FR2620640A1 - Fluid aluminium powder and process for its preparation - Google Patents

Fluid aluminium powder and process for its preparation Download PDF

Info

Publication number
FR2620640A1
FR2620640A1 FR8812144A FR8812144A FR2620640A1 FR 2620640 A1 FR2620640 A1 FR 2620640A1 FR 8812144 A FR8812144 A FR 8812144A FR 8812144 A FR8812144 A FR 8812144A FR 2620640 A1 FR2620640 A1 FR 2620640A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
aluminum powder
treated
oleate
powder
fluid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR8812144A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR2620640B1 (en
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to FR8812144A priority Critical patent/FR2620640A1/en
Publication of FR2620640A1 publication Critical patent/FR2620640A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR2620640B1 publication Critical patent/FR2620640B1/fr
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide
    • C01G23/07Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material

Abstract

Aluminium powder, with a degree of purity of at least 99.5 % of Al and a particle size of 0.04 to 0.5 mm, is treated with an alkali metal oleate, especially potassium oleate, which is incorporated into the aluminium powder in the form of an aqueous paste containing 30 to 80 % by weight of oleate. The quantity used for the treatment corresponds to 50 to 500, especially 100 to 200, ppm of potassium oleate calculated as dry substance in relation to the aluminium powder. Application as additive for the preparation of titanium dioxide by vapour phase oxidation of TiCl4. No drawing.

Description

La présente invention concerne une poudre d'aluminium fluide c'est à dire s'écoulant librement, qui ne tend pas à subir un frittage d'agglomération à froid, et un procédé pour sa préparation par traitement d'une poudre d'aluminium par un oléate alcalin. Cette poudre convient bien pour servir d'additif pour la préparation du bioxyde de titane par oxydation, en phase vapeur, du tétrachlorure de titane. The present invention relates to a fluid aluminum powder that is to say freely flowing, which does not tend to undergo a cold agglomeration sintering, and a process for its preparation by treatment of an aluminum powder by an alkaline oleate. This powder is well suited to serve as an additive for the preparation of titanium dioxide by oxidation, in the vapor phase, of titanium tetrachloride.

Les exemples ci-après de réalisation se rapportent essentiellement à de la poudre d'aluminium dont la granulométrie se situe entre 0,04 et 0,5 mm, et que l'on peut également appeler de la grenaille d'aluminium. The following embodiments relate essentially to aluminum powder, the particle size of which is between 0.04 and 0.5 mm, and which can also be called aluminum shot.

Le tableau 1 suivant donne une vue d'ensemble de la répartition de grosseur des grains de certaines catégories de poudre d'aluminium
Tableau 1
Répartition de la Proportion de la fraction de grosseur des grains grosseur des grains en pourcentage
(mm) de la poudre d'aluminium
Echantillon Echantillon Echantillon
1 2 3 0,2-0,5 22,8 9,0 2,3 0,1-0,2 61,0 69,6 57,2 0,063-01 14,6 13,2 36,5 0,04-0,063 1,6 8,2 4,0
La pureté de l'aluminium est alors dans tous les cas supérieure à 99,5 % de Al.
Table 1 below gives an overview of the grain size distribution of certain categories of aluminum powder
Table 1
Distribution of the Proportion of the grain size fraction grain size in percentage
(mm) of aluminum powder
Sample Sample Sample
1 2 3 0.2-0.5 22.8 9.0 2.3 0.1-0.2 61.0 69.6 57.2 0.063-01 14.6 13.2 36.5 0.04 -0.063 1.6 8.2 4.0
The purity of the aluminum is then in all cases greater than 99.5% of Al.

La poudre d'aluminium tend à la température ambiante, sous l'influence de la pression et des forces de poussée, à s'agglomérer ce qui entraîne la formation de peaux solides et de gros morceaux. Ce processus, appelé ciaprès frittage à froid, conduit à une série d'effets secondaires non souhaités à l'échelle technique ou industrielle comme, par exemple
- un bouchage des conduits pneumatiques de transport de la poudre d'aluminium,
- une panne des installations d'introduction dosée et de transport,
- la diminution de la vitesse de réaction,
- un déroulement incomplet de la réaction, en raison de la petite surface d'exposition des particules d'aluminium.
Aluminum powder tends to agglomerate at room temperature, under the influence of pressure and pushing forces, which leads to the formation of solid skins and large lumps. This process, called cold sintering, leads to a series of unwanted side effects on a technical or industrial scale, such as, for example
- clogging of the pneumatic conduits for transporting aluminum powder,
- a breakdown of the metering and transport facilities,
- the reduction in the reaction speed,
- an incomplete course of the reaction, due to the small exposure area of the aluminum particles.

