FR2746301A1 - Cosmetic compositions for use in e.g. lipsticks, sun protection creams - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention a pour objet de nouvelles compositions cosmétiques comprenant des nanoparticules de pigments, des charges et un liant gras, ces compositions ayant des propriétés optiques, d'application et de protection anti-UV améliorées.The subject of the invention is novel cosmetic compositions comprising pigment nanoparticles, fillers and a fatty binder, these compositions having improved optical, application and anti-UV protection properties.
On connaît par les documents JP-06199636, JP-072615, EP-523294 des compositions cosmétiques: dispersions en milieu huile ou eau, émulsions eau dans huile (E/H) ou huile dans eau (H/E), comprenant des nanoparticules de pigment, essentiellement des nanoparticules de dioxyde de titane, et éventuellement des charges.Document JP-06199636, JP-072615 and EP-523294 disclose cosmetic compositions: dispersions in oil or water medium, water-in-oil (W / O) or oil-in-water (O / W) emulsions, comprising nanoparticles of pigment, essentially nanoparticles of titanium dioxide, and possibly fillers.
Le choix d'utiliser des nanoparticules de dioxyde de titane (TiO2) est dicté par le souci d'obtenir une bonne protection contre les rayonnements ultra-violet (UV), sans être gêné par le blanchiment caractéristique du dioxyde de titane de taille ordinaire. Il est par ailleurs connu que les compositions à base de nanoparticules de pigments sont plus hétérogènes que les compositions à base de pigments de taille ordinaire, en raison d'une moins bonne dispersion des pigments; elles sont par conséquent plus difficiles à étaler sur la peau. Les travaux décrits dans l'art antérieur ont cherché à résoudre ce problème.The choice to use nanoparticles of titanium dioxide (TiO2) is dictated by the desire to obtain good protection against ultraviolet (UV) radiation, without being hindered by the whitening characteristic of titanium dioxide of ordinary size. It is moreover known that compositions based on nanoparticles of pigments are more heterogeneous than compositions based on pigments of ordinary size, because of poorer dispersion of the pigments; they are therefore more difficult to spread on the skin. The works described in the prior art have sought to solve this problem.
Les compositions connues de l'art antérieur ne sont pas dépourvues d'inconvénients:
Un léger blanchiment peut être observé lorsque la quantité de nanoparticules est élevée, en particulier dans le cas des produits à forte protection anti-UV. Ce défaut est particulièrement sensible dans les produits de soin dont les qualités esthétiques doivent être parfaites. Certaines compositions remédient à ce problème en associant un filtre anti-UV organique à des nanoparticules de TiO2, ce qui pro- portionnellement permet d'utiliser moins de TiO2. Toutefois l'utilisation topique quotidienne de compositions comprenant un ou plusieurs filtres anti-UV organiques peut être source d'allergies et peut provoquer une sensibilisation de la peau.The known compositions of the prior art are not without drawbacks:
A slight whitening can be observed when the amount of nanoparticles is high, especially in the case of products with strong UV protection. This defect is particularly noticeable in skincare products whose aesthetic qualities must be perfect. Some compositions remedy this problem by associating an organic UV filter with nanoparticles of TiO 2, which proportionally makes it possible to use less TiO 2. However, daily topical use of compositions comprising one or more organic UV filters may be a source of allergies and may cause sensitization of the skin.
En outre, contrairement aux filtres anti-UV minéraux, les filtres anti-UV organiques ne sont pas parfaitement stables dans le temps, ce qui induit une baisse de leur efficacité et un accroissement du risque de sensibilisation lié à ces produits.In addition, unlike mineral UV filters, the organic UV filters are not perfectly stable over time, which leads to a decrease in their effectiveness and an increase in the risk of sensitization related to these products.
Si l'on connaît déjà, en particulier par les documents JP-06199636, JP-072615 et
EP-523294, des compositions à base de nanoparticules de pigments bien dispersées, en revanche on a pu observer dans ces compositions une réagglomération des nanoparticules de pigment au cours du temps, ce qui a pour conséquence une sensation rêche à l'étalement de la composition sur la peau et une dégradation au cours du temps des qualités esthétiques du produit.If we already know, in particular by the documents JP-06199636, JP-072615 and
EP-523294, compositions based on nanoparticles of well-dispersed pigments, on the other hand, it has been observed in these compositions a reagglomeration of the pigment nanoparticles over time, which has the consequence of a rough sensation to the spreading of the composition on the skin and a degradation over time of the aesthetic qualities of the product.
La présente invention a pour but de proposer de nouvelles compositions cosmétiques à base de nanoparticules de pigments, parfaitement transparentes et exemptes de blanchiment lorsqu'on les applique sur la peau, douées de proprié tés de filtre anti-UV suffisantes pour n'avoir pas recours à l'adjonction de filtres organiques, mieux dispersées que les compositions de l'art antérieur, cette qualité étant maintenue au cours du temps par la stabilité remarquable de ces compositions.The object of the present invention is to propose new cosmetic compositions based on pigment nanoparticles, which are perfectly transparent and free of bleaching when applied to the skin, endowed with sufficient anti-UV filter properties to avoid resorting to them. the addition of organic filters, better dispersed than the compositions of the prior art, this quality being maintained over time by the remarkable stability of these compositions.
L'invention concerne plus particulièrement les compositions cosmétiques comprenant une quantité de nanopigments supérieure à 2%, cette quantité étant mesurée en poids par rapport au poids total de la composition. En effet, en dessous d'une telle proportion de nanopigments, ceux-ci ne posent pas de problèmes de dispersion ni de stabilité dans les compositions les comprenant. En outre, des quantités trop faibles de nanopigments ne permettent pas d'obtenir une protection
UV satisfaisante sans l'adjonction d'autres filtres anti-UV.The invention more particularly relates to cosmetic compositions comprising a quantity of nanopigments greater than 2%, this amount being measured by weight relative to the total weight of the composition. Indeed, below such a proportion of nanopigments, they do not pose problems of dispersion or stability in the compositions comprising them. In addition, too small amounts of nanopigments do not provide protection
UV satisfactory without the addition of other anti-UV filters.
