FR2636342A1 - SUPPORTED LIQUID CONSTITUENTS AND DETERGENT FORMULAS CONTAINING THE SAME - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne de nouveaux constituants liquides supportés à base de sulfate de sodium et de silice, de préférence de nouvelles substances antimousse composées dudit support et de compositions antimousse liquides contenant un polysiloxane et une silice et les formules lessivielles contenant lesdites substances.The present invention relates to novel supported liquid constituents based on sodium sulfate and silica, preferably novel antifoam substances composed of said carrier and liquid antifoam compositions containing a polysiloxane and a silica and detergent formulas containing said substances.
Description
CONSTITUANTS LIQUIDES SUPPORTESSUPPORTED LIQUID CONSTITUENTS
ET FORMULES DETERGENTES LES CONTENANT AND DETERGENT FORMULAS CONTAINING THEM
La présente invention concerne des constituants liquides supportés, ainsi que leur procédé de préparation et les formules The present invention relates to supported liquid constituents, as well as to their preparation process and to the formulas.
détergentes contenant lesdites substances. detergents containing said substances.
L'emploi de compositions détergentes liquides ou solides pour le lavage des textiles naturels ou synthétiques est aujourd'hui largement répandu. Ce lavage peut être réalisé d'une manière The use of liquid or solid detergent compositions for washing natural or synthetic textiles is today widespread. This washing can be done in a way
artisanale à la main ou de manière automatique à l'aide de machines. handcrafted or automatically using machines.
Dans ce dernier cas, la présence de quantités abondantes de mousses est à éviter contrairement au lavage artisanal. En effet, la formation importante de mousses peut provoquer les débordements de la machine avec des risques pour le système électrique ou In the latter case, the presence of abundant amounts of foam is to be avoided unlike artisanal washing. Indeed, the significant formation of foam can cause overflowing of the machine with risks for the electrical system or
électronique.electronic.
Aussi depuis longtemps, on a cherché à diminuer la formation des mousses par adjonction aux systèmes détergents classiques de substances antimousses. Ces substances ainsi que tout autre constituant liquide de formules lessivielles doivent, d'une part, se présenter sous une forme solide, de façon à être incorporés facilement à la poudre détergente dans le cas des compositions détergentes solides. Ils doivent, d'autre part, présenter une stabilité satisfaisante, de façon à ce qu'après des périodes et des conditions de stockage variables, ils présentent toujours le même Also for a long time, one sought to decrease the formation of the foams by addition to the conventional detergent systems of anti-foaming substances. These substances as well as any other liquid constituent of washing powder formulas must, on the one hand, be in a solid form, so as to be easily incorporated into the detergent powder in the case of solid detergent compositions. They must, on the other hand, exhibit satisfactory stability, so that after varying periods and storage conditions, they still exhibit the same
pouvoir.power.
On peut citer de façon non limitative comme constituant liquide de formules détergentes: les antimousses, les parfums, les Non-limiting examples that may be mentioned as liquid component of detergent formulas: defoamers, perfumes,
assouplissants textiles, les tensio-actifs de type non ionique. fabric softeners, nonionic type surfactants.
Comme agent antimousse, il a déjà été proposé d'ajouter une proportion relativement importante de savons dont la chaîne alkyle est longue (18 à 20 atomes de carbone). Ces savons présentent plusieurs inconvénients: ils doivent être utilisés en quantité importante, ils présentent un pouvoir antimoussant affaibli en eau très douce et ne sont pas polyvalents c'està-dire qu'ils ne présentent pas le même pouvoir antimoussant pour des compositions lessivielles riches en agents non ioniques, pour des compositions lessivielles composées essentiellement de savons ou pour des As an anti-foaming agent, it has already been proposed to add a relatively large proportion of soaps with a long alkyl chain (18 to 20 carbon atoms). These soaps have several disadvantages: they must be used in large quantities, they have a weakened anti-foaming power in very soft water and are not versatile, that is to say that they do not have the same anti-foaming power for laundry compositions rich in non-ionic agents, for detergent compositions composed essentially of soaps or for
compositions lessivielles classiques. conventional laundry compositions.