A certaines fins techniques ou industrielles déterminées, on a besoin d'une poudre d'aluminium qui consiste en de l'aluminium très pur, qui est fluide, qui conserve ses propriétés meme sous l'effet de la pression et des forces de poussée, comme il peut s'en présenter, par exemple, lors du transport pneumatique ou du passage par des dispositifs d'introduction dosée, et qui ne tend pas à présenter le phénomène de frittage ou agglomération à froid. For certain specific technical or industrial purposes, an aluminum powder is required which consists of very pure aluminum, which is fluid, which retains its properties even under the effect of pressure and thrust forces, as may occur, for example, during pneumatic transport or when passing through metered introduction devices, and which does not tend to exhibit the phenomenon of sintering or cold agglomeration.

Un exemple en est l'utilisation de la poudre d'aluminium comme additif lors de la fabrication du bioxyde de titane, par oxydation, en phase vapeur, du tétrachlorure de titane à l'aide d'un gaz contenant de l'oxygène.An example is the use of aluminum powder as an additive in the manufacture of titanium dioxide, by oxidation, in the vapor phase, of titanium tetrachloride using a gas containing oxygen.

Pour améliorer le rendement en rutile lors de la production de bioxyde de titane, on ajoute au tétrachlorure de titane, avant l'oxydation, une quantité déterminée de chlorure d'aluminium qui a été obtenu, par exemple, à partir d'une poudre d'aluminium laquelle, mise en suspension sous forme finement divisée dans un gaz porteur est insufflée dans une chambre de chloration et y est mise en réaction avec un excès de chlore donnant du chlorure d'aluminium, par exemple selon le procédé de DE-A-2.032.545. Le chlorure d'aluminium est transféré, avec le tétrachlorure de titane, dans la chambre d'oxydation. Il faut pour cela une introduction dosée très précise du chlorure d'aluminium et donc aussi de la poudre d'aluminium, raison pour laquelle la poudre d'aluminium est introduite, à l'aide d'un dispositif d'introduction dosée, dans la chambre de chloration.La poudre d'aluminium ne peut être introduite de façon dosée précisément que si elle est fluide et si elle ne tend pas à un frittage à froid lors de son transport et de son introduction dosée. To improve the yield of rutile during the production of titanium dioxide, a certain quantity of aluminum chloride which has been obtained, for example, from a powdered powder, is added to the titanium tetrachloride before oxidation. aluminum which, suspended in finely divided form in a carrier gas, is blown into a chlorination chamber and is reacted there with an excess of chlorine giving aluminum chloride, for example according to the process of DE-A- 2,032,545. The aluminum chloride is transferred, with the titanium tetrachloride, to the oxidation chamber. This requires a very precise metered introduction of aluminum chloride and therefore also of aluminum powder, which is why the aluminum powder is introduced, using a metered introduction device, into the Chlorination chamber. Aluminum powder can only be introduced in a metered manner precisely if it is fluid and if it does not tend to cold sintering during its transport and its metered introduction.

On a tenté d'empêcher l'agglomération de solides en fines particules en les traitant par des substances tensioactives polaires. Attempts have been made to prevent agglomeration of solids into fine particles by treating them with polar surfactants.

Selon le procédé de DE-B-1.205.060, on recouvre les solides en fines particules, ce qui comprend également de la poudre de métal, tout d'abord à l'aide d'une très mince peau d'eau et l'on traite ensuite les particules par les substances tensioactives, par exemple avec des sels de métaux et d'acides gras insaturés. According to the process of DE-B-1.205.060, the solids are covered with fine particles, which also includes metal powder, first of all using a very thin skin of water and the the particles are then treated with surfactants, for example with metal salts and unsaturated fatty acids.

