FR2607026A1 - Continuous measurement of the residual activity of an amine solution employed for the absorption of acidic gases - Google Patents

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Abstract

Purification of natural gas using an amine solution. A sample of amine solution in the form of a thin film is passed through a thermostatted reactor at the bottom of which a measured and controlled quantity of pure carbon dioxide is injected at constant flow rate, temperature and pressure. A sufficiently long period of contact between the two fluids is ensured to saturate the solution with carbon dioxide by performing the passage countercurrentwise in a coil whose free section is sufficiently small and the number of turns sufficiently large for the passage period to be at least three minutes. The flow rate of the unabsorbed CO2 stream is measured and the difference between the entry flow rate and exit flow rate of carbon dioxide is used to deduce the concentration of free amine which corresponds to the momentary activity of this solution towards acidic gases. Permits a more reliable control of the absorption capacity of the scrubbing solution.

Description

La présente invention concerne la mesure en continu de l'activité résiduelle d'une solution d'amines utilisée pour l'absorption de gaz acides à partir de leurs mélanges avec des hydrocarbures gazeux et, plus particulièrement, pour l'absorption de l'hydrogène sulfureux et du dioxyde de carbone contenus dans le gaz naturel. The present invention relates to the continuous measurement of the residual activity of an amine solution used for the absorption of acid gases from their mixtures with gaseous hydrocarbons and, more particularly, for the absorption of hydrogen. sulfur dioxide and carbon dioxide in natural gas.

Selon les procédés d'épuration habituellement utilisés, le gaz à épurer est injecté au fond d'une colonne d'absorption dans laquelle il est mis en contact à contre-courant avec une solution d'amine, telle que diméthyl éthanolamine. Le gaz épuré est récupéré en tête de colonne et l'amine chargée de sulfure d'hydrogene sort en bas de la colonne pour être régénérée et réinjectée dans la colonne d'absorption.According to the purification methods usually used, the gas to be purified is injected at the bottom of an absorption column in which it is brought into countercurrent contact with an amine solution, such as dimethyl ethanolamine. The purified gas is recovered at the top of the column and the amine charged with hydrogen sulfide leaves at the bottom of the column to be regenerated and reinjected into the absorption column.

Au fur et à mesure de son utilisation, la solution d'amine se charge de résidus complexes et son activité vis à vis de gaz acides baisse du fait de la réduction de sa teneur en amine libre.As it is used, the amine solution is charged with complex residues and its activity with respect to acid gases decreases due to the reduction of its free amine content.

En vue d'optimisation de procédés d'épuration, plusieurs méthodes de mesure de l'activité de la solution d'absorption ont été proposées. L'une d'elles fait appel au gaz carbonique pur dans un volume constant, où l'on injecte un brouillard de solution pulvérisée et on compare la pression du gaz car bonique1 réduite à la suite du passage au contact du brouillard, avec sa pression initiale pour en déduire la quantité de gaz carbonique absorbé.With a view to optimizing purification processes, several methods for measuring the activity of the absorption solution have been proposed. One of them uses pure carbon dioxide in a constant volume, into which a mist of sprayed solution is injected and the pressure of the gas is reduced because bonique1 reduced following the passage into contact with the mist, with its pressure initial to deduce the amount of carbon dioxide absorbed.

Cette méthode néglige l'erreur due au fait que l'absorption dans les conditions opératoires appliquées n'atteint pas l'état de saturation et les résultats ainsi obtenus sont très aléatoires et peu fiables.This method neglects the error due to the fact that the absorption under the applied operating conditions does not reach the state of saturation and the results thus obtained are very random and unreliable.

La présente invention a pour objet un perfectionnement de la mesure de l'activité résiduelle de solutions du genre précité, le procédé et l'appareillage proposés réduisant au maximum son caractère aléatoire.The subject of the present invention is an improvement in the measurement of the residual activity of solutions of the aforementioned kind, the proposed method and apparatus reducing its randomness as much as possible.

Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on fait passer à débit et température constants un échantillon de solution d'amine s'écou lant sous forme d'un film mince dans un réacteur thermostaté, au bas duquel on injecte à débit, température et pression constants une quantité mesurée et régulée de dioxyde de carbone pur, la durée de contact entre les deux fluides étant suffisamment longue pour saturer en dioxyde de carbone la solution, on mesure le débit du courant de dioxyde de carbone sortant en tête du réacteur et on déduit de la différence des valeurs du débit d'entrée et du débit de sortie de dioxyde de carbone la concentration en amine libre de la solution de lavage qui correspond à l'activité instantannée de cette solution vis à vis de gaz acides.The method according to the invention is characterized in that a sample of amine solution flowing in the form of a thin film is passed through at constant flow and temperature in a thermostatically controlled reactor, at the bottom of which is injected at flow , constant temperature and pressure a measured and regulated quantity of pure carbon dioxide, the duration of contact between the two fluids being long enough to saturate the solution with carbon dioxide, the flow rate of the carbon dioxide stream leaving the head is measured reactor and the difference in values of the input flow rate and the output flow rate of carbon dioxide is deduced from the concentration of free amine in the washing solution which corresponds to the instantaneous activity of this solution with respect to acid gases.

L'écoulement de la solution doit s'effectuer de façon laminaire sans qu' il y ait de turbulences nuisant à la qualité de contact entre les fluides.The flow of the solution must be carried out in a laminar manner without there being turbulence detrimental to the quality of contact between the fluids.

On peut utiliser à cet effet, un serpentin vertical en tube pyrex de section intérieure appropriée, constituant une rampe hélicoidale de contact à faible pente.One can use for this purpose, a vertical coil in pyrex tube of appropriate internal section, constituting a helical ramp of contact with low slope.

L'étalonnage du procédé s'effectue enintroduisant successivement dans le réacteur plusieurs solutions d'amine à teneurs en amine libre connues.The calibration of the process is carried out by successively introducing into the reactor several amine solutions with known free amine contents.

L'invention a également pour objet un appareillage pour la mise en oeuvre du procédé et qui est caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur contenant un serpentin réalisant le passage à contre-courant de la solution et du CO2, de section libre suffisamment faible et composé d'un nombre de spires suffisamment grand pour que la durée de passage de l'échantillon de la solution soit d'au moins 3 minutes.The subject of the invention is also an apparatus for implementing the process and which is characterized in that it comprises a reactor containing a coil carrying out the counter-current passage of the solution and of the CO2, of sufficiently small free cross section and composed of a number of turns large enough for the duration of passage of the sample from the solution to be at least 3 minutes.

I1 comprend en outre une micropompe doseuse à débits régulés de O à 10cc/min.  It also includes a metering micropump with regulated flow rates from 0 to 10 cc / min.

pour la solution, un microrégulateur de débit assurant la mesure et le débit d'entrée constant de C02 etun débitmètre mesurant le débit de sortie de C02.for the solution, a flow microregulator ensuring the measurement and the constant input flow of C02 and a flowmeter measuring the output flow of C02.

.Pour la computation des resultats, on utilisera de préférence une unité électronique de calcul recevant les signaux de mesure des débits d'entrée et de sortie de CO et mettant un sional analooique traduisant la différence des deux débits en valeur d'activité de la solution exprime en g/l d'amine libre. .For the calculation of the results, we will preferably use an electronic calculation unit receiving the measurement signals of the CO input and output flows and putting an analogical region translating the difference of the two flow rates in activity value of the solution. expressed in g / l of free amine.

D'autres particularités de l'invention apparaitront à la lumière de la description d'un mode de réalisation présenté à titre d'exemple et illustré à l'aide de la figure représentant sous forme schématique l'appareillage utilisé.Other features of the invention will become apparent in the light of the description of an embodiment presented by way of example and illustrated with the aid of the figure representing in schematic form the apparatus used.

Une dérivation 1 de prélèvement d'échantillon de la solution d'absorption conduit ladite solution dans un dispositif 2 dans lequel s'effectue la régulation du débit, la détente à la pression atmosphérique et éventuellement la filtration de la solution. La partie évacuée en 3 est le retour au procédé de la boucle rapide, tandis qu'une autre partie entre par la tubulure capilaire 4 dans le boitier thermostaté 21 de l'analyseur , où elle est introduite dans un microrégulateur de débit 5. A la place du microrégulateur de débit on peut utiliser une micropompe doseuse. Le débit peut être régulé de O à 10 cc/min. Un réacteur 7 contient un serpentin dont le diamètre interne est de 0,8 cm et qui compte 12 spires.A bypass 1 for sampling the absorption solution leads said solution into a device 2 in which the flow rate is regulated, the expansion to atmospheric pressure and possibly the filtration of the solution. The part evacuated at 3 is the return to the rapid loop process, while another part enters via the capillary tubing 4 into the thermostatically controlled box 21 of the analyzer, where it is introduced into a flow microregulator 5. At the instead of the flow microregulator, a metering micropump can be used. The flow can be regulated from 0 to 10 cc / min. A reactor 7 contains a coil whose internal diameter is 0.8 cm and which has 12 turns.

