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FR2733697A1 - Prodn. of nitrogen from air with reduced downtime - Google Patents

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FR2733697A1
FR2733697A1 FR9505265A FR9505265A FR2733697A1 FR 2733697 A1 FR2733697 A1 FR 2733697A1 FR 9505265 A FR9505265 A FR 9505265A FR 9505265 A FR9505265 A FR 9505265A FR 2733697 A1 FR2733697 A1 FR 2733697A1
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FR
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Patent type
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gas
separator
compressor
source
conditioner
Prior art date
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Granted
Application number
FR9505265A
Other languages
French (fr)
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FR2733697B1 (en )
Inventor
Christian Barbe
Lionel Barry
Veronique Dulphy
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Air Liquide SA
Original Assignee
Air Liquide SA
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Publication date

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/22Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion

Abstract

Sepn. includes using a membrane separator for a source gas contg. at least two components passing along a principal gas line (1) through the following stages: (a) compressing the source gas in a gas compressor (2); (b) treating the compressed source gas in a gas conditioning unit (3); (c) separating the conditioned source gas in a membrane separator (4) to obtain a residual gas with a higher concn. of one of the gaseous components than in the source gas; and (d) feeding the residual gas to at least one user station (14) at the end of the principal line via a balancing tank (5). The compressor alternately operates or is stopped. When the compressor is stopped, the pressure is maintained in at least one of the following sections of the principal gas line: (i) a section including the conditioner, between point A between the compressor and the conditioner and point B between the conditioner and the separator, or (ii) a section including the conditioner and the separator between point A as before and point C between the separator and the balancing tank or the user station. Installation to carry out the above process with a principal gas line containing successively a gas compressor, a conditioner, a membrane separator and means of isolating a section of the line at points A and B, upstream of a user station.

Description

L'invention concerne le domaine de la séparation de gaz par voie membranaire et s'applique tout particulièrement au cas de la séparation d'air en vue de l'obtention, en sortie résiduaire du séparateur, d'un mélange gazeux à base d'azote contenant une concentration résiduelle d'oxygène (mais également d'hélium, d'argon...). The invention relates to the field of gas separation by membrane means and is particularly applicable to the case of separation of air in order to obtain, in waste outlet of the separator, a gaseous mixture based on nitrogen containing residual oxygen concentration (but helium, argon, ...).

Ces procédés de séparation de gaz par voie membranaire mettent traditionnellement en oeuvre les étapes suivantes: These methods of separation by membrane gas path traditionally implement the steps of:
- un gaz source (par exemple de l'air) est comprimé par un compresseur de gaz; - a source gas (e.g. air) is compressed by a gas compressor;
- le gaz source comprimé est traité dans une unité de conditionnement de gaz, qui effectue au moins l'une des opérations suivantes: son séchage, son déshuilage, sa filtration particulaire, ou encore sa mise en température éventuelle, - the compressed gas source is processed in a gas conditioning unit, which performs at least one of the following: drying, its deoiling, its particulate filtration, or its implementation possible temperature,
- le gaz ainsi conditionné est ensuite séparé dans un séparateur membranaire, permettant d'obtenir en sortie résiduaire du séparateur un gaz résiduaire dont la concentration en un des composants gazeux du gaz source est supérieure à ce qu'elle était dans le gaz source entrant (par exemple dans le cas de la séparation de l'air, on obtient en sortie résiduaire un gaz d'azote contenant une concentration résiduelle d'oxygène); - the thus conditioned gas is then separated in a membrane separator, for obtaining in waste separator outlet a residual gas whose concentration of one of the gaseous components of the source gas is greater than it was in the incoming source gas ( for example in the case of air separation, residual output is obtained at a nitrogen gas containing residual oxygen concentration);
- ce gaz résiduaire est le plus souvent dirigé et stocké dans une capacité tampon, d'où il est régulièrement extrait pour alimenter un poste utilisateur en bout de ligne. - this waste gas is mostly directed and stored in a buffer tank, where it is regularly extracted to supply a user station in the end.

Le compresseur fonctionne alors successivement selon des phases de production ou d'arrêt, en fonction par exemple du taux de remplissage de la capacité tampon (donc en fonction de seuils bas et haut de pression à l'intérieur de la capacité), ou encore en fonction d'une action volontariste de l'utilisateur qui appuie par exemple sur un bouton poussoir. The compressor then operates successively in phases of production or stop, depending on for example the filling rate of the buffer capacity (so depending on low and high pressure levels within the capacity), or by function of a voluntary action of the user who supports for example a push button.

