FR2460724A1 - METHOD OF SEALING AND MOUNTING AN EXTENSOMETRIC GAUGE TO A TEST BAR AND FORMULATION OF AN ADHESIVE FOR THIS SEALING - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION A TRAIT A UN SCELLEMENT RESISTANT AU GLISSEMENT, D'UN SUPPORT D'UNE JAUGE EXTENSOMETRIQUE A LAME A LA SURFACE D'UN BARREAU D'ESSAI. LE PROCEDE DE PREPARATION DE CE SCELLEMENT COMPREND: -LA PREPARATION 10 D'UN PREMIER VOLUME DE RESINE EPOXYDE SOUS FORME LIQUIDE; -LA PREPARATION 11 D'UN SECOND VOLUME D'ANHYDRIDE TRIMELLITIQUE; -LE MELANGE 12 DE LA RESINE EPOXYDE ET DE L'ANHYDRIDE TRIMELLITIQUE POUR FORMER UN MELANGE FLUIDE DANS LEQUEL L'ANHYDRIDE TRIMELLITIQUE EST DANS UN RAPPORT DE POIDS DE 35 A 45 ENVIRON AVEC LA RESINE EPOXYDE; -L'APPLICATION 13 DUDIT MELANGE FLUIDE EN UNE FINE COUCHE ENTRE LA SURFACE DU BARREAU ET LE DESSOUS DU SUPPORT DE JAUGE; ET LE DURCISSEMENT 14 ET 15 DU MELANGE PENDANT QUE LE SUPPORT ET LE BARREAU SONT MAINTENUS EN UN CONTACT ETROIT DETERMINE. L'INVENTION CONCERNE EGALEMENT LA FORMULATION DE L'ADHESIF A DEUX COMPOSANTS POUR CE SCELLEMENT ET LE MONTAGE DE LADITE JAUGE SUR LE BARREAU D'ESSAI CORRESPONDANT.THE INVENTION RELATED TO A SLIP-RESISTANT SEAL, A SUPPORT OF A BLADE EXTENSOMETRIC GAUGE AT THE SURFACE OF A TEST BAR. THE PROCESS FOR PREPARING THIS SEALING INCLUDES: THE PREPARATION OF A FIRST VOLUME OF EPOXIDE RESIN IN LIQUID FORM; THE PREPARATION 11 OF A SECOND VOLUME OF TRIMELLITIC ANHYDRIDE; - THE MIXTURE 12 OF THE EPOXIDE RESIN AND THE TRIMELLITIC ANHYDRIDE TO FORM A FLUID MIXTURE IN WHICH THE TRIMELLITIC ANHYDRIDE IS IN A WEIGHT RATIO OF APPROXIMATELY 35 TO 45 WITH THE EPOXIDE RESIN; -APPLICATION 13 OF THE SAID FLUID MIXTURE IN A THIN LAYER BETWEEN THE SURFACE OF THE BAR AND THE BOTTOM OF THE GAUGE HOLDER; AND THE CURING 14 AND 15 OF THE MIXTURE WHILE THE BRACKET AND BAR ARE MAINTAINED IN DETERMINED CLOSE CONTACT. THE INVENTION ALSO CONCERNS THE FORMULATION OF THE TWO-COMPONENT ADHESIVE FOR THIS SEALING AND THE MOUNTING OF THE SAID GAUGE ON THE CORRESPONDING TEST BAR.
Description
Une jauge extensométrique du type à lame métallique, compor-An extensometer gauge of the metal blade type, comprising
tant un support isolant mince et non poreux porteur d'une couche métallique de faible épaisseur photogravée selon un diagramme a thin and non-porous insulating support carrying a thin layer of photo-etched metal in a diagram
grillagé déterminé, est scellée à la surface déformable par ten- determined mesh, is sealed to the deformable surface by
sion d'une pièce métallique sensible à un effort par l'intermédi- aire d'une couche de résine réticulée résultant du mélange d'une résine époxyde sélectionnée et d'un volume déterminé d'anhydride trimellitique utilisé comme durcisseur, d'un solvant en quantité suffisante pour faciliter la bonne application de la composition résineuse à deux composants, sous forme de tétrahydrofurane; l'élévation à une température de durcissement modérée pendant une durée relativement brève provoque une réticulation suffisante sion of a force-sensitive metal part by means of a crosslinked resin layer resulting from the mixing of a selected epoxy resin and a given volume of trimellitic anhydride used as hardener, of a solvent in sufficient quantity to facilitate the proper application of the two-component resinous composition, in the form of tetrahydrofuran; elevation to moderate curing temperature for a relatively short time causes sufficient crosslinking
pour permettre au montage de rester assujetti sans aucune fixa- to allow the assembly to remain secured without any
tion; un post-durcissement à une température sensiblement supé- tion; postcuring at a substantially higher temperature
rieure assure alors que la jauge installée sera très stable et, then ensures that the installed gauge is very stable and
en particulier, qu'elle n'exhibera qu'un très faible glissement. in particular, it will exhibit only a very small slip.
