FI20205891A1 - Active magnesium hydroxide - Google Patents

Active magnesium hydroxide Download PDF

Info

Publication number
FI20205891A1
FI20205891A1 FI20205891A FI20205891A FI20205891A1 FI 20205891 A1 FI20205891 A1 FI 20205891A1 FI 20205891 A FI20205891 A FI 20205891A FI 20205891 A FI20205891 A FI 20205891A FI 20205891 A1 FI20205891 A1 FI 20205891A1
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
magnesium
weight
raw material
magnesium hydroxide
process according
Prior art date
Application number
FI20205891A
Other languages
Finnish (fi)
Swedish (sv)
Other versions
FI130786B1 (en
Inventor
Bob Talling
Valter Wigren
Antti Rinta-Harri
Lars Åsmus
Original Assignee
Berner Chemicals Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Berner Chemicals Oy filed Critical Berner Chemicals Oy
Priority to FI20205891A priority Critical patent/FI130786B1/en
Publication of FI20205891A1 publication Critical patent/FI20205891A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FI130786B1 publication Critical patent/FI130786B1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/14Magnesium hydroxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/32Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation or hydrolysis of elements or compounds in the liquid or solid state or in non-aqueous solution, e.g. sol-gel process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

Föreliggande uppfinning avser ett förfarande för framställning av aktiv magnesiumhydroxid. Vid förfarandet kombineras vid hydratisering av magnesiumoxid en kemisk aktivering med en kraftig mekanisk omrörning, varvid hydratiseringsreaktionen kan katalyseras så, att aktiv magnesiumhydroxid utvinns.The present invention relates to a process for the preparation of active magnesium hydroxide. In the process, upon hydration of magnesium oxide, a chemical activation is combined with a vigorous mechanical stirring, whereby the hydration reaction can be catalyzed so that active magnesium hydroxide is recovered.

Description

Aktiivinen magnesiumhydroksidi Keksinnön taustaa Keksinnönala Esillä oleva keksintö koskee magnesiumhydroksidin valmistusmenetelmää sekä tällaisella menetelmällä valmistettua magnesiumhydroksidia sekä magnesiumhydroksidin loppukäyttökohteita, kuten magnesiumsulfaatin valmistus.BACKGROUND OF THE INVENTION Field of the Invention The present invention relates to a process for producing magnesium hydroxide and to magnesium hydroxide produced by such a process, as well as to end uses of magnesium hydroxide, such as the production of magnesium sulfate.

Tekniikan taso Magnesiumhydroksidin kulutuksen odotetaan kasvavan entisestään sen turvallisuuden ja ympäristöystävällisyyden takia. Erityisesti lisääntyvän jäteveden käsittelyn, etenkin öljy- ja — kaasuteollisuudessa, kemianteollisuudessa, metalliteollisuudessa ja voimalaitoksissa, odotetaan lisäävän magnesiumhydroksidin kysyntää. Lisäksi ympäristöjärjestöjen kasvava pyrkimys vähentää halogenoitujen palonestoaineiden käyttöä luo tarpeen turvallisemmille aineille, sillä palon estoaineiden käytön lisääntyminen aiheuttaa kasvavan huolen niiden haitallisista vaikutuksista sekä ihmisten että ympäristön terveyteen. Tämän lisäksi — magnesiumhydroksidia hyödynnetään mm. elintarvikkeissa ja lääketieteessä happamuudensäätöaineena. Yksi suurimmista magnesiumhydroksidin käyttökohteista on muiden magnesiumyhdisteiden valmistus. o Lisäksi magnesiumhydroksidin käyttöä lisää sen kasvava käyttö sellu- ja O 25 — paperiteollisuudessa vaihtoehtoisena neutraloivana aineena ja selluloosan suoja-aineena. 2 Magnesiumhydroksidi tarjoaa kustannustehokkaan ja erinomaisen ratkaisun sekä O mekaanisessa että kemiallisessa valkaisuprosessissa sellu- ja paperiteollisuudessa. x = Magnesiumhydroksidin käyttö etenkin veden ja savukaasujen puhdistuksessa ja pH:n 8 30 — säädössä kiinnostaa tutkijoita. Tällä hetkellä käytetään tyypillisesti N magnesiumkarbonaattia, mutta ongelmana on sen liian alhainen reaktiivisuus. Siten, N magnesiumhydroksidin hyödyntämisen kannalta olisi merkittävää pystyä valmistamaan mahdollisimman aktiivista magnesiumhydroksidia, jotta sen toiminta eri jatkokäytöissä olisi mahdollisimman tehokasta. Tavoitteena on saavuttaa kalsiumhydroksidia vastaava aktiivisuus mahdollisimman yksinkertaisella ja tehokkaalla menetelmällä. Tyypillisesti magnesiumhydroksidia valmistetaan magnesiumoksidista, joka on — epäorgaaninen yhdiste, jota esiintyy luonnossa mineraalina. Vesiliuoksessa magnesiumoksidi muodostaa nopeasti veden kanssa magnesiumhydroksidia. Magnesiumoksidi voidaan ottaa luonnosta suoraan sellaisenaan tai sitä voidaan valmistaa kalsinoimalla muista magnesiumpitoisista raaka-aineista, kuten magnesiumkarbonaatista. Typillisesti magnesiumoksidi muunnetaan magnesiumhydroksidiksi kemiallisella — menetelmällä, jossa magnesiumoksidi hydrataan katalyytin läsnä ollessa korotetussa lämpötilassa. Esimerkiksi patenttijulkaisussa CN110342552 A on kuvattu kemiallinen mikro-nano- magnesiumhydroksidin valmistusmenetelmä, jossa magnesiumkarbonaatti kalsinoidaan —magnesiumoksidiksi. Magnesiumoksidi sekoitetaan veteen ja lisätään etyleeniglykolia ja modifikaatioainetta, minkä jälkeen suoritetaan hydrataatio, jonka tuloksena syntyy magnesiumhydroksidia. US-julkaisussa 5662881 A magnesiumoksidi sekoitetaan alkaliseen vesiliuokseen korotetussa lämpötilassa ja saatu tuote saatetaan märkä- pulverisointiin.Background Art Consumption of magnesium hydroxide is expected to increase further due to its safety and environmental friendliness. In particular, increasing wastewater treatment, especially in the oil and gas industry, the chemical industry, the metal industry and power plants, is expected to increase demand for magnesium hydroxide. In addition, the growing efforts of environmental organizations to reduce the use of halogenated flame retardants create a need for safer substances, as the increasing use of flame retardants raises growing concerns about their harmful effects on both human and environmental health. In addition to this - magnesium hydroxide is utilized e.g. in food and medicine as an acidity regulator. One of the major uses of magnesium hydroxide is in the manufacture of other magnesium compounds. o In addition, the use of magnesium hydroxide in the pulp and O 25 paper industry as an alternative neutralizing agent and cellulose preservative is increasing its use. 2 Magnesium hydroxide provides a cost-effective and excellent solution for both O mechanical and chemical bleaching processes in the pulp and paper industry. x = The use of magnesium hydroxide, especially in the purification of water and flue gases and in the control of pH 8 30, is of interest to researchers. Currently, N magnesium carbonate is typically used, but its problem is its low reactivity. Thus, for the utilization of N magnesium hydroxide, it would be important to be able to produce the most active magnesium hydroxide possible in order to be as efficient as possible in the various downstream uses. The aim is to achieve an activity equivalent to calcium hydroxide by the simplest and most efficient method possible. Typically, magnesium hydroxide is made from magnesium oxide, an inorganic compound that occurs naturally as a mineral. In aqueous solution, magnesium oxide rapidly forms magnesium hydroxide with water. Magnesium oxide can be taken directly from nature as such or can be prepared by calcination from other magnesium-containing raw materials such as magnesium carbonate. Typically, magnesium oxide is converted to magnesium hydroxide by a chemical method in which the magnesium oxide is hydrogenated in the presence of a catalyst at an elevated temperature. For example, CN110342552 A describes a chemical process for preparing micro-nano-magnesium hydroxide in which magnesium carbonate is calcined to magnesium oxide. The magnesium oxide is mixed with water and ethylene glycol and a modifier are added, followed by hydration to give magnesium hydroxide. In U.S. Pat. No. 5,662,881 A, magnesium oxide is mixed with an aqueous alkaline solution at elevated temperature and the product obtained is subjected to wet pulverization.