On assiste alors classiquement lors des phases d'arrêt du compresseur (soit par exemple parce que le seuil haut de pression à l'intérieur de la capacité est atteint, soit sur une action de l'utilisateur), à l'isolation du réseau de l'utilisateur de l'unité de séparation (par exemple au moyen d'une vanne), L'unité de séparation se dépressurisant alors par la sortie perméat du séparateur membranaire éventuellement complété par l'existence dans l'installation d'une mise à l'air. then there has been conventionally during compressor shutdown phases (e.g. either because the high pressure threshold within the capacity is reached, or on a user action), the isolation network the user of the separation unit (e.g. by means of a valve), the separation unit is then depressurizing the permeate outlet of the membrane separator possibly supplemented by the existence in the installation of a last the air.

Dès que le seuil bas de pression dans la capacité tampon est atteint, ou encore suite à une nouvelle action volontariste de l'utilisateur final, le compresseur redémarre et permet la remise en pression de la ligne jusqu'au moyen d'isolation du réseau client. Once the low pressure threshold in the buffer capacity is reached, or after a new proactive role of the end user, the compressor restarts and allows the line pressure in rebate until the client network isolation means .

Ce temps de remise en pression de la ligne (compte tenu de tous les volumes morts qu'elle comporte) est couramment de l'ordre de quelques minutes. This recovery time pressure of the line (taking into account all the dead volumes it contains) is commonly on the order of minutes. Pour un utilisateur moyen, au fil des alternances de phase d'arrêt et de production, For an average user, through the stopping phase alternations and production,
I'installation peut être alors inutilisable et inutilisée durant une heure à une heure et demie par jour représentant le temps cumulé des redémarrages. I'installation may be unusable and unused for 1:00 to 1:30 per day representing the cumulative time restarts.

Dans ce contexte, I'objectif de la présente invention est de proposer un procédé amélioré de séparation de gaz par voie membranaire (en particulier de séparation d'air en vue d'obtenir en sortie résiduaire du séparateur un azote impur), permettant d'atteindre une optimisation de la durée des phases de redémarrage du compresseur et donc de la rentabilité globale du procédé. In this context, I'objectif of the present invention is to provide an improved process for gas separation by membrane route (in particular air separation to obtain in a waste outlet of the separator impure nitrogen), allowing to achieve an optimization of the duration of compressor restart phase and thus the overall process economics.

Le procédé selon l'invention, de séparation par voie membranaire d'un gaz source, qui comprend au moins deux composants gazeux, au cours duquel on procède, le long d'une ligne de gaz principale, au moins aux étapes suivantes: The method of the invention, separation by membrane process of a source gas, which comprises at least two gas components, in which is carried, along a main gas line, at least the following steps:
- on comprime, par un compresseur de gaz, le gaz source à séparer; - is compressed by a gas compressor, the source gas to be separated;
- on traite le gaz source ainsi comprimé dans une unité de conditionnement de gaz; - treating the thus compressed gas source in a gas conditioning unit;
- on sépare le gaz source ainsi conditionné dans un séparateur membranaire de façon à obtenir en sortie résiduaire du séparateur, un gaz résiduaire dont la concentration en un des composants gazeux est supérieure à la concentration de ce composant gazeux dans le gaz source conditionné;; - the source gas is separated and packaged in a membrane separator in order to obtain waste outlet of the separator, a residual gas whose concentration of a gaseous component is higher than the concentration of this gas component in the source gas conditioning ;;
- on alimente avec le gaz résiduaire au moins un poste utilisateur situé en bout de ligne principale, le gaz résiduaire étant le cas échéant, au préalable, provisoirement stocké dans une capacité tampon, d'où il est régulièrement extrait pour alimenter le poste utilisateur; - is supplied with the waste gas at least one user station located at the end of main line, the waste gas being if necessary, first, temporarily stored in a buffer tank, from where it is removed periodically for feeding the user station;
le compresseur fonctionnant successivement selon des phases d'arrêt ou de production, the compressor operating successively in the stoppage phases or production
se caractérise en ce que lors des phases d'arrêt du compresseur, on maintient en pression au moins l'une des portions suivantes de la ligne de gaz principale:: is characterized in that during the stop phases of the compressor, pressure is maintained at least one of the following portions of the main gas line ::
- une portion comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement, et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, - a portion comprising the packaging unit, defined by a point A located between the compressor and the packaging unit, and a point B located between the packaging unit and the membrane separator,
- une portion comprenant l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et un point C situé entre le séparateur membranaire et la capacité tampon ou entre le séparateur membranaire et le poste utilisateur. - a portion comprising the packaging unit and the membrane separator, defined by a point A located between the compressor and the packaging unit and a point C located between the membrane separator and the buffer tank or between the membrane separator and the post user.

