ES2617148T3 - Método para lixiviar concentrado de calcopirita - Google Patents

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ES2617148T3 ES10791667.8T ES10791667T ES2617148T3 ES 2617148 T3 ES2617148 T3 ES 2617148T3 ES 10791667 T ES10791667 T ES 10791667T ES 2617148 T3 ES2617148 T3 ES 2617148T3
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Abstract

Un método para lixiviar concentrado de calcopirita por medio de una disolución acuosa que contiene ácido sulfúrico y una alimentación de oxígeno a presión atmosférica y una temperatura entre 75ºC y el punto de ebullición de la disolución, caracterizado por el hecho de que la lixiviación se realiza en forma de lixiviación en contracorriente de dos fases en el que el tamaño de partícula del concentrado a alimentar a una primera fase (1) de lixiviación está en la región de 80% por debajo de 60-100 μm, el concentrado se lixivia en la primera fase (1) de lixiviación con una disolución (5) de lixiviación que sale de una segunda fase de lixiviación con concentración de ácido en la región de 40-70 g/l (2) para formar una disolución (6) de sulfato de cobre que tiene concentración de ácido regulada en la región de 5-15 g/l; un residuo (7) de la primera fase (1) de lixiviación se alimenta a la segunda fase (2) de lixiviación, en el que el residuo se lixivia con un refinado (8) cuya concentración de ácido se regula para que sea 20-90 g/l.

Description

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DESCRIPCION
Metodo para lixiviar concentrado de calcopirita Campo de la invencion
La invencion se refiere a un metodo para lixiviar concentrado en bruto de un tipo de calcopirita por medio de una disolucion acuosa que contiene acido sulfurico y alimentacion de oxfgeno a presion atmosferica y a una temperatura entre 75°C y el punto de ebullicion de la disolucion. Es tipico del metodo que el tamano de partfcula del concentrado a alimentar para lixiviar esta en la region de 80% por debajo de 60-100 pm y que el concentrado se lixivia con una disolucion con una concentracion de acido que se regula que este en el region de 20-90 g/l.
Antecedentes de la invencion
La calcopirita es un mineral de sulfuro de cobre, CuFeS2, de la que la recuperacion de cobre ha tenido lugar convencionalmente pirometalurgicamente, si se desea lixiviar concentrado de calcopirita, el metodo mas tfpico ha sido la lixiviacion a presion e incluso en algunos casos la biolixiviacion. La lixiviacion a presion es un procedimiento bastante caro y la biolixiviacion es lenta. Generalmente se sabe que la calcopirita facilmente se vuelve pasiva en lixiviacion atmosferica con acido sulfurico y por ese motivo los rendimientos permanecen relativamente bajos.
Un metodo de lixiviacion de por lo menos hasta cierto punto un mineral de sulfuro que contiene hierro conocido como el proceso Albion se describe en la patente de EE.UU. 5.993.635. Una caractenstica esencial del procedimiento es la molienda (P80 20 micrometres o menos), despues de lo cual la lixiviacion del mineral de sulfuro se realiza en condiciones atmosfericas, es decir, a presion ambiente y a una temperatura entre 60°C y el punto de ebullicion de la disolucion. Es caractenstico del procedimiento de lixiviacion que tiene lugar usando una disolucion que contiene acido sulfurico y hierro trivalente y alimentando oxfgeno a la fase de lixiviacion. La concentracion de acido sulfurico de la disolucion cuando se lixivia calcopirita esta en la region de 30-40 g/l. El hierro usado en la lixiviacion se obtiene en gran parte lixiviando la pirita contenida en el mineral de sulfuro. El metal valioso a lixiviar segun los ejemplos es cobre, rnquel, cobalto o zinc. La disolucion acida de sulfato que contiene el metal valioso disuelto se dirige a continuacion a la neutralizacion y precipitacion de hierro. La neutralizacion y la precipitacion del hierro se realizan con piedra caliza. La purificacion de la disolucion de la disolucion de sulfato que contiene metal valioso se realiza mediante extraccion con disolvente y recuperacion de metales mediante extraccion electrolftica.
