ES2893551T3 - Proceso de purificación de aceite - Google Patents

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Abstract

Un método para la purificación de material lípido, comprendiendo el método a) el suministro de un caudal de material lípido, b) el tratamiento por calor del material lípido sin agua u otro disolvente añadido caracterizado por que el tratamiento por calor tiene lugar a una temperatura en el intervalo de 240 °C a 280 °C, y caracterizado además por que el tiempo de permanencia en la etapa b) se mantiene durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos, c) el tratamiento ulterior del material lípido que comprende una etapa de tratamiento con agua que se realiza en presencia de agua en una cantidad del 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al volumen del material lípido, en donde la etapa c) de tratamiento con agua se realiza a una temperatura de 130 °C a 220 °C para reducir con ello la cantidad de compuestos fosforosos y/o metálicos en el material lípido.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso de purificación de aceite
Campo de la invención
La presente invención versa sobre un proceso para la purificación de aceite mediante tratamiento por calor para eliminar compuestos fosforosos y metálicos presentes en el aceite no purificado y sobre un proceso subsiguiente que comprende, por ejemplo, un tratamiento con agua o con ácido, desgomado, blanqueo o una combinación de los mismos, eliminando con ello impurezas del aceite antes de suministrar el aceite purificado a un proceso catalítico.
Antecedentes de la invención
Es un hecho muy sabido que los aceites y las grasas pueden contener fosfolípidos y otras impurezas que tienen que ser eliminados del caudal antes de su procesamiento catalítico, ya que causan la obstrucción y la inactivación del catalizador. Generalmente, los procesos de refinado usados antes de la producción catalítica de combustibles o compuestos químicos se adoptan del refinado de aceite comestible, tal como el refinado químico y físico. Sin embargo, estas técnicas pueden no ser totalmente adecuadas para la mayoría de los aceites difíciles, tales como la grasa animal, el aceite de colza degradado, el aceite de cocinar usado o el aceite de algas.
También es un hecho muy sabido que los fosfolípidos son propensos a la degradación térmica. Especialmente propensas a la degradación son las fosfatidiletanolaminas (PE, por sus siglas en inglés), que contienen grupos amino. Por otro lado, se ha documentado que las fosfatidilcolinas (PC, por sus siglas en inglés) que son sumamente resistentes al tratamiento térmico. Se ha demostrado que los fosfatidilinositoles (Pl, por sus siglas en inglés), los ácidos fosfatídicos (PA, por sus siglas en inglés) y las fosfatidiletanolaminas (PE) se degradan casi completamente en 1 hora a 174 °C.
Dentro de la técnica, se ha sugerido la pirolización térmica de estas impurezas a temperaturas de desoxigenación en la solicitud de patente estadounidense US 2009/0266743, en donde se usan temperaturas de hasta 540 °C.
El documento GB 1470022 versa sobre la purificación de aceites lubricantes usados — por ejemplo, de motores de automóviles, cajas de cambios y diferenciales— que contienen compuestos metálicos calentando hasta 200- 500 °C., enfriando y luego filtrado a través de una membrana semipermeable que tiene una zona de corte en el intervalo de 5000-300.000 y que es permeable al aceite, pero no sustancialmente permeable a las impurezas que han de eliminarse. El calentamiento se puede realizar en presencia de agua, vapor y/o cal apagada.
El documento GB 1 510 056 versa sobre aceite de palma refinado calentándolo en presencia de oxígeno a una temperatura de 180-270 C., enfriándolo y poniéndolo en contacto con ácido y, posteriormente, con adsorbente para el ácido, separando el adsorbente y los insolubles del aceite e introduciendo luego vapor en el aceite de palma a una temperatura de 180-270 C a presión reducida para desacidular y desodorizar el aceite. El ácido es preferiblemente ácido o-fosfórico y el adsorbente arcilla activada. Preferiblemente, antes de entrar en contacto con el adsorbente, el ácido se neutraliza poniendo el aceite en contacto con carbonato cálcico.
El documento WO 2014/081279 versa sobre un proceso de refinado de aceite de palma para producir un aceite de palma refinado, blanqueado y desodorizado (RBD, por sus iniciales en inglés) con un nivel reducido de ésteres de 3-monocloropropano-1,2-diol (3-MCPD) y una calidad equivalente de aceite de palma RBD para toda la gama de caudales de aceite de palma crudo (CPO, por sus siglas en inglés). En consecuencia, el proceso comprende las etapas de desgomado del aceite de palma crudo en agua, eliminación de la fase acuosa por centrifugación, seguido por el desgomado a baja temperatura en ácido. El desgomado en agua elimina los precursores de ésteres de 3-MCPD, mientras que el desgomado controlado en ácido purifica el aceite crudo de gomas e impurezas. Acto seguido, el aceite desgomado se lava con cierta cantidad de agua y la fase acuosa se elimina por centrifugación para eliminar los precursores restantes de ésteres de 3-MCPD después del desgomado con ácido. Subsiguientemente, se efectúa una blanqueo con un adsorbente activado de tierra y silicato de blanqueo (por ejemplo, silicato de magnesio, silicato de calcio y silicato de aluminio) como adyuvante de filtrado y la adsorción final de los precursores de ésteres de 3-MCPD antes de la etapa de desodorización. De este modo, el proceso de refinado permite la producción de aceite de palma RBD con menor formación de ésteres de 3-MCPD incluso a partir de CPO de baja calidad.