L'invention a pour objet de nouvelles compositions cosmétiques comprenant au moins
- 2% en poids de pigment sous forme de nanoparticules que l'on désignera nanopigment,
- une charge,
- un liant gras, caractérisées en ce que:
- la concentration pigmentaire volumique (CPV) de l'ensemble constitué des nanopigments et des charges est inférieure ou égale à la concentration pigmentaire volumique critique (CPVC), et
- le volume des charges Vc est supérieur ou égal à 2 fois le volume des nanopigments Vn.The subject of the invention is new cosmetic compositions comprising at least
2% by weight of pigment in the form of nanoparticles which will be designated nanopigment,
- a charge,
a fatty binder, characterized in that:
the pigment volume concentration (CPV) of the set consisting of nanopigments and fillers is less than or equal to the critical pigment volume concentration (CPVC), and
the volume of the charges Vc is greater than or equal to twice the volume of the nanopigments Vn.
Par rapport aux compositions connues dans l'art antérieur, l'adjonction de charges aux nanopigments dans les conditions prescrites cidessus a pour effet d'améliorer la dispersion des nanopigments, aussi bien au moment de la préparation de la composition qu'au cours de son étalement; la stabilité de cette dispersion est également améliorée. En outre, les qualités optiques des nanopigments sont améliorées par la contribution des propriétés optiques intrinsèques des charges. Enfin, les compositions selon l'invention, lorsqu'elles sont utilisées dans le maquillage, présentent des qualités esthétiques améliorée qui se traduisent par une plus grande homogénéité de la couleur, une coloration à la fois transparente et plus intense, et cela sans dégradation des qualités de ce produit dans le temps.Compared with the compositions known in the prior art, the addition of fillers to the nanopigments under the conditions prescribed above has the effect of improving the dispersion of the nanopigments, both at the time of the preparation of the composition and during its preparation. spreading; the stability of this dispersion is also improved. In addition, the optical qualities of the nanopigments are improved by the contribution of the intrinsic optical properties of the charges. Finally, the compositions according to the invention, when used in make-up, have improved aesthetic qualities which result in a greater homogeneity of the color, a coloration which is both transparent and more intense, and without degradation of the colors. qualities of this product over time.
La composition selon l'invention comprend donc au moins une charge, au moins 2% de nanopigment et un liant gras.The composition according to the invention therefore comprises at least one filler, at least 2% of nanopigment and a fatty binder.
La CPV du mélange charges et nanopigments doit être inférieure ou égale à la
CPVC. The CPV of the mixture of fillers and nanopigments must be less than or equal to
CPVC.
Si l'on désigne par V le volume de l'ensemble constitué des charges et des nanopigments, et V' le volume de la fraction non volatile du liant gras, la concentration pigmentaire volumique ou CPV de l'ensemble constitué des nanopigments et des charges est définie par:
CPV= V xi 00
V+V'
On rappelle que la prise d'huile est mesurée en déterminant le volume Vh de la fraction non volatile du liant gras juste nécessaire pour combler les interstices entre les particules de la poudre (charge plus nanopigment).La prise d'huile peut être mesurée par exemple selon la norme américaine ASTM D281-84. La concentration pigmentaire volumique critique (CPVC) est alors définie par:
CPVC= V x100
V+Vh
De façon préférentielle les compositions selon l'invention vérifient la relation: C PVIC PVC/2, et encore plus préférentiellement: CPV < CPVC/3
De façon avantageuse on choisit des compositions qui vérifient:
CPV=CPVC/3 +10%
Dans la composition selon l'invention, on choisit également Vc2Vn. If we denote by V the volume of the set consisting of charges and nanopigments, and V 'the volume of the nonvolatile fraction of the fatty binder, the pigment concentration volume or CPV of the set consisting of nanopigments and charges is defined by:
CPV = V xi 00
V + V '
It is recalled that the oil uptake is measured by determining the volume Vh of the nonvolatile fraction of the fatty binder just needed to fill the interstices between the particles of the powder (charge plus nanopigment). The oil intake can be measured by example according to the American standard ASTM D281-84. The critical pigment concentration (CPVC) is then defined by:
CPVC = V x100
V + Vh
Preferably, the compositions according to the invention verify the relationship: C PVIC PVC / 2, and even more preferentially: CPV <CPVC / 3
Advantageously, compositions that verify:
CPV = CPVC / 3 + 10%
In the composition according to the invention, Vc2Vn is also chosen.
L'ensemble de ces critères de sélection permet d'obtenir des compositions dont les propriétés de protection UV, de transparence, de coloration, de facilité d'étalement sont très améliorées par rapport à l'art antérieur.All of these selection criteria make it possible to obtain compositions whose UV protection, transparency, coloring and ease of spreading properties are greatly improved compared to the prior art.
Les particules de nanopigments utilisées dans la présente invention sont de forme indifférente. Elles ont de préférence une taille moyenne allant de 0,01 à 0,15 pm lorsque ces particules sont sensiblement sphériques, préférentiellement elles ont une taille moyenne allant de 0,01 à 0,06 pm et de façon avantageuse de 0,01 à 0,03 pu. Lorsque les particules de nanopigments ne sont pas sphériques, elles ont préférentiellement une plus grande dimension inférieure à 0,15 pm et avantageusement comprise entre 0,02 et 0,10 pm. The nanopigment particles used in the present invention are of indifferent form. They preferably have a mean size ranging from 0.01 to 0.15 μm when these particles are substantially spherical, preferably they have an average size ranging from 0.01 to 0.06 μm and advantageously from 0.01 to 0. , 03 pu. When the nanopigment particles are not spherical, they preferably have a larger dimension of less than 0.15 μm and advantageously of between 0.02 and 0.10 μm.
Les nanopigments utilisés dans la présente invention peuvent être choisis parmi les nanoparticules de pigments minéraux et de pigments organiques, comme par exemple parmi les nanoparticules d'oxyde de fer, de dioxyde de titane, d'oxyde de zinc, d'oxychlorure de bismuth, de silicate de calcium, d'oxyde de chrome, d'hydroxyde de chrome, de ferrocyanure d'ammonium ferrique, de ferrocyanure ferrique, de kaolin, de violet de manganèse, d'ultramarine, de noir de carbone et leurs mélanges. De préférence on choisit des nanoparticules d'oxydes métalliques. Avantageusement, ces oxydes métalliques sont choisis parmi les oxydes de titane, de zinc etlou de fer, qui font barrière aux UV.The nanopigments used in the present invention may be chosen from nanoparticles of inorganic pigments and of organic pigments, for example from nanoparticles of iron oxide, of titanium dioxide, of zinc oxide, of bismuth oxychloride, calcium silicate, chromium oxide, chromium hydroxide, ferric ammonium ferrocyanide, ferric ferrocyanide, kaolin, manganese violet, ultramarine, carbon black and mixtures thereof. Preferably nanoparticles of metal oxides are chosen. Advantageously, these metal oxides are chosen from oxides of titanium, zinc and / or iron, which are UV-barrier.
