FR2568797A1 - Procede et appareil pour la coulee de materiaux conducteurs et semi-conducteurs - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE ET APPAREIL POUR LA COULEE DE MATERIAUX CONDUC-
TEURS ET SEMI-CONDUCTEURS.
Le Gouvernement des Etats-Unis détient des droits afférant à la présente invention, conformément au contrat n DE-ACO2-83CH10093 entre le"U.S. Departement of Energy"et le "Solar Energy Research Institute", division du"Midwest Research Institute' La présente a pour but de fournir un procédé et un appareil pour couler des matériaux conducteurs et semiconducteurs, et plus précisément, un procédé et
un appareil pour couler ces matériaux de manière prati-
quement continue avec une contamination minimum du
matériau de coulée.
On sait que les matériaux conducteurs et semi-
conducteurs peuvent être coulés en lingots ayant une section transversale de formes particulières. Jusqu'à présente, les procédés pour couler ces matériaux utilisaient des techniques de coulée discontinue dans lesquelles une quantité prédéterminée de matériau n2u d'alimentation, qu'il soit à l'état solide ou à l'état fondu, était introduite dans un moule de coulée ayant une section transversale de forme particulière. Si le matériau d'alimentation est introduit dans le moule à l'état solide, des moyenspermettant de faire fondre
ce matériau sont utilisés.Une fois le matériau d'alimen-
tation à l'état fondu, on le laisse se solidifier et se refroidir à l'intérieur du moule pour produire un lingot
coulé ayant une section transversale de la forme souhai-
tée, déterminée par la forme des parois intérieures du moule. Ces procédés de coutée en discontinu présentent au moins deux inconvénients communs. En premier lieu, comme
les lingots coulés sont produits lot par lot, la produc-
tion globale de lingots est limitée par le nombre de moules de coulée disponibles à un instant donné, et
est en outre limitée par le temps de production prolon-
gé qui est nécessaire pour effectuer la fusion, la solidification et le refroidissement de chaque lot. En second lieu, dans tous Les procédés en discontinu connus, on laisse le matériau d'alimentation venir au contact des parois intérieures du moule de coulée pendant les étapes de fusion et/ou de solidification. Lorsque L'on souhaite produire un lingot de pureté élevée, ce contact est
nuisible car des contaminants provenant des parois inté-
rieures du moule sont introduits dans le matériau fondu et se trouvent piégés dans la structure cristalline du lingot obtenu. En outre, lorsque l'on souhaite obtenir un lingot ayant des grosseurs de grainscristallins importantes, le contact entre le matériau fondu et les parois intérieures du moule lors de la solidification est gênant en raison des effets de nucléation sur Les
parois.
La présente invention a donc pourobjet de fournir un procédé et un appareil qui permettent de couler de façon pratiquement continue des matériaux conducteurs et
semi-conducteurs en lingots ayant des sections transver-
sales de formes prédéterminées.
L'invention a également pourobjet de fournir un procédé et un appareil pour couler ce matériau, de telle manière qu'il ne vienne pratiquement pas au contact des parois intérieures d'un moule de coulée pendant les
étapes de fusion, de solidification et/ou de refroidis-
sement du processus de coulée.
L'invention a en outre pour objet de fournir un procédé et un appareil pour couler ces matériaux de telle manière que le laitier ou que les débrits flottants dans l'environnement de coulée, n'aient pas d'effet
notable sur la qualité du lingot de coulée obtenu.
La présente invention a en outre pour objet de
fournir un procédé et un appareil pour couler des maté-
riaux conducteurs et semi-conducteurs, dans lesquels
la chaleur provenant du matériau fondu peut être rapide-
ment et efficacement éliminée afin de permettre une soli-
dification et un refroidissement rapides du lingot obtenu.
L'invention a enfin pour objet de fournir un procé-
dé et un appareil pour couler ce matériau, dans lequel Le matériau d'alimentation peut être introduit sous des
formes et avec des dimensions très diverses.
D'autres objets,avantages et caractéristiques nouvelles de la présente invention seront d'une part
décrits ci-après, et apparaîtront d'autre part aux spé-
cialistes de la technique à la lecture de ce qui suit, ou pourront apparaître lors de la mise en-pratique de
la présente invention. Les objets et avantages de l'in-
vention peuvent être réalisés et atteints au moyen des
dispositifs et des combinaisons décrites dans Les reven-
dications annexées.