Rade, D., et al.: "Effect of soybean pretreatment on the phospholipid content in crude and degummed oils", FETT LIPID. FAT SCIENCE TECHNOLOGY, vol. 97, 1 de enero de 1995, páginas 501-507, versa sobre la influencia de la temperatura de calentamiento, la humedad inicial y la molienda y la formación de copos de granos de soja sobre la extracción de fosfolípidos con una mezcla de cloroformo/etanol (relación en volumen 2:1) y hexano, al igual que también se investigaron los efectos del pretratamiento de la soja en el desgomado del aceite crudo en agua. El contenido de fosfolípidos en el aceite disminuyó con la mayor temperatura de calentamiento y con la mayor humedad inicial de la soja. El tratamiento de la soja (molida y en copos) con vapor antes de la extracción aumentó el contenido de fosfolípidos en el aceite. La extracción con una mezcla de cloroformo/metanol produjo 2-3 veces más fosfolípidos que la extracción con hexano. El pretratamiento de la soja elevó o disminuyó el nivel de fosfolípidos en el aceite extraído, de forma similar a la extracción con hexano. En las mismas condiciones de proceso, el aceite obtenido de copos de soja tenían un contenido fosforoso mayor que el aceite de granos de soja molidos. Los resultados de un desgomado en agua en el laboratorio demuestran que el contenido fosforoso del aceite desgomado procedente de soja pretratada es mayor que el del grano tratado de antemano. Se retuvo un contenido mayor de fosfolípidos hidratables en el aceite desgomado obtenido de granos de soja no tratados de antemano.
Sumario de la invención
La presente invención versa sobre un tratamiento térmico realizado a una temperatura de 240 °C a 280 °C. La severidad del tratamiento térmico determina el grado de degradación de los compuestos fosforosos y/o metálicos, y qué compuestos fosforosos y/o metálicos permanecen en el aceite. El objeto del tratamiento térmico es degradar al menos los compuestos fosforosos que son difíciles de eliminar mediante lavado con agua (por ejemplo, fosfolípidos no hidratables). Todas las impurezas pueden ser eliminadas en etapas de proceso subsiguientes. Tales etapas de proceso pueden comprender lavado con agua, tratamiento con agua o ácido, desgomado o blanqueo o cualquier otro tratamiento ulterior adecuado.
En consecuencia, la presente invención versa sobre un método de purificación de material lípido, comprendiendo el método
a) el suministro de un caudal de material lípido,
b) el tratamiento por calor del material lípido sin agua u otro disolvente añadido caracterizado por que el tratamiento por calor tiene lugar a una temperatura en el intervalo de 240 °C a 280 °C, y caracterizado por que el tiempo de permanencia en la etapa b) se mantiene durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos,
c) el tratamiento ulterior del material lípido que comprende una etapa de tratamiento con agua que se realiza en presencia de agua en una cantidad del 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al volumen del material lípido,
en donde la etapa c) de tratamiento con agua se realiza a una temperatura de 130 °C a 220 °C para reducir con ello la cantidad de compuestos fosforosos y/o metálicos en el material lípido.
El material lípido que ha de purificarse según la invención puede ser, por ejemplo, lípidos de origen vegetal, de origen microbiano o de origen animal o cualquier combinación de los mismos.
Fundamentalmente, el método según la invención está dirigido a eliminar compuestos fosforosos y metálicos, de modo que el material purificado sea adecuado para un uso ulterior en procesos subsiguientes tales como, por ejemplo, procesos catalíticos, en los que es primordial que el nivel de impurezas sea suficientemente bajo para evitar, por ejemplo, el envenenamiento del catalizador. Impurezas adicionales que se eliminan son, por ejemplo, metales.
Debería observarse que la etapa c) relativa al tratamiento ulterior del material lípido tratado por calor puede comprender una o más etapas subsiguientes que pueden comprender una o más técnicas diferentes de tratamiento ulterior en cualquier orden. Por ejemplo, la etapa b) puede ser seguida por una etapa de tratamiento con agua, que puede combinarse con etapas adicionales ulteriores subsiguientes.
Así, la presente invención proporciona un método que evita la adición de agua o cualquier otro disolvente durante la etapa de tratamiento por calor del material lípido.
La presente invención también versa sobre el uso de un material lípido no purificado en un método según la invención para la preparación de combustible y compuestos químicos.
Descripción detallada de la invención
Como se ha mencionado anteriormente, la presente invención versa sobre un método para purificar un caudal lípido. El caudal lípido/aceite se caliente a temperaturas tales que se degradan esencialmente todos los compuestos fosforosos y/o metálicos. Los compuestos fosforosos y/o metálicos degradados se eliminan del aceite en un tratamiento ulterior, tal como, por ejemplo, un tratamiento con agua seguido por la eliminación de sólidos. El tratamiento previo antes del tratamiento por calor es posible, pero no obligatorio. El aceite purificado resultante está esencialmente libre de impurezas fosforosas y metálicas.