La présente invention se rapporte à des améliorationsdans le scellement de jauges extensométriques à résistance électrique telles celles à lame métallique sur support non poreux, donnant des liens stables et montrant un faible glissement avec leurs substrats, et, dans un de ses aspects particuliers, elle se The present invention relates to improvements in the sealing of electrically resistive strain gages such as those with a metal blade on a non-porous support, providing stable bonds and showing low slip with their substrates, and in one particular aspect thereof
rapporte à des compositions adhésives et à des techniques compor- relates to adhesive compositions and techniques
tant l'utilisation de mélanges faits de résine époxyde à longue durée de stockage, de matériaux durcisseurs et de solvants qui peuvent être aisément appliqués et durcis pour transmettre avec précision à et par un support de jauge extensométrique à lame métallique les tensions de surface exhibées par un barreau de both the use of long-lasting epoxy resin blends, hardening materials and solvents which can be easily applied and cured to accurately transmit to and through a metal blade strain gauge support the surface tensions exhibited by a bar of
contrainte chargé.loaded constraint.
Des mesures de précision caractérisant des phénomènes tels force, moment, poids et pression, sont communément effectuées à l'aide de jauges extensométriques munies de grilles faites de Precision measurements characterizing phenomena such as force, moment, weight and pressure, are commonly carried out using strain gauges equipped with grids made of
brins conducteurs allongés et fins dont la résistance varie lors- elongated and fine conductive strands whose resistance varies
que les surfaces sous-jacentes du barreau sur lesquelles lesdits the underlying surfaces of the bar on which the
brins sont fixés subissent des distorsions en rapport avec les- strands are fixed are subject to distortions
dits phénomènes. Les jauges extensométriques, à la fois de type à fil métallique et celles de type à lame métallique, ont trouvé là so-called phenomena. Extensometric gauges, both wire-type and metal-blade type, have found there
un large domaine d'applications et se prêtent bien à une fabrica- wide range of applications and are well suited to
tion sous des formes composites hautement miniaturisées o les in highly miniaturized composite forms o
brins ténus de la jauge, leurs extrémités et les onglets conduc- thin strands of the gauge, their ends and the conductive tabs
teurs associés à ceux-ci sont tout d'abord unis à demeure à une plaque de support isolante, appelée "support", qui les isole associated with them are first permanently attached to an insulating support plate, called a "support", which isolates them
électriquement et les porte, et permet une manipulation aisée. electrically and door, and allows easy handling.
Dans certains cas, les jauges extensométriques de type à fil ont été fabriquées sur des supports en papier imprégné, pouvant à leur tour être fixés sur la surface d'un barreau d'essai au moyen d'une simple colle cellulosique, alors que dans d'autres cas le In some cases, wire-type strain gauges have been made on impregnated paper supports, which can in turn be fixed to the surface of a test bar with a simple cellulosic glue, while other cases
fil de la jauge a été moulé dans une résine phénolée thermodur- gauge wire has been molded into a phenol resin thermoset
cissable; ce dernier type de jauges en "Bakélite" a nécessité l'emploi de colle à base de résine phénolique thermodurcissable cissable; the latter type of "Bakelite" gauges required the use of thermosetting phenolic resin-based glue
pour bien les fixer sur les barreaux. to fix them on the bars.
Les jauges à lame métallique sont de nos jours fabriquées sur des supports réalisés dans des matériaux tels le polyimide, une composition phénolique renforcée par des fibres de verre, du papier imprégné de nitrocellulose, et une composition phénolique The metal blade gauges are nowadays manufactured on supports made of materials such as polyimide, a phenolic composition reinforced with glass fibers, paper impregnated with nitrocellulose, and a phenolic composition.
époxy. Quel que soit le support, son scellement, de manière uni- epoxy. Whatever the support, its sealing, in a unique way
forme, étroite, et stable, au barreau subissant la charge, est absolument essentiel pour la précision du dispositif, car les performances de la jauge sont tout bonnement limitées par les shape, narrow, and stable, the bar under load, is absolutely essential for the accuracy of the device, because the performance of the gauge is simply limited by the
qualités que ce scellement autorise. qualities that this sealing allows.
Outre les colles cellulosiques et à la résine phénolique In addition to cellulosic glues and phenolic resin
susmentionnées, l'emploi d'un adhésif à deux composants compre- mentioned above, the use of a two-component adhesive includes
nant une résine présentée séparément et un activateur qui produi- a separately presented resin and an activator that produces
ront un mélange auto-polymérisable lorsqu'ils seront mis en pré- a self-polymerising mixture when they are put into
sence à température ambiante, qui verra sa force accrue par un durcissement par chauffage, est également connu. (Ref. "The Strain Gage Primer", par C.C. Perry et H.R. Lissner, McGraw Hill Book Company, Inc., N.Y., 1955, pages 29 à 38). La résine époxyde a également été décrite comme utilisée dans une couche adhésive non collante à température ambiante qui peut être rendue coulante par chauffage dans le but d'un scellement. (Brevet américain nO The room temperature, which will be increased by heat-hardening, is also known. (Ref. "The Strain Gage Primer", by C. C. Perry and H. R. Lissner, McGraw Hill Book Company, Inc., N.Y., 1955, pp. 29-38). The epoxy resin has also been described as being used in a non-tacky adhesive layer at room temperature which can be rendered flowing by heating for the purpose of sealing. (US Patent No.