La présente invention fournit un appareil qui
comprend une pluralité d'éléments électriquement conduc-
teurs disposés côte à côte de façon à définir un domaine ayant la forme d'un récipient ayant un sommet et un fond ouverts. L'appareil comprend en outre un moyen pour induire des courants électriques alternatifs à haute fréquence dans chacun des éléments conducteurs. Enfin, un élément de support rétracti le est disposé à travers le fond à extrémité ouverte dudit domaine en forme de
récipient.
Lors de la mise en oeuvre de la présente inven-
tion, l'élément de support est initialement disposé vers l'intérieur du fond à extrémité ouverte du domaine ayant la forme d'un récipient. Le moyen d'induction est ensuite activé de façon à induire magnétiquement un courant dans chaque élément conducteur qui est adjacent au moyen d'induction,
Un matériau d'alimentation conducteur ou semi-
conducteur est ensuite introduit par le sommet du do-
maine en forme de récipient à l'état fondu ou solide.
L'élément de support a pour rôle de soutenir le maté-
riau d'alimentation. Si Le matériau d'alimentation
introduit est à l'état soLide et est de nature semi-
conductrice, desmoyensde chauffage direct sont initia-
lement nécessairespour porter le matériau d'alimentation
à une température élevée, sauf si le matériau d'alimen-
tation a préalablement été traité par un dopant approprié.
Si un matériau d'alimentation conducteur est introduit
à l'état solide, aucun moyen de chauffage n'est néces-
saire.
Les courants induits mentionnés ci-dessus dans les éléments conducteurs agissent collectivement pour
induire magnétiquement un courant électrique principa-
lement dans la partie du matériau d'alimentation qui est adjacente au moyen d'induction. Le courant induit dans le matériau chauffe celui-ci jusqu'à ce qu'il
passe à l'état fondu et/ou le maintient dans cet état.
Le courant induit dans le matériau s'écoule en sens pratiquement opposé aux courants induits parcourant chacun des éléments conducteurs, et par conséquent, le matériau est écarté des éléments conducteurs. Cette
répulsion a tendance à empêcher le matériau d'alimen-
tation à venir au contact direct des parois intérieures des éléments conducteurs lors du processus de coulée,
et empêche ainsi la contamination du matériau.
Au fur et à mesure que l'élément de support s'abaisse lentement en s'écartant de la partie du domaine en forme de récipient qui est adjacente au moyen d'induction, la partie inférieure du matériau fondu se solidifie sans contact notable avec les parois intérieures des éléments conducteurs, du fait des courants électriques répulsifs mentionnés précédemment. Comme le matériau ne vient pas au contact des éléments conducteurs lorsqu'il se solidifie, on évite toute nucléation sur Les parois et les grosseurs de grains cristallins obtenues dans le Lingot de coulée sont rendues maximales. Au fur et à' mesure que le processus de solidification se poursuit, on peut introduire du nouveau matériau d'alimentation au sommet du domaine en forme de récipient. Le nouveau matériau d'alimentation peut être ajouté à une vitesse telle qu'il puisse être fondu avec le matériau d'alimen- tation fondu déjà présent dans le domaine en forme de récipient. La solidification et l'introduction continues du matériau dans l'appareil conduisent à un procédé de nature pratiquement continue et permettent de produire de grands lingots de pureté élevée ayant une section
transversale de la forme souhaitée.
Les dessins annexés, qui sont incorporés et font
partie du présent mémoire, illustrent un mode de réali-
sation de la présente invention et associés à la descrip-
tion servent à expliquer les principes de la présente invention. La figure 1 est une vue en perspective d'un mode de réalisation de l'appareil utilisé dans la présente invention. La figure 2 est une vue en coupe transversale dudit mode de réalisation de l'appareil de la présente invention. Les figures 3A à 3Csont une série de vues en coupe transversale représentant ledit mode de réalisation à des étapes successives de la coulée d'un matériau
conducteur ou semi-conducteur.
On décrit ci-après de façon détaillée, un mode de réalisation de la présente invention. D'autres modes de réalisation apparaîtront aux spécialistes de la
technique.