Les charges utilisables dans la présente invention sont des charges minérales ou organiques de préférence de grande taille, préférentiellement de taille supérieure ou égale à 10 mm. On peut citer comme exemples de charges minérales le talc, la silice, le mica, et comme exemples de charges organiques la poudre de Nylon, la poudre de silicone et la poudre de polyméthyléne méthacrylate. Préférentiellement on choisira des charges lamellaires.The fillers that may be used in the present invention are mineral or organic fillers, preferably of large size, preferably greater than or equal to 10 mm in size. Examples of mineral fillers include talc, silica, mica, and as examples of organic fillers, nylon powder, silicone powder and polymethyl methacrylate powder. Preferably, lamellar fillers will be chosen.
Le liant gras est choisi de manière usuelle parmi les huiles et les cires d'origine animale, végétale ou synthétique et leurs mélanges. Dans le cas où le liant est solide à température ambiante, comme par exemple dans le cas des cires, la prise d'huile est mesurée à la température de fusion du liant.The fatty binder is conventionally selected from oils and waxes of animal, vegetable or synthetic origin and mixtures thereof. In the case where the binder is solid at ambient temperature, as for example in the case of waxes, the setting of oil is measured at the melting temperature of the binder.
On peut citer parmi les huiles utilisables dans la présente invention, L'huile de vison, l'huile de tortue, l'huile de soja, l'huile de pépins de raisin, l'huile de sésame,
L'huile de maïs, L'huile de colza, L'huile de tournesol, L'huile de coton, L'huile d'avocat, l'huile d'olive, l'huile de ricin, l'huile de jojoba, l'huile d'arachide des huiles d'hydrocarbures telles que des huiles de paraffine, le squalane, la vaseline des esters tels que le myristate d'isopropyle, le palmitate d'isopropyle, le stéarate de butyle, le las rate d'hexyle, I'isononanoate d'isononyle, le palmitate de 2-éthyl hexyle, le laurate de 2-hexyl décyle, le palmitate de 2-octyl décyle, le myristate de 2-octyl dodécyle, le succinate de 2-diéthylhexyle, le malate de diisostéaryle, le lactate de 2-octyl dodécyle, le triisostéarate de glycérine, le triisostéarate de glycérine, etc.; des huiles de silicone comme les polyméthylsiloxanes, les polyméthylphénylsiloxanes, des polysiloxanes modifiés par des acides gras, des polysiloxanes modifiés par des alcools gras, des polysiloxanes modifiés par des polyoxyalkylènes, des silicones fluorées, etc.; des huiles perfluorées eVou organofluorées ;des acides gras supérieurs tels que l'acide myristique, l'acide palmitique,
L'acide stéarique, l'acide béhénique, l'acide oléique, l'acide linoléique, l'acide linolénique, L'acide isostéarique, des alcools gras supérieurs tels que le cétanol,
I'alcool stéarylique, l'alcool oléique etc.; les cires peuvent être choisies notamment parmi la cire de Carnauba, la cire de Candelilla, la cire d'abeille, la cire de baleine, les cires microcristallines, les lanolines etc.Among the oils that can be used in the present invention, mink oil, turtle oil, soybean oil, grape seed oil, sesame oil,
Corn oil, Canola oil, Sunflower oil, Cottonseed oil, Avocado oil, Olive oil, Castor oil, Jojoba oil, peanut oil hydrocarbon oils such as paraffin oils, squalane, petrolatum esters such as isopropyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laste , Isononyl isonononate, 2-ethyl hexyl palmitate, 2-hexyl decyl laurate, 2-octyl decyl palmitate, 2-octyl dodecyl myristate, 2-diethylhexyl succinate, diisostearyl, 2-octyl dodecyl lactate, glycerin triisostearate, glycerin triisostearate, etc .; silicone oils such as polymethylsiloxanes, polymethylphenylsiloxanes, polysiloxanes modified with fatty acids, polysiloxanes modified with fatty alcohols, polysiloxanes modified with polyoxyalkylenes, fluorinated silicones, etc .; perfluorinated oils eVou organofluorinated, higher fatty acids such as myristic acid, palmitic acid,
Stearic acid, behenic acid, oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, isostearic acid, higher fatty alcohols such as cetanol,
Stearyl alcohol, oleic alcohol, etc .; the waxes may be chosen in particular from carnauba wax, candelilla wax, beeswax, whale wax, microcrystalline waxes, lanolines, etc.
Le liant gras peut contenir en outre des huiles volatiles, qui s'évaporeront au contact de la peau, mais dont la présence dans la composition cosmétique est utile car elles facilitent l'étalement de la composition lors de l'application sur la peau. De tels agents d'étalement appelés ici huiles volatiles sont généralement des huiles ayant à 25"C une tension de vapeur saturante au moins égale à 0,5 millibar (soit 0,5.102Pa).The fatty binder may also contain volatile oils, which will evaporate on contact with the skin, but the presence of which in the cosmetic composition is useful because they facilitate the spreading of the composition during application to the skin. Such spreading agents, referred to herein as volatile oils, are generally oils having, at 25 ° C., a saturating vapor pressure of at least 0.5 millibar (ie 0.5 × 10 2 Pa).
Les huiles volatiles lorsqu'elles sont présentes représentent généralement moins de 10% en poids de la composition finale et moins de 20% en poids du liant gras.Volatile oils when present generally represent less than 10% by weight of the final composition and less than 20% by weight of the fatty binder.
Parmi les huiles volatiles utilisables dans la présente invention on citera par exemple des huiles de silicone telles que l'hexaméthyldisiloxane, le cyclopentadiméthylsiloxane, le cyclotétraméthylsiloxane, des huiles fluorées comme celles commercialisées sous la dénomination Galden (Montefluos) ou des huiles isoparaffiniques telles que celles qui sont commercialisées sous la dénomination
ISOPAR (E, G, L ou H).Among the volatile oils that may be used in the present invention, mention may be made, for example, of silicone oils such as hexamethyldisiloxane, cyclopentadimethylsiloxane, cyclotetramethylsiloxane, fluorinated oils such as those sold under the name Galden (Montefluos) or isoparaffinic oils such as those which are marketed under the name
ISOPAR (E, G, L or H).