El procedimiento de lixiviacion de mineral de cobre descrito en la patente de EE.UU. 5.917.116 se basa en una molienda fina y una lixiviacion a baja temperatura (por debajo de 100°C) con la presion de oxfgeno a alrededor de 10 bares. La concentracion de acido sulfurico de la fase de lixiviacion es de alrededor de 100-120 g/l, oxfgeno y, ademas, 2-10 g/l de cloruros, se alimentan a la lixiviacion.
Un metodo de lixiviacion de concentrado de cobre se describe en la solicitud de EE.UU. 2005/269208, que opera en condiciones atmosfericas a una temperatura de 50-120°C y en el que el concentrado se alimenta a la lixiviacion a un grado normal de molienda (por ejemplo, P80 por debajo de 106 micrometros), pero la caractenstica esencial del procedimiento es la alimentacion de pirita a la lixiviacion. La relacion de calcopirita a pirita se especifica que esta entre 4:1 y 1:20. El metodo opera en condiciones en las que la pirita no se disuelve, y el redox esta en la region de 350-520 mV frente a Ag/AgCI. Segun el ejemplo 6, el resultado de la lixiviacion mejoro drasticamente cuando la concentracion de acido se elevo de un valor de 20 g/l a un valor de 30 g/l, pero no se conoce la razon de esto.
La publicacion WO 2007/093667 describe un metodo para recuperar cobre de una mena que contiene sulfuro de cobre y pirita. La mena se tritura hasta una finura normal (95-100% por debajo de 150 micrometros) y se lixivia con una disolucion que contiene acido, en la que la cantidad de hierro es 20-70 g/l, cobre 8-12 g/l y acido sulfurico por lo menos 20 g/l. Se menciona en la seccion de la memoria descriptiva que el metodo esta concebido particularmente para la lixiviacion de mena de pirita de sulfuro de cobre (Cu2S) de tipo calcosina.
Un metodo de lixiviacion en contracorriente para recuperar cobre de menas sulffdicas por medio de un procedimiento de lixiviacion de dos etapas, usando acido sulfurico, es conocido del documento DE 895 530 C.
Proposito de la invencion
Una caractenstica esencial de los metodos de lixiviacion de calcopirita descritos en la tecnica anterior es la molienda fina con el fin de prevenir la pasivacion de la calcopirita. Sin embargo, un inconveniente significativo de la molienda fina es la acumulacion de lodo y, en consecuencia, la considerable ralentizacion de la separacion liquido-solidos despues de la lixiviacion. Adicionalmente, la molienda fina aumenta los gastos de operacion del procedimiento. El proposito de la invencion presentada aqrn es eliminar los inconvenientes descritos anteriormente.
Sumario de la invencion
Las caractensticas esenciales de la invencion se haran evidentes en las reivindicaciones adjuntas.
La invencion se refiere a un metodo para lixiviar concentrado de calcopirita, segun la reivindicacion 1, por medio de una disolucion acuosa que contiene acido sulfurico y una alimentacion de oxfgeno a presion atmosferica y a una
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temperatura entre 75°C y el punto de ebullicion de la disolucion. Es tfpico del metodo que el tamano de partfcula del concentrado que se va a alimentar para lixiviar este en la region del 80% por debajo de 60-100 pm y que el concentrado se lixivie con una disolucion acuosa, cuya concentracion de acido se regula para estar alrededor de 2090 g/l. Segun una realizacion preferida, la concentracion de acido de la disolucion acuosa se regula para que este alrededor de 40-70 g/l.
Segun una realizacion preferida de la invencion, el concentrado se somete a una corta molienda de purificacion antes de la lixiviacion para limpiar las superficies del mineral.
El metodo acorde con la invencion se refiere tfpicamente a un concentrado de calcopirita, que es un concentrado en bruto que incluye sulfuro de cinc.
