FR2590981A1 - Thermometric calibration cell - Google Patents

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    • G01K15/002Calibrated temperature sources, temperature standards therefor

Abstract

The invention relates to a thermometric calibration cell. The cell comprises at least two separate closed chambers 11, 12, which are in thermal contact. The chambers thus form an isothermal enclosure by continuous heat flux exchange around a central well 13. Each chamber is filled with a chemical element or compound with a different value of fusion/solidification temperature. Application to calibration and thermometric testing. <IMAGE>

Description

La présente invention concerne une cellule d'étalonnage thermométrique. The present invention relates to a thermometric calibration cell.

La plus grande partie des étalonnages thermométriques effectués en vue d'applications industrielles, telles que domaine médical, conduite de processus, industrie agroalimentaire, concerne une plage de températures relativement restreinte et nécessite la connaissance de coefficients d'étalonnage déterminés à partir de mesures faites à OOC et à 1000C, la plage de températures définie par ces valeurs précédentes~pouvant être considérée comme ue plage de référence d'utilisation. Much of thermometer calibrations for industrial applications, such as medical, process control, food industry, concerns a relatively small temperature range and requires knowledge of calibration coefficients determined from measurements made at OOC and 1000C, the temperature range defined by these previous values ​​~ can be considered eu reference range.

Cependant, l'étalonnage effectué selon les recommandations et la méthode préconisée par l'EIPT 68 (Echelle Internationale Pratique de (Température) utilise notamment les températures de référence, ou points fixes, de la température de fusion/solidification de l'étain 231, 968 C et du zinc 41915800C. However, the calibration performed as recommended and the method recommended by the IPTS 68 (International Scale Practice (Temperature) uses particular reference temperatures, or fixed points of the melting / solidification of the tin 231, 968 C and zinc 41915800C.

Ces températures relativement élevées par rapport au domaine d'utilisation classique et en particulier par rapport aux températures définissant la plage de référence, présentent l'inconvénient de nuire à la stabilité et à la justesse des thermomètres étalonnés selon cette méthode, car elles ont pour effet de provoquer une phénomène de dérive de graduation à la réutilisation après étalonnage, en raison du traitement thermique analome à un traitement de vieillissement prématuré provoqué par les élévations trop importantes de températures au cours de l'étalonnage, et du déplacement de la plage d'utilisation par rapport à la plage d'étalonnage. These relatively high temperatures compared to the field of conventional use, particularly with respect to defining the reference temperature range, have the disadvantage of harming the stability and accuracy of thermometers calibrated by this method because their effect cause a graduation drift phenomenon reuse after calibration, due analome heat treatment to treatment of premature aging caused by excessive temperature rises during calibration, and the displacement of the operating range with respect to the calibration range.

La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités par la mise en oeuvre d'un dispositif ou cellule d'étalonnage thermométrique permettant de réaliser l'étalonnage The present invention aims to remedy the aforementioned drawbacks by the implementation of a device or thermometric calibration cell for performing calibration
à température plus basse. at lower temperature.

Un autre objet de la présente mvention est la mise en oeuvre d'une cellule d'étalonnage thermométrique dans laquelle une enceinte thermique isotherme est réalisée par échange thermique à flux permanent entre les différentes parties de l'enceinte. Another object of the present mvention is the implementation of a thermometric calibration cell in which an isothermal thermal enclosure is carried out by heat exchange permanent flow between different parts of the enclosure.

Un autre objet de la présente invention est la mise en oeuvre d'une cellule d'étalonnage facilement transportable et de mise en oeuvre aisée en milieu industriel. Another object of the present invention is the implementation of a portable calibration cell and easy to implement in industrial applications.

La cellule d'étalonnage thermométrique objet de la présente invention est remarquable en ce qu'elle comporte au moins deux chambres closes séparées reliées thermiquement, les deux chambres étant adaptées à former une enceinte isotherme par échange thermique à flux permanent autour d'un puits central de faible ouverture, chacune des chambres étant remplie, au moins partiellement, par un élément, composé ou mélange chinique à température de fusiorl/solidi- fication déterminée, les éléments ou composés chimiques ayant des températures de fusion/solidification différentes. The thermometric calibration cell object of the present invention is characterized in that it comprises at least two separate closed chambers thermally connected, the two chambers being adapted to form an isothermal enclosure by heat exchange at constant flow around a central shaft small aperture, each of the chambers being filled, at least partially, by an element, compound or mixture Chinique temperature fusiorl / determined solidification, chemical elements or compounds with melting temperatures / different solidification.