Par "séparateur membranaire", on entend selon l'invention, un ensemble d'une ou plusieurs membranes (ou dit aussi modules membranaires) montées en série ou en parallèle, présentant de bonne propriétés de séparation d'un des composants du gaz source (sélectivité). By "membrane separator" is meant according to the invention, a set of one or more membranes (or as said membrane modules) connected in series or in parallel, having good release properties of one of the components of the source gas ( selectivity).

Selon un des aspects de l'invention, le gaz source à séparer est de l'air, on obtient alors en sortie résiduaire du séparateur un mélange gazeux à base d'azote qui contient une concentration résiduelle d'oxygène. According to one aspect of the invention, the source gas to be separated is air, is then obtained in the waste outlet of the separator a gaseous mixture based on nitrogen, which contains a residual oxygen concentration.

A titre d'illustration, on pourra utiliser, dans un tel cas où le gaz source à séparer est de l'air, un séparateur à base de membranes de type polyimide ou encore polyaramide. By way of illustration, can be used, in such a case where the source gas to be separated is air, a separator made of polyimide membrane or polyaramid.

Selon une des mises en oeuvre de l'invention, la portion AB de ligne principale est maintenue en pression par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A et au point B de la ligne. According to implementations of the invention, the main line portion AB is maintained under pressure by closing isolation means located respectively at point A and point B of the line.

Dans ce cas, le passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production pourra par exemple s'effectuer de la façon suivante: la remise en marche du compresseur, le déclenchement instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A, puis le déclenchement de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B, par exemple après une seconde période de temporisation, ou encore en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le point In this case, the passage of the compressor of a stationary phase to a production phase may for example be effected as follows: the restart of the compressor, the trigger instantly or after a first predetermined delay period the opening of the insulating means located at the point a, then the outbreak of the opening of the insulating means located at the point B, for example after a second delay period, or based on a pressure measurement performed on the main line between point A and point
B. B.

A titre d'illustration, la remise en marche du compresseur pourra elle même déclencher l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A. As an illustration, the restart of the compressor itself may trigger the opening of the insulation means located at point A.

La méthode réalisant l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B en fonction d'une mesure de pression doit s'entendre comme n'autorisant l'ouverture de ce moyen d'isolation qu'à partir du moment où un certain niveau de pression est atteint sur la ligne au point choisi (entre A et B) pour effectuer la mesure. The method performing the opening of the insulating means located at the point B as a function of a pressure measurement must be understood as only allowing the opening of the isolation means from the moment where a certain level pressure is reached on the line at the selected point (between A and B) to perform the measurement.

Dans ce cas d'une isolation de la portion AB, il sera tout particulièrement avantageux de réaliser, lors de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B, une mise en pression progressive du séparateur membranaire. In this case an isolating the portion AB, it will be particularly advantageous to provide, at the opening of the insulating means located at point B, a gradual pressurization of the membrane separator.

A cet effet, on pourra par exemple utiliser, pour la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur, une dérivation de deux lignes secondaires parallèles, une première ligne étant équipée d'un système de limitation ou régulation de débit, la mise en pression progressive du séparateur membranaire étant alors réalisée en faisant dans un premier temps circuler le gaz provenant de l'unité de conditionnement dans la première ligne de la dérivation (munie du système), puis dans un second temps dans la seconde ligne de la dérivation. For this purpose, one can use, for example, for the main line portion located between the point B and the separator, a branch of two parallel branch lines, a first line being equipped with a control system or flow regulation, progressive pressurization of the membrane separator being then carried out by initially circulate the gas from the packaging unit in the first line of the bypass (provided with the system), then in a second time in the second line of the derivation.

On pourra alors déclencher le passage du gaz source conditionné dans la seconde ligne de la dérivation par exemple après une troisième période de temporisation, ou encore en fonction du résultat d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le séparateur membranaire. We can then trigger the passage of the source gas conditioning in the second line of the bypass, for example after a third delay period, or based on the result of a pressure measurement performed on the main line between the point A and the separator membrane.

A titre d'illustration, on pourrait également obtenir un tel effet de mise en pression progressive par l'utilisation au point B d'une vanne à ouverture progressive (vanne dont la courbe d'ouverture est fonction du temps). By way of illustration, one could also obtain such a progressive pressurizing effect by using at point B for a gradual opening valve (valve whose opening curve is a function of time).

Selon une autre des mises en oeuvre de l'invention, la portion AC de la ligne de gaz principale est maintenue en pression par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A, au point C, et en un point D situé à la sortie perméat du séparateur membranaire. According to another of the embodiments of the invention, the AC portion of the main gas line pressure is maintained by closing isolation means located respectively at the point A to the point C and a point D located the permeate outlet of the membrane separator.