Une telle poudre d'aluminium, contenant de l'humidité, ne convient pas pour la chloration en phase gazeuse. En outre, la poudre d'aluminium citée à titre d'exemple dans DE-B-1.205.060 précité, qui a été traitée par 0,15 % (1500 ppm) d'un sel d'acide gras, contient une proportion trop élevée de substance étrangère pour pouvoir être utilisée sous forme de chlorure d'aluminium comme additif lors de l'oxydation du tétrachlorure de titane. La raison de -base en est que le carbone contenu dans la substance organique se transforme partiellement, lors de la réaction de chloration avec le chlore, en des hydrocarbures chlorés qui ne subissent pas une combustion complète dans la zone d'oxydation et forment des produits de craquage risquant de nuire à la clarté de teinte du pigment à base de bioxyde de titane que l'on veut produire. Such aluminum powder, containing moisture, is not suitable for gas phase chlorination. In addition, the aluminum powder cited as an example in DE-B-1,205,060 cited above, which has been treated with 0.15% (1500 ppm) of a fatty acid salt, contains too much high of foreign substance to be able to be used in the form of aluminum chloride as an additive during the oxidation of titanium tetrachloride. The reason for -base is that the carbon contained in the organic substance is partially transformed, during the chlorination reaction with chlorine, into chlorinated hydrocarbons which do not undergo complete combustion in the oxidation zone and form products. cracking which could affect the clarity of color of the pigment based on titanium dioxide which it is desired to produce.

Il est donc apparu le besoin d'une poudre d'aluminium fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène du frittage à froid, convenant bien pour servir également d'additif pour l'oxydation en phase vapeur du tétrachlorure de titane, ainsi qu'un procédé pour sa préparation. It therefore appeared the need for a fluid aluminum powder, not tending to exhibit the phenomenon of cold sintering, suitable for also serving as an additive for the vapor phase oxidation of titanium tetrachloride, as well as a process for its preparation.

On résout ce problème selon l'invention grâce à la préparation d'une poudre d'aluminium fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène de frittage à froid qui est traitée par un oléate alcalin, et la préparation d'un additif pour la production de bioxyde de titane par oxydation en phase vapeur du tétrachlorure de titane, additif consistant en cette poudre d'aluminium fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène du frittage à froid et qui a été traitée par un oléate alcalin. This problem is solved according to the invention by the preparation of a fluid aluminum powder, not tending to exhibit the phenomenon of cold sintering which is treated with an alkaline oleate, and the preparation of an additive for the production of titanium dioxide by vapor phase oxidation of titanium tetrachloride, an additive consisting of this fluid aluminum powder, which does not tend to exhibit the phenomenon of cold sintering and which has been treated with an alkaline oleate.

La solution de ce problème englobe également un procédé pour préparer la poudre d'aluminium fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène de frittage à froid, et qui convient pour servir d'additif pour la production du bioxyde de titane par oxydation en phase vapeur du tétrachlorure de titane. The solution to this problem also includes a process for preparing the fluid aluminum powder, not tending to exhibit the phenomenon of cold sintering, and which is suitable for serving as an additive for the production of titanium dioxide by vapor phase oxidation. titanium tetrachloride.

Le procédé se caractérise par le traitement de la poudre d'aluminium par l'oléate alcalin. The process is characterized by the treatment of aluminum powder with the alkaline oleate.

Selon une forme préférée de réalisation, on traite la poudre d'aluminium par de l'oléate de potassium. According to a preferred embodiment, the aluminum powder is treated with potassium oleate.

Chose assez étonnante, il s'est avéré que l'oléate de potassium, sous une fqrme contenant de l'eau, convient le mieux comme substance pour le traitement. Quite surprisingly, it turned out that potassium oleate, in a form containing water, is best suited as a substance for treatment.

Pour traiter la poudre d'aluminium, on part judicieusement d'une pâte d'oléate de potassium contenant de l'eau, à 30 à 80 % en poids, avantageusement à 50 à 70 % en poids. On peut utiliser l'oléate de potassium déjà en des quantités de 50 à 500, avantageusement de 100 à 200 ppm (la quantité étant calculée en substance sèche par rapport à la poudre d'aluminium) et cette substance empêche déjà, en ces faibles quantités, sûrement le frittage à froid de la poudre d'aluminium tout en conservant, en même temps, la bonne fluidité de la poudre. Les quantités ajoutées, supérieures à 500 ppm d'olétate de potassium rendent par contre plus mauvaise la fluidité de la poudre d'aluminium ainsi traitée. To treat aluminum powder, it is judicious to start with a potassium oleate paste containing water, at 30 to 80% by weight, advantageously at 50 to 70% by weight. One can use potassium oleate already in quantities of 50 to 500, advantageously from 100 to 200 ppm (the quantity being calculated as dry substance compared to aluminum powder) and this substance already prevents, in these small quantities , surely the cold sintering of the aluminum powder while at the same time retaining the good fluidity of the powder. The quantities added, greater than 500 ppm of potassium acetate, on the other hand, make the aluminum powder thus treated more fluid.