Conformément à ce mode de réalisation de la présente invention, la figure 1 représente une vue en perspective d'un appareil de coulée. Comme l'illustre la figure, l'appareil comprend une pluralité d'éléments verticaux électriquement conducteurs 2 disposés côte à côte de façon à définir un domaine en forme de récipient 4
ayant un sommet et un fond ouverts. Les éléments verti-
caux 2 ne peuvent pas se toucher mutuellement mais sont fixés à un élément de base commun 6 (par des techniques
de soudage à L'argent, ou des techniques de ce type).
Chaque élément vertical 2 est muni de passages Longitu-
dinaux intérieurs 20 permettant l'écoulement dans ceux-
ci d'un liquide de refroidissement. A titre d'exemple, les éléments verticaux 2 peuvent être constitués par un
tube de cuivre.
Il est à noter que les éléments verticaux 2 peuvent être disposés de façon à définir une section transversale de forme particulière à l'intérieur dudit domaine en forme de récipient 4. Comme ceLa apparaîtra par La suite, la forme de la section transversale à l'intérieur du domaine en forme de récipient 4, détermine La forme de la section transversale du produit final sous forme de lingots, pouvant être produits par la mise en
oeuvre de la présente invention.
L'appareil comprend en outre une bobine de chauf-
fage par induction par radiofréquences (RF) 8 qui comporte de préférence plus d'une spire. La bobine RF 8 peut être disposée de façon à encercler une partie supérieure de
la pluralité mentionnée précédemment d'éléments verti-
caux 2,mais la bobine RF 8 ne doit pas pouvoir venir au contact direct de l'un quelconque des éléments verticaux 2. Comme l'illustre la figure 2, un écran 16 peut être interposé entre Les éléments verticaux 2 et la bobine RF 8 afin d'empêcher la formation d'un arc électrique entre les éléments verticaux 2 et la bobine RF 8, et peut par exemple être constitué par un matériau tel
que du quartz.
Un élément de support rétractile verticaLement est disposé à travers Le fond à extrémité ouverte
dudit domaine en forme de récipient 4. L'élément de sup-
port 10 peut être conçu de façon à présenter une surface supérieure 12 qui ait pratiquement La même forme que celle définie par la section transversale horizontale du domaine en forme de récipient 4. Pour permettre un mouvement pratiquement vertical de l'élément de support à l'intérieur du domaine en forme de récipient 4, la surface supérieure 12 de l'élément de support 10 peut présenter des dimensions légèrement inférieures
à celles de la section transversale horizontale du do-
maine en forme de récipient 4. L'élément de support 10 peut, par exemple, être constitué par un matériau tel
que du graphite.
Lors de la mise en oeuvre de la présente in-
vention, l'élément de support 10 peut initialement
être disposé vers l'intérieur du fond à extrémité ou-
verte du domaine en forme de récipient 4, afin que la surface supérieure 12 de l'élément de support 10 soit pratiquement au même niveau que la spire la plus inférieure de la bobine RF 8 (voir fig. 3A). On fait ensuite circuler du liquide de refroidissement dans les passages 20 des
éléments verticaux 2, et l'on active la bobine RF 8.
L'énergie électrique fournie à la bobine RF peut par exemple provenir d'un générateur électrique. Le courant électrique s'écoulant dans les spires de la bobine RF 8 induit magnétiquement un courant commun principalement dans la partie de chacun des éléments verticaux 2 qui est entourée par ladite bobine RF 8. De cette manière,
chacun des éléments verticaux 2 joue le rôle d'un enrou-
lement de transformateur secondaire abaisseur de tension à une spire. Le liquide de refroidissement qui circule dans les passages 20 des éléments verticaux 2 a tendance à empêcher les éléments verticaux 2 à surchauffer en
réponse au courant induit circulant dans ceux-ci.
Comme le montre la figure 3A, un matériau d'ali-
mentation conducteur ou semi-conducteur 14 est ensuite in-
troduit par la sommet du domaine en forme de récipient 4.
Le matériau d'alimentation 14 peut être soit-à l'état
solide, comme le montre la figure 3A, soit à l'état fondu.