Keksinnön yhteenveto Esillä oleva keksintö koskee menetelmää magnesiumhydroksidin, erityisesti aktiivisen o magnesiumhydroksidin, valmistamiseksi. O 25 2 Menetelmässä magnesiumhydroksidia valmistetaan magnesiumpitoisesta raaka-aineesta O hydratisoimalla magnesiumoksidia käyttäen yhtäaikaisesti kemiallista aktivonitia ja z voimakasta mekaanista sekoitusta reaktion katalysoimiseen. Joko magnesiumpitoinen = raaka-aine on itsessään magnesiumoksidi-pitoista tai raaka-aineelle suoritetaan esikäsittely, 8 30 — jossa se kalsinoidaan magnesiunoksidiksi tai ainakin magnesiumoksidi-pitoiseksi raaka- ä aineeksi.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the preparation of magnesium hydroxide, in particular active magnesium hydroxide. O 25 2 In the process, magnesium hydroxide is prepared from a magnesium-containing feedstock O by hydrating the magnesium oxide using simultaneously chemical activonite and z vigorous mechanical stirring to catalyze the reaction. Either magnesium-containing = the raw material itself is magnesium oxide-containing or the raw material is subjected to pretreatment, 8 - where it is calcined to magnesium oxide or at least to magnesium oxide-containing raw material.

Keksintö perustuu siihen ajatukseen, että yhdistämällä hydratisoinnissa kemiallinen aktivionti ja mekaaninen voimakas sekoitus saadaan aikaan katalysoitu hydrataatioreaktio, jonka tuloksena syntyy aktiivista magnesiumhydroksidia.The invention is based on the idea that by combining chemical activation and vigorous mechanical stirring in hydration, a catalyzed hydration reaction is obtained, resulting in the formation of active magnesium hydroxide.

Täsmällisemmin sanottuna keksinnön mukaiselle ratkaisulle on pääasiallisesti tunnusomaista se, mikä on esitetty itsenäisissä patenttivaatimuksissa.More specifically, the solution according to the invention is mainly characterized by what is stated in the independent claims.

Esillä olevalla keksinnöllä saavutetaan huomattavia etuja.The present invention provides significant advantages.

Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä mahdollistaa aktiivisen magnesiumhydroksidin valmistamisen — yksinkertaisella ja tehokkaalla menetelmällä monipuolisesti erilaisista magnesiumpitoisista raaka-aineista.The process of the present invention allows the preparation of active magnesium hydroxide - by a simple and efficient process from a wide variety of magnesium-containing raw materials.

Edullisesti menetelmässä hyödynnetään etenkin vähempiarvoisia sivuvirtaraaka-aineita luonnonresursseja säästäen.Advantageously, the method utilizes inferior by-product raw materials, in particular, while conserving natural resources.

Etenkin aktiivisen magnesiumhydroksidin valmistaminen suuria määriä epäpuhatuksia sisältävistä raaka- aineista on ollut haastavaa.In particular, the production of active magnesium hydroxide from raw materials containing large amounts of impurities has been challenging.

Siten esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä — pystytään huomattavasti kasvattamaan magnesiumhydroksidin valmistuksen raaka- ainepohjaa.Thus, with the process of the present invention - it is possible to considerably increase the raw material base for the production of magnesium hydroxide.

Esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä on etuna myös sen lämpötaloudellisuus.The method according to the present invention also has the advantage of its thermal economy.

Lisäksi esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä saadaan säädeltyä reaktionopeutta — niin, että reaktio etenee tasaisesti, jolloin saadaan aikaan myös tasaisempi partikkelikokojakauma.In addition, the process of the present invention provides a controlled reaction rate - so that the reaction proceeds evenly, thereby also providing a more uniform particle size distribution.

Menetelmässä syntyvää partikkelikokojaukaumaa on myös mahdollista ohjata haluttuun suuntaan muuttamalla sekoitusvoimakkuutta ja/tai katalyytin määrää tai molekyylipitoisuutta.It is also possible to control the particle size distribution resulting from the process in the desired direction by varying the mixing strength and / or the amount or molecular concentration of the catalyst.

Käytännössä pystytään siis saavuttamaan alhaisempi o keskipartikkelikoko ja vältytään suurilta osin agglomeraateilta.In practice, therefore, a lower average particle size can be achieved and agglomerates are largely avoided.

O 25 3 Piirrustukset © = Kuviossa 1 on esitetty neutralointitestintulokset yhden sovellutusmuodon mukaiselle = magnesiumhydroksidille sekä kahdelle vertailumateriaalille. 3 30 N Kuviossa 2 on esitetty esimerkin 1 mukaisesti valmistetulle magnesiumhydroksidille N rikkihappotestillä suoritetun neutralisointikokeen tulokset.O 25 3 Drawings © = Figure 1 shows the results of neutralization tests for = magnesium hydroxide according to one embodiment and for two reference materials. 3 N Figure 2 shows the results of a neutralization test performed on the magnesium hydroxide N prepared according to Example 1 by a sulfuric acid test.

Kuviossa 3 on esitetty yhden sovellutusmuodon mukaisen magnesiumhydroksidin ruusumainen morfologia, kun happokatalyyttinä on käytetty muurahaishappoa. Kuviossa 4 on esitetty yhden sovellutusmuodon mukaisen magnesiumhydroksidin — ruusumainen morfologia, kun happokatalyyttinä on käytetty etikkahappoa. Sovellutusmuodot Esillä olevassa yhteydessä tarkoitetaan prosenteilla painoprosentteja, mikäli mitään muuta — ei ole sanottu. Esillä oleva keksintö koskee menetelmää magnesiumhydroksidin valmistamiseksi magnesiumpitoisesta raaka-aineesta siten, että kalsinoimalla esikäsitelty tai muuten magnesiumoksidi-pitoinen raaka-aine hydratisoidaan käyttämällä yhtäaikaisesti kemiallista — aktivointia ja voimakasta mekaanista sekoitusta. Magnesiumpitoiseksi raaka-aineeksi soveltuu mikä tahansa magnesiumpitoinen aine tai yhdiste, josta saadaan termisen käsittelyn tuloksena magnesiumoksidia. Yhden sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoinen raaka-aine on magnesium, — magnesiumoksidi, magnesiumhydroksidi, magnesiitti tai hydromagnesiitti, tai jokin näiden seos. Magnesiumpitoinen raaka-aine voi siis olla jo sellaineen magnesiumoksidi-pitoinen, jolloin o esikäsittelyä kalsinoimalla ei välttämättä tarvita. Mikäli magnesiumpitoinen raaka-aine ei e 25 — ole magnesiumoksidi-pitoinen, suoritetaan raaka-aineelle esikäsittely seen muuntamiseksi 2 magnesiumoksidi-pitoiseksi.Figure 3 shows the rose-like morphology of magnesium hydroxide according to one embodiment when formic acid is used as the acid catalyst. Figure 4 shows the rose-like morphology of magnesium hydroxide according to one embodiment when acetic acid is used as the acid catalyst. Embodiments In the present context, percentages are by weight, unless otherwise stated. The present invention relates to a process for the production of magnesium hydroxide from a magnesium-containing raw material by hydrating a raw material pretreated or otherwise containing magnesium oxide using chemical activation and vigorous mechanical stirring. Suitable magnesium-containing raw material is any magnesium-containing substance or compound which, as a result of heat treatment, yields magnesium oxide. In one embodiment, the magnesium-containing raw material is magnesium, magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesite or hydromagnesite, or a mixture thereof. Thus, the magnesium-containing raw material may already be magnesium oxide-containing, in which case pre-treatment by calcination may not be necessary. If the magnesium-containing raw material is not magnesium oxide-containing, the raw material is subjected to pretreatment for conversion to 2 magnesium oxide-containing.