En effet, les substances liquides supportées des formules lessivielles utilisées dans les compositions détergentes solides doivent présenter un certain nombre de caractéristiques: - Elles doivent être présentées à l'état pulvérulent, de façon à pouvoir être incorporées à la poudre détergentes après les divers traitements thermiques; car les substances antimousses, les parfums, les substances non ioniques sont généralement sensibles à Indeed, the liquid substances supported by the detergent formulas used in the solid detergent compositions must have a certain number of characteristics: - They must be presented in the pulverulent state, so as to be able to be incorporated into the detergent powder after the various heat treatments ; because anti-foaming substances, perfumes, non-ionic substances are generally sensitive to
la température.temperature.
- Elles doivent présenter une fonction antimousse durant toute la période de lavage et à toutes les températures de lavage, c'est-a-dire entre environ 15 et 95 C et avec tous les types de - They must have an anti-foaming function during the entire washing period and at all washing temperatures, that is to say between around 15 and 95 C and with all types of
formules détergentes.detergent formulas.
- Elles doivent se solubiliser facilement au sein du milieu - They must dissolve easily within the medium
lessiviel de façon à libérer le constituant liquide adsorbé. detergent so as to release the adsorbed liquid component.
- Le support doit être neutre vis-à-vis de la substance liquide de façon A ne pas la détruire ni chimiquement ni par un problème d'alcalinité. - Le support doit absorber la substance liquide, il doit aussi la protéger contre les éléments extérieurs tels que les agents aggressifs de la formule détergente. l'eau qui a par exemple tendance A hydrolyser le composé antimousse. Cette protection doit - The support must be neutral vis-à-vis the liquid substance so as not to destroy it either chemically or by an alkalinity problem. - The support must absorb the liquid substance, it must also protect it from external elements such as the aggressive agents of the detergent formula. water which, for example, tends to hydrolyze the antifoam compound. This protection must
être effective parfois pendant des périodes relativement longues. sometimes be effective for relatively long periods.
- Le support ne doit pas être du type phosphate dans la mesure o actuellement, la défense de l'environnement veut limiter l'usage - The support must not be of the phosphate type insofar as currently, the defense of the environment wants to limit the use
de ce type de composé dans les compositions détergentes. of this type of compound in detergent compositions.
La présente invention a permis d'atteindre les caractéristiques ci-dessus décrites. Elle a pour objet des constituants liquides supportés pour formule lessivielle caractérisés en ce qu'ils sont constitués de sulfate de sodium adsorbant ledit constituant liquide qui est protégé par de la silice. Cette solution au problème précédemment évoqué permet d'absorber un produit fragile sur un constituant neutre, facilement soluble dans le milieu lessiviel, peu onéreux, utilisé dans les compositions détergentes mais qui présentait l'inconvénient de ne pas protéger la substance fragile vis-à-vis de l'alcalinité des compositions lessivielles surtout au cours de périodes de stockage prolongées. Il n'était pas évident que le sulfate et la silice présentent les propriétés désirées annoncées précédemment. En effet, parmi les supports solubles tels que le carbonate de sodium, le phosphate trisodique, le sulfate de sodium, le chlorure de sodium, aucun ne présente les caractéristiques précédemmment annoncées, parmi les supports insolubles tels que la silice amorphe, les silicoaluminates, l'argile, les bentonites, la silice cristalline, aucun non plus ne présente les qualités requises. Seule l'association sulfate de sodium comme support de constituant liquide et silice comme agent protecteur permet d'atteindre l'ensemble des The present invention has made it possible to achieve the characteristics described above. It relates to supported liquid constituents for washing formula characterized in that they consist of sodium sulfate adsorbing said liquid constituent which is protected by silica. This solution to the previously mentioned problem makes it possible to absorb a fragile product on a neutral constituent, easily soluble in the washing medium, inexpensive, used in detergent compositions but which had the drawback of not protecting the fragile substance from with regard to the alkalinity of the detergent compositions, especially during prolonged storage periods. It was not obvious that the sulphate and the silica have the desired properties announced previously. Indeed, among the soluble supports such as sodium carbonate, trisodium phosphate, sodium sulfate, sodium chloride, none has the characteristics previously announced, among the insoluble supports such as amorphous silica, silicoaluminates, clay, bentonites, crystalline silica, none of them either have the required qualities. Only the combination of sodium sulphate as a support for a liquid constituent and silica as a protective agent makes it possible to achieve all of the
caractéristiques évoquées.characteristics mentioned.
