ES2601627T3 - Composición en forma de líquido para el mantenimiento de lentes de contacto y materiales médicos - Google Patents
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Abstract
Composición en forma de líquido que contiene una solución coloidal con nanopartículas de dióxido de titanio modificadas en la superficie más pequeñas que 100 nm como fase dispersada, y la solución de peróxido de hidrógeno como medio de dispersión, en la que dichas nanopartículas de dióxido de titanio se modifican en su superficie con un compuesto orgánico, caracterizada por el hecho de que presenta estabilidad en solución acuosa con un pH de 7 y el compuesto orgánico es un compuesto seleccionado entre el grupo que comprende: sal disódica del ácido 4,5-dihidroxibenceno-1,3-disulfónico, rutina o ácido ascórbico.
Description
(K-1; tabla 2) en una proporción molar de 1:1 (modificador:TiO2). Se formó un precipitado amarillo. La suspensión resultante se alcalinizó con una solución de NaOH a pH = 7 (que provocó la disolución del precipitado). La solución se colocó en un tubo de diálisis y se dializó dos veces frente a agua o un tampón apropiado (es decir, SSC o PBS) a efectos de eliminar el alcohol y el exceso de modificador no unido con TiO2. Se produjo una solución coloidal
5 transparente de color amarillo que se utilizó en experimentos posteriores.
El procedimiento descrito es igualmente adecuado para sintetizar TiO2 nanocristalino modificado con derivados de catecol o derivados del ácido salicílico o del ácido ftálico (síntesis 2 y 3, tablas 1 y 2). En estos casos resultó imposible obtener materiales estables (los que no experimentan agregación) a pH ≈ 7.
10 Variante 2. Se complementó una solución acuosa coloidal de TiO2 (1,2 g dm-3) que contenía isopropanol (10%) en un medio de ácido nítrico (HNO3, pH = 2,5) con un compuesto del grupo A (A-1:A-2; derivados del ácido ftálico) o S (S-1:S-7; derivados del ácido salicílico; tabla 1) en forma cristalina, en una proporción molar de 1:1 (modificador:TiO2). La solución coloidal cambió su color. La solución coloidal resultante se alcalinizó con una
15 solución de NaOH hasta pH = 7. La solución se colocó en un tubo de diálisis y se dializó dos veces frente a agua a efectos de eliminar el alcohol y cualquier modificador no unido con TiO2.
Tabla 1: Derivados de ácido ftálico y ácido salicílico
- Símbolo del compuesto
- Nombre del compuesto Fórmula estructural
- A-1
-
ácido ftálico
imagen3
- A-2
-
ácido 4-sulfoftálico
imagen4
- S-1
-
ácido 4-amino-2-hidroxibenzoico
imagen5
- S-2
-
ácido 3-hidroxi-2-naftílico
imagen6
- S-3
-
ácido salicílico
imagen7
- S-4
-
ácido 6-hidroxisalicílico
imagen8
- S-5
-
ácido 5-hidroxisalicílico
imagen9
- S-6
-
ácido 5-sulfosalicílico
imagen10
- S-7
-
ácido 3,5-dinitrosalicílico
imagen11
4
Variante 3. Se complementó una solución acuosa coloidal de TiO2 (1,2 g dm-3) que contenía isopropanol (10%) en un medio de ácido nítrico (HNO3, pH = 2,5) con un compuesto del grupo K (K-2:K-8; tabla 2) en una proporción molar de 1:1 (modificador:TiO2). La solución coloidal cambió su color. La solución coloidal resultante se alcalinizó con una solución de NaOH hasta pH = 7. La solución se colocó en un tubo de diálisis y se dializó dos veces frente a agua a efectos de eliminar el alcohol y cualquier modificador no unido con TiO2.
Tabla 2: Derivados de catecol
- Símbolo del compuesto
- Nombre del compuesto Fórmula estructural
- K-1
-
sal disódica del ácido 1,4-dihidroxi-1,3-bencenodisulfónico
imagen12
- K-2
-
ácido gálico
imagen13
- K-3
-
pirogalol
imagen14
- K-4
-
2,3-naftalenodiol
imagen15
- K-5
-
4-metilcatecol
imagen16
- K-6
-
3,5-di-terc-butilcatecol
imagen17
- K-7
-
p-nitrocatecol
imagen18
- K-8
-
3,4-dihidroxi-L-fenilalanina (DOPA)
imagen19
5
5
15
25
35
45
55
65
Ejemplo 2. Características de los materiales sintetizados
Dentro del grupo de materiales sintetizados, tal como se ha descrito en el ejemplo 1, los nanocristales de TiO2 modificados por el modificador K-1 (K-1@TiO2), rutina (rutina@TiO2) y ácido ascórbico (KA@TiO2) mostraron estabilidad a pH = 7. Otros materiales experimentaron agregación, que se manifestó en la precipitación a pH > 3-4. El espectro UV-vis del K-1@TiO2 se muestra en la figura 1a. Al igual que otros materiales (estables en soluciones ácidas) muestra absorción de la luz visible hasta aproximadamente 500-700 nm. La imagen del microscopio electrónico de transmisión presentada en la figura 2 confirma la homogeneidad de los materiales: partículas separadas que no muestran tendencia a agregarse y que tienen de varios a veinte nanómetros de tamaño. El espectro UV-vis del material KA@TiO2 se muestra en la figura 1b. Al igual que otros materiales (estables en soluciones ácidas), el KA@TiO2 muestra absorción de la luz visible hasta aproximadamente 600-700 nm. El espectro UV-vis de la solución de rutina@TiO2 se muestra en la figura 1c. El material muestra absorción de la luz visible hasta una longitud de onda de 600 nm.