La materia prima, es decir, el caudal de material lípido, que ha de purificarse puede contener impurezas que contienen metales y fósforo en forma be fosfolípidos, jabones o sales. Las impurezas metálicas que pueda haber presentes en la materia prima pueden ser, por ejemplo, metales alcalinos o metales alcalinotérreos, tales como sales de sodio o potasio o sales de magnesio o calcio o compuestos cualesquiera de dichos metales. Las impurezas también pueden estar en forma de fosfatos o sulfatos, sales de hierro o sales orgánicas, jabones o, por ejemplo, fosfolípidos.
Los compuestos fosforosos presentes en la materia prima pueden ser fosfolípidos. Los fosfolípidos presentes en la materia prima pueden ser uno o más de etanolaminas fosfatidílicas, colinas fosfatidílicas, inositoles fosfatidílicos, ácidos fosfatídicos y etanolaminas fosfatidílicas.
Una vez que el material lípido/aceite se ha purificado según el método de la presente invención, puede ser procesado ulteriormente mediante, por ejemplo, un proceso catalítico. Tales procesos pueden ser, por ejemplo, pirolización catalítica, pirolización termo-catalítica, hidrotratamiento catalítico, pirolización catalítica en estado fluido, cetonización catalítica, esterificación catalítica o deshidratación catalítica. Tales procesos requieren que el aceite esté suficientemente puro y libre de impurezas que puedan de otro modo obstaculizar el proceso catalítico o envenenar el catalizador presente en el proceso.
Así, la invención comprende un método de purificación de un caudal lípido o aceite, comprendiendo el método las etapas de:
a) el suministro de un caudal de material lípido,
b) el tratamiento por calor del material lípido sin agua u otro disolvente añadido caracterizado por que el tratamiento por calor tiene lugar a una temperatura en el intervalo de 240 °C a 280 °C, y caracterizado por que el tiempo de permanencia en la etapa b) se mantiene durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos,
c) el tratamiento ulterior del material lípido que comprende una etapa de tratamiento con agua que se realiza en presencia de agua en una cantidad del 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al volumen del material lípido,
en donde la etapa c) de tratamiento con agua se realiza a una temperatura de 130 °C a 220 °C para reducir con ello la cantidad de compuestos fosforosos y/o metálicos en el material lípido.
Como se ha mencionado anteriormente en el presente documento, ha de entenderse que la etapa de tratamiento ulterior puede comprender una o más etapas subsiguientes, tales como, por ejemplo, tratamiento con agua del material lípido tratado por calor, que pueden ser seguidas por una o más etapas de purificación subsiguientes según se considere necesario.
El material lípido/aceite que ha de purificarse puede ser de origen vegetal, microbiano y/o animal. También puede ser cualquier corriente de desecho recibida del procesamiento de aceite y/o grasas. Ejemplos no limitantes son uno o más de aceite de pino o la fracción inferior residual de procesos de destilación de aceite de pino, aceite o grasas de origen animal, aceite o grasa de origen vegetal o botánico —tal como, por ejemplo, lodos de aceite de palma o aceite de cocinar usado— , aceites microbianos o de algas, ácidos grasos libres o cualquier lípido que contenga fósforo y/o metales, aceites provenientes de productos de levadura o moho, aceites provenientes de biomasa, aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de pino, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco, grasas animales tales como sebo, tocino, grasa de cetáceo, grasas alimentarias recicladas, materiales de partida producidos por ingeniería genética y materiales de partida biológicos producidos por microbios tales como algas y bacterias o mezclas cualesquiera de dichas materias primas.
En particular, el material lípido puede ser grasas animales y/o aceite de cocinar usado. Ha de entenderse que el aceite de cocinar usado puede comprender uno o más de los aceites anteriormente mencionados, tales como, por ejemplo, aceite de colza, aceite de canola, aceite de colza, aceite de pino, aceite de girasol, aceite de soja, aceite de cáñamo, aceite de oliva, aceite de linaza, aceite de semilla de algodón, aceite de mostaza, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de ricino, aceite de coco.
El material lípido usado en el proceso también puede ser aceites de origen fósil, tales como, por ejemplo, diversos aceites usados y producidos por la industria petrolera. Ejemplos no limitantes son diversos productos del petróleo, tales como, por ejemplo, petróleos combustibles y gasolina. El término también abarca todos los productos usados ya sea en el proceso de refinado o, por ejemplo, los aceites de lubricación gastados.
En el proceso según la invención, el tratamiento por calor de la etapa b) se realiza sin adición de agua alguna o de otros disolventes. La única agua presente en la etapa de calentamiento es el agua ya presente en el caudal lípido/aceite. El contenido de agua del caudal lípido/aceite que ha de purificarse en el método según la invención es inferior o igual a 10000 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 5000 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 2000 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 1500 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 1000 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 500 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 250 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 100 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 50 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 25 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 10 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 5 ppm, tal como, por ejemplo, inferior a 1 ppm o de modo que el caudal lípido/aceite esté sustancialmente libre de agua.
La etapa de tratamiento por calor según la etapa b) tiene lugar a cualquier temperatura en el intervalo de, por ejemplo, 240 °C a 280 °C. Ha de entenderse que, siempre que se indique en la descripción que el calentamiento, por ejemplo, tiene lugar durante cierta cantidad de tiempo, significa que el periodo especificado de tiempo comienza una vez que se logra la temperatura especificada.
El tiempo durante el cual time la mezcla es calentada y mantenida a la temperatura deseada, el tiempo de permanencia, en la etapa b) está entre 1 minuto y 30 minutos.
