FR2564233A1 - Improved inductor for plasma source usable in emission spectrometry - Google Patents

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Abstract

The invention relates to an inductor of the type with cooled loops for plasma source, usable in emission spectrometry. To allow the possible crossing of a shielded enclosure wall for nuclear protection, the loops 4 of the HF inductor 1 are separated. For this purpose, an intermediate connection line is produced with the aid of air-cooled stainless steel hollow tubes 2 and 3. The loops 4, also of stainless steel, are air-cooled. This novel arrangement, in comparison with inductors with water-cooled copper loops, enables the use, with no other modification, of certain current generators for emission spectrometry. The reliability and lifetime of the equipment are enhanced.

Description

Inducteur perfectionné pour source à plasma, utilisable
en spectrométrie d'émission
La présente invention a pour objet un inducteur perfectionné destiné à une source à plasma utilisable en spectrométrie d'émission.
Advanced inductor for plasma source, usable
in emission spectrometry
The present invention relates to an improved inductor intended for a plasma source usable in emission spectrometry.

La méthode d'analyse par spectrométrie d'émission est connue depuis plusieurs décennies avec ses sources traditionnelles arc-étincelle. Actuellement une nouvelle source, dite source "ICP", de l'expression anglaise "inductive coupling plasma", est mise en oeuvre dans de nombreux laboratoires. The method of analysis by emission spectrometry has been known for several decades with its traditional arc-spark sources. Currently a new source, called "ICP" source, from the English expression "inductive coupling plasma", is implemented in many laboratories.

Dans ces appareillages,une source de puissance à haute fréquence alimente en énergie un inducteur de forme cylindrique creuse réalisé par l'enroulement en spires successives d'un tube de cuivre creux à l'intérieur duquel circule de l'eau de refroidissement. In these devices, a high frequency power source supplies energy to a hollow cylindrical inductor produced by winding in successive turns a hollow copper tube inside which circulates cooling water.

La solution comprenant les éléments chimiques à analyser est vehiculée sous forme de brouillard par un courant de gaz neutre, tel que de l'argon, circulant axialement à l'intérieur des spires de l'inducteur, de sorte que les puissances élevées à une fréquence suffisante dissipées par cet inducteur créent dans une zone axiale de cet inducteur un plasma à très haute température. The solution comprising the chemical elements to be analyzed is conveyed in the form of a mist by a current of neutral gas, such as argon, circulating axially inside the turns of the inductor, so that the powers raised at a frequency sufficient dissipated by this inductor create in an axial zone of this inductor a plasma at very high temperature.

Un spectromètre, centré sur ce plasma, permet de déterminer et quantifier les différents cations présents dans la solution par l'étude du spectre d'émission. A spectrometer, centered on this plasma, makes it possible to determine and quantify the different cations present in the solution by studying the emission spectrum.

Cette méthode permet L'analyse des cationsdans des limites de détection voisines du microgramme/litre autorisant des dilutions très importantes des éléments à analyser dans la solution. This method allows the analysis of cations within detection limits close to the microgram / liter, allowing very large dilutions of the elements to be analyzed in the solution.

En outre, cette méthode d'analyse n'entrain qu'une très faible consommation de soLution, de l'ordre de 5 ml/heure lorsque la nébulisation est réalisée par ultra-sons.  In addition, this analysis method only results in a very low consumption of solution, of the order of 5 ml / hour when the nebulization is carried out by ultrasound.

Un autre avantage de cette méthode est la rapidité de t'analyse qui est faite en environ une minute par élément dosé. Another advantage of this method is the speed of analysis which is done in about one minute per dosed element.

Enfin, ta précision obtenue, de L'ordre de 1X, est nettement améliorée par rapport aux autres sources à plasma utiLisables, à arc ou étincelle. Finally, your accuracy, of the order of 1X, is significantly improved compared to other usable plasma sources, arc or spark.