3.609.624).3609624).
Parmi les problèmes sérieux qui accompagnent la mise en pla- Among the serious problems that accompany the implementation of
ce des jauges de type lame par collage ou scellement s'élève ce- this blade-type gauges by gluing or sealing amounts to
lui de rendre le "trait de colle" aussi mince que possible, de to make the "glue line" as thin as possible,
façon que les avantages spécifiques dus à la très faible épais- the specific advantages due to the very low
seur de la feuille métallique et à la minceur du support ne soient pas perdus par la faute d'un espace de séparation trop important entre la feuille et son support et les surfaces du barreau d'essai, dû à l'adhésif. En outre, cet adhésif mince ne The thickness of the metal sheet and the thinness of the support are not lost due to the fact that there is too much separation space between the sheet and its support and the surfaces of the test bar due to the adhesive. In addition, this thin adhesive
doit contenir ni grumeaux ni bulles qui feraient varier l'espace- must contain neither lumps nor bubbles that would vary the space-
ment ou déformeraient la jauge, ou laisseraient non assujetties or distort the gauge, or leave it unattended
des portions du support; il doit à la fois s'étendre uniformé- portions of the support; it must both extend uniformly
ment et "imbiber" facilement les surfaces du support et de la easily and "soak" the surfaces of the support and the
jauge avec lesquelles il doit être en contact. Il est très impor- gauge with which he must be in contact. It is very important
tant que cet adhésif ne soit pas responsable d'un "glissement" as long as this adhesive is not responsible for a "slip"
important de la jauge. Ce terme de "glissement" désigne un dépla- important of the gauge. This term "slip" refers to a displacement
cement de la jauge extensométrique par rapport à la surface du barreau à laquelle elle doit être unie; le ramollissement et/ou tout autre affaissement indésiré mettant en jeu le matériau adhésif et pouvant provoquer un tel glissement et entraîner des erreurs de mesures doit donc être minimisé autant que cela est possible. La meilleure façon de supprimer le glissement est d'employer un adhésif qui durcisse complètement, plutôt que the strain gauge is measured in relation to the surface of the bar to which it is to be joined; softening and / or any other undesired collapse involving the adhesive material and causing such slippage and resulting in measurement errors should therefore be minimized as much as possible. The best way to remove slip is to use an adhesive that hardens completely, rather than
gardant des caractéristiques thermoplastiques résiduelles impor- retaining significant residual thermoplastic characteristics
tantes, et qui ne demande pas des températures de réticulation élevées risquant d'endommager la lame métallique, le support, les raccordement des conducteurs, etc... Les matériaux de scellement qui demandent à être franchement mélangés et utilisés rapidement avant qu'ils ne durcissent, peuvent, c'est évident, être assez tants, and that does not require high crosslinking temperatures that could damage the metal blade, the support, the connection of the conductors, etc ... The sealing materials that require to be frankly mixed and used quickly before they harden, can, obviously, be enough
incommodes à utiliser.inconvenient to use.
Dans une description sommaire de la technique de l'invention In a brief description of the technique of the invention
dans un de ses aspects, on utilise un agent de scellement à deux in one aspect, a two-part sealant is used
composants, pour les jauges extensométriques de type lame métal- components, for strain gauges of metal-blade type
lique et similaires, comprenant une partie de résine époxyde et une partie de durcisseur à l'anhydride trimellitique représentant and the like, comprising an epoxy resin portion and a trimellitic anhydride hardener portion of
t, 35 à 45 % du poids de la partie résine; on ajoute du tétrahy- t, 35 to 45% of the weight of the resin part; Tetrahy-
drofurane comme solvant, en quantités égales aux deux parties, et suffisamment pour donner au mélange résultant des qualités de fluidité et d'humidité qui lui permettront de s'étaler finement sur la surface d'un barreau et sur la face libre d'un support, au moyen d'un pinceau ou de tout autre applicateur. Après mélange de ses parties, le matériau de scellement possède une durée de stockage importante pouvant aller jusqu'à quatre semaines, et pendant laquelle il peut être utilisé s'il demeure incontaminé, drofurane as solvent, in amounts equal to both parts, and sufficiently to give the resulting mixture fluidity and moisture qualities that will allow it to spread finely on the surface of a bar and on the free face of a support , by means of a brush or any other applicator. After mixing its parts, the sealing material has a long shelf life of up to four weeks, and during which it can be used if it remains unchamined,
et si on évite de trop laisser s'évaporer le solvant et de l'expo- and if one avoids too much evaporating solvent and expo-
ser à des températures élevées. Une fois la composition pour scellement appliquée au barreau et au support, ceux-ci sont pressés l'un contre l'autre, de préférence avec l'aide d'un tampon protecteur uniformisant la pression, puis un premier be at high temperatures. Once the sealing composition is applied to the bar and the support, they are pressed against each other, preferably with the aid of a protective buffer equalizing the pressure, then a first
durcissement est effectué à une température d'environ 121'C pen- curing is carried out at a temperature of about 121 ° C.