Idealmente, el tiempo durante el cual se mantiene la temperatura deseada en la etapa b) está entre 5 minutos y 30 minutos.
El método según la invención puede comprender opcionalmente una etapa de tratamiento con agua como parte de la etapa de tratamiento ulterior (etapa c). La cantidad de agua añadida en la etapa de tratamiento con agua puede estar en el intervalo de, por ejemplo, el 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al peso del caudal lípido/aceite tratado por calor.
El agua puede ser eliminada mediante cualquier técnica adecuada conocida por una persona experta en la especialidad, tal como, por ejemplo, evaporación. Después de la evaporación del agua, las impurezas sólidas restantes pueden ser eliminadas mediante adecuada conocida por una persona experta en la especialidad, tal como, por ejemplo, filtrado.
La temperatura en el tratamiento con agua en la etapa c) está en el intervalo de 130 °C a 220 °C.
Específicamente, la temperatura en el tratamiento con agua en la etapa c) puede ser 130 °C, o 220 °C. Las altas temperaturas también pueden permitir la evaporación del agua.
El tiempo de permanencia durante el tratamiento con agua, es decir, el tiempo de la temperatura elevada, en la etapa c) se mantiene durante un periodo de tiempo relativamente corto para evitar la hidrólisis del caudal lípido/aceite purificado. En consecuencia, el tiempo de permanencia está en el intervalo de un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos.
El tratamiento ulterior en la etapa c puede comprender una etapa de tratamiento con ácido, en el que se añade una solución de ácido fosfórico o ácido cítrico al material lípido tratado por calor. Las condiciones de tratamiento pueden ser similares a las del tratamiento con agua. Por ejemplo, el ácido puede estar presente en una cantidad de, por ejemplo, 100 ppm a 10000 ppm y la temperatura puede estar en el intervalo de 130 °C a 220 °C. Sin embargo, la condición durante el tratamiento con ácido también puede ser igual que para el tratamiento con agua visto anteriormente, con respecto a las cantidades, la temperatura y los tiempos de permanencia.
El método según la invención comprende una etapa de tratamiento ulterior (etapa c). La etapa de tratamiento ulterior puede comprender diversas técnicas de lavado/desgomado o etapas de filtrado o separación que, a su vez, pueden combinarse en cualquier orden unas con otras. Como se ha mencionado anteriormente, la etapa de tratamiento ulterior puede comprender una etapa de tratamiento con agua o con ácido. Con respecto al filtrado, puede usarse cualquier técnica conocida de filtrado conocida en la especialidad. La separación puede incluir cualquier técnica de separación adecuada, tal como, por ejemplo, la centrifugación o la separación de fases. Ha de entenderse claramente que pueden combinarse, por ejemplo, el filtrado y la centrifugación. Con respecto a la centrifugación, tal operación puede llevarse a cabo durante cualquier tiempo que se considere adecuado, tal como, por ejemplo, durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como, por ejemplo, de 5 minutos a 30 minutos o 10 minutos, etc.
Además, la temperatura a la que tiene lugar el filtrado o la centrifugación puede estar en cualquier intervalo adecuado, tal como, por ejemplo, 50 °C a 250 °C, tal como, por ejemplo, 60 °C a 240 °C, tal como, por ejemplo, 70 °C a 230 °C, tal como, por ejemplo, 80 °C a 220 °C, o 60 °C, 80 °C, 130 °C, o 220 °C.
Específicamente, la temperatura durante el filtrado o la centrifugación puede ser 60 °C, o 100 °C.
Técnicas adicionales de tratamiento ulterior adecuadas que pueden emplearse según la invención son, por ejemplo, el desgomado con ácido o agua o la blanqueo.
Con respecto al desgomado o lavado con agua, esta operación se puede acometer a una temperatura de, por ejemplo, 50 °C a 250 °C, tal como, por ejemplo, 60 °C a 240 °C, tal como, por ejemplo, 70 °C a 230 °C, tal como, por ejemplo, 80 °C a 220 °C, o 80 °C, 130 °C, 220 °C. Preferiblemente, la temperatura está en el intervalo de 60 °C a 80 °C. El desgomado suele acometerse a temperaturas que son inferiores a 100 °C.
La etapa de tratamiento ulterior se puede llevar a cabo de cualquier modo adecuado según el proceso en cuestión. Por tanto, ha de entenderse que pueden emplearse una técnica o técnicas adecuadas cualesquiera en cualquier orden.
Figuras
La Figura 1 ilustra las impurezas en muestras centrifugadas en el tratamiento por calor de lecitina a 240 °C y cómo las cantidades de las impurezas varían con el tiempo.
La Figura 2 ilustra las impurezas en muestras centrifugadas en el tratamiento por calor de lecitina a 210 °C y cómo las cantidades de las impurezas varían con el tiempo.
La Figura 3 ilustra impurezas en muestras de RSO sin lavado alguno y con lavado con agua.
La Figura 4 ilustra la curva típica de calentamiento de un tratamiento por calor por lotes de grasa animal a 240 °C durante 30 minutos.
La Figura 5 ilustra los flujos de filtrado para diferentes caudales.
La Figura 6 ilustra la cantidad de impurezas en el aceite después de un lavado con agua con un 5 % de agua añadido a 240 °C (temperatura de tratamiento de aproximadamente 220 °C), extrayéndose las muestras del reactor en cierto tiempo y centrifugándose y filtrándose.