Un cylindre de gaz carbonique pur comprimé 9 est relié par l'intermédiaire d'un détendeur 10 et d'un tube 11 avec un microrégulateur de débit 12.A cylinder of compressed pure carbon dioxide 9 is connected via a pressure reducer 10 and a tube 11 with a flow microregulator 12.

Ce dernier introduit un débit précis de C02, de l'ordre de 30 cc/min au fond du réacteur à l'intérieur du serpentin. Le passage des deux fluides à l'intérieur du serpentin s'effectuant à contre-courant, la solution d'absorption qui a parcouru le serpentin s'écoule vers l'extérieur en 8, tandis que le C02 qui n'a pas été absorbé au cours de son passage est évacué par le tube 14 vers un débitmètre 15 mesurant avec précision son débit.The latter introduces a precise flow of C02, of the order of 30 cc / min at the bottom of the reactor inside the coil. The passage of the two fluids inside the coil taking place against the current, the absorption solution which has traversed the coil flows outward at 8, while the C02 which has not been absorbed during its passage is evacuated by the tube 14 to a flow meter 15 precisely measuring its flow.

Le microrégulateur d'entrée 12 et le débitmètre 15 envoient leurs signaux électriques sous forme analogique à l'unité électronique de calcul 19 qui élabore la différence des deux valeurs, puis traduit en fonction du programme d'étalonnage lesdites données en g/l d'amine libre, ce qui correspond à l'activité résiduelle de la solution d'amine utilisée pour l'absorption des gaz acides.The input microregulator 12 and the flow meter 15 send their electrical signals in analog form to the electronic calculation unit 19 which works out the difference of the two values, then translates said data into g / l from the calibration program. free amine, which corresponds to the residual activity of the amine solution used for the absorption of acid gases.

Le signal analogique 20 rendant compte de cette valeur d'activité peut être utilisé sur le site d'épuration pour le controle de la capacité d'absorption de la solution, la régulation de l'étape de régénération ou le remplacement partiel de la solution de lavage.The analog signal 20 giving an account of this activity value can be used on the purification site for the control of the absorption capacity of the solution, the regulation of the regeneration step or the partial replacement of the solution. washing.

Dans le cas du lavage de gaz naturel au moyen d'une solution de diméthyl éthanolamine, le boitier est maintenu à une température constante de 40"C. In the case of washing natural gas with a solution of dimethyl ethanolamine, the box is kept at a constant temperature of 40 "C.

Le débit de l'échantillon de la solution est de 1 cc/min et celui du gaz carbonique d'entrée est de 30 cc/min. Le temps de passage de l'échantillon à l'intérieur du serpentin est de 5 minutes.The flow rate of the sample of the solution is 1 cc / min and that of the carbon dioxide inlet is 30 cc / min. The passage time of the sample inside the coil is 5 minutes.

Pour étalonner l'appareil, on a pratiqué des essais avec des solutions de diméthyl éthanolamine de teneurs en amine libre de 360, 400 et 440 9/1. To calibrate the apparatus, tests were carried out with dimethyl ethanolamine solutions of free amine contents of 360, 400 and 440 9/1.

Chaque teneur a donné lieu à des valeurs électriques différentes, ce qui a permis de tracer une courbe d'étalonnage donnant la concentration d'amine en fonction du signal en mv. Ces essais ont permis d'établir une plage de teneurs souhaitables en amine libre, laquelle plage traduite en valeurs de signal électrique est directement utilisable pour le contrôle manuel ou automatisé de la capacité d'absorption de la solution. Each content gave rise to different electrical values, which made it possible to draw a calibration curve giving the amine concentration as a function of the signal in mv. These tests made it possible to establish a desirable range of free amine contents, which range translated into electrical signal values is directly usable for manual or automated control of the absorption capacity of the solution.