dant environ deux heures, à la suite de quoi la jauge restera, approximately two hours, after which the gauge will remain
d'office, bien en place. Un durcissement définitif du type ther- ex officio, well in place. Definitive hardening of the thermal type
modurcissement et la réticulation totale garantissant que la moderation and total cross-linking ensuring that the
mince couche adhésive sera à la fois dure et d'un faible et cons- thin adhesive layer will be both hard and weak and
tant module d'élasticité pour éviter un glissement, sont assurés so elastic modulus to prevent slipping, are ensured
par un post-durcissement d'une durée de quatre heures à une tem- post-hardening lasting four hours at a time
pérature supérieure d'au moins 280C à la première. at least 280C higher than the first.
En conséquence, un des objets de la présente invention est Accordingly, one of the objects of the present invention is
la production d'un scellement amélioré pour des jauges extensomé- the production of improved sealing for strain gauges
triques à lame portées par des supports non poreux, ou pour des jauges similaires, pouvant être réalisé aisément et montrant un blade tacks carried by non-porous supports, or for similar gauges, which can be easily made and showing a
faible glissement.low slip.
Un autre objet de l'invention est la production de nouveaux Another object of the invention is the production of new
adhésifs avantageux à deux composants pour jauges extensométri- advantageous two-component adhesives for strain gauges
ques qui se prêtent à une réticulation totale à des températures de durcissement relativement basses, offrant des améliorations which lend themselves to total cure at relatively low curing temperatures, offering improvements
portant sur une réduction du glissement, et qui possèdent une du- reducing slippage, and which have a
rée de stockage prolongée et une faible viscosité favorisant leur prolonged storage and a low viscosity favoring their
préparation et leur application de façon simple et efficace. preparation and application in a simple and effective way.
Un autre objet de l'invention est la production d'adhésifs époxyde pour jauges extensométriques o les avantages procurés par la solidité du durcissement et par la facilité et le côté pratique des manipulations sont fournis par un durcisseur à base d'anhydride trimellitique dont la dose pondérale dépend du poids de résine, et dans lequel le tétrahydrofurane est utilisé comme solvant pour assurer la viscosité nécessaire à l'application ou Another object of the invention is the production of epoxy adhesives for strain gauges where the advantages provided by the strength of the hardening and the ease and convenience of handling are provided by a trimellitic anhydride hardener whose dose weight depends on the weight of resin, and in which tetrahydrofuran is used as a solvent to provide the viscosity required for application or
pour rendre liquide le durcisseur dans ce but. to make the hardener liquid for this purpose.
Bien que-les caractéristiques et les aspects de l'inven- Although the features and aspects of the invention
tion considérés comme nouveaux soient énumérés dans les revendi- considered to be new are listed in the
cations annexées, des détails supplémentaires concernant des réa- annexed, additional details concerning
lisations préférées pour d'autres objets et avantages de l'inven- preferences for other objects and advantages of the invention.
tion seront mieux compris en se référant à la description qui tion will be better understood by referring to the description which
suit en liaison avec les dessins l'accompagnant, dans lesquels La Figure 1 est une vue en plan d'une jauge extensométrique à lame métallique sur son support et scellée par l'intermédiaire following in conjunction with the accompanying drawings, in which Figure 1 is a plan view of a metal blade strain gauge on its support and sealed through
de celui-ci à la surface sous-jacente d'un barreau d'essai défor- from it to the underlying surface of a deformed test bar
mable. La Figure 2 est une vue en coupe transversale selon la ligne mable. Figure 2 is a cross-sectional view along the line
2-2 de la Figure 1.2-2 of Figure 1.
La Figure 3 représente, dans un schéma de principe, certains Figure 3 represents, in a schematic diagram, some
modes de scellement préférés et les matériaux concernés. preferred sealing methods and the materials concerned.