Le traitement de la - poudre d'aluminium par l'oléate de potassium peut être réalisé à l'aide d'un mélangeur d'un modèle usuel, de préférence cependant dans des malaxeurs à pales mais aussi dans des mélangeurs à palettes ou à tambour. Pour cela, on mélange au préalable, judicieusement tout d'abord une fraction, représentant 0,6 à 1,0 t en poids, avantageusement 0,7 à 0,9 % en poids, de la poudre d'aluminium à traiter avec la quantité totale de la pâte d'oléate de potassium, par exemple dans un mélangeur à palettes. On obtient ainsi un mélange préliminaire pâteux, s'écoulant difficilement, que l'on mélange avec la quantité restante de la poudre d'aluminium. The treatment of the aluminum powder with potassium oleate can be carried out using a mixer of a usual model, preferably however in paddle mixers but also in paddle or drum mixers. . For this, a fraction, representing 0.6 to 1.0 t by weight, advantageously 0.7 to 0.9% by weight, of the aluminum powder to be treated with the total amount of potassium oleate paste, for example in a paddle mixer. This gives a preliminary pasty mixture, difficult to flow, which is mixed with the remaining amount of aluminum powder.

Le temps nécessaire pour le malaxage dépend du type de mélangeur. Il est, dans le cas des mélangeurs à palettes, de 2 à 5 minutes et, dans le cas des mélangeurs excentriques ou à tambour, de 10 à 15 minutes. On obtient, grâce à cette façon de travailler, que la substance pâteuse pour traitement s'étale uniformément sur la surface des particules d'aluminium. On juge de la qualité de la poudre d'aluminium selon l'indice d'écoulement ou de fluidité et selon son comportement à l'écoulement, ce dernier facteur constituant le critère le plus important. The time required for mixing depends on the type of mixer. It is, in the case of paddle mixers, from 2 to 5 minutes and, in the case of eccentric or drum mixers, from 10 to 15 minutes. Thanks to this way of working, the pasty substance for treatment is spread uniformly over the surface of the aluminum particles. The quality of the aluminum powder is judged according to the flow or flow index and according to its flow behavior, the latter factor constituting the most important criterion.

On détermine l'indice d'écoulement à l'aide d'un entonnoir en métal poli, présentant les dimensions suivantes partie conique
angle d'ouverture 500
largeur d'ouverture 64,3 mm
longueur 65,3 mm partie cylindrique
longueur . 31,0 mm
diamètre intérieur : 3,5 mm
Le bord de l'entonnoir est tout d'abord, à l'aide d'un niveau à bulle, disposé dans le plan horizontal puis, l'entonnoir est rempli de poudre d'aluminium jusqu'au dessus du bord, le reste qui en déborde est enlevé à l'aide d'une règle et l'on mesure le temps d'écoulement du contenu de
l'entonnoir. Le temps, qui s'écoule en secondes, jusqu'à ce que l'entonnoir soit bien vidé, est considéré comme étant
l'indice d'écoulement.Pour une poudre d'aluminium traitée, fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène de frittage à froid, ce temps se situe entre 30 et 34 secondes; pour une poudre d'aluminium non traitée (tableau 1), ce temps se situe entre 40 et 45 secondes.
The flow index is determined using a polished metal funnel, having the following dimensions conical part
opening angle 500
opening width 64.3 mm
length 65.3 mm cylindrical part
length. 31.0 mm
inner diameter: 3.5 mm
The edge of the funnel is first of all, using a spirit level, placed in the horizontal plane then, the funnel is filled with aluminum powder to the top of the edge, the rest which overflowed is removed using a ruler and the time taken for the contents of
the funnel. The time, which runs in seconds, until the funnel is completely emptied, is considered to be
the flow index. For a treated, fluid aluminum powder which does not tend to exhibit the phenomenon of cold sintering, this time is between 30 and 34 seconds; for an untreated aluminum powder (table 1), this time is between 40 and 45 seconds.