La Figura 7 ilustra la cantidad de impurezas en el aceite después de un lavado con agua con un 5 % de agua añadido a 160 °C, extrayéndose las muestras del reactor en cierto tiempo y centrifugándose.
La Figura 8 ilustra la cantidad de impurezas en el aceite después de un lavado con agua con un 5 % de agua añadido a 80 °C, extrayéndose las muestras del reactor en cierto tiempo y centrifugándose.
La Figura 9 ilustra las impurezas en muestras de AF sin lavado alguno y con lavado con agua y cómo las cantidades de las impurezas varían con el tiempo.
Definiciones
En los ejemplos se han usado las siguientes abreviaturas (por sus siglas en inglés).
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Ejemplos
La invención se ilustra adicionalmente ahora en los siguientes ejemplos. En los ejemplos siguientes, la concentración de impurezas se da en mg/kg en todos los ejemplos.
La composición de las clases de lípidos (MAG, DAG, TAG, Olig, FFA) se da en todos los ejemplos en % área.
Ha de observarse que el tratamiento por calor fuera del intervalo de 240 °C a 280 °C se realiza por razones de comparación/referencia y no está incluido en la invención.
Ejemplo 1. Tratamiento por calor de un caudal con elevada impureza
Se trató por calor, a T 240 °C y 210 °C para la comparación, lecitina, una mezcla de fosfolípidos de aceite de soja desgomados con agua y, por tanto, rica en metales y fósforo. Se calentó un reactor a presión con agitación, con un disolvente hidrocarbonado de temperatura de ebullición elevada hasta una temperatura de aproximadamente 20 °C por encima de la temperatura de reacción prevista. Se introdujo la solución de lecitina-disolvente en el reactor calentado para que la concentración final de lecitina en el reactor fue del 3,7 % en peso. Las muestras se extrajeron del reactor tras cierto tiempo de retención. Parte de las muestras se trató con agua con un 5 % en peso de agua a 80 °C (mezclado vorticial de 1 min). Todas las muestras se centrifugaron durante 10 min a 60 °C para eliminar los sólidos formados.
Casi todas las impurezas (metales y fósforo) fueron eliminables por centrifugación después del tratamiento a 240 °C durante 5 min (Figura 1, Tabla 1). A la temperatura de tratamiento de 210 °C, la degradación de fosfolípidos es mucho más lenta y el nivel de impurezas permaneció alto (Figura 2, Tabla 2). El tratamiento con agua tuvo poco efecto en la eliminación de impurezas cuando el tiempo de tratamiento había sido suficientemente prolongado.
Tabla 1. Resultados analíticos para muestras centrifugadas extraídas del reactor en el tratamiento por calor de lecitina a 240 °C
t (min) 0 (caudal) 1 2 5 10 20 30 Fe 0,9 1,7 1,7 0,3 <0,1 <0,1 <0,1 Na 3,4 5,5 5,9 1,3 <1 1,2 <1 Ca 67 60 61 7,7 0,8 0,6 0,6 Mg 112 110 110 12 0,3 <0,3 <0,3 P 1082 990 990 140 23 16 14
Tabla 2. Resultados analíticos para muestras centrifugadas extraídas del reactor en el tratamiento por calor de lecitina a 210 °C.
t (min) 0 (caudal) 1 2 5 10 20 30 Fe 0,9065 1 1,1 1,1 1,1 1,1 0,5 Na 3,404 5,1 4,9 5,8 5,6 5,9 2,9 Ca 66,6 64 68 65 66 64 28 Mg 111,925 110 120 120 120 113 49 P 1082,25 1100 1100 1100 1100 1000 420 Después del tratamiento con agua
t (min) 0 (caudal) 1 2 5 10 20 30 Fe 0,9065 1,1 1,1 1,2 1 0,6 0,5 Na 3,404 4,7 4,7 5,4 4,2 3,4 2,7 Ca 66,6 70 71 72 59 37 27 Mg 111,925 120 120 120 98 61 45 P 1082,25 1100 1100 1100 840 530 380
Ejemplo 2. Tratamiento por calor de aceite de colza en un reactor tubular con y sin lavado con agua
Se trató por calor aceite de colza (RSO) desgomado con agua en un reactor tubular durante cierto tiempo y a cierta temperatura. Las muestras se centrifugaron durante 10 min a 60 °C después del tratamiento por calor. Además, se trató una muestra con agua con un 5 % en peso de agua a 80 °C (mezclado vorticial de 1 min) y se la centrifugó durante 10 min a 60 °C.
A partir de estos resultados puede verse que un tratamiento por calor a 240 °C durante 20 min o a 260- 280 °C durante 10 min es suficiente para degradar los compuestos que contienen fósforo y metales en aceite de colza, de modo que las impurezas puedan eliminarse en un tratamiento con agua. Las muestras que únicamente se centrifugaron tenían considerablemente más impurezas que las muestras lavadas con agua.