Ces avantages de cette méthode d'analyse pre- sentent un intéret tout particulier pour des raisons de sécurité nucléaire, Lorsque L'on souhaite analyser des éléments radioactifs de produits de fission, puisqu'elle n'utilise que des quantités infimes de ces éléments. These advantages of this analysis method are of particular interest for reasons of nuclear security. When it is desired to analyze radioactive elements of fission products, since it uses only minute quantities of these elements.

Néanmoins, il est nécessaire de procéder à
L'analyse en enceinte étanche blindée.
Nevertheless, it is necessary to proceed with
Analysis in a shielded waterproof enclosure.

La présente invention est, de manière plus précise, relative à des perfectionnements apportés aux sources à plasma à couplage inductif utilisables en spectrométrie d'émission de manière à les rendre notamment facilement exploitables en enceinte étanche blindée Mais, il se trouve que ces perfectionnements présentent aussi de L'intérêt pour l'analyse par spectrométrie à l'air libre d'éléments non radioactifs. The present invention relates, more precisely, to improvements made to inductively coupled plasma sources usable in emission spectrometry so as to make them particularly easily usable in a shielded sealed enclosure. However, it turns out that these improvements also have Interest in the analysis by air spectrometry of non-radioactive elements.

Comme ceLa est bien connu en technologie nucléaire, lorsque L'on conçoit un appareillage devant fonctionner en enceinte blindée, on s'efforce de ne placer à l'intérieur de cette enceinte que le minimum de piéces, dispositifs ou équipements de l'appareillage, et de réaliser ces divers composants de telle sorte qu'ils soient Les plus simples possibles, pour etre aisément maniés à l'aide de télémanipulateurs, et que leurs fiabilité et duree de vie soient maximales. As is well known in nuclear technology, when an apparatus is designed to operate in a shielded enclosure, an effort is made to place inside this enclosure only the minimum of parts, devices or equipment of the apparatus, and to realize these various components in such a way that they are as simple as possible, to be easily handled with the aid of remote manipulators, and that their reliability and lifetime are maximum.

Dans le cas de L'appareillage de spectrométrie d'émission concerné par L'invention, L'idée générale directrice de la conception de l'appareillage a donc consisté à ne logeur à l'intérieur de L'enceinte blindée que sa partie active au contact d'éléments ra dioactifs, c'est-à-dire la source à- plasma à couplage inductif, et à disposer à l'extérieur de l'enceinte blindée le générateur à haute frequence, d'une part, et le spectromètre d'autre part. In the case of the emission spectrometry apparatus concerned by the invention, the general idea guiding the design of the apparatus therefore consisted in accommodating inside the shielded enclosure only its active part at contact of radioactive elements, that is to say the plasma source with inductive coupling, and to place outside the shielded enclosure the high frequency generator, on the one hand, and the spectrometer d 'somewhere else.

Pour ce faire, il fallait éloigner physiquement cette source à plasma du générateur à haute fréquence, d'une distance de plusieurs dizaines de centimètres, afin de pouvoir traverser la paroi blindée d'une enceinte. To do this, it was necessary to physically separate this plasma source from the high-frequency generator, by a distance of several tens of centimeters, in order to be able to cross the shielded wall of an enclosure.

Mais il se trouve que cette disposition présente plusieurs inconvénients. But it turns out that this arrangement has several drawbacks.

En effet, en premier lieu, le simple fait de relier les bornes de sortie du générateur à haute fréquence à celles d'entrée de l'inducteur à spires de cuivre refroidies à l'eau à l'aide de deux conducteurs supplémentaires constitués de deux tubes de cuivre creux refroidis à l'eau d'une longueur de plusieurs dizaines de centimètres nécessite de modifier les générateurs à haute fréquence disponibles dans le commerce pour les applications non nucléaires de la spectrométrie d'émission. First of all, the simple fact of connecting the output terminals of the high-frequency generator to those of the input of the water-cooled copper coil inductor using two additional conductors made up of two Hollow water-cooled copper tubes several tens of centimeters in length require modification of commercially available high-frequency generators for non-nuclear emission spectrometry applications.

