FR2750982A1 - Stishovite used as ultra-hard material for abrasive tools, powders or pastes or protective coatings - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention a pour objet l'utilisation de la stishovite comme matériau ultra-dur. The invention relates to the use of stishovite as an ultra-hard material.
On sait que certains matériaux très durs, couramment appelés "ultra-durs11, sont utilisés notamment dans la réalisation d'outils de coupe ou d'abrasion, ainsi que dans la réalisation de poudres ou pâtes abrasives. It is known that certain very hard materials, commonly called "ultra-hard11", are used in particular in the production of cutting or abrasion tools, as well as in the production of abrasive powders or pastes.
On fabrique notamment dans ce but des diamants de synthèse, le diamant étant le matériau le plus dur connu actuellement. Toutefois, l'utilisation du diamant présente divers inconvénients. En particulier, le diamant réagit avec les matériaux ferreux et est impropre à leur usinage. Synthetic diamonds are produced for this purpose in particular, diamond being the hardest material known today. However, the use of diamond has various drawbacks. In particular, diamonds react with ferrous materials and are unsuitable for machining.
Le nitrure de bore cubique est un autre matériau de dureté élevée, mais il est sensible à l'oxydation, de sorte que l'obtention d'un matériau de bonne qualité soulève des problèmes techniques difficiles. Cubic boron nitride is another material of high hardness, but it is sensitive to oxidation, so that obtaining a good quality material raises difficult technical problems.
Il existe donc dans l'industrie un besoin de pouvoir disposer de nouveaux matériaux ultra-durs et, en particulier, des matériaux chimiquement neutres et stables, notamment pour l'usinage des métaux ou d'autres matériaux, le sciage ou le polissage de matériaux tels que les céramiques, les minéraux, le béton, etc. There is therefore a need in industry to be able to have access to new ultra-hard materials and, in particular, chemically neutral and stable materials, in particular for machining metals or other materials, sawing or polishing materials. such as ceramics, minerals, concrete, etc.
On sait par ailleurs qu'il existe une phase cristalline haute pression du dioxyde de silicium, appelée stishovite, qui a été décrite par Stishov et Popova, Geochemistry, 10, 923-926 (1961). Ces auteurs ont préparé ce matériau à des pressions qui, selon l'échelle de pressions actuelle, sont de l'ordre de 9,5-10 GPa à des températures de 1200-1400 C ; voir par exemple C.B. Sclar et al.,
Journal of Geophysical Research, Vol.67, No.10, 4049-4054 (1962) et
H.K. Mao et al., J. Appl. Phys. 49, 3276 (l90). We also know that there is a high pressure crystalline phase of silicon dioxide, called stishovite, which has been described by Stishov and Popova, Geochemistry, 10, 923-926 (1961). These authors have prepared this material at pressures which, according to the current pressure scale, are of the order of 9.5-10 GPa at temperatures of 1200-1400 C; see for example CB Sclar et al.,
Journal of Geophysical Research, Vol.67, No.10, 4049-4054 (1962) and
HK Mao et al., J. Appl. Phys. 49, 3276 (190).
Les mêmes auteurs avaient mesuré la microdureté de la stishovite polycristalline et avaient trouvé des valeurs allant de 17 GPa à 20,8 GPa, selon les directions. Une telle dureté est inférieure à celle du corindon et est nettement inférieure à celle des divers carbures usuellement utilisés comme matériaux ultra-durs (carbure de tungstène, carbure de titane et carbure de silicium) et aussi inférieure à la dureté du nitrure de bore cubique fritté qui est de l'ordre de 32 GPa ; voir notamment Sung et Sung, Materials Chemistry and Physics, 43, 1-18 (1996). The same authors measured the microhardness of polycrystalline stishovite and found values ranging from 17 GPa to 20.8 GPa, depending on the directions. Such hardness is less than that of corundum and is much lower than that of the various carbides usually used as ultra-hard materials (tungsten carbide, titanium carbide and silicon carbide) and also less than the hardness of sintered cubic boron nitride. which is of the order of 32 GPa; see in particular Sung and Sung, Materials Chemistry and Physics, 43, 1-18 (1996).