Le constituant liquide sur support de la présente invention a préférentiellement la constitution suivante exprimée en poids: - sulfate de sodium: 83-90 % - constituant liquide: 8-12 % - silice précipitée: 1- 4 % Le sulfate de sodium utilisé est de préférence un sulfate obtenu après une étape de calcination à une température comprise entre 250 Oc et 400 C en atmosphère oxydante et en milie' agité, ce The liquid constituent on a support of the present invention preferably has the following constitution expressed by weight: - sodium sulfate: 83-90% - liquid constituent: 8-12% - precipitated silica: 1- 4% The sodium sulfate used is preferably a sulfate obtained after a calcination step at a temperature between 250 ° C. and 400 ° C. in an oxidizing atmosphere and in a stirred medium, this
qui a pour avantage d'augmenter la porosité du support. which has the advantage of increasing the porosity of the support.
L'agent liquide adsorbé sur ce support est constitué comme précisé précédemment, mais non limitativement, par un agent The liquid agent adsorbed on this support is constituted, as specified above, but not limited to, by an agent
antimousse, un parfum, un surfactant non ionique... anti-foam, a fragrance, a non-ionic surfactant ...
Dans le cadre de la présente invention, on préfère adsorber un agent antimousse ayant une composition telle que définie dans le In the context of the present invention, it is preferred to adsorb an anti-foaming agent having a composition as defined in the
brevet EP 210114.Patent EP 210,114.
La silice utilisée est une silice amorphe précipitée dont la granulométrie est inférieure & 0,075 mm. On préfère utiliser la silice précipitée vendue par RHONE-POULENC sous la marque The silica used is a precipitated amorphous silica whose particle size is less than 0.075 mm. We prefer to use precipitated silica sold by RHONE-POULENC under the brand
TIXOSIL 38 A.TIXOSIL 38 A.
Le procédé de préparation des constituants liquides sur support de la présente invention consiste & mélanger la composition antimousse avec le sulfate de sodium puis à introduire la silice The process for the preparation of the liquid constituents on a support of the present invention consists in mixing the antifoaming composition with the sodium sulfate and then in introducing the silica
amorphe dans un mélangeur de poudre. amorphous in a powder mixer.
Ces constituants liquides supportés, objet de l'invention, peuvent être inclus dans tous types de formules lessivielles, notamment les formules tout savon, les formules riches en non These supported liquid constituents, object of the invention, can be included in all types of detergent formulas, in particular all-soap formulas, formulas rich in non
ioniques ou les formules plus classiques. ionic or more conventional formulas.
On peut citer comme exemple de formule classique, la formule pondérale suivante: - alkylarylsulfonate de sodium........................... 8 non ionique formé d'alcool gras linéaire à 18 atomes de carbone éthoxylé par 12 motifs oxyde d'éthylène........ 3 - non ionique formé d'alcool gras linéaire à 18 atomes de carbone éthoxylé par 50 motifs oxyde d'éthylène........ 2 - tripolyphosphate de sodium......................... As an example of a conventional formula, the following weight formula may be cited: - sodium alkylarylsulfonate ........................... 8 nonionic formed of linear fatty alcohol with 18 carbon atoms ethoxylated by 12 ethylene oxide units ............ 3 - nonionic fatty alcohol formed with linear fatty alcohol with 18 carbon atoms ethoxylated by 50 ethylene oxide units. ...... 2 - sodium tripolyphosphate .........................