Dans ce cas, le passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production pourra par exemple s'effectuer de la façon suivante: la remise en marche du compresseur, le déclenchement, instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie de l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A, puis le déclenchement de l'ouverture, simultanément ou successivement, des moyens d'isolation situés au point D et au point C, cette ouverture pouvant être selon les cas par exemple déclenchée selon une des méthodes suivantes:: In this case, the passage of the compressor of a stationary phase to a production phase may for example be effected as follows: the restart of the compressor, triggering, instantaneously or after a first predetermined delay period the opening of the insulating means located at the point A, then the triggering of the opening, simultaneously or successively, insulating means located at point D and point C, the opening being as appropriate for example triggered according to one of the following ::
- après une seconde période de temporisation, - after a second delay period,
- en fonction du résultat d'une mesure de pression réalisée en un point quelconque de la ligne principale situé entre le point A et le point C, ou encore - depending on the result of a pressure measurement taken at any point of the main line located between point A and point C, or
- en fonction du résultat d'une analyse de la teneur du gaz résiduaire en l'un des composants du gaz source (par exemple dans le cas de la séparation d'air une mesure de la teneur du gaz résiduaire en oxygène). - depending on the result of an analysis of the content of the waste gas in one of the components of the source gas (e.g. in the case of air separation a measure of the content of oxygen in waste gas).

Comme il apparaîtra clairement à l'homme du métier, I'ouverture (simultanée ou successive) des moyens d'isolation situés respectivement au point D et au point C pourra s'effectuer également par la mise en oeuvre d'une combinaison de ces méthodes. As will be clear to those skilled in the art, the opening (simultaneous or sequential) insulation means located respectively at point D and point C may be effected also by the implementation of a combination of these methods . Par exemple, I'ouverture sera déclenchée à partir du moment où l'on obtient simultanément un certain niveau de pression sur la ligne et une teneur souhaitée du gaz résiduaire en un des composants du gaz source (par exemple une teneur en oxygène résiduel de l'azote impur obtenu coté résiduaire du séparateur inférieure ou égale à 1%). For example, the opening will be initiated from the moment is simultaneously achieved a certain pressure level on the line and a desired content of the waste gas in one of the components of the source gas (e.g., a residual oxygen content of impure nitrogen obtained residual side of the bottom separator or equal to 1%).

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante de modes de réalisation donnée à titre illustratif mais nullement limitatif faite en relation avec les dessins annexés sur lesquels: Other features and advantages of the present invention will emerge from the following description of embodiments given by way of illustration but in no way limiting, in connection with the accompanying drawings in which:
- la Figure 1 est une représentation schématique d'une installation convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; - Figure 1 is a schematic representation of a plant suitable for carrying out the method according to the invention;
- La Figure 2 est une représentation schématique d'une autre installation convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. - Figure 2 is a schematic representation of another installation suitable for carrying out the method according to the invention.

- La figure 3 illustre les résultats obtenus selon l'invention lors du redémarrage d'une installation après une phase d'arrêt (repressurisation); - Figure 3 illustrates the results obtained according to the invention when restarting a system after a stop phase (repressurization);
- La Figure 4 illustre les résultats d'un exemple comparatif du redémarrage d'une installation pratiqué selon l'état antérieur de la technique. - Figure 4 illustrates the results of a comparative example of the restart of a facility practiced according to the prior art.

La ligne de gaz principale 1 de la figure 1 présente un compresseur 2, une unité de conditionnement 3, un séparateur membranaire 4 dont la sortie perméat a été symbolisée par le chiffre 7, et une capacité tampon 5 à partir de laquelle est alimenté le poste utilisateur 14 en bout de ligne. Line main gas line 1 of Figure 1 comprises a compressor 2, a packaging unit 3, a membrane separator 4 whose outlet permeate was symbolized by the number 7, and a buffer tank 5 from which is supplied the position user 14 in the end.

On effectue en 6 I'un des contrôles suivants du gaz résiduaire issu du séparateur membranaire: contrôle du débit, ou de la pureté, ou encore de la pression, voire plusieurs de ces contrôles. 6 I'un is carried out the following controls the waste gas from the membrane separator: flow control, or purity, or pressure, or more of these controls.