L'invention trouve application à l'industrie de la mesure thermométrique. The invention is applicable to the industry of the temperature measurement.

Elle sera mieux comprise à la lecture de la description et à l'observation du dessin ci-après, lequel représente en coupe, selon un plan longitudinal, une vue d'une cellule conforme à la présente invention. It will be better understood on reading the description and studying the drawing below, which shows in section, along a longitudinal plane, a view of a cell according to the present invention.

Cbnformément à la figure précitée, la cellule d'étalonnage thermométrique, objet de la présente invention, est remarquable en ce qu'elle comprend au moins deux chambres closes séparées. Cbnformément to the aforementioned figure, the thermometer calibration cell object of the present invention is noteworthy in that it comprises at least two separate closed chambers.

Sur cette figure, la cellule est référencée 1 et les chambres closes séparées 11 respectivement 12. In this figure, the cell is referenced 1 and the enclosed space 11 separated respectively 12.

Conformément à--l'invention, les chambres séparées 11 et 12 sont reliées thermiquement et adaptées à former une enceinte isotherme par échange à flux thermique permanent, autour d'un puits central 13 de faible ouverture réduisant le flux thennique. According to - the invention, the separate chambers 11 and 12 are thermally connected and adapted to form an isothermal enclosure exchange permanent heat flux around a central shaft 13 of the small aperture reducing thennique stream.

Par flux thermique permanent on entend en fait que les chambres 11 et 12 sont en permanence soumises à un flux thermique engendré, en fonctionnement,par une enceinte thermostatée dans laquelle la cellule d'étalonnage thermométrique est placée au cours de son utilisation. By permanent heat flux actually is meant that the chambers 11 and 12 are constantly subjected to a heat flux generated in operation by a thermostatic chamber in which the thermometric calibration cell is placed during use. Ce mode de fonotionne- ment correspond en fait au fonctionnement désigné habituellement selon l'expression consacrée "cellule thermométrique à flux constant" par opposition aux cellules thermométriques utilisées dans une enceinte adiabatique, dans laquelle le flux thermique à travers la cellule est seulement temporaire. This mode of fonotionne- ment corresponds in fact usually the designated operation as the saying goes "Temperature cell constant flow" versus thermometric cells used in an adiabatic enclosure, wherein the heat flow through the cell is only temporary.

Conformément à l'objet de l'invention, chacune des chambres 11, 12 est remplie, au moins partiellement,par un élément ou composé chimique à À température de fusion/solidification déterminée. Consistent with the purpose of the invention, each of the chambers 11, 12 is filled, at least partially, by a chemical element or compound A to melting / solidification determined.

Les éléments ou composés chimiques notés respectivement 110 et 120 au dessin ont des températures de fusion/solidification différentes. Chemical elements or compounds respectively denoted 110 and 120 in the drawing have melting temperatures / different solidification.

Ainsi qu'il apparat en outre au dessin, les chambres 11, 12 et le puits 13 admettent pour axe de symétrie longitudinale un même axe de symétrie de révolution noté D. As ceremonial further in the drawing, the rooms 11, 12 and the well 13 to admit longitudinal axis of symmetry a same axis of symmetry rated D.

En outre, de manière avantageuse non limitative, les chambres 11 et 12 entourent le puits central 13, l'une des chambres 11 entourant l'autre chambre 12. In addition, non-limiting Advantageously, the chambers 11 and 12 surround the central shaft 13, one of the chambers 11 surrounding the other chamber 12.