Segun una realizacion de la invencion, la lixiviacion se lleva a cabo como lixiviacion en contracorriente de dos fases. En este caso, el concentrado de calcopirita se alimenta a una fase de lixiviacion con acido debil, en la que se lixivia con la disolucion de lixiviacion que sale de una fase de lixiviacion con acido fuerte. La concentracion de acido de la disolucion de sulfato de cobre retirada de la fase de lixiviacion con acido debil se regula en el intervalo de 5-15 g/l y la disolucion se dirige a la purificacion de la disolucion y a la extraccion electrolttica para producir cobre puro. El residuo de la fase de lixiviacion con acido debil se alimenta a la fase de lixiviacion con acido fuerte, en la que el residuo se lixivia con el refinado de la purificacion de la disolucion, cuya concentracion de acido se regula para que sea 20-90 g/l y en la que la disolucion que se forma se alimenta a la fase de lixiviacion con acido debil. Segun una realizacion preferida de la invencion, la concentracion de acido de la disolucion en la fase de lixiviacion con acido fuerte se regula para que este en la region de 40-70 g/l.
Lista de dibujos
La Figura 1 es un diagrama de un procedimiento de lixiviacion de concentrado de calcopirita acorde con la invencion,
La Figura 2 es un grafico del rendimiento de lixiviacion del metal y de la concentracion de acido como funcion del tiempo segun el ejemplo 1,
La Figura 3 es un grafico del rendimiento de lixiviacion del metal y de la concentracion de acido como funcion del tiempo segun el ejemplo 2, y
La figura 4 es un grafico del rendimiento de lixiviacion del metal y de la concentracion de acido como funcion del tiempo segun el ejemplo 3.
Descripcion detallada de la invencion
El proposito del metodo ahora desarrollado es lixiviar el concentrado de calcopirita en bruto a presion atmosferica y a una temperatura que es por lo menos 75°C y un maximo del punto de ebullicion de la disolucion acuosa usada para la lixiviacion del concentrado. El concentrado es tfpicamente un concentrado de flotacion, con un contenido de cobre de alrededor de 10-30% en peso. La lixiviacion se puede realizar directamente sobre el concentrado, cuando una finura de concentrado tfpica es de alrededor del 80% por debajo de 60-100 pm. Sin embargo, antes de la lixiviacion, es ventajoso realizar una "molienda de purificacion" corta, no con el fin de obtener un grado mayor de molienda, sino mas bien para limpiar las superficies del mineral. A diferencia de los metodos descritos en la tecnica anterior, la lixiviacion puede operar consecuentemente a un intervalo de tamano de partfcula de P80 > 20 pm.
Cuando la lixiviacion se realiza sin molienda fina, se consiguen los siguientes beneficios: en primer lugar se ahorran los costes de molienda y de energfa y, en segundo lugar, no se produce acumulacion de lodo durante la lixiviacion, lo que tiene un efecto significativo sobre la separacion de liquido/solidos despues de la lixiviacion. Concentrado en bruto es un termino utilizado para significar que ademas del cobre como metal sulffdico valioso en el concentrado, tambien hay una cantidad variable de zinc. El zinc esta en el concentrado como sulfuro de zinc, es decir, principalmente como mineral de esfalerita mineral ZnS. La lixiviacion tiene lugar con una disolucion acuosa acida con una concentracion de acido sulfurico de alrededor de 20-90 g/l, pero preferentemente de 40-75 g/l. Ademas, se alimenta un gas que contiene oxfgeno a la fase de lixiviacion, que puede ser aire, aire enriquecido en oxfgeno, u oxfgeno. El hierro disuelto de la calcopirita se oxida a la forma trivalente (Fe3+) por medio del acido y del gas que contiene oxfgeno, y a su vez esto favorece la disolucion de los sulfuros de cobre y zinc en sulfatos.