Les compositions cosmétiques selon l'invention peuvent se présenter sous forme de composition anhydre coulée, de dispersion huileuse, d'émulsion eau dans huile, d'émulsion huile dans eau, d'émulsion eau dans cire et d'émulsion cire dans eau. Les émulsions cire dans eau et eau dans cire ne sont réalisables selon la présente invention que dans la mesure où l'on peut mesurer à chaud la CPVC du mélange nanopigments et charges pour la cire ou le mélange de cires concernées, aussi on choisit de préférence des cires ou des mélanges de cires de faible cohésion cristalline.The cosmetic compositions according to the invention may be in the form of an anhydrous cast composition, an oily dispersion, a water-in-oil emulsion, an oil-in-water emulsion, a water-in-wax emulsion and a wax-in-water emulsion. The emulsions wax in water and water in wax are only feasible according to the present invention insofar as the CPVC of the mixture of nanopigments and fillers can be measured hot for the wax or the mixture of waxes concerned, it is therefore preferable to choose waxes or mixtures of weakly crystalline waxes.
De façon habituelle, les compositions selon l'invention comprennent de 2 à 30 S en poids du mélange nanopigments + charges par rapport au reste des composants. Préférentiellement, l'ensemble nanopigments et charges représente de 5 à 15% en poids de la composition.In the usual way, the compositions according to the invention comprise from 2 to 30% by weight of the nanopigments + filler mixture relative to the rest of the components. Preferably, the set of nanopigments and fillers represents from 5 to 15% by weight of the composition.
De façon préférentielle, lorsque la composition selon l'invention est une émulsion
E/H ou H/E, afin d'optimiser la dispersion des nanopigments et des charges, la composition est préparée selon un procédé comprenant au moins deux étapes, la première étape consistant à préparer une dispersion, à partir d'un mélange homogène des nanopigments et des charges tels que définis ci-dessus, dans une partie du liant gras de la composition. La quantité du liant gras à utiliser dans cette première étape du procédé est évaluée par l'homme du métier en fonction de la quantité de nanoparticules et de charges, de façon à obtenir à l'issue de cette première étape une pâte suffisamment souple pour pouvoir être broyée à la tricylindre. Ce procédé est également objet de l'invention.Preferably, when the composition according to the invention is an emulsion
W / O or O / W, in order to optimize the dispersion of the nanopigments and fillers, the composition is prepared according to a process comprising at least two steps, the first step of preparing a dispersion, starting from a homogeneous mixture of nanopigments and fillers as defined above, in a portion of the fatty binder of the composition. The quantity of the fatty binder to be used in this first step of the process is evaluated by the person skilled in the art as a function of the quantity of nanoparticles and fillers, so as to obtain at the end of this first step a paste that is sufficiently flexible to be able to be crushed to the three-cylinder. This method is also an object of the invention.
De façon préférentielle, les compositions selon l'invention comprennent en outre un agent dispersant, cet agent contribuant à une meilleure dispersion et une meilleure stabilité de la formule. Les agents dispersants utilisables dans la pré- sente invention sont ceux répondant à la formule X-CO-AR, dans laquelle A représente un radical divalent, R est une amine primaire, secondaire ou tertiaire ou le sel d'une amine avec un acide ou un ammonium quaternaire et X représente un résidu polyester, le groupement X-CO- étant dérivé d'un acide hydroxycarboxylique de formule HORrCOOH dans lequel R1 représente un groupement hydrocarbyle saturé ou insaturé. On peut citer en exemple de tels agents dispersants des dérivés de l'acide ricinoléique, de l'acide hydroxystéarique, l'acide gras de l'huile de castor hydrogénée. On peut également utiliser des agents dispersants à base d'un ou plusieurs résidus polyesters ou à base des sels d'un acide carboxylique ou d'un acide hydroxycarboxylique. Sont également utilisables les monoesters d'alcanolamides d'acides gras avec des acides carboxyliques. Par exemple les alcanolamides peuvent être choisies parmi l'éthanolamine, la propanolamine, ou l'aminoéthyl éthanolamine. On peut également choisir des agents dispersants parmi ceux qui sont à base de polymères ou de copolymères d'acide acrylique ou d'acide méthacrylique ainsi que ceux ayant un groupement époxy dans leur constituant de base comme ceux préparés à partir des esters de phosphate éthoxylés.Preferably, the compositions according to the invention further comprise a dispersing agent, this agent contributing to a better dispersion and a better stability of the formula. The dispersing agents which can be used in the present invention are those having the formula X-CO-AR, in which A represents a divalent radical, R is a primary, secondary or tertiary amine or the salt of an amine with an acid or a quaternary ammonium and X represents a polyester residue, the X-CO- group being derived from a hydroxycarboxylic acid of formula HORrCOOH wherein R1 represents a saturated or unsaturated hydrocarbyl group. Examples of such dispersing agents include derivatives of ricinoleic acid, hydroxystearic acid, the fatty acid of hydrogenated castor oil. It is also possible to use dispersing agents based on one or more polyester residues or on the basis of the salts of a carboxylic acid or of a hydroxycarboxylic acid. Also useful are monoesters of alkanolamides of fatty acids with carboxylic acids. For example, the alkanolamides may be chosen from ethanolamine, propanolamine or aminoethyl ethanolamine. Dispersants may also be selected from those based on polymers or copolymers of acrylic acid or methacrylic acid as well as those having an epoxy group in their base component such as those prepared from ethoxylated phosphate esters.
La quantité d'agent dispersant utilisé va généralement de 5 à 35% en poids par rapport au poids de charge et de nanopigment, préférentiellement de 5 à 20% en poids par rapport au poids de charge et de nanopigment.The amount of dispersing agent used is generally from 5 to 35% by weight relative to the weight of filler and nanopigment, preferably from 5 to 20% by weight relative to the weight of filler and nanopigment.
Les compositions selon l'invention peuvent également comprendre les ingrédients habituellement utilisés en cosmétique parmi lesquels on peut citer les tensioactifs, qu'ils soient non-ioniques, cationiques, anioniques ou amphotéres, les parfums, des adjuvants habituels dans les domaines cosmétique et dermatologique, tels que les gélifiants hydrophiles ou lipophiles, les actifs hydrophiles ou lipophiles, les conservateurs, les antioxydants, les solvants, les parfums, les matières colorantes. Les quantités de ces différents adjuvants sont celles classiquement utilisées dans les domaines considérés, et par exemple de 0,01 % à 20 % du poids total de la composition. Ces adjuvants, selon leur nature, peuvent être introduits dans la phase grasse, dans la phase aqueuse et/ou dans les sphérules lipidiques.The compositions according to the invention may also comprise the ingredients usually used in cosmetics, among which may be mentioned surfactants, whether they are nonionic, cationic, anionic or amphoteric surfactants, perfumes, usual adjuvants in the cosmetic and dermatological fields, such as hydrophilic or lipophilic gelling agents, hydrophilic or lipophilic active agents, preservatives, antioxidants, solvents, perfumes, dyestuffs. The amounts of these various adjuvants are those conventionally used in the fields under consideration, and for example from 0.01% to 20% of the total weight of the composition. These adjuvants, depending on their nature, can be introduced into the fatty phase, into the aqueous phase and / or into the lipid spherules.