.. 30 - silicate de sodium (25i0o., Na2O)....................... 8 carboxyméthylcellulose................................. 1,5 perborate.....DTD: ......................................... 25 - sulfate de sodium..........DTD: ............................ 20 - enzyme, parfum, colorant, azurant optique.............. 2,5 On utilise de préférence une quantité de constituants..DTD: antimousse supportés telle que le rapport pondéral constituant anti- .. 30 - sodium silicate (25i0o., Na2O) ....................... 8 carboxymethylcellulose ............ ..................... 1.5 perborate ..... DTD: .................. ....................... 25 - sodium sulfate .......... DTD: .......... .................. 20 - enzyme, perfume, dye, optical brightener .............. 2,5 Preferably a amount of constituents..DTD: defoamers supported such that the weight ratio constituting antifoam
mousse supporté à la formule lessivielle soit compris entre 1,5 et foam supported with the detergent formula is between 1.5 and
3 % et de préférence d'environ 2 %. 3% and preferably around 2%.
B L'invention sera plus complètement décrite à l'aide des exemples suivants qui ne doivent pas ètre considérés comme B The invention will be more fully described with the aid of the following examples which should not be considered as
limitatifs de l'invention.limiting of the invention.
EXEMPLEEXAMPLE
En utilisant le compound antimousse décrit ci-après vendu par RHONEPOULENC sous la référence 20461, nous avons fait varier: 1 - Les proportions du mélange Silice précipitée amorphe commercialisée par RHZNEPOULENC sous la marque TIXOSIL 38 A, 15. Sulfate de soude commercialisé par RHONE-POULENC sous la référence B, Antimousse, dans les domaines suivants: TIXOSIL [0 à 10 %] avec un témoin à 90 % [dans ce cas, sulfate = O %], 25. Sulfate [90 à 80 %], donc avec un témoin silice = 0, Using the antifoam compound described below sold by RHONEPOULENC under the reference 20461, we varied: 1 - The proportions of the amorphous precipitated silica mixture marketed by RHZNEPOULENC under the brand TIXOSIL 38 A, 15. Sodium sulphate marketed by RHONE- POULENC under reference B, Antifoam, in the following areas: TIXOSIL [0 to 10%] with a 90% control [in this case, sulfate = O%], 25. Sulfate [90 to 80%], therefore with a silica control = 0,
Antimousse: constant = 10 %.Antifoam: constant = 10%.
2 - L'ordre d'introduction des composants selon les 2 possibilités suivantes: 2-a. Sulfate - TIXOSIL - Antimousse, 2 - The order of introduction of the components according to the following 2 possibilities: 2-a. Sulfate - TIXOSIL - Antifoam,
2-b. Sulfate - Antimousse - TIXOSIL. 2-b. Sulfate - Antifoam - TIXOSIL.
Les mélanges ont été réalisés à l'aide d'un mélangeur de The mixtures were made using a
laboratoire LODIGE 5 litres.LODIGE laboratory 5 liters.
Le Compound antimousse a la composition suivante: - 85 à 95 % huile silicone, diméthylpolysiloxane, viscosité d'environ 1 000 mPa/s à 25 C, 5 à 15 % silice précipitée ayant une surface spécifique de The anti-foam compound has the following composition: - 85 to 95% silicone oil, dimethylpolysiloxane, viscosity of approximately 1000 mPa / s at 25 ° C., 5 to 15% precipitated silica having a specific surface of
300 m2/g.300 m2 / g.
Ce mélange a été traité environ 8 heures à 150 C, homogénéisé This mixture was treated for approximately 8 hours at 150 ° C., homogenized
et broyé en phase liquide.and ground in the liquid phase.
A - Test d'évaluation Les divers antimousses solides ainsi préparés ont été ajoutés à une base lessivielle moussante, contenant, entre autres, un mélange tensio-actif LABS, alcool éthoxylé C12 80E, alcool éthoxylé C14 40E, du perborate de sodium, un mélange builder à base de A - Evaluation test The various solid defoamers thus prepared were added to a foaming detergent base, containing, inter alia, a LABS surfactant mixture, C12 80E ethoxylated alcohol, C14 40E ethoxylated alcohol, sodium perborate, a mixture builder based on
tripolyphosphate et de silicate de rapport SiO2/Na20 = 2. tripolyphosphate and silicate with SiO2 / Na20 ratio = 2.