Se encontro en los ensayos realizados que tanto el cobre como el zinc se disuelven bien, aunque la concentracion de cobre y hierro de la disolucion usada para la lixiviacion sea relativamente baja al comienzo de la lixiviacion. Asimismo, se observo tambien que un tiempo de lixiviacion de alrededor de 20 h permite un rendimiento de 95-98% tanto con cobre como zinc. Se considera generalmente que la pobre disolucion de la calcopirita es debida al hecho de que las superficies de mineral de la calcopirita se cubren por el azufre generado en la lixiviacion, pero este fenomeno no se observo en los ensayos que se realizaron. Si estaban tambien presentes en el concentrado plomo, plata u oro, permanecen en el residuo de lixiviacion y se pueden recuperar de el. La disolucion de sulfato de cobre formada en la lixiviacion se purifica de impurezas por medio de extraccion con disolvente o cementacion, por ejemplo. En el caso de la extraccion, se recupera cobre metalico electroltticamente de la disolucion de sulfato de cobre pura. La concentracion de acido de la disolucion de sulfato de cobre generada en la lixiviacion es tan alta que
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la disolucion debe ser neutralizada antes de ser dirigida a la extraccion. Los agentes neutralizantes tfpicos son alcalis basados en calcio y sodio tales como piedra caliza, cal viva, cal apagada e hidroxido de sodio. En su lugar, se puede usar mena de cobre triturada o concentrado de cobre como agente neutralizante. Un agente neutralizante preferido es un material que contiene zinc, tal como calcinado de zinc, mena de zinc oxidado o polvo que contiene cinc. Cuando la lixiviacion se realiza como lixiviacion a contracorriente de la manera descrita a continuacion, la neutralizacion de la disolucion de sulfato de cobre tiene lugar parcialmente por medio del concentrado alimentado al procedimiento.
En cuanto al zinc, se puede recuperar, por ejemplo, de una corriente lateral despues de la retirada de hierro, ya sea por purificacion de la disolucion que contiene zinc usando purificacion convencional de la disolucion o por extraccion selectiva del zinc mediante extraccion con disolvente. El zinc se recupera electrolfticamente de la disolucion de sulfato de zinc purificada. La retirada electrolftica de zinc tiene lugar bien dirigiendo la disolucion de zinc purificada al electrolito despues de la purificacion convencional de la disolucion o separando el zinc del extractante en la disolucion de electrolito. Tambien es posible recuperar zinc, por ejemplo, en forma de sulfato de zinc o de algunos otros compuestos de zinc, bien directamente de la disolucion inicial o de la disolucion que sale de la extraccion.
Un metodo preferido para la lixiviacion de concentrado es realizar la lixiviacion como lixiviacion en contracorriente, que consiste en una fase de lixiviacion con acido debil y una fase de lixiviacion con acido fuerte. El diagrama de flujo de este procedimiento alternativo se presenta en la Figura 1. Por consiguiente, el concentrado se alimenta a la primera o fase 1 de lixiviacion con acido debil, a la que se dirige la disolucion 5 de lixiviacion desde la segunda fase 2 de lixiviacion. La concentracion de acido de la disolucion 5 de lixiviacion a alimentar en la primera fase 1 de lixiviacion es bastante alta, 40-70 g/l, pero se neutraliza por el concentrado alimentado de modo que la concentracion de acido de la disolucion 6 de sulfato de cobre que contiene zinc que se retira de la lixiviacion se regula para que este en la region de 5-15 g/l. Alrededor de una cuarta parte del cobre en el concentrado se disuelve en la primera fase de lixiviacion y algo mas del zinc. Obviamente, la separacion solidos/ftquido se lleva a cabo entre las fases, pero no se muestra en detalle en el diagrama de flujo. Dado que el concentrado a lixiviar no se somete a una molienda fina, la acumulacion de lodo no causa problemas en la separacion de liquido/solidos. La disolucion de sulfato de cobre de la primera fase de lixiviacion se dirige a la purificacion de disolucion, que en este caso es preferentemente extraccion con disolvente (SX) 3. La retirada del hierro tiene lugar despues de la lixiviacion y antes de la extraccion del cobre o de una corriente lateral antes de la extraccion de zinc.
El tratamiento del residuo 7 de la primera fase de lixiviacion continua en la segunda o fase 2 de lixiviacion con acido concentrado, en la que el residuo se lixivia con un refinado 8 de la extraccion 3. La concentracion de acido de dicho refinado se regula con la adicion de acido para que este en la region de 40-70 g/l. El gas que contiene oxfgeno tambien se alimenta a la disolucion. El tiempo de lixiviacion es de 12-24 h dependiendo del concentrado, tiempo durante el cual se anade acido cuando sea necesario para que la concentracion de acido de la disolucion permanezca mas o menos igual. La disolucion 5 de la segunda fase de lixiviacion, que se dirige a la primera fase de lixiviacion, contiene casi todo el cobre (92-98%) y zinc (98-99%) contenido en el concentrado. La neutralizacion de la disolucion para la extraccion tiene lugar en la primera fase por medio de concentrado de nueva aportacion.
