'on utilise une structure S7 comportant une tranche de silicium sur laquelle a été déposée une couche isolante en dioxyde de silicium, cette couche isolante étant elle même recouverte d'une couche de cuivre, on obtiendra, par le polissage CMP respectif des couches de cuivre et isolante avec les suspensions de polissage Cl et C2, les sélectivités indiquées au Tableau 7. Table 6 Structure S1 S2 S3 Selectivity 13.5 13 12.7 Cu / Ta (Cl) Selectivity 1.7 1.5 1.7 Cu / Ta (C2) These results show that polishing of copper to reach the tantalum barrier layer is selective using the Cl polishing slurry. The use of the C2 polishing slurry results in non-selective copper polishing over tantalum Table 7 Selectivity 29 32 27 Cu / Silicon dioxide (Cl Selectivity 4.1 4.2 4.4 Cu / silicon dioxide (C2) From these results it can be deduced that if an S7 structure is used comprising a silicon wafer on which an insulating layer of dioxide has been deposited. of silicon, this insulating layer being itself covered with a layer of copper, the selectivities indicated in Table 7 will be obtained by the respective CMP polishing of the layers of copper and insulating with the polishing suspensions C1 and C2.
Exemple 5 Les essais de l'Exemple 1 ont été répétés en considérant une suspension de polissage C'2 obtenue par une alimentation du tapis de polissage avec la suspension de polissage Cl et une alimentation d'un volume adéquat d'une solution aqueuse de benzotriazole dont la teneur est de 0,3%. La suspension de polissage C'2 est donc obtenue par mélange et homogénéisation sur le tapis de polissage. Les résultats des vitesses de polissage sont présentés dans le Tableau 8. EXAMPLE 5 The tests of Example 1 were repeated considering a polishing slurry C'2 obtained by feeding the polishing pad with the polishing slurry C1 and feeding a suitable volume of an aqueous benzotriazole solution. whose content is 0.3%. The polishing slurry C'2 is thus obtained by mixing and homogenization on the polishing mat. The results of the polishing rates are shown in Table 8.
Tableau 8 Structure Si S2 S3 Vitesse de 850 900 890 polissage (Â/min) (C2) La comparaison des résultats des vitesses de polissage figurant au Tableau 8 et au Tableau 2 montre que celles-ci sont similaires par l'utilisation des suspensions de polissage C2 et C'2. 30 Table 8 Structure If S2 S3 Speed of 850 900 890 polishing (Â / min) (C2) Comparison of the results of polishing rates in Table 8 and Table 2 shows that these are similar by the use of the suspensions of polishing C2 and C'2. 30
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