En se rapportant aux dessins - sur lesquels des numéros de référence identiques désignent des parties correspondantes dans les différentes vues - et plus particulièrement aux Figs. 1 et 2, une jauge extensométrique à résistance électrique du type lame métallique est représentée, munie d'un réseau ordinaire 4 en forme de grille constitué de brins ou de filaments 5 conducteurs parallèles en métal joints en séries par des onglets terminaux 4' et associés à des bornes élargies auxquelles peuvent être soudés Referring to the drawings - on which like reference numerals denote corresponding parts in the different views - and more particularly to Figs. 1 and 2, an electric resistance strain gauge of the metal blade type is shown, provided with an ordinary grid-like grid 4 consisting of strands or parallel metal conductive filaments joined in series by terminal tabs 4 'and associated to enlarged terminals to which can be welded
des cables de branchement. Le support 6, sur lequel sont pho- connection cables. The support 6, on which are
togravés les brins par utilisation de procédés et de substances tograined strands by use of processes and substances
déjà bien connus des professionnels, est de préférence une pelli- already well known to professionals, is preferably a film
cule extrêmement mince d'un matériau connu non poreux tel le polyimide, une composition phénolique, ou un époxyde; les brins ténus sont unis étroitement en aboutements permanents avec le dessus du support dans l'état o ils ont été formés. Les brins de la jauge sont naturellement destinés à subir des variations de résistance effective lorsque leurs sections efficaces changent avec les allongements et les rétractions des brins. En effet, an extremely thin material of known non-porous material such as polyimide, a phenolic composition, or an epoxide; the thin strands are closely united in permanent abutments with the top of the support in the state where they were formed. The strands of the gauge are naturally intended to undergo effective resistance variations as their cross-sections change with the lengthening and retraction of the strands. Indeed,
ceux-ci suivent les distorsions élastiques d'une surface 7 provo- these follow the elastic distortions of a surface 7 provo-
quées par les effets de compression et de tension dus au charge- the effects of compression and tension due to
ment du barreau d'essai 8; à titre d'exemple, ce dernier peut prendre la forme d'une colonne d'acier, d'une poutrelle, d'un fût test bar 8; for example, the latter can take the form of a steel column, a beam, a barrel
ou d'une membrane.or a membrane.
Les meilleurs mesures sont obtenues lorsque la jauge est aussi uniformément proche et parfaitement scellée que possible à la surface 7 du barreau d'essai. Il est parfaitement connu qu'une couche adhésive telle la couche 9, par l'intermédiaire de laquelle un support de jauge est fixé à la surface d'un barreau d'essai, est un maillon décisif dans la chaine des facteurs qui peuvent affecter sérieusement l'exactitude, la fiabilité à long terme et la stabilité des mesures. Plus spécialement, des erreurs The best measurements are obtained when the gauge is as uniformly close and perfectly sealed as possible to the surface 7 of the test bar. It is well known that an adhesive layer such as layer 9, through which a gauge support is attached to the surface of a test bar, is a decisive link in the chain of factors that can seriously affect the accuracy, long-term reliability and stability of measurements. More specifically, errors
attribuables au glissement se manifesteront si la couche 9 auto- slippage will occur if the 9-layer
rise l'amplification d'un glissement relatif entre la surface du barreau et la jauge, glissement dû au manque de dureté de cette couche de scellement. En même temps, il faut qu'il soit possible d'appliquer aisément cet adhésif sur des barreaux métalliques et des supports non poreux, avec une bonne humidification et sans bulles ni grumeaux, ainsi que de la préparer facilement et sans un coût trop élevé, avec une durée de stockage prolongée afin d'assurer facilité, commodité et économomie d'emploi lors de l'apposition des jauges extensométriques. En outre, le montage, des jauges doit impliquer des temps relativement courts et des amplify a relative sliding between the surface of the bar and the gauge, sliding due to the lack of hardness of this sealing layer. At the same time, it must be possible to easily apply this adhesive on metal bars and non-porous supports, with good wetting and without bubbles or lumps, as well as to prepare easily and without excessive cost, with extended shelf life to ensure ease, convenience and economy of use when attaching strain gauges. In addition, mounting, gauges must involve relatively short times and
températures de durcissement raisonnables qui fixeront le scelle- reasonable curing temperatures that will set the seal
ment de façon permanente et libéreront suffisamment d'un glisse- ment postérieur, tout en étant néanmoins capable par la suite de supporter de très hautes températures (260 - 290'C par exemple) sans entraîner un ramollissement de type thermoplastique ou tout permanently and will release enough of a posterior slipping, while nevertheless being able to withstand very high temperatures (260 - 290 ° C for example) without causing a thermoplastic softening or any
autre dommage.other damage.
Les adhésifs satisfaisant à ces exigences et en accord avec les présents enseignements ont dû partiellement être déterminés Adhesives meeting these requirements and in accordance with the present teachings have had to be partially determined
de façon empirique, car les certitudes techniques et les prédic- empirically, because technical certainties and predictions
tions sures sur ce qui convient ou ne convient pas, ont tendance à être très évasives dans ce domaine. Toutefois, ces adhésifs améliorés comprennent nécessairement,comme premier composant, une résine époxyde sélectionnée ou un mélange parfait d'une telle dependence on what is appropriate or inappropriate, tend to be very evasive in this area. However, these improved adhesives necessarily include, as a first component, a selected epoxy resin or a perfect blend of such
résine époxyde avec un solvant spécifique, le tétrahydrofurane. epoxy resin with a specific solvent, tetrahydrofuran.