El residuo de la segunda fase de lixiviacion es un residuo que contiene azufre y hierro, y su tratamiento adicional depende de la cantidad de metales valiosos en el residuo. Los metales valiosos son, por ejemplo, plata y oro, que se recuperan por metodos conocidos.
La purificacion de la disolucion de la disolucion de sulfato de cobre procedente de las fases de lixiviacion se lleva a cabo segun el esquema de flujo por medio de la extraccion 3 con disolvente, en la que el cobre de la disolucion acuosa se transfiere en la fase de extraccion a una disolucion de extraccion organica. En la fase de separacion, el cobre se transfiere de la disolucion organica a una disolucion acuosa acida, es decir, al electrolito 9 debil que sale de la extraccion electrolftica 4 despues de la extraccion. Despues de la separacion, la disolucion 10 acuosa que contiene cobre se dirige a la extraccion electrolftica, de la que se obtiene cobre metalico como producto final.
El cobre del concentrado de calcopirita se disuelve segun las siguientes reacciones:

4FeSO4 + 2H2SO4 + O2 -> 2Fe2(SO4)3 + 2H2O (1)

CuFeS2 + 2Fe2(SO4)3 -> CuSO4 + 5FeSO4 + 2S (2)
La reaccion suma es:
CuFeS2 + 2H2SO4 + O2 -> CuSO4 + FeSO4 + 2H2O + 2S (3)

El zinc del concentrado se disuelve segun las siguientes reacciones: 4FeSO4 + 2H2SO4 + O2 -> 2Fe2(SO4)3 + 2H2O (4)

ZnS + Fe2(SO4)3 -> ZnSO4 + 2FeSO4 + S (5)
La reaccion suma es:
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40
2ZnS + 2H2SO4 + O2 -> 2ZnSO4 + 2H2O + 2S (6)
El metodo acorde con la invencion se describe adicionalmente con los ejemplos a continuacion.
Ejemplos
Los ensayos de lixiviacion de los ejemplos se realizaron en una unica fase, por lo que la lixiviacion corresponde a la fase de lixiviacion con acido fuerte en el diagrama de flujo 1 a la que se dirige el concentrado. Dado que el proposito clave de los ensayos era asegurar que la calcopirita se disolvfa, las soluciones no se neutralizaron para la extraccion en una fase de lixiviacion con acido debil como se describe anteriormente.
Ejemplo 1
La lixiviacion atmosferica de un concentrado de cobre calcopintico grueso se realizo a una concentracion de acido sulfurico de 40-90 g/l y a una alimentacion de oxfgeno constante a una temperatura de 95°C. La Tabla 1 muestra la distribucion del tamano de partfcula del concentrado. Los componentes principales del concentrado de cobre eran Cu 28,5% en peso, Fe 28,9% en peso y Zn 3,3% en peso. Las concentraciones originales de la disolucion de lixiviacion eran 1 g/l de Cu y 10 g/l de Fe. El hierro se anadio en forma de hierro ferroso. No se anadio zinc. Las concentraciones finales de la disolucion eran 25,0 g/l de Cu, 32,6 g/l de Fe y 3,1 g/l de Zn.
Tabla 1
Tamano del tamiz
Paso
Malla
Mm %
100
0,149 97,50
140
0,105 88,18
200
0,074 74,53
270
0,053 54,76
400
0,037 44,22
0,020 29,65
Las graficas de la Figura 2 muestran que cuando la concentracion de acido sulfurico de la disolucion de lixiviacion se mantuvo bastante alta, a 40-90 g/l, tanto el cobre como el zinc se disolvieron bastante rapidamente. Despues de 12 horas, el 98% del cobre se habfa disuelto y alrededor del 92% del zinc. Despues de 20 horas, el rendimiento de zinc en disolucion era tambien de alrededor del 95%.