Pendant la détermination de l'indice d'écoulement, on peut également apprécier le comportement à l'écoulement
En observant la modification de la structure
superficielle de la partie, se trouvant encore dans
l'entonnoir, de la poudre d'aluminium en cours d'écoulement, on peut déterminer si la poudre présente ou non une tendance au frittage à froid. Si le contenu de l'entonnoir tombe de manière régulière, c'est à dire si la surface de la poudre d'aluminium en écoulement demeure égale ou s'il ne se forme qu'un petit creux bien arrondi, la poudre ne montre aucune tendance au frittage à froid (Figures la à id du dessin annexé).Un tel frittage se décèle par contre quand il se
forme au milieu de la surface du contenu de l'entonnoir un creux relativement profond, que la matière s'arrache de
façon saccadée autour de ce creux et que le contenu de
l'entonnoir s'écoule par à-coups (Figures 2a à 2d du dessin annexé).
During the determination of the flow index, one can also assess the flow behavior
By observing the modification of the structure
superficial part, still lying in
the funnel, aluminum powder in the process of flow, it can be determined whether or not the powder has a tendency to cold sintering. If the contents of the funnel fall evenly, i.e. if the surface of the flowing aluminum powder remains equal or if there is only a well-rounded small hollow, the powder does not show any tendency to cold sintering (Figures la to id of the appended drawing). Such sintering is however detected when it
forms a relatively deep hollow in the middle of the surface of the contents of the funnel, which the material tears from
jerky way around this hollow and that the content of
the funnel flows in spurts (Figures 2a to 2d of the accompanying drawing).

L'invention est illustrée plus en détail, de façon nullement limitative, par les exemples suivants, ainsi que par le dessin annexé. The invention is illustrated in more detail, in a nonlimiting manner, by the following examples, as well as by the appended drawing.

Exemple 1
On soumet à un malaxage préliminaire durant
3 minutes 8 kg de poudre d'aluminium d'une répartition de grosseur de grains, ou granulométrie, correspondante à celle des échantillons 1 à 3 du tableau 1, en opérant dans un malaxeur à pales dont le volume est de 10 1, avec 300 g d'une pâte aqueuse à 60 % en poids d'oléate de potassium.
Example 1
It is subjected to a preliminary mixing during
3 minutes 8 kg of aluminum powder with a grain size distribution, or grain size, corresponding to that of samples 1 to 3 of Table 1, operating in a paddle mixer whose volume is 10 1, with 300 g of an aqueous paste at 60% by weight of potassium oleate.

Dans un mélangeur à tambour, dont le volume est de 2000 1, on place 992 kg de poudre d'aluminium non traitée et on les mélange durant 10 minutes avec le mélange préliminaire sortant du malaxeur à pales. Il en résulte environ 1000 kg d'une poudre d'aluminium qui a été traitée par 180 ppm d'oléate de potassium (proportion calculée en substance sèche).In a drum mixer, the volume of which is 2000 l, 992 kg of untreated aluminum powder are placed and they are mixed for 10 minutes with the preliminary mixture leaving the paddle mixer. This results in approximately 1000 kg of an aluminum powder which has been treated with 180 ppm of potassium oleate (proportion calculated as dry substance).

Le tableau 2 fournit des renseignements sur les propriétés d'écoulement de la poudre d'aluminium
Tableau 2
Poudre d'aluminium selon le tableau 1
Echantillon 1 Echantillon 2 Echantillon 3
poudre traitée 31 32 -32 - Indice d'écoulement
poudre non traitée 40 42 45
poudre traitée Correspond aux Fig. la à îd - Comportement à l'écoulement
poudre non traitée Correspond aux Fig. 2a à 2d
Exemple 2
On soumet 40 kg/h d'une poudre d'aluminium correspondant aux échantillons 1 à 3 du tableau 1, traitée selon l'exemple 1, à une introduction dosée à l'aide d'une vis d'introduction dosée, dont le diamètre est de 25 mm, et dont le pas est de 20 mm, dans un conduit de transport pneumatique ayant un diamètre de 12 mm, et l'on transfère cette poudre à laide d'un courant d'azote de 30 Nm3/h sur un trajet de 15 mètres, dans un réacteur et on fait réagir avec du chlore pour obtenir du chlorure d'aluminium. La poudre d'aluminium se laisse introduire de façon dosée et transporter, même sur d'assez longs espaces de temps, sans soulever de problème.Si l'on utilise par contre de la poudre d'aluminium selon les échantillons 1 à 3, mais non traitée, il apparaît, déjà après 70 minutes de durée d'essai dans la vis d'introduction dosée, des dépôts en forme de coques, qui provoquent le bouchage du conduit de transport pneumatique.
Table 2 provides information on the flow properties of aluminum powder
Table 2
Aluminum powder according to table 1
Sample 1 Sample 2 Sample 3
treated powder 31 32 -32 - Flow index
untreated powder 40 42 45
treated powder Corresponds to Figs. la à îd - Flow behavior
untreated powder Corresponds to Figs. 2a to 2d
Example 2
40 kg / h of aluminum powder corresponding to samples 1 to 3 of Table 1, treated according to Example 1, are subjected to a metered introduction using a metered introduction screw, the diameter of which is is 25 mm, and whose pitch is 20 mm, in a pneumatic conveying duct having a diameter of 12 mm, and this powder is transferred using a stream of nitrogen of 30 Nm3 / h on a path of 15 meters, in a reactor and reacted with chlorine to obtain aluminum chloride. The aluminum powder can be introduced in a metered manner and transported, even over relatively long periods of time, without raising any problem. If aluminum powder is used according to samples 1 to 3, but untreated, it appears, already after 70 minutes of testing time in the metered insertion screw, deposits in the form of shells, which cause blockage of the pneumatic conveying duct.