Le brevet FR-B1-2707083 décrit l'obtention de phases hautepression de HfO2, TiO2, ZrO2 et RuO2, et revendique de façon générale l'utilisation comme matériau ultra-dur d'au moins un oxyde de formule
MO2, M représentant un métal tétravalent choisi parmi une longue liste. Le silicium est absent de cette liste, ce qui n'est pas surprenant, compte tenu des données connues concernant la dureté modeste de la stishovite.Patent FR-B1-2707083 describes the production of high-pressure phases of HfO2, TiO2, ZrO2 and RuO2, and generally claims the use as ultra-hard material of at least one oxide of formula
MO2, M representing a tetravalent metal chosen from a long list. Silicon is not included in this list, which is not surprising, given the known data concerning the modest hardness of stishovite.
De même, diverses revues récentes concernant les matériaux actuels et les hypothétiques futurs matériaux ultra-durs ne font aucune allusion à la stishovite ; voir notamment Riedel R., Adv. Likewise, various recent reviews of current materials and hypothetical future ultra-hard materials make no reference to stishovite; see in particular Riedel R., Adv.
Mater., 6, n" 7/8, 549-560 (1994) et l'article de Sung et Sung cité ci-dessus.Mater., 6, no. 7/8, 549-560 (1994) and the article by Sung and Sung cited above.
On a maintenant découvert fortuitement que la stishovite est en réalité un matériau plus dur que les diverses phases haute-pression de HfO2, RuO2, ZrO2 et TiO2 décrites dans le document FR-B1-2707083. It has now been discovered incidentally that stishovite is actually a harder material than the various high-pressure phases of HfO2, RuO2, ZrO2 and TiO2 described in document FR-B1-2707083.
Sa microdureté Knoop est au moins égale à celle du nitrure de bore cubique fritté connu actuellement.Its Knoop microhardness is at least equal to that of currently known sintered cubic boron nitride.
On rappelle que la stishovite est une phase haute pression de la silice, de structure rutile, ayant les paramètres cristallins suivants
- a = 4,179 Angströms
- c = 2,665 Angströms -z=2
Z est le nombre de motifs SiO2 par maille élémentaire.Recall that stishovite is a high pressure phase of silica, of rutile structure, having the following crystalline parameters
- a = 4.179 Angstroms
- c = 2,665 Angstroms -z = 2
Z is the number of SiO2 patterns per elementary mesh.
Il apparaît que le matériau décrit par Stishov et Popova contenait encore de petites quantités de phases obtenues à des pressions inférieures à celle nécessaire pour l'obtention de stishovite, et que ces très faibles quantités de phases étrangères diminuaient la dureté de ce matériau dans des proportions très importantes, par rapport à la stishovite plus pure décrite ici. It appears that the material described by Stishov and Popova still contained small quantities of phases obtained at pressures lower than that necessary to obtain stishovite, and that these very small quantities of foreign phases reduced the hardness of this material in proportions very important, compared to the purer stishovitis described here.
Il est par ailleurs curieux de remarquer que les phases MO2 (M =
Ti, Zr, Hf, Ru) décrites dans FR-B1-2707083 ont toutes un module de compression supérieur à celui de la stishovite, qui est de l'ordre de 300 GPa (voir Hemley, R.J., Prewitt, C.T. & Kiogma, K.J. Rev. in
Mineralogy, 29, 41-81, 1994). On considère généralement qu'un module de compression élevé est une condition nécessaire, bien que non suffisante, pour qu'un matériau ait une dureté élevée ; voir notamment Goble R.J. et Scott S.D., Canadian Mineralogist, Vol.23, 273-285 (1985) et Riedel R., Adv. Mater., 4, n011, 759-761 (1992).It is also curious to note that the MO2 phases (M =
Ti, Zr, Hf, Ru) described in FR-B1-2707083 all have a compression modulus higher than that of stishovite, which is of the order of 300 GPa (see Hemley, RJ, Prewitt, CT & Kiogma, KJ Rev. in
Mineralogy, 29, 41-81, 1994). It is generally considered that a high compression modulus is a necessary condition, although not sufficient, for a material to have a high hardness; see in particular Goble RJ and Scott SD, Canadian Mineralogist, Vol. 23, 273-285 (1985) and Riedel R., Adv. Mater., 4, n011, 759-761 (1992).