Comme exemple de tensioactifs utilisables dans l'invention on peut citer les émulsionnants à base de silicone et les émulsifiants lipidiques comme les alcools gras, les acides gras, les esters de glycérol, les esters de sorbitan, les esters de méthylglycoside et les esters de saccharose.As examples of surfactants that can be used in the invention, mention may be made of silicone-based emulsifiers and lipid emulsifiers such as fatty alcohols, fatty acids, glycerol esters, sorbitan esters, methylglycoside esters and sucrose esters. .
Comme solvants utilisables dans l'invention, on peut citer les alcools inférieurs, notamment l'éthanol et l'isopropanol, le propylène glycol.As solvents that can be used in the invention, mention may be made of lower alcohols, in particular ethanol and isopropanol, and propylene glycol.
Comme gélifiants hydrophiles, on peut citer les polymères carboxyvinyliques (Carbomer), les copolymères acryliques tels que les copolymères d'acrylates/alkylacrylates, les polyacrylamides, les polysaccharides tels que l'hydroxypropylcellulose, les gommes naturelles (xanthane) et les argiles, et, comme gélifiants lipophiles, on peut citer les argiles modifiées comme les bentones, les sels métalliques d'acides gras comme les stéarates d'aluminium, la silice hydrophobe, les polyéthylènes et l'éthylcellulose.As hydrophilic gelling agents, mention may be made of carboxyvinyl polymers (Carbomer), acrylic copolymers such as copolymers of acrylates / alkyl acrylates, polyacrylamides, polysaccharides such as hydroxypropylcellulose, natural gums (xanthan) and clays, and lipophilic gelling agents that may be mentioned include modified clays such as bentones, metal salts of fatty acids such as aluminum stearates, hydrophobic silica, polyethylenes and ethylcellulose.
Comme actifs hydrophiles, on peut utiliser les protéines ou les hydrolysats de protéine, les acides aminés, les polyols, l'urée, l'allantoïne, les sucres et les déri vés de sucre, les vitamines hydrosolubles, l'amidon, les extraits bactériens ou végétaux, notamment d'Aloe Vera.As hydrophilic active agents, it is possible to use proteins or protein hydrolysates, amino acids, polyols, urea, allantoin, sugars and derivatives of sugar, water-soluble vitamins, starch, bacterial extracts or plants, especially Aloe Vera.
Comme actifs lipophiles, on peut utiliser le tocophérol (vitamine E) et ses dérivés, les acides gras essentiels, les céramides, les huiles essentielles.As lipophilic active agents, it is possible to use tocopherol (vitamin E) and its derivatives, essential fatty acids, ceramides, essential oils.
On peut, entre autre, introduire dans les compositions selon l'invention des agents actifs destinés notamment à la prévention et/ou au traitement des affections cutanées. Parmi ces agents actifs, on peut citer à titre d'exemple: - les agents modulant la différenciation et/ou la prolifération et/ou la pigmentation cutanée tels que la vitamine D et ses dérivés, les oestrogènes tels que l'oestradiol, L'acide kojique ou l'hydroquinone; - les agents anti-radicaux libres, tels que l'alpha-tocophérol ou ses esters, les superoxyde dismutases, certains chélatants de métaux ou l'acide ascorbique et ses esters.It is possible, among other things, to introduce into the compositions according to the invention active agents intended in particular for the prevention and / or treatment of cutaneous affections. Among these active agents, there may be mentioned by way of example: agents that modulate differentiation and / or proliferation and / or cutaneous pigmentation such as vitamin D and its derivatives, estrogens such as estradiol, L kojic acid or hydroquinone; anti-free radical agents, such as alpha-tocopherol or its esters, superoxide dismutases, certain metal chelators or ascorbic acid and its esters.
Ces compositions constituent notamment des crèmes teintées transparentes, des crèmes et des laits de protection solaire, des fonds de teint, des rouges à lèvres, des eye-liners, des mascaras, des produits de soin pour les lèvres, des poudres coulées.These compositions include transparent tinted creams, sun protection creams and milks, foundations, lipsticks, eyeliners, mascaras, lip care products, cast powders.