Le mode de réalisation tel que représenté au dessin totalement de révolution par rapport à l'axe D, présente l'avantage de provoquer autour du puits central 13 un gradient de température faible, sensiblement constant pour toute direction e autour de l'axe D. Les parois de la cellule 1 constituant les chambres 11 et 12 et le puits central 13 sont constituées par des cylindres creux fermés à l'une de leur extrémité, l'ouverture des cylindres délimitant par leur paroi 111, 112, 113 les chambres 11 et 12 étant obturée au moyen d'une capsule d'obturation 14 laissant ouvert le puits central 13. The embodiment as shown in the drawing completely rotationally symmetrical with respect to axis D, has the advantage of causing around the central well 13 a small temperature gradient substantially constant for any direction around an axis D. the walls of the cell 1 constituting the chambers 11 and 12 and the central well 13 are formed by hollow cylinders closed at one of their ends, the opening of the cylinders defining by their wall 111, 112, 113 chambers 11 and 12 being closed by means of a closing capsule 14 leaving open the central well 13.

Les chambres 11 et 12 étant remplies au moins partiellement par l'élément ou composé chimique déjà cité, la partie de celle-ci vide de l'élément ou composé chimique, est remplie d'un gaz inerte tel que par exemple del'argon sous une pression de 1 atmosphère. Chambers 11 and 12 being at least partly filled by the element or chemical compound mentioned above, the portion thereof void of chemical element or compound, is filled with an inert gas such as for example under del'argon a pressure of 1 atmosphere.

De préférence, les parois de la cellule 1 délimitant les chambres et le puits central, sont constituées en un matériau de faible conductibilité thermique, afin de permettre,le flux thermique permanent étant établi, l'obtention de paliers de températures de durée déterminée à la température de fusion/solidification de chacun des éléments ou composés chimiques contenus dans la cellule. Preferably, the cell 1 of walls defining the chambers and the central well, are made of a low thermal conductivity material, to allow the permanent heat flow being established, obtaining time of temperature levels determined at the melting / solidification of each of the chemical elements or compounds contained in the cell.

De manière préférentielle mais non limitative, les parois de la cellule 1 et la capsule d'obturation 14 peuvent être constituées en un matériau plastique tel que le polytétrafluoréthylène. Preferably but not limitatively, the cell walls 1 and shutter capsule 14 may be formed of a plastic material such as polytetrafluoroethylene.

Ce matériau, présente l'avantage d'une inertie chimique très importante à la plupart des éléments ou composés chimiques introduits dans la cellule 1, ainsi que des propriétés mécaniques d'élasticité suffisante permettant à celui-ci d'absorber les différentes dilatations et/ou contractions des composés ou éléments chimiques contenus dans la cellule au cours de l'utilisation de celle-ci pour réaliser des étalonnages. This material has the advantage of a very important chemical inertness to most chemicals or compounds introduced into the cell 1, as well as mechanical properties sufficient elasticity enabling it to absorb the different expansions and / or contractions of chemical compounds or elements contained in the cell during the use thereof to perform calibrations.

Une cellule d'étalonnage thermométrique conforme à l'invention étant réalisée, telle que décrit précédemment, l'utilisation de celle-ci est la suivante A calibration cell thermometer according to the invention being carried out, as described above, the use thereof is as follows
la cellule est placée dans une enceinte thermorégulée, du type four ou réfrigérateur, à une température voisine, inférieure ou supérieure selon que l'on désire la solidification ou la fusion d'un des éléments ou composés chimiques contenus dans la cellule de la température de changement d'état physique d'un des éléments ou composés chimiques précités. the cell is placed in a thermostated chamber, oven or refrigerator type, at a temperature, lower or higher depending on whether it is desired solidification or fusion of one of the chemical elements or compounds contained in the cell temperature change of physical state of a part or the aforementioned chemical compounds. Bien entendu, un thermomètre a été introduit dans le puits central 13, le contact thermique intime au fond du puits 13 entre les parois de la cellule et le thermomètre étant assuré par une petite quantité d'huile au silicone à haute température. Of course, a thermometer was inserted into the central well 13, the intimate thermal contact in the bottom of well 13 between the walls of the cell and the thermometer being provided by a small amount of oil at high temperature silicone.

Sous l'effet du flux thermique provenant exclusivement et en permanence de l'enceinte thermorégulée, il se forme en périphérie externe, à une température parfaitement définie qui est la température de changement d'état physique de l'élément ou composé chimique considéré, une interface solideliquide correspondant aux phases solides-liquides de changement d'état physique. Under the effect of heat flow from exclusively and continuously thermoregulated enclosure is formed in outer periphery at a well defined temperature which is the physical change of state temperature of the chemical element or compound in question, a solid-liquid interface corresponding to the solid-liquid phase change in physical state.