ExemPle 3
On répète l'exemple 2, sauf qu'au lieu de la vis d'introduction dosée, on utilise une vis hélicoïdale dont le diamètre et le pas sont chacun de 25 mm. Le résultat obtenu correspond à celui de l'exemple 2 : la poudre d'aluminium correspondant aux échantillons 1 à 3, traitée, se laisse introduire de façon dosée et a été transportée sans problème. La poudre d'aluminium non traitée provoque par contre, déjà au bout de 30 minutes, un bouchage du conduit de transport, par formation de dépôts en forme de coques.
EXAMPLE 3
Example 2 is repeated, except that instead of the metered insertion screw, a helical screw is used, the diameter and pitch of which are each 25 mm. The result obtained corresponds to that of Example 2: the aluminum powder corresponding to samples 1 to 3, treated, can be introduced in a metered manner and was transported without problem. Untreated aluminum powder, on the other hand, already causes the transport duct to clog up after 30 minutes, by forming deposits in the form of shells.

ExemPle 4
Les conditions correspondent à celles décrites dans l'exemple 2, sauf qu'au lieu de ladite introduction dosée, on utilise une roue à alvéoles consistant en huit chambres ou alvéoles ayant un diamètre de 60 mm. Le résultat obtenu correspond à celui des exemples 2 et 3 : Lorsque l'on utilise de la poudre d'aluminium traitée, il ne se produit pas de difficultés, même au bout d'un temps assez long, mais au contraire, la poudre d'aluminium non traitée, correspondant aux trois échantillons, provoque en l'espace de 45 minutes de durée d'essai, un bouchage du conduit de transport.
EXAMPLE 4
The conditions correspond to those described in Example 2, except that instead of said metered introduction, a cell wheel consisting of eight chambers or cells having a diameter of 60 mm is used. The result obtained corresponds to that of Examples 2 and 3: When using treated aluminum powder, no difficulties occur, even after a fairly long time, but on the contrary, the powder d the untreated aluminum, corresponding to the three samples, causes blockage of the transport conduit within 45 minutes of the test time.

Sur le dessin annexé, on représente schématiquement le comportement à l'écoulement d'une poudre d'aluminium traitée (Figures la à ld) et non traitée (Figures 2a à 2d) en montrant quatre phases successives de l'écoulement de la poudre d'aluminium sortant de l'entonnoir. On constate que, dans le cadre de la poudre d'aluminium traitée, la surface de la poudre ne change que très peu alors que, dans le cas de la poudre non traitée, cette surface s'enfonce très fortement en formant un cratère.  In the accompanying drawing, a schematic representation of the flow behavior of a treated aluminum powder (Figures la to ld) and untreated (Figures 2a to 2d) is shown, showing four successive phases of the flow of the powder d aluminum coming out of the funnel. It is noted that, in the context of the treated aluminum powder, the surface of the powder changes very little whereas, in the case of the untreated powder, this surface sinks very strongly, forming a crater.

Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Poudre d'aluminium fluide, ne présentant pas de tendance au phénomène de frittage à froid, caractérisée en ce que cette poudre à été traitée par un oléate alcalin. 1. Fluid aluminum powder, not showing a tendency to the phenomenon of cold sintering, characterized in that this powder has been treated with an alkaline oleate. 2. Additif pour la préparation du bioxyde de titane par oxydation, en phase vapeur, du tétrachlorure de titane, additif caractérisé en ce qu'il consiste en de la poudre d'aluminium fluide, ne tendant pas à présenter le phénomène de frittage à froid, et qui a été traitée par un oléate alcalin. 2. Additive for the preparation of titanium dioxide by oxidation, in the vapor phase, of titanium tetrachloride, additive characterized in that it consists of fluid aluminum powder, not tending to exhibit the phenomenon of cold sintering , and which has been treated with an alkaline oleate. 3. Procédé pour préparer une poudre d'aluminium fluide, ne présentant pas de phénomène de frittage à froid, procédé caractérisé en ce qu'on traite la poudre d'aluminium par un oléate alcalin. 3. Process for preparing a fluid aluminum powder, not exhibiting cold sintering phenomenon, process characterized in that the aluminum powder is treated with an alkaline oleate. 4. Procédé pour préparer une poudre d'aluminium fluide, ne présentant pas de tendance à du frittage à froid, convenant bien pour servir d'additif pour la préparation du bioxyde de titane par oxydation, en phase vapeur, du tétrachlorure de titane, procédé caractérisé en ce qu'on traite de la poudre d'aluminium par un oléate alcalin. 4. Process for preparing a fluid aluminum powder, not exhibiting a tendency to cold sintering, very suitable for serving as an additive for the preparation of titanium dioxide by oxidation, in the vapor phase, of titanium tetrachloride, process characterized in that aluminum powder is treated with an alkaline oleate. 5. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce qu'on traite la poudre d'aluminium par de l'oléate de potassium. 5. Method according to one of claims 3 or 4, characterized in that the aluminum powder is treated with potassium oleate. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce qu'on traite la poudre d'aluminium par de l'oléate de potassium contenant de 1 'eau.  6. Method according to any one of claims 3 to 5, characterized in that the aluminum powder is treated with potassium oleate containing water. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu'on utilise de l'oléate de potassium sous forme d'une pâte à 30 à 80 % en poids avantageusement à 50 à 70 % en poids, contenant de l'eau.  7. Method according to any one of claims 3 to 6, characterized in that potassium oleate is used in the form of a paste at 30 to 80% by weight advantageously at 50 to 70% by weight, containing some water. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce qu'on traite la poudre d'aluminium par une quantité allant de 50 à 500 ppm, avantageusement de 100 à 200 ppm, d'olétate de potassium calculée en substance sèche. 8. Method according to any one of claims 3 to 7, characterized in that the aluminum powder is treated with an amount ranging from 50 to 500 ppm, advantageously from 100 to 200 ppm, of potassium oletate calculated in dry substance. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce qu'on effectue tout d'abord un mélange préliminaire d'une partie, représentant 0,6 à 1 % en poids, avantageusement 0,7 à 0,9 % en poids de la poudre d'aluminium avec la quantité totale de l'oléate de potassium, puis l'on ajoute sous malaxage la quantité restante de la poudre d'aluminium.  9. Method according to any one of claims 3 to 8, characterized in that first of all a preliminary mixture of a part, representing 0.6 to 1% by weight, advantageously 0.7 to 0, is carried out. 9% by weight of the aluminum powder with the total amount of potassium oleate, then the remaining amount of the aluminum powder is added under kneading.
FR8812144A 1988-09-16 1988-09-16 Fluid aluminium powder and process for its preparation Granted FR2620640A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8812144A FR2620640A1 (en) 1988-09-16 1988-09-16 Fluid aluminium powder and process for its preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8812144A FR2620640A1 (en) 1988-09-16 1988-09-16 Fluid aluminium powder and process for its preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2620640A1 true FR2620640A1 (en) 1989-03-24
FR2620640B1 FR2620640B1 (en) 1993-02-26

Family

ID=9370093

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR8812144A Granted FR2620640A1 (en) 1988-09-16 1988-09-16 Fluid aluminium powder and process for its preparation

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2620640A1 (en)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3208866A (en) * 1963-07-15 1965-09-28 Du Pont Tio2 manufacture
DE1205060B (en) * 1963-05-17 1965-11-18 Dynamit Nobel Ag Process for treating finely divided solids with polar, surface-active substances to prevent caking
FR1503670A (en) * 1965-10-08 1967-12-01 Pittsburgh Plate Glass Co Process for preparing a titanium oxide pigment
DE2032545A1 (en) * 1970-07-01 1972-01-13 Titan Gmbh Metal chloride(s) prodn - by chlorination of finely dispersed metal(s) suspended in inert gas
FR2160371A1 (en) * 1971-11-17 1973-06-29 Sir Soc Italiana Resine Spa
US4102678A (en) * 1976-10-01 1978-07-25 Huntington Alloys, Inc. Metal coating by a powder metallurgy technique
JPS63169707A (en) * 1987-01-08 1988-07-13 Taiyo Yuden Co Ltd Manufacture of magnetic powder for magnetic recording medium