Exemples:
Les pourcentages donnés dans les exemples sont des pourcentages en poids,
Exemples 1à16:
Des émulsions huile dans eau sont préparées à partir de:
A1: - monostéarate de glycéryle/ stéarate de polyéthylène glycol (50/50) 2,10 - monostéarate de sorbitan oxyéthyléné 0,90 - alcool cétylique 0,50 - acide stéarique 1,50 - huile de vaseline z - para-hydroxybenzoate de propyle 0,20
A2: - nanopigment de dioxyde de titane d=5,00 - huile de vaseline x - charge y
B: - eau qsp100 - glycérine 3,00 - parahydroxybenzoate de propyle 0,25
C: - cyclopentadiméthylsiloxane 3,00 - xanthane 0,20 - polymère carbovinylique 0,15 en faisant varier la nature de la charge, x, y et z:
Les différentes charges utilisées sont décrites dans le tableau l:
Examples:
The percentages given in the examples are percentages by weight,
Examples 1 to 16:
Oil-in-water emulsions are prepared from:
A1: - glyceryl monostearate / polyethylene glycol stearate (50/50) 2.10 - oxyethylenated sorbitan monostearate 0.90 - cetyl alcohol 0.50 - stearic acid 1.50 - vaseline oil z - propyl para-hydroxybenzoate 0.20
A2: - titanium dioxide nanopigment d = 5.00 - Vaseline oil x - load y
B: - water qsp100 - glycerine 3.00 - propyl parahydroxybenzoate 0.25
C: - cyclopentadimethylsiloxane 3.00 - xanthan 0.20 - carbovinyl polymer 0.15 by varying the nature of the charge, x, y and z:
The different charges used are described in Table 1:
Référence <SEP> Nom <SEP> commercial <SEP> Producteur <SEP> Nature <SEP> Taille <SEP> Forme
<tb> C1 <SEP> Ceram <SEP> Blanche <SEP> 1 <SEP> SPCI <SEP> Nitrure <SEP> de <SEP> bore <SEP> 0,1 <SEP> à <SEP> 0,5 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C2 <SEP> Orgasol <SEP> 2002 <SEP> UDNatCos <SEP> ATOCHEM <SEP> Nylon <SEP> 5 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C3 <SEP> Ceram <SEP> Blanche <SEP> SPCI <SEP> Nitrure <SEP> de <SEP> bore <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 6 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C4 <SEP> Orgasol <SEP> 2002 <SEP> DNatCos <SEP> ATOCHEM <SEP> Nylon <SEP> 11 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C5 <SEP> Talc <SEP> P3 <SEP> NIPPON <SEP> TALC <SEP> Talc <SEP> 1,8 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C6 <SEP> Tospearl <SEP> 108 <SEP> TOSHIBA <SEP> Silicone <SEP> 0,8 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C7 <SEP> Mica <SEP> SFG70 <SEP> ASPANGER <SEP> Mica <SEP> Lamellaires
<tb> C8 <SEP> Talc <SEP> Luzenac <SEP> 00 <SEP> LUZENAC <SEP> Talc <SEP> 15 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C9 <SEP> Microballoon <SEP> Type <SEP> H40 <SEP> MAPRECOS <SEP> Silice <SEP> 50 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C10 <SEP> Silica <SEP> Beads <SEP> SB150 <SEP> MAPRECOS <SEP> Silice <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 15 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C11 <SEP> Tospearl <SEP> 3120 <SEP> TOSHIBA <SEP> Silicone <SEP> 12 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C12 <SEP> Micropearl <SEP> M-100 <SEP> SEPPIC <SEP> PMMA <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C13 <SEP> Mica <SEP> Concord <SEP> 1000 <SEP> SCIAMA <SEP> Mica <SEP> 10 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C14 <SEP> SG <SEP> Flake <SEP> 3M <SEP> MAPRECOS <SEP> Silice <SEP> 3 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> C15 <SEP> Covabead <SEP> PMMA <SEP> WACKHERR <SEP> PMMA <SEP> < <SEP> 5 <SEP> m <SEP> Sphériques
<tb> C16 <SEP> Chemicelen <SEP> SUMITOMO <SEP> Silice <SEP> 12 <SEP> m <SEP> Lamellaires
<tb> Tableau I
Le pourcentage en volume de charge Vc est défini par rapport au pourcentage en volume de dioxyde de titane Vn.Reference <SEP> Name <SEP> commercial <SEP> Producer <SEP> Nature <SEP> Size <SEP> Form
<tb> C1 <SEP> Ceram <SEP> White <SEP> 1 <SEP> SPCI <SEP> Nitride <SEP> from <SEP> boron <SEP> 0.1 <SEP> to <SEP> 0.5 <SEP > m <SEP> Lamellar
<tb> C2 <SEP> Orgasol <SEP> 2002 <SEP> UDNatCos <SEP> ATOCHEM <SEP> Nylon <SEP> 5 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C3 <SEP> Ceram <SEP> White <SEP> SPCI <SEP> Nitride <SEP> from <SEP> boron <SEP> 3 <SEP> to <SEP> 6 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> C4 <SEP> Orgasol <SEP> 2002 <SEP> DNatCos <SEP> ATOCHEM <SEP> Nylon <SEP> 11 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C5 <SEP> Talc <SEP> P3 <SEP> NIPPON <SEP> TALC <SEP> Talc <SEP> 1.8 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> C6 <SEP> Tospearl <SEP> 108 <SEP> TOSHIBA <SEP> Silicone <SEP> 0.8 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C7 <SEP> Mica <SEP> SFG70 <SEP> ASPANGER <SEP> Mica <SEP> Lamellar
<tb> C8 <SEP> Talc <SEP> Luzenac <SEP> 00 <SEP> LUZENAC <SEP> Talc <SEP> 15 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> C9 <SEP> Microballoon <SEP> Type <SEP> H40 <SEP> MAPRECOS <SEP> Silica <SEP> 50 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C10 <SEP> Silica <SEP> Beads <SEP> SB150 <SEP> MAPRECOS <SEP> Silica <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 15 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C11 <SEP> Tospearl <SEP> 3120 <SEP> TOSHIBA <SEP> Silicone <SEP> 12 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C12 <SEP> Micropearl <SEP> M-100 <SEP> SEPPIC <SEP> PMMA <SEP> 10 <SEP> - <SEP> 20 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C13 <SEP> Mica <SEP> Concord <SEP> 1000 <SEP> SCIAMA <SEP> Mica <SEP> 10 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> C14 <SEP> SG <SEP> Flake <SEP> 3M <SEP> MAPRECOS <SEP> Silica <SEP> 3 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> C15 <SEP> Covabead <SEP> PMMA <SEP> WACKHERR <SEP> PMMA <SEP><<SEP> 5 <SEP> m <SEP> Spherical
<tb> C16 <SEP> Chemicelen <SEP> SUMITOMO <SEP> Silica <SEP> 12 <SEP> m <SEP> Lamellar
<tb> Table I
The percentage by volume of filler Vc is defined relative to the volume percentage of titanium dioxide Vn.
On choisit l'une ou l'autre des valeurs VcIVn=Rl=O,84 et VcNn=R2=2,81. One or the other of the values VcIVn = R1 = 0, 84 and VcNn = R2 = 2,81 are chosen.
A partir de ces pourcentages en volume et connaissant les densités des charges (environ 2 g/cm3) et du dioxyde de titane (3,97 g/cm3), on peut facilement calculer la valeur de y.From these percentages by volume and knowing the densities of the charges (about 2 g / cm3) and titanium dioxide (3.97 g / cm3), the value of y can be easily calculated.
Le pourcentage en poids d'huile x+z est calculé de telle sorte que la composition vérifie CPVICPVC= 1/2 ou CPV/CPVC=1/3. The percentage by weight of oil x + z is calculated such that the composition verifies CPVICPVC = 1/2 or CPV / CPVC = 1/3.
Les pourcentages respectifs x et z des fractions d'huile introduites dans Al et A2 sont adaptés à chaque cas pour que la phase A2 forme une pâte qui peut être facilement tricylindrée.The respective percentages x and z of the oil fractions introduced into Al and A2 are adapted in each case so that the phase A2 forms a paste which can be easily tricylinduced.