Le taux d'ajout est uniforme et égal à 0,2 % de matières The addition rate is uniform and equal to 0.2% of materials
actives, soit 2 % des premix poudres décrits plus haut. active, i.e. 2% of the premix powders described above.
Les compositions complètes font alors l'objet d'un test de niveau de mousse dans un lave-linge MIELE 421 S à hublot frontal gradué, qui permet de suivre visuellement l'effet antimousse au cours d'un cycle de lavage complet, dont la température évolue de l'ambiante (température de l'eau du réseau) jusqu'à 95 C. Le "lavage" s'effectue avec une charge de linge de 3 kg pour simuler The complete compositions are then subjected to a foam level test in a MIELE 421 S washing machine with a graduated front window, which makes it possible to visually monitor the anti-foam effect during a complete washing cycle, the temperature changes from ambient (network water temperature) up to 95 C. "Washing" is carried out with a 3 kg load of laundry to simulate
les effets mécaniques.mechanical effects.
Toutes les compositions font l'objet d'un test immédiat, de suite après la fabrication de la formule et l'introduction de l'antimousse (vieillessement = 0) et d'un test après séjour de 1 ou 2 mois en étuve, en sacs polyethylène fermés, à 40 C (vieillissement All the compositions are subject to an immediate test, immediately after the manufacture of the formula and the introduction of the anti-foaming agent (aging = 0) and of a test after 1 or 2 month stay in an oven, closed polyethylene bags, at 40 C (aging
t = 1 ou 2 mois).t = 1 or 2 months).
B - Les résultats Les résultats sont présentés sous forme d'un tableau donnant * H maxi = la hauteur de mousse maximale atteinte (0 - 22cm). Les meilleurs résultats se situent à des niveaux de mousse B - The results The results are presented in the form of a table giving * H max = the maximum foam height reached (0 - 22cm). Best results are at foam levels
de 12 - 14 cm.from 12 - 14 cm.
T pour H = 22 cm = le temps pour lequel la hauteur de 22 cm (maximum visible "hublot plein") est obtenue, si c'est le cas. Plus ce chiffre se rapproche des 55 minutes, meilleur est le résultat. On admet comme bon un cycle o les 22 cm sont atteints après T for H = 22 cm = the time for which the height of 22 cm (maximum visible "full window") is obtained, if this is the case. The closer this figure is to 55 minutes, the better the result. We accept as good a cycle where the 22 cm are reached after
35 - 40 min, ce qui représente 65 - 70 % de la durée totale. 35 - 40 min, which represents 65 - 70% of the total duration.
Si cette hauteur maximale de 22 cm est obtenue dés le début du cycle (après 10 - 15 min par exemple), il est certain que If this maximum height of 22 cm is obtained from the start of the cycle (after 10 - 15 min for example), it is certain that
l'efficacité mécanique de brassage du linge peut en souffrir. the mechanical efficiency of stirring laundry can suffer.
On donnera donc une appréciation mitigée ou mauvaise du résultat. *Le tableau indique également les éventuels débordement de la machine qui sont bien entendu rédhibitoires et conduisent & We will therefore give a mixed or bad assessment of the result. * The table also indicates possible overflows of the machine which are of course unacceptable and lead to &
l'appréciation "M" comme mauvais, dans le tableau. the assessment "M" as bad, in the table.