O z Lisäksi magnesiumpitoinen raaka-aine voi sisältää myös muita aineita. Yhden a - sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoinen raaka-aine sisältää ainakin yhtä O . D 30 — seuraavista: N - 1-20 paino-%, edullisesti 5 — 10 paino-% rautaoksidia,O z In addition, the magnesium-containing raw material may also contain other substances. According to one embodiment a, the magnesium-containing raw material contains at least one O. D 30 to the following: N to 1 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight of iron oxide,

N - 1-35 paino-%, edullisesti 5 — 20 paino-% piidioksidia, - 1—5 paino-% alumiinioksidia, - 1—35 paino-%, edullisesti 15 — 30 paino-% talkkia,N to 1 to 35% by weight, preferably 5 to 20% by weight of silica, - 1 to 5% by weight of alumina, - 1 to 35% by weight, preferably 15 to 30% by weight of talc,

- 1—5 paino-% vettä, ja - 1—5000 mg/kg, edullisesti 1000 — 3000 mg/kg muita metalleja. Yhden sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoinen raaka-aine sisältää kaikkia edellä 5 listattuja aineita. Edullisesti menetelmässä pyritäänkin hyödyntämään erilaisia sivuvirroista jalostettavia raaka-ainelähteitä. Raaka-aineena voidaan hyödyntää esimerkiksi magnesiittihiekkaa, josta saadaan menetelmän avulla jalostettua reaktiivista kiertoainepohjaista magnesiumhydroksidia. Menetelmä kuitenkin toimii myös puhtaille lähtöaineille.- 1 to 5% by weight of water, and - 1 to 5000 mg / kg, preferably 1000 to 3000 mg / kg of other metals. In one embodiment, the magnesium-containing feedstock contains all of the substances listed above. Advantageously, the method seeks to utilize various raw material sources to be processed from by-products. For example, magnesite sand can be used as a raw material, from which reactive rotating magnesium hydroxide can be processed by means of the method. However, the method also works for pure starting materials.

Yhden sovellutusmuodon mukaan kalsinoimalla esikäsitellyn tai muuten magnesiumoksidi-pitoisen raaka-aineen magnesiumoksidipitoisuus on 35 — 100 paino-%, edullisesti 50 — 100 paino-%, edullisemmin 80 — 100 paino-%.According to one embodiment, the magnesium oxide content of the raw material pretreated or otherwise containing magnesium oxide by calcination is 35 to 100% by weight, preferably 50 to 100% by weight, more preferably 80 to 100% by weight.

— Yhden sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoisena raaka-aineena käytetään raaka- ainetta, jonka magnesiumoksidipitoisuus on ennen esikäsittelyä 30 — 50 paino-%, edullisesti 35 - 45 paino-%. Edullisesti esikäsittelyn jälkeen tämän magnesiumoksidipitoisen raaka-aineen magnesiumoksidipitoisuus on 50 — 70 paino-%, edullisesti 55 — 65 paino-%.- According to one embodiment, the magnesium-containing raw material used is a raw material having a magnesium oxide content of 30 to 50% by weight, preferably 35 to 45% by weight, before pretreatment. Preferably, after pretreatment, the magnesium oxide content of this magnesium oxide-containing raw material is 50 to 70% by weight, preferably 55 to 65% by weight.

Siten yhden sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoinen raaka-aine sisältää: - 35—45 paino-% mageniumoksidia, - 1-20 paino-%, edullisesti 5 — 10 paino-% rautaoksidia, o - 1-35 paino-%, edullisesti 5 — 20 paino-% piidioksidia, O 25 - 1—5 paino-% alumiinioksidia, 2 - 1—35 paino-%, edullisesti 15 — 30 paino-% talkkia, O - 1-5 paino-% vettä, ja z - 1—5000 mg/kg, edullisesti 1000 — 3000 mg/kg muita metalleja. a 8 30 — Yhden sovellutusmuodon mukaan menetelmän ensimmäisessä vaiheessa N magnesiumpitoinen raaka-aine seulotaan suurikokoisten epäpuhtauspartikkeleiden, kuten s raudan, poistamiseksi käsiteltävästä aineesta. Magnesiumpitoinen raaka-aine voidaan seuloa esimerkiksi alle 2000 um, edullisesti alle 1500 um, edullisemmin alle 1000 um, partikkelikokoon. Seulonta voidaan tehdä esimerkiksi yksinkertaisesti mekaanisesti erottamalla esimerkiksi seulakoneen avustuksella. Edullisesti ainakin 80 paino-% käytetystä raaka-aineesta seulotaan alle halutun partikkelikoon, edullisemmin 100 paino- %.Thus, according to one embodiment, the magnesium-containing raw material contains: 35 to 45% by weight of magnesium oxide, 1 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight of iron oxide, 0 to 1 to 35% by weight, preferably 5 to 20% by weight -% silica, O 25 - 1 to 5% by weight of alumina, 2 - 1 to 35% by weight, preferably 15 to 30% by weight of talc, 0 - 1 to 5% by weight of water, and z - 1 to 5000 mg / kg, preferably 1000 to 3000 mg / kg of other metals. a 8 30 - In one embodiment, in the first step of the process, the N magnesium-containing feedstock is screened to remove large impurity particles, such as iron, from the material to be treated. For example, the magnesium-containing feedstock can be screened to a particle size of less than 2000, preferably less than 1500, more preferably less than 1000. The screening can be performed, for example, simply mechanically by separation, for example with the aid of a screening machine. Preferably at least 80% by weight of the raw material used is screened below the desired particle size, more preferably 100% by weight.

Seuraavaksi mahdollisesti seulotulle magnesiumpitoiselle raaka-aineelle suoritetaan esikäsittely mikäli magnesiumpitoinen raaka-aine ei ole jo hapettuneessa muodossa eli magnesiumoksidina tai ainakin magnesiumoksidi-pitoista ainetta. Mikäli magnesiumpitoinen raaka-aine on jo itsessään magnesiumoksidia esikäsittelyä ei tarvita.Next, the possibly screened magnesium-containing raw material is pretreated if the magnesium-containing raw material is not already in oxidized form, i.e. as magnesium oxide or at least a magnesium oxide-containing substance. If the magnesium-containing raw material is itself magnesium oxide, no pre-treatment is required.

— Esikäsittelyssä magnesiumpitionen raaka-aine kalsinoidaan sen muuntamiseksi magnesiumoksidiksi. Yhden sovellutusmuodon mukaan raaka-aine esikäsitellään joko kiertouunikalsinoinnilla, flash-kalsinoinnilla tai leijupetikalsinoinnilla, kalsinointimenetelmää kuitenkaan mitenkään rajaamatta.- In the pretreatment, the raw material of magnesium pithion is calcined to convert it into magnesium oxide. According to one embodiment, the raw material is pretreated by either rotary kiln calcination, flash calcination or fluidized bed calcination, without in any way limiting the calcination method.

— Yhden sovellutusmuodon mukaan magnesiumpitoinen raaka-aine esikäsitellään kalsinoimalla siten, että ensin raaka-ainetta kuivataan, edullisesti kunnes siitä ei enää haihdu kaasuja, minkä jälkeen raaka-aine lämmitetään tiettyyn lämpötilaan, jolloin raaka- aine kalsinoituu. Raaka-aineen kuivaus tapahtuu edullisesti 80 — 150 *C lämpötilassa, edullisemmin 100 — 120 °C lämpötilassa, esimerkiksi noin 105 *C:ssa. Kuivausta — seuraavassa lämmityksessä lämpötila nostetaan edullisesti 700 — 850 °C lämpötilaan, edullisemmin 800 — 825 °C lämpötilaan.- In one embodiment, the magnesium-containing raw material is pretreated by calcining, first drying the raw material, preferably until no more gases evaporate, after which the raw material is heated to a certain temperature, whereby the raw material is calcined. The drying of the raw material preferably takes place at a temperature of 80 to 150 ° C, more preferably at a temperature of 100 to 120 ° C, for example at about 105 ° C. After drying, the temperature is preferably raised to 700 to 850 ° C, more preferably to 800 to 825 ° C.

Yhden sovellutusmuodon mukaan lämmitystä jatketaan noin 30 — 120 minuutin ajan. o Lämmitysaika riippuu kuitenkin käytetystä kalsinointi-menetelmästä, esimerkiksi flash- O 25 — kalsinoinnissa lämmitys tapahtuu lämpöpulssien avulla, jotka kestävät vain 1-30 sekuntia. 3 O Menetelmän seuraavassa vaiheessa tapahtuu esikäsitellyn tai muuten magnesiumoksidi- z pitoisen raaka-aineen hydratisointi. Hydratisointi tapahtuu hyödyntämällä samanaikaisesti = kemiallista aktivointia sekä voimakasta mekaanista sekoitusta. Reaktion katalysointiin 8 30 — voidaan lisäksi käyttää lämpöenergiaa. Edullisen sovellutusmuodon mukaan esillä olevassa ä keksinnössä yhdistyykin mekaaninen aktivointi, happokatalysointi sekä lämpöaktivointi. Yhden sovellutusmuodon mukaan hydratisointi tapahtuu sekoittamalla voimakkaasti mekaanisesti keskenään esikäsitelty tai muuten magnesiumoksidi-pitoinen raaka-aine, vesi ja katalyytti. Edullisesti katalyytti on sellainen, joka kykenee muodostamaan kompleksin Mg” -ionin kanssa. Yhden sovellutusmuodon mukaan sekaan sekoitetaan myös dispergointiaine. Sekoitus voidaan suorittaa korotetussa lämpötilassa. Käytönnössä hydratisointia katalysoidaan esillä olevassa keksinnössä edullisesti kolmella tavalla, lämmöllä, katalyytillä sekä liike-energialla. Edullisen sovellutusmuodon mukaan esillä olevassa keksinnössä käytetään happokatalyyttiä kemiallisessa aktivoinnissa. Edullisesti happokatalyyttinä käytetään orgaanista happoa, etenkin etikkahappoa, sitruunahappoa tai muurahaishappoa, — edullisimmin etikkahappoa. Happokatalyytin on todettu esillä olevassa keksinnössä olevan edullinen katalyytti, koska se tehostaa huomattavasti hydratointireaktion hitainta vaihetta. Magnesiumoksidin hydrataatiossa vesimolekyylit ympäröivät magnesiumoksidikiteen, minkä jälkeen tapahtuu, kahdessa vaiheessa, ensin Mg(OH)' kompleksin kiteytyminen ja sitten magnesiumhydroksidin [Mg(OH);] kiteytyminen. Magnesiumhydroksidi on hyvin — niukkaliukoinen, joten se tyypillisesti muodostaa tuoreiden kiteiden pintaan eristävän kalvon, joka hidastaa reaktiota. Erityisesti happokatalyytin vaikutuksesta kalvon muodostuminen lähelle emopartikkelia estyy, sillä vety-ionien (H) lähiympäristö on hyvin hapan, jolloin hydratointireaktio pääsee etenemään nopeammin. Happokatalyytin valintaan vaikuttaa oleellisesti happotyyppi ja voimakkuus. Hapon voimakkuudella (pKa-arvo) sekä — vastaionien tyypillä voidaan vaikuttaa syntyvät magnesiumhydroksidin partikkelimuotoon. Happokatalyytti on edullinen katalyytti myös siksi, että se on raaka-aineena halpa eikä se haittaa epäpuhtautena tuotteen toimintavarmuutta.In one embodiment, the heating is continued for about 30 to 120 minutes. o However, the heating time depends on the calcination method used, for example in flash O 25 calcination the heating takes place with thermal pulses lasting only 1-30 seconds. 3 O The next step in the process is the hydration of the pretreated or otherwise magnesium oxide-containing feedstock. Hydration takes place using simultaneous = chemical activation and strong mechanical agitation. Thermal energy can also be used to catalyze the reaction. According to a preferred embodiment, the present invention combines mechanical activation, acid catalysis and thermal activation. In one embodiment, the hydration is accomplished by vigorously mixing the mechanically pretreated or otherwise magnesium oxide-containing feedstock, water, and catalyst. Preferably, the catalyst is one that is capable of forming a complex with the Mg ”ion. According to one embodiment, the dispersant is also mixed. Stirring can be performed at an elevated temperature. In practice, hydration is preferably catalyzed in the present invention in three ways, by heat, by catalyst, and by kinetic energy. According to a preferred embodiment, an acid catalyst is used in the chemical activation in the present invention. Preferably the organic catalyst used is an organic acid, in particular acetic acid, citric acid or formic acid, - most preferably acetic acid. The acid catalyst has been found to be the preferred catalyst in the present invention because it greatly enhances the slowest stage of the hydration reaction. In the hydration of magnesium oxide, the water molecules surround the magnesium oxide crystal, followed by, in two stages, first the crystallization of the Mg (OH) 'complex and then the crystallization of the magnesium hydroxide [Mg (OH);]. Magnesium hydroxide is very sparingly soluble, so it typically forms an insulating film on the surface of fresh crystals, which slows down the reaction. In particular, the formation of a film close to the parent particle is prevented by the acid catalyst, since the vicinity of the hydrogen ions (H) is very acidic, allowing the hydration reaction to proceed more rapidly. The choice of acid catalyst is substantially influenced by the type and strength of the acid. The strength of the acid (pKa value) and the type of counterions can affect the particulate form of the magnesium hydroxide formed. The acid catalyst is also a preferred catalyst because it is inexpensive as a raw material and does not interfere with the reliability of the product as an impurity.

o Esillä olevan keksinnön kannalta riittävän mekaanisen aktivoinnin saavuttamiseksi O 25 — mekaanisessa sekoittamisessa käytetään edullisesti vähintään 500 rpm:n sekoitusnopeutta, 2 edullisemmin ainakin 1000 rpm:n sekoitusnopeutta, edullisimmin esimerkiksi noin 3000 O rpm:n sekoitusnopeutta.o In order to achieve sufficient mechanical activation for the present invention, a stirring speed of at least 500 rpm, more preferably a stirring speed of at least 1000 rpm, most preferably a stirring speed of about 3000 O rpm is preferably used in the mechanical stirring.

x = Yksityiskohtaisemmin, yhden sovellutusmuodon mukaan, hydratisointivaihe aloitetaan 8 30 — lisäämällä raaka-aine ja vesi reaktioastiaan, minkä jälkeen veden lämpötila säädetään N välille 40 — 100 *C, edullisesti välille 50 — 70 *C, esimerkiksi noin 60 *C:een. Vettä lisätään N haluttua tuotekoostumusta vastaava määrä. Yhden sovellutusmuodon mukaan lisättävän veden määrä voidaan laskea seuraavasti, kun halutaan 50 paino-% kuiva-ainepitoisuus lopputuotteeseen: Lisättävän veden määrä = 1 * (muiden aineiden pitoisuus) + 1,45 * (MgO:n pitoisuus). Vettä voidaan halutusti lisätä tai vähentää tästä määrästä, mikäli lopputuotteen kuiva- —ainepitoisuutta halutaan säätää korkeammaksi tai matalammaksi. Tämän jälkeen aloitetaan mekaaninen sekoitus. Lämmönmuodostumisen alkamisen jälkeen, eli edullisesti noin 15 minuutin sekoittamisen jälkeen, seokseen lisätään katalyyttiä. Edullisesti katalyytin annostus tehdään niin, että sekoitusliuoksen molaarisuus — katalyyttiä kohden on kokoajan 0,10 — 0,30 M. Katalyytin lisäämisen jälkeen voimakasta sekoitusta jatketaan ainakin 15 minuttia, edullisesti ainakin 60 minuuttia, edullisemmin ainakin 180 minuuttia. Yhden sovellutusmuodon mukaan seuraavaksi lisätään valinnaisesti dispergointiaine. Mahdollinen dispergointiaine lisätään 10 — 60 minuutin, esimerkiksi 30 minuutin, kuluttua katalyyttilisäyksestä. Edullisesti dispergointiaine lisätään vesiliuoksena, jonka pitoisuus on 0,1 — 0,25 paino-%. Dispergointiaineena käytetään edullisesti pinta-aktiivista ainetta. Dispergointiaineen tehtävänä on etenkin pitää magnesiumoksidi nestevaiheeseen dispergoituneena kunnes hydratisointireaktio on tapahtunut. Tällaisena dispergointiaineena — on tyypillisesti monomeerinen tai polymeerinen pinta-aktiivinen aine. Yhden sovellutusmuodon mukaan dispergointiaineena käytetään polykarbonaattipohjaisia dispergointiaineita. o Siten yhden sovellutusmuodon mukaan voimakasta mekaanista sekoitusta jatketaan O 25 — kokonaisuudessaan vähintään 15 minuuttia, edullisesti vähintään 120 minuuttia, 2 esimerkiksi noin 180 minuuttia. © = Yhden sovellutusmuodon mukaan reaktioastia on muodoltaan lieriö, jonka korkeuden = suhde halkaisijaan on edullisesti 2:1 — 4:1. Sekoitin tai sekoittimet voidaan sijoittaa 8 30 — esimerkiksi niin, että niiden pituus on 50 — 80 % reaktioastian halkaisijasta.x = In more detail, according to one embodiment, the hydration step is started by adding the raw material and water to the reaction vessel, after which the water temperature is adjusted to between 40 and 100 ° C, preferably between 50 and 70 ° C, for example about 60 ° C. Water is added in an amount corresponding to the desired product composition. According to one embodiment, the amount of water to be added can be calculated as follows when a dry matter content of 50% by weight is desired in the final product: Amount of water to be added = 1 * (content of other substances) + 1.45 * (content of MgO). If desired, water can be added or subtracted from this amount if the dry matter content of the final product is to be adjusted higher or lower. Mechanical stirring is then started. After the onset of heat formation, i.e. preferably after stirring for about 15 minutes, a catalyst is added to the mixture. Preferably, the catalyst is metered in so that the molarity of the mixing solution per catalyst is 0.10 to 0.30 M. After the addition of the catalyst, vigorous stirring is continued for at least 15 minutes, preferably at least 60 minutes, more preferably at least 180 minutes. According to one embodiment, a dispersant is optionally added next. The optional dispersant is added 10 to 60 minutes, for example 30 minutes, after the addition of the catalyst. Preferably, the dispersant is added as an aqueous solution in a concentration of 0.1 to 0.25% by weight. A surfactant is preferably used as the dispersant. The purpose of the dispersant is, in particular, to keep the magnesium oxide dispersed in the liquid phase until the hydration reaction has taken place. As such a dispersant - is typically a monomeric or polymeric surfactant. In one embodiment, polycarbonate-based dispersants are used as the dispersant. Thus, according to one embodiment, the vigorous mechanical stirring is continued for at least 15 minutes, preferably at least 120 minutes, for example about 180 minutes. In one embodiment, the reaction vessel is cylindrical in shape, with a height to diameter ratio of 2: 1 to 4: 1. The agitator or agitators may be positioned, for example, to be 50 to 80% of the diameter of the reaction vessel.

S Siten, yhden sovellutusmuodon mukaan esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä käsittää seuraavat vaiheet seuraavassa järjestyksessä: 1) raaka-aineen seulonta, 2) esikäsittely eli kalsinointi, 3) hydratisointi eli aktivointi, sekä tuotteen käyttökohteiden kohdalla 4) tuotejalostus.Thus, according to one embodiment, the method of the present invention comprises the following steps in the following order: 1) screening of the raw material, 2) pretreatment or calcination, 3) hydration or activation, and 4) product processing.

Näistä vaiheista ainoastaan hydratisointi on pakollinen vaihe, joka kuuluu aina esillä olevan keksinnön mukaiseen menetelmään.Of these steps, only hydration is a mandatory step, which is always part of the process of the present invention.

Esillä oleva keksintö koskee myös magnesiumhydroksidia, joka on valmistettu esillä olevan keksinnön mukaisella menetelmällä.The present invention also relates to magnesium hydroxide prepared by the process of the present invention.

Edullisen sovellutusmuodon mukaan magnesiumhydroksidin pH on välillä 9 — 10,5 ja sen hydrataatioaste (TGA) on 90 — 100 %. — Yhden sovellutusmuodon mukaan menetelmällä valmistetun magnesiumhydroksidin partikkelikoko on 1 — 30 um.According to a preferred embodiment, the magnesium hydroxide has a pH of 9 to 10.5 and a degree of hydration (TGA) of 90 to 100%. - According to one embodiment, the particle size of the magnesium hydroxide prepared by the method is 1 to 30 μm.

Esillä olevan keksinnön mukaisen magnesiumhydroksidin netralisointinopeus on huomattavasti nopeampi kuin vastaavaan käyttöön tarkoitettujen jo tunnettujen tuotteiden. — Esillä olevan keksinnön yhden sovellutusmuodon mukaisen magnesiumhydroksidin neutralisointinopeutta on vertailtu kaupallisen kalkin (Ca(OH),) ja magnesiumhydroksidin neutralisointinipeuksiin kuviossa 1. Tulosten perusteella on selvästi nähtävillä, että esillä olevan keksinnön mukainen magnesiumhydroksidi neutraloi happoa huomattavasti nopeammin sekä selvästi tehokkaammin saavuttaen lähes lopullisen pH:n jo 10 minuutin — kuluessa.The rate of neutralization of the magnesium hydroxide of the present invention is considerably faster than that of already known products for similar uses. - The neutralization rate of magnesium hydroxide according to one embodiment of the present invention is compared with the neutralization rates of commercial lime (Ca (OH)) and magnesium hydroxide in Figure 1. It is clear from the results that the magnesium hydroxide of the present invention neutralizes acid much faster and much more efficiently n within 10 minutes - within.

Esillä oleva keksintö koskee myös menetelmällä valmistetun magnesiumhydroksidin käyttöä.The present invention also relates to the use of magnesium hydroxide prepared by the process.

Etenkin esillä olevan keksinnön mukaista magnesiumhydroksidia voidaan käyttää o jatkojalosteiden valmistukseen.In particular, the magnesium hydroxide of the present invention can be used to prepare further processed products.

O 25 2 Yhden sovellutusmuodon mukaan magensiumhydroksidia käytetään magnesiumsulfaatin O tai magnesiumhydroksidi-magnesiumsulfaatti seoksen valmistamiseen. x = Yhden sovellutusmuodon mukaan esillä olevan keksinnön mukaista 8 30 — magnesiumhydroksidia voidaan käyttää magnesiumsulfaatin valmistamiseen siten, että ä magnesiumhdroksidi-lietteeseen lisätään rikkihappoa (H,SOs), jonka pitoisuus on edullisesti 50 — 97 paino-%. Rikkihappoa lisätään lietteeseen 0,5 — 1 mol/mol (S/Mg), edullisesti välillä 0,7 — 0,85 mol/mol.O 25 2 In one embodiment, magnesium hydroxide is used to prepare magnesium sulfate O or a magnesium hydroxide-magnesium sulfate mixture. x = According to one embodiment, the magnesium hydroxide of the present invention can be used to prepare magnesium sulfate by adding sulfuric acid (H, SO 5), preferably in a concentration of 50 to 97% by weight, to the magnesium hydroxide slurry. Sulfuric acid is added to the slurry at 0.5 to 1 mol / mol (S / Mg), preferably from 0.7 to 0.85 mol / mol.

Happoa lisätään asteittain niin, että hapon lisäysnopeuden määrää lietteen pH-luku.The acid is added gradually so that the rate of acid addition is determined by the pH of the slurry.

Reaktiossa lietteen/ liuoksen pH:ta ei lasketa alle pH 7:n tarkkailufrekvenssin ollessa 15 minuuttia. Hapon lisäys keskeytetään, kun kumulatiivinen annos kasvaa haluttuun arvoon (0,5 — 1 mol/mol (S/Mg). Lietteeseen lisätään tai siitä haihdutetaan vettä niin, että lopullisen liuoksen MgSO4-pitoisuus on haluttu 15-24 paino-%. Tällaisella reaktiolla valmistettu tuote on tunnettu siitä, että se — siältää hyvin vähän tai ei lainkaan liuennutta rautaa. Rautaa on liuoksessa edullisesti alle 1 ppm. Seuraavat ei-rajoittavat esimerkit edustavat esillä olevan teknologian sovelluksia.In the reaction, the pH of the slurry / solution is not lowered below pH 7 with an observation frequency of 15 minutes. The addition of acid is stopped when the cumulative dose increases to the desired value (0.5 to 1 mol / mol (S / Mg)). The product is characterized in that it contains very little or no dissolved iron, preferably less than 1 ppm, The following non-limiting examples represent applications of the present technology.

ESIMERKIT Esimerkki 1: Magnesiumpitoisena raaka-aineena käytettiin raaka-ainetta, joka käsittää 74 paino-% magnesiumkarbonaattia, 7 paino-% rautaoksidia ja 19 paino-% talkkia. Raaka-aine seulottiin 100 %:sesti alle 2 mm partikkelikokoon. Kalsinointi: 500 g seulottua raaka-ainetta punnittiin keraamiseen upokkaaseen. Upokasta — kuumennettiin kolme tuntia 105 *C lämpötilassa, minkä jälkeen lämpötila kohotettiin seuraavan 15 minuutin aikan 800 *C lämpötilaan. Näytettä pidettiin 800 *C:ssa 120 minuuttia, minkä jälkeen sen annettiin jäähtyä huoneenlämpötilaan. o Näin esikäsitelty näyte homogenisoitiin huhmareen avulla. Näytteen väri muuttuiEXAMPLES Example 1: A raw material containing 74% by weight of magnesium carbonate, 7% by weight of iron oxide and 19% by weight of talc was used as the magnesium-containing raw material. The raw material was 100% screened to a particle size of less than 2 mm. Calcination: 500 g of screened raw material was weighed into a ceramic crucible. Crucible - heated at 105 ° C for three hours, then raised to 800 ° C over the next 15 minutes. The sample was kept at 800 ° C for 120 minutes, then allowed to cool to room temperature. o The sample thus pretreated was homogenized with a mortar. The color of the sample changed

N S 25 — kalsinoinnin aikana harmaasta punertavaksi. o <Q © Hydratisointi: E 300 g kalsinoitua näytettä punnittiin reaktioastiaan, johon oli lisätty 500 ml 65 *C:sta — hanavettä. Seosta sekoitettiin reaktioastiassa sekoittimien avulla voimakkaasti (3000 rpm)N S 25 - gray to reddish during calcination. o <Q © Hydration: E 300 g of the calcined sample was weighed into a reaction vessel to which 500 ml of 65 ° C tap water had been added. The mixture was stirred vigorously (3000 rpm) in a reaction vessel with stirrers.

O D 30 — 15 minuutin ajan. Reaktio alkoi nopeasti tuottamaan lämpöä, jolloin noin 15 minuutin O sekoittamisen jälkeen lisättiin vielä 150 ml vettä, johon oli sekoitettu 8,25 g etikkahappoa (80 paino-%). Happolisäyksen jälkeen sekoitusta jatkettiin vielä 15 minuuttia.O D for 30 to 15 minutes. The reaction began to produce heat rapidly, and after stirring for about 15 minutes, an additional 150 ml of water mixed with 8.25 g of acetic acid (80% by weight) was added. After the addition of acid, stirring was continued for another 15 minutes.

Tuotteen aktiivisuutta tutkittiin neutralisointikokeen avulla rikkihappotestillä. Testin perusteella tuote neutralisoi happoa hyvin nopeasti eli tuotteella oli hyvä aktiivisuus. Rikkihappotestin tulokset on esitetty kuvassa 1. Esimerkki2 Magnesiumpitoisena raaka-aineena käytettiin raaka-ainetta, jolla on seuraava koostumus: - 3,7 paino-% vettä, - 10 paino-% magnesiumhydroksidia, - 24,1 paino-% magnesiumkarbonaattia, - 1,5 paino-% kalsiumkarbonaattia, - 28 paino-% talkkia, - 10 paino-% rautaoksidia ja - 20 paino-% magnesiumoksidia.The activity of the product was examined by means of a neutralization test in a sulfuric acid test. Based on the test, the product neutralizes the acid very quickly, i.e. the product had good activity. The results of the sulfuric acid test are shown in Figure 1. Example 2 As the magnesium-containing raw material, a raw material having the following composition was used: - 3.7% by weight of water, - 10% by weight of magnesium hydroxide, - 24.1% by weight of magnesium carbonate, 5% by weight of calcium carbonate, - 28% by weight of talc, - 10% by weight of iron oxide and - 20% by weight of magnesium oxide.

Kalsinointi: 500 g raaka-ainetta punnittiin keraamiseen upokkaaseen. Upokasta kuumennettiin kolme tuntia 105 °C lämpötilassa, minkä jälkeen lämpötila kohotettiin seuraavan 15 minuutin aikan 800 *C lämpötilaan. Näytettä pidettiin 800 *C:ssa 120 minuuttia, minkä jälkeen sen — annettiin jäähtyä huoneenlämpötilaan. Näin esikäsitelty näyte homogenisoitiin huhmareen avulla. Näytteen väri muuttui kalsinoinnin aikana harmaasta punertavaksi. N D Editi AN ydratisointi: 3 300 g kalsinoitua näytettä punnittiin reaktioastiaan, johon oli lisätty 500 ml 65 ”C:sta 2 hanavettä. Seosta sekoitettiin reaktioastiassa sekoittimien avulla voimakkaasti ( 500 rpm) E 15 minuutin ajan. Reaktio alkoi nopeasti tuottamaan lämpöä, jolloin noin 15 minuutin = sekoittamisen jälkeen lisättiin vielä 150 ml vettä, johon oli sekoitettu 8,25 g etikkahappoa D 30 — (80 paino-%). Happolisäyksen jälkeen sekoitusta jatkettiin vielä 15 minuuttia.Calcination: 500 g of raw material was weighed into a ceramic crucible. The crucible was heated at 105 ° C for three hours, after which the temperature was raised to 800 ° C for the next 15 minutes. The sample was kept at 800 ° C for 120 minutes, after which it was allowed to cool to room temperature. The sample thus pretreated was homogenized with a mortar. The color of the sample changed from gray to reddish during calcination. N D Editi AN Hydration: 3,300 g of the calcined sample was weighed into a reaction vessel to which 500 ml of 65 ° C 2 tap water had been added. The mixture was stirred vigorously (500 rpm) E in the reaction vessel with stirrers for 15 minutes. The reaction began to produce heat rapidly, and after about 15 minutes = stirring, an additional 150 ml of water mixed with 8.25 g of acetic acid D 30 - (80% by weight) was added. After the addition of acid, stirring was continued for another 15 minutes.

NOF NNNN

Esimerkki 3 Magnesiumhydroksidin käyttö magnesiumsulfaatin valmistamisessa: Esimerkissä 2 saatua tuotetta punnittiin 60 g erlenmeyer-pulloon (500 ml). Pulloon lisättiin 140g vettä ja 20,6 g rikkihappoa. Rikkihappoa lisättiin asteittain niin, ettei liuoksen pH tipu alle pH 7:n yli 10 minuutiksi kerrallaan. Lopputuotteenaa saatiin 19 paino-%:nen MgS0O4+-liuos, jonka rautapitoisuus on alle 1 ppm. Teollinen käyttökelpoisuus Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä soveltuu yleisesti käytettäväksi magnesiumhydroksidin valmistamiseen ja sillä voidaan korvata nykyiset magnesiumhydroksidin valmistusmenetelmät. Etenkin, esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä soveltuu aktiivisen magnesiumhydroksidin valmistamiseen.Example 3 Use of magnesium hydroxide in the preparation of magnesium sulphate: The product obtained in Example 2 was weighed into a 60 g Erlenmeyer flask (500 ml). 140 g of water and 20.6 g of sulfuric acid were added to the flask. Sulfuric acid was gradually added so that the pH of the solution did not drop below pH 7 for more than 10 minutes at a time. The final product was a 19 wt% solution of MgSO 4 + with an iron content of less than 1 ppm. Industrial Applicability The process of the present invention is generally suitable for the production of magnesium hydroxide and can replace the current processes for the production of magnesium hydroxide. In particular, the process of the present invention is suitable for the preparation of active magnesium hydroxide.

Menetelmällä valmistettavaa magnesiumhydroksidia voidaan hyödyntää lukuisissa sovelluksissa, joihin mm. kuuluvat neutralisointi- ja metalliadsorptiosovellukset, valkaisukemikaalit sekä palonsuoja-aineet. Viitejulkaisuluettelo Patenttikirjallisuus: CN 110342552 A o US 5662881 AThe magnesium hydroxide produced by the method can be utilized in numerous applications, e.g. includes neutralization and metal adsorption applications, bleaching chemicals, and flame retardants. References Patent literature: CN 110342552 A o US 5662881 A

NOF OO

N o <Q ©N o <Q ©

I a aI a a

O coO co

LOLO OO NOF OO NOF

Claims (17)

Patenttivaatimukset:Claims: 1. Menetelmä magnesiumhydroksidin valmistamiseksi magnesiumpitoisesta raaka- aineesta tunnettu siitä, että kalsinoimalla esikäsitelty tai muuten magnesiumoksidi-pitoinen raaka-aine hydratisoidaan käyttämällä yhtäaikaisesti kemiallista aktivointia ja voimakasta mekaanista sekoitusta, jolloin sekoitusnopeus on vähintään 500 rpm.A process for producing magnesium hydroxide from a magnesium-containing raw material, characterized in that the raw material pretreated or otherwise containing magnesium oxide by calcination is hydrated simultaneously using chemical activation and vigorous mechanical stirring at a stirring speed of at least 500 rpm. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, jossa kalsinoimalla esikäsitellyn tai muuten magnesiumoksidi-pitoisen raaka-aineen magnesiumoksidipitoisuus on 35 — 100 paino-%, edullisesti 50 - 100 paino-%, esimerkiksi 55 — 65 paino-% tai 80 — 100 paino- %.The process according to claim 1, wherein the magnesium oxide content of the raw material pretreated or otherwise containing magnesium oxide is 35 to 100% by weight, preferably 50 to 100% by weight, for example 55 to 65% by weight or 80 to 100% by weight. 3. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa magnesiumpitoinen raaka-aine on magnesium, magnesiumoksidi, magnesiumhydroksidi, magnesiitti tai hydromagnesiitti, tai jokin näiden seos.A method according to any one of the preceding claims, wherein the magnesium-containing raw material is magnesium, magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesite or hydromagnesite, or a mixture thereof. 4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa magnesiumpitoinen raaka-aine sisältää lisäksi ainakin yhtä seuraavista: - 1—20 paino-%, edullisesti 5 — 10 paino-% rautaoksidia, - 1—35 paino-%, edullisesti 5 — 20 paino-% piidioksidia, - 1—5 paino-% alumiinioksidia, - 1—35 paino-%, edullisesti 15 — 30 paino-% talkkia, o - 1—5 paino-% vettä, ja O 25 - 1—5000 mg/kg, edullisesti 1000 — 3000 mg/kg muita metalleja. 3 O 5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa magnesiumpitoinen z raaka-aine seulotaan alle 2000 um, edullisesti alle 1500 um, edullisemmin alle 1000 = um, partikkelikokoon. 2 30Process according to one of the preceding claims, in which the magnesium-containing raw material further contains at least one of the following: - 1 to 20% by weight, preferably 5 to 10% by weight, of iron oxide, - 1 to 35% by weight, preferably 5 to 20% by weight. % silica, - 1 to 5% by weight of alumina, - 1 to 35% by weight, preferably 15 to 30% by weight of talc, 0 to 1 to 5% by weight of water, and O 25 to 1 to 5000 mg / kg, preferably 1000 to 3000 mg / kg of other metals. A method according to any one of the preceding claims, wherein the magnesium-containing raw material z is screened to a particle size of less than 2000 μm, preferably less than 1500 μm, more preferably less than 1000 μm. 2 30 S N S N 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa magnesiumpitoinen s raaka-aine esikäsitellään joko kiertouunikalsinoinnilla, flash-kalsinoinnilla tai leijupetikalsinoinnilla.A process according to any one of the preceding claims, wherein the magnesium-containing raw material is pretreated by either rotary kiln calcination, flash calcination or fluidized bed calcination. 7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa magnesiumpitoinen raaka-aine esikäsitellään kalsinoimalla seuraavasti: - kuivataan raaka-ainetta 80 — 150 *C:ssa, edullisesti 100 — 120 *C:ssa, esimerkiksi 105 *C:ssa, kunnes raaka-aineesta ei enää haihdu kaasuja, ja - lämmitetään raaka-aine 700 — 850 *C:een, edullisesti 800 — 825 *C:een.Process according to one of the preceding claims, in which the magnesium-containing raw material is pretreated by calcination as follows: - the raw material is dried at 80 to 150 ° C, preferably at 100 to 120 ° C, for example at 105 ° C, until the raw material the gases no longer evaporate, and - the raw material is heated to 700 to 850 ° C, preferably 800 to 825 ° C. 8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa hydratisointi tapahtuu sekoittamalla voimakkaasti mekaanisesti keskenään esikäsitelty tai muuten magnesiumoksidi-pitoinen raaka-aine, vesi ja katalyytti, joka kykenee edullisesti muodostamaan kompleksin Mg”*-ionin kanssa, sekä valinnaisesti dispergointiaine.A process according to any one of the preceding claims, wherein the hydration is carried out by vigorously mixing together the pretreated or otherwise magnesium oxide-containing feedstock, water and catalyst, which is preferably capable of forming a complex with the Mg * ion, and optionally a dispersant. 9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, jossa katalyytti on happokatalyytti, kuten etikkahappo, sitruunahappoa tai muurahaishappo, edullisesti etikkahappo.The process according to claim 8, wherein the catalyst is an acid catalyst such as acetic acid, citric acid or formic acid, preferably acetic acid. 10. Patenttivaatimuksen 8 tai 9 mukainen menetelmä, jossa aluksi reaktioastiaan lisätään raaka-aine ja vesi, lisätyn veden lämpötila säädetään välille 40 — 100 *C, edullisesti välille 50 — 70 *C, esimerkiksi noin 60 *C:een, ja aloitetaan mekaaninen sekoitus.A process according to claim 8 or 9, wherein the raw material and water are initially added to the reaction vessel, the temperature of the added water is adjusted to between 40 and 100 ° C, preferably between 50 and 70 ° C, for example about 60 ° C, and mechanical stirring is started. . 11. Jonkin patenttivaatimuksen 8 — 10 mukainen menetelmä, jossa katalyyttiä lisätään seokseen lämmönmuodostumisen alkamisen jälkeen, edullisesti noin 15 minuutin sekoittamisen jälkeen.A process according to any one of claims 8 to 10, wherein the catalyst is added to the mixture after the onset of heat generation, preferably after stirring for about 15 minutes. o o 12. Jonkin patenttivaatimuksen 8 — 11 mukainen menetelmä, jossa dispergointiaine lisätään N . . . or IN 10 — 60 minuutin, esimerkiksi 30 minuutin, kuluttua katalyyttilisäyksestä 3 25 vesiliuoksena, jonka pitoisuus on 0,1 — 0,25 paino-%, dispergointiaineena käytetään O edullisesti.A process according to any one of claims 8 to 11, wherein the dispersant is added N. . . or IN 10 to 60 minutes, for example 30 minutes, after the addition of catalyst 3 as an aqueous solution having a concentration of 0.1 to 0.25% by weight, O is preferably used as dispersant. I a a - I a a - 13. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa voimakastaA method according to any one of the preceding claims, wherein the strong O 3 mekaanista sekoitusta jatketaan vähintään 15 minuuttia, edullisesti vähintään 120O 3 mechanical stirring is continued for at least 15 minutes, preferably at least 120 O N 30 minuuttia, esimerkiksi 180 minuttia.O N 30 minutes, for example 180 minutes. NOF 14. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, jossa aineet sekoitetaan lieriön mallisessa reaktioastiassa, jonka korkeuden suhden on halkaisijaan on edullisesti 2 — 4 : 1.A process according to any one of the preceding claims, wherein the substances are mixed in a cylindrical reaction vessel having a height to diameter ratio of preferably 2 to 4: 1. 15. Magnesiumhydroksidi, joka on valmistettu jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukaisella menetelmällä.Magnesium hydroxide prepared by a process according to any one of the preceding claims. 16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen magnesiumhydroksidi, jonka pH on 9 — 10,5 ja hydrataatioaste 90 — 100 %.Magnesium hydroxide according to claim 15, having a pH of 9 to 10.5 and a degree of hydration of 90 to 100%. 17. Patenttivaatimuksen 15 tai 16 mukainen magensiumhydroksidin käyttö magnesiumsulfaatin tai magnesiumhydroksidi-magnesiumsulfaatti —seoksen valmistamiseen.Use of magnesium hydroxide according to claim 15 or 16 for the preparation of magnesium sulphate or magnesium hydroxide-magnesium sulphate mixture. OO NOF OO N o <Q ©N o <Q © I a aI a a O coO co LOLO OO NOF OO NOF
FI20205891A 2020-09-16 2020-09-16 Active magnesium hydroxide FI130786B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20205891A FI130786B1 (en) 2020-09-16 2020-09-16 Active magnesium hydroxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI20205891A FI130786B1 (en) 2020-09-16 2020-09-16 Active magnesium hydroxide

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI20205891A1 true FI20205891A1 (en) 2022-03-17
FI130786B1 FI130786B1 (en) 2024-03-18

Family

ID=81579276

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI20205891A FI130786B1 (en) 2020-09-16 2020-09-16 Active magnesium hydroxide

Country Status (1)

Country Link
FI (1) FI130786B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
FI130786B1 (en) 2024-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105658580B (en) The preparation method and device of hydroxide slurry
US9822024B2 (en) Methods and systems for wastewater treatment and resource recovery
CN101544390A (en) A method for preparing nano calcium carbonate
CN101327942A (en) Method for preparing light magnesium carbonate and magnesium oxide from dolomite sea water bittern
CA2490026A1 (en) Process for the production of precipitated calcium carbonates and product produced thereby
KR890004634B1 (en) Method for producing hydraulic cements
US5919424A (en) Method of recovering minerals from papermaking sludge and sludge-derived ash
CN112573556B (en) Method for preparing nano calcium carbonate from calcium-containing solid waste residues and waste acids
CN101024605A (en) Method for preparing novel organic calcium using egg shell
CS265971B1 (en) Process for preparing anhydrous magnesium carbonate
FI20205891A1 (en) Active magnesium hydroxide
CN112429758A (en) Fixation of CO by carbide slag2And a process for preparing calcium carbonate
CN102285676A (en) Method for preparing nano calcium carbonate from epoxypropane saponification waste water by chlorhydrin method
CN101214979A (en) Method for synthesizing active magnesium hydroxide
KR102082873B1 (en) Method for manufacturing magnesium hydroxide
RU2745771C1 (en) Method of producing a gypsum binder from wastes of metallurgical production
JP2011073892A (en) Method for producing calcium carbonate
KR20040087050A (en) The synthesis method of cubical precipitated calcium carbonate using the limestone washing process sludge
CN116528963A (en) Method for producing calcium carbonate and calcium carbonate
CN106564871A (en) Whisker-shaped thin film biochar material and preparation method thereof
JPS62113718A (en) Production of hexagonal complex of calcium carbonate
CN111320403A (en) Method for preparing multi-morphology α hemihydrate gypsum by using titanium white waste acid and gypsum obtained by method
RU2740063C1 (en) Method of processing spent sulphuric acid etching solutions
JPH0649574B2 (en) Method for producing fine cubic calcium carbonate
RU2726121C1 (en) Method of industrial waste water purification from heavy metals