Le flux thermique permanent étant localisé au niveau de la seule paroi la plus externe d'une des chambres 11 ou 12, la température de la paroi la plus interne de la chambre considérée étant sensiblement constante, la partie immergée du thermomètre à étalonner contenant l'élément sensible se trouve donc dans une enceinte isotherme dont. The permanent heat flow being located at the one outermost wall of one of chambers 11 or 12, the temperature of the innermost wall of the chamber in question being substantially constant, the submerged portion of the thermometer to be calibrated containing the sensitive element is therefore in an isothermal enclosure which. la température est celle de la phase de changement d'état physique de l'élément, composé ou mélange the temperature is that of the physical phase change of the element, compound or mixture
chimique considéré. chemical considered.

Le principe mis en oeuvre par la cellule d'étalonnage thermométrique objet de l'invention ne dépend pas de la valeur du flux thermique parvenant à la cellule et la mesure réalisée en vue d'effectuer l'étalonnage est très largement indépendante des conditions de température ambiante. The principle implemented by the calibration cell object thermometer of the invention does not depend on the value of the heat flow received by the cell and the measurement made in order to perform the calibration is very largely independent of temperature conditions room.

Conformément à un objet de la présente invention, et ce de manière particulièrement avantageuse, la température de fusion/solidification d'au moins un des éléments, composés ou mélanges chimiques contenus dans la cellule est comprise dans une plage de températures comprise entre 0 et 1000C correspondant à la plage de températures dite de référence d'utilisation. According to one object of the present invention, and particularly advantageously, the melting / solidification of at least one of the elements, compounds or chemical mixtures in the cell is included in a temperature range between 0 and 1000C corresponding to said reference temperature range of use.

De manière avantageuse, le ou les éléments dont la température de fusion/solidification est comprise dans la plage de référence précitée, sont choisis parmi les éléments des groupes IA et/ou IIIA de la classification périodique des éléments, lorsque des éléments chimiques sont utilisés. Advantageously, the element whose melting / solidification temperature is in the above reference range, are selected from the elements of Groups IA and / or IIIA of the periodic table of the elements, when chemical elements are used.

Selon un mode de réalisation particulièrement avantageux de la cellule d'étalonnage thermométrique objet de l'invention, l'un des éléments chimiques précités est constitué par du gallium Ga. According to a particularly advantageous embodiment of the calibration cell object thermometer of the invention, one of the aforementioned chemical elements is constituted by Ga gallium.

L'utilisation du gallium apparaît particulièrement avantageuse dans la mesure où le remplissage de l'une des chambres avec du gallium présentant un état de pureté de l'ordre de 99,9999 % normalement disponible dans le commerce, permet d'obtenir une incertitude sur la valeur de la température de référence, ou point fixe correspondant à la température de fusion du gallium, de - 0,001 C, ce qui est largement compatible avec les besoins en étalonnage des thermomètres de précision, la température de fusion/solidification du gallium précitée étant donc de + 29,7700C i 0,0010C. The use of gallium is particularly advantageous since the filling of one of the rooms with gallium with a state of purity of about 99.9999% normally commercially available, provides an uncertainty the value of the reference temperature, or fixed point corresponding to the gallium melting temperature of - 0,001 C, which is largely compatible with the precision thermometers calibration requirements, the melting / solidification of said gallium being therefore i + 29,7700C 0,0010C.

Selon une autre caractéristique, la cellule d'étalonnage thermométrique objet de l'invention, la température de fusion/solidification de certains autres éléments, composés ou mélanges chimiques contenus dans la cellule peut être de préférence située à l'extérieur de la plage de températures dite de référence. According to another characteristic, the calibration cell object thermometer of the invention, the melting / solidification of certain other elements, compounds or chemical mixtures in the cell may be preferably located outside of the temperature range said reference.

Le ou les éléments chimiques dont la température de fusion/solidification est située à l'extérieur de la plage de températures de référence, sont choisis parmi les éléments du groupe The one or more chemical elements of which the melting / solidification is located outside the reference temperature range, are selected from the group elements
IIIA, VIA, VIIA de la classification périodique des éléments, Table Sargent & Co, Copyright 1962. IIIA, VIA, VIIA of the periodic table, Table Sargent & Co Copyright 1962.