Or, on a découvert que les produits frittés à base de stishovite ont une dureté supérieure à celle des oxydes mentionnés ci-dessus, qui ont pourtant un module de compression plus élevé. However, it has been discovered that sintered products based on stishovite have a hardness greater than that of the oxides mentioned above, which nevertheless have a higher compression modulus.
On sait que la dureté des matériaux ultra-durs est généralement déterminée à l'aide d'un micro-duromètre utilisant un pénétrateur de diamant ayant la forme d'une pyramide dont la base est un losange (pénétrateur Knoop) . Ce pénétrateur est appliqué avec des charges correspondant à des masses de 50 à 200 g, sur des faces planes et polies, par exemple avec une pâte diamantée 1 pm. On estime qu'une surface plane ainsi polie a une hauteur maximale de rugosité (Rt) inférieure à 1 pm. It is known that the hardness of ultra-hard materials is generally determined using a micro-durometer using a diamond penetrator having the shape of a pyramid whose base is a rhombus (Knoop penetrator). This indenter is applied with fillers corresponding to masses of 50 to 200 g, on flat and polished faces, for example with a 1 μm diamond paste. It is estimated that a flat surface thus polished has a maximum roughness height (Rt) of less than 1 μm.
La microdureté Knoop est exprimée par le rapport de la charge appliquée à la projection de la surface d'indentation ; voir par exemple Riedel R., article de 1994 déjà cité ci-dessus. Knoop microhardness is expressed by the ratio of the load applied to the projection of the indentation surface; see for example Riedel R., 1994 article already cited above.
Dans le cas de la stishovite, même sur des produits frittés, obtenus à pression et température suffisantes, la dureté Knoop est toujours supérieure à 30 GPa pour des charges allant de 490 à 980 mN, la moyenne observée pour les produits frittés étant de l'ordre de 33 GPa. In the case of stishovite, even on sintered products, obtained at sufficient pressure and temperature, the Knoop hardness is always greater than 30 GPa for loads ranging from 490 to 980 mN, the average observed for sintered products being order of 33 GPa.
L'invention a donc pour objet l'utilisation, comme matériau ultra-dur, de stishovite ayant une microdureté Knoop au moins égale à 30 GPa. A subject of the invention is therefore the use, as ultra-hard material, of stishovite having a Knoop microhardness at least equal to 30 GPa.
La stishovite peut être employée sous forme polycristalline, notamment sous la forme d'un matériau fritté. Stishovite can be used in polycrystalline form, in particular in the form of a sintered material.
Elle peut aussi se présenter sous la forme de poudres utilisables dans la réalisation de poudres ou pâtes abrasives. It can also be in the form of powders which can be used in the production of abrasive powders or pastes.
On sait que les matériaux frittés peuvent être utilisés pour la réalisation d'agents abrasifs et d'outils de coupe ou d'abrasion utilisés pour l'usinage, le sciage, etc. Les agents abrasifs (poudres ou pâtes abrasives) contenant le matériau ultra-dur sous forme de particules sont utilisables notamment dans les opérations de polissage. It is known that sintered materials can be used for producing abrasive agents and cutting or abrasion tools used for machining, sawing, etc. The abrasive agents (powders or abrasive pastes) containing the ultra-hard material in the form of particles can be used in particular in polishing operations.