Le second composant est un agent spécifique de durcissement ou de The second component is a specific curing agent or
prise, l'anhydride trimellitique, dans un rapport de poids calcu- trimellitic anhydride in a ratio of
lé avec la résine, dilué ou non dans ce même solvant, le tétra- with the resin, diluted or not in the same solvent, the tetra-
hydrofurane. Ces deux composants sont préparés à l'avance et hydrofurane. These two components are prepared in advance and
conditionnés séparément. Sur la figure 3, l'étape de la prépara- packaged separately. In Figure 3, the stage of preparation
tion du composant résine époxyde, référencée 10, comporte de préférence le prélèvement d'un volume déterminé d'avance d'une résine liquide telle la "EPON-828" de la Shell Chemical Company ou une résine fondue et mélangée (au tétrahydrofurane) telle la résine "Cresol Novolac ECN- 1235" de la firme Ciba-Geigy. L'étape de la préparation du second composant, l'anhydride triméllitique, référencée 11, nécessite soit la pulvérisation de paillettes d'anhydride trimellitique sous forme de poudre sèche (d'une taille de 37 microns ou inférieure) ou la dissolution de ces paillettes dans le solvant tétrahydrofurane. Lorsque l'adhésif The composition of the epoxy resin component, referenced 10, preferably comprises the removal of a predetermined volume of a liquid resin such as "EPON-828" from the Shell Chemical Company or a melted resin (tetrahydrofuran) such as the resin "Cresol Novolac ECN-1235" from the firm Ciba-Geigy. The stage of the preparation of the second component, trimellitic anhydride, referenced 11, requires either the spraying of trimellitic anhydride flakes in the form of dry powder (of a size of 37 microns or less) or the dissolution of these flakes. in the solvent tetrahydrofuran. When the adhesive
doit être appliqué, les deux composants sont mélangés soigneuse- must be applied, the two components are mixed carefully
ment (étape référencée 12), le poids d'anhydride trimellitique dans le mélange devant être gardé égal à 35% au moins et 45% au (referenced step 12), the weight of trimellitic anhydride in the mixture to be kept equal to at least 35% and 45%
plus du poids de résine. Par la suite, pendant la durée de stocka- plus the weight of resin. Subsequently, during the storage period
ge du mélange qui peut varier de 24 heures à 4 semaines, selon la mixture that can vary from 24 hours to 4 weeks, depending on the
préparation à base de résine et l'emploi du solvant tétrahydro- resin-based preparation and the use of the tetrahydro-
furane, le mélange est appliqué à un support de jauge extensomé- furan, the mixture is applied to an extensometer
trique et à la surface nettoyée du barreau d'essai (étape réfé- and the cleaned surface of the test bar (referenced step).
rencée 13), au moyen d'une spatule, d'un pinceau ou de tout autre applicateur adéquat. A l'étape référencée 14, s'effectue le 13), using a spatula, brush or other suitable applicator. At the step referenced 14, the
serrage de la jauge contre le barreau suivi d'un premier durcis- tightening of the dipstick against the bar followed by a first hardening
sement, d'une durée de deux heures, à environ 120%C. Puis un refroidissement, la suppression de la pression du serrage et un postdurcissement pendant environ 4 heures à une température supérieure de 28%C au moins à la température initiale, étape référencée 15, donnent une couche de minceur uniforme, dure et bien scellée, représentée en 9 (fig.2) , qui maintiendra la jauge en relation stable et fiable avec le barreau d'essai, autorisant period of two hours at approximately 120% C. Then cooling, removing the clamping pressure and postcuring for about 4 hours at a temperature at least 28% C higher than the initial temperature, step referenced 15, give a uniform, hard and well sealed thinness layer, shown in 9 (fig.2), which will keep the gauge in a stable and reliable relationship with the test bar, allowing
des mesures de précision.precision measurements.
EXEMPLE AEXAMPLE A
On fabrique un adhésif à deux composants pour le scellement A two-component adhesive is manufactured for sealing
de jauges extensométriques, possédant une humidité et une résis- strain gauges with moisture and resistance
tance chimique excellentes et qui fonctionne de façon satisfai- excellent chemical performance and which functions satisfactorily
sante dans une gamme de températures allant de -195,6 à 260%C, en employant pour composants une résine époxyde liquide claire et visqueuse, et une poudre blanche d'anhydride trimellitique. La résine époxyde liquide a une viscosité comprise entre 100 et 160 Poises et un équivalent époxyde compris entre 185 et 192, comme in a temperature range of -195.6 to 260% C, using as components a clear, viscous liquid epoxy resin and a white powder of trimellitic anhydride. The liquid epoxy resin has a viscosity of between 100 and 160 poises and an epoxide equivalent of between 185 and 192, as
par exemple la résine "EPON-828" commercialisée par la Shell Che- for example the "EPON-828" resin marketed by the Shell Che-
mical Company ou par Miller Stephenson Co. Inc; elle doit être de préférence empaquetée et scellée dans de petits conteneurs remplis selon un poids de résine déterminé. Le durcisseur se mical Company or Miller Stephenson Co. Inc .; it should preferably be packaged and sealed in small containers filled to a specified resin weight. The hardener is
présente sous forme d'une poudre sèche, obtenue par la pulvérisa- in the form of a dry powder obtained by spraying
tion de paillettes d'anhydride trimellitique en particules d'une flakes of trimellitic anhydride into particles of
taille de 37 microns environ ou moindre; cette poudre est empaque- about 37 microns in size or less; this powder is
tée sous forme sèche dans de petits conteneurs dont chacun con- in dry form in small containers each of which
tient un poids d'anhydride trimellitique compris entre 35 et 45 % holds a weight of trimellitic anhydride between 35 and 45%
environ du poids de résine liquide avec laquelle il sera mélangé. about the weight of liquid resin with which it will be mixed.