Selon un mode de réalisation avantageux non limitatif de la cellule d'étalonnage thermométrique, objet de l'invention, l'élément chimique dont la température de fusion/solidifcation est située à l'extérieur de la plage de températures de référence, peut être constitué par de l'indium, According to an advantageous embodiment not limitative of the temperature calibration cell object of the invention, the chemical element whose melting temperature / solidifcation is located outside the reference temperature range may be formed by indium,
In. Le remplissage d'une chambre de la cellule avec de l'indium présentant un état de pureté de Tordre de 99,9999 %, permet également d'obtenir une incertitude de + 0,0010C sur la température de fusion/solidification de l'indium égale à+ 156,6340C et donc sur la valeur de la température de référence correspondante ou point fixe. In. The filling of the cell chamber with indium having a purity of the order of state of 99.9999%, also provides an uncertainty of + 0,0010C on the melting / solidification of indium equal to + 156,6340C and thus the value of the corresponding reference temperature or set point.

De préférence, l'élément ou composé chimique dont le coefficient de dilatation thermique est le plus elevé, est placé dans la chambre la plus extérieure. Preferably, the chemical element or compound whose thermal expansion coefficient is the highest, is placed in the outermost chamber. Ainsi, dans le cas de la réalisation d'une cellule d'étalonnage thermométrique à deux points fixes à indium, gallium, le gallium est de préférence contenu dans la chambre il la plus extérieure et l'indium dans la chambre 12 située à proximité du puits 13. Thus, in the case of the embodiment of a calibration cell thermometric two fixed points indium, gallium, gallium is preferably contained in the chamber it outermost and indium in the chamber 12 located near the well 13.

Une cellule d'étalonnage thermométrique à deux points fixes indium, gallium, a été réalisée, dans laquelle des paliers de température à la température de fusion/solidification de l'indium et du gallium, soit respectivement +156,6340C et + 29,7700C, ont pu être obtenus avec une durée respective de trois heures et 11 heures. A calibration cell thermometric to two fixed points indium, gallium, was carried out, wherein the temperature level for the melting / solidification of indium and gallium, respectively 156,6340C + and + 29,7700C , were obtained with a respective duration of three hours and 11 hours. La mise en oeuvre d'une telle cellule permet donc l'étalonnage successif ou le contr6le de plusieurs thermomètres pendant un seul des paliers, le temps de stabilisation thermique d'un thermomètre dans la cellule étant sensiblement inférieur à 15 mn. The implementation of such a cell allows the successive calibration or contr6le several thermometers for one of the bearings, the thermal stabilization time of a thermometer into the cell is substantially less than 15 minutes.

On a ainsi décrit une cellule d'étalonnage thermométrique selon un mode de réalisation préférentiel non limitatif, la cellule thermométrique objet de l'invention, pouvant bien entendu comporter un nombre de chambres supérieur à deux, chacune contenant un élément ou composé chimique à température de fusion/solidification différente, sans sortir du cadre de la présente invention. We have thus described a calibration cell thermometer according to a preferred embodiment, not limiting, the thermometric cell object of the invention, may of course comprise a number of chambers greater than two, each containing a chemical element or compound in temperature melting / solidification different, without departing from the scope of the present invention. En outre, différents composés chimiques tels que ceux recommandés par les dispositions de l'EIPT-68 déjà citées,en raison de la stabilité de la valeur de leur température de changement d'état physique, peuvent être utilisés conformément à l'invention. In addition, different chemical compounds such as those recommended by the provisions of the IPTS-68 already mentioned, due to the stability of the value of their physical temperature change, can be used according to the invention.

Bien entendu, par composés chimiques ont peut également comprendre les mélanges eutectiques à point de fusion/solidification déterminé en vue d'applications spécifiques demandant un étalonnage correspondant sensiblement à la plage de référence d'utilisation. Of course, by chemical compounds can also include eutectic mixtures in a melting / solidification determined for specific applications requiring calibration corresponding substantially to the use of reference range.