Dans un premier temps on prépare la pâte pigmentaire A2 en introduisant petit à petit x% d'huile de paraffine dans le mélange homogène charge+nanotitane. On tricylindre trois fois cette pâte. On chauffe le mélange des composants de Al à 80 C et on introduit A2 dans ce mélange sous agitation puis on introduit le mé- lange A1+A2 dans B à 80 C et enfin on ajoute C à 40 C au reste de la composition. On laisse le mélange s'homogénéiser sous agitation et revenir à température ambiante. On obtient un lait de protection solaire dont les propriétés sont rapportées dans le tableau Il. First of all, the pigment paste A2 is prepared by slowly introducing x% of paraffin oil into the homogeneous charge + nanotitanium mixture. This dough is tricylindre three times. The mixture of Al components is heated to 80 ° C. and A2 is introduced into this mixture with stirring, then the mixture A1 + A2 is introduced into B at 80 ° C. and finally C is added at 40 ° C. to the remainder of the composition. The mixture is allowed to homogenize with stirring and return to room temperature. A sunscreen milk is obtained whose properties are reported in Table II.
Les références des charges C1 à C15 du tableau Il se rapportent aux définitions données dans le tableau I.The references of the charges C1 to C15 of Table II relate to the definitions given in Table I.
On a analysé l'absorption et la transmission des rayonnements UV à différentes longueurs d'onde par mesure de la densité optique au spectrophotomètre Lambda 16 (Perkin Elmer) sur un échantillon de 6 mg placées entre deux lames de quartz, avec un étalement d'environ 2mg/cm2.The uptake and transmission of UV radiation at different wavelengths was analyzed by measuring the optical density on the Lambda 16 spectrophotometer (Perkin Elmer) on a 6 mg sample placed between two quartz slides, with a spread of about 2mg / cm2.
L'aspect des compositions au microscope a été classé suivant 5 catégories nume' rotées de 1 à 5: 1=mauvaise dispersion, 5=très bonne dispersion.The appearance of the compositions under the microscope was classified according to 5 categories numbered from 1 to 5: 1 = poor dispersion, 5 = very good dispersion.
La viscosité est mesurée en poises.The viscosity is measured in poises.
La douceur, l'effet blanchissant et la rapidité de disparition du blanchiment observé à l'étalement ont été évalués sur un panel de 10 personnes, on donne une valeur moyenne de 1 à 5:
- douceur: 1=rêche, 5=très doux;
- blanchiment de la peau: 1=transparent, 5=blanc;
- disparition du blanchiment :1=très lent, 5=très rapide.
The softness, the whitening effect and the speed of disappearance of the whitening observed at the spreading were evaluated on a panel of 10 people, one gives an average value of 1 to 5:
- softness: 1 = rough, 5 = very soft;
- whitening of the skin: 1 = transparent, 5 = white;
- disappearance of bleaching: 1 = very slow, 5 = very fast.
ABSORPTION <SEP> TRANSMISSION
<tb> n <SEP> ex <SEP> Charge <SEP> CPV <SEP> Vc/Vn <SEP> Visible <SEP> UVA <SEP> UVB <SEP> Visible <SEP> UVA <SEP> UVB <SEP> pH <SEP> Viscosité <SEP> Aspect <SEP> Douceur <SEP> Blanchi- <SEP> Disparition <SEP> du
<tb> blanchiment
<tb> 600 <SEP> nm <SEP> 350 <SEP> nm <SEP> 300 <SEP> nm <SEP> 600 <SEP> nm <SEP> 350 <SEP> nm <SEP> 300 <SEP> nm <SEP> ment <SEP> de
<tb> CPVC <SEP> la <SEP> peau
<tb> 1 <SEP> C1 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> 75,8 <SEP> 45,6 <SEP> 31,7 <SEP> 7,95 <SEP> 5,62 <SEP> 2 <SEP> 3,6 <SEP> 4,05 <SEP> 2,25
<tb> 2 <SEP> C2 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> 78,2 <SEP> 44,6 <SEP> 32,7 <SEP> 8 <SEP> 4,2 <SEP> 2 <SEP> 3,4 <SEP> 3,4 <SEP> 3,1
<tb> 3 <SEP> C4 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,3 <SEP> 1,6 <SEP> 50,8 <SEP> 5,8 <SEP> 2,6 <SEP> 8,09 <SEP> 14 <SEP> 3 <SEP> 3,3 <SEP> 3,05 <SEP> 3,45
<tb> 4 <SEP> C5 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,2 <SEP> 0,6 <SEP> 0,8 <SEP> 67,3 <SEP> 26,6 <SEP> 15,3 <SEP> 7,99 <SEP> 6 <SEP> 2 <SEP> 3,6 <SEP> 3,3 <SEP> 3,45
<tb> 5 <SEP> C6 <SEP> 1/2 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,0 <SEP> 1,3 <SEP> 53,1 <SEP> 8,2 <SEP> 4,1 <SEP> 8,07 <SEP> 7,8 <SEP> 3 <SEP> 3,5 <SEP> 3,05 <SEP> 3,45