Ejemplo 2
Segun la Tabla 1, el concentrado de cobre calcopintico grueso se lixivio a presion atmosferica, de manera que la concentracion de acido sulfurico de la disolucion de lixiviacion era de 20-40 g/l. Se alimento una cantidad constante de oxfgeno a la lixiviacion a una temperatura de 95°C. Los componentes principales del concentrado de cobre eran Cu 28,5% en peso, Fe 28,9% en peso y Zn 3,3% en peso. Las concentraciones originales de la disolucion eran 1 g/l de Cu y 10 g/l de Fe. El hierro se anadio en forma de hierro ferroso. No se anadio zinc. Las concentraciones finales de la disolucion eran 27,5 g/l de Cu, 33,7 g/l de Fe y 3,2 g/l de Zn. Como se muestra en el grafico 3, un rendimiento de lixiviacion de cobre de mas del 95% ahora requiere un tiempo de residencia de 24 horas. El rendimiento de lixiviacion de zinc esta en el mismo nivel que el rendimiento de cobre.
Ejemplo 3
Segun la Tabla 1, el concentrado de cobre calcopintico grueso se lixivio a presion atmosferica, de modo que la concentracion de acido sulfurico de la disolucion de lixiviacion era de 10-20 g/l. Se alimento una cantidad constante de oxfgeno a la lixiviacion a una temperatura de 95°C. Los componentes principales del concentrado de cobre eran Cu 28,5% en peso, Fe 28,9% en peso y Zn 3,3% en peso. Las concentraciones originales de la disolucion eran 1 g/l de Cu y 10 g/l de Fe. El hierro se anadio en forma de hierro ferroso. No se anadio zinc. Las concentraciones finales de la disolucion eran 12,7 g/l de Cu, 17,8 g/l de Fe y 3,4 g/l de Zn. Los graficos de la Figura 4 muestran que la tasa de lixiviacion de cobre era extremadamente baja, dado que un tiempo de residencia de 24 horas alcanzo un rendimiento de solo un poco mas del 40%. En este caso tambien, el rendimiento de zinc era superior al 90%.
Las Figuras 2-4 tambien incluyen graficos de rendimiento para el hierro, que en su mayona siguen a los graficos de rendimiento de cobre, lo que indica que la mayor parte del hierro en la calcopirita termina en la disolucion en estas condiciones y se explota en la lixiviacion de cobre y zinc.

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un metodo para lixiviar concentrado de calcopirita por medio de una disolucion acuosa que contiene acido sulfurico y una alimentacion de oxfgeno a presion atmosferica y una temperatura entre 75°C y el punto de ebullicion
    5 de la disolucion, caracterizado por el hecho de que la lixiviacion se realiza en forma de lixiviacion en contracorriente de dos fases en el que el tamano de partfcula del concentrado a alimentar a una primera fase (1) de lixiviacion esta en la region de 80% por debajo de 60-100 pm,
    el concentrado se lixivia en la primera fase (1) de lixiviacion con una disolucion (5) de lixiviacion que sale de una segunda fase de lixiviacion con concentracion de acido en la region de 40-70 g/l (2) para formar una disolucion (6) 10 de sulfato de cobre que tiene concentracion de acido regulada en la region de 5-15 g/l;
    un residuo (7) de la primera fase (1) de lixiviacion se alimenta a la segunda fase (2) de lixiviacion, en el que el residuo se lixivia con un refinado (8) cuya concentracion de acido se regula para que sea 20-90 g/l.
  2. 2. Un metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado por el hecho de que antes de lixiviar el concentrado se somete a una molienda de purificacion para limpiar las superficies del mineral.
    15 3. Un metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado por el hecho de que el concentrado de calcopirita es un
    concentrado en bruto, que incluye sulfuro de cinc.
  3. 4. Un metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado por el hecho de que la disolucion de sulfato de cobre (6) a retirar de la primera fase de lixiviacion se dirige a la purificacion (3) de la disolucion y a la extraccion electrolttica (4) para producir cobre puro.
    20 5. Un metodo segun la reivindicacion 1, caracterizado por el hecho de que la concentracion de acido de la
    disolucion (5) de la segunda fase de lixiviacion se regula para que este en la region de 40-70 g/l.
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