Tabla 3. Resultados analíticos para muestras de RSO sin y con tratamiento con agua. Tratamiento sin agua ______________________________________________alguna_____________________________________________ caudal 200 °C/ 10 min 200 °C/ 20 min 240 °C/ 10 min 240 °C/ 20 min 260-280 °C/ 10 min
Fe 1 0,6 0,5 0,5 0,5 0,5
Na <1,0 <1 2 2,3 <1 <1,0
Ca 179 142 124 119 95,8 90,8
Mg 42,1 35,7 31,5 30,5 24,2 23,5
P 217 163 148 142 107 119 Tratamiento con agua
caudal 200 °C/ 10 min 200 °C/ 20 min 240 °C/ 10 min 240 °C/ 20 min 260-280 °C/ 10 min Fe 0,5 0,4 0,3 0,3 <0,1 <0,1
Na <1,0 2,2 1,7 2,1 1,8 1,9
Ca 155 99,4 86,7 83,6 3,2 8,1
Mg 38,8 25,5 22,5 19,7 0,7 1,8
P 174 117 103 98,5 4,5 10,3
Ejemplo 3. Tratamiento por calor de grasa animal en un reactor tubular con y sin tratamiento con agua
Se trató por calor grasa animal en un reactor tubular durante cierto tiempo y a cierta temperatura. Las muestras se centrifugaron durante 10 min a 60 °C después del tratamiento por calor. Además, se trató una muestra con agua con un 5 % en peso de agua a 80 °C (mezclado vorticial de 1 min) y se la centrifugó durante 10 min a 60 °C.
A partir de estos resultados puede verse que un tratamiento por calor en las combinaciones de temperatura/tiempo objeto de ensayo fue suficiente para hacer eliminables las impurezas que contenían fósforo y metales en el aceite en un tratamiento simple con agua. Las muestras que únicamente se centrifugaron tenían considerablemente más impurezas que las muestras tratadas con agua. Ya el tratamiento con agua del aceite de caudal no tratado da lugar a una disminución considerable en el nivel de impurezas (P 124 -> 46 ppm). El tratamiento por calor seguido por un lavado con agua disminuyó el nivel de P a 6 ppm.
Tabla 4. Resultados analíticos para muestras de AF sin y con tratamiento con agua. Tratamiento sin agua _____________________________________________alguna_____________________________________________ Caudal 236 °C/ 25 min 240 °C/ 20 min 253 °C/ 20 min 263 °C/ 40 min Fe 57,3 39 34,3 25,2 15,4
Na 22,5 19,8 18,3 15,2 10,1
Ca 97,4 73,3 68,3 52,7 34,9
Mg 24,5 18 16,9 12,6 7,5
P 124 94,7 87,6 64,9 41,4 Tratamiento con agua
Caudal 236 °C/ 25 min 240 °C/ 20 min 253 °C/ 20 min 263 °C/ 40 min
Fe 28,5 2,9 2,6 2,7 1,5
Na 6,9 2,4 3,1 2,6 1,8
Ca 29,1 5,8 5,5 5,7 3,5
Mg 8,2 1,3 1,2 1,2 0,8
P 46,4 6,7 6,5 6,7 4,2
Ejemplo 4. Lavado con agua a diferente temperatura para grasa animal tratada por calor
Se trató por calor grasa animal en un reactor a presión con agitación con un mezclado a 500 rpm. Se calentó el aceite a 240 °C y se lo mantuvo ahí durante cierto tiempo, tras lo cual el reactor se enfrió. En la Figura 4 se presenta una curva típica de calentamiento.
Se trató con agua grasa animal tratada por calor (30 min a 240 °C) añadiendo un 5 % en peso de agua a la grasa a una temperatura específica. Las temperaturas de tratamiento fueron aproximadamente 220 °C, 150 °C y 80 °C. A 220 °C y 150 °C, se suministró agua a la grasa en un reactor a presión procedente de un recipiente de suministro y se mezcló a 500 rpm. A 80 °C, se dispersó agua en el aceite con un mezclado de alto cizallamiento de 2 min, seguido por un mezclado a 500 rpm. Las muestras se extrajeron tras cierto tiempo de retención y se centrifugaron (10 min/60 °C).
A 220 °C las impurezas se eliminaron mediante centrifugación después de solo 2 min de tiempo de contacto con agua (Tabla, Figura 6). A 5 min de tiempo de tratamiento, la hidrólisis fue mínima; a 30 min el producto ya contenía un 28 % en peso de FFA.
A 150 °C se ve la misma tendencia. Se precisa un tiempo de contacto muy corto para eliminar impurezas mediante centrifugación (Tabla 6, Figura 7). Un tiempo prolongado de tratamiento con agua puede dar lugar a mayores niveles de impurezas. En 30 min se produce muy poca hidrólisis del aceite. A 80 °C también fue efectivo el tratamiento con agua (Tabla, Figura 8).
El tratamiento con agua a mayor temperatura (por encima de 130 °C) permite la evaporación del agua por vaporización instantánea, tras la cual los sólidos pueden ser eliminados por filtrado o blanqueo.