La Figure 1 illustre le cas de l'isolation d'une portion AB de la ligne 1 de gaz entourant l'unité de conditionnement 3, par l'utilisation au point A d'un moyen d'isolation 8, par exemple un clapet anti-retour, et au point B d'un moyen d'isolation 9, par exemple une vanne pilotée en fonction d'une mesure de pression effectuée entre le point A et le point B. Figure 1 illustrates the case of isolating a portion AB of the line 1 surrounding the gas conditioning unit 3, by using the point A by insulating means 8, for example a check valve -back and point B of an isolation means 9, for example a valve controlled as a function of a pressure measurement taken between point a and point B.

En aval du point B, la ligne principale 1 se subdivise en deux lignes secondaires dérivées 10 et 11, la ligne 10 étant équipée d'un système 12 de limitation ou de régulation de débit (par exemple une vanne de laminage), de façon, lors du redémarrage du compresseur 2 après une phase d'arrêt, à permettre d'effectuer une mise en pression progressive du séparateur membranaire 4.Lors du redémarrage du compresseur après une phase d'arrêt, on fera alors circuler le gaz conditionné tout d'abord dans la ligne 10 "limitée" en débit, puis (après par exemple une période de temporisation à définir dans chaque cas selon le dimensionnement de l'installation, ou encore selon le résultat d'une mesure de pression sur la ligne) dans la seconde ligne dérivée 11 "non limitée" Downstream of the point B, the main line 1 is divided into two derived secondary lines 10 and 11, the line 10 being equipped with a system 12 for limiting or flow regulating (e.g., throttle valve), in order, when restarting the compressor 2 after a stop phase, to allow to carry out a gradual pressurization of the membrane separator 4.When the compressor is restarted after a stop phase, then it will circulate the conditioned gas while of first in the line 10 "limited" in throughput, then (e.g. after a timeout period to be defined in each case as the plant design, or according to the result of a pressure measurement on the line) in the second branch line 11 "not limited"
La Figure 2, où l'on reconnaît le compresseur 2, L'unité de conditionnement 3, le séparateur membranaire 4, le système de contrôle 6 et la capacité tampon 5, illustre le cas de l'isolation d'une portion AC de la ligne principale, A étant situé entre le compresseur 2 et l'unité de conditionnement 3, alors que le point C est situé entre le séparateur membranaire 4 et le système de contrôle 6. Figure 2, which recognizes the compressor 2, the conditioning unit 3, the membrane separator 4, the control system 6 and the buffer tank 5, illustrates the case of isolating a portion of the AC main line A is located between the compressor 2 and the packaging unit 3, while the point C is located between the separator 4 and the membrane 6 control system.

Ici encore, on pourra par exemple envisager pour le moyen d'isolation 8 un clapet anti-retour, et pour le moyen d'isolation 15 disposé au point C une vanne pilotée en fonction par exemple d'une mesure de pression effectuée entre le point A et le point C ou encore d'une analyse du gaz résiduaire obtenu en sortie de séparateur 4. Here again we may consider for example the isolation means 8 a non-return valve, and the insulating means 15 disposed at the point C a valve controlled as a function for example of a pressure measurement performed between the point a and the point C or by analysis of the waste gas obtained at the separator outlet 4.

On notera la présence, au niveau de la sortie perméat 7 du séparateur, d'un moyen d'isolation 13 (au point D) nécessaire dans le mode de réalisation représenté pour maintenir en pression la portion AC (en évitant que cette portion ne se dépressurise via la sortie perméat du séparateur ). Note the presence, at the permeate outlet 7 of the separator, an insulating means 13 (at point D) necessary in the embodiment shown to maintain pressure in the AC portion (avoiding that this portion does depressurizes via the permeate outlet of the separator).

Les modes de réalisation illustrés dans le cadre des figures 1 et 2 comportent tous deux une capacité tampon. The embodiments illustrated in connection with Figures 1 and 2 both comprise a buffer capacity. Chaque phase d'arrêt du compresseur pourra alors selon chaque cas d'utilisateur être déclenchée par exemple selon le taux de remplissage de la capacité tampon (c'est à dire automatiquement) ou bien par une action volontariste de l'utilisateur qui souhaite arrêter la production. Each compressor stage may then stop in each case and user be triggered for example by the fill rate of the buffer capacity (ie automatically) or by voluntary action of the user who wants to stop the production. De même, chaque phase de production (redémarrage) pourra être déclenchée selon une de ces procédures. Similarly, each production phase (restart) can be triggered by any of these procedures.

Selon l'utilisation de chaque utilisateur final, la ligne principale peut cependant être dépourvue de capacité tampon, le gaz résiduaire est alors dirigé directement vers le poste utilisateur. Depending on the use of each end user, the main line can however be devoid of buffering capacity, the waste gas is then passed directly to the user station. Les phases d'arrêt et de production du compresseur sont alors déclenchées sur une action de l'utilisateur, mais on peut également envisager un déclenchement à des horaires prédéfinis de la journée. The stop and compressor production phases are triggered when a user action, but can also be considered a trigger at predefined times of the day.