:*: UIieillissement Zéro: Uieillessement! mois Uieillissement 2 mois: : *: Zero aging: Age! months Use 2 months:
Type d'antimousse ------------------------------------- ------------------------------- -------------- Type of antifoam ------------------------------------- --------- ---------------------- --------------
(dose 0,2 X AR; silicone): H: T pour: Débor- Rppré- H T pour DébotARppré-: H T pour: Débor-: Rppré- (dose 0.2 X AR; silicone): H: T for: Debor- Rppré- H T for Débot ARppré-: H T for: Debor-: Rppré-
: Maxi: H 22 cm: dement ciation Maxi H = 22 cm: dement ciation: Maxi: H: 22 cm: dement: ciation : Maxi: H 22 cm: dement ciation Maxi H = 22 cm: dement ciation: Maxi: H: 22 cm: dement: ciation
-.. . . . .... ... .. ... .................:.........:......:.........:... - ... . . .... ... .. ... .................: .........: ......: ... ......: ...
....................DTD: :Compoundseul 22: 50min non: bon 22 35 min non: bon: .................... DTD:: Compoundseul 22: 50min no: good 22 35 min no: good:
:: . : : :: .: .: ::::. :: ::.:.: ::
: PREMIX (X en poids): ::: ::: :: : :Antimousse 10 Sulfate90:10 -- :non: bon 22 30 min non: + 22 25 min: non: + : Antimousse t10 Silice90: 22 : 12 min: non:: 22 : 12 min: non: M: 22 8 min: oui: M : PREMIX (X by weight): ::: ::: :::: Antifoam 10 Sulfate90: 10 -: no: good 22 30 min no: + 22 25 min: no: +: Antifoam t10 Silica90: 22: 12 min: no :: 22: 12 min: no: M: 22 8 min: yes: M
:,: . . : : : :.:: ,::,:. . ::::. ::,:
: Sulfate 80 Silice 10 RAntimoise 10: 22: 48 min: non: bon: 22: 12 min: non: H: : Sulfate 83 Silice 7 gntimeusse IO: 22: 42 min: non: bon: 22: 28 min: non: : : :Sulfnte 85 Silice 5 Pntimesse 10O 22: 52min: non: bon: 22 1: 5min nn: nn:min o M Sulfate 87 Silice 3 Antimousse 10: 22: 40 min: non: bon: 22: 20 min: non: M: 22: 1Omin: non: M : introduction 2-n) : (introduction2-a): ::: :::: ::: : : Sulfate 87 Silicone 10 Silice 3: 14: -: non: bon: 22: 42 min: non: bon: 22: 40 min: non: bon: LN : Sulfate 85 Silicone 10 Silice5: 22: 22 min: non:: 22 : 22 min: non: +::: :: : (introduction 2-b): :: :: :: :: :: :: : Sulfate 80 Silica 10 RAntimoise 10: 22: 48 min: no: good: 22: 12 min: no: H:: Sulfate 83 Silica 7 gntimeusse IO: 22: 42 min: no: good: 22: 28 min: no: ::: Sulfnte 85 Silica 5 Pntimesse 10O 22: 52min: no: good: 22 1: 5min nn: nn: min o M Sulfate 87 Silica 3 Antifoam 10: 22: 40 min: no: good: 22: 20 min: no : M: 22: 1 Omin: no: M: introduction 2-n): (introduction2-a): ::: :::: ::::: Sulfate 87 Silicone 10 Silica 3: 14: -: no: good: 22: 42 min: no: good: 22: 40 min: no: good: LN: Sulfate 85 Silicone 10 Silica 5: 22: 22 min: no :: 22: 22 min: no: + ::: ::: (introduction 2-b): :: :: :: :: :: :: ::
à.-.. . - - - - - - - -. -... . - - - - - -. - -. - - I- I- - - - - - - - - - - - - - - I- - - - - - - - - - - - - - - - - - at.-.. . - - - - - - - -. -.... - - - - - -. - -. - - I- I- - - - - - - - - - - - - - - I- - - - - - - - - - - - - - - - - -
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- 1989-09-07 EP EP89402434A patent/EP0359630A1/en not_active Withdrawn
- 1989-09-11 AU AU41221/89A patent/AU4122189A/en not_active Abandoned
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0359630A1 (en) | 1990-03-21 |
AU4122189A (en) | 1990-03-22 |
JPH02113099A (en) | 1990-04-25 |
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