En second lieu, la corrosion rapide du cuivre en enceinte blindée et le refroidissement de l'induc- teur par circulation d'eau qui pressente l'inconvénient d'un retour de haute fréquence par l'eau elle-même nécessite des ci-rcuits tampons avec des tuyauteries isolantes. Cette technologie est lourde et peu fiable. Secondly, the rapid corrosion of the copper in a shielded enclosure and the cooling of the inductor by circulation of water which foresees the disadvantage of a high frequency return by the water itself requires circuits. buffers with insulating piping. This technology is heavy and unreliable.

Bien qu'il soit a priori nécessaire, pour des considérations techniques classiques de la construction électrique, de réaliser en cuivre les spires de l'inducteur alimenté par le générateur à haute fréquence, on a tente, selon L'invention, de réaliser en acier inoxydable cet inducteur à spires creuses ainsi que les deux tubes intermédiaires de raccordement de l'induc teur au générateur à haute fréquence et de refroidir cet ensemble à l'air et l'on a réussi à obtenir l'équivaLence, du point de vue électrique, avec l'ensemble formé par une spire de cuivre et son circuit d'eau de refroidissement accole au générateur. Although it is a priori necessary, for conventional technical considerations of electrical construction, to make copper the turns of the inductor supplied by the high frequency generator, we tried, according to the invention, to make steel stainless this inductor with hollow turns as well as the two intermediate tubes of connection of the inductor to the high frequency generator and to cool this unit with air and we managed to obtain equivalence, from the electrical point of view , with the assembly formed by a copper coil and its cooling water circuit attached to the generator.

On a ainsi obtenu un fonctionnement correct de l'appareilLage, sans modification du générateur, et en éliminant Les inconvénients precités.  There was thus obtained a correct operation of the Lage apparatus, without modification of the generator, and by eliminating the abovementioned drawbacks.

L'invention a donc pour objet un inducteur perfectionné du type à spires refroidies pour source à pLasma utiLisable en spectrométrie d'émission, carac térise en ce qu'il comprend de'ux conducteurs d'alimentation d'une Longueur comprise entre 20 et 40 cm cons titués de deux tubes creux d'acier inoxydable raccordés à L'une de leurs extrémités à des spires réalisées en un tube creux d'acier inoxydable, leurs autres extrémités étant destinées à etre raccordées éLectriquement à un générateur à haute fréquence, et des moyens etant prévus pour faire circuler de l'air de refroidissement à L'intérieur desdits tubes creux raccordés. The subject of the invention is therefore an improved inductor of the type with cooled turns for a plasma source which can be used in emission spectrometry, a characteristic in that it comprises supply conductors with a length of between 20 and 40 cm consisting of two hollow stainless steel tubes connected at one of their ends to turns made of a hollow stainless steel tube, their other ends being intended to be electrically connected to a high frequency generator, and means being provided for circulating cooling air inside said connected hollow tubes.

Outre Les avantages évoqués ci-dessus, l'invention permet, en éloignant L'inducteur du générateur à haute fréquence, de Libérer totalement L'espace avoisinant cet inducteur, de sorte qu'il peut être plus aisément aménagé pour loger des dispositifs annexes teLs qu'un distributeur automatique d'échantillons à analyser. In addition to the advantages mentioned above, the invention makes it possible, by moving the inductor away from the high-frequency generator, to completely free up the space surrounding this inductor, so that it can be more easily fitted out to accommodate additional devices. than an automatic distributor of samples to be analyzed.

Selon une disposition constructive complémentaire, L'inducteur selon l'invention se caractérise en ce qu'il comporte un condensateur à plaques situé dans l'air et muni de moyens de réglage de l'écartement entre les plaques, ce condensateur étant raccordé sur
les conducteurs d'alimentation des spires pour permettre l'accord de L'inducteur avec le générateur à haute fréquence en fonction de chaque géométrie particulière des spires de l'inducteur.
According to a complementary constructive arrangement, the inductor according to the invention is characterized in that it comprises a plate capacitor situated in the air and provided with means for adjusting the spacing between the plates, this capacitor being connected to
the supply conductors of the turns to allow the agreement of the inductor with the high frequency generator as a function of each particular geometry of the turns of the inductor.

A titre d'exemple non limitatif, on décrira maintenant un mode de réalisation particulier de l'in- invention.  By way of nonlimiting example, a particular embodiment of the invention will now be described.

On se reportera au dessin annexé, sur lequel
- la figure 1 est une vue de dessus de l'inducteur de l'invention, en coupe selon la ligne I-I de la figure 2,
- la figure 2 est une vue en coupe selon la ligne II-II de la figure 1, et
- la figure 3 est une vue partielle latérale représentant uniquement les spires de l'inducteur.
Reference is made to the appended drawing, on which
FIG. 1 is a top view of the inductor of the invention, in section along line II of FIG. 2,
FIG. 2 is a sectional view along line II-II of FIG. 1, and
- Figure 3 is a partial side view showing only the turns of the inductor.

L'inducteur alimenté électriquement par un générateur à haute fréquence dont on n'a représenté que le cadre 1 de réception HF, est éloigné de ce générateur d'une distance minimale de 20 cm et maximale de 40 cm grâce à l'interposition de deux conducteurs pa allèles 2 et 3 réalisés en tube creux d'acier inoxydable entre ce générateur 1 et la partie active de l'inducteur, constituée par des spires 4. The inductor electrically powered by a high frequency generator of which only the HF reception frame 1 has been shown, is distant from this generator by a minimum distance of 20 cm and maximum of 40 cm thanks to the interposition of two conductors pa alleles 2 and 3 made of hollow stainless steel tube between this generator 1 and the active part of the inductor, constituted by turns 4.

Les extrémités des tubes 2 et 3, voisines des spires 4 traversent quatre plaques verticales 5 qui assurent leur supportage. Ces plaques 5 sont réalisées en une matière isolante telle que la matière plastique isolante connue sous la dénomination commerciale de "plexiglass". Des joints 7, réalisés en une matière isolante telle que la matière plastique isolante connue sous la dénomination commerciale de "téflon", sont prévus aux points de traversée des plaques 5 par les deux tubes 2 et 3. The ends of the tubes 2 and 3, close to the turns 4, pass through four vertical plates 5 which support them. These plates 5 are made of an insulating material such as the insulating plastic known under the trade name "plexiglass". Joints 7, made of an insulating material such as the insulating plastic known under the trade name "Teflon", are provided at the crossing points of the plates 5 by the two tubes 2 and 3.

Les extrémités, à droite sur la figure 1, des tubes 2 et 3 sont raccordées par soudure aux extrémités d'un tube creux 8 en acier inoxydable dans lequel sont formées les spires 4 de l'inducteur, mieux visibles sur
La figure 3.
The ends, on the right in FIG. 1, of the tubes 2 and 3 are connected by welding to the ends of a hollow tube 8 of stainless steel in which the turns 4 of the inductor are formed, better visible on
Figure 3.

Le circuit interne tubulaire formé par l'en- semble raccordé des tubes 2, 3 et 8 est destiné à être parcouru par de l'air de refroidissement. A cet effet, une entrée 9 et une sortie 10 sont prévues dans Les tubes 2 et 3 à proximité du générateur HF 1. The internal tubular circuit formed by the connected assembly of tubes 2, 3 and 8 is intended to be traversed by cooling air. To this end, an inlet 9 and an outlet 10 are provided in the tubes 2 and 3 near the HF generator 1.

L'inducteur est associé avec un condensateur d'accord dont la partie capacitive réglable est constituée de deux jeux de plaques 14, 18 en acier inoxydable situées dans l'air. L'ecartement relatif entre les plaques 14, 18 est réglable à partir d'une commande ma nulle 11, représentée sur la figure 2. Cette commande actionne par une tige 12 une came 13 modifiant L'écar- tement des deux plaques 14 du premier jeu de plaques du condensateur. The inductor is associated with a tuning capacitor, the adjustable capacitive part of which consists of two sets of plates 14, 18 made of stainless steel located in the air. The relative spacing between the plates 14, 18 is adjustable on the basis of a null control 11, shown in FIG. 2. This control actuates by a rod 12 a cam 13 modifying the spacing of the two plates 14 of the first set of capacitor plates.