Une installation telle que celle décrite dans le cadre de la figure 1 a été utilisée pour la mise en oeuvre d'un exemple de réalisation de l'invention, la ligne était alors dépourvue de la dérivation de lignes 10-11, mais simplement équipée d'un clapet anti retour au point A et d'une vanne progressive au point B. An installation such as that described in Figure 1 framework was used for the implementation of an exemplary embodiment of the invention, the line was then devoid of the bypass lines 10-11, but simply equipped a check valve at the point a and a progressive valve to point B.

Les résultats obtenus pour cet exemple de mise en oeuvre sont illustrés en figure 3. The results obtained for this example of implementation are illustrated in FIG 3.

Sont représentés, en fonction du temps en abscisse (en minutes), les évolutions suivantes: Are represented, with time x-axis (in minutes), the following developments:
- en trait continu : la teneur en oxygène du gaz résiduaire (la valeur lue en ordonnée = 10 x la teneur mesurée en %); - solid line: the oxygen content of the exhaust gas (the value read on the ordinate = 10 x content measured in%);
- en trait tireté (- - -) : le débit d'azote impur produit en Nm3/h (lecture directe en ordonnée); - in dashed lines (- - -) the impure nitrogen product flow in Nm3 / h (direct reading on the ordinate);
- en pointillés (... ) : la pression en amont du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars), cette prise de pression étant réalisée entre l'unité de conditionnement et le point B; - dotted (...): the pressure upstream of the separator (the value read in ordinate 10 x = the pressure measured in bar), the pressure outlet being formed between the packaging unit and the point B;
- en trait mixte tireté/pointillé : la pression en aval du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars). - in phantom dashed / dotted line: the pressure downstream of the separator (the value read in ordinate 10 x = the pressure measured in bar).

On notera également que le déclenchement de la vanne progressive au point B était effectué après une temporisation, et que l'ouverture totale de cette vanne progressive était obtenue en environ 2 secondes. Note also that the initiation of progressive valve at point B was conducted after a delay, and that the total of this progressive valve opening was obtained in about 2 seconds.

Ces résultats démontrent clairement qu'il est possible d'obtenir, par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, des phases de redémarrage de l'installation quasi instantanées ou en tout état de cause ne dépassant pas une trentaine de secondes, permettant de ce fait une optimisation significative du temps où l'installation est effectivement productive. These results clearly demonstrate that it is possible to obtain, through the implementation of the method according to the invention, the restart phases for almost instant installation or in any event no more than thirty seconds, allowing thereby significantly optimizing the time when the installation is actually productive.

En l'occurrence, un débit de prés de 80m3/h d'azote à environ 5% d'oxygène résiduel est à nouveau disponible en environ 25 secondes. In this case, a flow close to 80m3 / h of nitrogen with about 5% residual oxygen is again available in about 25 seconds.

A titre comparatif, la figure 4 illustre les résultats qui étaient obtenus selon l'état antérieur de la technique, pour des conditions de production très voisines (près de 100 m3/h d'azote à environ 2 % d'oxygène résiduel). For comparison, Figure 4 illustrates the results that were obtained according to the prior art to very similar production conditions (around 100 m3 / h of nitrogen with about 2% of residual oxygen).

Ici encore, sont représentés, en fonction du temps en abscisse (en minutes), les évolutions suivantes: Here again are represented over time x-axis (in minutes), the following developments:
- en trait continu : la teneur en oxygène du gaz résiduaire (la valeur lue en ordonnée = 10 x la teneur mesurée en %); - solid line: the oxygen content of the exhaust gas (the value read on the ordinate = 10 x content measured in%);
- en trait tireté (- - -) : le débit d'azote impur produit en Nm3/h (lecture directe en ordonnée); - in dashed lines (- - -) the impure nitrogen product flow in Nm3 / h (direct reading on the ordinate);
- en trait mixte tireté/pointillé : la pression en aval du séparateur (la valeur lue en ordonnée = 10 x la pression mesurée en bars). - in phantom dashed / dotted line: the pressure downstream of the separator (the value read in ordinate 10 x = the pressure measured in bar).

(L'évolution de la pression amont n'est donc pas représentée sur cette figure). (The evolution of the upstream pressure is not shown in this figure).

On constate alors très clairement au vu de ces résultats que la pressurisation de l'installation après une phase d'arrêt était lente, et que l'installation n'était à nouveau disponible pour la production qu'au bout de près de 3 minutes. then we see very clearly from these results that the pressurization of the installation after a stop phase was slow, and that the facility was not available again for the production that after nearly 3 minutes.