Tabla 5. Se añadió un 5 % de agua a grasa animal a 240 °C después de 30 min de tratamiento por calor, extrayéndose las muestras del reactor tras cierto tiempo. Las muestras se centrifugaron y se filtraron tras el tratamiento
Figure imgf000008_0001
Tabla 6. Se añadió un 5 % de agua a grasa animal a 160 °C después del tratamiento por calor (240 °C/ 30 min), extrayéndose las muestras del reactor tras cierto tiempo. Las muestras se centrifugaron y se filtraron tras el tratamiento
Figure imgf000009_0002
Tabla 7. Se añadió un 5 % de agua a grasa animal a 80 °C después del tratamiento por calor (240 °C/ 30 min), extrayéndose las muestras del reactor tras cierto tiempo. Las muestras se centrifugaron y se filtraron tras el tratamiento
Figure imgf000009_0001
Ejemplo 5. Tratamiento por calor de aceite de cocinar usado (UCO)
En un reactor a presión con agitación, se efectuó el tratamiento por calor de aceite de cocinar usado como un experimento por lotes. El aceite se calentó hasta 240 °C, se mantuvo ahí durante 30 min y se enfrió.
El UCO calentado se trató de modo que se centrifugara una muestra para eliminar los sólidos; el resto del aceite se trató con agua (5 % de agua, con un mezclado de alto cizallamiento de 2 min en ultraturrax, mezclado de 5 min a 500 rpm) y se centrifugó. Además, el aceite tratado con agua se blanqueó (700 ppm de ácido cítrico, 0,2 % en peso de agua, 0,5 % en peso de tierra de blanqueo, mezclando durante 20 min a 80 C, secando y filtrando).
En la Tabla se presentan los datos para el UCO. Se da como referencia el resultado para la blanqueo de UCO no tratado (700 ppm de ácido cítrico 0,2 % en peso de agua, 0,7 % en peso de tierra de blanqueo).
El tratamiento por calor del UCO seguido por centrifugación no dio lugar a purificación alguna. Sin embargo, un tratamiento por calor (240 °C/ 30 min) seguido por un tratamiento con agua con un 5 % de agua y un tratamiento de blanqueo dio lugar a un producto puro.
Por ende, el proceso propuesto es también adecuado para caudales difíciles, tales como aceite de cocinar usado.
Tabla 8. Resultados analíticos para aceite de cocinar usado caudal
tratado con caudal HT HT tratamiento con HT tratamiento caudal agua decol. centrif. agua centrif. con agua decol.
MAG % área 5,1 3,9 3,3
DAG % área 15,2 21,8 21,8
TAG % área 63,2 56,7 57,9
Olig. % área 2,5 3,8 3,3
FFA % área 14 13,9 13,7
Fe mg/kg 3,1 1,5 0,4 5,6 1,7 <0,1
Cu mg/kg 1,6 0,2 0,4 0,3 0,3 <1
Si mg/kg 1,4 1,5 1,2 16,9 1 <1
Na mg/kg 14,3 3,6 2,7 2,2 1,8 0,7
Ca mg/kg 57,6 31,7 2 69,6 20,2 <0,3
Mg mg/kg 2,7 0,9 0,3 3,4 1 <0,3
P mg/kg 42,7 20,5 5,8 44,2 13,5 0,9
Ejemplo 6. Tratamiento por calor de aceite de palma crudo (CPO)
En un reactor a presión con agitación, se efectuó el tratamiento por calor de aceite de palma crudo como un experimento por lotes. El aceite se calentó hasta 240 °C, se mantuvo ahí durante 30 min y se enfrió.
Después de abrir el reactor, el aceite y las impurezas se separaron de dos maneras diferentes. Una muestra se centrifugó a 60 °C/10 min para eliminar los sólidos. Otra muestra fue tratada con agua con un 5 % en peso de agua a 80 °C (mezclado vorticial de 1 min) y fue centrifugada durante 10 min a 60 °C.
En la Tabla 9 se dan los resultados. Los resultados de muestran que este proceso también es efectivo para materias primas "fáciles", tales como aceite de palma. Las impurezas disminuyen considerablemente y solo se ven cambios ligeros en el perfil lipídico.
_________ Tabla 9. Resultados analíticos para muestras de CPO_________
Caudal HT+centrif. HT+tratamiento con agua centrif.
MAG 1,1 1,8 1,8
DAG 13 18,9 19,7
TAG 78,3 67,5 66,9
Olig. <0,1 0,4 0,2
FFA 7,7 11,4 11,4
Fe 4,5 1,6 0,6
Na <1,0 <1,0 <1,0
Ca 13,5 4,5 1,9
Mg 1,6 0,8 <0,3
P 13,7 4,6 1,6
Ejemplo 7 Tratamiento por calor seguido por blanqueo
Se blanqueó (2000 ppm de ácido cítrico, 0,2 % en peso de agua, 1 % en peso de tierra de blanqueo, mezclando durante 20 min a 80 C, secando y filtrando) grasa animal, que es muy difícil de purificar. Las muestras usadas fueron tanto las no tratadas como las posteriores al tratamiento por calor en diferentes condiciones (temperatura y tiempo). Los productos de blanqueo después del tratamiento por calor fueron considerablemente más puros que el producto de blanqueo del caudal no tratado. Las condiciones más severas (temperatura más alta y tiempo más largo) dieron lugar a mejor eliminación de metales y fósforo.
En la Tabla 10 se presentan los resultados para los productos blanqueados.