De tels agents abrasifs ou outils de coupe ou d'abrasion peuvent être préparés et utilisés selon des méthodes bien connues qui ne seront pas davantage décrites ici. Such abrasive agents or cutting or abrasion tools can be prepared and used according to well known methods which will not be described further here.
La stishovite peut être obtenue sous la forme d'un matériau fritté en soumettant la silice, ou un précurseur de la silice, sous diverses formes amorphes ou cristallines (acide silicique, silice amorphe, tridymite, quartz, coesite, cristobalite) à des pressions et des températures suffisantes. On utilise pour cela, de façon connue, des appareils haute pression-haute température (HPHT) qui peuvent être de différents types : appareil à enclumes multiples, appareil de type toroïde ou appareils de type belt. Stishovite can be obtained in the form of a sintered material by subjecting silica, or a silica precursor, in various amorphous or crystalline forms (silicic acid, amorphous silica, tridymite, quartz, coesite, cristobalite) sufficient temperatures. High pressure high temperature apparatus (HPHT) which can be of different types are used in a known manner: apparatus with multiple anvils, apparatus of toroid type or apparatus of belt type.
Le matériau de départ a de préférence une pureté au moins égale à 99 %. The starting material preferably has a purity at least equal to 99%.
On peut opérer par exemple de la façon suivante. On effectue la montée en pression en 1 à 3 heures, jusqu'à une pression au moins égale à 9 GPa, par exemple entre 10 et 25 GPa. On peut ensuite chauffer à une température de 1000 à 1800"C, en particulier de 1100 à 1500"C pendant 10 minutes à 1 heure, en maintenant la pression appliquée à la valeur choisie. La montée en température peut être rapide, en quelques minutes, par exemple 5 minutes. One can operate for example in the following way. The pressure rise is carried out in 1 to 3 hours, up to a pressure at least equal to 9 GPa, for example between 10 and 25 GPa. It can then be heated to a temperature of 1000 to 1800 "C, in particular from 1100 to 1500" C for 10 minutes to 1 hour, maintaining the pressure applied to the chosen value. The temperature rise can be rapid, in a few minutes, for example 5 minutes.
Les pressions mentionnées dans la présente demande sont calculées selon l'échelle de pressions fondée sur le déplacement de la raie de fluorescence du rubis ; voir H.K. Mao et al., article cité ci-dessus. The pressures mentioned in the present application are calculated according to the pressure scale based on the displacement of the fluorescence line of the ruby; see H.K. Mao et al., article cited above.
Le choix de la pression, de la température et de leur temps d'application peut être déterminé par de simples expériences de routine. On choisit des pressions, des températures et des temps qui fournissent un produit de pureté cristalline suffisante pour répondre aux conditions indiquées ci-dessus en ce qui concerne la dureté, c est-à-dire une microdureté Knoop au moins égale à 30 GPa. Ces conditions opératoires peuvent être déterminées par des expériences de routine. The choice of pressure, temperature and their application time can be determined by simple routine experiments. Pressures, temperatures and times are chosen which provide a product of sufficient crystalline purity to meet the conditions indicated above with regard to hardness, that is to say a Knoop microhardness at least equal to 30 GPa. These operating conditions can be determined by routine experiments.
On peut procéder ensuite à l'arrêt du chauffage puis à une décompression progressive, par exemple en 6 à 20 heures. You can then stop the heating and then gradually decompress, for example in 6 to 20 hours.
La stishovite peut également être obtenue sous forme de monocristaux dans des conditions de compression hydrostatique. On peut par exemple opérer comme décrit par Sinclair et Ringwood,
Nature, 272, 714-715 (1978), en opérant dans un appareil à enclumes de Bridgman, au départ d'acide silicique et d'eau, introduits dans une capsule de platine qui est scellée. On applique une pression de 9 GPa à 7000C environ pendant 45 minutes.Stishovite can also be obtained in the form of single crystals under hydrostatic compression conditions. We can for example operate as described by Sinclair and Ringwood,
Nature, 272, 714-715 (1978), operating in a Bridgman anvil apparatus, starting from silicic acid and water, introduced into a platinum capsule which is sealed. A pressure of 9 GPa is applied at around 7000C for 45 minutes.