Quoique la présente invention ait été décrite en relation avec des modes de réalisation particuliers, elle ne s'en trouve pas limitée pour autant mais est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaitront à l'homme de l'art, notamment pour ce qui est des moyens d'isolation utilisés, ou encore des méthodes utilisées pour déclencher l'ouverture d'un moyen d'isolation. Although the present invention has been described in relation to particular embodiments, it is thereby not limited but is on the contrary capable of modifications and variants which will appear to the skilled person, particularly in which is of the insulation means used, or the methods used to trigger the opening of an isolation means.

Claims (10)

    REVENDICATIONS
  1. 1. Procédé de séparation par voie membranaire d'un gaz source qui comprend au moins deux composants gazeux, au cours duquel on procède le long d'une ligne de gaz principale (1) à la mise en oeuvre d'au moins les étapes suivantes: 1. A method of separating membrane by way of a source which comprises at least two gas component gases, in which one proceeds along a main gas line (1) for the implementation of at least the following steps :
    - on comprime par un compresseur de gaz (2) le gaz source à séparer, - is compressed by a gas compressor (2) the source gas to be separated,
    - on traite le gaz source ainsi comprimé dans une unité (3) de conditionnement de gaz; - treating the thus compressed gas source in a unit (3) for gas conditioning;
    - on sépare le gaz source ainsi conditionné dans un séparateur (4) membranaire de façon à obtenir en sortie résiduaire du séparateur, un gaz résiduaire donc la concentration en un des dits composants gazeux est supérieure à la concentration de ce composant gazeux dans le gaz source conditionné;; - the source gas is separated and packed in a separator (4) membrane so as to obtain in waste outlet of the separator, so the concentration a residual gas in one of said gas components is greater than the concentration of this gas component in the source gas conditioning ;;
    - on alimente avec le gaz résiduaire au moins un poste utilisateur (14) situé en bout de ligne principale, le gaz résiduaire étant le cas échéant, au préalable, provisoirement stocké dans une capacité tampon (5), d'où il est régulièrement extrait pour alimenter le poste utilisateur; - is supplied with the waste gas at least one user station (14) located at the end of main line, the waste gas being if necessary, first, temporarily stored in a buffer tank (5), where it is extracted regularly for supplying the user station;
    le compresseur fonctionnant successivement selon des phases d'arrêt ou de production, the compressor operating successively in the stoppage phases or production
    caractérisé en ce que lors des phases d'arrêt du compresseur, on maintient en pression au moins l'une des portions suivantes de la ligne de gaz principale:: characterized in that during the stop phases of the compressor, pressure is maintained at least one of the following portions of the main gas line ::
    - une portion comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement, et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire - a portion comprising the packaging unit, defined by a point A located between the compressor and the packaging unit, and a point B located between the packaging unit and the membrane separator
    - une portion comprenant l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et un point C situé entre le séparateur membranaire et la capacité tampon ou entre le séparateur membranaire et le poste utilisateur. - a portion comprising the packaging unit and the membrane separator, defined by a point A located between the compressor and the packaging unit and a point C located between the membrane separator and the buffer tank or between the membrane separator and the post user.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz source est de l'air et en ce que le gaz résiduaire est un mélange gazeux à base d'azote comprenant une concentration résiduelle d'oxygène. 2. Method according to claim 1, characterized in that the source gas is air and in that the waste gas is a nitrogen-based gas mixture comprising a residual oxygen concentration.
  3. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on maintient en pression la portion AB par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A (8) et au point B (9) de la ligne. 3. A method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the pressure maintaining the portion AB by closing isolation means located respectively at the point A (8) and point B (9) line.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que lors du passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production: 4. A method according to claim 3, characterized in that during passage of the compressor of a stationary phase to a production phase:
    - on remet en marche le compresseur, - it restarts the compressor,
    - on déclenche instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A; - is triggered instantly or after a first predetermined delay period the opening of the insulating means located at the point A; puis then
    - on déclenche l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B par la mise en oeuvre d'au moins une des méthodes suivantes: - is triggered opening of the insulating means located at the point B by the implementation of at least one of the following methods:
    - après une seconde période de temporisation; - after a second delay period;
    - en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le point B. - depending on a pressure measurement performed on the main line between the point A and point B.
  5. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que l'ouverture du moyen d'isolation situé au point B est effectuée de façon à réaliser une mise en pression progressive du séparateur membranaire. 5. Method according to one of Claims 3 or 4, characterized in that the opening of the insulation at the point B means is effected so as to achieve a gradual pressurization of the membrane separator.