Il est à noter que le matériau d'alimentation solide 14
peut être introduit sous des formes et avec des dimen-
sions diverses sans affecter notablement le fonctionnement
de l'appareil décrit. La surface supérieure 12 de l'été-
ment de support 10 a pour rôle de soutenir verticalement le matériau d'alimentation 14 qui est introduit. Si le matériau d'alimentation 14 est semi-conducteur et s'il est introduit dans l'appareil sous forme solide, desmoyers de chauffage auxiliairessontnécessairespour porter le matériau d'alimentation 14 à une température élevée à l'intérieur du domaine en forme de récipient 4, à laquelle le matériau d'alimentation 14 devient conducteur et est directement chauffé par les courants RF induits dans les
éléments verticaux 2. Lesmoyensde chauffage mentionnésci-
dessuspourraient par exemple être une barre de chauffage en graphite qui est amenée au contact direct du matériau d'alimentation semi-conducteur solide 14. Si l'élément de support est constitué par un matériau conducteur (par exemple du graphite), il est chauffé par les courants RF induits dans les éléments verticaux 2, et joue le rôle desmoyens de chauffage auxiliaires.Si le matériau d'alimentation
14 est un matériau conducteur solide, lesmoyersde chauffa-
ge auxiliaires ne sont pas nécessaires.
Les courants décrits ci-dessus, qui sont induits dans les éléments verticaux 2, agissent collectivement pour induire magnétiquement un courant radiofréquence (RF) principalement dans la partie du matériau 14 qui est entourée par la bobine RF 8. Comme l'illustre la figure 3B, le courant RF induit dans le matériau 14 chauffe celui-ci jusqu'à l'état fondu et/ou le maintient dans cet état. On notera que l'énergie appliquée à la bobine RF 8 peut être limitée à celle qui est nécessaire pour induire un courant dans le matériau d'alimentation 14
qui soit suffisant pour lui permettre d'atteindrel'état Tondu.
Comme cela est connu dans la technique, de nom-
breux matériaux s'oxydent lorsqu'ils sont amenés à l'état
fondu dans des conditions atmosphériques normales. L'oxy-
dation conduit généralement à la formation d'une couche de laitier sur la surface du matériau fondu. Comme la présence de laitier dans le processus de coulée est
généralement peu souhaitable, il est à noter que la pré-
sente invention peut être mise en oeuvre dans une atmos-
phère régulée (par exemple sous vide ou en présence d'un
gaz inerte) pour minimiser la production de laitier.
Divers moyens sont connus dans la technique pour fournir une atmosphère régulée pour la coulée de matériaux
conducteurs et semi-conducteurs.
Se référant de nouveau à la figure 3B, le courant induit mentionné cidessus dans le matériau fondu 14 est, à tout instant, en sens pratiquement opposé aux courants parcourant les éléments verticaux 2, et, par conséquent, le matériau fondu 14 est écarté des éléments verticaux 2. Cette répulsion a tendance à empêcher le matériau fondu 14 à venir au contact direct des parois intérieures 18 des éléments verticaux 2, et empêche ainsi pratiquement l'introduction de contaminants en provenance des parois
intérieures 18 dans le matériau fondu 14, lors du proces-
sus de coulée. On notera par conséquent que la présente invention fournit un appareil et un procédé nouveaux pour
produire des lingots de pureté élevée.
Au fur et à mesure que l'élément de support rétractile 10 s'abaisse lentement en s'écartant de la
partie du domaine en forme de récipient 4 qui est entou-
rée par la bobine RF 8 (voir figure 3C), le courant induit s'écoulant dans la partie la plus inférieure du matériau
fondu 14 diminue progressivement et cette partie la plus infé-
rieure se solidifie progressivement en un lingot de coulée 22 pratiquement sans venir au contact des parois intérieures 18 des éléments verticaux 2. La solidification
2568'797
du matériau fondu 14 peut être accélérée par le liquide de refroidissement s'écoulant dans les passages 20 des éléments verticaux 2, ce liquide de refroidissement
évacuant la chaleur de fusion rayonné provoquée par la-
solidification. Comme le matériau fondu 14 ne peut pra- tiquement pas venir au contact des éléments verticaux 2 au fur et à mesure qu'il se solidifie en un lingot 22, toute nucltéation sur les parois est évitée et les grosseurs de grains cristallins du lingot résultant 22
sont rendues maximales.--
Il est à noter que lors de la mise en oeuvre de la présente invention, le matériau fondu 14 se solifie en un lingot 22 au niveau d'une interface immergée 24 (voir figure 3C). Il en résulte que Le Laitier et Les contaminants non souhaitables éventuels pouvant apparaître au sommet du matériau fondu 14 dans L'appareil ne sont
pas incorporés dans le Lingot 22. Cé fait contribue éga-
lement à l'obtention d'un lingot 22 de pureté éLevée.