<tb> 6 <SEP> C7 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,3 <SEP> 1,0 <SEP> 1,3 <SEP> 51,9 <SEP> 9,4 <SEP> 5,1 <SEP> 8 <SEP> 8,2 <SEP> 4 <SEP> 3,8 <SEP> 2,85 <SEP> 3,8
<tb> 7 <SEP> C8 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,3 <SEP> 2,1 <SEP> 51,9 <SEP> 4,3 <SEP> 0,8 <SEP> 7,93 <SEP> 22,4 <SEP> 3 <SEP> 4,2 <SEP> 2,55 <SEP> 3,75
<tb> 8 <SEP> C9 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,7 <SEP> 1,0 <SEP> 73,0 <SEP> 22,4 <SEP> 6,9 <SEP> 8,42 <SEP> 2,5 <SEP> 3 <SEP> 3,6 <SEP> 4,05 <SEP> 2,25
<tb> 9 <SEP> C10 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,4 <SEP> 1,8 <SEP> 47,3 <SEP> 4,4 <SEP> 1,9 <SEP> 7,85 <SEP> 18,6 <SEP> 4 <SEP> 3,9 <SEP> 2,7 <SEP> 3,8
<tb> 10 <SEP> C11 <SEP> 1/3 <SEP> R1 <SEP> 0,3 <SEP> 1,3 <SEP> 1,6 <SEP> 45,1 <SEP> 5,1 <SEP> 2,4 <SEP> 8,05 <SEP> 4,18 <SEP> 2 <SEP> 3,85 <SEP> 2,7 <SEP> 3,8
<tb> 11 <SEP> C12 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0,3 <SEP> 1,1 <SEP> 1,4 <SEP> 56,4 <SEP> 8,9 <SEP> 4,3 <SEP> 8,05 <SEP> 4,5 <SEP> 3 <SEP> 3,6 <SEP> 3,3 <SEP> 3,45
<tb> 12 <SEP> C13 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,9 <SEP> 2,8 <SEP> 45,6 <SEP> 1,2 <SEP> 0,1 <SEP> 7,9 <SEP> 70 <SEP> 4 <SEP> 3,5 <SEP> 3,05 <SEP> 3,45
<tb> 13 <SEP> C14 <SEP> 1/3 <SEP> R1 <SEP> 0,3 <SEP> 1,4 <SEP> 1,6 <SEP> 50,1 <SEP> 5,1 <SEP> 3,1 <SEP> 7,8 <SEP> 41,5 <SEP> 5 <SEP> 3,8 <SEP> 2,85 <SEP> 3,8
<tb> 14 <SEP> C15 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,4 <SEP> 1,7 <SEP> 47,8 <SEP> 4,7 <SEP> 2,4 <SEP> 8,03 <SEP> 13,2 <SEP> 3 <SEP> 3,75 <SEP> 3,5 <SEP> 3,1
<tb> 15 <SEP> C16 <SEP> 1/2 <SEP> R2 <SEP> 0,3 <SEP> 1,6 <SEP> 2,5 <SEP> 47,6 <SEP> 2,4 <SEP> 0,4 <SEP> 8,1 <SEP> 14,5 <SEP> 5 <SEP> 3,55 <SEP> 3,05 <SEP> 3,6
<tb> TABLEAU II ABSORPTION <SEP> TRANSMISSION
<tb> n <SEP> ex <SEP> Load <SEP> CPV <SEP> Vc / Vn <SEP> Visible <SEP> UVA <SEP> UVB <SEP> Visible <SEP> UVA <SEP> UVB <SEP> pH <SEP> Viscosity <SEP> Appearance <SEP> Sweetness <SEP> Whiteness <SEP> Disappearance <SEP> of
<tb> bleaching
<tb> 600 <SEP> nm <SEP> 350 <SEP> nm <SEP> 300 <SEP> nm <SEP> 600 <SEP> nm <SEP> 350 <SEP> nm <SEP> 300 <SEP> nm <SEP ><SEP> of
<tb> CPVC <SEP> the <SEP> Skin
<tb> 1 <SEP> C1 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.4 <SEP> 0.5 <SEP> 75.8 <SE> 45.6 <SEP > 31.7 <SEP> 7.95 <SEP> 5.62 <SEP> 2 <SEP> 3.6 <SEP> 4.05 <SEP> 2.25
<tb> 2 <SEP> C2 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.4 <SEP> 0.5 <SE> 78.2 <SE> 44.6 <SE > 32.7 <SEP> 8 <SEP> 4.2 <SEP> 2 <SEP> 3.4 <SEP> 3.4 <SEP> 3.1
<tb> 3 <SEP> C4 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0.3 <SEP> 1.3 <SEP> 1.6 <SEP> 50.8 <SE> 5.8 <SEP > 2.6 <SEP> 8.09 <SEP> 14 <SEP> 3 <SEP> 3.3 <SEP> 3.05 <SEP> 3.45
<tb> 4 <SEP> C5 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.2 <SEP> 0.6 <SEP> 0.8 <SEP> 67.3 <SEP> 26.6 <SEP > 15.3 <SEP> 7.99 <SEP> 6 <SEP> 2 <SEP> 3.6 <SEP> 3.3 <SEP> 3.45
<tb> 5 <SEP> C6 <SEP> 1/2 <SEP> R2 <SEP> 0.3 <SEP> 1.0 <SEP> 1.3 <SEP> 53.1 <SEP> 8.2 <SEP > 4.1 <SEP> 8.07 <SEP> 7.8 <SEP> 3 <SEP> 3.5 <SEP> 3.05 <SEP> 3.45
<tb> 6 <SEP> C7 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.3 <SEP> 1.0 <SEP> 1.3 <SEP> 51.9 <SEP> 9.4 <SEP > 5.1 <SEP> 8 <SEP> 8.2 <SEP> 4 <SEP> 3.8 <SEP> 2.85 <SEP> 3.8
<tb> 7 <SEP> C8 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0.3 <SEP> 1.3 <SEP> 2.1 <SEP> 51.9 <SEP> 4.3 <SEP > 0.8 <SEP> 7.93 <SEP> 22.4 <SEP> 3 <SEP> 4.2 <SEP> 2.55 <SEP> 3.75
<tb> 8 <SEP> C9 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.1 <SEP> 0.7 <SEP> 1.0 <SEP> 73.0 <SEP> 22.4 <SEP > 6.9 <SEP> 8.42 <SEP> 2.5 <SEP> 3 <SEP> 3.6 <SEP> 4.05 <SEP> 2.25
<tb> 9 <SEP> C10 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0.3 <SEP> 1.4 <SEP> 1.8 <SEP> 47.3 <SEP> 4.4 <SEP > 1.9 <SEP> 7.85 <SEP> 18.6 <SEP> 4 <SEP> 3.9 <SEP> 2.7 <SEP> 3.8
<tb> 10 <SEP> C11 <SEP> 1/3 <SEP> R1 <SEP> 0.3 <SEP> 1.3 <SEP> 1.6 <SEP> 45.1 <SEP> 5.1 <SEP > 2.4 <SEP> 8.05 <SEP> 4.18 <SEP> 2 <SEP> 3.85 <SEP> 2.7 <SEP> 3.8
<tb> 11 <SEP> C12 <SEP> 1/2 <SEP> R1 <SEP> 0.3 <SEP> 1.1 <SEP> 1.4 <SEP> 56.4 <SEP> 8.9 <SEP > 4.3 <SEP> 8.05 <SEP> 4.5 <SEP> 3 <SEP> 3.6 <SEP> 3.3 <SEP> 3.45
<tb> 12 <SEP> C13 <SEP> 1/3 <SEP> R2 <SEP> 0.3 <SEP> 1.9 <SEP> 2.8 <SEP> 45.6 <SEP> 1.2 <SEP > 0.1 <SEP> 7.9 <SEP> 70 <SEP> 4 <SEP> 3.5 <SEP> 3.05 <SEP> 3.45
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