En opérant dans des conditions permettant d'obtenir des cristaux de faible dimension, on peut préparer par tamisage des poudres ayant diverses granulométries. By operating under conditions allowing crystals of small size to be obtained, powders having various particle sizes can be prepared by sieving.
La stishovite peut encore être utilisée sous la forme de couche mince déposée sur un substrat, par exemple un substrat métallique, selon des méthodes connues, par pulvérisation cathodique, par dépôt chimique en phase gazeuse (ou CVD) ou dépôt chimique en phase gazeuse assisté par plasma (ou PCVD) . On obtient ainsi des couches protectrices permettant notamment d'améliorer la résistance à l'usure par abrasion et à l'usure par fatigue des matériaux, dans le cas de pièces mécaniques soumises à des frottements ou à des contraintes, comme des roulements à billes ou des engrenages. On peut réaliser également des couches de revêtement pour pièces optiques ou autres détecteurs pour les protéger notamment contre les effets abrasifs du sable ou des micrométéorites. Les couches minces peuvent aussi servir de revêtement protecteur contre les agents chimiques, ou encore de revêtement isolant électrique. Stishovite can also be used in the form of a thin layer deposited on a substrate, for example a metallic substrate, according to known methods, by sputtering, by chemical gas deposition (or CVD) or chemical gas deposition assisted by plasma (or PCVD). Protective layers are thus obtained which in particular make it possible to improve the resistance to abrasion wear and to fatigue wear of the materials, in the case of mechanical parts subjected to friction or to stresses, such as ball bearings or gears. It is also possible to produce coating layers for optical parts or other detectors to protect them in particular against the abrasive effects of sand or micrometeorites. Thin layers can also serve as a protective coating against chemical agents, or even as an electrical insulating coating.
La stishovite présente en effet l'davantage d'être stable et chimiquement inerte. Il n'y a évidemment pas à redouter des oxydations pendant sa fabrication, et elle n'est pas attaquée par les acides : même l'acide fluorhydrique ne l'attaque pas. Stishovitis has the advantage of being stable and chemically inert. There is obviously no fear of oxidation during its manufacture, and it is not attacked by acids: even hydrofluoric acid does not attack it.
Un autre avantage de la stishovite est que, contrairement au cas du nitrure de bore cubique, il n'est pas nécessaire d'utiliser un solvant catalyseur lors de l'opération de compression, et qu'il est donc possible d'obtenir des pièces finies, frittées, de forme désirée, par transformation de phases et frittage simultanés. En outre, il est possible d'obtenir des pièces frittées sans liant. Another advantage of stishovite is that, unlike cubic boron nitride, it is not necessary to use a catalyst solvent during the compression operation, and it is therefore possible to obtain parts finished, sintered, of desired shape, by simultaneous phase transformation and sintering. Furthermore, it is possible to obtain sintered parts without a binder.
L'invention a également pour objet un agent abrasif à base d'un matériau ultra-dur dans lequel ledit matériau ultra-dur comprend de la stishovite ayant une microdureté Knoop au moins égale à 30 GPa. The invention also relates to an abrasive agent based on an ultra-hard material in which said ultra-hard material comprises stishovite having a Knoop microhardness at least equal to 30 GPa.
L'agent abrasif peut être présenté sous forme de poudre ou pâte abrasive, de papier abrasif, de disques abrasifs, etc. De tels agents abrasifs sont préparés de façon connue et peuvent être utilisés notamment dans des opérations de polissage.The abrasive agent can be presented in the form of abrasive powder or paste, abrasive paper, abrasive discs, etc. Such abrasive agents are prepared in a known manner and can be used in particular in polishing operations.