  6. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur membranaire comporte une dérivation de deux lignes secondaires parallèles (10, 11), une première ligne secondaire étant équipée d'un système de limitation ou régulation de débit, et en ce que l'on réalise ladite mise en pression progressive du séparateur membranaire en faisant circuler ledit gaz source conditionné dans ladite première ligne secondaire puis dans la seconde ligne secondaire de la dérivation. 6. A method according to claim 5, characterized in that the main line portion located between the point B and the membrane separator comprises a bypass two parallel branch lines (10, 11), a first branch line being provided with a system limiting or flow control, and in that one performs said progressive pressurization of the membrane separator by circulating said conditioning gas source in said first branch line and in the second branch line of the branch.
  7. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que on fait circuler ledit gaz source conditionné dans ladite seconde ligne secondaire après une troisième période de temporisation prédéfinie ou bien en fonction d'une mesure de pression effectuée sur la ligne principale entre le point A et le séparateur membranaire. 7. A method according to claim 6, characterized in that said source is caused to flow conditioned gas in said second secondary line after a third predetermined period of delay time or a function of a pressure measurement performed on the main line between the point A and the membrane separator.
  8. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on maintient en pression la portion AC par la fermeture de moyens d'isolation situés respectivement au point A (8), au point C (15), et en un point D situé à la sortie perméat (13) du séparateur membranaire. 8. A method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the pressure is maintained in the AC portion by closing isolation means located respectively at the point A (8), point C (15) and a point D located at the permeate outlet (13) of the membrane separator.
  9. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que lors du passage du compresseur d'une phase d'arrêt à une phase de production 9. A method according to claim 8, characterized in that during passage of the compressor of a stationary phase to a production phase
    - on remet en marche le compresseur; - it restarts the compressor;
    - on déclenche instantanément ou après une première période de temporisation prédéfinie l'ouverture du moyen d'isolation situé au point A; - is triggered instantly or after a first predetermined delay period the opening of the insulating means located at the point A; puis then
    - on déclenche simultanément ou successivement l'ouverture des moyens (13, 15) d'isolation situés respectivement au point D et au point C, par la mise en oeuvre d'au moins une des méthodes suivantes: - simultaneously or successively triggers the opening means (13, 15) of insulation respectively located at point D and point C, by the implementation of at least one of the following methods:
    - après une seconde période de temporisation; - after a second delay period;
    - en fonction d'une mesure de pression effectuée en un point de la ligne principale situé entre le point A et le point C ; - depending on a pressure measurement at a point of the main line between the point A and the point C;
    -en fonction du résultat d'une analyse de la teneur dudit gaz résiduaire en ledit composant. -in dependence on the result of an analysis of the content of said waste gas in said component.
  10. 10. Installation de séparation par voie membranaire d'un gaz source convenant notamment pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 9, comprenant successivement le long d'une ligne (1) de gaz principale, en amont d'un poste utilisateur: 10. Separation plant membrane by means of a source gas suitable in particular for carrying out the method according to one of claims 1 to 9, comprising in succession along a line (1) of main gas, upstream a user station:
    - un compresseur (2) de gaz; - a compressor (2) gas;
    - une unité (3) de conditionnement de gaz; - a unit (3) for gas conditioning;
    - un séparateur membranaire (4) de gaz; - a membrane separator (4) of gas;
    - des moyens d'isolation d'une portion de la ligne principale comprenant l'unité de conditionnement, délimitée par un point A situé entre le compresseur et l'unité de conditionnement et par un point B situé entre l'unité de conditionnement et le séparateur membranaire; - of a portion of the main line insulating means comprising conditioning unit, defined by a point A located between the compressor and the packaging unit and a point B located between the packaging unit and membrane separator;
    caractérisée en ce que les dits moyens d'isolation sont obtenus par l'une des deux configurations suivantes: : characterized in that said insulating means are obtained by one of the two following configurations::
    a) un moyen d'isolation situé au point A et une vanne à ouverture progressive au point B; a) an insulating means located at the point A and a gradual opening valve at point B;
    b) un moyen (8) d'isolation situé au point A et un moyen (9) d'isolation situé au point B, la portion de ligne principale située entre le point B et le séparateur comportant une dérivation de deux lignes (10, 11) secondaires parallèles, une des lignes secondaires étant équipée d'un système (12) de limitation ou régulation de débit. b) means (8) insulation located at the point A and a means (9) of insulation at the point B, the main line portion located between the point B and the separator having a two bypass lines (10, 11) secondary parallel, one of the secondary lines being equipped with a system (12) for limiting or flow control.
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