Les plaques 14 sont fixées à leurs bases sur une tôle de fond 15 d'un boiter, également en acier inoxydable, dont La tôle supérieure 16 sert de support au dispositif précité 11, 12, 13 de réglage d'écartement des plaques 14. On voit sur la figure 1 la tôle frontale 17 de ce boîtier. Toutes ces parties métalliques, en acier inoxydable, sont en liaison électrique entre elles et mises à La masse, conjointement avec l'éventuelle enceinte blindée lorsque L'inducteur est disposé à l'intérieur d'une teLLe enceinte. The plates 14 are fixed at their bases on a bottom plate 15 of a box, also made of stainless steel, the upper plate 16 of which serves as support for the aforementioned device 11, 12, 13 for adjusting the spacing of the plates 14. On see in Figure 1 the front plate 17 of this housing. All these metal parts, made of stainless steel, are in electrical connection with each other and grounded, together with the possible shielded enclosure when the inductor is placed inside such a enclosure.

Le second jeu de deux plaques 18 du condensateur, également réalisées en acier inoxydable, sont reliées électriquement par des bords 19 rabattus à 90" aux tubes 2 et 3. The second set of two capacitor plates 18, also made of stainless steel, are electrically connected by edges 19 folded down 90 "to the tubes 2 and 3.

Les tubes 2 et 3 peuvent comporter deux raccords à simple emmanchement à force 22 (figure 1) pour permettre aisément le remplacement de la partie active de L'inducteur, notamment par télémanipulation à l'in- térieur d'une enceinte blindee.  Tubes 2 and 3 can have two simple force fitting couplings 22 (Figure 1) to easily allow the active part of the inductor to be replaced, in particular by remote manipulation inside a shielded enclosure.

L'exemple décrit ci-dessus et représenté sur le dessin n'est évidemment donné qu'à titre illustratif et il est bien certain que l'on peut envisager d'autres modes ae mise en oeuvre de L'invention.  The example described above and shown in the drawing is obviously only given by way of illustration and it is quite certain that other modes of implementing the invention can be envisaged.

Claims (1)

REVENDICATIONS 1. Inducteur perfectionné du type à spires refroidies pour source à plasma, utilisabLe en spectro métrie d'émiss-ion, caractérisé en ce qu'il comprend deux conducteurs d'alimentation (2 et 3) d'une longueur comprise entre 20 et 40 cm constitues de deux tubes creux d'acier inoxydable raccordés à l'une de leurs extrémités à des spires (4) réalisées en un tube creux (8) d'acier inoxydable, leurs autres extrémités étant destinées à être raccordees électriquem-ent à un générateur à haute fréquence (1), et des moyens (9, 10) étant prévus pour faire circuler de l'air de refroidissement à L'intérieur desdits tubes creux raccordes (2, 3 et 8). 1. Improved inductor of the cooled coil type for plasma source, usable in emission spectrometry, characterized in that it comprises two supply conductors (2 and 3) with a length of between 20 and 40 cm consisting of two hollow stainless steel tubes connected at one end to coils (4) made of a hollow stainless steel tube (8), their other ends being intended to be electrically connected to a high frequency generator (1), and means (9, 10) being provided for circulating cooling air inside said connected hollow tubes (2, 3 and 8). Z. Inducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte un condensateur à pLaques (14 et 18) situé dans L'air et muni de moyens de réglage (11, 12 et 1-3) de l'écartement entre les plaques, ce condensateur étant raccordé sur les conducteurs d'alimentation (2 et 3) des spires (4) pour permettre L'accord de l'inducteur avec le générateur à haute fréquence (1) en fonction de chaque géométrie particulière des spires (4) de l'inducteur.  Z. Inductor according to claim 1, characterized in that it comprises a plate capacitor (14 and 18) located in the air and provided with means for adjusting (11, 12 and 1-3) the spacing between the plates, this capacitor being connected to the supply conductors (2 and 3) of the turns (4) to allow the inductor to agree with the high frequency generator (1) according to each particular geometry of the turns (4 ) of the inductor.
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