Ejemplo 3. Actividad fotocatalítica de los materiales
Se llevaron a cabo pruebas de fotodegradación con albúmina de suero bovino (como proteína modelo) después de la irradiación de luz visible en presencia de TiO2 nanocristalino modificado por el compuesto orgánico seleccionado entre el grupo, según la presente invención. Se controló la concentración de proteína en solución utilizando un procedimiento semicuantitativo de electroforesis en gel de poliacrilamida en condiciones desnaturalizantes (SDS-PAGE). Las mezclas de reacción, independientemente de la modificación del TiO2 nanocristalino, se prepararon de la siguiente manera:
Se mezcló una solución de TiO2 modificado (en una cantidad para obtener una concentración final de 0,4 mg/ml con respecto al TiO2) con albúmina bovina (concentración final de 0,4 mg/ml) y agua hasta un volumen final de 2 ml.
Se realizó irradiación utilizando una lámpara de mercurio de alta presión, HBO-500, como fuente de luz y filtros que suministraban luz a una longitud de onda en el intervalo de 420 a 800 nm. Se realizaron pruebas en una cubeta purgada con una pequeña corriente de aire durante la irradiación para garantizar un nivel constante de oxígeno en solución. Durante el experimento, se tomaron muestras y se sometieron a electroforesis después de la desnaturalización a efectos de controlar el grado de degradación de la albúmina. La electroforesis se realizó en un sistema de Laemmli utilizando un gel separador al 10% y un gel concentrador al 4%. Los resultados se muestran en la figura 3. La muestra 0’ corresponde a una imagen de 2 µg de proteína.
Las pruebas de fotodegradación de la proteína confirmaron el nivel elevado de actividad fotocatalítica de K-1@TiO2 después de la irradiación de luz visible. Las imágenes compiladas de la electroforesis de la proteína muestran la degradación de la proteína durante el tiempo de exposición en una muestra que contiene la proteína y dióxido de titanio modificado en agua. En el intervalo espectral de 400 a 800 nm (figura 3a) se puede observar una clara disminución de la concentración de proteína durante la irradiación. En unos intervalos de irradiación más estrechos, 435-800 nm y 455-800 nm, los resultados son ligeramente más malos que los iniciales (figuras 3b y 3c).
Las pruebas de fotodegradación de la proteína confirmaron el alto nivel de actividad fotocatalítica de KA@TiO2 después de la irradiación de luz visible. Durante la irradiación dentro de los intervalos espectrales de 400-800 nm y 420-800 nm (figuras 3d y 3e, respectivamente), se puede observar una clara disminución en la concentración de proteína en pocos minutos.
Las pruebas de fotodegradación de la proteína confirmaron el alto nivel de actividad fotocatalítica de rutina@TiO2 después de la irradiación de luz visible. Las imágenes compiladas de la electroforesis de la proteína muestran la degradación de la proteína durante el tiempo de exposición en una muestra que contenía la proteína y dióxido de titanio modificado en agua. Tanto en el intervalo del espectro de 420-800 nm (figura 3f) como en el intervalo más estrecho de irradiación, 455-800 nm (figura 3g), se puede observar una clara disminución en la concentración de proteína a lo largo del tiempo de exposición.
Ejemplo 4. Evaluación de la actividad del material en la fotoinactivación de bacterias
Las pruebas de la capacidad de los nuevos materiales para fotoinactivar microorganismos se realizaron sobre una cepa modelo de Escherichia coli y se demostró la ausencia de citotoxicidad en este material a esta cepa bacteriana. Las pruebas que analizaron la eficacia de la fotoinactivación de microorganismos se realizaron de la siguiente manera.
Se complementó una suspensión de bacterias en agua (aproximadamente 106 CFU/ml determinada por espectrofotometría) con una solución coloidal de TiO2 nanocristalino con un compuesto orgánico seleccionado entre el grupo, según la presente invención, hasta su concentración final de 0,4 mg/ml. Las pruebas se realizaron en las mismas condiciones de irradiación que las pruebas de fotodegradación de proteína (muestras de 2 ml, véase anteriormente) utilizando un filtro de corte de λ > 420 nm, aireando la muestra durante la irradiación. Se recogieron
7
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imagen1
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