Si le rapport de poids devient nettement inférieur à 35%, le mélange résultant a un temps de durcissement inopportunément long et, de plus, il se produira vraisemblablement une réticulation incomplète ou un durcissement partiel, de telle façon que la couche de scellement obtenue montrera une thermoplasticité ou un ramollissement qui autoriserait un glissement. D'un autre côté, s'il existe un rapport de poids supérieur à 45%, la couche de If the weight ratio becomes significantly less than 35%, the resulting mixture has an undesirably long curing time and, moreover, incomplete curing or partial curing will likely occur, so that the resulting sealant layer will exhibit thermoplasticity or softening that would allow a slip. On the other hand, if there is a weight ratio greater than 45%, the
scellement montrera une résistance amoindrie aux forces de cisail- sealing will show reduced resistance to shear forces
lement et une prédisposition inopportune à la rupture. and an untimely predisposition to breaking.
Dans une mise en oeuvre tout à fait caractéristique du pro- In an implementation quite characteristic of the
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cédé, on utilise de petits sacs en plastique PÉmplis de résine liquide contenant environ 7 grammes d'époxyde et des sacs de poudre à y mélanger, contenant environ 3 grammes d'anhydride trimellitique. Des sacs plus gros, contenant environ 35 grammes de résine, sont mélangés à des sacs de poudre contenant environ grammes. Pendant la durée de l'emballage, ni le liquide ni la poudre ne doivent être exposés à un environnement dont l'humidité relative excède 50 %, et, même avec une humidité inférieure, les Assigned, small plastic bags of liquid resin containing about 7 grams of epoxide and bags of powder to be mixed containing about 3 grams of trimellitic anhydride are used. Larger bags, containing about 35 grams of resin, are mixed with bags of powder containing about grams. During the packaging period, neither the liquid nor the powder shall be exposed to an environment with a relative humidity exceeding 50% and, even with lower humidity,
temps d'exposition ne doivent pas excéder une heure; l'absorp- exposure time must not exceed one hour; the absorption
tion d'humidité est préjudiciable à ce mélange époxyde et ne doit humidity is detrimental to this epoxy mixture and must not be
pas dépasser 0,01%.not exceed 0,01%.
Les deux composants sont soigneusement mélangés, par exemple par malaxage, juste avant l'utilisation de l'adhésif pour sceller une jauge sur un barreau d'essai, et dans les 24 heures qui suivent (qui représentent la durée de stockage recommandée, pouvant parfois être prolongée si le mélange est maintenu à 4,41C), l'adhésif est appliqué en une couche légère, aplanie en une épaisseur uniforme sur l'envers du support de la jauge et sur la surface à équiper. La jauge est alors appliquée sur cette surface, les deux couches étant mises en contact étroit, et un tampon en silicone ou matériau identique, est placé sur la jauge, avec une fine feuille de Téflon interposée pour éviter que le tampon et la couche adhésive ne se collent l'un à l'autre. On exerce pour le serrage une pression de 1,41 à 2,11 Kg/cm2 et le montage est durci à une température de 1210C pendant deux heures *environ. Lors du refroidissement à température ambiante, le tampon et la feuille de Teflon sont enlevés et on constatera que la jauge est matériellement bien en place. Un postdurcissement suit, pendant environ 4 heures, à une température supérieure The two components are thoroughly mixed, for example by kneading, just before using the adhesive to seal a dipstick on a test bar, and within 24 hours (which is the recommended storage time, sometimes if the mixture is maintained at 4.41C), the adhesive is applied in a light layer, flattened to a uniform thickness on the back of the gauge support and on the surface to be equipped. The gauge is then applied to this surface, the two layers being brought into close contact, and a pad of silicone or identical material is placed on the gauge, with a thin sheet of Teflon interposed to prevent the pad and the adhesive layer from stick to each other. A pressure of 1.41 to 2.11 Kg / cm 2 is applied for clamping and the assembly is cured at a temperature of 12 ° C. for about two hours. When cooling to room temperature, the pad and the Teflon sheet are removed and it will be seen that the gauge is physically in place. Postcure occurs for about 4 hours at a higher temperature
d'environ 280C soit à la température maximum d'utilisation dési- approximately 280C is at the maximum temperature of use desired.
rée de l'installation, soit à la température de durcissement of the installation, ie at the hardening temperature
précédente (quelle que soit la plus haute) ou bien pendant envi- preceding (whichever is the higher) or during
ron 4 heures à - 2320C. A la suite de quoi, la jauge mise en place peut être considérée comme prête à l'utilisation pour des 4 hours at - 2320C. As a result, the installed gauge can be considered ready for use for
mesures stables et fiables comme annoncé ci-dessus. Stable and reliable measurements as announced above.
