FR2528870A1 - Dispositif et procede de recuperation du cuivre - Google Patents

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FR8309905A
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Inventor
Donald Alan Arcilesi
Rebecca Mary Spearot
John V Peck
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Occidental Chemical Corp
Original Assignee
Occidental Chemical Corp
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    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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Abstract

DISPOSITIF ET PROCEDE POUR EXTRAIRE DES IONS CUIVRE DANS DES SOLUTIONS AQUEUSES, COMPRENANT UNE CUVE DE REGLAGE DE PH 12 RECEVANT LA SOLUTION, UN ENSEMBLE 28 DE CONTROLE DU PH DE LA SOLUTION DANS UNE PLAGE PRESELECTIONNEE. LA SOLUTION EST AGITEE 42 ET UN ENSEMBLE DE DETECTION 46 CONTROLE LE NIVEAU DE LA SOLUTION DANS LE RECEPTACLE ENTRE DES VALEURS MAXIMUM ET MINIMUM. UNE POMPE 44 FONCTIONNE EN REPONSE A L'ENSEMBLE 46 DE MANIERE A FAIRE PASSER LA SOLUTION AU PH AJUSTE DANS UNE PLURALITE DE CARTOUCHES DISPOSEES EN SERIE, CHACUNE CONTENANT UN ELEMENT AMOVIBLE EN LAINE D'ACIER, EFFECTUANT UNE EXTRACTION DES IONS CUIVRE JUSQU'A UNE CONCENTRATION RESIDUELLE AUSSI FAIBLE QUE 1PPM ET MOINS; A LA SUITE DE QUOI, LA SOLUTION TRAITEE EST ENVOYEE POUR TRAITEMENT FINAL AVANT EVACUATION. CHAQUE CARTOUCHE INCORPORE UN ELEMENT EN LAINE D'ACIER QUI PEUT ETRE FACILEMENT REMPLACE ET JETE EN CAS DE SATURATION. L'INVENTION ENVISAGE AUSSI L'UTILISATION D'UN MOYEN DE DETECTION D'IONS CUIVRE DANS L'ORIFICE DE SORTIE DU DISPOSITIF POUR SIGNALER LA CONCENTRATION D'IONS CUIVRE DANS LA SOLUTION DE DECHARGE EN PLUS DE L'UTILISATION DE VANNES DE SELECTION DE DEBIT POUR INVERSER LES POSITIONS AMONT ET AVAL DE LA PLURALITE DE CARTOUCHES AFIN DE MAINTENIR L'EFFICACITE DU SYSTEME.

Description

La présente invention concerne en général un'dis-
positif et un procédé d'extraction d'ions cuivre de solu-
tions aqueuses et, plus particulièrement, le traitement de telles solutions contenant des ions cuivre dans le but de réduire la concentration en cuivre à un niveau auquel l'ef-
fluant déchargé peut l'être sous forme de déchets non no-
cifs.
L'entrée en vigueur des divers réglements concer-
nant l'environnement, en particulier ceux qui sont desti-
nés à améliorer la qualité de l'eau, a rendu obligatoire
la réduction ou l'élimination dans les systèmes d'évacua-
tion de déchets de certains ions métalliques présents dans les effluents industriels Le cuivre constitue l'un de ces ions métalliques que l'on a considéré comme indésirable sur le plan de l'environnement et diverses techniques ont
été jusqu'ici utilisées ou proposées pour réduire ou élimi-
ner entièrement de tels ions contaminants permettant la décharge de la solution dans les systèmes d'évacuation des déchets sans qu'elle soit néfaste, L'une de ces techniques est décrite dans le brevet des EtatsUnis d'Amérique n
3 674 466, D'autres techniques font appel à diverses subs-
tances chimiques pour effectuer une précipitation des ions cuivre dans de tels effluents industriels ou à des résines d'échange d'ions pour extraire des solutions à évacuer le 2.
cuivre et autres ions néfastes.
Certains effluents industriels tels que ceux pro-
venant des eaux de rinçage des dispositifs de revêtement
en cuivre non électrolytique comprennent des concentra-
tions d'ions cuivire au-dessus du niveau permis, ions qui sont maintenus en solution par divers agents de formation
de complexe Par exemple, des agents de formation de com-
plexe couramment utilisés tels que les amines alkylées substituées empêchent l'enlèvement effectif d'ions cuivre d'une solution par des procédés classiques tels que la
précipitation sous forme d'hydroxyde de cuivre par addi-
tion de soude L'utilisation de lits de résine d'échange d'ions s'est également avérée inefficace pour extraire de tels ions cuivre par suite du fort effet de formation de complexe des agents anioniques de formation de complexe présents Lorsqu'on utilise de la chaux pour traiter la solution dans le but d'en élever le p H jusqu'à environ 12, la concentration en cuivre peut être réduite à un niveau légèrement inférieur à environ 1 milligramme par litre (mg/l),mais un tel traitement se traduit par la production de quantités volumineuses de boue qui doivent être aussi rejetées, et la manipulation et le nettoyage du système de traitement sont par conséquent coûteux et prennent beaucoup
de temps.
La présente invention évite la plupart des problè-
mes et inconvénients associés aux techniques de traitement
de l'art antérieur, en prévoyant un dispositif et un pro-
cédé grâce auxquels des effluents industriels contenant des ions cuivre même sous forme de complexes peuvent être effectivement réduits à des niveaux aussi faibles que
1 mg/l ( 1 ppm) et moins, système qui est économique, sim-
ple à mettre en oeuvre et d'emploi souple.
Les bénéfices et avantages de la présente inven-
tion sont obtenus dans un système comprenant une cuve dans laquelle on introduit la solution aqueuse contenant du
cuivre suivant un débit contrôlé et qui incorpore un mo-
yen de contrôle de p H pour régler automatiquement le p H, par addition de matériaux alcalins ou acides, à une valeur 3,
comprise dans une plage présélectionnée La cuve de régla-
ge de p H comporte d'autre part, un moyen d'agitation et un moyen de détection de niveau de manière à actionner et arrêter sélectivement une pompe qui transfère la solution au p H ajusté, par l'intermédiaire d'une pluralité de cartou-
ches disposées en série, contenant chacune un élément amo-
vible en laine d'acier qui, après venue en contact avec les ions cuivre, effectue leur extraction La capacité de la pompe est prévue pour être supérieure au débit d'entrée dans la cuve de la solution contenant du cuivre, d'o il résulte que le courant de la solution au p H ajusté traversant les cartouches est démarré lorsqu'un niveau maximum présélectionné de solution est atteint dans la cuve
et est arrêté lorsqu'est atteint un niveau minimum pré-
sélectionné L'appareil peut en outre comprendre un dispo-
sitif de détection d'ions cuivre au côté de décharge de la
cartouche située en aval de manière à contrôler la concen-
tration des ions cuivre résiduels dans l'effluent Un moyen de valves de sélection peut également être utilisé dans l'appareil pour dévier sélectivement le courant de solution au p H ajusté et inverser les dispositions amont et aval de
la pluralité de cartouches en conformité avec l'importan-
ce de la saturation et l'efficacité de leurs éléments.
Selon les aspects du procédé de la présente inven-
tion,une solution aqueuse contenant des ions cuivre est traitée en réglant d'abord son p H à une valeur comprise dans une plage présélectionnée dans laquelle tout complexe présent aura un effet de formation de complexe réduit, à la
suite de quoi la solution traverse une ou plusieurs cartou-
ches contenant de la laine d'acier de faible numéro telle que le numéro "" qui permet d'extraire les ions cuivres jusqu'à des niveaux aussi bas que 1 ppm ou moins, Dans le traitement des solutions de rinçage du cuivre sortant des bains de revêtement non électrolytique en cuivre, on peut
obtenir un traitement effectif en ajustant le p H à une va-
leur comprise entre environ 2 et environ 6, les conditions
optimum du procédé étant réunies pour un p H d'environ 4,0.
La présente invention sera bien comprise lors de 4.
la description suivante faite en liaison avec les dessins
ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une vue en perspective, en partie schématique, d'un dispositif construit selon un mode de réalisation préféré de la présente invention, sous forme modulaire; La figure 2 est une vue partielle en plan de la partie du dispositif de la figure 1 comportant la cuve; La figure 3 est une vue partielle en élévation de côté de la partie du dispositif des figures 1 et 2 comportant la cuve; La figure 4 est une vue en coupe transversale
verticale de l'une des cartouches du dispositif de la fi-
gure 1; et La figure 5 est une vue partielle schématique d'une variante d'agencement de valve pour commander le
débit dans les deux cartouches du dispositif de la figu-
re 1. En liaison maintenant avec les dessins, et plus
particulièrement avec la figure 1, le dispositif de la pré-
sente invention est représenté sous forme modulaire pour
être installé sous forme d'ensemble de traitement et d'en-
lèvement d'ions cuivre dans des solutions de déchets et analogues Comme représenté, le dispositif comprend une base ou plate-forme 10 sur laquelle est montée le long de l'un de ses bords une cuve rectangulaire 12 Une cartouche 14 et une seconde cartouche 16 sont supportées par la base de manière à recevoir la solution devant être traitée et à en extraire les ions cuivre Un panneau électrique de
commande 18 est supporté par la base par une paire de mon-
tants 20 et de profilés 22, et à ce panneau sont reliés et
commandés électriquement les divers composants de fonc-
tionnement,
Une conduite 24 équipée d'une vanne 26, comme re-
présenté en figure 1, fournit la solution aqueuse contami-
née de cuivre à la cuve 12 La solution peut être, par exemple, la solution de trop-plein provenant du rinçage de pièces traitées par une solution de revêtement non 5. électrolytique en cuivre, dans laquelle les ions cuivre forment des complexes sous l'effet d'agents organiques de
formation de complexes tels que l'acide éthylènediamine-
tétracétique ou analogue La solution contenant du cuivre peut provenir directement du trop-plein de la cuve de rin-
çage ou d'une cuve intermédiaire ou d'équilibre Four une tel-
le solution de rinçage d'o elle est extraite par une pom-
pe ou par gravité pour être introduite dans la conduite 24. La cuve 12, comme on peut le mieux la voir dans les figures 1 à 3, comporte un ensemble automatique 28 de
contr 8 le de p H qui s'étend vers le bas en étant continuel-
lement en contact avec la solution dans le but de détec-
ter et de surveiller son p H On a observé, dans le but
d'optimiser l'enlèvement des ions cuivre dans de tels ef-
fluents, qu'on obtient des résultats optimum à des niveaux sélectionnés du p H selon la concentration en ions cuivre et le type ou les types spécifiques d'agents de formation
de couaplexe présents en dehors d'autres constituants con-
taminants dans les solutions aqueuses en cours de traite-
ment Par conséquent, l'ensemble de détection de p H 28 est pré-réglé de manière à maintenir la solution de la cuve 12
dans une plage optimum présélectionnée et une pompe de do-
sage 32 montée sur un rebord supérieur 30 de la cuve 12 introduit effectivement un matériau acide ou un matériau alcalin, suivant le cas de manière à maintenir la valeur appropriée du p H A cette fin, comme représenté en figure
2, un réservoir d'alimentation 34 est relié par une condui-
te 36 à la pompe de dosage de manière à ce qu'il y ait dé-
3 charge dans la solution de la cuve 12.
Dans le cas du traitement d'effluents de rinçage
après revêtement non électrolytique de cuivre, de tels ef-
fluents ont normalement un p H alcalin et on a trouvé
souhaitable de les acidifier car le pouvoir de séquestra-
tion des agents de ctlélation employés pour faire un comple-
xe des ions cuivre, tels que, par exemple, l'acide éthylè-
nediàminetétracétique, le sel tétrasodique, est sensible-
ment réduit pour des valeurs relativement faibles du p H. 6. On a obtenu des résultats particulièrement satisfaisants en ajustant le p H de telles solutions à un niveau inférieur à environ 6, des niveaux d'environ 2 à environ 4 ayant la
préférence Le niveau spécifique choisi du p H est égale-
ment influencé par la quantité de fer présent dans l'ef- fluent déchargé après traitement, o le niveau en fer de
tels effluents augmentera par suite de la propre augmen-
tation de la dissolution de fer dans les cartouches de
traitement alors que le p H est réduit.
En tout cas, l'ensemble de détection de p H 28 en combinaison avec la pompe de dosage 32 fonctionne de manière à maintenir continuellement la solution dans la
cuve 12 dans la plage prescrite par introduction constan-
te ou intermittente de matériau acide ou basique alors que le liquide à traiter est continuellement introduit
dans la cuve par la conduite d'alimentation 24 Le main-
tien d'un mélange uniforme à l'intérieur de la cuve est obtenu par un agitateur mécanique comportant un moteur d'entraînement 38 qui est monté sur le rebord supérieur 30 de la cuve,ayant un arbre 40 à l'extrémité duquel est
fixée une hélice 42, comme on le voit le mieux en figu-
res 2 et 3.
Le niveau dans la cuve 12 de la solution dont
le p H est ajusté est continuellement surveillé par un en-
semble de contrôle de niveau 46 d'un type connu dans l'art de façon que le niveau de la solution soit maintenu entre une valeur maximum, indiquée en 48 en figure 3, et une valeur minimum représentée en 50 L'ensemble 46 est
relié électriquement à une pompe 44 par l'intermédiai-
re du circuit 18 du panneau de commande pour que la pompe 44 soit actionnée lorsque le niveau de la solution dans la cuve s'approche du niveau maximum 48, et qu'une alarme
(non représentée) soit déclenchée lorsque le niveau maxi-
mum est dépassé, et que la pompe 44 soit arrêtée lorsque
le niveau de la solution tombe au dessous du niveau mini-
mum 50, Le débit de la pompe 44 est choisi de manière à
être supérieur au débit d'alimentation en solution conte-
nant du cuivre qui entre dans la cuve par la conduite 24.
2528 b 570 7. De cette manière, un éventuel débordement de la solution
est éliminé dans la cuve 12.
La pompe 44 comporte un orifice de sortie 52,
comme on le voit le mieux en figure 2, sur lequel est bran-
chée une soupape d'arrêt 54 La soupape d'arrêt est re- liée à son tour, comme on le voit le mieux en figure 2, par une conduite d'alimentation 56 à une vanne de commande de débit 58 qui est montée de manière à communiquer avec un débitmètre 60 se terminant à son extrémité supérieure
par une jauge de pression 62 de manière à détecter en com-
binaison le débit et la pression de la solution dont le
p H a été ajusté et qui est fournie aux cartouches 14, 16.
La jauge de pression 62 est branchée par une conduite 64 à un orifice d'entrée 66 situé à la base de la cartouche
14 et sort par un orifice 68 de cette cartouche L'orifi-
ce de sortie 68 est de préférence muni d'un robinet
d'échantillonnage 70 de manière à prélever des échantil-
lons d'effluent dans la cartouche afin d'analyser sa con-
centration en ions cuivre En ariante, un dispositif auto-
matique de détection d'ions cuivre peut être utilisé pour mesurer et signaler continuellement la concentration en
ions cuivre de l'effluent de la cartouche.
Le robinet 70 est relié par une conduite trans-
versale 72 à un orifice d'entrée 74 pratiqué dans la base
de la cartouche 16, et la solution provenant de la cartou-
che 16 sort par un orifice 76 à sa partie supérieure qui,
comme dans le cas de la cartouche 14, peut comporter un ro-
binet d'échantillonnage 78, ou en variante, un dispositif automatique de détection d'ions cuivre Le robinet 78 est
à son tour relié par une conduite 80 à un T 82 qui est lui-
même relié à une conduite de décharge 84 par laquelle la solution aqueuse traitée est transmise à un dispositif de
traitement final de déchets ou sont effectués, entre au-
tres, sa neutralisation et analogue, Au moment ot il s'avère nécessaire de changer les éléments de l'une ou des deux cartouches 14, 16 à des
fins qui seront décrites ci-après avec davantage de dé-
tails, les composants du panneau de commande 18 sont mis 8.
hors-service et le courant du matériau d'alimentation con-
tenant du cuivre est arrêté par fermeture de la vanne 26 représentée en figure 1 Une conduite de purge 86 reliée à l'orifice d'entrée de la cartouche 14 est prévue, alors qu'une seconde conduite de purge 88 est branchée à l'ori-
fice d'entrée 74 de la cartouche 16 Une vanne 90 normale-
ment fermée de la conduite 86 est mise dans sa position d'ouverture alors qu'une vanne 92 normalement fermée de
la conduite 88 est ouverte, d'o il résulte que la solu-
tion circule dans les conduites 86, 88 et les vannes 90, 92 jusqu'à un T 94, à partir duquel elle est acheminée par
une conduite de purge 96 reliée au T 82 jusqu'à la condui-
te de décharge 84.
De façon à purger les cartouches et les condui-
tes associées avant de procéder à l'extraction et au rem-
placement des éléments des cartouches, une conduite 98
d'alimentation en eau branchée sur une source d'eau fraî-
che telle qu'un système d'alimentation en eau domestique est prévue qui comporte une vanne 100, comme représenté en figure 1, qui est à son tour reliée à un T 102 situé à la base du débitmètre 60 Pendant la purge des cartouches à l'eau fraîche, la vanne de commande 58 à la sortie de la pompe est fermée, d'o il résulte que l'eau traverse le
débitmètre 60, la jauge de pression 62,la conduite d'ali-
mentation 64, entre dans l'orifice d'entrée 66 de la car-
touche 14,passe par la conduite 72 et la cartouche 16, d'o
elle est déchargée par la conduite 80 dans la conduite 84.
La vidange de la solution résiduelle que contiennent les
cartouches, effectuée par le système de conduites de vi-
dange, est facilitée en desserrant des couvercles 97 qui sont fixés de manière amovible à la partie supérieure de chacune des cartouches de manière à permettre l'entrée
d'air dans celles-ci, En variante, des purgeurs d'air peu-
vent être prévus dans les couvercles 97 à cette fin.
En liaison maintenant avec la figure 4, une vue en coupe de la cartouche 14 est représentée qui incorpore
un élément amovible et jetable 104 La description de la
cartouche 14 s'applique également à-la cartouche 16, les 9.
deux cartouches ayant une construction et un fonctionne-
ment sensiblement identiques Comme représenté en figure 4, le bord supérieur de la paroi latérale cylindrique de la cartouche 14 comporte un rebord radial 106 sur lequel est monté un joint d'étanchéité 108 et contre lequel s'appuie
la partie périphérique du couvercle circulaire 97 de fa-
çon à réaliser l'étanchéité Une série d'éléments de fixa-
tion 110 du type à vis est fixée au rebord 106 de façon à assujettir de manière amovible le couvercle 97
sur le joint circulaire 108.
L'intérieur de la cartouche 14 comporte une pla-
que circulaire perforée 112 qui est maintenue par plusieurs
éléments de support 114 servant également à répartir uni-
formément le courant d'entrée dans la chambre au-dessous de
la plaque 112 L'agencement précédent, représenté en figu-
re 4, définit une chambre qui communique avec l'orifice d'entrée 66 dans lequel est introduite la solution au p H ajusté qui doit être traitée Une tige massive 116 est fixée A la face centrale supérieure de la plaque 112 et comporte à son extrémité supérieure un bouton ou poignée
118 qui est fixé de manière amovible par vissage.
La cartouche amovible 104, représentée en figure
4, comprend un noyau tubulaire cylindrique 120 sensible-
ment imperméable au liquide qui est monté en coulissement autour de la périphérie de la tige 116 De la laine d'acier fine 122 entoure la périphérie du noyau sous forme d'une masse cylindrique s'étendant en contact périphérique avec la surface intérieure 'de la cartouche 14 La laine d'acier est de préférence appliquée sous forme d'un tampon continu qui est enroulé en spirale autour du noyau central 120 de manière à constituer une masse circulaire cylindrique ayant la hauteur et le diamètre désirés, Le noyau tubulaire 120
et la masse 122 en laine d'acier sont maintenus dans la po-
sition représentée en figure 4 par l'effet d'assujettisse-
ment dé au bouton 118, De manière à maximiser l'extraction des ions cuivre de la solution traversant l'élément de cartouche 104 dans le sens ascendant, comme représenté en figure , 4, on préfère utiliser de la laine d'acier de la qualité dite " O " de manière à maximiser la surface de contact et
le dépôt des ions cuivre sur cette surface Le remplace-
ment de la cartouche, qui peut s'avérer indispensable de temps en temps après la vidange de la cartouche et sa pur- ge à l'eau fraîche, s'effectue simplement en conformité avec l'agencement représenté en figure 4, en desserrant les éléments de fixation 110 et en enlevant le couvercle 97 L'élément de cartouche et la plaque perforée 112 sont enlevés comme un même ensemble en tirant le bouton 118 vers le haut, lequel est ensuite démonté, ce qui permet d'enlever l'élément 104 de la tige 116 Un élément frais
de construction similaire est placé sur la tige et le bou-
ton 118 de nouveau fixé, puis l'ensemble est monté dans la cartouche et le couvercle de nouveau fixé A cause de son faible coût, l'élément de cartouche peut être jeté ou
soumis à une opération d'extraction de manière à récupé-
rer le cuivre.
Selon l'agencement représenté en figure 1, l'élé-
ment de la cartouche 14 devra être remplacé avant celui
de la cartouche 16 qui est monté en série en aval et expo-
sé à une solution qui a été déjà partiellement appauvrie en agent contaminant à ions cuivre Par conséquent, il est envisagé que, pendant le remplacement de l'élément de la cartouche 14, l'élément de la cartouche 16 soit enlevé et
placé dans la cartouche 14 et qu'un élément frais soit ins-
tallé dans la cartouche 16 pour reprendre l'opération de
récupération de cuivre.
Selon une variante de réalisation de la présente invention et comme cela est représenté partiellement et schématiquement en figure 5, des valves de sélection de
courant de fluide peuvent être incorporées dans le systè-
me de conduites d'alimentation des cartouches d'o il ré-
sulte que la position amont et aval des cartouches peut être alternée à la suite du remplacement d'un élément dans
l'une ou l'autre des deux cartouches Dans cet agence-
ment,l'élément de cartouche qui constituait antérieure-
ment l'élément en amont devant être remplacé peut être 2528 f 70 il t fonctionnellement transformé en élément aval à la suite
de son remplacement lorsqu'on reprend l'opération de trai-
tement Cet agencement donne le même effet que l'effet décrit antérieurement en liaison avec la figure 1, pour le remplacement de l'élément de cartouche amont par l'élé- ment de la cartouche située en aval dans laquelle est monté l'élément frais, En liaison avec l'agencement de la figure 5,la solution au p H ajusté qui est introduite par la conduite
64 entre dans une vanne de sélection 124 qui, dans la po-
sition représentée schématiquement en figure 5, est diri-
gée vers l'orifice d'entrée 66 de la cartouche 14, est
déchargée par l'orifice de sortie 68 dans une seconde van-
rie de sélection 126 Dans la position de la vanne 126 re-
présentée en figure 5, la solution est transférée par une conduite transversale 128 pour être ramenée à la vanne 124, d'o elle est dirigée vers l'orifice d'entrée 74 de la
cartouche 16 et déchargée par l'orifice de sortie 76 si-
tué à son extrémité supérieure La solution de décharge est de nouveau dirigée vers la vanne 126 qu'elle traverse pour entrer dans la conduite de décharge 84, comme cela
a été décrit précédemment en liaison avec la figure 1.
Par rotation des vannes 124, 126 suivant un angle de 90 degrés, on inverse le sens de circulation précédent, d'o il résulte que la solution d'alimentation traverse d'abord la cartouche 16 puis entre dans la cartouche 14 d'o elle est finalement déchargée par l'intermédiaire de la vanne
126 dans la conduite 84.
Le dispositif est mis en marche par ouverture
de la vanne 26, ce qui permet à la solution d'alimenta-
tion contenant du cuivre d'entrer dans la cuve 12 Le pan-
neau de commande 18 est mis en fonctionnement en action-
nant les différents composants de contrôle et de comman-
de du système Alors que la solution commence à remplir la cuve 12, l'ensemble de contrôle 28 du p H provoque la mise en marche de manière intermittente ou continue de la pompe de dosage 32 de façon à maintenir le p H de la
solution, soumise à une agitation constante par l'agita-
12.
teur mécanique, dans la plage appropriée lorsque le ni-
veau dans la cuve 12 atteint sa valeur maximum, niveau détecté par l'ensemble de contrôle 46, la pompe 44 est
mise en marche, effectuant l'introduction dans les car-
touches 14, 16 d'une solution dont le p H est ajusté Com- me la capacité de la pompe 44 est sélectivement commandée à un débit supérieur au matériau d'alimentation contenant du cuivre qui est-fourni à la cuve 12, le niveau de la solution dans cette cuve décroît lentement jusqu'à ce que soit atteint le niveau minimum tel qu'il est détecté par l'ensemble de commande de niveau A ce stade, la pompe d'alimentation est arrêtée jusqu'à ce que le niveau de
la solution atteigne de nouveau la valeur maximum détec-
tée par l'ensemble de commande de niveau; le cycle dé-
crit précédemment se répète alors Les dimensions des
éléments de cartouche et le nombre de cartouches utili-
sées sont fonction de la quantité d'ions cuivre dans la solution à traiter, et de la concentration permise des
ions cuivre dans le fluide sortant finalement du disposi-
tif Typiquement, les dimensions des éléments et leur nombre sont choisis de manière que le remplacement d'un élément d'une cartouche située en amont ait lieu à des
moments convenables de manière à maintenir la concentra-
tion en cuivre dans la solution traitée et déchargée à un
niveau d'environ 1 partie par million ou moins.
* L'effluent constitué de l'eau de rinçage prove-
nant d'un procédé de revêtement en cuivre non électroly-
tique dit Udique 820 a été traité de la manière suivante
de manière à illustrer le procédé de la présente inven-
tion Avant traitement, l'effluent contenait 58 milligram-
mes par litre d'ions cuivre, et avait un p H d'environ ,5 L'effluent a été traité à la température ambiante après que son p H ait été réglé à environ 4,0 en ajoutant
de l'acide sulfurique par passage en série dans les pre-
mière et seconde cartouches ayant la construction décrite précédemment Chaque cartouche contenait 11 kg de laine d'acier de type " O " Le débit de l'effluent dans les cartouches était de 19 litres par minute Après 8 heures o 13, le courant d'effluent fut arrêté et les cartouches furent lavées avec de l'eau fraîche A l'origine, l'analyse de l'effluent quant au cuivre total et aux ions fer totaux a donné les résultats suivants: après la première cartouche: 0,5 mg/l de cuivre, 60 mg/l de fer après la seconde cartouche: 0,05 mg/l de cuivre, 60 mg/l
de fer.
Après un passage de 40 heures de l'effluent dans les cartouches, on a extrait de l'effluent environ 2,6 kg de cuivre et l'analyse de l'effluent a donné les résultats suivants: après la première cartouche: 1,5 mg/I de cuivre, 60 mg/l de fer après la seconde cartouche: 0,10 mg/l de cuivre, 60 mg/l
de fer.
Ainsi, comme cela a été illustré ci-dessus, la présente invention peut être utilisée pour enlever d'un
effluent des ions cuivre d'une manière effective et économi-
que. Le cas échéant, l'effluent contenant du fer peut d'autre part être traité pour extraire ce fer Typiquement, on ajoute Ca C 12 ou Ca O à l'effluent, dans des quantités approximativement molaires par rapport au fer présent Le
p H de l'effluent est alors porté à une valeur comprise en-
tre 7 et 9 par addition de Na OH Un précipité de fer est formé qui peut être enlevé par filtration Le cas échéant, on peut ajouter un agent floculent approprié, tel que la polyacrylamide, pour faciliter la formation d'un précipité
se filtrant mieux.
L'appréciation de certaines des valeurs de mesu-
res indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles
proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en uni-
tés métriques.
La présente invention n'est pas limitée aux exem-
ples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art.
2528 b 7 G 14.

Claims (23)

REVENDICATIONS
1 Dispositif d'extraction d'ions cuivre dans une solution aqueuse d'alimentation, comprenant une cuve
recevant la solution contenant du cuivre, un premier mo-
yen d'alimentation pour introduire dans la cuve la solu- tion contenant du cuivre, un moyen de surveillance de p H dans la cuve pour détecter le p H de la solution qu'elle renferme, un second moyen d'alimentation pour fournir à
la cuve au moins un matériau acide ou un matériau alca-
lin de manière à ajuster le p H de la solution qu'elle con-
tient pour le porter a une valeur comprise dans une plage présélectionnée et pouvant fonctionner en réponse au moyen de surveillance de p H,un moyen permettant d'agiter la solution dans la cuve, un moyen de détection du niveau
de la solution dans la cuve de manière à détecter un ni-
veau minimum et un niveau maximum présélectionnés de la
solution dans la cuve, un moyen de pompe pouvant fonction-
ner en réponse au moyen de détection de niveau de manière
à extraire de la cuve la solution au p H ajusté, une ou plu-
sieurs cartouches disposées de manière à communiquer entre elles en série et contenant chacune un élément amovible
en laine d'acier, la cartouche en amont comportant un ori-
fice d'entrée et la cartouche en aval étant munie d'un orifice de décharge, un moyen de conduite pour relier le moyen de pompe à l'orifice d'entrée de la cartouche en
amont, et un moyen de purge disposé de manière à communi-
quer avec le moyen de conduite et avec les cartouches pour introduire de l'eau et purger toute solution résiduelle se trouvant dans les cartouches avant d'enlever leur élément
et de le remplacer.
2 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce que le moyen de surveillance de p H est pré-
réglable de manière à fournir un p H inférieur à environ 6,et le second moyen d'alimentation peut fonctionner pour
fournir à la cuve un matériau acide.
3 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce que le moyen de surveillance de p H est pré-
réglable en conjonction avec le second moyen d'alimenta-
25288 z; 7 , tion de manière à maintenir le p H de la solution de la
cuve entre environ 2 et environ 4.
4 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de détec-
tion de débit dans le moyen de conduite pour contrôler le débit de la solution au p H ajusté dans la direction des cartouches. Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de détec-
tion de pression dans le moyen de conduite pour contrôler
la pression de la solution qu'il renferme.
6, Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce que le moyen de détection du niveau de la s Qiucar peut fonctionner pour arrêter le moyen de pompe en réponse à un niveau de la solution dans la cuve égal ou inférieur au niveau minimum,
7 Dispositif selon la revendication l,carac-
térisé en ce que le moyen de détection du niveau de la solution peut fonctionner pour mettre en marche le moyen 2 Q de pompe en réponse à un niveau de la solution dans la cuve égal au niveau maximum et maintenir la marche du
moyen de pompe jusqu'à ce que soit atteint le niveau mini-
mum.
8 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce qu'il comprend un moyen de commande de débit
dans le premier moyen d'alimentation de manière à mainte-
nir le débit de la solution contenant du cuivre dans la cuve à une valeur inférieure à la capacité de refoulement
du moyen de pompe.
9 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre un moyen de détection, d'ions cuivre associé à l'orifice de sortie de manière à détecter la concentration des ions cuivre dans la solution
sortant du dispositif.
l Q Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce qu'il comprend un moyen de vanne pour inver-
ser la disposition des cartouches amont et aval pour les
faire passer en cartouches aval et amont, respectivement.
16.
11 Dispositif selon la revendication 1, carac-
térisé en ce que chaque cartouche comprend un réceptacle incorporant un moyen de couvercle amovible de manière à
extraire et remplacer l'élément qu'elle contient.
12 Dispositif selon la revendication 1, carac- térisé en ce que chaque cartouche comprend un réceptacle,
une plaque perforée disposée dans le réceptacle en un en-
droit situé à une certaine distance de sa base, l'élément étant disposé dans le réceptacle au-dessus de la plaque perforée, l'orifice d'entrée communiquant avec l'intérieur du réceptacle en un endroit situé audessous de la plaque perforée, et un orifice de sortie dans le réceptacle
étant disposé à un endroit situé au-dessus de l'élément.
13 Dispositif selon la revendication 12, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre, une tige fixée à la partie centrale de la plaque perforée et s'étendant vers
le haut à l'intérieur du réceptacle, un moyen de butée fi-
xé de manière amovible à la partie supérieure de la tige,
la cartouche comprenant une masse de laine d'acier dispo-
sée radialement autour d'un noyau tubulaire central, ce noyau étant disposé en relation amovible de superposition
autour d'au moins une partie de la tige et étant suppor-
té par la plaque perforée.
14 Procédé d'extraction d'ions cuivre dans une solution aqueuse d'alimentation, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: la détection du p H de la solution d'alimentation, le mélange d'au moins un matériau
acide ou un matériau alcalin avec la solution d'alimenta-
tion de manière à ajuster le p H dans une plage présélec-
tionnée, le passage de la solution d'alimentation dont le p H est ajusté dans une ou plusieurs cartouches disposées
de manière à communiquer en série les unes avec les au-
tres et en contact avec un élément en laine d'acier que
contient chaque cartouche de manière à extraire de la solu-
tion au moins une partie des ions cuivre et à en faire le
dépôt sur la laine d'acier pour ramener à un niveau dési-
ré la concentration en ions cuivre résiduels dans l'ef-
fluent sortant de la cartouche située en aval.
2528 > 7 O
17,
Procédé selon la revendication 14, caracté-
risé en ce que l'étape de mélange est exécutée avec un ma-
tériau acide de manière à obtenir un p H inférieur à envi-
ron 6,
16 Procédé selon la revendication 14, caracté-
risé en ce que l'étape de mélange est exécutée de manière à obtenir un térisé en ce re à obtenir térisé en ce du débit de la pluralité térisé en ce
p H compris entre environ 2 et environ 4.
Procédé selon la revendication 14, carac-
que l'étape de mélange est exécutée de maniè-
un pi d'environ 4,0.
Procédé selon la revendication 14, carac-
qu'il comprend en outre l'étape de commande la solution dont le p H est ajusté qui traverse
de cartouches.
Procédé selon la revendication 14,carac-
que l'étape consistant à faire passer la solution d'alimentation dont le p H est ajusté dans une
pluralité de cartouches est exécutée dans le but de rédui-
re la concentration en ions cuivre dans l'effluent à un
niveau inférieur à environ 1 ppm.
Procédé selon la revendication 14,caracté-
risé en ce qu'il comprend en outre, l'étape du remplace-
ment périodique de l'élément en laine d'acier de chaque cartouche.
21 Procédé selon la revendication 14, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de la détec-
tion de la concentration en ions cuivre résiduels dans l'affluent.
22 Procédé selon la revendication 14, caracté-
risé en ce qu'il comprend en outre,l'étape de l'inversion périodique du sens du courant de la solution dont le p H
est ajusté dans la pluralité de cartouches.
23 Procédé selon la revendication 20, carac-
térisé en ce qu'il comprend en outre l'étape de purge de
la pluralité de cartouches avec de l'eau avant le rempla-
cement de l'élément en laine d'acier,
24 Procédé selon la revendication 14, caracté-
risé en ce qu'il comprend en outre l'étape de détection de 18, la pression et du débit de la solutiondont le p H est
ajusté;qui traverse les cartouches.
Procédé d'extraction d'ions cuivre dans une solution aqueuse d'alimentation, caractérisé en ce qu'il comprend le passage de la solution d'alimentation à un p H inférieur à environ 6 dans de la laine d'acier ayant une surface suffisante pour permettre l'extraction d'au moins une partie des ions cuivre dans la solution
d'alimentation, d'o il résulte la réduction de la concen-
1 î tration en ions cuivre résiduels dans la solution d'ali-
mentation en aval de la laine d'acier.
26 Procédé selon la revendication 14, carac-
térisé en ce que le p H de la solution d'alimentation est
compris entre environ 2 et environ 4.
27 Procédé selon la revendication 14, carac-
térisé en ce que la solution d'alimentation traverse une
pluralité de cartouches contenant de la laine d'acier dis-
posées de manière à communiquer entre elles en série.
28 Procédé selon la revendication 14, caracté-
risé en ce que l'effluent sortant de la cartouche aval est
d'autre part traité de manière à enlever le fer en procé-
dant aux étapes suivantes a Addition de Ca C 12 ou Ca O à l'effluent; b Réglage du p H de l'effluent entre environ 7 et environ 9; et c Filtrage de l'effluent de manière à enlever
le précipité formé contenant du fer.
29 Procédé selon la revendication 25, carac-
térisé en ce que la solution d'alimentation en aval de la laine d'acier est en outre traitée pour enlever le fer en suivant les étapes suivantes: a Addition de Ca Cl ou Ca O à l'effluent; b Réglage du p H de l'effluent à une valeur comprise entre environ 7 et environ 9; et
c Filtrage de l'effluent pour enlever le pré-
cipité formé contenant du fer.
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