FR2465221A1 - Thermal analysis appts. utilising thermoelectric effect - comprising isothermal chamber, thermocouples reference and test materials - Google Patents

Thermal analysis appts. utilising thermoelectric effect - comprising isothermal chamber, thermocouples reference and test materials Download PDF

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Abstract

Thermal analysis appts. utilising the thermoelectric effect and consisting of a main isothermal chamber contg. test piece, two junctions between the test piece and a ref. material, thermocouples measuring the temps. of these junctions and an appts. imposing a given temp. difference (delta T) between them, and outside the chamber, the necessary amplification and recording equipment, is described, where the temp. gradient delta T is produced by a micro-oven inside the chamber at one end of the test piece. Appts. is used as a thermo-resistometer. When the reference conductor A is a pure Al wire, the appts. eliminates the problem of flow due to the low resistance to heat, while, in spite of the presence of a layer of Al2O3, the electrical contacts are not disturbed in any way.

Description

L'invention concerne un dispositif d'analyse thermique des matériaux utilisant l'effet thermeelectrique. The invention relates to a device for thermal analysis of materials using the thermoelectric effect.

On sait que, dans une chaîne de trois conducteurs A-B-A (figure 1), réunis par deux jonctions portées chacune à une température T + A T et
T - A T, il apparaît aux bornes du circuit une différence de potentiel U due à2l'effet Seebeck (ou effet thermoélectrique) dont la valeur est donnée par la relation
U = a (A/B) AT
o (A/B) est appelé coefficient de Steebeck ou pouvoir thermoélectrique du couple A/B (en abrégé : PTE dans le texte).It is known that, in a chain of three ABA conductors (FIG. 1), joined by two junctions each carried at a temperature T + AT and
At the terminals of the circuit, a potential difference U appears due to the Seebeck effect (or thermoelectric effect) whose value is given by the relation
U = a (A / B) AT
o (A / B) is called Steebeck coefficient or thermoelectric power of the A / B couple (abbreviated as PTE in the text).

Si A T est suffisermnant faible ( < 3O0C environ), a (A/B) est seulement fonction de A, B et T (et non de A T).If AT is sufficiently weak (<about 30 ° C.), a (A / B) is only a function of A, B and T (and not of AT).

Si, par exemple, A est un métal pur (de référence) et B un alliage binaire
A-X tel que la concentration de X en solution solide dans A soit CX(SS) > on a, à chaque température T, une relation entre CX(SS) et le PTE

Figure img00010001
If, for example, A is a pure metal (reference) and B is a binary alloy
AX such that the concentration of X in solid solution in A is CX (SS)> there is, at each temperature T, a relationship between CX (SS) and the PTE
Figure img00010001

Dans cette formule, a et ss sont des constantes et PTE, le pouvoir thermoélectrique du couple (A,B) à la température T.In this formula, a and ss are constants and PTE, the thermoelectric power of the torque (A, B) at temperature T.

Il est donc possible, après étalonnage, via la mesure du PUTE, ou plus exactement de U, d'atteindre la concentration du soluté.It is therefore possible, after calibration, via the measurement of the PUTE, or more exactly of U, to reach the concentration of the solute.

L'appareillage permettant de faire ces mesures est constitué essentiellement d'une enceinte isotherme telle que four ou cryostat, dans laquelle se trouvent les jonctions A/B et B/A, celles-ci étant maintenues respectivement aux températures T1 et T2 présentant un écart A T = T1 - T2 régulé constant.The apparatus for carrying out these measurements consists essentially of an isothermal enclosure such as oven or cryostat, in which are located the junctions A / B and B / A, these being maintained respectively at temperatures T1 and T2 having a gap At T = T1 - T2 constant regulated.

Les températures T1, T2 ainsi que leur différence A T sont mesurées à l'aide de thermocouples et enregistrées en fonction du temps. Temperatures T1, T2 and their difference AT are measured with thermocouples and recorded as a function of time.

Si A constitue le matériau étalon et B l'éprouvette, la tension U proportionnelle au pouvoir thermoélectrique PTE (A,B) est mesurée par un circuit comprenant les conducteurs A, B, A prolongés par deux conducteurs C de même nature, identiques ou non à A, (en Cu par exemple), les jonctions A/C étant à la meme température.If A constitutes the standard material and B the test piece, the voltage U proportional to the thermoelectric power PTE (A, B) is measured by a circuit comprising the conductors A, B, A extended by two conductors C of the same nature, identical or different. A, (in Cu for example), the A / C junctions being at the same temperature.

Le Fit étant très faible, la différence du potentiel U est de l'ordre du 1/10 de microvolt. Sa mesure est donc effectuée après amplification, sul-- vant des techniques connues, et sa variation est également enregistrée en fonction du temps.The Fit being very weak, the difference of the potential U is of the order of 1/10 microvolt. Its measurement is therefore carried out after amplification, based on known techniques, and its variation is also recorded as a function of time.

Les particularités de notre dispositif sont les suivantes la différence de température A T est créée par un micro four auxiliaire
appelé "chaufferette", . forme de l'éprouvette, . disposition des thermocouples et des conducteurs de référence A, . contact entre conducteurs A et B
- disposition
- force d'appui.The peculiarities of our device are the following temperature difference AT is created by a micro auxiliary oven
called "heater",. shape of the test piece,. provision of thermocouples and reference conductors A,. contact between conductors A and B
- disposition
- support force.

Les éprouvettes peuvent etre constituées par un fil, ou une bande plié(e) ou un produit massif usiné comportant un corps d'assez faible section relativement à la surface d'appui des tetes. Elles peuvent affecter la forme générale d'un U ou d'un H, les branches verticales représentant les têtes, et la branche horizontale, le corps. Il a été déterminé par le calcul et vérifié expérimentalement que, pour obtenir des mesures correctes, la section du corps de l'éprouvette doit être inférieure à la surface de la tête : le rapport surface de la tête/section du corps doit être supérieur à 25. Une telle éprouvette n'ayant pas en elle-m8me une rigidité suffisante est placée sur un (ou entre des) bloc (s) isolant (s) et réfractaire(s) suivant qu'elle a la forme d'un U (ou d'un H).The test pieces may be constituted by a wire, or a folded band (e) or a machined solid product having a body of relatively small section relative to the bearing surface of the heads. They can affect the general shape of a U or H, the vertical branches representing the heads, and the horizontal branch, the body. It has been determined by calculation and verified experimentally that, to obtain correct measurements, the body section of the test piece must be smaller than the surface of the head: the surface area of the head / section of the body must be greater than 25. Such a specimen having not sufficient rigidity in itself is placed on one (or between) insulating block (s) and refractory (s) according to whether it has the shape of a U ( or an H).

Les thermocouples utilisés sont du type courant mais présentent une double caractéristique - ils sont électriquement isolés du circuit de mesure du PTE; il est
avantageux d'utiliser dans ce cas des thermocouples gainés par une en
veloppe conductrice réfractaire, isolée du thermocouple, de type
"thermocoax", - l'extrémité du thermocouple est placée sensiblement perpendiculairement
à la direction du flux thermique engendré dans 1 'éprouvette par la dif férence de température A T.The thermocouples used are of the current type but have a dual characteristic - they are electrically isolated from the measuring circuit of the PTE; he is
advantage of using in this case thermocouples sheathed by one in
refractory conductive foil, insulated from thermocouple, type
"thermocoax", - the end of the thermocouple is placed substantially perpendicularly
to the direction of the heat flow generated in the test piece by the difference in temperature T.

Pour les matériaux ductiles, les conducteurs de référence A sont avantageusement constitués par des fils, l'extrémité desquels est enroulée en hélice autour de la gaine du thermocouple correspondant, sur quelques spires jointives ou non, de préférence 4 ou 5 spires.For ductile materials, the reference conductors A are advantageously constituted by wires, the end of which is wound helically around the sheath of the corresponding thermocouple, on a few contiguous turns or not, preferably 4 or 5 turns.

Les conducteurs A et B sont appuyés l'un sur l'autre sous l'effet d'un dispositif élastique, tel qu'un ressort, dont la force d'appui est réglable et constante au cours d'une série de mesures.The conductors A and B are supported on one another under the effect of an elastic device, such as a spring, whose support force is adjustable and constant during a series of measurements.

il est curieux de constater que, dans le cas où A est constitué d'un fil d'aluminium pur, ce dispositif élimine les problèmes de fluage dus à la faible tenue à chaud de ce matériau, et que, malgré la présence d'une couche d'alumine (y compris à chaud), les contacts électriques ne sont absolument pas perturbés.it is curious to note that, in the case where A consists of a pure aluminum wire, this device eliminates the creep problems due to the low heat resistance of this material, and that, despite the presence of a alumina layer (including hot), the electrical contacts are absolutely undisturbed.

Pour une bonne fidélité de mesure, il est préférable, après chaque essai, d'éliminer l'extrémité enroulée en hélice et de reconstituer une hélice neuve avec le tronçon de fil adjacent à cette extrémité.For good measurement accuracy, it is preferable, after each test, to eliminate the helically wound end and to reconstruct a new helix with the wire section adjacent to this end.

Dans le cas où les gaines dg thermocouples sont conductrices, on peut les utiliser comme conducteurs électriques d'amenée de courant d'intensfté connue généralement faible, les conducteurs de référence A constituant le cir- cuit de mesure de la chute de tension entre les extrémités de l'éprouvette.In the case where the thermocouple sheaths are conductive, they can be used as generally low-voltage electrical current leads, the reference conductors A constituting the circuit for measuring the voltage drop between the ends. of the test piece.

On en déduit alors la résistance électrique de l'éprouvette à différentes températures, ce qui permet des mesures comparatives, et, entre deux températures, la détermination du rapport de résistivité électrique.The electrical resistance of the test piece is then deduced at different temperatures, which allows comparative measurements and, between two temperatures, the determination of the electrical resistivity ratio.

Le dispositif suivant l'invention présente sur les appareils analogues les avantages suivants - simplicité de mise en place des échantillons (absence de soudure) et
d'utilisation de l'appareillage, - éprouvette de dimensions relativement faibles, de forme simple et facile
à préparer, - large domaine d'utilisation en température (de OOK à la température de
fusion de l'éprouvette), - adaptabilité à divers matériaux (alliages métalliques, céramique, carbone
et graphite, etc...), - faible consommation du matériau de référence. The device according to the invention has the following advantages for analogous devices: simplicity of setting up the samples (no welding) and
for the use of apparatus, - test specimens of relatively small dimensions, of simple and easy form
to prepare, - wide range of use in temperature (from OOK to the temperature of
specimen fusion), - adaptability to various materials (metal alloys, ceramic, carbon
and graphite, etc.), - low consumption of the reference material.

L'exemple ci-après est relatif à un dispositif selon l'invention applicable à l'aluminium et ses alliages, et utilisable à des températures supérieures ou égales à la température ambiante.The following example relates to a device according to the invention applicable to aluminum and its alloys, and usable at temperatures greater than or equal to room temperature.

La figure 2 représente une coupe axiale schématique du dispositif.Figure 2 shows a schematic axial section of the device.

La figure 3 représente une coupe axiale détaillée de la zone centrale.Figure 3 shows a detailed axial section of the central area.

La figure 4 représente une vue développée, avant pliage des deux têtes, d'un type d'éprouvette utilisé.FIG. 4 represents a developed view, before folding of the two heads, of a type of specimen used.

Le dispositif se compose de - un four fixe à axe vertical à la partie supérieure (1), - un ensemble, mobile suivant la verticale, et à positionnement réglable,
constitué à la partie supérieure d'une chaufferette (2) contenant un
tube d'alumine (3) et qui peut être solidarisée à un ensemble tubulaire
inférieur par un système d'évidements et ergots dits ?à bayonnette" (4).The device consists of - a fixed kiln with a vertical axis at the upper part (1), - an assembly, movable according to the vertical, and with an adjustable positioning,
formed at the top of a heater (2) containing a
tube of alumina (3) and which can be secured to a tubular assembly
lower by a system of recesses and pins said "bayonet" (4).

L'ensemble tubulaire comprend, de l'extérieur vers l'intérieur, un tube en acier (5) et deux tubes inférieurs en réfractaire (alumine) (6, 7).The tubular assembly comprises, from the outside to the inside, a steel tube (5) and two refractory lower tubes (alumina) (6, 7).

Le tube (7) coulisse dans le tube (6) : il s'adapte ainsi exactement à la longueur de chaque éprouvette et transmet à tout moment la force exercée par le ressort (16).The tube (7) slides in the tube (6): it thus adapts exactly to the length of each test piece and transmits at any moment the force exerted by the spring (16).

A là partie supérieure de l'ensemble tubulaire, se trouve un logement (8) contenant l'éprouvette (9) pliée en forme de U avec son support en A1203 (10). Sur les extrémités de l'échantillon s'appuient les hélices de fil en aluminium (11 - 11') qui entourent les extrémités des thermocouples gainés (12 - 12'). Les thermocouples se composent d'une gaine conductrice et réfractaire (15 - 15') remplie d'un isolant électrique, contenant le thermocouple proprement dit (16 - 16'). L'extrémité des thermocouples est placée sensiblement perpendiculairement à l'axe du dispositif.At the upper part of the tubular assembly is a housing (8) containing the U-shaped specimen (9) with its support A1203 (10). The ends of the sample support the aluminum wire propellers (11 - 11 ') surrounding the ends of the sheathed thermocouples (12 - 12'). The thermocouples consist of a conductive and refractory sheath (15 - 15 ') filled with an electrical insulator, containing the thermocouple itself (16 - 16'). The end of the thermocouples is placed substantially perpendicular to the axis of the device.

Les fils (11 - 11') et thermocouples (12 - 12') sont guidés vers l'extré- mité par les canaux centraux (13 et 13'), à l'intérieur des gaines isolantes (non représentées).The wires (11-11 ') and thermocouples (12-12') are guided towards the end by the central channels (13 and 13 '), inside the insulating sleeves (not shown).

Des pontets en alumine (14 - 14') de forme sensiblement hémicylindrique, transmettent la poussée du tube (7) à l'éprouvette (9) afin d'assurer un bon contact électrique entre les hélices et l'éprouvette. Alumina bridges (14 - 14 ') of substantially semicylindrical shape, transmit the thrust of the tube (7) to the test piece (9) to ensure good electrical contact between the propellers and the test piece.

Cette poussée, réglable, est assurée par le ressort (16) et le manchon à vis (17) manoeuvrable par sa collerette (18) située au bas de l'ensemble tubulaire.This thrust, adjustable, is provided by the spring (16) and the screw sleeve (17) operable by its flange (18) at the bottom of the tubular assembly.

La figure 4 représente une éprouvette mince (tôle) sous forme développée où l'on remarque la grande différence entre la section du corps de l'éprouvette (20) et la surface des têtes (21 - 21').FIG. 4 shows a thin specimen (sheet) in expanded form in which the large difference between the section of the body of the specimen (20) and the surface of the heads (21-21 ') is noted.

Pour l'utilisation, l'éprouvette est pliée sous forme de U suivant les axes figurés en traits mixtes.For use, the test specimen is folded in U-shape along the axes shown in phantom.

A titre d'exemple, on a reporté à la figure 5, la courbe donnant la valeur de U (en 10-8v) en fonction de la température (en OC) sous
A t = 200C, obtenue sur un alliage d'Al contenant initialement 0,5 t Si et 30 ppm de fer en solution solide au cours d'un cyclage thermique entre 20 et 600 C. By way of example, reference is made to FIG. 5, the curve giving the value of U (in 10-8V) as a function of the temperature (in OC) under
At t = 200C, obtained on an Al alloy initially containing 0.5 t Si and 30 ppm iron in solid solution during a thermal cycling between 20 and 600 C.