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1205060B (en) * 1963-05-17 1965-11-18 Dynamit Nobel Ag Process for treating finely divided solids with polar, surface-active substances to prevent caking
US3208866A (en) * 1963-07-15 1965-09-28 Du Pont Tio2 manufacture
FR1503670A (en) * 1965-10-08 1967-12-01 Pittsburgh Plate Glass Co Process for preparing a titanium oxide pigment
DE2032545A1 (en) * 1970-07-01 1972-01-13 Titan Gmbh Metal chloride(s) prodn - by chlorination of finely dispersed metal(s) suspended in inert gas
FR2160371A1 (en) * 1971-11-17 1973-06-29 Sir Soc Italiana Resine Spa
US4102678A (en) * 1976-10-01 1978-07-25 Huntington Alloys, Inc. Metal coating by a powder metallurgy technique
JPS63169707A (en) * 1987-01-08 1988-07-13 Taiyo Yuden Co Ltd Manufacture of magnetic powder for magnetic recording medium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN, vol. 12, no. 435 (E-683), 16 novembre 1988; & JP-A-63 169 707 (TAIYO YUDEN CO., LTD) 13-07-1988 *

Also Published As

Publication number Publication date
FR2620640B1 (en) 1993-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0048713B1 (en) Process for manufacturing metal pellets, product obtained thereby and device for implementing such process
FR2484432A1 (en) METHOD AND APPARATUS FOR PRODUCING CARBON BLACK
EP3010852B1 (en) Process for preparing elemental selenium nanoparticles
FR2535328A1 (en) PROCESS FOR PACKAGING THERMOPLASTIC MATERIAL PELLETS
CH615850A5 (en)
CH624078A5 (en) Process for anaerobic treatment of residual streams, in particular of acidic aqueous effluents from petrochemistry
EP0021498A1 (en) Stabilized peroxygen compounds particles, process of preparing them and composition containing them
EP0218570A1 (en) Sugaring product, process to prepare it and apparatus for carrying out this process
FR2541129A1 (en) CONTINUOUSLY OPERATING SEPARATION APPARATUS AND METHOD FOR SEPARATING MIXTURES OF LIGHT AND HEAVY LIQUID COMPONENTS
WO1996034897A1 (en) Polyvinyl alcohol purification process
FR2620640A1 (en) Fluid aluminium powder and process for its preparation
CA1326348C (en) Nuclear fuel pellet production process, including production and use of flowable and sinterable powders obtained directly by peroxide deposits
FR2492688A1 (en) SURFACE CLEANING METHOD OF QUARTZ CRYSTAL PIECES AND DEVICE FOR CARRYING OUT SAID METHOD
EP0452164B1 (en) Sodium perborate
FR2904237A1 (en) METHOD FOR PRODUCING SUSPENSIONS OF FINALLY PULVERULENT PRODUCTS, MEANS THEREFOR, AND PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS CONTAINING THESE FINALLY PULVERULENT PRODUCTS
WO2008029046A2 (en) Method of producing ferrates (vi)
WO2005012187A2 (en) Method for treating an aqueous acidic liquid containing heavy metals and device for carrying out said method
FR2495176A1 (en) PROCESS FOR SEPARATING SOLIDS FROM LIQUIDS OBTAINED FROM CHARCOAL
FR2668466A1 (en) Controlled hydrolysis of zirconium tetra:chloride - giving hydrated oxychloride suitable for nuclear grade zirconium manufacture
EP0055681B1 (en) Process for the carbochlorination of alumina in a fused salt bath
FR2497205A1 (en) Continuous dissolution of casein contg. milk protein - by pumping aq. suspension contg. solubilisers through a reactor under shear
BE705962A (en)
FR2807351A1 (en) Transformation of heterogeneous solid and/or liquid waste into fertilizer or fuel
EP0919535A1 (en) Process for the preparation of calcium tartrate from an alkaline solution resulting from the descaling of a wine tun
BE392515A (en)

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse