FI112383B - Menetelmä katodin laadun parantamiseksi elektrolyysissä - Google Patents

Description

112383 MENETELMÄ KATODIN LAADUN PARANTAMISEKSI ELEKTROLYYSISSÄ

Menetelmä kohdistuu elektrolyysiprosessissa käytettävien katodien laadun 5 parantamiseen. Altaasta katodijakson aikana nostetun katodin pintaa kuvataan kameralla ja katodin fysikaalinen laatu saadaan selville reaaliaikaisesti kuva-analyysiin perustuvan laitteiston avulla. Katodin pinnan laadun perusteella pystytään seuraamaan ja ohjaamaan elektrolyysin olosuhteita katodin laadun parantamiseksi. Erityisen hyvin menetelmä 10 soveltuu kuparin elektrolyyttiseen puhdistukseen.

Metallien elektrolyyttisessä käsittelyssä haluttu metalli saostetaan elektrodin, katodin pinnalle. Käsittely suoritetaan sähkövirran avulla elektrolyysialtaassa, jossa olevaan nesteeseen, elektrolyyttiin, on upotettu vuorotellen joukko 15 sähköä johtavasta materiaalista valmistettuja levymäisiä anodeja ja levymäisiä katodeja. Haluttu metalli saadaan saostumaan katodille joko niin, että elektrolyyttisessä käsittelyssä käytetään liukenevaa, samasta saostettavasta metallista olevaa anodia tai käytetään liukenematonta anodia. : Liukenevaa anodia käytetään esimerkiksi kuparia seostettaessa ja ; 20 liukenematonta anodia esimerkiksi nikkeliä tai sinkkiä saostettaessa.

i": Kuparin elektrolyyttisessä puhdistuksessa epäpuhdas ns. anodikupari liuotetaan sähkövirran avulla ja liuotettu kupari pelkistetään katodilevylle hyvin puhtaana ns. katodikuparina. Elektrolyyttinä toimii rikkihappopohjainen 25 kuparisulfaattiliuos. Katodilevynä toimii prosessin alussa kuparinen siemenlevy tai ns. kestokatodi, joka voi olla valmistettu haponkestävästä I » ·;·’ teräksestä tai titaanista. Virtalähteenä elektrolyysissä on yksi tai useampia :.i,: tasasuuntaajia. Elektrolyysissä käytetään yleisesti virrantiheyksiä 250 - 320 A/m2 ja virta on suoraa (DC) tasavirtaa. Elektrolyysi tapahtuu erillisissä : 30 elektrolyysialtaissa, joissa anodi-katodiparien määrä vaihtelee laitoksittain tyypillisesti 30 - 60 parin välillä. Elektrolyysialtaita laitoksissa on eri määriä. Anodeja liuotetaan tyypillisesti 14 - 21 vrk katodijakson ollessa 7-10 vrk.

112383 2

Elektrolyysilaitoksen tuotantokapasiteetti on riippuvainen elektrolyysissä käytetystä virranvoimakkuudesta, elektrolyysialtaiden lukumäärästä ja laitoksen aika- ja virtahyötysuhteista. Hyötysuhteet kuvaavat, kuinka hyvin 5 ajallisesti laitoksen altaat ovat käytössä (virrallisina) ja kuinka hyvin sähkövirtaa käytetään kuparin saostamiseen. Elektrolyysilaitosten kapasiteettia lisätään nostamalla käytettyä virrantiheyttä, rakentamalla lisää elektrolyysialtaita tai parantamalla hyötysuhteita.

ίο Patenttihakemuksessa WO-0135083 on kuvattu menetelmää elektrolyysissä tuotetun valmiin katodin pinnanlaadun tarkastamiseksi, jonka mukaisesti jokainen katodi tarkastetaan ennen saostuman irrottamista emälevystä. Menetelmässä katodin pintaa valaistaan ainakin yhdellä valolähteellä katodin kuljetusradan suhteen vinosta suunnasta, jolloin pinnan epätasaisuuksista 15 muodostuu varjoja katodin pinnalle. Tarkastusasemalla on kamera, joka kuvaa valaistua katodin pintaa. Saatu kuva välitetään edelleen kuvankäsit-telylaitteeseen, jossa kuvaa käsitellään mittaamalla epätasaisuuksista aiheutuneiden varjojen fysikaalisia ominaisuuksia. Katodin laatuluokitus ·[”: suoritetaan varjojen ominaisuuksien perusteella.

20 : Katodijakson aikana on elektrolyysissä vaikeaa kerätä reaaliaikaista tietoa katodin laadusta. Tämä muodostaa prosessille yhden sen suurimmista ·’ : ongelmista prosessinohjauksen ja tuotannonohjauksen kannalta. Laatutieto saadaan tyypillisesti vasta kun tuote, katodimetalli, on valmistunut, eikä 25 tuotteen laatuun voi enää mitenkään vaikuttaa. Kuten edellä on mainittu, ' ’ katodijakso kestää useita vuorokausia ja näin ollen katodin laatuun vaikuttavista häiriötilanteista saadaan tietoa vasta loppulaadun kautta eli . .: kaikki informaatio saadaan pitkällä viiveellä.

i ; 30 Elektrolyysissä tehdyissä kokeissa on havaittu, että katodin pinnan laadun ja kiderakenteen välillä on selvä korrelaatio. Kiderakenteen ja kemiallisen laadun välillä on myös korrelaatio: mitä karkeampi kiderakenne, sitä 112383 3 enemmän epäpuhtauksia katodiin jää liuossulkeumien muodossa. Kiderakenteeseen vaikuttavat elektrolyysin ajoparametrit: virrantiheydellä, elektrolyytin lämpötilalla ja prosessissa käytetyillä lisäaineilla on suuri merkitys. Hankalimmin analysoitavia ovat lisäaineet, ja myös lisäaineiden 5 väliset suhteet elektrolyytissä vaikuttavat kiderakenteeseen.

Keksinnön mukaisen menetelmän avulla on tarkoitus saada tietoa katodin pinnanlaadusta jo katodijakson aikana ja siten poistaa edellä mainittuja puutteita. Menetelmässä kuvataan elektrolyysialtaasta kesken kasvujakson ίο nostetun katodin pinta, saatu kuva analysoidaan ja luokitellaan kuva- analyysiohjelmistolla. Vertaamalla kuvaa aiemmin luotuun referenssi-luokitukseen elektrolyysiprosessia säädetään hyvälaatuisen katodin tuottamiseksi. Keksinnön olennaiset piirteet käyvät esille oheisista patenttivaatimuksista.

15

Keksintö kohdistuu menetelmään, jonka avulla voidaan katodin pinnan laatua tutkia reaaliaikaisesti katodijakson aikana, ja tämän tiedon perusteella vaikuttaa elektrolyysin ohjaussuureisiin. Siten esimerkiksi lisäainesyöttöihin voidaan tehdä tarvittavat muutokset jopa ensimmäisen kasvupäivän aikana , · : 20 ja näin saada aikaan parempilaatuisia katodeja.

i : Menetelmän mukaisesti katodin pinnan laatu saadaan selville kuva- * ' analyysiin perustuvan laitteiston avulla, joka muodostuu ainakin yhdestä '···’ kamerasta, kuvankäsittelyohjelmistosta ja -laitteistosta sekä kameran 25 paikannukseen käytettävästä laitteistosta. Kamera on edullisesti digitaalinen > I 1 I 1 tai videokamera, jolla otetaan etukäteen tehdyn suunnitelman mukaisesti kuva elektrolyysialtaasta hetkellisesti nostetun katodin pinnasta. Kamera voi tietysti olla myös analoginen videokamera tai digitaalikamera. Kuva-analyysin perusteella saadaan reaaliaikaista tietoa katodin kasvusta.

30 . : Keksinnön mukaisen menetelmän avulla pystytään havaitsemaan esimerkiksi prosessi- ja laatuhäiriöt aikaisessa vaiheessa ja korjaavat 4 112383 toimenpiteet voidaan aloittaa nykyistä tilannetta huomattavasti aikaisemmin. Menetelmää voidaan hyödyntää muissa prosessin ohjaukseen liittyvässä toiminnassa ja sen antaman mittaustiedon perusteella voidaan tehdä katodilaatua ennustavia malleja muista prosessimittauksista.

5

Toiminnan kulku tapahtuu keksinnön mukaisessa menetelmässä seuraavasti. Elektrolyysialtaasta hetkellisesti nostettua katodia kuvataan kameran avulla. Kameran kuva välitetään kuva-analyysiohjelmistoon, joka muodostuu esimerkiksi AMT-menetelmästä (Angle Measure Technique) ja ίο edelleen monimuuttuja-analyysistä (Principal Component Analysis, Partial Least Squares) ja mahdollisesti itseorganisoituvasta neuroverkosta (SOM). Katodin pinnan kuvainformaation käsittelyyn käytetään siis kuva-analyysi- ja datan luokittelutekniikoita. Kuvauksen jälkeen katodi lasketaan takaisin elektrolyysialtaaseen. Menetelmällä saatu tulos on luokkatyppinen eli em. 15 ohjelmiston avulla luokitellaan aluksi kasvultaan eri tyyppiset katodit eri referenssiluokkiin. Tämän jälkeen luodaan katodin kasvulle ennustava malli. Mallin luomisen jälkeen ohjelmisto vertaa katodista saatua kuvaa valmiisiin luokkakuviin ja prosessia säädetään kunkin luokan kohdalla annetun ohjeen •...; perusteella oikealle alueelle joko manuaalisesti tai automaattisesti.

: 20 « I > I « 1 » * ♦ #

Claims (8)

1. 5 112383
2. 1. Menetelmä katodin laadun parantamiseksi elektrolyysiprosessissa, tunnettu siitä, että kesken kasvujakson elektrolyysialtaasta nostetun 5 katodin pinta kuvataan kameralla reaaliaikaisen tiedon saamiseksi katodin fysikaalisesta laadusta, saatu kuva analysoidaan ja luokitellaan kuva-analyysiohjelmistolla ja verrataan aiemmin luotuun refe-renssiluokitukseen hyvälaatuisen katodin tuottamiseksi. ίο 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että katodin pinnan kuvainformaation käsittelyyn käytetään kuva-analyysi-ja datan luokittelutekniikoita.
3. 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 15 erityyppisille katodin pinnan laaduille on tehty erillinen referens- siluokitus.
4. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että katodin pinnan laadun ja sen kiderakenteen välillä on korrelaatio. i 20 • 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että : kuvauksessa käytetään digitaalista videokameraa. .· 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 25 kuvauksessa käytetään analogista videokameraa. ;·’ 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että i » > ,· : kuvauksessa käytetään digitaalista kameraa.
5. 8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että :"': elektrolyysi on kuparielektrolyysi. 112383