Claims (6)

REVENDICATIONS.CLAIMS. 1. Procédé de mesure en continu de l'activité résiduelle d'une solution1. Method for continuous measurement of the residual activity of a solution d'amine utilisée pour l'absorption de gaz acides à partir de leurs mé of amine used for the absorption of acid gases from their mé langes avec des hydrocarbures gazeux, dans lequel un échantillon de la swaddling with gaseous hydrocarbons, in which a sample of the solution est mis en contact avec du dioxyde de carbone pur, caractérisé solution is brought into contact with pure carbon dioxide, characterized en ce qu'on fait passer à débit et température constants un échantillon by passing a sample at constant flow and temperature de solution d'amine s'écoulant sous forme d'un film mince dans un réac amine solution flowing as a thin film in a reagent teur thermostaté au bas duquel on injecte à débit, température et pression thermostatically controlled valve at the bottom of which flow, temperature and pressure are injected constants une quantité mesuree et régulée de dioxyde de carbone pur, constant a measured and regulated quantity of pure carbon dioxide, la durée de contact entre les deux fluides étant suffisamment longue the contact time between the two fluids being sufficiently long pour saturer la solution en dioxyde de carbone, on mesure le débit du to saturate the solution with carbon dioxide, the flow rate of the courant de dioxyde de carbone sortant en tête du réacteur et on déduit stream of carbon dioxide leaving the reactor head and we deduce de la différence des valeurs du débit d'entrée et du débit de sortie of the difference of the values of the inlet flow and the outlet flow de dioxyde de carbone la concentration en amine libre de la solution carbon dioxide the free amine concentration in the solution de lavage, qui correspond à l'activité instantannée de cette solution of washing, which corresponds to the instant activity of this solution vis à vis de gaz acides. with respect to acid gases. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'au cours de l'éta2. Method according to claim 1, characterized in that during the stage lonnage du procédé on introduit dans le réacteur successivement plusieurs lonnage of the process several successively introduced into the reactor solutions d'amine à teneurs en amine libre connues. amine solutions with known free amine contents. 3. Procédé de mesure en continu de l'activité résiduelle d'une solution3. Method for continuous measurement of the residual activity of a solution de diméthyl éthanolamine servant à l'absorption de H2S et de C02 con of dimethyl ethanolamine used for the absorption of H2S and C02 con tenus dans le gaz naturel selon la revendication 1 ou 2, caractérisé contained in natural gas according to claim 1 or 2, characterized en ce que le réacteur est maintenu à 40"C et les débits de la solution in that the reactor is maintained at 40 "C and the flow rates of the solution d'amine et de dioxyde de carbone sont respectivement de 1 cc/min et amine and carbon dioxide are 1 cc / min and de 30 cc/min. from 30 cc / min. 4. Appareillage pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des reven4. Apparatus for implementing the method according to one of the reven dications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur (7) dications 1 to 3, characterized in that it comprises a reactor (7) contenant un serpentin réalisant le passage à contre-courant de la so containing a coil carrying the passage against the current of the so lution et du C02, de section libre suffisamment faible et composé d'un  lution and C02, of sufficiently small free cross-section and composed of nombre de spires suffisamment grand pour que la durée de passage de number of turns large enough that the passage time of l'échantillon de la solution soit d'au moins 3 minutes. the solution sample be at least 3 minutes. 5. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend5. Apparatus according to claim 4, characterized in that it comprises en outre une micropompe doseuse (5) à débits régulés de O à 10 cc/min additionally a metering micropump (5) with regulated flow rates from 0 to 10 cc / min pour la solution, un microrégulateur de débit (12) assurant le débit for the solution, a flow microregulator (12) ensuring the flow d'entrée constant de CO2 et un débitmètre (15) mesurant le débit de constant input of CO2 and a flow meter (15) measuring the flow of sortie de CO2. CO2 output. 6. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il comprend6. Apparatus according to claim 4, characterized in that it comprises en outre une unité électronique de calcul (19) recevant les signaux furthermore an electronic calculation unit (19) receiving the signals de mesure des débits d'entrée et de sortie de C02 et émettant un signal for measuring the input and output flows of C02 and emitting a signal analogique traduisant la différence des deux débits en valeur d'acti analog translating the difference of the two flows in active value vité de la solution exprimée en g/l d'amine libre.  vity of the solution expressed in g / l of free amine.
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