Claims (12)

REVENDICATIONS
1. Cellule d'étalonnage thermométrique, caractérisée en ce qu'elle comporte au moins deux chambres closes séparées reliées thermiquement, les chambres étant adaptées à former une enceinte isotherme par échange à flux thermique permanent autour d'un puits central de faible ouverture, chacune des chambres étant remplie, au moins partiellement, par un élément, composé ou mélange chimique à température de fusion/solidification déterminée, les éléments, composés ou mélanges chimiques 1. Calibration cell thermometer, characterized in that it comprises at least two separate closed chambers thermally connected, the chambers being adapted to form an isothermal enclosure exchange permanent heat flux around a central shaft of small aperture, each the chambers being filled, at least partially, by an element, chemical compound or mixture to melting / solidification determined, elements, compounds or chemical mixtures
ayant des températures fusion/solidification différentes. having melting temperatures / different solidification.
2. Cellule selon la revendication 1, caractérisée en ce que les chambres et le puits admettent pour axe de symétrie longitudinale un même axe de symétrie de révolution. 2. Cell according to claim 1, characterized in that the chambers and the wells to admit longitudinal axis of symmetry a common axis of rotational symmetry.
3. Cellule selon la revendication 2, caracté risée en ce que lesdites chambres entourent le puits central, l'une des chambre entourant l'autre chambre. 3. Cell according to claim 2, charac derision in that said chambers surrounding the central shaft, one of the chamber surrounding the other chamber.
4. Cellule selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les parois de la cellule délimitant les chambres et le puits central sont constituées en un matériau plastique tel que le polytétrafluoréthylène. 4. Cell according to one of the preceding claims, characterized in that the cell walls defining the chambers and the central shaft are made of a plastic material such as polytetrafluoroethylene.
5. Cellule selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la température de fusion/solidification d'au moins un des éléments, composés ou mélanges chimiques est comprise dans une plage de température dite de référence d'utilisation, comprise entre 0 et 1O00C. 5. Cell according to one of the preceding claims, characterized in that the melting / solidification of at least one of the elements, compounds or chemical mixtures is within a known temperature range reference use, between 0 and 1O00C.
6. Cellule selon la revendication 5, caractérisée en ce que le ou lesdits éléments sont choisis parmi les éléments des groupes IA, IIIA de la classification périodique des éléments. 6. Cell according to claim 5, characterized in that said element or elements are selected from elements of Groups IA, IIIA of the Periodic Table of the Elements.
7. Cellule selon la revendication 6, caractérisée en ce que l'un des éléments chimiques est constitué par du gallium Ga. 7. Cell according to claim 6, characterized in that one of the chemical elements is constituted by Ga gallium.
-8. -8. Cellule selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la température de fusion/solidification de certains autres éléments, composés ou mélanges chimiques est située à l'extérieur de la plage de température dite de référence. Cell according to one of claims 1 to 5, characterized in that the melting / solidification of certain other elements, compounds or chemical mixtures is located outside of the so-called reference temperature range.
9. Cellule selon la revendication 8, caractérisée en ce que le ou lesdits éléments chimiques sont choisis parmi les éléments du groupe IIIA, 9. A cell according to claim 8, characterized in that said one or more chemical elements are selected from elements of Group IIIA,
VIA, VIIA de la classification périodique des éléments. VIA, VIIA of the periodic table.
10. Cellule selon la revendication 9, caractérisée en ce que ledit élément chimique est constitué par de l'indium In. 10. A cell according to claim 9, characterized in that said chemical element is indium In.
11. Utilisation d'une cellule d'étalonnage thermométrique selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que ladite cellule est placée dans une enceinte thermorégulée de façon à soumettre ladite cellule à un flux thermique permanent permettant d'amener l'un des éléments, composés ou mélanges chimiques contenus dans la cellule en deçà et/ou au-delà de la température de fusion/solidification de ce dernier. 11. Use of a calibration cell thermometer according to one of claims 1 to 10, characterized in that said cell is placed in a thermoregulated enclosure so subjecting said cell to a constant heat flux for causing the one of the elements, compounds or chemical mixtures in the cell below and / or beyond the melting / solidification of the latter.
12. Utilisation selon la revendication 11, caractérisée en ce que la cellule est placée dans un four et/ou un réfrigérateur. 12. Use according to claim 11, characterized in that the cell is placed in an oven and / or refrigerator.
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