L'invention concerne également des outils de coupe ou d'abrasion contenant un matériau ultra-dur comprenant de la stishovite ayant une microdureté Knoop au moins égale à 30 GPa. On peut ainsi réaliser notamment, de façon connue en soi, des pièces frittées ultra-dures de forme désirée, telles que des pièces de roulement ou d'usure, ou des outils pour l'usinage et le meulage de divers matériaux, y compris les matériaux ferreux. The invention also relates to cutting or abrasion tools containing an ultra-hard material comprising stishovite having a Knoop microhardness at least equal to 30 GPa. It is thus possible in particular to produce, in a manner known per se, ultra-hard sintered parts of desired shape, such as rolling or wearing parts, or tools for machining and grinding of various materials, including ferrous materials.
Les agents abrasifs et outils de coupe peuvent être préparés à partir de stishovite frittée. Ils peuvent être également préparés au départ de monocristaux de stishovite, de façon connue en soi. Abrasives and cutting tools can be prepared from sintered stishovite. They can also be prepared from single crystals of stishovite, in a manner known per se.
D'une façon générale, la stishovite est un matériau capable de remplacer le nitrure de bore cubique dans toutes ses applications. Generally speaking, stishovite is a material capable of replacing cubic boron nitride in all its applications.
L'invention concerne également un procédé d'usinage, de coupe ou d'abrasion à l'aide d'un matériau ultra-dur, dans lequel ledit matériau comprend de la stishovite ayant une microdureté Knoop au moins égale à 30 GPa. The invention also relates to a method of machining, cutting or abrasion using an ultra-hard material, in which said material comprises stishovite having a Knoop microhardness at least equal to 30 GPa.
Le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre à l'aide d'un matériau ultra-dur à base de stishovite présentant les caractéristiques qui ont été énoncées ci-dessus. The process of the invention can be carried out using an ultra-hard material based on stishovite having the characteristics which have been stated above.
L'exemple suivant illustre l'invention. The following example illustrates the invention.
EXEMPLE
Le produit de départ est de la silice amorphe.EXAMPLE
The starting material is amorphous silica.
L'appareil HPHT est un appareil multi-enclumes MA-8 tel que celui décrit par Rubie, D.C., Karato, S., Yan, H. & O'Neill, H., St. The HPHT device is a multi-anvil MA-8 device such as that described by Rubie, D.C., Karato, S., Yan, H. & O'Neill, H., St.
C. Phys. Chem. Minerals, 20, 315-332 (1993).C. Phys. Chem. Minerals, 20, 315-332 (1993).
On comprime l'échantillon de silice à une pression de 20 GPa (montée en pression en 2 heures environ). The silica sample is compressed to a pressure of 20 GPa (pressure build-up in about 2 hours).
On chauffe alors l'échantillon à une température de 11000C et on maintient cette température, et la pression, pendant 1 heure. On arrête ensuite le chauffage et on abaisse progressivement la pression jusqu'à la pression atmosphérique en 15 heures. The sample is then heated to a temperature of 11000C and this temperature, and the pressure, are maintained for 1 hour. Heating is then stopped and the pressure is gradually lowered to atmospheric pressure over 15 hours.
On obtient un échantillon polycristallin, fritté, de stishovite ne contenant aucune autre phase cristalline S102 en spectroscopie
Raman et en diffraction des rayons X.A polycrystalline, sintered sample of stishovite is obtained, containing no other crystalline phase S102 by spectroscopy.
Raman and X-ray diffraction.
Les essais de microdureté Knoop sur un échantillon poli ont donné des résultats allant de 30,9 à 34,7 GPa, quelle que soit l'orientation du pénétrateur et quelle que soit la charge (490 ou 980 mN). Aucun changement dans le spectre Raman n'a pu être noté avant et après indentation. Knoop microhardness tests on a polished sample gave results ranging from 30.9 to 34.7 GPa, whatever the orientation of the indenter and whatever the load (490 or 980 mN). No change in the Raman spectrum could be noted before and after indentation.
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