Tabla 2. Impurezas en el caudal blanqueado y después del tratamiento por calor (HT) Caudal HT 280 °C/ 5 HT 230 °C/ 5 HT 280 °C/ 30 HT 230 °C/ 30 Caudal blanqueado min decol. min decol. min decol. min decol. Fe 0,39 <0,1 <0,1 <0,1 0,12 0,14 Na 180 6,1 2 2,4 <1,0 <1,0 Ca 7,1 0,4 <0,3 <0,3 <0,3 0,34 Mg 0,39 0,45 <0,3 <0,3 <0,3 <0,3
P 27 8,6 0,97 3,4 <0,6 1,1
Ejemplo 8 Tratamiento por calor de brea de aceite de pino (TOP, por sus siglas en inglés) seguido por tratamiento con ácido
Muestras no tratadas y tratadas por calor (280 °C/ 30 min en un reactor a presión con agitación) de aceite de pino (tres caudales diferentes) se trataron con ácido a 90 C con ácido fosfórico (PA) mezclando 1000-2000 ppm de PA (añadido como una solución acuosa al 30-50 %) al caudal con un a mezclador de alto cizallamiento durante 1 min y siguiendo mezclando con un agitador magnético durante 60 min. Al final, la temperatura se elevó a 100 C y la TOP tratada con ácido se filtró a través de una capa previa de fibra de celulosa.
La purificación (Tabla 11) y la capacidad de filtrado de la TOP tratada por calor después del tratamiento con ácido fueron considerablemente mejores que las de la TOP no tratada.
Tabla 3. Tratamiento con ácido (AT) de TOP no tratada (ejemplo comparativo) y tratada por calor (280 °C/ 30 min l fil r r v n ^ r vi
Figure imgf000010_0001
continuación
Figure imgf000011_0001
Ejemplo comparativo 1. Tratamiento por calor de grasa animal con una cantidad diferente de agua en un reactor con agitación
Se efectuó el tratamiento por calor de grasa animal en un reactor a presión con agitación como experimentos por lotes con una cantidad diferente de agua (agua añadida al comienzo y presente durante el calentamiento y el enfriamiento). El reactor con el aceite y el agua se calentó a 240 °C y se mantuvo ahí durante 30 min antes de enfriar el reactor.
Después de abrir el reactor, el aceite y el agua se separaron por centrifugación y el aceite se analizó para averiguar la distribución de glicéridos.
En Tabla 12 se dan los resultados. El aceite de máxima pureza se gana con contenidos de agua del 1-3 % en peso. La hidrólisis del aceite es baja hasta un contenido en agua de hasta el 1 % en peso, dando como resultado un aumento de FFA del 18 % en peso al 21 % en peso. Con un contenido de agua mayor se ve una hidrólisis no deseada de los lípidos.
Por ende, es deseable efectuar el tratamiento por calor con preferiblemente menos de un 1 % en peso de agua y realizar un lavado con agua en una etapa subsiguiente más corta a menor temperatura (Ejemplo 4).
Tabla 12. Distribución de glicéridos de grasa animal tratada por calor con una cantidad diferente de agua.
MA DA TA li . FFA r n m r
Figure imgf000011_0002

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Un método para la purificación de material lípido, comprendiendo el método
a) el suministro de un caudal de material lípido,
b) el tratamiento por calor del material lípido sin agua u otro disolvente añadido caracterizado por que el tratamiento por calor tiene lugar a una temperatura en el intervalo de 240 °C a 280 °C, y caracterizado además por que el tiempo de permanencia en la etapa b) se mantiene durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos,
c) el tratamiento ulterior del material lípido que comprende una etapa de tratamiento con agua que se realiza en presencia de agua en una cantidad del 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al volumen del material lípido, en donde la etapa c) de tratamiento con agua se realiza a una temperatura de 130 °C a 220 °C para reducir con ello la cantidad de compuestos fosforosos y/o metálicos en el material lípido.
2. El método según la reivindicación 1 en donde el material lípido es un lípido de origen vegetal, de origen microbiano o de origen animal o cualquier combinación de los mismos.
3. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el contenido en agua del material lípido en el caudal es inferior a 10000 ppm, inferior a 5000 ppm, inferior a 2000 ppm, inferior a 1500 ppm, inferior a 1000 ppm, inferior a 500 ppm, inferior a 250 ppm, inferior a 100 ppm, inferior a 50 ppm, inferior a 25 ppm, inferior a 10 ppm, inferior a 5 ppm, inferior a 1 ppm o tal que el caudal lípido/aceite esté sustancialmente libre de agua.
4. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa c) de tratamiento con agua se realiza durante un periodo de 1 minuto a 30 minutos, tal como de 5 minutos a 30 minutos.
5. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde el agua en el material lípido se elimina por evaporación.
6. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde cualquier impureza en la etapa c) de tratamiento con agua se elimina mediante uno o más de filtrado, centrifugación o blanqueo o combinaciones cualesquiera de los mismos.
7. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa c) posterior al tratamiento comprende lavado/desgomado con agua o tratamiento/desgomado con ácido o blanqueo.
8. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa c) comprende una cantidad de agua del 1 % en peso al 5 % en peso con respecto al volumen del material lípido.
9. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa c) posterior al tratamiento comprende una etapa de centrifugación y/o filtrado para eliminar impurezas formadas durante el proceso.
10. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde la etapa c) posterior al tratamiento comprende, además, un tratamiento de blanqueo para eliminar impurezas.
11. El método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde los compuestos fosforosos son fosfolípidos seleccionados entre uno o más de etanolaminas fosfatidílicas, colinas fosfatidílicas, inositoles fosfatidílicos y ácidos fosfatídicos.
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