Cet exemple montre clairement la précipitation et la mise en solution du
Si au cours du chauffage et son maintien en solution solide au cours du refroidissement. This example clearly shows the precipitation and dissolution of the
If during heating and keeping it in solid solution during cooling.

Claims (9)

RnrENDICATIONSRnrENDICATIONS 10/ - Dispositif d'analyse thermique utilisant l'effet thermoélectrique et comprenant une enceinte principale isotherme contenant une éprouvette, deux jonctions entre l'éprouvette et un matériau de référence, des thermocouples mesurant les températures de ces jonctions et un dispositif imposant une différence de température (E T) donnée entre celles-ci et à l'extérieur de l'enceinte principale isotherme des dispositifs d'amplification et d'enregistrement nécessaires, caractérisé en ce que le gradient de température (A T) est induit par un micro-four (chaufferette) situé à l'intérieur de l'enceinte principale isotherme et à une extrémité de l'éprouvette.10 / - thermal analysis device using the thermoelectric effect and comprising an isothermal main enclosure containing a test specimen, two junctions between the specimen and a reference material, thermocouples measuring the temperatures of these junctions and a device imposing a difference in temperature (ET) given between them and outside the isothermal main enclosure of the necessary amplification and recording devices, characterized in that the temperature gradient (A T) is induced by a micro-oven (heater) located inside the isothermal main enclosure and at one end of the specimen. 20/ - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les thermocouples sont isolés électriquement de l'éprouvette.20 / - Device according to claim 1, characterized in that the thermocouples are electrically isolated from the specimen. 30/ - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les thermocouples sont positionnés sensiblement perpendiculairement à la direction du flux thermique engendré par la chaufferette.30 / - Device according to claim 1, characterized in that the thermocouples are positioned substantially perpendicular to the direction of the heat flow generated by the heater. 40/ - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau de référence est constitué par un fil conducteur enroulé en hélice à spires jointives ou non autour des extrémités des thermocouples.40 / - Device according to claim 1, characterized in that the reference material is constituted by a conductive wire helically wound contiguous turns or not around the ends of the thermocouples. 50/ - Dispositif suivant la revendication 4, caractérisé en ce que le fil conducteur est de l'aluminium raffiné.50 / - Device according to claim 4, characterized in that the conductive wire is refined aluminum. 60/ - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport de la surface de chacune des têtes de l'éprouvette à la section du corps de l'éprouvette est supérieur à 25.60 / - Device according to claim 1, characterized in that the ratio of the surface of each of the heads of the specimen to the body section of the specimen is greater than 25. 70/ - Dispositif suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'éprouvette a une forme générale d'un U ou d'un H, supporté par un (ou des) éléments isolant (s) et réfractaire(s). 70 / - Device according to claim 6, characterized in that the test piece has a general shape of a U or H, supported by (or) insulating element (s) and refractory (s). 80/ - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les jonctions entre l'éprouvette et le matériau de référence sont assurées par l'intermédiaire de la force constante d'un système élastique réglable, tel qu'un ressort, et transmise par des éléments rigides et réfractaires.80 / - Device according to claim 1, characterized in that the junctions between the test piece and the reference material are provided by means of the constant force of an adjustable elastic system, such as a spring, and transmitted by rigid and refractory elements. 90/ - Utilisation du dispositif suivant l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que le matériau de référence oxydé au cours d'une mesure est éliminé et remplacé par un matériau de référence vierge après chaque cycle d'utilisation.90 / - Use of the device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the reference material oxidized during a measurement is removed and replaced by a blank reference material after each cycle of use. 10 / - Utilisation du dispositif suivant l'une des revendications 1 à 8, comme thermo-résistomètre, les gaines conductrices des thermocouples servant d'amenées de courant et les conducteurs en matériau de référence de prises de potentiel lorsque l'éprouvette est parcourue par un courant d'intensité connue généralement faible.  10 / - Use of the device according to one of claims 1 to 8, as a thermo-resistometer, the conductive sheaths of the thermocouples serving as current leads and the conductors of reference material potential taps when the test piece is traversed by a current of known intensity generally low.
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