Au fur et à mesure que la solidification du matériau fondu 14 se poursuit, l'élément de support 10 s'abaisse progressivement en sortant du domaine en forme
de récipient 4 et du matériau d'alimentation suppLémen-
taire 14 peut être introduit par le sommet du domaine en forme de récipient 4, comme le montre La figure 3C. Le nouveau matériau d'alimentation 14 peut être ajouté à une vitesse telle qu'il puisse être mis en fusion avec le matériau fondu déjà présent 14 dans le domaine en forme de récipient 4. La solidification continue du matériau fondu 14 en lingot de coulée 22, et L'addition de matériau d'alimentation 14 à une vitesse adaptée fournissent un procédé pratiquement continu pour couler
des matériaux conducteurs et semi-conducteurs. Par consé-
quent, on peut atteindre une production importante de
lingots en utilisant la présente invention.
La présente invention se prête tout particuliè-
rement à la coulée de silicium en lingots de pureté
élevée ayant des grosseurs de grains cristallins impor-
tantes. Ces lingots peuvent ensuite être traités en vue d'applications photovoltaiques dans Lesquelles des compo- sants de silicium de haute pureté sont nécessaires, et o la production d'énergie photovoltalque peut être rendue maximale grâce à l'utiLisation de composant de silicium
ayant des grosseurs de grains cristallins importantes.
Dans un mode de réalisation.expérimental de
l'invention, on utilise seize éléments de cuivre verticaux.
Chacun présente une section transversale carrée de 6 mm x
6 mm, et une longueur de 104 mm. Ils sont disposés verti-
calement pour former une zone de confinement de section transversale
carrée de 26 mm x 26 mm avec des coins légèrement octa-
édriques. Chaque élément de cuivre est fixé à une base commune par soudure à l'argent et est muni de moyer de refroidissement par eau. Une bobine RF en cuivre à cinq spires comportant deux spires extérieures de 83 mm de diamètre intérieure et trois spires intérieures de 61 mm de diamètre intérieur est utiliséeo La bobine a une hauteur de 38 mm et est disposée de façon à ce que son plan médian se trouve à 34 mm en-dessous des
sommets des éléments de cuivre verticaux. Un écran anti-
arc de quartz d'une épaisseur de 2 mm est disposé concen-
triquement entre la bobine et le réseau d'éléments ver-
ticauxo Un éLément de support en graphite est utilisé.
On dispose ensuite 12 g de silicium sur l'élément de support de telle manière qu'il se trouve dans le plan médian de la bobine. Un générateur RF est utilisé,e pour alimenter la bobine RF à une fréquence de 464 kHz et avec une puissance de 6,8 kW. Au bout de 7 min., la chaleur rayonnée par l'élément de support en graphite chauffe le silicium à une température à laquelle il est capable de conduire des courants RF induits. La puissance est ensuite portée à 10,3 kW pour faire fondre Les 12 g de silicium. On introduit ensuite une barre de silicium solide d'un diamètre de 20 mm par l'extrémité supérieure ouverte du domaine de confinement et on La met en contact avec le silicium fondu. A ce stade, la puissance est portée à 15,7 kW, l'élément de support est abaissé à une vitesse de 2,5 mm/min. et la barre d'alimentation en siLicium est
introduite dans le domaine de confinement à 5,4 mm/min.
Au bout d'une heure et 10 minutes de fonctionnement, la barre d'alimentation est complètement consommée et un lingot de silicium coulé d'une Longueur de 17 cm est produit. Le lingot de coulée a une section transversale
pratiquement carrée (d'environ 25 mm x 25 mm).
Ce qui précède illustre uniquement les principes de l'invention. En outre, étant donné que de nombreux modifications et changements apparaîtront facilement aux spécialistes de la technique, l'invention n'est pas Limitée aux seuls modes de réalisations représentés et décrits; toutes modifications et équivalences convenables ne sortent
pas du cadre de l'invention.
Claims (10)
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