EXEMPLE BEXAMPLE B
Un second adhésif à deux composants, qui supportera même des températures plus élevées (jusqu'à 2880C) et offrira une durée de stockage très avantageuse (jusqu'à 4 semaines approximativement après mélange) et qui ne comprend que des composants sous forme liquide, est préparé par utilisation, comme premier composant, d'une résine transparente semisolide fondue et dissoute dans du tétrahydrofurane. Un des matériaux à base de résine semi-solide utilisable dans ce but est une résine Cresol Novolac, de poids moléculaire égal à 540 (la partie époxyde ayant un poids molécu- laire égal à 200), de fonctionnalité du type époxyde égale à 1,7 et de point de fusion égal à 350C. La résine ECN-1235 possédant des qualités satisfaisantes est commercialisée par Ciba Geigy Corp., N.Y., et on la fait fondre à 107%C jusqu'à liquéfaction complète puis on la ramène à température ambiante. Ensuite, un solvant, le tétrahydrofurane (Fisher Certified) est ajouté dans un rapport pondéral de 1,4 parties par partie de résine et on agite jusqu'à dissolution complète de la résine. Le durcisseur A second two-component adhesive, which will even withstand higher temperatures (up to 2880C) and offer a very advantageous storage time (up to approximately 4 weeks after mixing) and which includes only components in liquid form, is prepared by using, as a first component, a semisolid transparent resin melted and dissolved in tetrahydrofuran. One of the semisolid resin materials usable for this purpose is a Cresol Novolac resin, having a molecular weight of 540 (the epoxide portion having a molecular weight of 200), having an epoxide functionality of 1, 7 and melting point equal to 350C. The ECN-1235 resin having satisfactory grades is marketed by Ciba Geigy Corp., N.Y., and melted at 107% C until complete liquefaction and then cooled to room temperature. Then, a solvent, tetrahydrofuran (Fisher Certified) is added in a weight ratio of 1.4 parts per part of resin and stirred until complete dissolution of the resin. Hardener
est préparé à partir de paillettes blanches d'anhydride trimelli- is prepared from white flakes of trimellitic anhydride
tique (par exemple celles commercialement disponibles à Amoco Chemicals Corporation,Ill.), par addition de tétrahydrofurane comme solvant dans un rapport pondéral de 3,5 parties par partie de paillettes et par agitation du i-élange jusqu'à dissolution complète des paillettes. Les deux composants sont conservés séparément, par exemple dans des petites bouteilles contenant 12 grammes du mélange résine-solvant et, dans le cas du durcisseur, 9 grammes du mélange anhydride-solvant.Lorsque ces produits ainsi pré-emballés sont mélangés en vue d'être utilisés pour sceller des jauges extensométriques du type lame métallique sur des (e.g. those commercially available from Amoco Chemicals Corporation, Ill.), by adding tetrahydrofuran as a solvent in a weight ratio of 3.5 parts per part of flakes and stirring the i-mixture until complete dissolution of the flakes. The two components are kept separately, for example in small bottles containing 12 grams of the resin-solvent mixture and, in the case of the hardener, 9 grams of the anhydride-solvent mixture.When these pre-packaged products are mixed in order to used to seal strain gauges of the metal blade type on
barreaux d'essai, le rapport de poids de l'anhydride trimelliti- test bars, the weight ratio of trimellitic anhydride
que à la résine est de 40 %, ce qui se situe dans la gamme des -45% à laquelle il est fait allusion dans l'exemple A ci-dessus, that the resin is 40%, which is in the range of -45% to which reference is made in Example A above,
ceci pour les mêmes raisons.this for the same reasons.
Les deux composants fraîchement mélangés offrent une durée de stockage utile d'environ 4 semaines, lorsqu'ils sont gardés à l'abri de l'air et de toute contamination. Le support de la jauge et les surfaces du barreau reçoivent une légère couche, par exemple avec un pinceau; ces applications sont laissées à sécher jusqu'à ce qu'elles soient prêtes à coller, pendant environ 5 à 10 minutes, avant d'être mises en contact. Ensuite, le serrage, The two freshly mixed components provide a useful shelf life of about 4 weeks, when kept away from air and contamination. The support of the gauge and the surfaces of the bar receive a light layer, for example with a brush; these applications are allowed to dry until they are ready to stick for about 5 to 10 minutes before being contacted. Then, the tightening,
le durcissement, le refroidissement et le desserrage, et le post- hardening, cooling and loosening, and post-
durcissement sont menés à bien comme dans l'exemple A précédent, hardening are carried out as in example A above,
à l'exception près qu'une pression de serrage plus forte, d'envi- with the exception that a stronger clamping pressure of approx.
ron 3,52 à 4,92 Kg/cm2 est préférée. 3.52 to 4.92 Kg / cm 2 is preferred.
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